PERCOBAAN IV PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI ANION

A. Tujuan Mengidentifikasi anion yang bertujuan untuk mengidentifikasi dan membedakan reaksi anion-anion sulfat;SO4-,karbonat;CO32-,kromat;CrO42,posfat;PO42-,asetat;CH3COO-,nitrat;NO3-,sulfide;S2-,dan klorida;Cl-. B. Dasar Teori Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Yang dimaksud dengan logam berat adalah : a. Logam yang mempunyai berat jenis khusus antara 7-11, yang memiliki sifat sukar melebur, titik didih tinggi. b. Logam yang memiliki berat atom lebih besar dari berat atom Natrium (23), yang membentuk sabun bila bereaksi dengan asam lemah. c. Logam-logam selain golongan alkali dan NH4. Sebelum melaksanakan analisa anion, logam berat harus diendapkan terlebih dahulu, karena adanya logam berat ini akan mengganggu analisa. Logam berat tersebut akan mengendapkan reagen yang dipakai. Contoh : Pb2+ (logam berat) yang terdapat dalam sampel, apabila ditambahkan dengan CaCl2,, maka akan terbentuk endapan putih PbCl2. Pengendapan logam berat dilakukan dengan penambahan Na2CO3 jenuh ke dalam sampel. Karena dengan adanya CO32-, senyawa logam akan mengendap kecuali logam alkali dan NH4. Pembuatan Na2CO3 dilakukan dengan langkah-langkah :

a. Mengambil beaker glass dan diisi dengan aquadest. b. Memasukkan kristal Na2CO3 ke dalam beaker glass lalu diaduk. Penambahan kristal Na2CO3 terus dilakukan sambil dipanaskan sehingga kristal Na2CO3 tidak larut lagi (jenuh), suhu dijaga supaya tetap 60 0C. d.Menyaring campuran Na2CO3 jenuh untuk diambil filtratnya. Uji Pendahuluan Uji pendahuluan merupakan cara pengenalan, meskipun hasilnya tidak menentukan, tetapi perlu dilakukan karena akan memberi petunjuk tentang jenis-jenis zat yang mungkin ada dalam sample sehingga dapat memudahkan dalam pemeriksaan selanjutnya. Uji pendauluan biasanya dilakukan pada cuplikan padat, sedangkan untuk larutan dilakukan penguapan terlebih dahulu. 1.Analisa Kering adalah uji yang dilakukan dalam keadaan kering, yaitu tanpa melarutkan sample. a.Pemeriksaan Organoleptis (dengan menggunakan panca indera) Warna Zat Merah : PbO4, As2O3, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, Cu2O Kuning : CdS, As2O3, SnS3, PbI2, HgO, FeCL3 Hijau : Cr2O3, Hg2F2, Cr(OH)3, garam-garam Ni2+, KMnO4, CrCI3. Cokelat : PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe(OH)3. Biru : garam-garaman Co anhidrat, garam-garam Cu (II) berhidrat Rasa dengan Jari Licin : Mg Peret : Fe Bau Amis : Fe. Telur busuk : H2S Asam : CH3COOAmonia : NH3 Rasa dengan Lidah Harus dilakukan oleh orang yang berpengalaman.

b.Pemeriksaan dengan Pemanasan Dalam uji ini digunakan tabung uji kering, kemudian masukkan 5mgram zat ke dalam tabung sedemikian rupa hingga tidak ada zat yang menempel pada sisi tabung dan panaskan hati-hati serta perlahan-lahan. Tabung harus dipegang dengan letak horizontal. 2 Analisa Basah Sebagian besar analisa kualitatif dilakukan secara basah, zat-zat yang dianalisa berbentuk larutan. Alat-alat yang diperlukan dalam analisa basah : a.Tabung reaksi dalam berbagai ukuran. b.Beaker glass c.Gelas arloji d.Tabung erlenmeyer, labu takar/labu ukur e.Pengaduk gelas f.Botol pencuci Suatu reaksi dalam analisa basah diketahui berlangsung apabila : 5.Terbentuk endapan 6.Pembentukkan gas 7.Perubahan warna Pelarut-pelarut yang digunakan dalam analisa basah : a.Aquadest tilata, dingin/panas b.Aquadest klorida encer/pekat, dingin/panas c.Aquadest nitrat encer/pekat, dingin/panas d.Aqua regia, dingin/panas Bila zat yang dianalisis sukar larut dalam pelarut di atas, maka kemungkinan zat itu adalah : a.AgCl, AgBr, AgI, AgCN b.PbSO4, BaSO4, SrSO4 c.Berbagai oksida yang mudah dipijarkan d.SrO2 dan berbagai senyawa silikat Beberapa analisa basah antara lain : a.Pemeriksaan kelarutan dalam air Bila zatnya sukar larut dalam aquadest, maka zat itu dapat dipastikan :

