ESAD UNIDAD 1 ACTIVIDAD 4 PRACTICA 1 QUIMICA ANALITICA DENIFFE RODRIGUEZ HOTS

Comparacin de la masa de 10ml de agua medidos en diferentes materiales volumtricos.

Marco Terico

Los anlisis cuantitativos clsicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la masa y el volumen. De all que, anlisis exactos exijan siempre dispositivos de medicin altamente confiables. Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrece en diferentes calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulacin. Por lo tanto es indispensable conocer la condicin del mismo, lo que requiere que tanto balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces, entre otros deban ser peridicamente chequeados. La calibracin de material volumtrico es una operacin propia de un sistema de calidad. Los materiales volumtricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificacin o formulacin apropiada. En los elementos de medida como las pipetas la temperatura ambiente y otras fuentes de error son las que se deben considerar para poder realizar

una correcta estimacin de la incertidumbre. Al calibrar los materiales volumtricos estamos aportando niveles de fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medicin resultante del uso del instrumento tenga lugar.

Al calibrar un recipiente, se debe tener la temperatura de llenado porque su capacidad vara con la misma, debido a que el vidrio se dilata con la misma. Para esto la Bureau of Standars, Oficina de Normas, ha tomado 20C como temperatura normal. Es decir que un frasco que contiene 1 lt debe estar marcado de tal manera que a 20C su capacidad sea igual que el volumen de agua que a 4C pesa 1 kg al vacio.

Objetivo

El objetivo es comenzar a manejar las herramientas bsicas que usan los qumicos analticos en sus medidas, como lo es el uso de una balanza analtica electrnica y el material volumtrico. Para lo cual se calibraran las pipetas, la probeta y la bureta, mediante la comparacin de las masas resultantes al verter 10 ml de agua en vasos de precipitados con cada instrumento. 1. Calculen la masa vertida por cada uno de los materiales. 2. Determinen la precisin de cada uno de los materiales volumtricos.

PROBETA Masa:

40.2201 30.4411 = 9.7790

40.2198 30.4411 = 10.4787 40.2196 30.4411 = 9.7785

Precisin:

X= 9.7790+10.4787+9.77853=30.03623=10.0120

(9.7790 10.0120)2 = 0.0542 (10.4787 10.0120)2 = 0.2176 (9.7785 10.0120)2 = 0.0545 0.0542 + 0.2176 + 0.0545 = 0.3263

S=i=0n(X-X)N-1 S=0.32633-1=0.32632=0.4038 ------------------------------------------------D=OM 10.4787 10.0120 = 0.4667

-------------------------------------------------

PIPETA GRADUADA Masa: 45.5786 35.7681 = 9.8102 45.5688 35.7681 = 9.8007

45.4599 35.7681 = 9.6918 Precisin: X= 9.8102+9.8007+9.69183=9.7675

(9.8102 9.7675)2 = 1.82329 x10-3 (9.8007 - 9.7675)2 = 1.10224 x10-3 (9.6918 - 9.7675)2 = 4.31649 x10-3 1.82329x10-3 + 1.10224x10-3 + 4.31649x10-3 = 7.24202 x10-3 S=i=0n(X-X)N-1 S=7.24202 x10-33-1=0.3267.24202

x10-332=0.0602

D=OM

9.8102 9.7675 = 0.0427

PIPETA VOLUMETRICA Masa:

44.8067 34.9434 = 9.8633 44.7956 34.9434 = 9.8522 44.8013 34.9434 = 9.8579

Precisin:

X= 9.8633+9.8522+9.85793=9.8578

(9.8633 - 9.8578)2 = 3.025 x10-5 (9.8522 - 9.8578)2 = 3.136 x10-5 (9.8579 - 9.8578)2 = 1 x10-8

3.025 x10-5 + 3.136 x10-5 + 1 x10-8 = 6.16101 x10-3

S=i=0n(X-X)N-1

S=6.16101 x10-33-1=6.16101 x10-32=0.0555

D=OM

9.8633 - 9.8578 = 5.5 X10-3

-------------------------------------------------

BURETA

Masa:

35.2385 25.3734 = 9.8651

35.2367 25.3734 = 9.8633 35.2592 25.3734 = 9.8858

Precisin:

X= 9.8651+9.8633+9.88583=9.8714

(9.8651-9.8714)2 = 3.969 x10-5 (9.8633-9.8714)2 = 6.561 x10-5 (9.8858-9.8714)2 = 2.0736 x10-4

