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Designacin: E 112 - 96 Mtodos de Prueba para Determinar el Tamao de Grano Promedio1 Esta norma est editada bajo la designacin E 112; el nmero que le sigue inmediatamente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero dentro de parntesis indica el ao de la ltima vez que fue reaprobado. Una psilon de superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin a reaprobacin. Este estndar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa para reemplazar los mtodos 31 1.1 y 312 del Mtodo Estndar de Prueba Federal No. 151b. Consulte el ndice DoD de Especificaciones y Estndares para el ao especfico de edicin en que fue adoptado por el Departamento de Defensa. INTRODUCCIN Estos mtodos de prueba de determinacin del tamao de grano promedio en materiales metlicos son primariamente procedimientos de medicin y, debido a sus bases puramente geomtricas, son independientes del metal o aleacin concerniente. De hecho, los procedimientos bsicos tambin pueden ser utilizados para la estimacin de grano promedio, cristal o tamao de celda en materiales no metlicos. El mtodo de comparacin puede ser utilizado si la estructura del material muestra la apariencia de una de las grficas de comparacin de normas. Los mtodos de interseccin y planimtrico son siempre aplicables para determinar el tamao de grano promedio. Sin embargo, las grficas de comparacin no pueden ser utilizadas para la medicin de granos individuales. 1. Alcance 1.1 Estos mtodos de prueba abarcan la medicin del tamao de grano promedio e incluyen el procedimiento de comparacin, el procedimiento planimtrico (o Jeffries), y los mtodos de intercepcin. Estos mtodos de prueba tambin pueden ser aplicados a materiales no metlicos con estructuras que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras metlicas mostradas en las grficas de comparacin. Estos mtodos de prueba aplican principalmente a estructuras de grano de fase individual pero pueden ser aplicadas para determinar el tamao promedio de un tipo particular de estructura de grano en una probeta multifactica o multicomponente. 1.2 Estos mtodos de prueba son utilizados para determinar el tamao de grano promedio con una distribucin unimodal de reas de grano, dimetros o longitudes de intercepcin. Estas distribuciones son aproximadamente logartmicamente normales. Estos mtodos de prueba no abarcan mtodos para caracterizar la naturaleza de estas distribuciones. La caracterizacin de tamao de grano en probetas con distribuciones de tamao de grano dplex es descrita en los Mtodos de Prueba E 1181. La medicin de granos individuales muy gruesos en una matriz granular se describe en los Mtodos de Prueba E 930.
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Estos mtodos de prueba estn bajo la jurisdiccin del Comit E-4 de Metalografa de ASTM y so responsabilidad directa del subcomit en Tamao de Grano E04.08. La edicin corriente fue aprobada el 10 de Mayo de 1996. Publicada en Julio de 1996. Originalmente publicada como E 112 55. ltima edicin anterior E 112 95.

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E 112 1.3 Estos Mtodos de prueba tratan solo con la determinacin de tamao de grano plano, eso es, caracterizacin de las dos secciones de grano dimensionales reveladas por el plano de seccionamiento. La determinacin de tamao de grano espacial, eso es, la medicin del tamao de los granos tridimensionales en el volumen de la probeta est fuera del alcance de estos mtodos de prueba. 1.4 Estos mtodos de prueba describen tcnicas desarrolladas manualmente utilizando ya sea una serie estndar de imgenes grficas graduadas para el mtodo de comparacin o simples escantillones para los mtodos de conteo manual. La utilizacin de tabletas digitalizadoras o analizadores de imgenes automtico para medir el tamao de grano es descrita en Mtodos de Prueba E 1382. 1.5 Estos mtodos de prueba tratan solo los mtodos de prueba recomendados y nada en ellos debera ser compuesto como lo definen o establecen los contornos de aceptabilidad o idoneidad del propsito del material probado. 1.6 Los valores medidos son planteados en unidades SI, que son consideradas como estndar. Valores equivalentes en libra pulgada, cuando se listen, estn en parntesis y podrn ser aproximados. 1.7 Esta norma no busca sealar todos los concernientes a seguridad, si cualquiera, esta asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas adecuadas de seguridad y sanidad y determinar la aplicacin de limitaciones reguladoras antes de su uso. 1.8 Los prrafos aparecen en el siguiente orden: Seccin Alcance Documentos de referencia Terminologa Significado y Uso Generalidades de Aplicacin Muestreo Probetas de Prueba Calibracin Preparacin de Fotomicrografas Procedimiento de Comparacin Procedimiento Planimtrico (Jeffries) Procedimiento General de Intercepcin Procedimiento de Intercepcin lineal Heyn Procedimientos de Intercepcin circular Procedimiento de un Crculo de Hilliard Procedimiento de tres crculos Abrams Anlisis Estadstico Probetas con Grano de forma no equiaxial Probetas que contienen dos o ms fases o Componentes Reporte Precisin y Variacin Claves Anexos: Bases de Nmeros de Tamao de Grano ASTM Ecuaciones para conversiones entre varias mediciones de tamao de grano Nmero 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 14.2 14.3 15 16 17 18 19 20 A1 A2

E 112 Tamao de Grano Austentico, Aceros Austenticos o Frricos A3 Mtodo de Fractura de Tamao de Grano A4 Requerimientos para Cobre maleable y Aleaciones con base de Cobre A5 Aplicacin a Situaciones Especiales A6 Apndices: Resultados de Determinaciones de Tamao de Grano Interlaboratorios X1 Anexos de referencia X2 2. Documentos de Referencia 2.1 Norma ASTM: E3 Prctica para preparacin de Probetas Metalogrficas2 E7 Terminologa relacionada a metalografa2 E 407 Prctica para ataque de Metales y Aleaciones2 E 562 Prctica para determinar Fraccin de Volumen por Conteo manual sistemtico de punto.2 E 691 Prctica para conducir un Estudio interlaboratorio para determinar la precisin de un mtodo de prueba3 E 883 Gua para Fotomicrografa de Luz reflejada2 E 930 Mtodos de Prueba para estimar el grano ms grande observado en una seccin Metalogrfica (ALA Tamao de Grano)2. E 1181Mtodos de prueba para caracterizacin de Tamao de Grano dplex2. E 1382Mtodos de prueba para determinar el tamao de grano promedio utilizando anlisis de imagen automtico y semiautomtico2 2.2 Anexos: 2.2.1 Para una lista completa de anexos, ver Apndice X2. 3. Terminologa 3.1 Definiciones Para definiciones de trminos utilizados en estos mtodos de prueba, ver Terminologa E 7. 3.2 Definiciones de Trminos Especficos de esta Norma: 3.2.1 Nmero de Tamao de Grano ASTM el nmero de tamao de grano ASTM, G, originalmente fue definido como: NAE = 2 G-1 (1) Donde NAE es el nmero de granos por pulgada cuadrada a un aumento de 100X. Para obtener el nmero por milmetro cuadrado a 1X, multiplicar por 15.50. 3.2.2 Grano aquella rea dentro de los confines del contorno original (primario) observado sobre los dos planos dimensionales de la superficie pulida o aquel volumen encerrado por el contorno original (primario) en el objeto tridimensional. En Materiales que contienen contornos gemelos, los contornos gemelos son ignorados, eso es, la estructura en cada lado de un contorno gemelo pertenece al grano.

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Libro Anual de Normas ASTM, Vol 03.01. Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.02.

E 112 3.2.3 Cuenta de Interseccin de Contorno de Grano determinacin del nmero de veces que una lnea de prueba cruza, o es tangente a los contornos del grano (intersecciones de triple punto son consideradas como intersecciones 1-1/2). 3.2.4 Cuenta de Intercepcin de Grano determinacin del nmero de veces que una lnea de prueba corta a travs de granos individuales sobre el plano de pulido (los golpes tangentes son considerados como media intercepcin; las lneas de prueba que terminan dentro de un grano son consideradas media intercepcin. 3.2.5 Longitud de Intercepcin la distancia entre dos puntos de interseccin de contornos de grano opuestos y adyacentes sobre un segmento de lnea de prueba que cruza el grano en cualquier locacin debido a la colocacin aleatoria de la lnea de prueba. 3.3 Smbolos: = Matriz granular en una microestructura de dos faces (componentes). A = rea de prueba A = Grano medio en la seccin del rea transversal AI = radio de elongacin del grano o ndice de anisotropa para un plano orientado longitudinalmente. d = dimetro medio planar de grano (Plato III). D = dimetro medio espacial (volumtrico) de grano. f = Multiplicador Jeffries para mtodo planimtrico. G = Nmero de tamao de Grano ASTM = Longitud media de interseccin lineal = Longitud media de intercepcin lineal de la fase matriz en una microestructura de dos fases (componentes) = Longitud media de intercepcin lineal en una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial. t =Longitud media de intercepcin lineal sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial. p = Longitud media de intercepcin lineal 0 = Longitud de intercepcin base de 32.00mm para definir la relacin entre G y (y NL) tamao de grano determinado macroscpicamente o microscpicamente por el mtodo de intercepcin. L = Longitud de una lnea de prueba M = Aumento utilizado Mb = Aumento utilizado por una serie de grficas. n = Nmero de campos medidos. N = Nmero de granos interceptados por la lnea de prueba en una microestructura de dos fases (componentes). NA = Nmero de granos por mm2 a 1X NA = Nmero de granos por mm2 a 1X en una microestructura de dos fases (componentes). NAE = Nmero de granos por pulg2 a 1X una microestructura de dos fases (componentes). NA = NA sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial. NAt = NA sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial NAp = NA sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no equiaxial. Ni = Nmero de intercepciones con una lnea de prueba.

E 112 Ndentro = Nmero de granos completamente dentro de un crculo de prueba. NInterceptado = Nmero de granos interceptados por el crculo de prueba. NL = Nmero de intercepciones por unidad longitud de la lnea de prueba. NL = NL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial NLt = NL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial NLp = NL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no equiaxial Pi = Nmero de intersecciones del contorno del grano con una lnea de prueba. PL = Nmero de intersecciones del contorno del grano por unidad longitud de la lnea de prueba. PL = PL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial PLt = PL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de grano no equiaxial PLp = PL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no equiaxial Q = Factor de correccin para apreciacin de grfica de comparacin utilizando un aumento no estndar para tamaos de grano determinados microscpicamente. Qm = Factor de correccin para apreciacin de grfica de comparacin utilizando un aumento no estndar para tamaos de grano determinados macroscpicamente. s = Desviacin estndar SV = Razn del Contorno de grano a volumen para una estructura de una sola fase. SV = Razn del Contorno de grano a volumen para una estructura de dos fases. t = Multiplicador t de estudiantes para determinar el intervalo de confianza. VV = Fraccin de volumen de la fase en una microestructura de dos fases (componentes) 95% CI= 95% Intervalo de Confianza % RA = Porcentaje de exactitud relativa 4. Significado y Uso 4.1 Estos mtodos de prueba abarcan procedimientos para calcular y reglas para expresar el tamao de grano promedio de todos los metales que consisten completamente, o principalmente, de una sola fase. Los mtodos de prueba tambin pueden ser utilizados para cualquier estructura que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras metlicas mostradas en las grficas de comparacin. Los tres procedimientos bsicos para el clculo del tamao de grano son: 4.1.1 Procedimiento de Comparacin El procedimiento de comparacin no requiere conteo ya sea de granos, intercepciones o intersecciones pero, como el nombre lo indica, abarca comparacin de la estructura del grano con una serie de imgenes graduadas, ya sea en forma de una grfica de pared, overlays de plstico claro o una retcula ocular. Parece haber una preocupacin general en esa queja de las condiciones del tamao del grano de comparacin de que el tamao del grano es un poco ms grueso (1/2 a 1 nmero ms bajo de G) de lo que realmente es (Ver X1.3.5.). La repetibilidad y reproducibilidad de las condiciones de la grfica de comparacin son generalmente +/-1 nmero de tamao de grano.

E 112 4.1.2 Procedimiento Planimtrico - El mtodo planimtrico abarca un conteo actual del nmero de granos dentro de una rea conocida. El nmero de granos por unidad de rea, NA, es emitido para determinar el nmero de tamao de grano ASTM, G. La precisin del mtodo es en funcin del nmero de granos contados. Una precisin de +/-0.25 unidades de tamao de grano puede ser obtenida con una cantidad de esfuerzo razonable. Los resultados son libres de variacin, y la repetibilidad y la reproducibilidad son menores a +/-0.5 unidades de tamao de grano. Un conteo preciso requiere la marcacin de los granos al momento de ser contados. 4.1.3 Procedimiento de Intercepcin El mtodo de intercepcin abarca un conteo actual del nmero de granos interceptados por una lnea de prueba o el nmero de intersecciones del contorno del grano con una lnea de prueba, por unidad de longitud de la lnea de prueba utilizada para calcular la longitud de intercepcin media lineal, . es utilizado para determinar el nmero de tamao de grano ASTM, G. La precisin del mtodo es en funcin del nmero de intercepciones o intersecciones contadas. Una precisin mejor de +/-0.25 unidades de tamao de grano puede obtenerse con una cantidad de esfuerzo razonable. Los resultados son libres de variacin; la repetibilidad y reproducibilidad son menores de +/-0.5% unidades de tamao de grano. Debido a que se puede realizar un conteo exacto sin la necesidad de marcar las intercepciones o intersecciones, el mtodo de intercepciones es ms rpido que el mtodo planimtrico por el mismo nivel de precisin. 4.2 Para probetas que consistan en granos equiaxiales, el mtodo de comparacin de la probeta con una grfica estndar es ms conveniente is es suficientemente exacto para la mayora de los propsitos comerciales. Para mayor grado de exactitud al determinar el tamao de grano promedio, se pueden utilizar los mtodos de intercepcin y planimtrico. El procedimiento de intercepcin es particularmente til para estructuras consistentes en granos elongados. 4.3 En caso conflicto, el procedimiento de intercepcin ser el procedimiento que rija en todos los casos. 4.4 No se deberan hacer intentos para calcular el tamao de grano promedio para materiales que se trabajen bajo condiciones muy fras. Aleaciones maleables parcialmente recristalizadas y materiales que trabajen bajo condiciones poco o moderadamente fras pueden ser considerados como granos no equiaxiales, si una medicin de tamao de grano es necesaria. 4.5 No se deberan hacer mediciones de granos individuales basndose en las grficas de comparacin estndar. Estas grficas fueron construidas para reflejar la tpica distribucin logartmica normal de los tamaos de grano que resulta cuando un plano es pasado a travs de un red tridimensional de granos. Debido a que muestran una distribucin de dimensiones del grano, variando de muy pequeos a muy grandes, dependiendo de la relacin de la seccin planar y la red tridimensional de granos, las grficas no son aplicables para la medicin de granos individuales. 5. Generalidades de Aplicacin 5.1 Es importante, en el uso de estos mtodos de prueba, reconocer que el clculo de tamao de grano promedio no es una medicin precisa. Una estructura metlica es un conjunto de cristales tridimensionales de varios tamaos y formas. Aun si todos estos cristales fueran idnticos en tamao y forma, las secciones de cruce de grano, producidas por un plano aleatorio (superficie de observacin) a travs de una estructura, tendran una distribucin de reas que variara de un mximo a cero, dependiendo de dnde el plano

