Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico

PREINFORME PRCTICA #02: SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES, ANIONES Y SALES

Andrs Felipe Contreras Hurtado, Santiago Martnez Torres agcontrerash@unal.edu.co, samartinezto@unal.edu.co 27 de agosto de 2013

SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES

1. OBJETIVOS 1.1 GENERAL Usar efectivamente las Marchas Analticas en la identificacin y separacin de Cationes. 1.2 ESPECFICOS: - Estudiar la efectividad de las marchas analticas en la identificacin y separacin de cationes - Identificar los cationes existentes en una muestra a travs de la marcha de cationes. 2. MARCO TERICO En el rea de a Qumica Analtica, la determinacin de las especies qumicas dentro de una muestra se conoce como Anlisis Cualitativo. En general, el procedimiento para la determinacin de dichas especies se realiza identificando sus iones con propiedades comunes, como la solubilidad de sus respectivos hidrxidos en un intervalo de pH. El procedimiento se conoce como la Marcha Analtica y segn sea el caso, toma el nombre de los reactivos que se usan en ella. Despus de tener los iones en grupos, se tratan qumicamente para separar e identificar por medio de reacciones selectivas de cada uno de los iones en solucin , por ejemplo , la formacin de un complejo coloreado en solucin ,o la formacin de un precipitado. Para la separacin y anlisis de cationes se sigue un modelo en base a las diferencias de solubilidades de diferentes iones, as se pueden usar compuestos de baja solubilidad como algunos cloruros , sulfatos , hidrxidos y fosfatos para aislar iones de naturaleza ms soluble, controlando cuidadosamente la concentracin de los iones en solucin; a este mtodo se le conoce como precipitacin selectiva . 2.1 MARCHA SULFHDRICA La marcha sulfhdrica o la marcha sistemtica del sulfhdrico, es un mtodo por el cual se separan cationes por medio de la precipitacin selectiva utilizando diferentes reactivos analticos, para identificar plenamente las reacciones de los cationes presentes en una muestra. La marcha consiste en una serie de etapas, comenzando con el tratamiento de la muestra: 1. Se agrega HCl 3 M a la muestra gota a gota , precipitando los cationes del grupo 1 ( Ag , Hg , Tl ) y parcialmente al Pb ( II), quedando en solucin el resto de los cationes, muchos de ellos en forma de complejos clorurados. El precipitado se separa de la solucin por filtrado o centrifugacin. Si bien el reactivo selectivo de estos cationes es el anin cloruro, se emplea HCl y no otra sal clorurada, para mantener un pH cido y de esa manera, evitar la precipitacin de los cationes cidos de otros grupos (Bi (III), Hg (II), Sn (II) y (IV), Sb (III), etc en forma de cloruros; un gran exceso de cloruros tambin aumentara la solubilidad de los cationes Ag+, Hg+ y Tl+ por auto complejacin. 1

