3er Laboratorio de Fisicoquimica - Diagrama de Fases

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA y METALURGICA
INTRODUCCIN
Los diagramas de fase son sumamente importantes en reas como la metalurgia o la qumica-fsica, porque agrupan gran cantidad de informacin sobre el comportamiento de las aleaciones a diferentes condiciones, una aleacin es una mezcla slida homognea de dos o ms metales, se hace para conseguir caractersticas muy difciles de hallar en los metales puros, o de uno o ms metales con algunos elementos no metlicos. Se puede observar que las aleaciones estn constituidas por elementos metlicos en estado elemental (estado de oxidacin nulo), por ejemplo Fe, Al, Cu, Pb. Pueden contener algunos elementos no metlicos por ejemplo P, C, Si, S, As. Para su fabricacin en general se mezclan los elementos llevndolos a temperaturas tales que sus componentes fundan.
Las aleaciones generalmente se clasifican teniendo en cuenta cul o cules elementos se encuentran presentes en mayor proporcin,
denominndose a estos elementos componentes base de la aleacin. Los elementos que se encuentran en menor proporcin sern componentes secundarios o componentes traza.
3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA
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OBJETIVOS
Conocer cmo construir un diagrama de fases El punto eutctico Curva de slido y liquido.
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MARCO TERICO
Los diagramas de fases son representaciones grficas a varias temperaturas, presiones y composiciones- de las fases que estn presentes en un sistema de materiales. Los diagramas de fases se realizan mediante condiciones de equilibrio (enfriamiento lento) y son utilizados para entender y predecir muchos aspectos del comportamiento de los materiales.
Parte de la informacin que se puede obtener a partir de ellos es la siguiente:

