Aside Titrasi yang sering juga disebut analisis volumetri adalah analisis kimia secara kuantitatif yang dilakukan

dengan menetapkan volume suatu latutan yang konsentrasinya diketahui denagn tepat ( yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif) dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan konsnetrasinya. Dalam titrasi banyak sekali macamnya antara lain : titrasi asidi-alakalimetri, titrasi permanganometri, titrasi yodometri-yodimetri, titrasi kompleksometri, titrasi argentometri, titrasi asidimetri, dan titrasi alakalimetri. Namun pada praktikum kali ini titrasi yang dilakukan adalah titrasi asidi-alkalimetri. Titrasi asidi-alakalimetri adalah penetapan kadar suatu zat (asam/basa) berdasarkan atas reaksi asam-basa. Sedangkan asidimetri itu sendiri adalah bila pada suatu titrasi asam-basa titran yang digunakan berupa larutan asam dan alakalimetri adalah bila pada suatu titrasi asam-basa titran yang dgunakan berupa larutan basa. Pada praktikum titrasi ini banyak istilah-istilah yang bermunculan, yaitu : titrat, titrat merupakan zat yang belum diketahui konsentraisnya (zat yang akan diuji), titran, titran merupakan zat yang sudah diketahui konsentrasinya (zat penguji). TAT (titik akhir titrasi) merupakan saat dimana berakhirnya suatu titrasi atau saat dimanalarutan analit mengalami perubahan warna akibat indikator. Indikator adalah Titik ekivalen merupakan saat dimana jumlah peraksi ekivalen telah tepat bereaksidengan analit atau volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama yang diperlukan untuk berekasi sempurna oleh zat yang dianalisis. Untuk mengetahui bahwa titik ekivalen telah tercapai digunakan zat kimia bernama indikator, sehingga terjadi perubahan warna larutan, keadaan inilah yang disebut TAT. Sehingga titik ekivalen dan titik akhir titrasi tidaklah sama. Pada prakteknya titik akhir titrasi tercapai setelah titik ekivalen. Perbedaan anatara titik ekivalen dan titik akhir titrasi disebut sebagai kesalahan titik akhir. Pada analis titrimetri adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi, yaotu: Reaksi harus berlangsung secara tepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Kemudian diharapakan reaksi berlangsung secara cepat, sehingga titran dapat berlangsung lengkap. Selama itureagen penitrasi yang diberikan berlebih dan harus dapat diketahui dengan suatu indikator. Point pokok dari analis volumetri adalah menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan zat lain yang konsentrasinya sudah diketahui dengan pasti ( larutan baku/ lakrutan sekunder). Proses tersebut disebut dengan standarisasi larutan. Larutan baku yang konsnetrsinya telah diketahui dengan tepat dengan keakuratannya sampai 4 angka dibelakang koma di bagi menjadi dua : larutan baku pimer, yaitu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan cara pengukuran langsung (ditimbang). Suatu zat dapat menjadi larutan standar primer, jika memenuhi persyaratn-persyaratn berikut: mudah diperoleh, dimurnikan, dan dikeringkan (jika mungkin pada suhu 1101200 C) dan disimpan pada keadaan murni. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat selama penimbangan di udara. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya denagn uji kuantitatif, sedapat mungkin mempunyai msa relatif dan atau masa ekivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih. Reaksi yang berlangsung dengan perekasi tersebut, harus bersifat stokiometrik dan langsung. Kesalahan titrasi harus dapat diabaikan ( tidak berpengaruh ), atau dapat ditetapkan secra tepat dan mudah. Larutan baku sekunder yaitu larutan yang konsentrasinya diperoleh denagn cara distandarisasi dengan alrutan baku primer. Larutan standar sekunder memiliki sifat ciri khas sebagai berikut ' Dipengaruhi oleh suasana lingkungan, konsentrasi berubah seiring waktu,biasanya kuat reaktan, biasanya murah dan mudah digunakan. Analis mendapat keuntungan dari perubahan pH yang besar yang terjadi dalam titrasi untuk menenmtukan kapan titik ekivalen dicapai. Ada banyak asam dan basa organik lemah yang bentuk tak-terurainya dan bentuk ioniknya memiliki warna yang berbeda. Molekul tersebut bisa digunakan untuk menentukan kapan penambahan titran telah mencukupi dan dinamakan indikator visual.dalam praktikum kali ini indikator yang digunakanberupa indikator fenolftalein. Indikator ini merupakan asam diprotikdan tidak berwarna, indikator ini terurai terlebih dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian denagan hilangnya pro-ion kedua, menjadi ion dengan sistem trekonjugat menghasilkan warna merah lembayung. Indikator pp tidak treionisasi pada basa namun terionisasi pada asam sehingga akan membentuk warna merah lembayung.

