INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

TECNOLOGIA DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES III

TECNOLOGA DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES III

EXTRACCION DE PECTINA

ESTUDIANTE : CONDORI VALVERDE, Edgar. DOCENTE GRUPO : ING. PORTOCARRERO MESSA, Karen P. : JUEVES

APURIMAC PERU 2007

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EXTRACCION DE PECTINAS I.- INTRODUCION: La pectina comercial se obtiene a partir del bagazo la manzana de lo frutos. La pectina es un polisacrido constituido por 150 a 500 unidades de acido Galacturnico parcialmente eterificado con un metoxilo, la cadena que constituye el esqueleto que contiene tambin restos de L ramnosa as como de otros agentes compuestos. Las pectinas son sustancias que tienen la capacidad de formar geles por los que se les utiliza como agentes de espesamiento. II.- OBJETIVOS: Conocer el proceso de extraccin de la pectina, a partir de materias primas vegetales. Evaluar el rendimiento de la extraccin. Conocer las propiedades y aplicaciones en la agroindustria. III.- FUNADAMENTO TEORICO: Las pectinas se encuentran en los espacios intercelulares de los tejidos vegetales. En los tejidos jvenes de las frutas se encuentran presentes en grandes cantidades, estrechamente unidas a la celulosa denominndose a esta forma nativa protopectina insoluble en agua y precursora de la verdadera pectina. Cuando se calienta en agua acidulada los materiales vegetales ricos en pectinas, tales como las cscaras de los ctricos bagazos de la manzana, se convierte la protopectina en pectina que es soluble en agua. Las propiedades funcionales de las pectina estn determinadas por el grado de estirificacin y el peso molecular, as, las pectinas totalmente metiladas (16% de metilacin) formaran gel con la sola permanencia de azcar y esta formacin ser si su peso molecular es elevado, mientras que si es de baja metilacin (menos del 8 %), solo formar geles con la presencia del calcio u otros iones polivalentes. En cambio, si es de alto grado de metilacin (entre 8 y 14 %) formar gel con la presencia de azcar y cidos (pH de 3,2 a 3,6). 3.1 EXTRACCIN DE PECTINA Consiste en calentar de materia prima en agua acidulada con lo que se logra la conversin de protopectina en pectina es importante la calidad del agua a emplear; sta no debe tener metales pesados y muy poco calcio y magnesio. La cantidad de agua a emplear varia de 16 a 20 partes por una materia prima. Con respecto al acido pueden ser utilizados: acido ctrico, lctico, sulfrico o clorhdrico. El valor de PH recomendado esta entre 1 a 3. 5. La temperatura de extraccin esta entre 40 y 90 C. 3.2 PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION DE PECTINA El mtodo de extraccin de pectina es la tcnica tradicional de extraccin con cidos y precipitacin con alcohol, segn el diagrama de flujo que se muestra en la figura 1.

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A) RECEPCIN DE LA MATERIA PRIMA Se puede usar como materia prima, frutas o deshechos de frutas como ctricos, manzanas, membrillos, etc. B) ACONDICIONAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA Comprende operaciones como el lavado, triturado o molido, secado y en algunos casos bloqueados, dependiendo de la naturaleza de la materia prima a emplear. C) SEPARACION Esta operacin comprende tres pasos: FILTRACION Se realiza con el fin de separar el extracto pectinico del bagazo PRECIPITACION Se efecta para precipitar la pectina del extracto, para lo cual se puede utilizar alcohol de 96 GL, en una cantidad de 40 a 60 % por volumen. Tambin se puede utilizar ciertas sales como el sulfato de aluminio. FILTRACION Se realiza para separar la pectina de los componentes lquidos. D) PURIFICACION: Se realiza con el objeto de eliminar los pigmentos, cenizas y sustancias amargas, se realiza mediante lavados con alcohol de 95 a 60 %. 3

