Determinacin Crioscpica del Peso Molecular UNMSM ______________________________________________________________________

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERA QUIMICA E.A.P. DE INGENIERIA QUIMICA
Laboratorio de Fsico-Qumica I

TEMA

: DETERMINACION DEL PESO MOLECULAR : : IRIS REYES MURILLO

CRIOSCOPICA

PROFESOR ALUMNOS

TorresMac leod Orison JessJ (03070147) Reyna Mendo Kiara Wendy(06070027)

GRUPO FECHA DE REALIZACION FECHA DE ENTREGA

: : :

F 21/11/07 29/11/07

2007
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CONTENIDO.
I. Resumen...........................................................................................................1

II.

Introduccin.....................................................................................................2

III.

Principios Tericos..........................................................................................3

IV.

Tabla de datos experimentales .......................................................................5

V.

Clculos...........................................................................................................7

VI.

Discusin de Resultados..8

VII.

Conclusiones y Recomendaciones...................................................................9

VIII.

Bibliografia......................................................................................................10

IX.

Apendice........................................................................................................11 Cuestionario...11 Graficas..13 Hoja de datos.15

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RESUMEN.

El presente informe tiene como objetivo principal determinar el peso molecular de un soluto disuelto en un solvente puro por el mtodo crioscpico. Al agregar un soluto a un solvente puro, produce en el un descenso en su punto de congelacin, este cambio viene a ser una propiedad coligativa ya que no depende de las distintas caractersticas del soluto, solamente se basa en el numero de molcula del soluto disuelto en el solvente.

Conociendo la densidad del solvente que en este caso fue el agua a 22C y teniendo el volumen conocido se pudo hallar la masa del solvente, la constante crioscpica del solvente se halla por medio de tablas y conociendo el descenso de temperaturas, se lograra conocer aproximadamente el peso molecular del soluto el cual se comparara con el peso molecular terico de la urea , en el caso que presente menor porcentaje de error, se asumir que el soluto corresponde a ese compuesto. En el presente informe se pudo observar mediante las graficas una variacin de temperatura de 0.492 C. Con este valor y reemplazandolo en la ecuacin para hallar el peso molecular experimental vemos que este valor es de 46,32 g/mol, comparandolo con el peso molecular teorico de la urea CO(NH2)2 que tiene valor 60 g/mol, su porcentaje de error es de 22.8 %.

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INTRODUCCION.

Las propiedades de las soluciones diluidas de solutos no voltiles que son funcin de las caractersticas del disolvente e independientes de cualquier aspecto del soluto excepto su concentracin en la solucin, son conocidas bajo el nombre de propiedades coligativas. Reciben este nombre debido al hecho de encontrarse unidas por ese origen comn. Las propiedades coligativas son: disminucin de la presin de vapor, descenso del la temperatura de solidificacin, elevacin de la temperatura de ebullicin y la presin osmtica. La medicin experimental de descensos de temperatura de solidificacin es una tcnica frecuente en la determinacin de masas molares. En el campo de la Qumica Orgnica es muy til para obtener valores de masa molar de alguna especie recientemente sintetizada o de algn material aislado que se desea identificar. (1) En la industria es utilizado este concepto para estandarizar pesos moleculares de productos, un ejemplo mas claro podramos apreciar en la industria farmacutica ya que en paises como brasil se tienden estandarizar pesos moleculares de medicamentos mediante este mtodo (2)

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MARCO TERICO.
El criscopo de Beckman est destinado a la determinacin de masas moleculares de sustancias disueltas mediante la medida del descenso del punto de congelacin del disolvente. Se basa en la ley de Raoult (1878), segn la cual ese descenso, DT, es proporcional a la concentracin, c, de la disolucin. Anteriormente C.M. Guldberg (1870) haba establecido relaciones con la disminucin de la presin de vapor. El primer tratamiento terico satisfactorio fue hecho en 1886 por J.H. vant Hoff, aunque la deduccin ms exacta est basada en la ecuacin termodinmica de Clausius-Clapeyron. La expresin simplificada, aplicable en la prctica de laboratorio, es:

