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OBJETIVOS

El objeto de esta prctica es aprender (de forma sencilla) a separar de una solucin los cationes del Grupo II, al principio en forma de sulfuros, que estn presentes. Observar e identificar las reacciones caractersticas de algunos de los cationes pertenecientes al Grupo II, en especial el medio y los reactantes adecuados en general y para cada uno. Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.) de los respectivos precipitados (sulfuros) de los cationes del Grupo II. Familiarizarnos con los cationes del Grupo II; del subgrupo IIA (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ y Cu2+) y del subgrupo IIB (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ y Sn4+). Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos procesos industriales.

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FUNDAMENTO TERICO
Segundo Grupo de Cationes
As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros formados con normalmente por intervencin del HCl, el grupo II tiene como reactivo precipitante al H2S en un medio moderadamente cido (pH 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb2+, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menor a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que lo hace, al igual que el resto de cationes de este grupo, como un sulfuro (sulfuro cido).

Ubicacin del segundo grupo de cationes en la tabla peridica

Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores: a) b) c) d) e) La acidez (pH) La ionizacin de H2S. Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del grupo II. El efecto del in comn en el equilibrio del H2S. La formacin de sales bsicas.

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Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el subgrupo IIA (del cobre) y el subgrupo IIB (del arsnico). La base de esta divisin es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre (IIA) son insolubles en este reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsnico (IIB) se disuelven por la formacin de tiosales. El subgrupo del cobre (IIA) est conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, etc. Aunque la mayor parte de los iones Pb2+ son precipitados con cido clorhdrico diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la solubilidad relativamente alta del PbCl2. Por lo tanto, en el curso del anlisis todava habr presente iones plomo cuando se trate de precipitar el segundo grupo de cationes. Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante solubles en agua. Los sulfuros, hidrxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los cationes de este subgrupo tienden a formar complejos. El subgrupo del arsnico (IIB) consiste en los cationes de As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+, etc. Estos iones tienen carcter anftero: sus xidos forman sales con ambos, cidos y bases. Entonces el As2O3 se puede disolver en HCl 6M formando cationes de As3+. La disolucin de sulfuros en polisulfuros de amonio puede ser considerada como la formacin de tiosales a partir de tiocidos anhidros. Entonces la disolucin de As2S3 en sulfuro de amonio conduce a la formacin de iones de amonio y tioarsenito. Todos los sulfuros de subgrupo de arsnico se disuelven en sulfuro de amonio (incoloro) excepto el SnS; para disolverlo se necesita del polisulfuro de amonio.

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MATERIALES

EQUIPO:
8 tubos de ensayo. 1 embudo de vidrio. Pinza metlica. Papel de filtro. Papel tornasol (en trozos). Piseta con agua destilada 1 bagueta. 1 gradilla. 1 vaso de precipitado. 1 estufa.

REACTIVOS:
Sulfuro de Sodio Polisulfuro de Amonio Hidrxido de Amonio cido Clorhdrico Cianuro de Potasio cido Ntrico cido Sulfrico Na2S (NH4)2Sx NH4OH HCl KCN HNO3 H2SO4

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PROCEDIMIENTO
1) El docente entrega una muestra problema que contiene los cationes del Grupo II (ambos subgrupos IIA y IIB), diluidos en agua destilada.

2) Se corrige la acidez de la muestra que contiene los cationes del grupo II, agregando gota a gota NH4OH 15N hasta neutralizar la solucin, luego aadimos HCl 6N para obtener el medio cido necesario. El pH de la muestra se identifica con ayuda de un trozo de papel de tornasol.

3) Se aade gota a gota Na2S hasta lograr la precipitacin completa (sulfuros cidos del II Grupo).Despus filtramos con la ayuda de un embudo y papel de filtro. La solucin pasante es innecesaria as que se filtra.

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4) El precipitado obtenido se transfiere a un vaso de precipitado con ayuda de una solucin de polisulfuro de amonio (NH4)2Sx. Este procedimiento debe ser llevado a cabo cerca a la campana de extraccin de gases.

5) Posteriormente separe y llene el contenido del vaso en 2 o hasta 3 tubos de ensayo (que no llene la mitad de un tubo) y someta este contenido a bao mara por unos minutos (3 aproximadamente) agitando permanentemente.

