UNIVERSIDAD AUTNOMA DE COAHUILA Facultad de Ciencias Qumicas

Manual de Prcticas

Qumica Analtica II
Elaborado por: M.C. Iliana M. de la Garza Rodrguez Dra. Edith M. Colunga Urbina Dra. Judith Amador Hernndez

Enero 2013 INTRODUCCIN El presente manual, se ha diseado de acuerdo al orden de los temas que se imparten en el curso de Qumica Analtica II. En dicho curso se estudian los aspectos cualitativo y cuantitativo de tres tipos de reaccin qumica, que son: xido-Reduccin, Complejacin y Precipitacin, adems de las reacciones que intercambian dos partculas. Se incluyen un total de 17 prcticas, recomendadas para los alumnos de los Programas Educativos de Licenciatura en Qumica y Qumico Farmacobilogo. Se sugieren experiencias de inters particular para cada Licenciatura. Los alumnos trabajarn en grupos de dos personas, cada uno debe de disponer de una bitcora de laboratorio, para registrar los datos y resultados de cada una de las prcticas; as como el material de limpieza necesario para el material de laboratorio. Antes de la sesin de laboratorio, cada equipo debe presentar un diagrama de flujo y las respuestas a las preguntas previas a la experiencia correspondiente, como requisito indispensable para poder asistir a la misma. Los reportes se entregarn por equipo ocho das despus de realizada la prctica, utilizando para ello los cuestionarios que se encuentran en las hojas al final de cada prctica. El maestro de la materia, puede modificar el orden y/o el nmero de prcticas de cada tema, segn lo juzgue conveniente y de acuerdo a las necesidades del grupo. Se agradece, cualquier sugerencia a las omisiones de que pueda adolecer este manual. Atentamente Las autoras Dra. Edith Mada Colunga Urbina Dra. Iliana M. de la Garza Rodrguez
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Dra. Judith Amador Hernndez PROGRAMA DE QUMICA ANALTICA II (RESUMEN)

1. REACCIONES DE OXIDO-REDUCCIN Generalidades, pilas, ecuacin de Nernst, potencial normal estndar (E), electrodo normal de hidrgeno, prediccin de reacciones con la escala de E, indicadores redox, clculo de E para varios sistemas: oxidante solo, reductor solo, oxidante y reductor del mismo par, oxidante y reductor de diferente par. Clculo de la constante de equilibrio, anfolitos y dismutacin. 2. CURVAS DE VALORACIN REDOX Tipo de valoracin, trazo de la curva terica de valoracin, clculo de la cuantitatividad de una reaccin redox, clculo de la mxima precisin de un indicador redox, condiciones de validez de una valoracin. Electrodos indicadores utilizados en valoraciones potenciomtricas. 3. EQUILIBRIO DE FORMACIN DE COMPLEJOS Conceptos bsicos, tipos de ligandos, factores que afectan la estabilidad de los complejos, constantes de formacin sucesiva y acumulada, clculo de concentraciones en el equilibrio, Equilibrios laterales: coeficientes de relacin lateral, Constantes condicionales, aplicaciones Analticas. 4. VOLUMETRA DE FORMACIN DE COMPLEJOS Introduccin, clasificacin de las volumetras de formacin de complejos. . 5. EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD Y ANLISIS GRAVIMTRICO Producto de solubilidad y solubilidad, clculo de las concentraciones en el equilibrio, factores que afectan a la solubilidad, equilibrio de solubilidad en presencia de reacciones laterales, producto de solubilidad condicional, aplicaciones analticas, introduccin al anlisis gravimtrico, fundamentos y clasificacin de los mtodos gravimtricos, anlisis gravimtrico por precipitacin: caractersticas y etapas, propiedades de un precipitado para su uso gravimtrico, formacin y purificacin de precipitados, aplicaciones. 6. VOLUMETRA DE PRECIPITACIN Y POTENCIOMTRICA DE PRECIPITACIN Volumetras de precipitacin, curvas de valoracin, deteccin del punto final, disoluciones patrn, aplicaciones.

7. REACCIONES DE INTERCAMBIO DE DOS PARTCULAS. XIDOREDUCCIN Y ACIDEZ Reacciones de intercambio de dos partculas, reacciones de xido-reduccin y acidez, dependencia de las propiedades redox con el pH, aplicaciones en el anlisis cualitativo y cuantitativo. 8. REACCIONES DE XIDO-REDUCCIN Y COMPLEJOS Oxido-reduccin y complejos, trazo de grficas E= f(pX), aplicaciones. 9. REACCIONES DE ACIDEZ Y PRECIPITACIN Acidez y precipitacin, Trazo de grficas log S= f(pH), aplicaciones.

REFERENCIAS BILIOGRFICAS
Rubinson y Rubinson, Qumica Analtica Contempornea, Pearson Educacin, Mxico. G. Charlot, Qumica Analtica General, Tomo I, Toray-Mason, Barcelona Skoog y West, Qumica Analtica, McGraw Hill, Mxico. Harris, Qumica Analtica, Revert, Espaa. Ayres S. Anlisis Qumico Cuantitativo, Harla-castillo, Mxico. Vogel, Qumica Analtica Cuantitativa y Cualitativa, Kapeluz, Argentina. Bard, Equilibrio Qumico, Castillo, Mxico. Fritz y Schenk, Qumica Analtica Cuantitativa, Limusa, Mxico. Bermejo Martinez, Francisco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Santiago de Compostela

CONSIDERACIONES GENERALES
En los laboratorios analticos existen ciertos riesgos, particularmente por falta de cuidado y desconocimiento. Los principales causantes de estos riesgos son: a) reactivos qumicos corrosivos, b) cristales rotos, c) explosiones, d) fuego y e) descargas elctricas. Con objeto de evitar riesgos innecesarios, a continuacin se detallan las principales normas de seguridad a seguir en un laboratorio de qumica analtica. Normas de seguridad 1. Conozca donde se localiza la fuente de agua ms cercana, la cubierta para incendios, las duchas, lavaojos y los extintores. 2. Est terminantemente prohibido el uso de lentes de contacto en el laboratorio. Es obligatorio el uso de gafas de seguridad durante el tiempo de estancia en el laboratorio. 3. Evite el contacto de reactivos corrosivos con la piel. Si esto ocurre, lave inmediatamente el rea afectada con grandes cantidades de agua y comunquelo inmediatamente al profesor. 4. Nunca realice experimentos para los que no est autorizado. 5. Nunca trabaje solo en el laboratorio. 6. Queda terminantemente prohibido: comer, beber o fumar en el laboratorio. 7. Los cidos y las bases concentrados, as como los disolventes orgnicos y las disoluciones de reactivos altamente txicos o custicos, no deben pipetearse JAMAS CON LA BOCA, se recomienda utilizar probetas, bombillas de caucho o, en el caso de medir volmenes pequeos con exactitud emplear micropipetas. 8. Los frascos de reactivos, tanto slidos como lquidos, deben cerrarse inmediatamente despus de su uso. Durante su utilizacin los tapones deben depositarse sobre la mesa, siempre boca arriba. Una vez utilizados los reactivos, devulvalos al sitio correspondiente. Nunca devuelva reactivo a los frascos de almacenamiento. 9. Use la campana de extraccin cuando exista la posibilidad de produccin de gases txicos o no txicos. Tenga precaucin al querer identificar algn olor, utilice su mano para atraer los vapores hacia la parte de arriba del recipiente y su nariz. 10. No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades de flamas. 11. Si algn slido o lquido es derramado en el laboratorio, debe retirarse inmediatamente, dejando el lugar perfectamente limpio. 12. No deben verterse residuos slidos o lquidos en los fregaderos, dichos residuos se debern guardar en los recipientes que para tal fin se tienen en el laboratorio. 13. Despus de su utilizacin los mecheros deben cerrarse, tanto la llave del mechero como la de la mesa. 5

14. Antes de utilizar cualquier recipiente para almacenar disoluciones, es necesario limpiarlo adecuadamente, eliminando cualquier etiqueta o rtulo anterior y rotularlo de nuevo. 15. Las disoluciones concentradas de cidos y bases se encuentran en la campana. Cuando se precise utilizar alguna de estas disoluciones debe llevarse a la campana el recipiente adecuado y tomar all mismo la cantidad necesaria. En ningn caso estas disoluciones deben salir de la campana. Aada siempre los cidos sobre el agua, nunca al revs. 16. No calentar nunca enrgicamente una disolucin. La ebullicin debe ser siempre suave. 17. Sea extremadamente cuidadoso con la manipulacin de objetos que han sido calentados. Para la introduccin y extraccin de recipientes en hornos o estufas deben utilizarse las pinzas metlicas adecuadas. 18. Durante la estancia en el laboratorio cada alumno debe ir provisto, obligatoriamente, de. Bata de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de goma, esptula, rotulador de vidrio, un pedazo de franela y cuaderno de resultados. 19. En todo momento preste atencin a lo que est haciendo. 20. Cuando se desconozca o se tenga duda sobre las precauciones de manipulacin de algn producto del instrumental, consulte al profesor antes de proceder a su uso. Con el fin de adquirir buenos hbitos en el laboratorio, que en definitiva contribuirn a la obtencin de buenos resultados en las experiencias a desarrollar, a continuacin se indican una serie de recomendaciones: Antes de iniciar la prctica deber leer y entender el procedimiento experimental y los principios en los que se basa. Prevea donde se puede interrumpir o no un experimento. Procure trabajar con seriedad. Sea cuidadoso y paciente con las manipulaciones a realizar en el laboratorio. Acostmbrese a pensar en trminos de exactitud y precisin. Son los conceptos de mayor importancia en un laboratorio analtico. Tenga en cuenta las normas de seguridad antes de empezar a trabajar. Al finalizar cada sesin de prcticas la mesa de laboratorio debe dejarse limpia y el material (incluidas las disoluciones) debe dejarse limpio y ordenado. Limpie todos los recipientes y disponga los reactivos segn las directrices del personal docente. Los frascos de reactivos slidos se devolvern al sitio de su origen inmediatamente despus de su uso. Las sustancias tipo patrn primario anhidras se encuentran en el desecador y solo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada. El desecador debe mantenerse siempre cerrado. Las disoluciones de reactivos que no sean patrones ni muestras, se almacenarn en botellas de vidrio o plstico. 6

Utilice agua desionizada o destilada para la preparacin de todas las disoluciones. La limpieza final de todo el material debe realizarse con agua desionizada o destilada. Las balanzas y sus alrededores deben conservarse limpios en todo momento, cualquier producto que se derrame deber retirarse inmediatamente (utilice los pinceles de limpieza) Las balanzas deben dejarse a cero despus de finalizar la pesada y posteriormente apagarlas. En el espacio de laboratorio destinado a las balanzas analticas, solo debe permanecer el alumno que est pesando. Antes de dar por finalizada cada prctica, el alumno deber consultar al profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos. Para el registro en su bitcora, siga las indicaciones sealadas en el Anexo I. Para el clculo de parmetros estadsticos, consulte el Anexo II.

NDICE
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 Ttulo OXIDANTES Y REDUCTORES PREPARACIN Y VALORACIN TIOSULFATO DE SODIO DE UNA DISOLUCIN DE Pgina 9 12 15 18 22 25 28 32 POR 36 39 42 45 48 52 55 60 64

DETERMINACIN DEL HIPOCLORITO PRESENTE EN UNA DISOLUCIN BLANQUEADORA DETERMINACION YODOMTRICA DE CIDO ASCRBICO POR TITULACIN

VALORACIN Y PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN DE SULFATO CRICO DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO EN UN FRMACO COMPLEJOS DETERMINACIN DE LA DUREZA DE AGUA CON EDTA Y NET DETERMINACION DE COMPLEJOMETRA BISMUTO EN UN FRMACO

REACCIONES DE PRECIPITACIN. ENSAYOS CUALITATIVOS DETERMINACIN DE NIQUEL EN ACERO DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO VALORACIONES DE PRECIPITACIN DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIERRO POR PRECIPITACIN OXIDO-REDUCCIN Y ACIDEZ. ANLISIS DEL HIERRO EN UN MINERAL ANALISIS CUANTITATIVO DE MAGNESIO XIDO-REDUCCIN Y COMPLEJOS

Prctica No. 1
OXIDANTES Y REDUCTORES OBJETIVO Que el estudiante realice varias reacciones redox y explique los cambios de color que en ellas ocurren, con base en los valores de potencial normal (E) de cada uno de los pares redox implcitos. Adems establezca una escala de potenciales para varias sustancias qumicas mediante el uso de indicadores redox coloridos. INTRODUCCIN Las reacciones de xido-reduccin se dividen en dos partes: una en la cual la especie reactiva se oxida (pierde electrones) y otra en la cual la especie reactiva se reduce (gana electrones), por tanto, es razonable llamar a estas partes semireacciones. El potencial electroqumico tambin es conocido como potencial elctrico, lo cual nos indica que una reaccin qumica genera cierto voltaje por la participacin de especies con carga. MATERIAL Vaso de precipitados de 50 mL Tubos de ensaye de 16 x150 mm Pipeta graduada de 10 mL Esptula Gradilla Pipetas beral Probeta de 100 mL Vaso de precipitados de 250 mL REACTIVOS Vanadato de amonio (NH4VO3) 0.1M Cloruro estaoso (SnCl2) 0.1M Sulfato de cobre (CuSO4) 0.1M Cloruro mercrico (HgCl2) 0.1M Nitrato mercuroso Hg2(NO3)2 0.1M

Yoduro / engrudo de almidn Etanol Azul de metileno Laminilla de zinc Zinc en polvo PROCEDIMIENTO Parte A 1. A 5 mL de la disolucin 10 -1 M de V (V) agregue un poco de zinc en polvo y agitar hasta observar un cambio de color en la disolucin. Posteriormente, agregar un poco ms de polvo de zinc y agite hasta observar otro cambio de color. Finalmente agregue otro poco de zinc en polvo y agite hasta observar un nuevo cambio de color en la disolucin.

