NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5532
2007-10-24

MTODO PARA LA DETERMINACIN DE CIDOS VOLTILES EN ACEITES Y GRASAS. NDICE DE REICHERT-MEISSL E NDICE DE POLENSKE. MTODO POR TITULACIN

E:

DETERMINATION OF ACIDS (VOLATILE) IN OILS AND FATS (REICHERT-MEISSL Y POLENSKE VALUES) TITRIMETRIC METHOD

CORRESPONDENCIA:

este norma es modificada por traduccin (MOD) respecto a su documento de referencia, la norma AOAC 925.41. mtodo de ensayo; determinacin de cidos voltiles aceites y grasas; ndice de REICHERT-MEISSL; ndice de POLENSKE; mtodo por titulacin.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.100.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2007-11-09

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5532 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2007-10-24. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 45 Leche y productos lcteos. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ASINAL LTDA. CONSEJO NACIONAL DE LA LECHE Y PREVENCIN DE LA MASTITIS HUGO PARDO, INDEPENDIENTE INCOLCTEOS LTDA. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO -ICAINSTITUTO COLOMBIANO DE CIENCIA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS .ICTAUNIVERSIDAD NACIONAL INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA J ROMERO INGENIERA LA BOGUEA S.A. LABORATORIO DE SALUD PBLICA DE CUNDINAMARCA LABORATORIO IVONNE BERNIER LTDA. LCTEOS DE UBATE LCTEOS LA ISLA MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBINA S.A. MERCK COLOMBIA S.A. NESTL DE COLOMBIA S.A. PASTEURIZADORA SANTO DOMINGO S.A. PRODUCTOS LCTEOS PASCO S.A. PRODUCTOS NATURALES DE LA SABANA ALQUERA S.A. TETRA PAK UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: 3 M DE COLOMBIA ACEGRASAS ALIANZA TEAM ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ALGARRA S.A. ALICO S.A. ALIMENTOS POLAR COLOMBIA ALIMENTOS POLAR COLOMBIA S.A. ALMACAFE ALMACENES XITO AMCOR PET PARKING DE COLOMBIA S.A. ANALAC ANCOOLAC AQUALAB LTDA.

ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS ACTA ASOCIACIN COLOMBIANA DE PROCESADORES DE LA LECHE ASOLECHE ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESARIOS DE COLOMBIA ANDI BAVARIA S.A. BIOCONTROL LTDA. CALIFORNIA CMARA DE COMERCIO DE BUCARAMANGA CARREFOUR CARULLA VIVERO LTDA. CASA LUKER CELEMA CENTRAL LECHERA DE MANIZALES CENTRO AGRO LECHERO CENTRO DE INVESTIGACIN DE LA CAA DE AZCAR DE COLOMBIA CENICAA CENTRO DE INVESTIGACIONES EN PALMA DE ACEITE -CENIPALMA COCA COLA SERVICIOS DE COLOMBIA COLCTEOS COLFRANCE COLSUBSIDIO COMESTIBLES RICOS LTDA. COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A. COMPAA HARINERA INDUSTRIAL LTDA. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS CONFEDERACIN COLOMBIANA DE CONSUMIDORES CONSEJO CADENA LCTEA ANTIOQUIA CONSEJO NACIONAL DE LCTEOS CONSERVAS CALIFORNIA CONSUMIDORES COLOMBIA COCO COOLECHERA COOPERATIVA DE GANADEROS DE CARTAGENA COOPERATIVA DE LECHEROS DE ANTIOQUIA COLANTA COOPERATIVA DE PRODUCTORA DE LECHE DE LA COSTA COOPERATIVA DE PRODUCTORA DE LECHE DE LA COSTA ATLNTICA COOPERATIVA DE PRODUCTORES DE LECHE DE LA COSTA ATLNTICA COOLECHERA COOPERATIVA DE PRODUCTOS LCTEOS DE NARIO LTDA. CORPORACIN COLOMBIA INTERNACIONAL CRHODIA DANISCO

