Seleccion Columnas Capilares

Gua de seleccin de columnas Agilent J&W para GC
Confe en una reproducibilidad, eficacia e inermes sin igual. Acelere sus eleccin con estos recursos integrados.
Tabla de Contenidos La historia que ha hecho posibles las columnas GC avanzadas J&W de Agilent ....................................................................................1
Introduccin a la cromatografa de gases bsica...........................2

En qu consiste la cromatografa de gases?................................................................................................2 Dentro de una columna capilar......................................................................................................................4 Trminos y condiciones ..................................................................................................................................5
Principios de la seleccin de columna ...........................................11

Seleccin de fases estacionarias .................................................................................................................12 Dimetro de columna...................................................................................................................................20 Longitud de columna....................................................................................................................................22 Espesor de la pelcula de la columna ..........................................................................................................24 Guas de mtodos ........................................................................................................................................27
Aplicaciones GC .................................................................................39
Aplicaciones medioambientales...................................................................................................................40 Aplicaciones de procesamiento de hidrocarburos.......................................................................................52 Aplicaciones de alimentacin, aromas y fragancias....................................................................................55 Aplicaciones de productos qumicos industriales ........................................................................................59 Aplicaciones de biociencia...........................................................................................................................63
Columnas capilares GC .....................................................................67

Columnas para GC/MS ................................................................................................................................68 Columnas de polisiloxano Premium .............................................................................................................77 Columnas de polietilenglicol (PEG) ..............................................................................................................94 Columnas especiales..................................................................................................................................101 Columnas PLOT ..........................................................................................................................................110
Instalacin de la columna y solucin de problemas..................117

Gua de referencia rpida para la instalacin de columnas capilares.......................................................118 Causas de la degradacin del rendimiento de la columna .......................................................................121 Evaluacin del problema............................................................................................................................128 Guas de solucin de problemas................................................................................................................130
Conceptos bsicos del desarrollo de mtodos de GC ...............133

Bsqueda de la velocidad lineal media del gas portador ms adecuada.................................................134 Parmetros por defecto del inyector .........................................................................................................135 Temperaturas del horno .............................................................................................................................135 Desarrollo de un programa de temperatura..............................................................................................137
La historia que ha hecho posibles las columnas GC avanzadas J&W de Agilent

En el ao 2000, Agilent Technologies, inventora de los tubos GC de slice fundida, se fusion con J&W Scientific, creadora de la primera fase estacionaria GC fabricada con polmeros basados en siloxano entrecruzados. Gracias a esta unin, ahora puede encontrar las famosas familias de columnas HP y DB bajo un solo nombre. Todo a su disposicin por gentileza de Agilent Technologies, una compaa con ms de 40 aos de experiencia en cromatografa de gases.
Las mejores columnas de bajo sangrado en sensibilidad y rendimiento.

El sangrado de una columna puede reducir la calidad de los espectros y el tiempo de actividad, as como acortar la vida de la columna. Sin embargo, las columnas J&W de Agilent presentan el ms variado rango de estndares de bajo sangrado y fases estacionarias con una inercia insuperable y unos elevados lmites de temperatura mxima, especialmente para los usuarios de MS de trampas de iones.
Mayor precisin para unos mejores resultados.

Las columnas J&W de Agilent cumplen especificaciones exigentes en cuanto al factor de retencin (k), lo que potencia la retencin y la separacin. Tambin incluyen ndices de retencin reducidos y un elevado nmero de platos tericos por metro, de manera que garantizan picos estrechos y mejoran la resolucin de los picos con eluciones muy prximas.
Las especificaciones de control de calidad ms rigurosas del sector.

El exigente sistema de pruebas de Agilent asegura resultados muy fiables en cuanto a calidad y cantidad, incluso con los compuestos que plantean mayores desafos. Por ejemplo, medimos relaciones de alturas de pico para compuestos cidos y bsicos a fin de asegurar un rendimiento ptimo con la gama ms amplia de compuestos. Tambin observamos en detalle la simetra de los picos y la presencia de colas en un amplio rango de compuestos qumicamente activos. Como proveedor lder mundial de columnas capilares GC, Agilent se encuentra en una posicin privilegiada para ofrecer una calidad superior y un servicio y asistencia sin igual. Si desea obtener ms recomendaciones de columnas, cromatogramas y parmetros de mtodos, vaya a www.agilent.com/chem/myGCcolumns.
Inyector Detector Tubo de slice fundida desactivada
Introduccin a la cromatografa de gases bsica

En qu consiste la cromatografa de gases?
La cromatografa consiste en la separacin de una mezcla de compuestos (solutos) en componentes independientes, de modo que se facilita la identificacin (calidad) y medicin (cantidad) de cada uno de los componentes. La cromatografa de gases (GC) es una de las diversas tcnicas cromatogrficas que existen y resulta adecuada para analizar entre un 10 y un 20% de todos los compuestos conocidos. Para reunir los requisitos para un anlisis GC, un compuesto debe poseer la volatilidad y estabilidad trmica suficientes. En caso de que todas o algunas de las molculas de un compuesto se encuentren en la fase gaseosa o de vapor a 400 - 450 C (o inferior) y no puedan descomponerse a tales temperaturas, lo ms probable es que el compuesto pueda analizarse mediante GC.
Unin
Columna
Mecanismo y procedimientos generales de la GC

El primer paso en el proceso de GC es suministrar uno o varios gases de elevada pureza al GC. Uno de estos gases (denominado gas portador) entra por el inyector, a travs de la columna y hacia el detector. A continuacin, se introduce una muestra en el inyector, que se encuentra generalmente a una temperatura de entre 150 y 250 C, lo cual provoca que los solutos de muestra voltiles se vaporicen. Estos solutos vaporizados son transportados a la columna por medio del gas portador, mientras la columna permanece en un horno a temperatura controlada. Los solutos recorren la columna a diversas velocidades, que vienen determinadas principalmente por las propiedades fsicas de estos solutos, as como por la temperatura y composicin de la propia columna. El soluto ms rpido es el primero en salir (eluir) de la columna, seguido por el resto de solutos en el orden correspondiente. A medida que cada soluto eluye, entra en el detector calentado, donde se genera una seal electrnica en funcin de la interaccin del soluto con el detector. Un sistema de datos (por ejemplo, el software ChemStation de Agilent) almacena el nivel de la seal y la dibuja en funcin del tiempo transcurrido para generar un cromatograma.
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Interpretacin de cromatogramas
El tamao de un pico se corresponde con la cantidad de compuesto en la muestra. As, cuanto ms aumente la concentracin de un compuesto, mayor ser el pico obtenido. El tiempo de retencin es el tiempo que un compuesto tarda en recorrer la columna. Si la columna y todas las condiciones de funcionamiento de un compuesto se mantienen constantes, ste siempre tendr el mismo tiempo de retencin. El tamao de pico y el tiempo de retencin sirven para determinar la cantidad y calidad de un compuesto respectivamente. No obstante, es importante incidir en que la identificacin de un compuesto no se realiza exclusivamente a partir del tiempo de retencin. Antes, deber analizarse una cantidad conocida de una muestra autntica y pura del compuesto a fin de establecer el tiempo de retencin y el tamao de pico. Tras ello, este valor podr compararse con los resultados de una muestra no conocida para saber si el compuesto buscado est presente (comparando los tiempos de retencin) y en qu cantidad (comparando el tamao de pico). El cromatograma ideal presenta picos cercanos entre s que no se solapan (coelucin). Esto es importante por dos motivos: primero, porque la coelucin impide medir picos de manera precisa y, segundo, porque en caso de que dos picos presenten el mismo tiempo de retencin, ninguno se podr identificar con exactitud.
Dentro de una columna capilar

Una columna GC capilar consta de dos partes principales: tubo y fase estacionaria. Una fina pelcula (de 0,1 a 10,0 m) de un polmero trmicamente estable y con un elevado peso molecular recubre la pared interna del tubo de dimetro pequeo (entre 0,05 y 0,53 mm de d.i.). Esta capa polimrica se denomina fase estacionaria. El gas fluye por el tubo y se denomina gas portador o fase mvil. Al introducirse en la columna, las molculas del soluto se distribuyen entre la fase estacionaria y la mvil. Las molculas en la fase mvil realizan un recorrido por la columna, mientras que aquellas en la fase estacionaria permanecen temporalmente inmviles. En su recorrido a travs de la columna, algunas de las molculas en la fase mvil acaban por colisionar y vuelven a entrar en la fase estacionaria. De forma simultnea, algunas de las molculas del soluto abandonan igualmente la fase estacionaria para entrar en la fase mvil. Esto sucede miles de veces con cada molcula del soluto a medida que avanza por la columna. Todas las molculas relativas a un compuesto especfico recorren la columna aproximadamente a la misma velocidad y se muestran como una banda de molculas (conocida como banda de muestra). La velocidad a la que cada banda de muestra avanza por la columna depende de la estructura del compuesto, la estructura qumica de la fase estacionaria y la temperatura de columna. Del mismo modo, la anchura de la banda de muestra depende de las condiciones de funcionamiento y de la dimensin de la columna. A fin de evitar la coelucin de los picos, es imprescindible que las bandas de muestra adyacentes no se solapen cuando salgan de la columna. Esto se puede conseguir seleccionando unas columnas y condiciones de funcionamiento que minimicen la anchura de la banda de muestra y, asimismo, garantizando que cada banda de muestra realiza el recorrido a una velocidad distinta.
Trminos y condiciones
Por qu ocuparse de la aritmtica bsica? Hay una serie de trminos usados habitualmente para describir una variedad de caractersticas, comportamientos y condiciones cromatogrficas y de columna. Comprender estos trminos ayuda a la hora de comparar el rendimiento o la calidad de las columnas, solucionar problemas e interpretar los resultados obtenidos.
Tiempo de retencin (tR)

El tiempo de retencin es el tiempo que un soluto tarda en recorrer la columna. Este tiempo de retencin se asigna al pico de soluto correspondiente y constituye una medida de la cantidad de tiempo que un soluto pasa en una columna. Se trata de la suma del tiempo que todas las molculas pasan incrustadas en la fase estacionaria y la fase mvil.
El nuevo cromatgrafo de gases 7890A de Agilent incorpora nuevas capacidades de separacin y caractersticas de productividad a la plataforma GC lder del sector de Agilent. Obtenga ms informacin en www.agilent.com/chem/7890A.
Tiempo de retencin de un compuesto sin retencin (tM)

Tambin conocido como tiempo de retencin, tM o tO es el tiempo que un compuesto no retenido tarda en recorrer la columna. Las molculas de solutos no retenidos no entran en la fase estacionaria y realizan un recorrido descendente por la columna a la misma velocidad que el gas portador, lo cual equivale al tiempo que un compuesto pasa en la fase mvil. Esto es igual para todos los compuestos de una sola serie cromatogrfica. El tiempo de un pico no retenido se obtiene inyectando un compuesto no retenido y determinando el tiempo que tarda desde la inyeccin a la elucin en el detector.
Factor de retencin (k)

El factor de retencin es otra medida de retencin. Se trata de la relacin de la cantidad de tiempo que un soluto pasa en la fase estacionaria y la fase mvil (gas portador). Se calcula mediante la ecuacin 1. El factor de retencin tambin se conoce como relacin de particin o factor de capacidad. Dado que todos los solutos pasan la misma cantidad de tiempo en la fase mvil, el factor de retencin resulta ser una medida de la retencin en la fase estacionaria. As, un soluto con un valor k de 6 posee el doble retencin en la fase estacionaria (si bien no la columna) que un soluto con un valor k de 3. El factor de retencin no aporta informacin de retencin absoluta, sino relativa. Un compuesto no retenido tiene k = 0.
Ecuacin 1
ndice de retencin (I)

El ndice de retencin constituye una medida de la retencin de un soluto con respecto a la retencin de alcanos normales (hidrocarburos lineales) a una determinada temperatura. La ecuacin 2a se emplea para calcular los ndices de retencin en condiciones de temperatura isotrmicas. En cuanto a las condiciones de programa de temperatura, se puede usar la ecuacin 2b. El ndice de retencin de un alcano normal es igual a su nmero de carbonos multiplicado por 100. Por ejemplo, n-dodecano (n-C12H26) posee I = 1200. En caso de que un soluto tenga I = 1478, se eluir tras n-C14 y antes de n-C15, y se encuentra ms cercano a n-C15. Los ndices de retencin normalizan las variables de instrumento, de manera que los datos de retencin se pueden comparar en sistemas GC distintos. Asimismo, resultan convenientes a la hora de comparar las caractersticas de retencin de distintas columnas.
Ecuacin 2a
tR = tiempo de retencin x = soluto de inters y = alcano normal con un nmero y de tomos de carbono que eluyen antes del soluto x z = alcano normal con un nmero z de tomos de carbono que eluyen despus del soluto x z y = diferencia en nmero de tomos de carbono existente entre los dos alcanos normales
Ecuacin 2b
Factor de separacin ()
El factor de separacin es una medida del tiempo o la distancia existente entre los valores mximos de dos picos. Se calcula por medio de la ecuacin 3. Si a = 1, ambos picos tendrn el mismo tiempo de retencin y coeluirn.
k1 = factor de retencin del primer pico k2 = factor de retencin del segundo pico
Ecuacin 3
Nmero de platos tericos (N)

Tambin denominado eficiencia de la columna, el nmero de platos tericos es un concepto matemtico y se puede calcular utilizando la ecuacin 4. Una columna capilar no contiene nada que se parezca a los platos de destilacin fsicos u otras caractersticas similares. El nmero de platos tericos constituye una medida indirecta de la anchura de un pico a un tiempo de retencin determinado.
N = nmero de platos tericos tR = tiempo de retencin wh = anchura de pico a la mitad de altura (en unidades de tiempo)
Ecuacin 4
Aquellas columnas con nmero de platos elevado se consideran ms eficientes; esto es, poseedoras mayor eficiencia de columna que las columnas con un nmero de platos inferior. Una columna con un alto nmero de platos tericos tendr un pico ms estrecho en un tiempo de retencin determinado que una columna con un nmero N inferior. Una eficiencia de la columna elevada es ventajosa por cuanto requiere una menor separacin de pico (esto es, un alpha, a, menor) para resolver completamente los picos estrechos. En fases estacionarias donde los alfas (a) son pequeos, sern necesarias ms columnas eficientes. La eficiencia de la columna es una funcin de las dimensiones de la columna (dimetro, longitud y espesor de la pelcula), el tipo de gas portador y su velocidad de flujo o velocidad lineal promedio y, por ltimo, el compuesto y su retencin. El nmero de platos tericos por metro (N/m) se emplea a menudo con fines de comparacin entre columnas. La cantidad de platos tericos es vlida nicamente en relacin con un conjunto de condiciones especfico. En concreto, es necesario reunir unas condiciones de temperatura isotrmicas, ya que los programas de temperatura dan como resultado cantidades de platos muy desorbitadas e inexactas. Asimismo, el factor de retencin (k) del soluto de prueba utilizado para calcular las cantidades de platos debe ser superior a 5, ya que los picos con menos retencin dan como resultado nmeros de platos exagerados. Para que una comparacin de los nmeros de platos tericos entre columnas sea vlida, es necesario que las condiciones de temperatura y de retencin de pico sean las mismas.
Equivalente en altura a un plato terico (H)

Otra medida de la eficiencia de la columna es el equivalente en altura a un plato terico (designado como H), que se calcula por medio de la ecuacin 5 y que habitualmente se indica en milmetros. Cuanto ms corto sea el plato terico, mayor ser el nmero de platos "contenidos" en una longitud de columna. Obviamente, esto se traduce en ms platos por metro y en una mayor eficiencia de la columna.
L = longitud de columna (mm) N = nmero de platos tericos

Ecuacin 5
Uso de la eficiencia terica (UTE%)

La eficiencia del recubrimiento (CE%) es un trmino histrico que compara la eficiencia de la columna medida y su eficiencia terica mxima. Se calcula por medio de la ecuacin 6.
Ecuacin 6
Histricamente, la Hterica estaba tan sumamente influida por las heterogeneidades de la pelcula de la fase estacionaria, que podan omitirse las contribuciones de columnas extra de la Hreal (tales como anomalas de inyeccin, gas auxiliar insuficiente o dirigido incorrectamente, retrasos de tiempo mecnicos y electrnicos). Gracias a las mejoras en la eficiencia del recubrimiento, esto ya no sucede y la Hreal est generalmente ms influida por las contribuciones de columnas extra que por la columna en s. Las contribuciones de la columna en la Hreal adquieren ms sentido con un espesor de pelcula o polaridad mayores, aspectos ambos que afectan a la difusin de la fase estacionaria. Son muchos los expertos que se decantan por la expresin "utilizacin de la eficiencia terica" (UTE), que tiene en cuenta los factores anteriormente mencionados. Normalmente, las UTE constituyen entre el 85 y el 100% de las fases estacionarias no polares y entre el 60 y el 80% de las fases polares.
Resolucin (Rs)
No es sorprendente que cuanto mayor sea la resolucin, menor ser el solapamiento entre dos picos. La separacin es nicamente la distancia o tiempo entre el mximo de dos picos (alfa, a). La resolucin tiene en cuenta tanto el alfa (a) como la anchura de los picos. Se calcula utilizando cualquier forma de la ecuacin 7. La resolucin de lnea de base suele tener lugar en el nmero de resolucin 1,50, si bien no existe lnea de base visible entre los dos picos. Los nmeros por encima de 1,50 indican que existe una lnea de base entre los picos, mientras que los que estn por debajo sealarn que existe un cierto grado de coelucin. tR1 = tiempo de retencin del primer pico tR2 = tiempo de retencin del segundo pico wh1 = anchura de pico a la mitad de altura (en unidades de tiempo) del primer pico wh2 = anchura de pico a la mitad de altura (en unidades de tiempo) del segundo pico wb1 = anchura de pico en la base (en unidades de tiempo) del primer pico wb2 = anchura de pico en la base (en unidades de tiempo) del segundo pico
Ecuacin 7
Relacin de fase (b )
La relacin de fase de una columna, b, consiste en un valor sin dimensin calculado con la ecuacin 8. Si se mantienen la misma fase estacionaria y la misma temperatura de columna (programa o isotrmica), el cambio en la relacin de fase podr servir para calcular el cambio en la retencin de un soluto. Esta relacin se expresa por medio de la ecuacin 9. La constante de distribucin (KC) es la relacin de la concentracin del soluto en las fases estacionaria y mvil. La constante de distribucin es fija para la misma fase estacionaria, temperatura de columna y soluto.
r = radio de la columna (micrometros, m) df = espesor de la pelcula (micrometros, m)

Ecuacin 8
TPor lo tanto, para la fase estacionaria y la temperatura de columna, es posible determinar la cantidad y la direccin de cualquier cambio en la retencin con respecto a un cambio en el dimetro de la columna o en el espesor de la pelcula. La ecuacin 9 pone de manifiesto que un aumento en la relacin de fase tiene como resultado una disminucin de la retencin (k) (dado que KC es una constante) y que, a la inversa, con una disminucin en la relacin de fase se obtiene el correspondiente aumento de la retencin (k).
cS = concentracin de soluto en la fase estacionaria cM = concentracin de soluto en la fase mvil
Ecuacin 9
La ecuacin 8 refleja que la relacin de fase decrece con una disminucin del dimetro o un aumento del espesor de la pelcula. Cualquiera de estos cambios de columna deriva en un aumento de la retencin de solutos. La relacin de fase aumenta con un incremento del dimetro o una disminucin del espesor de la pelcula. Cualquiera de estos cambios de columna deriva en una disminucin de la retencin de solutos. Hay ocasiones en se quiere alterar el dimetro de la columna o el espesor de la pelcula para obtener un efecto concreto (mayor eficiencia), pero sin modificar la retencin. Para ello, se deber cambiar el dimetro de la columna y el espesor de la pelcula de manera proporcional.
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Principios de la seleccin de columna
Cmo descartar opciones, ahorrar tiempo y reducir las aproximaciones por ensayo y error.
La seleccin de la columna capilar apropiada para su aplicacin puede ser una tarea poco definida y, en ocasiones, complicada. Si es posible, debera empezar consultando las aplicaciones para determinadas muestras que los fabricantes y distribuidores de GC ponen a su disposicin, o bien las descritas en notas de aplicacin publicadas. Asimismo, las siguientes pginas le ayudarn a
Escoja una fase estacionaria (es la decisin ms importante) en funcin de factores como la selectividad, la polaridad y el contenido de fenilo. Conocer el modo en que el dimetro de la columna influye en factores como la eficiencia, la retencin del soluto, la presin en cabeza de columna y las velocidades de flujo del gas portador. Saber qu longitud de columna afecta a la retencin del soluto, la presin en cabeza de columna, el sangrado y, por supuesto, el coste. Apreciar la diferencia entre columnas de pelcula gruesa y de pelcula fina en cuanto a capacidad, inercia, sangrado y lmite superior de temperatura.
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La seleccin de la mejor columna capilar para un anlisis puede ser una tarea poco definida y, en ocasiones, complicada de realizar. Si bien no hay recetas infalibles, atajos, trucos ni secretos para la seleccin de columnas, existen algunas indicaciones y conceptos que simplifican el proceso. Son cuatro los principales parmetros de columna que se deben tener presentes: fase estacionaria, dimetro, longitud y espesor de la pelcula.
Seleccin de fases estacionarias

A la hora de seleccionar una columna capilar, la decisin ms importante consiste en elegir la mejor fase estacionaria, si bien desgraciadamente constituye tambin la decisin ms difcil y ambigua. El mtodo ms fiable es consultar la amplia recopilacin de notas de aplicaciones que recogen las publicaciones o que proporcionan los fabricantes y distribuidores de columnas y los fabricantes de GC. Es probable que no haya una nota de aplicacin exacta, pero podr obtener informacin suficiente para simplificar la decisin o reducir el nmero de posibles columnas. La situacin ms difcil tiene lugar cuando no hay informacin previa disponible. La seleccin de la fase estacionaria es mucho ms sencilla incluso cuando hay un solo cromatograma para todos o la mayora de los compuestos de la muestra. Los conceptos de selectividad y polaridad de la fase estacionaria son muy prcticos para seleccionar fases estacionarias. El uso anlogo de los trminos polaridad y selectividad no es preciso, pero s muy habitual. La selectividad se determina a partir de las interacciones fisicoqumicas de las molculas del soluto con la fase estacionaria, mientras que la polaridad se establece por medio de la estructura de la fase estacionaria. La polaridad tiene un efecto real en la separacin, pero es una de las muchas propiedades de la fase estacionaria que incide en la separacin de pico (consulte la siguiente seccin sobre polaridad). La selectividad puede considerarse como la capacidad de la fase estacionaria para distinguir dos molculas del soluto en funcin de las diferencias en sus propiedades qumicas o fsicas. La separacin se obtiene cuando las interacciones entre la fase estacionaria y los solutos son distintas. En cuanto a la fase estacionaria de lquidos o de gomas (polisiloxanos y polietilenglicoles), existen tres interacciones fundamentales: dispersin, dipolo y enlace de hidrgeno. A continuacin se incluye una explicacin simplificada y condensada de las interacciones de las fases estacionarias de polisiloxanos y polietilenglicoles.
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La dispersin constituye la interaccin por antonomasia de todas las fases estacionarias de polisiloxanos y polietilenglicoles. La dispersin se puede resumir en el concepto de volatilidad. Consiste bsicamente en que cuanto ms voltil sea un soluto, ms rpido se eluir de la columna (y, por lo tanto, el tiempo de retencin ser menor). Sin embargo, este orden puede verse alterado por las polaridades del soluto y la fase estacionaria, adems de por otras interacciones. A veces, los puntos de ebullicin del soluto se usan como una medida de la volatilidad del compuesto. As, los compuestos eluyen en funcin del incremento de sus puntos de ebullicin. Desafortunadamente, los puntos de ebullicin no se pueden aplicar universalmente a las interacciones de dispersin. En este sentido, los puntos de ebullicin son considerablemente vlidos al tratar compuestos con estructuras, grupos funcionales o series homlogas similares (figura 1), pero suelen dar error al tratar compuestos con grupos funcionales mixtos (figura 2). Normalmente, cuando los puntos de ebullicin difieren en ms de 30 C, se pueden separar en la mayora de las fases estacionarias (aunque hay excepciones). Si los puntos de ebullicin del compuesto presentan una diferencia de menos de 10 C, la simplificacin de los puntos de ebullicin pasa a ser ms confusa y ms tendente al error (excepto en los compuestos de una serie homloga).
Figura 1: Orden de elucin del punto de ebullicin para series homlogas Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 60 C durante 1 min, 60-180 C a 20/min
C10 C11 C13 C14 C16 C15
C12
Punto de ebullicin (C)

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. n-Decano (C10) n-Undecano (C11) n-Dodecano (C12) n-Tridecano (C13) n-Tetradecano (C14) n-Pentadecano (C15) n-Hexadecano (C16) 174 196 216 234 253 268 287
4 Time (min.)
Series homlogas de hidrocarburos. Los solutos eluyen en funcin del incremento de sus puntos de ebullicin. Sin embargo, los picos no estn separados de forma proporcional a sus puntos de ebullicin respectivos.
Figura 2: Desviacin de la orden del punto de ebullicin Columna: DB-1, 30 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m
2 1 3 4 6 5
Puntos de ebullicin (C)

1. 2. 3. 4. 5. 6. Tolueno Hexanol Fenol Decano (C10) Naftaleno Dodecano (C12) 111 157 182 174 219 216
100% Methyl
10
12
14
16
Los solutos no incluidos en las series homlogas no eluyen en la orden del punto de ebullicin.
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En caso de que la fase estacionaria pueda realizar una interaccin dipolo, mejorar su capacidad para separar solutos cuyos momentos dipolos sean distintos. Slo algunas fases estacionarias pueden realizar esta interaccin. As, los polietilenglicoles y los polisiloxanos sustituidos de cianopropilo y trifluoropropilo estn preparados para soportar interacciones dipolo, pero no as los grupos sustituidos de metilo o fenilo (tabla 1). La cantidad de separacin de pico para solutos con dipolos distintos vara con frecuencia si se utiliza una fase estacionaria con una interaccin diferente (figura 3). Si la diferencia dipolar entre compuestos es pequea, ser necesaria una mayor cantidad del grupo correspondiente (por ejemplo, un 50% de cianopropilfenil metilpolisiloxano en lugar de un 14% de cianopropilfenil metilpolisiloxano). No es fcil predecir exactamente la magnitud del cambio de separacin para todos los picos. Los resultados empricos han puesto de manifiesto que las fases estacionarias de interaccin dipolar son aptas para muestras con compuestos que tienen estructuras base o centrales a las que se conectan diversos grupos en varias posiciones. Entre los ejemplos se incluyen los aromticos, los halocarburos, los pesticidas y los frmacos.
Tabla 1: Interacciones de fase estacionaria
Grupo funcional
Metilo Fenilo Cianopropil Trifluoropropil PEG Figura 3: Interacciones dipolo Columna: HP-88, 30 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m
Dispersin
Fuerte Fuerte Fuerte Fuerte Fuerte
Dipolo
Ninguno Ninguno a dbil Muy fuerte Moderada Fuerte
Enlaces de hidrgeno
Ninguno Dbil Moderada Dbil Moderada
Ismeros cis y trans C-18:1 en HP-88. El peso molecular y los puntos de ebullicin son virtualmente idnticos para estos ismeros de esteres metlicos de cidos grasos (FAME), con slo las interacciones dipolo, debido a que las posiciones isomricas del hidrgeno en las molculas son diferentes. Slo las fuertes interacciones dipolo en la fase estacionaria pueden proporcionar una separacin cromatogrfica para estos tipos de compuestos.
Portador:
90 80 70 60 50
trans- 6 trans-11 cis- 9 cis- 6 cis- 11
Hidrgeno, flujo constante de 2 ml/min Horno: 120 C, 1 min, 10 C/min a 175 C, 10 min 5 C/min a 210 C, 5 min 5 C/min a 230 C, 5 min Inyeccin: 1 l Detector: FID, 250C
40 30 20 10 15 16 17 Time (min.) 18 19 20
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La interaccin de enlace de hidrgeno tiene lugar cuando existe un enlace de hidrgeno entre las molculas del soluto y la fase estacionaria. En la tabla 2 se enumeran los tipos de compuestos que pueden formar enlaces de hidrgeno junto con las fuerzas de enlace relacionadas. El aspecto ms importante reside en la diferencia de fuerza del enlace de hidrgeno. Las mismas fases estacionarias que soportan interacciones dipolo tambin soportan interacciones de enlace de hidrgeno. La cantidad de separacin de pico en solutos cuyos potenciales de enlace de hidrgeno son diferentes vara con frecuencia si se utiliza una fase estacionaria con una cantidad distinta de interaccin de enlace de hidrgeno (figura 4). Si la diferencia de enlace de hidrgeno entre compuestos es pequea, ser necesaria una gran cantidad del grupo correspondiente (por ejemplo, un polietilenglicol en lugar de un 14% de cianopropilfenil metilpolisiloxano). No es fcil predecir exactamente la magnitud del cambio de separacin para todos los picos. A veces se obtiene la separacin deseada, pero con el inconveniente de que ahora un grupo de picos coeluye con la nueva fase estacionaria.
Tabla 2: Fuerzas de enlace de hidrgeno relativas
Fuerza
Fuerte Moderada Dbil a Ninguna
Compuestos
Alcoholes, cidos carboxlicos, aminas Aldehdos, esteres, cetonas Hidrocarburos, halocarburos, teres
Figura 4: Interacciones por enlaces de hidrgeno Columna: 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m

4 1 6 2 3
DB-WAX
10
12
14
16
2 1 3 4 5 6
DB-1
1. 2. 3. 4. 5. 6.
12 14 16
Tolueno Hexanol Fenol Decano (C10) Naftaleno Dodecano (C12)
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La DB-1 no soporta interacciones por enlace de hidrgeno. El cambio en el orden de elucin de hexanol y fenol con DB-WAX es una combinacin de la interaccin dipolo y por enlaces de hidrgeno.
Las jeringas Gold Standard de Agilent prolongan la vida del sptum, al tiempo que reducen la contaminacin del inyector. Obtenga ms informacin en www.agilent.com/chem/syringes.
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Otra caracterstica de las fases estacionarias que puede afectar a la retencin de forma previsible es el contenido de fenilo. Por lo general, cuanto mayor sea el contenido de fenilo en la fase estacionaria, mayor ser la retencin de solutos aromticos en relacin con los solutos alifticos. Esto no significa que los solutos aromticos tengan una mayor retencin (esto es, una k ms elevada) en fases estacionarias con un alto contenido de fenilo, sino que tienen una mayor retencin en relacin con los solutos alifticos. En la figura 5 se muestra un ejemplo de este comportamiento de retencin.
Polaridad
La polaridad de la fase estacionaria se establece por medio de la polaridad de los grupos sustituidos y sus cantidades relativas. En la tabla 3 se enumera una serie de fases estacionarias por orden de mayor polaridad. Con frecuencia, la polaridad se utiliza incorrectamente para seleccionar columnas o para determinar las caractersticas de separacin. La polaridad de la fase estacionaria es slo uno de los muchos factores que afectan a la retencin y la separacin. Si bien la polaridad no est directamente relacionada con la selectividad, ejerce una influencia muy notable en la retencin del compuesto y, en consecuencia, en la separacin. En los compuestos con una volatilidad similar, la retencin ser ms alta en el caso de los solutos con polaridades similares a la fase estacionaria; es decir, los compuestos polares presentan una mayor retencin en una fase estacionaria polar que en una fase estacionaria menos polar, y viceversa. Este hecho se ve reflejado en la figura 6. Los cambios en el orden de retencin y elucin pueden atribuirse en gran medida a los cambios en la polaridad de la fase estacionaria. En estos cambios tambin inciden las modificaciones en la cantidad de sustitucin de fenilo y las interacciones dipolo o de enlace de hidrgeno, si bien es complicado evaluar la magnitud de estas contribuciones de forma individual. Adems de en la retencin, la polaridad de la fase estacionaria influye en otras caractersticas de la columna. Existe una tendencia general entre la polaridad de la fase estacionaria y la vida til, los lmites de temperatura, el sangrado y la eficiencia de una columna. As, la vida til, los lmites de temperatura y la eficiencia de una columna tienden a ser mayores cuanto ms apolar sea la fase estacionaria. Se trata de tendencias generales, no de verdades absolutas. Por ejemplo, las fases estacionarias de bajo sangrado a veces contradicen esta tendencia.
Non Polarity
DB-1 HP-1 DB-1ms HP-1ms DB-2887 DB-Petro DB-PONA DB-HT Sim Dis DB-1ht Ultra 1 DB-5 HP-5 DB-5ms HP-5ms HP-5ms Semivol DB-5.625 DB-5ht Ultra 2 HP-PASS DB-EVDX DB-XLB DB-35 DB-35ms HP-35 HP-Chiral 10 HP-Chiral 20 DB-17 DB-17ms DB-608 HP-50+ DB-17ht DB-TPH DB-502.2 HP-VOC DB-VRX DB-1301 DB-624 HP-Fast Residual Solvent
Mid
16
La separacin y la eficiencia deben considerarse conjuntamente y no como caractersticas de columna independientes. Cada uno de ellos contribuye a la resolucin del pico. Cuando la fase estacionaria proporciona la resolucin adecuada entre picos, no se necesita una eficiencia mayor, ya que en tal situacin se pueden usar columnas con un dimetro ms pequeo o ms grande y unas condiciones de GC que no sean ptimas. Cuando la resolucin no es la apropiada, s ser necesaria una eficiencia de columna mayor.
Figura 5: Retencin de contenido de fenilo Columna: 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m

1 2 4 3 6 5
50% Phenyl DB-17
1. 2. 3. 4. 5. 6.
12

14 16
1 2
3 4 5 6
DB-1
10
10
12
14
16
Los compuestos aromticos tienen una mayor retencin en relacin con los hidrocarburos para la columna DB-17. La columna DB-17 contiene una sustitucin de fenilo del 50%. La columna DB-1 no contiene ninguna sustitucin de fenilo.
Figura 6: Relacin de retencin polaridad Columna: 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m