Fases presentes a diferentes composiciones y temperaturas. Solubilidad de un elemento o compuesto en otro. Temperatura a la cual una aleacin que se deja enfriar empieza a solidificar as como el rango de temperaturas en el que tiene lugar la solidificacin.
Temperatura a la que se funden o empiezan a fundirse las distintas fases.
La figura 2.1 muestra el diagrama de fases presin-temperatura del agua. Una sustancia pura como el agua puede existir en fase slida, lquida o gaseosa en funcin de las condiciones de presin y temperatura. En el diagrama se observa un punto triple a baja presin (4579 torr) y baja temperatura (0,0098C) en el que coexisten las fases slida, lquida y gaseosa del agua. Las fases lquida y gaseosa existen a lo largo de la lnea de vaporizacin; las fases lquida y slida existen a lo largo de la lnea de solidificacin. Estas lneas son lneas de equilibrio entre las dos fases.
A presin constante y a medida que aumenta la temperatura el agua pasa de la fase slida a la fase lquida. La temperatura en la que tiene lugar este cambio de fase es la temperatura de fusin. Si continua aumentando la temperatura habr un segundo cambio de fase en el que el agua pasa de lquido a vapor, es la 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 3
temperatura de vaporizacin. La temperatura de fusin y vaporizacin coincide para varias presiones con la lnea de solidificacin y respectivamente. vaporizacin
Figura 2.1 Diagrama de equilibrio de fases para el agua pura
La figura 2.2 muestra el diagrama de fases presin-temperatura del hierro puro. El hierro tiene a diferencia del agua tres fases slidas separadas y distintas: hierro alfa, hierro gamma y hierro delta. En el diagrama se observan tres puntos triples en los que coexisten tres fases diferentes: (1) lquido, vapor y Fe ; (2) vapor, Fe y Fe ; y (3) vapor, Fe y Fe .
Para una presin constante de 1 atm, el hierro pasa de la fase lquida a la fase de Fe a la temperatura de fusin de 1.539C. Si continua el enfriamiento de la muestra y a 1.394C un segundo cambio de fase producir la transformacin de 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 4
la forma cristalina del Fe a Fe . A 910C se produce el cambio de fase a Fe que se mantendr hasta llegar a temperatura ambiente.
Figura 2.2
Diagrama de equilibrio de fases para el hierro puro.
Aleaciones metlicas. Los metales se caracterizan, en general, por tener una elevada conductividad (elctrica y trmica), resistencia mecnica, por ser opacos, fundir a temperaturas elevadas, etc. Estas y otras propiedades hacen de los metales los materiales ms comnmente utilizados en la industria. No obstante, pocas veces se utilizan los metales en estado puro, normalmente se mezclan con otros metales o elementos no metlicos formando aleaciones.
Las aplicaciones tcnicas de los metales exigen frecuentemente que se les otorguen unas propiedades diferentes de las originarias. A veces se desea obtener una dureza y una resistencia mecnica mayor; otras veces, una mayor plasticidad que facilite la conformacin; algunas veces se desea una mayor resistencia a la corrosin, etc. La formacin de aleaciones permite modificar las propiedades de los metales: la resistencia mecnica de los metales mejora 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 5
cuando son aleados. Una aleacin metlica es un producto obtenido a partir de la unin de dos o ms elementos qumicos (como mnimo uno de los dos debe ser un metal) y que, una vez formado, presenta las caractersticas propias de un metal. La fabricacin de aleaciones puede llegar a ser un proceso complejo dependiendo del nmero de constituyentes de la aleacin que deban de aadirse al metal base (componente mayoritario) y de su proporcin. Para conocer el comportamiento de la mezcla de acuerdo con las proporciones de los constituyentes de la aleacin presentes, se utilizan los diagramas de equilibrio o diagramas de fase. Cuando se estudian aleaciones binarias (mezcla de dos metales) se construyen diagramas temperatura-composicin en los que la presin se mantiene constante, normalmente a 1 atm. En dichos diagramas se representa la temperatura en el eje de ordenadas y la composicin de la aleacin, en tanto por ciento, en el de abcisas. La constitucin de una aleacin a una determinada temperatura queda determinada por las fases presentes, la fraccin en peso de cada una de ellas y por su composicin. La estructura de la aleacin se describe por el tamao y forma de las fases presentes. Qu es un sistema de aleacin isomorfa binaria? Una mezcla de dos metales se denomina aleacin binaria y constituye un sistema de dos componentes, puesto que cada elemento metlico de una aleacin se considera como un componente. El cobre puro es un sistema de un solo componente mientras que una aleacin de cobre y nquel es un sistema de dos componentes. En algunos sistemas binarios metlicos, los dos elementos son completamente solubles entre s tanto en estado slido como lquido. En estos sistemas slo existe un tipo de estructura cristalina para todas las composiciones de los componentes y, por tanto, se les denomina sistemas isomorfos. 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 6
Un ejemplo importante de un sistema isomorfo de aleacin binaria es el sistema cobre-nquel. El cobre y el nquel tienen solubilidad total tanto en estado lquido como slido. En el diagrama de la figura 2.3 se muestra el diagrama de fases de este sistema en el que se representa la composicin qumica de la aleacin en tanto por ciento en peso en abcisas y la temperatura en C en ordenadas. Este diagrama se ha determinado bajo condiciones de enfriamiento lento y a presin atmosfrica y no tienen aplicacin para aleaciones que sufren un proceso de enfriamiento rpido. El rea sobre la lnea superior del diagrama, lnea de lquidus, corresponde a la regin en la que la aleacin se mantiene en fase lquida. El rea por debajo de la lnea inferior, lnea slidus, representa la regin de estabilidad para la fase slida. Entre ambas lneas se representa una regin bifsica en la que coexisten las fases lquida y slida. La cantidad de cada fase presente depende de la temperatura y la composicin qumica de la aleacin.
Figura 2.3 Diagrama de fases del cobre-nquel
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Para una determinada temperatura puede obtenerse aleaciones totalmente en fase slida, en fase slida+lquida y en fase totalmente lquida segn la proporcin de sus componentes. De la misma manera, para una determinada proporcin de la mezcla, se puede definir una temperatura por debajo de la cual toda la aleacin se encuentre en fase slida, un intervalo de temperaturas en donde la aleacin se encuentre en dos fases (slida y lquida) y una temperatura a partir de la cual toda la aleacin est lquida. Proceso de construccin de un diagrama de fases isomorfo binario. Los diagramas de equilibrio para componentes que son completamente solubles entre s en estado slido se construyen despus de realizar una serie de curvas de enfriamiento para distintas composiciones de la aleacin. Tomaremos como ejemplo el sistema Cu-Ni, y el proceso se muestra en la figura 2.4.