Bukan garam dari Na, K, atau NH4+ Bukan garam nitrat kecuali Sb(NO3)3, Bi(NO3)3 Bukan logam atau oksida logam kecuali oksida dari Na, K, Ba, Ca, Sr. Bila zatnya mudah larut dalam air, maka harus diperhatikan : 1)Warna larutan Biru : Cu2+. Hijau : Ni2+, Fe2+, Cr3+, manganat. Kuning : CrO42-, Fe(CN)64-, Fe3+. Merahjingga : Cr2O72-. Ungu : MnO4-. Merah jambu : Co, Mn2+. Sifat asam Larutan netral Tidak ada asam atau basa bebas, garam asam dan garam yang terhidrolisa yang memberikan asam atau basa. Larutan yang bereaksi basa Mungkin disebabkan oleh hidroksida dari logam alkali dan alkali tanah, karbonat, sulfida, hipoklorit, dan peroksida dari logam alkali tersebut. Larutan yang bereaksi asam Mungkin disebabkan oleh asam bebas, garam asam, garam yang menghasilkan reaksi asam karena hidrolisis atau oleh suatu larutan garam dalam asam. Reaksi Pengendapan Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif yang melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluardari larutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya (sebab endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat bersngkutan). Pada pengendapan, apabila ada kelebihan dari zat pereaksi yang digunakan untuk membentuk endapan, kelebihan itu harus dipisahkan dari endapan. Pemakaian zat pereaksi yang terlalu benyak, mungkin tidak akan terjadi endapan karena terbentuknya ion kompleks, sehingga pemakaina zat pereaksi secara berlebihan tidak berguna dan merupakan pemborosan, juga dapat menyulitkan proses analisa. Cara

yang baik dalam praktikum biasanya adalah dengan menambahkan kurang lebih setengah dari yang diperlukan, kemudian ditapis dan air tapisan ditambah pereaksi lagi, jika tidak terjadi endapan berarti zat pereaksi telah cukup. Filtrasi atau Penyaringan Filtrasi digunakan untuk memisahkan endapan dari kelebihan zat pereaksi. Sebelum ditapis, endapan harus dipanasi, kecuali untuk endapan yang larut bila dipanasi. Untuk itu, endapan dapat dicuci dengan cara dekantasi, artinya endapan dibiarkan supaya mengendap sempurna, baru filtratnya dituang kemudian diganti air suling, diaduk lalu dibiarkan, bru didekantasi lagi. Jika ada kecenderungan endapn larut dala air saringannya, karena terbentuk koloid, sebaiknya ke dalam larutan ditambahkan NH4Cl dan NH4NO3 untuk mencegah terbentuknya koloidal. Pencucian Endapan Larutan pencuci endapan berguna untuk membersihkan endapan dengan cara melarutkan kotoran yang terdapat dalam endapan. Syarat-syarat larutan pencuci : a.Tidak melarutkan endapan b.Tidak bereaksi dengan endapan c.Tidak menyebabkan endapan baru d.Mudah menguap pada temperatur dimana endapan dikeringkan e.Mudah melarutkan kotoran Macam-macam larutan pencuci : a.Aquadest Digunakan untuk endapan yang kelarutannya sedikit dalam air, bila kelarutannya besar harus ditambah ion sejenis. Misal : CaC2O4, pencuci (NH4)2C2O4 b.Zat cair yang dapat mengurangi kelarutan endapan (bertendensi menjadi koloid) dipakai larutan elektrolit sembarang, asalkan tidak bereaksi dengan endapan dan mudah menguap, misalnya Fe(OH)3 sebagai pencuci NH4NO3. c.Zat cair yang dapat mereduksi endapan yang telah teroksidasi, misal NH4NO3 Rumus : Xn = Xo + ( u )n (u+v)

