LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

MATERI HARI/TANGGAL PERCOBAAN KELOMPOK NAMA/NIM ANGGOTA 1. Fitriyatun Nur Jannah 2. Ami Ridowati 3. Mahfud Fauzi

: Pengenalan Kation Golongan Pertama :Kamis, 28 Maret 2013 : IV :: (5213412006) (5213412034) (5213412029)

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2013

DAFTAR ISI.............................................................................................................i DAFTAR TABEL....................................................................................................ii DAFTAR GAMBAR..............................................................................................iii I. II. III. TUJUAN......................................................................................................1 DASAR TEORI...........................................................................................1 PROSEDUR KERJA ..................................................................................3 1) Alat...................................................................................................3 2) Bahan................................................................................................3 3) Rangkaian alat..................................................................................4 4) Skema kerja......................................................................................5 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................8 a. Hasil Percobaan................................................................................8 b. Pembahasan ...................................................................................11 V. VI. SIMPULAN dan SARAN.........................................................................15 DAFTAR PUSTAKA................................................................................16

DAFTAR TABEL Tabel I.1 Cara Kerja Kation Golongan Pertama......................................................7

DAFTAR GAMBAR Gambar I.1 Rak tabung reaksi..................................................................................4 Gambar I.2 Becker glasS..........................................................................................4 Gambar I.3 Corong...................................................................................................4 Gambar I.4 Kaca Arloji............................................................................................4 Gambar I.5 Pipet Tetes.............................................................................................4 Gambar I.6 Tabung Reaksi......................................................................................4 Gambar I.7 Spatula...................................................................................................4 Gambar I.8 Penangas Spiritus..................................................................................4 Gambar I.9 Botol Aquades.......................................................................................4 Gambar I.10 Botol reagen........................................................................................4 Gambar I.11 Kertas Saring.......................................................................................5 Gambar I.12 Skema Kerja Argentum(Ag+)..............................................................5 Gambar I.13 Skema Kerja Merkuro (Hg2+).............................................................6 Gambar I.14 Skema Kerja Timbel (Pb2+).................................................................7

BAB I PRAKTIKUM REAKSI PENGENALAN KATION GOLONGAN I

I.

TUJUAN Mahasiswa mengenal reaksi-reaksi identifikasi kation-kation golongan I zat organik. Mahasiswa dapat menjelaskan perubahan-perubahan yang terjadi dalam setiap identifikasi kation golongan I. Mahasiswa dapat menuliskan persamaan-persamaan reaksi yang terjadi.

II.

DASAR TEORI Analisis kualitatif adalah metode analisis yang digunakan untuk mendeteksi keberadaan kandungan suatu unsur kimia pada suatu zat yang tidak diketahui komposisinya (Harvey, 2000). Analisis kualititatif merupakan metode efektif yang dapat digunakan untuk mempelajari kandungan suatu larutan. Metode analisis kualitatif menggunakan pereaksi golongan/selektif dan pereaksi spesifik.Penggunaan pereaksi ini bertujuan untuk mengetahui kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan (Patnaik, 2004). Reaksi spesifik adalah reaksi khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi spesifik untuk bahan tersebut. Contoh reaksi ini adalah reaksi pada metode spot test. Reaksi sensitif adalah reaksi peka yang mampu menunjukkan keberadaan bahan yang hanya berjumlah sedikit sekali tetapi sudah tampak hasilnya dengan jelas. Pereaksi selektif adalah pereaksi khas (karakteristik) bereaksi dengan beberapa jenis zat. Misalnya, suatu sampel mengandung beberapa kation Hg2+, Hg+, Ba2+, Pb2+, Ag+, dan Zn2+ditambahkan larutan NaCl, terbentuk endapan berwarna putih dari Hg2Cl2, PbCl2 dan AgCl. Kation-kation lainnya Hg+, Ba2+, dan Zn2+ dengan NaCl tidak mengendap, dalam hal ini larutan NaCl adalah pereaksi selektif untuk Ag+, Pb2+ dan Hg+. Dalam metode analisis kualitatif, uji-uji