DELTAGEN LTDA. DERILAC DIRECCIN DE IMPUESTOS Y ADUANAS NACIONALES DIAN DIRECCIN INSTITUTO DEPARTAMENTAL DE SALUD DE ARAUCA DISAROMAS DISPROALQUMICOS DOA LECHE ALIMENTOS S.A. DSM NUTRITIONAL PRODUCTS COLOMBIA S.A. EMPRESAS POLAR ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA. EXTRUCOL FBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUMICOS S.A. GRASCO FEDERACIN COLOMBIANA DE GANADEROS FEDEGAN FEDERACIN NACIONAL DE ARROCEROS FEDERACIN NACIONAL DE AVICULTORES DE COLOMBIA FEDERACIN NACIONAL DE COMERCIANTES FENALCO FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA DE ACEITE FEDEPALMA FEDERACIN NACIONAL DE MOLINEROS DE TRIGO FEDEMOL FRESKALECHE S.A. FUNDACIN UNIVERSIDAD DE LA SABANA FUNDACIN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA GASEOSAS COLOMBINAS S.A. GIVAUDAN GRADESA GRANDES SUPERFICIES GRUPO ALIVAL LTDA. HELADOS MIMOS IMS CONSULTING LTDA. INDUCOLSA S.A. INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAF COLCAFE INDUSTRIA COLOMBIANA DE LCTEOS LTDA. INCOLACTEOS LTDA. INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZEN S.A. INDUSTRIAS ALIADAS S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ INDUSTRIAS LA CORUA

INSTITUTO INTERAMERICANO DE COOPERACIN PARA LA AGRICULTURA IICA INSTITUTO MUNICIPAL DE SALUD PEREIRA INTERENZIMAS KELLOGS DE COLOMBIA S.A. KRAFT FOODS COLOMBIA LA CAMPIA S.A. LA CONSTANCIA COLOMBINA S.A. LABORATORIO BIANLISIS LABORATORIO BIOCONTROL LABORATORIO DE SALUD PBLICA DE CUNDINAMARCA LCTEOS DEL CAMPO S.A. LCTEOS EL CORTIJO LCTEOS EL POMAR LCTEOS EL RECREO LCTEOS SUPERIOR LARKIN LTDA. LECHERA DE MANIZALES CELEMA S.A. LEDESA LEVAPN S.A. LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A. LLOREDA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE LA PROTECCIN SOCIAL NESTL DE COLOMBIA S.A. PARMALAT COLOMBIA PASCO POSTOBN S.A. PREPAC

PRICOL DE ALIMENTOS S.A. PROCESADORA DE LECHES S.A. PRODUCTOS AMY PRODUCTOS LCTEOS SANTO DOMINGO PRODUCTOS RAMO PROVEEMOS S.A. QUIOS LTDA. RENTAFRO S.A. RHODIA COLOMBIA LTDA. ROBIN HOOD SANTANDEREANA DE ACEITES S.A. SECRETARA DE SALUD DEL META SECRETARA DISTRITAL DE SALUD SENA-PLANTA LCTEOS SERVICIO SECCIONAL DE SALUD DEL CAUCA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNIMICRO LABORATORIO DE ANLISIS TECNOALIMENTARIA TOLYHELADOS UNILEVER ANDINA UNIRED QUMICAS S.A. UNIVERSIDAD AGRARIA UNIVERSIDAD CATLICA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD CATLICA DE MANIZALES UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD DE LA SABANA UNIVERSIDAD DEL NORTE UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PEDAGGICA NACIONAL

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 5532

CONTENIDO Pgina

0.

INTRODUCCIN...............................................................................................................1

1.

OBJETO .......................................................................................................................1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................................................................1

3.

DEFINICIN .................................................................................................................1

4.

REACTIVOS .................................................................................................................2

5.

EQUIPOS Y MATERIALES ..............................................................................................2

6.

TOMA DE MUESTRA...................................................................................................2

7.

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO .................................................3

8.

PROCEDIMEINTO........................................................................................................3

9.

CALCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS....................................................6

FIGURA Figura 1. Aparato para determinar los ndices de Reichert-Meissel y Polenske................. 4 ANEXO A (Informativo) .................................................................................................................7

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NTC 5532

METODO PARA LA DETERMINACIN DE CIDOS VOLTILES EN ACEITES Y GRASAS. INDICE DE REICHERT-MEISSL E INDICE DE POLENSKE. METODO POR TITULACIN

0.

INTRODUCCIN

En sta norma se han hecho modificaciones con respecto a su documento de referencia, la norma AOAC 925.41-2005, las cuales se relacionan en el Anexo A.

1.

OBJETO

Esta norma especifica los mtodos para la determinacin de cidos voltiles en aceites y grasas (ndice de Reichert-Meissl e ndice de Polenske), para la industria de alimentos en general.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

El siguiente documento normativo referenciado es indispensable para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 666, Leche y productos lcteos. Toma de muestras. (ISO 707).