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico 2. La solucin remanente con los cationes del Grupo II al V (Soln. I) se lleva a pH 0,5 y se burbujea H2S o tioacetamida para precipitar a los sulfuros menos solubles: Hg (II), Cd (II), Cu (II), Bi (III), Sn (II) y (IV), As (III) y (V), Sb (III) y (V), adems del Pb (II) que permaneci soluble luego del tratamiento con HCl (cationes del Grupo II). Se separa el precipitado. El control del pH antes del agregado de TA se hace para controlar indirectamente la [S2-] en la solucin, la cul debe ser suficiente para precipitar a todos los iones del grupo desde los ms insolubles hasta los ms soluble de ellos (CdS, Kps= 1 x 10-27 y SnS, Kps= 1 x 10-26), pero deber ser menor que la concentracin mnima necesaria para precipitar al sulfuro ms insoluble del Grupo III (CoS, Kps= 5 x 10-22). 3. La solucin remanente conteniendo cationes de los Grupos III a V (Soln. II) es alcalinizada con una mezcla de amonaco y cloruro de amonio hasta pH 9; al volver a burbujear H2S a este pH la [S2-] en equilibrio es mucho mayor que en el paso anterior, con lo cual se consigue precipitar al conjunto de los sulfuros ms solubles (Fe(II), Zn(II), Mn(II), Co(II) y Ni(II)) y a los hidrxidos u xidos hidratados de Al(III), Cr(III) y Ti(IV) (cationes el Grupo III). A pH = 9, [S-2]=1,3 x 10-3M. De los sulfuros de cationes del Grupo III, el ms soluble es el MnS, cuyo Kps es 3,16 x 10-14, por lo que en estas condiciones ser precipitado, quedando en solucin: [Mn+2]= Kps (MnS)/ [S-2 =2,4 x 10-11). 4. Sobre la Solucin. III se precipitan los carbonatos de Ca (II), Sr (II) y Ba (II) (cationes del Grupo IV) por adicin de carbonato de amonio en un medio de NH3/NH4+ (buffer alcalino) . Se separa a este cuarto precipitado. En esta etapa se usa (NH4)2CO3, y no otro carbonato, y en un medio no demasiado alcalino (regulado por buffer NH3/NH4+). Un pH menor producira una disminucin en la [CO3-2] en equilibrio, comprometiendo la precipitacin cuantitativa del CaCO3 (el ms soluble de los tres carbonatos, Kps=4,0 x 10-9). Por el contrario, no se emplea un pH muy alcalino para evitar la precipitacin del Mg (OH)2 (Kps= 7,9 x 10-12) en este Grupo IV. En la solucin remanente (Solucin. IV) puede quedar los iones que no precipitan en ninguna de las condiciones anteriores, los cationes del Grupo V: Na+, K+, Mg+2 y NH4+.

2.2 MARCHA SISTEMTICA REDUCIDA DE CATIONES: 2.2.1. Reactivos: Para realizar una prueba de identificacin debe tomarse en cuenta el lmite deteccin o identificacin (llamada tambin en algunos textos sensibilidad de la reaccin); en funcin de estos valores se determina la concentracin de las soluciones conocidas y problema que van a trabajarse en las prcticas. En las pruebas de identificacin empleadas se tienen lmites que van desde 0,3 g/mL para el Ni2+ con DMG hasta 100 0,3 g/mL para Hg con Cu (1 g/mL = 1 ppm aprox. 10-5 M). Por esta razn se acostumbra que la solucin de cada catin, cuando se realice la prueba de identificacin, tenga por lo menos 1mg de catin as asegurar la confiabilidad en el resultado. Como inicialmente se tienen mezclas de varias sales para realizar las separaciones, necesitan soluciones ms concentradas. Como en esta marcha se estn trabajando nicamente 16 cationes pueden usarse concentraciones entre 10 y 20 mg/mL (0,1-0,2 M) para que al tomar 1 mL de la solucin de mezcla, se tenga la cantidad adecuada para las pruebas de identificacin. Para ello se usan sales con aniones inertes al sistema, generalmente nitratos. Para los reactivos precipitantes o de separacin, se emplean soluciones ms concentradas entre 1y 3 M, o en algunos casos segn se indica en el procedimiento, soluciones concentradas (por ejemplo, la solucin de NH3). Estas concentraciones garantiza la cantidad 2