Las curvas de enfriamiento para metales puros muestran un valor fijo de temperatura de fusin: cuando se enfra un metal puro y pasa del estado lquido al slido, la temperatura se mantiene constante mientras dura la solidificacin (ver lnea AB para el Cu puro y CD para el Ni puro de la figura 2.4a). Una vez solidificado el metal la temperatura continuar bajando, si nada se lo impide, hasta llegar a temperatura ambiente. La temperatura de fusin de una aleacin binaria, en cambio, no es fija: depende de las proporciones de cada componente, y no tienen un nico valor sino que se representa mediante un intervalo. En la figura 2.4a, L1, L2, L3 y S1, S2, S3 representan el principio y el final respectivamente de la solidificacin de una aleacin de proporciones 80%Cu-20%Ni; %50%Cu-50%Ni y 20%Cu80%Ni. Todas las composiciones de aleaciones intermedias muestran curvas de enfriamiento similar. Cuntas ms curvas de enfriamiento intermedias se calculen mayor exactitud tendr el diagrama de fases que se construya. El sentido del diagrama de fases se obtiene al dibujar una lnea que relacione 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 8
todos los puntos que corresponden al principio de la solidificacin (L1, L2, L3 ) y otra que una todos los puntos en los que se produce el final de la solidificacin (S1, S2, S3 ). El diagrama de fases real se determina representando grficamente la temperatura frente a la composicin. Los puntos a representar se toman de la serie de curvas de enfriamiento y se llevan al nuevo diagrama, que resulta tal como se presenta en la figura 2.4b
Figura 2.4 Construccin del diagrama de fases en equilibrio del Cu-Ni a partir de las curvas de enfriamiento lquido-slido. a) Curvas de enfriamiento b) Diagrama de fases en equilibrio 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 9
DIAGRAMA DE FASES EN SISTEMAS BINARIOS En sistemas binarios el potencial de Gibbs molar es funcin de T, P y la fraccin molar X1 de uno de los componentes qumicos. En el caso de soluciones llamadas regulares existen dos composiciones que lo minimizan a T y P fijos. En la figura se muestra un ejemplo tpico para el cual se ha fijado la presin y se estudia el equilibrio para varias temperaturas. Eligiendo un valor particular de X1se puede tener al sistema en estado lquido o gaseoso con esta composicin para temperaturas suficientemente respectivamente. bajas La o altas regin la sombreada, y los estados
termodinmicamente inestable es
representados all no son de equilibrio. Por ejemplo para la fraccin molar elegida, cuando la temperatura es Tb, el sistema se separa en una fase gaseosa con fraccin molar X1(g)y una fase lquida con X1(l). De esta manera, aunque los puntos comprendidos en el rea sombreada no representan ningn estado en particular, se sobreentiende que el sistema en ese caso se separa en las dos fases mencionadas, por lo que suele indicarse a esta regin como `lquido-gas'. Si se eleva la temperatura del sistema cuando est totalmente en estado lquido, vemos que para cierto valor de temperatura se intercepta la curva inferior de la regin sombreada. All comienza a coexistir la fase lquida con una fase gaseosa cuya fraccin molar est dada por la abscisa para la cual la curva superior provee ese mismo valor de temperatura. A medida que la temperatura se eleva, la fase lquida recorre las composiciones dadas por la curva inferior y la fase gaseosa los correspondientes en la curva superior. Esto sucede hasta que la temperatura supera el valor de la interseccin con la curva superior y el sistema ha pasado completamente al estado gaseoso. 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 10
Siguiendo un razonamiento anlogo al desarrollado para el fluido de Van der Waals puede mostrarse que para determinar la porcin de sistema en la fase lquida o gaseosa es vlida tambin aqu la regla de la palanca. Si se modifica la presin el diagrama resultante es similar, y la regin sombreada puede desplazarse, en general hacia arriba a medida que aumenta la presin. En el caso de la coexistencia de fases slidas y lquidas, los sistemas binarios se representan tpicamente mediante un diagrama como el de la figura. Para temperaturas altas, el sistema se halla en estado lquido, pero cuando se reduce la temperatura, puede cristalizar en dos fases slidas que aqu se han sealado como y . En este caso la fase es rica en el elemento 1 y la es rica en la otra componente. Como en el caso anterior, cuando se cruza una de las curvas el sistema se separa en dos fases, cada una con la fraccin molar determinada por las curvas correspondientes. En este diagrama aparece el llamado punto eutctico, que se ha representado en el estado E. Cuando la fase lquida posee la fraccin molar eutctica, al reducirse la temperatura arribando al estado E puede coexistir la fase lquida con las dos fases slidas, cuyas cantidades aparecen nuevamente siguiendo la regla de la palanca. Si bien es cierto que la fase lquida Tiene la misma composicin que la fraccin de sistema en estado slido, es importante notar que hay en realidad una mezcla de dos fases slidas, cada una con su composicin. El adecuado conocimiento de este tipo de diagramas de coexistencia es de fundamental importancia en metalurgia, y en particular en la elaboracin de piezas que deben ser resistentes a diversos efectos. Un fenmeno particular ocurre cuando los materiales (metales, cermicos, etc.) son sometidos a cargas, que se deforman de manera regular, independientemente del tiempo que est trabajando. A medida que se eleva la temperatura, cargas que no causan 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 11
deformaciones permanentes pueden ahora provocar que los materiales se aplasten, como si en lugar de un slido rgido estuviramos trabajando con un material plstico, provocando deformaciones lentas y continuas (Creep) que dependen del tiempo que dure el proceso.
Curva de enfriamiento de una sustancia pura Para un sistema de dos componentes, el nmero mximo de grados de libertad es 3. Este resultado nos indica que sera necesario construir una grfica de tres dimensiones para hacer una representacin completa de las condiciones de equilibrio (T,P,xi), donde xi es la composicin de uno de los componentes. En este trabajo prctico se estudiar un sistema de fases condensadas. Para este tipo de sistemas, el efecto de la presin es mnimo y a menos que se est 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 12
interesado en fenmenos de presiones altas, se puede mantener la presin fija a 1atm y examinar los efectos de temperatura y composicin. Adems, en procesos de fusin la presin es constante. Con esta condicin impuesta, los grados de libertad disminuyen en una variable y la regla de las fases se reduce a:
V=CF+1
Fig. 1. Diagrama de fases Lquido-Slido. La Figura 1 muestra el diagrama de fases temperatura-composicin a presin constante tpico de un sistema de dos lquidos totalmente miscibles que forman
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eutctico simple. Para poder construir un diagrama de este tipo se utilizan las curvas de enfriamiento de sistemas de diferente composicin.
(a)
(b) (c)
Fig.2
(a)
(b)
(c)
(d)
t Fig. 3 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 14
