Reologia do suco de acerola: efeitos da concentrao e temperatura, Silva, Guimares e Gasparetto

REOLOGIA DO SUCO DE ACEROLA: EFEITOS DA CONCENTRAO E TEMPERATURA1

F.C. DA SILVA2, Daniela Helena Pelegrine GUIMARES3,*, C.A. GASPARETTO4

RESUMO
Neste trabalho foi determinado o comportamento reolgico do suco industrializado de acerola, mediante um remetro de cilindros concntricos, em concentraes de slidos solveis de 4, 7, 10, 13 e 16Brix e no intervalo de temperatura de 5C a 85C. Os dados experimentais dos reogramas foram ajustados aos modelos reolgicos de Ostwald-de-Waele, Herschel-Bulkley, Mizrahi & Berk e Casson. O modelo de Herschel-Bulkley descreveu adequadamente o comportamento reolgico do suco industrializado de acerola. Os baixos valores obtidos para o ndice de comportamento (0,338 nhb 0,759) confirmaram o comportamento pseudoplstico do suco. O efeito da temperatura no comportamento reolgico do suco de acerola foi descrito por uma equao anloga a de Arrhenius (a = 0 exp(Eat/RT)). Foi observado que a energia de ativao diminuiu com o aumento da concentrao das amostras, expressa em slidos solveis, variando desde 3,50kcal/gmol, para as amostras a 4Brix, at 1,79kcal/gmol, para as amostras a 16Brix. Os dados da viscosidade aparente e da concentrao de slidos solveis foram ajustados aos modelos potencial e exponencial. O modelo potencial mostrou ser o mais adequado para descrever o efeito da concentrao sobre a viscosidade aparente do suco de acerola. Palavras-chave: reologia; acerola; concentrao; temperatura.

SUMMARY
RHEOLOGY OF ACEROLA JUICE: EFFECTS OF CONCENTRATION AND TEMPERATURE. The rheological behavior of the industrialized acerola juice was studied at different soluble solids concentrations 4, 7, 10, 13 and 16Brix and temperatures from 5 to 85C, using a concentric cylinder rheometer. Rheograms were fitted according to the following models: Ostwald-de Waele or Power Law, HerschelBulkley, Mizrahi & Berk and Casson. The best results were obtained using the Herschel-Bulkley model and the low values presented by the behavior index (0,338 nhb 0,759) confirm the pseudoplastic behavior of the acerola juice. An equation similar to the Arrhenius one (a = 0 exp(Eat/RT)) described the effect of the temperature on the acerola juice. The results also showed that the activation energy decreases with the increasing in juice concentration, varying from 3.50kcal/gmol (4Brix) to 1.79kcal/gmol (16Brix). Potential and exponential models were tested considering the apparent viscosity data as a function of the soluble solids concentrations. For this purpose, the potential model showed the best performance. Keywords: acerola; rheology; concentration; temperature.

1 INTRODUO
A industrializao do suco de acerola vem se destacando de forma significativa. Isto se deve principalmente ao seu alto teor de vitamina C, sendo considerada na atualidade como uma das maiores fontes naturais desta vitamina, podendo atingir, em algumas variedades, at 4,676mg/100g de polpa [1,2]. Durante o processamento, armazenamento, comercializao e consumo, alimentos fluidos apresentam diferentes concentraes e esto sujeitos a diversas temperaturas. O conhecimento do comportamento reolgico de sucos de frutas fundamental em engenharia de processos e equipamentos. A definio de modelos adequados descrio do escoamento necessria ao projeto de tubulaes e de bombas e aos sistemas de agitao e de mistura. O efeito da temperatura e da concentrao sobre o comportamento reolgico precisa ser conhecido para o entendimento e dimensionamento de operaes unitrias tais como tratamento trmico e concentrao [4, 5, 7, 8, 12, 15, 18].
Recebido para publicao em 09/09/2003. Aceito para publicao em 31/05/2005 (001212). 2. EMBRAPA Agroindstria Rua Laudelino da Freitas Castro, 432 Portal das Colinas Guaratinguet-SP. CEP 12516-190. E-mail: dhguima@uol.com.br 3 Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas, CP 6121, CEP: 13083-970, Campinas -SP. * A quem a correspondncia deve ser enviada.
1.