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico suficiente para que ocurran las reacciones a pesar de trabajar con gotas o mximo 1 mL (1 ml aprox. 20 gotas). 2.2.2 Para el procedimiento: - En las Separaciones de los cationes a trabajar : Ag+, Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Hg22+, Hg2+, K+, Mg2+, Na+, Ni2+, NH4+, Zn2+, se encuentra que el Ag+, y el Hg22+ precipitan como cloruros; pero cuando el medio no est suficientemente cido se encuentra que tambin precipita parcial o totalmente el Bi3+, debido a su hidrlisis cida, formndose AgCl, Hg2Cl2, BiOCl. De esta forma se separan los primeros iones que forman el grupo 1. - Para continuar se conoce la posibilidad de la solucin de amoniaco para precipitar hidrxidos o para formar complejos amoniacales, por eso se emplea este reactivo para hacer la siguiente separacin.Con este reactivo precipitan los hidrxidos de los cationes ms insolubles como: Al (OH)3, Bi (OH)3, Fe (OH)3. Del mercurio (II) se encuentran algunas referencias, que en estas condiciones podra precipitar el Hg (OH)2, (HgO) o tambin el HgNH2Cl, cuando el pH de la solucin no es muy bsico de lo contrario, puede formar complejos amoniacales. Por esta razn, puede encontrarse el Hg (II) precipitado en el grupo 2 o en forma soluble en el grupo 4. - Agregar solucin de NH3, cuando se ensayan los iones individualmente se observa que se forman los complejos solubles; pero cuando estn mezclados a veces se forman parcialmente los hidrxidos y complejos amoniacales. Esto se debe a que las soluciones de algunos cationes son cidas; por tanto, el H+ disminuye la cantidad de NH3, que es la especie que se necesita para formar los complejos siguiendo la reaccin: NH3 + H+ NH4+ Al formarse el amortiguador NH4+/ NH3, se tiene un pH suficiente para formar los respectivos hidrxidos de Co (OH)2, Cu (OH)2, Ni (OH)2, Zn (OH)2. Por esta razn es necesario precipitar el primer grupo con NH4Cl, un +compuesto que por el lado del NH4+ es un cido muy dbil; tambin se puede usar NaCl o KCl. Por la posibilidad de que ocurran estas reacciones, el precipitado del grupo 2 se trata con una cantidad adicional del NH3 a fin de disolver estos precipitados por formacin de los complejos amoniacales y al mismo tiempo evitar la interferencia de estos cationes en las pruebas de identificacin del grupo 2, en especial en el caso del Al3+. - Ahora en solucin quedan 9 cationes, que es necesario separar con mucho cuidado pues tres de ellos son coloreados, tanto sus soluciones como los productos de diferentes reacciones, que interfieren las reacciones de identificacin de los otros cationes cutas soluciones son incoloras o precipitados blancos. Por tanto, la separacin de estos iones es la ms crtica de toda la marcha. En este caso se usa el fosfato como reactivo precipitante o de separacin en forma de HPO42-. Para prepararlo pueden emplearse las sales de sodio, amonio o sodio y amonio Na2HPO4, (NH4)2HPO4 y NH4NaHPO4. Se emplea el HPO42ya que es la especie que predomina al pH de trabajo de este grupo, pero al precipitar, el anin que lo hace es el PO43-. Los cationes que conforman el grupo 3 son Ba2+, Ca2+, Mg2+ y Zn2+. Los cuales precipitan como fosfatos al encontrarse en medio amoniacal, obtenindose Ba3 (PO4)2, Ca3 (PO4)2, MgNH4PO4, y ZnNH4PO4. - A un pH > 9 que es el que tiene la solucin, precipitan completamente el Ba2+, Ca2+,Mg2+, y parcialmente Zn2+, se separan. Luego se modifica el pH de la solucin con cido actico para que el pH se mantenga entre 6 y 9, lo cual genera de esta forma condiciones adecuadas para precipitar el zinc en una cantidad suficiente para realizar las pruebas de identificacin.

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico - El grupo 5 lo componen los cationes que no forman precipitado ni complejos con los anteriores reactivos, pero como forma parte de los reactivos que se emplean en las separaciones, sus pruebas de identificacin se trabajan en la solucin original. A este grupo pertenecen Na+, K+ y NH4+. La marcha se puede resumir para cada grupo de cationes como: Grupo 1 Cationes: Ag+, Hg22+, Bi3+. Reactivo: Cl- de solucin NH4Cl. Reacciones y contantes: Ag++Cl-AgCl (blanco) pKps=9,45 Hg22++2Cl- Hg2Cl (blanco) pKps=17,2 Bi3++3Cl-+H2OBiOCl (blanco) pKps=8,15 Grupo 2 Cationes: Al3+, Bi3+, Fe3+, Hg2+. Reactivo: OH- generado de la solucin de NH3 concentrado (se forma el amortiguador de pH). Reacciones y contantes: Al3++3OH-Al (OH)3 (blanco) pKps=32,3 Bi3++3OH-Bi (OH)3 (blanco) pKps=30,4 Fe3++3OH-Fe(OH)3(marron) pKps=37 Hg2++2OH-Hg (OH)2HgO+H2O pKps=25,4 Hg2++2 NH3+2Cl- HgNH2Cl + NH4++ ClGrupo 3 Cationes: Ba2+, Ca2+, Mg2+, Zn2+. Reactivo: PO43- en medio amoniacal, proveniente del (NH4)2HPO4. Reacciones y constantes: 3Ba2++2PO43- Ba3 (PO4)2 (blanco) pKps=22,5 3Ca2++2PO43- Ca3 (PO4)2 (blanco) pKps=26 Mg2++PO43-+ NH4+ MgNH4PO4 (blanco) pKps=12,6 Zn2++PO43-+ NH4+ ZnNH4PO4 (blanco) pKps=16,4 3Zn2++2PO43- Zn3(PO4)2 (blanco) pKps=32 Grupo 4 Cationes: Co2+, Cu2+, Ni2+, Hg2+, Zn2+. Reactivo: NH3 de la solucin concentrada. Reacciones y constantes: Co2++4 NH3Co(NH3)42+ (rosado) log4est=5,6 Co(NH3)62++O2+2H2OCo(NH3)63++OH-(ambar) log6est=35,2 Cu2++4 NH3Cu (NH3)42+ (azul) log4est=11,8 Ni2++4 NH3Ni(NH3)42+ (azul violeta) log4est=8,3 Zn2++4 NH3Zn(NH3)42+ (incoloro) log4est=8,9 Hg2++4 NH3Hg(NH3)42+ (incoloro) log4est=19,3 Grupo 5 Cationes: Na+, K+, NH4+. 4