2. En un vaso de precipitados con 5 mL de una disolucin 10 -1 de sulfato de cobre, sumerja una laminilla de zinc y agite. 3. A 3 mL de disolucin de HgCl 2 10-1 M, agregue poco a poco la disolucin de SnCl2 10-1 M hasta la formacin de un precipitado blanco. Posteriormente siga agregando SnCl2 hasta observar un cambio de color del precipitado. A qu compuestos corresponden los dos precipitados formados? 4. En un vaso de precipitados con 5 mL de disolucin de Hg 2(NO3)2 10-1M sumerja un alambre de cobre y agite. Anote sus observaciones y explique las reacciones que tienen lugar mediante la escala de potencial. Parte B: Escala de Potenciales A cada una de las disoluciones agregue unas gotas de indicador. Use tres mL de cada disolucin, con cada uno de los indicadores. Anote las observaciones. Nota: Preparacin del azul de metileno 0.25% p/V en alcohol al 25% V/V Disuelva 0.32 g del indicador en 33 mL de alcohol etlico y posteriormente agregue 100 mL de agua destilada. Preparacin del yoduro engrudo de almidn: engrudo al 1% y KI 0.01 M Este indicador se debe usar en la siguiente proporcin: 5 mL de engrudo ms 3 4 gotas de KI por cada 100 mL de disolucin. El engrudo se prepara aadiendo una mnima cantidad de agua a un gramo de almidn, para formar una papilla y luego se agregan 100 mL de agua hirviendo.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I.Clculos: II. Cuestionario: 1. Anote sus observaciones y cambios de color en cada uno de los pasos. Cules son los cambios de color observados? Cul es la especie qumica responsable de cada uno de los colores observados? Cul es el valor del E de los pares redox presentes? Construya una escala de potencial y escriba las reacciones que corresponden a cada cambio de color en la experiencia realizada. 2. Investigue el valor de E para cada uno de los indicadores usados. Construya la escala de potencial de los indicadores. Con ayuda de la escala diga qu reacciones se efectan en cada una de las mezclas; concluya el orden de los valores de E para las disoluciones probadas. III. Conclusiones: Fecha.________

Elabor el reporte: _________________

Revis: ________________

Calificacin: ____________

Prctica No. 2
PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA DISOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO OBJETIVO Que el alumno prepare y valore una disolucin patrn de tiosulfato de sodio, utilizndola despus para determinar la concentracin de una muestra problema. INTRODUCCIN El tiosulfato de sodio (Na 2S2O3.5H2O) es una sal que se puede obtener con un elevado grado de pureza, pero que debido a su tendencia a florecer el contenido de agua de cristalizacin es incierto; por esta razn no se puede pesar la cantidad exacta necesaria para preparar una disolucin de concentracin conocida. Lo correcto es pesar la cantidad aproximada requerida para obtener la disolucin y esta se titula despus frente a una sustancia de tipo primario. Las disoluciones valoradas de tiosulfato de sodio son muy utilizadas como valorantes en los mtodos yodomtricos indirectos. El ion yoduro es un reductor moderadamente fuerte que se utiliza mucho en los anlisis de oxidantes que tengan potenciales mayores a E I2/I- que es 0.54 voltios. Como se carece de un buen mtodo de deteccin del punto final de estas reacciones, es imposible realizar las volumetras directas de dichos oxidantes usando soluciones valoradas de yoduro. Por tanto se utiliza el mtodo indirecto. Este consiste en reducir la muestra con exceso de yoduro de potasio, que no necesita ser medio. El yodo liberado, en cantidad equivalente a la del oxidante a determinar, se valora luego con una disolucin tipo de un reductor, en este caso con la de tiosulfato. MATERIAL Matraz volumtrico de 100 mL Vaso de precipitado de 50 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Matraz erlenmeyer de 250 mL Probeta de 100 mL Esptula Vaso de precipitado de 250 mL Bureta Soporte Pinzas porta bureta Vidrio de reloj

Pipeta graduada de 5 mL Mortero de porcelana con pistilo Piceta Parrilla de calentamiento REACTIVOS Almidn HgI2 KIO3 KI H2SO4 l:10 (V/V). Na2S2O3. 5H2O Na2CO3 PROCEDIMIENTO A. Preparacin de la disolucin de almidn Se pesan 2 g de almidn y se mezclan en un mortero con 0.01 g de HgI 2 y se agrega un poco de agua hasta formar una pasta homognea, esta se diluye en 30 mL de agua y se vierte poco a poco en un litro de agua hirviendo, se deja en ebullicin por 3 4 minutos ms y se deja enfriar. Cuando las partculas se hayan sedimentado, se decanta la solucin y se guarda en un vaso de vidrio. Para cada 100 mL de lquido por titular use 2 mL de indicador. Nunca ponga este indicador en solucin concentrada de yodo, generalmente debe agregarse solamente cuando el yodo imparte un color amarillo claro (amarillo paja) a la solucin, o sea cerca del final de la titulacin. B. Preparacin de la disolucin de tiosulfato de sodio 0.1N Se calienta a ebullicin un litro de agua destilada, en un vaso cubierto con un vidrio de reloj. Se hierve por lo menos durante 5 minutos. Se deja enfriar. Se agregan 25 g de tiosulfato de sodio penta hidratado y 1 g de carbonato de sodio, se agita hasta disolucin completa y se pasa a una botella mbar limpia y con tapn esmerilado. Se guarda en la oscuridad. C. Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio Se pesa con la mayor exactitud 0.3667 g. de yodato de potasio puro, previamente secado a 100 -110 o C. Se disuelve en agua y el volumen se completa a 100 mL utilizando un matraz aforado de 100 mL, de sta disolucin se miden con una pipeta volumtrica 25 mL y se ponen en un matraz erlenmeyer, adicionando aproximadamente 1 g de KI y despus de disuelto se acidula con 3 mL de cido sulfrico diluido 1:10 (V/V). El yodo liberado se titula con la solucin de tiosulfato de sodio. Cuando la solucin adquiera un

color amarillo paja, se diluye con 100 mL de agua, se agregan 2 mL de solucin de almidn y se contina la titulacin hasta que el color azul desaparezca. La titulacin se repite con otras dos porciones iguales de la solucin de yodato, para obtener un valor promedio.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Observaciones: II. Cuestionario: 1. Por qu se adiciona HgI2 a la solucin de almidn? 2. Por qu se usa agua hervida en la preparacin de tiosulfato de sodio? 3. Por qu debe guardarse la solucin de tiosulfato en recipiente mbar al abrigo de la luz? 4. Escriba la reaccin que ocurre entre el yodato y el yoduro de potasio. 5. Por qu se adiciona cido sulfrico a la disolucin de yodatosyoduros? 6. Escriba la reaccin del yodo con el tiosulfato de sodio. 7. Cul es el peso equivalente del yodato y el del tiosulfato? 8. Calcule la normalidad del tiosulfato utilizando el volumen promedio gastado de tiosulfato, los gramos de yodato y los datos de peso equivalente. 9. Por qu no hace falta conocer exactamente la cantidad de yoduro de potasio agregada? 10. Por qu no se valora el tiosulfato directamente con yodo o con solucin valorada de yodato? 11. En las preguntas 4 y 6, cuales son los cambios en los nmeros de oxidacin, Cules sustancias actan como agente reductor y cul como oxidante? 12. Indique los cambios de color observados y explquelos mediante el uso de la escala de potencial. 13. Grafique E = F (x) para la valoracin. III. Conclusiones: Fecha.________

Elabor el reporte: ______________

Revis: ______________

Calificacin: ____________

Prctica No. 3
DETERMINACIN DEL HIPOCLORITO PRESENTE EN UNA DISOLUCIN BLANQUEADORA OBJETIVO Valoracin del hipoclorito presente en una disolucin blanqueador comercial. INTRODUCCIN La reaccin de xido-reduccin, es una reaccin qumica en la cual algunos tomos de los reactivos cambian de nmero de oxidacin, ya sea por ganancia o prdida de electrones. Puesto que no puede haber creacin ni destruccin de electrones durante una reaccin, el nmero de electrones ganados por una sustancia es igual a la disminucin en su nmero de oxidacin; se dice que la sustancia es reducida y se llama agente oxidante. En este anlisis valoraremos el hipoclorito presente en un blanqueador por medio de una reaccin de xido-reduccin. El hipoclorito se hace reaccionar con un exceso de yoduro de potasio el cual es oxidado a yodo. El yodo formado se valora con un reductor como el tiosulfato de potasio. El punto de equivalencia se determina utilizando almidn, el cual forma un complejo de color azul con el yodo. MATERIAL Bureta Matraz volumtrico de 250 mL Matraz volumtrico de 100 mL Matraz yodomtrico con tapn esmerilado de 125 mL Soporte Pinzas para bureta Probeta de 25 mL Pipeta volumtrica de 20 mL Soporte universal Pinzas para bureta Pipeta graduada de 5 mL Esptula Vaso de precipitados de 50 mL Piceta

REACTIVOS Na2S2O35H2O Almidn KI Blanqueador comercial HCl 6N PROCEDIMIENTO 1. 2. 3. 4. Prepare 250 mL de una disolucin 0.1 N de Na 2S2O3.5H2O Prepare 250 mL de HCl 6 N a partir de HCl concentrado. Prepare 10 mL de una disolucin de almidn al 10 % (P/V) A partir de la disolucin blanqueadora prepare 100 mL de disolucin 10 veces menos concentrada. 5. Mida 20 mL de la disolucin anterior y depostela en un matraz yodomtrico con tapn esmerilado, agregue 15 mL de agua, 2 g de KI, 15 mL de HCl 6 N, el color de la disolucin resultante es caf y se debe a la presencia de I 2. 6. Llene la bureta con la disolucin de tiosulfato y agrguela gota a gota a la disolucin anterior, agitando continuamente. El color de la disolucin problema se hace ms clara con cada adicin de tiosulfato. Cuando llegue a ser amarillo paja, agregue 1 mL de la disolucin de almidn y contine agregando tiosulfato hasta desaparicin del color azul del complejo almidnyodo. Repita la valoracin 3 veces.

REPORTE Nombre de la prctica:______________________________Fecha: _________ I. II. III. Observaciones: Clculos: Cuestionario: 1. Escriba la reaccin de xido-reduccin entre el KI y el hipoclorito del blanqueador. 2. Cul es la reaccin redox que tiene lugar entre el yodo producido y el tiosulfato de sodio? 3. Con los datos de volumen de tiosulfato gastado en el punto de equivalencia y su normalidad calcule la cantidad de equivalentes de yodo valorados.