Prinsip dari titrasi asam-basa adalah pembentukan elektrolit lemah seperti asam lemah, dan basa lemah. Pada asidimetri penetapan kadar secara kuantitatif dari senyawa basa dengan baku asam, sedangkan pada alkalimetri penetapan kadar secara kuantitatif dari senyawa asam dengan baku basa. Sebelum titrasi, titran harus distandarisasi terlebih dahulu. Standarisasi ini dilakukan untuk mengetahui kenormalan titran tersebut. Pada standarisasi NaOH dengan H2C2O4 larutan menjadi merah lembayung saat ditambahkan indikator pp karena jika indikator pp direaksikan dengan basa mak warna yang terbentuk adalah merah lembayung. Perubahan warna ini disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Selain itu pada praktikum kali ini CH3COOH diencerkan sebanyak 10 kali, itu dikarenakan kosentrasi pada CH3COOH terlalu besar/pekat sehingga jika tidak diencerkan maka akan membutuhkan NaOH dalam jumlah yang besar. Namun jika sudah diencerkan maka NaOH yang dibutuhkan tidak terlalu banyak. Setiap melakukan percobaan pasti ada kesalahan-kesalahan yang terjadi, sama halnya dengan analisis titrimetri ini, kesalahan-kesalahan yang umum dijumpai adalah kesalahan karena : kesalahan pembakuan larutan titer, pemipetan, pembacaan buret, indikator ikut bereaksi, penetapan titik akhir titrasi, pemilihan indikator yang tidak tepat.dari kemungkinan kesalahan tersebut yang paling perlu mendapat perhatian adalah pada pemilihan indikator dan penetapan perubahan warna pada titik akhir titrasi. Kesalahan karena ikut bereaksinya indikator dapat dikoreksi dengan melakukan titrasi blangko. Oleh karena itu hanya beberapa tetes indikator myang digunakan, maka kesalahan ini dapat diabaikan dan tidak perlu ,dikoreksi. Tetapi untuk zat uji dalam jumlah kecil dan titran yang encer kesalahan ini cukup berarti. Berbagai macam zat asam dan basa, baik anorganik maupun organil, dapat diketahui dengan titrasi asam-basa. Terdapat juga banyak contoh dimana analit dapat diubah secara kimia menjadi suatu asam atau basa dan kemudian deitentukan dengan titrasi. Contohnya : penentuan nitrogen oleh titrasi amonia dengan asam kuat merupakan penerapan yang penting dari titrasi asam-basa. Sejumlah gugus fungsi organik dapat ditentukan dengan titrasi asam-basa. Asam karboksilat (R-COOH), asam sulfat (RSO3H). Asam-asam tersebut dapat dititrasi dengan basa standar. Belerang dapat ditentukan dalam zat organik denagn menambahkan sampel dalam aliran oksigen, mengubah belerang menjadi SO2 dan SO3. Gas yang terbentuk oleh reaksi dilewatkan melalui larutan encer H2O2 untuk mengoksidasi SO2 menjadi SO3. Asam sulfat dititrasi dengan basa standar. 5.1 Kesimpulan Reaksi yang terjadi merupakan reaksi netralisasi yaitu reaksi antara asam dengan basa untuk mencapai titik ekivalen Kadar asam asetat dalam cuka sebesar 3,24 9/100 ml Prinsip dari titrasi asam-basa adalh pembentukan elektrolit lemah, seperti air, asam lemah, dan basa lemah. Pada asidimetri penetapan kadar secara kuantitatif dari senyawa basa baku dengan asm, sendangkan pada alkalimetri penetapan kadar secara kuantitatif dari senyawa asam dengan baku asam. Sebelum dititrasi, titran harus distandarisasi terlebih dahulu IODOMETRI
Iodimetri merupakan cara analisis volumetrik untuk zat-zat reduktor, seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan baku iodine yang secara langsung, tetapi dapat juga langsung dengan cara penambahan larutan baku iodine berlebihan, dan kelebihan larutan iodine dititrasi kembali dengan larutan baku tiosulfat. Sedangkan iodometri adalah cara analisa volumetric secara tidak langsung untuk zat-zat reduktor seperti garam besi (III), tembaga (II) dimana zat-zat oksidator ini direduksi lebif dahulu dengan KI, dan iodin yang dihasilkan dalam jumlah yang setara dititrasi kembali dengan larutan baku Na2S2O3. Dalam praktikum iodimetri, sampel yang ditentukan kadarnya adalah vitamin C dengan metode titrasi secara langsung dan CuSO4.5H2O dengan metode titrasi tidak langsung. Untuk memulai percobaan ini, mula-mla disiapkan terlebih dahulu alat-alat yang akan digunakan. Ditimbang sampel vitamin C