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico Reactivos: estos cationes no forman precipitados ni complejos amoniacales; adems, por ser formadores de compuestos solubles con casi todos los aniones, se utilizan como reactivos. Su identificacin se realiza en la solucin original.

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 MATERIALES - Tubos de ensayo - Centrifugadora de tubos - Gotero - Plancha de calentamiento - Balanza analtica - Varillas de vidrio - Gradillas - Cinta de enmascarar - Pipetas 3.2 REACTIVOS - Muestra a analizar por marcha de cationes. 4. PROCEDIMIENTOS Primero, para la muestra problema, se toma 1 mL de sta , y se le agregan 2-3 gotas de NH4Cl y se agita , as se obtiene un precipitado P1 y una solucin S1 que se separan por centrifugacin ,transfiriendo la solucin a otro recipiente . 4.1 GRUPO 1 En este momento se tiene el primer grupo separado (P1) en forma de los respectivos cloruros: AgCl, Hg2Cl2 Y BiOCl. Al precipitado se le agrega 1 mL de solucin de NH3, se agita bien, y se obtiene un precipitado y una solucin que se separan por centrifugacin. - Para el precipitado : (1) Tratar el precipitado con 3-4 gotas de HNO3 concentrado y calentar para disolver el precipitado. Se obtiene una solucin 1.1.0. esta solucin se dividir en dos. (2) En la solucin 1.1.1. colocar una lmina o viruta de cobre; si sta se torna gris brillante por la formacin de amalgama, confirma la presencia de Hg22+. (3) Para solucin 1.1.2. agregar unas gotas de tiourea (TU); la formacin de una coloracin amarilla del complejo bismuto-tiourea confirma la presencia de Bi3+. - Para la Solucin: (1) Para saber si el ion plata est presente se divide la solucin en dos tubos 1.2.1. y 1.2.2. (2) A la solucin 1.2.1. agregar 2-3 gotas de solucin de yoduro (KI); la formacin de un precipitado blanco amarillento de AgI indica la presencia de Ag+. (3) A la solucin 1.2.2. agregar HNO3 hasta que el pH de la solucin est cido; se comprueba usando papel tornasol. Si se forma una turbidez o un precipitado blanco del AgCl, se confirma la presencia del Ag+.

4.2 GRUPO 2 Tomar la solucin S1, se le agrega amoniaco concentrado. Revisar que el pH sea mayor de 9 y calentar hasta decantacin. Se obtiene un precipitado P2 y una solucin S2, que se separan por centrifugacin.

