LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENT ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Disusun oleh : EMSAL YANUAR G1C008 009

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS MATARAM 2011

ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SEPEKTROFOTOMETER UV-VIS A. Tujuan praktikum Menentukan Kadar Amonia Dalam Air Dengan Metode Spektrofotometer Uv-Vis dengan menggunakan reagen Nessler B. Alat Dan Bahan 1. Alat Spektrofotometer Uv-Vis Kuvet Pipet tetes Pipet volum 1 mL, 5 mL dan 10 mL Bulp Gelas kimia 250 mL Tabung reaksi Rak tabung reaksi corong 2. Bahan NH4Cl 10 ppm Pereaksi Nessler Akuades NH4Cl 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm Tissue Kertas saring Kertas label Air sungai(sampel)

C. Landasan Teori Ada tiga bentuk nitrogen di alam, pertama ialah udara dalam bentuk gas, kedua adalah senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organic

(protein, urea, dan asam nurik). Nitrogen terbanyak diudara, 78 % volume udara adalah nitrogen (Sastrawijaya, 1991). Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4+) pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk sesuai reaksi berikut (Simangunsong, 2009): HaObCcNd + (c + a/4 - b/2 - 3/4 d) O2 c CO2 + ( a/2 - 3/2 d ) H2O + d NH3

Dapat dikatakan bahwa amoniak terdapat di mana-mana, dari kadar beberapa mg/L di dalam air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih di dalam air buangan.

Sumber amoniak yang lain adalah reduksi gas nitrogen yang berasal dari proses difusi udara atmosfer, limbah industri, dan domestik. Amoniak yang terdapat dalam mineral masuk kebadan air melalui erosi tanah. Diperairan alami, pada suhu dan tekanan normal amoniak berada dalam bentuk gas dan membentuk kesetimbangan dengan gas amoniak. Kesetimbangan antara gas amoniak dengan ammonium ditunjukkan dalam persamaan reaksi (Effendi, 2003): NH3 + H2O NH4+ + OHAmoniak yang terukur diperairan berupa amoniak total (NH3 dan NH4+). Amoniak bebas tidak dapat terionisasi, sedangkan ammonium (NH4+) dapat terionisasi. Amoniak bebas (NH3) yang tidak terionisasi bersifat toksik terhadap organisme akuatik. Toksisitas terhadap organism akuatik akan meningkat jika terjadi penurunan kadar oksigen terlarut, pH dan suhu. Avertebrata air lebih toleran terhadap toksisitas amoniak daripada ikan (Effendi, 2003). Air tanah hanya mengandung sedikit NH3, karena NH3 dapat menempel pada butir-butir tanah liat selama infiltrasi air ke dalam tanah dan sulit terlepas dari butir-butir tersebut. Kadar ammoniak yang tinggi di dalam air sungai selalu menunjukkan adanya pencemaran. Kadar amoniak pada perairan biasanya kurang dari 0,1 mg/L. Kadar amoniak bebas yang tidak terionisasi (NH3) pada perairan tawar sebaiknya tidak lebih dari 0,2 mg/L. jika kadar amoniak bebas lebih dari 0,2 mg/L, perairan bersifat toksik bagi

beberapa jenis ikan. Kadar amoniak yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya pencemaran bahan organik yang berasal dari limbah domestik, industri, dan pupuk pertanian. Amoniak pada suatu perairan berasal dari urin dan feses yang dihasilkan oleh ikan. Kandungan amoniak ada dalam jumlah yang relative kecil jika didalam perairan kandungan oksigen terlalu tinggi. Sehingga kandungan amoniak dalam perairan bertambah seiring dengan bertambahnya kedalaman. Pada dasar perairan kemungkinan terdapat amoniak dalam jumlah yang lebih banyak dibanding perairan 10 dibagian atasnya karena oksigen terlarut pada bagian dasar relative lebih kecil. Konsentrasi amoniak yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan kematian ikan yang terdapat pada perairan tersebut. Toksisitas amoniak dipengaruhi oleh pH yang ditunjukkan dengan kondisi pH rendah akan bersifat racun jika jumlah amoniak yang sedikit akan bersifat racun (Simangunsong, 2009). Prinsip metode Nessler: pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat.Intensitasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:
I Hg K2HgI 4 + NH3 + KOH Hg NH2 O + 7 KI + 2 H 2O

Reaksi nessler dengan amoniak berwarna kuning coklat Reaksi yang menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat absorbs berbanding lurus dengan konsentrsi, sesuai rumus (Robert, dkk. 2000). A= a. b. c Jika konentrasi c dinyataan dalam mol/liter (molar) dan tebal laruandalam cm, maka absorbansinya disebut absorbtivitas molar sehingga A=.b.c

Pada metode Nessler , tabung-tabung seragan yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang dibuat dari komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada dasarnya pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).

Metode spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada pengukuran simar ultraviolet dan sinar tampak yang diserap oleh suatu senyawa kimia atau bahan kimia (cuplikan).Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang sekitar 180-380 nm, sedangkan sinar tampak memiliki panjang gelombang berkisar antara 380-750 nm (Hendayana, dkk., 1994).

