INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION III

PRACTICA No.2

Destilacin Diferencial de una Mezcla Binaria

Profesor: Laura A. Almaguer Tllez Alumno: Maya Cruz Diego

Equipo: 6

Grupo: 8IM12

Objetivos: Desarrollar los conocimientos para explicar el fenmeno de la separacin de dos lquidos voltiles, para lo cual destilar una mezcla binaria en un destilador diferencial a presin constante, comparando los resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin de Rayleigh y observar as el rendimiento de destilacin por este mtodo. Realizar los diagramas de equilibrio binario del sistema metanol-agua. Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las aplicaciones del proceso de destilacin. Marco Terico. La destilacin es el mtodo ms comn e importante para la purificacin y separacin de lquidos. Por ejemplo, cuando se destila un lquido se separan sus impurezas no voltiles. De hecho, la obtencin de agua destilada o la purificacin de disolventes orgnicos mediante destilacin simple son procesos cotidianos en el laboratorio y en la industria. En algunas ocasiones se pueden separar dos o ms lquidos mediante destilacin simple siempre que sus temperaturas de ebullicin difieran notablemente (ms de 60 C). En una destilacin diferencial el lquido a la presin atmosfrica, se calienta en un recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se condensan los vapores. Con esta sencilla operacin podemos purificar un disolvente, pero no podemos separar completamente dos o ms lquidos voltiles. Para determinar experimentalmente un % en peso o un % en volumen, la magnitud clave es la densidad de la disolucin. En general, la relacin entre el % vol. o el % en peso con disolucin no es simple, es decir, no obedece a una frmula sencilla o a una relacin de proporcionalidad simple. No obstante, es posible construir tablas empricas que relacionan la concentracin de disoluciones estndar con su densidad. En un vino el alcohol procede del proceso natural de fermentacin del azcar de la uva, que es metabolizado por bacterias que producen etanol como subproducto. Las mezclas de etanol y agua tienen una densidad relacionada con su grado alcohlico. Ahora bien, el vino no es slo etanol y agua, sino que tiene otros componentes que tambin influyen sobre la densidad, y, por lo tanto, una medida

simple de la densidad del vino no nos proporciona su grado alcohlico. Para superar esta dificultad, aadiremos agua al vino y destilaremos la mezcla hasta separar todo el etanol. Cuando el volumen de destilado sea al mismo que el volumen de partida tendremos un lquido con el mismo grado alcohlico, pero sin otras sustancias que interfieran. Al medir la densidad del destilado, averiguaremos el grado alcohlico del vino de partida. Por qu estos componentes no se separan? La destilacin de un vino puede aproximarse a la destilacin de una mezcla etanol-agua. El diagrama Teb-composicin representado esquemticamente corresponde a una mezcla etanol-agua en el cual se presenta un punto azeotropico que es el lugar en el cual ya no se puede seguir destilando la mezcla ya que no lo permite por las propiedades que adquiere la misma en ese momento al suceder esto se tiene que recurrir a un mtodo ms avanzado para seguir separando las sustancias. En el caso de la mezcla etanol-agua nos encontramos con una destilacin azeotrpica, ya que usando tcnicas normales de destilacin, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95 %. Una vez que se encuentra en una concentracin de 95/5% etanol-agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5% etanol-agua, por lo tanto destilaciones posteriores son inefectivas. Cuando se requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina, el azetropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentracin. La variacin de presin en la destilacin se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar. Destilacin diferencial o de Rayleigh: En sta operacin se carga una determinada cantidad de la mezcla (fase lquida) al destilador, producindose la vaporizacin mediante un adecuado suministro de calor. Los vapores producidos se eliminan en forma continua al ser enviados rpidamente a un condensador, donde se licuan sin que el lquido condensado retorne al destilador, recogindose en un recolector.

El destilado puede ser recogido en varias partidas, denominadas cortes, para dar una serie de productos destilados de distinta pureza o en una sola partida, obtenindose un destilado global. A medida que se va evaporando el componente ms voltil la temperatura de ebullicin de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composicin de residuo es la que buscbamos. Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en unidades de produccin a pequea escala. Descripcin del proceso Primero se introduce el lquido en un recipiente de calentamiento. La carga lquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, envindolos a un condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porcin de vapor condensado es ms rica en el componente ms voltil A. a medida que se procede con la vaporizacin, el producto vaporizado es ms pobre en A. La operacin se inicia introduciendo en el Destilador una carga de L1 moles de componentes A y B con una composicin x1 fraccin mol de A. En un momento dado, habr L moles de lquido remanentes en el destilador con una composicin x y la composicin del vapor que se desprende en el equilibrio es y. La destilacin diferencial es bsicamente una operacin discontinua o por lotes, donde a medida que pasa el tiempo la concentracin de componentes voltiles en el colector es menor mientras que la temperatura del calentador aumenta. Supngase que la mezcla alimentada y el vapor generado estn en equilibrio dinmico y por tanto su composicin variar continuamente. En una mezcla binaria tenemos el componente A (ms voltil) y el B. La ebullicin comienza a la temperatura T1 obtenindose un vapor de composicin yA1 originado a partir de la mezcla de composicin en el componente ms voltil xA1. Al separarse este vapor la composicin del lquido se desplaza a la izquierda siguiendo la curva de equilibrio, y por tanto aumenta la temperatura de ebullicin. Cuando la composicin del lquido residual es xA2 el vapor originado tiene una composicin yA2, siendo la temperatura T2. El destilado recogido tiene una composicin comprendida entre yA1 e yA2. El vapor que se desprende en una destilacin diferencial verdadera, est en cualquier momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composicin. Por lo tanto, la aproximacin matemtica debe ser diferencial.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ARRANQUE DEL EQUIPO. 1. Abrir la vlvula de salida del condensador para vaciar posible acumulacin de condensado en prcticas anteriores. 2. Cerrar las vlvulas restantes del equipo. 3. Abrir las vlvulas para permitir el paso de la alimentacin al destilador. 4. Abrir la vlvula de venteo para purgar el aire en el condensador No.1 5. Conectar la bomba de alimentacin. 6. Alimentar la mezcla inicial al destilador aproximadamente partes, desconectar el motor de la bomba y anotar la altura del nivel del destilador y la temperatura inicial de alimentacin. 7. Cerrar las vlvulas de alimentacin. 8. Abrir la vlvula general de agua de enfriamiento. 9. Abrir la vlvula de condensado de vapor de calentamiento. 10. Abrir la vlvula general de vapor de calentamiento, y la vlvula de agua al enfriador de condensado de vapor de calentamiento. 11. Abrir la vlvula de vapor de calentamiento al destilador, purgar el condensado retenido en la chaqueta de calentamiento y regular la presin necesaria del vapor con la vlvula PCV-101 12. Una vez que los vapores de destilado salgan por la vlvula de venteo cerrar la dicha vlvula 13. Abrir la vlvula de agua de enfriamiento al condensador y enfriador que se vayan a operar 14. Tomar los datos de temperatura siguiente: a. De la mezcla y de los vapores de destilado cuando se inicia la ebullicin b. Del vapor de calentamiento durante la destilacin (debe de ser constante) 15. Abrir la vlvula para el paso del producto destilado al enfriador y al tanque de almacenamiento 16. Abrir la vlvula de salida de residuo del destilador, de agua al enfriador y al tanque de recepcin 17. La cantidad de destilado condensado recolectando puede reprocesarse nuevamente enviando este al hervidor previamente descargado para