identifikasi dapat digolongkan menjadi pereaksi spesifik, pereaksi sensitif, dan pereaksi selektif karena pereaksi tersebut digunakan untuk dapat membedakan endapan yang terjadi antara golongan I dengan golongan lainnya. Contoh dari reaksi selektif dapat dilihat pada uji golongan klorida dimana reaksi selektif yang terjadi dapat memisahkan ion golongan klorida dengan ion lainnya (Harjadi 1989). Golongan Kation Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah: 1. HCl 2. H2S 3. (NH4)2S 4. (NH4)2CO3 Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari kation tersebut. Ciri-ciri khas golongan I adalah sebagai berikut: Kation golongan I : Timbel (II), Merekurium (I), dan Perak (I) Pereaksi golongan : Asam klorida encer (2M) Reaksi golongan : endapan putih timbale klorida (PbCl2),

Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl) Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan H2S(Hidrogen Sulfida) dalam suasana asam bersama-sama kation golongan dua. Nitrat dari kation-kation golongan pertama sangat mudah larut diantara sulfat -sulfat, timbal praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara

kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut. Sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi pada reagensia berlebihan, ia dapat bergerak dengan bermacam-macam cara. Dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia. (Vogel.1990). III. PROSEDUR KERJA 1) Alat 2) Bahan AgNO3 HCl NH3 KI KCN CH3COOH K2CrO4 K2CrO7 Hg2(NO3)2 H2SO4 Aquades Tabung reaksi Rak tabung reaksi Pipet tetes Beker glass Corong Spatula Kertas saring Kaca arloji Botol reagen Penangas spiritus

3) Rangkaian Alat

Gambar I.1 Rak tabung reaksi

Gambar I.2 Becker glass

Gambar I.3 Corong

Gambar I.4 Kaca Arloji

Gambar I.5 Pipet Tetes

Gambar I.6 Tabung Reaksi

Gambar I.7 Spatula

Gambar I.8 Penangas Spiritus

Gambar I.9 Botol Aquades

Gambar I.10 Botol reagen

Gambar I.11 Kertas Saring

4) Skema Kerja 1) Argentum (Ag+)

Lar.AgNO3 + lar.HCl
Endapan yang terbentuk dibagi tiga

a)

AgCl + sinar matahari

AgCl + air panas Lar. AgNO3+lar.KI

AgCl + NH4OH

b)
Endapan yang terbentuk dibagi dua

AgI + air panas

AgI + lar. KI

c)

Lar. AgNO3 + lar.NaOH

Endapan ditambahkan

Ag2O + lar.NaOH berlebihan

d)

Lar.AgNO3 + K2CrO4
Endapan dibagi menjadi tiga

Ag2CrO4 +lar. CH3COOH

Ag2CrO4 +lar. HNO3

Ag2CrO4 +lar.amonia

Gambar I.12 Skema Kerja Argentum(Ag+)

2) Merkuro (Hg2+) a)
Lar. Hg2(NO3)2 + lar. HCl
Endapan yg terbentuk dibagi dua

Hg2Cl2+ air panas

Hg2Cl2 + lar. NH3

ditambahkan

b)

Lar. Hg2(NO3)2

Lar.K2CrO4 l a r .

c)

Lar. Hg2(NO3)2 + lar. KI

K
2 Endapan yg terbentuk dibagi dua

C Hg2I2 + air panas Hg2I2 + lar. KI berlebihan r O

4

d)

Lar. Hg2(NO3)2 + lar.NaOH

ditambah

NaOH Berlebihan

e)
Lar. Hg2(NO3)2
ditambahkan

Lar. NH3

Gambar I.13 Skema Kerja Merkuro (Hg2+)