Keterangan : Xn= konsentrasi kotoran setelah pencucian Xo= konsentrasi kotoran sebelum pencucian u= volume pencuci yang melekat pada endapan v= volume pencuci yang dipakai tiap pencucian n= banyaknya pencucian Melepaskan endapan dari kertas saring Jika endapan yang terbentuk banyak, mudah diambil untuk diselidiki dengan alat spatel dari Ni atau stainless steel. Tetapi bila endapan sedikit, kertas tapis diambil dari corong, diletakkan pada gelas arloji dan dibuka, endapan diambil, diangkat dengan menggunakan spatel. Cara lain yaitu dengan jalan melubangi kertas saring tepat pada lubang corong, lalu dialiri air pencuci dari botol pencuci, seringkali endapan perlu dilarutkan sempurna. Pekerjaan ini mudah dilakukan dengan menuangkan zat pelarut panas ke dalam endapan dari kertas tapis sampai semua endapan larut. Bila endapan sedikit sekali maka kertas tapis dan endapan diambil, dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi zat pelarut kemudian dipanaskan. Uji Anion yang Saling Mengganggu Karbonat dengan Sulfit Jika ada karbonat dan sulfit, maka pemberian asam sulfat akan menimbulkan gas SO2 dan CO2. Kedua gas ini dapat mengeruhkan air kapur, tetapi gas yang bikromat untuk SO2 tidak dipengaruhi oleh adanya CO2. Karena itu, untuk menunjukkan SO2, maka zat padat diberi H2SO4, bila berubah warna menjadi hijau berarti menunjukkan adanya SO2. Cara lain yaitu larutan diberi K2Cr2O7 padat atau H2O2 encer. Kemudian gas yang terjadi dilewatkan larutan barit. Nitrat dengan Bromida dan Iodida Reaksi cincin tidak dapat dilakukan bila terdapat Br- dan I-, sebab dengan H2SO4 akan terbentuk Br2 dan I2 yang menyukarkan warna cincin. Untuk itu, larutan diberikan NaOH berlebih lalu tepung amilum dipanaskan. Jika gas amonia (dapat ditunjukkan dengan larutan nessler atau membirukan kertas lakmus merah) berarti ada nitrat.

Nitrat dengan Nitrit Untuk mengetahui adanya nitrit, maka sedikit dari larutan diberi asam mineral, KI, dan amilum. Jika berwarna biru maka terdapat nitrit. Kemudian larutan diberi NH4Cl dan dididihkan, sebab untuk mengetahui adanya nitrat tidak dapat dilkukan jika terdapat nitrit, kemudian dilakukan reaksi cincin. Nitrat dengan Khlorat Khlorat menunjukkan warna dari reaksi cincin. Karena itu, larutan diselesaikan dengan nitrat diubah menjadi NH3 dan khlorat menjadi klorida, kemudian diberi HNO3 dan AgNO3. Jika ada halogen dalam larutan itu, maka halogenida tersebut diendapkan dengan larutan asam sulfat. Klorida dengan Bromida dan Abu Iodida Larutan dinetralkan dengan HNO3 encer, kemudian diberikan larutan AgNO3 berlebihan. Endapan dan saringan dicuci hingga bebas dari AgNO3. Endapan ini diberi larutan formaldehid 4% dalam larutan 0,1 N Na2CO3. Tapisan diselidiki terhadap klorida dengan memberikan larutan AgNO3 dan sedikit HNO3 encer. AgBr agak sukar bereaksi dengan reagen, demikian pula AgI. Klorida dengan Iodida Larutan dinetralkan dahulu dan diberi larutan AgNO3 yang berlebihan. Endapan dicuci dengan amonia encer. Tapisan diberi larutan HNO3. endapan putih petunjuk adanya Cl. Bromida dan Iodida dengan Klorida Larutan dibuat asam dengan HCl, diberi air khlor atau larutan Natrium hipoklorit NaOCl, larutan diberi CCl4, atau khloroform (CH2Cl). Jika ada warna ungu berarti ada Iodida. Kemudian larutan diberi air Klor lagi sampai warna ungu hilang dan timbullah warna merah coklat yang menunjukkan adanya Bromida. Encerkan larutan yang diselidiki sampai 15 ml lalu tambahkan HNO3 pekat 8cc. Alirkan sampaiu I2 dan Br2 habis. Setelah itu, tambahkan 3-4 ml HNO3 encer lalu AgNO3. Jika timbul endapan putih berarti ada Cl. Adsorbsi Karbon Aktif Uji warna merupakan cara pengenalan, meskipun tidak menentukan, tetapi ada