3.969 x10-5 + 6.561 x10-5 + 2.0736 x10-4 =3.1266-4

S=i=0n(X-X)N-1

S=3.1266-43-1=3.1266-42=0.0125

D=OM

9.8858 9.8714 = 0.0144

3. Indiquen los posibles errores de medicin. Errores aleatorios: Estos provocan que los resultados individuales difieran uno del otro de manera que caigan a ambos lados del valor

medio. Estos errores afectan la precisin de un experimento. Este tipo de errores son los que comete el operador del instrumento utilizado. Errores sistemticos: Provocan que todos los resultados sean errneos en el mismo sentido, son demasiado grandes y se denomina tambin sesgo de la medida. Este tipo de error es responsabilidad del material empleado y de su origen o fabricacin. Error absoluto: Nos indica si medimos u obtuvimos ms o menos que el valor experimental, y en qu cantidad excedimos del valor real o qu cantidad nos falt; esto segn el signo de la sustraccin. Error relativo: Es una forma de conocer el porcentaje de error que obtuvimos en nuestros resultados. 4. Elaboren una relacin de los materiales y reactivos que se van a utilizar en la prctica. *Incluyan las figuras de todos los materiales que se van a utilizar, los reactivos y la tabla de especificacin de seguridad del reactivo a utilizar. Los materiales en los que se combinan las sustancias, estan fabricado con vidrio ptico, vidrio de Jena o vidrio duro. stos, debido a su composicin,son muy resistentes a la accin de los reactivos qumicos y/o los cambios bruscos de temperatura. Algunos nombres comerciales de estos tipos de vidrio son el Pyrex y el Kimax. Algunos ejemplos de estos materiales son: Tubo de ensayo Vaso de precipitados Matraz Erlenmeyer Matraz de fondo plano Matraz de destilacin Los materiales de vidrio que no se utilizan para calentar sustancias estn elaborados con otros tipos de vidrio.

Losmaterialesparamedirvolmenessondevidrioodeplsticotransparentey estngraduados.Algunosdeestosmaterialesson: Pipeta

Graduada:

Volumtrica:

Bureta:

Probeta:

En cuanto a los materiales de soporte y sujecin, con excepcin de la gradilla, que puede ser de madera o de plstico, son de metal. Algunos de los materiales que pertenecen a esta clasificacin son: Soporte universal con anillo de fierro, pinzas para bureta y tela de alambre con asbesto Gradilla para tubos de ensayo Tripi y tringulo de porcelana Pinzas para tubo de ensayo

Pinzas para crisol Pinzas de 2 o 3 dedos con nuez

Los principales instrumentos para medir son:Balanza de dos platillos y marco de pesas Regla de 1m Flexmetro Vernier Balanza granataria Dinammetro Termmetro Barmetro Brjula

Agitador.-Consiste en una varilla de vidrio, que se utiliza para mezclar o disolver las sustancias, pueden ser de diferentes dimetros y longitud. Pueden prepararse agitadores de diferentes tamaos de 6 o ms milmetros de dimetro para evitar que se rompan fcilmente. La bureta es el mejor aparato para medir volmenes, y a que permite controlar gota a gota y de manera precisa el lquido por medir. La bureta es un tubo de vidrio graduado en mililitros o.5 ml con una llave de salida en el extremo agudo.

La pureza de los reactivos es fundamental para la exactitud que se obtiene en cualquier anlisis. En el laboratorio se dispone de distintos tipos de reactivos (slidos, lquidos o disoluciones preparadas)tal y como se comercializan.

Reactivos Slidos.

Reactivos Lquidos.

Disoluciones Preparadas

Clasificacin: ducencomercialmenteconunaltogradodepureza.Enlasetiquetasdelosfrasc osserelacionanloslmitesmximosdeimpurezaspermitidasporlasespecifica cionesparalacalidaddelreactivoolosresultadosdelanlisisparalasdistintasi mpurezas. Reactivos para anlisis PA tanciasdeterminablesporelmtodoqueseutilice. Reactivos Especiales: m ocromatografalquida(HPLC),espectrofotometra(UV) Etiquetado de los Reactivos: deleble,unaetiquetabienvisiblequecontengalasdistintasindicaciones. Etiqueta para un reactivo slido:

Etiqueta para un reactivo lquido:

Pictogramas:

Frases R: Riesgos especficos atribuidos a las sustancias peligrosas: R1 Explosivo en estado seco. R10 Inflamabale R23 Toxico por inhalacin. R38 Irrita la piel.

Frases S: Consejos de Prudencia relativos a las sustancias peligrosas: S3 Conservese en lugar fresco.

