Guias de Laboratorio de Pirometalurgia

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRS FACULTAD DE INGENIERA CARRERA DE INGENIERA METALRGICA
MANUAL DE GUAS DE LABORATORIO DE PIROMETALURGIA
Por:
Luis Cervando Chambi Viraca MAGISTER EN INGENIERA METALRGICA DOCENTE DE PIROMETALURGIA IIMETMAT-UMSA SISTEMA MODULAR 1-2012
La Paz, Junio de 2012
ndice general
1 CARBONO FIJO, PODER CALORFICO 1.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2.1 1.2.2 Carbono jo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Poder calorco . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1 1 1 2 3 3 3 3 3 4 4
1.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.1 1.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 SECADO DE SLIDOS 2.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1 2.2.2 Humedad en base seca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Humedad en base hmeda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
5 5 5 5 8 8 8 9
2.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1 2.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia
2.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 CALCINACIN DE LA CALIZA 3.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1 3.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9 9 9
11
11 11 12 12 12 13 13 13 13
3.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 TOSTACIN DE SULFUROS 4.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3.1 4.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
15 15 16 16 17 17 17 18 18
4.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 TOSTACIN DE CONCENTRADOS DE ZINC 5.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ii
19
19 19 20
5.3.1 5.3.2
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20 21 21 21 21 21
5.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 ANLISIS DE GASES 6.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.3.1 6.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22
22 22 22 22 23 24 24 24 24
6.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 FUSIN ESCORIFICANTE 7.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.3.1 7.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25
25 25 26 26 26 27 27 27 27
7.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 FUSIN REDUCTORA iii
28
8.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.3.1 8.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28 28 29 29 30 30 30 30 30
8.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 SINTERIZACIN 9.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.3.1 9.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31
31 31 32 32 32 32 32 32 32
9.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 MATIFICACION 10.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . iv
34
34 34 35 35 35 35 35 36
10.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 CONVERSION DE MATA 11.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
36
37
37 37 38 38 38 38 39 39 39
ndice de guras
2.1 Secado de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1 Diagrama Kellogg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 16
5.1 Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxgeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist
. . . . . . . .
20 26 29 33 38
7.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO F eO SiO2 . . . . . . . . 8.1 Diagrama de relacin de equilibrio PCO2 /PCO en funcin de la temperatura . 9.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO F eO SiO2 . . . . . . . . 11.1 Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300o C . . . . . . . . .
vi
Indice de Tablas
1.1 Composicin de carbn aproximada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1 Determinacin de la velocidad de secado . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1 Determinacin del rendimiento de calcinacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.1 Determinacin del rendimiento de calcinacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 9 13 27
vii
Laboratorio 1
CARBONO FIJO, PODER CALORFICO
1.1
Objetivo
Determinar mediante un proceso metalrgico la cantidad de carbono til existente en un combustible slido y calcular por frmulas tericas el poder calorco.
1.2
Fundamento terico
El carbn, debido a los diversos grados de cambios metamrcos, se conoce como una mezcla compleja de sustancias vegetales y sus estudios se la realizan de acuerdo al carbono jo y el poder calorco.
1.2.1
Carbono jo
El contenido de carbono jo de cualquier carbn se debe interpretar como un ndice de su valor como combustible y reductor, porque el calor generado y la capacidad de reducir la proporciona la cantidad de carbono jo. Un carbn comn contiene, adems del carbono jo, sustancias perjudiciales que tienen que ser eliminadas y estas son; la humedad, materias voltiles, cenizas, etc. La relacin que utilizaremos para determinar el carbono jo ser: %CF = 100 %H2 O %MV %CZ Donde: %H2 O %MV %CZ : es el porcentaje de humedad. : es el porcentaje de voltiles. : es el porcentaje de cenizas 1 (1.1)
a) Humedad: La humedad se determinar por el secado de la muestra a 100oC aproximadamente, segn la relacin: %H2 O = Donde: i f i f 100 i (1.2)
: es el peso inicial de la muestra. : es el post secado
b) Voltiles: Se determina por el sometimiento de una muestra en un ambiente inerte a 800o C , mediante la siguiente relacin: MV = Donde: i f i f 100 i (1.3)
: es el peso inicial de la muestra. : es el post volatilizacin
c) Cenizas: Se determina por combustin completa del combustible slido en un ambiente normal a una temperatura de 850oC mediante la siguiente relacin: CZ = Donde: i f i f 100 i (1.4)
: es el peso inicial de la muestra. : es el post combustin
1.2.2
Poder calorco
Poder calorco se denomina a la cantidad de calor generado por la combustin completa de una unidad de combustible y la medicin se la realiza por dos mtodos los cuales son: a) Directamente, midiendo el calor liberado por la combustin calorimtrica de un peso conocido de combustible slido. b) Tericamente, si se conoce la composicin aproximada del combustible el poder calorco se lo puede determinar utilizando algunas frmulas empricas tales como: Frmula de Dulong [1] en funcin de la composiciones: O kcal ) + 2200S 586(9H + H2 O ) ( ) 8 kg
P C = 8100C + 34000(H
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(1.5)
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Frmula de Dulong en funcin del porcentaje de carbono jo: P C = 8100( %CF %MV %H2 O kcal ) + 5632( ) 586( ) ( ) 100 100 100 kg (1.6)
1.3
1.3.1
Parte experimental
Procedimiento
a) Humedad: Pesar 40 g. de carbn vegetal, reducir de tamao a 20# (mallas Tyler), de estos 40 g. reducidos, pesar 2 muestras de 10 g. cada una, colocar las muestras sobre un vidrio reloj, luego introducir al horno secador el cual debe encontrarse a una temperatura de 100o C aproximadamente, durante 2 h. luego sacar las muestras y pesar. b) Voltiles: Del proceso de secado se obtienen productos que se denominan carbn anhidro, de estas dos muestras pesar a 1 g. colocar en navecillas e introducir al horno horizontal a 700o C en un ambiente inerte (usar gas nitrgeno) durante 7 minutos, luego sacar las muestras y pesar. c) Cenizas: De los producto de secado, pesar 1 g de cada una, colocar en navecillas e introducir al horno horizontal a 850o C en un ambiente normal por el tiempo de 10 minutos, luego sacar y pesar.
1.3.2
Equipos, materiales y reactivos
Horno secador, Horno horizontal, Pinzas, Navecillas, Insuadores, ujmetro, Balanza de precisin, vidrio reloj, carbn vegetal, gas nitrgeno.
1.4
Datos adquiridos
Presente los datos de laboratorio en este subttulo.
1.5
Clculos y resultados
sidera las dimensiones del tubo de almina.
Calcular el caudal de nitrgeno que se necesita para las pruebas, para ello con-
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Calcular la cantidad de aire terico seco requerido para combustionar las muestras, proporcionando el 60 % de exceso al terico requerido. Calcular la cantidad de aire hmedo si el aire tiene 1,5 % de vapor de agua. Calcular el porcentaje de carbn jo mediante las frmulas indicadas. Calcular el poder calorco mediante las frmulas tericas dadas.
1.6 1.7
Conclusiones y recomendaciones Cuestionario
1. Explique. Qu es un carbn vegetal?. 2. Qu es ceniza? 3. Qu es carbn incombustible? 4. Qu es carbn mineral? 5. Cules son los productos de una combustin completa? 6. Cules son los elementos principales de un carbn? 7. Qu es un coque? 8. A qu se denomina carbono jo? 9. Describa el mtodo estndar para determinar el carbono jo 10. Si se da una composicin de un carbn Tabla 1.1: Composicin de carbn aproximada %C 79.0 %H 6.9 %O 6.6 %N 1.4 %S 0.9 %H2 O 1.8 % CZ 3.3
a) Determinar los m3 de aire seco para combustionar un kilogramo de carbn. b) Determinar el poder calorco.
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Laboratorio 2
SECADO DE SLIDOS
2.1
Objetivo
Eliminar la humedad de un material slido hmedo; tal eliminacin estar limitada por la humedad relativa del ambiente donde se lleva a cabo el secado de material.
2.2
Fundamento terico
La operacin de secado consiste en la eliminacin de agua contenida en la sustancia slida a temperaturas menores al de ebullicin del agua, y esta puede lograrse mediante la circulacin de gases o de aire caliente sobre la supercie libre del material hmedo. La humedad de un material se clasica en:
2.2.1
Humedad en base seca
HBS = (
magua mso lido

