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Tcnicas Bsicas de Laboratorio de Qumica

Tcnicas Bsicas de Laboratorio de Qumica

LILIAM A. PALOMEQUE F. MANUEL FREDY MOLINA C.


PROFESORES DEL DEPARTAMENTO DE QUMICA

Primera Edicin

UNIVERSIDAD

NACIONAL DE COLOMBIA
SEDE CARIBE

FACULTAD DE CIENCIAS
Elaborado para el Programa Especial de Admisin y Movilidad Acadmica (Peama)

Bogot, D.C. 2012

Tcnicas Bsicas de Laboratorio de Qumica 100 p. 1. Qumica 2. Laboratorio. 3. Tcnicas Autores Liliam Alexandra Palomeque Forero Departamento de Qumica Facultad de Ciencias Sede Bogot Manuel Fredy Molina Caballero Departamento de Qumica Facultad de Ciencias Sede Bogot

Tcnicas Bsicas de Laboratorio de Qumica Universidad Nacional de Colombia Sede Caribe Facultad de Ciencias San Luis Free Town #52-44 San Andrs isla, Colombia Telfonos: (57-8) 5133310-5133311-5133390 2012 Liliam Alexandra Palomeque Forero y Manuel Fredy Molina Caballero Profesores del Departamento de Qumica de la Facultad de Ciencias de la Sede Bogot Segunda edicin, Marzo de 2012 ISBN 978-958-761-233-2 Prohibida la reproduccin total o parcial por cualquier medio sin la autorizacin escrita del titular de los derechos patrimoniales. Revisin de texto Luis de la Rosa Qumico U.N.

Diseo y diagramacin e impresin Editorial Kimpres Ltda. PBX: 413 6884 ww.kimpres.com.co Bogot, Colombia Mayo, 2012 Impreso en Colombia / Printed in Colombia

I. Introduccin al trabajo en el Laboratorio de Qumica

Prefacio
La Universidad Nacional de Colombia ha asumido el reto de tener mayor presencia a nivel nacional desarrollando programas en las sedes ms apartadas (Amazona, Caribe y Orinoqua) a travs del Programa Especial de Movilidad Acadmica (PEAMA). Para tener homogeneidad en sus programas, la sede ms grande, Bogot, ofrece varios cursos por medio del campus virtual garantizando la misma calidad para todos. En esta direccin, la produccin de material de apoyo, como lo es la presente gua de laboratorio, juega un papel importante. La gua, escrita para la asignatura LABORATORIO DE TCNICAS BSICAS, ha sido diseada teniendo en cuenta las posibilidades de los laboratorios de las sedes a las cuales va dirigida. Sin embargo, las prcticas, procedimientos y manipulaciones son totalmente equivalentes a las que se desarrollan en la Sede de Bogot. El orden propuesto para el desarrollo de cada sesin de laboratorio es similar al orden establecido en la mayora de las guas de experimentacin. Despus de los objetivos, se enumeran las actividades pre-laboratorio que los estudiantes deben completar antes de cada sesin. Se adicionan tablas de muestra para recoleccin de datos y se mantiene la idea de guiar la discusin de resultados con algunas preguntas de reflexin. Se dan tambin las instrucciones bsicas para hacer los clculos, las grficas y para presentar los resultados. Se incluyen sugerencias de tablas y formatos para la entrega de algunos informes. A lo largo del documento se reitera, con frecuencia, la importancia de trabajar con la proteccin personal obligatoria, evitar el desperdicio de materiales o reactivos y desechar adecuadamente los residuos de la experimentacin. Presentamos una propuesta de desarrollo de laboratorio en la cual hay preguntas que resaltan las relaciones entre Ciencia-Tecnologa-Sociedad; esto se encuentra en los apartados de actividades prelaboratorio y poslaboratorio. Buscamos que los estudiantes establezcan una reflexin entre los contenidos qumicos y sus implicaciones con la sociedad y el entorno que habitan.

Los autores

I. Introduccin al trabajo en el Laboratorio de Qumica

ndice
INTRODUCCIN GENERAL, OBJETIVOS Y METODOLOGA PAUTAS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO LISTA DE MATERIAL DE LOS ESTUDIANTES (ELEMENTOS DE PROTECCIN PERSONAL) I. INTRODUCCIN AL TRABAJO EN EL LABORATORIO DE QUMICA ........................................................ 11 II. MANIPULACIONES BSICAS - PARTE I (SEPARACIN CROMATOGRFICA) .......................................................................................................................... 25 III. MANIPULACIONES BSICAS - PARTE II (DESTILACIN) ................................................................................................................................................................... 32 IV. MANIPULACIONES BSICAS - PARTE III (CALENTAMIENTO, CRISTALIZACIN, FILTRACIN, SECADO, TAMIZADO) ............................................. 38 V. MANIPULACIONES BSICAS - PARTE IV (RECOLECCIN DE GASES) .......................................................................................................................................... 47 VI. MANIPULACIONES BSICAS- PARTE V (DISOLUCIONES Y DILUCIONES) .............................................................................................................................. 56 VII. MANIPULACIONES BSICAS- PARTE VI (TITULACIN CIDO-BASE Y MEDIDA DEL pH) ................................................................................................. 67 VIII. MANIPULACIONES BSICAS- PARTE VII (ESTEQUIOMETRA DE FRMULAS QUMICAS Y TITULACIN REDOX) .................................................. 75 IX. MANIPULACIONES BSICAS- PARTE VIII (MANEJO DE EQUIPOS POTENCIMETRO Y ESPECTROFOTMETRO-) ................................................ 84 X. CINTICA ENZIMTICA .............................................................................................................................................. 92 XI. ENERGA: CALOR ESPECFICO, COMBUSTIBLES Y TERMOQUMICA .................................................. 97

I. Introduccin al trabajo en el Laboratorio de Qumica

I. Introduccin al trabajo en el Laboratorio de Qumica

1. Objetivos
8 Conocer el lugar de trabajo. 8 Conocer el material bsico empleado en un laboratorio de qumica. 8 Entrenarse para manipular adecuadamente sustancias qumicas slidas y lquidas. 8 Conocer e interpretar la informacin que puede encontrar en las etiquetas de los reactivos. 8 Reconocer la importancia de la consulta de las fichas de seguridad de las sustancias qumicas empleadas en una prctica de laboratorio. 8 Realizar medidas de masa y volumen.

2. Actividades prelaboratorio

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe tener en su cuaderno de laboratorio lo referente a: a) Uso adecuado de los diferentes tipos de guantes y de filtros para mascarillas usados en proteccin respiratoria. b) Significado de las frases R y S. Investigar dnde se encuentran, cules son y su utilidad. c) Consulta sobre el clculo de promedio, desviacin estndar, intervalo para rechazo de datos, nuevo promedio, tipos de errores (personales, instrumentales, metodolgicos, error relativo, porcentaje de error y error absoluto). Precisin y exactitud. d) Consulta sobre cifras significativas (definicin, cmo se consideran en el laboratorio de qumica). Manejo de cifras decimales y significativas al hacer operaciones matemticas. e) Consulta sobre los tipos de balanzas que se emplean en el laboratorio. Funcionamiento y calibracin. f) Consulta sobre el uso de los termmetros en el laboratorio de ciencias.

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Adems debe: g) Hacer los diagramas de flujo de los procedimientos y preparar las tablas de recoleccin de datos que necesitar segn el trabajo propuesto (actividades experimentales). Debe incluirse la bibliografa usada localizada. h) Leer con atencin la informacin sobre Clasificacin de las Sustancias de Acuerdo con su Comportamiento (explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, nociva e irritante, cancergena, teratognica, mutagnica, y corrosiva). Tenga en cuenta que hay varias clasificaciones, con pictogramas diferentes. i) Leer atentamente lo relacionado con los equipos y elementos de seguridad personal necesarios para el trabajo en el laboratorio de qumica. j) Leer las instrucciones relativas a la manipulacin de sustancias qumicas slidas y lquidas.

3. MARCO TERICO 3.1. Elementos de Proteccin Personal (epp)


Para el trabajo en el laboratorio de qumica usted deber protegerse los ojos con el uso de gafas de seguridad, an si usa gafas con correccin de visin. Es conveniente que las gafas Las gafas de seguridad protejan la cara lateralmente y que los discos sean resistentes deben usarse a impactos. Si se usan con frecuencia sustancias corrosivas, se obligatoriamente durante recomiendan gafas ajustables a la cara; son de material blando, toda la permanencia En algunas actividades laborales se requieren gafas con filtros en las instalaciones del o pantallas protectoras contra radiaciones UV. Si se manipulan con frecuencia lquidos criognicos o lquidos corrosivos, es laboratorio a pesar de necesario el empleo de caretas transparentes (pantallas faciales) que ciertas actividades que cubren toda la cara del usuario. parezcan inofensivas; La blusa o bata de laboratorio, de manga larga y a la altura de las adems, otros compaeros rodillas, es suficiente en los laboratorios que, como este, exigen de curso pueden sufrir la manipulacin de algunas sustancias corrosivas diluidas o inflaaccidentes y es posible que mables, pero en poca cantidad; sin embargo, en otras actividades de investigacin o industriales es necesario usar trajes de caucho, se desprendan partculas o de goma, de asbesto (para el calor) o con plomo (para trabajos con lquidos que lleguen a los rayos X). ojos de los vecinos. Pueden usarse guantes de nitrilo que son aceptables para la mayora de las sustancias que se manipulan en los laboratorios de docencia. No obstante, debe consultarse la resistencia que tienen los diferentes tipos de guantes, segn su composicin. Para las labores en los laboratorios de docencia, no es necesario usar zapatos con punteras de metal, con aislante elctrico o con material resistente a altas temperaturas, pero deben usarse zapatos cerrados con suela no deslizante. La ropa debe cubrir las piernas. La proteccin respiratoria ser necesaria durante algunas prcticas, sobre todo, si no se dispone de cabinas de seguridad. Las mascarillas pueden tener un filtro mecnico (polvo,

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neblinas) o pueden estar provistas de cartuchos con filtros qumicos de varios tipos, segn sea el uso. En algunas actividades industriales puede ser necesario usar cascos de seguridad o proteccin auditiva (orejeras o tapones).

3.2. Equipos de seguridad


La mayora de los laboratorios de docencia estn dotados con equipos bsicos para actuar en caso de incendios como extintores y duchas de seguridad. En algunos laboratorios se tienen mangueras o bocas de incendio (expulsan agua) y mantas ignfugas (para personas que se hayan incendiado). El personal debe estar familiarizado con los elementos y actuar si est seguro de que tiene la formacin terica y prctica para usarlos adecuadamente. En caso de emergencia debe ponerse a salvo cada persona primero y luego tratar de auxiliar a otros. Las duchas para el cuerpo, las ducha-Iava-ojos combinadas y los lavaojos son equipos de emergencia diseados para dar los primeros auxilios a personas que se han accidentado con partculas proyectadas o con salpicaduras de productos qumicos o lquidos peligrosos e irritantes. Es conveniente que en el laboratorio se tenga un botiqun con el contenido bsico. Si el laboratorio no lo tiene, debe promoverse su obtencin y mantenimiento.

3.3. Material bsico en el laboratorio de qumica


Los materiales que encontrar en el laboratorio pueden clasificarse segn el material del cual estn hechos: metales, porcelana, tefln, madera, corcho, caucho, vidrio (vidriera comn y vidriera volumtrica). A medida que se trabaja con el material, los nombres llegan a ser familiares. Se debe buscar ser preciso y denominarlos correctamente por su nombre.

3.4. Manipulacin de sustancias qumicas - clasificacin de las sustancias qumicas segn su peligrosidad
En las etiquetas de los productos qumicos aparecen smbolos (letras) y pictogramas (dibujos esquemticos) informando sobre su peligrosidad. Existen varias clasificaciones con pictogramas diferentes. La etiqueta puede incluir instrucciones sobre la disposicin de los desechos del producto. Cuando se envasa una sustancia qumica o una preparacin en el laboratorio, tambin es necesario cumplir con algunos requerimientos bsicos e informar en la etiqueta el nombre del trabajador, la fecha de envasado, el nombre y smbolo qumico de las sustancia y si es el caso, la concentracin u otras caractersticas de inters. Tambin puede usar la clasificacin sugerida por la norma NFPA 704 relacionada con el diamante del fuego, utilizado para comunicar los peligros de las sustancias. Se debe tener en cuenta que el etiquetado es un trabajo que debe realizarse con mucha responsabilidad y conocimientos adecuados, pues de ello depende, en parte, la prevencin de accidentes y de confusiones y permite, a futuro, que las sustancias se almacenen y desechen adecuadamente.

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3.5. Frases R y S
Las frases R son las frases que indican los riesgos especficos atribuidos a las sustancias y preparados peligrosos en funcin de: propiedades fsico-qumicas, propiedades toxicolgicas, efectos especficos para la salud, efectos sobre el medio ambiente. Las frases S son frases que indican los consejos de prudencia relativos al uso de sustancias y preparados peligrosos en relacin a: higiene personal, almacenamiento y manipulacin, incidente/accidente, vertidos y residuos, equipos de proteccin individual, reactividad/incompatibilidades.

3.6. Manipulacin de slidos


La figura 1 describe la manera correcta de manipular una sustancia slida para transferir una porcin a otro recipiente.

Figura 1. Trasferencia de slidos desde el frasco de reactivos

3.7. Manipulacin de lquidos


En la figura 2 se muestra cmo debe destaparse un frasco de tapa esmerilada y cmo se transfiere lquido de una botella a otro recipiente. La figura 3 muestra algunos recipientes comunes para guardar soluciones o sustancias qumicas en el laboratorio, y la figura 4 esquematiza el uso de un succionador (pera) de caucho acoplado a una bureta.

Figura 2. Trasferencia de lquidos desde la botella de reactivos

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Figura 3. Algunas clases de recipientes para almacenar lquidos y slidos. A la derecha, 2 frascos lavadores

Figura 4. Uso de la pipeta aforada o volumtrica empleando succionador (pera).

3.8. Densidad
La ecuacin de la densidad es =m/V; donde , m y V denotan densidad, masa y volumen, respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa presente, por lo que la proporcin de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La unidad derivada del SI para la densidad es el kilogramo por metro cbico (kg/m3); sin embargo, esta unidad es muy grande para muchas aplicaciones qumicas, por lo que es frecuente emplear g/cm3 o g/mL. En el laboratorio de qumica es usual emplear la densidad absoluta definida como masa/volumen o la densidad relativa (tambin llamada gravedad especfica = Gs) empleando un picnmetro. La densidad relativa se calcula utilizando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje con volmenes iguales de la sustancia y de agua. Se considera que el volumen medido con el picnmetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede trabajar con la igualdad:

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4. MATERIALES Y REACTIVOS
Cada grupo de estudiantes debe tener: EPP 5 monedas de la misma denominacin Una caja pequea de un producto envasado en tetra-pack o una lata de alguna bebida (en cualquiera de los dos casos debe traerse con la bebida) Regla, calculadora, toallas de papel, cuaderno de laboratorio

Para uso comn: Material general del laboratorio (dispuesto en un mesn, para que los estudiantes lo identifiquen o mostrado por el profesor ) Frascos de reactivo qumico con etiqueta comercial (uno slido y otro lquido) Vidrios de reloj, Esptulas, Pipeta aforada, Bureta, Soporte metlico, Pinza con nuez Vaso de precipitado, Agitadores de vidrio, Frasco lavador Succionador (pera de caucho, succionador de tres vas o jeringa) Probetas de 500 mL (1 por cada 6 estudiantes) Disolucin problema para determinar la densidad Balanza, hoja de las densidades del agua a diferentes temperaturas

Para cada grupo de trabajo: 1 picnmetro, 2 vasos de precipitado de 150 mL,1 probeta de 10 mL, 1 termmetro

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1. Caractersticas de seguridad del laboratorio


Ubique la salida del laboratorio y la salida de emergencia (si la hay); localice el extintor de incendios, el botiqun, vitrinas o cabinas de extraccin, ducha y lavaojos. Localice las rejillas o ductos de ventilacin o las ventanas dispuestas para ventilar el lugar. Describa y localice los elementos disponibles para la gestin de residuos en el laboratorio (caneca para residuos comunes, caneca para vidrio roto, recipientes para desechos qumicos). Si no estn disponibles, se debe promover su obtencin.

5.2. Material del laboratorio


En el laboratorio encontrar disponible un mesn con gran parte del material de laboratorio de uso comn. Atienda las instrucciones de su profesor y asigne los nombres de los diferentes materiales presentes en las figuras 5, 6 y 7 (las escalas de los objetos no son exactas).

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Figura 5. Material de vidrio y/o plstico

Figura 6. Material de laboratorio de porcelana

Figura 7. Material de laboratorio de metal y otros

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5.3. Manipulacin de slidos y lquidos


En el laboratorio encontrar algunos recipientes de reactivos y el material necesario para que practique, con asesora de su profesor, las manipulaciones descritas en las figuras 1, 2 y 4.

5.4. Elaboracin de una hoja de seguridad y de una tarjeta de emergencia


En el laboratorio encontrar un frasco de algn reactivo qumico dispuesto para esta parte del ejercicio experimental. Revise la etiqueta y consigne la informacin que extraiga. Posteriormente, y con base en los diseos que encuentre en consultas bibliogrficas, complete la informacin y elabore la HOJA DE SEGURIDAD y la TARJETA DE EMERGENCIA sobre esa sustancia. La HOJA DE SEGURIDAD Es una Hoja de Datos de Seguridad de Materiales que permite comunicar, en forma muy completa y clara, los peligros que ofrecen los productos qumicos tanto para el ser humano como para la infraestructura y los ecosistemas (salud, ambiente y seguridad).Tambin informa acerca de las precauciones requeridas y las medidas a tomar en casos de emergencia. La informacin mnima de la hoja es la siguiente: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. Identificacin del producto y la compaa Composicin e informacin de los componentes Identificacin de los peligros Medidas de primeros auxilios Medidas para extincin de incendios Medidas en caso de escape o derrame accidental Manejo y almacenamiento Control de exposicin y proteccin personal Propiedades fsicas y qumicas Estabilidad y reactividad Informacin toxicolgica Informacin ecolgica Disposiciones del producto Informacin transporte Informacin reglamentaria Informacin adicional

La TARJETA DE EMERGENCIA es un documento que contiene informacin bsica como el material necesario y lo que se requiere saber inmediatamente en caso de emergencia. Es mucho ms corta, generalmente se presenta en 1 o 2 pginas. La tarjeta en general contiene: 1. 2. Los rtulos de clasificacin del producto qumico Descripcin de estabilidad y reactividad

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3. 4. 5. 6. 7. 8.

Identificacin de peligros Elementos de proteccin personal y control de exposicin Medidas de primeros auxilios Medidas para extincin de incendios Medidas a tomar si hay vertido accidental Disposicin de residuos

Almacene la hoja y la tarjeta en su carpeta

5.5. Medidas de masa y volumen 5.5.1. Medida de masa


Observe y describa las monedas; reporte caractersticas particulares como ao de acuacin, desgaste, suciedad. Determine la masa de sus monedas, reporte los datos uno a uno. Determine la masa de todas las monedas al tiempo. Haga los clculos sugeridos (para realizar este procedimiento utilice guantes para evitar la adicin de masa debida a las huellas digitales -grasa corporal, sudor-). Se denominar X al valor promedio y Xi a los datos obtenidos. Descripcin de la moneda 1 2 3 4 5 Sumatoria Promedio Masa (g) Desviacin (Xi X ) (Xi X)2

S= X=

S=

S=

Masa de las 5 monedas pesadas al tiempo: ______________________________________________ Clculo de la desviacin estndar:

5.5.2. Medida del volumen


Determine las dimensiones de la caja de tetra-pack o de la lata. Calcule el volumen de la caja o lata (en cm3) teniendo en cuenta las reglas del manejo de cifras significativas en la multiplicacin. Compare con lo que muestra la etiqueta.