T = Kf . m siendo Kf la constante crioscpica del disolvente, equivalente a R To2 /1000 Lf, y m la molalidad con valor equivalente a 1000m2/M2m1. Las cantidades R, To, Lf, m2, M2 y m1, representan sucesivamente la constante de Clapeyron, la temperatura de fusin del disolvente slido, el calor latente de fusin por gramo del disolvente, la masa de soluto y su masa molecular. Como disolvente ms frecuente se emplea el agua, y, en el caso de sustancias orgnicas, benceno, ter, etc. En tablas adecuadas se encuentran sus correspondientes valores de constantes crioscpicas. La aplicacin de las expresiones relacionadas es solamente vlida en el caso de disoluciones diluidas.
La vasija crioscpica est constituida por un tubo ancho con una embocadura lateral destinada a la adicin del soluto, slido o lquido, en cuyo interior se deposita una cantidad medida de disolvente y que va provisto de un termmetro de Beckmann u otro equivalente susceptible de apreciar la milsima de grado. La agitacin de la disolucin se efecta, tras la adicin de cada porcin de soluto, mediante un hilo de platino que rodea el criscopo, o con empleo de un sistema constituido por un aro provisto de una armadura de hierro que se desplaza gracias a un electroimn. El enfriamiento del criscopo se logra sumergindolo en un vaso grande con hielo machacado y mezclado con sal comn. Esta tcnica se ha utilizado frecuentemente para: determinacin de masas moleculares, investigacin de la pureza de una sustancia, medida de concentracin de inyectables y medicamentos disueltos, comprobacin de lquidos biolgicos (orina, suero sanguneo, lquido cefalorraqudeo), contenido de agua en leche, etc. Otra tcnica muy empleada en el laboratorio ha sido la de Rast, especialmente en el caso de una disposicin escasa de material, por lo que se emplea como disolvente el naftaleno que posee una constante crioscpica muy elevada. ...( 1 )

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Termmetro de Beckmann:
El termmetro diferencial de Beckmann tiene una escala de 30 cm de largo, aproximadamente con una escala total de 5 a 6 grados C. en divisiones. de 0.01 de grado. Est construido de suerte que una parte del mercurio del bulbo puede ser trasladada a un depsito de manera que lleve el extremo de la columna de mercurio a la seccin graduada para las zonas de temperaturas en que se han de medir las diferencias. Se emplea slo para medir diferencias de temperatura. La exactitud conseguida est entre 0.002 y 0.005 grados en la medida de cualquier intervalo dentro de los lmites de la escala. ....( 2 )

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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES Para el agua

T (C) 5,00 4,92 4,81 4,74 4,65 4,53 4,44 4,30 4,15 4,06 3,95 3,88 3,78 3,70 3,55 3,50 3,34 3,21 3,16 3,09 2,98 t (s) 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 T (C) 2,94 2,88 2,79 2,67 2,55 2,46 2,38 2,30 2,22 2,07 1,98 1,90 1,82 1,68 3,05 3,39 3,41 3,41 3,41 3,41 t (s) 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760 780 800

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Para la urea:
T (C) t (s) 4,60 4,41 4,30 4,17 4,05 3,90 3,78 3,66 3,58 3,43 3,14 3,03 2,90 2,84 2,75 2,69 2,62 2,53 2,43 2,34 2,32 2,21 2,19 2,13 2,10 2,07 2,02 2,01 2,02 1,99 1,90 1,93 T (C) t (s) 1,85 1,81 1,75 1,69 1,65 1,59 1,56 1,53 1,51 1,48 1,50 1,45 1,40 1,36 1,31 1,30 1,26 2,75 2,95 2,95 2,96 2,92 2,93 2,93 2,93 2,93 2,93

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620

640 660 680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900 920 940 960 990 1020 1050 1080 1110 1140 1170 1200 1230 1260

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CALCULOS.
b) Luego de graficar ambas curvas vemos que la variacin de temperatura es de 0.492 C. c) Usando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto (urea)

M= 1000*Kf*W2 W1* Tf Donde: M: peso molecular del soluto=? W: peso en g de solvente = 24.95g W: peso en g de soluto = 0.3057g Tf: descenso del punto de congelacin=TC(2)-TC(1) = 0.492 C Kf:cte crioscopica = 1.86

Los valores de Tc(1) yTc(2) obtenidos de sus respectivas graficas Ademas: M(TEORICO)=60g/mol M = 1000(1.86)(0.3057) (24.95)(0.492) M = 46.32 g/mol

PORCENTAJE DE ERROR: % ERROR = Valor terico Valor experimental x 100 Valor terico % ERROR = 60.00-46.32 x 100 60.00 % ERROR = 22.8%

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DISCUSION DE RESULTADOS.

o Las curvas de presin de vapor como funcin de la temperatura que se dan para los disolventes puros y para las disoluciones, muestran de una forma mas o menos clara su proximidad al punto de congelacin.

o Para estos diagramas se da que el slido, cuya presin de vapor no esta afectada por la presencia del soluto en la disolucin, est en equilibrio con la disolucin a temperatura ms baja que la que corresponde al equilibrio con el disolvente puro. A partir de esto se puede deducir la ecuacin para determinar la constante crioscpica, que no depende sino de las caractersticas propias y particulares del disolvente considerndose como una propiedad coligativa.

o La eleccin del disolvente esta determina, en la mayora de las ocasiones por la solubilidad y reactividad qumica de la sustancia, cuyo peso molecular se quiere medir. Se consiguen resultados de mayor garanta cuando se utiliza un disolvente cuya constante de descenso del punto de congelacin tenga un valor elevado.