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico Al precipitado P2 agregar 1 mL de solucin de NaOH concentrado (>2M); agitar bien. Se obtiene un precipitado 2.1. y una solucin 2.2. (Incolora). -Para el precipitado: Contiene Bi(OH)3, HgNH2Cl, Fe(OH)3; tambin puede contener HgO. (1) Agregar HNO3 concentrado y se calienta. Y se obtiene la solucin 2.1.1. que contiene Bi3+, 3+ Fe , Hg2+. (2) Diluir solucin con agua destilada; agitar para homogenizar y dividir en 5 tubos. (3) Solucin 2.1.1.1. para identificar Hg (II) agregar una lmina o viruta de cobre. Si esta cambia de color y se torna gris brillante, debido a la amalgama, indica la presencia de Hg2+. (4) Solucin 2.1.1.2. corroborar Hg (II). Se agregan 1-2 gotas de solucin de SnCl2. Agregar en exceso para que el precipitado se torne gris o negro esto confirma presencia de Hg2+. (5) Solucin 2.1.1.3. para identificar Bi (III). Agregar 2-3 gotas de solucin de tiourea. Una solucin de color amarillo fuerte comprueba la presencia de Bi3+. (6) Solucin 2.1.1.4. para identificar Fe (III). Se agregan 2 gotas de una solucin de SCN-. La coloracin rojo sangre es prueba positiva de presencia de Fe3+. (7) Solucin 2.1.1.5. corroborar Fe (III). Se agregan 2 gotas de Fe (CN)64-. La formacin de un precipitado de color azul oscuro, confirma la presencia de Fe (III). -Para la Solucin: (1) Agregar cido actico hasta tener pH cido, se obtiene la solucin 2.2.1. que contiene el Al3+. Se separa en dos tubos 2.2.1.1. y 2.2.1.2. (2) En la solucin 2.2.1.1. agregar unas gotas de morina. Si la solucin presenta una fluorescencia verde, indica la presencia del ion Al3+. (3) Agregar 1-2 gotas de aluminn. NH3, diluido y calentar. Si se forma un precipitado de color rojo confirma la presencia del Al3+.

4.3 GRUPO 3 Se parte de la solucin S2 que viene de un medio fuerte amoniacal; agregar 3-5 gotas de solucin de fosfato (HPO42-) agitar bien; se centrifuga para separar el precipitado P3 y la solucin S3. - Para el precipitado : (1) Es blanco y est formado por Ba3(PO4)2 y Ca3(PO4)2, MgNH4PO4 y ZnNH4PO4. Disolver agregando HCl gota a gota agitando hasta pH cido y disolver completamente hasta obtener la solucin 3.1. (2) La solucin 3.1. es incolora y contiene los cationes Ba2+, Ca2+, Mg2+. Agregar 3-5 gotas de sulfato de amonio (NH4)2SO4 y agitar bien; se forma un precipitado 3.2. y una solucin incolora 3.3. (3) El precipitado 3.2. corresponde al BaSO4, un precipitado cristalino y fino. Agregar 1 mL de solucin de CrO42- y calentar. (4) El precipitado ahora es color amarillo, este precipitado BaCrO4 se separa y el sobrenadante puede desecharse. Al precipitado amarillo agregar HCl hasta su disolucin. (5) La coloracin de la solucin es anaranjada, dado que est presente el Ba2+, que es incoloro. Realizar prueba a la llama si se torna una coloracin amarillo verdosa confirma la presencia del Ba2+. (6) La solucin 3.3. contiene Ca2+ y el Mg2+ que son incoloros. Dividir la solucin en dos 3.3.1. y 3.3.2. (7) Esta solucin que es la tercera parte de la 3.3. se usara para una prueba de calcio. Agregar una pequea cantidad de una mezcla slida que contiene murexida, agitar y agregar 1-2 gotas de solucin de amoniaco. La formacin de una coloracin naranja o rosado amarillenta indica la presencia de Ca2+.