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En el laboratorio encontrar probetas de 500 mL de uso comn. Utilice una para determinar el volumen del producto contenido en la caja de tetra-pack o en la lata (volumen real). Es importante que lea correctamente el volumen, teniendo en cuenta las cifras significativas que puede reportar, segn la escala del instrumento. Compare con lo que muestra la etiqueta. Conserve el lquido. Determine el peso de una probeta de 10,0 mL vaca, limpia y seca en la balanza. Coloque en esta probeta un volumen (5 a 10 mL) del lquido contenido en la caja o lata. Reporte el volumen (lea correctamente las cifras significativas, segn la escala). Pese la probeta con el lquido. Reporte la masa. Determine la densidad del lquido. Reporte la densidad absoluta del lquido con el que trabaj en la tabla grupal con el fin de permitir la comparacin con lo encontrado por sus compaeros con otras sustancias (ver en el anexo). Con base en el resultado anterior, calcule la masa total de lquido contenido en la caja, usando el dato de volumen real (determinado en la probeta de 500 mL). Tipo de producto: _____________________________ Marca: Sabor: _____________________________ _____________________________

Caractersticas importantes de la caja o lata que llamen su atencin (por ejemplo: forma, defectos, informacin nutricional, ingredientes, advertencias, material del envase, etc.): ______________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________ Dimensiones externas de la caja o lata (llene los espacios segn sea el caso) alto: ______________ ancho: _______________ lado o profundidad: _________________________ Dimetro (si se trata de una lata): __________________________ Clculo del volumen de la caja en cm3: ________________________ Convierta este volumen a litros: _______________________ Volumen medido del contenido de la caja en probeta de 500 mL (volumen real): ______________________ Volumen de lquido segn la etiqueta: ___________________ Peso de la probeta de 10,0 mL: ______________________ Peso de la probeta + lquido: ______________ volumen de lquido: ________________ Densidad del lquido: _______________________ Masa del lquido contenido en la caja: ___________________ Cunto pesaran 12 L de este lquido? ___________________

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NOTA IMPORTANTE: El nivel de los lquidos contenidos en los materiales graduados y aforados, debe leerse con la mirada totalmente perpendicular al menisco, no desde arriba o desde abajo, como lo ilustra la figura 8.

Figura 8. Ejemplo de la posicin correcta para leer la posicin el menisco de un lquido

5.5.3. Densidad de un lquido uso correcto del picnmetro


Pese el picnmetro vaco, limpio y seco; registre este valor. En la mesa de reactivos encontrar una disolucin de densidad desconocida; con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolucin al picnmetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente del cuello del recipiente (ver figura 9). Deje caer libremente la tapa del picnmetro de manera que el lquido llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnmetro con una toalla de papel. Pselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnmetro con agua destilada. Determine la temperatura (C) del agua destilada utilizando un termmetro. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes Fsicas o use la web. Calcule la densidad de la disolucin relativa al agua. Reporte el dato de densidad en una tabla de datos grupal (si el nmero de grupos es muy bajo, cada estudiante debe determinar la densidad individualmente y as poder trabajar la estadstica promedio, desviacin estndar, rechazo de datos, nuevo promedio). Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolucin y calcule el error relativo, el porcentaje de error y el error absoluto con respecto al nuevo promedio establecido al trabajar los datos estadsticamente.

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Altura aproximada del lquido: del cuello

Figura 9. Picnmetro

Descripcin del picnmetro empleado (marca, estado, NO REPORTE VOLUMEN; NO ES NECESARIO): ______________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________ Peso del picnmetro: _______________________ Peso del picnmetro + agua: _______________________ Peso del picnmetro + lquido problema: _______________________ Temperatura de trabajo: _______________________ Densidad del agua a la temperatura de trabajo: _______________________ Densidad relativa del lquido a la misma temperatura. _______________________ Densidad asumida como real: _______________________ (este dato lo entrega el profesor) En el anexo encontrar la tabla para consignar los datos grupales. Trabaje estadsticamente los datos reportados por el grupo y llene la siguiente informacin:
INTERVALO PROMEDIO DESVIACIN PARA DATOS NUEVO ERROR ERROR PORCENTAJE DE LA ESTNDAR RECHAZAR RECHAZADOS PROMEDIO ABSOLUTO RELATIVO DE ERROR DENSIDAD DATOS

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6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Despus de reportar las actividades experimentales, debe consignar en su cuaderno los clculos, las tablas de resultados, los anlisis y conclusiones. Las siguientes preguntas son slo una gua para hacer el anlisis. Comente las observaciones sobre la seguridad en el laboratorio. Comente los resultados de practicar algunas manipulaciones de reactivos qumicos slidos y lquidos. Ha visto usted los pictogramas referentes a la clasificacin de las sustancias qumicas en su vida cotidiana? Dnde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) Sobre qu peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos. En los hogares siempre hay sustancias que representan peligros para la salud y deben ser manipuladas cuidadosamente (algunos detergentes, quita manchas, lquidos para brillar metales, disolventes, combustibles, entre otros). Encuentre dos de estas sustancias en su hogar y disee sus pictogramas de informacin qumica y advertencias segn lo aprendido en esta prctica. Puede asignarles frases R y S. Haga las consultas pertinentes. Consulte cul es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicacin o quemaduras con sustancias qumicas en SU CIUDAD. Reporte los nmeros de contacto en su cuaderno. Con cuntas cifras significativas puede expresar el volumen de la caja en cm3? por qu? Por qu es importante manejar adecuadamente las cifras significativas? Est de acuerdo el valor del volumen medido con la probeta con el que se lee en la etiqueta? Por qu cree que se presenta esta situacin? Qu inconvenientes encuentra al medir las dimensiones externas de la caja y calcular con ellas el volumen contenido? Qu puede decir acerca de la densidad del lquido que contena la caja? Compare con la densidad de otros lquidos trabajados por sus compaeros. Cul balanza emple? Comente brevemente como fue su manejo. Encuentra alguna relacin entre el ao de produccin de las monedas, su desgaste, suciedad, etc. y su peso? Hay diferencias entre el valor de la suma de la masas de las monedas y el valor obtenido al pesarlas al tiempo? Comente qu significa la desviacin estndar calculada con los datos de las monedas. Por qu no es necesario conocer la capacidad volumtrica del picnmetro? Por qu se pide el reporte de la densidad relativa a determinada temperatura? Cmo afecta la temperatura la densidad? Consulte. Comente los resultados del anlisis estadstico de la densidad de la disolucin problema. Qu significa la desviacin estndar? Comente los errores calculados para la medicin con respecto al valor aceptado como real; Qu significado tienen los valores de error calculados?

7. DESECHO DE RESIDUOS
Los residuos de esta prctica no representan peligro o contaminacin para los desages, pues se trata de bebidas alimenticias y disoluciones salinas inocuas (sal de cocina, por ejemplo). Pueden ser diluidos y arrojados a la caera, previa autorizacin del profesor.

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8. BIBLIOGRAFA
1. 2. 3. 4. Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9naEdicin. China. p. 15, 19-27 Faras C., D.M. (2007). Guas de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo Departamento de Qumica Universidad Nacional de Colombia, Bogot. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3 Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia www.suratep.com/cistema/articulos142 http://www.laseguridad.ws/consejo/consejo/html/memorias/Memorias_Complementarias_Congreso_39/archivos/trabajos/seguridad/ManejodeProductoQuimicoTibitoc.pdf- - consultado junio 30 de 2009 shttp://tematico.asturias.es/trempfor/trabajo/iaprl/publicaciones/car0501.pdf- consultado junio 30 de 2009 http://www.laseguridad.ws/consejo/consejo/html/memorias/Memorias_Complementarias_Congreso_39/archivos/trabajos/seguridad/ManejodeProductoQuimicoTibitoc.pdf - consultado 27 de enero de 2011.

5. 6.

7. 8.

PARA IR MS ALL A TRAVS DE LA WEB


proteccin personal: http://www.paritarios.cl/especial_epp.htm duchas, lava-ojos: http://www.paritarios.cl/especial_duchas_de_ emergencia.htm Material laboratorio: http://docencia.udea.edu.co/cen/ tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htm

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II. Manipulaciones Bsicas - Parte I (Separacin cromatogrfica)

II. Manipulaciones Bsicas - Parte I (Separacin cromatogrfica)

1. Objetivos
8 Comprender los conceptos bsicos involucrados en la separacin cromatogrfica de mezclas. 8 Emplear la tcnica de cromatografa en papel para separar los componentes de los colorantes presentes en dulces. 8 Comparar el comportamiento de los colorantes presentes en los dulces con el que presentan algunos colorantes comerciales para alimentos (patrones).

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Antes de la prctica, debe consultarse y consignarse en el cuaderno lo referente a: colorantes para alimentos, generalidades sobre los tipos de cromatografa. b) Escoger 2 tipo de dulces coloreados por pareja (Por ejemplo: M&M, Skittles, Sparkies); seleccionar un slo color y separar al menos 4 dulces de cada marca con igual color. Leer, en el empaque del producto, el tipo de colorantes adicionados (generalmente son dados como nmeros). Consultar cul o cules de ellos estn relacionados con el color escogido. Sobre el colorante o los colorantes de inters, consultar: nombre, color, uso (s), efectos (Por ejemplo: rojo # 3 es eritrosina, aporta rojo cereza, se usa en frutas enlatadas, no tiene ningn efecto colateral conocido). c) Hojas de seguridad de los reactivos qumicos a emplear.

3. MARCO TERICO 3.1. Aspectos generales de la separacin cromatogrfica


La cromatografa puede definirse como una tcnica que permite la separacin de una mezcla de solutos basndose en la velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos; esta diferencia

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se establece al ser arrastrados por una fase mvil (lquida o gaseosa) a travs de una fase estacionaria (lecho cromatogrfico) que puede ser lquida o slida. Las propiedades de los componentes de una mezcla determinan su movilidad con respecto a la fase mvil. La palabra cromatografa significa Escribir en Colores, porque cuando esta tcnica fue desarrollada los componentes separados eran colorantes. Se define como una tcnica o mtodo fsico de separacin basado en las diferentes velocidades con que se mueven los solutos disueltos en un disolvente llamado eluente (fase mvil) a travs de un medio estacionario o fijo. Los componentes a separar se distribuyen entre la fase estacionaria y la fase mvil o fluido que pasa a travs o a lo largo de la fase estacionaria. Como los componentes de la mezcla presentan diferente tendencia a permanecer en cualquiera de las fases, la separacin se da por el movimiento de la fase mvil en relacin con la estacionaria y de la distribucin de las sustancias entre las dos fases. Las molculas que prefieren disolverse en la fase mvil sern eluidas ms rpido que las que son preferencialmente solubles en la fase estacionaria y que tienden a quedar retenidas. Los fenmenos rectores del proceso de retencin y separacin son la adsorcin y la absorcin. El primero queda delimitado a la superficie interfacial, es decir se refiere a la fijacin o retencin de la sustancia entre la superficie de las dos fases; se relaciona con fuerzas qumicas y fsicas que dependen de la naturaleza de la sustancia adsorbida, temperatura, naturaleza del adsorbente y de la concentracin. El segundo fenmeno determina la retencin de una especie qumica por parte de una masa y depende de la tendencia que tiene sta a formar mezcla o reaccionar qumicamente con la misma. En la cromatografa plana, el soporte de la fase estacionaria es una placa o los intersticios de un papel (ver figura 1). En la cromatografa de papel la fase fija es papel de filtro y la mvil es un lquido que recorre el papel impulsado por el fenmeno de capilaridad. La gravedad interviene tambin el movimiento de la fase mvil en la estacionaria.

Figura 1. Ejemplo de cromatografa plana. A. soporte (vidrio). B. soporte recubierto con fase estacionaria. C. soporte con lnea de siembra. D. soporte con siembra. E. soporte con ascenso de fase mvil. F. soporte al finalizar la cromatografa

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II. Manipulaciones Bsicas - Parte I (Separacin cromatogrfica)

3.2. Colorantes para alimentos


Los seres humanos han utilizado los aditivos de color desde hace mucho tiempo. Los arquelogos han encontrado evidencia de colores con uso cosmtico con fechas como 5000 a.C. Tambien se ha encontrado escritos que hablan de colorantes usados en el egipcio antiguo. En general, los historiadores dicen que los colorantes para alimentos se han usado alrededor del 1500 a.C. Originalmente, los productores de alimentos utilizaban los tintes de colores para ocultar la mala calidad de los productos o para mejorar la a apariencia del producto en malas condiciones; pero en el siglo XX se crearon nuevos colores en el laboratorio para elaborar productos innovadores en el mercado. Desafortunadamente, algunos de estos nuevos colores eran peligrosos para la salud pblica. Con el tiempo se han utilizado ms de 80 diferentes colores artificiales en alimentos comunes tales como jaleas, licores, dulces, mostazas y salsas (de tomate, por ejemplo). Algunos de estos colores eran destinados a la industria textil, no a la industria alimentaria. En 1906, se cre la F.D.A., Food and Drug Administration. Este fue el comienzo de varias leyes que permitieron al gobierno de Estados Unidos, controlar el uso de los alimentos y los aditivos de color. En 1938, ese gobierno aprob una ley que tambin les permite controlar los colores utilizados en cosmtica. Esto incluye las siguientes nuevas designaciones que los consumidores pueden ver las etiquetas en el paquete: FD&C (los colores pueden ser usados en alimentos, medicamentos y cosmticos), D&C (colores a utilizarse en medicamentos y cosmticos), y ext. D&C (para colores se utilizarn slo en el exterior de drogas y cosmticos). En los aos posteriores a 1938, se crearon reglamentos que dieron nmeros a los colorantes y hacen ms fcil decir cuales colores que utilizan en los alimentos, medicamentos, cosmticos y textiles, Slo los colorantes certificados por la F.D.A. tienen asignados estos nmeros. En 1960, la ley creada en 1938 se modific para ampliar el control del gobierno de no slo de los colores que se utilizan, sino tambin la cantidad de cada color puede ser utilizado. Ahora hay slo siete colorantes aprobados por la FDA para el uso seguro de alimentos, medicamentos y cosmticos.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Cada grupo debe tener: EPP 3-4 dulces del mismo color (preferiblemente rojo, azul, naranja, morado) de dos marcas diferentes. Tijeras, regla, lpiz, plstico auto adherente,10 capilares de vidrio, 2 cucharas desechables Rtulos o cinta de enmascarar, marcador permanente.

Para cada grupo de trabajo: 2 vasos de 50 mL., 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 probeta de 50 mL, 4 papeles de filtro, palos de madera

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Reactivos Etanol-agua 50/50. Patrones de colorantes NaCl 0,10%

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Cada grupo de trabajo experimentar con dos marcas distintas de dulces del mismo color, de manera que el siguiente procedimiento se hace por duplicado. Tenga la precaucin de MARCAR LOS VASOS de manera que la pareja o grupo de trabajo diferencie siempre los que se estn trabajando con cada marca de dulces 5.1. . EXTRACCIN DEL COLORANTE 1. Coloque los 4 dulces del mismo color y marca dentro de un vaso de 50 mL 2. Adicione 3-4 mL de una mezcla 50/50 de etanol y agua 3. Mueva los dulces con ayuda de una cuchara para que tengan contacto con la mezcla y de esta forma remover su colorante. 4. Saque los dulces cuando observe dulce blanco o chocolate (evite siempre que el dulce entre en contacto con el colorante extrado). 5.2. PREPARACIN DE LA CROMATOGRAFA 1. 2. Tome un trozo de papel para cromatografa (o papel de filtro) de 10 cm x 4 cm. Trace una lnea recta CON LPIZ a aproximadamente 1,5 cm del borde inferior. Esta se denominar lnea base (ver figura 2). Usando capilares distintos para cada muestra, coloque pequeas gotas (siembras) sobre la lnea base. Toque suave y perpendicularmente el papel con la punta del capilar. Repita la siembra sobre el mismo punto al menos 5 veces para que la siembra tenga buena cantidad de mezcla (color intenso). Deje secar entre siembra y siembra. Deje un espacio aproximado de 1,5 cm entre muestra y muestra y alrededor de 1 cm antes de los bordes del papel Escriba con lpiz el nombre de cada una de las siembras en el borde inferior del papel (ver figura 2).

3.

Figura 2. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel antes de desarrollar la cromatografa

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II. Manipulaciones Bsicas - Parte I (Separacin cromatogrfica)

4.

Las muestras a sembrar son : Las disoluciones de colorantes preparadas con las dos marcas de dulces Disoluciones de los patrones que estarn a disposicin en el laboratorio (si no est seguro, pregunte a su profesor sobre las que debe usar).

5.3. DESARROLLO DE LA CROMATOGRAFA 5.3.1. PREPARACIN Y USO DE LA CAMARA Tome de la mesa de reactivos 20 mL de fase mvil (disolucin 0,10% p/v de NaCl en agua) Adicione 20 ml de la fase mvil dentro de un vaso de 250 mL y aliste plstico antiadherente para cubrir el vaso (al vaso tapado se le llamar cmara cromatogrfica). Es importante que el aire de la fase mvil quede saturado con los vapores del solvente, para esto deje la cmara tapada 5 minutos. Compare las marcas y la siembra del papel con el nivel de la disolucin, SIN SUMERGIR EL PAPEL AN, para asegurarse de que la lnea base estar por encima del nivel. Si esto no sucede, saque un poco de disolucin del vaso. La idea es que los puntos de siembra NO queden sumergidos en la disolucin (ver la figura 3). Destape el vaso y coloque el papel dentro de la cmara y pguelo con la ayuda de la cinta usando los palitos de madera. Debe quedar suspendido a la altura adecuada y totalmente vertical. Haga esto lo ms rpidamente posible para no perder la saturacin que haba generado en la cmara.

Figura 3. Ejemplo del montaje para desarrollar la cromatografa

Cubra el vaso de precipitados con plstico auto-adherente. No perturbe el sistema mientras no comience el ascenso del lquido por el papel. Cuando el lquido ascienda y alcance casi el borde superior del papel, retire el papel del vaso. Marque con lpiz la lnea final que alcanz del lquido despus del ascenso. Se recomienda tambin bordear las manchas coloreadas con lpiz ya que algunas pueden perder su color con el tiempo y llegar a ser casi invisibles.

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Figura 4. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel despus de desarrollar la cromatografa

5.4. MEDICIONES SOBRE EL RESULTADO DE LA CROMATOGRAFA La retencin en la fase estacionaria para las diferentes sustancias se determina calculando el factor de retencin, Rf. (Ratio of front). Es importante que se establezca un criterio unificado para medir la distancia desde el punto de siembra hasta la mancha de color. Lo ms usual es considerar la distancia desde el centro del punto de siembra hasta el centro de la mancha de color de la sustancia que ha migrado. En la figura 5 se explica el clculo. a = distancia desde el punto de siembra hasta el frente de corrimiento del lquido (mximo nivel del lquido). b = distancia desde el punto de siembra hasta el lugar donde aparezca el color despus del desarrollo de la cromatografa.
lquido despus del ascenso = b/a R f Lnea final que alcanz el

Figura 5. Clculo del factor de retencin de las sustancias separadas con la cromatografa.

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Explique las caractersticas qumicas aprovechadas para la separacin de los componentes de los colorantes.

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II. Manipulaciones Bsicas - Parte I (Separacin cromatogrfica)

Calcule los Rf para todas las sustancias separadas. Qu significan las diferencias encontradas en el Rf? Comente las diferencias obtenidas en los constituyentes de los colorantes en las dos marcas de dulces. Qu colores obtuvo? Comente si se encuentra coincidencia o no con los patrones de colorantes comerciales empleados. Si hubo coincidencias con los patrones: Cules colorantes encontr en los dulces? Son aprobados por la F.D.A.? Qu nombre tienen, para qu se usan, tienen efectos laterales dainos? Coincide este resultado con su bsqueda bibliogrfica previa? Cules otras tcnicas cromatogrficas podra emplear para separar los colorantes trabajados? Con qu otras mezclas de sustancias podra separar usando cromatografa? Consulte. Qu ventajas y desventajas puede tener esta tcnica de separacin? Consulte sobre los colorantes naturales ms utilizados en la industria de alimentos. Seleccione un alimento manufacturado e indague sobre los colorantes que se utilizan en su preparacin (el nombre, estructura qumica, controversias de su uso, precio en una tienda de colorantes, etc). Consulte sobre lo que ocurre con el alcohol que se desecha a una fuente de agua.

7. DISPOSICIN DE DESECHOS
Los residuos de la fase mvil y de la extraccin pueden juntarse y desecharse con abundante agua. Los capilares en la caneca de material roto de vidrio. El resto del material puede desecharse en las canecas de material slido comn.

8. BIBLIOGRAFA
1. 2. Skoog, D.A.; West, D.M. (1989). Qumica Analtica. 4ta Edicin. McGrawHill. p. 527 Candy Chromatography. Prentice Hall Laboratory Manual to Introductory Chemistry: Concepts and Connections (4th Edition). CHAPTER 11. pp.73-38

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III. Manipulaciones Bsicas - Parte II (Destilacin)

1. Objetivos
8 Conocer los fundamentos tericos y la prctica de la fermentacin alcohlica con levadura. 8 Relacionar el conocimiento terico con el prctico de la destilacin para describir su uso y explicar su utilidad. 8 Utilizar la destilacin simple para separar una mezcla de alcohol-agua obtenida por fermentacin de la panela. 8 Analizar el proceso a partir de los datos recolectados. 8 Elaborar un grfico y analizar la informacin contenida en l.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) b) c) d) Lea con atencin la informacin referente al proceso de destilacin. Consulte: Qu es una mezcla azeotrpica? Qu es la levadura? Describa las principales caractersticas del proceso de fermentacin. Consultar la definicin de embriaguez y las multas que posee el cdigo nacional de trnsito al respecto. e) Describa el uso del aermetro en la medida de densidades. f) Buscar en internet el artculo: Efectos del alcohol en la fisiologa humana, de ESTRUCH, R. y realizar un resumen de su contenido.

