a) Equilibrio CIDO-BASE ACUOSO POR RETROCESO b) Acido acetilsalicilico c) 19 de septiembre del 2012

4 Mircoles Evelyn J. Hernndez Gonzlez Grupo: 1402

1. OBJETIVO Determinar el contenido promedio de acido acetilsalicico de una tableta de aspirina y compararlo con el valor establecido en la farmacopea de las estados unidos mexicanos que contiene no menos del 95% y no ms del 105% realizando una valoracin acido-base por retroceso. 2. REACCIN DE LA MUESTRA Y EL REACTIVO LIMITANTE

+ 2NaOH (Exceso)

+ CH3COOH + NaOH (sin reaccionar)

2NaOH (sin reaccionar)

H2SO4

Na2SO4

2H2O

3. RESULTADOS Tabla No.1 La muestra analizada fue: cido acetilsalicilico Nombre del titulante2 en exceso Volumen del titulante2 (ml) Volumen gastado del titulante1 (ml) 12.7 12.9 12.5 Peso equivalente de la muestra (g/eq) 90 Masa de la muestra (g) 0.1622 g 0.1627 g 0.1623 g % de pureza o contenido de la muestra

Nombre del titulante1

N2 = 0.0906

30 ml

N1 = 0.0864

108.30 106.78 109.34 % promedio= 108.14

4. CLCULOS DE LA VALORACION ACIDO- BASE POR RETROCESO MAAc = [ N2V2 N1V1 ] Peq.AAc 1) MAAc = [ (0.0906 x 30) (0.0864 x 12.7) ] (0.090) = 0.1459 g AAc 2) MAAc = [ (0.0906 x 30) (0.0864 x 12.9) ] (0.090) = 0.1443 g AAc 3) MAAc = [ (0.0906 x 30) (0.0864 x 12.5) ] (0.090) = 0.1474 g AAc

1)

0.1622 g polvo 0.6020 g polvo

0.1459 g AAc x = 0.5415 g AAc /tableta

2)

0.1627 g polvo 0.6020 g polvo

0.1443 g AAc x = 0.5339 g AAc /tableta

3)

0.1623 g polvo 0.6020 g polvo

0.1474 g AAc x = 0.5467 g AAc /tableta

% primer muestra =

)(

% segunda muestra = %tercer muestra = % promedio =

(

)(

106.78% %

)(

5. DATOS DEL PRODUCTO Nombre comercial: Aspirina Nombre del principio activo: Acido Acetilsalicilico Presentacin: tabletas de 500 mg Especificaciones Diez tabletas pesaron: 6.0203 g El valor calculado del polvo de tableta a pesar fue de: 0.1620 g

6. CALCULAR LA DESVIACIN ESTNDAR Y EL COEFICIENTE DE VARIACIN DE LOS RESULTADOS DE LA MUESTRA

X=
d1 = 108.30 d2 = d3 = = 0.16

108.14 = - 1.36 = 1.2

( ) ( ) ( )

s=

1.2875

CV =
7. DISCUSIN DE LA PRCTICA

Algunas tabletas de aspirina pueden contener una sustancia (por ejemplo, excipiente o lubricante) que cause la descomposicin de la fenolftalena, con lo cual se vuelve confuso el punto visual exacto. Hay dos maneras de superar este efecto indeseable, en caso de que ocurra: (1) realizar la valoracin por retroceso potenciomtricamente; o (2) valorar una porcin de la muestra, reducida a polvo, con NaOH hasta el punto final de la fenolftalena, y servir este valor para calcular el volumen de NaOH que se consumir en otra porcin de muestra. Se aade el volumen apropiado de lcali a la porcin de muestra omitiendo la fenolftalena y se calienta. Enfriada ya la solucin, se aade el indicador y se valora por retroceso con acido.
Con el fin de conseguir que la reaccin sea rpida y completa, se aadi un exceso conocido de disolucin patrn de base fuerte (NaOH), se calent para acelerar la hidrlisis y, despus de enfriar, se valora el exceso de base con una disolucin patrn de cido (H2SO4). El cambio de viraje fue de rosa a incoloro.

Como el cido acetilsaliclico se hidroliza fcilmente para dar actico y cido saliclico, el disolvente agua no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha valoracin por este motivo se disolvi inicialmente la muestra en un disolvente no acuoso como el NaOH por que este reduce la temperatura para que la reaccin de la hidrlisis del producto sea ms lenta. De no ser as los protones carboxlicos tanto del cido actico como del saliclico se neutralizan hasta punto final de la fenolftalena, haciendo que la hidrlisis del producto de partida arroje resultados ms altos y, en consecuencia, un error por exceso. Lo anterior puede ser la explicacin al error producido en la determinacin de AAS en la aspirina clsica ya que se obtuvo un valor experimental de 108.14% obteniendo un coeficiente de variacin igual a 1.1905% eventualmente por exceso o errores durante el proceso. Algunos de estos errores fueron:

8. CONCLUSIN Contiene no menos de 95 % y no ms del 105 % que indica la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, que se encuentra en la pgina No. 967 y el resultado fue de: 108.14%; por lo tanto su conclusin con respecto a lo resultado es de: el porcentaje de la pureza obtenido de la muestra de contenido de acido acetilsalicilico de la aspirina, es un valor muy alto debido a los errores en la determinacin de dicho contenido y por lo tanto no cumple con lo establecido en la farmacopea de los estados unidos mexicanos.

9. REFERENCIAS Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 7 edicin, 2000, Mxico, Secretaria de Salud. Pg. 967-969. Isabel S, Sonia M, Damin P. Ciencias experimentales y tecnologa: Experimentacin en qumica analtica. Madrid: Dykinson; 2007. Pg: 63-65. Gary d. Christian. Qumica analtica. 2 ed. Distrito federal: Limusa; 1988. Pg. 684. Leicester f. Hamilton. Clculos de qumica analtica. 7 ed. Mxico: McGraw-hill; 1981. Pg.: 30-36. Connors K. Curso de Anlisis Farmacutico: Ensayo del medicamento. Reverte; 1981. Pg.: 563.