sebanyak 600 mg kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dalam aquadest bebas CO2 sebanyak 25 mL. Aquadest disini diperoleh dari hasil didihkan lalu didinginkan. Penambahan air bebas ini bertujuan untuk menghilangkan CO2 yang terdapat di dalam air dalam bentuk asam karbonat yang bereaksi seperti asam-asam lain. Kemudian ditambahkan 5 mL H2SO4 2 M. Penambahan ini dimaksudkan untuk memberi suasana asam karena bias dilakukan dalam suasana basa. Iodin bereaksi dengan ion hidroksida yang mula-mula membentuk ion hipoidit. Yang kemudian membentuk ion iodat dan ion-ion ini mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat. Sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Lalu ditambahkan beberapa tetes indicator kanji. Penambahan ini dimasudkan dimana Iodin akan bereaksi pada permukaan beta-amilosa dari kanji yang berwarna biru intensif. Kemudian dititrasi dengan larutan baku I2 0.1025 N dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari kuning kebiru hitam. Ketika titran I2 berlebih maka sampel Vit C akan habis bereaksi, sehingga terbentuklah ikatan indikator kanji dengan I2 yang stabil sehingga dapat menyebebkan perubahan warna dari bening kebiru. Dalam praktikum Iodometri, sampel yang digunakan adalah CuSO4.5H2O . Langkah awal dalam percobaan ini yaitu ditimbang sebanyak 0,1572 g lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan dilarutkan dengan asam asetat 2 mL, kemudian ditambahkan 2 mL KI 0,5031 g . Penambahan ini dengan maksud untuk membebaskan ion Iodida dari KI sehingga penambahan ini dapat bereaksi dengan asam sulfat yang dibebaskan dari cuprii sulfat. Selain itu juga penambahan asam asetat untuk yaitu untuk memberi suasana asam pada larutan tersebut. Selanjutnya pada sampel CuSO4.5H2O ini yang bersifat oksidator kuat akan direduksi dengan kalium iodida berlebihan. Setelah itu dititrasi dengan Na2S2O3 0,0987 N sampai larutan berwarna kuning pucat. Adapun penambahan indikator kanji harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi, agar amilum tidak membungkus Iod dan menyebabkan sangat sukar lepas kembali. Hal ini akan berakibat warna biru sulit lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Setelah penambahan indikator kanji, lalu dititrasi kembali dengan larutan baku NaS2O3 sampai larutan menjadi bening. Adapun alasan dilakukan titrasi kembali, yakni : 1. Ketika I2 masih banyak, otomatis ketika penambahan langsung dengan indikator kanji maka akan menyebabkan ikatan yang terbentuk menjadi sukar untuk terlepas. 2. Dengan iod memberi sesuatu yang kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi. Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh %kadar asam askorbat sebesar 15,717 % dan CuSO.5H2O sebesar 101,65 %. Namun hasil tersebut tidak sesuai dengan literatur, dimana pada pustaka FI edisi III hal 47 menyatakan bahwa asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H2O6. Sedangkan pada pustaka FI edisi III hal 731 menyatakan bahwa tembaga (II) sulfat mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 %. Dalam percobaan ini redapat beberapa faktor kesalahan yakni, kurang tekanan yang diberikan terlalu besar, kurangnya ketelitian praktikan ketika sedang menitrasi. Adapun penggunaan metode Idimetri dan Iodometri dalam bidang farmasi salah satunya yaitu dalam menetapkan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dan oksidator, seperti asam askorbat, metampiron (antalgin) serta natrium tiosulfat dan sediaan tabletnya.