012 Qa QC

Aseguramiento y Control
de Calidad (QA/QC)
MUESTREO Y CONTROL DE CALIDAD MAGRI CONSULTORES LIMITADA
ndice
Introduccin
Tipos de muestra
Definiciones
Objetivos
Procedimientos de control de calidad
Muestras duplicadas
Muestras en blanco
Muestras estndar
Control de granulometra
Anlisis estadstico de datos
Comparacin de duplicados
Cartas de control
Introduccin
Estimacin se realiza a partir de un pequeo nmero de
muestras (usualmente menos de 1/1.000.000 del volumen
a estimar)
Muestras deben ser de alta calidad para representar
adecuadamente el volumen estimado
Recordar definiciones importantes:
Muestra: Es una parte del lote, generalmente obtenida por la
unin de varios incrementos o fracciones del lote, y cuyo objetivo
es representar el lote en las operaciones subsecuentes. Sin
embargo, una muestra no es cualquier parte del lote: su
extraccin debe respetar las reglas que la teora de muestreo
establece. Su extraccin debe ser equiprobabilstica.
Espcimen: Es una parte del lote obtenida sin respetar las reglas
de la teora de muestreo. Un espcimen debe etiquetarse como
tal y no debe usarse para representar el lote. Su propsito slo
puede ser cualitativo.
Introduccin
Agricola (1556):
A prudent owner,
before he buys shares,
ought to go to the
mine and carefully
examine the nature of
the vein, for it is very
important that he
should be on his guard
lest fraudulent sellers
of shares should
deceive him
Introduccin
Tipos de muestras:
Puntuales: por ejemplo, muestras de suelo. No siempre
constituyen una muestra, a menudo son slo
especimenes utilizados para una caracterizacin
cualitativa de algn atributo (mineralizacin, alteracin,
litologa, etc)
Sondajes: forman la mayor parte de la base de datos y
entregan informacin acerca de la disposicin
tridimensional de la mineralizacin.
Canales: asumen la recuperacin de todo el material
en un prisma, aunque en la prctica difcilmente esto
se logra.
Introduccin
Tipos de muestras:
Chip samples: trozos de roca se recuperan en una
configuracin regular para representar un volumen
(muestreo en puntos de extraccin de block caving).
Trincheras: grandes cantidades de material que puede
haber sido removido con equipamiento pesado
(retroexcavadora). Permite el muestreo de material de
volmenes grandes como pilas, botaderos, etc.
Bulk samples: muestras de gran volumen, obtenidas a
menudo de la reunin de incrementos menores
(rechazos, pulpas) para caracterizar alguna propiedad
relevante a esa escala, como por ejemplo, desempeo
de molinos. Otro ejemplo es la marina del avance de
un tnel de exploracin.
Introduccin
Testigos de sondajes son normalmente divididos
a lo largo en dos mitades:
Una se conserva en testigoteca como respaldo y para
interpretacin geolgica
Otra mitad se utiliza para muestreo, pero
generalmente no se utiliza completa (rechazos)
A menudo, stas se fotografan para conservar
como evidencia de las caractersticas del testigo,
particularmente si ser consumido en
procedimientos de muestreo
Muestreos sin recuperacin de testigo requieren
dejar parte del material extrado durante la
perforacin y retener slo una cantidad
manejable ( introduccin de errores)

Introduccin
Para maximizar la calidad del muestreo:
Reducir y conocer las magnitudes de los errores en la
base de datos
Desarrollar un plan y procedimientos de muestreo
apropiados al objetivo que se persigue
Asegurar que mtodos y procedimientos analticos
tienen suficiente precisin y exactitud
Integrar conceptos geolgicos en la recoleccin de
datos y evaluacin de cada fase de muestreo, de modo
de asegurar que los datos se utilizan de manera eficaz
No se debe pedir prestado el procedimiento de
una operacin / unidad geolgica para la
caracterizacin de otra
Definiciones
Exactitud: mide cun cercano es la medicin al
valor verdadero generalmente desconocido, por
lo que se utilizan muestras estndar.
Estndares internacionales se utilizan para calibrar
estndares locales (ms baratos), los que se utilizan en
procedimientos de rutina
Consistencia en los resultados de anlisis de
estndares permiten cuantificar la reproducibilidad del
procedimiento analtico y la cercana del valor medio al
verdadero (del estndar)
Precisin: mide la reproducibilidad de la medicin
(dispersin) entorno a su valor medio (no
necesariamente el valor verdadero).
Se controla mediante el uso de muestras duplicadas