4. Con los datos anteriores calcule la concentracin de hipoclorito en blanqueador. Exprese el resultado como %. 5. Grafique E=F(x) IV. Conclusiones:

Elabor el reporte: _____________ ___________________

Revis: ______________ ________________

Calificacin: ____________ _______________

Prctica No. 4
DETERMINACION DE CIDO ASCRBICO POR TITULACIN YODOMTRICA OBJETIVO Que el alumno determine la concentracin del cido ascrbico presente en la orina, titulndolo con una disolucin valorada de yodo. INTRODUCCIN El cido ascrbico o vitamina C se oxida fcilmente pasando a la forma deshidrogenada, siendo ambas formas fisiolgicamente activas y encontrndose las dos en los lquidos del cuerpo. El principal papel de la vitamina en el organismo es el mantenimiento de las substancias intercelulares normales del cartlago, de la dentina y del hueso. Uno de los mtodos utilizados para su cuantificacin es la titulacin con bromato de potasio; ste mtodo no es muy efectivo en tabletas masticables. MATERIAL Pipeta volumtrica de 10 mL Probeta de 10 mL Bureta de 50 mL Soporte y pinzas porta bureta Matraz Erlenmeyer de 50 mL con tapn Matraz yodomtrico de 125 mL Esptula Matraz volumtrico de 1 L Piceta Vaso de precipitados de 50 mL Pipeta graduada de 5 mL REACTIVOS HCl 1M KI Muestra de orina Coroformo Yodo Disolucin valorada de tiosulfato de sodio Indicador de almidn

PROCEDIMIENTO A. Preparacin de la disolucin de Yodo Para obtener un litro de disolucin 0.0246 N de yodo, se disuelven 10 g de KI en 15 mL de agua destilada contenida en un matraz volumtrico de un litro. En la disolucin de yoduro se ponen 3.15 g de yodo, pesando con exactitud en balanza granataria y se deja disolver en la disolucin de yoduro, agitando frecuentemente el matraz. Cuando la disolucin del yodo sea total, se diluye con agua hasta la marca. Despus se procede a la titulacin de la disolucin, pero es preferible dejarla que repose 24 horas para lograr una mejor estabilizacin. No olvide que las disoluciones de yodo deben estar al abrigo de la luz. B. Titulacin de la disolucin de yodo con la disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 N valorada anteriormente Con una pipeta volumtrica de 10 mL se mide ese volumen de la disolucin de yodo por valora y se deposita en un matraz yodomtrico de 125 mL. Posteriormente se titula con la disolucin 0.1N de Na 2S2O3, agregando gota a gota desde una bureta. Cuando la disolucin haya adquirido un color amarillo paja, se aaden 2 mL del indicador de almidn. Se contina la valoracin hasta la desaparicin del color azul y se anota el volumen de tiosulfato empleado en la reduccin del yodo contenido en los 10 mL de su disolucin. La titulacin se repite hasta que dos valores de volmenes obtenidos no difieran entre s ms de 0.1 mL; generalmente bastan tres titulaciones. C. Anlisis del cido ascrbico presente en una muestra de orina En un matraz yodomtrico de 50 mL, se aaden 5 mL de HCl 1N y 10 mL de una muestra fresca de orina, adicione aproximadamente 3 mL de cloroformo. Agite la mezcla tapando previamente el matraz (una frasco transparente de tapn esmerilado, puede sustituir al matraz). Titule con la disolucin de yodo, agregndola gota a gota desde una bureta y agitando la disolucin fuertemente despus de cada adicin. Para obtener el punto final de la valoracin, ignore el color rosa que se observa temporalmente en la fase orgnica. Titule rpidamente hasta que el color amarillo del yodo sea dbil y luego titule lentamente hasta la aparicin del color rosa dbil en la capa clorofrmica; que persista al menos por un minuto. La titulacin se realiza por triplicado. Nota: Cuando las muestras de orina no se pueden analizar inmediatamente, deben ser recolectadas en frascos que contengan 1 mL de HCl 1N y almacenadas en el congelador de un refrigerador.

1. Estandarizacin de la solucin de yodo con cido ascrbico puro Para poder calcular la cantidad de cido ascrbico presente en cada 100 mL de orina, la disolucin de yodo utilizada debe ser estandarizada contra una cantidad conocida de cristales puros de cido ascrbico. Para ello pese exactamente 10 mg de cido ascrbico puro, disulvalos en 10 mL de agua destilada que contenga 1 mL de HCl 1N, todo en un frasco transparente con tapn esmerilado al cual se le aaden 3 ml de cloroformo. La disolucin as preparada se titula con el yodo siguiendo el procedimiento antes expuesto. De esta forma se obtiene la equivalencia entre mg de cido ascrbico y mL de yodo. Con la equivalencia as encontrada y el volumen de yodo usado en la titulacin de la muestra de orina, calcule la cantidad de cido ascrbico presente en cada 100 mL de orina. 2. Anlisis de cido ascrbico presente en un frmaco El frmaco que se requiere para ste anlisis, puede ser vitamina C, o Cevalin. Se pesa una pastilla de la vitamina, se pulveriza y se aaden 20 mL de agua destilada, luego se procede a filtrar para separar los componentes insolubles, el filtrado se transfiere a un matraz volumtrico de 100 mL lavando con pequeas porciones de agua destilada el recipiente y la parte insoluble que permanece en el embudo de filtracin, para asegurarnos que todo el cido ascrbico presente en la pastilla quede en el matraz de 100 mL, afore la disolucin agregando agua hasta la marca. De la disolucin anterior tome una alcuota de 10 mL y proceda de la manera ya explicada para la valoracin del cido ascrbico, con la disolucin de yodo estandarizada. Repita 3 veces la titulacin. REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Observaciones: II. Clculos: III. Cuestionario: 1. Cul es la reaccin de xido-reduccin entre el yodo y el tiosulfato de sodio? Cul es el agente reductor y cul el oxidante? 2. Cul es el peso equivalente del yodo, cual el del tiosulfato? 3. Cul es la equivalencia entre los ml de yodo su normalidad y los mg de cido ascrbico? 4. Cul es el contenido de cido ascrbico en 100 mL de la muestra de orina? Fecha.________

5. Cul es el contenido de cido ascrbico en cada tableta de medicina analizada? 6. Cul es la frmula del cido ascrbico? 7. Cules son los requerimientos diarios de cido ascrbico en un adulto? 8. Qu trastornos en la salud ocasionan una deficiencia de cido ascrbico en el organismo humano? 9. Qu mtodo o tcnica se utiliz en esta experiencia para determinar el punto final de la valoracin? 10. Grafique E = f(x) IV. Conclusiones:

Elabor el reporte: _________________

Revis: ________________

Calificacin: __________

Prctica No. 5
VALORACIN Y PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN DE SULFATO CRICO OBJETIVO Que el estudiante aprenda a preparar y valorar una disolucin de Ce(SO 4)2 0.1N utilizando el mtodo de retroceso o retro-valoracin. Esta disolucin ser utilizada para la determinacin de hierro en una muestra real. INTRODUCCIN Las disoluciones de sulfato crico de normalidad exactamente conocida, no pueden prepararse directamente pesando la cantidad de sal necesaria, debido a que el producto no es suficientemente puro. Por ello es necesario, despus de preparar la disolucin, valorarla utilizando una sustancia patrn primario o un valorante de concentracin conocida. Los reactivos ms utilizados en la valoracin del sulfato crico son: La sal de Mohr (o sulfato doble ferrosoamnico), anhdrido arsenioso y el oxalato de sodio. El primero se utiliza en casos en que no se requiera mucha exactitud; el segundo aunque es lento y requiere de un catalizador es el que da resultados de mayor exactitud. En el tercer caso se requiere de dos valorantes, debido a que se utiliza la tcnica de retroceso; los resultados son exactos y reproducibles. Como indicador del punto final de valoracin se utiliza generalmente la orto-fenantrolina, compuesto orgnico que forma complejos ferrosos de color rojo intenso y frricos de color azul plidos. MATERIAL Matraz de aforacin de 100 mL Bureta de 50 mL Parrilla de calentamiento Agitador Gotero Vaso de precipitados de 600 mL Matraz volumtrico de 1 L Termmetro Pizeta REACTIVOS Ce(SO4)2 0.1N

Sal de Mohr 0.1N H2SO4 1:1 FeSO4 1:5 Clorhidrato de o-fenantrolina H2SO4 1:5 PROCEDIMIENTO A. Preparacin de la disolucin de Ce(SO 4 )2 0.1N Partiendo de la sal de Ce(IV) sencilla, un litro de disolucin dcimo normal requiere 33.2250 g de sal. Se pesan 33 g de la sal (no requiere mucha pureza) se ponen en un vaso de 500 mL y se le agregan 50 mL de cido sulfrico diluido (1:1), se calienta suavemente y se le agrega agua poco a poco hasta obtener disolucin total, se deja enfriar y se pasa a un matraz de un litro llenndolo con agua hasta la maraca. Se deja reposar 12 horas y se filtra si es necesario, debido a la posible formacin de las sales bsicas insolubles. B. Preparacin de la solucin de sal de Mohr 0.1N Se pesan exactamente 3.9214 g de sal de Mohr y se disuelven en agua dentro de un vaso de precipitados, la sal disuelta se pasa a un matraz volumtrico de 100 mL aforando hasta la marca. C. Preparacin del indicador (ferron) o-fenantrolina ferrosa 1. Con clorhidrato: se disuelven en agua 1.624 g de clorhidrato de ofenantrolina y 0.695 g de sulfato ferroso cristalizado, completando el volumen a 100 mL. 2. Con monohidrato: Se disuelven (de la forma antes dicha) 1.48 g de monohidrato de o-fenantrolina con 0.695 g de sulfato ferroso y se lleva a 100 mL. D. Valoracin del Ce(SO4)2 0.1 N Primeramente se debe secar a 110 o C el oxalato de sodio puro; una vez que est seco y fro se pesa exactamente (hasta la dcima de mg) cualquier cantidad entre 0.2 a 0.3 g. El oxalato se transfiere a un matraz erlenmeyer de 250 mL que contenga 25 mL de cido sulfrico diluido (1:5). Aada un volumen exactamente conocido y en exceso de la disolucin de sulfato crico, caliente suavemente durante 5 minutos a 50 oC; la disolucin debe quedar amarilla para asegurar la presencia del exceso de cerio (IV). Despus de enfriar, se procede a titular el exceso de cerio con la sal de Mohr, agregando previamente unas gotas del indicador ferron. El cambio de color debe ser del

amarillo al azul plido y por ltimo a rojo. Repita la valoracin 3 5 veces en las mismas condiciones. REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Observaciones: II. Clculos: III. Cuestionario: 1. Calcule los gramos de sulfato crico necesarios para la preparacin de 100 mL de solucin 0.1N (verifique el tipo de sal y peso molecular del reactivo que dispone el almacn). 2. Calcule el peso de sal de Mohr requerida en la preparacin de 100 mL de disolucin 0.1N. 3. Encuentre cul es la relacin molar entre el Fe(II) y la o-fenantrolina, en la mezcla de preparacin del indicador ferron; explique porqu se debe guardar dicha relacin. 4. Escriba, balancee y justifique las reacciones que ocurren entre i) el sulfato crico y el oxalato de sodio, adems de ii) el sulfato crico y la sal de Mohr. 5. Calcule la constante de equilibrio de las dos reacciones en que participa el Ce(IV), volumen gastado de sal de Mohr, su normalidad y el peso usado de oxalato. Calcule la verdadera normalidad del sulfato crico. 6. Calcule la constante de equilibrio de las dos reacciones en que participa el Ce (IV) en esta prctica. Son o no cuantitativas? 7. Trace la curva de valoracin terica E = f (volumen de Fe) para la retro-valoracin del exceso de Ce (IV). Ubique el intervalo de E de vire del indicador usado en la grfica anterior y explique si es o no un buen indicador. Los valores de potencial normal son: Ce (IV) / Ce(III) : 1.45 V y el par Fe(III) / Fe (II) 0.68 V. 8. Explique porqu es necesario preparar el sulfato crico en medio sulfrico y porqu la valoracin fue realizada en medio cido. IV. Conclusiones: Elabor el reporte: _________________ Revis: ________________ Calificacin: ____________ Fecha.________

Prctica No. 6
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO EN UN FRMACO OBJETIVO Que el estudiante aprenda a valorar el contenido de hierro en un medicamento (fumarato ferroso, C4H2FeO4), utilizando como reactivo valorante la disolucin de sulfato crico preparada en la prctica anterior, as como comparar el contenido de hierro experimental con el dato que acompaa al medicamento. INTRODUCCIN El principal papel del hierro en el organismo est dirigido a los procesos de respiracin celular; una gran parte del hierro se encuentra en forma hemo como componente principal de la hemoglobina, mioglobina y citocromos de las enzimas catalasas y peroxidasas, El resto se encuentra unido a las protenas. La necesidad del hierro en el organismo vara con la edad y bajo diversas circunstancias, la necesidad de hierro es mxima durante los primeros 2 aos de la vida, durante el perodo de crecimiento rpido y el incremento de hemoglobina en la adolescencia y durante el perodo de parto en las mujeres. MATERIAL Vaso de precipitado de 50 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Probeta de 500 mL Probeta de 50 mL Bureta de 50 mL Agitador Esptula Matraz erlenmeyer de 500 mL Soporte y pinzas para bureta Parrilla de calentamiento Vidrio de reloj Mortero de porcelana con pistilo Pizeta Pipetas beral REACTIVOS Fumarato ferroso Hielo

cido sulfrico 1:2 cido fosfrico 85% Sulfato crico 0.1N Orto-fenantrolina al 10% p/V cido clorhdrico (2:5) Cloruro estaoso 5.6 g en HCl 3:10 en 10 mL Cloruro mercrico 1 g en 20 mL PROCEDIMIENTO 1. Pese exactamente 10 pastillas del medicamento que contienen hierro y determine el peso promedio de cada una. 2. Macere en un mortero varias pastillas y pese exactamente una cantidad cercana a 500 mg. Transfiralos a un matraz de 500 mL, aada 25 mL de la disolucin de HCl y caliente suavemente hasta ebullicin; agregue gota a gota la disolucin de cloruro estaoso hasta desaparicin del color amarillo, entonces aada 2 gotas en exceso. Deje enfriar la disolucin hasta la temperatura ambiente en un bao de hielo y agregue 10 mL de disolucin de cloruro mercrico, djela reposar 10 minutos y agregue 200 mL de agua, 25 mL de cido sulfrico y 4 mL de cido fosfrico. Aada 3 gotas del indicador de color; titule con el sulfato crico hasta lograr un vire de color del rosa al incoloro. NOTA: la presencia de un precipitado blanco no permite ver claramente el color para lo cual se debe dejar reposar la mezcla despus de aadir (agitando) el valorante y observar continuamente la capa sobrenadante.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Observaciones: Fecha.________