O processo de concentrao resulta na remoo de gua e na conseqente reduo nos custos de embalagem, transporte e armazenamento. A viscosidade aparente dos produtos varia bastante durante este tipo de processo, a ponto de inviabilizar a produo dos mesmos com maiores concentraes. importante ressaltar que tais dados so imprescindveis no s ao dimensionamento de novas instalaes industriais, mas tambm avaliao da adequao tecnolgica e do potencial de desempenho de unidades j instaladas que, dimensionadas para processar outras matrias-primas, venham a ser utilizadas para a produo de suco de acerola. Na descrio do comportamento reolgico, foram utilizados quatro modelos empricos para relacionar os dados de tenso de cisalhamento com a taxa de deformao. Os modelos reolgicos mais citados nas referncias bibliogrficas para a caracterizao reolgica de sucos e polpas de frutas so: Ostwald-De-Waele ou Lei da Potncia, Herschel-Bulkley, Mizrahi & Berk e Casson, representados pelas Equaes 1, 2, 3 e 4, respectivamente:

W
W

 K lp J

n lp

(1)
n hb

 K 0,hb  K hb J

(2)

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W0,5
W  0 , 5

 K 0,mb  K mb J
 K 0,c  K c J
0,5

n hb

(3) (4)

onde a tenso de cisalhamento; a taxa de deformao; Klp, Khb, Kmb e Kc so os ndices de consistncia; K0,hb, K0,mb e K0,c so constantes dos modelos e nlp, nhb e nmb so os ndices de comportamento reolgico. O efeito da temperatura sobre a viscosidade aparente pode ser descrito mediante uma equao anloga de Arrhenius [4,7,13,18].

concentrada a 13Brix. As amostras foram preparadas por diluio com gua destilada nas concentraes de 4, 7 e 10Brix. Parte da amostra recebida foi concentrada a 16Brix utilizando-se um liofilizador, marca Labconco, como parte do processo de liofilizao onde o produto foi retirado antes de estar completamente desidratado. As amostras de suco de acerola foram cedidas pela empresa Cajuba, na forma congelada, pasteurizada e concentrada a 13,0Brix. As amostras foram preparadas por diluio com gua destilada nas concentraes de 4,0; 7,0 e 10,0Brix. Parte da amostra recebida foi concentrada a 17,2Brix utilizando-se um liofilizador, marca Labconco, como parte do processo de liofilizao onde o produto foi retirado antes de estar completamente liofilizado. O liofilizador composto de duas cmaras, uma de liofilizao e outra de condensao. A cmera de liofilizao composta de duas bandejas de ao, cada uma com capacidade de cerca de 500mL. O suco de acerola 13,0Brix foi inicialmente congelado a 40C levando 2 horas e 15 min para chegar a esta temperatura. A bomba de vcuo foi ligada at atingir um vcuo de aproximadamente 2,0mmHg e em seguida ligou-se o aquecimento na cmara de liofilizao durante 5 horas e 30 minutos. O aumento de temperatura acelerou a sublimao da gua contida no suco. O Brix foi controlado atravs do tempo de aquecimento, onde foi obtido um produto a 16,5Brix. A partir da foi realizada uma diluio para 16,0Brix. Anteriormente foi verificado, atravs de alguns testes, que 5 horas e 30 minutos ultrapassaria um pouco a concentrao de 16,0Brix. Desta forma foi utilizado este tempo de aquecimento, com a posterior parada do processo de liofilizao, para atingir uma concentrao superior esperada. 2.2 Caracterizao fsico-qumica do suco de acerola: Foram realizadas as seguintes anlises fsico-qumicas no suco de acerola a 13Brix: slidos solveis, pH, acidez total, slidos totais, acares totais e redutores, amido, pectina e vitamina C [3], teor de polpa [16], e densidade, atravs de um densmetro digital, marca Paar, modelo DMA 48. 2.3 Medidas reolgicas As medidas reolgicas foram realizadas mediante emprego do remetro rotacional, tipo Searle, marca Contraves, modelo Rheomat 30, de cilindros concntricos. Este sistema, cujo cilindro interno rotacional e o externo fixo, baseia-se na determinao do torque no prprio cilindro interno. Os sistemas de medidas utilizados foram: DIN 14, DIN 25 e DIN 45. As velocidades rotacionais do cilindro interno estiveram dentro da faixa de 8,79 a 350rpm. Para cada velocidade rotacional selecionada, o equipamento mediu o torque correspondente. A partir destes pares de valores foi possvel calcular a taxa de deformao e a tenso de cisalhamento, multiplicando-os