Definiciones
Sesgo: corresponde al error con respecto al valor
verdadero gran impacto econmico
Proporcional al valor
Constante

Precisin se mide utilizando dos desviaciones estndar de
la distribucin de valores, relativo a la media:
Pr=200 s/m %

Lmite de deteccin: puede definirse como el valor al cual
la precisin alcanza el 100%, es decir, donde la
desviacin estndar es la mitad de la media lmites
centrales de confianza de 95% resultan en m2s= mm
Definiciones
Aseguramiento de calidad: procedimientos o
buenas prcticas para la toma, registro, mapeo y
preparacin de muestras, procedimientos de
seguridad y otros que aseguren estndares
preestablecidos de precisin y exactitud.
Control de calidad: procedimientos tales como
eleccin de laboratorio, anlisis de duplicados,
duplicados de terreno, blancos, estndares,
control granulomtrico, etc., que permiten
controlar que los estndares en los
procedimientos se mantienen en el tiempo.
Objetivos del Control de Calidad
Objetivos
Asegurar representatividad de las muestras
1g debe representar 3 ton de detritos de pozo
Cuantificar exactitud y precisin de los
resultados

Los programas de control de calidad aseguran:
Desempeo aceptable de operadores.
Validacin de protocolos y a travs del tiempo:
I.e. Cambios de heterogeneidad en profundidad pueden
implicar que los protocolos deben modificarse.
Procedimientos de Control de Calidad
Etapas en la exploracin geolgica
Establecer protocolos de preparacin de
muestras:
Nomograma preferido de P. Gy Etapa inicial
Test de heterogeneidad Etapas avanzadas
Establecimiento de protocolos apropiados
Recomendacin de equipos apropiados
Anlisis de fracciones Impacto de segregacin
Existencia de oro grueso (si es aplicable)
Test de Ingamells
Establecer masa mnima para asegurar una
determinada precisin en anlisis qumico
Nomograma preferido de P. Gy
Lneas de seguridad
para distintos
minerales
Permite disear
protocolo de muestreo
en etapas iniciales de
exploracin
AR
DDH
Procedimiento de Control de Calidad
La preparacin de muestras se hace de acuerdo a un protocolo
preestablecido que tiene un Error Fundamental aceptable.

El programa de control de calidad usualmente consiste en:

Tomar duplicados (5% = una de cada 20 muestras) en cada etapa de
reduccin de masa del protocolo. Para controlar precisin.

Introducir 5% de muestras en blanco al comienzo del proceso, para
evitar contaminacin de equipos.

Preparar e introducir muestras estndar en cada batch enviado a
anlisis qumico para controlar exactitud.

Hacer controles peridicos de granulometra en cada etapa de
conminucin.

Protocolos
de Muestreo
Chancador
(-3 mm)
Muestra AR
(1 m @ 1 cm)
40 kg
Divisor Rotatorio
Rechazo de terreno
20 kg repetir
1 de c/20
Divisor Riffle
R1
R2
Preparacin
en terreno
Muestra
(1 kg)
R3
Muestra
(250 g)
Pulverizador
(-150#)
R4
Muestra
(1 g Cu
50 g Au)
20 kg
20 kg
1 kg
250 g
Preparacin
en laboratorio
qumico
Preparacin
en laboratorio
de preparacin
de muestra
Rechazo grueso
19 kg repetir
1 de c/20
Rechazo pulpa 750 g
repetir 1 de c/20
Enviar a otro laboratorio

