UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Laboratorio de Ciencia Bsica I

Cruz Navarro Carolina Beln

Grupo 2155

TITULACIN CIDO - BASE Titulacin del HNO con KOH

Este experimento se ejecut para resolver dos problemas clave; encontrar la concentracin de una solucin de HNO y determinar que tan precisos y exactos eran los resultados. Por los datos utilizados se esperaba que la concentracin de HNO fuera cercana a 0.1 N, sin embargo, tras varias repeticiones y el establecimiento de una media de concentracin, el resultado real de la concentracin del cido fue de 0.08244 N, resultado obtenido con un 17.56% de error.

PALABRAS CLAVE
TITULACIN, SOLUCIN PATRN, PRECISIN, EXACTITUD, ERROR SISTEMTICO.

INTRODUCCIN
Al realizar la titulacin del HNO, se pretenda conocer la concentracin de la solucin de esta sustancia, que deba ser lo ms cercano a 0.1 N, sin embargo el objetivo de este experimento no era solo aprender la tcnica de este mtodo volumtrico, sino determinar la precisin y la exactitud del procedimiento realizado.

MARCO TERICO
MTODO VOLUMTRICO Son mtodos de anlisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de concentracin conocida. Se emplean por lo general para la determinacin de caudales muy pequeos y se requiere de un recipiente para recolectar, tienen la ventaja de ser rpidos. TITULACIN Tambin se le llama valoracin, es un procedimiento que se utiliza para determinar la concentracin de una solucin (analito) a partir de la reaccin directa o indirecta, con un reactivo de concentracin conocida.

Esto se basa en la cantidad de un reactivo estndar (o solucin patrn) que el analito consume de forma completa. El volumen del reactivo de concentracin conocida se mide y es utilizada para determinar la cantidad del analito en la solucin. Para emplear este procedimiento se requiere: Que la reaccin entre el analito y el reactivo debe ocurrir de acuerdo con una ecuacin qumica bien definida, y sta debe ser rpida. Que la reaccin transcurra hasta completarse y su constante de equilibrio sea alta. Que haya condiciones necesarias para producir un punto final, y que las sustancias involucradas estn en solucin. DISOLUCIN PATRN Es el reactivo de concentracin exactamente conocido usado en una titulacin. La exactitud de esta solucin impone un lmite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo, debido a esto, la preparacin de dichas soluciones se debe realizar con mucho cuidado. Para utilizar una disolucin patrn es necesario que exista un mtodo para detectar un punto de equivalencia entre el reactivo y el analito, es decir que requiere de un punto final satisfactorio. Pueden prepararse de dos formas: Directa. Requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. Indirecta. Requiere la titulacin de una solucin que contenga una cantidad pesada de un compuesto puro con la solucin estndar. PUNTOS FINALES EN MTODOS VOLUMTRICOS Se basan en propiedades fsicas que cambian de una forma caracterstica en o cerca del punto de equivalencia en una titulacin. Los puntos finales ms comunes estn basados en cambios de color, ya sea por el reactivo, el analito o la sustancia indicadora. Un indicador es un mtodo comn para detectar el punto final en un anlisis volumtrico. Este hace uso de un compuesto qumico suplementario para producir un cambio de color como resultado de cambios en la concentracin cerca del punto final.

MATERIAL Y SUSTANCIAS
MATERIAL GENERAL: soporte universal pinzas para bureta perilla de seguridad piseta desecador papel glassin INSTRUMENTOS Balanza analtica Balanza granataria PARA CONTENER: 2matraces Erlenmeyer de 25 ml 2matraces aforados de 25ml 1 pesafiltros PARA ENTREGAR: bureta de 10 mL pipeta graduada de 1 mL EQUIPO: horno REACTIVOS: KOH Biftalato de Potasio HNO

MTODO
SECADO DEL BIFATALATO
Colocar el biftalato a secar en un pesafiltros y el deshidratante del desecador en una charola

PREPARACIN DE KOH 0.1 N

Pesar lo ms exacto posible 0.14 gramos de KOH en una balanza granataria Vertir el KOH a un matraz de aforo de 25 ml y aforar con agua destilada hervida. Etiquetar debidamente.

PREPARACIN DE HNO 0.1 N

Tomar una muestra de HNO lo ms cercano posible a 0.1645 ml

Poner ambos contenedores dentro del horno previamente calentado a 100C

Aforar con agua destilada hervida. Vertir a un recipiente para contener y etiquetar debidamente.

Mantener en el horno al menos una hora, cuidado que la temperatura no exceda los 120C

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KOH

Pesar lo ms aproximado a 0.0204 gramos de Biftalato de Potasio en la balanza analtica. Registrar el peso.

TITULACIN DEL HNO

Vertir 1 ml de HNO 0.1 N a un matraz Erlenmeyer. Llenar la bureta con la solucin de KOH que se us en la estandarizacin.

Colocar el biftalato pesado en un matraz Erlenmeyer . Agregar 4 ml de agua destilada y una gota de fenolftalena.

Agregar una gota de fenolftalena al matraz y colocarlo debajo de la bureta.