Ka

E K o exp at RT

(5)

onde a a viscosidade aparente (Pa.s), o uma constante (Pa.s), Eat a energia de ativao para escoamento viscoso (kcal.gmol-1), R a constante dos gases (1,987.10-3 kcal.gmol-1.K-1) e T a temperatura absoluta (K). A Equao (5) indica a tendncia geral observada de uma diminuio da viscosidade aparente com o aumento da temperatura. De um modo geral, quanto maior for a energia de ativao, maior ser o efeito da temperatura sobre a viscosidade [9,15]. O efeito da concentrao sobre a viscosidade aparente de sucos de frutas importante em aplicaes tais como na concentrao de fluidos alimentares. Em faixas limitadas de concentrao e a uma taxa de deformao e temperatura fixas, o efeito da concentrao de slidos na viscosidade aparente pode ser descrito por relaes do tipo exponencial [6,12,20] ou do tipo potncia [7,14], conforme descrito pelas Equaes (6) e (7), respectivamente:

Ka

a o,n expa 1,n C 

(6) (7)

onde C a concentrao de slidos solveis ou totais e a0,n e a1,n so constantes a serem determinadas. Os objetivos deste trabalho foram testar a aplicabilidade dos quatro modelos reolgicos, citados anteriormente, em suco industrializado de acerola, em diversas temperaturas e concentraes de slidos solveis, e determinar a variao da viscosidade aparente e dos valores dos parmetros destes modelos em funo das variveis experimentais temperatura e concentrao.

2 MATERIAIS E MTODOS
2.1 Obteno das amostras de suco de acerola As amostras de suco de acerola foram cedidas pela empresa Cajuba, na forma congelada, pasteurizada e

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por fatores, estabelecidos pelo fabricante, que variam com a geometria dos sistemas. As amostras foram submetidas a uma faixa de taxa de deformao variando de 11,35 a 451,85 s-1 durante quatro minutos para velocidades crescentes, e mais quatro minutos para velocidades decrescentes. Desta forma, foram obtidas medies em duplicata para cada amostra. A experincia foi repetida trs vezes para cada uma das temperaturas e concentraes de suco de acerola, obtendo-se seis repeties dos valores de tenso de cisalhamento. Portanto, o valor final da tenso de cisalhamento para cada uma das taxas de deformao o valor mdio resultante das seis leituras. As medidas reolgicas foram determinadas nas temperaturas de 5, 20, 35, 50, 65 e 85C e concentraes de 4, 7, 10, 13 e 16Brix. 2.4 Clculos dos parmetros reolgicos Todos os resultados foram processados utilizandose os softwares Statistica 5.0 e Origin 4.0. Os valores experimentais da tenso de cisalhamento e da taxa de deformao foram ajustados, atravs de regresso nolinear aos modelos da Lei da Potncia (LP), HerschelBulkley (HB), Mizrahi & Berk (MB) e Casson (C), tendo sido determinados os parmetros reolgicos destes modelos, assim como os respectivos coeficientes de determinao (R2), a soma dos quadrados dos resduos (SSR) e o qui-quadrado (F2). Os valores da energia de ativao foram determinados a partir da variao da viscosidade aparente com a temperatura, mediante a equao anloga de Arrhenius. Para determinar o efeito da concentrao sobre a viscosidade aparente, foram testados os modelos potencial e exponencial.