3) Timbel (Pb2+) a)
Lar.PbNO3 + lar. HCl
Endapan yg terbentuk dibagi tiga

PbCl2 + air panas

PbCl2 + HCl pekat

PbCl2 + lar. CH3COONH4

b)

Lar. (CH3COO)2Pb + lar. KI

Endapan yg terbentuk dibagi dua

PbI2 + air panas lalu didinginkan

PbI2 +lar. KI berlebihan

c)

Lar. (CH3COO)2Pb + lar.NaOH

ditambah

NaOH berlebihan

d)

Lar. (CH3COO)2Pb

ditambahkan

Lar. K2Cr2O7

e)

Lar. (CH3COO)2Pb

ditambahkan H2SO4

encer

Gambar I.14 Skema Kerja Timbel (Pb2+)

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN a. Hasil Percobaan Tabel I.1 Cara Kerja Kation Golongan Pertama

Cara kerja Kation golongan I Agentum (Ag+) 1. Lar.AgNO3 + lar.HCl Endapan yang terbentuk dibagi tiga: a. Endapan dikenakan sinar matahari b. Endapan + air panas c. Endapan + NH4OH

Reaksi Ion Ag++Cl- AgCl 2AgCl 2Ag + Cl2 AgCl + H2O Ag++OH- Ag2O+ H2O
uv

Pengamatan

Larutan keruh endapan putih Endapan ungu Endapan putih menggumpal Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan Kuning keputihputihan Tidak perubahan ada

Hasilnya + HNO3 encer 2. Lar.AgNO3 + lar.KI Ag++I- AgI Endapan yang terbentuk dibagi dua: a. Endapan + air AgI+ H2O panas b. Endapan + lar. KI berlebihan 3. Lar.AgNO3 + lar. NaOH Endapan setelah dipisahkan dari filtratnya lalu ditambahkan lar. NaOH berlebihan 4. Lar. AgNO3 + K2CrO4 endapan yang terbentuk dibagi tiga: a. Endapan + lar. CH3COOH b. Endapan + lar. HNO3 c. Endapan + lar. Amonia AgI+ KI Ag++2OH-Ag2O 2Ag++2OH- lebih Ag2O 2Ag++CrO42-Ag2CrO4 Ag2CrO4 +2H+ 4Ag++Cr2O72-+H2O Ag2CrO4 +2H+ 4Ag++Cr2O72-+H2O Ag2CrO4 +4NH3 2[Ag(NH3)2]++CrO42-

Tidak ada perubahan Endapan coklat

Endapan hitam Endapan merah bata Larut Tidak perubahan Tidak perubahan ada ada

Merkuro (Hg2+) 1. Lar.Hg2(NO3)2 + HCl Hg22++2Cl-Hg2Cl2 Endapan yang terbentuk dibagi dua:

Larutan keruh terjadi endapan putih turun kebawah tetapi lama-kelamaan endapan melayang Larutan keruh(tidak terjadi endapan)

a) Endapan panas

air Hg2Cl2 + H2O

b) Endapan + lar.NH3 2. Lar. Hg2(NO3)2 + lar. Hg2++CrO42- Hg2CrO42 K2CrO4 3. Lar.Hg2(NO3)2 + lar.KI Hg22++2I- Hg2I2 Endapan yang terbentuk dibagi dua: a) Endapan panas + air Hg2I2 HgI2+ Hg

Endapan putih Endapan kuning Endapan kuning melayanglayang diatas

Endapan kuning mengendap dibawah b) Endapan + lar. KI Hg2I2+2I- [HgI4]2-+Hg Endapan kuning berlebihan (larutan terpisah dengan endapan) 4. Lar.Hg2(NO3)2 NaOH + Lar. Hg22++2OH- Hg2O Larutan keruh putih, endapan hitam dibawah Endapan hitam Endapan putih

