BAB V PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

I.

TUJUAN a. Mahasiswa dapat memisahkan kation golongan I dari sampel. b. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag+, Hg2+, dan Pb2+.

II.

DASAR TEORI Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg2+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan. Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut: 1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning) 2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.

[Ag(NH3)2] + KI AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3 3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam. Hg2Cl2 + 2 NH3 [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + ClIII. PROSEDUR KERJA 1) Alat : a. Tabung reaksi b. Rak tabung reaksi c. Pipet tetes d. Penangas spirtus 2) Bahan : a. Larutan Sampel b. Larutan HCl c. Larutan NH3 3) Rangkaian Alat : d. Larutan HNO3 e. Larutan K2CrO4 e. Corong f. Spatula g. Kertas saring

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g) Gambar V.1. Rangkaian Alat Pemisahan Kation Golongan I 2

Keterangan : a. b. c. d. e. f. g. Tabung reaksi Rak tabung reaksi Pipet tetes Penangas spirtus Corong Spatula Kertas saring

4) Skema Kerja

Sampel + HCl encer (disaring )

Residu (kertas saring )

Filtrat (Tabung reaksi ) + HCl

Residu (kertas saring ) + Aquades

Filtrat (Tabung reaksi )

Dipanaskan (disaring) Filtrat (Tabung reaksi ) didinginkan + NH4COOH + K2CrO4 + HNO3 encer berlebihan Residu (kertas saring)

+ NH3 encer

Gambar V.2. Skema Kerja Pemisahan Kation Golongan I

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN a. Hasil Pengamatan : Tabel V.1 Pemisahan Kation Golongan I Cara Kerja 1. Sampel ditambah Pengamatan Sampel Hg2+, Ag+ 2. Disaring Hasil endapan (residu) tertinggal dalam kertas saring dan hasil filtrat masuk dalam tabung reaksi. 3. Filtrat terbentuk ditambahkan dengan HCl lagi yang Bertujuan endapan dihasilkan banyak, itu agar yang semakin artinya ini diduga Pb2+,

larutan HCl Encer

mengandung

filtrat semakin bersih dari endapan. 4. Disaring Dihasilkan residu dan filtrat seperti langkah diatas. Residu dalam kertas saring dan

Filtrat dalam tabung reaksi. 5. Endapan (residu) Terbentuk dengan ml endapan dibawahnya. Terbentuk gelembung gas hasil uap larutan adanya putih

ditambahkan dengan aquades 6. Dipanaskan sampai mendidih 5-10

mendidih 7. Segera disaring Hasil saringan

setelah mendidih

endapannya tersisakan dalam kertas saring dan hasil filtrat

tertuang dalam tabung reaksi 8. Filtrat tabung dalam reaksi Hasil pengamatan

tidak tampak jarum kristal

didinginkan dalam air es 9. Setelah ditambahkan larutan NH4Ac dan K2CrO4 10. Residu terdapat kertas ditetesi NH3 11. Filtrat dihasilkan ditambahkan dengan HNO3 larutan yang yang dalam saring larutan dingin

Hasil tidak endapan

pengamatan terbentuk

Endapan berubah warna hitam

putih menjadi

Dihasilkan warna putih

endapan

Pembahasan : Pada percobaan ini diuji larutan sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I. Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I disaring dan dicuci dengan HCl encer. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sebanyak 5- 10 ml. Kemudian sampel dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih saring untuk memisahkan residu dengan filtratnya. Filtrat yang terpisahkan didinginkan pada air es. Amati apakah ada jarum kristal pada PbCl2. Lalu filtrat tersebut ditambahkan dengan larutan NH4Ac dan K2CrO4. Larutan tersebut bewarna kuning, namun

tidak terdapat endapan PbCrO4. Sehingga dapat dikatakan sampel negatif Pb. Residu yang terdapat pada kertas saring ditetesi larutan NH3 encer, sehingga dihasilkan residu dan filtrat. Residu Hg(NH2)Cl + Hg menjadi berwarna hitam. Maka sampel teruji Hg positif. Filtrat yang dihasilkan ditambah dengan HNO3 encer berlebih. Dihasilkan endapan putih AgCl. Maka sampel teruji Ag positif.

V.

KESIMPULAN DAN SARAN 1) Kesimpulan a. Hasil pengamatan residu pada kertas saring yang ditambah NH3 mengalami perubahan warna menjadi hitam, menyatakan bahwa sampel mengandung Hg 2+. b. Hasil pengamatan residu yang ditambah HNO3 menghasilkan endapan putih, menyatakan bahwa sampel mengandung Ag+. c. Hasil pengamatan filtrat yang didinginkan ditambah NH4COOH dan K2CrO4 tidak menghasilkan endapan kuning, menyatakan bahwa sampel tidak mengandung Pb2+. 2) Saran a. Sebelum memulai praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar tidak mengalami kesulitan saat praktikum. b. Perhatikan setiap perubahan-perubahan yang terjadi, baik

perubahan warna maupun endapan yang terbentuk agar hasil pemisahan kation golongan I tepat dan akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Tim dosen praktikum kimia analisa. 2013. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa, Teknik Kimia. FT UNNES Semarang. http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasikation-golongan-i/ Diakses pada Jumat, 17 Mei 2013 pukul 10.34 WIB