Consideremos lo que sucede al enfriar un lquido puro (Fig. 2). Para un sistema de un componente puro en la fase lquida, hay un grado de libertad, la temperatura, y usando la ecuacin (2), los grados de libertad son V = 1, siendo la temperatura la variable que describe el sistema (porcin (a)). Tan pronto coexisten las dos fases (slido y lquido), P=2 y F=O y por lo tanto la temperatura es constante (b). Cuando todo el sistema se convierte en slido la temperatura vuelve a variar (c). El cambio en pendiente se debe a la diferencia en la capacidad calorfica del lquido y el slido. La Fig. 3 representa la curva de enfriamiento de una mezcla simple. La solucin lquida comienza a enfriarse, disminuyendo su temperatura a cierta velocidad (d). A cierta temperatura comienza a separarse un slido formado por alguno de los componentes puros. El congelamiento es un fenmeno exotrmico y por eso la velocidad de enfriamiento disminuye (e). A medida que el slido se separa, la composicin del lquido se hace ms rica en el otro componente y su temperatura de fusin disminuye. Cuando la solucin alcanza una cierta composicin (la composicin eutctica) el sistema se congela como si se tratase de una sustancia pura y la temperatura se mantiene constante (f) Fig. 4.
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Consideremos el diagrama de fases de la Fig. 4. En este diagrama A T y B T son las temperaturas de fusin de los slidos A y B puros. Las distintas curvas separan las regiones donde el sistema presenta una o ms fases. En la Regin I, cualquier punto corresponde al sistema formado por una solucin homognea. En la regin II, un punto corresponde a una situacin en la que el slido A puro coexiste en equilibrio con una solucin lquida de B disuelto en A. Una situacin anloga corresponde a la regin III, con el slido B en equilibrio con una solucin de A disuelto en B. Por debajo de la temperatura e T , en la regin IV, existen los slidos A y B y no puede observarse ninguna solucin lquida. A la temperatura e T se la llama temperatura eutctica. Las curvas a y b dan la dependencia de la composicin de la solucin lquida con la temperatura. En trminos generales, estas curvas indican cmo vara la solubilidad de A en B o B en A en funcin de la temperatura. En la regin I el nmero de grados de libertad es 2, por lo tanto, debe especificarse la temperatura y la composicin para definir el estado del sistema. En las dems regiones, el nmero de grados de libertad se reduce a 1. As, los puntos de diagrama de fases se obtienen preparando mezclas de los dos componentes de fracciones molares conocidas. Las mezclas se calientan hasta fundirse, se agita la solucin para obtener una solucin homognea y se deja enfriar lentamente. Mientras la solucin se enfra se agita continuamente y se toma la temperatura como funcin de tiempo. La regin entre a1 y a2 representa el enfriamiento de la solucin. Al llegar a la temperatura T2, se nota un cambio en la pendiente debido a que a esa temperatura empieza a separarse el slido A puro. La precipitacin del slido A libera energa. Esto hace que la mezcla se enfre ms lentamente que la solucin. T2 es el punto de fusin de la solucin de composicin x1. De T2 a Te hay una sucesin de equilibrios entre la solucin y el slido A. La temperatura no se mantiene constante en esta regin ya que el slido A se est precipitando y la concentracin de A en la solucin disminuye. Esto es, la composicin de la 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 16
solucin est cambiando entre a2 y a3. A partir de Te ocurre la precipitacin simultnea de dos slidos separados en fases diferentes. Una inspeccin microscpica de ese slido revela cristales de A puros mezclados con cristales de B puro. Al llegar a Te la composicin de la solucin ha cambiado el mximo permitido para ese sistema binario. La solucin en Te tiene el punto de fusin ms bajo posible. A esta temperatura y composicin es donde la fase lquida esta en equilibrio con los slidos A y B. A la temperatura Te se le llama la temperatura eutctica y la composicin de la solucin cuyo punto de fusin es Te (el ms bajo posible) es la composicin eutctica. La palabra eutctica viene del griego que significa "fcilmente fundible". Para las curvas de enfriamiento de mezclas, habr tres regiones y dos puntos de inflexin, (a las temperaturas T2 y Te ). La temperatura Te ser comn para todas las fracciones molares. La temperatura T2 variar segn xA vare. La nica excepcin ocurre cuando se logra que xA corresponda a la composicin eutctica. Para la composicin eutctica Te = T2 y la curva de enfriamiento de la solucin mostrar solamente un cambio notable en la pendiente. Al graficar los valores de (T2 , xA ) y de (Te , xA) para varias composiciones, se obtiene el diagrama de fases buscado.
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Diagrama de fases plomo-estao
Figura 2.6 Diagrama de fase en equilibrio Plomo-Estao
Muchos sistemas de aleaciones binarias tienen componentes que presentan solubilidad en estado slido limitada; El sistema Pb-Sn es uno de ellos.
Las reas sombreadas (gris) de la derecha y de la izquierda del diagrama, fase y fase , representan regiones de restriccin de solubilidad en estado slido de los componentes de la aleacin. La fase es una solucin slida rica en plomo que puede disolver un mximo de 19,2% en peso de estao a 183C. La fase es 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 18
una solucin slida rica en estao que puede disolver un mximo de 2,5% en peso de plomo a 183oC. A medida que la temperatura disminuye por debajo de 183C, la solubilidad mxima en estado slido disminuye segn indica la lnea solvus del diagrama.
La regin superior del diagrama (azul) corresponde a la regin en la que la aleacin se mantiene en fase lquida. El rea por debajo de la lnea lquidus (verde) representa una regin bifsica en la que coexisten las fases lquida y slida. La regin inferior del diagrama (amarilla) tambin es una regin bifsica en la que coexisten dos fases slidas. La cantidad de cada fase presente depende de la temperatura y la composicin qumica de la aleacin.
La aleacin 1 del diagrama, de composicin 61,9% de Sn y 38,1% de Pb es una aleacin especfica, llamada composicin eutctica, que solidifica a temperatura ms baja que todas las dems aleaciones. La temperatura a la que tienen lugar esta solidificacin es la temperatura eutctica (183C).
Cuando una aleacin de composicin eutctica, en estado lquido, se enfra lentamente hasta alcanzar la temperatura eutctica, la fase lquida se transforma simultneamente en dos formas slidas no solubles entre ellas (solucin y solucin ), segn la reaccin:
Lquido(61,9%Sn)
Solucin slida (19,2%Sn) + Solucin slida (97,5%Sn)
En el punto eutctico coexisten tres fases en equilibrio: fase lquido, fase y fase
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Una vez se ha completado la reaccin eutctica, si la mezcla contina enfrindose hasta temperatura ambiente hay una disminucin de la solubilidad en estado slido del soluto en las soluciones slidas y , de manera que la composicin de estas soluciones variar con la temperatura, como tambin lo har la cantidad de cada una de la fases presentes.
