BAB IV RENCANA PENELITIAN DAN RANCANGAN PERCOBAAN

IV.1 Variabel Percobaan Variabel proses yang akan divariasi dalam penelitian ini adalah: 1. 2. Konsentrasi abu sekam padi Konsentrasi katalis KOH

IV.2 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan selama 1 bulan yaitu mulai bulan Juli sampai dengan Agustus 2013 di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia (TRK), Teknik Kimia Universitas Surabaya. IV.3 Alat dan Bahan IV.3.1 Alat-Alat yang digunakan Peralatan percobaan dan analisa 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Ozone generator Reaktor dilengkapi dengan jaket pendingin, pengaduk, tube sparger, dan termokopel. Tabung gas O2 KI trap Corong pemisah Corong buchner Gelas beaker Gelas ukur Erlenmeyer

10. Pengaduk gelas 11. Buret 12. Pipet volume IV.3.2 Bahan yang dibutuhkan 1. Metanol

2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Gas ozone Minyak goreng bekas jenis kelapa sawit KOH Abu sekam padi Kertas saring Na2CO3 Indicator amilum MgSO4 anhidrat

10. Kalium iodida 11. pH universal 12. Aquadest IV.4 Gambar Rangkaian Peralatan

Gambar III.1. Rangkaian Peralatan IV.5 Metode Penelitian IV.5.1 Pembuatan Katalis dari Abu Sekam Padi 1. Mengeringkan sekam padi yang telah dicuci dengan menggunakan oven pada temperatur 110C selama 3 jam. 2. Membakar sekam padi dalam furnace pada suhu 750oC selama 5 jam.

IV.5.2

Sintesa Biodiesel dengan Teknologi Ozon Tahap Preparasi 1. 2. 3. 4. 5. 6. Mengukur minyak goreng bekas pada volume tertentu. Mengukur metanol pada volume tertentu. Menambahkan 1-2% b/b katalis KOH (terhadap minyak) ke dalam larutan metanol. Menuangkan larutan KI (6 gram KI dalam 800 ml air) ke dalam KI trap, lalu menambahkan indikator amilum. Menyalakan air pendingin untuk ozon generator. Mengatur laju alir gas O2 keluar alat ozon generator sebesar 3 l/menit. Tahap Reaksi Ozonolisis 1. Mencampurkan larutan methanol dan minyak goreng bekas dengan perbandingan 1:5, katalis KOH sebanyak 1-2% (b/b), serta katalis abu sekam padi (variasi 0,5%, 1%, dan 1,5%) ke dalam gelas reaktor yang dilengkapi dengan pendingin, pengaduk, tube sparger, dan thermocouple. 2. 3. Merangkai peralatan dan memastikan semua rangkaian peralatan terhubung dengan benar. Menyalakan ozon generator dan mengalirkan gas ozone sebanyak 5,8% selama tiga jam dengan suhu operasi dijaga konstan pada suhu 30C dan variasi kecepatan putar pengaduk (450 rpm). 4. Mematikan ozon generator setelah 3 jam waktu reaksi dan mengalirkan gas O2 selama 10 menit untuk menghilangkan sisa gas ozon di dalam reaktor. 5. 6. Mengambil larutan hasil reaksi dari dalam reaktor dan mendiamkan hingga larutan mencapai suhu ruang. Melakukan tahap 1-5 untuk penggunaan katalis KOH saja (12%) maupun katalis abu sekam padi saja dengan kadar katalis

abu sekam padi dari variasi percobaan sebelumnya yang menghasilkan biodiesel terbaik. Tahap Pemisahan dan Pemurnian 1. 2. Memisahkan fase organik/biodiesel dari fase terlarut air menggunakan corong pemisah. Mencuci biodiesel dengan menggunakan air hangat (40C) untuk memisahkan metanol dan komponen residu yang masih tersisa. 3. 4. Menetralkan produk biodiesel menggunakan Na2CO3 dan mencuci produk biodiesel sampai pH air pencuci netral. Menambahkan MgSO4 anhidrat untuk menghilangkan sisa air dan menyaring padatan untuk mendapatkan biodiesel yang bebas dari air. 5. Menganalisa ester produk biodiesel.