seco
) 100
(2.1)
2.2.2
Humedad en base hmeda

magua magua + mso lido
HBH = (
) 100
seco
(2.2)
En la operacin de secado de slidos en contacto con una corriente de aire a temperatura constante, la eliminacin del agua ser parcial y depende de las condiciones en las que 5
se encuentre el gas secador (temperatura y presin), el cual posee una humedad relativa denida por:
= Donde: PV
PV
PV 100 PV
(2.3)
: es la presin de vapor de agua. : es el presin mxima de vapor a la temperatura T.
El material hmedo secar si su contenido de humedad es superior a la humedad relativa del aire. El secado se produce hasta alcanzar la humedad de equilibrio que se maniesta cuando la presin de vapor del agua en el aire es igual a la presin parcial del agua que acompaa al slido hmedo. La humedad que pierde el material hmedo se llama humedad libre y est denida por: HL = HT Heq Donde: HL HT HEq : Humedad libre. : Humedad total. : Humedad de equilibrio (2.4)
La velocidad de secado [2], bajo condiciones constantes del gas secador (temperatura, presin y humedad), analticamente est denida por:
VS = Donde: (dH/dt) A VS
dH ( ) A dt
(2.5)
: es la prdida de humedad por unidad de tiempo. : es el rea de exposicin. : masa del slido seco. : velocidad de secado
En la representacin grca de la velocidad de secado en funcin a la humedad y de la humedad en funcin del tiempo se distinguen dos perodos de secado los cuales son; el perodo ante crtico y el perodo post crtico.
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a)Velocidad de secado en funcin de la humedad
b) Humedad en funcin del tiempo
Figura 2.1: Secado de muestras Donde: HBS HC AB BC : promedio de la humedad en base seca. : Humedad crtica. : Periodo ante crtico. : Periodo post crtico
El tiempo total que debe ser secado un material tiene dos componentes: Tiempo de secado en el perodo ante crtico: De la ecuacin (2.5) y considerando que la VS es constante, se tiene: dH A VS t = Donde: Ho HC
dt =
integrando entre AVS