3.

DEFINICIN

Para efectos de sta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 ndice de Reichert-Meissl. cidos grasos voltiles solubles en agua. 3.2 ndice de Polenske. cidos grasos voltiles insolubles en agua.

1 de 12

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4. 4.1 REACTIVOS Solucin de hidrxido de sodio 1:1

NTC 5532

La solucin de hidrxido de sodio 1:1, se prepara de la siguiente manera: En un matraz adicione 1 parte de NaOH (grado reactivo que contiene menos del 5 % de Na2CO3) y 1 parte de H2O, mezcle agitando hasta que la solucin este homognea. Coloque un tapn de caucho al matraz. Deje en reposo hasta que el Na2CO3 se haya precipitado y la mezcla este totalmente transparente. 4.2 4.3 Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N Solucin de Glicerol - Soda

Adicione 20 ml de solucin NaOH 1:1 (Vase el numeral 4.1) a 180 ml de glicerol puro. 4.4 4.5 4.6 cido Sulfrico (H2SO4) 1 : 4 Fenolftalena Carburo de silicio

Arenilla No. 6, Carborundum Co. 1 Pueden utilizarse perlas de vidrio para regular la ebullicin.

5. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.6 5.7

EQUIPOS Y MATERIALES Vaso de precipitados con capacidad de 300 ml Pipeta Baln de fondo redondo de 300 ml Erlenmeyer de 125 ml Probeta graduada de 25 ml Equipo de destilacin Condensador Papel de filtro

6.

TOMA DE MUESTRA

La toma de muestras se realiza de acuerdo a lo indicado en la NTC 666 Leche y productos lcteos. Gua para muestreo (ISO 707).

Arenilla No. 6, Carborundum Co. son ejemplos de productos adecuados disponibles comercialmente. Esta informacin se da para comodidad de los usuarios de esta norma, y no constituye respaldo de ICONTEC a este producto.

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Para el caso de la crema de leche, la muestra se almacena a una temperatura de 0 C a 4 C, desde que se hace el muestreo.

7.

PREPARACION DE LA MUESTRA PARA ENSAYO

En un vaso de precipitados se coloca una cantidad de crema y se funde sobre un bao de Mara, sin agitar, para que se separe bien la materia grasa. Con un sifn o una pipeta, se retira la mayor parte de la porcin acuosa. A continuacin, se filtra la grasa en caliente, por un papel seco y plisado, recogiendo el filtrado en un vaso seco.

8.

PROCEDIMIENTO

Pese con exactitud 5 g 0,1 g de la muestra P en un baln de fondo redondo, con capacidad de 300 ml limpio y seco N (Vase la Figura 1). Para aquellas grasas o derivados de grasas como por ejemplo monoglicridos acetilados que requieren ms lcali para completar la saponificacin que las cantidades indicadas de solucin de glicerol soda (vase el numeral 4,3) entonces tome una porcin menor a 5 g y adicione un diluyente como el aceite de semilla de algodn con valor Reichert-Meissl < 0,2 para completar los 5 g 0,1 g de muestra. Agregue 20 ml de solucin de glicerol-soda y caliente, manteniendo un movimiento circular, sobre una llama o una placa caliente con cubierta refractaria, hasta que se saponifique por completo, el final de la saponificacion puede tomarse cuando la mezcla se torna completamente clara. No debe quedar aceite en la superficie, y las paredes del baln deben estar humedecidas con la solucin. Deje enfriar el baln N (Vase la Figura 1) hasta una temperatura aproximada de 100 C (cerca de 5 min) y disuelva su contenido adicionando 135 ml 1 ml de agua recin hervida con prdida mnima de vapor de agua. Aada 6 ml de H2SO4 (1:4) y 15 piezas de carburo de silicio o algunas perlas de vidrio. Destile utilizando un aparato con las dimensiones que se indican en la Figura 1. (Se puede usar un adaptador para destilar en un baln volumtrico de 110 ml R). Deje el baln N descansando sobre un soporte refractario con un orificio central con dimetro de 5 cm C, y regule la llama (o el calentador elctrico) de modo que se recolecten 110 ml del destilado en 30 min 2 min (mida el tiempo desde que la primera gota de destilado pasa del condensador Q al baln de recoleccin M), dejando que el destilado gotee hacia el baln M a una temperatura aproximada de 20 C. Cuando se hayan destilado 110 ml, cambie el baln de recoleccin por una probeta graduada de 25 ml (para recoger las gotas que puedan caer despus de haber sido retirado el baln de recoleccin), retire la llama y desconecte el puente del equipo de destilacin O (Vase la Figura 1) del condensador Q (Vase la Figura 1). Mezcle sin agitacin vigorosa el baln M (Vase la Figura 1) que contiene el destilado y sumrjalo casi por completo en bao de Mara a 15 C por 15 min, filtre a travs de papel seco de 9 cm de retencin moderada (S&S 589 White Ribbon es satisfactorio2) y titule 100 ml del filtrado con NaOH 0,1N, usando fenoftalena. La solucin debera permanecer de color rosa durante 2 min - 3 min (V1) (Vase el numeral 9.1). Prepare una muestra en blanco, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de la muestra.
2