La aleacin 2 del diagrama, de composicin 40% Sn y 60% Pb, representa una aleacin que se deja enfriar a partir del estado lquido a 300 C (punto "a") hasta la temperatura ambiente. A medida que la temperatura desciende por debajo de 300C (punto "a") la aleacin permanecer lquida hasta que la lnea de liquidus resulte intersecada en el punto "b" a una temperatura aproximada de 245C, a partir de la cual parte del lquido empezar a precipitar en forma de solucin slida (fase slida con un 12 % de Sn en disolucin). La cantidad de fase slida ir aumentando en detrimento de la fase lquida a medida que la temperatura disminuya. En el punto "c" la solucin slida presenta aproximadamente un 15% de Sn en disolucin y la fase lquida aproximadamente un 48%. La cantidad de cada una de ellas es de 24% de fase y 76% de fase lquida (resultados obtenidos por aplicacin de la regla de la palanca). En el punto "d", justo por encima de 183C, la cantidad de lquido que ha precipitado ya en forma de solucin slida es del 51%, quedando an un 49% de la aleacin en forma lquida. La cantidad de Sn disuelto en la fase slida es en este punto del 19,2% y en la fase lquida del 61,9%. Un enfriamiento posterior, justo por debajo de la temperatura eutctica, producir la solidificacin de la fase lquida remanente segn la reaccin eutctica dando lugar a una mezcla de fases slidas (19,2% Sn) + (97,5% Sn), concretamente 73% de fase y 27% de fase . Del 73% de fase presente en este punto, slo un 22% es slido formado mediante reaccin eutctica, el 51% restante es slido proeutctico formado antes de la reaccin. El 27 % del slido es eutctico.
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EJEMPLO: Una aleacin de Pb-Sn contiene un 30% en peso de beta y un 70% de alfa a 50C. Cul es la composicin media de Pb y Sn en esta aleacin?
Figura 2.9 Diagrama de fases plomo-estao
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A 50C la cantidad de estao disuelto en fase alfa es aproximadamente del 2% (ver figura 2.9). La fase beta es 100% de estao, no presenta Pb en disolucin.
Llamando X al % en peso de estao y aplicando la regla de la palanca para la fase alfa:
La composicin de la aleacin es de 31,4% en peso de estao y 68,6% en peso de plomo.
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PARTE EXPERIMENTAL
Materiales:
Crisol de porcelana (de 50ml de capacidad) Horno de laboratorio a gas (pareca de cemento) Termmetro desde -10C hasta 420C Pinza (usado para sujetar el crisol) Cronmetro (se toma tiempo cada 15 segundos) Sn-Estao y Pb-Plomo (para hacer diferentes aleaciones) Balanza (mecnica) Soporte universal (para sujetar la pinza con el termmetro) Lingotera (ah vertimos la aleacin luego de sacar el termmetro)
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.-Pesamos las cantidades de Plomo (Pb) y Estao (Sn) requeridas para elaborar la aleacin de los metales.
PLOMO
ESTAO
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2.-Armamos el equipo tal como se muestra en la imagen
3.-Colocamos el Crisol con el Sn y el Pb dentro del horno.
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4.-Prendemos el Mechero y lo colocamos debajo del crisol y esperamos a que los metales se fundan.
FUNDICION
5.-Agitamos la solucin con la bagueta para homogeneizarla y apagamos el mechero, introducimos el termmetro para medir la temperatura
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6.-Una vez que la temperatura ha llegado a su punto mximo y comienza el descenso comenzamos a tomar mediciones de la temperatura a intervalos de 10 segundos hasta que la solucin haya solidificado por completo.
SOLIDO
7.- Calentamos una vez ms hasta lograr retirar el termmetro y conseguir una solucin lquida
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8.-Vertemos la solucin mientras se encuentra lquida en la lingotera que ha sido previamente calentada y conseguimos un lingote de forma cnica.
ALEACION Pb - Sn
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CUESTIONARIO 80 % Pb 20% Sn
Temperatura T ( C ) 380 376 367 355 343 332 320 313 308 304 297 282 276 266 257 248 241 233 226 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Tiempo t (s) 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255 270 Temperatura T ( C ) 220 213 207 202 196 194 190 186 182 180 178 177 175 168 163 156 152 148 144 Tiempo t (s) 285 300 315 330 345 360 375 390 405 420 435 450 465 480 495 510 525 540 555 Temperatura T ( C ) 140 136 134 131 128 125 122 119 116 115 113 109 106 105 103 101 99 Tiempo t (s) 570 585 600 615 630 645 660 675 690 705 720 735 750 765 780 795 810
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400
350
300
Temperatura vs Tiempo 80% Pb y 20% Sn
TEMPERATURA ( C )
250
200
150
100
50
0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
TIEMPO (SEGUNDOS)
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60% Pb 40% Sn
Temperatura T ( C ) 390 388 380 369 356 344 331 321 312 308 303 298 290 277 268 259 252 242 237 230 223 218 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Tiempo t (s) 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255 270 285 300 315 Temperatura T ( C ) 212 212 211 210 209 205 201 196 192 187 183 178 175 175 173 169 163 156 153 149 145 142 Tiempo t (s) 330 345 360 375 390 405 420 435 450 465 480 495 510 525 540 555 570 585 600 615 630 645 Temperatura T ( C ) 139 136 133 131 128 126 122 121 118 116 114 111 110 108 106 104 103 101 100 97 96 Tiempo t (s) 660 675 690 705 720 735 750 765 780 795 810 825 840 855 870 885 900 915 930 945 960
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450
400
350
TEMPERATURA ( C )
300
250
200
150
100
50
200
400
600 TIEMPO (SEGUNDOS)
800
1000
1200
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85 % Pb 15 % Sn
Temperatura T ( C ) 380 371 365 357 347 338 330 322 314 307 304 302 300 297 296 294 290 280 271 264 256 250 244 239 235 229 224 220 215 211
Tiempo t (s) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300
Temperatura T ( C ) 207 203 200 196 193 189 185 182 179 176 173 170 167 165 162 160 157 155 152 149 147 144 142 140 138 136 134 132 130 128
Tiempo t (s) 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
Temperatura T ( C ) 126 125 122 121 120 118 117 115 114 112 111 109 108 107 105 104 103 102 100 99 98 97 96 95 94 93 91 91 90
Tiempo t (s) 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820 830 840 850 860 870 880 890
Pgina 33
400
350
300
TEMPERATURA ( C )
250
200
150
100
50
0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
TIEMPO (SEGUNDOS)
Pgina 34
83 % Pb 17 % Sn
Temperatura T ( C ) 380 368 363 355 346 338 329 322 315 307 304 303 302 299 295 291 286 281 274 265 259 253 246 241 235 230 226 222 217 214
Tiempo t (s) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300
Temperatura T ( C ) 209 205 200 197 194 191 188 181 178 175 172 169 166 164 161 158 155 153 151 148 146 144 141 140 138 136 134 131 130 128
Tiempo t (s) 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
Temperatura T ( C ) 126 125 123 121 119 118 116 114 112 110 109 108 106 105 104 102 101 100 99 98 97 96 95 94 93 92 91 90 89
Tiempo t (s) 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820 830 840 850 860 870 880 890
Pgina 35