S22 No respirar el polvo. S29 No tirar los residuos por el desage. S50 No mezclar con ( especificar producto) Manejo de Reactivos: Al trabajar con cualquier reactivo, se debe de tomar todas las precauciones necesarias, para evitar la contaminacin accidental del mismo. 5.Elaboren volumtricosel procedimiento para la comparacin de la precisin de materailes

Procedimiento

1. Lavar correctamente el material a utilizar.

2. Calibrar la balanza electrnica, segn lo indique el manual de la balanza.

3. Marcar los vasos de precipitados con los nombres de los materiales a utilizar (probeta, pipeta graduada, pipeta volumtrica y bureta).

4. Pesar cada uno de los vasos y tomar nota de su masa (mi).

5. Verter en el vaso de precipitados marcado con probeta, 10 ml de agua destilada con el material correspondiente (probeta). Repetir el procedimiento con el resto de los vasos (verter con el material correspondiente, en el vaso asignado).

6. Pesar el vaso con el agua destilada y tomar nota. Hacer esto para cada uno de los vasos (mf).

7. Repetir el paso 3 y 4 dos veces para cada vaso.

8. Calcular la masa de agua trasferida en cada caso.

9. Indicar los posibles errores de medicin.

10. Determinar si la probeta, la pipeta graduada, la pipeta volumtrica y la bureta estn debidamente calibradas.

Resultados

Despus de haber realizado el procedimiento anterior se obtuvo la siguiente tabla:

| Vaso de precipitado(g) agua destilada (g)Pesada 2 Probeta

| Vaso + agua destilada (g)Pesada 1 | Vaso + | Vaso + agua destilada (g)Pesada 3 |

| 30.4411 | 40.2201 | 40.2198 | 40.2196 |

Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5783 | 45.5688 | 45.4599 | Pipeta volumtrica| 34.9434 | 44.8067 | 44.7956 | 44.8013 | Bureta | 25.3734 | 35.2385 | 35.2367 | 35.2392 |

Anlisis de datos

Calculo de la masa de agua transferida

Prueba 1 | Vaso de precipitado(g) (g)Pesada 1| Vaso (mf)-Pesada 1 (mi) Probeta | 30.4411

| |

Vaso

+ | | | |

agua

destilada

| 40.2201 | 9.779

Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5783 | 9.8102 Pipeta volumtrica| 34.9434 | 44.8067 | 9.8633 Bureta | 25.3734 | 35.2385 | 9.8651

Prueba 2 | Vaso de precipitado(g) (g)Pesada 2| Vaso (mf)-Pesada 1 (mi) Probeta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Bureta | 30.4411 | 35.7681 | 34.9434 | 25.3734

| |

Vaso

agua | | | |

destilada

| 40.2198 | 9.7787 | 45.5688 | 9.8007 | 44.7956 | 9.8522 | 35.2367 | 9.8633

Prueba 3 | Vaso de precipitado(g) 3 | ma = Vaso (mf)-Pesada 1 (mi) Probeta Pipeta graduada

| Vaso agua destilada (g)Pesada | | |

| 30.4411 | 40.2196 | 9.7785 | 35.7681 | 45.4599 | 9.6918

Pipeta volumtrica | 34.9434 Bureta

| 44.8013 | 9.8579 |

| 25.3734 | 35.2392 | 9.8658

Comparacin de masa transferida:

| Prueba 1 Probeta | 9.779

| Prueba 2 | Prueba 3 | | 9.7787 | 9.8007 | 9.8522 | 9.8633 | 9.7785 | 9.6918 | 9.8579 | 9.8658 | | | |

Pipeta graduada | 9.8102 Pipeta volumtrica| 9.8633 Bureta | 9.8651

Clculo de la desviacin estndar, para esto se considera que 1 lt a condiciones normales de temperatura es igual a 1 kg, por lo que entonces 10 ml de agua sern igual a 10 g por lo que

| Prueba 1 | Prueba 2 | Prueba 3 | Masa transferida promedio map | Desviacin estndar s | Probeta 0.00025166 | 9.779 | 9.7787 | | 9.8102| 9.8007 | 9.8633 | 9.6918 | 9,76756667 | 9,8578 | | | | 9.7785 | 9,77873333 |

