CRISTALIZACIN POR PAR DE DISOLVENTES

CUESTIONARIO

1. Por qu es importante mantener el volumen de la solucin durante el Calentamiento? El compuesto se disuelve mejor en caliente, es importante mantener el volumen ya que puede que no se disuelva todo si se pierde y puede haber menos cristales. 2. Por qu es necesario quitar la turbidez de la solucin? Se quiere quitar la turbidez para que toso el compuesto este disuelto, por lo que se le agrega un poco mas de disolvente, para que disuelva por completo el compuesto orgnico. 3. Qu cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una Cristalizacin por par de disolventes? Son miscibles entre s, punto de ebullicin y polaridad cercana 4. Cules son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin Purificar? La purificada no contiene impurezas y la no purificada puede contener impurezas o cantidades pequeas de alguna otra sustancia. 5. En el proceso de cristalizacin se efectan dos tipos de filtraciones, en qu se Diferencian? y qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas? El carbn activado tiene la propiedad de adsorber a otras sustancias. La adsorcin es un proceso de separacin y concentracin de uno o ms componentes de una sustancia. Puede tener lugar en sistemas slidolquido, slido-gas y lquido-gas. La purificacin de las sustancias slidas se basa en las diferencias de solubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes

PRCTICA No. 4 DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA OBJETIVOS Conocer el procedimiento de una destilacin simple y una fraccionada, as como sus caractersticas y los factores que intervienen en ellas. Separar los componentes de una mezcla binaria por medio de una destilacin simple o fraccionada. Elegir la tcnica de destilacin ms adecuada, en funcin de la naturaleza del lquido o mezcla de lquidos que se van a destilar. INFORMACIN Esta separacin o purificacin de lquidos por evaporacin y condensacin, es un paso muy importante en una de las profesiones ms antiguas del hombre. Los puntos importantes son: a) Vaporizacin: convertir un lquido a vapor. b) Condensacin: convertir un vapor a lquido. Hay varias clasificaciones de destilaciones pero las que se vern en este curso son: 1. Destilacin simple: La separacin de lquidos de punto de ebullicin por debajo de los 150 C bajo condiciones normales (1 atmsfera de presin). 2. Destilacin al vaco: La separacin de lquidos, con puntos de ebullicin mayores a 150 C bajo condiciones normales (1 atmsfera de presin). 3. Destilacin fraccionada: La separacin de mezclas de lquidos, donde la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes son menores a 80 C bajo condiciones normales (1 atmsfera de presin). 4. Destilacin por arrastre con vapor: Aislamiento de aceites y otros compuestos lquidos insolubles o poco solubles en agua a cualquier temperatura. Por esta razn cuando una sustancia lquida se contamina con pequeas cantidades de impurezas, estas pueden eliminarse por algn tipo de destilacin, se dice entonces que se efecta una purificacin. Cuando dos o ms sustancias lquidas se encuentran formando mezclas en proporcin relativamente semejantes, deber elegirse la tcnica de destilacin ms acorde con las caractersticas de la muestra. La destilacin simple se utiliza cuando la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes es grande, mayor de 80 C o cuando las impurezas son slidos disueltos en el lquido a purificar. Si la diferencia es pequea, se utiliza una destilacin fraccionada.

ANTECEDENTES 1) Caractersticas y diferencias de la destilacin simple y fraccionada. 2) Diagramas de composicin lquido-vapor. 3) Como funciona una columna de destilacin fraccionada. 4) Concepto de plato terico y nmero de platos tericos. 5) Mezclas azeotrpicas. 6) Ley de Raoult.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL
1 Colector 1 Columna Vigreaux 1 Embudo de vidrio 1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Matraz de fondo plano de 50 mL 1 Portatermmetro 2 Probetas de 25 mL 1 Refrigerante para agua con mangueras 1 T de destilacin 1 Termmetro 1 Barra de agitacin magntica 1 Parrilla con agitacin 2 Pinzas de tres dedos con nuez 1 Recipiente de peltre

SUSTANCIAS Y REACTIVOS
Acetona Agua Etanol Hexano Metanol Agua Anaranjado de metilo

PROCEDIMIENTO
DESTILACIN FRACCIONADA DE UNA MEZCLA.

NOTA: Se deben engrasar con vaselina (utilizar la mnima cantidad) todas las juntas esmeriladas correspondientes al equipo de destilacin. En un matraz bola de fondo plano de 50 mL se coloca la barra de agitacin magntica y con la ayuda de un embudo de vidrio se adicionan 10 mL de la mezcla problema, con una pinza de tres dedos se sujeta el cuello del matraz cuidando que quede bien colocado sobre la parrilla, se coloca la columna Vigreaux cubrindola con un poco de fibra de vidrio, enseguida se coloca la T de destilacin como se observa en la Figura 1, con otra pinza de tres dedos se sujeta el refrigerante y el colector, las fracciones del destilado se colectan en las probetas (Figura 1). Finalmente se coloca el portatermmetro junto con el termmetro como se indica en la Figura 1. Cuando el equipo este completamente montado se enciende la agitacin de la parrilla y despus se inicia el calentamiento, dejando de 1 a 2 mL de cola de destilacin.

Figura 1. Equipo de destilacin fraccionada.

Se anota la temperatura de destilacin por cada mililitro obtenido en la Tabla 1. Con base en las variaciones de temperatura se deben separar cabeza, primer componente (cuerpo), fraccin intermedia (cola de primer componente y cabeza del segundo componente), segundo componente (cuerpo) y finalmente la cola de destilacin.

Tabla 1. Destilacin fraccionada de una mezcla.

DESTILACIN SIMPLE DE UNA MEZCLA

Para esta parte de la prctica utilizar 10 mL de la mezcla problema la cual se adicionar al mismo matraz bola de 50 mL sin necesidad de lavarlo. Se realiza nuevamente el montado del equipo sin colocar la columna Vigreaux (Figura 2), una vez montado el equipo se agita y se comienza el calentamiento, dejando de 1 a 2 mL de cola de destilado.