3. MARCO TERICO
La destilacin es un proceso que se vale de las diferencias en los puntos de ebullicin de las sustancias para separarlas en estado gaseoso. La sustancia ms voltil de una mezcla, que tiene el ms bajo punto de ebullicin, es la primera que se obtiene cuando se calienta la mezcla. Para comprender el proceso, se puede estudiar la separacin de una mezcla etanol-agua.

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III. Manipulaciones Bsicas - Parte II (Destilacin)

La destilacin es el mtodo de separacin ms utilizado para purificar lquidos, desde mezclas de dos o ms componentes. El procesamiento del petrleo utiliza la destilacin en grandes torres para obtener las diferentes fracciones segn su punto de ebullicin. Primero se obtienen los voltiles, como el propano, luego los lquidos y as sucesivamente. Cuando se tiene una mezcla lquida se establece un equilibrio liquido-vapor el cual cambia con la temperatura, por ello se aplica energa en el proceso de destilacin. El diagrama de la figura 1 ilustra la relacin entre composicin y temperatura de ebullicin de una mezcla. Se ve que el lquido ms voltil ebulle a aproximadamente 80 C y el menos voltil a casi 110 C; la temperatura de ebullicin de las diferentes mezclas se puede leer en la lnea inferior. Por ejemplo, la lnea del punto a con una composicin aproximada de 0,4 molar de A tiene un punto de ebullicin de 95 C y el vapor que est en equilibrio tiene una composicin de 0,6 molar de A (b); ese vapor se condensa al subir por la columna de destilacin y forma un lquido 0,6 molar de A; ese lquido vuelve a ebullir y forma un vapor con una composicin aproximadamente 0,75 molar de A (c), y as sucesivamente se dan ms pasos hasta obtener un lquido puro de A, o en un alto porcentaje de pureza. Entre mayor sea la diferencia de punto de ebullicin de los lquidos la separacin es ms completa. Sin embargo, fenmenos como las mezclas azeotrpicas impiden que la destilacin entregue lquidos 100% puros. La destilacin fraccionada utiliza una columna con el fin de generar un gradiente de temperatura a lo largo de ella, dejando la parte alta a menor temperatura respecto a la baja; de esta forma el lquido ms voltil logra pasar por la columna y condensarse en el refrigerante. La destilacin fraccionada es ms eficiente en la separacin que la destilacin simple, la cual no posee una columna, simplemente una alargadera y un refrigerante (figura 2).

Figura 1. Curva lquido-vapor en funcin de la temperatura.

Grado alcohlico: las bebidas alcohlicas son mezclas de etanol y otros componentes en bajo porcentaje (menor al 1%), como esteres y aldehdos, con agua. La cantidad de alcohol en la bebida se expresa por medio de su grado alcohlico, que corresponde a la concentracin de alcohol expresada en porcentaje volumen a volumen, a 20 C, de la siguiente manera:

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Grado alcohlico = % Volumen de alcohol = (V alcohol/V solucin)*100. Teniendo en cuenta que el alcohol y el agua son solubles en todas las proporciones, es posible relacionar la densidad de una mezcla etanol-agua con su composicin, y de esta forma basta medir la densidad para determinar la composicin de la mezcla en porcentaje de volumen. La relacin no es sencilla pero se puede linealizar en intervalos cortos de concentraciones, como con los datos que aparecen a continuacin. Etanol-agua
% en peso de etanol 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 p 20 C (g/mL) 0,9991 0,9981 0,9972 0,9962 0,9953 0,9945 0,9936 0,9927 0,9919 0,9911 % en peso de etanol 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 p 20 C (g/mL) 0,9903 0,9895 0,9887 0,9880 0,9872 0,9865 0,9857 0,9580 0,9843 0,9836 % en peso de etanol 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00 17,00 18,00 19,00 20,00 100,00 p 20 C (g/mL) 0,9822 0,9809 0,9796 0,9782 0,9769 0,9756 0,9743 0,9730 0,9717 0,9704 0,7907

Tabla 1. Densidad de mezclas etanol-agua a 20 C de 0 a 20% de etanol en volumen.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
Cada grupo de estudiantes debe tener: Mezcla fermentada La mezcla se prepara en el laboratorio con una semana de anterioridad. Utilice una botella de gaseosa plstica de 500 mL y prepare en ella 100 mL de una solucin de panela al 15% (toda la panela debe quedar disuelta, para ello raspe la panela y luego con ayuda del agitador disulvala). Adicione 10 g de levadura en polvo y 2 mL H2SO4 0,5 M con una probeta. Verifique que no queden partculas sin disolver y guarde la botella tapada con un corcho que tenga un pequeo orificio en el centro. Para cada grupo de trabajo: 1 baln de fondo plano o redondo de 250 mL,1 refrigerante con mangueras, 1 vaso de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL, 1 baln aforado de 50 mL,1 baln o erlenmeyer para la recoleccin del destilado, 1 alargadera, 3 pinzas, 3 nueces, termmetro, 1 recipiente metlico para calentamiento, 1 plancha de calentamiento o mechero, 1 picnmetro, 1 embudo cnico grande acompaado de aro con nuez o de trpode con tringulo de porcelana, 1 varilla agitadora de vidrio.

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III. Manipulaciones Bsicas - Parte II (Destilacin)

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
1. 2. Haga el montaje de destilacin simple o fraccionada segn las indicaciones del profesor y la disponibilidad de material, como aparece en la figura 2. Filtre el fermentado buscando que no queden partculas (tiene tres opciones: en tela, en algodn o en papel de filtro). Observe la botella de fermentacin, si nota materia suspendida trate de separar la parte superior evitando agitar para mezclar. Mida la densidad del filtrado. Coloque 60 mL del fermentado en el baln. Adicione perlas de ebullicin (o trozos de porcelana) para que el burbujeo sea homogneo y no haya sobresaltos durante el calentamiento. Destile hasta recoger 20-30 mL de destilado. Observe los cambios en la temperatura de destilacin. Consigne en el cuaderno la temperatura de la destilacin.

3. 4. 5. 6. 7.

Figura 2. Opciones de montaje de destilacin simple.

8.

Determine con el picnmetro, la densidad del fermento despus de filtrarlo y del destilado. Reporte las dos densidades en una tabla como la que aparece abajo (tabla 2, completar el anexo al final de la gua). 9. Deposite los residuos recolectados en los recipientes indicados. 10. Utilizando los datos de la tabla 1 elabore una grfica de porcentaje de grado de alcohol en funcin de la densidad (puede emplear alguna hoja de clculo). Tenga en cuenta que la grfica debe estar bien centrada en el papel. Haga un manejo adecuado de las marcas de los ejes. Obtenga la ecuacin de la recta, utilizando la lnea de tendencia lineal. 11. Empleando la densidad del destilado y la ecuacin de la recta, determine el grado de alcohol obtenido por cada grupo.

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Grupo de trabajo 1 2 3 4 5 6 Etc.

Densidad fermento

Densidad destilado

Grado alcohlico obtenido

Tabla 2. Ejemplo de tabla grupal de consignacin de resultados de grado alcohlico obtenido en el destilado

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Discuta los resultados alcanzados por su grupo de trabajo. Compare sus resultados con los obtenidos por sus compaeros y discuta las diferencias y/o similitudes. Si los datos grupales son similares, obtenga el promedio y la desviacin estndar. Compare el grado de alcohol obtenido en su destilado y en el de sus compaeros, con el grado alcohlico de algunas bebidas alcohlicas comerciales. Discuta. Comente sus observaciones sobre el proceso de fermentacin. Describa la apariencia, color y olor de la mezcla antes y despus de transcurrida la semana de fermentacin. Investigue otros procedimientos para obtener mezclas fermentadas que se puedan emplear al nivel de este laboratorio. Comente los detalles del montaje de destilacin empleado. Investigue como se desechan industrialmente los residuos orgnicos que se generan en los procesos de fermentacin. Realice un clculo estequiomtrico para determinar la masa de CO2 que se forma en el proceso de fermentacin que da el alcohol presente en una cerveza. Discuta el valor. Indague sobre el origen del uso de las bebidas con alcohol. Discuta la relacin costo/beneficio del alcohol en la sociedad actual. Consulte sobre los impuestos al alcohol y su uso en la sociedad.

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos del fermentado deben ser neutralizados con bicarbonato de sodio; para tal fin, colquelos en un recipiente y luego adicione bicarbonato hasta fin de burbujeo. Deseche por la caera diluyendo con agua.

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III. Manipulaciones Bsicas - Parte II (Destilacin)

Los residuos de los destilados se depositan en los recipientes destinados para tal fin. Estos residuos se pueden utilizar para llenar mecheros de alcohol o para hacer destilaciones posteriores.

BIBLIOGRAFA
1. Chang, R. 2007. Qumica. 9 Ed. pp. 515-521.

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IV. Manipulaciones Bsicas Parte III (Calentamiento, cristalizacin, filtracin, secado, tamizado)
1. Objetivos
8 Conocer y practicar algunas tcnicas de separacin de mezclas. 8 Repasar conceptos como mezcla, filtracin, cristalizacin, solubilidad, tamizado. 8 Entrenarse experimentalmente en operaciones como pesar, tamizar, agitar, calentar y secar. 8 Consultar sobre la extraccin de aluminio a nivel industrial. 8 Preparar KAl(SO4)2.12H2O partiendo de aluminio proveniente de un trozo de lmina de aluminio, de papel aluminio o de un trozo de material casero como una lata de cerveza o gaseosa.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de la prctica, el estudiante debe consultar: a) Elaborar diagramas de flujo que describan los procedimientos que se seguirn. b) Diligenciar formato sobre hojas de seguridad de las sustancias qumicas empleadas en esta prctica de laboratorio. c) Consultar en que consiste la tcnica de separacin llamada tamizado. En qu tipo de anlisis o campos del saber se utiliza. d) Consultar: usos del alumbre, caractersticas, utilidad en diferentes campos. e) Repasar los siguientes conceptos y temas: mol, reaccin qumica, balance de ecuaciones qumicas, reactivo lmite y en exceso, solubilidad, sustancias anfteras, uso del papel indicador universal

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IV. Manipulaciones Bsicas - Parte III (Calentamiento, cristalizacin, filtracin, secado, tamizado)

3. MARCO TERICO 3.1 Mezclas


La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composicin fija y no pueden separarse por mtodos fsicos en otras sustancias ms simples. Una mezcla es una combinacin fsica de dos o ms sustancias puras, la mezcla tiene composicin variable y sus componentes pueden separarse por mtodos fsicos; adems, en el caso de las sustancias puras, la temperatura es variable durante el cambio de estado. Las mezclas se definen como heterogneas cuando constan de dos o ms fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeos granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogneas, usualmente llamadas soluciones o disoluciones, constan de una sola fase (regin en la que todas las propiedades qumicas y fsicas son idnticas). Los componentes de una disolucin estn tan ntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solucin que se forma entre agua y la sal de cocina o cloruro de sodio (NaCl). Las partculas que componen una disolucin se encuentran subdivididas hasta el tamao de molculas o iones (aproximadamente 10-8 cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible, sin que exista tendencia a agruparse en determinadas regiones. Existe otro tipo de mezcla, denominado coloides o dispersiones coloidales, en las que el tamao de las partculas, generalmente de forma esfrica, est entre 1-1000 nm3. Un mtodo para determinar si una mezcla es una disolucin verdadera o un coloide consiste en hacer que un haz de luz la atraviese. Cuando la luz pasa a travs de una disolucin, un observador que mira en direccin perpendicular al haz, no ve luz. En una dispersin coloidal la luz es dispersada en diferentes direcciones y se observa el haz fcilmente. Este efecto es conocido como efecto Tyndall (estudiado por primera vez por Jhon Tyndall, 1869)2.

3.2 Tcnicas de separacin de mezclas3


Para mezclas slidas se pueden utilizar tcnicas de separacin como: lixiviacin y extraccin. stas tcnicas requieren de la utilizacin de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla slida contiene partculas de diferente tamao se utiliza el tamizado. Si se trata de mezclas lquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilacin si la diferencia de los puntos de ebullicin entre los componentes es apreciable (10 C aproximadamente). Adems puede utilizarse la extraccin si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalizacin aprovecha las diferencias que existan en la solidificacin de los componentes. Si no se quiere recuperar el solvente, se puede evaporar, obteniendo as, el soluto seco.

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Laboratorio de tcnicas bsicas

Para separar mezclas heterogneas, por ejemplo slido-lquido, se pueden utilizar tcnicas tales como la filtracin, la centrifugacin o la decantacin. La FILTRACIN puede ser simple (por gravedad) y al vaco. La filtracin por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel y el slido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trpode (figura 1).

Figura 1. Filtracin por gravedad

La filtracin al vaco se utiliza cuando se requiere un proceso ms rpido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plstico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo est provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer con tubuladura lateral. A travs de la tubuladura lateral, el montaje se conecta a un sistema de succin que puede ser una bomba de vaco o un montaje basado en la presin del chorro de una llave de agua que hace que la filtracin sea rpida. Es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y el sistema de succin, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado o de que el filtrado llegue a la bomba de vaco.

Figura 2. Filtracin al vaco

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IV. Manipulaciones Bsicas - Parte III (Calentamiento, cristalizacin, filtracin, secado, tamizado)

La DECANTACIN es una tcnica de separacin que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el slido es ms denso que el lquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del lquido queda prcticamente sin partculas del slido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el slido requiere ser lavado para retirar algn producto soluble, es conveniente combinar la filtracin con la decantacin. El slido a ser lavado, que se encuentra disperso en sus aguas madres (la solucin de la cual precipit), se deja en reposo. Cuando el slido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del lquido. Se agrega ms solucin de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el slido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador. Si se trata de una mezcla inmiscible lquido-lquido, puede usarse un embudo de separacin en el cual el lquido ms denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo. Otra tcnica muy utilizada para separar mezclas lquidas y gaseosas es la cromatografa. Existen varios tipos: cromatografa de papel, de capa delgada, de columna, de gases y lquida. Las tcnicas de separacin de mezclas pueden ser definidas como OPERACIONES UNITARIAS. Para entender qu son las operaciones unitarias, considere que todo proceso qumico, conducido en cualquier escala, puede descomponerse en una serie ordenada de pasos que se denominan de ese modo.

Dentro de ellas se encuentran la pulverizacin, el tamizado, el secado, la cristalizacin, la filtracin, la evaporacin, la destilacin. El nmero de estas operaciones bsicas no es muy grande, y generalmente slo unas cuantas de ellas intervienen en un proceso determinado. Estas operaciones son entonces comunes e iguales para varios procesos.

3.3. Cristalizacin
La operacin de cristalizacin permite separar un componente de una solucin lquida transfirindolo a fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales. En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado. Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida puede ser precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que el operario debe establecer dependiendo de las caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc. Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.

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3.4 Sntesis del alumbre1


Los alumbres son sales hidratadas del tipo M M (SO4)2, donde M es un metal monovalente y M es un metal trivalente. Los alumbres cristalizan como octaedros bien definidos. En general, la cristalizacin de alumbres no representa mayores problemas y son una buena alternativa para cristalgrafos no expertos. Slo si se cristaliza muy rpido se obtendr un aspecto lechoso no deseado. Los alumbres tienen numerosos usos en diferentes campos mdicos, cosmetolgicos e industriales. A continuacin se presentan y comentan las reacciones involucradas en el experimento. La ecuacin 1 representa la disolucin del aluminio en la base fuerte (KOH(ac)) para formar hidrgeno y una sal soluble con el ion Al(OH)-4. El xido y el hidrxido de aluminio son anfotricos. Despus de que el aluminio se disuelve, se neutraliza con el cido sulfrico que se adiciona. Este cido tambin convierte el ion Al(OH)-4 en hidrxido de aluminio insoluble, Al(OH)3 (ecuacin 2). Ecuacin 1 Ecuacin 2 2Al(s) + 2KOH(ac) + 6H2O(l) 2 KAl(OH)4(ac) + 3H2(g) 2KAl(OH)4(ac) + H2SO4(ac) 2Al(OH)3(s) + K2SO4(ac) + 2H2O(l)

El hidrxido insoluble se neutraliza con el exceso de cido sulfrico que se adiciona, con lo que se forma sulfato de aluminio, Al2(SO4)3, que es soluble en agua (ecuacin 3). Ecuacin 3 2Al(OH)3(s) + 3H2SO4(ac) Al2(SO4)3(ac) + 6 H2O(l)

Cuando la disolucin se enfra en el bao de hielo, los iones Al3+(ac), (SO4)2- y K+(ac) forman el alumbre (ecuacin 4) que cristaliza y se separa de la disolucin, para luego recolectarse con la filtracin. Ecuacin 4 Al3+(ac) + 2SO42- + K+(ac) + 12H2O(l) KAl(SO4)2.12H2O(s)

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:


Adems del equipo de proteccin personal, EPP, cada grupo de trabajo debe tener: Tijeras, regla larga, toallas de papel o servilletas, trapo o toalla de tela, lupa, cuchara plstica Papel aluminio 20 cm x 20 cm o lmina delgada de aluminio. Si se tiene lata de refresco, sta debe lijarse para eliminar la pintura que trae Rtulos o cinta de enmascarar, marcador permanente.

Para uso comn Planchas de calentamiento (si hay suficientes planchas, cada pareja puede tener una) Papel indicador universal, tablas de color del papel indicador universal, papel parafinado para pesar Muestras de suelos o arenas o gravillas, etc; juegos de tamices, pliegos de papel peridico

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IV. Manipulaciones Bsicas - Parte III (Calentamiento, cristalizacin, filtracin, secado, tamizado)

Bomba para vaco (o boquilla de tefln para hacer vaco en la llave del agua), erlenmeyers con tubuladura lateral y embudos Buchner. Estufa a 50 C, Balanzas

Reactivos cido sulfrico 6 M , acompaado de probeta de 25 mL marcada Disolucin de KOH 2 M, acompaado de probeta de 25 mL marcada Goteros con etanol 96%

Para cada grupo de trabajo Probeta de 50 mL, embudo cnico + aro + nuez + tringulo de porcelana (en lugar de aro, puede usarse un trpode metlico), 1 vidrio de reloj, 1 vaso de precipitados de 100 mL ,1 vaso de precipitados de 250 mL, varilla de vidrio para agitar, papel de filtro

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1. Sntesis de alumbre


Desengrase el aluminio con una toalla impregnada con etanol (trozo de lmina, lata o papel). Corte el aluminio en pequeos trozos (0,5 cm x 0,5 cm, aproximadamente) Pese en el vidrio de reloj 0,5 g de pieza de aluminio o 0,6 g de papel aluminio. Coloque el aluminio en un vaso de precipitados de 250 mL y ubquese dentro de la cabina o vitrina de extraccin. 5. Aada 12 mL de disolucin de KOH 2 M, medidos con la probeta. Agite continuamente con la varilla de vidrio. Recuerde que se libera hidrgeno gaseoso que es inflamable; tenga las precauciones necesarias. 6. Registre cambios y observaciones. 7. Cuando termine la reaccin (deje de burbujear y ya no quede aluminio slido), determine el pH con ayuda de un pedacito de papel indicador universal. Reporte este dato. 8. Filtre por gravedad para retirar las impurezas slidas que pueda tener. 9. Recoja el filtrado en un vaso limpio de 100 mL, marcado con su nmero de grupo. 10. Adicione muy cuidadosamente y con agitacin, sobre el mismo vaso, 6,5 mL de H2SO4 6 M, hasta que logre obtener un precipitado. Verifique con el papel indicador universal, que el pH haya cambiado y que sea aproximadamente 2 (muy cido). 11. Caliente el vaso de precipitados hasta que el precipitado se disuelva y el contenido del vaso se vea traslcido. Use la vitrina de extraccin. 12. Cuando el vaso est a temperatura ambiente, llvelo a un bao con hielo hasta la aparicin de cristales. Filtracin 13. Aliste un papel de filtro para la filtracin al vaco. Pese el papel que usar en este paso para descontarlo del peso final y poder conocer la masa del alumbre recuperado. 1 2. 3. 4.