II. Clculos:

III. Cuestionario: 1. Cul es la frmula desarrollada del fumarato ferroso? Cul es su peso molecular?

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2. Con el porcentaje en peso de hierro en la medicina y el peso equivalente, calcule el volumen de sulfato crico que se requiere tericamente para alcanzar el punto de equivalencia. 3. Indique las reacciones qumicas que ocurren en la disolucin durante la preparacin y su valoracin. 4. Con los datos de peso de muestra usada, volumen gastado de valorante y normalidad del valorante, calcule el porcentaje en peso de hierro o de fumarato ferroso presente en la muestra. Compare este valor con el dato que viene en la etiqueta de la medicina. Discuta cules son las posibles causas de error del mtodo. 5. Cmo funciona el indicador utilizado? Explique. 6. Investigue los datos siguientes respecto al fumarato ferroso: toxicologa, farmacodinamia, usos, dosis. 7. Grafique E =F (x) para la valoracin. IV. Conclusiones: Elabor el reporte: Revis: Calificacin:

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Prctica No. 7
COMPLEJOS OBJETIVO Que el alumno prepare disoluciones acuosas de diferentes compuestos complejos, compare sus estabilidades, estudie el efecto de la dilucin y el pH sobre la estabilidad de dichos compuestos. INTRODUCCIN Los iones metlicos son cidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de electrones cedidos por los ligandos, los cuales en consecuencia se comportan como bases de Lewis. Cuando un ligando se une al in metlico mediante un solo tomo se considera ligando monodentado. Cuando un ligando puede unirse a un in metlico mediante ms de un tomo, se dice que es polidentado; tambin se llama ligando quelante o agente quelante. MATERIAL Matraz volumtrico de 100 mL Frasco con gotero 3 Pipetas graduadas de 5 mL Tubo de ensaye de 13 x 100 mm Gradilla Pipetas beral REACTIVOS Disoluciones 0.1 M: Fe(NO3)3 NaF Hg(NO3)2 KSCN Cu(NO3)2 NH3 EDTA o-Fenantrolina CoCl2 Na2C2O4 HCl FeSO4 HCl 5 M KSCN 0.01 M 28

PROCEDIMIENTO A.Obtencin de complejos coloreados Realice en tubos de ensaye cada una de las siguientes reacciones. Emplee en cada caso un volumen aproximado de 1 mL de cada disolucin 0.1 M de las sustancias reaccionantes. Anote sus observaciones. a) b) c) d) e) f) g) h) Fe3+ + SCNNH3 FSCNY4- (EDTA) 3 o-fenantrolina SCN2 SCN- etc...

Cu2+ + Fe3+ Hg2+ Cu2+ Fe2+ Co2+ Co2+ + + + + + +

Nota: En el caso de la obtencin de los complejos sucesivos del cobalto, a partir de una disolucin de Co2+ agregue directamente KSCN slido hasta la formacin del complejo superior (color azul). B. Destruccin de complejos B.1.Por diferencia de estabilidad En tubos de ensaye realice las siguientes reacciones, empleando en cada caso un volumen aproximado de 2 mL de las sustancias reaccionantes: a) b) c) FeSCN2+ FeSCN2+ CuNH32+ + + + FHg2+ Y4-

Anote sus observaciones. B.2. Por disolucin Tome 2 mL de cada uno de los complejos preparados en: a), f), g) y h) de la parte 1, colquelos en tubos de ensaye debidamente rotulados. Diluya cada una de las disoluciones anteriores, agregndoles agua destilada, poco a poco. Mire a travs del eje del tubo el color resultante para evaluar la concentracin total del complejo. 29

B.3. Por efecto del pH A 2 mL de la disolucin de Fe 3+ 0.1 M, agregue 2 mL de SCN - 0.1 M. A la disolucin resultante, aada F- 0.1 M hasta desaparicin de color rojo, finalmente aada unas gotas de HCl 5 M. Anote sus observaciones en cada uno de los pasos. C. Diferencia de estabilidad de los complejos Tome dos tubos de ensaye, coloque en cada uno de ellos 2 mL de una disolucin 0.1 M de Fe(NO3)3. En uno de ellos aada 2 mL de HCl 0.1 M y en el otro la misma cantidad de Na 2C2O4 0.1 M. Enseguida aada a cada tubo 5 gotas de la disolucin de SCN- 0.01M. Observe la intensidad de la coloracin.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Clculos: Fecha.________

II. Cuestionario: A. Formacin de complejos 1. Indique los colores de cada una de las mezclas hechas 2. Escriba la reaccin qumica caracterstica de la formacin del complejo en cada mezcla. 3. Indique en cada caso la especie qumica responsable de cada uno de los colores observados. B.Destruccin de complejos B.1. Por diferencia de estabilidad a) Indique los cambios de color ocurridos b) Escriba la reaccin qumica que ocurre en cada de las mezclas efectuadas. c) Explique porqu se destruyen estos complejos. d) Seale en cada caso el ligando intercambiado. B.2. Por dilucin a) Indique los cambios observados en cada mezcla. b) En cul experiencia (con la disolucin a o f) es ms apreciable el efecto de la disolucin. Por qu?

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c) Qu complejo de Co2+ se destruye ms fcilmente con la disolucin? Por qu? B.3. Por el efecto del pH a) Indique los cambios de color observados en cada etapa en esta experiencia. b) Escriba la reaccin qumica que ocurre en cada uno de los pasos. c) Explique los cambios de color observados. C. Diferencia de estabilidad de los complejos a) Indique los cambios de color observados en cada una de las mezclas. b) Escriba las reacciones qumicas que ocurren en cada una de las mezclas. c) Cul de las dos mezclas presenta una intensidad de color mayor? d) Qu indica la intensidad de la coloracin? e) Cul de los dos complejos del Fe 3+ es ms estable, con Cl- o con C2O42-? f) Qu objeto tiene agregar SCN-? D.Generales a) Qu utilidad tienen las reacciones de los complejos, sus colores y estabilidad, en el rea de su carrera?. III. Conclusiones:

Elabor el reporte:

Revis:

Calificacin:

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Prctica No. 8
DETERMINACIN DE LA DUREZA DE AGUA CON EDTA Y NET OBJETIVO Que el estudiante aprenda a preparar y valorar una disolucin de EDTA (cido etilendiaminotetractico) 0.1 N, para que lo utilice posteriormente en la determinacin de la dureza de agua, utilizando como indicador el negro de eriocromo T. INTRODUCCIN El anin de la sal disdica del EDTA forma complejos o compuestos quelatos muy estables con gran nmero de cationes, entre ellos el calcio y el magnesio. Por esta razn se utiliza este reactivo en la determinacin en la dureza total del agua. La valoracin se debe realizar a pH = 10 para asegurar la estabilidad de los complejos y lograr un cambio brusco de color en el punto final de la valoracin. El indicador NET es un reactivo orgnico , que forma un complejo de color rojo con el Mg2+ y que adems presenta propiedades cido-base. Las tres posibles formas del NET presentan coloraciones; segn el pH medio se tiene: ____H2In ___ _____________HIn-________________In-________ pH 0 rojo 6.3 azul 11.6 naranja La reaccin de formacin de los complejos son: Mg2+ Ca2+ Mg2+ Ca2+ + Y4+ Y4+ In2+ In2MgY2CaY2MgIn CaIn pkc =8.7 pkc = 10.7 pkc = 7 pkc = 5.4

MATERIAL Pesa filtros Vidrios de reloj Desecador Matraz volumtrico 500 mL Matraz volumtrico 100 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Bureta Probeta de 50 mL

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Parrilla de calentamiento Goteros 3 Matraces erlenmeyer de 150 mL Soporte y pinzas para bureta Piceta Pipeta graduada 5 mL Vaso de precipitados de 50 mL REACTIVOS Zinc en granallas Sal disdica de EDTA NH4Cl NH4OH HCl 20% V/V Rojo de metilo Etanol Trietanolamina PROCEDIMIENTO A. Preparacin de una disolucin 0.01 M DE EDTA Deseque la sal disdica del EDTA (Na 2H2Y. 2H2O, peso de la frmula 372.2 g mol-1) a 80 C para eliminar la humedad superficial. Una vez fro, pese 3.8 g (hasta la dcima de mg.), disulvalos en un poco de agua y transfiralos a un matraz volumtrico de un litro, aforando hasta la marca. Si lo desea puede usar la sal anhidra, ajustando convenientemente el peso de la misma (peso frmula 336.10 g mol-1). El agua destilada usada debe estar libre de la presencia de cationes polivalentes. B. Preparacin de la disolucin reguladora de pH = 10 Diluya 570 mL de NH4OH (peso especfico 0.90) y 70 g de NH4Cl a un litro. C.Preparacin de la solucin de negro de eriocromo T Disuelva 200 mg del slido en 15 mL de trietanolamina y 5 mL de etanol absoluto. D.Titulacin de la disolucin de EDTA con Zn metlico Se pesa una cantidad cercana a 3.25 g de zinc puro, con exactitud hasta 0.1 mg, sin secarlo a la estufa. Se disuelve en un matraz erlenmeyer de 150 mL, con 50 mL de HCl al 20% V/V, cuidando de que todo el metal quede disuelto 33

(cuantitativamente). La disolucin se lleva a un matraz volumtrico de 500 mL, aforando hasta la marca. Esta disolucin es 0.1 M. Prepare 100 mL de Zn 2+ 0.01 M, a partir de 10 mL (pipeta volumtrica) de la disolucin anterior. Mida 20 o 25 mL de la disolucin de zinc 0.01 M con pipeta volumtrica y transfiralos a un matraz erlenmeyer de 150 mL; agregue 20 o 30 mL de la disolucin reguladora de pH =10, se aaden 2 o tres gotas de indicador y se aade el EDTA 0.01 M desde la bureta hasta que el color rojo vire a azul. Se recomienda usar un patrn preparado con agua destilada, una gota de indicador, 2 a 4 mL de disolucin reguladora y 1 mL de EDTA. Repita la titulacin al menos por triplicado para lograr observar con exactitud el cambio de color. Como esta reaccin no ocurre con rapidez, es necesario titular lentamente en la proximidad del viraje para no excederse de valorante El cambio de color se puede observar ms fcilmente a la luz natural o incandescente ligeramente amarilla; las lmparas de luz fluorescente impiden ver con claridad el cambio de color. E.Determinacin de calcio y magnesio en aguas duras Mida exactamente 100 mL del agua cuya dureza se desea determinar y tome 10 mL como alcuota con una pipeta volumtrica. Acidifique con unas gotas de HCl; hierva suavemente por unos minutos para eliminar el CO 2. Deje enfriar y agregue unas gotas de rojo de metilo. Neutralice con NaOH, aada 2 mL de la disolucin reguladora de pH =10, 2 o 4 gotas del indicador NET y valore con la disolucin patrn de EDTA 0.01M hasta que vire de rojo a azul. Repita la valoracin tres veces en las mismas condiciones.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ Fecha.________

I. Observaciones: II. Cuestionario: Preguntas previas al laboratorio 1. Calcule los gramos de sal disdica del EDTA necesarios para la preparacin de 1 litro de disolucin 0.01M. 2. Compruebe con clculos que la disolucin reguladora, as preparada, corresponde a un tampn de pH = 10. 3. Explique qu reaccin ocurre en la preparacin de la disolucin patrn de zinc 0.1 M. Calcule los gramos de zinc metlico requeridos en la preparacin de 1 litro de disolucin 0.1 M.

