河南化工

　　　　　　　　　　　　　
・2 4 ・ HENAN CHEM ICAL INDUSTRY 2007 年 　第 24 卷

共沉淀法制备纳米氧化镁的研究
张 　浦 , 侯建国 , 张 　芳
(南昌理工学院 生物与环境工程系 , 江西 南昌 　330013)

摘 　要 : 以氯化镁与碳酸钠为原料 ,采用共沉淀法 ,研究了反应溶液的 pH 值 、

反应物浓度 、
反应温度 、
反应时间和煅
烧温度对制备纳米氧化镁粉体的影响 ,通过透射电镜 ( TEM ) 、X 射线衍射 ( XRD ) 、
热重分析 ( TG) 对样品的性能进
行测试 ,获得纳米氧化镁平均粒径约 12 nm ,且分布较均匀 。
关键词 : 纳米 ; 氧化镁 ; 制备 ; 共沉淀法
中图分类号 : TQ132. 2 　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 1003 - 3467 (2007) 06 - 0024 - 02

Research on Prepara tion of Nanom eter M gO w ith the Sed im en ta tion M ethod
ZHANG Pu , HO U J ian - guo , ZHANG Fang
(Departm ent of B iology and Environm ent Engineering , Nanchang Institute of Technology , Nanchang　
330013 , China )
Abstract: The nanometer M gO is p repared by the sedim entation method w ith M gC l2 and Na2 CO3 as raw
m aterials. The m ain influencing factors, such as pH value of the reaction, the reactant density, the reac2
tion temperature, and the calcining temperature for p reparing nanometer M gO powder are investigated.
The p roperty ofM gO samp le is tested w ith the transm ission electronic m icroscope ( TEM ) , the X - ray dif2
fraction analysis ( XRD ) and the thermogravim etry ( TG) . The p roduct has an average diameter of 12 nm
w ith good sphere - shaped.
Key words: nanometer ; M gO ; p reparation ; sedim entation m ethod

　　纳米氧化镁是一种新型高功能无机材料 , 由于 取一定 浓 度 的 六 水 氯 化 镁 和 无 水 碳 酸 钠 溶
[2]
颗粒细微化而具有不同于本体材料的热 、
光、电、 力 液 ,加入一定量的表面活性剂 A 与 B , 采用高速
学和化学等方面的特殊性能 。最近人们又发现 , 在 搅拌下的滴加法 ,适当控制滴加速度 ,在高速搅拌下
- [1]
水溶液中 ,纳米氧化镁表面能够产生 O2 , 从而具 将六水氯化镁溶液滴入碳酸钠溶液中 , 实验中控制
有抗菌能力 。纳米氧化镁的合成方法有气相沉积 反应溶液 pH 值为 10 左右 , 反应制得碱式碳酸镁 ,
法、溶胶凝胶法及金属醇盐水解法 ,但均存在一定缺 将生成的碱式碳酸镁充分洗涤后于 80 ℃干燥 2 h,
陷 。本文采用共沉淀法制备纳米氧化镁 , 原料价格 然后在 550 ℃下煅烧 60 m in 得到产品纳米氧化镁 。
低廉 ,工艺简单 ,对设备要求不高 ; 且能耗小 ,适合工 1. 3 　材料的表征方法
业生产 ,所制得的纳米氧化镁分散均匀 ,平均粒径在 TEM 采用日本的 H itach 公司的 H - 600 透射电
12 nm 左右 。 镜 。 XRD 采用日本日立公司的 D /MAX - 3C 全自
动 X 射线衍射仪检测 。 TG采用日本岛津的 CRY -
1 　实验部分 2 ( P )型差热分析仪进行检测 。
1. 1 　实验原料
2 　结果与讨论
无水碳酸钠 ,六水氯化镁 , 表面活性剂 A , 表面
活性剂 B ,均为分析纯 。 2. 1 　反应物浓度的影响
1. 2 　实验方法 表 1 是在其它条件不变下 ,改变反应物氯化镁