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CONCLUSIONES.
La presencia de un soluto siempre disminuye el punto de congelacin si ste es insoluble en la fase slida.

Soluciones de solutos con pesos moleculares diferentes diluidos en un mismo solvente a una misma concentracin tienen la misma constante crioscpica para el solvente. El punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la cual las fases slida y lquida de una sustancia pueden coexistir entre s. El punto de fusin y el de congelacin para una sustancia pura a una determinada presin, estn a la misma temperatura.

El punto de congelacin de una sustancia pura desciende cuando a la sustancia se le adiciona un soluto. El cambio en la presin trae como consecuencia un cambio en el punto de ebullicin, congelacin y fusin. El porcentaje de error obtenido en el clculo de la Kf pudo ser producido por la inexactitud en el termmetro usado.

RECOMENDACIONES.
Manejar con extremo cuidado el termmetro de Beckmann ya que este puede descalibrarse, lo cual nos llevara a perder tiempo al ponerlo en condiciones optimas. Estar concentrado al observar el termmetro y as leer una lectura correcta. Mantener el bao a temperatura baja aprox. 6C Se debe mantener la agitacin constante para que la temperatura sea constante en todo el sistema.

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BIBLIOGRAFIA.
http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_fundamentos2.htm .( 1 )

http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_esquema.htm ...( 2 )

http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20 ...........( 3 )

http://html.rincondelvago.com/descenso-crioscopico.html# ...( 4 )

http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20 ....( 5 )

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CUESTIONARIO.
1. Defina el concepto general de una propiedad coligativa.
Cuando se disuelve un soluto no voltil en un disolvente voltil, el vapor que existe sobre la disolucin es debido solamente al disolvente. El soluto reduce la tendencia de escape del disolvente y la presin de vapor de una disolucin que contenga un soluto no voltil disminuye proporcionalmente al nmero relativo de molculas de soluto (ms bien que a la concentracin en peso). El punto de congelacin, el punto de ebullicin y la presin osmtica de una disolucin tambin dependen de la proporcin relativa de molculas de soluto y de disolvente. A todas estas propiedades se las denomina propiedades coligativas (del griego: reunidas, juntas), ya que todas dependen, principalmente, del nmero de molculas y no de la naturaleza de las mismas. DESCENSO DE LA PRESIN DE VAPOR Determinacin de la presin de vapor de las disoluciones. Determinacin del peso molecular a partir del descenso de la presin de vapor. ELEVACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN Determinacin de la elevacin del punto de ebullicin. Determinacin del peso molecular a partir de la elevacin del punto de ebullicin. DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIN Determinacin del descenso del punto de congelacin. Mtodo de Beckmann. Mtodo del alcanfor de Rast. Mtodo de equilibrio. Determinacin del peso molecular a partir de datos crioscpicos. OSMOSIS Y PRESIN OSMTICA Presin osmtica. Medida de la presin osmtica. Ecuaciones de van't Hoff y Morse para la presin osmtica. Termodinmica de la presin osmtica y del descenso de la presin de vapor. ....( 3 )

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2. Indique para que tipo de soluciones es aplicable el mtodo crioscopico.

El mtodo crioscpico es aplicable a soluciones en fase liquida en la cual se dispersa molecularmente otra sustancia, que puede ser tambin otro lquido, un slido o un gas. Se deb tener en cuenta qu el solvente debe poseer reactividad quimica y debe de presentar solubilidad con el soluto con que se trabaje. Las cuatro propiedades coligativas, descenso crioscpico, disminucin de la presin de vapor, aumento en el punto de ebullicin y presin osmtica, son consecuencia de la reduccin de potencial qumico que se produce en el disolvente debido a la adicin del soluto. Las propiedades coligativas se emplean en la determinacin de pesos moleculares y coeficientes de actividad. La presin osmtica es especialmente til para calcular pesos moleculares de los polmeros y de sustancias nuevas que se caracterizan por primera vez, incluyendo especies biolgicas tales como cidos nuclicos y protenas. Otro uso que se le da a las propiedades coligativas en la industria es para la criogensis ....( 4 )

3. Explique en que consiste la microcroscopia.

microcrioscopia micro = nivel microscopico crio = extremas bajas temperaturas scpopia = observacin Es la ciencia que se encarga del estudio del mundo microscpico y su entorno. La microcrioscopia es una tcnica que sirve para conocer el valor del peso molecular de una sustancia recientemente sintetizada, lo cual indica que la medida del descenso del punto de congelacin desempea un papel muy importante. Para este mtodo se utiliza el alcanfor como disolvente gracias a su elevada constante crioscopica permite manipular cantidades pequeas de sustancias. .( 5 )

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