Pipeta graduada 0.06578756 | Pipeta volumtrica 0.00555068 | Bureta 0.0012897 |

| 9.8522

| 9.8579

| 9.8651 | 9.8633

| 9.8658

| 9,86473333

Calculo del Porcentaje de Error en relacin a la masa transferida promedio, para esto se considera que 1 lt a condiciones normales de temperatura es igual a 1 kg, por lo que entonces 10 ml de agua sern igual a 10 g

| Masa terica mt (g) | Masa transferida promedio map (g) | mt- map | Error absoluto | Error relativo | % de Error | Probeta 0.2212666 | -0,0221266 | 10 | 9.77873333 | 2.21266667 | | 0.22126667 | 0.23243333 | 0.1422 | | | | -

Pipeta graduada | 10 | 9.76756667 0.2324333 | -0,0232433 | 2.32433333 | Pipeta volumtrica 0,01422 | 1.422 Bureta 0.1352666 | -0,0135266 | 10 | 9.8578

| 0.1422

| 10 | 9.86473333 | 1.35266667 |

| 0.13526667

Conclusiones

La desviacin estndar nos da la proximidad de los datos entorno al valor de la media. Cuanto menor es la desviacin estndar, ms estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media, por lo que en los clculos realizados se puede ver como la probeta muestra una desviacin estndar menor en comparacin con la pipeta graduada, la pipeta volumtrica y la bureta.

Sin embargo sabemos que respecto al porcentaje de error entre menor sea este mayor ser la exactitud de nuestro resultado, al realizar el anlisis del clculo del Porcentaje de Error respecto al valor de la masa terica podemos ver como la Bureta nos da un menor porcentaje de Error siendo este de 1.35% en comparacin con el 1.42% de la pipeta volumtrica, el 2.21% de la probeta y el 2.32% de la pipeta graduada. Por lo que de aqu se concluye que la Bureta tiene una mayor exactitud en su calibracin.

Algunos de los factores ms comunes que pueden afectar la calibracin de un instrumento pueden ser que este se encuentre averiado, la temperatura del ambiente, que el material no se encuentre limpio, etc.

Bibliografa

* Quimica Analitica Cuantitativa. R.A. Day JR y AL Underwood Quinta Edicin Prentice Hall http://books.google.com.mx/books?id=CfxqMXYfu7wC&pg=PA114&lpg= PA114&dq=calibracion+de+material+volumetrico http://vmezas.files.wordpress.com/2008/11/calibraciondematerialvolu metrico

Resuelve los siguientes ejercicios de porcentaje.

1.- Una muestra de NaOH que pesa 5g se disuelve en 45g de agua (un gramo de agua es aproximadamente igual a un mililitro). Calcula el por ciento en peso del NaOH en la solucin. %=(masa de soluto/masa de disolucin)*100

%=(45+5/5)*100=10% 2.- Una muestra pesa 1.2304 gramos y contiene 0.1012 gramos de hierro. Cul es el contenido de hierro en porcentaje P/P?

%P/P=0.1012/1.2304= 8.22%

Resuelve los siguientes ejercicios de molaridad.

2.- Calcular la concentracin molar en una solucin al 70% en peso de cido ntrico (HNO3); la Densidad de la solucin es de 1.42 g/ml.

63g de HNO3=1mol 70g de HNO3=1.1mol

1.42 g de solucin=1 ml 100 g de solucin=70.42 ml

70.42 ml = 1.1 moles

1000ml = 15.76 moles

3.-Describe la preparacin de 100ml de HCl 6M a partir del HCl concentrado cuya botella indica 1.18 g/ml y 37% P/P. M=(gr de soluto/pesoolecular)/vol en lts disolucin Gr soluto= 6*0.1*36.45=21.87 gr de soluto

100 gr botella = 37 gramos puros X gr botella=21.87 gramos puros X= (21.87*100)/37=59.108 gr hcl de la botella D=masa/vol Vol= masa/densidad= 59.108 / 1.18 = 50.11 ml de hcl

Resuelve los siguientes ejercicios de normalidad 9.- Cuntos moles y cuntos equivalentes de soluto hay en 225ml de HCl 0.15 M? 1000 ml =.15M 225 ml = x M (225)(0.15)/1000 ml =0.03375 Moles El HCl con tiene solo H+ la cantidad de moles es igual a la cantidad de equivalente o sea que la respuesta es: 0.03375 equivalentes 10.- Cuntas moles y equivalentes hay en 44 ml de una solucin de H2SO4 1.28 M?

E=PM/a E=98/2 E=49 g

N=M*L N=1.28 M * .044L N=.0563 moles Eq= 5.51/49= 0.1126 Equivalentes http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material% 20de%20uso%20frecuente%20COMPLETO.htm Depto de Qumica Analitica. Universidad de Valencia. Operaciones bsicas en anlisis qumico, ambiental. farmacutico y medio