Usar muestra estndar
Rechazo grueso
19 kg control
granulomtrico
Control granulomtrico
Introducir
blanco
1 de c/20
Muestra estndar
Preparacin:
Estimar la cantidad de estndares necesarios
100.000 m de sondaje
Muestras de 2 m 50.000 muestras
5% de 50.000 = 2.500 muestras de 250 g (lo que se enva
pulverizado al laboratorio)
Total: 625 kg de material para estndares
Se requieren muestras bajas, medias y altas en ley ~210 kg de
cada una.
Juntar el material para cada estndar
A partir de rechazos de sondajes o muestras
Preparacin del estndar:
Pulverizar -150#
Tamizar todo a -150 # (con esto se evita que exista oro grueso en
estndar)
Homogenizar rigurosamente
Dividir en porciones (sobres) de 250 g usando divisores rotatorios
Muestra estndar
Calibracin mediante Round Robin
Envo de ~10 sobres a 3 o 4 laboratorios de reputacin
Incluir 1 o 2 estndares internacionales (para asegurar
exactitud)
Ventajas de preparar estndares propios:
Caractersticas mineralgicas iguales al depsito
Misma apariencia que muestras del depsito (difciles
de distinguir)
Mucho ms baratas que estndares internacionales
Muestras duplicadas y blancos y
control granulomtrico
Duplicados:
Deben ser indistinguibles para el laboratorio
Difcil de controlar en laboratorios contratados
comercialmente para el procedimiento completo
Blancos:
Asegurarse de que no contienen el elemento de inters
En lo posible, que tengan aspecto similar a las
muestras
Control granulomtrico:
Tamizar una de cada 20 muestras y controlar el d
95

estipulado en el protocolo
Procedimiento de
Control de Calidad
Si el oro es el elemento de inters:
Hacer limitados anlisis a fuego en tamices metlicos, en reas
seleccionadas para detectar la presencia de oro grueso, pues
puede tener un gran efecto en el tamao de la muestra enviada a
analizar.
Duplicados deben enviarse con diferentes nmeros de
muestra laboratorio no puede identificarlos
Duplicados deben ser de la mena verificaciones en
estril son una prdida de $
Muestras primarias y duplicados debe guardarse en base
de datos ordenada fcil anlisis estadstico y auditora
Anlisis estadstico al menos trimestral debe ser enviado a
gerencia
Anlisis Estadstico Duplicados
Anlisis estadstico tpico de pares de datos:
Estadsticas bsicas
Nubes de dispersin
Grficos cuantil vs cuantil (q-q plot)
Regresin
Test de comparacin de medias: T de Student
Clculo de varianza relativa entre pares
Clculo del % de error relativo total
Clculo de diferencia relativa absoluta entre pares
Se grafica versus el porcentaje de datos, para verificar si stas
estn dentro de los estndares aceptables
Clculo de diferencias relativas
Se grafica versus la ley media de los pares, para detectar
sesgo en los diferentes rangos de leyes
Definicin de trminos:
Ley muestra original: A
Ley muestra duplicada: B
Diferencia entre A y B:

Varianza Relativa entre A y B

B A Diferencia =
( )
( )
( )
2
2
2
B - A
* 2 Relativa Varianza
Media
Varianza
Relativa Varianza
B A+
=
=

Diferencia relativa absoluta %

Diferencia Relativa
( )
( ) B A
B - A
* 200 [%] absoluta relativa Diferencia
+
=
(
+
=
B A
B - A
* 200 [%] relativa Diferencia
Clculo de:
Estadsticas estndar (min, max, media, varianza) para cada
variable, sus diferencias y las varianzas relativas.
Para obtener la varianza relativa global, se promedian las
varianzas relativas entre pares y se calcula el Error Relativo
Global:

Test t-Student, para detectar si hay sesgo entre A y B:

Para ms de 30 pares, si el estadstico t cae dentro del intervalo
[-1.96 , +1.96], no hay sesgo global.