IV.6 Analisa Biodiesel yang didapat Analisa BET Analisa BET ini digunakan untuk mengetahui luas permukaan dari katalis abu sekam padi yang digunakan. Semakin tinggi luas permukaan katalis, maka akan meningkatkan efisiensi dari penggunaan katalis ini. Proses analisis ini dilakukan dengan menggunakan alat Surface Area Analyzer (SAA). Prinsip kerja dari alat ini adalah mekanisme adsorpsi gas yang umumnya berupa nitrogen, helium, dan argon yang terjadi pada bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat ini digunakan untuk mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Dengan demikian, dengan diketahuinya volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu serta luas permukaan teoritis dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.

Proses analisa ini harus diawali dengan preparasi sampel berupa pembuatan pelet sampel untuk alat seri lama agar padatan tidak terbang dan merusak alat. Jika digunakan alat versi baru, maka bahan padatan berupa serbuk dapat langsung digunakan. Umumnya telah tersedia tabung-tabung yang bervariasi. Alat ini hanya dapat digunakan untuk skala kecil yakni sekitar 0,1 0,01 gram. Sebelum dianalisa, gas pada sampel harus terlebih dahulu dibebaskan dengan degasser pada alat ini melalui pemanasan dalam kondisi vakum selama 6 jam pada suhu sekitar 200-300oC tergantung karakteristik bahan. Namun jika tidak ada waktu, degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Setelah proses degassing, maka bahan uji dapat dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Selanjutnya dilakukan pengisian container pendingin dengan gas cair dan membuat setting kondisi analisa. Waktu analisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Untuk mengetahui luas permukaan saja hanya membutuhkan 3 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika kita menggunakan jenis gas lain misalnya CO2. Analisa X-ray Diffraction Struktur kristalinitas abu sekam padi sebagai katalis dalam sintesis biodiesel ini dianalisa dengan menggunakan X-ray Diffraction. Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan membuat variasi besar sudut pantulan maka terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Dalam proses analisinya, sampel berupa serbuk diletakkan pada sample holder. Analisa Gas Chromatography (GC) Bahan baku minyak goreng bekas dan sampel produk biodiesel dianalisa menggunakan GC untuk mengetahui komposisi minyak goreng

bekas dan produk biodiesel ditinjau dari jenis produk metil ester yang diperoleh dari hasil reaksi ozonolysis. Analisa bahan baku minyak goreng bekas dan sampel produk biodiesel akan dilakukan dengan menggunakan Hewlett-Packard (Palo Alto, CA) model HP-5890 Seri II yang diperlengkapi dengan Alltech Associates (Deerfield, IL) Heliflex AT-1 kolom kapiler non polar (15-m lengt, 0,53 mm ID, 1,5-m ketebalan) dan detektor flame ionization. Helium adalah gas pembawa, sedangkan nitrogen merupakan gas make up dengan laju aliran gas total kedua gas adalah 25 mL/menit. Kondisi pemrograman suhu dalam kolom adalah sebagai berikut: suhu pada awalnya ditetapkan pada 40oC selama 2 menit, laju peningkatan suhu adalah pertama 10o/menit dari 40 sampai 180oC, kemudian selama 8 menit dilakukan secara isotermal; berikutnya laju penignkatan suhu dibuat 5oC/menit dari 180 sampai 240oC, lalu dilakukan proses isotermal selama 5 menit; laju peningkatan suhu ketiga adalah 30oC/menit dari 240 ke suhu akhir 300oC, lalu dilakukan proses isotermal selama 5 menit. Laju aliran hidrogen adalah 35 mL/menit dan laju aliran udara adalah 400 mL/menit. Suhu injektor dan detektor adalah 280 dan 320oC. Volume injeksi digunakan untuk ukuran sampel 1,0 L.

IV.5.MSDS (MATERIAL SAFETY DATA SHEET) No 1. 2. Parameter Sifat fisis dan kimia Bahaya ledakan 3. Data kesehatan kebakaran Metanol Titik didih: 64,5 C Densitas: 0,8 gr/ml dan Flash point: 12 C Flammable Nama Bahan Oksigen Titik didih: -182,9 C Densitas: 1,161 kg/m3 Flash point: Reaktif terhadap api KOH Titik didih: 1384C Densitas: 2,044 gr/ml Flash point: dan Non-flammable Sangat korosif dan iritan bila terhirup atau mengenai dalam mata dan kulit. tabung Simpan dalam botol tertutup tempat yang berventilasi. Stabil, sangat reaktif terhadap asam, reaktif terhadap material organik, 6. No Informasi toksisitas Parameter Oral LD50: 5628 mg/kg Nama Bahan Na2S2O3.5H2O logam dan lembab. Oral LD50: 273 mg/kg

material flammable. Jika terpapar kulit akan kering, menyebabkan iritasi mata.

4.

