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序
奈米(Nanometer, nm)是長度單位,1nm 等於 10 - 9m。大家熟知的
o o
原 子 尺 度 是 埃(Angstrom, A),1nm 等 於 10 A 。奈 米 複 合 材 料
(Nanocomposite)是指複合材料中分散相尺度至少有一維小於 100nm 的
複合材料,不僅如此,奈米複合材料的性能在某些方面比一般複合材料有
質的差異。聚合物奈米複合材料是以有機聚合物為基質,無機奈米填料為
分散相的有機-無機奈米複合材料,由於奈米無機分散相巨大的比表面和有
機-無機相的強界面,聚合物奈米複合材料又稱為有機-無機雜化材料。
本書向讀者介紹了當前在聚合物材料領域中,無論是在基礎研究或工
業開發都十分活躍的聚合物/層狀矽酸鹽(Polymer/Layered Silicate, PLS)
奈米複合材料。
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出版者的話
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2
對此系列叢書,我們秉持著出版人的堅持,會持續不斷的更新和增加
新的書種。
希望本系列叢書對於從事新技術研發和奈米材料研究的科技人員有所
幫助。
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目 錄
導 論 1
第一篇 基 礎 篇
第 1章 插層複合綜述 9
1.1 層狀矽酸鹽的結構特徵及其插層劑的選擇 11
1.2 聚合物/層狀矽酸鹽(PLS)奈米複合材料的製備
及其性能 15
1.2.1 插層機制和有機黏土的結構 15
1.2.2 蒙脫土片層間距的測試方法 18
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2
第 2章 插層過程理論分析 43
2.1 插層過程的熱力學分析 44
2.1.1 大分子熔體直接插層 46
2.1.2 大分子溶液直接插層 47
2.1.3 單體熔融插層原位聚合 49
2.1.4 單體溶液插層原位溶液聚合 51
2.2 插層過程的平均場理論 53
2.3 插層過程的動力學分析 56
參考文獻 59
第 3章 聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料的結構
模型 63
3.1.2 穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察 69
3.2 廣角 X 射線繞射 74
3.3 小角 X 射線散射和中子散射 76
3.3.1 層狀矽酸鹽片層的分散狀態 76
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3
第 4章 聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料基本形
態的數值模擬 91
4.1.2 聚合物複合材料分散相形態參數間的關係 97
參考文獻 118
第 5章 聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料的阻燃
性能 123
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4
第二篇 應 用 篇
第 6章 聚醯胺/層狀矽酸鹽奈米複合材料 143
第 7章 熱塑性聚酯/層狀矽酸鹽奈米複合材料 187
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5
第 8章 聚丙烯/層狀矽酸鹽奈米複合材料 207
第 9章 超高分子量聚乙烯/層狀矽酸鹽奈米複合
材料及其流變行為與磨損性能 245
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6
參考文獻 272
第 10 章 具有特殊性能的聚合物/層狀矽酸鹽奈
米複合材料 275
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7
10.7 烷基銨鹽在層狀矽酸鹽奈米受限空間中的液晶行為308
參考文獻 312
第 11 章 熱固性塑料/層狀矽酸鹽奈米複合材料 315
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8
參考文獻 336
第 12 章 橡膠/層狀矽酸鹽奈米複合材料 337
附錄二 世界聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料的
專利索引 395
索 引 455
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經濟實用的製備技術
聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料中用作奈米無機相材料的蒙
脫土(MMT),是中國大陸豐產的一類天然黏土礦物,是一種層
狀矽酸鹽。其結構片層是奈米尺度,包含有三層,在兩層矽氧四面
體中間夾含一層鋁氧八面體,層之間則共用氧原子以共價鏈連接,
結合極為牢固。整個結構片層厚約 1nm,長寬約 100nm,由於鋁氧
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3
八面體亞層中的部分鋁原子被低價原子取代,片層帶有負電荷。過
剩的負電荷靠游離於層間的Na+ 、Ca2 +和 Mg2 +等陽離子平衡,因
此容易與烷基四銨鹽或其他有機陽離子進行離子交換反應生成有機
化蒙脫土,交換後的蒙脫土呈親油性,並且增大了層間的距離。有
機蒙脫土能進一步與單體或聚合物進行熔體作用,在單體聚合或聚
合物熔體混合的過程中可使蒙脫土剝離成為奈米尺度的結構片層,
均勻分散到聚合物主體中,從而形成聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合
材料。這種插層複合技術是傳統工藝基礎的科技革新,不需要高昂
的設備投資且製備簡單、操作方便、環保等優點使其容易實現工業
化生產。
優異的物理力學性能
插層複合技術能夠實現有機物主體與無機物分散相在奈米尺度
上的複合,所得的聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料能夠將無機物
的剛性、尺寸穩定性和熱穩定性與聚合物的韌性、可加工性及介電
性完美地結合起來。PLS 奈米複合材料中含蒙脫土量較少,一般在
10%(質量)以下(通常僅為 3%~5%),但其剛性、強度、耐熱
性等性能與一般玻纖或礦物填充增強複合材料(填充量 30%左右甚
至更高)相當,因而相對密度較低,比強度和比模數高而又不損失
其衝擊強度,能夠有效地降低成品質(重)量而方便運輸。同時,
由於奈米粒子尺寸小於可見光波長,聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合
材料具有高的光澤和良好的透明度。
由於聚合物主體與蒙脫土片層的良好結合,透過控制奈米矽酸鹽
片層的平面取向可使聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料製品表現出良
好的氣體(包括水蒸氣)阻隔性。例如,尼龍 6 奈米複合材料(含蒙
脫土 2%)的氧氣穿透率與純的尼龍 6 相比降低了一半,水蒸氣的穿
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透率降低了三分之一以上。一些聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料還
具有阻燃自熄滅性能。此外,由於奈米尺寸無機粒子的加以及填料
與主體間的緊密結合,它的尺寸穩定性比普通塑膠要好得多。
優良的加工性
聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料熔體強度高、結晶速度快且
熔體黏度低,因此注塑、擠出和吹塑的加工性能優良。尤其是擠出
級、注塑級奈米超高分子量聚乙烯,解決了超高分子量聚乙烯加工
的難題。加工性能的改善對聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料的實
用化具有重要意義。
奈米塑膠的用途
與一般微觀複合材料相比,含有少量蒙脫土的聚合物/層狀矽
酸鹽奈米複合材料表現出優異的綜合性能,因此它們比一般常見的
填充複合材料要輕。良好的性能組合、簡單的加工技術和低廉的價
格使其在各種高性能工業、農業和民用管材、汽車及機械零組件、
電子和電氣元件等領域中有廣泛的應用前景。同時,具有優異阻隔
性能的奈米複合材料在食品特別是啤酒罐裝、肉類和奶酪製品的包
裝材料市場上潛力巨大。
本書的結構和主要內容
本書是一本基礎和應用兼顧的專著,讀者對象是從事材料科學,
特別是聚合物材料科學的廣大教學、科研、生產專業人員以及研究生
和大專學生。
本書的結構分為三大部分:第一部分為 ,它包括了本書第
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5
一至五章,主要對插層複合製備科學的原理、插層過程的理論分析、
聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料結構和力學模型等作系統和深的
介紹。第二部分為 ,它包括了本書第六至十二章,是作者在國
內外發表的論文和博士、碩士生研究論文的基礎上,按專著要求撰寫
而 成。第 三 部 分 為 ,它 包 括 附 錄(Ⅰ)—— 專 利 選 登;附 錄
(Ⅱ)——專利索引兩部分,專利選登是在作者等已公開的中國發明
專利基礎上,選登了 4 篇有代表意義的專利供讀者參考;附錄(Ⅱ)