　　收稿日期 : 2007 - 03 - 26
　　作者简介 : 张 　浦 ( 1980 - ) ,女 ,助教 ,从事无机化学和应用化学方面的教学与研究工作 ,电话 : 13870614329。
第 6 期 　　　　　　　　　　　　　　张浦等 : 共沉淀法制备纳米氧化镁的研究
的浓度 ,所得产品氧化镁的粒径 。从表 1 可以看出 ,
随反应浓度的增大 ,产物粒径有增长趋势 ,氧化镁浓
度在 0. 1 mol/L 时所得产物粒径最小 。这是由于溶
液浓度对粒子生成和长大速度均有影响 , 但对粒子
生成速度影响稍大 , 因为增大溶液浓度更有利于晶
粒数目的增多 。但是由于实验中氯化镁是缓慢滴
加 ,并控制体系的 pH 值不变 ,这就控制了粒子的生
成速度 ,当浓度过高时 ,生成的粒子容易长大 。
表 1 　反应物浓度对所得产品粒径的影响
浓度 /mol・L - 1 0. 05 0. 1 0. 2
平均粒径 / nm 28 25 78
2. 2 　反应时间的影响
反应时间对产物粒径的影响见图 1。从图 1 可
以看出 ,当浓度 、pH 值及其它条件不变时 ,随着反应
时间的增加 ,粒子在不断的长大 ; 因此 , 适宜的反应
时间至关重要 。
图 1 　反应时间对产物粒径的影响
2. 3 　反应温度的影响
反应温度对产物粒径的影响见图 2。实验发
现 ,当温度由低温逐渐升高时 , 粒子粒径有减小趋
势 ,但温度升高到 30 ℃以后 , 粒径急骤增大 , 所以 ,
30 ℃时反应生成粒子粒径最小 。
图 2 　反应温度对产物粒径的影响
2. 4 　pH 值的影响
实验发现 , 当反应溶液显酸性时 ( pH 值 ≤7 ) ,
生成沉淀硬团聚非常严重 ,很难机械研磨粉碎 ; 当反
应溶液呈碱性时 ( pH 值 > 7 ) , 生成沉淀物分散较
好 ,易粉碎 ,且粒径较小 。反应溶液 pH 值对产物粒
径的影响见图 3。
・2 5 ・
图 3 　反应溶液 pH 值对产物粒径的影响
　　由图 3 可以看出 ,随着 pH 值的增大 ,生成产物
0. 3
粒径迅速减小 ; pH 值到达 10 左右时 ,生成产物粒径
112
最小 ; 当继续增大反应溶液 pH 值时 ,粒径又有缓慢
增大的趋势 。分析可能是由于 pH 值较小时 , 反应
不容易进行 ,生成粒子数目较小 ,所以得到产物粒径
较大 ; 而 pH 值过大时 ,纳米粒子的沉淀生长速率大
于生成速率 ,所得粒子粒径又有增大趋势 。
2. 5 　煅烧温度与煅烧时间的影响
为了确定适宜的煅烧温度 , 在反应温度 30 ℃,
保持反应溶液 pH 值为 10 ～10. 5,反应物浓度为 0. 1
mol/L ,表面活性剂溶液加入量为体积百分比 6% ,
反应时间 60 m in 的条件下 , 制得前驱物 , 并对前驱
物做了热重分析 , TG曲线见图 4。
图 4 　纳米 M gO 的 TG曲线
　　由 TG曲线可以看出 ,当温度为 550 ℃时 ,前驱
物分解完全 ,基本恒重 ; 并且可以看出 , 前驱物在温
度升高时 , 经历了三次较大的失重 : 第一次 ( 60 ～
180 ℃)为碱式碳酸镁失去游离水的过程 ; 第二次
( 360 ～460 ℃)在碱式碳酸镁分解失去 H2 O 和一部
分 CO2 的过程 ; 第三次 ( 500 ～540 ℃) 为碳酸镁分
解释放 CO2 过程 。当煅烧温度过高时 ,所得产品团
聚严重 。因此 ,实验中选取 550 ℃为前驱物煅烧温
度。
2. 6 　表面活性剂的影响
在本实验中 ,通过一系列筛选 ,最终选择表面活
性剂 A、B 作为制备纳米氧化镁所用表面活性剂 ,并
且发现 ,表面活性剂 A 与 B 复合使用时所得产物的
粒径较小 , 当复合表面活性剂量为表面活性剂 A水
(下转第 40 页 )
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了产品质量 ; 而且对管线冲击强烈 ,引起管线移位较
大 。另外 , 气源压力大 , 输送较快 , 虽然不断有来自
切粒机的切片进入缓冲罐 , 但由于生产负荷和切粒
机额定输出 ,限制了进入缓冲罐的切片量 ,导致大量
的时间系统处于待料状态 。但输送压力也不能过