1 2 4 6 5 3 1 2 3 4 5 6
DB-225 Polar
1. 2. 3. 4. 5. 6.
DB-1 Non-polar
10
12
14
16
10
12
14
16
Los alcoholes (polares) tienen una mayor retencin en relacin con los hidrocarburos (no polares) para la columna DB-225. La columna DB-225 es ms polar que la DB-1.
Polarity
DB-1701 DB-1701P CycloSil- Cyclodex- DB-ALC2 DB-225 DB-225 ms HP Blood Alcohol DB-ALC1 DB-Dioxin DB-200 DB-210
High Polarity
DB-23 HP-88 DB-WAX DB-WAXetr HP-INNOWax DB-FFAP HP-FFAP DB-WaxFF
17
Columnas slido-gas o PLOT

Las columnas PLOT (del ingls Porous Layer Open Tubular, tubular abierta de capa porosa) estn pensadas para la separacin de solutos muy voltiles (principalmente gases) sin que sea necesario un enfriamiento criognico o por debajo de la temperatura ambiente del horno. Con las columnas PLOT, las separaciones que requieran temperaturas de columna por debajo de 35 C podrn realizarse a temperaturas superiores a sta incluso con fase estacionaria de lquidos de pelcula espesa. Las fases estacionarias de columna slido-gas o PLOT son fsicamente distintas de los polisiloxanos y los polietilenglicoles. La fase estacionaria slido-gas consiste en partculas porosas pequeas. Estas partculas se encuentran atascadas en la pared interior del tubo capilar a travs de un ligante o medio similar. Los solutos se separan en funcin de las diferencias existentes en sus propiedades de adsorcin. Tambin se produce una diferenciacin del tamao y la forma debido a la porosidad de las partculas. Las columnas GS-Alumina estn preparadas para la separacin de hidrocarburos C1-C10 y pequeos aromticos. La versin KCI de la columna GS-Alumina altera el orden de retencin de algunos de los hidrocarburos. La columna HP-PLOT Q proporciona una separacin ligeramente mejor para los hidrocarburos C1-C3, si bien los hidrocarburos C4 y superiores se separan de mejor forma con una columna GS-Alumina. HP-PLOT Q muestra unos tiempos de retencin extremadamente prolongados y unos picos muy anchos en el caso de los aromticos e hidrocarburos C6 y superiores. HP-PLOT Q separa los gases del azufre entre s y forma hidrocarburos ms ligeros. HPPLOT Molesieve se utiliza para separar una gran cantidad de gases nobles y permanentes. En las columnas GS-GasPro se combinan muchas de las caractersticas de otras columnas PLOT variadas. Los hidrocarburos ligeros, los gases inorgnicos y los disolventes son algunas de las muestras adecuadas para GS-GasPro.
Primary Selectivity Interactions in PLOT Phases Dispersive

Shape/Size Zeolites Ionic Surface Alumina/Al2O3 GS-OxyPLOT
Dispersive
Shape/Size Bonded Graphitized Carbon Molecular Sieves Porous Polymers Ionic Surface Bonded Silica
PLOT Column Examples

Zeolite/Molesieve: Graphitzed Bonded Carbon: Porous Ploymers: Bonded Silica: Alumina/Al2O3: Proprietary Phase: HP-PLOT Molesieve GS-CarbonPLOT HP-PLOT Q, HP-PLOT U GS-GasPro GS-Alumina, GS-Alumina KCl, HP-PLOT Al2O3 KCl, HP-PLOT Al2O3 S, HP-PLOT Al2O3 M GS-OxyPLOT
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Resumen de la seleccin de la fase estacionaria

1. Si no dispone de informacin o ideas sobre qu fase estacionaria es la adecuada, empiece con la DB-1 o la DB-5. 2. Las columnas de bajo sangrado ("ms") son normalmente ms inertes y tienen lmites de temperatura ms altos. 3. Use la fase estacionaria menos polar que proporcione una resolucin y tiempos de anlisis satisfactorios. Las fases estacionarias apolares tienen ms tiempo de vida til en comparacin con las polares. 4. Use una fase estacionaria con una polaridad similar a la de los solutos. Este enfoque funciona muchas veces, aunque con esta tcnica no siempre se encuentra la mejor fase estacionaria. 5. Si unos solutos que no se separan muy bien tienen diferentes fuerzas de enlace dipolo o de enlace de hidrgeno, cambie a una fase estacionaria con una cantidad distinta (no necesariamente ms) de interaccin dipolo o de enlace de hidrgeno. Si se cambia de fase estacionaria se pueden dar otras coeluciones, por lo que la nueva fase puede que no proporcione una mayor resolucin en general. 6. Si es posible, evite usar fases estacionarias que contengan una funcionalidad que genere una respuesta grande con un detector selectivo. Por ejemplo, las fases estacionarias que contengan cianopropilo presentan una lnea de base que crece desproporcionadamente (debido al sangrado de la columna) con detectores de nitrgeno y fsforo (NPD). 7. Con una DB-1 o DB-5, una DB-1701, una DB-17 y una DB-WAX se cubre el mayor rango de selectividades con el menor nmero de columnas. 8. Las columnas PLOT se usan en anlisis de muestras gaseosas con temperaturas de columna superiores a la ambiente.
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Tabla 4: Dimetro frente a eficiencia de la columna
Dimetro de columna
El dimetro de una columna afecta a cinco parmetros de suma importancia, a saber, eficiencia, retencin, presin, velocidad de flujo del gas portador y capacidad.
D.I. de columna Platos Dimetro (mm) tericos

0,10 0,18 0,20 0,25 0,32 0,45 0,53 12500 6600 5940 4750 3710 2640 2240
La eficiencia de columna (N/m) es inversamente proporcional al dimetro de la columna. Las eficiencias recogidas en la tabla 4 indican que las columnas con un dimetro ms pequeo tienen ms platos tericos por metro. La resolucin es una funcin de la raz cuadrada del nmero de platos tericos. Por lo tanto, si se duplica la eficiencia de la columna, en teora la resolucin aumentar tan slo 1,41 veces (raz cuadrada de 2), si bien en la prctica real la cifra est ms cercana a 1,2-1,3 veces. Las columnas con un dimetro ms pequeo se utilizan cuando la separacin de pico es pequea y se necesita una alta eficiencia de columna (por ejemplo, picos estrechos). La figura 7 refleja la diferencia de resolucin entre dos columnas de dimetro distinto. La retencin de solutos es inversamente proporcional al dimetro de la columna en condiciones de temperatura isotrmicas. En el caso de condiciones de programa de temperatura, el cambio es de un 1/3-1/2 del valor isotrmico. Los dimetros de columna rara vez se seleccionan en funcin de la retencin. La figura 7 refleja la diferencia de retencin entre dos columnas de dimetro distinto. La presin en la cabeza de columna es aproximadamente una funcin de la inversa del cuadrado del radio de la columna. Por ejemplo, una columna con 0,25 mm de d.i. requiere alrededor de 1,7 veces la presin en cabeza de una columna con 0,32 mm de d.i. de la misma longitud (adems de gas portador y temperatura). Las presiones en cabeza de columna aumentan o disminuyen drsticamente con los cambios del dimetro de columna. Los dimetros de columna de 0,18 mm de d.i. o superior se utilizan para anlisis de GC estndar, debido a que las columnas con dimetro ms pequeo requieren presiones muy elevadas. En cambio, las columnas con un dimetro ms ancho, en especial las ms cortas (15 m x 0,32 mm de d.i., por ejemplo), son inservibles en sistemas de GC/MS. Esto se debe a que el vaco existente a la salida de la columna reduce enormemente la presin en cabeza necesaria, y es complicado mantener o controlar presiones en cabeza muy bajas.
Eficiencia mxima para un soluto con k=5
Figura 7: Dimetro de la columna Comparacin de la resolucin y retencin Columna: DB-624, 30 m

Rs = 0.87 1 2 1
1. 1,3-Diclorobenceno 2. 1,4-Diclorobenceno
Rs = 1.01
N = 58,700
N = 107,250
0.53 mm I.D., 3.0 m
0.32 mm I.D., 1.8 m
20
A una presin constante, las velocidades del flujo de gas portador aumentan de forma paralela a los dimetros de columna. Para las aplicaciones o hardware que precisen de velocidades de flujo elevadas, normalmente se usan columnas de dimetro ms grande. Los sistemas de espacio de cabeza y purga y trampa requieren velocidades del flujo de gas portador ms altas para funcionar correctamente. De este modo, con estos sistemas se utilizan columnas de 0,45 o 0,53 mm de d.i. para poder usar velocidades de flujo ms altas. En caso de que se utilicen columnas de dimetro pequeo en estos tipos de sistemas, debern adoptarse algunas medidas especiales, entre las que se incluyen el uso de interfaces criognicas u hornos o el acoplamiento por medio de inyectores split. Estas tcnicas conllevan una complejidad y un coste aadidos o la prdida de muestras. Para las aplicaciones o hardware que precisen de velocidades de flujo bajas, normalmente se usan columnas de dimetro ms pequeo. GC/MS es el sistema habitual que requiere velocidades de gas portador bajas, de modo que en estas aplicaciones se usan columnas de 0,25 mm de d.i. o inferior. La capacidad de columna aumenta de forma paralela al dimetro de columna. Asimismo, la capacidad de columna real depende de la fase estacionaria, el soluto y el espesor de la pelcula. En la tabla 5 se enumeran los rangos de capacidad tpicos para una serie de dimetros de columna.
Tabla 5: Capacidad de la columna en ng
Grosor Pelcula (m) Dimetro interno de la columna (mm)

0,10 0,25 0,50 1,00 3,00 5,00 0,18-0,20 20-35 35-75 75-150 150-250 0,25 25-50 50-100 100-200 200-300 400-600 1000-1500 0,32 35-75 75-125 125-250 250-500 500-800 1200-2000 0,53 50-100 100-250 250-500 500-1000 1000-2000 2000-3000
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Resumen de la seleccin del dimetro de la columna

1. Use columnas de 0,18-0,25 mm de d.i. cuando necesite un nivel de eficiencia superior. Las columnas de 0,18 mm de d.i. estn especialmente indicadas para sistemas CG/MS con capacidades bajas de bombeo. Las columnas de dimetro ms pequeo tienen las capacidades ms bajas y exigen las presiones en cabeza de columna ms altas. 2. Use columnas de 0,32 m de d.i. cuando sea necesaria una capacidad de muestra ms alta, ya que a menudo proporcionan una mejor resolucin para solutos que se eluyen ms rpido en el caso de inyecciones splitless o para volmenes grandes de inyeccin (>2 L), que las columnas de 0,25 mm de d.i. 3. Use columnas de 0,45 mm de d.i. cuando slo disponga de un inyector directo Megabore y desee una elevada eficacia de columna. Tambin son apropiadas en situaciones que exijan una velocidad de flujo del gas portador alta, como en purga y trampa, muestreadores de espacio de cabeza y aplicaciones de inyeccin por vlvula. 4. Use columnas de 0,53 mm de d.i. cuando slo disponga de un inyector directo Megabore. Tambin son apropiadas en situaciones que exijan una velocidad de flujo del gas portador alta, como en purgas y trampas o muestreadores de espacio de cabeza. Las columnas de 0,53 mm de d.i. tienen la ms alta capacidad de muestra a df constante.
Longitud de columna
La longitud de columna afecta a tres parmetros de suma importancia, a saber, eficiencia, retencin (tiempo de anlisis) y presin del gas portador. La eficiencia de columna (N) es proporcional a la longitud de la columna. La resolucin es una funcin de la raz cuadrada del nmero de platos tericos. Por ejemplo, si se duplica la longitud de la columna (y, por tanto, la eficiencia), en teora la resolucin aumentar tan slo 1,41 veces (cifra cercana a 1,2-1,3 veces en la prctica). Las columnas ms largas se utilizan cuando la separacin de pico es pequea y se necesita una alta eficiencia de columna (por ejemplo, picos estrechos). La figura 8 refleja la diferencia de resolucin para tres longitudes distintas.
Figura 8: Longitud de la columna Comparacin de la resolucin y retencin Columna: DB-624 15 m x 0,53 mm de d.i., 0,3 m 30 m x 0,53 mm de d.i., 0,3 m 30 m x 0,53 mm de d.i., 0,3 m 1. 1,3-Diclorobenceno 2. 1,4-Diclorobenceno
Rs = 0.84 2.29 min

1 2
Rs = 1.16 4.82 min

1
Rs = 1.68 8.73 min

1
15 meters
30 meters
60 meters
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La retencin de solutos es proporcional a la longitud de la columna en condiciones de temperatura isotrmicas. En el caso de condiciones de programa de temperatura, el cambio es de un 1/3-1/2 del valor isotrmico. Cuando aumenta eficiencia debido a una mayor longitud de columna, se produce un notable incremento del tiempo de anlisis. La figura 8 refleja la diferencia de retencin para tres longitudes distintas. La presin en cabeza de columna es casi proporcional a la longitud de la columna. Por lo general, la presin no supone un problema, a menos que la columna tenga un dimetro excesivamente grande o pequeo. Las columnas largas y con un dimetro pequeo necesitan presiones en cabeza extremadamente altas, mientras que aquellas que sean cortas y con un dimetro grande requerirn presiones en cabeza bajas. Ninguna de estas situaciones resulta muy prctica y puede convertirse en un factor limitador. La eleccin del gas portador tambin tendr un impacto en la presin de la columna. El sangrado de la columna aumenta de forma paralela a la longitud de la columna. As, las columnas ms largas tendrn ms fase estacionaria y, en consecuencia, darn lugar a ms productos de degradacin. El aumento del sangrado con columnas ms largas no es muy acusado y no debera ser disuasorio a la hora de usar una columna ms larga en caso de que fuera necesaria. El coste de la columna est directamente relacionado con la longitud de la columna. As, el doble de longitud de columna prcticamente duplica el precio de la columna. Cuando aumenta la eficiencia debido a una mayor longitud de columna, se produce un notable incremento del coste de la columna. Si se tiene esto presente adems del aumento del tiempo de anlisis, decantarse por una columna ms larga debera ser la ltima opcin razonable para aumentar la eficacia. Las columnas ms cortas cuestan ms por metro que las largas. Cortar columnas largas en trozos ms cortos parece una buena forma de ahorrar dinero, pero no es recomendable. No se puede garantizar la calidad de los trozos ms pequeos y, adems, stos posiblemente no sean como la columna original e intacta. En teora, cada trozo debe proporcionar resultados satisfactorios y consistentes, pero en la prctica esto no siempre es as. Las probabilidades de variacin de una pieza individual son mayores cuando una columna original se corta en partes ms pequeas. Se observa una variabilidad considerablemente mayor entre trozos individuales cuando la longitud de columna, el espesor de la pelcula y la polaridad de la fase estacionaria aumentan y el dimetro de la columna disminuye. Por ltimo, existe un mayor riesgo de rotura de tubo al enrollar las columnas ms cortas en otros soportes. Tcnicamente hablando, cortar una columna en trozos ms pequeos anula la garanta de rendimiento.
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Resumen de la seleccin de la longitud de columna

1. Empiece con columnas de 25-30 metros cuando desconozca la longitud ms apropiada. 2. Las columnas de 10-15 metros son apropiadas para muestras que contengan solutos que se separan muy bien o que tengan muy pocos solutos. Longitudes ms cortas se usan en columnas de dimetro muy pequeo para reducir la presin en cabeza de columna. 3. Las columnas de 50-60 metros deben usarse cuando no se consigue resolucin por otros medios (como disminuyendo el dimetro, usando diferentes fases estacionarias, cambiando la temperatura de la columna). Tambin estn especialmente indicadas para muestras complejas que contienen un gran nmero de solutos. Hay que tener en cuenta que las columnas ms largas implican ms tiempo de anlisis y, por tanto, ms costes.
Espesor de la pelcula de la columna

El espesor de la pelcula de una columna afecta a cinco parmetros principales, a saber, retencin, resolucin, sangrado, inercia y capacidad. En condiciones de temperatura isotrmicas, la retencin de solutos es directamente proporcional al espesor de la pelcula. En el caso de condiciones de programa de temperatura, el cambio es de un 1/3-1/2 del valor isotrmico. Las columnas de pelcula gruesa sirven para obtener una mayor retencin en solutos muy voltiles. Los solutos voltiles que normalmente requieren un enfriamiento criognico (por debajo de la temperatura ambiental) con columnas con un espesor de pelcula estndar se pueden retener sin problemas a temperaturas superiores a 30 C. Si se cambia a una columna de pelcula ms gruesa, tendr el efecto de proporcionar una retencin igual o mayor a una temperatura de columna mayor. Generalmente, las columnas de pelcula ms gruesa se usan para compuestos voltiles como disolventes y determinados gases. Las columnas de pelcula ms fina sirven para reducir la retencin de solutos que presentan una gran retencin. Los solutos con una elevada retencin se eluyen ms rpidamente o a una temperatura menor. Si se cambia a una columna de pelcula ms fina, tendr el efecto de proporcionar una retencin igual o menor a una temperatura de columna menor. Generalmente, las columnas de pelcula ms fina se emplean para compuestos de punto de ebullicin o peso molecular elevados. La figura 9 refleja la diferencia de retencin entre dos columnas de pelcula de distinto espesor. Los solutos con valores k inferiores a 2 son difciles de resolver debido a una retencin insuficiente de la columna. El cambio a una columna de pelcula ms gruesa derivar en una mejor resolucin, debido a que la retencin de solutos aumenta. Esta mejora de la resolucin depende del valor k del soluto de la columna original. En el caso de los solutos con valores k de alrededor de 5 o inferiores, un aumento de la retencin supondra una mejor resolucin. En lo que respecta a los picos de soluto con valores de 5-10, un aumento de la retencin supondra un aumento de la resolucin escaso o moderado. En cuanto a los picos con valores k por encima de 10, un aumento de la retencin no producira una mejora de la resolucin e, incluso, supondra a veces una prdida de resolucin. Por lo tanto, el aumento del espesor de pelcula para mejorar la resolucin de los picos que se eluyen primero podra derivar en una prdida de resolucin de los picos que se eluyen ms tarde.
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Figura 9: Espesor de la pelcula de la columna Comparacin de la resolucin y retencin Columna: DB-1, 30 m x 0,32 mm de d.i. Portador: Helio a 38 cm/s Horno: 100 C isotrmico
1 2
7.00
3
0.25 m
2
1
4 Time (min.)
1. n-Decano 2. n-Undecano 3. n-Dodecano

24.59
3
1.00 m
10
15 Time (min.)
20
25
En lo relativo a una fase estacionaria concreta, el sangrado de columna aumenta de forma paralela al espesor de la pelcula. Dado que las columnas de pelcula ms gruesa retienen ms, un aumento del espesor de la pelcula hara que los picos que se eluyen ms tarde se trasladaran a una regin con un sangrado de columna mucho mayor. Los lmites de temperatura superiores de las columnas de pelcula gruesa pueden disminuir a causa de los elevados niveles de sangrado. Las columnas de pelcula ms gruesa son ms inertes. Existe ms fase estacionaria para proteger los solutos de la superficie del tubo. Las colas de pico en compuestos activos a menudo se pueden reducir o eliminar con una columna de pelcula ms gruesa. Las columnas de pelcula ms gruesa poseen una capacidad de solutos ms elevada. Cuando un soluto est presente en cantidades considerablemente mayores, el pico amplio resultante puede interferir o coeluirse con un pico adyacente. El cambio a una pelcula ms gruesa puede reducir la amplitud del pico y, por tanto, la coelusin. En la tabla 5 se enumeran los rangos de capacidad tpicos para una serie de espesores de pelcula.
Los dispositivos de la tecnologa de flujo capilar de Agilent se pueden utilizar para las aplicaciones de inversin de flujo, para reducir los tiempos de los ciclos y el mantenimiento de las columnas y, asimismo, para mejorar la calidad de los datos.
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Resumen de la seleccin del espesor de pelcula de la columna

1. Para columnas de 0,18-0,32 mm de d.i., un espesor de pelcula de 0,18-0,25 m es estndar o promedio (es decir, ni grueso ni delgado) y se usa en la mayora de los anlisis. 2. Para columnas de 0,45-0,53 mm de d.i., un espesor de pelcula de 0,8-1,5 m es estndar o promedio (es decir, ni grueso ni delgado) y se usa en la mayora de los anlisis. 3. Las columnas de pelcula gruesa se usan para retener y resolver solutos voltiles (por ejemplo, disolventes voltiles y gases). Las columnas con espesor grueso son ms inertes y tienen capacidades ms altas. Las columnas con espesor grueso tienen un mayor sangrado de columna y, por tanto, unos lmites superiores de temperatura reducidos. 4. Las columnas de pelcula delgada se usan para minimizar la retencin de solutos de peso molecular y punto de ebullicin elevados (por ejemplo, esteroides y triglicridos). Las columnas de espesor delgado son menos inertes, tienen capacidades menores y muestran un menor sangrado de columna.
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Guas de mtodos
Gua de aplicaciones de las fases estacionarias de columnas de GC
Fase Agilent HP-1ms, DB-1ms, HP-1, DB-1 Aplicacin Aminas, hidrocarburos, pesticidas, PCB, fenoles, compuestos azufrados, aromas y fragancias Composicin Rango de temperatura Polaridad aproximada (C) Fases similares De -60 a 325/350 BP-1, SPB-1, CP-Sil 5, Rtx-1, OV-1, SE-30, 007-1, ZB-1 SPB-5, XTI-5, Mtx-5, CP-Sil 8CB, SE-54, Rtx-5, BPX-5, MDN-5, Rtx-5ms, BP-5, ZB-5 Rtx-5ms, PTE-5, CP-Sil 8 CB Low Bleed/MS, BPX-5, AT-5ms, ZB-5ms
Aplicaciones generales
100% dimetilpolisiloxano No polar
HP-5ms, DB-5, HP-5
Semivoltiles, alcaloides, 5% fenil 95% drogas, FAME, dimetilpolisiloxano compuestos halogenados, pesticidas, herbicidas Semivoltiles, alcaloides, 5% fenil 95% dimetil drogas, FAME, arilen siloxano compuestos halogenados, pesticidas, herbicidas Arocloros, alcoholes, pesticidas, VOC Pesticidas CLP, arocloros, farmacuticas, drogas de abuso Pesticidas CLP, arocloros, farmacuticas, drogas de abuso Pesticidas, herbicidas, azcares TMS, arocloros Drogas, glicoles, pesticidas, esteroides Drogas, glicoles, pesticidas, esteroides Disolventes residuales, pesticidas, herbicidas
No polar
De -60 a 325/350
DB-5ms
No polar
De -60 a 325/350
DB-1301 DB-35, HP-35 DB-35ms DB-1701, DB-1701P HP-50+, DB-17 DB-17ms DB-200 DB-210 DB-225ms, DB-225
6% cianopropil-fenil 94% Media dimetil polisiloxano 35% fenil 65% dimetil polisiloxano 35% fenil 65% dimetil arilen siloxano 14% cianopropil-fenil 86% dimetil polisiloxano 50% fenil 50% dimetilpolisiloxano 50% fenil 50% dimetil arilen siloxano 35% trifluoropropil 65% dimetil polisiloxano 50% trifluoropropil 50% dimetil polisiloxano 50% cianopropil-fenil 50% dimetil polisiloxano Media Media Media Media Media Polar Polar Polar
De -20 a 280/300 De 40 a 300/320 De 50 a 340/360 De -20 a 280/300 De 40 a 280/300 De 40 a 320/340 De 30 a 300/320 De 45 a 240/260 De 40 a 220/240
Rtx-1301, PE-1301 Rtx-35, SPB-35, AT-35, Sup-Herb, MDN-35, BPX-35 Rtx-35, SPB-35, AT-35, Sup-Herb, MDN-35, BPX-35 SPB-1701, CP-Sil 19 CB, Rtx-1701, CB-1701, OV1701, 007-1701, BPX-10 Rtx-50, CP-Sil 19 CB, BPX-50, SP-2250 HP-50+, Rtx-50, 007-17, SP-2250, SPB-50, BPX-50, SPB-17, AT-50 Rtx-200 SP-2401 SP-2330, CP-Sil 43 CB, OV-225, Rtx-225, BP-225, 007-225
FAME, alditol acetatos, esteroles neutros
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Gua de aplicaciones de las fases estacionarias de columnas de GC (Continuacin)

Fase Agilent HP-INNOWax Aplicacin Alcoholes, cidos orgnicos libres, disolventes, aceites esenciales, aromas y fragancias Disolventes, glicoles, alcoholes Composicin Polietilenglicol Rango de temperatura Polaridad aproximada (C) Fases similares Polar De 40 a 260/270 HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX, Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, DB-WAXetr, ZB-WAX Polar De 20 a 250/260 HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX, Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, HP-INNOWax, Rtx-WAX, ZB-WAX Polar De 60 a 220/240 Stabilwax-DB, Carbowax Amine Polar De 40 a 250 OV-351, SP-1000, Stabilwax-DA, 007-FFAP, Nukol Polar De 40 a 250/260 SP-2330, Rtx-2330, 007-23, AT-Silar, BPX-70, SP-2340 Media De 35 a 260/280 LIPODEX C, Rt-b DEXm, b-DEX 110, b-DEX 120 De 30 a 240/250 LIPODEX C, Rt-bDEXm, b-DEX 110, b-DEX 120
DB-WAX
Polietilenglicol
CAM HP-FFAP, DB-FFAP DB-23 CycloSil-b
Aminas, compuestos bsicos cidos orgnicos, alcoholes, aldehdos, cetonas, acrilatos FAME (que requieren resolucin cis/trans)
Polietilnglicolmodificado para bases Polietilenglicolmodificado para cidos 50% cianopropil 50% dimetil polisiloxano
HP-Chiral b
Compuestos quirales (uso 30% heptakis (2,3-di-Ogeneral) metil-6-O-t-butil dimetilsilil)-Bciclodextrina en DB-1701 Compuestos quirales beta-ciclodextrina en Media (usando detector fase estacionaria basada selectivo de nitrgeno, en fenil NPD) Gases nobles y permanentes. Separacin de argn y oxgeno a 35 C Hidrocarburos C1-C6 en gas natural, gas de refinera, gas carburante, gas de sntesis, dienos Hidrocarburos C1-C6 en gas natural, gas de refinera, gas carburante, gas de sntesis, dienos Zeolita tamiz molecular de 5 xido de aluminio desactivado KCl xido de aluminio "sulfato sdico" desactivado
Fases PLOT
HP-PLOT MoleSieve De -60 a 300 None
HP-PLOT Al2O3 KCl
Muy poco De -60 a 200 polar Media De -60 a 200
CP-Al2O3/KCl PLOT, Rt-Alumina PLOT, Alumina PLOT, Al2O3/KCl CP-Al2O3 PLOT Na2SO4
HP-PLOT Al2O3 S
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Fase Agilent GSAlumina Aplicacin Hidrocarburos C1-C6 en gas natural, gas de refinera, gas carburante, gas de sntesis, dienos Hidrocarburos en los que se incluyen ismeros, CO2, metano, aire/CO, agua, disolventes polares, compuestos azufrados Hidrocarburos C1 a C7, CO2, metano, aire/CO, agua, oxigenados, aminas, disolventes, alcoholes, cetonas, aldehdos Hidrocarburos C1 a C12, CO2, niveles traza de azufre, gases hidruros, gases inorgnicos, halocarbonos, SF6, separacin oxgeno/ nitrgeno a 80 C Compuestos oxigenados Hidrocarburos C1 a C5, CO2, aire/CO, trazas de acetileno en etileno, metano Composicin Rango de temperatura Polaridad aproximada (C) Fases similares Al2O3/KCl, Al2O3/Na2SO4, Rt-Alumina PLOT, Alumina PLOT CP PoraPLOT Q, CP PoraPLOT Q-HT, RtQPLOT, SupelQ PLOT, GS-Q PoraPlot U, RTU PLOT
xido de aluminio con Muy polar De -60 a 200 mtodo de desactivacin propio Poliestirenodivinilbence no De -60 a 270/290
HP-PLOT Q
HP-PLOT U
Divinilbenceno/etilen glicol dimetacrilato
De -60 a 190
GS-GasPro
Diseo propio, basada en slice
De -80 a 260/300
CP-Silica PLOT
GS-OxyPLOT GS-CarbonPLOT
Fase patentada, selectividad alta Capa de carbono monoltico ligado
A 350 De 0 a 360
CP-LowOX Carbopack, CLOT, Carboxen-1006 PLOT, CP-CarboPLOT P7
Fases especiales medioambiental

DB-624 6% cianopropil-fenil, 94% dimetil polisiloxano Compuestos orgnicos voltiles usando MSD, ELCD/PID Pesticidas CLP, herbicidas clorados, PCB, Pesticidas 508.1 Semivoltiles segn mtodo EPA 8270 Fase patentada Media De -20 a 260 AT-624, Rtx-624, PE-624, 007-624, 007-502, CP-624, ZB-624, VF-624ms VOCOL, NON-PAKD, Rtx-Volatiles, PE-Volatiles, 007-624, HP-624, CP-624, Rtx-VRX, Rtx-VGC Rtx-35, SPB-35, AT-35, Sup-Herb, MDN-35, BPX-35 SPB-5, XTI-5, Mtx-5, CP-Sil 8CB, SE-54, Rtx-5, BPX-5, MDN-5, Rtx-5ms
DB-VRX
No polar
De -10 a 260
DB-35ms HP-5ms, DB-5, HP-5
35% fenil, 65% dimetil arilen siloxano 5% fenil, 95% dimetilpolisiloxano
Media No polar
De 50 a 340/360 De -60 a 325/350
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Fase Agilent DB-XLB (columna de confirmacin) Aplicacin Anlisis de compuestos de la familia de los PCB (Familia 209) pesticidas CLP herbicidas clorados, PCB, pesticidas 508.1 Ensayo de tanques de combustible subterrneos con fugas (LUFT) MTBE en suelo y agua Disolventes residuales Ensayo de alcohol en sangre Ensayo de alcohol en sangre Ensayo de alcohol en sangre Composicin Fase patentada Rango de temperatura Polaridad aproximada (C) Fases similares No polar De 30 a 340/360 Rtx-XLB, MDN-12
DB-TPH
Fase patentada
No polar
De -10 a 290
None
DB-MTBE Disolventes residuales de GC de HP rpida DB-ALC1 DB-ALC2 Alcohol en sangre HP
Fase patentada 6% cianopropil-fenil, 94% dimetil polisiloxano Fase patentada Fase patentada Fase patentada
No polar Media Media Media Media
De 35 a 260/280 De -20 a 260 De 20 a 260/280 De 20 a 260/280 De -60 a 270/290
None DB-624, PE-624, 007-624, 007-502, CP-624, ZB-624 Rtx-BAC1, Rtx-BAC2 Rtx-BAC1, Rtx-BAC2 None
Fases especiales Otra
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Mtodos ASTM
Denominaci n del mtodo Ttulo del mtodo D 1945 Mtodo de test estndar para anlisis de gas natural mediante GC D 1946 D 1983 Mtodo de test estndar para anlisis de gas reformado mediante GC Mtodo de test estndar para composicin de cidos grasos mediante cromatografa gas-lquido de steres metlicos Recomendacin de columna HP-PLOT Q, 15 m x 0,53 mm, 40,00 m HP-PLOT Q, 15 m x 0,53 mm, 40,00 m HP-PLOT MoleSieve, 15 m x 0,53 mm, 50,00 m HP-PLOT Q, 15 m x 0,53 mm, 40,00 m DB-WAX, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Referencia 19095P-MS9 19095P-QO3 19095P-MS9 19095P-QO3 122-7032
D 2163
Mtodo de test estndar para anlisis de gases licuados HP-PLOT Al2O3 "KCl", 30 m x 0,53 mm, 15,00 m del petrleo (LP) y concentrados de propeno mediante GC HP-PLOT Al2O3 "S", 30 m x 0,53 mm, 15,00 m Mtodo de test estndar para anlisis de n-heptano e isooctano de alta pureza mediante GC capilar Mtodo de test estndar para hidrocarburos aromticos C8 mediante GC Mtodo de test estndar para dmeros de butadieno y estireno en concentrados de butadieno mediante GC Mtodo de test estndar para determinacin de hidrocarburos C2 a C5 en gasolina mediante GC DB-1, 60 m x 0,25 mm, 0,50 m HP-INNOWax, 60 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-1, 30 m x 0,53 mm, 5,00 m DB-1, 30 m x 0,53 mm, 5,00 m GSAlumina, 30 m x 0,53 mm HP-PLOT MoleSieve, 30 m x 0,53 mm, 50,00 m
19095P-K23 19095P-S23 122-106E 19091N-136 125-1035 125-1035 115-3532 19095P-MS0 113-4362 115-3532 115-3552
D 2268 D 2306 D 2426 D 2427 D 2504 D 2505 D 2593 D 2712
Mtodo de test estndar para gases no condensables en C2 y productos hidrocarburos ms ligeros mediante GC Mtodo de test estndar para etileno, otros hidrocarburos, GS-GasPro, 60 m x 0,32 mm y dixido de carbono en etileno de alta pureza mediante GC Mtodo de test estndar para pureza de butadieno e GSAlumina, 30 m x 0,53 mm impurezas de hidrocarburo mediante GC Mtodo de test estndar para trazas de hidrocarburo en GSAlumina, 50 m x 0,53 mm concentrados de propileno mediante GC
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Mtodos ASTM (Continuacin)