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14. Filtre al vaco cuando el contenido del vaso se encuentre a no ms de 6 C, recuperando los cristales. 15. En este punto, SI EL TIEMPO LO PERMITE, se puede evaporar el sobrenadante resultante del filtrado al vaco (aguas madre), a la mitad del volumen (coloque sobre la plancha y caliente). Enfre en hielo nuevamente y repita la filtracin para recuperar los dems cristales (si se forman). 16. Al filtrar lave siempre los cristales con algunas gotas de alcohol etlico. 17. Squelos en la estufa a 50 C (esto puede tomar un par de horas o ms). Tenga la precaucin de no dejar subir la temperatura. 18. Pese los cristales secos. Obsrvelos con la lupa. Describa. 19. Calcule el porcentaje de rendimiento de la reaccin (considere las moles de aluminio que coloc, como reactivo lmite). Para este clculo se deben revisar las reacciones que se llevaron a cabo.

5.2. Tamizado
Para la primera parte de esta experimentacin, debe usar una balanza de platillo externo o verificar que la balanza que tiene disponible le sirve para pesar las altas cantidades iniciales de material que se sugieren 1. 2. Tome en una vasija plstica, aproximadamente 600 g de la muestra de material slido a analizar (suelo, arena, gravilla, pedazos de piedra). Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio. Tome con los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas diagonalmente sobre la muestra, de modo que el suelo se voltee hacia el extremo opuesto; voltee el suelo en sentido contrario. Repita el procedimiento tomando las otras dos puntas. Repita las cuatro mezclas o enrollamientos 5 veces. Acomode el material con una esptula, de modo que quede un crculo. Divida el crculo de material en cuatro porciones iguales (esto puede hacerlo ayudado por una regla), haciendo una cruz. Rena dos de las porciones opuestas por la diagonal, como lo muestra la figura 5. Con esta nueva porcin repita el procedimiento dividiendo de nuevo en cuatro y recogiendo dos porciones opuestas. Repita el cuarteo con la nueva porcin, una vez ms.

3.

1a 3a

2a 4a

1b 3b

2b 4b

Muestra Inicial

Porciones 2 y 3

Porciones 2a y 3a

Porciones 2b y 3b

Figura 3. Ejemplo del procedimiento de muestreo con cuarteo

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IV. Manipulaciones Bsicas - Parte III (Calentamiento, cristalizacin, filtracin, secado, tamizado)

4.

La ltima porcin (denominada en el ejemplo como porciones 2b y 3b), es la muestra para trabajar. Psela y reporte este dato en su cuaderno. 5. Organice al menos 5 tamices de diferente tamao de malla en orden ascendente de manera que el tamiz inferior sea el de malla ms pequea. Los tamices tienen un nmero de clasificacin; entre mayor sea el nmero, la malla es ms pequea; (ejemplo de ordenamiento: tamices con nmeros: 100 (inferior), 35, 20, 16, 12 (superior)). 6. Reporte en su cuaderno los tamaos de las mallas empleadas (en mm o en m). 7. Colquelos sobre el tambor que no tiene agujeros (tambor base). 8. Vierta la muestra de trabajo y sacuda horizontalmente la torre de tamices durante 1 minuto. 9. Separe los tamices cuidadosamente y pese el contenido de cada uno de ellos. Puede usar en este punto del procedimiento, una balanza analtica. 10. Reporte los valores de masa de material como porcentaje con respecto a la masa de muestra de trabajo resultante del proceso de muestreo. 11. Construya una grfica de porcentaje de material vs. intervalo de tamao de partcula (grfica de distribucin de tamao de partcula). 12. Elabore la grfica de distribucin de tamao de la muestra que separ por tamizado. Si trabaj con suelos, haga sus comentarios sobre el tipo de suelo que analiz (consulte la bibliografa pertinente).

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Por qu se pide que se desengrase el material de partida? Explique por qu se advierte que se tenga precaucin con el desprendimiento de gases. Consulte el tipo de montajes que pueden usarse para recoger gases cuando no se cuenta con cabina de extraccin. Por qu es necesario usar papel indicador universal para seguir el pH durante la sntesis? Por qu se procura filtrar en fro? Por qu se usa etanol para lavar los cristales? Describa detalladamente lo que observ con la lupa. Por qu se recomienda secar los cristales en una estufa a 50 C y controlar la temperatura?

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Haga los clculos del rendimiento de la sntesis y discuta a qu se puede deber un valor menor al 100 %. Discuta la utilidad de las operaciones involucradas en la sntesis. Comente sus experiencias durante la manipulacin que realiz.

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Al finalizar, debe recolectar todas las disoluciones residuales en el recipiente adecuado dispuesto en el laboratorio para tal fin. Las aguas residuales deben neutralizarse, filtrarse y diluirse antes de desecharlas. Los cristales se guardarn en el recipiente que se disponga. No debe desecharle el suelo o material slido empleado en el tamizado, se debe colocar en los recipientes disponibles para su recuperacin.

8. BIBLIOGRAFA
1. Bishop, C.B.; Bishop, M.B.; Whitten, K.W. (2004). Experiments in General Chemistry Standard and Microscale Thomson. 5th edition. pp. 169-173 2. Faras C., D.M. Editora- (2007). Curso libre Juvenil de Qumica Bsica. Departamento de Qumica Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7. Autor: Liliam Palomeque 3. http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm - consultado enero 12 de 2009 4. Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. (1999). Qumica General Principios y Aplicaciones Modernas. Prentice Hall, 7ma edicin. pp. 496 5. http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales- consultado julio 1 de 2009 6. Holden, A. Morrison, P. (1982). CRYSTALS AND CRYSTAL GROWING. MIT Press - Massachusetts. pp. 101-103, 109-111.

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V. Manipulaciones Bsicas - Parte IV (Recoleccin de gases)

V. Manipulaciones Bsicas - Parte IV (Recoleccin de gases)

1. Objetivos
8 Aprender a hacer el montaje para recolectar gases y manejar los clculos pertinentes. 8 Reflexionar sobre la importancia y uso de las medidas en el proceso de experimentacin qumica. 8 Realizar las mediciones necesarias para determinar la cantidad de bicarbonato de sodio en una pastilla de Alka-Seltzer. 8 Utilizar dos procedimientos experimentales diferentes para determinar la cantidad de bicarbonato de sodio en una pastilla de Alka-Seltzer. 8 Hacer un anlisis cualitativo y cuantitativo de las medidas tomadas para establecer la precisin y exactitud de las determinaciones experimentales.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe: a) Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a: las leyes de los gases (Boyle, Charles), ecuacin de estado, solubilidad de los gases (dixido de carbono, oxgeno, nitrgeno, hidrgeno) y presin de vapor. b) Realizar las fichas de seguridad del cido actico y del bicarbonato de sodio. c) Consultar la reaccin que se lleva a cabo entre el cido actico y el bicarbonato de sodio. Balancear la ecuacin. d) Completar el siguiente cuadro de conversiones en su cuaderno:

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Unidad de presin 74500 Pa 560 mmHg 1,56 atm 750 torr 0,85 bar

Cambiar a: atm atm bar Pa mmHg

Nuevo Valor

e) Realizar una descripcin sobre el efecto del CO2 en el calentamiento global y los planes de reduccin a escala mundial. f) Escribir sobre la historia del Alka-Seltzer y cmo acta en el organismo.

3. MARCO TERICO
Los gases conforman uno de los tres estados tpicos de la materia y, aunque no se pueden ver, su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o inevitablemente para vivir (sin oxgeno no existira la vida tal como la conocemos). El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl2). En esta prctica se van a generar gases de forma sencilla y a confirmar su presencia por medio de pruebas cualitativas. Tambin se utilizar el desprendimiento y recoleccin de un gas para determinar el porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a utilizar el mtodo de recoleccin de gases sobre agua y a hacer la comparacin de dos mtodos experimentales.

3.1. Ley del gas ideal


Un gas ideal es un invento humano, como muchos modelos idealizados de la naturaleza, pero lo sorprendente no es que sea irreal, sino que funciona. Cuando se habla de un gas ideal se piensa en un gas que cumple las siguientes caractersticas: Sus partculas tienen volmenes despreciables, es decir no se tiene en cuenta que ocupan espacio. Sus choques son elsticos, es decir no intercambian energa entre sus partculas. Poseen un movimiento uniforme, con velocidades constantes para una partcula aunque pueden ser diferentes entre estas. No existen fuerzas de atraccin ni de repulsin entre partculas.

Cada cosa anterior es falsa, pero si el gas est a bajas presiones (1 atm se considera baja presin) y a temperaturas moderadas (300 K) no tiene importancia cada caracterstica anterior. Lo interesante es que muchos gases se trabajan a esas condiciones y cumplen la ley del gas ideal: PV = nRT Donde P es la presin; V es el volumen del recipiente que contiene al gas; n es la cantidad de moles de gas; R es la constante de los gases, 0,082 atm.L/mol K; T es la temperatura en la escala Kelvin.

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3.2 Presin
Para los antiguos fue muy difcil imaginar la existencia de los gases porque requera pensar en la no continuidad de la materia, pues todo lo que se ve, se puede palpar. La idea de gases fue propuesta primero de forma cientfica por el matemtico Daniel Bernoulli quien construy una teora muy elaborada sobre el comportamiento de los gases, lo que conocemos hoy como teora cintica de los gases, TCG. Si se considera una partcula en una caja con una masa m y una velocidad Vx (ver figura 1), la fuerza de choque de la partcula ser F= P x A o tambin igual a F= m x a, igualando estas dos ecuaciones se tiene que la presin es: P= ma/A Sustituyendo la aceleracin por vx /t y considerando que la partcula posee un movimiento uniforme con velocidad v (vx= x /t), se llega a: P=ma/A = mvx/tA = mVx/(x/vx) A = mvx2/V, donde V es el volumen resultante del producto rea (A) por distancia (x). La ecuacin principal es: Ecuacin 1 La presin es una variable microscpica, esto es, no se puede hablar de la presin ejercida por una partcula, pero depende de dos variables macroscpicas, la masa de la partcula y la velocidad de la partcula. En trminos moleculares, la presin se puede leer de la ecuacin 1 como: efecto producido por el choque de las partculas de un gas de una masa y velocidad determinadas sobre las paredes de un recipiente que las contiene. En otras palabras, es proporcional a su masa por su velocidad al cuadrado (energa cintica) e inversamente proporcional al volumen del recipiente.

Figura 1. Una partcula de gas en una caja

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La unidad de presin en el sistema internacional es el pascal. Corresponde a: 1 Pa = 1N / 1m2 Una unidad utilizada desde hace casi cuatro siglos es el Torricelli (torr). Por la contribucin realizada en 1 643 por Evangelista Torricelli con la construccin de un aparato para medir la presin atmosfrica denominado barmetro, se adopt esta unidad en su honor. Un Torricelli es la presin ejercida por 1 mm de mercurio. La altura en mercurio que alcanza la presin atmosfrica a nivel del mar es de 76 cm o 760 mm, como se ve en el barmetro de la figura 2.

Figura 2. Esquema del barmetro de mercurio de Torricelli

La presin baromtrica (P) est representada por la ecuacin: P = gh donde es la densidad del mercurio, g es la aceleracin de la gravedad y h es la altura de la columna de mercurio, expresada en metros (m). Sustituyendo la densidad del mercurio por 13 600 kg/m3, la gravedad como 9,8 m/s2 y la altura por 0,76 m se obtiene la presin baromtrica de la atmsfera: P = 13 600 kg/m3 * 9,8 m/s2 * 0,76 m = 101 300 Pa (kg/m*s2= N/m2) En la actualidad, a la presin ejercida a nivel del mar por la atmsfera, se le da el valor de 1 atm que, por definicin, es igual a 760 torr. Una atmsfera corresponde a 101 325 Pa, un poco diferente a 101 300 Pa, por ello 760 torr no se puede decir que sea igual a 760 mmHg, pero s muy parecidos. Utilizando la ley de conservacin de la materia se establece la relacin entre el bicarbonato de sodio y el dixido de carbono desprendido. Cuantificando este producto se logra indirectamente cuantificar la cantidad de NaHCO3 en una muestra. Aunque el cido ctrico produce reaccin en el bicarbonato de sodio, para garantizar una reaccin completa, se adiciona un cido un poco ms fuerte, el cido actico contenido en el vinagre de mesa. Con el cido actico la reaccin queda: CH3COOH(ac) + NaHCO3(ac) H2O(l) + CO2(g) + NaCH3COO(ac)

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La relacin entre el CO2 y el bicarbonato de sodio es 1:1, con lo cual determinando la cantidad de CO2 en moles se determina la cantidad de bicarbonato. La relacin estequiomtrica utilizada es:

Lo anterior se hace si se conoce la masa, pero si se conocen las moles simplemente se realiza un cambio en la ecuacin como se muestra a continuacin:

El porcentaje de bicarbonato se calcula mediante:

3.3 Recoleccin de gases sobre agua


A partir de la ecuacin de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n, por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuacin que permite determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de otro modo y se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuacin que es til para otro tipo de clculos. PV = nRT = (m/M) RT ; M = (mRT/PV) = (dRT/P) El montaje utilizado en la recoleccin de gases puede verse en la figura 3. Su utilizacin tiene gran validez cuando el gas es insoluble en agua y an cuando se solubilice el gas, la cantidad es mnima y un tiempo corto impide una difusin significativa.

Figura 3. Montaje para recoleccin de un gas sobre agua

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La presin, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la presin del sistema y la presin atmosfrica, mediante la ecuacin: Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua Si se despeja la presin del gas, se obtiene: Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua En la ecuacin, Patm= presin atmosfrica, la cual se puede determinar utilizando la ley baromtrica, representada mediante la siguiente ecuacin: P, es la presin en el lugar de trabajo. Po, la presin a nivel del mar (1 atm o 760 mmHg). M, la masa molar promedio del aire (28,9 g/mol). g, la gravedad (9,8 m/s2). h, la altitud, y ho, es cero. T, se toma como la temperatura ambiente. Todos los valores se deben colocar en el SI Pagua = presin del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas) Pcolumna de agua = hcolumna (mm) / 13,6.

La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la superficie del bao de agua en el recipiente externo, hasta el menisco. Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuacin de estado del gas ideal para determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de CO2 se mide directamente en la probeta con las cifras significativas correctas. nCO2 = (P CO2* V CO2) / RT Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reaccin qumica (utilizada para generar el gas) y realizar clculos estequiomtricos de pureza y cantidad de reactivos.

4. MATERIALES Y REACTIVOS
Adems del equipo de proteccin personal, EPP, cada grupo de trabajo debe tener: 2 tabletas de Alka-seltzer, 1 regla larga (no escuadra)

Para cada grupo de trabajo: 2 vasos de 150 mL, 1 vidrio de reloj,1 equipo de recoleccin de gases sobre agua (bao mara, probeta, manguera, baln, 2 pinzas, 2 nueces), 1 probeta de 100 mL, 1 termmetro

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V. Manipulaciones Bsicas - Parte IV (Recoleccin de gases)

Reactivos: Solucin de cido actico (vinagre comercial), dispuesto con una probeta o con dispensador automtico.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Determinacin del porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-Seltzer A. Mtodo por prdida de masa. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. Mida 20 mL de vinagre con el dispensador de uso comn o con una probeta. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL. Pese y registre la masa del vaso con el contenido. Pese y registre la masa pastilla de Alka-Seltzer utilizando un vidrio de reloj. Con el vaso sobre su puesto de trabajo deposite la media pastilla en el vaso de forma cuidadosa. Deje en reposo, por 10 min, el vaso con el vinagre y la pastilla, hasta que se complete la reaccin. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno. Pese y registre la masa del vaso luego de la reaccin. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin. Calcule la masa perdida de CO2. Calcule la masa de NaHCO3 que reaccion. Calcule el porcentaje de NaHCO3 presente en la pastilla de Alka-Seltzer. Reporte el resultado al profesor.

B. Mtodo de recoleccin de gases. 1. 2. 3. 4. 5. Llene la probeta con agua de la llave dentro del bao Mara, en el lugar indicado por el profesor. Mida 20 mL de vinagre en el baln de fondo plano. Parta la pastilla de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de pastilla. Pese el pedazo sobre un vidrio de reloj limpio Coloque la fraccin de pastilla dentro del cuello del baln de fondo plano. Mantenga el baln casi horizontal, de manera que la pastilla no caiga a la disolucin de vinagre. 6. Construya el montaje de recoleccin de gases. 7. Cuando tenga el montaje listo y el baln est bien cerrado con el corcho, pngalo vertical, de manera que la pastilla caiga en el vinagre. 8. Agite suavemente el baln y permita que la reaccin se complete. 9. Retire el baln cuando ya no se generen ms burbujas. 10. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida (tenga en cuenta las cifras significativas). 11. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del agua en el bao Mara hasta el menisco. Puede utilizar una regla. 12. Mida y registre la temperatura del bao de agua. Busque la presin de vapor del agua a esa temperatura.

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13. Retire el baln y deposite el contenido en el recipiente destinado a este tipo de desechos. 14. Calcule el porcentaje de NaHCO3 en la pastilla. 15. Reporte el resultado al profesor. Para ambos mtodos se debe construir una tabla de datos grupal.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


COMPLETAR: TABLAS DE DATOS Tabla de datos (Prdida de masa) VARIABLE Masa del vaso con vinagre Masa de Alka-Seltzer con el sobre Masa de la pastilla de Alka-Seltzer Masa del vaso con vinagre con vinagre + pastilla Masa del vaso luego de la reaccin Masa de CO2 perdida Clculo de la masa de NaHCO3 que reaccion Clculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta B. Tabla de datos (recoleccin de gases) VARIABLE Masa de la fraccin de pastilla de Alka-Seltzer Volumen en mL de CO2 Altura en mm de la columna de agua Masa de CO2 perdida Temperatura del bao de agua Clculo de las moles de CO2 Clculo de la masa de NaHCO3 que reaccion Clculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta DATO DATO

Si toda la pastilla reacciona en la recoleccin de gases, determine el volumen de CO2 que se recolectara, a las condiciones de laboratorio. De qu forma afectan los resultados la disolucin del CO2 en el agua y la evaporacin del agua?. Compare los dos mtodos de cuantificacin del NaHCO3 y discuta los resultados obtenidos por cada uno. Realice el tratamiento estadstico de los resultados y analice los parmetros de precisin y exactitud (tome como verdadero el valor de bicarbonato de sodio que reporta el sobre). Consultar el porcentaje de cido actico en el vinagre. Cmo cambia este valor en el comercio?

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V. Manipulaciones Bsicas - Parte IV (Recoleccin de gases)

Realice un clculo estequiomtrico sobre la cantidad de CO2 que se produce si en algn momento de su vida toda la poblacin mundial consume una pastilla de Alka-Seltzer. Consulte algunos usos caseros del bicarbonato de sodio y descrbalos. Analice las repercusiones sociales que pueden derivarse de la instalacin de una fbrica de bicarbonato de sodio cerca a su lugar de residencia (implica conocer el proceso de obtencin).

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente pues contienen cido actico o clorhdrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que reaccione. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la caera diluyendo con agua.

Cuestiones adicionales:
Escriba las reacciones que se producen al adicionar el bicarbonato de sodio. Por qu el producto final se puede arrojar por la caera sin problema? El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta la vida acutica, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metablicos gobernando l accin de las enzimas; adems cuando el agua se torna ms cida los carbonatos se disuelven ms rpidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo anterior no es bueno arrojar cidos directamente a la caera, deben neutralizarse.

8. BIBLIOGRAFA
1) Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Qumica la Ciencia Central. 11a edicin. Pearson Educacin, Mexico, 2009. 2) Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. 2007

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Laboratorio de tcnicas bsicas

VI. Manipulaciones Bsicas - Parte V (Disoluciones y diluciones)

1. Objetivos
8 Aplicar los conocimientos sobre clculos de concentracin de disoluciones. 8 Usar correctamente las tcnicas de preparacin de disoluciones y diluciones. 8 Preparar una disolucin a partir del reactivo slido. 8 Preparar una disolucin a partir de una disolucin ms concentrada. 8 Preparar diluciones. 8 Separar por evaporacin, los componentes de una disolucin. 8 Repasar los conceptos referentes a disociacin o ionizacin electroltica.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Repasar lo referente a: Definiciones de cidos y bases; unidades de concentracin de las disoluciones, preparacin de diluciones, factor de dilucin, disociacin electroltica b) Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos c) Elaborar las tarjetas de emergencia de: cido clorhdrico, hidrxido de sodio, cloruro de sodio. d) Consultar en qu consiste la purga del material del laboratorio. e) Consultar cmo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un laboratorio de qumica. Es conveniente que tenga listas etiquetas autoadhesivas para usarlas en esta prctica. Puede hacer su propio diseo con la informacin bsica que deben contener. f) Realizar los clculos para la preparacin de las disoluciones de cido clorhdrico y de hidrxido de sodio propuestas en las actividades experimentales.

