VALIDACIN DE UNA METODOLOGA ANALTICA PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ALUMINIO EN MUESTRAS DE SULFATO DE ALUMINIO GRANULADO TIPO B, POR

MEDIO DE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA

CURSO: Minero Metlico

PROFESORA: Dra. Maril Calderon

ALUMNA: Rimachi Tturuco Elizabeth

CODIGO: 11160168

AO: 2013

1,1 OBJETIVOS 1,1,1 OBJETIVO GENERAL

Validar una metodologa analtica para la determinacin del contenido de Aluminio en muestras de sulfato de aluminio granulado tipo B, empleando la espectroscopia de absorcin atmica. 1,1,2 OBJETIVOS ESPECFICOS Definir el rango de concentracin para el desarrollo de la curva de calibracin para la determinacin del contenido de aluminio en muestras de sulfato de aluminio granulado tipo B por medio de E.A.A. Obtener de forma experimental y para las condiciones particulares del laboratorio de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira los valores de los parmetros estadsticos de precisin, exactitud, selectividad y limite de cuantificacin, por medio del Software Kalibo de validacin de mtodos qumicos desarrollado por Sal Pearanda qumico del instituto Nacional de Salud. Determinar experimentalmente si la metodologa analtica empleando la E.A.A. tiene las capacidades de rendimiento consistentes para la determinacin del contenido de Aluminio en muestras de sulfato dealuminio granulado tipo B. Reportar los resultados arrojados por cada una de los anlisis realizados de una forma ordenada y coherente. 2 MARCO TEORICO El sulfato de aluminio se prepara a partir de hidrxido de aluminio, trihidrato de almina o minerales aluminferos tales como la arcilla y la bauxita. El mineral de aluminio se muele muy finamente y su digestin se realiza con cido sulfrico temperaturas elevadas. Los materiales insolubles se retiran mediante sedimentacin, la solucin flotante se decanta y se vende en forma liquida o concentrada, se deja cristalizar en un producto slido, seco e hidratado, el contenido de hidrxido de aluminio en solucin es limitado a un valor tal que evite la cristalizacin durante el transporte y almacenamiento. En este trabajo se busca evaluar el contenido mximo permitido de aluminio en forma de xidos, regido por la NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 531 la cual establece que para el sulfato de aluminio granulado tipo B la concentracin de Al2O3 es de 15,2% . Mediante condiciones determinadas por el software KALIBO de validacin de mtodos qumicos de realizaran una serie de ensayos: A partir de una solucin o patrn de concentracin conocida preparar los patrones de acuerdo a los lmites requeridos para las muestras.

3. Preparacin de las muestras de sulfato de aluminio 1- Se pone a hervir agua previamente 2- Tomar dos beakers , se pesan 2 gramos de muestra en cada uno.

3- Aadir agua hirviendo y se contina el calentamiento con agitacin por unos minutos, para disolver bien. 4- Tomar un Erlenmeyer, adicionar agua y 0.5ml de cido sulfrico concentrado para recibir el filtrado. 5- Filtrar al vaco y luego aforar la solucin a 500ml. 4. PREPARACION DE PATRONES DE ALUMINIO PARA MUESTRA DE QUINSA Rango de concentraciones patrones: 5, 10, 20,30 (mg/L) Calibracin: 15 mg/L Valores mximos permitidos: 4.1 SULFATO DE ALUMINIO GRANULADO Rango permitido: 15,2 % Al2O3 SOLUCION MADRE: 1000mg/L 1000 mg/L x 25ml = 100mg/L 250ml V madre = V patrn x C patrn C madre

4.2 SOLUCIONES A PARTIR DE LA DE 100mg/L Patrn # 1 V= Patrn # 2 V= Patrn # 3 V= Patrn # 4

= 5ml (Solucin de 100mg/L)

= 10ml (Solucin de 100mg/L)

= 20ml (Solucin de 100mg/L)

V=

= 30ml (Solucin de 100mg/L)

DETERMINACION POR ABSORCION ATOMICA PARA LOS PATRONES DE ALUMINIO Muestra ( un segundo patrn de calibracin ) SAMPLE ID ANALISIS # 2880 Al % Blanco Estndar 1 Estndar 2 Estndar 3 Estndar 4 Muestra Calibracin ( 15mg/L) Rsol [ ] CONCENTRACION ABSORBANCIA

0,0 5,0 10,0 20,0 30,0 15,53 15,42

0,001 0,007 0,012 0,021 0,031 0,017 0,017

Y = 0.00099X + 0.0016 CONCLUSIONES

FIT = 0,9994

Los datos obtenidos mediante anlisis de absorcin atmica para la determinacin del contenido de aluminio en sulfato de aluminio granulado tipo B presentan una buena repetibilidad y reproducibilidad; dando como resultado una recuperacin satisfactoria para el alcance de las metas, traducindose en una buena exactitud y precisin lo que lleva a que los mtodos de anlisis estn listos para ser usados en el laboratorio de aguas y alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira.

RECOMENDACIONES: Al instante de hacer las mediciones volumtricas tratar en lo posible de realizarlos bajo las mismas condiciones y ser una sola persona quien las lleve a cabo para disminuir los errores. Cada solucin a utilizar debe ser evaluada para verificar las caractersticas especficas es decir, determinar experimentalmente las concentraciones y disminuir las posibles concentraciones erradas, para evitar desfases en los clculos y posteriormente errores en el tratamiento estadstico de los datos.