Laporan Kimia Analitik KI-3121

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Nama : Ansori Muchtar NIM : 10510071 Kelompok : 0 Tanggal Praktikum : 05 Oktober 2012 Tanggal Laporan : 12 Oktober 2012 Asisten: Bang Han

Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika Dan IPA Institut Teknologi Bandung 2012

PENENTUEN ANION FOSFAT DALAM AIR

I.

Tujuan Menentukan konsentrasi fosfat (PO43-) dalam sampel

II.

Teori Dasar Fosfat dalam jumlah kecil dapat menyebabkan lumut tumbuh dengan baik di dalam reservoir air. Fosfat sering terdapat dalam berbagai jenis air yang dipakai untuk kehidupan sehari-hari dan di alam. Meskipun fosfat juga terdapat dalam bentuk suspensi dan endapan, yang akan ditetapkan dalam percobaan ini hanya fosfat yang larut. Dalam suasana asam, asam fosfat dapat bereaksi dengan suatu asam molibdat membentuk suatu asam kompleks heteropoli yang rumusnya kadang-kadang ditulis sebagai H3[P(Mo3O10)4]. Bila dilarutkan dalam air, asam heteropoli memberikan larutan berwarna kuning yang dapat digunakan sebagai dasar penetapan ion fosfat secara kolorimetri. Asam heteropoli dapat direduksi dengan pertolongan berbagai zat pereduksi untuk menghasilkan larutan yang berwarna biru yang disebut sebagai biru heteropoli atau biru molibden. Larutan biru molibden warnanya lebih kuat daripada warna kompleks berwarna kuning. Penetapan fosfat dilakukan menggunakan cara biru molibden tersebut. Dalam suasana asam, reaksi yang membentuk kompleks asam heteropoli yang berwarna kuning berlangsung lebih cepat, namun reaksi yang membentuk warna biru molibden berlangsung lebih lambat dan reaksi baru sempurna setelah jangka waktu 10-15 menit. Warna biru senyawa tersebut tidak stabil dan dapat berkurang intensitasnya akibat reaksi tambahan. Perlu diketahui bahwa cara biru molibden ini hanya peka terhadap ionion ortofosfat dan tidak peka terhadap ion-ion fosfat ganda seperti P2O72(pirofosfast). Tujuan analisa ialah penetapan kadar fosfat total, sehingga larutan yang dianalisa harus diasamkan supaya mengubah fosfat ganda

menjadi ion fosfat. Penentuan kadar ion fosfat melalui spektrofotometri UV/Vis.

III.

Data Pengamatan Konsentrasi Standar (ppm) 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 sampel Absorbansi pada =704.2 nm 0 0.1537 0.3175 0.4131 0.5384 0.6339 0.5271

IV.

Perhitungan dan Pengolahan Data Kurva kalibrasi larutan standar fosfat

kurva Absorbansi terhadap konsentrasi ion fosfat y = 0.2525x + 0.0271 R = 0.9898

Absorbansi

kurva kalibrasi Linear (kurva kalibrasi)

konsentrasi (ppm)

Persamaan garis y = 0.2525x + 0.0271. Dengan A sampel= 0.5271. Maka: 0.5271 = 0.252x + 0.027 x= x = 1.98019 ppm

V.

Pembahasan Fosfat merupakan anion fosfor yang berikatan dengan empat atom oksigen, dan mempunyai muatan formal total -3. Fosfat terbagi menjadi 3 secara umum: asam orto fosfat (H3PO4), asam pirofosfat (H4P2O7), asam metafosfat (HPO3). Spesi orto fosfat yang biasanya disebut dengan fosfat. Berdasarkan fungsinya fosfat terdiri dari fosfat buatan dan fosfat organis. Fosfat buatan terdiri dari limbah fosfat hasil detergen (surfaktan) pada rumah tangga, industri pencucian, dan industri logam. Aplikasi dalam mengetahui kadar anion fosfat buatan dalam air adalah menentukan

tingkat kecemaran limbah fosfat industri ke lingkungan. Sedangkan fosfat organis misalnya kotoran dan sisa makanan. Fosfat organis sangat baik digunakan untuk pertumbuhan tanaman sebagai sumber P, dan penentuan kadar fosfat organis sebagai parameter kesuburan tanah bagi tanaman.

Selain itu juga, metode analisis kuantitatif fosfat berfungsi dalam bidang kesehatan, misalnya mengindentifikasi penyakit gagal ginjal melalui perbandingan kadar fosfat normal dan kadar fosfat hasil uji urin. Asam heteropoliokso diungkapkan dengan rumus umum H(8n+ 12 40 n)[X M O ]

(M = Mo, W, dan X = B, Al, Si, Ge, P, As, Ti, Mn, Fe, Co,

Cu) memiliki struktur Keggin, yang strukturnya dielusidasi oleh J.F. Keggin tahun 1934.

Gambar 1. Struktur Keggin Asam heteropoliokso Reaksi antara asam fosfat dan asam molibdat menghasilkan senyawa asam heteropoliokso sebagai berikut: H3PO4(aq) + 12 MoO3.H2O(aq) H3[P(Mo3O10)4](aq) + 12 H2O(l) Asam fosfat Asam molibdat asam heteropoliokso Dalam percobaan, penentuan konsentrasi fosfat dilakukan berdasarkan absorbansi dari senyawa Mo(IV) hasil reduksi dari asam heteropoliokso melalui penambahan SnCl2, pereduksian dilakukan karena asam heteropoliokso menghasilkan warna kuning yang hampir tidak terlihat diubah menjadi warna biru. Reduksi asam heteropoliokso memperbesar absorptivitas () larutan untuk menentukan absorban hukum Lambert Beer (A = .b.c) yang lebih baik dan lebih sensitif, walaupun dalam keadaan konsentrasi sedikit. Per Reaksi redoks ionnya sebagai berikut: Sn2+ (aq) + Mo6+ (aq) Mo4+ (aq) + Sn4+ (aq) Kuning Biru Melalui metode kurva kalibrasi berdasarkan absorban senyawa Mo(IV) terhadap konsentrasi, hasil konsentrasi yang didapatkan sama dengan konsentrasi fosfat karena reaksi stoikiometris memiliki koefisien yang sama, dengan asumsi seluruh asam heteropoliokso tereduksi oleh SnCl2 menjadi Mo(IV). Kurva kalibrasi yang didapatkan menunjukkan kelinearan yang baik, sehingga dapat memperkecil kesalahan dalam pengukuran. Metode lain dalam penentuan konsentrasi fosfat adalah

dengan menggunakan Axial Reader melalui perbandingan warna sampel dan warna standar, kemudian hasil didapatkan dalam satuan ppm. Kelebihan metode penggunaan asam heteropoliokso dalam penentuan konsentrasi fosfat adalah asam heteropoliokso mudah tereduksi bahkan untuk bahan pereduksi yang lemah, dan menghasilkan warna biru tua yang lebih sensitif dalam pengukuran absorban. Kelemahan metode ini adalah Mo(IV) berwarna biru tua yang dihasilkan tidak stabil sehingga pengukuran absorbansinya berangsur-angsur berkurang dan memperbesar kesalahan dalam penentuan konsentrasi.

VI.

Kesimpulan Konsentrasi anion fosfat dalam sampel air adalah 1.98019 ppm

VII.

Daftar Pustaka Baltz. Colorimetric Determinations of Non Metal. Interscience Publisher. p 379-383. Day dan Underwood. Quantitative Analysis, Laboratory Manual, 3rd ed. Prentice Hall of India. p 1783.