Denominaci n del mtodo Ttulo del mtodo D 2804 D 2887 D 2887 ampliado D 3054 D 3257 D 3329 D 3432 D 3447 D 3545 D 3687 D 3695 D 3710 D 3760 D 3797 D 3798 D 3871 D 3893 D 3973 Mtodo de test estndar para pureza de metil etil cetona mediante GC Recomendacin de columna DB-WAX, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m DB-210, 15 m x 0,53 mm, 1,00 m DB-2887, 10 m x 0,53 mm, 3,00 m Referencia 124-7032 125-0212 125-2814 19095Z-021 19095Z-020 123-106E 125-1334 124-7032 124-1334 19091S-713 125-1334 125-1334 124-7032 124-7032 124-7032 125-2814 123-7062 19091Z-115 19091N-216 19091N-216 124-1574 124-1534 124-1534
Mtodo de test estndar para distribucin de rangos de ebullicin en fracciones de petrleo mediante GC Mtodo de test estndar para distribucin de rangos de HP-1, 10 m x 0,53 mm, 0,88 m ebullicin en fracciones de petrleo mediante GC, hasta C60 HP-1, 5 m x 0,53 mm, 0,88 m Mtodo de test estndar para anlisis de ciclohexano DB-1, 60 m x 0,32 mm, 0,50 m mediante GC Mtodo de test estndar para aromticos en licores DB-624, 30 m x 0,53 mm, 3,00 m minerales mediante GC Mtodo de test estndar para pureza de metil isobutil DB-WAX, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m cetona mediante GC DB-624, 30 m x 0,45 mm, 2,55 m Mtodo de test estndar para diisocianatos de tolueno no HP-1MS, 30 m x 0,32 mm, 1,00 m reactivos en prepolmeros de uretano y soluciones revestidas mediante GC Mtodo de test estndar para pureza de disolventes DB-624, 30 m x 0,53 mm, 3,00 m orgnicos halogenados Mtodo de test estndar para contenido de alcohol y DB-624, 30 m x 0,53 mm, 3,00 m pureza de steres de acetato mediante GC Mtodo de test estndar para anlisis de vapores DB-WAX, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m orgnicos recogidos con el mtodo de absorcin de tubo DB-WAX, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m de carbn activo Mtodo de test estndar para alcoholes voltiles en agua DB-WAX, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m mediante GC con inyeccin acuosa directa Mtodo de test estndar para distribucin de rangos de DB-2887, 10 m x 0,53 mm, 3,00 m ebullicin de gasolina y fracciones de gasolina mediante GC Mtodo de test estndar para anlisis de isopropilbenceno DB-WAX, 60 m x 0,32 mm, 0,25 m (cumeno) mediante GC HP-1, 50 m x 0,32 mm, 0,52 m Mtodo de test estndar para anlisis de o-xileno mediante GC HP-INNOWax, 60 m x 0,32 mm, 0,50 m Mtodo de test estndar para anlisis de p-xileno mediante GC HP-INNOWax, 60 m x 0,32 mm, 0,50 m Mtodo de test estndar para compuestos orgnicos DB-VRX, 75 m x 0,45 mm, 2,55 m purgables en agua utilizando muestreo de espacio de cabeza Mtodo de test estndar para pureza de DB-VRX, 30 m x 0,45 mm, 2,55 m metil amil cetona y metil isoamil cetona mediante GC Mtodo de test estndar para hidrocarburos halogenados DB-VRX, 30 m x 0,45 mm, 2,55 m de peso molecular bajo en agua
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Denominaci Recomendacin de columna n del mtodo Ttulo del mtodo D 4415 Mtodo de test estndar para determinacin de dimer en DB-FFAP, 30 m x 0,32 mm, 0,25 m cido acrlico D 4424 Mtodo de test estndar para anlisis de butileno mediante GC HP-PLOT Al2O3 "S", 50 m x 0,53 mm, 15,00 m D 4443 D 4735 D 4773 D 4864 D 4947 D 4961 D 4983 D 5008 D 5060 D 5075 D 5134 D 5135 D 5175 Mtodo de test estndar para contenido de monomricos de cloruro de vinilo residuales en rango PPB de homo- y co-polmetos de cloruro mediante GC de espacio de cabeza Mtodo de test estndar para determinacin de tiofeno de traza en benceno refinado mediante GC Mtodo de test estndar para propileno glicol monometil eter, dipropileno glicol monometil eter y propileno glicol monometil eter acetato Mtodo de test estndar para determinacin de trazas de metanol en concentrados de propileno mediante GC Mtodo de test estndar para residuos de clordano y heptachlor en aire de interiores DB-VRX, 30 m x 0,45 mm, 2,55 m DB-FFAP, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m Personalizada DB-WAX, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m Referencia 123-3232 19095P-S25 124-1534 124-3232 100-2000 124-7032 125-5032 125-1730 124-3232 19095P-QO3 19091S-213 115-2132 19095Z-621 19091N-113 19091N-216 125-5032 123-5033 19091S-001 19091N-216 123-1033 123-1730 122-1232 113-4332 19095P-QO4 19095Z-627
D 5303 D 5307
DB-5, 30 m x 0,53 mm, 1,50 m DB-608, 30 m x 0,53 mm, 0.83 m Mtodo de test estndar para anlisis de GC de impurezas orgni- DB-FFAP, 30 m x 0,45 mm, 0,85 m cas mayores en fenol producidas por el proceso de cumeno HP-PLOT Q, 15 m x 0,53 mm, 40,00 m Mtodo de test estndar para ciclohexilamina, morfolina y HP-5MS, 30 m x 0,32 mm, 1,00 m dietilaminoetanol en agua y vapor de agua condensado CAM, 30 m x 0,53 mm, 1,00 m mediante GC con inyeccin acuosa directa Mtodo de test estndar para contenido de etil metil HP-1, 15 m x 0,53 mm, 5,00 m pentonal y valor de pureza de 2-etilhexanol mediante GC HP-INNOWax, 30 m x 0,32 mm, 0,25 m Mtodo de test estndar para determinar impurezas en HP-INNOWax, 60 m x 0,32 mm, 0,50 m etilbenceno de elevada pureza mediante GC Mtodo de test estndar para nicotina en DB-5, 30 m x 0,53 mm, 1,50 m aire de interiores DB-5, 30 m x 0,32 mm, 1,00 m Mtodo de test estndar para anlisis detallado de naftas HP-PONA, 50 m x 0,20 mm, 0,50 m de petroleo a travs de n-Nonano mediante GC capilar Mtodo de test estndar para anlisis de estireno HP-INNOWax, 60 m x 0,32 mm, 0,50 m mediante GC capilar Mtodo de test estndar para pesticidas organohaluros DB-1, 30 m x 0,32 mm, 1,00 m y bifenilos policlorados en agua mediante microextraccin DB-608, 30 m x 0,32 mm, 0,50 m y GC DB-XLB, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Mtodo de test estndar para rastreo de sulfuro de GS-GasPro, 30 m x 0,32 mm carbonilo en propileno mediante GC HP-PLOT Q, 30 m x 0,53 mm, 40,00 m Mtodo de test estndar para determinacin de distribucin HP-1, 7.5 m x 0,53 mm, 5,00 m de rangos de ebullicin de petrleo crudo mediante GC
33

Denominaci n del mtodo Ttulo del mtodo D 5310 D 5316 D 5317 Mtodo de test estndar para composicin de cidos de alquitrn mediante GC capilar Mtodo de test estndar para 1, 2-dibromoetano y 1, 2-dibromo-3-cloropropano en agua mediante microextraccin y GC Mtodo de test estndar para determinacin de compuestos cidos orgnicos clorados en agua mediante GC con detector de captura de electrones Recomendacin de columna HP-5MS, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-225ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m HP-1MS, 30 m x 0,32 mm, 1,00 m DB-624, 30 m x 0,45 mm, 2,55 m HP-5MS, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-1701P, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-XLB, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-35ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-1, 30 m x 0,53 mm, 3,00 m DB-VRX, 30 m x 0,32 mm, 1,80 m Referencia 19091S-433 122-2932 19091S-713 124-1334 19091S-433 122-7732 122-1232 122-3832 125-1034 123-1534 125-2814 19091S-001 122-10A6 123-1022 122-5012 19091S-433 122-7732 122-1232 122-3832 145-1011 19091Z-530 19095P-QO3 19095P-UO4 19095P-QO4
D 5320 D 5399 D 5441 D 5442 D 5475
D 5480 D 5501 D 5507 D 5508
Mtodo de test estndar para determinacin de 1, 1-tricloroetano y cloruro de metileno en tricloroetileno y tetracloroetileno estabilizado Mtodo de test estndar para distribucin de punto de DB-2887, 30 m x 0,32 mm, 1,80 m ebullicin en disolventes de hidrocarburo mediante GC Mtodo de test estndar para anlisis de metil terbutil ter HP-PONA, 50 m x 0,20 mm, 0,50 m (MTBD) mediante GC DB-Petro, 100 m x 0,25 mm, 0,50 m Mtodo de test estndar para anlisis de ceras de petrleo DB-1, 25 m x 0,32 mm, 0,25 m mediante GC DB-5, 15 m x 0,25 mm, 0,25 m Mtodo de test estndar para pesticidas que contienen HP-5MS, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m nitrgeno y fsforo en agua mediante GC con detector DB-1701P, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m de nitrgeno fsforo DB-XLB, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-35ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Mtodo de test estndar para volatibilidad de aceite de DB-PS1, 15 m x 0,53 mm, 0,15 m motor mediante GC Mtodo de test estndar para determinacin de contenido de etanol de combustible desnaturalizado etanol mediante GC Mtodo de test estndar para determinacin de trazas de impurezas orgnicas en cloruro de de vinilo de grado monomrico mediante GC capilar/multidimensional Mtodo de test estndar para determinacin de monomricos de Acrilonitrilo residuales en resinas copolmeras de estireno-acronitrilo y goma de nitrilobutadieno mediante GC de capilar para espacio de cabeza Mtodo de test estndar para determinacin de benceno, tolueno, etilbenceno, p/m-xileno, C9 y aromticos pesados y aromticos totales en gasolina acabada mediante GC Mtodo de test estndar para determinacin de compuestos oxigenados en gasolina mediante GC y deteccin por ionizacin de llama selectiva al oxgeno Mtodo de test estndar para compuestos de azufre en lquidos de petrleo ligero mediante GC y deteccin selectiva de azufre HP-1, 100 m x 0,25 mm, 0,50 m HP-PLOT Q, 15 m x 0,53 mm, 40,00 m HP-PLOT U, 30 m x 0,53 mm, 20,00 m HP-PLOT Q, 30 m x 0,53 mm, 40,00 m
D 5580 D 5599 D 5623
DB-1, 30 m x 0,53 mm, 5,00 m DB-5, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m HP-1, 30 m x 0,32 mm, 4,00 m
125-1035 122-5032 19091Z-613
D 5713
Mtodo de test estndar para anlisis de benceno de alta DB-Petro, 50 m x 0,20 mm, 0,50 m pureza para suministro de ciclohexano mediante GC capilar
128-1056
34

Denominaci n del mtodo Ttulo del mtodo D 5739 Prctica estndar para identificacin de fuente de salpicadura de aceite mediante GC y espectrometra de masas de baja resolucin de impacto de electrones de iones positivos D 5769 Mtodo de test estndar para determinacin de benceno, tolueno, y aromticos totales en gasolina acabada mediante GC/MS D 5790 Mtodo de test estndar para medicin de compuestos orgnicos purgables en agua mediante GC/MS de columna capilar Recomendacin de columna DB-5, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-TPH, 30 m x 0,32 mm, 0,25 m HP-1, 60 m x 0,25 mm, 1,00 m Referencia 122-5032 123-1632 19091Z-236 122-1564 121-1524 122-1364 121-1324 19091S-433 122-7732 122-1232 122-3832 19091N-116
D 5812
D 5917
DB-VRX, 60 m x 0,25 mm, 1,40 m DB-VRX, 20 m x 0,18 mm, 1,00 m DB-624, 60 m x 0,25 mm, 1,40 m DB-624, 20 m x 0,18 mm, 1,00 m Mtodo de test estndar para determinacin de pesticidas HP-5MS, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m organoclorados en agua mediante GC capilar DB-1701P, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-XLB, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m DB-35ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Mtodo de test estndar para impurezas de trazas en HP-INNOWax, 60 m x 0,32 mm, 0,25 m hidrocarburos aromticos monociclo mediante GC y calibracin externa Mtodo de test estndar para cidos grasos y esencia de trementina en productos de fraccin de aceite de resina mediante GC capilar DB-23, 60 m x 0,25 mm, 0,25 m
D 5974
122-2362
D 5986 D 6144 D 6159
D 6160 D 6352 D 6417 D 2360 E 1616 E 1863 E 202 E 475
Mtodo de test estndar para determinacin de HP-1, 60 m x 0,53 mm, 5,00 m oxigenados, benceno, tolueno, aromticos C8-C12 y aromticos totales en gasolina acabada mediante GC/FTIR Mtodo de test estndar para impurezas de trazas en alfa- HP-1, 60 m x 0,25 mm, 1,00 m metilestireno mediante GC capilar Mtodo de test estndar para determinacin de HP-PLOT Al2O3 "KCl", 50 m x 0,53 mm, 15,00 m impurezas de hidrocarburos en etileno mediante GC GSAlumina, 50 m x 0,53 mm, DB-1, 50 m x 0,53 mm, Mtodo de test estndar para determinacin de PCBs HP-5MS, 30 m x 0,32 mm, 0,25 m en materiales residules mediante GC DB-XLB, 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Mtodo de test estndar para distribucin de rangos de DB-HT SimDis, 5 m x 0,53 mm, 0,15 m ebullicin en destilados de petroleo en rangos de ebullicin de 172 a 700 mediante GC Mtodo de test estndar para estimacin de volatibilidad DB-HT SimDis, 5 m x 0,53 mm, 0,15 m de aceite de motor mediante GC capilar Mtodo de test estndar para rastrear impurezas en HP-INNOWax, 60 m x 0,32 mm, 0,25 m hidrocarburos aromticos monocclicos mediante GC Mtodo de test estndar para anlisis de anhdrido actico HP-1, 50 m x 0,32 mm, 0,52 m mediante GC Mtodo de test estndar para anlisis de acrilonitrilo DB-WAXetr, 60 m x 0,32 mm, 1,00 m mediante GC Mtodo de test estndar para anlisis de etilenglicoles y propilenglicoles Mtodo de test estndar para ensayo de peroxido de diterbutil mediante GC DB-624, 30 m x 0,53 mm, 3,00 m HP-5, 30 m x 0,53 mm, 5,00 m
19095Z-626 19091Z-236 19095P-K25 115-3552 125-1035 19091S-413 122-1232 145-1001 145-1001 19091N-116 19091Z-115 123-7364 125-1334 19095J-623
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Mtodos EPA/medioambientales
Hay muchas combinaciones posibles de columnas e instrumentos para llevar a cabo anlisis EPA y medioambientales satisfactorios. A continuacin, se enumeran algunas de las columnas que Agilent recomienda para estos anlisis. Las recomendaciones que siguen se basan en GC equipados con inyectores split/splitless (excepto para los mtodos de voltiles). Otras configuraciones de columna pueden ser apropiadas con diferentes configuraciones instrumentales. Para adaptar su sistema analtico a sus necesidades particulares, pngase en contacto con su oficina local de Agilent, donde le recomendarn la columna ms adecuada.
Tipo de analito Referencia de mtodo EPA 501 Preparacin comn de muestras Purga y trampa, inyeccin directa, espacio de cabeza Purga y trampa, inyeccin directa, espacio de cabeza Purga y trampa, espacio de cabeza para barrido Purga y trampa, espacio de cabeza para barrido Tipos de detector ELCD, ECD Columna de Agilent Matriz de la muestra recomendada Aguas potables 124-1534, 124-1334
Voltiles
Trihalometanos
Componentes orgnicos voltiles (VOC) Orgnicos halogenados purgables Orgnicos aromticos purgables Componentes orgnicos voltiles (VOC) utilizando MSD Componentes orgnicos voltiles (VOC) utilizando el MSD 5973 EDB y DBCP
502.2, 8021, CLP-Voltiles 601, 8010 503.1, 602, 8020
PID, ELCD PID, ELCD PID
524.2, 624, 8240, 8260, Purga y trampa, CLP-VOCs inyeccin directa, espacio de cabeza 524.2, 624, 8240, 8260, Purga y trampa, CLP-VOCs inyeccin directa, espacio de cabeza 504.1, 8011 Microextraccin con hexano Purga y trampa, extraccin lquida, ultrasonidos
MSD MSD (5973)
Aguas potables, aguas residuales, residuos slidos Aguas residuales, residuos slidos Aguas potables, aguas residuales, residuos slidos Aguas potables, aguas residuales, residuos slidos Aguas potables, aguas residuales, residuos slidos
124-1574, 124-1374 124-1574, 124-1374 124-1534, 124-1334
122-1564, 122-1364, 19091R-306 121-1524, 121-1324
ECD FID, NPD
Acrilonitrilo y acrolena 603, 8015, 8031
Aguas potables, residuos 121-1324, 124-1534 slidos Aguas residuales, 124-1334, 124-1534 residuos slidos
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Tipo de analito Referencia de mtodo EPA Preparacin comn de muestras Tipos de detector MSD ECD, FID ECD, FID ECD NPD ECD, FID FID ECD ECD ECD Columna de Agilent Matriz de la muestra recomendada Aguas potables, aguas 19091S-133 residuales, residuos slidos Aguas residuales, 122-5532, 122-1232, residuos slidos 125-5532, 125-6837 Aguas potables, aguas 122-5532, 125-5532, residuales, residuos 125-6837 slidos Aguas residuales 122-5532, 125-5532, 125-6837 Aguas residuales, 122-5532, 125-5532 residuos slidos Aguas residuales, residuos slidos Aguas residuales, residuos slidos Aguas residuales, residuos slidos Aguas potables Aguas potables 19091S-133, 125-5532, 125-6837 122-5532, 123-5532, 122-0132 123-5536, 19091S-113, 123-103E 122-5533, 122-1033 123-3832, 123-1236
Semivoltiles
Compuestos orgnicos 525, 625, 8270 semivoltiles Fenoles steres ftalatos Bencidinas Nitrosaminas Nitroaromticos e isoforona Extraccin lquida, ultrasonidos, extraccin soxhlet, SPE 528, 604, 8040, 8041 Extraccin lquida, ultrasonidos, extraccin soxhlet, derivacin 506, 606, 8060, 8061 Extraccin lquida, ultrasonidos, extraccin soxhlet, SPE 605 Extraccin lquida Extraccin lquida, ultrasonidos, extraccin soxhlet, SPE Extraccin lquida, ultrasonidos, extraccin soxhlet, SPE Extraccin lquida, ultrasonidos, extraccin soxhlet, SPE Extraccin lquida, ultrasonidos, extraccin soxhlet, SPE Extraccin lquida, derivacin Extraccin lquida, derivacin Extraccin lquida, derivacin
607, 8070 609, 8090
Hidrocarburos 610, 8100 aromticos polinucleares (PAHs) Hidrocarburos clorados 612, 8120, 8121 Derivados de desinfeccin clorados cidos acticos halogenados Pesticidas y PCB organoclorados 551, 551.1A 552, 552.1, 552.2
Pesticidas, herbicidas y PCB

552, 552.1, 552.2 ECD Aguas potables 123-3832, 123-1236
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Farmacopea de los Estados Unidos (USP), Fases de GC

USP G1 G2 G3 G5 G6 G7 G14 G15 G16 G17 G19 G20 G25 G27 G28 G32 G35 G36 G38 G39 G41 G42 G43 G45 G46 Composicin de la fase Aceite dimetilpolisiloxano Goma dimetilpolisiloxano 50% fenil 50% metilpolisiloxano 3cianopropil polisiloxano Trifluoropropilmetilpolisilicona 50% 3-cianopropil 50% fenilmetilsilicona Polietilenglicol (peso molecular medio de 950-1.050) Polietilenglicol (peso molecular medio de 3.000-3.700) Polietilenglicol (peso molecular medio de 15.000) 75% fenil 25% metilpolisiloxano 25% fenil 25% cianopropilmetilsilicona Polietilenglicol (peso molecular medio de 380-420) Polietilenglicol TPA (Carbowax cido tereftlico 20M) 5% fenil 95% metilpolisiloxano 25% fenil 75% metilpolisiloxano 20% fenilmetil 80% dimetilpolisiloxano Polietilenglicol y diepxido esterificado con cido nitrotereftlico 1% vinilo 5% fenilmetilpolisiloxano Fase G1 ms un inhibidor de las colas Polietilenglicol (peso molecular medio de 1500) Fenilmetildimetilsilicona (10% fenil sustituida) 35% fenil 65% dimetilvinilsiloxano 6% cianopropilfenil 94% dimetilpolisiloxano Divinilbencenoetilenglicol dimetacrilato 14% cianopropilfenil 86% metilpolisiloxano Fase Agilent recomendada HP-1*, DB-1*, HP-1ms*, DB-1ms* HP-1*, DB-1*, HP-1ms*, DB-1ms* DB-17*, HP-50+* DB-23 DB-200, DB-210 DB-225, DB-225ms DB-WAX DB-WAX DB-WAX* DB-17, HP-50+ DB-225*, DB-225ms DB-WAX DB-FFAP*, HPFFAP* DB-5*, HP-5*, HP-5ms*, DB-5ms DB-35, HP-35, DB-35ms DB-35, HP-35, DB-35ms DB-FFAP*, HPFFAP* DB-5, HP-5, HP-5ms, DB-5ms DB-1, HP-1, HP-1ms, DB-1ms DB-WAX DB-5, HP-5, HP-5ms, DB-5ms DB-35*, HP-35*, DB-35ms DB-624*, DB-1301 HPPLOT U* DB-1701*
*Indica un equivalente exacto
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Aplicaciones GC
Aplicaciones especficas del sector de su socio en cromatografa.

Con ms de 40 aos de experiencia en cromatografa, Agilent es un excelente recurso para todo tipo de aplicaciones. De hecho, cada da desarrollamos otras nuevas. Simplemente, dirjase a las pginas que se enumeran a continuacin para encontrar las aplicaciones ms actuales en funcin de su rea de especializacin. Medioambiente: aprender a realizar anlisis crticos (como medir los niveles de halocarburos atmosfricos e identificar pesticidas organoclorados en suelo), al tiempo que ver satisfechas unas crecientes exigencias de velocidad y precisin. Consulte la pgina 40. Sector de procesamiento de hidrocarburos: aqu encontrar aplicaciones (como el anlisis de compuestos de azufre en propileno) que le servirn para cumplir requisitos legales, mejorar la eficiencia y mantener un notable liderazgo en la conservacin del ambiente. Consulte la pgina 52. Alimentacin, aromas y fragancias: trata sobre los modos de garantizar la calidad, la seguridad y el cumplimiento regulatorio en lo relativo a fragancias, perfumes y aceites esenciales. Las aplicaciones se centran en compuestos quirales, mentol y FAMEs. Consulte la pgina 55. Productos qumicos industriales: le ayudaremos a preservar la calidad del producto (y su eficacia) compartiendo las aplicaciones ms recientes para alcoholes, hidrocarburos halogenados, disolventes aromticos, fenoles y gases inorgnicos. Consulte la pgina 59. Biociencia: estar absolutamente al da acerca de los mtodos de monitorizacin ms novedosos para sustancias controladas como las anfetaminas, los narcticos y el alcohol. Asimismo, revisaremos las tcnicas ms recientes de monitorizacin de disolventes residuales. Consulte la pgina 63.
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Pesticidas organoclorados I Mtodo EPA 8081A Columna: DB-35ms 122-3832 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 35 cm/s, medido a 50 C Horno: 50 C durante 1 min 50-100 C a 25/min 100-300 C a 5/min 300 C durante 5 min Inyeccin: Splitless, 250 C Tiempo de activacin de la purga: 30 s Detector: MSD, 300 C en la lnea de transferencia Barrido completo a m/z 50-500 Muestra: Mezcla de patrones 8081A de 1 L de 35 g/ml, Accustandard Inc. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 1,2-Dibromo-3-cloropropano 4-Cloro-3-nitrobenzotrifluoride (SS) Hexacloropentadieno 1-Bromo-2-nitrobenceno (IS) Terrazole 44. Dibutylcloroendato (SS) 35. Clorobencilato 26. Keltano 17. g-BHC Cloroneb 45. Captafol 36. Pertano 27. Heptaclor epoxido 18. b-BHC Trifluralin 46. Metoxycloro 37. Cloropropilato 28. g-Clordano 19. Heptacloro 2-Bromobifenilo (SS) 47. Endrin quetona 38. Endrin 29. trans-Nonacloro 20. Alacloro Tetracloro m-xileno (SS) 48. Mirex 39. p,p'-DDD 30. a-Clordano 21. d-BHC a, a-Dibromo-m-xileno 49. cis-Permetrin 40. Endosulfan II 22. Chlorothalonil 31. Endosulfan I Propacloro 50. trans-Permetrin 41. p,p'-DDT 32. Captan 23. Aldrin Dialato A 42. Endrin aldeido 33. p,p'-DDE 24. Dactal Dialato B 43. Endosulfan sulfato 34. Dieldrin 25. Isodrin Hexaclorobenceno a-BHC Los patrones utilizados fueron una mezcla de Pentacloronitrobenceno (IS) soluciones individuales suministrado por cortesa de Accustandard Inc., 25 Science Park, New Haven, CT 06511 Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i., 5181-3316 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267 Pesticidas organoclorados II Mtodo EPA 8081A Columna: DB-5ms 122-5532 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 35 cm/s, medido a 50 C Horno: 50 C durante 1 min 50-100 C a 25/min 100-300 C a 5/min 300 C durante 5 min 1. 1,2-Dibromo-3-cloropropano 2. 4-Cloro-3-nitrobenzotrifluoride (SS) 3. Hexacloropentadieno 4. 1-Bromo-2-nitrobenceno (IS) 5. Terrazole 6. Chloroneb 7. Trifluralin 8. 2-Bromobifenilo (SS) 9. Tetracloro m-xileno (SS) 10. a, a-Dibromo-m-xileno 11. Propacloro 12. Dialato A 20. Alacloro 13. Dialato B 21. d-BHC 14. Hexaclorobenceno 22. Clorothalonil 15. a-BHC 23. Aldrin 16. Pentacloronitrobenceno (IS) 24. Dactal 17. g-BHC 25. Isodrin 18. b-BHC 26. Keltano 19. Heptacloro 27. Heptacloro epoxido 40 Inyeccin: Splitless, 250 C Tiempo de activacin de la purga: 30 s Detector: MSD, 300 C en la lnea de transferencia Barrido completo a m/z 50-500 Muestra: Mezcla de patrones 8081A de 1 L de 35 g/ml, Accustandard Inc. * Productos desglosados SS Estndar Sucedaneo IS Estndar Interno
28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35.
g-Clordano trans-Nonacloro a-Clordano Endosulfan I Captan p,p'-DDE Dieldrin Clorobencilato
36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43.
Pertano Cloropropilato Endrin p,p'-DDD Endosulfan II p,p'-DDT Endrin aldeido Endosulfan sulfato
44. 45. 46. 47. 48. 49. 50.
Dibutylclorendato (SS) Captafol Metoxicloro Endrin quetona Mirex cis-Permetrin trans-Permetrin
Aplicaciones medioambientales
Pesticidas, EPA 508.1 Columna: DB-35ms 123-3832 30 m x 0,32 mm, 0,25 m Columna: DB-XLB 123-1236 30 m x 0,32 mm, 0,50 m Portador: Horno: Helio a 45 cm/s (EPC en modo de flujo constante) 75 C durante 0,5 min 75-300 C a 10 C/min 300 C durante 2 min Inyeccin: Splitless, 250 C Tiempo de activacin de la purga: 30 s Detector: ECD, 350 C Gas auxiliar, nitrgeno, (columna + flujo auxiliar = flujo constante de 30 ml/min) Muestra: 50 pg por componente
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Conexin directa, una punta, desactivada, 4 mm d.i., G1544-80730 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
7 DB-35ms 6 11 16 15 21,22 20 13 1 2 4 9,10 12 17 18 24 28 25 27 26 30
32 31 33 35
36 23 3 5 14 8
14 16
Time (min)
19
29
34
38 37
8
C786
10
12
18
20
22
24
8,11
1516 20 17 24 27 28 25 22 26 32 30 31 35 33
DB-XLB
13 1 4 2 18 12
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38.
Hexaclorociclopentadieno Etridiazol Cloroneb Trifluralin Propacloro Hexaclorobenceno a-BHC Atrazina Pentacloronitrobenceno Simacina g-BHC b-BHC Heptacloro Alacloro d-BHC Chlorothalonil Aldrin Metribucina Metolacloro DCPA 4,4'-Dibromobifenilo Heptacloro epoxido Cyanacina g-Clordano a-Clordano Endosulfan I 4,4'-DDE Dieldrin Chlorobencilato Endrin 4,4'-DDD Endosulfan II 4,4'-DDT Endrin aldeido Endosulfan sulfato Metoxicloro cis-Permetrin trans-Permetrin
21 3 5 8,10
8 10 12 14 16
36 29 34 38 37
23 14 19
18
20
22
24
min
C787
Time (min)
41
Derivados metilo - Herbicidas con fenoxicidos, EPA 8151A Columna: DB-35ms 123-3832 30 m x 0,32 mm, 0,25 m Portador: Helio a 45 cm/s (EPC en modo de flujo constante) Horno: 50 C durante 0,5 min 50-100 C a 25C/min 100-320 C a 12C/min 320 C durante 2 min Inyeccin: Splitless, 250 C Tiempo de activacin de la purga: 30 s Detector: ECD, 350 C Gas auxiliar, nitrgeno, (columna + flujo auxiliar = flujo constante de 30 ml/min) Muestra: 50 pg por componente 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. Dalapon 3,5-cido diclorobenzoico 4-nitrofenol Metil-2,4-diclorofenilacetato (SS) Dicamba MCPP MCPA 4,4 Dicloroprop 2,4-D Pentaclorofenol 2,4,5-T,P 2,4,5-T Cloramben Dinoseb 2,4-DB Bentazona DCPA Picloram Acifluorfen
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i., 5181-3316 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
11
18 12 5 13 14 15 2 1 3 4 6 7 9 19 20
DB-35ms
10
16
17
2
C785
8
Time (min)
10
12
14
16
Slo los septa del inyector Premium de Agilent cuentan con una superficie tratada con plasma patentada para garantizar un sptum antiadherente en todo momento sin poner en peligro la limpieza e integridad de su sistema GC. Obtenga ms inormacin en www.agilent.com/chem/septa.
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Herbicidas Columna: DB-XLB 122-1232 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 32 cm/s, medido a 50 C Horno: 50 C durante 1 min 50-180 C a 10/min 180-230 C a 5/min 230-320 C a 10/min 320 C durante 2 min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. Monurn Diurn EPTC Diclobenil Vernolato Pebulato Molinato Sulfalato Atraton Prometn Atrazina Propazina Simacina Terbutilacina Pronamida Secbumeton Terbacil Alacloro 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. Propanilo Ametrina Prometrina Simetrina Metribucina Terbutrina Metolacloro Bromacil Dactal Difenamida Butacloro Napropamida Carboxin Triciclazol Norflurazon Hexazinona Difolotan Fluridone Inyeccin Splitless, 250 C : Tiempo de activacin de la purga: 30 s Detector: MSD, 300 C en la lnea de transferencia Barrido completo 50-400 Muestra: solucin de 2 L x 10-50 ng/L en acetona
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i., 5181-3316 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
* mpurezas
PBDEs por ECD Columna: DB-XLB 15 m x 0,18 mm de d.i., 0,07 m Columna personalizada de Agilent Technologies 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 2,2',4-TriBDE (BDE-17) 2,4,4'-TriBDE (BDE-28) 2,3',4',6-Tetra-BDE (BDE-71) 2,2',4,4'-Tetra-BDE (BDE-47) 2,3',4,4'-TetraBDE (BDE-66) 2,2',4,4',6-PentaBDE (BDE-100) 2,2',4,4'0,5-PentaBDE (BDE-99) 2,2',3,4,4'-PentaBDE (BDE-85) 2,2',4,4',5,6'-HexaBDE (BDE-154) 2,2',4,4',50,5'-HexaBDE (BDE-153) 2,2',3,4,4',5'-HexaBDE (BDE-138) 2,2',3,4,4',5',6-HeptaBDE (BDE-183) 2,3,3',4,4',5,6-HeptaBDE (BDE-190) DecaBDE (BDE-209) (12,5 mg/ml) Portador: Hidrgeno a 72 cm/s a 100 C (4,0 ml/min), modo de flujo constante Horno: 100 C durante 0,5 min 100-300 C a 30C/min 300 C durante 5 min Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 20:1 Detector: ECD, 300 C Pico, compuestos (2,5 mg/ml) Muestra: 1 l
Agradecimientos a Accustandard, Inc. de New Haven, CT, por los patrones de PBDE.
43
Arocloros 1016-1268 (sin 1221) Columna: DB-XLB 121-1232 30 m x 0,18 mm, 0,18 m Portador: Horno: Helio a 37 cm/s, medido a 150C 100 C durante 1 min 100-265 C a 1,2/min Inyeccin: Hot On-column, 250C Detector: MSD, 340 C en la lnea de transferencia, SIM Muestra: 1 L en isoctano, 12,5 ppm Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Conexin directa, una punta, desactivada, 4 mm d.i., G1544-80730 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
PBDEs Columna: DB-XLB 122-1231 30 m x 0,25 mm, 0,10 m Portador: Horno: Inyeccin: Detector: Helio a 38 cm/s a 100 C (1,2 mL/min), modo de flujo constante 100 C durante 1 min; 100-340 C a 20C/min; 340 C durante 12 min "Cool-on-column", modo oven-track Agilent 5973 MSD, 325 C en la lnea de transferencia, EI SIM (iones monitorizados: 231.8, 248.0, 327.9, 398.6, 400.5, 405.8, 845.7, 563.6, 643.5, 721.4, 799.3) 0,5 l
Muestra:
Para obtener una nota completa de la aplicacin, visite www.agilent.com/chem, en Literature Library seleccione "Online Literature" y escriba 5989-0094EN en el campo "Keyword".
44
Compuestos semivoltiles: Mtodo EPA 8270 Columna: HP-5ms 19091S-133 30 m x 0,25 mm, 0,50 m Portador: Rampa de flujo de 1,2 ml/min durante 0,0 min Rampa de 99 ml/min a 2,0 ml/min 2,0 ml/min durante 0,35 min Rampa de 10 ml/min a 1,2 ml/min Horno: 40 C durante 1,0 min 40-100 C a 15C/min 100-240 C a 20C/min 240-310 C a 10 C/min Inyeccin: Splitless, 250 C Flujo de purga de 30 ml/min durante 0,35 min Detector: MSD 5973, 310 C en la lnea de transferencia Rango de barrido de 35-500 amu, 3,25 barridos/s Muestra: Patrn de 1 L de 50 ng
75 45 52 37 22,23 33 29 38 42 48 51 56
55
62 63 64 65
67 66 70 76 68,69 74
50 58 61 72 73
40 32 16 4,5 12 13 14 20 11 19 9 10 17 8 15 21 28 26 25
27 30
44
35 36 31
41
43
78 53 71 59 60 77 79
46
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i., 5181-3316 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 2326s/42/HP, 5181-1267
39
47
54
3 1,2
6 7
18
34
57
80
82 24 81 83
4 C1080
10
12
14 Time (min)
16
18
20
22
24
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22.
n-nitrosodimetilamina Piridina 2-fluorofenol Fenol-d5 Fenol Analina Bis(2-cloroetil)ter 2-Clorofenol 1,3-diclorobenceno 1,4-diclorobenceno-d4 1,4-diclorobenceno Alcohol benclico 1,2-diclorobenceno 2-metilfenol ter de bis(2-cloroisopropilo) 4-metilfenol n-nitrosodi-n-propilamina Hexacloroetano Nitrobenceno-d5 Nitrobenceno Isoforona 2-nitrofenol
23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43. 44.
2,4-dimetilfenol cido benzoico Bis (2-cloroetoxi) metano 2,4-diclorofenol 1,2,4-triclorobenceno Naftaleno-d8 Naftaleno 4-cloroanilina Hexaclorobutadieno 4-cloro-3-metilfenol 2-metilnaftaleno Hexaclorociclopentadieno 2,4,6-triclorofenol 2,4,5-triclorofenol 2-fluorobifenilo 2-cloronaftaleno 2-nitroanilina Dimetilftalato 2,6-dinitrotolueno Acenaftileno 3-nitroanilina Acenafteno-d10
45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 53. 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64. 65. 66.
Acenafteno 2,4-dinitrofenol 4-nitrofenol Dibenzofurano 2,4-dinitrotolueno Dietilftalato 4-clorofenil fenil ter Fluoreno 4-nitroanilina 4,6-dinitro-2-metilfenol n-nitrosodifenilamina Azobenceno 2,4,6-tribromofenol 4-bromofenil-fenilter Hexaclorobenceno Pentaclorofenol Fenantreno-d10 Fenantreno Antraceno Carbazol Di-n-butilftalato Fluoranteno
67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 75. 76. 77. 78. 79. 80. 81. 82. 83.
Pireno Terfenilo-d14 Bencidina Butilbencilftalato 3,3'-diclorobencidina Benzo[a]antraceno Criseno-d12 Criseno Bis (2-etilhexil) ftalato Di-n-octilftalato Benzo[b]fluoranteno Benzo[k]fluoranteno Benzo[a]pireno Perileno-d12 Indeno[1,2,3-cd]pireno Dibenzo[a,h]antraceno Benzo[g,h,l]perileno
Es posible utilizar una variedad de columnas Agilent HP-5ms y DB-5ms para 8270 y aplicaciones semivoltiles similares. La columna que se muestra arriba se seleccion para maximizar la inercia y resistencia a los residuos con una pelcula de 0,5 m ms gruesa, pero el precio que se pag es un tiempo de anlisis ligeramente ms largo. Una columna HP-5ms, 30 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m, referencia 19091S-433 ofrecera tiempos de anlisis ms cortos, con una inercia y resistencia ligeramente inferiores. Una columna DB-5ms, 30 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m, referencia 122-5532, ofrecera una inercia ligeramente inferior, pero una mejor resolucin de PAH como Benzo[b]fluoranteno y Benzo[k]fluoranteno. Una columna DB-5ms, 20 m x 0,18 mm; 0,18 m, referencia 121-5522, puede ofrecer tiempos de anlisis significativamente inferiores con una pequea prdida de inercia.
45
Mtodo EPA 525,2 Columna: DB-5ms 122-5532 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 32 cm/s, medido a 45 C, modo de flujo constante Horno: 45 C durante 1 min 45-130 C a 30/min 130 C durante 3 min 130-180 C a 12/min 180-240 C a 7/min 240-325 C a 12/min 325 C durante 5 min Inyeccin: Splitless, 300C Tiempo de activacin de la purga de 1,0 minutos Liner focalizado Detector: MSD, 325C en la lnea de transferencia Barrido completo a m/z 45-450 Muestra: Mezcla de compuestos de Accustandard Patrones del mtodo 525.2 (M-525.2-SV-ASL, M-525.2-FS-ASL, M-525.2-CP-ASL, M-525.2-NP1-ASL, M-525.2-NP2-ASL): compuestos esperados a 2 ng/L, IS/SS a 5 ng/L
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Conexin directa, una punta, desactivada, 4 mm d.i., G1544-80730 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
46
Voltiles EPA mediante GC/MS (inyector split) Columna: DB-VRX 122-1564 60 m x 0,25 mm, 1,40 m Helio a 30 cm/s, medido a 45C 45 C durante 10 min 45-190 C a 12/min 190 C durante 2 min 190-225 C a 6/min 225 C durante 1 min Purga y trampa (O.I.A. 4560) Purga: Helio durante 11 min a 40 ml/min Trampa: Tenax/gel de slice/carbn Precalentamiento: 175C Desorcin: 220C durante 0,6 min Split, 110C Flujo de split de 30 ml/min MSD, 235C en la lnea de transferencia Barrido completo a 35-260 amu (m/z 44 sustrado)
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 53. 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64. 65. 66. 67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 75. 76. 77. 78. 79. 80. 81. 82. 83. 84. 85. 86. 87. 88. 89. 90. 91. Diclorodifluorometano Clorometano Cloruro de vinilo Bromometano Cloroetano Triclorofluorometano ter dietlico 1,1-Dicloroeteno Acetona Yodometano Disulfuro de carbono Cloruro de alilo Cloruro de metileno Acrilonitrilo Metil-tert-butil ter trans-1,2-Dicloroeteno Hexano 1,1-Dicloroetano 2-Butanona cis-1,2-dicloroeteno 2,2-dicloropropano Propionitrilo Acrilato de metilo Metacrilonitrilo Bromoclorometano Tetrahidrofurano Cloroformo Pentafluorobenceno (IS) 1,1,1-tricloroetano 1-clorobutano 1,1-dicloropropeno Tetraclorido de carbono Benceno 1,2-Dicloroetano 2,2-Dimetilhexano Fluorobenceno (IS) 1,4-Difluorobenceno (IS) Tricloroeteno 1,2-dicloropropano Metacrilato de metilo Dibromometano Bromodiclorometano 2-nitropropano Cloroacetonitrilo cis-1,3-dicloropropeno 4-metil-2-pentanona 1,1-Dicloro-2-propanona Tolueno trans-1,3-dicloropropeno Metracrilato de etilo 1,1,2-tricloroetano Tetracloroeteno 1,3-dicloropropano 2-hexanona Dibromoclorometano 1,2-dibromoetano 1-cloro-3-fluorobenceno (IS) Clorobenceno 1,1,1,2-tetracloroetano Etilbenceno m-Xileno p-Xileno o-xileno Estireno Bromoformo Isopropilbenceno 4-Bromofluorobenceno (SS) 1,1,2,2-Tetracloroetano Bromobenceno 1,2,3-Tricloropropano trans-1,4-dicloro-2-buteno n-propilbenceno 2-clorotolueno 1,3,5-Trimetilbenceno 4-Clorotolueno Terbutilbenceno Pentacloroetano 1,2,4-trimetilbenceno sec-Butilbenceno 1,3-Diclorobenceno p-Isopropiltolueno 1,4-Diclorobenceno n-Butilbenceno 1,2-Diclorobenceno Hexacloroetano 1,2-Dibromo-3-cloropropano Nitrobenceno 1,2,4-Triclorobenceno Hexaclorobutadieno Naftaleno 1,2,3-triclorobenceno
Portador: Horno:
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Directo, 1,5 mm d.i., 18740-80200 Sello: Kit de sello de superficie de oro, 5188-5367
Muestreador:
Inyeccin: Detector:
Columna:
DB-624 122-1364 60 m x 0,25 mm, 1,40 m
Portador: Horno:
Muestreador:
Inyeccin: Detector:
Helio a 30 cm/s, medido a 45C 45 C durante 10 min 45-190 C a 12/min 190 C durante 2 min 190-225 C a 6/min 225 C durante 1 min Purga y trampa (O.I.A. 4560) Purga: Helio durante 11 min a 40 ml/min Trampa: Tenax/gel de slice/carbn Precalentamiento: 175C Desorcin: 220C durante 0,6 min Split, 110C Flujo de split de 30 ml/min MSD, 235C en la lnea de transferencia 61,62 Barrido completo a 35-260 amu (m/z 44 sustrado)
63,64
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Directo, 1,5 mm d.i., 18740-80200 Sello: Kit de sello de superficie de oro, 5188-5367
IS Internal Standard SS Surrogate Standard Note: Some compounds not present in both chromatograms
33,34
48
72 52,53 60 66 73 74 70,71 67 75
79 80 78 76 81 82
83
15,16 14 11 10 18 8,9 12 4 1 23 5 6 7 17 35 43,44 47 13 24 23 19,20,21,22 31,32 26,27 38 25 29 36 39 41 42 46 54 30 40 45 50 49 51 55 56 59
58 69 68
84 90 85 88 91
65
89
86
87
0 C378a
10
15 Time (min)
20
25
30
35
47
VOC de alta velocidad: Mtodo EPA 8260 Columna: DB-VRX 121-1524 20 m x 0.18 mm, 1,00 m Portador: Helio a 55 cm/s (1,5 ml/min) Horno: 45 C durante 3,0 min 190-225 C a 20C/min 45-190 C a 36 C/min 225 C durante 0,5 min Muestrea- Purga y trampa (Tekmar 3100) Desorcin: 250 C durante 1 min dor: Purga: 11 min Calentamiento: 260C Trampa: Vocarb 3000 durante 10 min Precalentamiento: 245C Lnea y vlvula: 100C Inyeccin: Split, 150C Relacin de split 60:1 Detector: MSD Agilent 5973, Temperatura Cuadrupolo: 150C Rango de barrido: 35-260 amu Temperatura de la fuente: 200C Velocidad de barrido: 3,25 Temperatura de la lnea de barridos/s transferencia: 200C Muestra: 5 ml Analitos aromticos y halogenados a 40 ppb Patrones internos a 20 ppb Analitos polares (es decir, teres, alcoholes y cetonas a 100-800 ppb)
28,29
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Directo, 1,5 mm d.i., 18740-80200 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885
8-10
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40.
Diclorodifluorometano Clorometano Hidroxipropionitrilo Cloruro de vinilo Bromometano Cloroetano Etanol Acetonitrilo Acrolena Triclorofluorometano Alcohol isoproplico Acetona ter etlico 1,1-Dicloroeteno Alcohol terbutlico Acrilonitrilo Cloruro de metileno Cloruro de alilo Alcohol allico 1-Propanol Alcohol proparglico trans-1,2-Dicloroeteno MTBE 1,1-Dicloroetano Propionitrilo 2-Butanona ter diisoproplico cis-1,2-Dicloroeteno Metacrilonitrilo Bromoclorometano Cloroformo 2,2-Dicloropropano Acetato de etilo ter etilterbutlico Acrilato de metilo Dibromofluorometano (IS) Isobutanol Dicloroetano-d4 (IS) Pentafluorobenceno 1,2-Dicloroetano
14,15 17 18 16
22
Ideal para el MSD 5975