是作者收集了國外有關聚合物/層狀矽酸鹽(PLS)奈米複合材料登
錄的專利,依專利所有者名稱之英文字母排序。
相關專著及專論
下面的期刊及書藉對讀者瞭解聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料
的概貌及研究進展是有所裨益的:
1 Giannelis, E. P., Krishnamoorti, R., Manias, E., Polymer-silica nanocomposites:
modeled systems for confined polymers and polymer brushes, Advances
in Polymer Science, 1999, 138: 107~147
3 喬放,李強,漆宗能,王佛松。聚醯胺/黏土奈米複合材料的製備、結構
表徵及性能研究。高分子通報,1997 :135~143
4 陳光明,李強,漆宗能,王佛松。聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料研究
進展。高分子通報,1999 :1~10
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第一篇
基礎篇
第1章 插層複合綜述
第2章 插層過程理論分析
第 3 章 聚合物/層狀矽酸鹽奈米
複合材料的結構模型
第 4 章 聚合物/層狀矽酸鹽奈米
複合材料基本形態的數值
模擬
第 5 章 聚合物/層狀矽酸鹽奈米
複合材料的阻燃性能
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‧層狀矽酸鹽的結構特徵及其插層劑的選擇
‧聚合物/層狀矽酸鹽(PLS)奈米複合材料
的製備及其性能
‧PLS 奈米複合材料的研究現狀
‧PLS 奈米複合材料的應用前景展望
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10
聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料在製備上與傳統複合材料不同
之處是其獨特的插層複合製備科學。所謂插層複合,就是將單體或聚
合物分子插到層狀矽酸鹽(黏土)層間的奈米空間中,利用聚合熱
或剪切力將層狀矽酸鹽剝離成奈米基本結構單元或微區而均勻地分散
6〕
到聚合物主體中〔1 。
在複合材料的研究中,插層是指利用化學或物理的方法將某些離
子、分子、功能團或大分子插到另外一些層狀物質(如石墨)的層
間空間。插層(intercalation)這一詞匯來源於拉丁單詞 intercalare,
原始的含義是在某些特殊的年份中插額外的天數來使陰曆與太陽曆
同步。在 20 世紀 50 年代初,McDonnell〔7〕最早在材料科學中使用這
一詞彙來描述將鉀離子插到石墨的片層間的現象。此後,隨著科學
技 術 的 發 展,具 有 類 似 結 構 的 新 的 複 合 體 系 不 斷 地 被 發 現,
intercalation 一詞也越來越多地被用於描述這種獨特的複合結構,逐
漸成為了這一類材料公認的代名詞。
20 世紀 80 年代末期,日本豐田研究中心的 Okada 等人〔8〕在研
究尼龍 6 /黏土複合材料時,使用陽離子界面活性劑烷基四銨鹽對黏
土進行了表面有機化處理,然後將有機化後的黏土與己內醯胺單體混
合並進行聚合反應。藉由這種方法,他們得到了黏土以奈米級尺寸分
散在尼龍 6 主體中的奈米複合材料。藉由小角 X 射線繞射對這種材料
進行結構分析,確認了其結構是尼龍 6 的大分子鏈插了黏土的片層
之間,使得黏土片層間的間距顯著增大,並使每一單獨片層得以均勻
地分散在尼龍主體之中。這種體系是典型的插層結構,Okada 等人也
將他們使用的技術稱為插層聚合技術(Intercalative Polymerization)。
由於這種材料真正實現了無機相在有機主體中的奈米級均勻分散、有
機與無機相高界面能的結合,因而與傳統的聚合物/無機填料複合材
料相比,它們具有優異的力學性能、熱學性能和氣液阻隔性能等優
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CHAPTER 1 11
層狀矽酸鹽的結構特徵
及其插層劑的選擇
在自然界中,有很多的無機礦物具有層狀結構,例如石墨、雲
母、金屬氧化物以及層狀矽酸鹽等,這些層狀礦物質的片層之間的重
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12
複間距一般介於幾個埃(Å)(如石墨)到十幾個埃(如蒙脫土)之
間。到目前為止,能夠在 PLS 奈米複合材料中得到應用的有蒙脫土、
高嶺土、海泡石等少數幾種屬於層狀矽酸鹽的礦物質。這其中最根本
的原因是絕大多數的層狀無機礦物質無法利用插層處理的方式擴張其
片層之間的重複間距。因此雖然他們具有層狀的結構,各相鄰的片層
之間也具有一定的空間,但卻不足以容納旋轉半徑為上百埃的聚合物