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6) Una vez retirada de la estufa, la solucin es filtrada y con esto se obtienen dos productos: Precipitado que contiene a los cationes del subgrupo IIA (pueden ser HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, S0, etc.). Solucin amarilla que contiene a los cationes del subgrupo IIB en forma de tiosales (por ejemplo (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3, etc.).

7) El precipitado se traspasa a um vaso com ayuda de una solucin de HNO3 6N, se calienta ligeramente (hasta que se observe um cambio), se espera a que enfrie y volvemos a filtrar.

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El residuo obtenido est compuesto de HgS y S0.

8) La solucin filtrada puede contener Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2; esta solucin debe ser recibida en un vaso, agregarle unas gotas de H2SO4 9N y ser calentada hasta observar el desprendimiento de abundantes humos blancos (esta operacin no debe ser realizada com un mechero sino en una estufa y en presencia de la campana extractora de gases).

Al enfriar y despus de diluir ligeramente la solucin, el residuo obtenido, un polvillo blanco, corresponde a PbSO4 el cual se filtra. 9) La solucin filtrada contiene Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4; se alcaliniza la solucin con NH4OH 15N y se observa la formacin de un precipitado color celeste claro el cual se filtra. Este corresponde al Bi(OH)3.

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10) La solucin filtrada presenta una tonalidad azul, que se explica por la presencia del cobre que se encuentra como Cu(NH3)4SO4; se aade gotas de KCN hasta decolorar la solucin.

11) La solucin final ser tratada com gotas de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado que corresponde a CdS.

12) Regresando a la solucin remanente que contena las tiosales, sta es diluida ligeramente y luego es acidificada con gotas de HCl 6N.

13) Se calienta ligeramente la solucin y se filtra. La solucin pasante no es necesaria as que se desecha.

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El precipitado obtenido puede contener AsS5, Sb2S3, Sb2S5, SnS2, S0. 14) El precipitado se traspasa con ayuda de unos mL de HCl 6N a un vaso, se calienta ligeramente y se vuelve a filtrar.

El precipitado resultante es As2S5. 15) La solucin puede contener SbCl3 y SnCl4, se diluye la solucin y despus se vuelve a calentar. Luego se aaden gotas de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado. Se filtra mientras est caliente. Resulta ser Sb2S5.

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16) La solucin final debe ser diluida nuevamente hasta que la concentracin del HCl disminuya a la mitad. Luego aadimos gotas de Na2S y observamos la formacin de un precipitado. Que corresponde a SnS2.

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CUESTIONARIO
1.- Responda: a) Explique brevemente y con toda claridad cmo se logra la precipitacin total del
2do Grupo?
RPTA:

Primero se debe conseguir que el medio (pH) de la solucin que contiene a los cationes sea cido. Luego se aade el Na2S hasta observar la formacin de un precipitado de color marrn oscuro. Para comprobar que sea obtenido una precipitacin total ocompleta agregamos una gota ms de Na2S hasta que ya no se produzca la formacin de algn precipitado.

b) Qu precaucin se debe adoptar durante la precipitacin?

RPTA:

El factor que predomina en la myora de precipitaciones de este grupo es la temperatura, el grado y tiempo de calentamiento es variado para cada reaccin, siempre acompaado de la precisa y correcta manipulacin de los reactantes.

c) Indique los colores de los sulfuros del 2do Grupo.

RPTA:

Subgrupo IIA HgS (negro), PbS2 (oscuro), Bi2S3 (gris acero), CdS (amarillo pardo) y CuS (marrn oscuro). Subgrupo IIB As2S3 (pardo), As2S5 (amarillo), Sb2S3 (negro), Sb2S5 (anaranjado), y SnS (castao oscuro) y SnS2 (blanco).

2.- Responda: a) Por qu el catin plomo se le considera en el 2do Grupo?

RPTA:

Tanto el plomo como el mercurio tambin estn presentes en el segundo grupo, en el caso del plomo conserva su valencia 2+. La razn por la que el catin plomo
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sigue precipitando en forma de sulfuro como parte del 2do Grupo es porque el cloruro anteriormente formado, PbCl2, es soluble a temperatura ambiente, slo si es calentado (+o-100 C) precipita en el 1er Grupo, pero en este caso quedarn una buena cantidad de cationes Pb2+ que precipitarn como sulfuros cidos (PbS2).

b) Cmo se identifica su presencia?