Lalu ditambahkan NaOH Hg22++2OH- Hg2O berlebihan 5. Lar.Hg2(NO3)2 + lar. NH3

Timbel (Pb+) 1. Lar. PbNO3 + lar HCl Pb2++2Cl- PbCl2 Endapan putih Endapan yang terbentuk melayangdibagi tiga: layang a) Endapan + air 33,4 gr PbCl2 larut per Lar. panas Lalu liter pd 1000C Jernih,endapan didinginkan hilang stlh dinginkan Lar. Jernih ada kristal-kristal putih b) Endapan pekat + HCl PbCl2+ 2Cl- [PbCl4]2PbCl2+ CH3COONH4 Pb2++2I- PbI2 Lar.jernih endapan pekat dibawah Tidak ada perubahan Endapan kuning

c) Endapan + lar. CH3COONH4 2. Lar.(CH3COO)2Pb + lar. KI Endapan yang terbentuk dibagi dua: a) Endapan + air panas setelah itu didinginkan

b) Endapan + berlebihan 3. Lar.(CH3COO)2Pb NaOH betetes berlebihan

PbCl2+ H2O PbO + Mengendap 2HCl seperti kristalkristal kuning setelah didinginkan tidak ada perubahan lar. KI PbI2+2I- [PbI4]2+ Lar. Keruh, endapan kuning + lar. Pb2++2OH- Pb(OH)2 Endapan lalu Pb(OH)2+2OH putih,tidak ada [Pb(OH)4]2+ perubahan(jk ditambah NaOH berlebihan)

4. Lar.(CH3COO)2Pb + lar. Pb2++CrO42- PbCr2O7 K2Cr2O7 5. Lar.(CH3COO)2Pb H2SO4 encer + Pb2++SO42- PbSO4

Endapan kuning keorangeorangean Lar.keruh, endapan putih

b. Pembahasan Argentum (Ag) 1. Ag+ + Cl- AgCl Reaksi dengan HCl akan menghasilkan endapan putih keruh Perak Klorida (AgCl). Jika AgCl ditambahkan air panas maka akan terbentuk endapan putih yang menggumpal . Kemudian apabila AgCldikenakan sinar matahari maka akan menguraikan endapan AgClyang menjadi endapan berwarna ungu karena terbentuknya logam perak . 2AgCl h (uv)2 Ag+ Cl2 (g) Kemudian apabila endapan ditambahkan Amonium Hidroksida dan ditambah lagi HNO3 encer maka akan terbentuk ion kompleks dan endapan dari AgCl larut dalam larutan amonia dari reaksi tersebut . AgCl + 2 NH3 Ag ( NH3) 2+ + ClDimana Ag ( NH3) 2+ + Cl- + 2H+ AgCl+ 2 NH4+ Dan akan terbentuk endapan putih perak klorida (AgCl) . 2. Ag+ + I- AgI Reaksi dengan KI akan menghasilkan endapan kuning keputih-putihan AgI. Kemudian jika endapan AgIditambahkan dengan air panas , maka KItidak akan mengalami perubahan. Kemudian , jika endapan KI tersebut ditambahkan larutan KI berlebihan juga tidak mengalami perubahan (tetap). 3. 2Ag++2OH- Ag2O Reaksi dengan larutan NaOH membentuk endapan coklat Ag2O . Kemudian jika endapan dipisahkan dari fitratnya lalu ditambah larutan NaOH berlebihan maka akan terbentuk endapan hitam Ag2O . 2Ag++2OH- lebih Ag2O(endapan hitam). 4. 2Ag++CrO42- Ag2CrO4 Reaksi dengan larutam K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 berwarna merah (Ag2CrO4). Kemudian endapan ditambahkan dengan larutan CH3COOH maka akan larut . Ag2CrO4+2H+ 4Ag++Cr2O72-+H2O ( larut) Kemudian jika endapan ditambahkan dengan larutan HNO3 , maka tidak