HC
Ho
HC
(2.6) (2.7)
dH =
Ho
(H o H C ) AVS
: la humedad inicial y : la humedad crtica
Tiempo de secado en el perodo post crtico: De la ecuacin (2.5) y considerando que la VS es funcin de la humedad VS = f (H ): A
HC Ho
tP =
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dH VS
(2.8)
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La integracin de la anterior ecuacin ha de realizarse grcamente representando 1/VS , en funcin de H y el rea contenida es el tiempo de secado para este perodo. Analticamente el tiempo de secado post crtico se obtiene por la ecuacin (2.9), considerando que la variacin VS en funcin de la humedad es lineal.
tP = Donde: Hf
HC HEq HC HEq ( )ln( ) A VS Hf HEq
(2.9)
: la humedad nal
2.3
2.3.1
Parte experimental
Procedimiento
500 g. de material slido dividir en dos partes y proceder de acuerdo a dos mtodos. a) Primer mtodo: 250 g. de material hmedo dividir en 10 partes y colocar en las capsulas. Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80oC . Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.
b) Segundo mtodo: 250 g. de material hmedo colocar en un recipiente de rea conocido. Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80oC . Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.
2.3.2
Horno secador, termmetro, 10 cpsulas de porcelana, 2 recipientes metlicos y 500 g. de material hmedo.
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2.4
Datos adquiridos
2.5
a.- Completar la siguiente tabla: Tabla 2.1: Determinacin de la velocidad de secado Tiempo Masa Masa HBS HBS Hrs. 0.0 0.25 0.50 0.75 1.00 Total g. m1 m2 m3 m4 m5 H2 O x1 x2 x3 x4 x5
KgH2 O KgS
VS
KgH2 O KgS
Valor medio
(a1+a2) 2
a1 a2 a3 a4 a5
= b1
v1 v2 v3 v4 v5
b2 b3 b4 b5
b.- Gracar la humedad en funcin del tiempo c.- Gracar velocidad de secado en funcin del promedio de humedad. d.- Determinar la humedad crtica e.- Determinar la humedad de equilibrio. f.- Determinar la Vs en el perodo ante crtico. g.- Determinar el tiempo crtico y el tiempo post crtico.
2.6 2.7
1. Cul es la diferencia entre secado y evaporacin? 2. Qu es un slido higroscpico?
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3. Explique los conceptos de humedad ligada o agua ligada y humedad desligada o agua desligada? 4. Qu riesgos se corre en la tostacin de un material hmedo, sin que el material haya sido secado previamente? 5. Se tiene 500 g. de mineral hmedo con el 50 % de humedad en base hmeda, cunta agua debe eliminarse para tener el mismo material con una humedad del 10 %?
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Laboratorio 3
CALCINACIN DE LA CALIZA
3.1
Objetivo
Obtener xido de calcio a partir de carbonato de calcio por efecto de la temperatura, observar los efectos del tiempo y el tamaos de grano. Comprobar la obtencin de CaO por termogravimetria.
3.2
Fundamento terico
La calcinacin, es la descomposicin de un compuesto mediante el calor suministrado por un agente externo; el compuesto puede ser: carbonato, sulfato, xidos o sulfuros dobles. El producto de ste proceso generalmente es un xido slido debido a que durante la calcinacin no existe fusin ni volatilizacin. De la calcinacin del carbonato de calcio se obtiene xido de calcio, este producto tiene diversas aplicaciones industriales. En pirometalurgia se usa como formador de escorias por su estabilidad en ambiente reductor a elevadas temperaturas y es denominado fundente porque baja la temperatura de fusin de la escoria. En otacin se usa como regulador del pH por su alta solubilidad en agua. En siderurgia se usa como agente desulfurizante por la anidad por el azufre, tambin el xido de calcio de
A.Yazawa
alta pureza se usa en pinturas como pigmento.
La descomposicin de la caliza se basa en la reaccin (3.1), a temperatura de 855oC
11
aproximadamente procede de acuerdo a la energa libre de Gibbs presentada [3]:
CaCO3 CaO + CO2
Go T = 42490 37,70T
(cal/mol)
(3.1)
La reaccin (3.1) llega al equilibrio cuando la presin parcial del CO2 es igual a la constante de equilibrio.
Keq = PCO2
(3.2)
La presin de equilibrio es conocida como la presin de descomposicin del carbonato de calcio. Si, a cualquier temperatura la presin parcial del CO2 es inferior a la del equilibrio, la caliza se descompondr hasta que la presin de CO2 alcance el valor de equilibrio.
3.3
3.3.1
Parte experimental
Procedimiento
Obtener 50 g. de caliza clasicada al 100 % a -65+100 #. Calentar el horno hasta 900o C . Tomar cuatro navecillas y pesar 1.5 g de caliza en cada una de ellas. Introducir las navecillas al horno y sacar de ella una navecilla cada 30 minutos. Pesar el contenido de las navecillas y mandarla al anlisis qumico. Repetir todo lo anterior para caliza clasicada a -28+65 #. Realizar la calcinacin en la termobalanza utilizando reactivo puro.
3.3.2
Horno, navecillas, pinzas, mineral de caliza clasicada a diferentes tamaos.
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3.4
Datos adquiridos
3.5
a) Calcular la temperatura terica de descomposicin de la caliza. b) Completar la siguiente tabla.
Tabla 3.1: Determinacin del rendimiento de calcinacin

Tiempo min 0.00 30.00 60.00 Peso inicial Peso nal Ley de CaCO3 Peso inalt. Peso tranf Peso formd Peso elimdo %CaO formdo %CO2 elimdo %CO2 elimdo Rend. %
c) Gracar:
Rendimiento Vs. tiempo % CaO formado Vs. tiempo % CO2 eliminado Vs. tiempo % CO2 no eliminado Vs. tiempo
d) Realizar la comparacin con los resultados obtenidos en la termobalanza.
3.6 3.7

3,3085 donde: R = radio de avance de la interfaces de calcinacin (cm/hr). Determinar el tiempo de calcinacin total para partculas de c/u de las granulomtrias empleadas en la realizacin de la prctica.
1. Si la reaccin emprica que gobierna la cintica del proceso es: logR = 0,003145T
2. Si la caliza tiene adems MgCO3 cual la inuencia de este compuesto en la calcinacin?.