49 23 55 61
2 1 3,4
5 13 6 11 12 7 1.0 19 20 21 25 27 26 2.0 24
54 32-34 35,36 31 30 39,40 41,42 45 47 48 37 38 43,44 46 50 Time (min) 3.0 52 58 4.0 62 51 53 56,57 59,60
C797a
80-82 96,97 77,78 98
99
100
101,102 105 103,104
86,87
90,91 93 95 98 107 6.4 106 6.5 6.6 111 114 113 112
79 68
84,85 92
94 109
41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 53. 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64. 65. 66. 67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 75. 76. 77. 78. 79. 80. 81. 82. 83. 84. 85. 86. 87. 88. 89. 90. 91. 92. 93. 94. 95. 96. 97. 98. 99. 100. 101. 102. 103. 104. 105. 106. 107. 108. 109. 110. 111. 112. 113. 114.
1,1,1-Tricloroetano 1-Clorobutano Crotonaldehdo 2-Cloroetanol 1,1-Dicloropropeno 1-Butanol Tetracloruro de carbono Cloroacetonitrilo Benceno Teramil metil ter Fluorobenceno (IS) 2-Pentanona Dibromometano 1,2-Dicloropropano Tricloroeteno Bromodiclorometano 2-Nitropropano 1,4-Dioxano Epiclorohidrina Metacrilato de metilo cis-1,3-Dicloropropeno Propiolactona Bromoacetona Piridina trans-1,3-Dicloropropeno 1,1,2-Tricloroetano Tolueno-d8 (IS) Tolueno 1,3-Dicloropropano Paraldehdo Metracrilato de etilo Dibromoclorometano 3-Cloropropionitrilo 1,2-Dibromoetano Tetracloroeteno 1,1,1,2-Tetracloroetano 1-Clorohexano Clorobenceno Etilbenceno Bromoformo m-Xileno p-Xileno trans-Diclorobuteno 1,3-Dicloro-2-propanol Estireno 1,1,2,2-Tetracloroetano o-Xileno 1,2,3-Tricloropropano cis-Diclorobuteno 4-Bromofluorobenceno (IS) Isopropilbenceno Bromobenceno Propilbenceno 2-Clorotolueno 4-Clorotolueno 1,3,5-Trimetilbenceno Pentacloroetano Terbutilbenceno 1,2,4-Trimetilbenceno sec-Butilbenceno 1,3-Diclorobenceno Cloruro de bencilo 1,4-Diclorobenceno-d4 (IS) 1,4-Diclorobenceno Isopropiltolueno 1,2-Diclorobenceno Butilbenceno 1,2-Dibromo-3-cloropropano Hexacloroetano Nitrobenceno 1,2,4-Triclorobenceno Naftaleno Hexaclorobutadieno 1,2,3-Triclorobenceno
75 76 66 65 67 69,70 71 88 72 74 63,64 73 83 89
110 108
C797b
5.0
6.0
Time (min)
7.0
8.0
48
Mtodo de anlisis de aire EPA TO-15 (patrn de 1 ppbV) Columna: DB-5ms 123-5563 60 m x 0,32 mm, 1,00 m Portador: Helio, 1,5 ml/min Horno: 35 C durante 5 min 35-140 C a 6 C/min 140-220 C a 15 C/min 220 C durante 3 min Muestreador: Preconcentrador de muestra criognica Entech 7100 Detector: GC/MS 6890/5973N Barrido 29-180 amu 0-6 min 33-280 amu 6-30 min Impacto de electrnico a 70 eV Muestra: Carga de muestra de 400 ml, Todos los compuestos a 10 ppbV salvo Formaldehdo (50 ppbV), Acetaldehdo (20 ppbV), Propanol (20 ppbV), Acetona (30 ppbV), 2-Butanona (30 ppbV)
Agilent desea agradecer a Entech Instruments por facilitarle este cromatograma.
Ion de cuantificacin
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 53. 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64. 65. 66. 67. 68. 69. 70. 71. Formaldehdo Propeno Diclorodifluorometano Clorometano Diclorotetrafluoroetano Acetaldehdo Cloruro de vinilo 1,3-Butadieno Bromometano Cloroetano Bromoeteno Triclorofluorometano Acetona Propanal Alcohol isoproplico 1,1-Dicloroeteno 1,1,2-Tricloro-1,2-2-trifluoroetano Cloruro de metileno 3-Cloro-1-propeno (cloruro de alilo) Disulfuro de carbono trans-1,2-Dicloroeteno ter metil terbultico (MTBE) 1,1-Dicloroetano Acetato de vinilo 2-Butanona (MEK) n-Hexano cis-1,2-Dicloroeteno Acetato de etilo Bromoclorometano (IS) Cloroformo Tetrahidrofurano 1,1,1-Tricloroetano 1,2-Dicloroetano Benceno Tetracloruro de carbono Ciclohexano 1,4-Difluorobenceno (IS) 2,2,4-Trimetilpentano (isooctano) n-Heptano Tricloroeteno 1,2-Dicloropropano 1,4-Dioxano Bromodiclorometano 4-Metil-2-pentanona (MIBK) cis-1,3-Dicloropropeno trans-1,3-Dicloropropeno Tolueno 1,1,2-Tricloroetano 2-Hexanona Dibromoclorometano Tetracloroeteno 1,2-Dibromoetano Clorobenceno-d5 (IS) Clorobenceno Etilbenceno m-Xileno p-Xileno Estireno o-Xileno Bromoformo 1,1,2,2-Tetracloroetano 4-Bromofluorobenceno 4-Etiltolueno 1,3,5-Trimetilbenceno 1,2,4-Trimetilbenceno 1,3-Diclorobenceno Cloruro de bencilo 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno 1,2,4-Triclorobenceno Hexaclorobutadieno 30 41 85 50 85 29 62 39 94 64 106 101 58 29 45 61 101 49 76 76 96 73 63 43 72 57 96 43 128 83 42 97 62 78 117 56 114 57 41 130 63 88 83 43 75 75 91 97 43 129 166 107 117 112 91 91 91 104 91 173 83 95 105 105 105 146 91 146 146 180 225
53
62
71
63 64 55 57 56 51 47 54 58 61
65
68 66 69 70
59
48 50 52
60
67
46 49
15 C1089b
16
17
18
19
20
21 22 Time (min)
23
24
25
26
27
28
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Directo, 1,5 mm d.i., 18740-80200 Sello: Sello con superficie de oro, 1874020885 49
Halocarburos C1 y C2 (freones) Columna: GS-GasPro 113-4362 60 m x 0,32 mm, Portador: Horno: Helio a 35 cm/s, velocidad constante 40 C durante 2 min 40-120 C a 10/min 120 C durante 3 min 120-200 C a 10/min Splitless, 250C Tiempo de activacin de la purga de 0,20 minutos MSD, 280 C, barrido completo a 45-180 amu Mezcla de 1,0 L de 100 ppm de Accustandard M-REF y M-REF-X en metanol Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i., 5181-3316 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
Inyeccin: Detector: Muestra:
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24.
N de fren Clorotrifluorometano* 13 Trifluorometano 23 Bromotrifluorometano 13B1 Cloropentafluoroetano 115 Pentafluoroetano 125 1,1,1-Trifluoroetano 143a Diclorodifluorometano 12 Clorodifluorometano 22 1,1,1,2-Tetrafluoroetano 134a Clorometano 40 1,1,2,2-Tetrafluoroetano 134 Bromoclorodifluorometano 12B1 1,1-Difluoroetano 152a 1,2-Dicloro-1,1,2,2-tetrafluoroetano 114 2-Cloro-1,1,1,2-tetrafluoroetano 124 1-Cloro-1,1-difluoroetano 142b Diclorofluorometano 21 Triclorofluorometano 11 Cloroetano 160 Diclorometano 1,1-Dicloro-1-fluoroetano 141b 2,2-Dicloro-1,1,1-trifluoroetano 123 1,1,2-Tricloro-1,20,2-trifluoroetano 113 1,2-Dibromo-1,1,2,2-tetrafluoroetano 114B2
*El pico no se muestra
Las jeringas GC PAL de inyeccin lquida poseen la capacidad para inyectar un rango amplio de volmenes de muestra, hasta un mximo de 500 l para aplicaciones de grandes volmenes de inyeccin (LVI).
50
N2O I Columna: HP-PLOT Q 19095P-QO4 30 m x 0,53 mm, 40,00 m Portador: Horno: Inyeccin: Detector: Muestra: Helio, 5 psi (aproximadamente 8 ml/min) 35 C isotrmico Relacin de split 1:3 TCD, 200 C 250 L inyectados aproximadamente 200 ppmV de metano 200 ppmV de CO2 250 ppmV de N2O (resto de nitrgeno)
N2O II Columna: HP-PLOT Molesieve 19095P-MS6 30 m x 0,53 mm, 25,00 m Portador: Horno: Inyeccin: Detector: Muestra: Helio, 6 psi (aproximadamente 10 ml/min) 50 C (5 min), 25 C/min a 200 C y mantener Relacin de split 1:4 TCD, 250C Compensacin de columna activada 250 L inyectados aproximadamente 200 ppmV de metano 200 ppmV de CO2 250 ppmV de N2O (resto de nitrgeno)
N2O III Columna: GS-CarbonPLOT 113-3133 30 m x 0,32 mm, 3,00 m Portador: Horno: Inyeccin: Detector: Muestra: Helio, 12 psi (aproximadamente 3 ml/min) 35 C isotrmico Relacin de split 1:4 TCD, 200 C 250 L inyectados aproximadamente 200 ppmV de metano 200 ppmV de CO2 250 ppmV de N2O (resto de nitrgeno)
51
Gas de refinera I Columna: HP-PLOT Q 19095P-QO4 30 m x 0,53 mm, 40,00 m Portador: Helium p=9.0 psi @ 60C Horno: 60C durante 5 min 60-200C a 20C/min 200C durante 1 min Inyeccin: Split, 250C Flujo de split de 100mL/min 0.25 cc Vlvula Detector: TCD, 250C Muestra: Gas de refinera y otros Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Directo, 1,5 mm d.i., 18740-80200 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. Air/CO C1 CO2 Ethylene C2 H2O COS H2O Propylene C3 MeOH i-C4 t-C4 n-C4 cis-C4 i-C5 n-C5
Compuestos voltiles de azufre Columna: DB-1 123-1035 30 m x 0,32 mm, 5,00 m Portador: Horno: Helio a 23 cm/s (H2S a 50 C) 50 C durante 4 min, 50-120 C a 20/min, 120 C durante 4 min, 120-220 C a 25/min, 220C durante 2,5 min Inyeccin: Split, 200C Relacin de split 1:10 Detector: PFPD (OI Analytical), 220 C Muestra: 600 L de gas azufrado estndar 3 ppmV de cada componente
Agilent desea agradecer a Air Toxics, Ltd. (Folsom, CA) por proporcionar la mezcla estndar que se muestra en este cromatograma.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24.
Sulfuro de hidrgeno Sulfuro de carbonilo Metil mercaptano Etil mercaptano Sulfuro de dimetilo Disulfuro de carbono 2-Propanetiol 2-Metil-2-propanetiol 1-Propanetiol Etil metil sulfuro Tiofeno 2-Metil-1-propanetiol Sulfuro de dietil 1-Butanetiol Disulfuro de metilo 2-Metiltiofeno 3-Metiltiofeno Tetrahidrotiofeno 1-Pentanetiol 2-Etiltiofeno 2,5-Dimetiltiofeno 1-Hexanetiol Disulfuro de etilo 1-Heptanetiol
52
Aplicaciones de procesamiento de hidrocarburos
Compuestos de azufre en propileno (1 ppm) Columna: GS-GasPro 113-4332 30 m x 0,32 mm Horno: 60 C durante 2,5 min 60-250 C a 10 C/min Inyeccin: Inyector de voltiles OI Analytical Relacin de split 5:1 Vlvula de muestreo de gases de 200 L Detector: Modelo PFPD 5380 de OI Analytical Muestra: Compuestos de azufre en propileno (1 ppm)
Cromatograma por cortesa de OI Analytical.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14.
COS H2S Propileno CS2 Metil mercaptano Etil mercaptano Tiofeno Sulfuro de dimetilo 2-Propanetiol 1-Propanetiol 2-Metil-2-propanetiol 2-Metil-1-propanetiol 1-Metil-1-propanetiol 1-Butanetiol
Gasolina sin plomo II Columna: DB-Petro 122-10A6 100 m x 0,25 mm, 0,50 m Portador: Horno: Helio a 25,6 cm/s 0 C durante 15 min 0-50 C a 1/min 50-130 C a 2/min 130-180 C a 4/min 180 C durante 20 min Split, 200C Relacin de split 1:300 FID, 250C Gas auxiliar, nitrgeno a 30 ml/min 1 L de muestra neta 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. Metano n-Butano Isopentano n-Pentano n-Hexano Metilciclopentano Benceno Ciclohexano Isooctano n-Heptano Tolueno* 2,3,3-Trimetilpentano 2-Metilheptano 4-Metilheptano n-Octano Etilbenceno m-Xileno ** 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. p-Xileno o-Xileno n-Nonano Isopropilbenceno Propilbenceno 1,2,4-Trimetilbenceno Isobutilbenceno sec-Butilbenceno n-Decano 1,2,3-Trimetilbenceno Butilbenceno n-Undecano 1,2,4,5-Tetrametilbenceno Naftaleno Dodecano Tridecano
Inyeccin: Detector: Muestra:
* Punto del valle con 12 = 78% ** Punto del valle con 18 = 87%
53
Patrn n-parafina Columna: DB-HT SimDis 145-1001 5 m x 0,53 mm, 0,15 m Portador: Helio a 18 ml/min, medido a 35 C Horno: -30-430C a 10/min Inyeccin: OPTIC PTV 55-450 C a 2/s Detector: FID, 450C Gas auxiliar, nitrgeno a 15 ml/min Muestra: 0,5 L de aproximadamente 2% de n-parafinas en CS2
54
Aplicaciones de alimentacin, aromas y fragancias
Patrn de referencia de fragancias I Columna: DB-1 122-1032 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 25 cm/s, medido a 150C Horno: 40 C durante 1 min 40-290 C a 5/min Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 1:50 Detector: MSD, 300 C en la lnea de transferencia Muestra: 1 L de una dilucin 1:20 de una muestra neta en acetona
Un especial agradecimiento a Carl Frey, Director de Analytical Services, Dragoco, y Kevin Myung, Director de Flavor and Perfumery Research, Bush Boake Allen, Inc. por su contribucin en este trabajo.
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Split, una punta, baja cada de presin, lana de vidrio, 5183-4647 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 Jeringa: Jeringa, biselada de 5 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1273 60. 61. 62. 63. 64. 66. 67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 76. 78. 79. 80. 81. 82. 83. 85. 88. 89. 90. 91. 93. 94. 95. Geraniol 96. Acetato de linalilo Geranial 97. Hidroxicitronelal 98. Formato de citronelilo 99. Acetato de bornilo 100. Vertenex (ismero 1) 101. Nonanoato de etilo 102. Formato de geranilo 103. Vertenex (ismero 2) 104. g-Nonalactona 105. Acetato de citronelilo 106. Acetato de nerilo 107. Acetato de geranilo 108. xido de difenilo 109. Decanoato de etilo 110. a-Copaeno 111. Florazona (ismero 1) 112. Florazona (ismero 2) 113. b-Cariofileno 114. Propionato de citronelilo 115. 3,7-Guaiadieno 116. Dodecanol Undecanoato de etilo 117. Acetato de eugenilo 118. Frambiona 119. (cetona de frambuesa) 120. Salicilato de isoamilo 121. d-Cadineno 122. cis-Nerolidol 123. 124. Rosatol (rosetona) Butirato de geranilo trans-Nerolidol n-Salicilato de amilo Tiglato de feniletilo Dodecanoato de etilo Benzofenona ter dibenclico g-Dodecalactona Tiglato de citronelilo Evernil Tiglato de geranilo Valerato geranilo-2-metilo Celestocido Heptadec-1-eno Benzoato de bencilo Tetradecanoato de etilo Salicilato de bencilo Tonalide Nonadec-1-eno Isopropilmiristato Pentadecanoato de etilo Nonadecano Hexadecanoato de etilo Musk T (brasilato de etileno) Eicosano Acetato fenil de cinamilo Heneicosano Cinamato de etilo y fenilo Octadecanoato de etilo Hercolino D (abietato de metilo tetrahidro y dihidro) 125. Cinamato de cinamilo 126. Cetearil octanoato 127. Cetearil de decanoato
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26.
Acetona 2,3-Butanediona (diacetilo) Acetato de etilo 2,3-Pentanediona (acetilo propionilo) Propionato de etilo Butirato de metilo Alcohol de 3-metilbutilo Alcohol de 2-metilbutilo Acetato de isobutilo Butirato de etilo Furfural Isovalerato de etilo Hexanol Butirato de alilo Pentaonato de etilo Hexilenoglicol a-Tuyona Benzaldehdo a-pineno Canfeno 3,5,5-Trimetilhexanol Sabineno b-pineno Hexaonato de etilo Mirceno Acetato de hexilo xido cis-Linalool Benzoato de metilo xido trans-Linalool
28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 37. 38. 39. 41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 51. 52. 53. 54. 56. 57. 58. 59.
Metil-cresol Alcohol benclico para-cimeno 1,8-Cineol Limoneno 2,6-Dimetilhept-5-enal g-Terpineno Octanol Heptanoato de etilo Linalool Etanol benceno xido rosa, rosa cis xido rosa, rosa trans Canfor Citronelal Acetato de bencilo Mentona Isoborneol Isomentona Borneol Terpineno-4-ol a-Terpineol Octanoato de etilo Acetato de octilo Acetato de fenchilo Citronelol Neral Carvonel Acetato de feniletilo
55
Patrn de referencia de fragancias II Columna: DB-WAX 122-7032 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 25 cm/s, medido a 150 C Horno: 45 C durante 2 min 45-250 C a 3/min 250 C durante 34 min Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 1:50 Detector: MSD, 250C en la lnea de transferencia Muestra: 1 L de una dilucin 1:20 de una muestra neta en acetona
Un especial agradecimiento a Carl Frey, Director de Analytical Services, Dragoco, y Kevin Myung, Director de Flavor and Perfumery Research, Bush Boake Allen, Inc. por su contribucin en este trabajo.
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Split, una punta, baja cada de presin, lana de vidrio, 5183-4647 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 Jeringa: Jeringa, biselada de 5 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1273
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30.
Acetona Acetato de etilo Propionato de etilo 2,3-Butanediona (diacetilo) Butirato de metilo Acetato de isobutilo a-pineno Butirato de etilo 2,3-Pentanediona (acetilo propionilo) Canfeno Isovalerato de etilo b-pineno Pentanoato de etilo Mirceno Butirato de alilo Limoneno 1,8-cineol 3,5,5-Trimetilhexanol Alcohol de 3-metilbutilo Alcohol de 2-metilbutilo Hexanoato de etilo g-terpineno p-cimeno Acetato de hexilo Terpinoleno Heptanoato de etilo 2,6-Dimetilhept-5-enal (Melonal TM) xido rosa, rosa cis Hexanol xido rosa, rosa trans
31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 53. 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64.
Metil-para-cresol Octanoato de etilo xido de cis-linalool Mentona Furfural xido de trans-linalool Acetato de octilo Isomentona a-copaeno Canfor Benzaldehdo Nonanoato de etilo Linalool Acetato de linalilo Vertenex (ismero 1) Octanol b-cariofileno Vertenex (ismero 2) Terpineno-4-ol Benzoato de metilo Hexilenoglicol Decanoato de etilo Acetato de citronelilo Isoborneol Neral a-terpineol Formato de geranilo Borneol b-bisaboleno Acetato de bencilo Acetato de nerilo Geranial Undecanoato de etilo d-cadineno
65. 66. 67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 75. 76. 77. 78. 79. 80. 81. 83. 84. 85. 86. 87. 90. 91. 92. 93. 94. 95. 96. 97. 98. 99. 100. 101. 102. 103. 104. 105. 106.
Acetato de geranilo Citronelol Dodecanoato de etilo Geraniol Alcohol benclico Butirato de geranilo Nonadecano Etanol-benceno Nonadec-1-eno Florazona (ismero 1) Florazona (ismero 2) Hidroxicitronelal Dodecanol xido de difenilo Tiglato de citronelilo ter metil eugenilo g-Nonalactona Tetradecanoato de etilo n-Salicilato de amilo Tiglato de geranilo Pentadecanoato de etilo Isopropilmiristato Tiglato de feniletilo Rosatol (rosetona) Acetato de eugenilo Hexadecanoato de etilo g-Dodecalactona ter dibenclico Tonalide Octadecanoato de etilo Benzofenona Benzoato de bencilo Cetearil octanoato Musk T (brasilato de etileno) Cetearil de decanoato Frambiona (cetona de frambuesa) Acetato de fenil cinamilo Cinamato de etil fenilo Cinamato de cinamilo
56
Aplicaciones de alimentacin, aromas y fragancias
Perfume Columna: 1. 2. 3. 4. Helio, 30 cm/s 5. flujo constante de 0,9 ml/min 6. 80 C durante 1 min 7. 80-250 C a 5 C/min 8. 250 C durante 2 min 9. Split, 250C 10. Relacin de split 20:1 MSD, 280 C HP-INNOWax 19091N-133 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Limoneno Linalool Acetato de linalilo Acetato de bencilo Citronelol Etanol benceno a-Metil ionona Carvocrol y geraiol Salicilato de isoamilo n-Salicilato de amilo 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. Acetato de comamilo Acetilcedreno Dietil ftalato Tonalide Cumarina Xileno almizclado Benzoato de bencilo Salicilato de bencilo Cetona almizclada
Portador: Horno: Inyeccin: Detector:
Compuestos quirales en aceites esenciales y fragancias Columna: HP-Chiral b 19091G-B233 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Hidrgeno, 39 cm/s, presin constante Horno: 65 C durante 1 min 65-170 C a 5 C/min Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 30:1 Detector: FID, 300C Muestra: 1 l 0,25 ng/L de cada analito en Hexano 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 1,2-Dimetilbenceno Mirceno (-)-Canfeno (+)-Canfeno (+)-b-Pineno 1S-(-)-b-Pineno Cineolo (+)-Citronelal 1S,2R,5S-(+)-Mentol 1R,2S,5R-(-)-Mentol a-Terpineol (+/-)-Isoborneol (+)-Borneol Trans-cinamaldehdo
Mentol Columna: Cyclodex-b 112-2532 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Hidrgeno, 55 cm/s Horno: 105 C isotrmico Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 1:100 Detector: FID, 300C Gas auxiliar, nitrgeno a 30 ml/min Muestra: 1 L de 1 g/L cada cloroformo 1. 2. 3. 4. (+)-Neomentol (-)- Neomentol (+)-Mentol (-)-Mentol
57
FAME Columna: DB-23 122-2362 60 m x 0,25 mm, 0,25 m

