PRCTICA N 1 ENSAYOS POR VIA SECA

I.

Objetivos:

Que el estudiante conozca los mtodos y procedimientos utilizados en el anlisis cualitativo. Que aprenda a manejar y aplicar criterios durante la prctica Aprender a diferenciar el anlisis cualitativo del cuantitativo. II. Fundamento:

Las sustancias qumicas por accin del calor sufren cambios de estado, procesos de combustin o se descomponen produciendo gases, cambios de color y otras caractersticas mediante las cuales pueden ser reconocidas. III. Marco terico:

Identificar una sustancia implica su transformacin, por lo regular con la ayuda de otra sustancia de composicin conocida, formndose un compuesto nuevo que posee propiedades y caractersticas nuevas. Esta transformacin se llama reaccin qumica. En otras palabras, una reaccin qumica es la accin mutua de dos sustancias en la cual alteran su naturaleza qumica. La sustancia mediante la cual se efecta esta transformacin se denomina reactivo. En trminos ms claros diremos que reactivo es la sustancia que se utiliza para el reconocimiento de otra por la reaccin que con ella produce. Como se dijo en su oportunidad, la qumica analtica cuantitativa elemental tiene por fin determinar, en una sustancia, sea liquida o solida sus elementos constituyentes. Se pueden distinguir tres partes fundamentales: los ensayos preliminares, la investigacin de los cationes marcha sistemtica y la de los aniones. Ensayos preliminares: los ensayos preliminares, que nunca han de despreciarse por la orientacin que nos darn en la futura marcha analtica por va hmeda, se efectan sobre la muestra en estado slido. Si la muestra se presentara en forma liquida, se pone un poco de ella en una capsula y se la lleva a sequedad, con calor dbil para evitar la perdida de sustancias voltiles que pudiera haber y con el residuo se procede a los ensayos. Podemos distinguir dos tipos de slidos: 1. 2. Slidos no metlicos; y Slidos metlicos.

Como los ensayos han de efectuarse sobre pequesimas cantidades de muestra, se debe reducir a polvo lo mas fino posible. En el primero de los casos slidos no metlicos- se porfiriza en mortero y luego se tamiza. Si el solido es metlico, entonces ha de recurrirse a un proceso especial como ser el torno o barreno, con lo que se obtienen virutas fcilmente atacables; limndolas en otros casos, cuando sea extremadamente duro, utilizando el mortero de Abich. Tambin estos ensayos nos indicaran, ya sea la llama, por calentamiento, fusin o por su comportamiento con los distintos disolventes, no solamente el catin, sino tambin el anin, en caso de estar en presencia de una sal.

Nunca ha de usarse toda la muestra sino que se dividir en dos porciones. Una la utilizaremos para los ensayos preliminares y la otra, la mayor, para la marcha sistemtica. sta ultima, a su vez, se dividir en otras dos partes: a). para la investigacin de cationes; y b). para los aniones. Ensayos por va seca: se dice por va seca cuando la muestra se encuentra al estado solido y es identificada por los siguientes pasos:

a). Cambio de coloracin de la llama: la mayora de los compuestos de ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de Bunsen y le imparten colores caractersticos. Los cloruros se encuentran entre los compuestos ms voltiles. IV. PARTE EXPERIMENTAL 1. MATERIALES 2. Capsula de porcelana Pinzas Mechero Fisher Trpode Rejilla de asbesto Alambre de platino Reactivos Vidrio de reloj

DESARROLLO DE LA EXPERIENCIA a) COLORACIN DE LA LLAMA METODOLOGA: Se pone una pequea cantidad de sustancia sobre un vidrio de reloj, se humedece con acido clorhdrico concentrado y se coloca un poco de la muestra sobre el alambre de platino y se introduce en la base de la llama del mechero Fisher. Otro procedimiento consiste en sumergir el alambre de platino en asido clorhdrico concentrado, contenido en un vidrio de reloj o en un tubo de ensayo y luego en la sustancia, con lo que adhiere suficiente cantidad al alambre de platino como para efectuar el ensayo. a.1) Determinacin cualitativa de Na: Para esta prueba se utiliza Cloruro de Sodio Q.P. Caractersticas del NaCl: - Color blanco - Cristales muy pequeos

