Calibracin del material volumtrico

ALEX JAVIER CARMONA Fundamentos de Qumica Analtica Departamento de Microbiologa Universidad de Pamplona Pamplona Norte de Santander. Km 1 va Bucaramanga

RESUMEN Tomando como referencia el valor de masa de la cantidad de agua que logran contener algunos materiales volumtricos se analiz la variacin experimental que pueden sufrir debido a las condiciones de temperatura a las cuales se encuentran expuestos, comprobando asi que la expansin de los materiales de vidrio produce cambios significativos en las escalas que poseen los implementos utilizados para medir volmenes. Se hall el error porcentual para los volmenes de pipetas, balones aforados, picnmetros y buretas logrando asi su calibracin, factores de correccin apropiados, lo que demostr que el material de laboratorio, para ser utilizado como instrumento de medida, debe ser primero calibrado para las condiciones de trabajo, esto permite la disminucin de los errores en la medicin. Palabras clave Calibracin, material volumtrico, exactitud, bureta, pipeta, baln aforado INTRODUCCION El material volumtrico de laboratorio que se utiliza para la medida de los volmenes de los lquidos esta constituido por: matraces, pipetas, buretas y vasos de precipitado (1). Los materiales volumtricos tienen grabada una escala, casi siempre en mililitros o centmetros cbicos. Matraces y vasos de precipitado se utilizan para contener lquidos, mientras que las probetas, pipetas y buretas se usan para medir y transferir (2). Debido a que el agua y la mayora de los lquidos tienden a subir por las paredes de los recipientes, debido a la capilaridad, forman un menisco que consiste en una curvatura de la superficie libre cerca de las paredes del recipiente. Por eso, una vez que se vierte el lquido en el recipiente este se coloca a la altura de los ojos y se considera el volumen que indica la parte inferior del menisco que puede ser cncavo o convexo. (3) Todos los instrumentos de medicin tienen algn tipo de escala para medir cantidades. Los fabricantes en general certifican ciertos lmites de tolerancia con respecto a la cantidad verdadera (4). La calibracin es el proceso de determinar la cantidad real que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento. En el caso de los instrumentos volumtricos de vidrio, este material se expande o se contrae ya sea las condiciones de la temperatura. Si sometemos el material de vidrio a temperaturas muy elevadas las molculas del vidrio se expanden, mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas las molculas del vidrio se contraen, descalibrando de esta manera el material de vidrio (5). Es por eso que se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue hecho el material, por lo que algunas piezas de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se deben utilizar(6). Cuando se quiere la mxima exactitud en un determinado anlisis debemos empezar

por la calibracin de estos instrumentos de medida. Suele hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en l, tambin se puede utilizar la densidad de ese lquido para convertir la masa en volumen o con un factor de correccin Z, tomando en cuenta que el lquido usado sea agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado cuando se encuentra alrededor de los 20C (7). Utilizando la balanza analtica para hallar la cantidad de masa en relacin con un volumen determinado, y las tablas de correccin en relacin con la temperatura para una sustancia conocida, se pretende calibrar algunos materiales con aplicaciones volumtricas, lo que conlleva a una mejora en las tcnicas de medicin y un aumento en la exactitud de los resultados. MATERIALES Y METODOS Para el desarrollo del procedimiento se utiliz una balanza analtica OHAUS aventure, que permiti la medicin de la masa de cada uno de los materiales volumtricos. Dos balones aforados de 50 y 100 mL marca Marienfeld, para medir cantidades exactas del lquido de calibracin. Un Erlenmeyer de 125mL marca Marienfeld cuya funcin fue contener el lquido a pesar durante el proceso. Dos pipetas aforadas de 10ml y 5ml, Una bureta marca Brand, Balones aforados de 50 Y 100mL Una probeta de 100mL y agua destilada. Un picnmetro de 10mL marca Brand para la determinacin de la densidad del agua. Determinacin de la densidad del agua para la calibracin del picnmetro. Con el fin de determinar la densidad del agua bajo las condiciones atmosfricas en las que se realiz la practica, Se pes un picnmetro vaci, luego se lleno de agua destilada y repiti el procedimiento para obtener el valor de la masa del liquido contenido en el con un volumen constante. Utilizando la formula de la densidad se realizo el respecto clculo.