E 112 corte cada cristal individual. Evidentemente, dos campos de observacin no pueden ser exactamente lo mismo. 5.2 El tamao y localizacin de los granos en una microestructura son normalmente completamente aleatorios. El proceso no nominalmente aleatorio de posicionar un patrn de prueba puede mejorar la aleatoriedad, pero los procesos aleatorios pueden producir una pobre representacin al concentrar mediciones en parte de una probeta. Representativo implica que todas las partes de la probeta contribuyen al resultado, no como algunas veces se ha presumido, que los campos del tamao de grano promedio son seleccionados. La seleccin visual de los campos, o el arrojo de mediciones extremas, no puede falsificar el promedio cuando es hecho por expertos imparciales, pero en todos los casos proporcionar una impresin falsa de alta precisin. Para muestreo representativo, el rea de la probeta es dividida mentalmente en varias subreas coherentes iguales y posiciones del portaobjetos predeterminadas. El portaobjetos es ajustado exitosamente para cada una de estas posiciones y el patrn de prueba es aplicado a oscuras, esto es, con la luz apagada, el registro cerrado, o el ojo desviado. No es permisible correccin de la posicin as como seleccin. Solo las mediciones hechas en campos escogidos de esta manera pueden ser validadas con respecto a precisin y desviacin. 6. Muestreo 6.1 Las probetas debern ser seleccionadas para representar las condiciones promedio dentro de un lote de colada, lote en tratamiento, o producto, o para determinar las variaciones anticipadas a travs o a lo largo de un producto o componente, dependiendo de la naturaleza del material que est siendo sometido a prueba y el propsito del estudio. La localizacin y frecuencia del muestreo debera basarse en acuerdos entre los fabricantes y los usuarios. 6.2 Las probetas no debern ser tomadas de reas afectadas por cizallamiento, coccin u otros procesos que alterarn la estructura del grano. 7. 7.1 Probetas de Prueba En general, si la estructura del grano es equiaxial, ninguna orientacin de la probeta es aceptable. Sin embargo, la presencia de una estructura de grano equiaxial es una probeta maleable solo puede ser determinada al examinar una superficie de pulido paralela al eje de deformacin. Si la estructura del grano en una probeta orientada horizontalmente es equiaxial, entonces las mediciones del tamao de grano en esta superficie, o cualquier otra, sern equivalentes dentro de la precisin estadstica de este mtodo de prueba. Si la estructura del grano no es equiaxial, pero elongada, entonces las mediciones del tamao de grano en probetas con diferente orientacin variarn. En este caso, el tamao de grano debera ser evaluado en al menos dos de las tres superficies principales, transversal, longitudinal y planar (o radial y transversal para barras redondas) y promediado como se describe en la seccin 116 para obtener el tamao medio de grano. Si se utilizan lneas de prueba dirigidas, en lugar de crculos de prueba, la cuenta de intercepciones en granos no equiaxiales puede hacerse en probetas de tipo placa o lmina utilizando solo dos superficies planas principales, en lugar de las tres requeridas por el mtodo planimtrico.

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La superficie a ser pulida debera ser lo suficientemente larga en cuanto a rea para permitir la medicin de al menos cinco campos al aumento deseado. En la mayora de los casos, excepto para probetas de hojas delgadas o alambre, es adecuada un superficie poco pulida de un rea de 160 mm2 (0.25 pulg.2). La probeta deber ser seccionada, montada (si es necesario), apoyada y pulida de acuerdo a los procedimientos recomendados en la Prctica E 3. La probeta deber ser atacada utilizando un reactivo, tal como se lista en la prctica E 407 para delinear la mayora, o todos, los contornos del grano (Ver tambin anexo A3). Calibracin Utilizar un micrmetro del portaobjetos para determinar el aumento lineal verdadero para cada objetivo, ocular y fuelle, o ajuste de zoom para ser utilizado dentro de +/-2%. Utilizar una regla con escala milimtrica para determinar la longitud actual de lneas de prueba derechas o el dimetro de crculos de prueba utilizados como rejilla. Preparacin de Fotomicrografas Cuando se utilizan fotomicrografas para calcular el tamao de grano promedio, debern estar preparadas de acuerdo con la Gua E 883. Procedimiento de Comparacin El procedimiento de comparacin debe aplicar para materiales completamente recristalizados o fundidos con granos equiaxiales. Cuando los clculos de tamao de grano son hechos por el mtodo de comparacin ms apropiado, chequeos repetidos por individuos as como por pruebas de laboratorio han mostrado que a menos que la aparicin de la norma aproxime razonablemente eso de la muestra, pueden ocurrir errores. Para minimizar tales errores, las grficas de comparacin son presentadas en cuatro categoras como a continuacin:4 Placa 1 Granos no gemelos (ataque plano). Incluye nmeros de tamao de grano 00, 0, , 1, 2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 10 a 100X. Placa II Granos gemelos (ataque plano). Incluye nmeros de tamao de grano 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 a 100X. Placa III Granos gemelos (ataque de contraste). Incluye dimetros de grano nominal de 0.200, 0.150,0.120, 0.090, 0.070, 0.060, 0.050, 0.045, 0.035, 0.025, 0.020, 0.015, 0.010, 0.005 mm a 75X. Placa IV Granos austenticos en el acero (McQuaid-Ehn). Incluye nmeros de tamao de grano 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 a 100X.

8. 8.1 8.2

9. 9.1

10. 10.1 10.2

2.1 2.2 2.3 2.4

Placas I, II, III y IV estn disponibles en la oficina general de ASTM. Ordene PCN 12-501120-10 (Placa I), 12-501120-20 (Placa II), 12-501120-30 (Placa III), 12-501120-40 (Placa IV). Tambin est disponible una combinacin de las cuatro placas. Ordene PCN 12-501121-28

E 112 TABLA 1 Grficas de Comparacin sugeridas para Materiales Metlicos NOTA Estas sugerencias estn basadas en las prcticas comunes en la industria. Para probetas preparadas de acuerdo a tcnicas especiales, las normas de comparacin adecuadas deberan ser seleccionadas con base en una apariencia estructural de acuerdo con el punto 8.2. Nmero de Placa Aluminio I Cobre y aleaciones a base de cobre (Ver anexo III o IV A4) Hierro y Acero: Austentico II o IV Frrico I Carburizado IV Inoxidable II Magnesio y aleaciones a base de magnesio I o II Nquel y aleaciones a base de nquel II Aleaciones de superresistencia I o II Zinc y aleaciones a base de zinc I o II 10.3 Material Aumento Bsico 100x 75x, 100x 100x 100x 100x 100x 100x 100x 100x 100x

La tabla 1 lista un nmero de materiales y las grficas de comparacin sugeridas para uso para calcular el tamao de grano promedio. Por ejemplo, para cobre maclado y cobre con un ataque de contraste, utilizar Plato III.

NOTA 1: Ejemplos de estndares de tamao de grano de las placas I, II, III y IV son mostrados en las figuras 1, 2, 3 y 4. 10.4 El clculo del tamao de grano determinado microscpicamente usualmente debera ser hecho por comparacin directa al mismo aumento que la grfica adecuada. Esto acompaado de comparar una imagen proyectada o una fotomicrografa de un campo representativo de la probeta de prueba con las micrografas de las series de tamao de grano de la norma apropiada o con reproducciones o transparencias de ellas adecuadas y seleccionar la micrografa que ms se ajuste a la ilustracin de la probeta de prueba o interpole entre dos estndares. Reportar este tamao de grano calculado como el nmero de tamao de grano ASTM, o dimetro de grano, de la ilustracin que ms se acerque a la imagen de la probeta de prueba o como un valor interpolado entre dos imgenes estndar. Es necesario un buen juicio por parte del observador para seleccionar el aumento a utilizar, el tamao del rea adecuado (nmero de granos), y el nmero y localizacin en la probeta de secciones y campos representativos para calcular el tamao de grano promedio o caracterstico. No es suficiente seleccionar lo que parece ser reas de tamao de grano promedio. Recomendaciones para escoger reas apropiadas para todos los procedimientos han sido anotadas en el punto 5.2. Clculos de tamao de grano debern ser hechos en tres o ms reas representativas de cada seccin de la probeta.

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FIG. 1 Ejemplo de Granos no gemelos (ataque plano) de Placa I. Tamao de Grano No.3 a 100X

FIG. 3 Ejemplo de Granos gemelos (ataque a contraste) de Placa III. Tamao de Grano 0.090 mm a 75X

FIG. 2 Ejemplo de Granos gemelos (ataque plano) de Placa II Tamao de Grano No.3 a 100X

FIG. 4 Ejemplo de Granos Austenticos en Acero de Placa IV. Tamao de Grano No.3 a 100X

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10.7

Cuando los granos son de un tamao fuera del rango que abarcan las fotografas estndar, o cuando el aumento es de 75x o 100X no son satisfactorios, otros aumentos pueden ser utilizados para comparacin utilizando las relaciones proporcionadas en la Nota 2 y Tabla 2. Debe notarse que aumentos alternativos usualmente son simples mltiplos de los aumentos bsicos. TABLA 2 Relaciones de Tamao de Grano determinadas Microscpicamente utilizando la Placa III a Diferentes Aumentos

NOTA 1 Primera lnea dimetro medio del grano, d, en mm, en parntesis equivalente al nmero de tamao de grano ASTM, G. NOTA 2 El aumento para la Placa III es 75X (serie de tres datos).
Aumento Nmero de Ilustracin (Placa III)

NOTA 2 Si el tamao de grano est reportado en los nmeros ASTM, es conveniente utilizar la relacin: Q = 2 log2 (M/Mb) = 6.64 log10 (M/Mb) (2)

donde Q es un factor de correccin que es agregado al tamao aparente del micrograno de la probeta, como se vio en el aumento, M, en lugar de en el aumento bsico, Mb (75X o 100X), para alcanzar el verdadero nmero de tamao de grano ASTM. En estas condiciones, para un aumento de 25X, el verdadero nmero de tamao de grano ASTM es cuatro cifras ms bajo que aquel de la correspondiente a la fotomicrografa a 100X(Q = -4). De igual forma, para 400X, el nmero de tamao de grano ASTM es cuatro cifras ms alto (Q = +4) de aquel de la correspondiente fotomicrografa a 100X. De manera similar, para 300X, el nmero de tamao de grano ASTM es cuatro cifras ms alto de aquel de la fotomicrografa correspondiente a 75X. 10.8 El reducido nmero de granos por campo en el extremo grueso de las series grficas, que es 00, y el tamao de granos muy pequeo en el extremo fino hace difcil la comparacin precisa de cifras nominales. Cuando el tamao de grano de la probeta cae en cualquier extremo del rango de la grfica, se puede hacer una comparacin con ms sentido cambiando el aumento de manera que el tamao de grano quede ms cerca del centro del rango.

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10.9 El uso de trasparencias

o lminas de los estndares, con el estndar y la incgnita colocadas adyacentes a cada una, ser preferible al uso de comparacin de grficas de pared con la imagen proyectada en la pantalla del microscopio. 10.10 No se le debera atribuir un significado particular al hecho de que diferentes observadores a menudo obtengan resultados ligeramente diferentes, provistos los diferentes resultados cae dentro de los lmites de confianza razonablemente esperados con el mtodo utilizado. 10.11 Hay una posibilidad cuando un operador hace chequeos repetidos en la misma probeta utilizando el mtodo de comparacin que sern perjudicados por su primer clculo. Esta desventaja puede ser superada, cuando sea necesario, por medio de cambios en el aumento, a travs de extensin de los fuelles, o remplazo de objetivo u ocular entre clculos (1).6 10.12 Hacer el clculo de tamaos de grano determinados macroscpicamente (extremadamente gruesos) por comparacin directa, a un aumento de 1X, de la probeta preparada adecuadamente, o de una fotografa de un campo representativo de la probeta, con fotografas de las series de grano estndar mostradas en la Placa I (para material no gemelo) y las Placas II y III (para material gemelo). Desde que las fotografas de las series de tamao de grano estndar fueron hechas a un aumento de dimetro de 75 y 100, los tamaos de grano estimados de esta forma no caen dentro de las series de tamao de grano estndar de ASTM y por esto, de preferencia, deberan ser expresados ya sea como dimetro del grano promedio o como uno de los nmeros de tamao de macrograno listados en la Tabla 3. Para los tamaos de grano macroscpicos ms pequeos, podra ser preferible usar un aumento mayor y el factor de correccin dado en la Nota 3, particularmente si se desea continuar con este mtodo de reporte. NOTA 3 Si el tamao de grano es reportado en nmeros de tamao de macrograno ASTM, es conveniente usar la relacin: Q = 2 log2 M = 6.64 log10 M (3)

donde Q es un factor de correccin que es agregado al tamao aparente de grano de la probeta, como se vio en el aumento, M, en lugar de a 1X, para alcanzar el verdadero nmero de tamao de macrograno ASTM. En estas condiciones, para un aumento de 2X, el verdadero nmero de tamao de macrograno ASTM es dos cifras ms alto ( Q = +2), y para 4X el nmero de tamao de macrograno ASTM es cuatro cifras ms alto (Q = +4) de aquel de la fotomicrografa correspondiente.