400
350
300
TEMPERATURA ( C )
250
200
150
100
50
100
200
300
400
500
TIEMPO (SEGUNDOS)
600
700
800
900
1000
Pgina 36
82 % Pb 18 % Sn
Temperatura T ( C ) 291 289 284,5 280 275 270,5 265,5 260,5 257 254,5 252 249,5 247,5 245 242 240 237 233,5 230 226,5 224 220 216,5 213 Tiempo t (s) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 Temperatura T ( C ) 210 206 202,5 199 195,5 194 189 186 183 180 177,5 175 173 172 171 169,5 168 166,5 164 162 159,5 157,5 155 153 Tiempo t (s) 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 Temperatura T ( C ) 151 149 147 145 143 141,5 140 138,5 137 135,5 134,5 133 132 131 129,5 128,5 127 126 124,5 123,5 122,5 121,5 120 Tiempo t (s) 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700
Pgina 37

350
300

250
TEMPERATURA ( C )
200
150
100
50
0 0 100 200 300 400 TIEMPO (SEGUNDOS) 500 600 700 800
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72.5 % Pb 27.5 % Sn
Temperatura T ( C )
279 275 270 266 262 257 252 248 242 237 233 229 225 220 217 214 212 209 206 203 199 196 193
Tiempo t (s)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220
Temperatura T ( C )
190 186 184 181 178 175 173 170 168 166 163 161 159 158 156 155 154,5 153,5 152,5 151 149,5 148,5 147
Tiempo t (s)
230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450
Temperatura T ( C )
146 144 143,5 141 139 137 135,5 134 132,5 131,5 130,5 129 128 127 126 125 124 123 121,5 120,5 119
Tiempo t (s)
460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660
Pgina 39
300
250
Temperatura vs Tiempo 72.5 % Pb y 27.5% Sn
TEMPERATURA ( C )
200
150
100
50
100
200
300
400
500
600
700
TIEMPO (SEGUNDOS)
Pgina 40
70 % Pb 30 % Sn
Temperatura T ( C ) 245 239 228 219 212 207 203 197 194 188 184 179 Tiempo t (s) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Temperatura T ( C ) 174,5 170,5 167 162,5 160 158,5 155 152 150 148 146 145 Tiempo t (s) 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 Temperatura T ( C ) 144 143 141 139,5 137 135 132 129 126 124 122 119 Tiempo t (s) 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350
Pgina 41