100 * Media Relativa Varianza [%] Global relativo Error =
Diferencia la de Varianza
Pares de Nmero
* Diferencia la de Media t =
Anlisis Estadstico Estndar
Los siguientes estadsticos son usualmente obtenidos para
las muestras estndar, para verificar si existe deriva
analtica.
Grficos resultados anlisis versus tiempo.
Grficos de suma acumulativa versus tiempo.
Asumiendo que el anlisis de muestras estndar est ordenado en
el tiempo y los valores son X
1
, X
2
, X
3
,....., X
n
, la suma acumulativa
es

La constante K se puede escoger como el valor nominal estndar
de la media experimental.
K X Qsum Qsum
K X Qsum Qsum
K X Qsum
n 1) - (n n
2 1 2
1 1
+ =
+ =
=

Regresin lineal:
y = a x + b

Encontrar a y b tal que se minimiza el error
cuadrtico de y
i
y
i
*

a = (o
y
/ o
x
)

b = m
y
a m
x
Grfico cuantil a cuantil o q-q plot
Un cuantil es el valor de la variable que corresponde a una frecuencia
acumulada dada
primer cuartil = cuantil 0.25
segundo cuartil = mediana = cuantil 0.5
tercer cuartil = cuantil 0.75
se puede leer cualquier cuantil del grfico de frecuencia acumulativa

Si los datos estn pareados:
Ordenar de menor a mayor cada variable independientemente
Graficar pares resultantes

Q-q Plot
Si todos los puntos caen en una lnea de 45, las dos distribuciones son
exactamente iguales
Si la lnea esta desplazada de los 45, las dos distribuciones tienen la misma forma
pero diferentes medias
Si la inclinacin de la lnea no es 45, las dos distribuciones tienen diferentes
varianzas
Si hay un carcter no lineal en el grafico Q-Q, las distribuciones tienen diferentes
formas en el histograma
Ejemplo
Se dispone de 132 muestras de oro de una mina en
Nevada, USA, analizadas por:
Anlisis a fuego estndar sobre 50 g (original y duplicado)
Estadsticas bsicas
Se espera:
Media de diferencias
cercana a 0
Test t-Student entre
[-1.96 , 1.96]
Error relativo medio:
< 5% en anlisis
< 15% en duplicados
terreno
Correlacin alta ~1
Pendiente ~1, intercepto
~0
Ejemplo
Nube de dispersin
EJEMPLO DE QA / QC
SCATTER PLOT - Au
y = 0,9521x + 2,3283
R
2
= 0,5223
0
200
400
600
800
1000
1200
0 200 400 600 800 1000 1200
ORIGINAL
D
U
P
L
I
C
A
D
O
EJEMPLO DE QA / QC
Q-Q PLOT - Au
0
200
400
600
800
1000
1200
0 200 400 600 800 1000 1200
ORIGINAL
D
U
P
L
I
C
A
D
O
Ejemplo
Q-q plot
Ejemplo
Grfico de diferencia relativa vs % de datos
EJEMPLO DE QA / QC
|REL. DIFF.| PLOT - Au
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
18
1
4
2
1
2
8
3
5
4
2
4
8
5
5
6
2
6
9
7
6
8
3
8
9
9
6
% DATOS
|
R
E
L
A
T
I
V
E

D
I
F
F
E
R
E
N
C
E

%
|
Se construye:
Ordenar diferencias
relativas absolutas de
menor a mayor
Contar la proporcin de
datos acumulados para
cada par
Para rechazos gruesos:
Mximo 10% de datos con
diferencia relativa >20%
Para anlisis duplicados:
Mximo 10% de datos con
diferencia relativa > 10%
Ejemplo
Grfico de diferencia relativa vs media
EJEMPLO DE QA / QC
REL. DIFF. PLOT - Au
-250
-200
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
0 200 400 600 800 1000
MEDIA Au
R
E
L
A
T
I
V
E