Cromatograma proporcionado por cortesa de Steve Watkins y Jeremy Ching, FAME Analytics, http://www.fameanalytics.com
6 9 8 5 3 4 10 11 21 19 13 15 16 17 18 22 20 14 7 12
Resolucin de la lnea de base de los ismeros cis y trans C16 y C18
Portador: Hidrgeno a 43 cm/s Modo de presin constante Horno: 130 C durante 1,0 min 130-170 C a 6,5 C/min 170-215 C a 2,75 C/min 215 C durante 12 min 215-230 C a 40 C/min 230 C durante 3 min Inyeccin: Split, 270C Relacin de split 50:1 Detector: FID, 280C
23 24 25 26 27
28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
2 C796
10
12
14 Time (min)
16
18
20
22
24
26
28
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41.
C6:0 C7:0 C8:0 C9:0 C10:0 C11:0 C12:0 BHT C13:0 C14:0 C14:1n5 C15:0 C16:0 C16:1n7(trans) C16:1n7(cis) C17:0 C17:1 C18:0 C18:1n9(trans) C18:1n9(cis) C18:1n7 C18:2n6 C18:3n6 C18:3n3 C18:2(d9,11) C18:2(d10,12) C20:0 C20:1n9 C20:2n6 C20:3n6 C20:4n6 C20:3n3 C20:5n3 C22:0 C22:1n9 C22:2n6 C22:4n6 C22:5n3 C24:0 C22:6n3 C24:1n9
58
Aplicaciones de productos qumicos industriales
Alcoholes I Columna: DB-624 125-1334 30 m x 0,53 mm, 3,00 m Portador: Helio a 30 cm/s, medido a 40C Horno: 40 C durante 5 min 40-260 C a 10 C/min 260 C durante 3 min Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 01:10:00 Detector: FID, 300C Gas auxiliar, nitrgeno a 30 ml/min Muestra: 1 L de 0,01-0,05% de cada disolvente en CS2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Acetaldehdo Acrolena Acetona Propionaldehdo Isobutiraldehdo Metacroleina Butiraldehdo 2-Butanona (MEK) Crotonaldehdo 3-Metil-2-butanona 2-Pentanona 3-Pentanona Valeraldehdo (pentanal) 4-Metil-2-pentanona (MIBK) 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 2-metil-3-pentanona 3-Hexanona Ciclopentanona 2-Hexanona Hexanal Furfural 4-Heptanona 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona Heptanal Benzaldehdo Octilaldehdo o-Tolualdehdo m-Tolualdehdo p-Tolualdehdo Nonilaldehdo Metanol Etanol Isopropanol Terbutanol 2-Propeno-1-ol (alcohol allico) 1-Propanol 2-Propino-1-ol (alcohol proparglico) sec-Butanol 2-Metil-3-buteno-2-ol Isobutanol 2-Metoxietanol (cellosolve metlico) 3-Buteno-1-ol 2-Metil-2-butanol (alcohol teramlico) 1-Butanol 2-Buten-1-ol (alcohol crotlico) Etilenoglicol 1-Penten-3-ol 2-Pentanol Glicidol 3-Pentanol 2-Etoxietanol (cellosolve)
El nuevo sello de oro para inyectores pendiente de patente de Agilent mejora la vida til de la columna al eliminar las trazas de surcos mecanizados que pueden provocar fugas diminutas.
59
Hidrocarburos halogenados I Columna: DB-624 123-1334 30 m x 0,32 mm, 1,80 m Portador: Horno: Helio a 35 cm/s 35 C durante 5 min 35-245C a 10/min Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 1:50 Detector: FID, 300C Gas auxiliar, nitrgeno a 30 ml/min
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Split/splitless liner de uso general, una punta, lana de vidrio, 5183-4711 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28.
Pentano Iodometano 1,1-Dicloroeteno 1,1,2-Triclorotrifluoroetano (Fren-113) 3-Cloropropeno (cloruro de alilo) Cloruro de metileno 1,1-Dicloroetano Cloroformo 1,1,1-Tricloroetano 1-Clorobutano Tetracloruro de carbono 1,2-Dicloroetano 1,2-Dicloropropano cis-1,2-Dicloropropeno trans-1,2-Dicloropropeno 1,1,2-Tricloroetano 1,1,1,2-Tetracloroetano 1,2-Dibromoetano (EDB) 1-Clorohexano trans-1,4-dicloro-2-buteno Yodoformo Hexaclorobutadieno 1,2,3-Tricloropropano 1,1,2,2-Tetracloroetano Pentacloroetano 1,2-Dibromo-3-cloropropano (DBCP) Hexacloroetano Hexaclorociclopentadieno
60
Aplicaciones de productos qumicos industriales
Disolventes aromticos Columna: DB-200 122-2032 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 31 cm/s Horno: 50C durante 5 min 50-160C a 10/min Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 1:100 Detector: FID, 300C Gas auxiliar, nitrgeno a 30 ml/min Muestra: 0,5 L de 0,5 g/L estndar en hexano
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13.
Benceno Tolueno Etilbenceno Clorobenceno p-Xileno m-Xileno o-Xileno Estireno Isopropilbenceno n-Propilbenceno 2-Clorotolueno 3-Clorotolueno 4-Clorotolueno
14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25.
Terbutilbenceno sec-Butilbenceno Isobutilbenceno 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno n-Butilbenceno 1,2-Diclorobenceno 1,3-Diisopropilbenceno 1,4-Diisopropilbenceno 2-Nitrotolueno 3-Nitrotolueno 4-Nitrotolueno
Fenoles I Columna: HP-5ms 19091S-433 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Helio a 33 cm/s, flujo constante Horno: 35 C durante 5 min 35-220C a 8C/min Inyeccin: Splitless, 250C Detector: FID, 300C Muestra: 1 L 20 g/ml de fenoles en cloruro de metileno
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Conexin directa, una punta, desactivada, 4 mm d.i., G1544-80730 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.
Fenol 2-Clorofenol 2-nitrofenol 2,4-dimetilfenol 2,4-diclorofenol 4-cloro-3-metilfenol 2,4,6-trinitrofenol 2,4-dinitrofenol 4-nitrofenol 2-metil-4,6-dinitrofenol Pentaclorofenol
61
Gases inorgnicos Columna: GS-GasPro 113-4332 30 m x 0,32 mm, Portador: Helio a 53 cm/s Horno: 25 C durante 3 min 25-200 C a 10/min 200 C mantener Inyeccin: Split, 200C Relacin de split 1:50 Detector: TCD, 250C Muestra: 50 l
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Nitrgeno CO2 SF6 COS H2S xido de etileno SO2
62
Aplicaciones de biociencia
Anfetaminas y precursores - Derivados TMS Columna: DB-5 121-5023 20 m x 0,18 mm, 0,40 m Portador: Horno: Inyeccin: Detector: Muestra: Helio a 39 cm/s, medido a 100C 100-240 C a 10/min Split, 250C Relacin de split 1:100 FID, 300C Gas auxiliar, nitrgeno a 30 ml/min 1 L de 2 g/L de cada uno en piridina
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
Fenilacetona Dimetilanfetamina Anfetamina Fentermina Metanfetamina Metil efedrina Nicotinamina Efedrina
9. 10. 11. 12. 13. 14.
Fenacetina 3,4-Metilenedioxianfetamina (MDA) 3,4-Metilenedioximetilanfetamina 4-Metil-2,5-dimetoxianfetamina (STP) Fenilefedrina 3,4-Metilenedioxietilanfetamina (MDE; Eve) 15. Cafena 16. Benzfetamina
Barbitricos Columna: DB-35ms 122-3832 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Horno: Helio a 31 cm/s, medido a 50 C 50 C durante 0,5 min 50-150 C a 25/min 150-300 C a 10/min Inyeccin: Splitless, 250 C Tiempo de activacin de la purga: 30 s Detector: MSD, lnea de transferencia a 280 C Barrido completo a m/z 40-270
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i., 5181-3316 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18.
Barbital Alobarbital Aprobarbital Butabarbital Butetal Butalbital Amobarbital Talbutal Pentobarbital Metohexital Secobarbital Hexobarbital Tiopental Ciclopentilbarbital Mefobarbital Tiamilal Fenobarbital Alfenal
63
Narcticos Columna: DB-5ms 122-5532 30 m x 0,25 mm, 0,25 m Portador: Horno: Helio a 31 cm/s, medido a 50 C 50 C durante 0,5 min 50-150 C a 25/min 150-325C a 10/min Inyeccin: Splitless, 250 C Tiempo de activacin de la purga: 30 s Detector: MSD, lnea de transferencia a 300C Barrido completo a m/z 40-380
Consumibles sugeridos Sptum: Septa avanzado de 11 mm Verde, 5183-4759 Liner: Conexin directa, una punta, desactivada, 4 mm d.i., G1544-80730 Sello: Sello con superficie de oro, 18740-20885 Jeringa: Afilada de 10 l, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.
Dextrometorfn Codena Diidrocodena Norcodena Etilmorfina Morfina Normorfina 6-Acetilcodena 6-Monoacetilmorfina Herona
Alcoholes en sangre I (espacio de cabeza esttico/Split) Columna: DB-ALC1 125-9134 30 m x 0,53 mm, 3,00 m Helio a 80 cm/s, medido a 40C 40 C isotrmico Espacio de cabeza Split, 250C Relacin de split 01:10:00 FID, 300C Gas auxiliar, nitrgeno a 23 ml/min
Portador: Horno: Muestreador: Inyeccin: Detector:
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Metanol Acetaldehdo Etanol Isopropanol Acetona 1-Propanol
64
Aplicaciones de biociencia
Alcoholes en sangre II (espacio de cabeza esttico/Split) Columna: DB-ALC1 125-9134 30 m x 0,53 mm, 3,00 m Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 01:10:00 Detector: FID, 300C Gas auxiliar, nitrgeno a 23 ml/min Muestra: 0,1% Etanol, 0,001% Otros
Portador:
Helio a 80 cm/s, medido a 40C Horno: 40 C isotrmico Muestreador Espacio de cabeza : Horno: 70C Loop: 80C Lnea de transferencia: 90C Tiempo de equilibrio vial: 10 min Tiempo de presurizacin: 0,20 min Tiempo llenado loop: 0,20 min Tiempo de equilibrio loop: 0,05 min Tiempo inyeccin: 0,1 - 0,2 min Tamao de loop de muestra: 1,0 ml
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Metanol Acetaldehdo Etanol Isopropanol Acetona 1-Propanol
65
Disolventes residuales, diluyente DMI Columna: DB-624 123-1364 60 m x 0,32 mm, 1,80 m 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16.
Un especial agradecimiento a Julie Kancler, Brian Wallace, Teledyne.
Horno:
50-60 C, 1 C/min 60-115 C, 9,2 C/min 115-220 C, 35 C/min 220 C - mantener 6 min Muestreador: Espacio de cabeza Placas a 140 C Lnea de transferencia, vlvula a 250 C Loop de muestra 2ml Inyeccin: Split, 250C Relacin de split 01:18:00 Detector: FID, 270C Gas auxiliar, nitrgeno Muestra: Patrn de 5.000 ppm
Metanol Etanol Acetona 2-Propanol Acetonitrilo Cloruro de metileno 2-Metil-2-propanol (terbutanol) MTBE Hexano 1-Propanol Impureza DMI 2-Butanona (MEK) Acetato de etilo 2-Butanol Tetrahidrofurano Ciclohexano
17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33.
Acetato de isopropilo 1,2-Dimetoxietano Heptano 1-Metoxi-2-propanol Metilciclohexano 2-Etoxietanol MIBK (2-Pentanona) Tolueno 1-Pentanol n,n-Dimetilformamida (DMF) Etilbenceno m,p-Xileno o-Xileno Dimetilsulfxido (DMSO) n,n-Dimetilacetamida n-Metilpirrolidona 1,3-Dimetil-2-imidazolidinil (DMI)
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Columnas capilares GC
Ms que productos esenciales... resultados fiables!

Con los niveles de sangrado ms bajos, la mayor inercia y la reproducibilidad de columna a columna ms ajustada, las columnas capilares J&W de Agilent presentan un rendimiento superior al resto de columnas del mercado. En las siguientes pginas encontrar Columnas GC/MS de bajo sangrado: diseadas especficamente para efectuar cromatografas de un amplio rango de muestras de niveles traza y proporcionar un bajo sangrado y una gran inercia incluso a temperaturas ms elevadas. Consulte la pgina 68. Columnas de polisiloxano Premium: son estables, slidas y verstiles y, adems, estn disponibles en una amplia gama de fases estacionarias. Consulte la pgina 77. Columnas de polietilenglicol (PEG): proporcionan una serie de caractersticas de fase nicas para satisfacer las diversas necesidades del laboratorio, gracias al estricto control de calidad de los procesos de entrecruzado y desactivacin de Agilent. Consulte la pgina 94. Columnas especiales: alcanzan los rgidos estndares de Agilent para aplicaciones semivoltiles, voltiles, de alta temperatura, biociencia, pesticidas o petrleo. Consulte la pgina 101. Columnas PLOT: consiguen una excepcional separacin de compuestos gaseosos a temperatura ambiente. Asimismo, son perfectas para el anlisis de gases permanentes, ismeros de hidrocarburos de bajo peso molecular, compuestos polares voltiles y analitos reactivos tales como gases, aminas e hidruros. Consulte la pgina 110. Las siguientes pginas recogen algunas de las selecciones de columna ms conocidas de Agilent. Si desea obtener una lista completa de columnas GC de Agilent, consulte el Catlogo Fundamental de Cromatografa de Agilent o pngase en contacto con el representante o distribuidor autorizado local de Agilent.
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Columnas para GC/MS

En los laboratorios analticos, cada vez aumenta ms rpido el nmero de instrumentos GC/MS de sobremesa que analizan niveles de trazas en una gama cada vez ms amplia de muestras a mayor temperatura. Estas muestras requieren columnas ms inertes, con menor sangrado y lmites de temperatura ms altos. En respuesta a esta creciente necesidad, Agilent Technologies ha diseado especficamente varias columnas "ms" para cromatografiar una gama ms amplia de muestras en menor concentracin y generar un menor sangrado incluso a temperaturas ms altas. Qu tienen de especial las columnas de bajo sangrado Agilent J&W? Una exclusiva qumica polimrica y un proceso propio de desactivacin superficial contribuyen al cumplimiento de las ms exigentes especificaciones de control de calidad de la industria en cuanto a sangrado, inercia, selectividad y eficiencia. Las columnas Agilent J&W ms se benefician de una desactivacin superficial especial y una qumica de siloxanos que mejoran el rendimiento cromatogrfico de los polmeros basados en siloxano. El espectro de masas del sangrado del sptum puede parecerse mucho al sangrado de la columna de GC, por lo que a menudo se confunden. sta es una forma fcil de distinguirlos: el sangrado de la columna ser una elevacin de la lnea base, no picos. Los picos con sangrado suelen provenir de utilizar septa de baja calidad o de utilizarlos ms all de sus lmites operativos. Para minimizar la contribucin de los septa al sangrado de fondo utilice septa Quality Agilent BTO, Long Life o Advanced Green.
El GC/MSD serie 5975C de Agilent combina una serie de novedosas caractersticas de diseo para aumentar la productividad del laboratorio, as como capacidades analticas avanzadas que ayudan a conseguir mejores resultados en menos tiempo. Obtenga ms informacin en www.agilent.com/chem/5975C.
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Columnas para GC/MS
DB-1ms

100% dimetilpolisiloxano, selectividad idntica a la de DB-1 No polar Muy bajo sangrado, ideal para GC/MS Rendimiento cido mejorado en comparacin con las columnas estndar de 100% dimetilpolisiloxano Mejor relacin seal/ruido para mayor sensibilidad e integridad de los espectros de masas Lmite superior de temperatura de 320/340C Excelente columna de uso general Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
HP-1ms, Rtx-1ms, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, MDN-1, AT-1, ZB-1ms
CH 3 O Si CH 3
100%
Estructura de dimetilpolisiloxano
Fases similares:
DB-1ms
D.I. (mm) 0,10 0,10 0,10 0,10 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 10 10 20 20 12 25 15 30 30 60 15 30 30 60 Pelicula (m) 0,10 0,40 0,10 0,40 0,33 0,33 0,25 0,10 0,25 0,25 0,25 0,10 0,25 0,25 Lmites temp. (C) -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/350 -60 a 340/350 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 -60 a 340/360 Referencia 127-0112 127-0113 127-0122 127-0123 128-0112 128-0122 122-0112 122-0131 122-0132 122-0162 123-0112 123-0131 123-0132 123-0162
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CH 3 O Si CH 3
100%
HP-1ms

100% dimetilpolisiloxano Idntica selectividad a HP-1 No polar Caractersticas de bajo sangrado Excelente columna de uso general Mejor relacin seal/ruido para una mayor sensibilidad e integridad de los espectros de masas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
DB-1ms, Rtx-1ms, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, MDN-1, AT-1, ZB-1ms
Fases similares:
HP-1ms
D.I. (mm) 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 25 15 30 30 30 30 60 15 25 30 30 60 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,33 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,10 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,50 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 Referencia 19091S-602 19091S-931 19091S-833 19091S-933 19091S-633 19091S-733 19091S-936 19091S-911 19091S-612 19091S-913 19091S-713 19091S-916
70
Columnas para GC/MS
DB-5ms

Polmero fenil arileno prcticamente equivalente a (5%-fenil)-metilpolisiloxano No polar Caractersticas de muy bajo sangrado, ideal para GC/MS Excelente comportamiento inerte frente a compuestos activos Mejor relacin seal/ruido para una mayor sensibilidad e integridad de los espectros de masas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Test MSD y certificacin disponible Sustituto exacto de HP-5TA Prcticamente equivalente a la fase USP G27 Mezcla de test disponible
Rtx-5ms, PTE-5, CP-Sil 8 CB Low Bleed/MS, BPX-5, AT-5ms, ZB-5ms
Estructura de poli(dimetilsiloxi)poli (1,4-bis(dimetilsiloxi)fenilen)siloxano
Fases similares:
DB-5ms
ID(mm) 0,18 0,18 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 Longitud (m) 20 40 12 25 50 15 15 15 15 25 25 30 30 30 30 50 60 60 60 Pelicula (m) 0,18 0,18 0,33 0,33 0,33 0,10 0,25 0,50 1,00 0,25 0,40 0,10 0,25 0,50 1,00 0,25 0,10 0,25 1,00 Lmites temp. (C) -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 Referencia 121-5522 121-5542 128-5512 128-5522 128-5552 122-5511 122-5512 122-5516 122-5513 122-5522 122-552A 122-5531 122-5532 122-5536 122-5533 122-5552 122-5561 122-5562 122-5563
71
DB-5ms (continuacin)
ID(mm) 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 15 15 15 25 30 30 30 30 60 60 60 60 15 30 30 30 Pelicula (m) 0,10 0,25 1,00 0,52 0,10 0,25 0,50 1,00 0,10 0,25 0,50 1,00 1,50 0,50 1,00 1,50 Lmites temp. (C) -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 Referencia 123-5511 123-5512 123-5513 123-5526 123-5531 123-5532 123-5536 123-5533 123-5561 123-5562 123-5566 123-5563 125-5512 125-5537 125-553J 125-5532
HP-5ms
CH3 O Si CH3 C6H5 O Si C6H5
5%
Estructura de difenildimetilpolisiloxano
(5%-fenil)-metilpolisiloxano Idntica selectividad a HP-5 No polar Muy bajo sangrado, ideal para GC/MS Excelente inercia frente a compuestos activos, incluyendo compuestos cidos y bsicos Mejor relacin seal/ruido para una mayor sensibilidad e integridad de los espectros de masas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Equivalente a la fase USP G27
Rtx-5MS, Rtx-5 Amine, DB-5ms, PTE-5, CP-Sil 8CB Low Bleed/MS, BPX-5, ZB-5ms
Fases similares:
72
Columnas para GC/MS
HP-5ms
D.I. (mm) 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 12 25 50 15 15 15 30 30 30 30 60 60 25 30 30 30 30 60 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,33 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,10 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,10 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,50 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,10 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 0,10 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,50 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 Referencia 19091S-101 19091S-102 19091S-105 19091S-331 19091S-431 19091S-231 19091S-333 19091S-433 19091S-133 19091S-233 19091S-336 19091S-436 19091S-112 19091S-313 19091S-413 19091S-113 19091S-213 19091S-416
DB-XLB

Sangrado excepcionalmente bajo Baja polaridad Lmite superior de temperatura ampliado de 340/360C Selectividad exclusiva Excelente inercia frente a compuestos activos Ideal para anlisis de confirmacin Excelente para pesticidas, herbicidas, PCBs y PAHs Ideal para GC/MS Test MSD y certificacin disponible Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
Nota: "DB-XLB se ha diseado para inhibir el sangrado de columna a alta temperatura. Tambin parece haber heredado casualmente una excepcional capacidad para separar muchos compuestos PCBs cuando se utiliza con deteccin MS. Este excepcional rendimiento fue fruto de la cuidadosa optimizacin de las dimensiones de columna, los programas de temperatura y las condiciones de flujo de gas portador..." (Frame, G. Analytical Chemistry News & Features, 1 de agosto de 1997, 468A-475A)
Fases similares: Rtx-XLB, MDN-12
73
DB-XLB
ID(mm) 0,18 0,18 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 20 30 12 25 15 15 30 30 30 30 60 30 30 60 15 30 Pelicula (m) 0,18 0,18 0,33 0,33 0,10 0,25 0,10 0,25 0,50 1,00 0,25 0,25 0,50 0,25 1,50 1,50 Lmites temp. (C) 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 340/360 30 a 320/340 30 a 320/340 Referencia 121-1222 121-1232 128-1212 128-1222 122-1211 122-1212 122-1231 122-1232 122-1236 122-1233 122-1262 123-1232 123-1236 123-1262 125-1212 125-1232
DB-35ms

Prcticamente equivalente a (35%-fenil)-metilpolisiloxano Polaridad media Muy bajo sangrado, ideal para GC/MS Lmite superior de temperatura ampliado de 340/360C Excelente inercia frente a compuestos activos Ideal para anlisis de confirmacin Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Sustituye a HP-35ms Prcticamente equivalente a la fase USP G42
Rtx-35, SPB-35, AT-35, Sup-Herb, MDN-35, BPX-35
Estructura de poli(dimetilsiloxi)poli (1,4-bis(dimetilsiloxi)fenilen)siloxano
Fases similares:
74
Columnas para GC/MS
DB-35ms
ID(mm) 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 15 25 15 30 30 60 15 30 30 30 Pelicula (m) 0,33 0,33 0,25 0,15 0,25 0,25 0,25 0,25 0,50 1,00 Lmites temp. (C) 50 a 340/360 50 a 340/360 50 a 340/360 50 a 340/360 50 a 340/360 50 a 340/360 50 a 340/360 50 a 340/360 50 a 320/340 50 a 320/340 Referencia 128-3812 128-3822 122-3812 122-3831 122-3832 122-3862 123-3812 123-3832 125-3837 125-3832
DB-17ms

Prcticamente equivalente a (35%-fenil)-metilpolisiloxano Lmite superior de temperatura de 320/340C Columna de polaridad media y muy bajo sangrado, ideal para GC/MS Excelente inercia frente a compuestos activos Integridad mejorada de los espectros de masas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente La mejor columna para pesticidas CLP
HP-50+, Rtx-50, 007-17, SP-2250, SPB-50, BPX-50, SPB-17, AT-50
Fases similares:
DB-17ms
ID(mm) 0,18 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 Longitud (m) 20 15 15 30 30 60 15 30 Pelicula (m) 0,18 0,15 0,25 0,15 0,25 0,25 0,25 0,25 Lmites temp. (C) 40 a 320/340 40 a 320/340 40 a 320/340 40 a 320/340 40 a 320/340 40 a 320/340 40 a 320/340 40 a 320/340 Referencia 121-4722 122-4711 122-4712 122-4731 122-4732 122-4762 123-4712 123-4732
75
DB-225ms

Prcticamente equivalente a (50%-cianopropilfenil)-metilpolisiloxano Polaridad media/alta Excelente para separaciones de los steres mtilicos cis y trans de cidos grasos (FAMEs) Bajo sangrado Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Prcticamente equivalente a la fase USP G7
HP-225, SP-2330, CP-Sil 43 CB, Rtx-225, BP-225, OV-225, 007-225, AT-225
Fases similares:
DB-225ms
ID(mm) 0,25 0,25 0,25 0,32 Longitud (m) 15 30 60 30 Pelicula (m) 0,25 0,25 0,25 0,25 Lmites temp. (C) 40 a 240 40 a 240 40 a 240 40 a 240 Referencia 122-2912 122-2932 122-2962 123-2932
76
Columnas de polisiloxano Premium

Los polisiloxanos constituyen las fases estacionarias ms comunes. Hay una enorme variedad disponible y son estables, slidos y verstiles. Los polisiloxanos estndar se caracterizan por una estructura repetitiva de siloxano. Cada tomo de silicio contiene dos grupos funcionales. Es el tipo y la cantidad de los grupos lo que distingue a cada fase estacionaria y le otorga sus propiedades caractersticas.
DB-1
CH 3
100% dimetilpolisiloxano Apolar Excelente columna de uso general Amplia gama de aplicaciones Bajo sangrado Alto lmite de temperatura Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna Equivalente a la fase USP G2
HP-1, Ultra-1, SPB-1, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, Rtx-1, BP-1, OV-1, OV-101, 007-1(MS), SP-2100, SE-30, CP-Sil 5 CB MS, ZB-1, AT-1, MDN-1, ZB-1
Si CH 3
100%
Fases similares:
Los viales certificados de Agilent se fabrican con el mismo diseo de enorme calidad, conocimientos tcnicos y especificaciones exactas de los instrumentos de Agilent. Obtenga ms informacin en www.agilent.com/chem/vials.
77
DB-1
ID(mm) 0,05 0,05 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,15 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 Longitud (m) 10 10 5 10 10 20 20 40 40 10 10 10 10 20 20 40 12 25 50 15 15 15 25 30 30 30 30 50 60 60 60 60 100 150 Pelicula (m) 0,05 0,20 0,12 0,10 0,40 0,10 0,40 0,20 0,40 1,20 0,18 0,20 0,40 0,18 0,40 0,40 0,33 0,33 0,33 0,10 0,25 1,00 0,25 0,10 0,25 0,50 1,00 0,25 0,10 0,25 0,50 1,00 0,50 1,00 Lmites temp. (C) -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 Ref. 126-1012 126-1013 127-100A 127-1012 127-1013 127-1022 127-1023 127-1046 127-1043 12A-1015 121-1012 121-101A 121-1013 121-1022 121-1023 121-1043 128-1012 128-1022 128-1052 122-1011 122-1012 122-1013 122-1022 122-1031 122-1032 122-103E 122-1033 122-1052 122-1061 122-1062 122-106E 122-1063 122-10AE 122-10G3
Los tapones para viales estn fabricados y diseados para garantizar un sellado adecuado y un funcionamiento exento de problemas con los inyectores automticos de Agilent.
78
DB-1 (continuacin)
ID(mm) 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,45 0,45 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 15 15 15 15 15 25 25 25 25 30 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 60 60 60 60 60 60 60 60 30 30 5 5 7.5 10 10 15 Pelicula (m) 0,10 0,25 1,00 3,00 5,00 0,12 0,25 0,52 1,05 0,10 0,25 0,50 1,00 1,50 3,00 5,00 0,25 0,52 1,05 1,20 5,00 0,10 0,25 0,50 1,00 1,50 2,00 3,00 5,00 1,27 2,55 2,65 5,00 1,5 2,65 5,00 0,15 Lmites temp. (C) -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 280/300 -60 a 280/300 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 300/320 -60 a 280/300 -60 a 280/300 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 280/300 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 300/320 -60 a 280/300 -60 a 280/300 -60 a 280/300 -60 a 325/350 -60 a 260/280 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 340/360 Referencia 123-1011 123-1012 123-1013 123-1014 123-1015 123-1027 123-1022 123-1026 123-102F 123-1031 123-1032 123-103E 123-1033 123-103B 123-1034 123-1035 123-1052 123-1056 123-105F 123-105C 123-1055 123-1061 123-1062 123-106E 123-1063 123-106B 123-106G 123-1064 123-1065 124-1032 124-1034 125-100B 125-1005 125-1002 125-10HB 125-10H5 125-1011
79
DB-1 (continuacin)
ID(mm) 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 15 15 15 15 15 15 25 25 30 30 30 30 30 30 30 30 50 60 60 60 60 105 Pelicula (m) 0,25 0,50 1,00 1,50 3,00 5,00 1,00 5,00 0,10 0,25 0,50 1,00 1,50 2,65 3,00 5,00 5,00 1,00 1,50 3,00 5,00 5,00 Lmites temp. (C) -60 a 320/340 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 340/360 -60 a 320/340 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 260/280 Referencia 125-101K 125-1017 125-101J 125-1012 125-1014 125-1015 125-102J 125-1025 125-1039 125-103K 125-1037 125-103J 125-1032 125-103B 125-1034 125-1035 125-1055 125-106J 125-1062 125-1064 125-1065 125-10B5
HP-1
CH 3 O Si CH 3
100%
100% dimetilpolisiloxano No polar Excelente columna de uso general, "estndar de la industria" Amplia gama de aplicaciones Rendimiento superior para alcoholes de bajo peso molecular (<C5) Alto lmite de temperatura Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna Equivalente a la fase USP G2
DB-1, Ultra-1, SPB-1, CP-Sil 5 CB, Rtx-1, BP-1, OV-1, OV-101, 007-1(MS), SP-2100, SE-30, CP-Sil 5 CB MS, ZB-1, AT-1, MDN-1, ZB-1
Fases similares:
80
HP-1
ID(mm) 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 12 17 25 25 25 50 50 50 15 15 15 30 30 30 60 60 100 15 15 25 25 25 30 30 30 30 30 30 50 50 50 60 60 60 5 5 5 7.5 Pelicula (m) 0,33 0,10 0,11 0,33 0,50 0,11 0,33 0,50 0,10 0,25 1,00 0,10 0,25 1,00 0,25 1,00 0,50 0,25 1,00 0,17 0,52 1,05 0,10 0,25 1,00 3,00 4,00 5,00 0,17 0,52 1,05 0,25 1,00 5,00 0,15 0,88 2,65 5,00 Lmites temp. (C) -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 260/280 -60 a 320/400 -60 a 320/400 -60 a 260/280 -60 a 260/280 Referencia 19091-60312 19091Z-008 19091Z-002 19091Z-102 19091Z-202 19091Z-005 19091Z-105 19091Z-205 19091Z-331 19091Z-431 19091Z-231 19091Z-333 19091Z-433 19091Z-233 19091Z-436 19091Z-236 19091Z-530 19091Z-411 19091Z-211 19091Z-012 19091Z-112 19091Z-212 19091Z-313 19091Z-413 19091Z-213 19091Z-513 19091Z-613 19091Z-713 19091Z-015 19091Z-115 19091Z-215 19091Z-416 19091Z-216 19091Z-716 19095Z-220 19095Z-020 19095S-100 19095Z-627
81
HP-1 (continuacin)
ID(mm) 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 10 10 15 15 15 15 30 30 30 30 30 60 Pelicula (m) 0,88 2,65 0,15 1,50 3,00 5,00 0,88 1,50 2,65 3,00 5,00 5,00 Lmites temp. (C) -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 320/400 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 260/280 Referencia 19095Z-021 19095Z-121 19095Z-221 19095Z-321 19095Z-421 19095Z-621 19095Z-023 19095Z-323 19095Z-123 19095Z-423 19095Z-623 19095Z-626
CH3 O Si CH3
95%
C6H5 O Si C6H5
5%
DB-5

(5%-fenil)-metilpolisiloxano No polar Excelente columna de uso general Amplia gama de aplicaciones Bajo sangrado Alto lmite de temperatura Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna Equivalente a la fase USP G27
HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52, SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5, ZB-5
Fases similares:
DB-5
ID(mm) 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Longitud (m) 10 10 10 10 20 20 Pelicula (m) 0,10 0,17 0,33 0,40 0,10 0,40 Lmites temp. (C) -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 Referencia 127-5012 127-501E 127-501N 127-5013 127-5022 127-5023
82
DB-5 (continuacin)
ID(mm) 0,15 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18 0,20 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 10 10 10 20 20 40 12 15 25 50 15 15 15 15 25 30 30 30 30 50 60 60 60 60 15 15 15 25 25 25 25 30 30 30 30 30 50 50 50 60 60 Pelicula (m) 1,20 0,18 0,40 0,18 0,40 0,18 0,33 0,20 0,33 0,33 0,10 0,25 0,50 1,00 0,25 0,10 0,25 0,50 1,00 0,25 0,10 0,25 0,50 1,00 0,10 0,25 1,00 0,17 0,25 0,52 1,05 0,10 0,25 0,50 1,00 1,50 0,25 0,52 1,00 0,25 1,00 Lmites temp. (C) -60 a 300/320 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 Referencia 12A-5015 121-5012 121-5013 121-5022 121-5023 121-5042 128-5012 128-50H7 128-5022 128-5052 122-5011 122-5012 122-501E 122-5013 122-5022 122-5031 122-5032 122-503E 122-5033 122-5052 122-5061 122-5062 122-506E 122-5063 123-5011 123-5012 123-5013 123-502D 123-5022 123-5026 123-502F 123-5031 123-5032 123-503E 123-5033 123-503B 123-5052 123-5056 123-5053 123-5062 123-5063
83
DB-5 (continuacin)
ID(mm) 0,45 0,45 0,45 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 15 30 30 10 15 15 15 15 25 30 30 30 30 30 30 30 30 60 60 Pelicula (m) 1,27 0,42 1,27 2,65 0,25 0,50 1,00 1,50 5,00 0,25 0,50 0,88 1,00 1,50 2,65 3,00 5,00 1,50 5,00 Lmites temp. (C) -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 300/320 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 260/280 -60 a 300/320 -60 a 260/280 Referencia 124-5012 124-5037 124-5032 125-50HB 125-501K 125-5017 125-501J 125-5012 125-5025 125-503K 125-5037 125-503D 125-503J 125-5032 125-503B 125-5034 125-5035 125-5062 125-5065
HP-5