beaiknya dilakukan karena akan memberikan petunjuk, sehingga mempermudah pemeriksaan selanjutnya. Dalam uji ini, kita akan mengetahui apakah warna suatu sampel asli atau tidak. Adanya karakteristik warna dari masing-masing anion, kita dapat menyimpulkan sementara anion apa yang ada dalam sampel. Pengujian warna ini dapat dilakukan dengan menambahkan karbon aktif yang berfungsi sebagai penyerap warna tambahan. Fungsi Reagensia 1. Karbon aktif : untuk menyerap warna zat. 2. Na2CO3 : untuk menguji adanya logam berat dalam sampel, yang itunjukkan dengan adanya endapan hasil reaksi antara logam berat dan ion karbonat. 3. H2SO4 encer : untuk pengujian CO32-, Cl-. - untuk pengujian anion reduktor (S2-, Br-, NO2-, I-, SO32-, S2O32- ). - untuk pengujian anion konduktor, mengasamkan FeSO4 pekat yang membentuk endapan coklat dalam uji NO2-. 4. H2SO4 : pekat untuk mengidentifikasi NO2- melalui reaksi cincin coklat. 5. Ba(OH)2 : untuk menguji adanya ion karbonat, bila ion ini bereaksi dengan H2SO4 encer akan membentuk H2O + CO2 (ion CO32- mengeruhkan air kapur/air barit). 6. FeSO4 : untuk pengujian NO2- dan NO2- dengan membentuk reaksi cincin coklat. 7. HCl encer : untuk menyempurnakan pembebasan gas CO2 dan CO32- sehingga tidak mengganggu uji sulfat. 8. BaC12 : untuk uji sulfat dengan terbentuknya endapan BaSO4 9. KMnO4 : sebagai oksidator dalam uji anion SO32-, NO2-. 10. HNO3 encer dan : untuk uji AgNO3. pekat 11. AgNO3 : untuk pengujian PO43-, C2O42- , C1-, Br-, I12. NaOH : untuk pengujian nitrat jika terdapat Br -, I-. 13. FeCl3 : untuk mengendapkan CH3COOH (endapan merah coklat) PO43-(endapan kuning). 14. CaCI2 : untuk mengendapkan Cl-, C2O52-, PO4315. NaC1 yang diasamkan : untuk mengoksidasi iodat yang ditunjukkan dengan hilangnya warna lembayung.

16. CCl4 : untuk mengoksidasi bromida menjadi brom. 17. CH3COOH : untuk menguji PO43- dan C2O4218. NH4OH encer : untuk membuat tepat basa pada CaC12 dan FeCl3. 19. Pb asetat : bersama H2SO4 untuk menguji S220. Fluoressein : bersama H2SO4 dan PbO2 untuk mengidentifikasi Br-. 21. Butir seng : untuk mengidentifikasi bersama AgNO3.

C. Alat dan Bahan 1. Alat a. Botol semprot, 1 buah b. Pembakar Bunsen, 1 buah c. Penjepit tabung, 12 buah d. Rak tabung reaksi, 1 buah e. Tabung reaksi, 12 buah

2. Bahan a. Larutan cuplikan A-H b. Larutan AgNO3 c. Larutan amonium molibdat d. Larutan BaCl2 e. Larutan FeSO4 pekat f. Larutan HCl g. Larutan HNO3 6N dan 2N h. Larutan H2SO4 pekat dan 1m i. Larutan NH4OH D. Prosedur Kerja 1. Dimasukkan kedalam 8 tabung reaksi larutan cuplikan A,B,C,D,E,F,dan G. 2. Ditambahkan kedalam setiap tabung reaksi yang berisi larutan cuplikan 3. Ditambahkan HCl jika terbentuk endapan,diperhatikan apa yang terjadi 4. Diulangi ad.1 , kemudian penambahan pereaksi mengikuti petunjuk table berikut:

Tabel 4.1 Tabel penambahan pereaksi No 1 2 HNO3 6M + ammonium molibdat AgNO3 + setetes HNO3 2M, kemudian disentrifuge. Endapan + (NH4)2CO3 kemudian + HNO3 6M 3 H2SO4 1M + 3 tetes FeSO4 pekat. Kemudian teteskan asam sulfat pekat melalui dinding tabung 4 5 + larutan BaCl2 H2SO4 lewat dinding tabung + etanol, kemudian panaskan Pereaksi

pereaksi

Cuplikan A

Cuplika Cuplika Cuplika nB nC nD

Cuplika Cuplika nE nF

Cuplikan G

BaCl2,jika +HCl

kuning larut

Putih Larut

Putih Tidak larut

Putih Larut

HNO3 6M +ammoniu m molibdat AgNO3 +1 setetes HNO3 2M +NH4OH +HNO3 6M H2SO4 +3 tetes FeSO4 +H2SO4

kuning kuning

hijau

hijau

Larutan hijau

Putih Merah bata Larut Coklat kehitama n Larut Larut Putih -

Putih Larut

Larut larut -

BaCl2 Kuning H2SO4 6M +Alkohol Panaskan -

putih

putih

putih

putih

Adanya bau

Hasil Uji

E. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan

2. Persamaan Reaksi a. Larutan Cuplikan A (CrO42-) 1) Reagen BaCl2 CrO42- + Ba2+ + HCl BaCrO4 + 2Cl2) Reagen HNO3 6M CrO42- + HNO3 + (NH4)6MO7O24 BaCl2 + CrO42BaCrO4 kuning