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VI. Manipulaciones Bsicas - Parte V (Disoluciones y diluciones)

3. MARCO TERICO 3.1 disoluciones y unidades de concentracin


Ya haban sido presentados en este texto los conceptos sobre mezclas y las diferencias entre mezclas homogneas y heterogneas, as como las diferencias que tienen con respecto a las dispersiones coloidales. Las disoluciones son mezclas homogneas; en ellas, la proporcin de los componentes puede cambiar. De la manera ms general, una disolucin concentrada tiene una cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolucin diluida tiene solamente una cantidad pequea de soluto disuelto. Una definicin importante, que se debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura especfica. La solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a 20 C. Teniendo en cuenta esta definicin de solubilidad, se puede dar otra clasificacin a las disoluciones, as: Disolucin no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo. Disolucin saturada: Contiene la mxima cantidad de un soluto que se disuelve en un disolvente en particular, a una temperatura especfica. Disolucin sobresaturada: Contiene disuelto ms soluto del que una cantidad de disolvente determinado puede disolver a una temperatura especfica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto y de disolvente, es decir, de su concentracin. Para expresar cuantitativamente la concentracin de una disolucin se puede establecer la proporcin en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolucin. En la tabla 1 se presentan las principales formas de expresar la concentracin de las disoluciones. DENOMINACIN PORCENTAJE PESO A PESO PORCENTAJE VOLUMEN A VOLUMEN PORCENTAJE PESO A VOLUMEN MOLARIDAD MOLALIDAD FRACCIN MOLAR PARTES POR MILLN SMBOLO % p/p % v/v % p/v M m X ppm UNIDADES peso soluto/peso disolucin x 100 volumen soluto/volumen disolucin x 100 peso soluto/volumen disolucin x 100 moles soluto/litros disolucin moles soluto/kilogramos disolvente moles soluto disolvente/moles totales miligramos soluto/kilogramos disolucin

Tabla 1. Principales formas de expresar la concentracin de las disoluciones.

3.2 Fenmeno de disolucin


Para comprender el fenmeno de disolucin vamos a utilizar un modelo por paso. Un modelo es una construccin mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones hipotticas. Se aplicar el

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modelo a la formacin de la solucin de un slido en agua, pero es aplicable a lquido en lquido o gas en lquido. Pasos del proceso de disolucin del NaCl: PASO 1: Separacin de las partculas de soluto PASO 2: Separacin de las partculas de solvente PASO 3: Interaccin de las partculas de soluto y solvente. El fenmeno se representa mediante la ecuacin: NaCl(s) NaCl(ac) o NaCl(s) Na+(ac) + Cl-(ac) Ntese que el agua (H2O) no se coloca en la ecuacin; si se coloca se estara representando un proceso qumico, sin embargo aunque no se coloca indirectamente est presente al representar el estado acuoso. PASO 1: Separacin del soluto, NaCl en sus iones. NaCl(s) Na+(g) + Cl-(g) Se representa la separacin de los iones desde la red cristalina del slido pues no existe solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotrmico ya que se requiere energa para separar los iones (romper los enlaces inicos), esa energa se conoce como energa reticular cristalina o simplemente energa de red e hipotticamente se llevan los iones al estado gaseoso. El valor de la energa de red depende del tipo de ion y de la carga del mismo. PASO 2: Separacin de las partculas de solvente El agua forma puentes de hidrgeno y su estructura comprende la agrupacin de varias o cientos de molculas unidas; esos puentes se deben romper para poder permitir la interaccin con el soluto. El proceso requiere energa, por lo cual es endotrmico, H positivo. Como en la mayor parte de las disoluciones se utiliza agua como solvente, las diferencias de solubilidad entre varias sustancias con el agua radican en analizar el paso 1, ya que el paso 2 es comn para todos los casos. nH2O H2O + H2O + PASO 3: Interaccin soluto-solvente, iones-molculas. Na+(g) + Cl-(g) Na+(ac) + Cl-(ac) Una vez se han separado los iones, se genera una interaccin ion-dipolo con las molculas polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotrmico y su valor se conoce como energa de hidratacin. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de disolucin.

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VI. Manipulaciones Bsicas - Parte V (Disoluciones y diluciones)

Cristal de iones sodio e iones cloruro

Agua rodeando iones sodio

Agua rodeando iones cloruro

Figura 1. Muestra de las interacciones molculas-iones en la disolucin del NaCl. Cada ion es atrado por la parte contraria en carga de la molcula de agua.

Los tres pasos se pueden resumir as: 1. 2. 3. NaCl(s) Na+(g) + Cl-(g) H= (+) H= (+) nH2O H2O + H2O + H= (-) Na+(g) + Cl-(g) Na+(ac) + Cl-(ac) ___________________________________ NaCl(s) Na+(ac) + Cl-(ac) Hsoln= (-) o (+)

El signo que tenga el Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es nico criterio para explicar la solubilidad. Si el Hsoln= (-) indica que el paso 3 es ms significativo en valor absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energa que la que se requiere para separar al soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energticamente es favorable. Para el NaCl, el H es positivo y se puede determinar conociendo las energas de red (+786 kJ/ mol, paso 1) y la entalpia de hidratacin (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando estos dos valores se obtiene: Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.

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3.3 Conductividad elctrica de las disoluciones


Se puede detectar la presencia de iones en una disolucin acuosa midiendo la capacidad de la disolucin para conducir corriente elctrica. Esta capacidad depende de los iones que existen en la disolucin, provenientes del soluto. El agua por s misma no es conductora. Las disoluciones que no conducen corriente elctrica corresponden a solutos no electrolitos; si la disolucin conduce corriente elctrica dando evidencia de una ionizacin alta del soluto, se clasifican como de solutos electrolitos y si conduce relativamente poco, corresponden a solutos electrolitos dbiles.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Adems de los EPP, cada grupo puede tener cmara digital para registrar las observaciones que surjan en esta prctica Para cada grupo de trabajo: 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas) 1 baln aforado de 50 mL con tapa, 1 baln aforado de 100 mL con tapa 1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada Gotero plstico para agua destilada 2 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no estn a disposicin en el laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien lavados y del tamao adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc.)

Para uso comn: En la cabina o campana con extractor de gases, encontrar una bureta con el cido clorhdrico concentrado Cerca a la balanza, encontrar el recipiente con el hidrxido de sodio slido Disolucin salina de concentracin desconocida, acompaada de un succionador y una pipeta aforada de 10,00 mL. Frascos con diversas disoluciones o sustancias slidas para observar conductividad elctrica y montaje de cables con bombillo.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1 Preparacin de 100 ml de disolucin de hidrxido de sodio (Na OH) 0,1 M.
Calcule la cantidad de hidrxido de sodio slido que debe pesar para preparar 100 mL de disolucin 0,1 M.

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VI. Manipulaciones Bsicas - Parte V (Disoluciones y diluciones)

Pese sobre el vidrio de reloj, la cantidad calculada de hidrxido de sodio. Reporte el peso exacto. Tenga especial precaucin al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la balanza. Pese lo ms rpidamente posible. No toque el hidrxido con los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha tcnica. Transfiera cuantitativamente el hidrxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador. Disuelva el hidrxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el slido, transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al baln aforado de 100 mL (el baln aforado tambin se denomina matraz aforado). Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolucin al baln; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de lavado al baln o matraz aforado. Agregue agua destilada al baln hasta que el volumen dentro del mismo alcance la lnea de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a gota hasta la lnea de aforo. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con la lnea de aforo o afore, mirando perpendicularmente). Tape el baln, agite vigorosamente, inclinando totalmente el baln para homogenizar por completo la disolucin. Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolucin preparada y prguelo con la misma; transfirala y etiquete adecuadamente. Esta disolucin se reservar para otra prctica de laboratorio.

5.2 Preparacin de 100 ml de disolucin de cido clorhdrico 0,1 M:


Calcule el volumen de cido clorhdrico concentrado que debe medir para preparar 100 mL de disolucin 0,1 M. El profesor le indicar la concentracin del cido que hay en el laboratorio, para que se haga este clculo. Coloque en un vaso de precipitados aproximadamente 10 mL de agua destilada. Dispense sobre el agua, usando la bureta bajo la cabina, la cantidad de cido requerida. Recuerde las precauciones consultadas para el adecuado manejo de reactivos como el cido que est usando. Agite el contenido del vaso con el agitador de vidrio. Transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al baln aforado de 100 mL. Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolucin al baln; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda el agua del lavado al baln aforado. Agregue agua destilada al baln hasta que el volumen dentro del mismo alcance la lnea de afore (use un gotero con agua destilada, para llegar al afore); la parte inferior del menisco del lquido debe coincidir exactamente con esta lnea. Tape el baln, agite vigorosamente, inclinando totalmente el baln para homogenizar por completo la disolucin. Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolucin preparada y prguelo con la misma; transfirala y etiquete adecuadamente. Esta disolucin se reservar para otra prctica de laboratorio.

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5.3 Separacin de los componentes de una disolucin


1. 2. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolucin salina problema sobre el vidrio de reloj (en el laboratorio puede disponer de un dispensador automtico o de pipetas aforadas que debe emplear ayudado por un pipeteador o succionador. NO SUCCIONE CON LA BOCA!) Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj ms la disolucin. Registre el dato. Vierta agua comn en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso) y caliente sobre la plancha. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al bao Mara con el vapor que sale del vaso (vase figura 2). Mantenga el calentamiento hasta que la disolucin se seque, quedando el soluto adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua porque puede romperse. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que emple al inicio del procedimiento. Disponga este residuo slido en el recipiente destinado para tal fin.

3. 4. 5. 6.

7. 8.

Figura 2. Montaje para la evaporacin de un solvente

Masa vidrio de reloj vaco (g) Masa vidrio de reloj con disolucin (g) Densidad de la disolucin (g/mL) Masa vidrio reloj + residuo slido (soluto) (g) Masa del soluto (g) Masa del solvente (g)
Tabla 2. Datos de laboratorio. Clculo de la masa de solvente evaporado.

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VI. Manipulaciones Bsicas - Parte V (Disoluciones y diluciones)

Molaridad (M) Molalidad (m) Concentracin Porcentaje peso a peso (% p/p) de la Porcentaje peso a volumen (% p/v) disolucin Fraccin molar del soluto (Xsoluto) problema Fraccin molar del disolvente (Xdisolvente) Partes por milln (ppm)
Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentracin de la solucin problema.

5.5 Observacin de la conductividad elctrica de algunas disoluciones


1. En el laboratorio encontrar un aparato para medir la conductividad (Figura 3) y una serie de disoluciones y sustancias de prueba colocadas en vasos. Sumerja los terminales de cobre del aparato en cada uno de los vasos y observe si el bombillo se enciende. Si esto sucede, es porque la disolucin conduce corriente elctrica. Por favor lave, con el frasco lavador, los terminales de cobre entre vaso y vaso. Seque los terminales con toallas de papel. Reserve estas aguas de lavado en una tina, ya que deben ser tratadas antes de desecharlas. Si le es posible, registre estos resultados como imgenes usando una cmara digital. POR FAVOR TENGA ESPECIAL PRECAUCIN AL MANIPULAR EL APARATO, NO TOQUE LOS TERMINALES DE COBRE CON SUS MANOS.

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3.

Figura 3. Montaje elctrico para observar la conductividad de las disoluciones

La tabla 4 tiene las sustancias de uso comn que emplear para esta parte de la prctica. Reporte sus observaciones.

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SUSTANCIA, DISOLUCIN O DISPERSIN Polvo para preparar refresco o bebida hidratante Azcar slida Sal de cocina slida Bebida hidratante preparada Disolucin de azcar en agua Disolucin de sal de cocina en agua Suspensin de almidn (1 cucharada almidn de maz en agua) Redoxn en agua Jabn en polvo Jabn en agua

OBSERVACIONES

Tabla 4. Conductividad de sustancias y disoluciones de uso cotidiano - observaciones

La Tabla 5 tiene las sustancias de uso en un laboratorio de qumica emplear para esta parte de la prctica. Reporte sus observaciones. SUSTANCIA O DISOLUCION Disolucin de cido clorhdrico (hcl)* Disolucin de hidrxido de sodio (naoh)* Disolucin de cido sulfrico (h2so4) Disolucin de sulfato de cobre (cuso4) Disolucin de nitrato de potasio (kno3) Disolucin de etanol Agua de la llave (grifo) Agua destilada OBSERVACIONES

Tabla 5. Conductividad de sustancias y soluciones de uso en el laboratorio - observaciones

*Se pueden emplear las disoluciones de HCl y NaOH preparadas durante esta prctica

5.6 Preparacin de diluciones


1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar bebida refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, est atento a la aclaracin de su profesor). Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva. Trasfiera cuantitativamente al baln aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al baln. Transfiera la disolucin a un vaso de precipitados y rotlelo como disolucin de partida.

2. 3. 4.

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VI. Manipulaciones Bsicas - Parte V (Disoluciones y diluciones)

Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar): 5. Tome una alcuota de 10,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilucin ser 10 veces ms diluida de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y rotule. Tome una alcuota de 5,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilucin ser 20 veces ms diluida de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y rotule. Tome una alcuota de 15,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilucin ser 6,66 veces ms diluida de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y rotule. Tome una alcuota de 20,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a volumen. Esta dilucin ser 5 veces ms diluida de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y rotule. Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alcuotas y el volumen final de cada una de las diluciones. Compare la coloracin de la disolucin de partida y la de las cuatro diluciones. Si le es posible, registre estos resultados como imgenes usando una cmara digital.

6.

7.

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9.

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Comente su experiencia al preparar las disoluciones de cido y base. Por qu se recomienda pesar rpidamente el hidrxido de sodio? Comente sus observaciones sobre su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad. Por qu se manipula del HCl dentro de una cabina o vitrina de extraccin? por qu se recomienda que haya una cantidad de agua en el vaso, antes de dispensar el HCl? Comente su experiencia al llevar a volumen (llevar el nivel a la lnea de afore) cuando se preparan las disoluciones y diluciones. Para qu se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones? Describa el matraz aforado que emple. Consulte que significa la informacin que proporciona el fabricante. Con cuntas cifras significativas puede reportar el volumen? Describa la pipeta aforada que emple para dispensar la disolucin salina sobre el vidrio de reloj. Consulte qu significa la informacin que proporciona el fabricante. Con cuntas cifras significativas puede reportar el volumen? Con cuntas cifras significativas puede reportar la masa, segn la balanza que emplea? Presente la tabla de la concentracin de la disolucin salina en las diferentes unidades. Comente sus resultados. Por qu cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y la bebida preparada? Conducen la corriente elctrica el azcar slido y el azcar disuelto? Por qu la sal de cocina (NaCl) slida no conduce? Qu contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composicin que indica el fabricante. Cmo es la dispersin de almidn en agua? Es homognea? Es una disolucin? Es una mezcla heterognea?

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Cmo es la conductividad del almidn en agua? Qu contiene la pastilla de Redoxn ? Consulte la etiqueta y discuta a qu componentes se les puede atribuir el comportamiento observado. Por qu presentan diferencias en la conductividad el jabn en polvo y el jabn disuelto en agua? En general, por qu las sustancias slidas estudiadas no conducen? El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave? Cmo se puede explicar la diferencia de conductividad entre el agua de la llave y el agua destilada? Segn lo observado, el HCl, el H2SO4, el NaOH, el KNO3 y el CuSO4, se disocian en iones al disolverse en agua? Escriba las ecuaciones de disociacin correspondientes. Describa con detalle lo que observ al preparar las diluciones con la bebida refrescante. Discuta tambin los resultados numricos consignados en la tabla.

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
El soluto recuperado en la separacin de los componentes de la disolucin problema debe guardarse en el frasco disponible para ello. Los residuos de las disoluciones de bebida refrescante pueden ser desechados directamente en el desage.

8. BIBLIOGRAFA
1. 2. Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Qumica General Principios y aplicaciones. 7ma edicin. Prentice Hall. Espaa, 1999. p.128 Faras C., D.M. Editora- (2007). Curso Libre Juvenil de Qumica Bsica. Departamento de Qumica Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7- Autor: Liliam Palomeque. Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia

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VII. Manipulaciones Bsicas- Parte VI (Titulacin cido-Base y medida del PH)

VII. Manipulaciones Bsicas- Parte VI (Titulacin cido-Base y medida del pH)


1. Objetivos
8 Determinar la concentracin de disoluciones por reaccin con un estndar primario 8 Determinar la concentracin de disoluciones por reaccin con otra de concentracin conocida 8 Determinar la acidez valorable total de dos muestras de leche 8 Conocer y emplear distintos papeles indicadores de pH

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Consultar y consignar en el cuaderno lo referente a: Fundamento terico de la titulacin; definicin de: cidos y bases de Brnsted-Lowry, alcuota, punto de equivalencia, definicin de pH, uso de indicadores de pH, patrn primario en titulaciones o valoraciones cido-base (caractersticas de un patrn primario para este tipo de anlisis); b) Consultar la frmula qumica de los reactivos a emplear y plantear las reacciones de neutralizacin involucradas en la prctica. c) Tarjetas de emergencia de: carbonato de sodio y biftalato de potasio. d) Consultar los cambios de color que sufren los indicadores fenolftalena y metil naranja con el cambio de pH. e) Para la experimentacin con la leche, debe consultar: caractersticas qumicas de la leche, a qu se debe su acidez, cambios en la acidez durante el almacenamiento. f) Con respecto al trabajo aplicado con la leche, se pedir el planteamiento de un problema y una hiptesis de trabajo (consulte a su profesor previamente, si no tiene claridad sobre estos dos aspectos).

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3. MARCO TERICO 3.1 Generalidades sobre cidos y bases


De la manera ms general, puede definirse que los cidos son sustancias que se ionizan en disolucin acuosa para formar iones hidrgeno. Dado que el tomo de hidrgeno no es ms que un protn y un electrn, el ion H+ no es ms que un protn. Por eso a los cidos se les denomina tambin dadores de protones. Las molculas de diferentes cidos pueden ionizarse para formar diferentes nmeros de iones H+. Tanto el HCl como el HNO3, por ejemplo, son cidos monoprticos, que producen un H+ por molcula de cido. El cido sulfrico, H2SO4 es un ejemplo de cido diprtico, que producen dos H+ por molcula de cido. Las bases son sustancias que aceptan (reaccionan con) iones H+. Las bases producen iones hidrxido (OH-) cuando se disuelven en agua. Los hidrxidos inicos como NaOH, KOH y Ca(OH)2 se cuentan entre las bases ms comunes. Tambin pueden ser bases compuestos que no contienen OH-. El amoniaco (NH3), por ejemplo, es una base comn; cuando se agrega al agua, acepta un in H+ de la molculas de agua y as produce un in OH-.
+ NH3(ac) + H2O (l) NH4 (ac) + OH (ac)

Dado que solo 1% del amoniaco forma iones amonio (NH4+) y OH-, el amoniaco es una base dbil (electrolito dbil). Si se mezcla una disolucin de cido y una de una base, se da una reaccin de neutralizacin. Los productos de la neutralizacin no tienen las propiedades que tenan el cido y la base antes de la mezcla. En general, la neutralizacin entre un cido y un hidrxido metlico produce agua y una sal.

3.2 Valoraciones de neutralizacin


En el anlisis volumtrico, la concentracin del analito se determina midiendo su capacidad de reaccin con un reactivo patrn. El reactivo patrn es una disolucin de concentracin conocida que reacciona completamente (o casi completamente, en algunos casos) con la sustancia que se analiza. El volumen de la disolucin patrn requerido para completar la reaccin con el analito, se considera como parmetro analtico. La deteccin del punto final en los anlisis volumtricos se basa en cambios fsicos observables (cambios de color, de turbidez, de dispersin de la luz) que ocurren en la disolucin en el trascurso de la valoracin. El uso de indicadores que cambian de color, es comn para la determinacin del punto final del anlisis. En el caso de valoraciones tipo cido-base, se manejan indicadores que tienen diferente coloracin dependiendo del pH. Deben emplearse indicadores con cambios de color apreciables fcilmente por el observador.