terjadi perubahan . Ag2CrO4 + 2H+ 4Ag+ + Cr2O72- + H2O Kemudian jika Endapan ditambahkan larutan Amonia ( NH3 ) juga tidak terjadi perubahan . Ag2CrO4 + 4NH3 2[Ag(NH3)2]+ + CrO42Warna kuning merupakan ciri khas adanya ion kromat dalam larutan sedangkan warna merah merupakan ciri khas adanya ion dikromat. Larutan yang mengandung ion kromat yang berwarna kuning bila diasamakan, akan diperoleh larutan yang berwarna merah jingga karena ion CrO42- berubah menjadi Cr2O72-. 2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O Sebaliknya jika larutan yang mengandung ion dikromat dibasakan maka ion Cr2O72-berubah menjadi ion CrO42-. Cr2O72- + 2OH- 2CrO42- + H2O Dari percobaan yang dilakukan, pada pencampuran kalium kromat dengan asam nitrat diperoleh suatu larutan yang disebut larutan Schwerters yang digunakan untuk menguji keberadaan berbagai logam terutama perak. Perak murni mengubah larutan menjadi merah terang, perak sterling (paduan 92,5% perak dengan logam lain biasanya tembaga atau emas) mengubah larutan menjadi merah gelap, larutan menjadi berwarna coklat bila kandungan tembaga tinggi bahkan menjadi hijau. Merkuro (Hg2+) 1. Hg22+ + 2Cl-Hg2Cl2 Reaksi dengan HCl akan menghasilkan endapan putih(Hg2Cl2)dimana larutannya keruh dan endapannya turun kebawah tetapi lama-kelamaan endapan melayang. Jika Hg2Cl2 ditambahkan dengan air panas maka Hg2Cl2tidak akan mengalami perubahan (tidak larut), kemudian apabila

Hg2Cl2 ditambahkan dengan larutan NH3 maka akan dihasilkan residu yang berupa endapan dari reaksi tersebut. Hg2Cl2+2NH3 Hg+ Hg(NH2)Cl + NH4+ +ClDimana larutan amonia akan mengubah endapan menjadi campuran merkurium (II) amidoklorida(Hg(NH2)Cl)dan logam merkurium (Hg) yang endapannya berwarna Putih dan tidak larut dalam air. 2. Hg22++ CrO42- Hg2CrO4 Reaksi dengan K2CrO4 akan menghasilkan endapan kuning merkurium(I)kromat ( Hg2CrO4) 3. Hg22++ I- Hg2I2 Reaksi ditambahkan dengan KI akan menghasilkan endapan hijau. Apabila Hg2I2 ditambahkan dengan air panas maka akan menghasilkan endapan kuning yang mengendap dibawah. Kemudian jika Hg2I2 ditambahkan dengan larutan KI berlebihan maka endapan tetep berwarna kuning tetapi larutan tidak tercampur dengan endpan yang dibawahnya. 4. Hg22++ 2OH- Hg2O Reaksi ditambahkan dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) akan mengahasilkan endapan hitam dibawah dan larutan keruh berwarna putih. Jika endapan(Hg2I2)ditambahkan dengan (NaOH) berlebihan maka akan menghasilkan endapan hitam dibawah larutan keruh berwarna putih dan pada tabung reaksi terdapat endapan putih juga diatasnya. 5. Hg22+ ditambahkan dengan Larutan ammonia akan menghasilkan endpan putih yang mengendap. Timbel Hitam (Pb2+) 1. Pb2++ 2Cl- PbCl2 Reaksi ditambahkan dengan larutan HCl akan menghasilkan endapan putih yang melayang-layang. Jika endapan PbCl2 ditambahkan dengan air panas larutan akan berwarna jernih dan endapan menghilang lalu jika endpan yang telah dipanaskan tersebut didinginkan maka larutan akan