S&S 589 White Ribbon son ejemplos de productos adecuados disponibles comercialmente. Esta informacin se da para comodidad de los usuarios de sta norma, y no constituye respaldo de ICONTEC a este producto.

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120 mm

160 mm 20 78 37

30

130 mm N

520 mm 300 mm

R 110 ml

100 ml

Figura 1. Aparato para determinar los ndices de Reichert-Meissel y de Polenske - con tapn de caucho Contina...

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O Grosor de la pared 1,0 mm 0,5 60 2 D.E. 12 mm 1 Junta 20/40 D.E. 37 mm 1 75 mm 3 106 mm 6 40 mm 3 D.I. 10 mm 1

40 mm 3

90 mm 3 130 mm 4

40 mm 1

Junta 20/40 Q D.E. 7 mm 1 30 m 2 Grosor de la pared 1,0 mm 0,5 Agujero 5 mm 0,5 D.I. 10 mm 1 300 mm 8 D.E. 12 mm 1 D.E. 38 mm 1 Frasco 300 ml

40 mm 1 14 mm 2 36 mm 2

130 mm 4

Grosor de la pared 2,0 mm 0,5 D.I. 10 mm 1 D.E. 12 mm 1

105 mm 4

en donde D.I. D.E. = = dimetro interno dimetro externo

Figura 1. Aparato para determinar los ndices de Reichert-Meissel y de Polenske - con uniones de vidrio

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9. 9.1

NTC 5532

CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS El valor Reichert-Meissl se calcula de acuerdo con la siguiente frmula:
1,1 x (ml de NaOH 0,1 N empleados en el ensayo (V 1) ml empleados en el blanco(V 2)) x 5 g de muestra ( P)

Indice de Re ichert Meissl =

en donde P V1 = = g de muestra ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin de los cidos grasos voltiles solubles en el ensayo ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin del blanco

V2

9.2 El valor Polenske se calcula de acuerdo con el siguiente procedimiento. Retire los cidos solubles restantes de los cidos no solubles en el filtro, lavando con tres porciones de 15 ml de agua a 15 C cada una, las cuales hayan pasado previamente a travs del condensador Q (Vase la Figura 1), de la probeta graduada de 25 ml y del frasco de recoleccin de 110 ml M (Vase la Figura 1). Disuelva los cidos no solubles pasando tres porciones de 15 ml de alcohol neutro a travs del filtro de papel, cada porcin debe haber pasado previamente por el condensador, la probeta graduada de 25 ml y el baln de recoleccin de 110 ml. Titule los lavados alcohlicos combinados con NaOH 0,1 N, usando fenoftalena (V3).
ndice de Polenske = ( ml de NaOH 0,1 N empleados en el ensayo (V 3) ml empleados en el blanco (V 2) x 5 g de muestra ( P )

en donde P V2 V3 = = = g de muestra ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin del blanco ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin de los cidos grasos voltiles insolubles en el ensayo

(NOTA Amenos que estas directrices se sigan en todo detalle, no se pueden obtener resultados reproducibles).