Transparencias de los varios tamaos de grano en la Placa I estn disponibles por parte de la Oficina General de ASTM. Ordene PCN 12-501122-28 para la serie. Transparencias de grupos de tamao de grano individuales estn disponibles para requerimiento. Ordene PCN 12-501121-11 (Tamao de Grano 00), 12-501121-12 (Tamao de Grano 0), 12-501121-13 (Tamao de Grano 0.5), 12-501121-14 (Tamao de Grano 1.0), 12-501121-15 (Tamao de Grano 1.5), 12-501121-16 (Tamao de Grano 2.0), 12-50112117 (Tamao de Grano 2.5), 12-501121-18 (Tamao de Grano 3.0, 3.5 y 4.0), 12-501121-19 (Tamao de Grano 4.5, 5.0 y 5.5), 12-501121-21 (Tamao de Grano 6.0, 6.5 y 7.0), 12-501121-22 (Tamao de Grano 7.5, 8.0, 8.5), 12-501121-23 (Tamao de Grano 9.0, 9.5, 10.0). Los grficos ilustrando nmeros de tamao de grano 00 al 10 estn en lminas de 8 por 11 pulg. (215.9 por 279.4 mm). Transparencias para las Placas II, III y IV no estn disponibles. 6 Los Nmeros en negritas entre parntesis se refieren a la lista de referencias anexa a estos mtodos de prueba.

E 112 10.13 El procedimiento de comparacin deber ser aplicable para calcular el tamao de grano austentico en acero frrico despus de una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3, A3.2), o despus de que los granos austenticos han sido revelados por cualquier otro medio (Ver Anexo A3, A3.3). Hacer la medicin de tamao de grano comparando la imagen microscpica, a un aumento de 100X, con la ilustracin del tamao de grano estndar en la Placa IV, para grano sometidos a una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3); para la medicin de granos austenticos tratados por otros medios (Ver Anexo A3), medir comparando la imagen microscpica con la placa que tengan la estructura lo ms comparable observada en las Placas I, II o IV. 10.14 El denominado Mtodo de Tamao de Grano de Fractura Shepherd de juzgar el tamao del grano a partir de la apariencia de la fractura de acero endurecido (2), comprende la comparacin de la probeta bajo investigacin con un conjunto de fracturas estndar.7 Se ha descubierto que las series de tamao de grano de fractura numeradas arbitrariamente concuerdan con los tamaos de grano ASTM numerados correspondiente en la Tabla 4. Esta coincidencia hace los tamaos de grano de fractura intercambiables con los tamaos de grano austenticos determinados microscpicamente. TABLA 3 Relaciones de Tamao de Grano Macroscpico Computadas para Granos Equiaxiales, Uniformes, Orientados Aleatoriamente
No. de Tamao de Macrograno NA Granos/Unidad de rea rea de Grano Promedio d Dimetro Promedio Interseccin Media NL N

NOTA Los nmeros de tamao de grano determinados macroscpicamente M-12.3, M-13.3, M-13.8 y M-14.3 corresponden, respectivamente, con los nmeros de tamao de grano determinados microscpicamente (G) 00, 0, 0.5 y 1.0. 11. Procedimiento Planimtrico (o Jeffries) (3)
7

Se puede obtener una fotografa de las Fracturas Estndar Shepherd por medio de las Oficinas Generales de ASTM. Ordene PCN 12-501124-23

E 112 11.1 En un procedimiento planimtrico inscribir un crculo 8 o rectngulo del rea conocida (usualmente 5000 mm2 para simplificar los clculos) en una micrografas o en la pantalla de vidrio deslustrado del metalgrafo. Seleccionar un aumento que proporcionar al menos 50 granos en el campo a ser contado. Cuando la imagen es enfocada apropiadamente, cuente el nmero de granos dentro de esta rea. La suma de todos los granos incluidos completamente dentro del rea conocida ms una mitad del nmero de granos interceptados por la circunferencia del rea da el nmero de todos los granos equivalentes, medidos al aumento utilizado dentro del rea. Si este nmero se multiplica por el multiplicador Jeffries, f, en la segunda columna de la Tabla 5 opuesto al aumento apropiado, el producto ser el nmero de granos por milmetro cuadrado NA. Cuente un mnimo de tres campos para asegurar un promedio razonable. El nmero de granos por milmetro cuadrado a 1X, NA, es calculado: NA = f Ndentro + NInterceptado
2

(4)

Donde f es el multiplicador Jeffries (Ver Tabla 5), Ndentro es el nmero de granos completamente adentro del crculo de prueba y NInterceptado es el nmero de granos que interceptan el crculo de prueba. El rea de grano promedio, A, es el recproco de NA, que es, 1/NA, mientras el dimetro de grano promedio, d, como se lista en la Placa III (Ver 10.2.3), es la raz cuadrada de A. Este dimetro de grano no tiene significado fsico porque representa el lado de un grano cuadrado de rea A, y las secciones de cruce de grano no son cuadradas. TABLA 4 Relaciones de Tamao de Grano Computadas para Granos Equiaxiales,Uniformes, Orientados Aleatoriamente
No. de Tamao de Macrograno G NA Granos/Unidad de rea No./pulg a 100X No./mm2 a 1X rea de Grano Promedio d Dimetro Promedio Interseccin Media NL N

Una rejilla transparente para el mtodo planimtrico est disponible en la oficina general de ASTM. La transparencia consiste en dos crculos de prueba, uno con un dimetro de 79.8 mm (rea de 5000 mm 2) y el otro con un dimetro de 159.6 mm (rea de 20 000 mm 2). Ordene PCN 12-501123-91.

E 112 TABLA 5 Relacin entre el Aumento utilizado y el Multiplicador Jeffries, f, para un rea de 5000 mm2 (un crculo con un dimetro de 79.8-mm) (f = 0.0002 M 2) Aumento Utilizado Multiplicador Jeffries, f, para obtener granos/mm2 1 0.0002 10 0.02 25 0.125 50 0.5 75 1.125 100 2.0 150 4.5 200 8.0 250 12.5 300 18.0 500 50.0 750 112.5 1000 200.0 A A un aumento de 75 dimetros, multiplicador Jeffries, f, se convierte en unidad si el rea utilizada es 5625 mm2 (un crculo de dimetro de 84.5-mm). 11.2 Para obtener un conteo exacta del nmero de granos que estn completamente dentro del crculo de prueba y el nmero de granos que interceptan el crculo, es necesario marcar los granos sobre el escantilln, por ejemplo, con un lpiz de engrase o pluma de punta de fieltro. La precisin del mtodo planimtrico es en funcin al nmero de granos contados (Ver seccin 19). El nmero de granos dentro del crculo de pruebas, sin embargo, no debera exceder aproximadamente 100 porque se volvera tedioso e impreciso. La experiencia sugiere que un aumento que produce 50 granos dentro del crculo de prueba est cerca de ser ptimo en cuanto a precisin de conteo por campo. Debido a la necesidad de marcar los granos para obtener un conteo preciso, el mtodo planimtrico es menos eficiente que el mtodo de interseccin (Ver seccin 12). Los campos deberan ser escogidos aleatoriamente, sin desviaciones, como se describe en el punto 5.2. No intentar escoger campos que parezcan ser tpicos. Escoger los campos al azar y seleccionarlos de diferentes lugares de la superficie de pulido. Por definicin original, un tamao de grano determinado microscpicamente de Nmero 1 tiene 1.000 granos/pulg2 a 1X. Para reas fuera del crculo estndar, determinar el nmero actual de granos por milmetro cuadrado, NA, y encontrar el tamao ms cercano de la Tabla 4. El nmero de tamao de grano ASTM, G, puede ser calculado a partir de NA (Nmero de Granos por mm2 a 1X) utilizando Eq (1) en la Tabla 6. Procedimientos Generales de Intercepcin Los procedimientos de intercepcin son ms convenientes de usar que el procedimiento planimtrico. Estos procedimientos son tratables para ser usados con varios tipos de mquinas auxiliares. Es fuertemente recomendable que sea utilizado al menos un totalizador con todos los procedimientos de intercepcin para prevenir errores normales en el conteo y para eliminar desviaciones que pueden ocurrir cuando las cuentas parecen ir ms alto o ms bajo de lo anticipado. Los procedimientos de intercepcin son recomendados para todas las estructuras que parten de la forma equiaxial uniforme. Para estructuras anisotrpicas, hay procedimientos disponibles ya sea para hacer clculos de tamao separados en cada una de las tres direcciones principales o para calcular racionalmente el tamao promedio segn sea apropiado.

11.3 11.4

12. 12.1

12.2

E 112

ECUACIONES DE TAMAO DE GRANO RELACIONANDO PARMETROS MEDIDOS CON EL TAMAO DE GRANO ASTM DETERMINADO MICROSCPICAMENTE, G NOTA 1 Determinar el tamao de grano ASTM, utilizando las siguientes ecuaciones: NOTA 2 Las ecuaciones dos y tres son para estructuras de grano de una fase. NOTA 3 Para convertir de micrmetros a milmetros, dividir entre 100. NOTA 4 Una valor calculado de G de 1 corresponde al ASTM G=00. Ecuacin Unidades G = (3.321928 log10NA) 2.954 NA en mm-2 G = (6.643856 log10NL) 3.288 NL en mm-1 G = (6.643856 log10PL) 3.288 PL en mm-1 G = (-6.643856 log10 ) 3.288 en mm 12.3 No hay una relacin matemticamente directa entre el nmero de tamao de grano ASTM, G, y la intercepcin lineal media, a diferencia de la relacin exacta entre G, NAE, NA y A (Eq (1)) para el mtodo planimtrico. La relacin = A 4
1/2

TABLA 6

(5)

entre la intercepcin lineal media, , y el rea de grano promedio, A, es exacta para crculos pero no tan exacta para una estructura de granos equiaxiales uniformes (Ver A2.2.2). Consecuentemente, la relacin entre el nmero de tamao de grano ASTM G y la intercepcin lineal media ha sido definida de manera que el No. 0 ASTM tiene un tamao de intercepcin media de precisamente 32.00 mm para la escala de tamao de grano determinada macroscpicamente y de 32.00 mm en un campo de visin de un aumento de 100X para la escala de tamao de grano determinada microscpicamente. De este modo: G = 2 log2 0 G = 10.00 2log2 G = 10.00 + 2log2NL (6) (7) (8)

donde 0 es 32 mm y y NL estn en milmetros a 1X o nmero de intersecciones por mm para los nmeros de tamao de grano determinados macroscpicamente y en milmetros o nmero por mm sobre un campo de 100X para los nmeros de tamao de grano microscpicamente. Utilizando esta escala los nmeros de tamao de grano medidos estn dentro de cerca de 0.01 unidades G de nmeros de tamao de grano determinadas por mtodo planimtrico, que es, bueno dentro de la precisin de los mtodos de prueba. Detalles adicionales concernientes a las relaciones de tamao de grano son proporcionadas en el Anexo A1 y A2. 12.4 La distancia de intercepcin media, , medida en una seccin plana es un clculo sin variacin de la distancia de intercepcin media entre el material slido en la direccin, o por encima del rango de direcciones, medidos. El radio de la superficie de contorno de grano rea por volumen es proporcionada exactamente por SV = 2 NL donde NL es promediado sobre tres dimensiones. Estas relaciones son independientes de la forma del grano.

E 112 13. 13.1 Procedimiento de Intercepcin Lineal Heyn (4) Estimar el tamao de grano promedio contando ( en la pantalla de vidrio deslustrado, en una fotomicrografa de un campo representativo de la probeta, o en la misma probeta) el nmero de granos interceptados por uno o ms lneas rectas lo suficientemente largas para soportar al menos 50 intercepciones. Es deseable seleccionar una combinacin de longitud de lnea de prueba y aumento tal que un campo individual soporte el nmero de intercepciones requeridas. Una prueba tal permitir nominalmente el clculo del tamao de grano al nmero entero de tamao ASTM ms cercano, en la parte evaluada. Lneas adicionales, en una red predeterminada, deberan ser contadas para obtener la precisin requerida. La precisin del clculo de tamao de grano por el mtodo de intercepcin es en funcin del nmero de intercepciones de grano contadas (Ver Seccin 19). Debido a que los extremos de lneas de prueba rectas usualmente caern dentro de los granos (Ver punto 14.3), la precisin ser reducida si el conteo promedio por lnea de prueba es bajo. Si es posible, utilizar ya sea una lnea de prueba ms larga o un aumento menor. Hacer cuentas primero en de 3 a 5 campos seleccionados al azar y separados ampliamente para obtener un promedio razonable para la probeta. Si la precisin aparente de este promedio (calculada como se indica en la Seccin 15) no es adecuada, hacer cuentas en suficientes campos adicionales para obtener la precisin requerida para el promedio de probetas. Una intercepcin es un segmento de lnea de prueba que pasa por encima de un grano. Una interseccin es un punto donde la lnea de prueba es cortada por un el contorno de un grano. Cualquiera de los dos puede contar, con resultados idnticos en un material de una sola fase. Cuando se cuentan intercepciones, los segmentos al extremo de una lnea de prueba que penetran dentro de un grano son anotados como medias intercepciones. Cuando se cuentan intersecciones, los puntos extremos de una lnea de prueba no son intersecciones y no son contados excepto cuando el extremo parece tocar exactamente el contorno de un grano, cuando interseccin debera ser anotada.. Una interseccin tangencial con un contorno de grano debera ser anotada como una interseccin. Una interseccin que aparentemente coincide con la unin de tres granos debera ser anotada como 1 . Con granos de formas irregulares, la lnea de prueba puede generar dos intersecciones con diferentes partes en el mismo grano, junto con una tercera seccin interseccin con el grano que est siendo introducido. Las dos intersecciones adicionales sern contadas. Los efectos de desviacin moderada por parte de una estructura equiaxial pueden ser eliminados haciendo cuentas de intercepcin en una red de lneas que contenga lneas que tengan cuatro o ms orientaciones. Las cuatro lneas rectas de la Figura 5 9 pueden ser utilizadas. La forma de tales redes no es crtica, provisto que todas las porciones del campo son medidas con aproximadamente el mismo peso. Por esto, una red de lneas saliendo desde un punto en comn no es adecuado. El nmero de intercepciones ser contado para toda la red, y valores individuales de NL y determinados para cada red como un todo. Para estructuras claramente no equiaxiales tales como metales moderadamente trabajados, se puede obtener mayor informacin haciendo determinaciones de tamao por separado a travs de redes de lneas que coincidan con las tres direcciones principales de la probeta. Normalmente son utilizadas secciones longitudinales y transversales de la probeta, la seccin normal es agregada cuando es necesario. Cualquiera de las lneas de 100mm de la Figura 5 pueden ser aplicadas cinco veces, utilizando desplazamientos paralelos, colocando las cinco marcas + en el mismo punto

13.2

13.3

13.4

13.5

Una transparencia de tamao real de la Figura 5 est disponible por parte de la Oficina General de ASTM. Ordene PCN 12-501123-85

E 112 sobre la imagen. Alternativamente, una rejilla de pruebas transparente con lneas de prueba paralelas espaciadas sistemticamente de longitud conocida puede ser hechas y utilizadas. 14. 14.1 Procedimientos de Intercepcin Circular El uso de lneas de prueba circulares en lugar de lneas de prueba rectas ha sido defendido por Underwood (5), Hilliard (6) y Abrams (7). Las redes de prueba circulares compensan automticamente las desviaciones provenientes de formas de grano equiaxiales, sin sobrecargar ninguna porcin local del campo. Las intersecciones ambiguas en los extremos de lneas de prueba son eliminadas. Los procedimientos de intercepcin circular son ms adecuados para su uso como procedimientos manuales de rutina fija para estimar el tamao de grano en control de calidad.

