DETERMINACION DE CARBONATO DE CALCIO MEDIANTE UNA TITULACION EN RETROCESO.

Emmanuel Yozeth Hamburger Romero, Diego Alexis lvarez Blanco, Wilmer Jos Urrutia Orozco Facultad de Facultad de Ingenieras y Arquitectura, Universidad de Pamplona, Colombia, Octubre 2010. RESUMEN. Carbonato es un compuesto qumico que contiene los elementos de carbono (C), y Oxigeno (C), en una proporcin fija de peso formando el anin CO32-. El CaCO3 es una sustancia muy abundante en la naturaleza, formando rocas, calizas y mrmoles. Se determin el porcentaje de carbonato de calcio en diferentes muestras, mediante titulacin en retroceso y utilizando factores de dilucin; cuando este reacciona con las moles de HCl para cierto volumen requerido de esta solucin quedando as moles en exceso; las cuales reaccionaron con las moles de NaOH; determinando as el punto de equivalencia, partiendo de las concentraciones conocidas tanto de la base como el cido y del volumen requerido durante el proceso de titulacin. Palabras claves: Titulacin en Retroceso. INTRODUCCIN: Los carbonatos son insolubles en su mayora, excepto los del primer grupo de la Tabla Peridica y los de amonio; por lo que para su determinacin se emplea un mtodo indirecto. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentracin conocida, agregando un exceso de este ltimo. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), tambin de concentracin conocida. La reaccin que se lleva a cabo es: CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2. El exceso de HCl se titula con: NaOH HCl + NaOH Na+ + Cl- + H2O A este tipo de titulacin se le conoce como: titulacin por retroceso. Gravimetra: es la parte del anlisis cuantitativo que se basa en la determinacin de un compuesto por la formacin de un producto insoluble, estable y fcil de pesar, en cual intervenga el elemento o compuesto a analizar. Leyes de la Estequiometria: Se relaciona con las proporciones en que se combinan los elementos o compuestos en las reacciones qumicas. Volumetra: Se basa en la reaccin de dos volmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida y de la otra se quiere determinar; generalmente se expresa en trminos de concentracin NORMAL y se auxilia de la tcnica de la titulacin. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS. Balanza Analtica. Agitador Magntico. Magneto Mufla. Desecador. Estufa. Material por grupo. 3 Vidrio Reloj. 1 Esptula. 1 Varilla de agitacin y Frasco lavador. 1 Pipeta Volumtrica de 25 mL. 1 Pipeta graduada de 5 mL. 1 Probeta de 50 mL 2 Soporte Universal 1 Pinza. 2 Bureta de 50 mL.

2 Vasos de 100 mL. 1 Balanza de tres brazos 5 Erlenmeyer de 125 mL. 2 Erlenmeyer de 250 mL. 2 Balones aforados de 250 mL. 1 Baln Aforado de 100 mL.

RESULTADOS: Ensay ftalato de o cido de potasio (g) 1 0,2003 2 0,2010

Volumen de NaOH (mL) 10,4 10

REACTIVOS. NaCl NaOH HCl Concentrado. Indicador Fenolftalena. Indicador Verde de Bromocresol. Ftalato cido de potasio. Carbonato de Sodio. Carbonato de Calcio

Figura Patrn.

1:

Estandarizacin

NaOH

PROCEDIMIENTO. Se prepararon 250 mL de las soluciones patrones de NaOH y HCl al 0.1 M cada una. Posteriormente se estandariz cada solucin, la solucin de NaOH se estandarizo con ftalato cido de potasio, utilizando el indicador fenolftalena y la solucin de HCl se estandarizo con Carbonato de sodio, utilizando como indicador verde de bromocresol. Luego se pes en la balanza analtica 0.3112g de CaCO3, se colocaron en un erlenmeyer de 250 mL y diluyeron con 75 mL del cido patrn. Se agit hasta que quedara homognea. Ya preparada la solucin se agregan 3 gotas de fenolftalena, luego se llena una bureta de 50 mL con NaOH patrn, y se ejecuta la titulacin hasta el cambio de color del indicador. Por ltimo se pes 0.4012g de CaCO3 se colocan en un erlenmeyer de 250 mL y se diluy con 75 mL de cido patrn. Luego esta disolucin se agreg del erlenmeyer a un baln aforado de 100 mL y se aforo con agua destilada, se agita hasta que est totalmente homognea. Luego en tres erlenmeyer de 125 mL se agregaron 25 mL de la solucin del baln aforado; y a cada erlenmeyer se le agregan 3 gotas de fenolftalena, luego a una bureta de 50 mL se llen con el NaOH patrn y se procedi con la titulacin, hasta que el indicador cambiara de color.