D
I
F
F
E
R
E
N
C
E

%
Para leyes bajas,
diferencias relativas
son mayores que
para leyes altas
Observar si hay
sesgo en distintos
rangos de ley
Ejemplo
Conclusiones
Error relativo medio es de 30.19%, muy
superior a 5% aceptable para anlisis qumico.
Se debe a la presencia de oro grueso.
Coeficiente de correlacin es de 0.723, debido
a dos pares de datos errticos altos.
Slo 45% de los datos tienen diferencia
relativa absoluta menor que 10%. A esto
habra que agregar al menos el error
fundamental del protocolo.

Relacin del error con la
concentracin
Thompson and Howarth mostraron en estudio
geoqumicos que errores cambian con la concentracin
del elemento de inters.
Sugieren que un modelo lineal es adecuado.
El mtodo considera slo errores aleatorios (precisin), no
sistemticos (sesgo).
El mtodo puede aplicarse a la misma variable medida en
duplicados, en el mismo laboratorio.
No se debe utilizar para analizar datos pareados de anlisis de
distintos laboratorios
No se debe utilizar para analizar datos pareados de anlisis de
distintos tipos de muestras
Se puede adaptar para usar mltiples re-muestreos, en
lugar de slo duplicados.
Mnimo de 50 pares recomendado.
concentracin
Principios de anlisis de Thompson-
Howarth:
Recordar que la precisin a una concentracin
c se define como:
Pc = 200 * s / c
Recordar que el lmite de deteccin se define
como la concentracin tal que Pc = 100
Considerando duplicados X
1
y X
2

Se asume que los duplicados estn distribuidos
segn un N(m,s
c
2
)
Las diferencias (X
1
- X
2
) ~ N(0,s
d
2
)= N(0,2s
c
2
)
concentracin
El mtodo permite estimar la desviacin
estndar (error) de la poblacin. Tres
mtodos:
Directamente a partir de la desviacin estndar de
las diferencias (sensible a valores extremos)
s
c
=s
d
/ 2
Calcular la media de las diferencias absolutas m
d
, la
que se relaciona con s
c
segn:
m
d
= 0.798 * s
d
= 1.129 * s
c

Calcular la mediana de las diferencias absolutas M
d
,
la que se relaciona con s
c
segn:
M
d
= 0.675 * s
d
= 0.955 * s
c

concentracin
Dado que el error depende de la concentracin y sta cambia de una
muestra a otra, se plantea el siguiente modelo lineal:
s
c
= s
0
+ k * c
donde
s
0
es el error a concentracin 0
k es una constante
c es la concentracin
Por lo tanto, la precisin Pc para una concentracin c, se calcula
como:
P
C
= 200 * s
c
/ c = 200 * (s
0
/ c + k)
Finalmente, el lmite de deteccin resulta:
P
C
= 100 c = 2 * s
0
/ (1 2k)
Los coeficientes s
0
y k se obtienen de la regresin entre las medias de
grupos de valores (usualmente 11 pares por grupo) y las medianas
de las diferencias absolutas de los mismos.
Ejemplo T-H
Continuando con el ejemplo, el procedimiento
para anlisis Thompson-Howarth:
Calcular la media y diferencia absoluta de cada par
Ordenar en forma ascendente segn la media
Calcular el promedio de las medias en grupos de 11
pares
Calcular la mediana de las diferencias absolutas en los
mismos grupos
Hacer regresin lineal de las medias por grupo versus
las medianas de las diferencias absolutas
Determinar la pendiente y el intersecto que relacionan la
concentracin con el error
Calcular y graficar la precisin para distintas concentraciones
Calcular el lmite de deteccin (concentracin para una
precisin = 100)
Ejemplo T-H
Tabla de medias de
grupos de 11 pares
versus medianas de
diferencias absolutas
para los grupos
Ejemplo T-H
Regresin:
Intersecto en regresin es negativo
(lnea negra) lmite de deteccin
negativo
Intersecto se estima eliminando dato
extremo y luego se fija para la regresin
con todos los datos (lnea azul)