分子鏈插到各片層之間,形成所謂的插層複合材料;而僅僅允許離
子或小分子等較小的介質進其中。這就是之所以石墨最早引起科學
家的注意,被進行插層複合研究〔7, 19 21〕
,但最終卻沒有得到應用的
關 鍵 因 素。相 反 地,對 於 蒙 脫 土(montmorillonite)、高 嶺 土
(kaolin)、海泡石(sepiolite)等黏土礦物,由於他們具有較大的初
始間距以及可交換的層間陽離子,使得我們可以利用離子交換的方式
將他們的層間距擴大到允許聚合物分子鏈插的程度,從而可以利用
它們製備出性能優異的插層奈米複合材料。
上述的幾種可以用於製備插層奈米複合材料的礦物均屬於 2:1 型
的黏土礦物,其基本結構如圖 1-1 所示〔22〕 ,圖 1-2 是一典型的蒙脫
土微觀結構的穿透式電子顯微鏡(TEM)照片。蒙脫土的基本結構單
元是由一片鋁氧八面體夾在兩片矽氧四面體之間靠共用氧原子而形成
的層狀結構,此類礦物的名稱:2:1 型黏土礦物,即是來源於這種夾
心結構。每一個片層的厚度約為 1nm;長和寬各約為 100nm。由於天
然的蒙脫土片層在形成的過程中,一部分位於中心層的 Al 被低價的
金屬離子(如 Fe、Cu 等)同心置換,導致各片層呈現出弱的電負性,
因此在片層的表面往往吸附著金屬陽離子(如Na+ 、K+ 、Ca2 + 、
Mg2 +等)以維持整個礦物結構的電中性。
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CHAPTER 1 13
d001
6O
4Si
4O+2(OH)
4Al+或 6Mg
4O+2(HO)
4Si
6O
b
圖 1-1 蒙脫土的理想晶體結構示意圖〔22〕
1 m
這些金屬陽離子是被很弱的電場作用力吸附在片層表面,因此很
25〕 27〕
容易被無機金屬離子〔23 、有機陽離子型界面活性劑〔25 和陽離
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14
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CHAPTER 1 15
聚合物/層狀矽酸鹽(PLS)
奈米複合材料的製備及其性能
1.2.1 插層機制和有機黏土的結構
對於某一種特定的黏土,它們所能提供的陽離子交換能力是固定
的,這種交換能力被稱為陽離子交換當量(CEC),定義為每 100g
黏土所能交換的陽離子數(等效為Na+ )的總和。根據產地、純度以
及生產技術的不同,各種黏土的 CEC 數值均有所差別,一般位於
50~150meq / 100g 之間。對於製備 PLS 奈米複合材料而言,一般
可選用 CEC 數值在 80~100meq / 100g 之間的黏土礦物。
在前面一節中,我們已經介紹了插層劑是利用離子交換反應進
蒙脫土的片層之間的。這一過程可以用下式來表示:
從反應式中來看,這是一個相當簡單的可逆過程,當使用陽離子
Y+來交換蒙脫土片層之間的陽離子X+時,整個體系將很快地達到平
衡。而在實際的處置過程中,為了充分地將片層間的陽離子交換出
來,往往要使用過量的插層劑(Y+ )以驅使該反應儘量地向右邊移
動〔30〕 。
離子交換的速度主要由黏土顆粒在溶劑中的擴散速度和插層劑向
蒙脫土片層表面擴散並取代原有金屬離子的速度所決定。H. Van
Olphen〔22〕等人觀察了利用插層劑對蛭石進行處理的過程,由於蛭石
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16
的重複片層結構,離子交換總是從片層的邊緣開始然後均勻地向中心
擴散,交換速率與浸潤時間的平方根有明顯的線性關係,這反應了對
層狀矽酸鹽的離子交換速率是由擴散速率決定的。
在前面一節中我們介紹了插層劑應該具備的特點:不僅要容易進
蒙脫土片層之間的奈米空間,還要能夠顯著的增加各片層之間的重
複間距,因此插層劑往往帶有一個較長的烷基鏈,如烷基銨鹽等。以
烷基銨鹽為例,當其頭部的銨離子通過離子交換作用進蒙脫土片層
之間時,後面的烷基鏈即隨之進同一奈米空間。若蒙脫土片層之間
的插層劑濃度較低,烷基鏈往往採取與蒙脫土片層表面平行的方向分
佈〔9, 11〕 ,而隨著插層劑濃度的增加,蒙脫土片層之間的烷基鏈將由
單層逐漸向雙層過渡,並逐漸採取與蒙脫土片層表面有一定角度的方
向分佈。由於插層劑烷基鏈這種空間形態和分佈的變化,將迫使蒙脫
土片層的重複間距從 1nm 左右擴張到一個較大的距離,這就是插層劑
插蒙脫土片層之間並擴大其重複間距的簡單原理。圖 1-3 給出了一
個簡單的插層處理原理圖。
NH +
3
NH+ 3
NH +
3 +
NH+ 3
NH+
3 NH +
3
圖 1-3 利用烷基銨鹽插層劑處置蒙脫土原理示意圖
插層劑中烷基鏈的長度會對插層效果產生顯著的影響,烷基鏈越
長,經過處理後蒙脫土的片層間距也越大。例如使用十六烷基三甲基
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CHAPTER 1 17