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4. Calcule el volumen de EDTA 0.01M necesario en su valoracin con el zinc. Preguntas pos- laboratorio 1. Explique qu reacciones ocurren en la valoracin del EDTA, as como los cambios observados. 2. Calcule la verdadera concentracin de EDTA a partir de los resultados de su valoracin con la solucin patrn de zinc. 3. Explique qu reacciones y en qu orden ocurren, en la determinacin de magnesio y calcio del agua. Explique los cambios observados en el color. 4. Con los datos de la valoracin del agua, calcule los equivalentes de EDTA gastados y exprese el resultado como mg de CaCO 3 por litro de agua. 5. Qu otro indicador podra sustituir al NET? Cules seran sus ventajas? 6. Explique porqu es necesario controlar el pH de la mezcla de valoracin en 10. III. Conclusiones:

Elabor el reporte:

Revis:

Calificacin:

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Prctica No. 9
DETERMINACION DE BISMUTO EN UN FRMACO POR COMPLEJOMETRA OBJETIVO Que el estudiante aprenda a determinar el contenido de bismuto en un supositorio, utilizando la disolucin patrn de EDTA anteriormente preparada. INTRODUCCIN Algunos de los supositorios recomendados en el tratamiento de infecciones intestinales con sntomas de diarrea contienen la sal bismtica del cido dipropilactico. Aprovechando la propiedad del Bi 3+ de formar un complejo muy estable con el EDTA (BiY- pkc = 22.8), la determinacin se realiza con este reactivo como valorante a pH cido (1 a 2) y empleando el naranja de xilenol como indicador. El supositorio es calcinado previamente (para eliminar la materia orgnica). El xido de bismuto formado durante la calcinacin se diluye con cido ntrico concentrado, la muestra as tratada se valora con EDTA 0.01M. El mtodo es rpido y no se presenta ninguna interferencia. MATERIAL Cpsula de porcelana Vasos de precitado de 250 mL Matraz de aforacin de 100 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Matraz Erlenmeyer de 250 mL (3) Bureta de 50 mL Pinzas para bureta Soporte Esptula Vidrio de reloj Embudo de filtracin Anillo Piceta Probeta 25 mL Pipeta beral REACTIVOS EDTA 0.01 M

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Pastillas de Pepto bismol Naranja de xilenol Nitrato de potasio HCl 0.01 M Papel filtro PROCEDIMIENTO A.Preparacin de la disolucin al 0.5% de naranja de xilenol Mezcle 1 g de naranja de xilenol con 99 g de nitrato de potasio, finamente triturado; se puede usar directamente y tiene la ventaja de ser ms estable. La disolucin se conserva slo una semana. . B. Disolucin de subsalicilato de bismuto Realice los clculos para preparar 100 mL de una solucin de subsalicilato de bismuto 0.01 M C. Determinacin de bismuto con EDTA C.1. Pese cuatro pastillas de Peptobismol y anote su peso. Transfiera las pastillas a un vaso de precipitados y disuelva con aproximadamente 50 mL de agua caliente. Filtre y afore el filtrado a 100 mL; ajuste el pH entre 2 y 3 con HCl 0.01 M. C.2. Tome una alcuota de 10 mL de la disolucin anterior con una pipeta volumtrica, transvasndola a un matraz erlenmeyer de 150 mL que contenga 10 mL de agua destilada. Aada dos o tres gotas de la solucin del indicador o 30 mg de la mezcla (triturada) de indicador ms nitrato de potasio, por cada 100 mL de solucin problema. Agregue EDTA 0.01 M desde la bureta, hasta lograr el vire de rojo al amarillo limn. Repita la valoracin tres veces, utilizando el mismo volumen de muestra o el doble. REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I.Observaciones: II. Clculos: III. Cuestionario: Fecha.________

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Preguntas previas al laboratorio 1. Investigue la solubilidad de las pastillas. 2. Cul es la concentracin terica de Bi en su muestra problema? 3. Calcule el volumen terico de EDTA en la valoracin de su muestra. Preguntas post- laboratorio 1. Escriba la reaccin de valoracin y explique porqu es posible realizarla a pH cidos (1 2), si en la prctica anterior el pH de trabajo exigido fue de 10. 2. Con el volumen promedio de EDTA gastado, su concentracin y el peso promedio de cada supositorio pastilla, determine el contenido de Bi en la muestra. Compare este resultado con el terico (ver especificaciones de la caja de la muestra). 3. Realice la grfica pBi = f (x). 4. Calcule el porcentaje de Bi en la muestra.

IV. Conclusiones:

Elabor el reporte:

Revis:

Calificacin:

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Prctica No. 10
REACCIONES DE PRECIPITACIN. ENSAYOS CUALITATIVOS OBJETIVO Que el alumno observe la formacin de precipitados, la influencia de las propiedades xido-reductoras de los elementos, el pH y la formacin de complejos. INTRODUCCIN Los precipitados, slidos poco solubles, son importantes en la vida diaria, la medicina, la industria. Por ejemplo, el sulfato de calcio se emplea como agente desecante y para fabricar pinturas, cermicas y papel. El bromuro de plata se utiliza en emulsiones fotogrficas. La leche de magnesia contiene Mg(OH)2 y se emplea para aliviar la acidez del estmago. El sulfato de bario, opaco a los raxos X, se utiliza en el diagnstico de trastornos del tracto digestivo. La solubilidad de stos y otros compuestos se ve afectada por diversos factores, que deben estudiarse para predecir el comportamiento de las reacciones de precipitacin. MATERIAL Tubos de ensaye de 13 X100 mm 3 Pipetas graduadas 5 mL Gradilla Pipetas beral REACTIVOS NaOH 1M Amoniaco concentrado H2SO4 9 N Hg2(NO3)2 0.1 M Hg(NO3)2 0.01M ZnSO4 0.01 M en cido ntrico 0.01 M CaCl2 0.01 M en cido ntrico 0.1 M Solucin amortiguadora CH3COOH/ CH3COO- pH 4.7 Solucin amortiguadora cido brico/borato pH 9.2 Ditizona (50 mg /L en CH2Cl2) AgNO3 0.01M

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AgNO3 0.1 M KI 0.01M KCl 0.1M KCl 0.01 M KCl slido KMnO4 0.1N PROCEDIMIENTO A.Precipitacin y xido reduccin (disolucin por redox) A 4 gotas de nitrato mercurioso 0.1M, aada 1-2 mL de H 2O, algunas gotas de cido sulfrico 9N y 2-3 gotas de cloruro de potasio 0.1M. Precipita cloruro mercurioso. Aada permanganato de potasio 0.1N poco a poco. B. Precipitacin y acidez B.1. Se tiene las soluciones amortiguadoras siguientes: acetato/cido actico pH=4.7; borato/cido brico pH = 9.2; hidrxido de sodio pH =14. A una disolucin de Ca2+ (CaCl2) 0.01M en cido ntrico 0.1 M, aada una disolucin reguladora de acetato/cido actico. Anote si se forma o no precipitado; repita el ensayo con las otras dos soluciones amortiguadoras. B.2. Realice los mismos ensayos con una disolucin de Zn 2+ (ZnSO4) 0.01M en cido ntrico 0.01M. C.Precipitacin y complejos C.1. A 5 mL de una disolucin de nitrato de plata 0.01 M aada unas gotas de una disolucin de cloruro de potasio 0.01M. Anote sus observaciones. A la disolucin anterior, aada unas gotas de NH 3 concentrado. Anote sus observaciones. C.2. A 5 mL de una disolucin de nitrato de plata 0.01 M aada unas gotas de una disolucin 0.01M de KI. Anote sus observaciones.. A la disolucin anterior aada unas gotas de NH3 concentrado. Anote sus observaciones.. Nota: Los iones plata forman con NH3 un complejo bastante estable. C.3. A 5 mL de una disolucin de nitrato mercrico 0.01M aada unas gotas de una disolucin de KI 0.01M. A la disolucin anterior aada un exceso de KI 0.01M. Despus, aada un exceso de nitrato mercrico 0.01M. Anote las observaciones realizadas en cada etapa del procedimiento. Nota: Los iones Hg2+ forman con los iones I - un complejo bastante estable de frmula HgI42C.4. Precipitacin y extraccin

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A 5 mL de agua, aada 2-4 gotas de nitrato de plata 0.1M, 1-2 gotas de cido sulfrico 9N y 5 mL de ditizona en cloruro de metileno (50 mg/L). Agite. Despus aada un exceso de cloruro en forma de KCl slido. Agite. Anote sus observaciones en ambas etapas del procedimiento. . Nota: el ditizonato de plata es amarillo. REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I.Observaciones: II.Clculos: III.Cuestionario: Preguntas previas al laboratorio 1. Consulte el potencial normal para Hg22+ y MnO4-. 2. Realice los clculos para preparar las disoluciones amortiguadoras siguientes: acetato de sodio /cido actico pH = 4.7; borato de sodio /cido brico pH = 9.2; hidrxido de sodio pH =14. 3. Consulte la Ks de AgCl. 4. Consulte la Kc para el complejo HgI42-. 5. Realice los clculos para preparar cada una de las disoluciones que utilizar. Preguntas post-laboratorio A. Precipitacin y xido reduccin (disolucin por redox) 1. Esciba la reaccin. Qu ocurre y por qu? B. Precipitacin y acidez 2. En qu condiciones de pH se forma precipitado con el Ca 2+? 3. En qu condiciones de pH se forma precipitado con el Zn 2+? 4. Deduzca el orden en el que precipitan el Ca(OH) 2 y el Zn(OH)2, segn el pH. C.Precipitacin y complejos 5. Qu ocurre y por qu en cada uno de los experimentos realizados? C.4. Precipitacin y extraccin 6. Qu ocurre y porqu en ambas etapas del experimento? III. Conclusiones: Elabor el reporte: Revis: Calificacin: 41 Fecha.________

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Prctica No. 11
DETERMINACIN DE NIQUEL EN ACERO OBJETIVO Determinar el contenido de nquel por gravimetra utilizando como reactivo precipitante la dimetilglioxima. INTRODUCCIN El mtodo para determinar nquel en acero est basado en la precipitacin del mismo a partir de una disolucin ligeramente alcalina, con una disolucin alcohlica de dimetilglioxima (DMG). La DMG es poco soluble en agua y se emplea en solucin alcohlica al 1%; 1 mL de sta disolucin es suficiente para precipitar 0.0025 g de nquel. MATERIAL Termmetro Embudo de filtracin Parrilla de calentamiento Pinzas para crisol Pizeta Vasos de precipitado de 100 mL, 400 mL Agitador de vidrio con punta de goma Matraz Kitasato Adaptador Gooch Trampa de vaco Desecador Bao mara Pipeta graduada 5 mL Soporte Anillo Probeta de 250 mL Vidrio de reloj Esptula Vaso de precipitados de 50 mL Probeta de 25 mL 2 crisoles Gooch REACTIVOS

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HCl 1:1 HNO3 1:1 NH3 1% V/V Dimetilglioxima al 1% p/V en metanol Acido Tartrico al 25% p/V Cloruro de amonio 1 % p/V Amoniaco concentrado Asbesto Virutas de acero de nquel o muestra con nquel Papel filtro PROCEDIMIENTO A. Preparacin de un crisol Gooch (antes de la prctica) A.1. Limpie cuidadosamente 2 crisoles Gooch. Luego de la limpieza, pase a travs de los mismos por succin en ambas direcciones 10 mL de HNO 3 1:1. Finalmente pase a travs de los mismos agua destilada caliente. A.2. Coloque el crisol en el adaptador de Gooch y ste en el dispositivo para filtracin por succin. Agregue una suspensin de asbesto en agua, hasta la mitad las dos terceras partes del crisol. Deje reposar durante 2 3 minutos, para que las partculas sedimenten en el fondo, y entonces aplique suavemente la succin. De esta forma se consigue un manto filtrante compacto, bien adherido al crisol y de un espesor uniforme de 2 3 mm. Nota: Se puede saber si el manto filtrante es de espesor correcto, ponindolo contra la luz; mirando el manto apenas se debe notar la presencia de los agujeros. Si el manto de asbesto fuera demasiado fino, se debe agregar ms suspensin de asbesto y repetir la operacin. A3. El manto de asbesto se lava a fondo con agua destilada, a succin mxima, hasta que no filtren ms fibras finas. A.4. Numere los crisoles y squelos en la estufa a 150 C, hasta peso constante; gurdelos en el desecador. B. Determinacin de nquel en acero B.1. Se pesan 0.5 g de virutas de acero de nquel o una cantidad de muestra que contenga 0.03 0.04 g de nquel, por duplicado; se pasan a vasos de precipitados de 400 mL limpios y numerados. B2. Agregue 60 mL de HCl 1:1 y caliente hasta ebullicin y ligera disolucin. Aada cuidadosamente cido ntrico 1:1 y hierva bajo la campana para oxidar los carburos y el hierro, as como para expulsar los humos pardos de NO 2. Se diluye con un poco de agua, se filtra si fuera necesario, para eliminar el residuo 43

insoluble, y se lava el filtro con agua caliente; se diluye el filtrado ( directamente la solucin de ataque) a 200 mL con agua caliente y agregue 20 mL de la solucin de cido tartrico o ctrico al 25%; neutralice con amonaco y aada un exceso de 1 mL. B.3. Filtre a travs de un papel filtro de textura abierta, a un vaso de precipitados de 400 mL limpio y numerado. Lave el papel varias veces con una disolucin caliente que contenga 1% de amonaco e igual cantidad de cloruro de amonio, descarte luego el papel. Agregue HCl 1:1 al filtrado hasta reaccin ligeramente cida; caliente hasta 80 C y aada 20 mL de solucin de DMG (1% en metanol), agregue un ligero exceso de DMG e inmediatamente la solucin diluida de amonaco, hasta que la disolucin tenga un ligero exceso de amonaco. Agite bien. Deje en bao mara durante 20-30 minutos. Enfre a temperatura ambiente. B4. Filtre con succin suave, a travs del crisol Gooch. No aumente la succin hasta observar que una capa del precipitado cubra el fondo del crisol. Emplee un agitador con goma y una corriente de agua fra de una pizeta a fin de transferir todo el precipitado de dimetilglioximato de nquel al crisol. Lave varias veces el precipitado en el crisol con agua fra, dejando en cada caso que el lquido drene. Aada 5 mL de disolucin de DMG y 0.5 mL de amonaco concentrado al filtrado y a las aguas de lavado. Agite y deje en reposo a fin de determinar si la precipitacin fue completa. Coloque los crisoles en la estufa a 150 C por 45-60 minutos, hasta secar el precipitado. Pese el Ni(DMG) 2. REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I.Observaciones: II. Reacciones y clculos: III. Cuestionario: 1. Con qu finalidad se agrega cido tartrico? 2. Para qu se lava el precipitado con agua fra? 3. Determine el factor gravimtrico para determinar el Nquel. 4. Calcule la cantidad de nquel presente en la muestra y el % de rendimiento. 5. Escriba la frmula desarrollada del dimetilglioximato de nquel. IV. Conclusiones Elabor el reporte: Revis: Calificacin: 44 Fecha.________