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3. En base a datos termodinmicos para la calcinacin de la caliza, graque: PCO2 = f (T ). 4. Como se podra favorecer la formacin de CaO ?. 5. El proceso de calcinacin del CaCO3 es un proceso exotrmico o endotrmico?, explique con datos termodinmicos su respuesta. 6. Cree Ud. que es necesario agregar carbn para realizar la calcinacin?; si es necesario calcule cuantos moles son necesarios, suponiendo que el aire de combustin ha sido recalentado a 500 o C ; y si no es necesario diga el por qu?.
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Laboratorio 4
TOSTACIN DE SULFUROS
4.1
Objetivo
Eliminar impurezas como el azufre y arsnico en forma de xidos voltiles de los concentrados mediante el proceso de tostacin.
4.2
Fundamento terico
La tostacin de minerales sulfurosos es un proceso pirometalrgico que consiste en la eliminacin de azufre, adicionalmente eliminar elementos como el arsnico, bismuto y otros constituyentes que se consideran perjudiciales para los procesos posteriores de recuperacin del metal. En el proceso de tostacin, los sulfuros se oxidan, este aspecto generalmente presentan propiedades termodinmicas exotrmicas los cuales estn representados mediante la siguiente reaccin generalizada:
o MeS(S ) + 3/2 O2(g) MeO(S ) + 3/2SO2(g) Hr
(4.1)
Un diagrama que rige los procesos pirometalrgicos en general, fue propuesto por H.H. Kellogg [4], en reconocimiento a su aporte se denominan diagramas Kellogg, donde se muestra las reas de predominancia de los distintos compuestos que formar el proceso pirometalrgicos en cuestin, el diagrama se observa en la Figura 4.1.
H.H.Kellogg
15
Figura 4.1: Diagrama Kellogg
Por otra parte, en el diagrama kellogg tambin puede aplicarse la regla de fases de gibbs descrita por la siguiente ecuacin: V = C + 2 + Donde: C 2 Componentes en el sistema. Dos propiedades intensivas T, P. Nmero de fases en el sistema (4.2)
El diagrama kellogg indica que la tostacin se realiza para oxidar del sulfuro MeS a MeO , si embargo si el proceso ocurriera en forma incompleta se obtendr sulfato MeSO4 como se observa en el diagrama de la Figura 4.1.
4.3
4.3.1
Parte experimental
Procedimiento
a) Primer mtodo 100 g. de pirita de alta pureza seleccionar a un tamao de grano -65+100 #. La muestra seleccionada introducir en una bandeja de acero inoxidable, previamente registrado los pesos de la bandeja y de la muestra.
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Introducir el anterior sistema a un horno (700oC ) adecuadamente acondicionado para la medicin de gases, para este aspecto considere el manual de uso del Horsat. Insuar un caudal de aire determinado por balance de masa. Controlar el tiempo y remover la carga cada cierto periodo constante. Evitar que se encienda la carga. Cuando ya no exista ms desprendimiento de gases apagar el horno y posteriormente extraer la bandeja con la calcina. Pesar la bandeja y la calcina registrando como pesos nales. a) Segundo mtodo 1 g. de pirita de alta pureza de tamao de grano no, introducir a un crisol de porcelana previamente registrado el peso. Introducir el anterior sistema a la termobalanza, la prueba ser realizado en condiciones isotrmicas a 700oC , previamente debe encenderse el computador con los softwares respectivos. Suministrar un ujo de aire de 0.6 l/min. Controlar la curva de prdida de peso hasta que se obtenga una lnea paralela al eje de las abscisas.
4.3.2
Horno, bandeja de acero inoxidable, ujometro, termocuplas, crisol de porcelana, pinzas, mineral de pirita.
4.4
Datos adquiridos
4.5
1. Realizar el balance de masa y calorco en la planillas del Software HSC. 2. Analizar la regla de fases de gibbs para el sistema Fe-S-O.
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3. Calcular la formacin de SO2 considerando compuestos puros. 4. Gracar la prdida de peso en funcin del tiempo, de sta grca obtenga una ecuacin cintica, para el segundo mtodo experimental. 5. Realizar la comparacin de prdida de peso de los dos mtodos experimentales con los datos tericos. 6. Redacte un programa computacional para generar el diagrama kellogg para el sistema Fe-S-O, considere datos termodinmicos de Thermochemical properties of inorganic substances Barin Knacke y Metallurgical Thermochemistry Kubaschewski Evan Alcock.
4.6 4.7

y exotrmicas.
1. Explique con un ejemplo (metalrgico) a que se reere propiedades endotrmicas
2. Ser necesario agregar carbn al proceso de tostacin?, argumente su respuesta. 3. Explique detalladamente el funcionamiento del Horno de tostacin de pisos. 4. Un mineral de cobre contiene 20 % Cu2 S , 40 % F eS2 , 30 % SiO2 y 10 % H2 O , el cual es tostado usando combustible igual al 5 % del peso del mineral produciendo gases que se mezclan con los gases de las reacciones de oxidacin del azufre (SO2) para ser retirados por la chimenea. El mineral tostado contiene CuO , F e2 O3 , SiO2 y se uso el 100 % de aire en exceso del requerimiento terico para la tostacin y la combustin. El combustible contiene 85 % C y 15 % H. Calcular a) Los m3 de aire usado por tonelada de mineral. b) El peso del mineral tostado c) El volumen de gases en la chimenea y d) Los g. de H2 O en la chimenea por m3 de gas.
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Laboratorio 5
TOSTACIN DE CONCENTRADOS DE ZINC
5.1
Objetivo
Calcinar en forma completa un concentrado de zinc.
5.2
Fundamento terico
La tostacin del sulfuro de zinc est de acuerdo con la reaccin 5.1: 2ZnS + 3O2 = 2ZnO + 2SO2 (5.1)
El concentrado de zinc por su caracterstica mineralgica traer constituyentes como hierro, plomo, arsnico, etc. que dicultan el proceso pirometalrgica y la reaccin (5.1) se complica debido a la formacin de otros productos
T.Rosenqvist
complejos, ste problema se muestra en la Figura 5.1 que es un diagrama de estabilidad del sistema Zn-Fe-S-O.
En la Figura 5.1 se observa la fase sulfato y su formacin se favorece a bajas temperaturas y altos potenciales de oxgeno. El ZnSO4 o el ZnO 2ZnSO4 coexisten con el F e2 O3 . Si la temperatura es muy baja el ZnSO4 y el F e2 (SO4 )3 coexistirn como est indicado con la lnea 6 en el diagrama. En cambio si la temperatura es alta y los potenciales de oxgeno son bajas el ZnS formar soluciones slidas con el F eS como (Zn, F e)S , a potenciales de oxgeno mayores se formara (Zn, F e)F e2 O4 . Con una temperatura de 800 a 900oC el F e3 O4 comenzar a oxidarse a F e2 O3 con potenciales del 19
orden -8 a -7 aproximadamente y la fase estable es ZnO + ZnO F e2 O3 y recin a un potencial oxgeno de -2.5 el ZnO se convertir el sulfato bsico ZnO 2ZnSO4 . Adicionalmente a un potencial de -1.5 el ZnO F e2 O3 se convertir en ZnO 2ZnSO4 y posteriormente a un potencial igual a la atmosfrica se obtendr el ZnSO4 , este comportamiento ocurre por efecto del hierro principalmente ya que es ms noble que el zinc y con cierta cantidad de carbn las ferritas liberan al ZnO [5, 6].
Figura 5.1: Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxgeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist
5.3
5.3.1
Parte experimental
Procedimiento
1. Calentar el horno de tostacin a una temperatura de 700oC y pesar 100 g. de mineral de Zinc cuya composicin qumica debe ser conocida, el tamao de grano de ser 100#. 2. Colocar en un recipiente de acero inoxidable e introducir al horno durante 30 min.
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al cabo de 3 a 5 min se observara el desprendimiento del gas SO2 y medir con el aparato orsat cada 4 min. para tener un registro. 3. A 30 min de trabajo sacar con precaucin la calcina del horno, esperar a que enfre y pesar la muestra para enviar una alcuota a anlisis por Azufre y hierro.
5.3.2
Horno de tostacin; pinzas; mineral (sulfuros de cinc); recipiente de acero, termocupla, bomba de aire y ujmetro.
5.4
Datos adquiridos
5.5
la Figura 5.1 y el diagrama kellogg que debe construirlo con el programa HSC.
1. Realizar el balance msico de la tostacin y la comparacin con el diagrama de
2. Realizar el clculo de la cantidad de oxgeno que se requiere, si el aire tiene una humedad relativa del 60 % adems determinar la cantidad de aire hmedo que se requiere.
5.6 5.7