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VII. Manipulaciones Bsicas- Parte VI (Titulacin cido-Base y medida del PH)

3.3 Aplicacin de la titulacin cido-base al anlisis de alimentos


El contenido total de cido en un alimento es un ensayo sencillo para el control de calidad. La acidez valorable total (AVT) se determina con NaOH(ac) empleando como indicador fenolftalena. La AVT se indica en trminos de cido lctico para la leche. La equivalencia empleada, cuando se usan alcuotas de 10 mL de leche, es: 1 mL de NaOH 0,1 M = 0,0090 g de cido lctico 1 X 10 -4 mol de NaOH = 0,009 g de cido lctico Para la leche fresca se aceptan porcentajes de cido lctico entre 0,13 % y 0,16 % (porcentaje peso a peso). La calidad de la leche que llega a los centros de acopio se clasifica como deficiente si supera 0,18 %.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: Toallas de papel, regla, calculadora Las disoluciones de HCl y NaOH que prepar con anterioridad en otra sesin de laboratorio Una muestra de leche en buen estado y una muestra de leche que ha estado expuesta a temperatura ambiente. Cada grupo requiere aproximadamente 50 mL de cada leche; todo el grupo de laboratorio puede usar la misma leche.

Para cada grupo de trabajo: 1 probeta de 10 mL,1 bureta,1 pinza para bureta,1 soporte metlico universal, 1 vidrio de reloj 1 pipeta aforada de 10,00 mL,1 pipeteador o succionador de caucho, 2 erlenmeyers, 1 frasco lavador con agua destilada

Se recomienda dejar previamente en el laboratorio la muestra de leche a temperatura ambiente (para todos) al menos durante 1 semana y llevar el da de la prctica la muestra de leche en buen estado. Se deben hacer los clculos de la cantidad que se requiere para todo el grupo; no se debe desperdiciar leche.

Para uso comn: Muestras de leche acompaadas de: 1 probeta de 10 mL (para la leche en mal estado; no es posible medir la alcuota con pipeta) y una pipeta aforada de 10,00 mL con succionador. Goteros con soluciones de fenolftalena al 0,5 % en alcohol y metil-naranja al 0,5 % en agua. Biftalato de potasio slido acompaado de esptula.

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Carbonato de sodio acompaado de esptula (es conveniente secarlo con anterioridad en la estufa a 50 C durante al menos 4 horas) Balanza Frascos de vidrio con disoluciones con, al menos, 8 valores de pH diferentes acompaadas de un agitador de vidrio, tirillas de papel indicador universal y si est disponible, tornasol y otras referencias.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1 Valoracin de la disolucin de cido clorhdrico empleando un estndar primario
La disolucin preparada de cido clorhdrico se puede valorar usando un estndar primario bsico como el carbonato de sodio. Suponiendo que la disolucin de cido preparada tiene una concentracin aproximada de 0,1 M, realice los clculos necesarios para establecer la cantidad de carbonato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la disolucin. 1. Pese, sobre el vidrio de reloj, aproximadamente la cantidad de carbonato calculada. No tiene que pesar el reactivo con total exactitud, lo importante es que reporte el valor de masa en su cuaderno. Transfiera cuantitativamente este slido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador. Adicione suficiente agua destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL. Agite muy bien hasta asegurarse de que todo el carbonato se ha disuelto. Adicione 2-3 gotas del indicador metil naranja al erlenmeyer. Llene la bureta con la solucin de cido a valorar. Asegrese de que la llave de la bureta permite dispensar adecuadamente y de que el vstago inferior de la bureta est lleno de disolucin, sin burbujas, ni suciedad. Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (ver figura 1). Es recomendable que la superficie bajo el erlenmeyer sea blanca para apreciar mejor los cambios de coloracin del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este efecto.

2.

3. 4.

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Figura 1. Montaje para titulacin

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VII. Manipulaciones Bsicas- Parte VI (Titulacin cido-Base y medida del PH)

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7. 8.

Proceda a dispensar el cido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo, use la mano derecha para accionar la llave y la izquierda para agitar, en este caso, puede solicitar una bureta para zurdos). Adicione disolucin de cido hasta que el indicador cambie de color (puede saber qu cambio observar, segn su revisin bibliogrfica). Reporte este volumen, como el volumen final de la titulacin. Reporte el resultado de esta valoracin como el promedio de al menos, dos determinaciones (duplicado). MASA DE CaCO3 (g) VOLUMEN HCl GASTADO (mL) CONCENTRACIN (M)

EXPERIMENTO 1 2 3 PROMEDIO

REACCIN BALANCEADA: _______________________________________________________________ VIRAJE DEL INDICADOR: DE: ___________________________ A: ______________________________

5.2 Valoracin de la disolucin de hidrxido de sodio empleando un estndar primario


La disolucin preparada de hidrxido de sodio se puede valorar usando un estndar primario cido como el biftalato de potasio. Suponiendo que la disolucin de hidrxido preparada tiene una concentracin aproximada de 0,1 M, realice los clculos necesarios para establecer la cantidad de biftalato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la disolucin. 1. Pese, sobre el vidrio de reloj, aproximadamente la cantidad de biftalato calculada. No tiene que pesar el biftalato con total exactitud, lo importante es que reporte el valor de masa en su cuaderno. Transfiera cuantitativamente este slido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador. Adicione suficiente agua destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL. Agite muy bien hasta asegurarse de que todo el biftalato se ha disuelto. Adicione 2-3 gotas del indicador fenolftalena al erlenmeyer. Llene la bureta con la solucin de hidrxido a valorar, purgue antes de llenarla. Asegrese de que la llave de la bureta permite dispensar adecuadamente y de que el vstago inferior de la bureta est lleno de disolucin, sin burbujas, ni suciedad. Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (ver figura 1). Es recomendable que la superficie bajo el erlenmeyer sea blanca para apreciar mejor los cambios de coloracin del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este efecto. Proceda a dispensar el hidrxido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo,

2.

3. 4.

5.

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7. 8.

use la mano derecha para accionar la llave y la izquierda para agitar, en este caso, puede solicitar una bureta para zurdos). Adicione hidrxido hasta que el indicador cambie de color. Reporte este volumen, como el volumen final de la titulacin. Reporte el resultado de esta valoracin como el promedio de al menos, dos determinaciones (duplicado). MASA DE BIFTALATO DE POTASIO (g) VOLUMEN DE HIDRXIDO DE SODIO GASTADO (mL) CONCENTRACIN (M)

EXPERIMENTO 1 2 3 PROMEDIO

REACCIN BALANCEADA: ______________________________________________________________ VIRAJE DEL INDICADOR: DE: _____________________________ A: ____________________________

5.3. Determinacin de la concentracin de las otras disoluciones preparadas


Si ha determinado la concentracin de la disolucin de HCl con el estndar primario slido, emplee esta disolucin y el dato de su concentracin para determinar la concentracin de la disolucin de NaOH preparada con anterioridad. Si ha determinado la concentracin de la disolucin de NaOH con el estndar primario slido, emplee esta disolucin y el dato de su concentracin para determinar la concentracin de la disolucin de HCl preparada con anterioridad.

5.4. Aplicacin de la titulacin cido-base al anlisis de alimentos


1. 2. 3. 4. Determine la densidad de las muestras de leche, empleando una probeta de 10 mL. Reporte el nmero correcto de cifras significativas segn los instrumentos y equipos que emplee. Tome una alcuota de 10 mL de leche (con pipeta o probeta), virtala en un erlenmeyer y agrguele 10 mL de agua destilada. Adicione 2-3 gotas de fenolftalena. Valore esta muestra con el NaOH disponible. Repita el procedimiento y presente el resultado como un promedio.

VIRAJE DEL INDICADOR: DE: ___________________________ A: ______________________________ CONCENTRACIN DE LA DISOLUCIN DE NaOH EMPLEADA: ______________ (la concentracin promedio que se determin en anteriormente)

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VII. Manipulaciones Bsicas- Parte VI (Titulacin cido-Base y medida del PH)

DENSIDAD DE LA LECHE EN MAL ESTADO: ___________________________ CON EL DATO DE DENSIDAD CONVIERTA LOS 10 mL DE LECHE TOMADOS COMO ALCUOTA, A MASA DE LECHE (g) Y REPORTE. POR ESTO NO ES NECESARIO QUE PESE LAS ALCUOTAS, SLO MIDA SU VOLUMEN. VOLUMEN DE LECHE EN MASA DE LECHE MOL NaOH HIDRXIDO DE SODIO MAL ESTADO EMPLEADA (g) GASTADAS GASTADO (mL) 1 2 3 PROMEDIO % CIDO LCTICO g CIDO (g CIDO LCTICO/ g LCTICO LECHE)

DENSIDAD DE LA LECHE EN BUEN ESTADO: _________________________ CON EL DATO DE DENSIDAD CONVIERTA LOS 10 mL DE LECHE TOMADOS COMO ALCUOTA, A MASA DE LECHE (g) Y REPORTE. POR ESTO NO ES NECESARIO QUE PESE LAS ALCUOTAS, SLO MIDA SU VOLUMEN. LECHE MASA DE LECHE EN BUEN EMPLEADA (g) ESTADO 1 2 3 PROMEDIO VOLUMEN DE HIDRXIDO DE SODIO GASTADO (mL) MOL NaOH GASTADAS % CIDO LCTICO g CIDO (g CIDO LCTICO/ g LCTICO LECHE)

5.2 Medida del ph empleando papeles indicadores


Para esta parte de la prctica tendr a su disposicin tirillas de papel indicador universal y tal vez, tirillas de otros papeles como tornasol (rojo y/o azul) y de otros tipos o referencias. Verifique el pH que aparece en el rtulo de los frascos de uso comn. Para esto, saque una gota del contenido del vaso con la varilla o agitador de vidrio y humecte la tirilla de papel indicado; es recomendable colocar las tirillas en un vidrio de reloj. Cuando emplee el papel indicador universal, compare con los colores de la referencia y establezca el pHs.

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Laboratorio de tcnicas bsicas

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Comente el procedimiento que sigui al emplear slidos como estndares primarios para valorar las disoluciones que haba preparado. Qu efecto tiene la adicin de ms o menos agua para disolver el patrn? por qu se emplean dos indicadores diferentes? por qu se debe secar el carbonato de sodio, antes de usarlo como estndar? por qu es importante que el patrn sea puro? qu implicaciones tiene el empleo de exceso del reactivo titulante y un color muy oscuro del indicador al final de la titulacin? Con base en lo que hizo al analizar la leche y en su consulta bibliogrfica, plantee esa parte de la experimentacin en trminos de: planteamiento de un problema y de una hiptesis de trabajo. Reporte, compare y analice los resultados de la determinacin de la acidez valorable total en las dos muestras de leche. Comente las dificultades experimentales que haya encontrado al trabajar con las muestras de leche (sustancia de uso cotidiano). Proponga posibles soluciones a los inconvenientes. Discuta la experimentacin relacionada con el uso de tirillas de papeles indicadores de pH. Consulte qu tipos de papeles hay disponibles en el mercado, cmo se fabrican, cmo se usan adecuadamente.

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de las titulaciones cido-base de esta sesin de laboratorio, pueden ser recolectados en un mismo recipiente. Al finalizar, debe verificarse que la mezcla est neutra, de no ser as, debe neutralizarse. Se adiciona agua del grifo para duplicar el volumen y se desecha al desage. Los residuos de leche tambin deben estar neutros; se diluyen y vierten al desage. Los pedacitos de papel indicador usados pueden tirarse en las canecas de residuos slidos comunes.

8. BIBLIOGRAFA
1. Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia

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VIII. Manipulaciones Bsicas - Parte VII (Estequiometra de frmulas qumicas y titulacin redox)

VIII. Manipulaciones BsicasParte VII (Estequiometra de frmulas qumicas y titulacin redox)


1. Objetivos
8 Determinar las aguas de hidratacin que posee el sulfato de cobre mediante el mtodo de anlisis gravimtrico por descomposicin trmica. 8 Realizar un anlisis estadstico de los resultados obtenidos para el coeficiente estequiomtrico del agua en la frmula CuSO4.xH2O y de la molaridad del H2O2 comercial. 8 Estudiar la reaccin redox entre el permanganato de potasio y el perxido de hidrgeno en medio cido utilizando anlisis volumtrico. 8 Determinar la concentracin de una solucin comercial de perxido de hidrgeno y utilizarla como parmetro para discutir calidad.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Describa con ejemplos la diferencia entre mezcla y compuesto. b) Para el compuesto CuSO4.2H2O un estudiante reporta un 10,9% de agua. Determine el porcentaje de error relativo? c) En 2,856 g de sulfato de sodio decahidratado, Calcule los tomos de cada constituyente de la frmula estn presentes?, Determine el porcentaje en masa de cada uno de los tomos? d) Obtenga la frmula emprica de la vitamina C, que contiene 40,9% de C, 54,5% de O y 4,58% de H, en masa. e) Determine la molaridad de una solucin en la cual 5,690 g de Na2C2O4 .2H2O (Oxalato de sodio dihidratado) se disuelven en agua hasta completar un volumen de 250,0 mL. f) Balancee por el mtodo ion-electrn la siguiente reaccin en medio cido. KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)

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Laboratorio de tcnicas bsicas

g) El hierro (II) se puede oxidar por una solucin acida de K2Cr2O7 de acuerdo con la ecuacin inica neta: Cr2O72- (ac) + 6Fe2+ (ac) + 14H+ (ac) 2Cr3+ (ac) + 6Fe3+ (ac) + 7H2O (l) Si se utilizan 26,0 mL de una solucin de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra solucin que contiene iones Fe2+, calcule la concentracin molar del Fe2+. Muestre todos los clculos utilizando un factor de conversin y el balanceo de la reaccin.

3. MARCO TERICO
En esta prctica, primero se determinar la frmula emprica de un compuesto hidratado con frmula CuSO4. xH2O. Los hidratos son compuestos que poseen agua dentro de su estructura cristalina, la cual ha quedado atrapada en el proceso de cristalizacin de un compuesto. Esta agua puede evaporarse por calentamiento del compuesto, dejando al compuesto deshidratado. Conociendo la masa inicial del compuesto y la masa del agua evaporada puede determinarse la frmula del hidrato. Enseguida, se realizar una reaccin de oxido-reduccin utilizando permanganato de potasio. El permanganato de potasio (KMnO4), es quizs el agente oxidante ms comnmente utilizado en anlisis volumtrico. Es un agente oxidante muy poderoso, de fcil disponibilidad y bajo costo, aunque restringido por ley en Colombia debido a su uso en negocios ilcitos. El color prpura intenso del in permanganato es suficiente para sealar el punto final, lo cual elimina la necesidad de usar indicadores. Junto a estas ventajas, surgen algunas limitaciones en el uso del KMnO4 debido a su estabilidad limitada, su tendencia a oxidar el in cloruro y a la multiplicidad de posibles reacciones que puedan producirse. En solucin cida, el H2O2 reduce el KMnO4 y se produce oxgeno, como se muestra en la siguiente ecuacin: a H2O2 + bMnO4- + c H+ d O2 + eMn2+ + f H2O

3.1 Frmulas qumicas


Las frmulas qumicas son el resultado de la combinacin de los tomos. Conocerlas, cost a la humanidad muchos siglos de investigacin. Slo hasta la teora de Dalton se tuvo un soporte conceptual para entenderlas. Su escritura guarda una relacin entre la cantidad de tomos que se combinan, y sorprendentemente la mayora de compuestos mantienen una relacin de nmeros enteros, como en el CO2, 1 a 2 entre tomos de carbono y de oxigeno. Las proporciones enteras en las frmulas, es entre el nmero de moles de tomos, no entre las masas. Para el CO2, la proporcin de masa es 12/32 o 3/8. Si se conoce la masa molar de los tomos, se puede determinar la proporcin atmica.

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VIII. Manipulaciones Bsicas - Parte VII (Estequiometra de frmulas qumicas y titulacin redox)

Ejemplo: Para una sustancia que est compuesta por K, Al, S y O, se determinaron, de forma experimental, los porcentajes en masa de cada elemento. K = 15,142 % Al = 10,448% S = 24,839% O = 49,570% Moles de K:

Moles de Al:

Moles de S:

Moles de O:

Se dividen todos los valores por el valor ms pequeo, en este caso: 0,3872 y el resultado se aproxima al entero ms cercano, lo cual nos arroja los siguientes valores: K= 1 Al= 1 S= 2 O= 8. La frmula sera: KAlS2O8 Por conocimiento de los grupos, se sabe que S2O8 puede representar a dos grupos (SO4). Por lo tanto, la frmula emprica debe ser KAl(SO4)2, correspondiente al alumbre deshidratado.

3.2 Titulaciones redox


La titulacin es una tcnica volumtrica en la que, por medio de la adicin de una cantidad conocida de un reactivo de concentracin conocida, se puede determinar la concentracin de otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa. En la figura 1, la bureta contiene una solucin de permanganato de potasio de concentracin conocida, mientras que en el erlenmeyer se han medido exactamente 10,00 mL de solucin de Na2C2O4 (oxalato de sodio) de concentracin desconocida. Se han adicionado aproximadamente 10 mL de H2SO4 2 M para obtener un medio cido y unos 10 mL de agua destilada para aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el cambio (la adicin de esta agua no cambia la cantidad de moles de oxalato de sodio). La ubicacin del permanganato de potasio en la bureta tiene que ver con que esta sustancia es coloreada y al llegar al punto de final teir de rosa la solucin de oxalato de sodio, sirviendo como indicador. Con este procedimiento se estandarizan las soluciones de permanganato de potasio.

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Figura 1. Imagen del montaje de titulacin.

Enseguida se presenta el balanceo de la ecuacin de la reaccin y posteriormente el clculo de la concentracin del permanganato de potasio. En el caso del permanganato, se debe escribir de forma inica, MnO4-, dejando al potasio como ion espectador. Reaccin inica sin balancear: MnO4- (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + CO2 (g) + H2O (l) Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relacin con alguno de los elementos presentes, esto es: MnO4- (ac) Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) CO2 (g) MnO4- (ac) Mn2+ (ac) Se revisa el balance de materia, 1Mn a la izquierda y 1Mn a la derecha; 4O a la izquierda, y para balancear a la derecha se colocan 4H2O en este lugar MnO4- (ac) Mn2+ (ac) + 4H2O(l) para ajustar H, se colocan 8H+ a la izquierda: MnO4- (ac) + 8H+(ac) Mn2+ (ac) + 4H2O(l) Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas + a la derecha y 2 cargas + a la izquierda, entonces se colocan 5 electrones a la izquierda: MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- Mn2+ (ac) + 4H2O(l) El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos:

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VIII. Manipulaciones Bsicas - Parte VII (Estequiometra de frmulas qumicas y titulacin redox)

C2O42-(ac) CO2 (g) C2O42-(ac) 2CO2 (g) C2O42-(ac) 2CO2 (g) + 2eLuego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en ambas, para lo cual se multiplica la semireaccin del permanganato por 2 y la del oxalato por 5. 2x(MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- Mn2+ (ac) + 4H2O(l)) 5x(C2O42-(ac) 2CO2 (g) + 2e-) o 2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 10e- 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) 5C2O42-(ac) 10CO2 (g) + 10eLos electrones se cancelan y se obtiene: 2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 5C2O42-(ac) 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) + 10CO2 (g) Clculo de la concentracin de permanganato: Datos: Oxalato de sodio medido en el erlenmeyer, Na2C2O4: 10,00 mL, 0,0501 M Permanganato de potasio gastado en la bureta: 13,25 mL

= 0,0151 M de KMnO4

4. MATERIALES Y REACTIVOS
Adems de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la prctica H2O2 comercial (1 frasco pequeo) Para cada grupo de trabajo: 1 crisol, 1 pinza para crisol, 1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL 1 pipeta aforada de 5 mL,2 erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 baln aforado de 100 mL

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1 plancha de calentamiento,1 agitador magntico,1 varilla de agitacin,1 desecador (puede ser de uso comn)

Reactivos CuSO4. xH2O KMnO4 0,02 M estandarizado H2O2 (agua oxigenada comercial) H2SO4 2 M

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
A. FRMULA QUMICA DE UN HIDRATO. 1. El crisol que recibe deben estar limpio y seco, de lo contrario coloque el crisol en el horno del laboratorio durante 30 min a 100 C. Retrelo utilizando las pinzas para crisol y djelo enfriar en el desecador por 10 min. 2. Pese el crisol. Apunte la masa exactamente pesada y reporte con el nmero correcto de cifras significativas. 3. Coloque en el crisol cerca de 0,5 g de CuSO4. xH2O. Reporte exactamente la masa. 4. Coloque el crisol sobre la placa de calentamiento de la plancha dejando el calentamiento en medio. Usando siempre las gafas observe los cambios en el slido a medida que se calienta. Caliente durante 10 min, retire con las pinzas y deje enfriar. Pese nuevamente el crisol. Registre la masa. 5. Repita el paso 4 dos veces ms. 6. Utilizando el ltimo dato de masa del crisol con el slido calcule la masa de agua perdida en cada tiempo. Determine las aguas de hidratacin del compuesto, el valor de x, y reporte los datos. Analice los 3 datos que posee de la masa del crisol con el slido. B. REACCIONES QUMICAS EN DISOLUCIN. REACCIONES REDOX. Reaccin entre KMnO4 estandarizado y perxido de hidrgeno de concentracin desconocida. 1. Instale de forma correcta el montaje para titular. 2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolucin de KMnO4 aproximadamente 0,020 M (apuntar la concentracin de la botella). 3. Vierta una pequea cantidad, 1 mL, en la bureta y prguela. Llene la bureta completamente hasta que quede en la marca de 0,00 mL. Tenga en cuenta que el vstago de la bureta debe estar totalmente lleno y sin burbujas. 4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llvelos a un baln aforado de 100 mL. 5. Complete a volumen con agua destilada. 6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solucin anterior y depostelos en un erlenmeyer limpio y seco. 7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta o dispensador.