(5%-fenil)-metilpolisiloxano No polar Excelente columna de uso general Amplia gama de aplicaciones Alto lmite de temperatura Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna Equivalente a la fase USP G27
DB-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8 CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52, SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5, ZB-5
Fases similares:
84
HP-5
ID(mm) 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 12 25 25 25 50 50 50 15 15 30 30 30 60 60 15 25 25 25 30 30 30 30 50 50 50 60 60 10 15 15 30 30 30 30 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,33 -60 a 325/350 0,11 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,50 -60 a 325/350 0,11 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,50 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,10 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,17 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 1,05 -60 a 325/350 0,10 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 0,50 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 0,17 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 1,05 -60 a 325/350 0,25 -60 a 325/350 1,00 -60 a 325/350 2,65 -60 a 260/280 1,50 -60 a 300/320 5,00 -60 a 260/280 0,88 -60 a 300/320 1,50 -60 a 300/320 2,65 -60 a 260/280 5,00 -60 a 260/280 Referencia 19091J-101 19091J-002 19091J-102 19091J-202 19091J-005 19091J-105 19091J-205 19091J-431 19091J-231 19091J-333 19091J-433 19091J-233 19091J-436 19091J-236 19091J-411 19091J-012 19091J-112 19091J-212 19091J-313 19091J-413 19091J-113 19091J-213 19091J-015 19091J-115 19091J-215 19091J-416 19091J-216 19095J-121 19095J-321 19095J-621 19095J-023 19095J-323 19095J-123 19095J-623
85
Ultra 1

No polar 100% dimetilpolisiloxano Equivalente a HP-1 con especificaciones ms exigentes en cuanto a ndices de retencin y factores de capacidad Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
DB-1, HP-1, SPB-1, CP-Sil 5 CB, Rtx-1, BP-1, 007-1(MS)
Fases similares:
Ultra 1
ID(mm) 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,32 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 12 25 25 50 50 25 25 50 50 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,33 -60 a 325/350 0,11 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,11 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,17 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 0,17 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 Referencia 19091A-101 19091A-002 19091A-102 19091A-005 19091A-105 19091A-012 19091A-112 19091A-015 19091A-115
Ultra 2

No polar (5%-fenil)-metilpolisiloxano Equivalente a HP-5 con especificaciones ms exigentes en cuanto a ndices de retencin y factores de capacidad Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
DB-5, HP-5, SPB-5, CP-Sil 8 CB, Rtx-5, BP-5, CB-5, 007-5, 2B-5
Fases similares:
86
Ultra 2
ID(mm) 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,32 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 12 25 25 50 50 25 25 50 50 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,33 -60 a 325/350 0,11 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,11 -60 a 325/350 0,33 -60 a 325/350 0,17 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 0,17 -60 a 325/350 0,52 -60 a 325/350 Referencia 19091B-101 19091B-002 19091B-102 19091B-005 19091B-105 19091B-012 19091B-112 19091B-015 19091B-115
DB-35

(35%-fenil)-metilpolisiloxano Polaridad media, ligeramente ms polar que HP-35 Bajo sangrado Inerte para solutos activos Ideal para anlisis de confirmacin Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Equivalente a la fase USP G42
Rtx-35, SPB-35, AT-35, Sup-Herb, HP-35, BPX-35
Fases similares:
DB-35
ID(mm) 0,25 0,25 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 30 60 30 30 15 30 30 Pelicula (m) 0,25 0,25 0,25 0,50 1,00 0,50 1,00 Lmites temp. (C) 40 a 300/320 40 a 300/320 40 a 300/320 40 a 300/320 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 Referencia 122-1932 122-1962 123-1932 123-1933 125-1912 125-1937 125-1932
87
CH 3 O Si CH 3
50%
C6H5 O Si C6H5
50%
DB-17

(50%-fenil)-metilpolisiloxano Polaridad media, ligeramente ms polar que HP-50+ Excelente para anlisis de confirmacin Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Equivalente a la fase USP G3
HP-50+, Rtx-50, CP-Sil 24 CB, 007-17(MPS-50), HP-17, SP-2250, SPB-50, ZB-50, AT-50
Fases similares:
DB-17
ID(mm) 0,05 0,10 0,10 0,10 0,18 0,18 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 10 10 10 20 20 20 15 15 15 30 30 30 60 15 15 15 30 30 30 60 5 15 15 Pelicula (m) 0,10 0,10 0,20 0,10 0,18 0,30 0,15 0,25 0,50 0,15 0,25 0,50 0,25 0,15 0,25 0,50 0,15 0,25 0,50 0,25 2,00 0,25 0,50 Lmites temp. (C) 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 260/280 40 a 260/280 Referencia 126-1713 127-1712 127-1713 127-1722 121-1722 121-1723 122-1711 122-1712 122-1713 122-1731 122-1732 122-1733 122-1762 123-1711 123-1712 123-1713 123-1731 123-1732 123-1733 123-1762 125-1704 125-1711 125-1717
88
DB-17 (continuacin)
HP-50+

(50%-fenil)-metilpolisiloxano Polaridad media, ligeramente menos polar que DB-17 Excelente para anlisis de confirmacin Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Equivalente a la fase USP G3
Fases similares:
DB-17, Rtx-50, CP-Sil 24 CB, 007-17(MPS-50), SP-2250, SPB-50, ZB-50, AT-50
HP-50+
ID(mm) 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 12 15 30 30 30 30 30 60 15 30 30 Pelicula (m) 0,31 0,25 0,15 0,25 0,50 0,25 0,50 0,25 1,00 0,50 1,00 Lmites temp. (C) 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 260/280 40 a 260/280 40 a 260/280 Referencia 19091L-101 19091L-431 19091L-333 19091L-433 19091L-133 19091L-413 19091L-113 19091L-416 19095L-021 19095L-523 19095L-023
89
DB-1301 y DB-1701

DB-1301: (6%-cianopropil-fenil) metilpolisiloxano DB-1301: Equivalente a la fase USP G43 DB-1701: (14%-cianopropil-fenil)-metilpolisiloxano Polaridad media/baja Ligadas y entrecruzadas Sustituto exacto de HP-1301 y HP-1701 Lavable con disolvente
Rtx-1301, PE-1301 DB-1701: SPB-1701, CP-Sil 19 CB, Rtx-1701, BP-10, OV-1701, 007-1701, ZB-1701
Fases similares:
DB-1301
ID(mm) 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 30 30 60 60 30 30 60 15 30 30 Pelicula (m) 0,25 1,00 0,25 1,00 0,25 1,00 1,00 1,00 1,00 1,50 Lmites temp. (C) -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 260/280 -20 a 260/280 -20 a 260/280 Referencia 122-1332 122-1333 122-1362 122-1363 123-1332 123-1333 123-1363 125-1312 125-1332 125-1333
DB-1701
ID(mm) 0,10 0,10 0,18 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 Longitud (m) 20 20 10 15 15 30 30 30 60 60 60 60 15 Pelicula (m) 0,10 0,40 0,40 0,25 1,00 0,15 0,25 1,00 0,15 0,25 0,50 1,00 0,25 Lmites temp. (C) -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 Referencia 127-0722 127-0723 121-0713 122-0712 122-0713 122-0731 122-0732 122-0733 122-0761 122-0762 122-0766 122-0763 123-0712
90
DB-1701
ID(mm) 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 15 30 30 30 50 60 60 15 30 30 30 30 60 Pelicula (m) 1,00 0,15 0,25 1,00 1,00 0,25 1,00 1,00 0,25 0,50 1,00 1,50 1,00 Lmites temp. (C) -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 260/280 -20 a 260/280 -20 a 260/280 -20 a 260/280 -20 a 260/280 -20 a 260/280 Referencia 123-0713 123-0731 123-0732 123-0733 123-0753 123-0762 123-0763 125-0712 125-0731 125-0737 125-0732 125-0733 125-0762
DB-225
CN
(50%-cianopropilfenil)-dimetilpolisiloxano Polaridad media/alta Excelente para separaciones de los steres mtilicos cis y trans de cidos grasos (FAMEs) Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Sustituto exacto de HP-225 Prcticamente equivalente a la fase USP G7
CH 2 CH 2 CH 3 O Si CH 3
50%
CH 2 O Si C6H5
50%
Fases similares:
SP-2330, CP-Sil 43 CB, Rtx-225, BP-225, OV-225, 007-225, AT-225
DB-225
ID(mm) 0,10 0,18 0,25 0,25 0,25 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 20 20 15 30 30 30 15 30 30 Pelicula (m) 0,10 0,20 0,25 0,15 0,25 0,25 1,00 0,50 1,00 Lmites temp. (C) 40 a 220/240 40 a 220/240 40 a 220/240 40 a 220/240 40 a 220/240 40 a 220/240 40 a 200/220 40 a 200/220 40 a 200/220 Referencia 127-2222 121-2223 122-2212 122-2231 122-2232 123-2232 125-2212 125-2237 125-2232
Estructura de cianopropilfenilmetilpolisiloxano
91
DB-200
CF 3 CH 2 CH 2 O Si CH 3 n
(35% trifluoropropil)-metilpolisiloxano Lmite de temperatura de 300/320C Polaridad media (ms polar que DB-1701 o DB-17) Ideal para ismeros posicionales difciles de separar Exclusivas interacciones con compuestos que contienen grupos nitro, halgeno y carbonilo Bajo sangrado ECD Selectividad exclusiva Prcticamente equivalente a la fase USP G6
Rtx-200
Estructura de trifluoropropilmetilpolisiloxano
Fases similares:
DB-200
ID(mm) 0,25 0,25 0,32 0,32 0,53 Longitud (m) 30 30 30 30 30 Pelicula (m) 0,25 0,50 0,25 0,50 1,00 Lmites temp. (C) 30 a 300/320 30 a 300/320 30 a 300/320 30 a 300/320 30 a 280/300 Referencia 122-2032 122-2033 123-2032 123-2033 125-2032
DB-23
CN CH 2 CH 2 CH 2 O Si CH 3 n
(50%-cianopropil)-metilpolisiloxano Alta polaridad Diseada para la separacin de steres metlicos de cidos grasos (FAME) Excelente resolucin para ismeros cis- y trans Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Sustituye a HP-23 Prcticamente equivalente a la fase USP G5
SP-2330, Rtx-2330, 007-23, AT-Silar, BPX-70, SP-2340
Fases similares:
Estructura de cianopropilmetilpolisiloxano
92
DB-23
ID(mm) 0,18 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 20 15 30 30 60 60 30 60 15 30 Pelicula (m) 0,20 0,25 0,15 0,25 0,15 0,25 0,25 0,25 0,50 0,50 Lmites temp. (C) 40 a 250/260 40 a 250/260 40 a 250/260 40 a 250/260 40 a 250/260 40 a 250/260 40 a 250/260 40 a 250/260 40 a 230/240 40 a 230/240 Referencia 121-2323 122-2312 122-2331 122-2332 122-2361 122-2362 123-2332 123-2362 125-2312 125-2332
HP-88
C Me
Me
Me
Me
(88%-cianopropil)-aril-polisiloxano Lmites de temperatura superiores a 250/320C Alta polaridad Diseada para separacin de los steres mtilicos cis y trans de cidos grasos (FAME) Separacin an mejor que los ismeros cis y trans por la DB-23
Si
Me
Si
Si
Si
Si
Me
Me C N
Me
Me m
Me
Estructura de cianopropilaril-polisiloxano
Fases similares:
CP-Sil 88, SP-2560, SP-2340, SP-2330, BPX-70, BPX-90
Dado que las columnas HP-88 no estn ligadas ni entrecruzadas, no recomendamos lavarlas con disolventes.
HP-88
ID(mm) 0,25 0,25 0,25 Longitud (m) 100 60 30 Pelicula (m) 0,20 0,20 0,20 Lmites temp. (C) 0 a 250/260 0 a 250/260 0 a 250/260 Referencia 112-88A7 112-8867 112-8837
93
Columnas de polietilenglicol (PEG)

Agilent ofrece toda una gama de columnas de PEG. Aunque cada fase se basa en un polmero de polietilenglicol, el estricto control de los procesos de entrecruzado y desactivacin resulta en variedad de caractersticas nicas a cada fase, para satisfacer con ellas las variadas necesidades de su laboratorio.
H -HO C H
H C H O n H
Columna PEG DB-WAX DB-WaxFF
Caractersticas Lmite de temperatura operativo mnimo Muy similar a Carbowax 20M Disponible con 0,10 mm d.i. Muy inerte
Estructura de polietilenglicol
Beneficios Anlisis de analitos de bajo punto de ebullicin Transferencia de mtodos antiguos a fase ligada Se utiliza para Fast GC para una productividad de muestras alta Amplia compatibilidad con analitos Compromiso para analitos con alto y bajo punto de ebullicin Analiza compuestos con alto punto de ebullicin Excelente columna de uso general Opcin ptima para MS Amplia compatibilidad con analitos Se pueden inyectar cidos orgnicos sin derivatizacin Buena forma de pico para compuestos bsicos No se puede lavar con disolvente
DB-WAXetr HP-INNOWax
Rango de temperatura de operacin medio Lmite de temperatura superior mximo Buena compatibilidad qumica Sangrado mnimo a temperaturas elevadas Muy inerte Modificada para cidos Base modificada No ligada
DB-FFAP, HP-FFAP CAM
94
DB-WAX y DB-WaxFF

Polietilenglicol (PEG) Equivalente a la fase USP G16 Alta polaridad El lmite inferior de temperatura de 20 C es inferior al de cualquier otra fase PEG ligada; mejora la resolucin de analitos con bajo punto de ebullicin Reproducibilidad entre columnas Ligadas y entrecruzadas Sustituto exacto de HP-WAX Lavable con disolvente La DB-WaxFF se trata de una DB-Wax microbore altamente reproducible, especialmente comprobada para el anlisis de fragancias
HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX, Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, HP-INNOWax, Rtx-WAX, ZB-WAX
Fases similares:
DB-WAX y DB-WaxFF
ID(mm) Longitud (m) 10 10 10 10 20 20 10 20 20 40 25 25 50 15 15 30 30 30 60 60 60 Pelicula (m) Lmites temp. (C) Referencia 0,05 0,10 0,10 0,20 0,10 0,20 0,18 0,18 0,30 0,30 0,20 0,20 0,20 0,25 0,50 0,15 0,25 0,50 0,15 0,25 0,50 20 a 250/260 20 a 240/250 20 a 250/260 20 a 240/250 20 a 250/260 20 a 240/250 20 a 250/260 20 a 250/260 20 a 240/250 20 a 240/250 20 a 250/260 20 a 250/260 20 a 250/260 20 a 250/260 20 a 240/250 20 a 250/260 20 a 250/260 20 a 240/250 20 a 250/260 20 a 250/260 20 a 240/250 126-7012 126-7013 127-7012 127-7013 127-7022 127-7023 121-7012 121-7022 121-7023 121-7043 128-7022 128-7032 128-7052 122-7012 122-7013 122-7031 122-7032 122-7033 122-7061 122-7062 122-7063
DB-WAX
0,05 0,05 0,10 0,10 0,10 0,10 0,18 0,18 0,18 0,18 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25
nicamente los liners de Agilent estn diseados para las tolerancias precisas de los inyectores GC de Agilent. Obtenga ms inoformacin en www.agilent.com/chem/liners.
95
DB-WAX y DB-WaxFF (continuacin)

ID(mm) 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,45 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 15 15 30 30 30 60 60 30 15 15 30 30 30 60 20 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,25 20 a 250/260 0,50 20 a 240/250 0,15 20 a 250/260 0,25 20 a 250/260 0,50 20 a 240/250 0,25 20 a 250/260 0,50 20 a 240/250 0,85 20 a 230/240 0,50 20 a 230/240 1,00 20 a 230/240 0,25 20 a 230/240 0,50 20 a 230/240 1,00 20 a 230/240 1,00 20 a 230/240 0,20 20 a 240/250 Referencia 123-7012 123-7013 123-7031 123-7032 123-7033 123-7062 123-7063 124-7032 125-7017 125-7012 125-7031 125-7037 125-7032 125-7062 127-7023FF
DB-WaxFF
0,10
DB-WAXetr

Polietilenglicol (PEG) Rango de temperatura ampliado (Extended Temperature Range, etr.) Alta polaridad Excelente repetibilidad entre columnas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Equivalente a la fase USP G16
HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX, Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, HP-INNOWax, ZB-WAX
Fases similares:
96
DB-WAXetr
ID(mm) 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 25 30 30 60 60 15 15 30 30 30 50 60 60 60 15 15 30 30 30 60 Pelicula (m) 0,40 0,25 0,50 0,25 0,50 0,25 1,00 0,25 0,50 1,00 1,00 0,25 0,50 1,00 1,00 2,00 1,00 1,50 2,00 1,00 Lmites temp. (C) 30 a 250/260 30 a 260/280 30 a 250/260 30 a 260/280 30 a 250/260 30 a 260/280 30 a 250/260 30 a 260/280 30 a 250/260 30 a 250/260 30 a 250/260 30 a 260/280 30 a 250/260 30 a 250/260 30 a 240/260 50 a 230/250 30 a 240/260 30 a 230/240 50 a 230/250 30 a 240/260 Referencia 128-7323 122-7332 122-7333 122-7362 122-7363 123-7312 123-7314 123-7332 123-7333 123-7334 123-7354 123-7362 123-7363 123-7364 125-7312 125-7314 125-7332 125-7333 125-7334 125-7362
HP-INNOWax

Polietilenglicol (PEG) Alta polaridad El lmite de temperatura superior ms alto de todas las fases PEG ligadas Repetibilidad entre columnas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Prcticamente equivalente a la fase USP G16
HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX, Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, DB-WAXetr, ZB-WAX
Fases similares:
97
HP-INNOWax
ID(mm) 0,20 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 25 25 50 50 15 15 30 30 30 60 60 60 15 30 30 30 60 60 15 30 60 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,20 40 a 260/270 0,40 40 a 260/270 0,20 40 a 260/270 0,40 40 a 260/270 0,25 40 a 260/270 0,50 40 a 260/270 0,15 40 a 260/270 0,25 40 a 260/270 0,50 40 a 260/270 0,15 40 a 260/270 0,25 40 a 260/270 0,50 40 a 260/270 0,25 40 a 260/270 0,15 40 a 260/270 0,25 40 a 260/270 0,50 40 a 260/270 0,25 40 a 260/270 0,50 40 a 260/270 1,00 40 a 240/250 1,00 40 a 240/250 1,00 40 a 240/250 Referencia 19091N-102 19091N-202 19091N-105 19091N-205 19091N-131 19091N-231 19091N-033 19091N-133 19091N-233 19091N-036 19091N-136 19091N-236 19091N-111 19091N-013 19091N-113 19091N-213 19091N-116 19091N-216 19095N-121 19095N-123 19095N-126
DB-FFAP

Polietilenglicol modificado con cido nitrotereftlico Alta polaridad Rango de temperatura desde 40 hasta 250C Diseada para el anlisis de fenoles y cidos grasos voltiles Sustituye a OV-351 Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Prcticamente equivalente a la fase USP G35
No recomendamos el uso de agua ni metanol para lavar las columnas de GC DB-FFAP.

Fases similares: Stabilwax-DA, HP-FFAP, Nukol, 007-FFAP, BP21, CP-Wax 58 (FFAP) CB, AT-1000, OV-351, CP-FFAP-CB
98
DB-FFAP
ID(mm) 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,45 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 15 30 30 60 60 15 25 30 30 30 50 60 60 60 30 10 15 15 30 30 30 30 60 Pelicula (m) 0,25 0,25 0,50 0,25 0,50 0,25 0,50 0,25 0,50 1,00 0,50 0,25 0,50 1,00 0,85 1,00 0,50 1,00 0,25 0,50 1,00 1,50 1,00 Lmites temp. (C) 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 40 a 250 Referencia 122-3212 122-3232 122-3233 122-3262 122-3263 123-3212 123-3223 123-3232 123-3233 123-3234 123-3253 123-3262 123-3263 123-3264 124-3232 125-32H2 125-3217 125-3212 125-3231 125-3237 125-3232 125-3233 125-3262
HPFFAP

Polietilenglicol modificado con cido nitrotereftlico Alta polaridad Rango de temperatura desde 60 hasta 240/250C (230/240C para 0,53 mm) Diseada para el anlisis de fenoles y cidos grasos voltiles Sustituye a OV-351 Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Prcticamente equivalente a la fase USP G35
No recomendamos el uso de agua ni metanol para lavar las columnas GC HP-FFAP.

Fases similares: Stabilwax-DA, DB-FFAP, Nukol, 007-FFAP, BP21, CP-WAX 58 (FFAP) CB, AT-1000, OV-351, CP-FFAP-CB
99
HPFFAP
ID(mm) 0,20 0,20 0,25 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 25 50 30 25 30 50 10 15 30 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 0,30 60 a 240/250 0,30 60 a 240/250 0,25 60 a 240/250 0,50 60 a 240/250 0,25 60 a 240/250 0,50 60 a 240/250 1,00 60 a 240 1,00 60 a 240 1,00 60 a 240 Referencia 19091F-102 19091F-105 19091F-433 19091F-112 19091F-413 19091F-115 19095F-121 19095F-120 19095F-123
CAM

Polietilenglicol desactivado bsico Especialmente diseada para anlisis de aminas Excelente forma de pico para aminas primarias Sustituye a HP-BasicWax
Stabilwax-DB, Carbowax Amine
Fases similares:
Dado que las columnas CAM no estn ligadas ni entrecruzadas, no recomendamos lavarlas con disolventes.
CAM
100
Columnas especiales
Columnas especiales
Agilent ofrece una amplia variedad de columnas especiales para aplicaciones semivoltiles, voltiles, de alta temperatura, biociencia, pesticidas o petrleo. En esta gua se indican algunas de las selecciones ms conocidas. Si desea obtener una lista completa de columnas GC de Agilent, consulte el Catlogo Fundamental de Cromatografa de Agilent o pngase en contacto con el representante de Agilent.
Alta temperatura DB-1ht

100% dimetilpolisiloxano Apolar Especialmente procesada para un lmite de temperatura ampliado de 400C Tubo de slice fundida, recubierta de poliimida, de alta temperatura Excelente forma de pico y elucin ms rpida para compuestos con alto punto de ebullicin Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
Stx-1ht
Fases similares:
DB-1ht
ID(mm) 0,25 0,25 0,32 0,32 Longitud (m) 15 30 15 30 Pelicula (m) 0,10 0,10 0,10 0,10 Lmites temp. (C) -60 a 400 -60 a 400 -60 a 400 -60 a 400 Referencia 122-1111 122-1131 123-1111 123-1131
101
DB-5ht

(5%-fenil)-metilpolisiloxano Apolar Especialmente procesada para un lmite de temperatura ampliado de 400C Tubo de slice fundida, recubierta de poliimida, de alta temperatura Excelente forma de pico y elucin ms rpida para compuestos con alto punto de ebullicin Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
HT5, Stx-5ht
Fases similares:
DB-5ht
ID(mm) 0,25 0,25 0,32 0,32 Longitud (m) 15 30 15 30 Pelicula (m) 0,10 0,10 0,10 0,10 Lmites temp. (C) -60 a 400 -60 a 400 -60 a 400 -60 a 400 Referencia 122-5711 122-5731 123-5711 123-5731
DB-17ht

(50%-fenil)-metilpolisiloxano Polaridad media Lmite superior de temperatura ampliado de 365C Tubo de slice fundida, recubierta de poliimida, de alta temperatura Excelente forma de pico y elucin ms rpida para compuestos con alto punto de ebullicin Resolucin mejorada para triglicridos Ideal para anlisis de confirmacin Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
Rtx-65TG, BPX50, CP-TAP CB
Fases similares:
DB-17ht
ID(mm) 0,25 0,25 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 15 30 15 30 60 Pelicula (m) 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Lmites temp. (C) 40 a 340/365 40 a 340/365 40 a 340/365 40 a 340/365 40 a 340/365 Referencia 122-1811 122-1831 123-1811 123-1831 123-1861
102
Columnas especiales
Pesticidas
Las columnas de bajo sangrado Agilent J&W son ideales para el anlisis de pesticidas. No slo presentan menos sangrado que los polmeros estndar, lo que mejora la relacin seal/ruido y rebaja las cantidades mnimas detectables, sino que tambin poseen lmites superiores de temperatura ms altos, lo que permite tiempos de anlisis ms cortos. Agilent ofrece tambin varias fases comunes que han sido probadas para pesticidas especficos, a fin de asegurar el rendimiento en su aplicacin.
DB-1701P

Polaridad media/baja Sustituto exacto de HP-PAS1701 Especialmente diseada y procesada para el anlisis de pesticidas organoclorados Probada con ECD para asegurar la mnima fragmentacin de los pesticidas y un bajo sangrado ECD Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
SPB-1701, CP-Sil 19CB, Rtx-1701, BP-10, CB-1701, OV-1701, 007-1701
Fases similares:
DB-1701P
ID(mm) 0,25 0,32 0,32 0,53 Longitud (m) 30 25 30 30 Pelicula (m) 0,25 0,25 0,25 1,00 Lmites temp. (C) -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 280/300 -20 a 260/280 Referencia 122-7732 123-7722 123-7732 125-7732
103
DB-608

Especficamente diseada para el anlisis de pesticidas clorados y PCBs Mtodos EPA U.S.: 608, 508, 8080 Excelente inercia y recuperacin sin fragmentacin de los pesticidas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Sustituto exacto de HP-608
SPB-608, NON-PAKD Pesticide, 007-608
Fases similares:
DB-608
ID(mm) 0,25 0,32 0,45 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 30 30 30 15 30 30 Pelicula (m) 0,25 0,50 0,70 0,83 0,50 0,83 Lmites temp. (C) 40 a 280/300 40 a 280/300 40 a 260/280 40 a 260/280 40 a 260/280 40 a 260/280 Referencia 122-6832 123-1730 124-1730 125-1710 125-6837 125-1730
Los viales certificados de Agilent se fabrican con el mismo diseo de enorme calidad, conocimientos tcnicos y especificaciones exactas de los instrumentos de Agilent. Obtenga ms informacin en www.agilent.com/chem/vials.
104
Columnas especiales
Petrleo
Las aplicaciones relacionadas con el petrleo son de naturaleza muy variada. Desde gases nobles a destilacin simulada, Agilent ofrece una amplia gama de columnas diseadas para satisfacer las necesidades del cromatografista en petrleo/petroqumica. Consulte la seccin de columnas PLOT para anlisis de gases ligeros.
DB-2887

100% dimetilpolisiloxano Especficamente diseada para destilacin simulada segn el mtodo ASTM D2887 Rpido acondicionamiento, tiempos de anlisis cortos y bajo sangrado en comparacin con las columnas empaquetadas Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
HP-1, Petrocol EX2887, MXT-2887, MXT-1
Fases similares:
DB-2887
ID(mm) 0,53 Longitud (m) 10 Pelicula (m) 3,00 Lmites temp. (C) -60 a 350 Referencia 125-2814
DB-HT SimDis

100% dimetilpolisiloxano Fase de punto de ebullicin para destilacin simulada a alta temperatura Tubo de acero inoxidable duradero Lmite superior de temperatura de 430C Rango de destilacin de C6 a C110+ Bajo sangrado, incluso a 430C Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
Petrocol EX2887, CP-SimDist Ultimetal, MXT-2887, Rtx-2887, AC Controls High Temp Sim Dist, AT-2887
Fases similares:
DB-HT SimDis
ID(mm) 0,53 Longitud (m) 5 Pelicula (m) 0,15 Lmites temp. (C) -60 a 400/430 Referencia 145-1001
105
Semivoltiles
Los semivoltiles se extraen habitualmente de muestras de suelos u otras matrices medioambientales. Las columnas GC con una reproducibilidad del tiempo de retencin precisa y un buen rendimiento del espectrmetro de masas resultan ser facilitadores clave para estos anlisis tan recurridos.
DB-5,625

Prcticamente equivalente a (5%-fenil)-metilpolisiloxano No polar Especialmente procesada para mostrar una inercia excelente en los mtodos para semivoltiles EPA 625, 1625, 8270 y protocolos CLP* Excede los criterios de rendimiento EPA para semivoltiles Inerte frente a compuestos cidos, bsicos y neutros Alto lmite de temperatura con excelente estabilidad trmica y bajo sangrado Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
* Ensayada con pentaclorofenol, 2,4-dinitrofenol, carbazol y N-nitrosodifenilamina para evaluar los factores de respuesta.
Fases similares: XTI-5, Rtx-5, PTE-5, BPX-5
DB-5,625
ID(mm) 0,18 0,25 0,25 0,25 0,25 0,32 0,32 Longitud (m) 20 30 30 30 60 30 30 Pelicula (m) 0,36 0,25 0,50 1,00 0,25 0,25 0,50 Lmites temp. (C) -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 -60 a 325/350 Referencia 121-5622 122-5631 122-5632 122-5633 122-5661 123-5631 123-5632
106
Columnas especiales
Voltiles
Agilent ofrece una seleccin de qumicas polimricas avanzadas para aplicaciones voltiles de mayor demanda. Tanto para una columna analtica primaria o como para una columna de confirmacin complementaria, las columnas capilares Agilent J&W son la primera opcin de los cromatografistas.
DB-VRX

Selectividad exclusiva, diseada para una ptima resolucin en anlisis de voltiles: mtodos EPA U.S. 502.2, 524.2 y 8260 Las columnas de 0,45 mm d.i. ofrecen ms platos por metro en comparacin con las columnas de 0,53 mm d.i., lo que se traduce en menos coeluciones en el mtodo GC (una primicia en la industria)** No se requiere enfriamiento por debajo de la temperatura ambiental para resolver los seis gases Anlisis rpidos: < 30 minutos para un ptimo trnsito de muestra < 8 minutos con 0,18 mm d.i. Baja polaridad Excelente forma de pico Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente
**Dos coeluciones: 1) m- y p-xileno, para los que EPA U.S. no requiere separacin y 2) 1,1,2,2-tetracloroetano y o-xileno, que se separan utilizando detectores PID y ELCD, respectivamente. Nota para los analistas de GC/MS: estos compuestos coeluyentes tienen iones caractersticos primarios diferentes, de 83 y 106 respectivamente.
Fases similares: VOCOL, NON-PAKD, Rtx-Volatiles, PE-Volatiles, 007-624, HP-624, CP-624, Rtx-VRX, Rtx-VGC
DB-VRX
ID(mm) 0,18 0,18 0,25 0,25 0,32 0,32 0,45 0,45 Longitud (m) 20 40 30 60 30 60 30 75 Pelicula (m) 1,00 1,00 1,40 1,40 1,80 1,80 2,55 2,55 Lmites temp. (C) -10 a 260 -10 a 260 -10 a 260 -10 a 260 -10 a 260 -10 a 260 -10 a 260 -10 a 260 Referencia 121-1524 121-1544 122-1534 122-1564 123-1534 123-1564 124-1534 124-1574
107
DB-624

Especialmente diseada para anlisis de contaminantes prioritarios voltiles No precisa sistema criognico para el mtodo EPA U.S. 502.2 Excelente para los mtodos EPA U.S.: 501.3, 502.2, 503.1, 524.2, 601, 602, 8010, 8015, 8020, 8240, 8260 Excelente inercia frente a compuestos activos Ligadas y entrecruzadas Lavable con disolvente Sustituto exacto de HP-624 Equivalente a la fase USP G43
AT-624, Rtx-624, PE-624, 007-624, 007-502, CP-624, ZB-624, VF-624ms
Fases similares:
DB-624
ID(mm) 0,18 0,20 0,25 0,25 0,32 0,32 0,45 0,45 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 20 25 30 60 30 60 30 75 30 60 75 Pelicula (m) 1,00 1,12 1,40 1,40 1,80 1,80 2,55 2,55 3,00 3,00 3,00 Lmites temp. (C) -20 a 280 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 -20 a 260 Referencia 121-1324 128-1324 122-1334 122-1364 123-1334 123-1364 124-1334 124-1374 125-1334 125-1364 125-1374
108
Columnas especiales
Biociencia
La biociencia plantea difciles desafos a los cromatografistas capilares (GC). Entre ellos, complejas matrices de muestra, la necesidad de bajos niveles de deteccin y las caractersticas de actividad qumica de muchas de las muestras. En respuesta a ello, Agilent ofrece una lnea de columnas especficamente diseadas para tests de drogas.
DB-ALC1 y DB-ALC2