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E) SECADO Para obtener un tamao de partcula adecuado para su utilizacin en la industria.La pectina precipitada fcilmente en las soluciones acuosas mediante el agregado de alcohol o acetona, con al formacin de un coagulo gelatinoso. Esta coagulacin tambin puede lograrse mediante la adicin de sales, tales como el sulfato o el hidrxido de aluminio, cuyas partculas coloidales formadas por el hidrxido de aluminio generado, tienen carga de signo opuesto a la pectina. F) EMPACADO Se debe empacar el producto en empaques que los protejan de la humedad. REVISION BILIOGRAFICA: DISEO PRELIMINAR DEL PROCESO PARA PLANTA PILOTO En la figura 2 se ilustra un Diagrama de Flujo para una Planta Piloto para la produccin de pectinas ctricas por lotes. Para tener una produccin de 10 kilos de pectina, se necesitan unos 300 kilos de cscaras frescas en buen estado, a los cuales se les separa manualmente el albedo. ste se lleva por medio de una banda transportadora al proceso de inactivacin enzimtica en un tanque abierto, enchaquetado, para permitir el calentamiento con vapor, de unos 1100 litros de capacidad. Se agregan unos 1000 litros de agua y la mezcla se calienta durante 10 a 15 minutos, con agitacin, hasta ebullicin. Se decanta el agua sucia y se remplaza por otros 1000 litros de agua fresca, y unos a 6 a 8 litros de cido clorhdrico del 37%, hasta obtener un pH cercano a 2. La mezcla se calienta hasta la ebullicin durante unos 30 a 40 minutos con agitacin permanente. Finalizado el perodo de calentamiento, la mezcla se deja en reposo y nuevamente a una temperatura menor de 50 C, con ayuda de una de una bomba de desplazamiento positivo se hace pasar el lquido decantado a travs de un filtro prensa pequeo (Filtracin), con 3 4 placas recubiertas de tela, para retirar los slidos que puedan impurificar la solucin de la pectina. El slido que permanece en el tanque se puede hidrolizar nuevamente, con las mismas cantidades de agua y cido, para mejorar el rendimiento. El filtrado se lleva a un tanque cerrado de capacidad similar al primero, tambin enchaquetado para permitir el calentamiento con vapor, con el fin de concentrar la solucin en un 50-60%, acelerando el proceso aplicando vaco. A la solucin concentrada se agregan entre 300 y 400 litros de etanol comercial con el objeto de precipitar las pectinas. Para el lavado, la mezcla acuosa de pectina se hace pasar de nuevo por el filtro prensa con ayuda de una bomba neumtica en polipropileno. La pectina resultante se lava con agua fresca hasta que el lquido de lavado no tenga trazas de cloruros, por prueba con nitrato de plata. De las placas se retira la pectina que se puede disolver de nuevo en solucin cida, pH aprox. 2, y precipitacin con etanol comercial en las mismas condiciones indicadas. Finalmente, la pectina se lleva a un secador de bandejas con aire caliente. El filtrado se devuelve al tanque cerrado para recuperar el alcohol por destilacin a presin reducida y control de temperatura. Para mejorar la apariencia de la pectina, se muele en un molino de bolas de porcelana de una pulgada de dimetro, hasta un tamao de partcula que pase por un tamiz de malla 80, para posteriormente almacenarla en canecas cerradas para evitar su contaminacin.

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FIGURA 2 Diagrama de Flujo de Planta Piloto para la produccin de Pectinas

FUENTES: Para fines industriales, la fuente de obtencin se restringe principalmente a las cscaras de frutos ctricos conteniendo cerca del 25% de sustancias pcticas y del bagazo de manzana rindiendo alrededor del 15 Y 18% de pectina. Otras fuentes de pectina incluyen conchas de mango, residuos de girasol, guayaba, entre otros. Fuentes de obtencin de las pectinas en la industria: MATERIA PRIMA Piel de limn Piel de naranja Infrutescencia de girasol % PESO SECO 35 25 25

USOS: La pectina juega un papel fundamental en el procesamiento de los alimentos como aditivo y como fuente de fibra diettica. Los geles de pectina son importantes para crear o modificar la textura de jaleas, confites y productos lcteos bajos en grasa. Es tambin utilizada como ingrediente en preparaciones farmacuticas como antidiarreicos, desintoxicantes, entre otros. Adems, sta reduce la intolerancia a la glucosa en diabticos e incluso bajan el nivel del colesterol sanguneo y de la fraccin lipoproteica de baja densidad. Se prefiere la cscara de los limones que de las limas por la calidad de pectina, tambin la de naranja.La piel de los ctricos puede ser lavada libre de acidez y secarse cuidadosamente para preservar la calidad de la pectina, o puede procesarse directamente en estado hmedo (naranja).