a.2) Determinacin cualitativa de Sr: Para esta prueba se utiliza Cloruro de Estroncio solido Caractersticas del SrCl2: - Cristales incoloros

a.3) Determinacin cualitativa de Ca: Para esta prueba se utiliza Carbonato de Calcio Caractersticas del CaCO3: - Polvo color blanco, parecido al talco

a.4) Determinacin cualitativa de Cu: Para esta prueba se utiliza Sulfato de Cobre anhidro y Sulfato de Cobre pentahidratado. Caractersticas del CuSO4: - Color celeste cielo - Cristales muy pequeos

a.5) Determinacin cualitativa de Ba: Para esta prueba se utiliza Cloruro de Bario

Caractersticas del BaCl2: - Color blanco - Voltil

a.6) Determinacin cualitativa de K: Para esta prueba se utiliza Cloruro de Potasio Caractersticas del KCl: - Color blanco granulado

b) CALENTAMIENTO EN LA CAPSULA DE PORCELANA METODOLOGA Se coloca una pequea cantidad de la sustancia en la capsula de porcelana de manera que no quede material adherido a las paredes y se calienta con cuidado y se mantiene la capsula en forma horizontal. Elevar la temperatura en forma gradual y observar cualquier modificacin o cambio de color. Colocar papel indicador humedecido sobre la capsula sin hacer contacto con la ayuda de la pinza y observar si cambia de color.

b.1) Calentamiento en capsula de CuSO4.5H2O Caractersticas del CuSO4.5H2O - Cristales de color celeste intenso, en apariencia parece un gel granulado

b.2) Calentamiento en capsula de NH4Cl Caractersticas de NH4Cl - Color blanco

3.

RESULTADOS DE LA PRACTICA a) COLORACIN DE LA LLAMA:

Reactivo + HCl + Fuego NaCl SrCl2 + HCl + Fuego + HCl + Fuego

Color de la llama Anaranjado Rojo carmn Rojo ladrillo Verde Verde amarillento Violeta

CaCO3 + HCl + Fuego CuSO4 BaCl2 KCl + HCl + Fuego + HCl + Fuego + HCl + Fuego

b) CALENTAMIENTO EN CAPSULA DE PORCELANA:

REACTIVO + CALOR

COLOR FINAL

COLOR DEL PAPEL TORNASOL (ROSADO) No cambio Se torno azul

CuSO4.5H2O + calor NH4Cl + calor

Blanco Igual

Cuestionario: Pregunta 1: Realizar las ecuaciones para cada practica realizada 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 2NaCl + 4HCl + 2O2 2NaO + 3Cl2 + 2H2O Cl2Sr + 2HCl + O2 SrO + 2Cl2 + H2O 2CaCO3 + 8HCl + 2O2 2CaO + 2CO2 + 4H2O CuSO4 + HCl + O2 CuCl + H2SO4 + H2O 2BaCl2 + HCl + 2O2 2BaO + 4Cl2 + 2H2O CuSO4. 5 H2O CuSO4 + 5 H2O(v) NH4Cl NH3 + Cl2 2KCl + 4HCl + 2O2 2KO + 3Cl2 + 2H2O