150 mm 100 mm

150 mm

100 mm

NOTA Si es reproducido para hacer lneas rectas con longitud marcada Total de Lneas Rectas: 500 mm Crculos son: Circunferencia, mm, Dimetro, mm 250.0 79.58 166.7 53.05 83.3 26.53 Total 500.0 NOTA Ver nota al pie nmero 9 FIGURA 5. Escantilln de prueba para conteo de intercepciones

14.2 2.1

Procedimiento de Un Crculo de Hilliard Cuando la forma del grano no es equiaxial pero esta deforme por deformacin u otros procesos, el obtener un valor de intercepcin lineal promedio utilizando lneas de prueba rectas requiere promediar los valores obtenidos a una variedad de orientaciones. Si esto no se hace cuidadosamente, pueden haber desviaciones. El uso de un crculo como

E 112 lnea de prueba elimina este problema desde el momento que el crculo probar todas las orientaciones igualmente y sin variaciones. No se puede utilizar ningn tamao de crculo de circunferencia exactamente conocida. Usualmente las circunferencias de 100, 200 o 250 mm son convenientes. El dimetro de crculo de prueba nunca debera ser menor que los granos ms grandes observados. Si el crculo de prueba es menor que aproximadamente tres veces las intercepcin lineal media, la distribucin del nmero de intercepciones e intersecciones por campo no ser Guassiana. Adems, el uso de crculos de prueba pequeos es ms bien ineficiente como una gran cantidad de campos que deben ser evaluados para obtener un alto grado de precisin. Una pequea referencia es usualmente colocada en la parte superior del crculo para indicar el lugar donde empezar y terminar el conteo. Aleatoriamente aplique el crculo seleccionado a la imagen del microscopio a un aumento conocido como conveniente y cuente el nmero de contornos de grano que intersectan el crculo para cada aplicacin. Aplique el crculo solo una vez para cada campo ptico, agregando campos de manera representativa, hasta obtener cuentas suficientes para alcanzar la precisin requerida. La variacin en cuentas por aplicacin de crculo de prueba disminuye al momento que el tamao del crculo aumenta y, por supuesto, es afectado por la uniformidad de la distribucin del tamao de grano. Como todos los procedimientos de intercepcin, la precisin de la medicin aumenta segn aumenta el nmero de cuentas (Ver Seccin 19). La precisin se basa en la desviacin estndar de las cuentas del nmero de intercepciones o intersecciones por campo. En general, para una estructura de grano dada, la desviacin estndar se ve aumentada al momento en que la cuenta por aplicacin de crculo y la cuenta total (est es, el nmero de aplicaciones) aumentan. Las condiciones de prueba recomendadas para el procedimientos Hilliard que producen cerca de 35 cuentas por crculo con el crculo de prueba aplicado aleatoriamente sobre un rea de la probeta tan grande como sea factible hasta obtener el nmero total de cuentas deseado. Procedimiento de Tres Crculos de Abrams (7): Basado en un descubrimiento experimental que normalmente un total de 500 cuentas por probeta alcanzan una precisin aceptable, Abrams desarroll un procedimiento especfico para el clculo de rutina del tamao de grano promedio para aceros comerciales. El uso de la prueba de j cuadrada en datos reales demostr que la variacin de intercepcin de cuentas es cercano a lo normal, permitiendo a las observaciones ser tratadas por las estadsticas de distribuciones normales. De este modo tanto una medicin de variabilidad como el lmite de confianza del resultado son computados para cada determinacin de tamao de grano promedio. El patrn de prueba consiste en tres crculos concntricos e igualmente espaciados teniendo una circunferencia total de 500mm, como se muestra en la Figura 5. Aplique exitosamente este patrn al menos a cinco campos seleccionados aleatoriamente y ampliamente espaciados, registrando por separado la cuenta de intersecciones por patrn para cada prueba. Entonces, determine la intercepcin lineal media, su desviacin estndar, lmite de confianza de 95% y precisin relativa porcentual. Para la mayora de los trabajos, una precisin relativa de 10% o menos representa un grado de precisin aceptable. El procedimiento especfico es como sigue:

2.2

2.3

14.3 3.1

3.2

14.3.2.1 Examinar la estructura del grano y seleccionar un aumento que alcanzar de 40 a 100 cuentas de intercepciones o interseccin por colocacin de la rejilla de prueba de tres crculos. Debido a que nuestro objetivo es obtener un total de 400 a 500 cuentas, el aumento idneo es aquel que logre cerca de 100 cuentas por colocacin. Sin embargo, mientras la cuenta por colocacin aumenta de 40 a 100, los errores en conteo son ms

E 112 propensos. Debido a que la estructura del grano variar un poco de un campo a otro, deberan seleccionarse al menos cinco campos ampliamente espaciados. Algunos metalgrafos se sientes ms cmodos contando 10 campos con cerca de 40 a 50 cuentas por campo. Para la mayora de las estructuras de grano, una cuenta total de 400 a 500 intercepciones o intersecciones sobre ms de 5 a 10 campos produce ms del 10% de precisin relativa. La Figura 6 muestra la relacin entre el conteo de intercepcin promedio y el nmero de tamao de grano ASTM determinado microscpicamente como una funcin de aumento.
Rango Preferido

Figura 6 Cuentas de Intercepcin promedio en un Patrn de Prueba de 500mm 14.3.2.2 Seleccionar aleatoriamente un campo para medicin y aplicar el patrn de prueba a la imagen. Puede aplicarse una transparencia del patrn directamente al cristal deslustrado, o a una fotomicrografa cuando se desean registros permanentes. El conteo directo utilizando un retculo de tamao adecuado en el ocular es permisible, pero se puede esperar que algunos operadores tengan dificultad para contar correctamente a la densidad de conteo recomendada. Cuente completamente cada crculo en turno, utilizando u contador que opere manualmente para acumular el nmero total de intersecciones de contorno de grano con el patrn de prueba. El contador manual es necesario para evitar variaciones hacia un acuerdo irreal entre aplicaciones o hacia un resultado deseado y para minimizar errores de memoria. El operador debera evitar mantener una cuenta mental. Cuando su utilice un totalizador, anote cualquier interseccin del crculo con la unin de tres granos como dos en lugar del valor correcto de 1; el error introducido es muy pequeo. 3.3 Para cada conteo de campo, calcular NL o PL segn: NL = PL = Ni L/M Pi L/M (9) (10)

Nmero de Tamao de Grano ASTM

E 112

3.4

donde Ni y Pi son el nmero de intercepciones o intersecciones contadas en el campo, L es el longitud total de la lnea de prueba (500mm) y M es el aumento. Calcular el valor de intercepcin lineal media para cada campo, , por: = 1 = 1 NL PL (11)

El valor promedio de las determinaciones n de NL, PL, o es utilizado para determinar el tamao de grano ASTM medido microscpicamente utilizando las ecuaciones de la Tabla 6, los datos mostrados grficamente en la Figura 6, o los datos de la Tabla 4. 15. 15.1 Anlisis Estadstico Ninguna determinacin de tamao de grano promedio puede ser una medicin exacta. De este modo, ninguna determinacin es completa sin tambin calcular la precisin dentro con la cual el tamao determinado puede, con una confianza normal, ser considerado para representar el actual tamao de grano promedio de la probeta examinada. De acuerdo con la prctica comn de ingeniera, esta seccin considera confianza normal para representar la expectacin de que el actual error ser dentro de la incertidumbre 95% del tiempo. Muchas probetas varan mesuradamente en el tamao del grano de un campo de visin a otro, est variacin siendo responsable de una proporcin grande de la incertidumbre. Un esfuerzo mnimo en mtodos manuales, para obtener una precisin requerida, justifica cuentas individuales cuya precisin es comparable a esta variabilidad natural (6). La alta precisin local que puede ser obtenida por mtodos de mquinas que a menudo solo lograr un pequeo incremento en la precisin global a menos que tambin muchos campos sean medidos, pero si ayuda a distinguir la variabilidad natural por parte de imprecisiones de conteo. Despus de que el nmero de campos deseados han sido medidos, calcule el valor medio de NA o de los valores individuales de los campos de acuerdo a: X= 1.3 Xi n (12)

1.1

1.2

donde Xi representa un valor individual, X es la media y n es el nmero de mediciones. Calcular la desviacin estndar de las mediciones individuales de acuerdo a la ecuacin usual: (Xi X)2 s= (13) n-1 donde s es la desviacin estndar. Calcular el intervalo de confianza de 95%, 95% CI, de cada medicin se acuerdo a:
. 95% CI = t s n

1.4

(14)

1.5

donde el . indica una multiplicacin. La Tabla 7 lista los valores t como una funcin de n. Calcular el porcentaje de precisin relativa, %RA, de las mediciones dividiendo el valor de 95% CI entre la media y expresando los resultados como un porcentaje, que es: %RA = 95% CI
.

100

(15)

E 112 1.6 Si el %RA es considerado como muy alto para la aplicacin destinada, deberan medirse ms campos y se deberan repetir los clculos de los puntos 15.1 al 15.5. Como una regla general, una 10%RA (o menor) es considerada una precisin aceptable para la mayora de los propsitos. Convertir el valor medio de NA o al nmero de tamao de grano ASTM , utilizando la Tabla 4 o las ecuaciones de la Tabla 6. Probeta con Formas de Grano No-Equiaxiales

1.7 16. 16.1

Si la forma del grano fue alterada al procesar de manera que los granos ya no sean de forma equiaxial, las mediciones de tamao de grano deberan hacerse en superficies orientadas longitudinalmente (), transversalmente (t) y planar para material tipo de barra rectangular, placa o lmina. Para barras redondas, son utilizadas las secciones longitudinal radial y transversa. Si la partida de equiaxial no es muy grande (Ver punto 16.2.2), puede determinarse un clculo razonable del tamao de grano utilizando una probeta longitudinal y una rejilla de prueba circular. Si se utilizan lneas rectas de prueba para el anlisis, puede hacerse mediciones en las tres principales direcciones utilizando solo dos de los tres planos de prueba. 16.2 Mtodo Planimtrico: 16.2.1 Cuando la forma del grano no es equiaxial, pero si elongada, hacer conteos de grano en cada uno de los tres planos, que son, planos de pulido en superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar. Determinar el nmero de granos por mm 2 a 1X en las superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar, NA, NAt y NAp, respectivamente, y calcular el nmero medio de granos por unidad de rea, NA, de los tres valores NA de los planos principales: NA = (NA . NAt . NAp) 1/3 (16)

donde . indica una multiplicacin y la testa sobre cada cantidad indica un valor promedio. 16.2.2 Un clculo razonable del tamao de grano puede hacerse a partir de NA slo, si la partida de una forma equiaxial no es excesiva (<3:1 proporcin dimensional). 16.2.3 Calcular G a partir del valor medio de NA de los promedio hechos en cada campo. Desarrollar el anlisis estadstico (puntos 15.1 al 15.5) solo en las mediciones individuales sobre cada campo. 16.3 Mtodo de Intercepcin 16.3.1 Para determinar el tamao de grano de estructuras de grano no equiaxiales, las mediciones pueden hacerse utilizando rejillas de prueba circulares o lneas de prueba colocadas aleatoriamente en cada uno de los tres principales planos de prueba, o por la utilizacin de lneas de prueba directas ya sea en tres o seis de las principales direcciones utilizando ya sean dos o tres de los principales planos de prueba., Ve Figura 7. Para probetas donde la partida de una forma equiaxial no es severa (<3:1 proporcin dimensional), un clculo razonable del tamao de grano puede ser hecho utilizando una rejilla de prueba circular solo en el plano longitudinal. 16.3.2 El tamao de grano puede ser determinado a partir de mediciones del nmero medio de intersecciones de contorno de grano por unidad de longitud, PL o el nmero medio de grano interceptados por unidad de longitud NL. Ambos mtodos alcanzan los mismos resultados para una estructura de una fase. PL o NL puede ser determinados utilizando ya

E 112 sean crculos de prueba en cada uno de los planos principales i lneas directas de prueba ya sea en tres o seis de las principales direcciones de prueba mostradas en la Figura 7. 16.3.3 Para el caso de valores de PL o NL determinados aleatoriamente en los tres principales planos, computar el valor promedio de acuerdo a: PL = (PL . PLt . PLp) 1/3 NL = (NL . NLt . NLp) 1/3 (18) (17)

Alternativamente, calcular , t y p, a partir de los valores PL o NL en cada plano utilizando la Ecuacin (11). Entonces, calcular el valor medio total de a partir de: = ( . t . p) 1/3
(19)