Anlisis fiable de alcohol en sangre Par optimizado de columna primaria y de confirmacin para anlisis U.S. de alcohol en sangre Tiempos de anlisis GC ms cortos Resolucin mejorada de picos claves de etanol/acetona Disponibles en 0,32 y 0,53 mm d.i. Ligadas y entrecruzadas
Rtx-BAC1, Rtx-BAC2
Fases similares:
DB-ALC1 y DB-ALC2
Descripcin DB-ALC1 DB-ALC1 DB-ALC2 DB-ALC2 ID(mm) 0,32 0,53 0,32 0,53 Longitud (m) Pelicula (m) 30 1,80 30 3,00 30 1,20 30 2,00 Lmites temp. (C) 20 a 260/280 20 a 260/280 20 a 260/280 20 a 260/280 Referencia 123-9134 125-9134 123-9234 125-9234
Las frrulas de grafito de alta pureza de Agilent no contienen azufre y otros contaminantes que pueden interferir con el detector. Obtenga ms informacin en www.agilent.com/chem/ferrules.
HP-Fast Residual Solvent

Equivalente a la fase USP G43 Pelcula ms fina que reduce el tiempo de anlisis en un factor de 2,5 y mejora los lmites de deteccin hasta un factor de 2, en comparacin con las pelculas estndar ms gruesas utilizadas para el mtodo Ligadas y entrecruzadas
DB-624, PE-624, 007-624, 007-502, CP-624, ZB-624
Fases similares:
HP-Fast Residual Solvent

ID(mm) 0,53 Longitud (m) 30 Pelicula (m) Lmites temp. (C) Referencia 1,00 -20 a 260 19095V-420
109
Columnas PLOT
Las columnas PLOT son ideales para separar compuestos que son gases a temperatura ambiente. Agilent Technologies ofrece una exhaustiva lnea de columnas PLOT para el anlisis de gases permanentes, ismeros de hidrocarburos de bajo peso molecular, compuestos polares voltiles y analitos reactivos tales como gases azufrados, aminas e hidruros. Nuestras fases PLOT se presentan en dimensiones que van de 0,25 a 0,53 mm d.i., lo que facilita la seleccin de columnas para distintos detectores y requisitos del sistema. Para sistemas GC/MS, ofrecemos varias columnas de pequeo dimetro con fases estacionarias realmente ligadas e inmovilizadas para eliminar la contaminacin potencial del detector como consecuencia de la generacin de partculas.
Recomendaciones de aplicacin de columnas PLOT

Columna HP-PLOT MoleSieve Fase estacionaria Zeolita tamiz molecular de 5 Aplicaciones tpicas Gases nobles y permanentes. Disponible con MoleSieve de pelcula gruesa y fina. La columna de pelcula gruesa resuelve argn y oxgeno a 35 C.
HP-PLOT Al203 KCl
xido de aluminio desactivado con Fase de almina muy poco "polar". Menor retencin de olefinas en KCl relacin con la parafina comparable. Ismeros de hidrocarburos C1 a C8. Columna seleccionada para una cuantificacin de dienos precisa, especialmente propadieno y butadieno de corrientes de etileno y propileno. xido de aluminio desactivado con Excelente columna de almina de uso general para hidrocarburos sulfato sdico ligeros: Ismeros C1 a C8. Mejor para la resolucin de acetileno de butano y propileno de isobutano. xido de aluminio con La ms "polar" de las columnas de almina. La ms alta retencin de desactivacin propia olefinas en relacin a la parafina comparable. Excelente columna de almina de uso general para hidrocarburos ligeros: Ismeros C1 a C8. Mejor para resolver ciclopropano de propileno. Buena estabilidad y recuperacin de la saturacin de agua. Poliestirenodivinilbenceno Ismeros C1 a C3 y alcanos hasta C12, CO2, metano, aire/CO, agua, compuestos oxigenados, compuestos de azufre, disolventes. Divinilbenceno/etileno Ms polar que la HPPLOT Q y GS-Q. Hidrocarburos C1 a C7, CO2, metano, aire/CO, agua, glicol dimetacrilato oxigenados, aminas, disolventes, alcoholes, cetonas, aldehdos. Diseo propio, basada en slice Hidrocarburos C1 a C12, CO2, niveles traza de azufre, gases hidruros, gases inorgnicos, halocarburos, SF6, separacin oxgeno/nitrgeno a 80 C. Capa de carbono monoltico ligada Hidrocarburos C1 a C5, CO2, aire/CO, trazas de acetileno en etileno, metano. Adsorbente de selectividad alta Alta retencin de hidrocarburos oxigenados (ndice de retencin de metanol +1400). til para alcoholes, cetonas y teres en gasolina, diesel y corrientes de hidrocarburos C1 a C4.
HP-PLOT Al203 S GSAlumina
HP-PLOT Q HP-PLOT U GS-GasPro GS-CarbonPLOT GS-OxyPLOT
110
Columnas PLOT Columns
GS-OxyPLOT

Selectividad excelente para C1 a C10 Ideal para mtodos de oxigenados ASTM til para alcoholes, cetonas y teres en gasolina
CP-LowOX
Fases similares:
GS-OxyPLOT
ID(mm) 0,53 Longitud (m) 10 Lmites temp. (C) 350 Referencia 115-4912
HP-PLOT Al2O3 KCl

Fase de almina muy poco "polar" xido de aluminio desactivado con KCl Eleccin de columna estndar para anlisis de hidrocarburos ligeros: ismeros de hidrocarburos C1 a C8 Baja retencin de olefinas en relacin con la parafina comparable Excelente para la cuantificacin de dienos, especialmente propadieno y butadieno de corrientes de etileno y propileno Fase recomendada para muchos mtodos ASTM Almina desactivada con KCl preferida
CP-Al2O3/KCl PLOT, Rt-Alumina PLOT, Alumina PLOT, Al2O3/KCl
Fases similares:
HP-PLOT Al2O3 KCl

ID(mm) 0,25 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 30 50 30 50 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 5,00 -60 a 200 8,00 -60 a 200 15,00 -60 a 200 15,00 -60 a 200 Referencia 19091P-K33 19091P-K15 19095P-K23 19095P-K25
Gracias a la tecnologa de flujo capilar, el nuevo conmutador Deans de Agilent aporta una mayor practicidad y fiabilidad a la tcnica de "heart cut".
111
GS-Alumina KCl

Fase de almina muy poco "polar" xido de aluminio desactivado con KCl Perfecto para anlisis de hidrocarburos ligeros Buena resolucin de propadieno y butadieno en corrientes de etileno y propileno
CP-Al2O3/KCl PLOT, Rt-Alumina PLOT, Alumina PLOT, Al2O3/KCl
Fases similares:
GS-Alumina KCl
ID(mm) 0,53 0,53 Longitud (m) 30 50 Lmites temp. (C) -60 a 200 -60 a 200 Referencia 115-3332 115-3352
HP-PLOT Al2O3 S

Rango de "polaridad" intermedio entre las fases de almina xido de aluminio desactivado con sulfato sdico Excelente columna de uso general para el anlisis de hidrocarburos ligeros: ismeros de hidrocarburos C1 a C8 Mejor para la resolucin de acetileno de butano y propileno de isobutano
GS-Alumina
Fases similares:
HP-PLOT Al2O3 S
ID(mm) 0,25 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 30 25 50 15 30 50 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 5,00 -60 a 200 8,00 -60 a 200 8,00 -60 a 200 15,00 -60 a 200 15,00 -60 a 200 15,00 -60 a 200 Referencia 19091P-S33 19091P-S12 19091P-S15 19095P-S21 19095P-S23 19095P-S25
112
GSAlumina

La ms "polar" de las fases de almina xido de aluminio con desactivacin propia Excelente columna de uso general para el anlisis de hidrocarburos ligeros: ismeros de hidrocarburos de C1 a C8 Separa hidrocarburos C1 a C4 saturados e insaturados Mejor para resolver ciclopropano de propileno Ms rpida, ms eficiente y ms sensible que las columnas equivalentes empaquetadas Requiere un tiempo de acondicionamiento mnimo Sustituto preferido de la almina desactivada con sulfato sdico debido a su naturaleza regenerativa
Al2O3/KCl, Al2O3/Na2SO4, Rt-Alumina PLOT, Alumina PLOT
Fases similares:
Nota: las columnas de almina tienen tendencia a adsorber agua y CO2, lo que con el tiempo da lugar a cambios en los tiempos de retencin. En Agilent utilizamos un avanzado proceso de desactivacin propio que permite una rpida regeneracin. Las columnas GS-Alumina completamente saturadas de agua se regeneran en 7 horas, o menos, a 200 C.
GSAlumina
ID(mm) 0,53 0,53 Longitud (m) 30 50 Lmites temp. (C) -60 a 200 -60 a 200 Referencia 115-3532 115-3552
HP-PLOT Al2O3 M

La ms "polar" de las fases de almina (similar a GS-Alumina) xido de aluminio desactivado mediante un proceso propio Buena columna de uso general para el anlisis de hidrocarburos ligeros: ismeros de hidrocarburos de C1 a C8 Buena para la resolucin de acetileno de butano y propileno de isobutano
GS-Alumina
Fases similares:
HP-PLOT Al2O3 M
ID(mm) 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 50 30 50 Pelicula (m) 8,00 15,00 15,00 Lmites temp. (C) -60 a 200 -60 a 200 -60 a 200 Referencia 19091P-M15 19095P-M23 19095P-M25
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GS-GasPro

Tecnologa exclusiva de columnas de slice ligadas PLOT Excelente eleccin para hidrocarburos ligeros y gases azufrados Su estabilidad de retencin no se ve afectada por el agua Separa CO y CO2 en una nica columna Columna PLOT ideal para GC/MS: sin partculas
CP-Silica PLOT
Fases similares:
GS-GasPro
ID(mm) 0,32 0,32 0,32 0,32 Longitud (m) 5 15 30 60 Lmites temp. (C) -80 a 260/300 -80 a 260/300 -80 a 260/300 -80 a 260/300 Referencia 113-4302 113-4312 113-4332 113-4362
GS-CarbonPLOT

Alta estabilidad, fase estacionaria ligada con capa de carbono Selectividad exclusiva para gases orgnicos e inorgnicos Lmite superior de temperatura ampliado de 360C
Carbopack, CLOT, Carboxen-1006 PLOT, CP-CarboPLOT P7
Fases similares:
GS-CarbonPLOT
ID(mm) 0,32 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 15 30 30 60 15 30 Pelicula (m) 1,50 1,50 3,00 1,50 3,00 3,00 Lmites temp. (C) 0 a 360 0 a 360 0 a 360 0 a 360 0 a 360 0 a 360 Referencia 113-3112 113-3132 113-3133 113-3162 115-3113 115-3133
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HP-PLOT MoleSieve

Columna PLOT para anlisis de gases permanentes O2, N2, CO y CH4 resueltos en menos de 5 minutos El duradero recubrimiento de tamiz molecular de 5 reduce los picos fantasma en la lnea base y los daos a las vlvulas multipuerto Seleccione una pelcula gruesa para separacin Ar/O2 sin enfriamiento criognico Seleccione columnas HP-PLOT MoleSieve de pelcula fina para aplicaciones de monitorizacin de rutina del aire Sustituye a GS-Molesieve
Nota: las columnas de tamices moleculares absorben agua, lo que con el tiempo da lugar a cambios en los tiempos de retencin. En Agilent utilizamos un avanzado proceso de desactivacin propio que permite una rpida regeneracin. Las columnas HP-PLOT MoleSieve completamente saturadas se regeneran en 7 horas, o menos, a 200 C.
HP-PLOT MoleSieve
ID(mm) 0,32 0,32 0,32 0,53 0,53 0,53 0,53 Longitud (m) 30 15 30 15 30 15 30 Pelicula (m) 12,00 25,00 25,00 25,00 25,00 50,00 50,00 Lmites temp. (C) -60 a 300 -60 a 300 -60 a 300 -60 a 300 -60 a 300 -60 a 300 -60 a 300 Referencia 19091P-MS4 19091P-MS7 19091P-MS8 19095P-MS5 19095P-MS6 19095P-MS9 19095P-MS0
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HP-PLOT Q

Columna ligada basada en poliestireno-divinilbenceno Columna PLOT con polaridad intermedia entre Porapak-Q y Porapak-N Columna excelente para ismeros de C1 a C3 y alcanos hasta C12, CO2, metano, aire/CO, compuestos oxigenados, compuestos de azufre y disolventes Columna PLOT para sustituir las columnas gas-slido empaquetadas Separa etano, etileno y etino (acetileno) Resolucin mejorada en menos tiempo que las columnas empaquetadas convencionales Requiere un tiempo de acondicionamiento mnimo: 1 hora Columna "Q" preferida por su resistencia Columna de repuesto para GS-Q
CP PoraPLOT Q, CP PoraPLOT Q-HT, Rt-QPLOT, SupelQ PLOT, GS-Q
Fases similares:
HP-PLOT Q
ID(mm) 0,32 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 15 30 15 30 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 20,00 -60 a 270/290 20,00 -60 a 270/290 40,00 -60 a 270/290 40,00 -60 a 270/290 Referencia 19091P-QO3 19091P-QO4 19095P-QO3 19095P-QO4
HP-PLOT U

Ligada, divinilbenceno/etileno glicol dimetacrilato Ms polar que HP-PLOT Q Columna excelente para hidrocarburos de C1 a C7, CO2, metano, aire/CO, agua, oxigenados, aminas, disolventes, alcoholes, cetonas y aldehdos Resolucin mejorada en menos tiempo que las columnas empaquetadas convencionales
PoraPlot U, RTU PLOT
Fases similares:
HP-PLOT U
ID(mm) 0,32 0,53 0,53 Longitud (m) 30 15 30 Pelicula (m) Lmites temp. (C) 10 -60 a 190 20 -60 a 190 20 -60 a 190 Referencia 19091P-UO4 19095P-UO3 19095P-UO4
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Instalacin de la columna y solucin de problemas
Guas de referencia rpida y consejos para garantizar un rendimiento ptimo.

Las columnas J&W GC de Agilent cuentan con el respaldo de dcadas de experiencia en cromatografa, gracias a la cual podr obtener una calidad y seguridad sin precedentes. Adems, podr asegurar un mximo rendimiento, eficiencia y vida til de columna con la implementacin de la instalacin y las guas de solucin de problemas ms actuales. En esta seccin, encontrar consejos, tcnicas y guas de fcil referencia que le ayudarn a
Instalar una columna capilar con seguridad. Acondicionar y probar nuevas columnas. Mitigar y evitar la degradacin en el rendimiento de la columna por daos trmicos, daos producidos por el oxgeno y otra serie de factores. Localizar y solucionar los problemas de columnas ms habituales.
Como resultado, las horas de operacin ininterrumpida se amplan, disminuyen las paradas y se obtienen los resultados reproducibles que su laboratorio necesita.
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Gua de referencia rpida para la instalacin de columnas capilares

Sugerencias y herramientas
Para ms informacin sobre la instalacin, consulte la Gua para la instalacin de la columna GC que se adjunta con cada columna o visite www.agilent.com/chem/columninstall.
Encuentre todas las herramientas que necesita para la instalacin de columnas en el kit de instalacin de columnas de Agilent, ref. 430-2000.
Lista de comprobaciones previas a la instalacin de la columna

1. Si fuera necesario, sustituya las trampas de oxgeno, humedad e hidrocarburos. 2. Limpie el puerto de inyeccin y cambie sus sellos crticos, liners y septa si fuera necesario. 3. Compruebe los sellos del detector y cmbielos si es necesario. Limpie o cambie los jets si es necesario. 4. Inspeccione cuidadosamente la columna por si hay roturas o daos. 5. Consulte el manual del fabricante de GC para comprobar los requisitos de presin del gas y las presiones de las balas de gas a fin de asegurarse de que haya un suministro adecuado de gas portador, auxiliar y de combustin. El porcentaje mnimo de pureza recomendado para el gas portador es: 99,995% de helio y 99,995% de hidrgeno, con H20 < 1 ppm y O2 < 0,5 ppm. 6. Rena las herramientas necesarias para la instalacin: Necesitar un cortador de columnas, tuercas para columna, una llave para tuercas de columna, frrulas, una lupa y lquido corrector de errores tipogrficos.
Tabla 6: Tamaos de frrula
Instalacin de la columna
D.I. de columna 0,10 0,18 0,20 0,25 0,32 0,45 0,53 D.I. Frrula (mm) 0,4 0,4 0,4 0,4 0,5 0,8 0,8
1. Desenrolle aproximadamente 0,5 m de tubo (1 bobina de alrededor de 0,5 m) de los dos extremos de la columna para la instalacin del inyector y el detector. Evite que se produzcan grandes codos en el tubo. 2. Monte la columna en el horno. Utilice el colgador si est disponible. 3. Instale la tuerca de la columna y la frrula de grafito o grafito/Vespel en cada extremo de la columna. Tire de la tuerca y de la frrula hacia abajo aproximadamente 15 cm. (tabla 6) 4. Haga una marca en la columna. Con un ligero golpe parta la columna a unos 4 o 5 cm de cada extremo
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5. Realice un corte limpio. Sujete la columna entre los dedos pulgar e ndice tan cerca de la marca como sea posible. Tire y doble suavemente la columna. La columna debera partirse fcilmente. Si la columna no se rompe con facilidad, no la fuerce. Vuelva a marcarla en un sitio diferente (ms alejado del extremo que antes) y trate de obtener un corte limpio. 6. Use la lupa para inspeccionar el corte. Asegrese de que sea un corte recto y de que no haya fragmentos de poliimida o "vidrio" en el extremo. 7. Instale la columna en el inyector. Consulte en el manual del fabricante de GC la distancia de insercin adecuada en el tipo de inyector utilizado. Deslice la tuerca de columna y la frrula a la distancia adecuada y, a continuacin, marque la distancia pertinente en la columna con lquido corrector de errores tipogrficos justamente detrs de la tuerca de columna. Deje que el fluido se seque. Inserte la columna en el inyector. Enrosque la tuerca de la columna a mano hasta que la columna empiece a estar sujeta. Tras ello, gire la tuerca 1/4 o 1/2 de vuelta de manera que la columna quede sujeta en la conexin an cuando se le aplique una presin suave. Confirme que se ha conservado la distancia de insercin de columna adecuada; para ello, observe la marca de lquido corrector de errores tipogrficos. 8. Abra el gas portador y establezca la velocidad de flujo adecuada. Fije los niveles apropiados de presin en cabeza de columna, de flujo de divisin y de flujo de purga del sptum. Consulte en la tabla 7 los valores nominales de presin en la cabeza de columna. Si usa un inyector split/splitless, compruebe que la vlvula de purga (split) est en posicin "ON" (abierta). 9. Confirme el flujo del gas portador a travs de la columna. Sumerja el extremo de la columna en un vial con disolvente y compruebe si hay burbujas. 10. Instale la columna en el detector. Consulte el manual del fabricante del instrumento para ajustar la distancia de insercin. 11. Realice la prueba de fugas. Esto es muy importante. No caliente nunca la columna sin haber comprobado minuciosamente la existencia de fugas. 12. Establezca las temperaturas apropiadas para el inyector y el detector. 13. Establezca los flujos adecuados de gas auxiliar y del detector. Encienda el detector o pngalo en posicin "ON". 14. Purgue la columna un mnimo de 10 minutos a temperatura ambiente. Aada el tiempo de purga adicional adecuado tras el mantenimiento del inyector o de la trampa 15. Inyecte una sustancia que no se retenga para comprobar la correcta instalacin en el inyector. Ejemplos: butano o metano (FID), vapores de espacio de cabeza de acetonitrilo (NPD), vapores de espacio de cabeza de cloruro de metileno (ECD), aire (TCD), argn (espectrmetro de masas). Si la instalacin es correcta, se obtendr un pico simtrico que no se retiene. Si se observan colas, repita el proceso de instalacin en el inyector.
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Acondicionamiento y comprobacin de la columna

1. Establezca la temperatura del horno 20 C por encima de la temperatura mxima de anlisis o a la temperatura mxima de la columna (la que sea ms baja) durante 2 horas. Si despus de 10 minutos a la temperatura ms alta el ruido de fondo no empieza a disminuir, enfre inmediatamente la columna y compruebe las fugas.
Sugerencias y herramientas
Para calcular con precisin los parmetros de presin y las velocidades de flujo de una columna GC capilar, descargue el software gratuito GC Pressure/Flow Calculator en www.agilent.com/chem/gccalc.
2. Si est usando frrulas Vespel o grafito/Vespel, compruebe de nuevo la hermeticidad de la tuerca de columna despus del proceso de acondicionamiento. 3. Confirme la velocidad lineal promedio final apropiada inyectando de nuevo una sustancia que no se retenga.
Tabla 7: Presiones en cabeza de columna aproximadas (psig) Longitud de columna (m) 0,18 10 12 15 20 25 30 40 50 60 75 105 5-10 10-15 8-12 10-20 20-30 15-25 20-40 40-60 30-45 20-30 6-10 8-14 4-8 5-10 7-15 10-20 3-5 2-4 5-10 1-2 D.I. Columna (mm) 0,2 0,25 0,32 0,45 0,53
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Causas de la degradacin del rendimiento de la columna

Rotura de la columna
Las columnas de slice fundida se rompen por los puntos dbiles del revestimiento de poliimida. El recubrimiento de poliamida protege el frgil, pero a la vez flexible, tubo de slice fundida. El continuo calentamiento y enfriamiento del horno, las vibraciones producidas por su ventilador y el estar en un soporte circular, da lugar a tensiones en el tubo. Por tanto, se pueden producir roturas en puntos dbiles. Estos puntos dbiles se crean cuando la cobertura de poliimida se rasga o desgasta. Esto sucede usualmente cuando un borde o elemento puntiagudo es arrastrado por el tubo. Los soportes y etiquetas para columnas, los bordes metlicos del horno de GC, los cortadores de columnas y otros elementos del laboratorio son algunas de las posibles fuentes de agresin. Es muy raro que una columna se rompa sola. En la fabricacin de las columnas se tiende a exponer cualquier parte dbil del tubo y eliminarla en las columnas acabadas. Las columnas de mayor dimetro son ms propensas a romperse. Por tanto, hay que tener ms cuidado con las columnas con un d.i. de 0,45-0,53 mm que con las de un d.i. de 0,18-0,32 mm. Una columna rota no siempre es un problema grave. Si una columna rota se expone continuamente a temperaturas altas o a programas de temperaturas mltiples, es muy normal que sta se dae. La mitad trasera de la columna rota ha sido expuesta al oxgeno a temperaturas elevadas, lo que daa rpidamente la fase estacionaria. La mitad delantera de la columna rota est bien, ya que el gas portador circula a travs de toda su longitud. Si una columna rota no ha sido calentada o ha sido expuesta a temperaturas altas o a oxgeno slo por muy poco tiempo, la parte trasera probablemente no habr sufrido ningn dao significativo.
Tambin se puede instalar un empalme para reparar la columna rota. Cualquier empalme adecuado funcionar para unir la columna. Cuando los empalmes no se han instalado correctamente pueden aparecer problemas de volumen muerto (picos con cola).
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Degradacin trmica
La superacin de la temperatura lmite mxima de una columna da lugar a una degradacin acelerada de la fase estacionaria y de la superficie del tubo. El resultado es el inicio prematuro de un sangrado excesivo de la columna, aparicin de colas en los picos para compuestos activos y/o prdida de eficacia (resolucin). Afortunadamente, la degradacin trmica es un proceso ms lento, por lo que se necesitan exposiciones prolongadas por encima de la temperatura lmite antes de que los daos sean significativos. La degradacin trmica se ve muy acelerada en presencia de oxgeno. Sobrecalentar una columna con fugas o con niveles de oxgeno elevados en el gas portador estropea de forma rpida y permanente la columna.
El ajuste de la temperatura mxima del horno de GC a la temperatura lmite de la columna o a slo unos pocos grados por encima es la mejor manera de evitar el dao trmico. Esto evita sobrecalentamientos accidentales de la columna. Si una columna ha sufrido degradacin trmica, puede seguir funcionando. Saque la columna del detector. Caliente la columna unas 8-16 horas a su temperatura isotrmica lmite. Quite 10-15 cm del extremo del detector de la columna. Reinstale la columna y acondicinela normalmente. La columna normalmente no vuelve a su rendimiento original, pero muchas veces sigue funcionando. La vida de la columna se reduce tras la degradacin trmica.
Degradacin por oxgeno

El oxgeno es enemigo de la mayora de las columnas capilares de GC. Mientras que a temperatura ambiente o cerca de temperatura ambiente no se produce degradacin; a medida que la temperatura aumenta, la degradacin es ms grave. En general, la temperatura y concentracin de oxgeno que produce una degradacin significativa es menor para fases estacionarias polares. Lo que causa problemas es la exposicin constante. Las exposiciones breves como una inyeccin de aire o un cambio muy rpido de sptum no suponen ningn problema. La exposicin ms usual al oxgeno es una fuga en el camino de flujo del gas portador (por ejemplo, en las lneas de gas, en el inyector y en las conexiones). A medida que la columna se calienta, se produce una degradacin muy rpida de la fase estacionaria. El resultado es el inicio prematuro de un sangrado excesivo de la columna, aparicin de colas en los picos para compuestos activos y/o prdida de eficacia (resolucin). Estos sntomas son los mismos que los producidos por degradacin trmica. Desafortunadamente, cuando se descubren los daos producidos por el oxgeno, el dao sufrido por la columna ya es importante. En los casos menos graves, la columna sigue funcionando pero a un menor nivel de rendimiento. En los casos ms graves, la columna se daa irreversiblemente.
Agilent ofrece una herramienta convenientemente diseada en forma de lpiz y un deflector cermico con los que podr realizar cortes limpios y fciles en columnas capilares de slice fundida, vidrio y revestimiento de aluminio.
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Mantener el sistema libre de fugas y oxgeno es la mejor prevencin contra los daos producidos por el oxgeno. Un buen mantenimiento del sistema de GC exige realizar peridicamente pruebas de fugas de las lneas y reguladores de gas, cambiar regularmente los septa, usar gases portadores de alta calidad, instalar trampas de oxgeno y sustituirlas y cambiar las balas de gas antes de que se agoten totalmente.
Degradacin qumica
Hay relativamente pocos compuestos que daen las fases estacionarias. La introduccin de compuestos no voltiles (por ejemplo, sales) en una columna degrada a menudo el rendimiento, pero no se producen daos en la fase estacionaria. Estos residuos frecuentemente se pueden eliminar y volver a obtener un buen rendimiento lavando la columna con disolvente.
Las bases y cidos inorgnicos o minerales son los compuestos principales que debe evitar introducir en una columna. Se incluyen los cidos clorhdrico (HCl), sulfrico (H2S04), ntrico (HNO3), fosfrico (H3PO4) y crmico (CrO3). Las bases incluyen el hidrxido potsico (KOH), hidrxido sdico (NaOH) e hidrxido amnico (NH4OH). La mayora de estos cidos y bases no son muy voltiles y se acumulan en la parte inicial de la columna. Si se los deja, los cidos o bases daan la fase estacionaria. El resultado es el inicio prematuro de un sangrado excesivo de la columna, aparicin de colas en los picos para compuestos activos y/o prdida de eficacia (resolucin). Los sntomas son muy similares a los de la degradacin trmica o a los producidos por oxgeno. El cido clorhdrico y el hidrxido amnico son los menos dainos del grupo. Los dos tienen tendencia a seguir cualquier molcula de agua de la muestra. Si el agua no es retenida o es poco retenida por la columna, el tiempo de permanencia del HCl y del NH4OH en la columna es corto. Esto tiende a minimizar o eliminar los daos producidos por estos compuestos. Por tanto, si hay HCl o NH4OH en la muestra, usando unas condiciones o una columna que no retenga el agua convertimos estos compuestos en relativamente inofensivos para la columna. Los nicos compuestos orgnicos de los que se tiene informacin de que daan la fase estacionaria son los perfluorocidos. Como, por ejemplo, los cidos trifluoroactico, pentafluoropropanoico y heptafluorobutrico. stos tienen que estar presentes en concentraciones elevadas (por ejemplo, un 1% o ms). La mayora de los problemas se han experimentado con inyecciones splitless o directas Megabore en las cuales se depositan grandes volmenes de muestra en la parte inicial de la columna.
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El hecho de que la degradacin qumica est normalmente limitada a la parte delantera de la columna, implica que cortando 0,5-1 metro de dicha parte inicial a menudo se elimina cualquier problema cromatogrfico. En casos ms graves es necesario cortar 5 metros o ms. El uso de una salvacolumna o precolumna minimizar la cantidad de columna daada, aunque sea necesario cortar frecuentemente la salvacolumna. Los cidos y bases daan frecuentemente la superficie de los tubos de slice fundida desactivada, lo que ocasiona problemas en la forma de los picos para compuestos activos.
Contaminacin de la columna
La contaminacin de la columna es uno de los problemas ms frecuentes en la GC capilar. Desafortunadamente, los sntomas son los mismos que los producidos por otras causas, con lo que a menudo se confunde la contaminacin de columna con otros problemas. Usualmente, una columna contaminada no est daada, pero puede volverse inservible. Hay dos tipos bsicos de contaminantes: los no voltiles y los semivoltiles. Los contaminantes o residuos no voltiles no se eluden y se acumulan en la columna. La columna se cubre con estos residuos que interfieren en la particin adecuada de los solutos dentro y fuera de la fase estacionaria. Tambin pueden interaccionar con solutos activos y dar lugar a problemas de adsorcin de los picos (evidentes en los picos con cola y en la prdida de tamao de los picos). Los solutos activos son los que contienen grupos hidroxilo (-OH) o amino (-NH) y algunos tioles (-SH) y aldehdos. Los contaminantes o residuos semivoltiles se acumulan en la columna, pero acaban eluyndose. Pueden pasar horas o das hasta que se eluden completamente de la columna. Al igual que los residuos no voltiles, pueden provocar problemas de tamao y forma de picos y, adems, son los responsables de muchos de los problemas de lnea de base (inestabilidad, deriva, desplazamiento, picos fantasma, etc.). Los contaminantes proceden de diversas fuentes, siendo la inyeccin de la muestra la ms comn. Las muestras de extraccin estn entre las peores. Los fluidos y tejidos biolgicos, suelos, aguas residuales o subterrneas y matrices similares contienen una cantidad elevada de componentes no voltiles y semivoltiles. An cuando se realice una extraccin cuidadosa, la muestra inyectada contiene pequeas cantidades de estos componentes. Son necesarios desde varias a cientos de inyecciones antes de que los residuos acumulados causen problemas. Las tcnicas de inyeccin como en columna, splitless y directa Megabore introducen una gran cantidad de muestra en la columna, por tanto, la contaminacin de la misma es ms usual con estas tcnicas.
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Ocasionalmente, los contaminantes pueden proceder de materiales presentes en la lnea de gas y las trampas, de partculas de los septa y frrulas o de cualquier material que haya estado en contacto con la muestra (viales, disolventes, jeringas, pipetas, etc.). Estos tipos de contaminantes son probablemente los responsables de problemas de contaminacin que aparecen de pronto despus de haber inyectado durante meses y aos las mismas muestras sin ningn tipo de problema. Minimizar la cantidad de residuos de muestra semivoltiles y no voltiles es la mejor manera de reducir los problemas de contaminacin. Desafortunadamente, la presencia e identidad de los contaminantes es a menudo desconocida. Una limpieza rigurosa y minuciosa de la muestra es la mejor proteccin frente a problemas de contaminacin. El uso de una salvacolumna o de una precolumna a menudo reduce la gravedad de los problemas inducidos por la contaminacin o retrasa su inicio. Si una columna se contamina, lo mejor es lavarla con disolvente para eliminar los contaminantes. Mantener una columna contaminada a altas temperaturas durante perodos de tiempo largos (lo que se denomina frecuentemente calentar una columna) no es recomendable. Calentar una columna puede convertir algunos de los residuos contaminantes en materiales insolubles que el disolvente no podr arrastrar de la columna. En este caso, la mayora de las veces no podr salvarse la columna. Algunas veces es posible cortar la columna por la mitad y an puede utilizarse la mitad trasera. No se debera calentar una columna durante ms de 1-2 horas a la temperatura lmite isotrmica de la columna.
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Lavado de columnas con disolvente