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NTC 5532
ANEXO A (Informativo)

Modificaciones Introducidas en la NTC 5532 con relacin al documento de referencia, la norma AOAC 925.41-2005.
Documento de referencia AOAC 925.41 cidos voltiles en aceites y grasas

Proyecto DE 312/06

Sustentacin Tcnica

Titulo. cidos voltiles en aceites y Se redacta de nuevo el ttulo del Titulo. Mtodo para la determinacin de grasas. ndice de Reichert-Meissl y documento, especificando que es cidos voltiles en aceites y grasas. Polenske. un mtodo para la determinacin ndice de Reichert-Meissl e ndice de de cidos voltiles en aceites y Polenske. Mtodo por titulacin. grasas e incluyendo el trmino Mtodo por titulacin para aclaracin al lector referente a la tcnica analtica utilizada. 1. OBJETO No lo contempla Se establecieron los siguientes Captulos en la norma (1 y 2), acorde con el documento interno I-NN-01 Instructivo para reglas de 2. REFERENCIA NORMATIVA No lo contempla estructura y redaccin de normas tcnicas, guas tcnicas colombianas, y dems documentos normativos y para mayor claridad al usuario de la norma. 3. DEFINICIN No lo contempla Se incluye este capitulo en la norma acorde con el documento Para efectos de sta norma se interno I-NN-01 Instructivo para establecen las siguientes definiciones: reglas de estructura y redaccin de normas tcnicas, guas 3.1 ndice de Reichert-Meissl. tcnicas colombianas, y dems cidos grasos voltiles solubles en documentos normativos, agua. precisando en la definicin que el ndice de R-M indica el valor de 3.2 ndice de Polenske. cidos los cidos grasos voltiles grasos voltiles insolubles en agua solubles en agua y que el ndice de P, indica los cidos grasos insolubles en agua.

4. 4.1

REACTIVOS Solucin de hidrxido de sodio 1:1

A a)

REACTIVOS

La solucin de hidrxido de sodio 1:1, se prepara de la siguiente manera: En un matraz adicione 1 parte de NaOH b) (grado reactivo que contiene menos del 5 % de Na2CO3) y 1 parte de H2O, mezcle agitando hasta que la solucin este homognea. Coloque un tapn de c) caucho al matraz. Deje en reposo hasta que el Na2CO3 se haya precipitado y la mezcla este totalmente transparente.

Se traslada este capitulo de reactivos al Capitulo 4 y se Solucin de Hidrxido de sodio complementa incluyendo los 1:1, Prepare como en la seccin dems reactivos utilizados en el 936.16 (vase el Apndice A). presente documento normativo. Solucin de Glicerol-Soda, adicione 20 ml de solucin NaOH 1:1 a 180 ml de glicerol puro.

Carburo de Silicio, arenilla No. 6, Carborundum Co.

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Proyecto DE 312/06

Documento de referencia AOAC 925.41 cidos voltiles en aceites y grasas

Sustentacin Tcnica

4.2 4.3

Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N Solucin de Glicerol - Soda

Adicione 20 ml de solucin NaOH 1:1 (Vase el numeral 4.1) a 180 ml de glicerol puro. 4.4 4.5 cido Sulfrico (H2SO4) 1:4 Fenolftalena

4.6 Carburo de silicio Arenilla No. 6, Carborundum Co. Pueden utilizarse perlas de vidrio para regular la ebullicin. 5. EQUIPOS Y MATERIALES No lo contempla 5.1 Vaso de precipitados con capacidad de 300 ml 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 6. Pipeta Baln de fondo redondo de 300 ml Erlenmeyer de 125 ml Probeta graduada de 25 ml Equipo de destilacin Condensador Papel de filtro TOMA DE MUESTRA

Se incluye este capitulo, acorde con el documento interno I-NN-01 Instructivo para reglas de estructura y redaccin de normas tcnicas, guas tcnicas colombianas, y dems documentos normativos, especificando cada uno de los equipos y materiales mencionados en el presente documento normativo y para mayor claridad al usuario de la norma.

No lo contempla

La toma de muestras se realiza de acuerdo a lo indicado en la NTC 666 Leche y productos lcteos. Gua para muestreo (ISO 707). 7 PREPARACION DE LA No lo contempla MUESTRA PARA ENSAYO En un vaso de precipitados se coloca una cantidad de crema y se funde sobre un bao mara, sin agitar, para que se separe bien la materia grasa. Con un sifn o una pipeta, se retira la mayor parte de la porcin acuosa. A continuacin, se filtra la grasa en caliente, por un papel seco y plisado, recogiendo el filtrado en un vaso seco.

Se incluye este capitulo en la norma armonizando el requisito con los dems documentos normativos de mtodos de ensayo para productos lcteos, respectivamente. Se incluye este numeral ya que es indispensable precisar la preparacin de la muestra para la realizacin de ste mtodo analtico.