RPTA:

A travs de la marcha analtica del 2do Grupo de cationes, una vez que los sulfuros (precipitados) obtenidos son tratados con las polisulfosales de amonio, el nuevo precipitado obtenido (que contiene al subgrupo IIA) es tratado con HNO 3 y la solucin remanente de separar el Hg0 contiene el catin Pb2+, entre otros, que al final obtenemos en forma de un precipitado blanco: PbSO4.

3.- Realice las siguientes indicaciones: a) Haga un diagrama esquemtico indicando la separacin e identificacin de los
cationes del 2do Grupo.
RPTA:

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Y para cada subgrupo

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b) Escriba las ecuaciones qumicas balanceadas de las reacciones efectuadas.

RPTA:

Las nombraremos separndolas en sus respectivos subgrupos: Subgrupo del Cobre Hg2+ Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+ + + + + + 2Cl2Cl3Cl2Cl2Cl HgCl2 PbCl2 BiCl3 CuCl2 CdCl2 HgS PbS Bi2S3 CuS CdS 3Pb(NO3)2(ac) 2Bi(NO3)3(ac) 3Cu(NO3)2(ac) 3Cd(NO3)2(ac) + + + + + + 3S(S) 2NaCl(ac) 2NaCl(ac) 6NaCl(ac) 2NaCl(ac) 2NaCl(ac) + 2NO(g) + 4H2O(l) 2NO(g) + 4H2O(l) 2NO(g) + 4H2O(l) 2NO(g) + 4H2O(l) 2HNO3(ac) 6HNO3(ac) 2HNO3(ac) 2HNO3(ac) + 3(NH4)2SO4(ac)

HgCl2(ac) + PbCl2(ac) +

Na2S(ac) Na2S(ac) 3Na2S(ac) Na2S(ac) Na2S(ac) 8HNO3 (ac) 8HNO3 (ac) 8HNO3 (ac) 8HNO3 (ac) + + + + + + +

2BiCl3(ac) + CuCl2(ac) + CdCl2(ac) + 3PbS Bi2S3 3CuS 3CdS + + + +

+ 3S(S) + + 3S(S) + + 3S(S) + + + + +

Pb(NO3)2(ac) 2Bi(NO3)3(ac) Cu(NO3)2(ac) Cd(NO3)2(ac) Bi2(SO4)3 (ac) CuSO4 (ac) CdSO4 (ac)

H2SO4(ac) 3H2SO4(ac) H2SO4(ac) H2SO4(ac) 6NH4OH 4NH4OH 4NH4OH

PbSO4 Bi2(SO4)3(ac) CuSO4(ac) CdSO4(ac) 2Bi(OH)3

(ac) (ac) (ac)

Cu(NH3)4SO4 (ac) + 4H2O(l) Cd(NH3)4SO4 (ac) + 4H2O(l)

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Cu(NH3)4SO4 (ac) + Cd(NH3)4SO4 (ac) + K2Cd(CN)4 +

KCN(ac) KCN(ac) Na2S

K3Cu(CN)4 + (NH3)2SO4(ac) + CN K2Cd(CN)4 + (NH3)2SO4(ac) CdS + K2Na2(CN)4

Subgrupo del Arsnico As3+ Sb5+ Sn2+ + + + 3Cl5Cl2Cl3Na2S(ac) 5Na2S(ac) Na2S(ac) 2Na2S(ac) AsCl3 (ac) SbCl5 (ac) SbCl5 (ac) As2S3(ac) Sb2S5(ac) SnS(ac) SnS2(ac) + 6NaCl(ac) + 10NaCl(ac) + 2NaCl(ac) + 4NaCl(ac)

2AsCl3(ac) + 2SbCl5(ac) + SnCl2(ac) SnCl4(ac) As2S3(ac) Sb2S5(ac) SnS(ac) SnS2(ac) + +

+ (NH4)2Sx(ac) + (NH4)2Sx(ac) + (NH4)2Sx(ac) + (NH4)2Sx(ac)

2(NH4)3AsS4(ac) 2(NH4)3SbS4(ac) (NH4)2SnS3(ac) (NH4)2SnS3(ac)

4.- Escriba la expresin qumica de la constante de estabilidad de formacin del complejo amoniacal de cobre y calcule su valor:

Dato:
RPTA:

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5.- Los Kps del sulfuro antimonioso y del sulfuro de cadmio son y respectivamente. Determine cul de los sulfuros es ms soluble? Y en cuntas veces?
RPTA:

Calculamos la solubilidad (S1)del sulfuro antimonioso:

Calculamos la solubilidad (S2) del sulfuro de cadmio:

Notamos que el sulfuro antimonioso es ms soluble que el sulfuro de cadmio (S 1 > S2) y comparndolos:

Por lo tanto afirmamos que la solubilidad del sulfuro antimonioso es 1.66 la del sulfuro de cadmio.