Sujetar una bureta con las pinzas al soporte universal y aadir a sta la solucin de KOH.

Abrir el paso de la bureta poco a poco hasta que el contenido del matraz cambie de color. Registrar el volumen usado de KOH.

Poner el matraz debajo de la bureta, aade poco a poco la solucin.

Detener el proceso cuando la solucin cambie de color. Registrar el volumen usado para el cambio.

RESULTADOS Estandarizacin de la solucin de KOH

Peso Biftalato (g)
0.0227 0.0201 0.0224

Volumen KOH (ml)

1.1 1.1 1.3

Miliequivalentes Biftalato
0.20422 0.20422 0.20422

Normalidad KOH (N)

0.1010 0.0895 0.0843

N
0.1010 0.0895 0.0843

N-
0.0094 -0.0021 -0.0073

0.00008836 0.00000441 0.00005329

-0.0084 Porcentaje de error (Exactitud)

Coeficiente de variacin (Precisin)

Titulacin del HNO

Volumen KOH (ml)
0.7 0.9 0.9 0.1

Normalidad KOH (N)

0.0916 0.0916 0.0916 0.0916

Volumen HNO (ml)

1 1 1 1

Normalidad HNO (N)

0.06412 0.08244 0.08244 0.10076

N
0.06412 0.08244 0.08244 0.10076

N-
-0.03588 -0.01756 -0.01756 0.00076

-0.01756 Porcentaje de error (Exactitud)

Coeficiente de variacin (Precisin)

DISCUSIN DE RESULTADOS
En la estandarizacin de la solucin de KOH se tuvo una exactitud de 8.4%, lo cual nos indica que tan errado estuvo el experimento respecto de un valor verdadero, el cual en este caso no existi realmente dado que 0.1 N fue la concentracin que se tom nicamente como referencia pues la solucin estandarizada fue preparada con los clculos para esta Normalidad, sin embargo hubieron errores sistemticos, por ejemplo que no se pudo emplear la balanza analtica para pesar el hidrxido por sus propiedades corrosivas, as que se us la balanza granataria, la cual no es tan precisa, es por eso que no se asegur que la solucin fuera realmente 0.1 N, por lo tanto la exactitud, expresada en trminos de porcentaje de error, es un parmetro meramente de referencia y no se puede considerar como un experimento inexacto ya que no se cont con las condiciones ideales para preparar una solucin exactamente pesada. El coeficiente de variacin (Expresado en porcentaje) nos indica la precisin del procedimiento, en la estandarizacin este porcentaje fue de 9.33, es un nmero alto para los procesos qumicos analticos, no obstante en este experimento, fue ms preciso que la titulacin, es decir que los datos obtenidos son ms congruentes entre s, lo que significa que hubo menos errores aleatorios. De los resultados de la titulacin del HNO, observamos un porcentaje de error del 17.56%, esto significa que la presencia de errores sistemticos fue mayor que en la estandarizacin del KOH, adems hay que considerar que los clculos de la Normalidad del cido se hicieron con un promedio de la normalidad del KOH, obtenida con su estandarizacin, lo cual afect el resultado en la titulacin. El coeficiente de variacin en este caso fue de 30.55%, este porcentaje es demasiado grande, por lo que se debi considerar realizar de nuevo el experimento, pero no fue posible por razones de tiempo. Este elevado coeficiente de precisin habla de la falta de coherencia entre los resultados obtenidos, sin embargo esta diferencia se hace notable debido a dos resultados de los cuatro que se obtuvieron; se puede observar en la tabla que hay dos resultados iguales y dos que difieren totalmente, lo cual podra explicarse por errores aleatorios aunque tambin sistemticos, estos ltimos principalmente humanos, como el haber realizado una mala lectura de la bureta o una mala observacin del viraje del indicador.

CONCLUSIONES
La estandarizacin fue un procedimiento realizado con una exactitud no ideal, pues el error fue de 9.33%, se esperaba que fuera por mucho de 3%, aunque sigue siendo un porcentaje aceptable dadas las condiciones del laboratorio. La titulacin del HNO, basndonos en la hiptesis, nos debi dar un resultado donde la concentracin de esta solucin fuera lo ms aproximada posible a 0.1 N, en el experimento obtuvimos datos que en promedio arrojaron una concentracin de 0.08244 N, valor que representa un 17.56% de error, un resultado no esperado, provocado por errores sistemticos (observacionales y de paralaje).

BIBLIOGRAFA
Burns, Ralph. FUNDAMENTOS DE QUMICA, 9 ed. Mxico, Prentice Hall editores, 2007. www.ual.es/aposadas/TeoraErrores.pdf

ANEXOS
CLCULOS Y FRMULAS EMPLEADAS
Reaccin de Neutralizacin:

Para preparar 25 ml de KOH 0.1 N:

Reaccin del Biftalato de Potasio con el KOH:

Para gastar 1ml de KOH se necesita gastar 0.0001 mol de Biftalato:

Para calcular la N real del KOH:

Para preparar 25 ml de HNO 0.1 N:

Ajustando pureza del HNO al 66%, cambiando g por ml ( )( )

Frmula para saber la concentracin de HNO por titulacin con KOH