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PROCEDIMIENTOS DE OBTENCIN Los procedimientos de fabricacin se basan en una hidrlisis, separacin y recuperacin. Las posibilidades de obtencin de pectina y substancias extensamente usadas en las industrias alimenticias y farmacuticas y que no se fabrican en cantidades necesarias en nuestro pas, a partir de un desperdicio insuficientemente industrializado: La cscara de naranja. CARACTERISTICAS DE LA PECTINA La pectina se puede extraer industrialmente de otras frutas como la manzana, pern, membrillo y algunos ctricos, como el limn, toronja y lima; se escoger la naranja debido a que es una de las frutas que ms se producen en nuestro pas. La pectina es un coloide natural, lioflico, reversible, es decir; puede disolverse en agua, precipitarse, secarse y volver a disolver sin afectar sus propiedades. La pectina es soluble en agua y en ella se dispersa para dar soluciones muy viscosas, esta solubilidad disminuye cuando aumenta su tamao molecular. En solucin las pectinas presentan grandes reas superficiales que estn relacionadas con su carga elctrica negativa. Esta carga vara segn la proporcin de grupos carboxilos libres y aparentemente responsables de la rpida precipitacin de las pectinas con electrolitos de diferentes potenciales elctricos. La pectina es soluble en alcohol, acetona, ter y casi todos los disolventes orgnicos. Algunos electrolitos como: cloruro de Aluminio, Sulfato de Amonio, Sulfato de Cobre, Cloruro Frrico, Sulfato de Magnesio y Sulfato de Aluminio, precipitan a la pectina en solucin, en condiciones apropiadas de P.H. y concentracin, en este caso se presenta ms bien una coagulacin semejante a la que ocurre cuando a ciertos coloides se les aade un electrolito apropiado que neutraliza las cargas trayendo por consecuencia una precipitacin por el aumento de volumen de las partculas que se unen entre s. IV. MATERIALES, EQUIPOS Y MTODOS: a.- Materia prima Cscaras de frutas, naranja b.- Materiales y Equipos Vasos de precipitado Termmetro Balanza Bao Mara Alcohol etlico industrial (96 ) Agua blanca Estufa Tamiz Material de vidrio diverso Tela para filtrar

c.- Reactivos

d.- Metodologa Experimental A Continuacin se exponen los parmetros a tomar en cuenta para la extraccin: Extraccin de pectina de cscaras de ctricos Relacin materia prima: agua = 1: 1.5 Temperatura de extraccin = 90 C PH del agua = 2 a 2.6 Tiempo = 30 min. Cantidad de alcohol para precipitar = 60% V 6

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La materia prima (desechos ctricos principalmente), se debe condicionar para mejorar la extraccin, para ello se debe cortar en lonjas pequeas, luego, se debe adicionar agua acidulada (PH 2,0 a 2,6) en proporcin de 1:15, luego se somete a ebullicin por 30 minutos, el extracto se filtra a travs de una tela filtrante y se enfra. La pectina se obtiene agregando al extracto en forma lenta y bajo agitacin continua, alcohol en cantidad igual al 60% del volumen total del filtrado .El precipitado se deja en reposo para que la precipitacin sea completa, luego este es separado por centrifugacin y se lava con alcohol por una o dos veces y el producto final se seca en estufa a 40 C por mas de 24 horas posteriormente se muele y empaca..

EXTRACCION V. RESULTADOS Y DISCUSIN:

PRECIPITADO

CENTRIFUGADO

Los resultados se hacen conocer en el siguiente cuadro: Datos de materiales y reactivos Materia prima cido ctrico Agua acidulada Extracto obtenido Alcohol agregado 60% Cantidad 280 g (cscara de naranja) 1 % de toda la solucin 1750ml 230ml T=95C por 30 min. 138ml 96GL.

(Las concentraciones de OH (60%) y solucin (40%)) Peso placa vaca 1 Peso placa vaca 2 Peso placa vaca 3 Peso placa + muestra hmeda 1 Peso placa + muestra hmeda 2 Peso placa + muestra hmeda 3 Peso placa + muestra seca %Rendimiento = peso final seco Peso muestra h. VI. DISCUSIONES: Los resultados finales no se obtuvo debido a los problemas existentes en el laboratorio. = = = = = = = x 100 44.54g 40.40g 42.14g 88.82g 77.91g 82.37g ?

