Kata Pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan Laporan akhir Kimia Analitik 1 ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya. Laporan ini berisikan tentang rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri atas Identifikasi Preparatif sampel, Reaksi Spesifik Untuk kation, Reaksi Spesifik untuk Anion, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Carnog, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Garstenzang, Analisa Golongan Anion sistem Weisz, Analisa Kualitatif Senyawa Organik. Makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita semua tentang khususnya reaksi Kation dan Anion. Kami menyadari bahwa Laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan Laporan ini. Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita. Amin.

Penyusun

LAPORAN KIMIA ANALITIK

MODUL 1
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPLE

Hari / Tanggal Praktikum : Minggu, 29 September 2013

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI 2013

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Prinsip Berdasarkan Identifikasi sampel yang meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis dari senyawa organik dan anorganik.

1.2. Tujuan Dapat mengetahui pengetahuan tentang suatu sampel dari golongan senyawa anorganik dan senyawa organik serta melihat karakterisasi dan pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teori Dasar Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel Anorganik dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan adalah alkohol, aseton, benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah persenyawaan organik yang mempunyai satu atau lebih gugus fungsi hidroksil. Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu : 1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan logam membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah, menghantarkan arus listrik, menghasilkan gas CO2 apabila direaksikan dengan karbonat dan bereaksi dengan basa menghasilkan garam dan air. 2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi biru, menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif, menghasilkan gas hydrogen dan bereaksi dengan asam menghasilkan garam dan air. Identifikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untuk menetapkan jenis/ karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metoda / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat hidroskopis. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara interaksi electron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis. Praktikum yang dilakukan menggunakan sampel anorganik dan organik dari tanaman yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda.

2.2.Teori Tambahan Analisa kualitatif bertujuan menentukan adanya tidak unsur, radikal, ion atau senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau sampel (contoh) , sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur kristal tidak termasuk dalam analisa kualitatif. Analisa kualitatif selalu diikuti oleh analisa kuantitatif yang menentukan jumlha atau kuantitas unsur, radikal, ion, dan senyawa yang dicari (rusvirman, 2013) Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya. Identifikasi Sampel dan Preparatif Sampel Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untuk menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metode / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini jenis / golongan sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik dan organik. Sampel harus bersifat mewakili ( representatif ) keseluruhan bahan yang akan dianalisis dan harus homogen. Sampling bukanlah suatu pengembangan modern tetapi pendahuluan metode statistik dan kontrol kualitas dalam berbagai industri telah berperan banyak terhadap kedudukannya sekarang ini. Penarikan sampel membutuhkan pengalaman. Suatu sampel yang ideal harus memiliki semua sifat intensif yang identik dengan keseluruhan materi darimana dia berasal. Faktor-faktor yang harus diperhatikan terutama adalah variasi yang diperbolehkan dalam materi, ketetapan metode pengujian dan keadaan dari materi yang digunakan.

Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji di ukur dengan alat ukur baik secara gravimetris, volumetri maupun secara interaksi elektron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukkan keberhasilan suatu analisis. Dalam teknik sampling terdapat istilah-istilah yang perlu dimengerti dengan jelas, misalkan sampel adalah bagian terpilih dari materi yang memiliki sifat-sifat namun pada dasarnya sama dengan keseluruhan materi. Suatu unit sampling dapat didefinisikan sebagai besar paket minimum materi yang akan digunakan sebagai sampel. Sampel analisis adalah banyaknya sampel yang diambil untuk dianalisis. Test identifikasi dilakukan terhadap : a. Jenis sampel apakah senyawa anorganik atau organik, biasanya dilakukan terhadap baunyayang khas dari senyawa organik maupun senyawa anorganik. Test bau ini dapat berjalan baik bila selalu atau sering sering mencium senyawa senyawa tersebut. Misalnya bisa disimpan 2 botol senyawa, botol A di isi dengan kerosin dan botol B diisi dengan premium sangat khas untuk masing masingnya, daru kedua senyawa sering atau acapkali dijumpai sehari hari, dan terbiasa dengan baunya. Jadi pengenalan dengan test bau, harus sering sering berjumpa/ bertemu zat zat tersebut, karena bau sulit diungkapkan. Umumnya untuk bau diklasifikasikan pada bau harum, busuk, tengik, tetapi tidak dapat dinyatakan bau dengan pasti. b. Wujud sampel (cair, padat dan gas) c. Rupa (bungkahan, powder, kristal, jika cair atau gas mengarah pada warna)

d. Warna, baik sample padat dan larutan (cair) warna yang dimiliki akan memberikan pertunjukan unsur pada dikandungnya, karena setiap unsur berkarakteristik, tetapi dalam berbagai bentuk hibridnya yang sama akibat panjang gelombang dari aktifitas elektronnya juga sama.