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Prctica No. 12
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

OBJETIVO Determinar el calcio cuantitativamente por gravimetra, empleando como reactivo precipitante el oxalato en solucin bsica. INTRODUCCIN Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que est en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es aadir otra sustancia que reaccione con la primera, formando un producto insoluble. El precipitado que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se pesa. El peso del precipitado obtenido y su composicin permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra original. Dicha precipitacin ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la eleccin de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar: - Definir un grado de cuantitatividad. En general, se considera suficiente el 99.9 % para que la precipitacin sea cuantitativa. - pH. - Tamao de partculas. - Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas. En esta prctica, al alcalinizar con amonaco por encima de pH 4 la disolucin cida de una sal de calcio y cido oxlico, se produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo soluble en agua caliente. MATERIAL Balanza analtica Matraz volumtrico de 1 L Matraz volumtrico de 100 mL (2) Vaso de precipitados de 250 mL (2) Mechero Bunsen Soporte y tripie con tela de asbesto Anillo de Fierro Agitador. Embudo para filtracin por gravedad Probeta de 10 y 50 mL Crisol de porcelana Desecador 46

Pizeta Pinzas de crisol Esptula Vidrio de reloj REACTIVOS Oxalato de amonio al 6 % p/V Oxalato de amonio al 0.25 % Acido clorhdrico concentrado Carbonato de calcio Rojo de metilo Amoniaco diluido (1:3) Papel filtro sin cenizas PROCEDIMIENTO 1. Pese aproximadamente, pero con precisin, unos 0.5 g de muestra que proporcionar el profesor y colquela en un vaso de precipitados de 250 mL. Aada 10 mL de agua y 10 mL de cido clorhdrico concentrado hasta disolucin. 2. Diluya hasta unos 100 mL con agua destilada y caliente hasta ebullicin. A continuacin y agitando continuamente, se aaden 50 mL de una disolucin reciente de oxalato de amonio al 6% (p/V). Aada dos gotas de rojo de metilo y a continuacin amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5), ms unas gotas en exceso. Digiera el precipitado en caliente durante 30 minutos y deje enfriar a temperatura ambiente. 3. Una vez fro, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el precipitado y los restos de ste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de unos 30 mL de oxalato amoniaco 0.25 %. 4. Coloque el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de porcelana previamente tarado, caliente a la llama y calcine a una temperatura de 500 C durante 1 h. Deje enfriar el crisol y su contenido en un desecador y pese. Calcule el porcentaje de calcio presente en la muestra, teniendo en cuenta que el precipitado es carbonato de calcio. Nota: Todos los residuos que se generan en esta prctica se pueden verter por el desage, debido a su baja concentracin y toxicidad.

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REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I.Observaciones: II. Clculos: III. Cuestionario: Fecha.________

1. Escriba todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del calcio y durante su calcinacin.
2. Por qu se lava el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con agua caliente? 3. Con qu fin se utiliza el desecador? 4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un mechero Bunsen, antes de calcinarlo a 500 C? 5. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra obtenerse a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por caletamiento a 500 C? IV. Conclusiones Elabor el reporte: Revis: Calificacin:

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Prctica No. 13
VALORACIONES DE PRECIPITACIN OBJETIVO Aplicar los mtodos de Mohr y Volhard en la determinacin de cloruros. INTRODUCCIN El mtodo de Mohr es apropiado para medir cloruros; emplea como valorante el nitrato de plata y el cromato de potasio como indicador. La disolucin de nitrato de plata se puede estandarizar con disoluciones normales de cloruro de sodio puro. En la titulacin, el in cloruro se precipita como cloruro de plata (blanco): Ag+ + Cl- AgCl(S) El punto final se detecta por la presencia de un exceso de Ag +, el cual reacciona con los iones cromato cuando se ha extinguido el in cloruro y comienza a formar un precipitado marrn rojizo, correspondiente al cromato de plata: 2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(S) En el mtodo de Volhard, se valora la Ag + en exceso con una disolucin de tiocianato de potasio, dando un precipitado de AgSCN color blanco. Finalmente, el exceso de tiocinato reacciona con el indicador frrico mostrando el punto final de la valoracin por la precipitacin de tiocianato frrico (rojo): Ag+(exceso) + SCN- AgSCN(S)
(S)

SCN(exceso) + Fe3+ FeSCN2+ MATERIAL Matraz volumtrico 250 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Buretas de 50 mL Soporte Pinzas para bureta Pesafiltros Desecador Probeta de 50 mL Pizeta. 2 Pipetas graduadas de 5 mL

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Pipeta graduada de 10 mL Vaso de precipitados de 250 mL Esptula Botella color mbar REACTIVOS Nitrato de plata Q.P. Cromato de potasio al 5% p/V Sulfato frrico amnico NaCl Q. P. KSCN HNO3 Nitrobenceno Bicarbonato de sodio PROCEDIMIENTO A.Preparacin de una disolucin de nitrato de plata 0.1M Pese 4.25 g de nitrato de plata puro y disulvalos en 100 mL de agua destilada; transfiera a un matraz volumtrico de 250 mL y afore. Guarde la disolucin en una botella de color mbar. Proteja la solucin de la luz directa tanto como sea posible. Se necesitarn 100 mL para cada equipo. B.Valoracin de la disolucin de nitrato de plata Coloque alrededor de 2 g de cloruro de sodio Q.P. en un pesafiltros y seque en la estufa durante 1 hora a 200 C. Enfre en el desecador. Pese muestras de 0.20 0.25 g en tres matraces erlenmeyer limpios, secos y numrelos. Agregue 40 mL de agua destilada, agite hasta disolucin y aada 1 2 mL de cromato de potasio al 5%. Titule con nitrato de plata hasta la aparicin de color rojo ladrillo. Nota: En la titulacin de 0.25 g aproximadamente de muestra se gastarn 40 mL de AgNO3. C.Determinacin de cloruro por el mtodo de Mohr Pese cuidadosamente muestras de 0.25 0.30 g con una aproximacin de 0.1 mg. Disuelva cada una en unos 100 mL de agua. Aada unos mg de bicarbonato sdico. Introduzca entonces 1 2 mL de cromato potsico al 5% y valore con la disolucin patrn de nitrato de plata, hasta la aparicin permanente del color rojo ladrillo.

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D.Preparacin y normalizacin de tiocianato potsico Disuelva aproximadamente 9.8 g de KSCN en un litro de agua. Mezcle bien. Tome alcuotas de 10 mL de la disolucin patrn de nitrato de plata en matraces erlenmeyer y diluir a 50 mL. Aada alrededor de 1 mL de HNO 3 concentrado, seguido de 2 mL de disolucin saturada de sulfato frrico amnico (nota 1). Valore con la disolucin de tiocianato potsico con rotacin vigorosa del matraz, hasta que el color pardo rojizo del FeSCN 2+ permanezca durante 1 minuto. Calcule la normalidad de la disolucin del KSCN. Haga la determinacin por duplicado. Nota 1: El indicador se prepara fcilmente colocando algunos trozos de alumbre frrico, NH4Fe(SO4)2.12H2O en un matraz y agitando en cido ntrico diluido. E.Procedimiento para el anlisis de cloruro Seque la muestra a 100-110 C durante una hora. Pese varias muestras de 0.25-0.35 g con una aproximacin de 0.1 mg en matraces erlenmeyer de 250 mL. Disuelva cada muestra en 100 mL de agua destilada. Introduzca 10 mL un exceso de nitrato de plata patrn, asegurndose de anotar el volumen tomado. Acidule con 2 mL de cido ntrico concentrado; aada 2 mL de indicador de alumbre frrico y 5 mL de nitrobenceno exento de cloruro. Agite vigorosamente. Valore el exceso de plata con tiocianato patrn hasta que el color del FeSCN 2+ permanezca durante 1 minuto. Nota 2: El nitrobenceno es un producto qumico peligroso que se debe manipular con cuidado. La inhalacin de sus vapores o la absorcin del lquido por la piel pueden causar intoxicacin. En caso de contacto con el lquido, se debe lavar prontamente con jabn y agua caliente todas las zonas afectadas. La ropa impregnada con nitrobenceno se tiene que cambiar y lavar.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I.Observaciones: II. Clculos: III. Cuestionario: Preguntas previas al laboratorio B.Preparacin y valoracin del tiocianato de potasio 1. Escriba las reacciones que ocurren durante la valoracin del KSCN. 51 Fecha.________

2. Trace la curva de valoracin terica pSCN - en funcin del volumen de KSCN aadido. 3. Calcule el volumen terico de KSCN necesario en su valoracin. C.Anlisis de cloruros 1. Escriba las reacciones que tienen lugar durante la valoracin. 2. Calcule la normalidad terica de la disolucin de cloruros. 3. Calcule el volumen de AgNO 3 terico, necesario para la valoracin de cloruros. Preguntas post-laboratorio A.Preparacin de la disolucin de nitrato de plata 1. Por qu se debe guardar la disolucin de AgNO 3 al abrigo de la luz? 2. Resuma en una tabla todos los datos experimentales obtenidos en esta parte de la experiencia. 3. Calcule el valor de la normalidad exacta del nitrato de plata. B.Preparacin y valoracin del tiocianato de potasio 1. Con qu fin se aade HNO3? Por qu es necesario agitar la disolucin? 2.Resuma en una tabla todos los datos obtenidos. 3.Calcule la normalidad exacta (experimental) del KSCN. C.Anlisis de cloruros 1. Por qu se aade nitrobenceno a la mezcla? Con qu fin se agita vigorosamente la disolucin?. 2. Resuma en una tabla todos los datos y resultados obtenidos. 3. Calcule la concentracin exacta de la disolucin de cloruros. 4. Calcule el porcentaje en peso de cloruros presente en la muestra. 5. Compare el porcentaje experimental con el valor real dado en el membrete del frasco de reactivo. Discuta y concluya. 6. Indique y explique sus ventajas y desventajas frente al mtodo usado (Volhard). IV. Conclusiones Elabor el reporte: Revis: Calificacin:

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Prctica No. 14
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIERRO POR PRECIPITACIN OBJETIVO Determinar cuantitativamente el hierro por precipitacin. TEORA Se puede precipitar el in frrico de disoluciones dbilmente cidas y neutras en forma de hidrxido frrico hidratada: Fe3+ + 3OHFe(OH)3nH2O

Despus de su precipitacin, filtracin y lavado, el precipitado puede calcinarse para obtenerlo en forma de xido frrico anhidro: 2Fe(OH)3nH2O en cuya forma puede pesarse. MATERIAL 2 Vasos de precipitado de 250 mL Soporte o un tripi con tela de asbesto Mechero Agitador cubierto de hule (gendarme) Embudo cola corta Crisol de porcelana Pinzas para crisol Desecador Pizeta para agua destilada Gotero o tubo de ensaye Mufla Pipeta graduada de 5 mL REACTIVOS Hidrxido de amonio al 10% V/V HNO3 concentrado Papel filtro cuantitativo Fe2O3 + H2O

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PROCEDIMIENTO 1. La disolucin que contiene una sal de hierro se hierve, despus de agregar unas gotas de cido ntrico concentrado y se diluye aproximadamente a 150 mL. 2. Se lleva nuevamente a ebullicin y se trata con disolucin diluida (al 10%) de amoniaco en ligero exceso, de manera que su olor sea perceptible. Se hierve uno o dos minutos ms y se deja enfriar un poco. 3. Se filtra el precipitado formado en papel filtro cuantitativo. El precipitado se lava varias veces con agua caliente y se coloca con todo y papel en un crisol a peso constante (tarado). El crisol se calienta con el mechero, con precaucin hasta que se ha evaporado el agua y despus se sigue calentando con intensidad creciente hasta incinerar el papel. 4. Seguidamente, el crisol se coloca en la mufla donde se calcina a temperatura no mayor de 1000 C. El crisol con el precipitado se enfra en un desecador y se pesa.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Observaciones: II. Reacciones y clculos: III. Cuestionario: 1. En base a las pesadas, calcule los mg de Fe3+ que contena su muestra. 2. A qu pH empieza a precipitar el Fe(OH) 3 si la disolucin contiene [Fe3+ ]=10-2 M y su Ks =10-36. 3. Qu ventaja tiene usar NH3 en lugar de NaOH? 4. Qu resultado se obtendra si parte del Fe 3+ estuviera en forma de Fe2+? 5. Por qu debe calcinarse el precipitado? 6. Para obtener una precipitacin cuantitativa de Fe 3+ debe evitarse la presencia de tartratos, citratos, fosfatos, etc...por qu? 54 Fecha.________