azufre?
1. Si la presin de SO2 = 0.1 atm. Cul ser el comportamiento del cinc, hierro y
2. Discutir la regla de fases de gibbs en el diagrama kellogg del sistema Zn-S-O y Fe-S-O sobrepuestos a 700oC .
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Laboratorio 6
ANLISIS DE GASES
6.1
Objetivo
Realizar el anlisis de gases de una prueba de tostacin con el aparato orsat.
6.2
Fundamento terico
El laboratorio enfocar el estudio de los gases SO2 , CO2 , O2 , CO y N2 . Los gases se determinan por un procedimiento sistemtico que implica la utilizacin sucesiva de varios absorbentes como se observa en la fotografa. Este mtodo es el denominado anlisis de gases con el aparato ORSAT [1] y consiste en; medir un volumen de una muestra gaseosa. La disminucin del volumen despus de cada absorcin representa el volumen del constituyente buscado.
Equipo Orsat
6.3
6.3.1
Parte experimental
Procedimiento
1. Instalar el Orsat a un conducto de gases, colocar el frasco nivelador a una altura piezomtrica respecto al cero de la bureta que contiene agua destilada con aprox. 5 % en volumen de H2 SO4 c con 2 a 3 ml de indicador orange metil, obtener gases con el bulbo y expulsarlo por el tubo mltiple comn de vidrio conectado en la parte superior de las pipetas absorbentes sin bajar el frasco nivelador de su
22
posicin inicial, repetir esta operacin de succin y expulsin aprox. 5 a 7 veces. 2. Realizada la anterior operacin, obtener una muestra representativa que ser llenado en la bureta graduada. Colocar el frasco nivelador al nivel del agua acidulada de la bureta (nivel cero). Esto implica que ya se tiene la muestra de gases en la bureta, si se tiene un exceso de gas permitir que est escape suavemente a la atmsfera por medio del grifo sobre la bureta y el bulbo de muestreo. 3. Nivelada al cero, desplazar el gas a la primera pipeta absorbente mediante el frasco nivelador elevando y bajando, con la precaucin de que las pipetas 2da , 3ra y 4ta estn completamente cerradas, repetir esta operacin por lo menos 5 a 7 veces para cada pipeta absorbente, leer el desplazamiento del volumen del lquido en la bureta graduada, este volumen signicara el porcentaje en volumen del gas que se est midiendo. El orden de desplazamiento o lectura es SO2, CO2 , O2 , CO . El N2 se obtendr de la diferencia es decir 100 volumen desplazado
6.3.2
1. Horno horizontal, mineral de pirita 2. Equipo Orsat; cuyas partes esenciales son: a. bureta graduada con camisa de agua b. tubo mltiple comn de vidrio, c. pipetas de absorcin de gases, d. pipeta de combustin lenta conectada elctricamente, e. frascos de levantamiento o nivelacin, f. tubo en U con ltro, g. bulbo (pera) para succin gases, h. bolsas de expansin de pipetas absorbentes. 3. Los absorbentes utilizados son: a. SO2 solucin de yodo 0.1 N (KI) b. CO2 solucin de K(OH) al 30 %
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c. O2 solucin de pirogalato de potasio al 19 % d. CO solucin de cloruro cuproso amoniacal e. N2 diferencia
6.4
Datos adquiridos
6.5
Por diferencia de volmenes obtener directamente los porcentajes de cada componente del gas analizada. SO2 = x % CO2 = y % O2 = z % CO = i % N2 = 100 (x + y + z + i) % Con estos datos calcular el peso molecular y peso especco en condiciones normales.
Tcond
= .......
Patm
= .......
6.6 6.7
1. Denir presin de vapor y punto de roco. 2. Cul es la diferencia entre presin dinmica y presin esttica? 3. Cul seria la explicacin, si despus de realizar la absorcin en la bureta se obtiene un valor negativo de lectura? 4. Con el Pe. encontrado y suponiendo uido incompresible y h = 16,96 mmHg , calcular la velocidad de los gases de salida.
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Laboratorio 7
FUSIN ESCORIFICANTE
7.1
Objetivo
Analizar varios tipos de escoria en pruebas de laboratorio.
7.2
Fundamento terico
La fusin es una operacin muy empleada en la metalurgia cuya nalidad es obtener metales a partir de sus minerales, la ganga que acompaa al mineral es eliminada en la escoria que es una fase independiente de la fase metlica, el peso especco de la escoria es menor con respecto al metlico lo que obliga a formar capas superpuestas, la escoria debe formarse despus que el metal se hay reducido, debe ser fusible a la temperatura del horno y debe ser uida. Es de importancia determinar la composicin adecuada de las escorias y determinar las cantidades de los materiales que se requieren para obtener una escoria uida. El clculo de la composicin de la escoria se hace basndose en la relacin que debe tener los principales componentes de la misma [7]. Escorias para reducir minerales de hierro: CaO : SiO2 : F eO Escorias para reducir minerales no ferrosas: CaO : SiO2 : F eO (7.2) (7.1)
En la bibliografa existen varios diagramas de sistemas indicados anteriormente, aqu se muestra el diagrama ternario del sistema laboratorio correspondiente 25 CaO : SiO2 : F eO para realizar el
Figura 7.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO F eO SiO2
7.3
7.3.1
Parte experimental
Procedimiento
1. Para un mineral de caracterstica oxidada preparar dos distintas relaciones de escoria en base al diagrama de la Figura 7.1. 2. Calcular los fundentes necesarios en gramos para que la escoria sea liquida 3. Introducir al horno las mezclas preparadas en distintos crisol de arcilla, la temperatura debe ser de 1100oC el cual deber medir con una termocupla. 4. Cuando la escoria est lquida extraer el crisol y vaciar la escoria en un recipiente cnico de hierro fundido. Espere que enfre. 5. Registrar pesos iniciales y nales.
7.3.2
Horno, crisoles, pinzas, concentrado de esta (casiterita, con la menor cantidad de azufre) arena, caliza, carbn y hematita.
M.Sc. L.C.Chambi
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7.4
Datos adquiridos
7.5
1. Discutir la clase de escoria obtenido debido a la variacin de relacin de escoria 2. Determinar la temperatura del proceso para cada relacin en base a la Figura 7.1. 3. Realizar un balance msico del proceso. 4. Calcular la recuperacin de proceso.
7.6 7.7
1. Dena ndice de basicidad de una escoria y especique algunos ejemplos. 2. Qu efectos tendr los compuestos MgO , MnO , Al2 O3 , etc. en la escoria. 3. Redacte un programa computacional para el balance msico. 4. Analice en el diagrama de la Figura 7.1 si uno de los fundentes no est presente y verique que su programa computacional responda en la realizacin del balance. 5. Problema: Se tiene dos concentrados de estao. Calcular la cantidad de arena y caliza que se deben agregar si las relaciones son: F eO = 1,3 SiO2 CaO = 0,5 SiO2
Tabla 7.1: Determinacin del rendimiento de calcinacin