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Proyecto DE 312/06

Documento de referencia AOAC 925.41 cidos voltiles en aceites y grasas B. DETERMINACIN

Sustentacin Tcnica

8.

PROCEDIMIENTO

Pese con exactitud 5 g 0,1 g de la muestra P en un baln de fondo redondo, con capacidad de 300 ml limpio y seco N (Vase la Figura 1). Para aquellas grasas o derivados de grasas como por ejemplo monoglicridos acetilados que requieren ms lcali para completar la saponificacin que las cantidades indicadas de solucin de glicerol soda (vase el numeral 4,3) entonces tome una porcin menor a 5 g y adicione un diluyente como el aceite de semilla de algodn con valor Reichert-Meissl < 0,2 para completar los 5 g 0,1 g de muestra. Agregue 20 ml de solucin de glicerolsoda y caliente, manteniendo un movimiento circular, sobre una llama o una placa caliente con cubierta refractaria, hasta que se saponifique por completo, el final de la saponificacin puede tomarse cuando la mezcla se torna completamente clara. No debe quedar aceite en la superficie, y las paredes del baln deben estar humedecidas con la solucin. Deje enfriar el baln N (Vase la Figura 1) hasta una temperatura aproximada de 100 C (cerca de 5 min) y disuelva su contenido adicionando 135 ml 1 ml de agua recin hervida con prdida mnima de vapor de agua.

Se redacta de nuevo el numeral 8. Procedimiento, por que la redaccin se presentaba confusa y Pese con exactitud 5 g 0,1 g de la podra inducir a error. porcin de ensayo en un frasco de fondo redondo, con capacidad de 300 ml De acuerdo con la Figura 1. limpio y seco. Tome menos de 5 g de la Aparato para determinar el ndice porcin de ensayo con algo de grasa o de Reichert-Meissl y Polenske, se derivados, por ejemplo monoglicridos describe en letras maysculas en la figura acetilados, que requieren ms lcali representados elementos importantes, con el fin para completar la saponificacin que el disponible con cantidades prescritas de de ser ms preciso, evitando solucin de glicerol- soda (vase el ambigedad o confusin en el numeral 4.2). Adicione aceite diluyente documento. con valor Reichert-Meissl < 0,2 como el aceite de semilla de algodn, al frasco para obtener un total de 5 g de muestra de ensayo ms aceite diluyente. Se cambia en todo el documento normativo el trmino frasco por el de baln, con el fin de especificar adecuadamente este material de laboratorio.

Agregue 20 ml de solucin de glicerolsoda y caliente, con movimiento circular, sobre una llama o una placa caliente con cubierta refractaria, hasta que se saponifique por completo, como lo indica la mezcla al tornarse perfectamente transparente. No debera quedar aceite en la superficie; las paredes del frasco estn hmedas por la solucin.

Deje enfriar el frasco hasta una temperatura aproximada de 100 C (cerca de 5 min) y disuelva le contenido en 135 ml 1 ml de agua recin hervida con prdida mnima de vapor de agua. (135 ml H2O se miden correctamente con un Erlenmeyer de Aada 6 ml de H2SO4 (1:4) y 15 piezas 125 ml calibrado previamente para de carburo de silicio o algunas perlas de entregar 134,6 g 1,0 g de agua a 25 C). vidrio. Aada 6 ml de H2SO4 (1+4) y 15 piezas de carburo de silicio.

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Documento de referencia AOAC 925.41 cidos voltiles en aceites y grasas B. DETERMINACIN

Sustentacin Tcnica

8.