berwarna jernih dan terdapat kristal-kristal putih pada endapannya. Jika endapan PbCl2ditambahkan dengan HCl pekat akan terbentuk ion tetrakloroplumbat(II) yang endapanya pekat dibawah dan larutannya akan terlihat jernih PbCl2 + 2Cl- [ PbCl4]2Kemudian jika endapan PbCl2 ditambahkan dengan larutan (CH3COONH4) maka tidak akan mengalami perubahan. 2. Pb2+ + I- PbI2 Reaksi ditambahkan dengan larutan KI akan menghasilkan endapan kuning dibawah. Jika endapan PbI2 ditambahkan dengan air panas maka akan menghasilkan endapan kuning seperti kristal kuning setelah itu jika endapan PbI2 yang telah dipanaskan kemudian dinginginkan maka tidak akan tejadi perubahan pada endapan. Kemudian jika endapan PbI2 ditambahkan dengan larutan KI berlebihan maka akan menghasilkan endapan kuning dan larutan akan berwarna keruh. 3. Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2 Reaksi ditambahkan dengan larutan NaOH bertetes-tetes akan menghasilkan endapan berwarna putih dan jika reaksi ditambahkan denga larutan NaOH berlebihan maka tidak terjadi perubahan( endapan putih). 4. Pb2+ + Cr2O7 Pb Cr2O7

Reaksi ditambahkan dengan larutan K2 Cr2O7 akan menghasilkan endapan Pb Cr2O7 berwarna kuning keorange-orangean. 5. Pb2+ + SO42- PbSO4 Reaksi ditambahkan denga larutan H2SO4 encer maka akan menghasilkan endapan PbSO4 keruh berwarna keputih-putihan.

V.

SIMPULAN DAN SARAN

1. Simpulan Dari percobaan yang di lakukan telah sesuai dengan dasar teori bahwa kation golongan I terdiri dari argentum(Ag+),merkuro( Hg2+),dan timbel hitam(Pb2+) dalam reaksi dengan masing-masing regensianya endapan, namun untuk timbel tak pernah mengendap sempurna dan endapannya dapat larut . Logam transisi adalah sesuatu yang dapat membentuk satu atau lebih ion stabil yang memiliki orbidal d yang tidak terisi (incompletely filled d orbitals). Dalam kation golongan pertama yang termasuk dalam logam transisi adalan Ag (perak) dan Hg(merkurium) yang termasuk golongan aktanida, kedua unsur tersebut termasuk logam transisi memiliki tingkat orbital d yang tidak terisi penuh. Pb bukan termasuk logam transisi karena Pb bukan golongan aktanida tetapi Pb terasuk golongan IVA. Umumnya unsur transisi dapat membentuk senyawa dengan berbagai warna. Warna pada unsur transisi berhubungan dengan bilangan oksidasi dan subkulit d yang belum terisi penuh. Jika senyawa transisi tersebut tidak berwarna maka pada subkulit d-nya terisi elektron penuh.

2. Saran a. Sebelum tabung reaksi digunakan kembali, cucilah agar benar-benar bersih agar tidak terjadi percampuran zat sisa dan menimbulkan perubahan warna. b. Menggunakan perbandingan yang seimbang dalam penambahan reagen kesetiap larutan dengan perbandingan rasio 1:1

VI.

DAFTAR PUSTAKA

SVEHLA G.1990.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

http//google.com.

Tim Dosen Praktikum Kimia Analisa 2013 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Teknik Kimia FT UNNES Semarang. roszha.blogspot.com/2011/01/sifat-sifat-pereaksiberdasarkan.html http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-golongani-dan-ii.html

Semarang, 30 Maret 2013

Mengatahui, Dosen Pengampu

Catur Rini Widiyastuti NIP.

Praktikan I

Praktikan II

Praktikan III

Fitriyatun Nur Jannah NIM. 5213412006

Ami Ridowati NIM. 5213412034

Mahfud Fauzi NIM. 5213412029