Sn Conc. A Conc. B Arena x Caliza y 44.50 44.22 As 0.49 0.69 Sb 0.18 0.15 Fe 12 15 SiO2 3 2 90 90 CaO 0.5 0.2 Al2 O3 0.6 0.8 S 11.11 6.06
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Laboratorio 8
FUSIN REDUCTORA
8.1
Objetivo
Obtener estao metlico a partir de un concentrado de alta ley por fusin reductora.
8.2
Fundamento terico
La reduccin de SnO2 , previamente tostado, esta expresado por la siguiente ecuacin. SnO2(s) + 2CO(g) = Sn(l) + CO2(g) Go T = 3500 7,42T (cal/mol) (8.1)
El concentrado de estao trae otros metales como Pb, Bi, Cu, Fe, S, etc., siendo necesaria analizar el comportamiento de estos elementos en el diagrama de la Figura 8.1. Los metales considerados se reducen a temperaturas relativamente bajas y a razones CO2 /CO altas, es decir a bajas concentraciones de CO , de tal manera que antes de que se reduzca el estao se reducirn los metales indicados pasando a impuricar el metlico. El comportamiento del hierro respecto al Sn tambin presenta importancia debido a que el F e3 O4 pasa a F eO cuando el SnO2 se reduce a Sn(l) , las fases Sn(M ) y F eOesc deben constituirse como productos en el proceso metalrgicos, sin embargo cuando las condiciones son muy reductoras (baja relacin PCO2 /PCO y alta concentracin de CO ) el F eO se reduce parcialmente a F e(l) cuando el SnO2 se reduce en forma completa a Sn [8], las reacciones que predominan el proceso son: SnO2(s) + CO(g) = SnO(esc) + CO2(g) SnO(esc) + CO(g) = Sn(M ) + CO2(g) F eO(esc) + CO(g) = F e(M ) + CO2(g) Considerando la diferencia de las dos ltimas reacciones (8.3) y (8.4) se tiene. SnO(esc) + F e(M ) = Sn(M ) + F eO(esc) Go T = 10703 12,63T (cal/mol) 28 (8.5) (8.2) (8.3) (8.4)
Donde :
Keq =
aM aesc Sn F eO esc a aM SnO Fe
(8.6)
La anterior ecuacin (8.6) indica que la reduccin del estao depende de las actividades de los constituyentes en la fase metlica y fase escoria.
5 Sb2O3 4 Sb Cu2O Cu
3
>
2 Fe3O4 1 SnO2 Sn 0 Fe 1 FeO
/P log P
CO
CO
CO2 + C = 2CO
10 104/T, K >
12
14
16
Figura 8.1: Diagrama de relacin de equilibrio PCO2 /PCO en funcin de la temperatura
8.3
8.3.1
Parte experimental
Procedimiento
1. Calentar el horno a 1200oC 2. En base a la composicin del mineral jar la relacin de escoria CaO : F eO : SiO2 . 3. Determinar las cantidades necesarias de fundentes. 4. Calcular la cantidad de carbn necesario para reducir el xido de estao tomando en cuenta que Cf = 78 % y considera determinar el carbn jo en laboratorio.
M.Sc. L.C.Chambi
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5. Mezclar los anteriores materiales e introducir en un crisol de arcilla al horno. 6. Cuando la carga este uida en el crisol, sacar del horno y vaciar en una lingotera. 7. Registrar los pesos iniciales y nales de los reactivos y productos.
8.3.2
Horno, crisoles, pinzas, fundentes y concentrado de esta con mnimo % de azufre.
8.4
Datos adquiridos
8.5
1. Analizar la recuperacin del proceso fusin reductora. 2. Realizar el balance msico con el programa redactado para el laboratorio anterior.
8.6 8.7

Discuta su respuesta con datos termodinmicos.
1. Si utiliza otro reductor como H2 la reduccin del estao ser mayor o menor?.
2. La obtencin de cabezas duras depende fundamentalmente de las actividades, encontrar una relacin sencilla combinando las actividades y GT . 3. Explique en el diagrama log (PCO2 /PCO ) Vs. T Figura 8.1 a 1100oC , en que rangos de PCO2 /PCO puede obtener: (a) Ms Fe reducido en el estao metlico. (b) Menos Fe reducido en el estao metlico. 4. Explique el actual ujograma de fusin de Sn en la Empresa Metalrgica Vinto. 5. Resuma el proceso Ausmelt a instalarse en Bolivia.
M.Sc. L.C.Chambi
Pgina 30
Laboratorio 9
SINTERIZACIN
9.1
Objetivo
Obtener una carga sinterizada de minerales de hierro con adecuadas propiedades fsicoqumicas y mecnicas para posterior tratamiento.
9.2
Fundamento terico
La sinterizacin es un proceso de aglomeracin trmica que se aplica a una mezcla de nos de minerales de hierro [9], productos siderrgicos, minerales de plomo, reciclados, escoricantes y combustibles slidos a procesarse en altos hornos, la sinterizacin tiene dos propsitos: primero, eliminar el azufre de la carga en forma de gas sulfuroso y segundo, acondicionar la carga en forma apropiada para cargarla al horno (en Bolivia, este procedimiento no fue considerado debido a que no se instal el alto horno, sin embargo existe el inters de muchos pequeos emprendimientos mineros en utilizar este proceso). Este proceso actualmente es llevado a cabo en un equipo denominado Maquina de Dwight-Lloyd. Se distinguen principalmente tres etapas o estados en el transcurso de la sinterizacin los cuales son: 1. Etapa inicial o de crecimiento de contactos entre partculas. 2. Etapa de densicacin y crecimiento de grano. 3. Etapa nal con poros cerrados.
31
9.3
9.3.1
Parte experimental
Procedimiento
1. En una bandeja de acero inoxidable colocar 200 g. de mineral de hierro. 2. introducir al horno a una temperatura de 1200oC 3. Preparar el mineral para una composicin de escoria en base al diagrama ternario de la Figura 9.1, relacin de escoria CaO : F e2 O3 : SiO2 . 4. Proporcionar una ujo de aire para oxidacin. 5. Remover constantemente la carga sinterizada. 6. Extraer la bandeja y esperar que enfre. 7. Registrar los pesos iniciales y nales.
9.3.2
Horno, crisoles, pinzas, concentrado de esta (casiterita, con la menor cantidad de azufre) y fundentes.
9.4
Datos adquiridos
9.5
1. Analizar la forma del sinter 2. Realizar el balance msico con el programa redactado para el laboratorio anterior, considerando que los productos son oxidos.
9.6 9.7
1. Que efecto tiene el tamao de grano del mineral en la sinterizacin?.