3) Reagen AgNO3 CrO42- + 2Ag+ + HNO3 2M 2Ag2CrO4 + 2H+ +NH4OH 2Ag2CrO4 + NH4OH + HNO3 6M 2Ag2CrO4 + H+ 4) Reagen H2SO4 1M CrO42- + 2H+ +FeSO4 CrO42- + FeSO4 +H2SO4 6M CrO42- + 2H+ 5) Reagen BaCl2 CrO42- + Ba2+ 6) Reagen H2SO4 6M CrO42- + 2H+ + C2H5OH CrO42- + C2H5OH b. Larutan Cuplikan B (SO4-) 1) Reagen BaCl2 SO42- + Ba2+ + HCl BaSO4 + 2Cl2) Reagen HNO3 6M SO42- + HNO3 SO42- + (NH4)6MO7O24 BaCl2 + SO42- (endapan tidak larut) BaSO4 putih BaCrO4 kuning Cr2O72- + H2O Cr2O72- + H2O Cr2O72- + H2O tidak larut tidak larut 4Ag+ + Cr2O72- + H2O (endapan larut) Ag2CrO4 merah bata

3) Reagen AgNO3 SO42- + 2Ag+ + HNO3 2M Ag2SO4 + 2H+ +NH4OH Ag2SO4 + NH4OH + HNO3 6M Ag2SO4 + H+ 4) Reagen H2SO4 1M SO42- + 2H+ +FeSO4 SO42- + FeSO4 +H2SO4 6M SO42- + 2H+ 5) Reagen BaCl2 SO42- + Ba2+ 6) Reagen H2SO4 6M SO42- + 2H+ + C2H5OH SO42- + C2H5OH c. Larutan Cuplikan C (PO43-) 1) Reagen BaCl2 PO43- + Ba2+ + HCl Ba3(PO4)2 + 2Cl2) Reagen HNO3 6M PO43- + HNO3 Ba3(PO4)2 BaSO42- putih tidak larut tidak larut tidak larut Ag2SO4 putih

PO43- + (NH4)6MO7O24 3) Reagen AgNO3 PO43- + 2Ag+ + HNO3 2M PO43- + 2H+ +NH4OH PO43 + NH4OH + HNO3 6M PO43 + H+ 4) Reagen H2SO4 1M PO43- + 3H+ +FeSO4 PO43- + FeSO4 +H2SO4 6M PO43- + 3H+ 5) Reagen BaCl2 2PO43- + 3Ba2+ 6) Reagen H2SO4 6M PO43- + 3H+ + C2H5OH PO43- + C2H5OH d. Larutan Cuplikan D (Cl-) 1) Reagen BaCl2 2Cl- + Ba2+ + HCl Cl- + 2Cl-

(NH4)3PO4.12MO hijau Ag3PO4 kuning perak

Ba3(PO4)2

2) Reagen HNO3 6M Cl- + HNO3 Cl- + (NH4)6MO7O24 (NH4)Cl.12MO3 hijau

3) Reagen AgNO3 Cl- + 2Ag+ + HNO3 2M Cl- + H+ +NH4OH Cl- + NH4OH + HNO3 6M Cl- + H+ [Ag(OH)2]2- + NH4+ tidak larut AgCl putih

4) Reagen H2SO4 1M 2Cl- + 2H+ +FeSO4 Cl- + FeSO4 +H2SO4 6M 2Cl- + 2H+

5) Reagen BaCl2 2Cl- + Ba2+

6) Reagen H2SO4 6M Cl- + 2H+ + C2H5OH Cl- + C2H5OH e. Larutan Cuplikan E (CH3COO-) 1) Reagen BaCl2 CH3COO- + Ba2+ + HCl CH3COO- + 2Cl2) Reagen HNO3 6M CH3COO- + HNO3 CH3COO-+ (NH4)6MO7O24 (NH4)Cl.12MO3

3) Reagen AgNO3 CH3COO- + Ag+ + HNO3 2M CH3COO- + H+ +NH4OH CH3COO- + NH4OH + HNO3 6M CH3COO- + H+ 4) Reagen H2SO4 1M CH3COO- + 2H+ +FeSO4 CH3COO- + FeSO4 +H2SO4 6M CH3COO- + 2H+ 5) Reagen BaCl2 2CH3COO- + Ba2+ 6) Reagen H2SO4 6M CH3COO- + H+ + C2H5OH CH3COO- + C2H5OH f. Larutan Cuplikan F (CO32-) 1) Reagen BaCl2 CO32- + Ba2+ + HCl BaCO3 + 2Cl2) Reagen HNO3 6M CO32- + HNO3 CO32- + (NH4)6MO7O24 tidak larut BaCO3 putih CH3COO.C2H5 + H2O Ba(CH3COO)2 putih CH3COOAg putih