300
250
TEMPERATURA ( C )

200
150
100
50
0 0 50 100 150 200 TIEMPO (SEGUNDOS) 250 300 350 400
Pgina 42
60 % Pb 40 % Sn
Temperatura T ( C ) 325 318 311 304 297 293 288 284 279 277 270 266 261 256 252 248 244 240 Tiempo t (s) 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255 Temperatura T ( C ) 240 235 229 224 219 215 211 207 204 199 196 192 188 186 183 179 176 173 Tiempo t (s) 270 285 300 315 330 345 360 375 390 405 420 435 450 465 480 495 510 525 Temperatura T ( C ) 170 167 165 162 159 157 155 153 151 150 148,5 147 146 144 142 140 Tiempo t (s) 540 555 570 585 600 615 630 645 660 675 690 705 720 735 750 765
Pgina 43

350
300
250
TEMPERATURA ( C )
200
150
100
50
0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 TIEMPO (SEGUNDOS)
Pgina 44
50% de Pb y 50% de Sn:
Tiempo t (s)
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255
Temperatura T ( C )
288 284 277 273 267 261 256 248 242 235 230 224 216 212 206 203 199 196
Tiempo t (s)
270 285 300 315 330 345 360 375 390 405 420 435 450 465 480 495 510 525
Temperatura T ( C )
192 188 185 180 176 174 172 171 169 167 165 164 162 159 158 156 155 153
Tiempo t (s)
540 555 570 585 600 615 630 645 660 675 690 705 720 735 750 765
Temperatura T ( C )
152 151 149 147 145 144 142 140 139 137 135 133 131 129 127 125
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350
300
250
200 Temperatura (C)
150
100
50
0 0 100 200 300 400 Tiempo (s) 500 600 700 800 900
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Tiempo t (s)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Temperatura T ( C )
275 270 265 260 256 250 246 242 237 233 230 226 222 219 215 211 208 205 202 199 197
Tiempo t (s)
210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410
Temperatura T ( C )
195 193 190,5 188 186 184 181,5 179,5 177,5 175 173 171 169,5 167,5 165,5 164,5 163,5 161,5 160 159,5 158,5
Tiempo t (s)
420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
Temperatura T ( C )
156 154 151 148,5 146,5 144,5 142 140 138 135,5 134 132 130,5 129 127 125 124 123,5 120
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300
250
200 Temperatura (C)
150
100
50
0 0 100 200 300 Tiempo (s) 400 500 600 700
Pgina 48
Tiempo t (s)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210
Temperatura T ( C )
295 292 285 284 283 278 275 270,5 267 262 258 254 250 246 243 239 234,5 230,5 228 224 220 216,5
Tiempo t (s)
220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430
Temperatura T ( C )
213 210 207 203 200 197 194,5 191,5 189 187 185 182,5 180 178 175,5 174 172 170 168 166 164,5 163
Tiempo t (s)
440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650
Temperatura T ( C )
162 160 158,5 157 156 155 153,5 152 150 148,5 147 145 143,5 141 140 138 136 134 132,5 131,5 129 127,5
Pgina 49

350
300
250
Temperatura (C)
200
150
100
50
0 0 100 200 300 tiempo (s) 400 500 600 700
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38.1% de Pb y 71.9% de Sn:
Tiempo t (s)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
Temperatura T ( C )
244 243 240 238 230 225 223 218 215 209 205 200 199 190 188 185 180 178 177 174 173
Tiempo t (s)
210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410
Temperatura T ( C )
170 168 166 164 162 158 156 154 153 151 149 147 146 144 143 141 140 139 138 138 137
Tiempo t (s)
420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
Temperatura T ( C )
137 136 135 134 134 133 132,5 132 131 130 129,5 128,5 126,5 125 124 123 122 120,5 120
Pgina 51
Temperatura vs Tiempo 38.1% Pb y 71.9% Sn

300
250
200 Temperatura (C)
150
100
50
0 0 100 200 300 Tiempo (s) 400 500 600 700
Pgina 52
Tiempo t (s)
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225
Temperatura T ( C )
330 324 315 309 301 294 289 281 274 268 263 255 250 245 239 234
Tiempo t (s)
240 255 270 285 300 315 330 345 360 375 390 405 420 435 450 465
Temperatura T ( C )
229 225 220 215 211 207 202 198 194 191 188 184 181 179 178 177
Tiempo t (s)
480 495 510 525 540 555 570 585 600 615 630 645 660 675
Temperatura T ( C )
176 174 173 171 169 167 166 165 165 164 163 162,5 162 161
Pgina 53