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Se encontr que el mejor solvente fue HCl 0.1N, con una relacin de cscara a cido 1:10 por un tiempo de extraccin de 60 minutos. Dos extracciones de las cscaras pulverizadas ayudaron a la extraccin y la precipitacin con alcohol fue mejor que la precipitacin con cloruro de aluminio (Attri, 1996). Los intervalos trabajados en cuanto a PH, temperatura, estn dentro de las sealadas en la practica, ya que algunos autores afirman tambin, que los rangos en, Tiempo y Temperatura son de 30 y 40 minutos a una temperatura entre 85C y 90C, lo cual indica que la practica se realizo adecuadamente en cuanto a estos parmetros, en PH entre 2 y 2.2 lo cual tambin coincide con este parmetro. Pero Otros autores como Owens y Mcm Cready emplean PH de 1.3 a 1.4 durante 80 minutos a 100C. El uso de PH muy bajo tiene el inconveniente de reducir el poder gelificante de la pectina. La extraccin se puede efectuar tambin por otros mtodos como el patentado por Myers y Rouse en el que emplean el agente intercambiador de ionice llamado Zeo/carb (carbn sulfonado) el cual elimina el calcio y magnesio que se encuentran formando pectatos y son los principales causantes de la insolubilidad de las pctinas. VII. CONCLUSIONES: La pectina extrada en forma liquida sin concentrar fue de 249.1g de una materia prima de 280g. Durante la centrifugacin no se pudo corregir eficientemente, esto porque se gelifico rpidamente. El rendimiento no se llego a determinar. Los parmetros con los que se trabaj son recomendables, ya que citan muchos autores en sus publicaciones. VIII. RECOMENDACIONES: La pectina es muy susceptible a la degradacin enzimtica, por lo cual se debe extraerse inmediatamente tanto como sea posible. La pectina como bien se sabe tiene un uso amplio en la agroindustria lo cual tenemos materia prima de la zona como (nspero, membrillo, manzana, etc.),que da una posibilidad para su extraccin con buenos rendimientos. IX. CUESTIONARIO: 1. DESARROLLE UN MTODO DE EXTRACCIN DE PECTINA A PARTIR DE LA CSCARA DE LIMN, UTILIZANDO EL MTODO DE PRECIPITACIN POR SALES? Materiales y mtodos Materia prima. La materia prima utilizada son limones injertados (Citrus genuina) variedad lima. De los que se puede obtener la corteza seca para las pruebas de extraccin de pectina. Preparacin de la corteza seca de limn injertado. Los limones injertados, enteros, pesados, medidos y desflavelados se puede cortar y exprimir. El jugo obtenido se filtra y se determina el pH, acidez, slidos solubles e ndice de madurez (Brix/acidez titulable) (. los anlisis a realizar por lo general es por duplicado. El albedo obtenido se tritura, se pesa y se procede a inactivar sus enzimas, sumergindolo en agua hirviendo durante 10 minutos aproximadamente, eliminndose el exceso de agua por filtracin. A la fase slida se puede hacerse varios lavados con agua hasta que no se detectaron ms slidos solubles (Brix). Se prensa manualmente y se somete a un proceso de secado a 60 C hasta alcanzar peso constante y la corteza seca se tritura y envasa hermticamente. Extraccin de pectina de la corteza seca de limones injertados. La extraccin de pectina se realiza calentando a ebullicin (90-95 C con agitacin constante) 25 g de corteza seca en 3 L de agua acidulada cm cido clorhdrico a un pH y durante un tiempo determinado. El diseo 8

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experimental consisti en un factorial 2 x 2 para las variables pH (2.5 y 3) y tiempo de extraccin (60 y 90 min.). Posteriormente la mezcla se deja en reposo por 30 min., se filtra y el residuo slido se exprime manualmente. La pectina se precipita del sobrenadante con 1.5 volmenes de 2propanol y luego se filtra, lava, enfria y se seca a 60 C hasta peso constante para obtener la "pectina cruda". Caracterizacin de la pectina cruda. La calidad de la pectina se determina por el contenido de cido galacturnico (7, 8), contenido de metoxilo (7, 13) y consistencia del gel (8). Anlisis estadstico. Los resultados obtenidos se analizan utilizando el paquete estadstico SAS (14). Se aplica el anlisis de varianza a los resultados y las medias se comparan utilizando los ndices de Duncan (15). 2. DESCRIBA LA ESTRUCTURA DE LA PECTINA? La pectina es el principal componente enlazante de la pared celular de los vegetales y frutas. Qumicamente, es un polisacrido compuesto de una cadena linear de molculas de cido Dgalacturnico, las que unidas constituyen el cido poligalacturnico. La cadena principal que conforma la pectina puede contener regiones con muchas ramificaciones o cadenas laterales, denominadas regiones densas, y regiones con pocas cadenas laterales llamadas regiones lisas. La estructura de la pectina

VIII.- BIBLIOGRAFIA: Universidad Catlica de Valparaso. Escuela de Ingeniera Bioqumica. Chile. Baca Urbina Gabriel, Evaluacin de proyectos, cuarta edicin, Mxico, 2000 Editorial MACGRAW HILL. Castaeda Estrada Carlos, Biotecnologa Alimentara, 1a Edicin 1993 Mxico editorial LIMUSA. Universidad Nacional Autnoma de Colombia. Instituto de Ciencias y Tecnologa de Alimentos, I.C.T.A. CD. Universitaria, Santa fe de Bogota. DC