6.- De una muestra pesada de litarerio, se ha obtenido 1,2730 g de precipitado de PbCrO4. Cuntos gramos de plomo haba en la muestra?
RPTA:

1 mol: Problema:

323.1 g 1.273 g

207.1g (x) x = 0.81597 g aprox.

En la muestra haba 0.816 g de plomo.

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7.- Una muestra pesada de sulfato de aluminio potsico de 0.400 g, se disolvi en H2O(l) y se precipit con una sal de bario. El precipitado se lav, se calcin y se pes. Su peso result ser 0.3880 g. Calcule el % de KAl(SO4)2.12H20(s) presente en la muestra.
RPTA:

8.- Calcule las veces en que vara la solubilidad del CuS en una solucin de HNO3(ac) 0.124N con respecto a su solubilidad en H20 pura. (Kps = )
RPTA:

La Molaridad del NaNO3 Calculamos la solubilidad del CuS en una solucin de NaNO3 0,124N La molaridad del NaNO3: Sabemos que: donde

Si utilizamos el concepto de actividad termodinmico tendremos:

Si Luego
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Entonces:

O sea, la solubilidad (S) ha de aumentar a medida que disminuye el PARA AGUA PURA

es casi cero, por ser muy pequeas las concentraciones de y , entonces se asume que prcticamente ,resultando:

PARA NaNO3

Aqu tendremos que calcular y y depende de todas las concentraciones inicas presentes, pero como la contribucin de y es despreciable, tenemos:

Como

utilizamos la ecuacin de Debye Huckel ampliada.

Entonces Por lo tanto:

Nos piden hacer una comparacin de solubilidad en estas diferentes condiciones

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OBSERVACIONES y RECOMENDACIONES
Seguir las indicaciones del docente y conservar el orden e higiene durante todo el desarrollo de la prctica. Este laboratorio en particular es muy extenso, debido al gran nmero de cationes a identificar adems de que cada operacin de la marcha analtica necesita de distintos intervalos de tiempo para su realizacin, as que se recomienda llegar temprano al laboratorio, ser muy organizados para lograr un eficaz desarrollo de la prctica, pero no obvie pasos, adems de no cometer errores o menosprecie sencillos pero importantes elementos de seguridad. Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que as previo mojado de las paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generara un buen filtrado. Despus de obtener la precipitacin de los catines del grupo II debemos de filtrar inmediatamente la solucin, de lo contrario precipitarn los iones Zn2+. Realizar los pasos y reacciones en los lugares correspondientes; por ejemplo, a la hora de trabajar con sustancias de emanaciones de gases debemos encontrarnos en la campana extractora de gases. Adems toda operacin debe contar con la debida atencin; el principal objetivo es no generar contaminacin en el ambiente del laboratorio y que sta no llegue a los estudiantes. Debemos tener cuidado al momento de tener poca solucin o que sta est muy concentrada. Se sugiere agregar agua destilada ya que luego podemos eliminarla al calentar la muestra. Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms que entorpecer el anlisis, o incluso una incorrecta manipulacin de reactantes u otro procedimiento podra generar que los cationes expresados en los precipitados que buscamos nunca lleguen a aparecer. Al finalizar el laboratorio, entregar el equipo limpio y devolver todo insumo o muestra que haya sobrado, todo con el fin de que en nuestras prximas prcticas podamos disponer nuevamente de un equipo en buen estado y contribuyamos a economizar los reactivos. Antes de abandonar el laboratorio, lavarse mnimo muy bien las manos con un jabn apropiado.