Penanganan penyimpanan

dan Simpan dalam botol rapat, di Simpan

dalam ruangan yang sejuk dan bertekanan, hindarkan dari dan kering serta sejuk dan di berventilasi baik. jangkauan anak-anak. Stabil pada kondisi kamar. Stabil. Reaktif dengan api.

5.

Stabilitas dan reaktivitas

Larutan Wijs

Kloroform

1. 2. 3.

Sifat fisis dan kimia Bahaya kebakaran

Titik didih: 117,78 C Densitas: 1,06 gr/ml dan Flash point: 41,11 C Flammable Dapat mengeruhkan mata, iritasi pada kulit.

Titik didih: >100 C Densitas: 1,7 1,75 gr/ml Non-flammable kornea Dapat menyebabkan iritasi kulit dan mata.

Titik didih: 61 C Densitas: 1,484 gr/ml Non-flammable Karsinogenik, menyebabkan iritasi mata

ledakan Data kesehatan

4.

Penanganan penyimpanan

dan Jauhkan

dari

asam,

dan kulit. basa, Jauhkan dari asam, basa, dan Jauhkan dari logam dan Bersifat basa. Simpan dalam wadah dalam wadah terhadap Stabil, reaktif terhadap

oksidator, dan logam. Tutup oksidator. dari api. disimpan

botol rapat-rapat dan jauhkan higroskopis sehingga harus tertutup dan gelap. tertutup rapat. Stabil, bereaksi dengan logam, Stabil, reaktif amina, dan acetaldehyde. 6. No 1. 2. Informasi toksisitas Parameter Sifat fisis dan kimia Bahaya kebakaran Oral LD50: 3310 mg/kg

5.

Stabilitas dan reaktivitas

oksidator, asam, dan basa. Nama Bahan CaSO4 Titik didih: 1193 C Densitas: 2,32 gr/ml Non-flammable

logam dan basa. Tidak stabil jika terkena cahaya. Oral LD50: >20000 mg/kg

KI Titik didih: 1330 C Densitas: 3,1 gr/ml dan Non-flammable

Na2CO3 Titik didih: Densitas: 2,532 gr/ml Non-flammable

3. 4.

ledakan Data kesehatan Penanganan penyimpanan

Mutagenik untuk sel somatik Menyebabkan

iritasi

paru- Menyebabkan iritasi kulit

mamalia, iritasi kulit dan mata. paru, kulit, dan mata. dan mata. dan Jauhkan dari oksidator, Jauhkan dari oksidator dan Higroskopis, disimpan di reduktor, asam, kelembaban, asam. Simpan dalam wadah dalam wadah tertutup rapat, dan logam. Simpan dalam tertutup. reaktif di simpan pada suhu 24 C ke bawah. terhadap Stabil, reaktif terhadap asam dan sensitive terhadap wadah tertutup dan gelap. Stabil, reaktif terhadap Stabil, asam. Oral LD50: 916 mg/kg

5.

Stabilitas dan reaktivitas

oksidator, reduktor, logam, dan oksidator dan asam. 6. Informasi toksisitas

kelembaban. Oral untuk manusia: 0,5 5 Oral LD50: 4090 mg/kg g/kg

No 1. 2. 3.

Parameter Sifat fisis dan kimia Bahaya kebakaran

Indikator Amilum Titik didih: Densitas: 1,5 gr/ml dan Combustible pada suhu tinggi. Menyebabkan iritasi kulit dan mata.

Nama Bahan Minyak Kelapa Sawit Titik didih: Densitas: 0,952 gr/ml Titik nyala: 162 C Menyebabkan iritasi mata.

Ozon Titik didih: -111,9oC Densitas: 1,62 gr/ml Reaktif terhadap api dan material flammable. Menyebabkan keracunan bila terhirup serta dapat

ledakan Data kesehatan

4.

Penanganan penyimpanan

dan Disimpan

dalam

menyebabkan iritasi kulit wadah Simpan dalam wadah kering Simpan di tempat yang

tertutup rapat, di simpan pada dan sejuk. Jauhkan dari panas dingin (<49oC), kering, dan ekstrem dan oksidator kuat. berventilasi cukup. suhu 23 C ke bawah. Stabil, reaktif terhadap Stabil, reaktif terhadap Tidak stabil, oksidator. oksidator kuat. terhadap mudah material terbakar reaktif yang dan

5.

Stabilitas dan reaktivitas

6.

Informasi toksisitas

reduktor Oral LC50: 4800 ppb/4 H inhalation/rat