El lavado de columnas con disolvente exige desinstalarla del GC y pasarle unos mililitros de disolvente. Se limpiarn de la columna los residuos solubles en el disolvente. Inyectar volmenes grandes de disolvente con la columna instalada no es lo mismo que lavar la columna y, por tanto, no se eliminarn los contaminantes de la misma. Una columna de GC capilar debe tener una fase estacionaria ligada y entrecruzada antes de que se pueda lavar con disolvente. Lavar con disolvente una fase estacionaria no ligada daara seriamente la columna. Con la ayuda de un kit de lavado de columna forzaremos a pasar el disolvente a travs de la misma (observe la imagen). El kit de lavado se conecta a una fuente de gas presurizado (N2 o He) y la columna se inserta en el kit de lavado. Se aade el disolvente al vial y se presuriza ste mediante la fuente de gas. La presin obliga al disolvente a atravesar la columna. Los residuos se disuelven en el disolvente y son eliminados de la columna con l. Seguidamente, se purga el disolvente de la columna y sta se acondiciona adecuadamente. Antes de lavar una columna, corte aproximadamente 0,5 metro de la parte inicial de la columna (es decir, el extremo del inyector). Inserte el extremo del detector de la columna en el kit de lavado. Normalmente se usan muchos disolventes para lavar columnas. Cada disolvente sucesivo debe ser miscible con el anterior. Los disolventes de punto de ebullicin elevado deben evitarse, especialmente en ltimo lugar. Los disolventes de la matriz de muestra son frecuentemente una buena eleccin.
La herramienta de usos mltiples Buddy de Agilent para GC de Agilent tiene todo lo que necesita. REF 5182-9765
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Se recomienda el uso de metanol, cloruro de metileno y hexano ya que acostumbran a funcionar muy bien. La acetona puede sustituir al cloruro de metileno si se quiere evitar el uso de disolventes halogenados, aunque el cloruro de metileno es uno de los mejores disolventes de lavado. En el caso de que se hayan inyectado muestras acuosas (por ejemplo fluidos o tejidos biolgicos), use agua antes del metanol. Algunos residuos de muestras acuosas slo se disuelven en agua, no en disolventes orgnicos. El agua y los alcoholes (por ejemplo, metanol, etanol, isopropanol) se usan para lavar fases estacionarias con enlaces polietilenglicol (por ejemplo, DB-WAX, DB-WAXetr, DB-FFAP, HP-Innowax) slo como ltimo recurso. La tabla 8 enumera los volmenes de disolvente sugeridos para diferentes dimetros de columna. Usar volmenes de disolvente mayores no es daino, pero raramente se obtienen mejoras y es simplemente un derroche. Despus de aadir el primer disolvente, presurice el kit de lavado, pero permanezca por debajo de las 20 psis. Use la presin ms alta que mantenga una velocidad de flujo de disolvente por debajo de 1ml/min. Excepto para la mayora de columnas de 0,53 mm de d.i., la presin del kit de lavado llegar a 20 psi antes de que la velocidad del flujo sea de 1ml/min. Para disolventes ms densos o viscosos y columnas ms largas o de dimetro ms pequeo, son necesarios tiempos de lavado ms largos. Cuando gran parte del primer disolvente haya entrado en la columna, aada el segundo disolvente. No es necesario que se vace la columna del disolvente previo, antes de que haya empezado a entrar el siguiente a travs de la columna. Despus de que el ltimo disolvente haya abandonado la columna, mantenga el flujo de gas presurizado durante 5-10 minutos. Instale la columna en el inyector y encienda el gas portador. Deje que el gas portador fluya por la columna durante 5-10 minutos ms. Conecte la columna al detector (o djela desconectada si lo prefiere). Usando un programa de temperatura que empiece a 40-50 C, caliente la columna a 2-3/min hasta alcanzar la temperatura lmite superior. Mantenga esta temperatura durante 1-4 horas hasta que la columna est totalmente acondicionada.
Tabla 8: Volmenes de disolvente para el lavado de columnas
D.I. Columna (mm) 0,18-0,2 0,25 0,32 0,45 0,53
Volumen de disolvente (ml) 3-4 4-5 6-7 7-8 10-12
El uso de volmenes ms grandes no daar la columna
Almacenaje de columnas
Las columnas capilares se deben almacenar en su caja original cuando se desinstalan. Coloque los septa de GC encima de los extremos para prevenir que entren restos en el tubo. Cuando se reinstale la columna, es necesario cortarla unos 2-4 cm para asegurar que ningn trocito de sptum est dentro. Si la columna se deja en un GC caliente, debe haber siempre flujo de gas portador. El flujo de gas portador se puede apagar slo cuando el horno, el inyector, el detector y las lneas de transferencia estn apagadas (es decir, no calentadas). Sin flujo de gas portador, se daan las partes calientes de la columna.
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Evaluacin del problema

El primer paso para emitir un diagnstico es ver el problema globalmente y evaluar la situacin. Resolver el problema con prisas a menudo supone pasar por alto o entender mal informacin importante. Adems de tener en cuenta el problema, busque cualquier cambio o diferencia en el cromatograma. Muchos problemas van acompaados de varios sntomas. Cambios de tiempos de retencin, alteracin del ruido o deriva de la lnea de base, cambios en la forma de los picos, son a menudo algunas de las claves que pueden ayudar a aclarar o a disminuir la lista de causas posibles. Finalmente, tome nota de cualquier cambio o diferencia que afecte a la muestra. Disolventes, viales, pipetas, condiciones de almacenaje, caducidad de la muestra, tcnicas de extraccin y preparacin o cualquier otro factor que influya en el entorno de la muestra, puede ser el responsable.
Comprobacin de lo evidente
Un sorprendente nmero de problemas implica componentes simples, y a menudo pasados por alto, del sistema o del anlisis de GC. Muchos de estos elementos son obvios en el funcionamiento diario de GC y frecuentemente se dan por garantizados (pngalo y olvdese de l). Las reas o elementos que hay que revisar son:
Gases: presiones, velocidad lineal media del gas portador y velocidades de flujo (detector, salida de split, purga del sptum). Temperaturas: columna, inyector, detector y lneas de transferencia. Parmetros del sistema: tiempos de activacin de purga, rango y atenuacin del detector, rangos de masa, etc. Lneas de gas y trampas: limpieza, fugas y caducidad. Consumibles del inyector: septa, liners, arandelas y frrulas. Integridad de la muestra: concentracin, degradacin, disolvente y almacenaje. Jeringas: tcnica de manejo, fugas, deformacin y limpieza de la aguja. Sistema de datos: parmetros y conexiones.
128
Los problemas ms comunes

Picos fantasma o remanentes
La contaminacin del sistema es responsable de la mayora de los picos fantasma o efectos memoria (remanentes). Si los picos fantasma adicionales son similares en anchura a los picos de la muestra (con tiempos similares de retencin), los contaminantes han sido introducidos muy probablemente en la columna al mismo tiempo que la muestra. Los compuestos adicionales pueden estar presentes en el inyector (es decir, contaminacin) o en la misma muestra. Las impurezas en los disolventes, jeringas, viales y tapones son nicamente algunas de las fuentes posibles. Inyectar blancos de muestra o de disolvente puede ayudar a encontrar la fuente de contaminacin. Si los picos fantasma son mucho ms anchos que los de la muestra, los contaminantes ya estaban con mucha probabilidad en la columna cuando se hizo la inyeccin. Estos compuestos estaban todava en la columna cuando se termin un anlisis de GC anterior. Adems, se eluden durante un anlisis posterior y, a menudo, son muy anchos. Algunas veces se solapan numerosos picos fantasma de mltiples inyecciones y se eluden como protuberancias o como manchas. Esto da lugar frecuentemente a desplazamientos o derivas de la lnea de base. Aumentar la temperatura final o alargar el programa de temperatura es una manera de minimizar o eliminar los picos fantasma. Otra alternativa es hacer un calentamiento corto despus de cada anlisis o serie de anlisis, que puede eliminar los compuestos altamente retenidos de la columna antes de que sean un problema.
Prueba de condensacin
Use esta prueba siempre que sospeche que hay problemas de contaminacin del inyector o del gas portador (por ejemplo, picos fantasma o lneas de base inestables). 1. Dejar el GC a 40-50C durante 8 o ms horas. 2. Realice un blanco (es decir, empiece el programa de GC pero sin inyectar) en las condiciones de temperatura y con los parmetros normales del instrumento. 3. Tome el cromatograma de este blanco. 4. Repita inmediatamente el blanco tan pronto como haya acabado el primero. No deje pasar ms de 5 minutos antes de empezar el segundo blanco. 5. Tome el cromatograma del segundo blanco y comprelo con el del primero. 6. Si el segundo cromatograma tiene un nmero de picos notablemente mayor y ms inestabilidad en la lnea de base, la lnea de entrada del gas portador o el gas portador estn contaminados. 7. Si el segundo cromatograma contiene menos picos o muy poca deriva de la lnea de base, el gas portador y la lnea de entrada del gas estn relativamente limpios.
129
Guas de solucin de problemas

Ruido excesivo de la lnea de base
Causa posible Contaminacin del inyector Contaminacin de la columna Solucin Limpiar el inyector; cambiar el liner, el sello de oro Calentar la columna Lavar la columna con disolvente Limpiar el detector Usar gases de ms calidad, tambin comprobar la caducidad de las trampas y la existencia de fugas Reinstalar la columna Ajustar las velocidades de flujo a los valores recomendados Encontrar y eliminar la fuga Sustituir la pieza pertinente Sustituir el sptum Para aplicaciones a alta temperatura usar el sptum apropiado Comentarios Realizar una prueba de condensacin; puede que las lneas de gas necesiten tambin una limpieza Limitar el calentamiento a 1-2 horas Slo para fases enlazadas y entrecruzadas Examinar la contaminacin de la entrada Usualmente el ruido aumenta con el tiempo y no de golpe Usualmente sucede cuando se cambia una bala de gas Consultar el manual de GC para la distancia de insercin adecuada Consultar el manual de GC para ver las velocidades de flujo adecuadas Usualmente en las conexiones de la columna o en el inyector
Contaminacin del detector Gases contaminados o de baja calidad Columna insertada demasiado dentro del detector Velocidades de flujo de gas del detector incorrectas Fugas con el uso de MS, ECD o TCD Filamento, lmpara o multiplicador de electrones del detector gastados Degradacin del sptum
Inestabilidad y distorsin de la lnea de base

Causa posible Contaminacin del inyector Contaminacin de la columna Detector no equilibrado Acondicionamiento incompleto de la columna Cambio en la velocidad del gas portador durante el programa de temperatura Solucin Limpiar el inyector Calentar la columna Dejar estabilizar el detector Acondicionar totalmente la columna Normal en muchos casos Comentarios Realizar una prueba de condensacin; puede que las lneas de gas necesiten tambin una limpieza Limitar el calentamiento a 1-2 horas Algunos detectores necesitan unas 24 horas para estabilizarse completamente Ms crtico para anlisis a nivel de trazas MS, TCD y ECD responden a cambios en la velocidad de flujo del gas portador
Colas en los picos

Causa posible Contaminacin de la columna Solucin Cortar la columna Lavar la columna con disolvente Comentarios Elimine 0,5 a 1 m. de la parte inicial de la columna Slo para fases enlazadas y entrecruzadas Examinar la contaminacin de la entrada Slo afecta a compuestos activos Aumento de las colas en los picos que eluyen primero o que salen cerca del frente de disolvente 3-5 metros de precolumna son suficientes Las colas de pico disminuyen con la retencin El flujo de salida de split debera ser de 20 ml/min o superior Ms cola en los picos que se eluyen al principio Muy comn en aminas y cidos carboxlicos
Actividad de la columna Irreversible. Sustituir la columna Incompatibilidades de polaridad disolvente-fase Cambiar los diferentes disolventes de la muestra a un solo disolvente Usar una precolumna Violacin del efecto disolvente para inyecciones Disminuir la temperatura inicial splitless o en columna de la columna Relacin de split demasiado baja Aumentar la relacin de split Mala instalacin de la columna Algunos compuestos activos siempre producen cola 130 Reinstalar la columna Ninguno
Picos divididos
Causa posible Tcnica de inyeccin Disolvente de la muestra mezclado Mala instalacin de la columna Degradacin de la muestra en el inyector Solucin Cambiar la tcnica Cambiar los diferentes disolventes de la muestra a un solo disolvente Reinstalar la columna Reducir la temperatura del inyector Cambiar a una inyeccin en columna Usar una precolumna Comentarios Usualmente relacionado con una bajada irregular del mbolo o con tener muestra en la aguja de la jeringa. Usar un inyector automtico. Peor para disolventes con grandes diferencias de polaridad o de punto de ebullicin Usualmente un error grande en la distancia de insercin Pueden aparecer picos ms anchos o con colas si la temperatura es demasiado baja Exige un inyector en columna Para inyecciones splitless y en columna
Baja focalizacin de la muestra
Desplazamiento del tiempo de retencin

Causa posible Cambio en la velocidad del gas portador Cambio en la temperatura de la columna Cambio en las dimensiones de la columna Cambio grande en la concentracin de compuestos Solucin Comprobar la velocidad del gas portador Comprobar la temperatura de la columna Verificar la identidad de la columna Probar una concentracin diferente de muestra Comentarios Todos los picos se desplazan en la misma direccin aproximadamente en la misma cantidad No todos los picos se desplazarn en la misma cantidad Puede afectar tambin a picos adyacentes. La sobrecarga de la muestra se corrige con un aumento de la relacin de split o con la dilucin de la muestra. Normalmente tambin se observa un cambio en el tamao de pico Muy comn en la lnea de split; comprobar tambin los controladores de flujo y los solenoides Comprobar la formacin de rebabas en la aguja Para inyeccin en splitless
Fugas en el inyector Bloqueo en una lnea de gas Fugas en el sptum Incompatibilidad del disolvente de la muestra
Comprobar las fugas del inyector Limpiar o reemplazar la lnea obstruida Sustituir el sptum Cambiar los diferentes disolventes de la muestra a un solo disolvente Usar una precolumna
131
Cambios en el tamao de pico

Causa posible Cambios en la respuesta del detector Solucin Comprobar los flujos de gas, temperaturas y ajustes Comprobar el nivel o ruido de fondo Cambio en la relacin de split Cambio en el tiempo de activacin de la purga Cambios en el volumen de inyeccin Cambios en la concentracin de la muestra Fugas en la jeringa Comprobar la relacin de split Comprobar la lnea de activacin de la purga Comprobar la tcnica de inyeccin Comprobar y verificar la concentracin de la muestra Usar otra jeringa Comentarios Es posible que no todos los picos estn afectados por igual Puede deberse a contaminacin del sistema y no al detector Es posible que no todos los picos estn afectados por igual Para inyeccin en splitless Los volmenes de inyeccin no son lineales Los cambios tambin pueden deberse a la degradacin, evaporacin o variaciones en la temperatura o pH de la muestra Fugas de muestra en el mbolo o en la zona de la aguja; las fugas a menudo no se observan fcilmente Elimine 0,5 a 1 metro de la parte inicial de la columna Slo para fases enlazadas y entrecruzadas Slo afecta a compuestos activos Disminuir la temperatura de la columna y comprobar la aparicin de hombros o colas en los picos Muy importante en inyecciones en split Menos disolvente y flujos mayores son ms tiles Usar slo liners desactivados y lana de vidrio en el portal de inyeccin
Contaminacin de la columna
Cortar la columna Lavar la columna con disolvente Irreversible Cambiar la temperatura de la columna o la fase estacionaria Mantener los mismos parmetros del inyector Inyectar menos, usar un liner ms grande, reducir la temperatura del portal de inyeccin Limpiar el inyector; cambiar el liner, el sello de oro
Actividad de la columna Coelucin
Cambio en la discriminacin del inyector Retroflujo de la muestra Descomposicin procedente de contaminacin del portal de inyeccin
Prdida de resolucin
Causa posible Solucin Comprobar la temperatura de la columna Verificar la identidad de la columna Cambiar la temperatura de la columna Comentarios Se observan diferencias en otros picos Se observan diferencias en otros picos Disminuir la temperatura de la columna y comprobar la aparicin de hombros o colas en los picos Tambin se produce un cambio en el tiempo de retencin Elimine 0,5 a 1 metro de la parte inicial de la columna Slo para fases enlazadas y entrecruzadas Zonas tpicas: relacin de split, liner, temperatura, volumen de inyeccin Las anchuras de pico aumentan a concentraciones ms elevadas Para inyeccin en splitless
Disminucin de la separacin
Diferente temperatura de columna Diferentes dimensiones de columna o fase Coelucin con otro pico
Aumento de la anchura de pico

Cambio en la velocidad del gas portador Contaminacin de la columna Comprobar la velocidad del gas portador Cortar la columna Lavar la columna con disolvente Comprobar los parmetros del inyector Probar una concentracin diferente de muestra Bajar la temperatura del horno, usar un mejor disolvente, comparar la polaridad entre la muestra y la fase, usar una precolumna
Cambios en el inyector Cambios en la concentracin de la muestra Efecto de disolvente inadecuado, falta de focalizacin
132
Conceptos bsicos del desarrollo de mtodos de GC
Cmo desarrollar un enfoque sistemtico y estructurado del desarrollo de mtodos de GC.

Desde ajustar el equipo hasta fijar la temperatura y las velocidades de flujo, las prcticas de desarrollo de mtodos efectivas son primordiales para conseguir el mximo rendimiento y unos resultados fiables. Por ello hemos reunido los procedimientos de desarrollo de mtodos ms importantes en un solo lugar y completamente a su alcance. Por ejemplo, le ensearemos a...
Maximizar la resolucin (y acortar el tiempo de anlisis) determinando la velocidad lineal media del gas portador. Seleccione los parmetros predeterminados del inyector para varios tipos de muestra, incluidas las muestras voltiles (como los disolventes) y las muestras de alto punto de ebullicin (como los esteroides, los triglicridos y los tensoactivos). Determine si lo ms adecuado para su aplicacin es una condicin de temperatura isoterma o de programa de temperatura. Perfeccione las ltimas tecnologas de desarrollo de programas de temperatura, incluidos el establecimiento de la temperatura y el tiempo iniciales, el ajuste de la rampa para mejorar la resolucin de los picos que se eluyen en el medio, el establecimiento de la temperatura y el tiempo finales y la confirmacin de la identificacin de los picos.
Si sigue los consejos recogidos en esta seccin, disfrutar de productividad, calidad y rentabilidad en todos los mtodos que desarrolle.
133
Bases de desarrollo de mtodos

Bsqueda de la velocidad lineal media del gas portador ms adecuada
Saber cul es la velocidad lineal media ms adecuada es sencillo y tendr que realizar muy pocas aproximaciones por ensayo y error. El hidrgeno proporciona la mejor resolucin en la cantidad de tiempo ms breve. En cuanto al helio, permite una resolucin, si bien en un tiempo de anlisis mayor. El uso de nitrgeno no es recomendable con columnas capilares debido a que los tiempos de anlisis son extremadamente prolongados. Cuando utilice helio como gas portador, pruebe con una velocidad lineal media inicial de 30 cm/seg. Si desea una resolucin mejor, reduzca la velocidad a un mximo de 25 cm/seg, aunque de esta forma el tiempo de anlisis aumentar. En caso de que desee un tiempo de anlisis menor, aumente la velocidad a 35 cm/seg o hasta un mximo de 40 cm/seg. Tenga presente que, a estas velocidades lineales tan altas, pueden producirse prdidas de resolucin. Es posible que tambin sea necesario realizar unos ajustes mnimos en la temperatura del horno. Cuando el helio es el gas portador, se utilizan velocidades lineales medias de 30-35 cm/seg en muchos anlisis. Cuando utilice hidrgeno como gas portador, pruebe con una velocidad lineal media inicial de 60 cm/seg. Si desea una resolucin mejor, reduzca la velocidad a un mximo de 50 cm/seg, aunque de esta forma el tiempo de anlisis aumentar. En caso de que desee un tiempo de anlisis menor, aumente la velocidad a 70 cm/seg o hasta un mximo de 80 cm/seg. Tenga presente que, a estas velocidades lineales tan altas, pueden producirse prdidas de resolucin. Es posible que tambin sea necesario realizar unos ajustes mnimos en la temperatura del horno. Cuando el hidrgeno es el gas portador, se utilizan velocidades lineales medias de 60-70 cm/seg en muchos anlisis. Al comparar los cromatogramas a distintas velocidades lineales medias, se observarn diferencias en cuanto a retencin y resolucin. En ocasiones, hay diversas velocidades lineales medias que son las ms adecuadas para picos diferentes del mismo cromatograma. En tales casos, normalmente se selecciona una velocidad de compromiso. A excepcin del nitrgeno, es muy improbable que la resolucin se vea alterada al efectuar pequeos cambios en la velocidad lineal media (<2 cm/seg). Si experimenta con velocidades lineales medias, pruebe con valores distintos dentro de un rango de entre 3-4 cm/seg.
134
Parmetros por defecto del inyector

Una temperatura de inyeccin de 250 C es suficiente para prcticamente todas las muestras. En el caso de las muestras voltiles como los disolventes voltiles, se recomienda una temperatura de inyector de entre 150 y 200 C. En el caso de las muestras de punto de ebullicin alto como los esteroides, los triglicridos o los tensoactivos, se recomienda una temperatura de inyector de entre 275 y 300 C. Cercirese de que el sptum soporta esta temperatura de inyector elevada.
Parmetros por defecto del inyector
Megabore directo
Temperatura: Liner: 250 C Evaporacin inmediata directa 1 l
Split
Splitless
Inyeccin: Relacin de split: Tiempo de activacin de la purga:
250 C 250 C Tubo recto o forma de Tubo recto con una reloj de arena restriccin en la parte inferior 1 l 1 l 1:50 0,5 minutos
Gran parte de las muestras se pueden analizar utilizando un amplio rango de condiciones y parmetros de inyector. Esto tiene como resultado un conjunto de condiciones de inyector relativamente estndar adecuado para la mayora de las muestras. Dado que las condiciones de inyector predeterminadas o estndar son apropiadas para el 80-90% de las muestras, constituyen un buen punto de partida para el desarrollo de un nuevo mtodo.
Temperaturas del horno

La condicin de temperatura isoterma significa mantener una temperatura del horno constante durante todo el anlisis de GC. Las condiciones de temperatura isotermas se utilizan con solutos con una retencin parecida. Las diferencias en cuanto a retencin en solutos dispares pueden ser bastante grandes en condiciones de temperatura isoterma. Los anchos de pico aumentan rpidamente con la retencin en condiciones isotermas (figura 10a). Por estos motivos, las condiciones de temperatura isotermas son apropiadas nicamente para un nmero concreto de anlisis.
Figura 10a: Condicin isotrmica Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 100C isotrmico
C10
C11
C12 C13 C14 C15 C16
10
20
30 Time (min.)
40
50
135
Advertencia a la hora de ajustar programas de temperatura

Al modificar un programa de temperatura, es esencial confirmar la identificacin de los picos en el nuevo cromatograma. El orden de las retenciones de pico puede verse alterado con un cambio en el programa de temperatura (fenmeno conocido como inversiones de pico). La identificacin errnea de un pico o la prdida aparente de un pico (en realidad, la coelucin con otro pico) son consecuencias habituales de las inversiones de pico no detectadas. Esto tiene lugar especialmente en las fases estacionarias ms polares.
La mayora de los anlisis requieren el uso de un programa de temperatura. Un programa de temperatura conlleva el calentamiento del horno a un ritmo controlado durante el anlisis. Esto permite analizar ms rpidamente solutos con retencin dispar, y existe una amplitud de pico muy escasa con un aumento de la retencin (figura 10b). Los principales inconvenientes de un programa de temperatura son un proceso de desarrollo de mtodos ms complicado y un enfriamiento del horno de GC entre anlisis ms prolongado. No existen secretos o trucos para disponer del mejor programa de temperatura para un anlisis, sino que normalmente es necesario realizar algunas aproximaciones por ensayo y error. En caso de que los distintos intentos a diferentes programas de temperatura no hayan producido una resolucin de pico satisfactoria, ser necesario adoptar otra estrategia. Algunos compuestos no pueden separarse por medio de una fase estacionaria concreta con un programa de temperatura razonable, de modo que ser necesario cambiar la fase estacionaria. A veces, la solucin consiste en mejorar la eficiencia. As, se puede obtener la resolucin deseada optimizando la velocidad lineal promedio del gas portador, mejorando la eficiencia del inyector o usando una dimensin de columna ms eficiente.
Figura 10b: Condicin del programa de temperatura Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 60 C durante 1 min, 60-180 C a 20/min
C10 C11 C13 C14 C16 C15
C12
4 Time (min.)
136
Desarrollo de un programa de temperatura

Uso de un programa de temperatura lineal como punto de partida
En caso de que no haya disponible informacin previa sobre anlisis para utilizarla como gua, el primer paso en el desarrollo del programa es probar un programa de temperatura lineal y sencillo. Esto proporciona informacin sobre las caractersticas de retencin de los solutos. Empiece con una temperatura inicial de 50 C (o 10 C por debajo del punto de ebullicin del disolvente de muestra), una rampa de 10/min, una temperatura final igual al lmite de temperatura isoterma de la columna y mantenida a un tiempo de retencin final de aproximadamente 30 minutos. Este tiempo de retencin final prolongado sirve para garantizar que todos los solutos eluyan en la columna. El programa puede detenerse transcurridos varios minutos de la elucin del ltimo soluto en la columna. Esto puede tener lugar antes de que se alcance la temperatura (figura 11). Una vez que se haya obtenido el cromatograma por medio del programa de temperatura lineal y sencillo, los siguientes pasos consistirn en ajustar los diversos componentes del programa a fin de conseguir la resolucin adecuada y el tiempo de anlisis ms breve posible.
Figura 11: Programa sencillo de temperatura lineal Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 50-130C a 10/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
2 1 3 4 5 6,7
8 9
4 Time (min.)
Ajuste de la temperatura inicial y el tiempo inicial

A fin de mejorar la resolucin de los picos que se eluyen ms rpido, baje la temperatura inicial o aumente el tiempo de la temperatura inicial. Si reduce la temperatura inicial, normalmente se obtiene una mejora considerable de la resolucin, si bien los tiempos de anlisis aumentan notablemente (figura 12a). Adems, los tiempos de enfriamiento entre anlisis pueden aumentar de forma significativa, especialmente si se enfra por debajo de 50 C. En la mayora de los entornos de laboratorio a menudo resulta inviable enfriar un horno de GC por debajo de 35 C sin utilizar un enfriamiento criognico. La resolucin de los picos que se eluyen ms tarde apenas si se ven afectados por el descenso de la temperatura inicial, especialmente en el caso de las columnas de mayor longitud. En caso de obtener una resolucin excesiva con el programa de temperatura lineal original, suba la temperatura inicial para reducir la resolucin y el tiempo de anlisis. La resolucin de los picos que se eluyen ms tarde tambin se puede reducir subiendo la temperatura inicial.
137
Un aumento del tiempo de la temperatura inicial suele mejorar la resolucin de los picos que se eluyen ms rpido; sin embargo, esta mejora es menos perceptible que la que se consigue bajando la temperatura inicial (figuras 12b y c). La resolucin de los picos que se eluyen ms tarde apenas si se ve afectada por el cambio en el tiempo de retencin. Si baja la temperatura inicial y aumenta el tiempo de temperatura inicial de forma combinada, mejorar la resolucin de los picos que se eluyen ms rpido (figura 12d). Los tiempos de temperatura inicial deben limitarse a 5 minutos o, si es posible, a menos. Es posible que los picos que se eluyen durante la ltima parte del tiempo inicial comiencen a abrirse, lo cual dificulta la obtencin de la resolucin.
Figura 12a: Desarrollo de programas de temperatura: Descenso de la temperatura inicial Columna: DB-1, 15 m x 0,32 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 40-130C a 10/min
2 6, 7
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
8 4 5 9
1 3
4 Time (min.)
Figura 12b: Desarrollo de programas de temperatura: Aumento del tiempo de temperatura inicia Columna: DB-1, 15 m x 0,32 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 50C durante 2 min, 50-130C a 10/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
6, 7 8 2 1 3 4 5 9
4 Time (min.)
138
Figura 12c: Desarrollo de programas de temperatura: Aumento del tiempo de temperatura inicia Columna: DB-1, 15 m x 0,32 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 50C durante 4 min, 50-130C a 10/min 1. 3-Heptanona 2. 2-Heptanona 3. Ciclohexanona 4. 1,3-Diclorobenceno 5. 1,4-Diclorobenceno 6. 1,2-Diclorobenceno 7. Yodobenceno 8. Naftaleno 9. 3-Nitrobenceno
8 6 7 4 1 23 5 9
6 Time (min.)
10
Figura 12d: Desarrollo de programas de temperatura: Descenso de la temperatura inicial y aumento del tiempo de temperatura inicial Columna: DB-1, 15 m x 0,32 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 40C durante 2 min, 40-130C a 10/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
67 12 3 4 5 8 9
4 Time (min.)
10
139
Ajuste de la rampa
La resolucin de los picos que se eluyen a mitad del cromatograma se puede alterar modificando la rampa. Si existe demasiada resolucin del pico, la rampa se puede aumentar para reducir la resolucin y el tiempo de anlisis. Del mismo modo, en caso de que la resolucin del pico no sea suficiente, disminuya la rampa, aunque esto provocar un aumento del tiempo de anlisis (figura 13a). Cuando la rampa se reduce, normalmente se produce una mejora de la resolucin de los picos que se eluyen ms tarde. Modifique la rampa slo unos 5/min cada vez, ya que una alteracin mayor o menor suele dar lugar a cambios grandes o insignificantes, respectivamente. Los cambios en las temperaturas y tiempos iniciales se pueden combinar con los cambios en la rampa para influir en una amplia seccin del cromatograma (figura 13b).
Figura 13a: Cambio de la rampa Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 50-120C a 5/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
12 3 4 5 6, 7 8 9
4 Time (min.)
10
Figura 13b: Cambio de la rampa Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 40C durante 2 min, 40-120C a 5/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
1 2 3 4 5 8 6 7 9
8 Time (min.)
10
12
14
140
Se pueden usar varias rampas para influir en regiones del cromatograma ms reducidas. Por ejemplo, si 5/min fue correcto para una parte anterior del cromatograma y 15/min result ser mejor para una parte posterior, podr usar ambas rampas en un solo programa (figura 14).
Figura 14: Uso de mltiples rampas Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 40 C durante 2 min, 40-70 C a 5/min, 70-130 C a 15/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
8 9
2 3
67 4 5
6 Time (min.)
10
12
141
Otra opcin para alterar la resolucin de los picos de la mitad del cromatograma consiste en usar una retencin de rampa intermedia, que es una porcin isotrmica de varios minutos en algn lugar de una rampa de temperatura. Por ejemplo, el programa de temperatura de 50-100 C a 10/min, 100 C para 3 minutos, 100-300 C a 10/min contiene una retencin de rampa intermedia. Para determinar una temperatura de retencin adecuada, calcule el rango de temperaturas del horno cuando el primer pico relevante se est eluyendo. Utilice una temperatura de retencin 20-30 C por debajo de esta temperatura. Los tiempos de retencin entre 2 y 5 minutos son los ms efectivos. Un tiempo ms breve o ms prolongado no tendr efecto alguno (o ser perjudicial) en la resolucin del pico. Pruebe con temperaturas y tiempos de retencin diferentes, ya que un pequeo cambio en cualquiera de estos dos elementos puede ser significativo (figuras 15a y b). Use una retencin de rampa intermedia slo en caso de que otros cambios en el programa de temperatura no hayan sido efectivos.
Figura 15a: Uso de retenciones de rampa intermedia Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 40-70 C a 10/min, 70 C durante 3 min, 70-120 C a 10/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
1 2 3 8 9 6, 7 4 5
4 Time (min.)
10
Figura 15b: Uso de retenciones de rampa intermedia Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m Portador: Helio a 30 cm/s Horno: 40-60C a 5/min, 60C durante 3 min, 60-120 C a 5/min 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 3-Heptanona 2-Heptanona Ciclohexanona 1,3-Diclorobenceno 1,4-Diclorobenceno 1,2-Diclorobenceno Yodobenceno Naftaleno 3-Nitrobenceno
8 1 2 9 3
67 4 5
6 Time (min.)
10
12
142
Temperatura y tiempo finales

Detenga el programa de temperatura poco despus de que el ltimo pico se haya eluido de la columna. Si se ha alcanzado el lmite de temperatura isotrmica de la columna y los picos siguen eluyndose, ser necesario un tiempo de temperatura final. Use nicamente un tiempo final en caso de que se haya alcanzado el lmite de temperatura y los compuestos sigan en elucin. La anchura de cualquier pico que se eluya en condiciones de temperatura isotrmica aumentar de forma sustancial a medida que lo hace la retencin del pico. Si la columna tiene una temperatura mxima de programa ms alta, podr continuar aplicando una rampa en el horno de GC hasta dicho lmite de temperatura durante menos de 20 minutos. Las muestras extradas suelen contener compuestos que se eluyen tras el ltimo soluto de inters. Es preciso que la temperatura final y/o el tiempo final sean lo suficientemente grandes como para garantizar la elucin de tales compuestos. Se deber probar con temperaturas finales ms elevadas o tiempos de retencin ms prolongados hasta que se tenga la certeza de que todos los solutos se van a eluir de la columna en cada anlisis. La columna se contaminar en caso de que queden porciones de muestras inyectadas anteriormente en una inyeccin posterior.
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Preguntas ms comunes Descargas y utilidades Vdeos de instalacin y mantenimiento Solucin interactiva de problemas Informacin de garanta Informacin de contacto de asistencia tcnica
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Gua de seleccin de columnas Agilent J&W para GC

Introduccin a la cromatografa de gases bsica...........................2

Principios de la seleccin de columna ...........................................11

Columnas capilares GC .....................................................................67

Instalacin de la columna y solucin de problemas..................117

Conceptos bsicos del desarrollo de mtodos de GC ...............133

La historia que ha hecho posibles las columnas GC avanzadas J&W de Agilent

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Introduccin a la cromatografa de gases bsica

Mecanismo y procedimientos generales de la GC

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Introduccin a la cromatografa de gases bsica

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Dentro de una columna capilar

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Introduccin a la cromatografa de gases bsica

Tiempo de retencin (tR)

Tiempo de retencin de un compuesto sin retencin (tM)

Factor de retencin (k)

ndice de retencin (I)

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Introduccin a la cromatografa de gases bsica

Nmero de platos tericos (N)

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Equivalente en altura a un plato terico (H)

L = longitud de columna (mm) N = nmero de platos tericos

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Introduccin a la cromatografa de gases bsica

Uso de la eficiencia terica (UTE%)

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r = radio de la columna (micrometros, m) df = espesor de la pelcula (micrometros, m)

cS = concentracin de soluto en la fase estacionaria cM = concentracin de soluto en la fase mvil

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Principios de la seleccin de columna

Principios de la seleccin de columna

Seleccin de fases estacionarias

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Principios de la seleccin de columna

Punto de ebullicin (C)

Puntos de ebullicin (C)

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Tabla 1: Interacciones de fase estacionaria

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Principios de la seleccin de columna

Tabla 2: Fuerzas de enlace de hidrgeno relativas

Figura 4: Interacciones por enlaces de hidrgeno Columna: 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m

Tolueno Hexanol Fenol Decano (C10) Naftaleno Dodecano (C12)

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Principios de la seleccin de columna

Figura 5: Retencin de contenido de fenilo Columna: 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m

50% Phenyl DB-17

Tolueno Hexanol Fenol Decano (C10) Naftaleno Dodecano (C12)

Figura 6: Relacin de retencin polaridad Columna: 15 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 m

Tolueno Hexanol Fenol Decano (C10) Naftaleno Dodecano (C12)

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Columnas slido-gas o PLOT

Primary Selectivity Interactions in PLOT Phases Dispersive

PLOT Column Examples

Principios de la seleccin de columna