IV. Conclusiones:

Elabor el reporte: _________________

Revis: ________________

Calificacin: ____________

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Prctica No. 15
OXIDO-REDUCCIN Y ACIDEZ. ANLISIS DEL HIERRO EN UN MINERAL OBJETIVO Determinar el porcentaje de hierro presente en un mineral, por pre-reduccin con cloruro de estao (II), usando como valorante KMnO 4 en medio cido. MATERIAL Matraz volumtrico de 100, 1000 mL Vasos de precipitado 150, 400, 600 mL, 1000 mL Mechero Soporte Anillo Tela de asbesto Pinzas para bureta 4 Matraces erlenmeyer 500 mL Crisol Gooch Amianto asbesto Botella mbar con tapn esmerilado Bureta de 50 mL Probeta de 250 mL Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 5 mL Termmetro Pizeta Embudo de filtracin por gravedad Agitador de vidrio Crisol de platino Pinzas para crisol REACTIVOS KMnO4 Disoluciones de KMnO4 (2 M, 0.2 M) Na2C2O4 H2SO4 1:19 H2SO4 concentrado SnCl2 .2H2O HCl 1:2 HCl concentrado HgCl2

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MnSO4. 4H2O H3PO4 al 85% Na2CO3 HCl concentrado Papel filtro PROCEDIMIENTO A.Preparacin de una disolucin 0.1N de KMnO4 Disuelva 3.2 g de la sal en un litro de agua destilada. Caliente a ebullicin y mantenga caliente durante 1 hora. Tape y deje en reposo durante una noche. Filtre la disolucin a travs de un crisol de vidrio sinterizado de porosidad fina, o por un crisol de Gooch con lecho de amianto. Conserve la disolucin en una botella limpia (mbar, con tapn esmerilado), guardndola en un sitio oscuro cuando no se usa. B.Valoracin de la disolucin de KMnO4 Deseque Na2C2O4 con calidad de patrn primario durante 1 hora, entre 110 y 200C. Deje enfriar en un desecador y pese exactamente porciones adecuadas (de 0.2 a 0.3 g para valorar KMnO4 0.1N). Transfiralas a matraces erlenmeyes de 500 mL. Agregue 250 mL de H 2SO4 1:19 que se ha hervido previamente durante 10-15 minutos y se ha dejado enfriar a la temperatura ambiente; agite hasta disolucin. Agregue desde la bureta un volumen de KMnO 4 hasta un poco antes del punto de equivalencia (unos 20 mL para una disolucin 0.1N y una muestra de 0.3 g). Deje en reposo hasta que la disolucin se decolore; luego caliente a 55-60 C y complete la valoracin, tomando como punto final el primer color rosa persistente durante 30 segundos. Determine una correccin del punto final, valorando igualmente 250 mL de H 2SO4 1:19 a esta misma temperatura. Corrija por el resultado del blanco y calcule la concentracin del KMnO4. Nota: La adicin de permanganato debe hacerse lentamente. Si durante la valoracin observa la formacin de un slido (disolucin turbia), suspenda temporalmente la valoracin hasta que la disolucin se aclare. C.Anlisis del hierro en la muestra de mineral C.1. Disoluciones especiales Cloruro de estao (II): Disuelva en un litro de HCl 1:2, 150 g de SnCl 2.2H2O exento de hierro. La disolucin debe ser recin preparada. Cloruro de mercurio (II): Disuelva 5 g de HgCl2 en 100 mL de agua. Reactivo de Zimmermann-Reinhardt: Disuelva 70 g de MnSO4.4H2O en 500 mLde agua; aada con precaucin 125 mL de H 2SO4 concentrado y 125 mLde cido fosfrico al 85 %. Diluya a 1 litro. 57

C.2. Preparacin de la muestra Triture la muestra lo ms finamente posible en un molino. Seque el mineral a 105-110 C y pese varias muestras, que se pasan a vasos de 250 mL. El peso ptimo de la muestra es el que corresponde a un consumo de la disolucin valorada de KMnO4 de 25 a 40 mL. Agregue a cada muestra (0.1 g de muestra) 10 mL de HCl concentrado y 3 mL de disolucin de SnCl2. Caliente justo por debajo del punto de ebullicin, prolongando el tratamiento hasta descomposicin de la muestra (o sea cuando hayan desaparecido todas las partculas obscuras), aunque puede ocurrir que quede un precipitado blanco insoluble. Tiene que llevarse paralelamente un ensayo en blanco, calentando 10 mL de HCl y 3 mL de SnCl2 durante el mismo periodo de tiempo. Si las disoluciones se vuelven amarillas durante el calentamiento, agregue 1 2 mL ms de SnCl2. Una vez que se completa la descomposicin, agregue gota a gota la disolucin de KMnO 4 aproximadamente 2M, hasta que la disolucin se vuelva amarilla y diluya a unos 15 mL. En caso del blanco, agregue KMnO4 hasta que la disolucin se coloree rosa, luego decolrela con la cantidad justa de SnCl2 y agregue 1 gota en exceso. Prosiga individualmente el anlisis hasta el punto final de cada muestra, es decir no trabajando con ellas en paralelo. C.3.Reduccin del hierro Caliente la disolucin que contiene la muestra casi a ebullicin y agregue gota a gota SnCl2 hasta que desaparezca el color amarillo. Agregue una gota en exceso. Enfre a temperatura ambiente y agregue rpidamente 10 mL de la disolucin de HgCl 2. Tiene que aparecer slo una pequea cantidad de precipitado blanco, si no se forma precipitado o el precipitado es gris deseche la muestra. Trate tambin la disolucin del ensayo con 10 mL de HgCl2. C.4. Valoracin Despus de 2 3 minutos (no mucho ms), pase cuantitativamente la disolucin reducida a un vaso 600 mL que contenga 25 mL de reactivo Zimmermann-Reinhardt y 300 mL de agua. Valore inmediatamente con disolucin de KMnO4 hasta la primera coloracin rosa dbil que persista durante 15-20 segundos. No debe agregar el permanganato de prisa en ningn momento. Corrija el volumen de KMnO 4 por el consumo del ensayo en blanco. Notas: 1.- Puede ser que la disolucin no se vuelva completamente incolora, si no que adquiera un tono verde plido. Este color no disminuye ya con ms SnCl2. Si inadvertidamente se agrega demasiado SnCl 2, aada KMnO4 0.2 M hasta que reaparezca el color amarillo y repita la reduccin.

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2.- Si no se pueden descomponer todas las partculas obscuras, filtre la disolucin con un papel de filtro sin cenizas, lave con 5-10 mL de HCl 6 N y guarde reunidos el filtrado y los lavados. Coloque el papel filtro con residuo en un crisol pequeo de platino y queme el papel. Mezcle el residuo con 0.5-0.7 g de Na2CO3 anhidro finamente molido y caliente hasta fusin. Enfre, aada 5 mL de agua, seguido de la adicin de la misma cantidad de HCl 6N cuidadosamente. Caliente suavemente el crisol hasta disolucin del contenido y mezcle ste con el primer filtrado. Evapore las disoluciones combinadas hasta unos 15 mL y prosiga el anlisis con la reduccin del hierro. REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Observaciones: II. Clculos: III. Cuestionario: A.Preparacin de la disolucin de KMnO4 1. Indique por qu las disoluciones de KMnO 4 no son muy estables y enumere al menos 5 factores que afectan su estabilidad. 2. Con qu fin se hierve la disolucin de KMnO4 durante su preparacin?. 3. Para qu se deja en reposo antes de aforar?. 4. Por qu hay necesidad de filtrar? Por qu no se usa papel filtro? 5. Para qu se guarda al abrigo de la luz?. B.Valoracin de la disolucin de KMnO4 1. Escriba la reaccin de valoracin que tiene lugar entre el KMnO 4 y el Na2C2O2. Justifique mediante los valores de E de los pares implcitos. 2. Calcule la constante de equilibrio. 3. Trace la curva de valoracin terica E= f (mL de KMnO 4). 4. Calcule la cuantitatividad . 5. Calcule la concentracin real de KMnO4 6. Explique por qu la valoracin debe realizarse en medio cido. 7. Explique con qu fin se hierve la disolucin un poco antes del punto final. 8. Qu otros mtodos de valoracin se conocen para el KMnO 4? Fecha.________

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C.Anlisis del hierro en la muestra de mineral C.2. Disolucin de la muestra 1. Por qu se utiliza el HCl para disolver la muestra y no se usa H 2SO4 o HNO3? 2. Con qu fin se aade SnCl2 en esta parte del proceso?. 3. Se observ la formacin de un precipitado blanco? A qu se debe? 4. Se observ la presencia de partculas obscuras? A qu se debe? Cmo se debe tratar la muestra en este caso? No se observa ningn tipo de precipitado? Por qu? C.3. Reduccin del hierro 1. Enumere al menos 3 reductores diferentes al cloruro de estao (II) que se pueden utilizar en ste caso. 2. Con qu fin se aade HgCl2 despus de agregar el cloruro de estao?. 3. Al agregar la disolucin de HgCl 2, observ la formacin de un precipitado? Si la respuesta es afirmativa, en base a color y valores de E de los pares redox implcitos, prediga la naturaleza del precipitado observado. 4. En caso negativo, explique por qu no hubo precipitado. C.4. Valoracin 1. Para qu se agrega el reactivo Zimmermann-Reingardt? 2. Cuntos gramos de mineral utiliz en el anlisis? Qu volumen y concentracin de KMnO4 utiliz? 3. Calcule el porcentaje de hierro presente en la muestra. Compare este resultado con el dato terico. Explique. IV. Conclusiones:

Elabor el reporte: _________________

Revis: ________________

Calificacin: ____________

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Prctica No. 16
ANALISIS CUANTITATIVO DE MAGNESIO

OBJETIVO Determinar al magnesio cuantitativamente por gravimetra, empleando como reactivo precipitante a la 8-hidroxiquinolena (oxina). INTRODUCCIN Muchas de las desventajas y errores encontrados en la determinacin gravimtrica de magnesio, por precipitacin en forma de fosfato amnico magnsico, se pueden evitar utilizando el precipitante orgnico 8hidroxiquinolena (frecuentemente llamado oxina). Este reactivo precipita cuantitativamente al magnesio, a partir de una solucin alcalina, en forma de un compuesto voluminoso y fcilmente filtrable. Adems, el precipitado lavado se puede desecar a la temperatura de 105-110 C para tomar la forma de deshidrato, o a 160 C para que quede como sal anhidra, con lo que se evita la calcinacin. La reaccin de precipitacin es: Mg2++ 2C9H6NOH +2NH3 + 4H2O MATERIAL 3 Vasos de precipitado de 250 mL 3 Vidrios de reloj 1 Mechero 1 Matraz kitasato 1 Embudo Buchner 1 Bomba de vaco 1 Pizeta 1 Agitador de vidrio 1 Bao mara 3 Crisoles de porcelana previamente tarados y pesados 1 Termmetro Pinzas para crisol Estufa Desecador preparado Papel filtro Esptula Pipeta graduada de 10 mL Mg(C9H6NO2).4H2O(s) + 2NH4

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Pipeta graduada de 5 mL Probeta de 25 mL REACTIVOS xido de magnesio HCl concentrado Cloruro de amonio Fenoftalena al 0.02% en etanol Amoniaco 6 N 8-Hidroxiquinolena al 5 % p/V en cido actico 2 N Amoniaco al 1% V/V Papel filtro PROCEDIMIENTO 1. Pese tres muestras de aproximadamente 0.05 g de xido de magnesio. Transfiera a vasos de precipitado de 250 mL, agregue 15 mL de agua a cada muestra y tape los vasos con vidrio de reloj. 2. Aada de 2 a 3 mL de HCl concentrado y caliente la disolucin, si es necesario, durante unos minutos para que la muestra se disuelva. En el caso de que la muestra a analizar contenga slice y otras materias insolubles, filtre las disoluciones en vasos de 250 mL y lave los papeles filtro con agua. 3. Diluya cada disolucin o filtrado hasta alrededor de 100 mL. Adicione 2 g de cloruro de amonio, 10 gotas de solucin alcohlica al 0.02% de fenolftalena y al menos 25 mL de amoniaco 6 N, hasta que el indicador vire a un color prpura. A continuacin aada 3 mL en exceso de amoniaco 6 N. 4. Caliente la disolucin a 70-80 C (pH 8-9). Aada gota a gota y con agitacin una disolucin al 5% de 8-hidroxiquinolena en cido actico 2N, hasta que se halle presente un ligero exceso de reactivo, lo cual sucede cuando aparece un color amarillo en el lquido que sobrenada. En ningn caso agregue ms de 2 mL del reactivo por cada 25 mg de muestra. Si es necesario una cantidad de reactivo superior a 6 mL, vierta una cantidad adicional de amoniaco 6N, en una proporcin de 1 mL por cada 1.5 mL de reactivo, con objeto de mantener el medio alcalino. 5. Deje en reposo la disolucin durante media hora aproximadamente en un bao mara y filtre despus la disolucin caliente a travs de un crisol de porcelana, previamente tarado. Para reducir la tendencia del precipitado a adherirse al vaso, es recomendable adicionar un detergente corriente a la disolucin. 6. Lave el precipitado con unos 50 mL de amoniaco al 1%. Seque a 105-110 C, primero durante una hora al menos y despus durante perodos de 62

media hora, hasta obtener un peso constante. La frmula del compuesto as obtenido es Mg(C9H6NO).2H2O. Nota: Si se aade un exceso de alrededor del 100% de reactivo, el precipitado puede hallarse impurificado por ste, el cual es difcil de eliminar mediante lavados. Si se deseca a 160 C, se elimina por sublimacin formndose el compuesto anhidro.

REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I. Observaciones: II. Clculos: III. Cuestionario: 1. Cul es la frmula de la oxina? Trace la grfica de Log S= f(pH) para oxina 2. Cul es la frmula del oxinato de magnesio? Trace la grfica de Log S= f(pH) para el oxinato de magnesio. 3. Qu otros reactivos precipitantes se pueden usar para el magnesio? Indique y explique las ventajas o desventajas frente a la oxina. 4. Explique y escriba las reacciones qumicas que tienen lugar durante la disociacin y la precipitacin de la muestra. 5. Explique con qu fin se aade el indicador cido-base de fenolftalena. 6. Explique por qu se realiza la precipitacin en caliente. 7. Con qu fin se aade detergente a la disolucin? 8. Por qu se lava el precipitado con amoniaco? 9. Indique en una tabla los datos: peso de muestra inicial, naturaleza de la muestra usada, peso de precipitado obtenido en cada una de las tres determinaciones. 10. De acuerdo con la naturaleza y peso de la muestra y segn la estequiometra de la reaccin de precipitacin, calcule el peso de oxinato de magnesio que se deba obtener en cada determinacin. 11. Segn el peso experimental de precipitado obtenido y la estequiometra de la reaccin de precipitacin, exprese su resultado en porcentaje de Mg, para cada determinacin y obtenga un promedio. 12. Exprese su resultado en porcentaje de MgO. 13. Compare el porcentaje de MgO experimental con el terico, dado en el membrete del frasco reactivo. 14. Calcule el porcentaje de error. Indique y discuta tres causas de error. Fecha.________

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15. De acuerdo a la tcnica dada, indique los pasos a seguir en el anlisis de Mg en una muestra problema. Especifique las modificaciones que sean necesarias, segn la naturaleza de la muestra. 16. Con los datos de peso de muestra y precipitado obtenido, calcule el porcentaje de Mg presente. Comprelo con el dato terico, discuta y concluya: a) A qu pH se debe trabajar para precipitar cuantitativamente al Mg(Ox)2 ? b) Compare el valor de pH que recomienda con el pH experimental; discuta y concluya. IV. Conclusiones:

Elabor el reporte: _________________

Revis: ________________

Calificacin: ____________

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Prctica No. 17
XIDO-REDUCCIN Y COMPLEJOS

OBJETIVO Comprobar experimentalmente que las propiedades xido-reductoras varan si se forman complejos, la dismutacin del Hg (I) en presencia de EDTA y la estabilizacin del manganeso en presencia de agentes complejantes como los fosfatos y EDTA, MATERIAL Tubos de ensaye de 13 x 100 mm Gradilla Pipeta graduada de 5 mL Pipetas beral Pizeta Pipeta graduada de 10 mL 2 tubos de ensaye de 16 x150 mm REACTIVOS Cloruro de cobalto (II) 0.1 M Azul de metileno Etanol al 30 % V/V Sulfato de cobre (II) 0.1 M Amortiguador de cido actico/acetato de sodio pH 4.8 Cianuro de potasio 0.1 M Cloruro frrico 0.1 M Azul de variamina al 0.1% EDTA al 10% Nitrato de plata 0.1 M Sulfato ferroso 0.1 M Nitrato mercuroso 0.1M Cloruro de manganeso (III) 0.1 M cido fosfrico 12 M Dicromato de potasio 0.1 M Cloruro de manganeso (II) 0.1 M Dixido de plomo

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PROCEDIMIENTO A. Influencia de la formacin de complejos sobre las propiedades xidoreductoras 1. A un mL de CoCl2 0.1 M aada azul de metileno (0.3 g en etanol al 30 % V/V) hasta coloracin azul. Aada una gota de la segunda disolucin a la primera. Observe y anote. 2. A unos pocos mL de disolucin de sulfato de cobre (II) 0.1 M aada un poco de disolucin reguladora de cido actico/acetato de sodio pH 4.8 y luego unas gotas de la disolucin de KCN 0.1 M; observe y anote. Complejos de hierro (III) con EDTA 3. A 1-2mL de agua, aada 1-2 gotas de cloruro frrico 0.1 M y 3-4 gotas de azul de variamina al 0.1%. Anote y observe. Aada un poco de EDTA al 10%, observe y anote. 4. A 1-2mL de agua aadir 1-2 gotas de nitrato de plata 0.1 M, 4-5 gotas de sulfato ferroso 0.1 M y luego 2 gotas de EDTA al 10%. Observe y anote. B. Dismutacin por formacin de complejos A 10 gotas de nitrato mercuroso 0.1M, aada 1-2mL de agua y despus 3-4 gotas de EDTA al 10%. Observe y anote. C.Estabilizacin de un grado de oxidacin por formacin de complejos Oxidacin de Mn(III) en presencia de cido fosfrico A 10 gotas de cloruro de manganeso (III) 0.1 M, aada 10 mL de cido fosfrico 12 M y poco a poco dicromato de potasio 0.1 M. Observe y anote. Paralelamente realice un ensayo en blanco (sin cido fosfrico). Observe y anote. Oxidacin de Mn(II) en presencia de EDTA A 1-2mL de agua, aada 10 gotas de cloruro de manganeso (II) 0.1 M y despus un poco de dixido de plomo. Despus agregue 5-10 gotas de EDTA al 10%. Observe y anote..

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REPORTE Nombre de la prctica.___________________________ I.Clculos: II. Cuestionario: A. Influencia de la formacin de complejos sobre las propiedades xidoreductoras Para cada una de las reacciones estudiadas: 1. Resuma en una tabla las observaciones registradas durante el desarrollo de las experiencias. 2. Identifique la especie qumica responsable de cada color y/o de la presencia de precipitado. 3. Ubique en una escala de potencial los valores de E de los pares implcitos (en ausencia del ligando complejante). Mediante la escala de E dada antes, explique las observaciones; indique si hubo o no reaccin al mezclar los reactivos en ausencia del ligando complejante. Escriba y balancee las reacciones correspondientes; indique si el equilibrio se encuentra desplazado a la izquierda o a la derecha. 4. Calcule en cada caso el valor de E del par del complejo, xidoreductor; inclyalo en la escala de potencial. Explique si hubo reaccin o no en presencia del ligando complejante. 5. Para cada caso de la tercera prueba, trace el diagrama de E= f(pY) para los pares Fe (III) / Fe (II) (E= 0.771) y Ag + / Ag en una misma grfica, a partir de los siguientes datos: PAR Fe3+ / Fe2+ Ag+ / Ag E 0.77v 0.80v Complejo FeYAgY3pKc 25.1 7.3 Fecha.________

6. Explique la grfica anterior. Indique en qu zona de pY se debe trabajar para lograr la reduccin del ion Ag+ ms cuantitativamente. Calcule la constante de la reaccin en ausencia y presencia de EDTA; compare y concluya. B. Dismutacin por formacin de complejos 1. Resuma en una tabla las observaciones obtenidas durante el desarrollo de la experiencia. 2. Identifique la especie qumica responsable del color y/o de la presencia de slidos. 67

3. Ubique en una escala de E los valores de E 0 de los pares redox donde el ion Hg2+ est presente. Indique si hay o no reaccin al disolver el nitrato mercuroso en agua en ausencia de EDTA. 4. Calcule el valor de E0 del par complejo xido-reductor en presencia de EDTA, teniendo en cuenta el valor de pKc= 21.8 para el complejo HgY 2-. 5. Ubique el valor de E0 del par complejo en la escala de E. Explique con ayuda de esta escala si hubo o no reaccin en presencia de EDTA. Escriba y balancee la reaccin qumica que tuvo lugar. Calcule el valor de la constante de equilibrio y concluya. C.Estabilizacin de un grado de oxidacin por formacin de complejos 1. Compare los resultados en ausencia de cido fosfrico con los obtenidos en presencia de este ligando. 2. En base a la escala de E, explique la coloracin observada y escriba las reacciones balanceadas que ocurren. III. Conclusiones:

Elabor el reporte: _________________

Revis: ________________

Calificacin: ____________

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ANEXO I. BITCORA 1. INTRODUCCIN La bitcora es un documento donde se registran los mtodos, observaciones y resultados, obtenidos durante la experimentacin cientfica. Es sumamente valiosa, ya que a partir de ella se elaborarn informes, artculos de investigacin, nuevos experimentos o proyectos de investigacin, tesis, etc. La bitcora debe ser clara y minuciosa. Si algo sale mal, ser capaz de ir hacia atrs para identificar dnde est el error o a qu se deben los resultados no esperados. Adems, cualquier otro cientfico deber ser capaz de interpretar sus notas; muestra quin es usted, como investigador.

2. RECOMENDACIONES 1. Preferentemente, utilice un formato tamao carta. As ser posible anexar grficas, espectros o cualquier otro documento til durante el anlisis de la informacin. 2. Numere las pginas y no arranque hojas, as mantendr la integridad del documento. 3. Utilice hojas blancas, preferentemente cuadriculadas. 4. Haga sus anotaciones con bolgrafo (tinta), no con lpiz; esto le permitir probar la autenticidad de la informacin. 5. Haga sus registros tan pronto como sea posible. Si no puede hacerlos en el momento del experimento, hgalo cuando concluya cierta etapa que lo permita, o al final de la sesin de trabajo.

3. CONTENIDO El registro de cualquier experimento debe contener: 1. Fecha. Ponga la fecha completa (incluyendo el ao) de la realizacin de la prctica. 2. Ttulo. Registre el ttulo y nmero de prctica. 3. Objetivo.

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4. Reactivos. Enliste los reactivos a utilizar, con sus propiedades fisicoqumicas, toxicidad y primeros auxilios en caso de contacto accidental. 5. Diagrama de flujo. Represente grficamente el procedimiento a seguir. 6. Registre todos los clculos, como los que corresponden a estimacin de concentraciones, diluciones, proporciones, pesos moleculares, etc. 7. Registre todo lo que suceda y no suceda-. Todo esto puede ser informacin valiosa al interpretar sus datos; adems, probablemente su mente ser incapaz de recordar todo. 8. Si realiza grficos o tablas con la informacin que se est generando durante el experimento, incorprela cuanto antes a la bitcora. 9. Una vez que concluya con la adquisicin de datos correspondientes al experimento, escriba un breve resumen. Incluya cualquier comentario sobre las razones por las que el experimento ha sido exitoso, o no. 4. NARRATIVA La descripcin del experimento debe ser completa en cuanto a procedimientos y observaciones, generalmente escrita en tercera persona del singular. Debe distinguirse entre especulaciones e intenciones (descritas generalmente en la introduccin) y observaciones y acciones, con el fin de evitar confusiones posteriores. Por ello, el uso de subttulos y el uso correcto de los tiempos en que se conjugan los verbos suelen ser herramientas de gran utilidad para mantener la claridad del texto. 5. TICA Sus datos son su responsabilidad; regstrelos con veracidad y honestidad.

6. BIBLIOGRAFA 1. K. Barker, At the bench, a laboratory navigator . Cold Spring Harbor Laboratory Press, New York, 1998. 2. H.F. Ebel, C. Bliefert, W.E. Russey, The art of scientific writing, from student reports to professional publications in Chemistry and related fields , VCH, Weinheim, 1987.

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ANEXO II. MEDIDAS DE TENDENCIA CENTRAL Para representar una serie de mediciones, comnmente se utilizan dos parmetros que reflejan su tendencia: el valor promedio (una medida de la localizacin del valor central) y el grado de variabilidad (o dispersin).

La media aritmtica (tambin conocida como media o promedio,

representa la ubicacin del centro de un grupo de n datos xi (i=1, 2, 3, n) en una distribucin estadstica y se calcula de acuerdo a:

(1)

La desviacin estndar (s) es la medida de la dispersin de los datos respecto a la media (n<30), la cual est dada por la siguiente frmula:

(2)

Otro parmetro importante es el intervalo de confianza de la media, que se usa para identificar el intervalo en el cual se encuentra el valor verdadero de x de acuerdo a : (3)

donde t se obtiene de la tabla de distribucin t de student, con un nivel de significacin y n-1 grados de libertad (Miller y Miller, 2002) .

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BIBLIOGRAFA Miller J.N., Miller J.C. 2004. Estadstica y Quimiometra para Qumica Analtica. Cuarta Edicin. Editorial Pearson Educacin, Madrid.

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