16.3.4 Si se utilizan lneas de prueba directas en las direcciones principales de los planos principales, se requieren solo dos de los principales planos para realizar conteos directos en las tres principales direcciones y obtener una estimacin del tamao de grano. 16.3.5 Informacin adicional acerca de la forma de grano puede obtenerse determinando el paralelo (0) y perpendicular (90) al eje de deformacin en una superficie orientada longitudinalmente. El radio de elongacin del grano, o el ndice de anisotropa, AI, pueden ser determinados a partir de: AI = (0) (90) (20)

16.3.5.1 El tamao medio de grano y forma tridimensional tambin puede ser definido por los valores de intercepcin lineal media dirigida en los tres planos principales. Estos valores se podran expresar como: (0) : t(90) : p(90) (21)

16.3.5.2 Otro mtodo que puede utilizarse es normalizar los tres resultados dividiendo cada uno entre el valor del ms pequeo con los resultados expresados en radios. 16.3.6 El valor medio de para las mediciones en las tres principales direcciones es obtenido promediando los valores NL o PL dirigidos (como se muestra en la ecuacin (22)) y entonces computando a partir de este valor medio; o calculando los valores dirigidos en cada una de las tres principales direcciones y despus promedindolas de acuerdo a la ecuacin (23): PL = ( PL(0) . PLt(90) . PLp(90))1/3 (22)

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a. Orientaciones principales de lneas de prueba dirigidas

b. Orientaciones alternas para lneas de prueba dirigidas

c. Todas las seis orientaciones para de lneas de prueba dirigidas NOTA Mediciones en probetas de tipo de barra rectangular, placa, lmina u hoja con estructuras de grano no equiaxiales. Figura 7 Esquema que muestra las Seis Orientaciones posibles de la Lnea de Prueba Dirigida para la Medicin del Tamao de Grano

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Esto se hace de semejante manera para NL. Para computar la media total de a partir de los valores medios dirigidos, utilizar: = ((0) . t(90) . p(90))1/3 (23)

donde . indica una multiplicacin. 16.3.7 El tamao medio de grano est determinado a partir de los promedios totales de P L, NL o utilizando la Tabla 4 o las ecuaciones de la Tabla 6. Informacin adicional acerca de la medicin de tamao de grano para estructuras no equiaxiales puede encontrarse en el Anexo A1 de Mtodos de Prueba E 1382. 16.4 Anlisis estadsticos deberan realizarse en los datos de cada plano o cada direccin de prueba principal de acuerdo al procedimiento de los puntos 15.1 al 15.5. 17. 17.1 Probetas que tienen dos o ms fases o componentes Cantidades menores de partculas de segunda fase, ya sean aspectos deseable o indeseables, pueden ser ignoradas al determinar el tamao de grano, esto es. La estructura es tratada como un material de una fase y los mtodos planimtrico o de intercepcin ya descritos anteriormente son utilizados para determinar el tamao de grano. A menos que se establezca otra cosa, el tamao de grano promedio efectivo se deber presumir que es el tamao de la fase matriz. La identidad de cada fase medida y el porcentaje de rea ocupada en el campo por cada fase deber ser determinado y reportado. El porcentaje de cada fase puede ser determinado de acuerdo a la Prctica E 562. Mtodo de Comparacin El procedimiento de clculo de la grfica de comparacin puede proporcionar una precisin aceptable para la mayora de las aplicaciones comerciales si la segunda fase (componente) consiste en islotes o parches esencialmente del mismo tamao de los granos matriz; o, la cantidad y tamao de las partculas de la segunda fase son ambas pequeas y las partculas estn localizadas primariamente a lo largo de los contornos de grano. Mtodo Planimtrico El mtodo planimtrico puede ser aplicado si los contornos de grano matriz son claramente visibles y las partculas de la segunda fase (componente) estn presentes principalmente entre los granos matriz en lugar de dentro de los granos. Determinar el porcentaje de rea de prueba ocupada por la segunda fase, por ejemplo, por la Prctica E 562. Siempre determinar la cantidad de la fase de menos concentracin, usualmente es la segunda fase o componente. Entonces, determinar la fase matriz por diferencia. A continuacin, contar el nmero de granos matriz que se encuentren completamente dentro de las reas de prueba y el nmero de granos matriz intersectando el contorno del rea de prueba, como se describe en la Seccin 11. El rea de prueba debe ser reducida a aquella solo cubierta por los granos de la fase matriz. El tamao de grano promedio efectivo, entonces, se determina a partir del nmero de granos por unidad de rea red de la fase matriz. Analizar estadsticamente el nmero de granos por unidad de rea de la fase matriz , NA, de cada medicin de campo utilizando el mtodo descrito en la Seccin 15. Entonces, del promedio total, NA, determinar el tamao de grano efectivo de la matriz utilizando la Tabla 4 o la ecuacin adecuada de la Tabla 6.

17.2 17.3

17.4

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17.5

Mtodo de Intercepcin Las mismas restricciones tienen aplicabilidad, como se muestra en el punto 17.4, pertenecen a este mtodo. Nuevamente, la cantidad de la fase matriz debe ser determinada, como se describe en el punto 17.4.1 Se utiliza una rejilla de prueba consistente de uno o ms crculos de prueba, como la mostrada en la Figura 5. Para esta aplicacin, contar el nmero de granos matriz, N, interceptados por la lnea de prueba. Determinar la longitud media de intercepcin de la fase matriz de acuerdo a:

(VV)(L/M) N

(24)

17.6

donde la fraccin de volumen de la matriz , VV, esta expresado como una fraccin, L es la longitud de la lnea de prueba y M es el aumento. El tamao de grano de los granos se determina utilizando la Tabla 4 o la ecuacin en la Tabla 6. En prctica, es conveniente determinar manualmente la fraccin del volumen de la fase y el nmero de granos interceptando la lnea de prueba para cada campo. Si se hace esto, la longitud de intercepcin lineal media de la fase para cada campo puede ser determinada y estos datos pueden ser analizados estadsticamente para cada campo de acuerdo al procedimiento descrito en la Seccin 15. Si VV y N no son medidos simultneamente para los mismo campos, entonces el anlisis estadstico solo puede ser realizado en los datos de VV y N. Tambin es posible determinar por medicin de longitudes de intercepcin individuales utilizando lneas rectas de prueba aplicadas aleatoriamente a la estructura. No medir las intercepciones parciales en los extremos de las lneas de prueba. Este mtodo es un tanto tedioso a menos que puede ser automatizado de alguna manera. Las intercepciones individuales son promediadas y este valor es utilizado para determinar G de la Tabla 4 o la ecuacin en la Tabla 6. Las intercepciones individuales pueden ser trazadas en un histograma, pero esto est fuera del alcance de estos mtodos de prueba. Reporte El reporte de prueba debera documentar toda la informacin pertinente de identificacin concerniente a la probeta, su composicin, marca o designacin de especificacin, cliente o requeridor de datos, fecha de prueba, tratamiento trmico o historia de proceso, localizacin y orientacin de la probeta, mtodo de ataque o atacante, mtodo de anlisis de tamao de grano, y todo lo dems que se requiera. Listar el nmero de campos medidos, el aumento y el rea del campo. Tambin puede registrarse el nmero de granos contados o el nmero de intercepciones o intersecciones contadas. Para una estructura de dos fases, listar la fraccin de rea de la fase matriz. Puede proporcionarse una fotomicrografa que ilustre la apariencia tpica de la estructura de grano, si se requiere o se desea. Listar el valor medio de medicin, su desviacin estndar, intervalo de confianza de 95%, porcentaje de precisin relativa y el nmero de tamao de grano ASTM. Para una estructura de grano No equiaxial , listar el mtodo de anlisis, planos examinados, direcciones evaluadas (si aplica), el clculo de tamao de grano por plano o direccin, el total de medias de las mediciones planares y el nmero de tamao de grano ASTM computado o estimado.

18. 18.1

18.2

18.3 18.4 18.5

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18.6

18.7

Para una estructura de dos fases, listar el mtodo de anlisis, la cantidad de la fase matriz (si es determinada), la medicin de tamao de grano de la fase matriz (y la desviacin estndar, intervalo de confianza de 95%, y porcentaje de precisin relativa) y el nmero de tamao de grano ASTM computado o estimado. Si se desea expresar el tamao de grano promedio de un grupo de probetas de un lote, simplemente no promediar los nmeros de tamao de grano ASTM. A cambio, computar un promedio aritmtico de las mediciones actuales, tales como los valores NA o por probeta. Entonces del promedio del lote, calcular o estimar el tamao de grano ASTM para el lote. Los valores de la probeta de NA o tambin pueden ser analizados estadsticamente, de acuerdo al mtodo de la Seccin 15, para evaluar la variabilidad del tamao de grano dentro del lote. Precisin y Variacin La precisin y variacin de las mediciones de tamao de grano dependen de la representatividad de las probetas seleccionadas y de las reas escogidas en la superficie de pulido para medicin. Si el tamao de grano vara dentro de un producto, la probeta y la seleccin del campo deben muestrear adecuadamente esta variacin. La exactitud relativa de la medicin del tamao de grano del producto mejora segn el aumenta el nmero de probetas tomadas del producto. La exactitud relativa de la medicin del tamao de grano de cada probeta mejora segn aumente el nmero de campos muestreados y el nmero de granos o intercepciones contadas. Ocurrirn variaciones en las mediciones si la preparacin de la probeta es inadecuada. La estructura verdadera deber ser revelada y los contornos del grano debern ser delineados completamente para tener mayor precisin en las mediciones y libertad de variaciones. Segn aumente el porcentaje de contornos de grano no delineados, aumentan las variaciones y, la precisin, repetibilidad y reproducibilidad se volvern ms pobres. La determinacin no exacta del aumento de la estructura de grano producir variaciones. Si la estructura de grano no es equiaxial en su forma, por ejemplo, si la forma del grano es elongada o plana por deformacin, la medicin del tamao de grano en un solo plano, particularmente el plano perpendicular a la direccin de la deformacin, har variar los resultados de la prueba. La distorsin de la forma de grano es detectada de mejor manera utilizando un plano de prueba paralelo a la direccin de la deformacin. El tamao de los granos deformados debera estar basado en mediciones hechas en dos o tres de los principales planos que son promediados como se describe en la Seccin 16. Las probetas con una distribucin de tamao de grano unimodal son medidas para tamao de grano promedio utilizando los mtodos descritos en estos mtodos de prueba. Las probetas con distribuciones de tamao de grano bimodales (o ms complejas) no deberan ser probadas utilizando un mtodo que alcance un solo valor de tamao de grano promedio; deberan ser caracterizados utilizando los mtodos descritos en los Mtodos de Prueba E 1181 y medidos utilizando los mtodos descritos en los Mtodos de Prueba E 112. El tamao de grano individuales muy grandes en un matriz de grano fino debera ser determinado utilizando los Mtodos de Prueba E 930. Cuando se utiliza el mtodo de comparacin de grficas, la grfica seleccionada debera ser consistente con la naturaleza de los granos (esto es, gemelos o no gemelos, o carburizados y enfriados lentamente) y con el ataque (esto es, ataque plano o ataque de contraste de grano) para una mayor precisin.

19. 19.1

19.2

19.3

19.4 19.5

19.6

19.7

E 112 19.8 Los clculos de tamao de grano utilizando el mtodo de comparacin de grficas por medio de un metalgrafo individual variar dentro de +/-0.5 unidades G. Cuando un grupo de personas califica la misma probeta, la distribucin puede ser tan grande como 1.5 a 2.5 unidades G. El mtodo de tamao de grano de Fractura solo es aplicable para aceros para herramientas templados, relativamente frgiles. Las probetas deberan estar en condiciones parecidas a templadas o ligeramente revenidas de manera que la superficie de la fractura sea bastante plana. Un metalgrafo experimentado puede calcular con anterioridad el tamao de grano austentico a una herramienta de acero dentro de +/-0.5 unidades de G por el mtodo de tamao de grano de fractura Shepherd. Un programa de prueba de circuito de transmisin con retorno al punto de origen (Ver Apndice X1), analizado de acuerdo a la Prctica E 691, revel una variacin consistente entre los evaluaciones de la grfica de comparacin utilizando la Placa I y las mediciones de tamao de grano utilizando los mtodos planimtrico y de intercepcin. Los indicadores de la grfica fueron de 0.5 a 1 unidad de G grueso, esto es, nmeros de G menores, que los valores medidos. Los tamaos de grano determinados por los mtodos planimtrico o de intercepcin produjeron resultados similares sin observarse variaciones. La exactitud relativa de las mediciones de tamao de grano mejoraron, cuando aumentaron el nmero de granos o intercepciones contados. Para un nmero similar de conteos, la exactitud relativa de las mediciones de intercepciones era mejor que la de las mediciones planimtricas de tamao de grano. Para el mtodo de intercepcin, fue obtenido 10% de RA (o menos) con cerca de 400 intercepciones o cuentas de interseccin mientras que para el mtodo planimtrico, para obtener 10% de RA, o menos, tuvieron que ser contados cerca de 700 granos. La repetibilidad y reproducibilidad de las mediciones mejoraron cuando aument el nmero de granos o intercepciones contadas y fue mejor para el mtodo de intercepcin que para el planimtrico para la misma cuenta. El mtodo planimtrico requiere una marcacin de los granos durante el conteo para obtener una cuenta exacta. El mtodo de intercepcin no requiere marcacin para obtener una cuenta exacta. Por esto, el mtodo de intercepcin es ms fcil de utilizar y es ms rpido. Adems, la prueba de circuito de transmisin con retorno al punto de origen mostr que el mtodo de intercepcin proporciona mejor precisin estadstica para el mismo nmero de cuentas y es, por esto, el mtodo de medicin preferido. Un metalgrafo individual usualmente puede repetir mediciones de tamao de grano de planimtricas o de intercepcin dentro de +/-0.1 unidades de G. Cuando un grupo de metalgrafos miden la misma probeta, la distribucin de los tamaos de grano usualmente es mejor dentro de +/-0.5 unidades de G. Palabras Clave Tamao de grano ALA; ndice de anisotropa; fraccin de rea; nmero de tamao de grano ASTM; calibracin; granos equiaxiales; atacante; contorno de grano; granos; tamao de grano; conteo de intercepcin; longitud de intercepcin; conteo de interseccin; granos no equiaxiales; contornos gemelos.