海泡石-Cl-NH3 -CH2COOH
+
8.4
鋰蒙脫石-Cl-NH3 -CH 2COOH 8.3
+
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18
COOH COOH
NH2 COOH COOH
COOH
NH3+ NH3+
+
NH 3 NH 3+ COOH
COOH
NH3+
NH2 NH3+ NH 3+
NH 2
NH2
COOH
COOH COOH
NH2
1.2.2 蒙脫土片層間距的測試方法
在 PLS 奈米複合材料中,蒙脫土的片層間距是判斷有機蒙脫土的
處理效果以及 PLS 奈米複合材料所屬類型的重要參數,因此在實際的
處理和製備過程中必須能夠方便快速地獲得這一數據。目前一般是利
用 X 射線繞射的方法來獲取這一參數,其原理如圖 1-5 所示。
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CHAPTER 1 19
X-射線
繞射波
波面法線
d
A B
圖 1-5 利用 X 射線繞射測量蒙脫土層間距的原理圖
A+B=n
式中 n 為自然數。
在圖 1-5 中,包含 A、B 兩條線段的三角形是兩個全等的直角三
角形,因此:
A B
sin = =
d d
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20
對其進行簡單的變換即可以得到:
A + B = 2d sin
亦即:
n = 2d sin
這就是著名的布拉格定律(Bragg Law)。利用這一公式,我們
就可以根據 X 射線繞射光譜圖中(001)面的繞射峰出現的位置,方
便的計算出蒙脫土片層之間的平均間距來。
圖 1-6 給出了蒙脫土幾種典型的 X 射線繞射光譜圖 〔32, 59〕 ,其測
試條件為 CuK 輻射,射 X 射線的波長為 0.154nm。
0 5 10 15 20 25 30 35
2 (°)
1—鈉蒙脫土;2—有機蒙脫土;
3—PS(MMT 奈米複合材料)
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455
索 引
一 致 場 理 論(Self-consistent field 77
X 射線(x ray) 10, 18, 19, 20, 21, 三聚氰酸(cyanuric Acid) 136
三劃 分 佈 形 態(dispensal morphology)
己內醯胺 10, 34, 50, 69, 146, 147, 86, 95, 136, 161, 179, 278, 285
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456
84
ory) 64
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457
163, 178, 189, 223, 224, 236, 237, sity) 144, 145
七劃 ume) 65
亞微米級(sub-micron orden) 64
奈米級(nano-order) 10, 64, 136, 27, 29, 30, 31, 37, 124, 127, 129,
137, 167, 169, 214, 248 166, 167, 183, 188, 191, 199, 200,
拉伸強度(tensile modulous) 11, 32, 123, 124, 124, 125, 126, 127,
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129, 130, 131, 133, 134, 135, 136, 負載(support) 52, 210, 211, 214,
138, 299 215, 246, 260
85, 104, 208, 214, 248, 289 temperature, Tg) 219, 220
放 熱 反 應(exothermic reaction)
215 十劃
矽橡膠(silicon rubber) 29, 49 原子力顯微鏡(atomic force microsc-
九劃 原 位 聚 合(in-situ polymerization)
活化能(active energy) 57 21, 22, 35, 36, 45, 49, 50, 51, 52,
活 性 中 心(Active center) 209, 55, 64, 71, 124, 143, 145, 148,
211, 247, 289 149, 150, 153, 156, 157, 159, 161,
活性基團(Active group) 192 164, 169, 170, 171, 173, 176, 187,
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65, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 299