3) Reagen AgNO3 CO32- + Ag+ + HNO3 2M CO32- + H+ +NH4OH CO32- + NH4OH + HNO3 6M CO32- + H+ 4) Reagen H2SO4 1M CO32- + 2H+ +FeSO4 CO32- + FeSO4 +H2SO4 6M CO32- + 2H+ 5) Reagen BaCl2 CO32- + Ba2+ 6) Reagen H2SO4 6M CO32- + H+ + C2H5OH CO32- + C2H5OH g. Larutan Cuplikan G (NO3-) 1) Reagen BaCl2 NO3- + Ba2+ + HCl Ba(NO3)2 + H+ endapan larut Ba(NO3)2 putih BaCO3 putih

2) Reagen HNO3 6M NO3- + H+ HNO3 NO3- + (NH4)6MO7O24

3) Reagen AgNO3 NO3- + Ag+ + HNO3 2M AgNO3 + HNO3 +NH4OH AgNO3 + NH4OH + HNO3 6M AgNO3 + HNO3 4) Reagen H2SO4 1M 2NO3- + 2H+ +FeSO4 NO3- + FeSO4 +H2SO4 6M NO3- + 2H+ 5) Reagen BaCl2 NO3- + Ba2+ 6) Reagen H2SO4 6M NO3- + H+ + C2H5OH NO3- + C2H5OH Ba(NO3)2 putih [Ag(NO3)2]2[Ag(NH3)2]+ + NH4+ +OH[Ag(NO3)2]2AgNO3 putih

F. Pembahasan Pada percobaan ini yaitu identifikasi anion yang bertujuan untuk mengidentifikasi dan membedakan reaksi anion-anion sulfat;SO4-,karbonat;CO32,

kromat;CrO42-,posfat;PO42-,asetat;CH3COO-,nitrat;NO3-,sulfide;S2-,dan klorida;Cl-.

Reaksi uji identifikasi pada cuplikan A yaitu ketika ditambah BaCl2 membentuk endapan kuning dan ketika ditambahkan HCl terbentuk endapan putih. Saat ditambahkan HNO3 pekat dan ammonium molibdat tidak terbentuk endapan, yang berarti tidak terjadi reaksi. Ketika ditambahkan AgNO3 membentuk endapan merah bata dan endapan larut dalam HNO3, ketika direaksikan dengan NH4OH + HNO3 tidak bereaksi. Saat ditambahkan H2SO4 1M tidak terjadi perubahan (tetap) yaitu larutan kuning muda. Ketika ditambahkan FeSO4 membentuk larutan cokelat kemerahan dan saat ditambahkan H2SO4 pekat membentuk larutan hija. Ketika ditambahkan BaCl2 membentuk endapan kuning. Saat direaksikan dengan etanol dan H2SO4 yang dipanaskan tidak terjadi reaksi. Dari hasil uji tersebut maka dapat ditentukan bahwa cuplikan A adalah kromat;CrO42-. CrO42- yang direaksikan dengan BaCl2 membentuk BaCrO4 yang merupakan endapan berwarna kuning. Endapan ini larut dalam asam mineral oleh karenanya pada percobaan ini endapapan ini larut dalam HCl dan warna cuplikan kembali seperti semula. CrO42- saat direaksikan dengan HNO3 6M ditambah ammonium molibdat tidak terjadi reaksi, CrO42- yang direaksikan dengan AgNO3 membentuk endapan merah bata yaitu AgC2O4, endapan ini larut dalam nitrat encer karenanya pada percobaan endapan larut HNO3 dan warna cuplikan kembali berwarna kuning sama seperti warna semula hanya saja lebih jingga karena terbentuk dikromat (Cr2O72-) dalam reaksi ini. CrO42- yang direaksikan dengan H2SO4 1M larutan tetap kuning muda dan ketika ditambahkan FeSO4 terbentuk larutan cokelat kemerahan dan saat direaksikan dengan H2SO4 membentuk larutan hijau. Secara teoritis CrO42- ketika ditambahkan H2SO4 membentuk larutan berwarna cokelat Cr2O72- sedangkan saat ditambahkan FeSO4 membentuk larutan kuning FeBrO7, kesalahan ini bias disebabkan karena alat yang digunakan kemungkinan kurang bersih saat dicuci ataukan pada saat penetesan larutan FeSO4 dan H2SO4 tertukar karena larutan yang dihasilkan pun tertukar. CrO42- ketika ditambahkan BaCl2 membentuk endapan kuning BaCrO4 dan saat CrO42- direaksikan dengan H2SO4 ditambah etanol dan dipanaskan tidak terjadi reaksi membentuk larutan biru. Uji identifikasi pada cuplikan B yaitu ketika ditambah BaCl2 membentuk endapan putih yang tidak larut dalam HCl. Saat ditambahkan HNO3 pekat dan ammonium