Calibracin de la bureta: Para la calibracin de la bureta, en primer lugar se realiz un buen lavado de la misma, puesto que se haca necesario que el lquido contenido se moviera con libertad por las paredes de la misma. Se midi la temperatura del agua antes de proceder a llenar la bureta ella, asegurndose de expulsar cualquier burbuja de aire retenida en la punta, ajustando el nivel del menisco en 0.00 mL. Se dej en reposo durante 5 min mientras se realizaba la pesada del Erlenmeyer de 125 mL. Una vez pesado, se vertieron en el 10 mL de agua de la que estaba contenida en la bureta. Se realiz la medida el pesaje nuevamente con el fin de hallar el clculo de la masa de agua transferida al Erlenmeyer. El proceso se repiti extrayendo de la bureta 10mL cada vez y registrando siempre los resultados de volumen y masa obtenidos. Se utiliz la tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas para convertir la masa de agua en volumen vertido. Para realizar el respectivo anlisis. Calibracin de material aforado. La calibracin de las pipetas aforadas se realizo mediante la medicin de la masa para cada volumen de agua que vierten. Asi pues, se vertieron 5mL y 10mL de agua, segn la pipeta utilizada, en un vaso de precipitados previamente tarado y se realizo la lectura de la masa de agua vertida. Con el fin de calibrar balones aforados, se realiz el pesaje de los balones de 50mL y 100mL vacos, luego se llenaron con agua destilada hasta la marca de aforo y se volvi a registrar el pesaje.

RESULTADOS Determinacin de la densidad del agua para la calibracin del picnmetro. Los resultados de las mediciones realizadas para el clculo de la densidad del agua se muestran en la siguiente tabla: Tabla 1. Medicin de la masa del picnmetro de 10mL vaco y lleno respectivamente.

Los pesos fueron tomados en un Erlenmeyer de 50mL con una temperatura del agua de 20C Figura 1. Relacin entre el volumen y los valores de masa del H2O obtenidos en el laboratorio

En el momento de las mediciones temperatura del agua se encontraba en 20C Calibracin de la bureta. Luego de realizar la medicin correspondiente a la transferencia de 10mL de agua a un Erlenmeyer a partir del volumen total contenido en la bureta se obtuvieron los siguientes resultados: Tabla 2. Medicin de la masa del Erlenmeyer con un aumento en el volumen, de 10mL cada vez.

Calibracin de material aforado. Los resultados de las mediciones de masa de H20 para las diferentes pipetas se encuentran en la siguiente tabla: Tabla 3. Masa del agua para cada pipeta

La masa de H20 se calcul restando la masa de la pipeta vaca a la masa de pipeta llena. Los resultados de las mediciones de masa de H20 para los diferentes balones se encuentran en la siguiente tabla: Tabla 4. Masa del agua para cada baln

La masa de H20 se calcul restando la masa del baln vaco a la masa del baln lleno de agua.

ANALISIS DE RESULTADOS Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que la densidad del agua y el volumen del recipiente de vidrio que la contiene varan con la temperatura, por ende cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. La expresin que permite calcular el volumen calibrado es:

10.1262g____ = 10.1444mL 0,998207g/mL Se observa un aumento de 0.1444 sobre el volumen que contena el picnmetro en el momento de su fabricacin, lo que podemos analizar como una expansin de las molculas de borosilicato que componen el vidrio. Realizando el calculo del % de error siguiendo la formula:

V =

Obtenemos que:

en donde Va corresponde al volumen medido, corresponde al coeficiente de dilatacin lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio tiene un agua valor de 105) y aire y corresponden a las densidades del aire y del agua, respectivamente. Para el agua particularmente se han realizado ya los clculos para reconocer los datos de variacin en la densidad que esta presenta frente a diferentes temperaturas.(Anexo 1)(8)

Este dato toma importancia en la medida en que, el picnmetro siendo un material que permite la determinacin de la densidad de sustancias liquidas teniendo en como referencia un peso y un volumen determinado, es necesario que el volumen que contenga dicho implemento de laboratorio sean exactos. Al realizar la calibracin sabemos ahora que si utilizamos este mismo picnmetro, debemos realizar el clculo con un volumen de 10.1444mL. Calibracin de la bureta.

Determinacin de la densidad del agua para la calibracin del picnmetro. Como puede observarse en la tabla 1 la masa del agua es de 10.1262g, haciendo uso de este dato y de la tabla de correccin de la densidad del agua segn la temperatura, que para este caso dice que la H20 a 20C es igual a 0,998207g/mL, es posible encontrar el % de error que posee el picnmetro en su valor de volumen, el cual debera ser constante, pero debido a las condiciones ambientales en las que se encuentra expuesto varia por expansin del cristal que lo compone. Asi entonces:

Muchas son las circunstancias que afectan la medicin de volmenes exactos, para el caso de la calibracin de la bureta, entre ellos, el hecho de que la superficie interna del material utilizado para verter un volumen medido del lquido debe estar perfectamente limpio de forma que la pelcula del lquido no se interrumpa cuando el lquido se vierta, algo difcil de comprobar, asi como, al igual que en el caso del picnmetro, los aumentos de temperatura pueden dilatar o contraer el material que compone la bureta y afectar asi la escala de medicin.