76, 77, 78, 80, 82, 83, 84, 85, 93, 接枝反應(raft reaction) 226
107, 108, 109, 110, 116, 117, 124, 透明度(transparency) 3, 33, 169,
125, 127, 130, 137, 147, 153, 161, 279, 281, 286
170, 171, 173, 175, 190, 191, 196, 異 相 成 核(heterogeneous nuclea-
198, 199, 210, 216, 217, 218, 225, tion) 178, 189, 202, 223, 236,
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溶脹(solute expansion) 31, 299 223, 224, 225, 226, 227, 229, 237,
240
聚 酯(polyester) 11, 27, 36, 50, 聚苯乙烯(PS) 35, 36, 39, 47, 50,
125, 136, 141, 187, 195, 200, 201, 58, 79, 85, 125, 240, 299
60, 240, 298, 299, 300, 301, 302, 聚合物刷子(polymer brush) 11,
304 26
209, 211, 213, 214, 224, 226, 238, 14, 23, 25, 48, 54, 74, 233
47, 50, 136, 141, 214, 276, 277, 聚甲基丙烯酸甲酯(poly methyl meth-
85, 104, 133, 136, 141, 191, 210, 10, 11, 15, 44, 45, 46, 47, 49, 50,
212, 213, 245, 246, 249, 253, 286, 51, 53, 56, 79, 91, 92, 93, 108,
287, 288, 289, 291, 292, 293, 294, 110, 112, 115, 123, 124, 127, 141,
295, 296, 297 144, 145, 148, 157, 276, 307, 308
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聚對苯二甲酸丁二醇酯(poly buty-
36, 46, 58, 70, 170, 171, 173, 179, efficieint) 281, 289, 301
187, 189, 193, 194, 195, 229, 232, 熱釋放速率(Heat Release Rate,縮
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tion) 3, 15, 154, 155, 159, 276, 298, 299, 301, 304
斷裂伸長率 29, 130, 133, 136, 213, 纖 維(fiber) 27, 33, 37, 94, 104,
221, 270, 299 105, 107, 165, 166, 167, 169, 171,
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聚合物/層狀矽酸鹽奈米複合材料/漆宗能,
尚文字著. --初版.--臺北市:五南,
2004[民93]
面; 公分. --(含參考書目及索引)
ISBN 957-11-3508-9 (平裝)
1.奈米技術
440.7 93000109
5E14
聚合物/層狀矽酸鹽奈米
複合材料
Polymer/Layered Silicate(PLS) Nanocomposites
作 者 ─ 漆宗能、尚文字
校 訂 ─ 陳憲偉
發 行 人 ─ 楊榮川
總 編 輯 ─ 龐君豪
主 編 ─ 穆文娟
文字編輯 ─ 陳佩芬
出 版 者 ─ 五南圖書出版股份有限公司
地 址:106台 北 市 大 安 區 和 平 東 路 二 段 3 3 9 號 4 樓
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作品版權(2002.9)歸化學工業出版社所有,特 法律顧問 元貞聯合法律事務所 張澤平律師
此聲明,保留一切權利。繁體中文版的版權 出版日期 2 0 0 4 年 5 月 初 版 一 刷
(2004.5)歸五南圖書股份有限公司所有,保留
一切權利。未經出版人書面許可,不得翻印或 定 價 新 臺 幣 6 2 0 元
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片版權所有。
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