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VIII. Manipulaciones Bsicas - Parte VII (Estequiometra de frmulas qumicas y titulacin redox)

8. Titule esta solucin con el KMnO4 hasta que un tinte rosa tenue permanezca (atienda las sugerencias del profesor sobre la manipulacin en la titulacin). Repita el procedimiento y si los volmenes difieren en +/- 0,2 mL repita nuevamente el procedimiento (un procedimiento por integrante de grupo). Debe tener hasta tres datos con valores muy cercanos. 9. Promedie los valores obtenidos de volumen de KMnO4 y con el valor promedio calcule la concentracin de la solucin de perxido. Tenga en cuenta la reaccin balanceada.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN 6.1. Aguas de hidratacin


Complete los siguientes datos en su cuaderno de laboratorio: Masa del crisol limpio y seco:_____________ Masa del crisol con hidrato:___________________ Masa del CuSO4. xH2O:_________________ Masa del crisol luego del calentamiento: 1._________ 2. _________ 3. _________ Masa de CuSO4: _________ Masa de H2O: _________ Muestre el clculo del porcentaje de agua. Muestra de clculo de obtencin de la frmula emprica. Con los valores de porcentajes de agua y del coeficiente del agua del grupo realice un anlisis estadstico. Investigue las sales de sulfato de cobre hidratadas que existen y contraste con sus resultados. Qu efecto tiene si calienta demasiado rpido la muestra o si calienta muy despacio? Plante una hiptesis para el cambio el color de la muestra al ser calentada.

6.2. Titulacin del perxido de hidrgeno.


Complete los siguientes datos: Volumen de KMnO4. 1. ___________ 2. ___________ 3. ___________ 4. ___________ 5. ___________ 6. ___________ a. Muestre los clculos de la molaridad del H2O2. b. Consigne su dato de molaridad en el tablero y a partir de los datos grupales de concentracin molar del perxido de hidrgeno, realice el tratamiento estadstico respectivo. c. Analice el valor promedio de la molaridad del H2O2 contra el reportado en la etiqueta (debe calcular la molaridad a partir del porcentaje de masa mostrado, tome la densidad de la solucin comercial como 1,0 g/mL). d. Muestre el balanceo de la reaccin estudiada si se trabajara en medio bsico. e. Consulte por qu el permanganato de potasio es un producto restringido en Colombia.

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Laboratorio de tcnicas bsicas

f. g.

Analice las implicaciones sociales que tiene el desecho de sustancias como el permanganato de potasio o los compuestos de cobre. Realice el balanceo de la ecuacin permanganato-oxalato en medio cido y repita el clculo mostrado cuando se gastan 14,56 mL de permanganato con una alcuota de 5,00 mL de oxalato (sesin 3.2).

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de esta prctica corresponden a un compuesto de cobre el cual al ser arrojado por la caera dejara iones Cu2+, los cuales pueden ser absorbidos por las plantas y retenidos por la materia orgnica. Los iones cobre producen envenenamiento de las plantas, pueden pasar a los animales por medio de la vegetacin y finalmente llegar a los humanos produciendo enfermedades como cncer. Por otro lado, el permanganato de potasio se descompone en iones Mn2+ los cuales no presentan un peligro importante, sin embargo en altas concentraciones si lo presentan; el ion permanganato es un potente agente oxidante por lo tanto arrojarlo a la caera es muy daino para la materia orgnica que compone la vida, por ello los residuos de permanganato de potasio no se pueden arrojar a la caera. Todos los residuos se depositan en el lugar indicado por el profesor, as: Hidrato. El compuesto deshidratado se guarda en un recipiente ofrecido por el laboratorio para ser reutilizado. Los residuos de la titulacin se depositan en un recipiente para ser tratados. Como la reaccin entre el permanganato y el perxido fue estequiomtrica lo nico que sobra es el exceso de cido el cual se neutraliza con bicarbonato de sodio hasta fin de burbujeo de CO2.

8. BIBLIOGRAFA
1. Chang, R. 2007. Qumica. McGraw-Hill, pp. 150-155.

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IX. Manipulaciones Bsicas-Parte VIII (Manejo de equipos Potencimetro y colormetro)

IX. Manipulaciones BsicasParte VIII (Manejo de equipos Potencimetro y colormetro) Parte a Potenciometra
1. Objetivos
8 Titular un cido fuerte de concentracin desconocida empleando una disolucin de base fuerte valorada. 8 Emplear un medidor de pH (pH- metro) para seguir el curso de una titulacin. 8 Elaborar una curva de titulacin con datos experimentales y determinar sobre ella el pH y el volumen de equivalencia.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Consultar sobre los clculos que se hacen empleando las curvas de titulacin potenciomtrica. b) Consultar sobre la calibracin de un potencimetro y caractersticas generales de un electrodo de vidrio para medir pH. c) Repasar los conceptos: pH, disolucin amortiguadora, primera derivada, interpolacin en la construccin de grficos.

3. MARCO TERICO 3.1 Valoracin potenciomtrica (cido fuerte base fuerte)


Los puntos finales de las valoraciones de neutralizacin se basan en los cambios abruptos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia. El intervalo de pH para tales cam-

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Laboratorio de tcnicas bsicas

bios vara de una valoracin a otra y est determinado por la naturaleza y la concentracin del analito y del valorante. Una disolucin acuosa de un cido fuerte tiene dos fuentes de hidronio, el soluto y el agua; sin embargo, la constante del producto inico del agua es tan pequea que su contribucin a la acidez en una disolucin con un cido fuerte, es insignificante (excepto cuando el cido est muy diluido). El uso de indicadores cido-base est expuesto tanto a un error determinado, como a uno indeterminado. El primero tiene lugar cuando el intervalo de transicin del indicador se aleja de las cercanas del pH del punto de equivalencia. Este tipo de error se puede minimizar con la seleccin cuidadosa del indicador. El segundo tipo de error se debe a la limitada capacidad del ojo humano para distinguir con precisin el punto en que ocurre el cambio de color. La magnitud de este error aleatorio depender del cambio de pH por mililitro de valorante en la regin del punto de equivalencia, de la concentracin del indicador en el medio de valoracin y de la sensibilidad del ojo para ver o distinguir los dos colores del indicador. Las valoraciones potenciomtricas de neutralizacin son especialmente tiles para el anlisis de mezclas de cidos o de cidos poliprticos. En este tipo de anlisis se evitan los errores dados por el uso de indicadores y se emplean con frecuencia cuando la coloracin de la muestra impide el uso de dichos indicadores.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: Toallas de papel suave, regla, papel milimetrado, calculadora, curvgrafo La disolucin de NaOH preparada con anterioridad de la cual ya conoce la concentracin exacta

Para cada grupo de trabajo 1 bureta,1 pinza para bureta, 1 soporte metlico universal,1 pipeta aforada de 25,00 mL 1 Pipeteador o succionador de caucho, 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 Plancha de agitacin magntica, 1 agitador magntico 1 Potencimetro con manual de instrucciones y disoluciones amortiguadoras para calibrar. 1 frasco lavador con agua destilada

Para uso comn: Disolucin de HCl de concentracin desconocida, disolucin de NaOH de concentracin conocida (reporte la concentracin exacta de la etiqueta)

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IX. Manipulaciones Bsicas-Parte VIII (Manejo de equipos Potencimetro y colormetro)

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 5.1. Titulacin potenciomtrica


1.

2.

3.

4.

5.

Gire cuidadosamente el frasco con disolucin de mantenimiento en donde est sumergido el sensor de pH (electrodo), retrelo, enjuague su extremo con un frasco lavador con agua destilada y seque suavemente. Calibre el sensor siguiendo las instrucciones propias de su equipo. Use al menos dos puntos de calibracin empleando disoluciones amortiguadoras de dos pH distintos (4 y 7 o 7 Debe tenerse especial y 10, por ejemplo). Atienda las instrucciones del profesor. cuidado con el bulbo del Lave cuidadosamente el electrodo y squelo, con toallas sensor de pH. Es muy de papel suaves, siempre que cambie de frasco. frgil. Coloque una alcuota de 25,00 mL de disolucin de HCl de concentracin desconocida en un vaso de precipitados de 150 mL o de 250 mL. Se debe dispensar usando una pipeta aforada con succionador. Coloque el agitador magntico en el vaso y ubique el conjunto sobre la plancha de agitacin (ver figura 1). Sumerja el sensor de pH en la disolucin, teniendo la precaucin de que magneto no lo toque. Encienda poco a poco la agitacin. Verifique que el agitador no golpea el sensor o las paredes del vaso. Ajuste una agitacin suave y continua. Disponga la bureta con NaOH valorada sobre el vaso (ver figura 1).

Segn el tamao del grupo y la disponibilidad de potencimetros, esta parte se puede trabajar entre todo el grupo del laboratorio o por parejas de trabajo.

Figura 1. Esquema del montaje a emplear para la titulacin potenciomtrica. Dentro del vaso se coloca un agitador magntico

6. 7.

Reporte el valor de pH antes de iniciar la adicin de NaOH. Adicione 1,0 mL de NaOH, espere a que estabilice la lectura de pH, reprtela.

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Laboratorio de tcnicas bsicas

8.

Repita el paso anterior hasta completar 30-35 mL de NaOH adicionados. Reporte las lecturas de pH a medida que adicione el NaOH. mL de NaOH 0,0 1,0 2,0 etc. pH

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Elabore la grfica pH vs volumen de NaOH adicionado (mL). Trace la curva interpolando (NO trace curvas zigzagueantes uniendo punto a punto). El mtodo del paralelogramo (ver ejemplo de la figura 2), permite determinar grficamente el punto de equivalencia. El mtodo implica trazar las siguientes lneas (punteadas en la figura 2): a) dos tangentes a los puntos de mxima curvatura; estas tangentes son paralelas entre s. b) dos perpendiculares a esas tangentes, que generan un paralelogramo; c) una lnea diagonal que une dos vrtices del paralelogramo y corta la curva trazada con los datos de la titulacin. Ese punto de corte es el punto de equivalencia. El pH en ese punto es el pH de equivalencia y el volumen de la base adicionada en ese punto, es el volumen de equivalencia. Debe estar seguro de poder manejar adecuadamente la hoja de clculo que emplee para hacer la grfica, de lo contrario, lo ms recomendable es usar papel milimetrado y hacer las interpolaciones y trazos de las rectas, con un curvgrafo y una regla. Tambin puede encontrar el punto de equivalencia calculando el punto mximo al graficar pH/Volumen. Calcule la concentracin del HCl empleando el dato de volumen de equivalencia extrado de la grfica (extrapole desde el punto de equivalencia, hacia el eje x). Determine el pH de equivalencia, extrapolando hacia el eje y. Comente las diferencias o coincidencias que encuentre al determinar la concentracin del HCl empleando indicador y empleando el potencimetro. Analice las ventajas y desventajas de cada mtodo. La presentacin final de la grfica debe hacerse totalmente en tinta. Los ejes y la grfica deben tener ttulo. La distribucin de la curva y los trazos debe hacerse de manera que se emplee todo el cuadrante disponible (no deje la curva en una esquina y es resto del espacio vaco, por ejemplo); para esto, escoja escalas adecuadas en los ejes.

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de las titulaciones cido-base de esta sesin de laboratorio, pueden ser recolectados en un mismo recipiente. Al finalizar, debe verificarse que la mezcla est neutra, de no ser as, debe neutralizarse. Se adiciona agua del grifo para duplicar el volumen y se desecha al desage.

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IX. Manipulaciones Bsicas-Parte VIII (Manejo de equipos Potencimetro y colormetro)

8. BIBLIOGRAFA
1. Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia

Figura 2. Ejemplo de curva de titulacin potenciomtrica

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Laboratorio de tcnicas bsicas

Parte B Colorimetra
1. Objetivos
Seguir los pasos de preparacin de disoluciones y diluciones. Conocer las caractersticas y funcionamiento de un colormetro. Realizar un barrido espectral y determinar su utilidad. Construir una curva de calibracin de concentracin contra absorbancia para disoluciones de sulfato de cobre. 8 Determinar por colorimetra, la concentracin de una disolucin de sulfato de cobre. 8 8 8 8

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) b) c) d) e) f) g) Explique con sus palabras qu significan los siguientes trminos: concentracin de una solucin y dilucin Repasar las definiciones y concentos relacionados con radiacin electromagntica. Consultar y explicar qu es la Ley de Lambert-Beer. Bajo que condiciones es vlida. Consultar el significado de los siguientes trminos: Absorbancia, transmitancia, curva de calibracin. Dibujar el esquema interior de un espectroftometro; explique su funcionamiento. Alistar las tablas de recoleccin de datos en el cuaderno. Llevar papel milimetrado al laboratorio. Investigar cmo se eliminan los residuos de disoluciones de sulfato de cobre.

3. MARCO TERICO 3.1 Determinacin colorimtrica de la concentracin de una disolucin


La radiacin electromagntica interacta con la materia implicando transiciones de diversos niveles de energa. La energa se puede determinar mediante la expresin E=hc/. La energa genera transiciones electrnicas, movimientos en las molculas y hasta ruptura en los enlaces, segn la cantidad de energa transportada. La interaccin de la radiacin con la materia, permite obtener informacin sobre una determinada muestra. En esta prctica se ve la interaccin del rango visible con soluciones coloreadas. Cuando la radiacin pasa por la solucin coloreada, una determinada cantidad es retenida por las especies atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida se denomina absorbancia

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IX. Manipulaciones Bsicas-Parte VIII (Manejo de equipos Potencimetro y colormetro)

(A) de la muestra, la cual depende de la concentracin de la especie que absorbe; y la cantidad que sale se le llama transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje de transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la radiacin incidente y comparndola con la radiacin de salida. Si se hace pasar luz visible, de 400 nm a 700 nm por una muestra, se puede determinar el mximo de absorbancia determinando as, la longitud de onda que ms absorbe la muestra. La relacin entre la potencia del haz de entrada (Po) y la obtenida a la salida (P) corresponde a la transmitancia, T o a porcentaje de T. T= P/Po %T= P/Po x 100 La Ley que describe el proceso de absorcin se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve para cuantificar la concentracin de las especies que absorben. La Ley de Lambert-Beer dice que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de la especie absorbente c y a la longitud del trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de factores como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa como:

La Ley de Lambert-Beer se utiliza dentro de la colorimetra para determinar cantidades de sustancias en muestras desconocidas. El nico requisito que debe cumplir la muestra es que absorba dentro del intervalo de longitud de onda seleccionado. Los equipos modernos generalmente cubren desde el UV hasta el IR (200 nm-900 nm). El equipo ms sencillo para colorimetra es el Spectronic 20 diseado en 1952 por Bausch & Lomb, y que con algunos cambios se sigue utilizando en la actualidad.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Para cada grupo de trabajo 2 vasos de 150 mL, 1 baln aforado de 100 mL,1 baln aforado de 50 mL 1 agitador de vidrio,1 pipeta aforada de 10 mL,1 pipeta aforada de 5 mL 1 gotero plstico y frasco lavador, 1 espectrofotmetro 8 Frascos de vidrio pequeos (de compota). Si no hay suficientes, se pueden emplear vasos desechables.

Reactivos Disolucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0,24 M Disolucin de Sulfato de cobre (CuSO4) problema (de concentracin desconocida)

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5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
1. Prepare las diluciones de sulfato de cobre sugeridas en la tabla de trabajo, a partir de una disolucin de 0,24 M (DISOLUCIN 1). Para cada una de ellas calcule la concentracin final (tenga en cuenta la concentracin exacta de la disolucin de sulfato de cobre). Puede usar la frmula: Vi x Mi = Vf x Mf Donde Vi es igual al volumen de la alcuota, Mi la concentracin de la disolucin de partida para hacer la dilucin, Vf es el volumen final al que se completa el volumen y Mf, la concentracin final. Disponga las disoluciones preparadas en frascos de vidrio o vasos desechables, debidamente rotulados para su correcta identificacin. NMERO DE IDENTIFICACIN 2 3 4 5 6 7 DISOLUCIN ALICUOTA VOLUMEN CONCENTRACIN ABSORBANCIA DE PARTIDA (ml) FINAL (mL) EXACTA (M) 1 10 100 1 5 100 1 20 100 1 20 50 5 20 50 4 20 50

p aemetra es el Spectronic 20

2. 3. 4. 5. 6.

Verifique que los tubos para el espectrofotmetro estn limpios y secos. Ajuste el cero de transmitancia (con un cuerpo negro) y/o el 100% de transmitancia (con agua destilada). Siga las instrucciones particulares que puede dar su profesor. Llene una celda o tubo con la disolucin de 0,24 M (Disolucin 1). Realice lecturas de absorbancia desde longitud de onda (): 420 nm hasta 700 nm a intervalos de 20 nm y consigne los datos en una tabla. LONGITUD DE ONDA () 420 440 460 480 Etc. ABSORBANCIA CuSO4

Lo anterior se hace con el fin de determinar la longitud de onda en la que la seal es mxima. Si el colormetro que est usando slo permite escoger algunas longitudes de onda y no hacer el barrido completo, use las opciones disponibles.

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IX. Manipulaciones Bsicas-Parte VIII (Manejo de equipos Potencimetro y colormetro)

7. 8. 9.

Con los datos anteriores construya un grfico de A contra y seleccione para el sulfato de cobre la longitud de mxima absorbancia. Llene las celdas del colormetro con cada una de las disoluciones de CuSO4 (numeradas del 1 al 7). Para cada disolucin mida la absorbancia en la longitud de onda de mxima absorbancia y registre en la tabla. Adems, mida la absorbancia de una disolucin de CuSO4 de concentracin desconocida, suministrada por el profesor.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Con los datos obtenidos, construya la grfica absorbancia vs. concentracin (curva patrn) en papel milimetrado y/o con ayuda de algn software de hojas de clculo (Excel, Origin), ajuste los datos a una lnea recta y obtenga la ecuacin del grfico. Determine la concentracin de la disolucin problema interpolando el dato de absorbancia sobre la lnea de la anterior grfica: tambin emplee la ecuacin para despejar la concentracin. Discuta la frmula empleada para hallar la concentracin de las diluciones preparadas. Consulte el significado del trmino factor de dilucin. Discuta la recta obtenida al elaborar la curva de calibracin. Discuta entre cules concentraciones se puede emplear esta grfica, segn las limitaciones de la Ley de Lambert- Beer. Discuta la importancia de calibrar el equipo antes de realizar las medidas.

7.DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de esta prctica deben recolectarse en un recipiente plstico destinado para tal fin. El residuo de CuSO4 puede reducirse para obtener el cobre metlico que se puede separar por filtracin; es usual emplear una esponjilla para lograr precipitar el cobre como un polvillo rojizo. El residuo lquido es neutro y puede desecharse despus de adicionar el doble del volumen de agua.

8. BIBLIOGRAFA
1. 2. Chaplin, M. Water: Structure and Science. Acceso en: http://www.lsbu.ac.uk/water/anmlies. html Law Beer. Acceso en: http://www.chm.davidson.edu/vce/spectrophotometry/BeersLaw.html

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X. Cintica enzimtica

1. Objetivos
8 Reconocer el papel de las enzimas en las reacciones que catalizan. 8 Medir parmetros que permiten caracterizar la cintica de una reaccin qumica. 8 Experimentar y comprender los factores que afectan la velocidad de una reaccin. 8 Determinar la ley de velocidad de la reaccin de descomposicin del perxido de hidrgeno catalizada por la catalasa.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a. b. c. d. e. Consultar la definicin de enzima y su clasificacin como catalizador. Qu papel desempea la catalasa en los seres vivos Describa, mediante ecuaciones, qumicas la reaccin que cataliza la catalasa en los organismos vivos. Qu diferencias existen entre la catlisis enzimtica y la catlisis heterognea? Consulte las determinaciones de las leyes integrales para los rdenes cero, uno y dos. Incluya las grficas respectivas y los tiempos de vida media.