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico (8) En la solucin 3.3.2. se separan el Ca2+ y el Mg2+. Agregar 3-5 gotas de solucin de (NH4)2C2O4 y acetato de sodio o amoniaco, hasta pH 4-6; agitar. Se forma un precipitado fino 3.4. y una solucin 3.5; centrifugar y separar. (9) El precipitado 3.4. fino es CaC2O4, agregar 1 ml de HCl concentrado, agitar y realizar prueba de llama. Si la coloracin que se produce es naranja o ladrillo, se confirma la presencia del Ca2+. (10) La solucin 3.5. se divide en dos 3.5.1. y 3.5.2. (11) A la solucin 3.5.1. 1-2 gotas de solucin de hidrxido de sodio NaOH. La formacin de un precipitado azul indica Mg2+. El precipitado formado es Mg(OH)2 que normalmente es de color blanco. (12) Para la solucin 3.5.2. repetir el procedimiento aplicado a la solucin 3.5.1. pero el colorante usado en este caso es el amarillo de titan, ahora el precipitado deber ser color rojo. -Para la solucin: (1) Agregar cido actico concentrado, gota a gota, agitando hasta el pH se encuentre entre 7-9, de esta forma se regulan las condiciones para poder precipitar el cinc. Al regular el pH de la solucin S3, se genera un nuevo precipitado el ZnNH4PO4 de color blanco 3.0. (2) Lavar el precipitado 3.0. agregar al precipitado HCl, gota a gota, agitando hasta que la solucin que resulte tenga pH cido. Dividir esta solucin en dos 3.0.1. y 3.0.2. (3) A la solucin 3.0.1. agregar 3 gotas de solucin de Fe(CN)63-; la formacin de un precipitado color avellana o habano es prueba positiva para el Zn2+. (4) A la solucin 3.0.2. agregar 1-2 gotas de solucin de Cu2+ muy diluida y 3-4 gotas de solucin Hg(SCN)42-, si se forma un precipitado de color lila o violeta, corrobora la presencia de Zn2+.

4.4 GRUPO 4 La solucin S4 contiene los complejos amoniacales de Co2+, Cu2+, Ni2+ y puede quedar algo de Zn2+, que no precipito al igual que Hg2+. La solucin se divide en 5 tubos de ensayo: 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5. (1) Solucin 4.1. identificar mercurio (II); agregar HCl hasta pH cido y agregar una lmina o viruta de cobre, si esta se torna gris debido a la formacin de la amalgama, indica la presencia del Hg2+. (2) Solucin 4.2. identificar niquel (II); agregar cido actico hasta tener un pH entre 5-9, agregar 35 gotas de solucin de DMG. Si se forma un precipitado color rosado rojizo indica la presencia de Ni2+. (3) Solucin 4.3. confirmacin de niquel (II). Agregar 0.5 1 mL de NaOH concentrado. La formacin de un precipitado verde claro del Ni(OH)2 confirma la presencia de Ni2+. (4) Solucin 4.4. identificar cobre (II); se ajusta a pH acido con HCl y luego se agrega 2-3 gotas de solucin de Fe(CN)64-. La formacin de un precipitado marrn rojizo, de la sal de cobre identifica la presencia del Cu2+. (5) Solucin 4.5. identificar cobalto (II), agregar 3-5 gotas de Na2S2O3 y ajustar a pH acido con HCl. Agregar 5 gotas de solucin SCN- y 1-2 gotas mL de acetona. La formacin de una coloracin azul o azul verdosa en la capa orgnica (superior) indica la presencia de Co2+.

4.5 GRUPO 5 La identificacin se desarrolla a partir de la muestra original. La solucin se divide en 4 tubos 5.1 5.2 5.3 5.4. (1) Con la solucin 5.1. se realizaran pruebas para los iones sodio y potasio a la llama. Si la llama toma una coloracin amarilla fuerte, se tiene presencia del Na+; si se tiene un color lila, el ion K+ est presente. (2) A la solucin 5.2. se confirmara la presencia de potasio, a la muestra agregar NaOH hasta solucin bsica; centrifugar. Al sobrenadante agregarle 3-5 gotas de solucin de S2O32-, luego 7

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico adicionar 1-2 gotas de solucin de Bi3+; por ltimo, agregar 1 mL de etanol. La formacin de un precipitado en la fase orgnica superior confirma la presencia de K+ en la solucin. (3) En la solucin 5.3. identificacin de amonio. Agregar 2-3 gotas de solucin de NaOH, cuando estn presentes precipitara los otros cationes. Separarlos por centrifugacin. Al sobrenadante, agregarle 2-3 gotas de reactivo de nessler. La formacin de un precipitado o una coloracin naranja indica la presencia del NH4+. (4) A la solucin 5.4. para confirmacin de amonio. Agregar 3-5 gotas de solucin NaOH, colocar papel tornasol en la boca del tubo y calentar. Si est presente el NH4+ el tornasol virara a un color azul debido a la presencia de amoniaco gaseoso. 5. PROCEDIMIENTOS EN DIAGRAMA DE FLUJO 5.1 MARCHA SULFHDRICA