M.Sc. L.C.Chambi
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2. La Mquina de sinterizacin funciona con cierta velocidad, cul es esa velocidad?. 3. Cul es el efecto de la velocidad (mayor o menor) sobre el producto sinterizado?. 4. Cul es el efecto de la temperatura en la sinterizacin? 5. Cuales son las reacciones que ocurre en la sinterizacin, fundamente su respuesta utilizando los diagramas kellogg gracados con el programa HSC.
Figura 9.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO F eO SiO2
M.Sc. L.C.Chambi
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Laboratorio 10
MATIFICACION
10.1
Objetivo
Obtener en laboratorio una fase mata de cobre.
10.2
Fundamento terico
En general, los procesos pirometalrgicos de fusin de cobre se basan en el principio de oxidacin parcial de los concentrados sulfurosos [6, 10]. La fusin de concentrados de sulfuro, tostado parcialmente o sin tostar con adicin de fundentes produce dos fases fundidas inmiscibles, una fase pesada de cobre conocida como mata y una fase oxidada y ferrosa denominada escoria. La fase escoria fue estudiada con detalle en anteriores laboratorios. La fase mata (tericamente) es considerado como una solucin fundida de Cu2 S y F eS , en donde el % de Cu en la mata (denominada grado de mata) determina el % del Fe y S. En la prctica, la mata de cobre disuelve metales preciosos preferentemente y contiene pequeas cantidades de P bS , ZnS y otros sulfuros. En procesos para el caso del plomo, estao, antimonio y bismuto la formacin de la fase mata depender de la cantidad de azufre que contenga la carga y del proceso que se seleccione para la obtencin del metlico. Un aspecto de importancia es la cantidad necesaria de azufre que se requiere para este proceso. Si el azufre se encuentra en menor proporcin al requerido el cobre se oxidar
34
y pasar a la escoria. Si la cantidad de azufre se encuentra en exceso toda vez que el cobre a reaccionado con el azufre, reaccionaran los otros elementos del mineral como el hierro, plomo, etc. por orden de anidad de acuerdo con las bases termodinmicas y menor ser la ley de cobre en a mata. Por lo anterior la cantidad de azufre debe ser controlado por un proceso previo de tostacin, En procesos modernos se trata de evitar la etapa de tostacin y se realiza al mismo tiempo que la fusin de mata mejorando el aprovechamiento energtico.
10.3
10.3.1
Parte experimental
Procedimiento
1. Calentar el horno a 1200oC . 2. Realizar el balance previo para controlar la cantidad de azufre en la carga. 3. De acuerdo al balance de masa debe preparar los fundentes necesarios, utilice los diagramas ternarios de formacin de escoria. 4. Preparado la mezcla mineral introducir en un crisol de arcilla. 5. Esperar que la mezcla, a esa temperatura se uidice, extraer el crisol para vaciar los productos en una lingotera. 6. Registrar los pesos iniciales y nales de los reactivos y productos.
10.3.2
Horno, crisoles, pinzas, mineral de sulfuro de cobre y fundentes.
10.4
Datos adquiridos
10.5
1. Analizar las fases obtenidas.
M.Sc. L.C.Chambi
Pgina 35
2. Realizar el balance msico con el programa redactado para el laboratorio anterior, considerando que todo el cobre y el Fe necesario paran a la mata.
10.6 10.7
1. Explique termodinmicamente el efecto del azufre en la formacin de la mata. 2. Si en el proceso de tostacin se elimina la mayor cantidad de azufre, ser econmicos o anti econmico?. 3. Que efecto cumple la SiO2 en el proceso de formacin de mata?. 4. Describa en forma resumida el proceso Outokumpu de fusin instantnea. 5. Explique la diferencia conceptual, diferencia esquemtica y diferencia constructiva del Kivcet-CS y Kivcet-LZ.
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Laboratorio 11
CONVERSION DE MATA
11.1
Objetivo
Obtener cobre metlicos a partir de mata obtenida del laboratorio anterior.
11.2
Fundamento terico
El uso de del trmino conversin deriva de la nomenclatura siderrgica ya que fue en la pirometalurgia del hierro donde se desarroll este proceso. La formacin de la mata (desarrollado en el laboratorio anterior) consisti en concentrar y enriquecer el cobre. Un segundo paso para la obtencin del cobre metlico es la conversin de mata que se realiza en etapas bien denidas [9, 11]. Una primera etapa consiste en la oxidacin con aire para remover el Fe y el azufre de la mata obteniendo un cobre de alta pureza (98 a 99 %) segn la siguiente reaccin:
F eS(M ata) + 3/2O2(g) = F eO(Esc) + SO2(g) Una segunda etapa de conversin del sulfuro de cobre a cobre metlico segn la siguiente reaccin: Cu2 S(M ata) + O2(g) = 2Cu(blister) + SO2(g) Las etapas de conversin se observa en el diagrama kellogg sobrepuesto para el cobre y el hierro que se muestra en la Figura 11.1.
37
Figura 11.1: Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300o C
11.3
11.3.1
Parte experimental
Procedimiento
1. Calentar el horno a 1200oC . 2. La mata del anterior laboratorio se debe moler y mezclar con los fundentes necesarios para obtener una escoria uida. 3. Insuar aire al bao a ujo mnimo determinado por balance. 4. Extraer el crisol para vaciar los productos en una lingotera. 5. Registrar los pesos iniciales y nales de los reactivos y productos.
11.3.2
Horno, crisoles, ujometro, pinzas, mata de cobre y fundentes.
11.4
Datos adquiridos