19.9

19.10

19.11 19.12

19.13

19.14

20. 20.1

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ANEXOS
(Informacin Mandatoria)

A.1 BASES DE NMEROS DE TAMAOS DE GRANO ASTM A.1.1 Descripcin de Trminos y Smbolos A1.1.1 El trmino general tamao de grano comnmente es utilizado para designar clculos o mediciones de tamao hechas en diversas maneras, empleando varias unidades de longitud, rea o volumen. De los varios sistemas, solo el nmero de tamao de grano ASTM, G, es esencialmente independiente del sistema de estimacin y unidades de medicin utilizadas. Las ecuaciones utilizadas para determinar G a partir de las mediciones recomendadas, como lo ilustra la Figura 6 y las Tablas 2 y 4, son proporcionadas en los anexos A1.2 y A1.3. Las relaciones nominales entre las mediciones utilizadas comnmente son proporcionadas en el anexo A2. Las mediciones que aparecen en estas ecuaciones, o en ecuaciones en el texto, son como sigue: A1.1.1.1 N = Nmero de secciones de grano contadas en un rea de prueba conocida, A, o nmero de intercepciones contadas en una red de prueba de longitud conocida = L, a algn aumento establecido, M. El promedio de cuentas en varios campos es designado como N. A1.1.1.2 Despus de correccin para aumento, NA es el nmero de secciones de grano por unidad de rea de prueba (mm2) a 1X; NL es el nmero de granos interceptados por unidad de longitud de lneas de prueba (mm) a 1X; y PL es el nmero de intersecciones de contorno de grano por unidad de longitud de lnea de prueba (mm) a 1X. A1.1.1.3 = 1/NL = 1/PL donde es la longitud de intercepcin lineal media en mm a 1X. A1.1.1.4 A = 1/NA donde A es el rea media de las secciones de grano (mm 2) a 1X. El dimetro medio de grano, d, es la raz cuadrada de A. Los valores de tamao de grano en la Placa III estn expresados en trminos de d. Ntese que la Tabla 2 lista el nmero de tamao de grano ASTM equivalente para cada fotografa y para diversos aumentos. A1.1.1.5 Las letras ,t y p son utilizadas como subndice cuando se determina el tamao de grano de probetas con estructuras de grano no equiaxiales. Los tres subndices representan los principales planos para probetas de barra rectangular, placa, hoja o lmina, esto es, las superficies longitudinal (), transversa (t) y planar. Estas son mutuamente perpendiculares entre ellas. En cada plano, hay dos direcciones principales que son perpendiculares entre ellas (como se muestra en la Figura 7). A1.1.1.6 El nmero de campos medidos es designado por n. A1.1.1.7 Otras designaciones especficas son definidas por ecuaciones que se muestran a continuacin A1.2 Mtodos de Intercepcin: A1.2.1 Unidades mtricas, en milmetros a 100X para tamaos de grano determinados microscpicamente y m a 1X para tamaos de grano determinados macroscpicamente, son utilizadas con la siguiente ecuacin relacionando o m con G. Para tamaos de grano determinados macroscpicamente, m es en mm a 100X: G = 2log2

0 m

(A1.1)

E 112 Para G = 0, 0 es establecido como 32.00 y log2 0 = 5. G = + 10.0000 2 log2m G = + 10.0000 6.6439 log10m Para tamaos de grano determinados microscpicamente , es en milmetros a 1X y: G = 3.2877 6.6439 log10 G = 3.2877 + 2 log2 NL G = 3.2877 + 6.6439 log10 NL (A1.2) (A1.2a) (A1.2b) (A1.1a) (A1.1b)

Si PL es determinado a diferencia de NL, sustituye PL a NL en las ecuaciones A1.2a y A1.2b. A1.3 Mtodo Planimtrico: A1.3.1 Unidades inglesas, NAE en nmero por pulgadas cuadradas a 100X para tamaos de grano determinados microscpicamente y a 1X para tamaos de grano determinados macroscpicamente, son utilizadas con las siguientes ecuaciones relacionando NAE con G: G = 1.000 + log2 NAE G = 1.000 + 3.3219 log10 NAE (A1.3) (A1.3a)

Si NA est expresado en trminos del nmero de granos por milmetros cuadrados a 1X, para tamaos de grano determinados microscpicamente, entonces: G = 2.9542 + 3.3219 log10 NA A2. ECUACIONES PARA CONVERSIONES ENTRE VARIAS MEDICIONES DE TAMAO DE GRANO A2.1 Cambio de Aumento Si el aparente tamao de grano ha sido observado a aumento M, pero determinado como si en el aumento bsico Mb (100X 1X), entonces el valor de tamao al aumento bsico es como sigue: A2.1.1 Conteo Planimtrico: NA = NA0 (M/Mb)2 donde NA0 es el nmero de granos por unidad de rea a un aumento de Mb. A2.1.2 Conteo de Intercepcin: Ni = Ni0 (M/Mb)2 (A2.2) (A2.1) (A1.3b)

Donde Ni0 es el nmero de granos interceptados por la lnea de prueba (La ecuacin para Pi y Pio es la misma) a aumento Mb.

E 112

A2.1.3 Cualquier longitud: = 0Mb / M donde 0 es la intercepcin lineal media a un aumento Mb. A2.1.4 Nmero de Tamao de Grano ASTM: G = G0 + Q donde: Q = 2 log2 (M / Mb) = 2 (log2 M - log2 Mb) = 6.6439 (log10 M log10 Mb) donde G0 es el aparente nmero de tamao de grano ASTM a un aumento de Mb. A2.1.5 Granos por mm2 a 1X a partir de granos por pulg2 a 100X. NA = NAE (100/25.4)2 NA = 15.5 NAE (A2.4) (A2.4a) (A2.3) (A2.2a)

donde NA es el nmero de granos por mm2 a 1X y NAE es el nmero de granos por pulg2 a 100X. A2.2 Otras mediciones mostradas en las tablas pueden ser computadas a partir de las siguientes ecuaciones: A2.2.1 rea de Grano Promedio: A = 1/NA Donde A es el rea seccional promedio del grano. A2.2.2 Extensin de Intercepcin de una Seccin de Grano Circular: = (A2.5)

(A2.6)

La distancia media de intercepcin para granos poligonales vara acerca de este valor terico, siendo disminuida por anisotropa pero aumentado por un rango de tamaos de seccin. La extensin computada por la ecuacin (A2.6) es 0.52% ms pequea que la extensin asignada a G por la ecuacin (A1.2) en A1.2.1 ( = +0.015 No. ASTM). A2.3 Otras indicaciones tiles en cuanto a tamao son proporcionadas por las siguientes ecuaciones: A2.3.1 El dimetro volumtrico (espacial), D, de esferas de tamao similar en el espacio es: D = 1.5 (A2.7)

E 112 Relaciones similares entre , determinadas en las dos superficies de pulido dimensionales, y el dimetro espacial, D, han sido derivadas para una variedad de formas de grano potenciales, y varios supuestos acerca de la distribucin de su tamao. Un nmero de frmulas, tales como la ecuacin (A2.7), han sido propuestas con diferentes factores multiplicadores. Un a estimacin razonable del dimetro espacial, D, basada en el modelo de forma tetracaidecaedro y una funcin de distribucin de tamao de grano (8), es: D = 1.571 (A2.7a)

A2.3.2 Para una microestructura de una fase, el rea de la superficie del contorno del grano por unidad de volumen, SV, ha demostrado ser una funcin exacta de PL o NL: SV = 2PL = 2NL (A2.8)

Mientras para una microestructura de dos fases, el rea de la superficie del contorno de la fase por unidad de volumen de la fase , SV , es: SV = 2PL = 4NL (A2.8a)

A3. TAMAO DE GRANO AUSTENTICO, ACEROS FRRICOS Y AUSTENTICOS A3.1 Alcance A3.1.1 Debido a que algunas veces es necesario someter el material a tratamientos especiales o tcnicas para desarrollar ciertas caractersticas de grano antes de estimar el tamao de grano, los detalles esenciales de estos tratamientos son detallados en las siguientes secciones. A3.2 Establecer el Tamao de Grano Austentico A3.2.1 Aceros Frricos Amenos que otra cosa se especifique, el tamao de grano austentico deber ser establecido por uno de los siguientes procedimientos: NOTA A3.1 La indicaciones de contenido de carbn en los encabezados del procedimiento solo son de advertencia. Numerosos mtodos estn en uso para establecer el tamao de grano austentico, y un conocimiento de la conducta de crecimiento y engrosamiento del grano es de ayuda para decidir qu mtodo utilizar. El tamao de los granos austenticos, en cualquier acero particular, depende primariamente de la temperatura a la cual este acero es calentado y el tiempo que se mantiene a esta temperatura. Hay que recordar que la atmsfera en el calentamiento puede afectar el crecimiento del grano y el exterior de la pieza. El tamao de grano austentico es tambin influenciado por la mayora de los tratamientos previos a los cuales el acero puede haber sido sujeto, por ejemplo, temperatura de austenitizado, templado, normalizado, trabajo en caliente y trabajo en fro. Por esto es recomendable, cuando se prueba el tamao de grano austentico, considerar los efectos anteriores o posteriores al tratamiento, o ambos, en la pieza precisa (o pieza tpica) que esta bajo consideracin. A3.2.1.1 Procedimiento de Correlacin (Aceros aleados y al Carbn) Las condiciones de la prueba deberan correlacionarse con el actual ciclo de tratamiento trmico utilizado para desarrollar las propiedades del servicio actual. Calentar las probetas a una temperatura no mayor a 50F (28C) por encima de la temperatura normal del tratamiento trmico y por no ms

E 112 de 50% ms del tiempo normal para tratamiento trmico y bajo una atmsfera normal de tratamiento trmico, los valores normales siendo aquellos mutuamente acordados. La proporcin de enfriamiento depende del mtodo de tratamiento. Hacer la evaluacin microscpica de acuerdo con la Tabla 1. A3.2.1.2 Procedimiento de Carburizacin (Aceros aleados y al carbn; Carbn generalmente por debajo de 0.25%) A este procedimiento generalmente se le conoce como Prueba McQuaid-Ehn. A menos que otra cosa se especifique, carburizar las probetas a 1700 +/-25F (927 +/-14C) por 8 horas o hasta que se obtenga un espesor de aproximadamente 0.050 pulg. (1.27mm). El compuesto carburizador debe ser capaz de producir una capa hipereutectoide en el tiempo y la temperatura especificados. Enfriar con el horno la probeta a una temperatura por debajo del crtico ms bajo a una proporcin lo suficientemente lenta para precipitar la cementita en los contornos del grano austentico de la zona hipereutectoide de la capa. Al enfriar, seccionar la probeta para proporcionar una superficie de corte fresco, pulida y atacar adecuadamente para revelar el tamao de grano de la zona hipereutectoide de la capa. Hacer una evaluacin microscpica de acuerdo con la Tabla 1. Mientras la prueba McQuaid-Ehn fue designada para evaluar las caractersticas de crecimiento del grano de metales destinados para aplicaciones carburizadoras, usualmente aceros con <0.25% de carbn, frecuentemente es utilizada para evaluar aceros con mayor contenido de carbn que no van a ser carburizados. Debe reconocerse que el tamao de grano de tales aceros cuando son tratados trmicamente a temperaturas austenticas por debajo de los 1700F puede ser ms fino en tamao que aquel obtenido por la prueba McQuaid-Ehn. A3.2.1.3 Procedimiento de Prctica Carburizante El tratamiento trmico descrito en el punto A3.2.1.2 es desarrollado pero no es utilizada una atmsfera carburizadora y la probeta debe estar templada a partir de la temperatura de prctica carburizante a una velocidad lo suficientemente rpida para formar martensita, en vez ser enfriado lentamente despus de la carburizacin. La probeta es seccionada (para prever que se queme es requerido un cuidadoso corte abrasivo), pulida y atacada con un reactivo que revelar los contornos de grano austentico (como puede ser cido pcrico acuoso saturado con un agente hmedo, ver Prctica E 407). La prctica carburizante algunas veces es preferida porque la profundidad de la capa carburizada producida por la prueba McQuaid-Ehn puede ser bastante delgada con algunos aceros. Con una probeta carburizada, todos los granos de la seccin pueden ser examinados. Problemas tales como tamao de grano asociado, los granos dplex o ALA (Ver Mtodos de Prueba E 1181) son detectados ms fcilmente con una probeta carburizada debido al rea mucho ms amplia que se examina. A3.2.1.4 Aceros Hipereutectoides (Aceros al carbn y aleados 0.25 a 0.60% Carbn) A menos que otra cosa se especifique, caliente las probetas de aceros con contenido de carbn de 0.35% o menos a 1625 +/- 25F (885 +/- 14C); caliente las probetas de aceros con contenido de carbn de 0.35% a 1575 +/- 25F (857 +/- 14C) por un mnimo de 30 minutos y enfrelas al aire o templada en agua. Los aceros al carbn ms altos en este rango y aleaciones de acero aproximadamente por arriba de 0.40% de carbn pueden requerir un ajuste en la prctica de enfriamiento para delinear claramente los contornos del grano austentico con ferrita. En tales casos se recomienda que despus de mantener la probeta por el tiempo requerido a una temperatura de endurecimiento, la temperatura sea reducida aproximadamente a 1340 +/- 25F (727 +/- 14C) por 10 minutos, seguido de templado con agua o aceite. Cuando este fresca, seccione la probeta para proporcionar una superficie de corte fresco, pulida y atacar adecuadamente para revelar el tamao de grano austentico como se deline por la ferrita precipitada en los contornos del grano. Haga el examen microscpico de acuerdo a la Tabla 1. A3.2.1.5 Procedimiento de Oxidacin (Aceros al carbn y aleados a 0.60% Carbn) Pulir una de las superficies de la probeta (un abrasivo de aproximadamente grano 400 o 15 m). Coloque la probeta con el lado pulido hacia arriba en un horno, y, a menos que otra cosa se especifique,