empezar una segunda destilacin y obtener un destilado de mayor concentracin

DETENCION DE LA OPERACIN Una vez que la destilacin ha terminado, efectuar las siguientes operaciones: 1. Antes de cerrar la vlvula general de vapor de calentamiento, tomas los siguientes datos de temperatura: a. TI-102 b. TI-103 c. TI-104 2. Cerrar la vlvula de paso de vapor de calentamiento al destilador 3. Cerrar la vlvula de condensado de vapor de calentamiento al tanque de recepcin y anotar la altura del nivel de tanque 4. Abrir las vlvulas de salida del residuo del destilador, de agua al enfriador de residuo y al tanque de recepcin 5. Conectar la bomba de residuo 6. Desconectar el motor de la bomba despus de que salga todo el residuo 7. Dejar enfriar y que termine de condensarse el destilado por 15min 8. Medir la altura del nivel del tanque del residuo y destilado y obtener muestras de estos, para determinar su concentracin 9. Cerrar la vlvula general de agua de enfriamiento 10. Una vez medidos y verificados los niveles de los tanques de destilado y residuo, abrir la vlvula de drenaje de los tanques antes mencionados 11. Una vez drenados, cerrar las vlvulas

NOTAS: 1. Las composiciones se determinan por ndice de refraccin o por densidad 2. Para efecto de clculos, se supone que el sistema empleado se comporta idealmente.

Conclusiones. La prctica permiti llevar a cabo el proceso de una destilacin diferencial de una mezcla binaria. Las limitaciones que se tienen con esta destilacin, es que su operacin es intermitente y que se obtienen destilados con una concentracin del ms voltil diferentes de acuerdo al tiempo, por lo que si el contenido total del destilado se requiere con una composicin exacta este tipo no es el correcto. En los casos en los que conviene realizar esta destilacin sera para laboratorio o cuando se necesita un mismo componente con diferentes grados de pureza de acuerdo al uso que vaya a tener. Analizando las diferentes temperaturas que se registraron, se tiene que la temperatura inicial de la mezcla es ms baja que la del final de la destilacin, esto se debe a que una vez que el componente ms voltil se ha evaporado y se encuentra en el destilado, la temperatura de la mezcla o del lquido remanente, sube su temperatura hasta alcanzar el punto de ebullicin del siguiente componente. El destilador diferencial es un equipo de simple operacin en el cual no se pueden separar mezclas con puntos de ebullicin muy cercanos u obtener compuestos con una alta pureza ya que dicho proceso tendera a llevarse a cabo en un numero de recirculaciones muy grande y esto llevara un tiempo de operacin demasiado grande por lo que se castigaran los costos de operacin lo cual a nivel industrial no es viable.

Observaciones A pesar de la antigedad de los equipos del laboratorio, su ayuda para la comprensin de los temas vistos en clase es primordial, sin embargo el hecho de que arrojen datos incongruentes o errneos, nos ayuda a deducir que es lo que estuvo mal en la operacin, para generarnos un criterio como ingenieros.

El diagrama del equipo es complejo, ya que se encuentra en un espacio muy reducido, y muchas lneas se cruzan, esto represent un reto para poder realizarlo de forma correcta.

Bibliografa Robert H. Perry, Manual del Ingeniero Qumico, Vol. II, Sptima Edicin, Editorial Mc Graw Hill. Donald Q. Kenrn, Procesos de Transferencia de Calor, trigsima quinta reimpresin 2004, Editorial Mc Graw Hill. Treybal E Robert, Operaciones de transferencia de masa Mc. Graw Hill, Book Co. 2da. Edicin, Mxico (1980). http://www.iq.uva.es/separacion/archivos/arrastrevapor.pdf http://www.doschivos.com/trabajos/quimica/554.htm Z. KISTER, HENRY (1992) Distillation Design, McGraw-Hill, primera edicin