molibdat tidak terbentuk endapan, yang berarti tidak terjadi reaksi. Ketika ditambahkan AgNO3 tidak terjadi reaksi karena larutan yang dihasilkan bening. Saat ditambahkan H2SO4 dan FeSO4 tidak terjadi reaksi Ketika ditambahkan BaCl2 membentuk endapan putih. Saat direaksikan dengan etanol dan H2SO4 yang dipanaskan larutan tetap bening yang berarti tidak terjadi reaksi. Dari hasil uji tersebut maka dapat ditentukan bahwa cuplikan B adalah sulfat;SO42-. SO42 yang direaksikan dengan BaCl2 membentuk BaSO4 yang merupakan endapan berwarna putih yang tidak larut dalam HCl. SO42 saat direaksikan dengan HNO3 seharusnya membentuk endapan kuning namun dalam percobaan yang dilakukan tidak terjadi reaksi, SO42 yang direaksikan dengan AgNO3 tidak terjadi reaksi karena larutan yang dihasilkan berwarna bening, namun secara teori seharusnya terbentuk endapan putih Ag2SO4 yang tidak larut dalam HNO3 6M
.

SO42 ketika ditambahkan BaCl2 membentuk

endapan putih BaSO4 dan saat SO42 direaksikan dengan H2SO4 ditambah etanol dan dipanaskan larutan tetap bening karena tidak terjadi reaksi. Uji identifikasi pada cuplikan C yaitu ketika ditambah BaCl2 membentuk endapan putih yang larut dalam HCl. Saat direaksikan dengan HNO3 pekat dan ammonium molibdat membentuk endapan kuning. Ketika ditambahkan AgNO3 tidak terjadi reaksi karena larutan yang dihasilkan tetap bening. Saat ditambahkan H2SO4 larutan tetap bening (tidak terjadi reaksi). Ketika ditambahkan BaCl2 membentuk endapan putih. Saat direaksikan dengan etanol dan H2SO4 yang dipanaskan tidak terjadi reaksi. Dari hasil uji tersebut maka dapat ditentukan bahwa cuplikan C adalah posfat;PO42-. PO42- yang direaksikan dengan BaCl2 membentuk endapan berwarna putih BaHPO4 yang larut dalam HCl. PO42- saat direaksikan dengan HNO3 yang ditambahkan ammonium molibdat membentuk endapan kuning [P(MoO14)4], PO42yang direaksikan dengan AgNO3 terbentuk endapan kuning Ag3PO4 yang larut dalam HNO3 membentuk H2PO4 namn dalam percobaan ini tidak terbentuk. PO42- ketika direaksikan dengan H2SO4 dan FeSO4 tidak terjadi reaksi karena PO42- tidak dapat diidentifikasi dengan H2SO4 dan FeSO4. PO42- ketika ditambahkan BaCl2 membentuk endapan putih BaHPO4 dan saat PO42- direaksikan dengan H2SO4 ditambah etanol tidak terjadi reaksi. Uji identifikasi pada cuplikan D yaitu ketika ditambah BaCl2 tidak terbentuk endapan, saat direaksikan dengan HNO3 6M dan ammonium molibdat tidak terjadi reaksi. Ketika ditambahkan AgNO3 membentuk endapan putih, dan saat endapan tersebut ditambahkan HNO3 2M tidak larut, ditambahkan NH4OH endapan larut dan

saat ditambahkan HNO3 6M endapan tidak larut. Ketika ditambahkan H2SO4 dan FeSO4 tidak terjadi reaksi Ketika ditambahkan BaCl2 tidak terbentuk endapan. Saat direaksikan dengan etanol dan H2SO4 yang dipanaskan larutan tetap bening yang berarti tidak terjadi reaksi. Dari hasil uji tersebut maka dapat ditentukan bahwa cuplikan D adalah klorida; Cl-. Cl- yang direaksikan dengan BaCl2 tidak terjadi reaksi, begitu pula Cl- direaksikan dengan HNO3 yang ditambahkan ammonium molibdat juga tidak terjadi reaksi. Cl- yang direaksikan dengan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang tidak larut dalam HNO3 namum larut dalam NH4OH membentuk [Ag(NH3)2]+
.