E 112 caliente a 1575 +/- 25F (857 +/- 14C) por una hora y temple en agua fra o salmuera. Pulir la probeta templada para revelar el tamao de grano austentico como se desarroll en la superficie oxidada. Hacer el examen microscpico de acuerdo a la Tabla 1. A3.2.1.6 Aceros de Endurecimiento Directo (Acero al carbn y aleaciones; Carbn generalmente por debajo de 1.00%) A menos que otra cosa se especifique, calentar las probetas de acero con un contenido de carbn de 0.35% o menos a 1625 +/- 25F (885 +/14C); calentar las probetas de acero con un contenido de carbn mayor a 0.35% a 1575 +/25F (857 +/-14C) por suficiente tiempo y templado a una proporcin para producir endurecimiento total. Pulir la probeta templada y atacarla para revelar la estructura martenstica. Revenir por 15 minutos a 450 +/-25F (232 +/-14C) antes del ataque mejora el contraste. Hacer el examen microscpico de acuerdo con la Tabla 1. A3.2.1.7 Aceros Hipereutectoides (Acero al carbn y aleaciones; Carbn generalmente por arriba de 1.00%) Utilizar una probeta de aproximadamente 1 pulgada (25.4mm) de dimetro o una pulgada cuadrada para esta prueba. A menos que otra cosa se especifique , caliente la probeta a 1500 +/-25F (816 +/- 14C) por un tiempo mnimo de 30 min., y enfriar con horno a una temperatura por debajo de la temperatura crtica ms baja a una proporcin lo suficientemente lenta para precipitar la cementita en los contornos del grano austentico. Cuando est fro, seccionarla la probeta para proveer una superficie de corte fresco, pulirla y atacarla adecuadamente para revelar el tamao de grano austentico como se deline por cementita precipitada en los contornos del grano. Hacer el examen microscpico de acuerdo a la Tabla 1. A3.2.2 Aceros austenticos Con materiales austenticos, el tamao de grano actual del metal ha sido establecido por tratamiento trmico anterior. A3.3 Revelando el Tamao de Grano A3.3.1 Aceros Frricos Para revelar el tamao de grano austentico generalmente se utilizan los siguientes mtodos (ver Nota A3.1): A3.3.1.1 Delinear los granos con cementita En la zona hipereutectoide de un procedimiento de carburizado (Prueba McQuaid-Ehn) o en aceros hipereutectoides enfriados desde la condicin austentica, el tamao de grano austentico es delineado por la cementita que es precipitada en los contornos de grano. Por eso es posible calcular el tamao de grano atacando la probeta microgrfica con un atacante adecuado,10 tal como nital, picral o picrato de sodio alcalino. A3.3.1.2 Delinear los granos con ferrita En la zona hipereutectoide de una probeta carburizada, el tamao de grano austentico es delineado por la ferrita precipitada en los contornos del grano. La ferrita delinea similarmente los granos austenticos formadores en acero al medio carbn (aproximadamente 0.50% de carbn), cuando ha sido enfriado lentamente desde el rango austentico. En aceros de poco carbn (aproximadamente 0.20% de carbn), enfriar lentamente desde el rango austentico hasta la temperatura del cuarto, la cantidad de ferrita es tan grande que el tamao de grano austentico formador es cubierto; en este caso, el acero puede ser enfriado lentamente a una temperatura intermedia, para permitir solamente una pequea cantidad de ferrita para precipitar, seguido de templado en agua; un ejemplo sera una pieza previamente calentada a 1675F (913C), transferido a un horno a entre 1350 y 1450F (732 A 788C), mantenido a esta temperatura por probablemente 3 a 5 minutos y entonces templado en agua, el tamao de grano austentico sera revelado por pequeos granos de ferrita delineando los granos de martensita de bajo carbn.

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Ver prctica E 407

E 112 A3.3.1.3 Delinear los granos por oxidacin El mtodo de oxidacin, depende del hecho de que cuando los aceros son calentados en una atmsfera oxidante, la oxidacin sucede preferentemente a lo largo de los contornos del grano. Un procedimiento comn, entonces, es pulir la probeta de prueba a un pulido metalogrfico, calintela al aire a la temperatura deseada por el periodo de tiempo deseado, y entonces vuelva a pulir ligeramente la probeta solamente para remover escamas; de esta manera los contornos de grano austentico son visibles al ser delineados por oxido. A3.3.1.4 Delineando los granos de martensita con perlita fina Un mtodo aplicable particularmente para aceros eutectoides, que no puede ser juzgado tan rpidamente por otros mtodos, es ya sea para endurecer una barra de tal tamao que est completamente endurecida en el exterior pero no totalmente endurecida en el interior, o para emplear un templado en declive en el cual la pieza calentada est con una porcin de su longitud inmersa en agua y por esto completamente endurecida, el sobrante de la pieza que queda afuera de la tina de templado no est endurecida. En cualquier mtodo habr una pequea zona que est casi pero no totalmente endurecida. En esta zona, los granos austenticos integradores consistirn en granos de martensita rodeados de pequeas cantidades de perlita fina, esto revelar el tamao del grano. Estos mtodos tambin son aplicables para aceros un poco ms altos o ms bajos de los de composicin eutectoide. A3.3.1.5 Ataque de Granos de Martensita El tamao de grano austentico formador puede ser revelado en aceros completamente endurecidos para martensita utilizando un atacante reactivo que desarrolla el contraste entre los granos de martensita. Ponerlo en revenido por 15 minutos a 450F (232C) antes de atacar, mejora distintivamente el contraste. Un reactivo que ha sido recomendado es 1 gr. de cido pcrico, 5 mL de HCl (especficamente gr. 1.19), y 95 mL de alcohol etlico. Un mtodo alterno es utilizar un atacante que revele preferentemente los contornos del grano austentico. Muchos atacantes han sido desarrollados para este propsito (ver prctica E 407 y libros de texto estndar). El ms exitoso consiste en cido pcrico en estado acuoso saturado conteniendo un agente humectante, usualmente sulfato tridecilbenceno de sodio (la versin dodecil tambin trabaja bien). Las probetas deberan estar en condiciones parecidas al templado, o revenido no por encima de 1000F. El xito con este atacante depende de la presencia de fsforo en la aleacin (>0.005% de P requerido), Los resultados pueden remarcarse reviniendo el acero entre 850 y 900F por ocho horas o ms para llevar al fsforo a los contornos del grano. Para aceros con adiciones de aleacin sustanciales, puede ser necesario aumentar unas pocas gotas de cido clorhdrico al atacante (por 100 mL de atacante). El ataque usualmente toma al menos 5 minutos. El atacante atacar las inclusiones de sulfuro. Volver a pulir ligeramente la probeta sobre una rueda estacionaria para remover algn detalle de fondo sin importancia puede hacer ms fcil ver los contornos de grano. A3.3.2 Aceros Austenticos Para revelar el tamao de grano en materiales austenticos, debera usarse una tcnica adecuada de ataque para desarrollar el tamao de grano. Reconociendo que los gemelos tienden a hacer confusa la lectura de tamao de grano, el ataque debera ser tal que sea evidente solo un mnimo de gemelos. A3.3.2.1 Material Estabilizado La probeta, como el nodo, puede ser atacada electrolticamente en una solucin de agua compuesta por un volumen de 60% de cido ntrico concentrado a temperatura ambiente. Para minimizar la aparicin de gemelos, debera utilizarse un voltaje bajo (1 a 1 V). Este atacante tambin es recomendado para revelar los contornos de grano de ferrita en aceros inoxidables frricos y es utilizado idnticamente. A3.3.2.2 Materiales no estabilizados El contorno de grano puede ser desarrollado a travs de precipitacin de carburos por calentamiento dentro del rango de temperatura sensibilizante, 482 a 704C (900 1300F). Debera utilizarse cualquier atacante revelador de carburo.

E 112 A3.4 Reportando el tamao de grano A3.4.1 Aceros Frricos Cuando se observen estructuras de tamaos de grano mezclados o dplex (ver Mtodos de Prueba E 1181), debern ser reportadas con dos rangos representativos de nmeros de tamao de grano. Siempre que se empleen otros tratamientos trmicos distintos al procedimiento de carburizado (Prueba McQuaid-Ehn), deber hacerse un reporte completo que incluya: A3.4.1.1 Temperatura utilizada al establecer el tamao de grano A3.4.1.2 Tiempo y temperatura utilizados en establecer el tamao de grano A3.4.1.3 Mtodo de revelado de tamao de grano, y A3.4.1.4 Tamao de grano A3.4.2 Aceros Austenticos Al determinar el tamao de granos austenticos, los contornos gemelos dentro de un grano no debern ser contados. A4. MTODO DE FRACTURA PARA DETERMINAR EL TAMAO DE GRANO 11 A4.1 El mtodo fractura para determinar el tamao de grano, desarrollado por Arpi (9) y Shepherd (2), emplea series graduadas de diez probetas fracturadas para estimar el tamao de grano austentico de probetas de acero (ver nota al pie 11 para materiales aplicables) por comparacin. Para casos carburizados de aceros al carbn o aleados tambin podr ser evaluado el tamao de grano austentico por este mtodo (pero no los de ncleo bajo en carbn). A4.2 Las diez probetas fracturadas son numeradas del uno al diez donde los nmeros corresponden a los nmeros de tamao de grano ASTM. La muestra a ser evaluada es fracturada, usualmente transversalmente a la direccin de trabajo caliente, y la fractura es comparada a las diez fracturas de prueba de las series Shepherd. 12 La apariencia de la fractura de la probeta es comparada al nmero entero de la norma ms cercano, pero es permitido utilizar medios nmeros. Tambin es posible detectar condiciones dplex cuando la fractura exhibe dos diferentes patrones de fractura. A4.3 Las probetas pueden ser fracturadas golpeando el extremo libre, mientras se detiene el otro extremo, o por flexin de tres puntos utilizando un prensador o una mquina tensadora (cargada en compresin) o cualquier otro mtodo adecuado. El muescado de las probetas o la refrigeracin antes de la fractura, o ambas, ayudan a asegurar una fractura plana. Para mayor informacin ver Vander Voort (10). A4.4 La probeta a ser examinada debe ser predominantemente martenstica aunque grandes cantidades de austenita contenida no invalidan los resultados. Cantidades apreciables de carburo residual tambin son permitidas. Sin embargo, la difusin controlada de productos de transformacin tales como bainita, perlita o ferrita si est presente en ms de un pequeo porcentaje, cambia la naturaleza de la apariencia de la fractura e invalida los clculos de tamao de grano por fractura. El revenido excesivo en estructuras de acero de herramienta martenstico tambin altera la apariencia de la fractura e invalida los clculos de tamao de grano por fractura. Los clculos son ms precisos para probetas en condiciones parecidas al templado o ligeramente revenidas. Estructuras frgiles y planas son deseadas para obtener la mayor precisin.
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Este mtodo es aplicable solo para aceros frgiles de alta dureza, con microestructura predominantemente martenstica, tales como aceros para herramientas, aceros altos en carbn y aceros inoxidables martensticos, y debera realizarse con la probeta en condicin parecida al templado o ligeramente revenida. 12 Para aquellos que no posean una norma de las Series Shepherd, est disponible una reproduccin fotogrfica por parte de la oficina general de ASTM. Ordene 12-5011124-23.

E 112 A4.5 Estudios han mostrado que los clculos de tamao de grano por fractura en aceros de herramienta en condiciones parecidas a templado completamente endurecidos se correlacionan bien con clculos de tamao de grano austentico medidos microscpicamente. Para la mayora de los aceros de herramienta, el clculo de tamao de grano por fractura ser dentro de +/-1 unidad del nmero de tamao de grano austentico determinado microscpicamente, G. A4.6 El mtodo de tamao de grano por fractura no puede ser utilizado para determinar tamaos de grano ms finos de diez. Las fracturas de probetas con tamao de grano austentico ms fino de diez no pueden ser discriminadas con la vista y sern evaluadas como si fueran un tamao de grano diez. Las fracturas ms gruesas que un nmero de tamao de grano de uno aparentarn ser ms gruesas de uno pero no podrn ser examinadas precisamente por este mtodo. A5. REQUERIMIENTOS PARA ALEACIONES DE COBRE FORJADO Y A BASE DE COBRE A5.1Para productos de aleaciones de cobre forjado y a base de cobre bajo jurisdiccin del comit B-5 en Cobre y aleaciones de cobre, es mandatorio que los siguientes procedimientos sean seguidos: A5.1.1 La probeta deber ser preparada de acuerdo con la prctica E 3. A5.1.2 La probeta utilizada para el mtodo de comparacin deber ser atacada al contraste y comparada con la placa III, o si es ataque plano, con la placa II. A5.1.3 El tamao de grano deber ser expresado como el dimetro de grano promedio en milmetros; por ejemplo, dimetro de grano promedio 0.025-mm. El significado de esta expresin es el dimetro de seccin de cruce de granos que caen dentro del plano del metal siendo examinado. A5.1.4 Los tamaos de grano mezclados (ver mtodos de prueba E 1181) son algunas veces encontrados, particularmente en metal trabajado en caliente. Estos debern ser expresados dando los porcentajes de rea que se estima estn ocupados por los dos rangos de tamaos. Por ejemplo, 50% de 0.015 mm; y 50% de 0.070 mm; o, si existe un rango, 40% de 0.010 a 0.020 mm; y 60% de 0.090 a 0.120 mm. A5.1.5 La determinar el cumplimiento de los requerimientos de tamao de grano con los lmites especificados, el valor estimado deber ser redondeado de acuerdo con: Tamao de Grano Arriba de 0.055 mm, incl Encima de 0.055 mm Valor calculado u observado al cual el tamao de grano debera ser aproximado Al mltiplo ms cercano de 0.005 mm Al ms cercano a 0.010

A6. APLICACIN A SITUACIONES ESPECIALES A6.1 Numerosas prcticas especficas para la medicin del tamao de grano se han venido estableciendo en varios segmentos de las industrias de los metales y materiales. El presente listado de mtodos estndar no intenta denotar que cualquiera de tales prcticas especficas debera ser abandonada cuando la experiencia ha demostrado que esa prctica es adecuada para la aplicacin determinada. Es. Sin embargo, altamente recomendado que el procedimiento estadstico de la seccin 15 sea aplicado a los datos de estas prcticas tradicionales en busca de asegurar que ellos alcanzan un lmite de confianza que es adecuado para los requerimientos actuales.