350
300
250
Temperatura (C)
200
150
100
50
0 0 100 200 300 400 Tiempo (s) 500 600 700 800
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20% de Pb y 80% de Sn: Tiempo t (s)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150
Temperatura T ( C )
276 272 268,5 265 262 259 255 250 247 242,5 239 235,5 232 227 224 220
Tiempo t (s)
160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310
Temperatura T ( C )
216 212 209 205 201 198 196,5 194,5 193 191 189 187 184 180 177,5 175
Tiempo t (s)
320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470
Temperatura T ( C )
173 170 168 166 164,5 163 160 158 156 155 153,5 152 150 149 147 145,5
Pgina 55

300
250
200 Temperatura (C)
150
100
50
0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Tiempo (s)
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Tiempo t (s)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280
Temperatura T ( C )
321 318 315 311 306 301 295 291 286 280 275 270 266 261 256 251 247 243 239 235 229 225 221 218 214 210 206 203 201
Tiempo t (s)
290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570
Temperatura T ( C )
200 199 197,5 196 195 194 192 190,5 189 188 186 184 182 180 179 177 175 174 172 171 170 169 168 167 166 165 163 162 160
Tiempo t (s)
580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820 830 840
Temperatura T ( C )
158 157 156 154 153 152 150 149 148 147 146 145 144 143 142 141 140 139 138 137 136 135 134 133 132 131 130
Pgina 57

350
300
250
Temperatura (C)
200
150
100
50
0 0 100 200 300 400 Tiempo (s) 500 600 700 800 900
Pgina 58
Tiempo t (s)
Temperatura T ( C )
Tiempo t (s)
Temperatura T ( C )
Tiempo t (s)
Temperatura T ( C )
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
274 273 272,5 272 269 265 262 257 254 250 247 243 237 234 230 226 222 218 214 210 207
210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410
204 199 198 196 193 192 190 188 187 185 181 180 178 176 174 172 170 168 166 164 162
420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610
160 157 156 154,5 152 150 147 145 142 140 138 136 135,5 131 129 126 125 123 121 120
Pgina 59

300
250
200 Temperatura (C)
150
100
50
0
0 100 200 300 Tiempo (s) 400 500 600 700
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Graficar el diagrama de fase Pb-Sn experimental y compararlo con el terico

T
Pgina 61
CONCLUSIONES
El diagrama de fases muestra los estados estables, es decir los estados que en unas condiciones dadas poseen el mnimo de energa libre. De acuerdo a esto los cambios de estado reflejados en el diagrama tambin se refiere a las condiciones de equilibrio. El diagrama de fase obtenido de la aleacin binaria Pb Sn se muestra como una placa superpuesta sobre el diagrama terico. En el diagrama experimental observamos que la lnea de liquidus est por debajo de la terica y que la lnea de solidus no es exactamente una recta. El diagrama de fase representa un caso terico y en la prctica se utiliza para estudiar las transformaciones a pequeas velocidades de calentamiento o enfriamiento. Los diagramas de fases constituyen un conveniente y conciso medio para representar las fases ms estables de una aleacin. En esta discusin se consideran los diagramas de fases binarios en los cuales la temperatura y la composicin son variables. El diagrama de fases es muy til cuando se desea saber que fases estn presentes a cierta temperatura, en el momento de disear un proceso de fabricacin para un producto metlico. L a regla de fases da la dependencia cuantitativa entre el grado de libertad del sistema y el nmero de fase y componentes
Pgina 62
RECOMENDACIONES
Introducir el termmetro dentro del crisol de modo que solo la punta metlica del termmetro pueda chocar con la aleacin fundida.
Encender el horno hasta que la aleacin este por lo menos 350C por encima de su punto de fusin, agitando el bao con la bagueta.
No introducir el termmetro en la aleacin si esta est a ms de 420C porque el termmetro podra estallar. Por lo cual es recomendable esperar un momento hasta que la aleacin se enfre hasta por debajo de dicha temperatura.
Calentar la lingotera antes de verter la aleacin Pb - Sn pues estas se encontrar a alta temperatura.
Tomar el crisol con la pinza con mucho cuidado y mantenindolo a cierta distancia del rostro ya que podra estallar debido al cambio de temperatura y podra daar la vista.
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3er Laboratorio de Fisicoquimica - Diagrama de Fases

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Parte de la informacin que se puede obtener a partir de ellos es la siguiente:

Temperatura a la que se funden o empiezan a fundirse las distintas fases.

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Figura 2.1 Diagrama de equilibrio de fases para el agua pura

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Diagrama de equilibrio de fases para el hierro puro.

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Figura 2.3 Diagrama de fases del cobre-nquel

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t Fig. 3 3ER LABORATORIO DE FISICO - QUMICA Pgina 14

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Diagrama de fases plomo-estao

Figura 2.6 Diagrama de fase en equilibrio Plomo-Estao

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Solucin slida (19,2%Sn) + Solucin slida (97,5%Sn)

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Figura 2.9 Diagrama de fases plomo-estao

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Llamando X al % en peso de estao y aplicando la regla de la palanca para la fase alfa:

La composicin de la aleacin es de 31,4% en peso de estao y 68,6% en peso de plomo.

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2.-Armamos el equipo tal como se muestra en la imagen

3.-Colocamos el Crisol con el Sn y el Pb dentro del horno.

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Temperatura vs Tiempo 80% Pb y 20% Sn

0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

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