La tabla 2 permite analizar los resultados del clculo de la masa de volmenes de agua medidos con la bureta, 10 mL cada vez y acumulando los volmenes de agua, al analizar el comportamiento de dichos datos, se observa en la figura 1. que los datos correspondientes a la densidad se pueden calcular si hallamos el valor de la pendiente, puesto que la grafica se comporta de la forma y=mx+b y la comparamos con el valor de la densidad del agua a 20C que es la temperatura ambiente del agua cuando se realizo la practica. Asi pues:

Esto implica que realmente al tomar un volumen de liquido dentro de la pipeta hasta la lnea de aforo, realmente se esta tomando menos de 5mL para el caso de esta pipeta. Por lo que se debe tener en cuenta que para obtener los 5mL que se necesiten se debe sumar 0.2393mL.

Un porcentaje de error de casi el 5% implica una variacin bastante alta en el resultado final de la cantidad de volumen transferido con esta pipeta. Para la pipeta de 10mL El valor de la pendiente fue de 0.9989, lo que hace referencia a la densidad del agua con los valores medidos. Comparando este dato con el valor terico de la temperatura del agua a 20C se puede notar que la variacin es mnima:

Este resultado permite asegurar que la utilizacin de la bureta como herramienta para la medida de volmenes produce resultados bastante exactos y fiables; Que el procedimiento se realiz bajo unas condiciones mnimas de error y que los factores que se esperaba afectaran el desempeo de la bureta, en este caso no tuvieron relevancia. Calibracin del material aforado. La tabla 3. Recopila la informacin de las mediciones de la masa del agua contenida en las pipetas aforadas, a partir de estos datos y utilizando las ecuaciones de Densidad y % error se obtienen los siguientes resultados: Para la pipeta de 5mL

Esto implica que realmente al tomar un volumen de liquido dentro de la pipeta hasta la lnea de aforo, realmente se esta tomando menos de 10mL para el caso de esta pipeta. Por lo que se debe tener en cuenta que siempre faltarn 0.1131mL para llegar al volumen requerido.

1.13% en el porcentaje de error no implica mucha variacin en el resultado dado que una pipeta de 10mL se utiliza para medir volmenes un tanto grandes. En general la diferencia entre los volmenes experimentales y tericos de las pipetas pudo darse por la necesidad de transferir su contenido a un vaso de precipitados para poder pesarlo, y es que siempre se transfiera materia de un recipiente a otro se pierde trazas del mismo que quedan adheridas a las paredes de los recipientes.

En lo que a los balones aforados respecta, los clculos se realizaron a partir de la tabla 4. Y el anlisis fue el siguiente:

Una opcin que permitira disminuir la variacin en el valor de la densidad del agua, es mantener el laboratorio en condiciones estables de temperatura y en equilibrio trmico con el agua.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Siendo 100mL el valor terico de la capacidad del baln, se logra notar que al valor experimental le faltan 0.64mL para completar el volumen terico, lo que podra darse por un error de apreciacin al momento de observar el menisco en la marca de aforo. Esto implica la produccin de un error porcentual respecto al valor terico. Sin embargo los balones aforados muestran un excelente rendimiento cuando se trata de medir el volumen de lquidos con exactitud. CONCLUSIONES El material de laboratorio, para ser utilizado como instrumento de medida, debe ser primero calibrado para las condiciones de trabajo, esto permite la disminucin de los errores en la medicin. La diferencia entre los valores de densidad del agua a 20C y la pendiente de la curva de calibracin de la bureta se deben a los errores que se produjeron al momento de la transferencia del liquido al Erlenmeyer en el que se pesaba La expansin del borosilicato debido a la temperatura puede afectar de manera considerable la confiabilidad de las escalas de medicin que poseen dicho material. 5. Harold F. Walton, J Reyes. Anlisis qumico e instrumental moderno. Reverte, 1983 1. Schmid W., Lazos Rubn Gua para estimar la incertidumbre de la medicin. Guia-CNM. 2000 2. Douglas A. Skoog. Fundamentals of Analytical Chemistry. Grupo Editorial Norma, 2004

3. Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Analysis 7/e, W.H. Freeman. 2007 4. Daniel C. Harris. Anlisis qumico cuantitativo. Reverte, 2007

6. Ronald J. Gillespie, Aurelio Beltrn. Qumica. Volumen 2. Reverte, 1990.

7. Cabrera. Nestor. Fundamentos de qumica analtica bsica. Anlisis cuantitativo. Universidad de Caldas. 2007 8. D. Kealey. Instant Notes in Analytical Chemistry. Garland Science, /2002

Anexo 1: muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas; en esta tabla se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatacin trmica del vidrio a diferentes temperaturas.