5.2 MARCHA DE CATIONES 5.2.1 Grupo 1

Grupo 1 Ag+, Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+,Hg22+,Hg2+, K+, Mg2+, Na+, NH4+, Ni2+, Zn2+

1 AgCl Hg2Cl2

NH4Cl
Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+,Hg2+, Mg2+, Ni2+, Zn2+

NH3
HgNH2Cl BiOCl

S1
1.2

1.1

Ag(NH3)2+

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1.2.1

HNO3 (calentar)
Hg2+, Bi3+

I-

AgI
Blanco amarillento

Ag

HNO3 pH < 7

1.2.2

AgCl
Blanco

Cu Hg/Cu
Amalgama

Tiourea Bi(TU)3
Amarillo

Hg2 2+

Bi3+

5.2.2 Grupo 2
Grupo 2 Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+,Hg2+, Mg2+, Ni2+, Zn2+
2

NH3 concentrado/calentar
Al(OH)3, Bi(OH)3, Fe(OH)3, HgNH2Cl Co(NH3)42+, Cu(NH3)42+, Mg(NH3)42+, Zn(NH3)42+,Ba2+, Ca2+, Mg2+

NaOH
Bi(OH)3,HgO, Fe(OH)3, HgNH2Cl Al(OH)4-

S2

2.1

2.2

cido actico pH<7

Al3+
morina Al-morina SCNFe(SCN)3
Rojo Fluorescenc ia verde

HNO3 (calentar)
Bi3+, Fe3+, Hg2+ Cu Hg
Amalgama

2.2. 1 Aluminn NH3 Calentar Al(OH)3 aluminn

Rojo

Tiourea Bi(TU)33+
Amarillo

Al

3+

SnCl2 Hg2Cl
Blanco

Fe(CN)64Fe4[Fe(CN)6]3
Azul

Hg2+

Bi3+

Fe3+

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5.2.3 GRUPO 3

Grupo 3
3

Co(NH3)42+, Cu(NH3)42+, Mg(NH3)42+, Zn(NH3)42+

HCl pH<7
3.1

Ba2+, Ca2+, Mg2+

(NH4)2SO4
3.3 3.2
2+ 2+

BaSO4

Ca , Mg

CrO42- calentar
BaCrO4

(NH4)2C2O4 ACONa pH 4-6

3.4 3.5

HCl pH<7
Llama Amarillo verdosa Ba
2+

CaC2O4
Blanco

Mg2+
Magnesn Amarillo de titn NaOH

HCl pH<7
llama rojo ladrillo

NaOH

Mg(OH)2
Murexida NH3 diluido

Mg2+

Ca-mur
Naranja rosado

Ca2+

5.2.4 GRUPO 4

Grupo 4 Co(NH3)42+, Cu(NH3)42+, Mg(NH3)42+, Zn(NH3)42+

4.3

4.1

4.2

4.4

4.5

HCl pH<7 Cu

CH3COOH pH<7

NaOH conc
Ni(OH)2

HCl pH<7 Fe(CN)64Cu[Fe(CN)6] Marrn rojizo

Na2S2O3 HCl pH<7 SCN Acetona Co(SCN)4

2-

Cu
Hg/Cu
Amalgama

DMG Ni(DMG)2

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5.2.5 GRUPO 5
Grupo 5
5

Na+, K+, NH4+

5.3 5.4

5.1

5.2

Llama
Amarillo
+

NaOH centrifugar

NaOH centrifugar

Tornasol

Na

S2O32Bi3+

r. de Nessler

NaOH calentar

Vidro azul Llama

lila

Etanol
K3[Bi(S2O3)3]
Amarillo

HgONH2I
Naranja

Tornasol
Azul

NH4+

K+

K+

6. BIBLIOGRAFA - Anlisis qumico cualitativo (prcticas de laboratorio), Mara Cristina Burbano - http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Cationes.pdf - http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf

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