REGRESION DE T-H
y = 0.0242x + 0.3984
R
2
= 0.2553
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
2,00
0 5 10 15 20 25 30 35 40
MEDIA DE CLASES DE 11
M
E
D
I
A
N
A

D
E

C
L
A
S
E
S

D
E

1
1
REGRESION DE T-H
y = 0.2516x - 1.4868
R
2
= 0.9714
y = 0.238x + 0.4
R
2
= 0.956
-10
0
10
20
30
40
50
60
0 50 100 150 200 250
MEDIA DE CLASES DE 11
M
E
D
I
A
N
A

D
E

C
L
A
S
E
S

D
E

1
1
Ejemplo T-H
Grfico de precisin
Para leyes en rangos de produccin, la precisin es mala (del orden de
50%).
Esto se debe a la presencia de oro grueso.
GRAFICO DE PRECISION DE T-H
0
50
100
150
200
250
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
LEY DE ORO (g/t)
P
R
E
C
I
S
I
O
N

(
%
)
INFLUENCIA DE UNA PEPITA EN ANALISIS
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
TAMAO UNA PEPTA EN MICRONES
L
E
Y

g
/
t
g/t
Anlisis Estadstico Estndares
Se fabrica una serie de estndares
Se hace un Round Robin:
Enviar un cierto nmero de muestras (5 a 10) a anlisis en
laboratorios de reconocidos (3 a 7)
Incorporar un par de estndares internacionales en el Round
Robin, para ver si los resultados del laboratorio son aberrantes
Se comparan los resultados de anlisis
Se eliminan laboratorios que entreguen resultados aberrantes
Se calcula la media global, la varianza media de muestras
por laboratorio
Se determinan los lmites de confianza
Se grafica en carta de control
Se espera que 95% de los estndares controlados estn dentro de
los lmites
Estadsticas de Round Robin
Estadsticas de Round Robin
Round Robin
Serie de Laboratorio 2 sesgada se elimina del anlisis
Round Robin Estndares
1,22
1,24
1,26
1,28
1,30
1,32
1,34
1,36
1 2 3 4 5 6
Nmero de batch
L
e
y

A
u

(
p
p
m
)
Lab 1
Lab 2
Lab 3
Lab 4
Lab 5
Lab 6
Lab 7
Round Robin
Serie de Laboratorio 2 sesgada se elimina del anlisis
Round Robin Estndares
1,22
1,24
1,26
1,28
1,30
1,32
1,34
1,36
1 2 3 4 5 6
Nmero de batch
L
e
y

A
u

(
p
p
m
)
Lab 1
Lab 2
Lab 3
Lab 4
Lab 5
Lab 6
Lab 7
Carta de Control

Carta de Control de Estndares
1,22
1,24
1,26
1,28
1,30
1,32
1,34
1,36
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71 73 75 77 79 81 83 85 87
Nmero de batch
L
e
y

A
u

(
p
p
m
)
Lab 1
Lab 3
Lab 4
Lab 5
Lab 6
Lab 7
Estndar
Promedio Total
Lm Sup
Lm Inf
Suma Acumulativa del Estndar
-0,06
-0,04
-0,02
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71 73 75 77 79 81
Nmero de batch
Q
S
U
M
QSUM
Se recomienda usar al menos 3
estndares que cubran el rengo
completo de leyes.

Graficar los valores de
referencia (Round Robin) vs los
valores analizados.

Calcular la pendiente que es
equivalente al sesgo actual del
laboratorio de anlisis.

La pendiente de 0.8955 (con
intercepto = 0.0) indica un
sesgo de 10.45%.

Analisis de Sesgo del Estndar
y = 0.8955x
R
2
= 0.9999
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
Valor de Referencia (Round Robin) - CuT %
A
n
l
i
s
i
s

d
e
l

E
s
t
a
n
d
a
r

-

C
u
T

%

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