小 ,因为压力太小 , 输送缓慢 , 不能保证缓冲罐中切
片及时被送出 ,缓冲罐中切片越积越多 ,会导致缓冲
罐冒罐 ; 而且压力小时输送管线容易堵塞 。经过实
际分析 ,对输送压力不断调整 ,将输送压力设为 0. 1
M Pa,既降低了粉尘量和管线震动 , 也能将缓冲罐中
的切片及时送出 ,大大减少了待料时间 ,同时也能够
满足负荷变化的要求 。
3. 5 　仪表设备改进
缓冲罐中设计有料位开关 , 但由于缓冲罐形状
(罐高 3 500 mm、直径 3 200 mm ) 和进料口直径小
( 150 mm )的影响 , 容易使物料堆积 , 导致进料口已
被堵死 ,而料位高报探头处却没有物料的现象 ; 再加
上进料口位置离高报探头较远 , 造成了有时已达到
料位高报 ,但高报开关不动作的虚假现象 。为此 ,将
原来 170 mm 的音叉开关 , 改成 450 mm 的音叉开
关 ,使检测点能进入到罐中更有效的位置 ,以达到料
位报警及时准确的目的 。
3. 6 　管线改造
(上接第 25 页 )
溶液 (体积百分含量 10% )加入量为 3% (体积比 ) ,
表面活性剂 B 加入量为 0. 06 g / ( 100 mL ) 时 , 由产
物的 TEM 图可知 ,产品粒径最小且分散均匀 。
2. 7 　产物的 XRD 分析
图 5 　氧化镁的 X 射线衍射图
图 5 为纳米氧化镁的 X 射线衍射分析图 , 由
XRD 图可看出 ,所得产品的 X 射线衍射图谱与氧化
镁标准图谱基本吻合 , 纳米氧化镁两处衍射峰都出
现了宽化 ,这是由于粒子细小引起的 ,由谢乐公式可
计算得纳米氧化镁粒径为 11. 9 nm。
3 　结论
2007 年 　第 24 卷
由于输送是脉冲式的 ,每次送料时 ,对管线冲击
都很大 ,容易使输送管线发生移位 。尤其输送管线
拐弯较多 ( 4 处 ) , 移位更严重 , 甚至发生管线断裂 。
为防止管线损坏影响生产 , 对管线拐弯处采用圆弧
过渡 ,并对管线支架进行加固 。
3. 7 　其它措施
为了保证系统平稳运行 ,加强对系统巡检 ,在缓
冲罐处设日常巡检点 ,要求定时查看系统运行情况 。
另外 ,熟悉系统手动送料操作程序 , 在 PLC 不能自
动运行时 ,可以进行手动控制输送 。如图 1 所示 ,在
系统停止状态下 , 将操作盘上“自 /手动 ” 开关打到
“手动 ”位置 , 根据模拟板上阀门的状态 , 按照系统
自动送料顺序 ,操作按钮进行手动送料 。
4 　结论和建议
与连续输送系统相比 ,本系统输送能力大 ,输送
成本低 。通过优化改造后切片中粉尘含量相对较
低 ,运行比较可靠 。但系统中阀门动作频繁 ,尤其下
料阀 XV29054 为偏心球阀 ,结构和安装方式都比较
特殊 ,而且物料为粒状 , 容易引起阀体卡堵 ; 因此应
加强日常维护和购买相应的备件 , 并制定完善的事
故预案 。
　　以氯化镁和碳酸钠为原料 , 添加表面活性剂 A
与 B 制得的前驱物在适宜温度下煅烧制备纳米氧
化镁的工艺是可行的 。此工艺简单 、原料价格低廉 、
能耗小 ,易中试放大 。
共沉淀法制备纳米氧化镁的粒径最佳工艺条件
是 : 反应温度 30 ℃,反应溶液 pH 值为 10 ～10. 5,反
应物浓度为 0. 1 mol/L 复合表面活性剂溶液加入量
为表面活性剂 A 水溶液 (体积百分含量 10% ) 加入
量 的 3 % (体积比 ) , 表面活性剂 B加 入量 为 0. 0 6
g / ( 100 mL ) ,反应时间 60 m in,煅烧温度 550 ℃。
参考文献 :
[ 1 ] 　Sawai J, Kojim a H , Igarashi H , et al. Antibacterial chrarc2
teristics of magnesium oxide powder[ J ]. W orld Journal of
M icrobiology & B iotechnology, 2000, 16: 187 - 194.
[ 2 ] 　蒋红梅 , 郭人民 , 赵小玲 . 沉淀转化法制备纳米氧化
镁及改性工艺研究 [ J ]. 西北大学学报 , 2004, 34 ( 3 ) :
306 - 308.