Prinsip analisis secara spekrofotometer UV-Vis berdasarkan pada penyerapan sinar tampak dari sinar uv oleh suatu larutan berwarna, oleh karena metode ini dikenal sebagai metode kolorimetri. Senyawa tak berwarna dapat dibuat dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang dapat menghasilkan senyawa berwarna. Komponen sederhana dari alat spektrofotometer dapat dilihat dalam diagram blok berikut ini (day dan Underwood, 1986) : Sumber sinar monokromator sel penyerap(kuvet) detektor - recorder

Sumber sinar digunakan dalam spektrofotmeer sinar tanpak biasanya adalah lampu kawat wolfram, sedangkan untuk spektrofotometer sinar Uv adalah ampu hydrogen atau deuterium. Monokromator adalah suatu lat yang berfugsi untuk mengubah sinar poikromatik (dari sumber sinar) menjadi monokromatoratik (sinar yang akan diserap samel). Sel penyerap atau kuvet adalah tabung atau kotak (umumnya terbuat dari silica atau plastic) sebagai temapt larutan yang hendak dianalisis. Detector adalah system peralatan yang mengubah sinar menjadi energy listrik, karena sinar yang diserap oleh sampel atau yang diloloskan harus diubah menadi isyarat listrik, sehingga dapa meggerkan alat recorder atau jarum pada alat ukur. Dan rekoder merupakan alat yang

digunakan untuk isyrat detector. Alat ini biasanya berupa amperometer atau potensiometer, yaitu sumber tegangan yang dapat digunakan sebagai pembacaan isyarat dari detektor. D. Prosedur Kerja 1. Persiapan sampel Air Sampel yang diambil dari dekat kandang ternak Sampel yang telah diambil kemudian dibawa ke laboratorium dan disaring dengan kertas saring hingga sampel tersebut jernih dan tidak ada endapannya. 2. Pembuatan larutan standar a. NH4Cl 10 ppm Dilarutkan 1 miligram NH4Cl dalam akuades 100 ml akuades dalam labu ukur 100 mL b. Larutan seri standar NH4Cl 0,5 ppm Dipepetkan 0,5 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan akuades sebanyak 9,5 mL. Dikocok NH4Cl 1 ppm Dipepetkan 1 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan akuades sebanyak 9 mL. Dikocok NH4Cl 2 ppm Dipepetkan 2 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan akuades sebanyak 8 mL. Dikocok NH4Cl 4 ppm Dipepetkan 4 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan akuades sebanyak 6 mL. Dikocok NH4Cl 6 ppm

Dipepetkan 6 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan akuades sebanyak 4 mL. Dikocok

c. Prosedur analisa Dioptmalkan alat spektrofotometer Uv-Vis sesuai petunjuk penggunaan aat untuk pengujian kadar amnia Diukur 10 ml larutan seri standar 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm yang ditambahkan masing-masing 1 mL pereaksi nessler dan dikocok Larutan dimasukan kedalam kuvet dibaca pada panjang gelombang 425 nm dan dicatat absorbansinya. Dibuat kurva kalibrasi d. Penentuan kadar ammonia Dipepetkan 10 ml sampel kedalam tabung reaksi Ditambahkna 1 mL pereaksi nessler dan di kocok Dimasukan kedalam kuvet pada alat sektrofotometer, diukur kada ammonia sampel pada spektrofotmeter UV-VIS pada panjang gelombang 425 nm Dicatat absorbansi sampel E. Hasil pengamatan Tabel hasil pengamatan larutan standar No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Larutan standar (ppm) 0 0.5 1 2 4 6 mL NH4Cl 10 ppm 0 0.5 1 2 4 6 mL H2O 10 9.5 9 8 6 4 mL P. Nessler 1 1 1 1 1 1 Warna larutan kuning kuning kuning kuning kuning kuning Absorbansi 0 0.070 0.138 0.264 0.493 0,709

Tabel hasil pengamatan larutan sampel air No. 1. mL Larutan sampel 10 mL Pereaksi Nessler 1 Warna larutan kuning Absorbansi 0,332

F. Analisis Data 1. Persamaan reaksi

I Hg K2HgI 4 + NH3 + KOH Hg NH2 O + 7 KI + 2 H 2O

2. Pembuatan kurva kalibrasi No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Larutan standar (ppm) (x) 0 0.5 1 2 4 6 Absorbansi (y) 0 0.070 0.138 0.264 0.493 0,709

Dari tabel diatas dapat dibuat kurva kalibrasi sebagai berikut

kurva kalibrasi
0.8 0.7 0.6 absorbant 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 konsentrasi (ppm) 6 8 Series1 Linear (Series1) y = 0.1176x + 0.0144 R = 0.9983

Dari kurva diatas diproleh persamaan reaksi y = 0.117x + 0,014 Sehingga slope = 0,117 dan intersep = 0,014