A variao na composio fsico-qumica de sucos de frutas decorrente de muitos fatores, tais como variedade, grau de maturao, local de plantio, poca de plantio e colheita, entre outros. A Tabela 1 mostra os resultados obtidos para a caracterizao fsico-qumica do suco de acerola. Os resultados obtidos esto na faixa dos valores encontrados pelos autores MATSUURA [10] e OLIVA [11], com exceo dos teores de slidos totais e de polpa, que esto superiores. importante ressaltar que o teor de polpa um termo caracterstico de anlise de sucos nas indstrias. 3.2.Comportamento reolgico do suco de acerola As equaes para o clculo da taxa de deformao dadas pelos fabricantes de remetros se baseiam em um suposto comportamento newtoniano do fluido estudado. Quando o fluido apresenta um comportamento pseudoplstico, o erro decorrente do uso das equaes mencionadas depender da magnitude do desvio do comportamento newtoniano e do volume que a amostra ocupa dentro dos cilindros concntricos, ou seja, quanto menor for o valor do ndice de comportamento, maior ser a correo necessria. A relao entre os raios dos cilindros externo e interno neste experimento de 1,015, uma das menores neste tipo de equipamento. Dentre os vrios mtodos de correo que existem, um dos mais utilizados o que relaciona a taxa de deformao real taxa de deformao newtoniana. importante ressaltar que todos os mtodos de correo esto relacionados somente ao uso do modelo reolgico da Lei de Potncia, sendo neste caso recalculadas as taxas de deformao. Dentre os modelos de Mizrahi & Berk (MB), Lei de Potncia (LP), Herschel-Bulkley (HB) e Casson (C), utilizados para descrever o comportamento reolgico do suco de acerola, o de Herschel-Bulkley proporcionou melhores parmetros de controle de ajuste na maior parte das faixas de temperatura e concentrao estudadas, apresentando os menores valores de SSR e F2, alm dos valores mais elevados para o coeficiente de determinao (R2). Nas concentraes de 4 e 7Brix, em toda a faixa de temperatura, todos os modelos apresentaram parmetros de controle aceitveis para serem escolhidos como representativos do comportamento reolgico do suco de acerola. Nas concentraes de 10, 13 e 16Brix, os modelos reolgicos LP e C no proporcionaram bons parmetros de controle de ajuste. Os valores de SSR do modelo reolgico LP variaram de 10,1 a 19,5 (100Brix), de 38,6 a 73,5 (130Brix), e de 47,0 a 108,8 (160Brix). Os valores SSR do modelo reolgico C variaram de 0,7 a 14,3 (100Brix), de 3,6 a 36,7 (130Brix), e de 4,4 a 38,1 (160Brix). J no modelo reolgico HB, os valores de SSR variaram de 0,5 a 2,6 (100Brix), de 0 a 8,4 (130Brix), e de 2,2 a 9,7 (160Brix). Verifica-se nas Tabelas 2, 3, 4 e 5 que o modelo de HB descreve adequadamente o comportamento reolgico do suco de acerola a 13Brix, pois apresenta melhores

3 RESULTADOS E DISCUSSO
3.1 Caracterizao fsico-qumica
TABELA 1. Caracterizao fsico-qumica do suco de acerola a 13,0Brix
D eterm in ao S lido s solveis (B rix) pH A c idez total (g de c.m lico/100 g) A cares totais (% ) A cares redutores (% ) A cares no-re dutore s (% ) S lido s tota is (% ) U m idade (% em base m ida) P e ctin a (% ) A m ido (% ) V itam ina C (m g /100 g) D e nsid ade a 20 C (g/cm 3 ) T e or de polpa (% ) V alor es O b tid os 13,0 3,34 1,89 8,42 6,07 2,35 15,41 84,59 1,05 2,33 2018,6 7 1,055 5 85,32

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TENSO DE CISALHAMENTO (Pa)

parmetros de controle de ajuste em toda a faixa de temperatura, ou seja, os menores valores de SSR e 2 (qui-quadrado), e os maiores valores de R2.
TABELA 2. Parmetros do modelo de Herschel-Bulkley (HB) para suco de acerola a 13Brix
5 20
37,798 3,785 0,437 0,599 5,988 0,998

110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 0 100 200 300 400 500

Temperatura (qC) 35 50
29,091 2,747 0,495 2,337 23,375 0,994 27,295 1,879 0,529 0,004 0,037 1,000

5C 20C 35C 50C 65C 85C

65
24,559 1,295 0,585 0,563 5,632 0,997

85
19,836 0,937 0,627 0,378 3,781 0,998

K0,hb (Pa) Khb (Pa.sn) nhb ( - )

F2 SSR R2

45,673 5,504 0,393 0,424 4,236 0,999

TAXA DE DEFORMAO (1/s)

TABELA 3. Parmetros do modelo da Lei de Potncia (LP) para suco de acerola a 13Brix
5 20
29,441 0,182 3,930 43,227 0,982

FIGURA 1. Relao entre a taxa de deformao e a tenso de cisalhamento descrita pelo modelo de HerschelBulkley (HB) para o suco de acerola a 13Brix.