Pregunta 2: Qu se desprende cuando se calienta el sulfato de cobre pentahidratado? Se desprende el agua que contiene, quedando el sulfato de cobre anhidro. Pregunta 3: Diga en qu zona del mechero se realizan los ensayos por va seca Se realiza entre la zona fra y la zona de reduccin, es la zona de poco calor utilizada para ensayar coloraciones. Pregunta 4: Diga si necesariamente las muestras deben estar al estado slido para realizar los ensayos por va seca por coloracin de llama. Las muestra cabe mencionar deben de estar al ESTADO SOLIDO, para esta prctica como dice su respectivo nombre; segn autores como ARTHUR VOGEL y AMERICO CHIEZA recomiendan humedecer la muestra con acido clorhdrico (HCl) para lograr fijarla al alambre de platino, pero esto no quiere decir que se utilizara una muestra liquida. Pregunta 5: Realice un comentario de la prctica y cmo lo aplicara en los alimentos Los ensayos por va seca, como la coloracin a la llama es un mtodo muy rpido para el reconocimiento de un metal en sus combinaciones o sales, este ensayo tendra su aplicacin en la industria alimentaria para el reconocimiento de metales que un alimento contiene. Pregunta 6: Por qu cambia de color con cada reactivo? Los vapores de ciertos elementos imparten un color caracterstico a la llama. La coloracin en la llama es causada por un cambio en los niveles de energa de algunos electrones de los tomos de los elementos. Para un elemento particular la coloracin de la llama es siempre la misma, independientemente de si el elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros. Pregunta 7: Cul es ms voltil el AMONIACO o el cido clorhdrico?? El compuesto ms voltil es el AMONIACO ya que posee una temperatura de ebullicin ms cercana a la temperatura ambiental. Por otra parte hay autores que citan que el acido clorhdrico es mas voltil ya que posee Cloro gaseoso; pero basndose en el punto de ebullicin el compuesto mas voltil es el AMONIACO. Discusiones: Segn Chieza, el procedimiento para los ensayos de coloracin a la llama es: colocar una porcin de la sustancia a investigar en una capsula y luego se le humedece con HCl. De ah es de donde se toma la muestra con la varilla de platino. En la prctica, se humedeci primero la varilla de platino

en HCl y despus de tom una pequea cantidad de sustancia, lo cual tambin es un procedimiento. De acuerdo a la experiencia realizada en el laboratorio al llevar a la llama del mechero la muestra de cloruro de sodio (NaCl) esta se torno de un color naranja; segn Amrico Chiesa. Qumica Analtica Aplicada Y Control De Fbricas. El color de la llama debera de ser color amarillo, esta variacin fue tal vez producto de que en la experiencia de A. Chiesa se observo la llama a travs de un vidrio azul de cobalto. En la experiencia realizada con el sulfato de cobre (CuSO4) el color de la llama obtenida fue verde que segn con lo mencionado por Amrico Chiesa. Qumica Analtica Aplicada Y Control De Fbrica. Esto concuerda con su experiencia aunque l obtiene un color verde esmeralda esto tal vez porque su observacin fue a travs de un vidrio azul de cobalto. Para la practica en el laboratorio de ANALISIS QUIMICO, unos de los materiales que se utilizo para el ensayo de coloracin de la llama, fue el hilo de platino con un lazo en la punta; pero segn AMERICO CHIESA, Qumica analtica y control de fabricas. Se refiere que en el ensayo con perlas de brax se utiliza ese lacito, y no en el ensayo de la coloracin de la llama; refiere tambin que otros autores no recomiendan hacer el lazo por la dificultad de la limpieza. Esto nos da a entender que en la prctica el lazo es aplicado generalmente en el ensayo de perlas de brax y muchos autores creen que dificultan la limpieza. Segn AMERICO CHIESA, Qumica analtica y control de fabricas. Nos dice: que es muy conveniente hacer ensayos comparativos con sustancias puras a fin de ver las coloraciones netas. Sera de gran ayuda seguir esta recomendacin del autor ya que as veramos las diferencias de color de un compuesto puro con sustancias de menos pureza, ya que son parte de otros compuestos.

Conclusiones: A pesar de que no se utiliz el vidrio azul de cobalto, se pudo apreciar sin problemas la mayora de los colores respectivo a cada uno de los reactivos. No hubo problemas al realizar la prctica por un procedimiento distinto al que indica Chiesa en su libro Qumica y control de Fbricas. Es necesario humedecer el papel indicador con agua destilada ya que as se logra captar los gases en el dicho papel y se asegura de que cambie o no, ya sea su medio, el acido o alcalino. El acido clorhdrico ayuda a fijar la muestra al hilo de platino con la finalidad de tener ms muestra y poder apreciar mejor los colores. El sulfato de cobre anhidro no posee volatilizacin, a diferencia del sulfato de cobre pentahidratado que si se volatiliza y vuelve a su color azul despus de agregar agua. Se demostr que la muestra de CuSO4.5H2O cuando es calentada en la cpsula, lo que se obtiene es CuSO4 anhidro

Bibliografa: Qumica Analtica aplicada y control de fabricas. Amrico Chiesa. Editorial Hobby. Argentina. Arthur Voguel. Qumica Cualitativa