3. Penentuan kadar ammonia dalam air Kadar ammonia dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan garis y = ax + b dimana y = 0.117x + 0,014. Dimana y = absorban sampel (A = 0.332) x = konsentrasi sampel a = slope = 0.117 b = intersep = 0.014

7179

Dari perhitungan diatas besar konsentrasi sampel adalah 2,7179 ppm. G. Pembahasan Pada praktikum ini betujuan untuk menentukan kadar ammonia dalam air yang didekat kandang dengan metode spektrofotometer UV-VIS dengan menggunakan reagen Nessler. Reagen nesseler ini merupakan yang sering digunakan dalam analisa ammonia adapun Prinsip metode Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat. Sehingga dapat dibaca dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Kurva kalibrasi pada pada praktikum ini diukur pada panjang gelombang 425 nm dengan variasi konsentrasi N-NH3 0 sampai 6 ppm.Variasi konsentrasi ini dibuat sedemikian rupa hingga nilai 1 < %T < 100 atau dengan seluruhnya sehingga hasil pengukuran absorbansi larutan kompleks bisa dikatakan valid (Fahrullah dan Sukesi, 2006). Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.117x + 0,014 dengan nilai R2 = 0,998 sehingga nilai nilai R = 0,9990. Nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan hasil yang baik karena mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R 2 < 1. Dimana nilai R2 menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang

linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif. Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 1 mL yang dikukur dengan panjang gelomabng 425 nm. dari analisis data konsentrasi amoniak diproleh dalam satuan ppm. Dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y = 0.0117x + 0.014. berdasarkan hasil analisis diketahui kadar konsentrasi amoniak sebesar 2,7179 ppm. konsentrasi ddiatas cukup besar karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri menurut PP No.82 tahun 2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan air adalah 0,5 ppm dan kadar menurut yang keputusan melebihi Menteri air Kesehatan yang dapat

RINo.907/Menkes/SK/VII/2002

batas

digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Suherman, dkk., 2007).

H. Kesimpulan 1. Kadar amoniak dalam air diproleh sebesar 2.7179 ppm 2. Persamaan garis yang diproleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0.117x + 0.024 dengan nilai R2 = 0,998 sehingga nilai R = 0,9990 sehingga dapat dijadikan kurva standar. 3. Konsentrasi amoniak melewati ambang maksimum arena konsentrasinya cukup besar dimana batas maksimum konsetrasi amoniak adalah 0,5 ppm di badan air.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan Underwood, A.L.. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Terjemahan Aloysius dedayana Pudjaatmaka, 1996. Erlangga. Jakarta. Effendi, H.. 2003. Telaah Kualitas Air , Penerbit Kanisisus. Yogyakarta. Fahrullah dan Sukesi. 2006. Pengaruh Ion Pengganggu Al(III) dan Fe(III) Pada Penentuan Zn(II) Dengan Alizarin Red S (ARS) Secara Spektrofotometri.Surabaya: FMIFA Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Hendayana, S., Kadarohman, A.L., Sumarna, AA., dan Supriatna, A.. 1994. Kimia Analitik Instrumen. IKIP Semarang Press. Semarang. Khopkar, S.M. 1990.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.Jakarta. Robert. L Pecsok, L. Donald Shields, Thomas Cairns and Ian G McWilliam. 2000. Modern Methodsof Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons. Sastrawijaya, A.T. 1991. Pencemaran Lingkungan. Rineka Cipta. Jakarta. Simangunsong, M.. 2009. Studi Pemanfaatan Tanah Diatomea Aktif Sebagaiadsorben Terhadap Senyawa Nitrogen Yang Terdapat Dalam AirDanau Toba. Tesis Universitas Sumatera Utara. Medan. Suherman, Mutia Yuniati, dan Igna Hadi S.. 2007. Kandungan Senyawa Pencemar Pada Air Tanah Dangkal Di Provinsi Nangroe Aceh Darussalam Pasca Tsunami 2004. Pusat Penelitian LIPI. Bandung.

LAMPIRAN

1. Persiapan Sampel Sampel air Disaring Larutan air jernih

2. Pembuatan larutan seri standar NH4Cl 10 ppm -dipipetkan 0,5 mL -+ akuades 9,5 mL 0,5 ppm -dipipetkan 1 mL -+ akuades 9 mL -dipipetkan 2 mL -+ akuades 8 mL 2 ppm -dipipetkan 4 mL -+ akuades 6 mL 4 ppm -dipipetkan 6 mL -+ akuades 4 mL 6 ppm

1 ppm

3. Prosedur analisia larutan standar NH4Cl

0 ppm

0,5 ppm

1 ppm

2 ppm

4 ppm

6 ppm

Masing-masing ditambahkan reagen nessler 1 mL dikocok @masing-masing dimasukan kedalam kuvet Diatur panjang gelombang 425 nm Diukur absorban dan di catat HASIL

4. Menentukan kadar amoniak dalam air. 10 ml sampel air dimasukan dalam tabung reaksi Ditambahkan 1 ml reagen nessler Dikocok Dimasukan dalam kuvet Atur panjang gelombang 425 nm Diukur absorbansi dan dicatat HASIL