Temperatura (qC) 35 50
19,892 0,232 6,677 73,451 0,974 17,760 0,229 3,986 43,848 0,979

65
14,341 0,253 5,330 58,633 0,972

85
10,381 0,286 4,792 52,714 0,972

Klp (Pa.sn) nlp ( - )

F2 SSR R2

38,629 0,161 3,508 38,584 0,986

3.3 Efeito da temperatura e concentrao A medida de concentrao em termos de teor de slidos solveis fcil e rpida e est relacionada diretamente ao teor de slidos totais e ao teor de slidos em suspenso (teor de polpa), que afetam os parmetros do modelo HB. Para o modelo HB, onde existe o termo de tenso inicial K0,hb, e considerando que este parmetro no foi medido, sendo portanto apenas o resultado de um ajuste de curva, no foi determinada sua dependncia com a temperatura. Como pode ser observado na Tabela 6, os valores do parmetro K0,hb e Khb do modelo HB crescem com o aumento da concentrao, temperatura constante, e diminuem com o aumento da temperatura, concentrao constante. Mediante um ajuste no-linear dos dados de viscosidade aparente equao de Arrhenius, foram obtidos os valores da energia de ativao do suco de acerola nas diversas concentraes de slidos solveis estudadas. Os valores da energia de ativao variam entre 1,79kcal/gmol, para as amostras de suco de acerola a 16Brix, e 3,50kcal/gmol, para as amostras a 4Brix. Existe uma clara tendncia da energia de ativao diminuir com o aumento do contedo de slidos solveis das amostras de suco de acerola, comportamento esse registrado somente para suco concentrado de maracuj e para polpas de frutas [9,17,19]. De uma forma geral, pode-se dizer que quanto maior for a energia de ativao (Eat), maior ser a dependncia da viscosidade aparente (a) e do ndice de consistncia (Khb) com a temperatura, ou seja, maior ser a variao da a e do Khb com a temperatura para uma dada concentrao. Pode-se observar na Tabela 6, que na concentrao de 4,0Brix a Eat de 3,50kcal/gmol e a 16,0Brix a Eat de 1,79kcal/gmol, indicando uma maior variao da a e do Khb na concentrao de 4,0Brix na faixa de temperatura estudada. Conforme Tabela 6, a 4,0Brix a a variou de 0,068 Pa.s a 0,017 Pa.s, sugerindo um ndice de

TABELA 4. Parmetros do modelo de Mizrahi & Berk (MB) para suco de acerola a 13Brix
5 20
5,942 0,448 0,345 0,689 6,890 0,997

Temperatura (qC) 35 50
5,113 0,430 0,370 2,557 25,571 0,991 5,031 0,294 0,412 0,014 0,140 1,000

65
4,764 0,231 0,452 0,629 6,293 0,997

85
4,270 0,196 0,480 0,399 3,986 0,998

K0,mb (Pa) Kmb (Pa.sn) nmb ( - )

F
2

6,542 0,561 0,312 0,500 5,004 0,998

SSR R2

TABELA 5. Parmetros do modelo de Casson (C) para suco de acerola a 13Brix

5 20
6,596 0,147 1,673 18,402 0,992

Temperatura (qC) 35 50
5,710 0,170 3,335 36,689 0,987 5,368 0,158 0,327 3,598 0,998

65
4,940 0,165 0,666 7,329 0,997

85
4,342 0,171 0,377 4,142 0,998

K0,c (Pa) Kc (Pa.s )

F2 SSR R2
n

7,394 0,142 2,242 24,661 0,991

Com o aumento da temperatura, observou-se um aumento no ndice de comportamento e uma diminuio no ndice de consistncia em todos os modelos utilizados. Estes fatos se repetem em todas as faixas de temperatura e concentrao. O valor do ndice de comportamento indica o grau de pseudoplasticidade de sucos de frutas, de forma que, quanto mais afastado se encontra da unidade, maior a pseudoplasticidade do produto. Este comportamento melhor visualizado na Figura 1, onde pode-se notar que a inclinao das curvas diminui com o aumento da taxa de deformao. Isto evidencia uma diminuio da viscosidade aparente com o aumento da taxa de deformao.