E 112 A6.2 Es caracterstico de muchas prcticas especiales que reportan un resultado numrico que no est convenientemente relacionado a las escalas utilizadas comnmente tales como las mostradas en la Tabla 4. El uso continuo de nmeros habituales es justificado en los campos que ya sea tienen un significado inherente en su propia comunidad, o que han adquirido significado a lo largo del uso. Es, sin embargo, altamente recomendado que tales mediciones sean hechas comprensibles a una audiencia ms amplia primero por reexpresin de una de las escalas mtricas preferidas (como se utiliza en la Tabla 4), y despus por conversin a los nmeros de tamao de grano ASTM correspondientes. Cuando las mediciones originales representan alguna forma de intercepcin o conteo planimtrico puede decirse que el nmero de tamao de grano ASTM ha, de hecho, sido determinado. Cuando los datos originales son de una naturaleza diferente, debera establecerse que la medicin es equivalente al nmero de tamao de grano ASTM X. Las conversiones pueden ser hechas ya sea por la Tabla 4 o a travs de las relaciones mostradas en los anexos A1 y A2. A6.3 Ejemplos: A6.3.1 Ejemplo 1 El procedimiento Snyder y Graff (11) continua, en el uso general, para la estimacin del tamao de grano austentico en aceros de herramienta. Esta es una versin especfica del mtodo de intercepcin de Heyn (ver punto 13.1) en el cual el nmero reportado es el nmero promedio de intercepciones con una lnea de prueba de 5 pulgadas (127 mm)aplicada a una imagen a 1000X. Este conteo es ms til inmediatamente que el mismo nmero de tamao de grano ASTM, ya que los cambios importantes de calidad estn asociados con un cambio de aproximadamente dos nmeros de tamao de grano ASTM, cuya diferencia no es bien resuelta sobre la escala de tamao logartmica o por los mtodos de comparacin y planimtrico. El nmero de Tamao Snyder y Graff se volver significativo para otros multiplicndolo por el factor 7.874 para producir NL por milmetro, despus del cual la Tabla 4 indicar, por ejemplo, que el No. 15 S&G es el Nmero de Tamao de Grano ASTM 10.5. Adems, como la precisin de esta prctica no alcanza 2% de la cuenta, la lnea de prueba de 5 pulgadas (127 mm) podra ser remplazada por una lnea de prueba de 125 mm sin invalidar los registros anteriores, haciendo el multiplicar 8.0, con lo cual el conteo total de intercepciones en ocho lneas de prueba iguala NL directamente. La evaluacin del lmite de confianza en la seccin 15 puede ser aplicado a lneas de prueba individuales, o a totales en nmeros fijos de lneas en cada lnea local.

ANEXOS (Informacin no Mandatoria) X1. RESULTADOS DE DETERMINACIONES DE TAMAO DE GRANO INTERLABORATORIO13 X1.1 El programa de prueba interlaboratorio fue conducido para desarrollar las estimacin de precisin y desviacin para la medicin de tamao de grano por el mtodo de comparacin grfica, por el mtodo planimtrico y por el mtodo de intercepcin.

X1.2 Procedimiento
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Los datos de apoyo han sido guardados en las oficinas generales de ASTM y pueden ser obtenidas por requerimiento RR:E 04-1005.

E 112

X1.2.1 Fotomicrografas (8 por 10 pulgadas) de dos aceros inoxidables ferrticos diferentes, cuatro de una probeta a diferentes aumentos y tres de otra probeta a diferentes aumentos, fueron evaluadas para tamao de grano utilizando el mtodo de grfica con la placa I, y con el mtodo planimtrico y de intercepcin. Un dibujo de los contornos del grano de una probeta de acero de manganeso Hadfields austentico, con ataque de contraste de grano, tambin fue evaluado por los tres mtodos. Un nmero de otras micrografas fueron evaluadas solo por el mtodo de comparacin. En cada caso, los contornos de grano estaban delineados clara y completamente. X1.2.2 Para el mtodo planimtrico, a cada evaluador se le dio un escantilln de plstico transparente de 8 por 10 pulgadas con cinco crculos de prueba de 78.9 mm de dimetro y un lpiz de grasa. Para el mtodo de intercepcin, a cada evaluador se le dio un escantilln de tres crculos. X1.2.3 Para el mtodo planimtrico, el escantilln fue colocado en la fotografa y ajustado para evitar el movimiento. Debido a que la rejilla de crculos y la micrografa eran casi del mismo tamao, la colocacin de la rejilla debera ser ms bien consistente entre los evaluadores. Par el mtodo de intercepcin, los evaluadores colocaron su rejilla en la micrografa cinco veces al azar. Fue asumido que esta diferencia en el mtodo de colocacin reducira la variabilidad del mtodo planimtrico relativa al mtodo de intercepcin. X1.3 Resultados X1.3.1 Las figuras X1.1 y X1.2 muestras las evaluaciones de tamao de grano para los dos aceros inoxidables ferrticos, identificadas como Series A y B, como una funcin del aumento de los micrgrafos, para los mtodos planimtrico y de intercepcin. Tres personas tambin hicieron mediciones de anlisis de imagen de las imgenes. Como puede ser visto, la dispersin ms ajustada ocurri, para ambos juegos de micrografas, a un aumento de 400X donde el conteo de grano promedio por medicin planimtrica fue cerca de 30 a 35 y el nmero de intercepciones promedio fue cerca de 40 a 50 para la aplicacin de tres crculos.

Aumento de Micrografa Planimtrico Intercepcin Anlisis de Imagen

Figura X1.1 Mediciones de tamao de grano para las series A de Probetas de Acero Inoxidable Ferrtico.

E 112

Aumento de Micrografa Planimtrico Intercepcin Anlisis de Imagen

Figura X1.2 Mediciones de tamao de grano para las series B de Probetas de Acero Inoxidable Ferrtico.

% de Exactitud Relativa

Mtodo Planimtrico

No. de Granos Contados NOTA Los resultados del anlisis de imagen para las mismas micrografas Figura X1.3 Relacin entre el nmero de granos contados y el porcentaje de exactitud relativa para el mtodo planimtrico.

E 112 % Exactitud Relativa Mtodo de Intercepcin

No. de Intercepciones Contadas NOTA: Los resultados del anlisis de imagen para las mismas micrografas Figura X1.4 Relacin entre el nmero de intercepciones o intersecciones contadas y el porcentaje de exactitud relativa para el mtodo de intercepcin.

Intercepcin G

Planimtrico G Figura X1.5 Comparacin de las mediciones de tamao de grano para cada micrografa por cada operador los mtodos planimtrico y de intercepcin.

E 112

Aumento que se asume ser 100X

Comparacin G

Planimtrico G NOTA: Trazos por cada evaluador y se asume que las micrografas son a un aumento de 100X. Los datos, generalmente, caen de un lado de la lnea de tendencia uno a uno indicando una desviacin. Figura X1.6 Trazo de los valores de la grfica de comparacin para cada micrografa contra el valor del mtodo planimtrico para cada micrografa.

Aumento que se asume ser 100X

Comparacin G

Intercepcin G

Figura X1.7 Trazo de los valores de la grfica de comparacin para cada micrografa
contra el valor del mtodo de intercepcin es un mtodo ms eficiente.

E 112 X1.3.2 Las figuras X1.3 y X1.4 muestran como el porcentaje de exactitud relativa de las mediciones vari con el nmero granos contados, Figura X1.3, y con el nmero de intercepciones o intersecciones contadas, Figura X1.4. Todos los datos de medicin estn incluidos. Note que un porcentaje de RA de 10%, o menos, es obtenido cuando cerca de 700 o ms granos son contados por el mtodo planimtrico o cuando cerca de 400 intersecciones de contorno de grano o intercepciones de grano son contadas por el mtodo de intercepcin. Debido a que los granos deben ser marcados en el escantilln cuando son contados para asegurar la precisin del conteo en el mtodo planimtrico, mientras que el marcado no es necesario para el mtodo de intercepcin, est claro que el mtodo de intercepcin es un mtodo ms eficiente. X1.3.3 Las tablas X1.1 y X1.2 listan los resultados del anlisis de repetitibilidad y reproducibilidad de acuerdo a la prctica E 691. En general, el mtodo de intercepcin super al mtodo planimtrico en este estudio. X1.3.4 La Figura X1.5 muestra un trazo del mtodo planimtrico contra el valor de tamao de grano interceptado para cada micrografa por cada evaluador. Note que los datos estn dispersos aleatoriamente alrededor de la lnea de tendencia uno a uno. Esto indica que no hubo desviacin en las mediciones de tamao de grano por ningn mtodo. X1.3.5 Cada micrografa que fue evaluada por tamao de grano podra ser considerada en dos formas, primero, como un valor para el aumento verdadero de la micrografa, y segundo, para un valor como si el aumento de la micrografa fuera 100X. Para evaluacin del mtodo de comparacin, se asumi que cada micrografa estaba a 100X. Los datos de intercepcin y planimtricos tambin fueron computados utilizando esta suposicin. Las Figuras X1.6 y X1.7 muestran los trazos de los valores de la grfica de comparacin contra los valores de planimtrico y del de intercepcin, asumiendo que todas las micrografas estaban a 100X. Note que los datos no estn dispersos aleatoriamente alrededor de la lnea de tendencia uno a uno. Esto muestra claramente que las desviaciones que ocurren en los valores de comparacin de la grfica, fueron tpicamente 0.5 a 1 unidad G ms abajo, ms gruesos, que las mediciones planimtricas y de intercepcin. El origen de esta desviacin est bajo estudio. TABLA X1.1 Resultados del circuito de transmisin con retorno al punto de origen de Tamao de Grano ASTM (Mtodo Planimtrico)
Imagen No./mm2 ASTM G No. promedio Repetibilidad 95% CL Reproducibilidad 95% CL Repetitibilidad % RA Reproducibilidad % RA

TABLA X1.2 Resultados del circuito de transmisin con retorno al punto de origen de Tamao de Grano ASTM (Mtodo de Intercepcin)
Imagen No./mm2 ASTM G No. promedio Repetibilidad 95% CL Reproducibilidad 95% CL Repetitibilidad % RA Reproducibilidad % RA

E 112 X2. ADJUNTOS REFERENCIADOS X2.1 La siguiente es una lista completa y actualizada de adjuntos de referencia para los Mtodos de Prueba E 112. Todos los adjuntos estn disponibles en ASTM. Adjunto: Combinacin de 19 componentes Combinacin de Placas I, II, III y IV Solo Placa I Solo Placa II Solo Placa III Solo Placa IV Combinacin de transparencias (Placa I) 00 a 10 Transparencia, Tamao de grano 00 Transparencia, Tamao de grano 0 Transparencia, Tamao de grano 0.5 Transparencia, Tamao de grano 1.0 Transparencia, Tamao de grano 1.5 Transparencia, Tamao de grano 2.0 Transparencia, Tamao de grano 2.5 Transparencia, Tamao de grano 3.0, 3.5 y 4.0 Transparencia, Tamao de grano 4.5, 5.0 y 5.5 Transparencia, Tamao de grano 6.0, 6.5 y 7.0 Transparencia, Tamao de grano 7.5, 8.0, 8.5 Transparencia, Tamao de grano 9.0, 9.5 y 10.0 Solo Figura 5 Solo Figura 6 Reproduccin de las Series Shepherd REFERENCIAS (1) Hull, F.C., Transacciones, Un nuevo mtodo para hacer clculos rpidos y precisos de tamao de grano, Instituto Americano de Ingeniera Metalrgica y Minera, Vol. 172, 1947, pag. 439. (2) Shepherd, B.F., La caracterstica del acero P-F, Transacciones, Instituto Americano de Ingeniera Metalrgica y Minera, Vol. 22, Diciembre de 1934, pag. 979-1016 (3) Jeffries, Z., Kline, A.H., y Zimmer, E.B., La determinacin del tamao de grano promedio en metales, Transacciones, Instituto Americano de Ingeniera Metalrgica y Minera, Vol. 54, 1917, pag. 594-607 (4) Heyn, E., Reportes cortos del Laboratorio Metalrgico del Instituto de Mecnica y Pruebas Royal de Charlottenburg, Metalgrafo, Vol. 5, 1903, pag. 37-64. (5) Underwood, E.E., y Coons, W.C., El rol de la estereologa en la deformacin de gemelos, Deformacin de gemelos, Gordon y Breach, Nueva York, 1965, pag. 405-429. (6) Hilliard, J., Estimacin del tamao de grano por el mtodo de intercepcin, Proceso de metal, Vol. 85, Mayo de 1964. (7) Abrams, H., Medicin de tamao de grano por el mtodo de intercepcin, Metalografa, Vol. 4, 1971, pag. 59-78. Orden PCN 12-501120-28 12-501121-28 12-501120-10 12-501120-20 12-501120-30 12-501120-40 12-501122-11 12-501121-12 12-501121-13 12-501121-14 12-501121-15 12-501121-16 12-501121-17 12-501121-18 12-501121-19 12-501121-20 12-501121-21 12-501121-22 12-501121-23 12-501123-85 12-501123-86 12-501124-23

E 112 (8) Mendelson, M.I., Tamao de grano promedio en cermicas policristalinas, Sociedad Americana de Cermica J., Vol. 52., Agosto de 1969, pag. 443-446. (9) Arpi, R., La prueba de fractura como se usa para metal de herramienta en Suecia, Metalurgia, Vol. 11, No. 65, Marzo de 1935, pag. 123-127. (10) Vander Voort, G.F., Medicin del tamao de grano, Aplicaciones prcticas de metalografa cuantitativa, ASTM STP 839, 1984, pag. 85.181. (11) Snyder, R.W., y Graff, H.F., Estudio de tamao de grano en endurecido de alta velocidad, progreso de metal, Vol. 33, 1938, pag. 377-380.
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