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CONCLUSIONES

Los cationes de este grupo forman sulfuros insolubles en cidos diluidos. Para la identificacin y obtencin de cationes de este grupo (II) es notorio el uso de un importante concepto: el efecto salino. Tanto el plomo como el mercurio tambin estn presentes en el segundo grupo, en el caso del plomo conserva su valencia 2+ y en el del mercurio el catin es ahora Hg2+. El Cu, Cd, Pb, Bi y el Hg reaccionan con el Na2S formando sulfuros, en su mayora oscuros, que precipitan. En comparacin con los cationes del grupo I este grupo requiere de una precipitacin selectiva para su reconocimiento particular. Se debe tener en cuenta que de los cationes del grupo II en forma de sulfuros, en un medio comn (cido) y en presencia de distintos reactivos, un subgrupo puede ser soluble y el otro insoluble. El xito de la operacin que se realice depende en gran medida del grado de saturacin de la disolucin en que se precipitan los sulfuros. Todos los sulfuros de subgrupo del Arsnico se disuelven en polisulfuro de amonio, procedimiento que puede usarse para la separacin de algunos elementos de castigo que disminuyen el valor econmico de los minerales que contienen arsnico. Al calentar las soluciones, se permitir que el azufre se elimine como gas, luego de aadirle al precipitado inicial el polisulfuro de amonio. El calor necesario en las distintas operaciones de laboratorio debe darse hasta una observacin particular de formacin o variacin de sustancia, es as que no hay un tiempo exacto, slo un rango conocido (por la experiencia del docente y sus asistente) en donde normalmente se obtienen los resultados ms eficaces. El KCN es un reactivo que permite la identificacin del cobre y el cadmio, siendo observados como complejos que son ms estables. Adems el KCN cambia de viraje a la solucin. Los cianuros complejos de cobre, cadmio son inestables, siendo aprovechado esto para la identificacin el Cd en presencia de Cu, despus de separar el Bi en forma de hidrxido. Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl concentrado; mientras que los sulfuros de arsnico precipitan.
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Notamos que despus de agregar gotas de HCl a la solucin que contiene NH4OH ocurre una reaccin exotrmica; esto debido a la neutralizacin. El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles conocidos, es insoluble en agua, cido ntrico caliente, hidrxidos alcalinos o sulfuro de amonio. Es por esta razn que cuando se trabaja con el PRECIPITADO (II A) y se agrega el HNO3 y se hierve el Sulfuro de Mercurio permanece como un precipitado de color negro. La solucin pasante que puede contener Pb(NO3)2, Bi(NO3)2, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2 se le agrega H2SO4 y se lleva a calentar. Se forma un precipitado de color blanco de Sulfato de Plomo, debido a que este precipitado es insoluble en exceso de reactivo. Luego de filtrar la solucin pasante contiene Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4 se alcaliniza la misma agregando NH4OH, formndose un precipitado de color blanco de Hidrxido de Bismuto, debido este precipitado es insolubles en exceso de solucin de amoniaco, la cual es la diferencia de este con el cobre y el cadmio. Filtramos nuevamente y obtenemos una solucin de tonalidad azul que indica la presencia de Cu(NH3)4SO4 aadiendo KCN hasta decolorar la solucin. La solucin final es tratada con gotas de Na2S hasta que se forme un precipitado de color amarillo de Sulfuro de Cadmio. De la solucin que contiene a las TIOSALES, podemos apreciar una coloracin marrn anaranjada. Contiene (NH4)3AsS4, (NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3. Agregamos HCl 6N con la finalidad de acidificar la solucin. El precipitado obtenido corresponde a Sb2S5, Sb2S3, SnS2, As2S5. Nuevamente al agregar HCl, calentar y filtrar se obtiene un precipitado de color amarillo que corresponde a As2S5. La solucin que se obtuvo luego de filtrar se diluye, se calienta y se agrega unas gotas de Na2S y se forma un precipitado de color anaranjado que corresponde a Sb2S5. Nuevamente la solucin que obtenemos luego de filtrar es diluida aadimos Na2S formndose un precipitado de color blanco correspondiente a SnS2. Los grupos de cobre y arsnico son muy distinguibles por su color, los del Cobre son de color oscuro y los del Arsnico son ms claros con una predominancia de color amarillo.

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BIBLIOGRAFA
Anlisis Cualitativo. Ray U.Bumblay Qumica. 10ma Edicin. Reymond Chang. Qumica Analtica Cualitativa. 5ta Edicin. Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cualitativa. Fernando Burriel. Qumica Ciencia Central. Brow-LeMay. Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev.

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