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VISC OSI D ADE APARENTE(P a.

4,00 e a 16,0Brix a a variou de 1,286 Pa.s a 0,633 Pa.s sugerindo um ndice de variao de 2,03, mostrando que a Eat tende a diminuir com o aumento do contedo de slidos solveis e de slidos totais. Logo quanto maior a quantidade de slidos solveis ou de slidos totais, menores so a Eat e as variaes de a e do Khb na faixa de temperatura estudada. Observa-se, na Tabela 6, que o ndice de comportamento (nhb) aumenta com a temperatura e diminui com o aumento da concentrao.
TABELA 6. Viscosidade aparente e energia de ativao, na taxa de deformao de 100 s-1, e dos parmetros de HB, para o suco de acerola em diversas concentraes e temperaturas

lidos solveis, utilizando-se os modelos potencial e exponencial.

1,000 s)

0,368

4Brix 7Brix 10Brix 13Brix 16Brix

0,135

0,050

0,018

0,0028

0,0030

0,0032

0,0034
-1

0,0036

[TEMPERAT URA( K)]

FIGURA 2. Efeito da temperatura sobre a viscosidade aparente calculada na taxa de deformao de 100 s-1, segundo a equao de Arrhenius, para suco de acerola em diversas concentraes

O modelo potencial define melhor as curvas de viscosidade aparente com a concentrao, pois apresenta os menores parmetros de controle de ajuste (2 e SSR) e os maiores coeficientes de determinao (R2), em toda a faixa de temperatura estudada. Estes resultados assemelham-se aos propostos por VITALI, ROIG & RAO [19] para o suco de maracuj concentrado e para polpas de frutas. Como se pode apreciar na Tabela 7, o parmetro a0,n tende a diminuir com o aumento da temperatura. Os valores destes parmetros oscilam desde 0,0020 Pa.s/Brixa1,n, a uma temperatura de 5C, at 0,0005 Pa.s/Brixa1,n, a 85C. Um comportamento inverso se observa no parmetro a1,n.
TABELA 7. Parmetros do modelo potencial e de controle de ajuste da viscosidade aparente, na taxa de deformao de 100 s -1, em funo da concentrao de slidos solveis.

Observa-se, na Figura 2, como a viscosidade aparente, calculada para uma taxa de deformao de 100 s-1, aumenta com o inverso da temperatura, indicando que a viscosidade aparente diminui com o aumento da temperatura. A variao da viscosidade aparente apresenta comportamento muito similar para as concentraes de 16, 13, 10, e 7Brix, indicando que o efeito da temperatura sobre a viscosidade aparente semelhante nesta faixa de concentrao. Quando a concentrao do suco diminui para 4Brix, a viscosidade aparente diminui de forma muito mais intensa, indicando uma maior dependncia com a temperatura. As Tabelas 7 e 8 mostram os resultados dos ajustes da viscosidade aparente com a concentrao de s-

Modelo potencial:

a = a o, n C

a 1, n

4 CONCLUSES
O suco de acerola apresentou, em todas as faixas de temperatura e concentrao estudadas, um forte comportamento no-Newtoniano, com caractersticas pseudoplsticas. Dentre os modelos reolgicos de

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Ostwald-de-Waele, Herschel-Bulkley, Mizrahi & Berk e Casson, utilizados para descrever o comportamento reolgico do suco de acerola, o de Herschel-Bulkley proporcionou os melhores parmetros de controle do ajuste, embora os demais modelos tambm tenham apresentados bons ajustes. A viscosidade aparente foi correlacionada satisfatoriamente em funo da temperatura, mediante equao de Arrhenius e em funo da concentrao, atravs do modelo do tipo potncia.
TABELA 8. Parmetros do modelo exponencial e de controle de ajuste da viscosidade aparente, na taxa de deformao de 100 s-1, em funo da concentrao de slidos solveis.

Modelo exponencial:

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Cinc. Tecnol. Aliment., Campinas, 25(1): 121-126, jan.-mar. 2005