M.Sc. L.C.Chambi
Pgina 38
11.5
1. Realizar el balance de masa correspondiente. 2. Analice los resultados y comprelo con los aspectos termodinmicos de la conversin. 3. Calcule la recuperacin del proceso.
11.6 11.7
1. Qu tipo de escoria ha formado en el laboratorio?. 2. Qu es metal blanco? 3. Si el proceso de conversin se efecta con el cuidado adecuado, qu pureza de cobre deber conseguir en el blister? analice esta respuesta en un diagrama de equilibrio de fases Cu-S. 4. Explique en forma resumida el convertido tipo Teniente.
M.Sc. L.C.Chambi
Pgina 39
Bibliografa
[1] R.Schuhmann JR. (1968). Ingeniera Metalrgica Tomo I Principios de Ingenieria. Agencia para el Desarrollo Internacional (AID) Mexico. [2] J.Ocon G, G.Tojo B. (1970). Problemas de Ingeniera Qumica. Coleccin Ciencia y Tcnica. Aguilar S.A. de Ediciones. [3] O.Kubaschewski, E.LL.Evans, C.B.Alcock (1967). Metallurgical Thermochemistry. Fourth Edition. Pergamon Press. [4] H.H.Kellog, S.K.Basu (1960). Thermodinamic Properties of the System Pb-S-O to 1100o C . Transactions of the Metallurgical Society of AIME Volume 21B, february 1960 pp 70-81. [5] T.Rosenqvist (1978). Phase Equilibria in the Pyrimetallurgy os Sulde Ores. The 1978 Extractive Metallurgy Lecture. The Metallurgical Society of AIME. Volume 9B, September 1978 pp 337-351. [6] T.Rosenqvist (1987). Fundamentos de Metalurgia Extractiva. Editoria; Limusa S.A. de C.V, impreso en Mexico. [7] A.Lamberto, F.Rubio (1949). Problemas de Tecnologia Qumica I, Metalurgia, Sus Operaciones y Electrometalurgia. Editorial Tecnos. [8] J.Jore (1978). Termodinmica Metalrgica. Segunda edicin ampliada F.N.I. Departamento de Publicaciones Oruro - Bolivia [9] J.Sancho, L.F.Verdeja, A.Ballester (2003). Madrid. Metalurgia Extractiva Volumen II.
Proyecto Editorial Ciencias Qumicas, Coleccin Qumica Bsica. Editorial Sntesis
40
[10] M.Sanchez, I.Imris (2006). Pirometalurgia del Cobre y Comportamiento de Sistemas Fundidos. Universidad de Concepcin, Facultad de Ingeniera Departamento de Ingeniera Metalurgica Proyecto de Docencia No 97-054. [11] N.H.Santander (1979). Pirometalurgia del Cobre. Contribuciones Cientcas y Tecnolgicas. Universidad Tcnica del Estado Santiago de Chile Nmero Especial Julio 1979. [12] Ullmanns. (2002) Encyclopedia of Industrial Chemistry. Sixth Edition 2002 Electronic release Wiley-Vch (Germany) http://www.ullmans.de [13] A.K.Biswas and Reginald Bashforth (1962). The Physical Chemistry of Metallurgical Processes. London Chapman and Hall 1962. [14] A.Roine,J.Mansikka-aho,P.Bjrklund,J-P.Kentala, P.Lamberg (2006). HSC 6.0
Chemistry, Outokumpu Technology, Chemical Reaction and Equilibrium Software with Extensive Thermochemical Database and Flowsheet Simulation. Outokumpu Research Oy, August,2006
M.Sc. L.C.Chambi
Pgina 41

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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRS FACULTAD DE INGENIERA CARRERA DE INGENIERA METALRGICA

MANUAL DE GUAS DE LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

La Paz, Junio de 2012

1.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.1 1.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1 2.3.2 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i

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Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

: es el peso inicial de la muestra. : es el post secado

: es el peso inicial de la muestra. : es el post volatilizacin

: es el peso inicial de la muestra. : es el post combustin

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Equipos, materiales y reactivos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

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Conclusiones y recomendaciones Cuestionario

Humedad en base seca

magua mso lido

Humedad en base hmeda

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: es la presin de vapor de agua. : es el presin mxima de vapor a la temperatura T.

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a)Velocidad de secado en funcin de la humedad

b) Humedad en funcin del tiempo

integrando entre AVS

: la humedad inicial y : la humedad crtica

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HC HEq HC HEq ( )ln( ) A VS Hf HEq

Equipos, materiales y reactivos

Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

Conclusiones y recomendaciones Cuestionario

1. Cul es la diferencia entre secado y evaporacin? 2. Qu es un slido higroscpico?

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alta pureza se usa en pinturas como pigmento.

La descomposicin de la caliza se basa en la reaccin (3.1), a temperatura de 855oC

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aproximadamente procede de acuerdo a la energa libre de Gibbs presentada [3]:

CaCO3 CaO + CO2

Equipos, materiales y reactivos

Horno, navecillas, pinzas, mineral de caliza clasicada a diferentes tamaos.

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Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

a) Calcular la temperatura terica de descomposicin de la caliza. b) Completar la siguiente tabla.

Tabla 3.1: Determinacin del rendimiento de calcinacin

d) Realizar la comparacin con los resultados obtenidos en la termobalanza.

Conclusiones y recomendaciones Cuestionario

2. Si la caliza tiene adems MgCO3 cual la inuencia de este compuesto en la calcinacin?.

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Figura 4.1: Diagrama Kellogg

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Equipos, materiales y reactivos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

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Conclusiones y recomendaciones Cuestionario

1. Explique con un ejemplo (metalrgico) a que se reere propiedades endotrmicas

Calcinar en forma completa un concentrado de zinc.

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