PROCEDIMIENTO

Destile utilizando un aparato con las dimensiones que se indican en la Figura 1. (Se puede usar un adaptador para destilar en un baln volumtrico de 110 ml R). Deje el baln N descansando sobre un soporte refractario con un orificio central con dimetro de 5 cm C, y regule la llama (o el calentador elctrico) de modo que se recolecten 110 ml del destilado en 30 min 2 min (mida el tiempo desde que la primera gota de destilado pasa del condensador Q al baln de recoleccin M), dejando que el condensador al frasco de recoleccin), destilado gotee hacia el baln M a una dejando que el destilado gotee hacia el frasco a una temperatura aproximada temperatura aproximada de 20 C. de 20 C. Cuando se hayan destilado 110 ml, cambie el baln de recoleccin por una Cuando se hayan destilado 110 ml, probeta graduada de 25 ml (para recoger cambie la probeta graduada de 25 ml las gotas que puedan caer despus de por el frasco de recoleccin, retire la haber sido retirado el baln de llama y desconecte el calor de recoleccin), retire la llama y desconecte destilacin del condensador. Mezcle sin el puente del equipo de destilacin O agitacin vigorosa, sumerja el frasco (Vase la Figura 1) del condensador Q que contiene el destilado casi por (Vase la Figura 1). Mezcle sin agitacin completo en agua a 15 C por 15 min, vigorosa el baln M (Vase la Figura 1) filtre a travs de papel seco de 9 cm de que contiene el destilado y sumrjalo casi retencin moderada (S&S 589 White por completo en bao de Mara a 15 C Ribbon es satisfactorio) y titule 100 ml por 15 min, filtre a travs de papel seco de del filtrado con 0,1N NaOH (0,1N NaOH 9 cm de retencin moderada (S&S 589 = 0,1M NaOH ), usando fenoftalena. La White Ribbon es satisfactorio) y titule 100 solucin debera permanecer de color ml del filtrado con NaOH 0,1N, usando rosa durante 2 min - 3 min. fenoftalena. La solucin debera permanecer de color rosa durante 2 min - 3 min (V1) (Vase el numeral 9.1). Prepare una muestra en blanco, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de la muestra. Prepare una muestra en blanco, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de la muestra .

Se redacta de nuevo el numeral 8. Procedimiento, por que la redaccin se presentaba confusa Destile utilizando un aparato con las y podra inducir a error. dimensiones que se indican en la Figura 1. (Se puede usar adaptador De acuerdo con la Figura 1. para destilar en un frasco volumtrico Aparato para determinar el ndice de 110 ml). Deje el frasco en reposo de Reichert-Meissl y Polenske, sobre un soporte refractario con un se describe en letras maysculas orificio central con dimetro de 5 cm, y representados en la figura regule la llama de modo que se elementos importantes, con el fin recolecten 110 ml del destilado en 30 min de ser ms preciso, evitando 2 min (mida el tiempo desde que la ambigedad o confusin en el primera gota de destilado pasa del documento. Se cambia en todo el documento normativo el trmino frasco por el de baln, con el fin de especificar adecuadamente este material de laboratorio.

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5532

Proyecto DE 312/06

Documento de referencia AOAC 925.41 cidos voltiles en aceites y grasas el apartado

Sustentacin Tcnica

9.

CALCULO Y EXPRESIN DE Lo contempla RESULTADOS determinacin.

ndice de Reichert - Meissl = = 1,1 x (V 1)- (V2) x 5 / (P) en donde: P = g de muestra

Se precisa en este numeral la B informacin referente a los clculos y expresin de resultados, acorde con el documento interno I-NN-01 Instructivo para reglas de estructura y redaccin de normas tcnicas, guas tcnicas colombianas, y dems documentos normativos. Se redacta de nuevo la frmula para el respectivo calculo del ndice de Reichert- Meissl y el ndice de Polenske. Se da valor en letras (V1, V2 y V3) a cada una de las soluciones en ml de NaOH empleadas en la titulacin, para dar mayor claridad el lector, evitando ambigedad o confusin en el documento.

V1= ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin de los cidos grasos voltiles solubles en el ensayo V2= ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin del blanco 9.2 Retire los cidos solubles restantes de los cidos no solubles en el filtro, lavando con tres porciones de 15 ml de agua a 15 C cada una, las cuales hayan pasado previamente a travs del condensador (Q), de la probeta graduada de 25 ml y del frasco de recoleccin de 110 ml (M). Disuelva los cidos no solubles pasando tres porciones de 15 ml de alcohol neutro a travs del filtro de papel, cada porcin debe haber pasado previamente por el condensador, la probeta graduada de 25 ml y el baln de recoleccin de 110 ml. Titule los lavados alcohlicos combinados con NaOH 0,1 N, usando fenoftalena (V3). ndice de Polenske == (V3) (V2) x 5 / (P) en donde: P g de muestra

V2 ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin del blanco V3 ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoracin de los cidos grasos voltiles insolubles en el ensayo.

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

DOCUMENTO DE REFERENCIA

NTC 5532

Official Method AOAC 925.41, Acids (Volatile) in Oils and Fats (Reichert-Meissl y Polenske Values) Titrimetric Method. 2 p, 2005, 18TH Edition.

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