Cl- ketika ditambahkan BaCl2 tidak terjadi reaksi dan saat klorida

direaksikan dengan H2SO4 ditambah etanol dan dipanaskan larutan tetap bening karena tidak terjadi reaksi. Uji cuplikan E, ketika direaksikan dengan semua pereaksi tidak terjadi reaksi namun pada H2SO4 yang ditambahkan dengan etanol dan dipanaskan tercium bau yang kha, yaitu bau asam cuka. Dari hasil uji tersebut maka dapat ditentukan bahwa cuplikan E adalah asetat;CH3COO -. CH3COO BaCl2, HNO3, H2SO4 dan FeSO4. CH3COO

tidak dapat bereaksi dengan

seharusnya membentuk endapan putih

ketika direaksikan de3ngna AgNO3 yaitu CH3COOAg yang tidak larut dalam HNO3 dan NH3 namun dalan percobaan yang dilakukan tidak terbentuk endapan. Nitrat direaksikan dengan H2SO4 ditambah etanol dan dipanaskan secara teori akan bereaksi dengan membentuk CH3COOC2H5 (ester etil asetat) namun pada percobaan ini tidak terjadi reaksi. Uji identifikasi pada cuplikan F yaitu ketika ditambah BaCl2 membentuk endapan putih yang tidak larut dalam HCl, saat direaksikan dengan HNO3 6M dan ammonium molibdat, H2SO4 dan FeSO4, serta etanol dan H2SO4 yang dipanaskan tidak terjadi reaksi. Cuplikan F ketika direaksikan AgNO3 membentuk endapan putih yang larut dalam HNO3 2M, Ketika cuplikan F ditambahkan BaCl2 membentuk endapan putih. Dari hasil uji tersebut maka dapat ditentukan bahwa cuplikan F adalah karbonat; CO32-. Karbonat yang direaksikan dengan BaCl2 membentuk endapan putih BaCO3 yang larut dalam HCl namun dalam percobaan ini endapan tidak larut, CO32direaksikan dengan HNO3 yang ditambahkan ammonium molibdat secara teori seharusnya membentuk endapan kuning namun dalam percobaan ini tidak terbentuk. CO32- yang direaksikan dengan AgNO3 membentuk endapan putih Ag2CO3 yang larut dalam HNO3 membentuk 2Ag+, H2O dan melepaskan CO2. CO32- ketika

ditambahkan BaCl2 membentuk endapan putih BaCO3 dan ketika CO32- direaksikan dengan H2SO4 tidak terjadi reaksi. Uji cuplikan G yaitu ketika direaksikan dengan BaCl2 membentuk endapan putih yang larut dalam HCl. Cuplikan G direaksikan dengan H saat direaksikan dengan HNO3 6M dan ammonium molibdat, H2SO4 dan FeSO4, serta etanol dan H2SO4 yang dipanaskan tidak terjadi reaksi. Ketika cuplikan G ditambahkan AgNO3 membentuk endapan putih yang larut dalam HNO3. Ketika ditambahkan BaCl2 membentuk endapan putih. Saat direaksikan dengan etanol dan H2SO4 yang dipanaskan tidak terjadi reaksi. Dari hasil uji tersebut maka dapat ditentukan bahwa cuplikan G adalah nitrat;NO3-. NO3- yang direaksikan dengan BaCl2 membentuk endapan berwarna putih yang larut dalam HCl namun secara teori seharusnya tidak terbentuk endapan. NO3- saat direaksikan dengan HNO3 yang ditambahkan ammonium molibdat secara teori seharusnya membentuk larutan kuning namun pada percobaan ini tidak terjadi reaksi, NO3- yang direaksikan dengan AgNO3 secara teori seharusnya tidak terjasi reaksi namun dalam percobaan ini terbentuk endapan putih. NO3- direaksikan dengan H2SO4 dan FeSO4 ketika direaksikan dengan NO3seharusnya terbentuk cincin coklat [Fe(NO)]2+ namun dalam percobaan ini tidak terjadi karena pada saat digunakan FeSO4 sudah teroksidasi dengan udara luar sehingga Fe(II) berubah menjadi Fe(III) sehingga tidak dapat bereaksi dengan NO3- . Pada percobaan ini banyak terjadi kesalahan yang tidak sesuai dengan teori, hal ini bias disebabkan karena kurang bersihnya alat yang digunakan karena pada saat praktikan mencuci alat masih ada zat zat yang tertinggal pada alat sehingga terjadi kontaminasi antara zat zat yang direaksikan dengan zat zat yang tertinggal pada alat, selain itu kesalahan praktikan dalam melakukan praktikan sebagai contoh pada saat penetesan larutan.

G. Kesimpulan 1. Cuplikan A merupakan anion CrO42Cuplikan B merupakan anion SO42Cuplikan C merupakan anion PO43Cuplikan D merupakan anion ClCuplikan E merupakan anion CH3COO-

Cuplikan F merupakan anion CO32Cuplikan G merupakan anion NO32. Anion golongan I (sulfat) yaitu CrO42-, SO42-, PO43-, dan CO32- , anion golongan II(Halida) yaitu Cl- sedangkananion golongan III (nitrat) yaitu NO3- dan CH3COO-.