3. MARCO TERICO
Las reacciones que catalizan las enzimas estn dentro de la catlisis homognea, sin embargo las enzimas son muy especiales, as que su estudio se ubica dentro de la catlisis enzimtica o cintica enzimtica.

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X. Cintica enzimtica

El estudio de la cintica de una enzima es muy importante. Indica las condiciones ms favorables de reaccin de una enzima, dando informacin acerca del mecanismo y de le selectividad de una enzima. La velocidad de una reaccin enzimtica puede medirse de manera similar a como se hace con muchas reacciones, eligiendo una sustancia que permita seguir su cambio. Por ejemplo, si hay presente una sustancia coloreada, se puede seguir el cambio en la intensidad del color (disminuye si es reactivo y aumenta si es producto) y as se mide su concentracin; o cuando hay presente un gas se mide su presin o su volumen. Las enzimas no necesariamente deben estar puras en los estudios, pues son muy selectivas a un sustrato y su velocidad depende de la cantidad de mismo. Generalmente se trabajan concentraciones altas o de saturacin, para ver el cambio en la velocidad mxima (Vmx) de la enzima. La figura 1 muestra un esquema del mecanismo de accin de las enzimas. La velocidad de todas las reacciones se ve afectada por las siguientes variables: Temperatura: Este factor cambia la energa cintica de las partculas y, segn el mecanismo, la mayora de las veces, aumenta la velocidad, ya que genera mayor movimiento molecular y por lo tanto ms choques que permiten reaccin. Sin embargo, hay enzimas que tienen una temperatura crtica por encima de la cual disminuye la velocidad debido a la separacin del sustrato. Concentracin de los reactivos: A mayor cantidad de partculas, aumenta la cantidad de choques, sin embargo segn el mecanismo, se afecta de un modo u otro la velocidad. rea superficial: A mayor rea superficial, se genera una mayor superficie de contacto y por lo tanto la posibilidad de choques aumenta. Catalizador: La presencia de un catalizador cambia el mecanismo de la reaccin bajando la energa de activacin.

sustrato

productos

enzima

enzima

enzima

Complejo enzima-sustrato E+S ES E+P

Figura 1. Mecanismo genrico de las reacciones catalizadas por enzimas.

Cuando se trabaja con enzimas, al medir el cambio de la cantidad de producto (o de reactivo) en funcin del tiempo se obtiene una curva del avance de la reaccin. A medida que avanza la reaccin llega al punto de equilibrio donde la reaccin inversa cobra importancia y se igualan las velocidades de las dos reacciones, directa e inversa. Si se traza una lnea sobre la parte inicial de

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la curva se puede determinar la velocidad inicial, que es slo la pendiente de la lnea recta. De esta forma se pueden comparar las velocidades iniciales de una reaccin a diferentes condiciones, con lo cual se puede obtener la ley de velocidad.

Figura 2. Ejemplo de grfico para hallar velocidad inicial y velocidad mxima

4. MATERIALES Y EQUIPOS
Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: 1 papa mediana (variedad criolla) y un cuchillo de cocina 30 X 30 cm de tela tipo lienzo

Para cada grupo de trabajo 1 mortero con mano, 1 probeta de 50 mL, 1 probeta de 100 mL, 1 probeta de 10 mL 2 vasos de 250 mL, 1 baln de fondo plano, 1 Manguera para recoleccin de gases. 1 termmetro, 1 tinaja o recipiente para el montaje de recoleccin de gases (ver prctica de recoleccin de gases), 1 bao mara o recipiente metlico para calentar agua,1 jeringa de 5 mL, 1 soporte universal, 1 aro metlico con nuez.

Reactivos H2O2 4% volumen/volumen NaOH 2 M acompaado de un gotero plstico

Para uso comn Bao con hielo

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X. Cintica enzimtica

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
A. EXTRACCIN DE LA ENZIMA 1. Lave la papa, plela y pese 30 g de esta, despus pquela en un mortero (hacerlo en forma de la minas delgadas). Macere hasta que quede una pulpa. 2. Adicione 100 mL de agua destilada y contine macerando 3 minutos ms. 3. Filtre a travs de un trozo de tela tipo lienzo sobre un vaso de 400 mL. 4. Deje reposar 5 min el filtrado (extracto enzimtico). Mida el pH. B. MEDIDA DE LA ACCIN ENZIMTICA 1. Construya un montaje para recoleccin de gases sobre agua. 2. Caliente aproximadamente 500 mL de agua a 37 C en el recipiente metlico. 3. Coloque dentro del baln del montaje 10 mL, medidos con la probeta, del extracto enzimtico preparado en el punto A agite entes de colocarlo. 4. Lleve el baln al bao a 37 C durante 5 minutos. 5. Con una jeringa instalada en el montaje (vea la figura 3) adicione 2 mL de solucin de H2O2 al 4% . 6. Mida el tiempo, en segundos, que tarda en recolectar 5 mL de gas en la probeta de forma sucesiva, esto es, medir el tiempo a los 5, 10, 15, 20, etc mL. 7. Tome datos hasta que no se produzca un cambio evidente (desprendimiento de gas). Cuantifique el gas obtenido y la altura de la columna de agua. 8. Repita el procedimiento 2 veces ms y promedie los datos. 9. Construya una tabla tiempo-volumen y elabore una grfica con estos datos. 10. Calcule la velocidad promedio inicial de la reaccin determinando la pendiente entre los puntos 2-5.

Figura 3. Montaje para la recoleccin de gases y adicin del H2O2

1. ESTUDIO DEL EFECTO DE LA CONCENTRACIN Repita todos los pasos de B pero ahora adicione 4 mL de H2O2 al 4%.

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2. EFECTO DE LA TEMPERATURA Repita el procedimiento de B pero coloque el baln en un bao de hielo y agua (aproximadamente 2C). Mida la temperatura del bao.

3. EFECTO DEL CAMBIO DE pH Repita los pasos de B. Pero antes de cerrar el montaje, mida el pH de la solucin enzimtica, adicione 1 mL de solucin de NaOH 2 M y mida nuevamente el pH con la ayuda de un pHmetro o de papel indicador. Registre en su cuaderno. Cierre el montaje y proceda.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


Presente todas las graficas de volumen de oxgeno recolectado en funcin del tiempo (mL y s) de forma separada y luego colquelas en una sola hoja (en programas como Excel o en Origin se puede hacer esto). Tome un mismo tiempo para todos los experimentos, por ejemplo 30 s, y determine en ese momento, el volumen de gas recogido. Con estos datos de volumen y tiempo, construya una tabla (especifique la condicin). Compare las pendientes determinadas con los resultados del punto anterior. Realice una discusin para cada variable estudiada, es decir analice el efecto que tiene sobre la velocidad el cambio realizado. Consulte informacin adicional sobre la catalasa. Qu efecto tiene llevar al extremo cada cambio estudiado? Qu ocurrira sobre la reaccin enzimtica si la temperatura se lleva por encima de 37 C? Indague sobre los catalizadores utilizados en la elaboracin de la gasolina y qu implicaciones sociales tendra su agotamiento.

7. DISPOSICIN DE DESECHOS
Todos los residuos se depositan en el lugar indicado por el profesor. Los residuos que contienen la base se neutralizan y se arrojan por la caera. Los dems se pueden arrojar al desage con abundante agua.

8. BIBLIOGRAFA
1. 2. Fuentes, S., Daz, G. (1997). Catalizadores. La piedra filosofal del siglo xx. Segunda edicin, la ciencia para todos. Fondo de Cultura Econmica. Capitulo: IV. Catlisis Enzimtica. Chang, R. 2007. Qumica. McGraw-Hill, pp. 586-587.

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XI. Energa: Calor especfico, combustibles y termoqumica

XI. Energa: Calor especfico, combustibles y termoqumica

1. Objetivos
8 Establecer los balances de energa que suceden en un proceso determinado. 8 Realizar una estimacin del calor especfico del cuerpo humano. 8 Analizar la eficiencia de un combustible en el proceso de combustin. 8 Determinar la entalpa de disolucin de una sustancia en agua. 8 Aplicar conceptos termodinmicos a problemas de balances energticos.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Consultar y comprender los conceptos de energa, calor especifico, capacidad calorfica, sistema adiabtico y conservacin de la energa. b) Indagar sobre la regulacin de la temperatura corporal y el calor especfico del cuerpo humano. c) Plantear las reacciones de combustin completa e incompleta para el propano, butano, alcohol y parafina, as como calcular las respectivas entalpas de combustin. d) Realizar un comentario sobre 5 gases de efecto invernadero (GEI) que aparecen en el documento Informacin tcnica sobre gases de efecto invernadero y el cambio climtico publicado por el IDEAM. e) Construir un mapa conceptual con las siguientes palabras: energa, calor, temperatura, sistema, agitacin, termmetro y dilatacin.

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3. MARCO TERICO
Que la energa no se crea ni se destruye es algo que se escucha desde temprana edad. Este principio que puede enunciarse de diferentes formas, como que, la energa del universo es constante, la energa se conserva o el cambio total de la energa del universo es cero; todos los enunciados anteriores se conocen como primera ley de la termodinmica. La termodinmica es una ciencia prctica, posee 4 leyes, aunque deseen adicionarle otra, sencillas y concretas: Ley cero: define el concepto de temperatura termodinmica como propiedad de un cuerpo. Primera ley: la energa se conserva, U=0 Segunda ley: la energa se dispersa. Tercera ley: en el cero absoluto la dispersin de la energa es nulapero el cero absoluto es inalcanzable. En esta sesin prctica se tratar la primera ley sin dejar mucho de lado la segunda ley y poniendo especial atencin en las medidas de la ley cero. La segunda ley es quiz la ms importante y a veces un poco desconocida, pues realmente nosotros por ejemplo al cancelar el recibo de la energa no pagamos el consumo sino la dispersin de la energa. La temperatura es el concepto ms importante en termodinmica porque de sus medidas se infiere las propiedades termodinmicas. La temperatura en termodinmica no es ms que una propiedad que indica si dos cuerpos estn en equilibrio trmico, y si lo estn tienen en comn sus temperaturas; este es el principio que permite el uso de un termmetro de mercurio al ocurrir un equilibrio trmico entre el bulbo y el cuerpo lo cual se manifiesta en la dilatacin del mercurio, medible en la escala graduada. La conservacin de la energa permite establecer balances, porque lo que ocurre con la energa es slo su transformacin, o mejor una transferencia por un proceso llamado calor gracias a la diferencia de temperaturas de los cuerpos en contacto. Si se colocan dos cuerpos o en general, dos sistemas en contacto y estos poseen diferentes temperaturas y se asume que slo hay transferencia de energa entre estos, sin prdidas al ambiente, se puede establecer un balance energtico entre ambos para determinar su estado final. Por ejemplo, se cuenta con dos bloques de aluminio, cada uno con una masa de 100 g, a temperaturas de 80 C (A) y 20 C (B), se colocan en contacto hasta alcanzar el equilibrio trmico. Se establece que: energa perdida por A = energa ganada por B Como la energa se transfiere por el proceso del calor, del cuerpo de mayor temperatura al de menor temperatura (la segunda ley gobierna los procesos de transferencia), se asigan un signo negativo a las prdidas de energa y se utiliza la letra q para designar calor, con lo cual el balance queda -qA = qB

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XI. Energa: Calor especfico, combustibles y termoqumica

Ahora se puede plantear que el calor que gana o pierde un cuerpo es proporcional a su masa y a su identidad expresada por medio del calor especfico, originando la cuantificacin de la transferencia de energa por calor, q= mACeATA La dependencia de la masa demuestra que la energa es una propiedad extensiva, el CeA se relaciona con que tanta energa por unidad de masa almacena o pierde un cuerpo, sus unidades son J/g C o J/g K . TA es el cambio en la temperatura que sufre el sistema al ganar o perder energa. Remplazando los datos en el balance trmico se obtiene: -qA = qB , -mACeAlTA = mBCeAlTB -100 g*0,90 J/gC*(Tf-80) = 100 g*0,90 J/gC*(Tf-20) Se cancelan las masas y el calor especfico por tener el mismo valor, la Tf es la misma para ambos bloques -(Tf-80) = (Tf-20) -Tf + 80 = Tf 20 Tf= 50 C Se ha aplicado un tratamiento ideal ya que inevitablemente existen prdidas porque los sistemas tienden a igualar sus temperaturas con el medio (alrededores) y a realizar transferencia de energa con este. Cuando la transferencia de energa se realiza a presin constante, como ocurre con la mayora de sistemas que estn abiertos a los alrededores (se realiza a presin ambiente), el calor transferido se denomina entalpa y se simboliza con la letra H. Como lo que se cuantifica son los cambios de energa, los clculos de entalpa se trabajan como H. En qumica la energa transferida no proviene de cuerpos fros o calientes sino de los cambios qumicos, reacciones, que ocurren. Por ejemplo, al quemar metano en una estufa casera se libera energa guardada en los enlaces qumicos con lo cual la llama adquiere una determinada temperatura, til para calentar algo. El proceso debe describirse por medio de la ecuacin qumica correspondiente, y para facilitar las cosas se pueden determinar las diferentes entalpas utilizando tablas, elaboradas a condiciones estndar (25 C y 1 atm de presin). La combustin de un mol de metano libera 802,4 kJ, segn: CH4(g) + 2O2(g) CO2(g) + 2H2O(g) H= -802,4 kJ/mol de metano Esta energa puede ser transferida a otro sistema y en condiciones controladas (calormetros) es posible evitar las prdidas al medio. Un objetivo de esta prctica es determinar para un combustible la eficiencia de transferencia de energa.

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4. MATERIALES Y REACTIVOS
Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: 1 mechero de alcohol con alcohol industrial, 1 salchicha de carne pequea con plstico protector, 1 lata de gaseosa vaca

Para cada grupo de trabajo: 1 calormetro, 1 vaso de 600 mL,1 probeta 100 mL,1 soporte universal, 1 aro mediano con nuez 1 varilla agitacin, 1 termmetro, 1 vidrio reloj

Reactivos CaCl2

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
A. Calor especfico del cuerpo humano. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Preparar una mezcla de hielo- agua con partes iguales en un vaso de 600 mL. Introducir en la mezcla la salchicha de tal forma que quede toda sumergida y sin quitarle el plstico protector. Dejarla all por 5 min. Medir la temperatura del bao, la cual corresponder a la temperatura inicial de la salchicha. Colocar en el calormetro 70 mL de agua a temperatura ambiente y dejarla por 5 min. Con ayuda de las pinzas introducir la salchicha en el calormetro, tapar y leer la temperatura cada 5 segundos durante 3 min. Construir una tabla de temperatura-tiempo. Sacar la salchicha, secarla con un papel absorbente y pesarla sobre un vidrio de reloj. Analizar el comportamiento de los datos y tomar el promedio de las tres temperaturas ms bajas alcanzadas como la temperatura final del sistema. Realizar los clculos pertinentes desde el balance energtico para calcular el calor especfico de la salchicha. Considere que el sistema es adiabtico y que el calormetro no participa en el proceso.

B. Eficiencia en la combustin del alcohol. 1. 2. 3. Con los guantes puestos, limpios y secos, pesar el mechero alcohol. Pesar la lata de gaseosa limpia y seca. Colocar 200 mL de agua de la llave dentro de la lata de gaseosa (medidos con probeta). No pesar el conjunto,; se asumir la densidad del agua a la temperatura de trabajo para determinar la masa del agua. Construir un montaje como el mostrado en la figura 1. Medir la temperatura del agua dentro de la lata (temperatura inicial).

4. 5.

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XI. Energa: Calor especfico, combustibles y termoqumica

6.

Encender el mechero y permitir que el agua se caliente hasta que la temperatura aumente 10 C sobre la ambiente, apagar el mechero y seguir leyendo la temperatura hasta que alcance un mximo y tienda a descender (temperatura final). 7. Permitir que el sistema se enfre y medir el volumen del agua dentro de la lata, considere si hubo prdidas por evaporacin en el proceso. 8. Pesar el mechero de alcohol y determinar la masa que se quem. 9. Calcular la energa necesaria para calentar la lata y el agua presentes. 10. Determinar la eficiencia del calentamiento y reportarla al grupo.

Figura 1. Montaje para determinar la eficiencia en la combustin.

C. Entalpa de disolucin de una sal 1. Colocar 70 mL de agua dentro del calormetro limpio y seco y dejar reposar por 3 min. Medir esta temperatura, considerada: temperatura inicial del sistema. 2. Pesar 5 g de CaCl2 en un vidrio de reloj. 3. Colocar la masa del CaCl2 dentro del calormetro, tapar inmediatamente y disolver con ayuda del agitador. 4. Medir el cambio de temperatura para establecer la temperatura final del sistema. 5. Calcular la entalpa de disolucin molar del compuesto.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN


A. Calor especfico del cuerpo humano. Masa de la salchicha: _______________________ Temperatura inicial de la salchicha: _______________________ Masa del agua en el calormetro: _______________________ Temperatura final del sistema: _______________________

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Laboratorio de tcnicas bsicas

Energa ganada por la salchicha: _______________________ Energa cedida por el agua: _______________________ Clculo del calor especfico de la salchicha: Porcentaje de diferencia de resultado respecto al valor para el cuerpo humano: ____________________ Establezca una comparacin entre el valor determinado y el calor especfico del agua. Explique las consecuencias de que el calor especfico del cuerpo humano sea mayor o menor que el del agua. Indague por el mecanismo de control de la temperatura del cuerpo humano.

B. Eficiencia en la combustin del alcohol Masa inicial del mechero de alcohol: _______________________ Masa inicial del agua en la lata: _______________________ Masa de la lata de gaseosa: _______________________ Temperatura inicial del agua y la lata: _______________________ Temperatura final del agua y la lata: _______________________ Masa final del agua: _______________________ Clculo de la energa necesaria para calentar el agua y la lata: Masa del alcohol quemado: _______________________ Clculo de la energa que aporta el alcohol quemado: Masa de agua evaporada: _______________________ Energa gastada en evaporar el agua: Determinacin de la eficiencia de transferencia de energa: Discuta el porcentaje de eficiencia determinado y compralo contra otros, como por ejemplo la eficiencia del motor de un automvil. Qu se debe hacer si se quiere que la eficiencia de un proceso sea o se acerque al 100%? Respecto a la conversin de calor en trabajo, es posible realizar una conversin completa? Compare la energa aportada por gramo de cada uno de los siguientes combustibles: metano, hidracina, hidrgeno, gasolina (octano) y butano.

C. Entalpa de disolucin de una sal. Masa del agua utilizada: _______________________

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XI. Energa: Calor especfico, combustibles y termoqumica

Masa de Cloruro de calcio: _______________________ Temperatura inicial del agua: _______________________ Temperatura final de la mezcla: _______________________ Masa total de la mezcla: _______________________ Clculo de la energa necesaria para cambiar la temperatura de la mezcla: Determinacin de la entalpa de disolucin, en kJ/mol: Representacin del proceso de disolucin: Investigue el uso que se le da al cloruro de calcio en procesos similares al estudiado. Indague sobre una sustancia que represente el caso contrario a la pregunta anterior. Describa termodinmicamente la reaccin que nos aporta la energa para vivir.

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos generados en la determinacin del calor especfico no representan peligrosidad, la salchicha se puede depositar directamente en la caneca de la basura y el agua arrojar por el fregadero. De forma similar ocurre con la parte de eficiencia, el mechero se guarda para una posterior utilizacin y el agua se arroja. El residuo que queda en la disolucin es cloruro de calcio en solucin diluida. Todos los residuos se depositan en el recipiente sealado para ello y all se adiciona carbonato de sodio para precipitar el carbonato de calcio y dejar en solucin cloruro de sodio. El recipiente se deja decantar por un da (el profesor se encarga de esta parte) y se separa luego la solucin y el slido se recoge en papel y se arroja a la caneca de basura. La intencin es impedir que el ion Ca2+ llegue a las aguas ya que afecta los ciclos vitales y modifica el pH del agua, ms bsico, as como tambin es perjudicial en las tuberas porque puede depositarse como carbonato de calcio y originar obstruccin.

8. BIBLIOGRAFA
1. Chang, R. 2007. Qumica. McGraw-Hill, pp. 224-254.

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Tcnicas Bsicas de Laboratorio de Qumica Universidad Nacional de Colombia Sede Caribe, Facultad de Ciencias Se termino de imprimir en los talleres de Editorial KimpreLtda. Calle 19 Sur No. 69c - 17 Bogot, D.C. en el mes de Mayo de 2012. 500 Libros impresos sobre papel Bond de 70 gr. con tipografias de familia Aller a 11 puntos.