0.2003g KHC8H4O4 #moles=W(g)/P.M #moles=0.2003g/204.2mol/g #moles=9.804x10-4 #moles KHC8H4O4 #moles de NaOH. M=#moles/Lsln M=9.804x10-4moles/0.0104L M=0.09427 0.2010g KHC8H4O4 #moles=0.2010g/204.2 mol/g #moles=9.843x10-4 M=9.843 x10-4moles/0.01Lsln M=0.09843 Promedio de Molaridad de NaOH. =(0.09427M + 0.09427M)/2 =0.09635M Ensayo 1 2 Carbonato de Sdio (g) 0,2003 0,2000 Volumem de HCl (mL) 38.2 37.7

Figura Patrn

2:

Estandarizacin

HCl

Las mol en exceso de HCl se titulan con la base patrn: 0.0155L NaOH*(0.09635mol NaOH/1L NaOH)* (1mol de HCl/1mol NaOH)=1.49x10-3 mol HCl HCl que reaccionaron con le CaCO3 2HCl+Na2CO32NaCl+H2O+CO2 0.2003g Na2O3 #moles=W(g)/P.M #moles=0.2003g/106mol/g #moles=0.001889 CAVA=2(CBVB) #moles=(CBVB) CA=2(CBVB)/VA CA=2(0.001889moles)/0.0382L CA=0.09890M 0.2000g Na2O3 #moles=0.2000g/106mol/g #moles=0.001887 CA=2(0.001887moles)/0.0377L CA=0.1001M Promedio de Molaridad de HCl. =(0.09890M+ 0.1001M)/2 =0.0995M Peso CaCO3 (g) 0.3112 Volumen HCl (mL) 75 Volumen NaOH (mL) 15,5 (7.46x10-3-1.49x10-3)=5.97x10-3 mol HCl que reaccionaron con el CaCO3 5.97x10-3mol HCl*(1mol CaCO3/2 mol de HCl)* (100CaCO3/1mol CaCO3)=0.299 g CaCO3 Porcentaje de CaCO3 en la muestra. %CaCO3=(2.99g/0.3112g)*100=96.07 % Tabla 4: Anlisis del CaCO3 por titulacin en retroceso utilizando factores de dilucin. Peso CaCO3(g) 0.4012 Volumen de HCl (ml) 75 Volumen NaOH (mL) 0,3 0,1 0,2

Figura 3: Anlisis de CaCO3 por titulacin en retroceso.

Moles en Exceso Ensayo 1 Moles En Exceso=VB x CB

4

=3x10-

Moles de HCl agregadas. 0.075L de HCl * (0.0995/1L HCl) =7.46x10-3 moles de HCl

L*0.09635M Moles En Exceso=2.890 x 10-5 C1V2=C2V2 C2= C1V2/V2 C2 = (0.0995M mL=0.0746M.

75

mL)/100

#moles=0.0735*0.025L #moles=0.00183. Moles que reacionaron con el CaCO3 (1.83x10-3)-(2.890x10-5)=1.180x10-3 moles. 0.00183*(1 mol de CaCO3) Ensayo 2. Moles En Exceso=VB x CB
4

Con el analisis de 0.3112 g de CaCO3 se puede decir que las moles de HCl que reaccionan con este son muchas los moles ya que el porcentaje de la muestra de CaCO3 es de 96.07% lo cual es la razon de la reaccion del HCl sea complementaria de este procedimiento. En los ensayos 1, 2 y 3 de titulacion en retroceso utilizando fatores de dilucion se puede observar que a medida que se agrega mas agua estas soluciones disminuyen su concentracion, pero al utilizar factores de dilucion se analisa que esta no disminuye su concentracion si no que la mantine. CONCLUSIN Por medio de la titulacion en retroceso se puede determinar la cantidad de CaCO3 en una solucin. Preparando soluciones y utilizando factores de dilucin se puede concluir que a medida que se diluye la solucion esta baja la concetracin; pero las alicuotas que se toman de la solucion patron es la misma de la muestra que se titula. Preparando soluciones patrones de NaOH y HCl se puede determinar las cantidad de HCl en una muestra o solucin. BIBLIOGRAFIA.
Chang, Raymond y College, Williams. Qumica. (7a ed.). Bogot: McGraw-Hill, 2002. 135-136p.

=1x10 -

L*0.09635M Moles En Exceso=9.635 x 10-6 C2 = (0.0995M mL=0.0746M. x 75 mL)/100

#moles=0.0735*0.025L #moles=1.8375 x 10-3 Moles que reacionaron con el CaCO3 (1.83x10-3)-(9.635x10-6)=1.8278x10-3 moles. Ensayo 3. Moles En Exceso=VB x CB
4

=2x10 -

L*0.09635M Moles En Exceso=1.927 x 10-5 C2 = (0.0995M mL=0.0746M. x 75 mL)/100

#moles=0.0735*0.025L #moles=1.8375 x 10-3 Moles que reacionaron con el CaCO3 (1.83x10-3)-(1.927x10-5)=1.810 x10-3 moles. ANALISIS DE RESULTADOS. En esta practica podemos observar que en la estandarizacin de ambas soluciones se aceran a la concentracion que se pidio hallar para realizacion del laboratorio, como podemos ver en los promedios del NaOH es: 0.0935 M y se pidio preparar la solucion al 0.1 M lo cual indica que la solucion estuvo bien preparada; con el HCl tambien se puede decir que la solucion estuvo bien preparada ya que el promedio de esta es 0.0995 M.

ANEXOS. TITULACION POR VOLHARD Las reacciones de precipitacin tienen varias aplicaciones en anlisis: en mtodos gravimtricos, en volumetras de precipitacin y en separaciones. La gravimetra, que era una parte muy importante de la qumica analtica, se ha desarrollado menos rpidamente que otros aspectos del anlisis y no ocupa actualmente un lugar predominante. La volumetra de precipitacin ha sido siempre de aplicacin restringida debido a que la mayora de las reacciones de precipitacin no cumplen con los requisitos de ser reacciones rpidas y de estequiometra adecuada. En las separaciones, las reacciones de precipitacin se utilizan de dos maneras; de una parte, el precipitado obtenido es quien tiene inters en s mismo, y, de otra, acta como colector de otra sustancia de inters. Mtodos Gravimtricos: La gravimetra consiste en la separacin de una sustancia por precipitacin seguida de su aislamiento y pesada en una forma de composicin conocida, La gravimetra incluye tambin otros procesos, tales como la volatilizacin y la electrodeposicin. Aunque los mtodos gravimtricos generalmente son lentos y engorrosos, poseen la ventaja de que para macrocantidades de muestra sus limitaciones son escasas. Se han desarrollado mtodos gravimtricos para casi todos los elementos. Un reactivo precipitante se puede adir por mezcla directa, por formacin en una reaccin qumica homognea, o por generacin electoltica. Los precipitantes orgnicos son con frecuencia tiles. La forma de precipitacin y la forma de pesada no son generalmente las mismas. Por ejmplo, aunque el Ca se puede precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa despus de convertirlo sea en xido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por reaccin con sulfato amnico. Los precipitados normalmente deben lavarse. La solucin de lavados se elige con vistas a minimizar las prdidas por solubilidad y los efectos de coprecipitacin o peptizacin.