Warna sample Hijau

Kemungkinan unsur/ senyawa yang ada Ni(II), Fe(III), Cu, Cr2O3, Hg2Cl2, KMnO4 Cu(II), Co(II), HgO HgI2, HgS, Sb2S, CrO4, Cu2O, K4Fe(CN)6, Cr2O7 Pb3O4, As2O3 Mn(II), Co(II) Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)4 Fe(III), PbO, CdO, Fe2O3, Ag3AsO4SnS, Fe(OH)3, Fe2O4 PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3, Ag2S, C

Biru

Merah Merah Jambu Kuning

Coklat

Hitam

e.

Test sifat zat yang hidrokopis Zat yang hidrokopis dapat mengabsorpsi air dari udara, terjadi ikatan dengan air yang ditandai perubahan wujud dari padat ke cair. Perubahan wujud memakan waktu tergantung pada cepat lambatnya senyawa tersebut mengadsorbsi air. Pengamatan perubahan wujud padat kecair dapat dilaksanakan dengan mengukur waktu yang diperlukan senyawa tersebut mencair akibat terikatnya molekul air.

f.

Test sifat asam dan basa Zat atau senyawa dapat diidentifikasi sifat asam atau basa menggunakan : 1) Kertas lakmus Kertas lakmus biru menjadi merah menandakan sifat asam Kertas lakmus merah menjadi biru menandakan sifat basa 2) Kertas pH universal, yakni kertas yang telah mempunyai warna warna khas pada PH tertentu. Dengan melihat perubahan warna pada kertas pH universal setelah

dicelupkan kedalam larutan sampel, dapt ditentukan kondisi larutan apakah asam atau basa. 3) pH meter, untuk menentukan asam/basa berdasarkan trayek PH baik untuk larutan atau padatan seperti mengukur pH tanah pada areal pertanian. 4) Indikator, suatu bahan organik yang memberikan perubahan warna pada pH tertentu. g. Reaksi dengan asam sulfat Identifikasi dengan menggunakan H2SO4 encer atau pekat menghasilkan gas . gas yang keluar diketahui dengan reagen tertentu menghasilkan suatu reaksi yang khas. h. Dengan NaOH Penambahan basa kuat akan mendesak basa lemah dan mengeluarkan gas yang dapat diidentifikasi.

BAB III PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat 1. Tabung reaksi 2. Rak tabung reaksi 3. Plat tetes 4. Pipet tetes 5. Gelas kimia 6. Spatula 7. Batang pengaduk 8. Beaker glass 250ml dan 500ml 9. Kawat nikrom 10. Alat destruksi basah 11. Kaki tiga + kasa asbes 12. Kaca arloji 13. Botol semprot 14. Botol warna penyimpanan sampel

3.2 Bahan 1. Sampel anorganik 2. Sampel organik 3. Aquadest 4. HCl 2M 5. HCl pekat 6. Benzen 7. Eter 8. Kloroform 9. H2SO4 10. HNO3 2M 11. HNO3 pekat 12. H2O2 13. Alkohol 14. Aceton 15. Na2CO3 16. K2CO3 17. NaOH

3.3 Diagram Alir Identifikasi

Pelarutan sample

1 gram sample

Uji kelarutan HCl 2M

Uji kelarutan HNO3 2M

Uji kelarutan HCl

Uji kelarutan HNO3

Hasil

Hasil

Hasil

Hasil

Uji kelarutan H2O

Uji kelarutan Aquaregia Hasil

Hasil

Reaksi Nyala

Kawat Ni-Krom - dicelupkan pada larutan sample - dibakar pada api bunsen Hasil
Preparatif sample

Sample + Larutkan dengan pelarut sebanyak 50 mL + Pelarut Hingga 100 mL - Simpan dalam botol Hasil

3.4

Cara kerja

1. Sample diperiksa secara makro ( wujud, rupa, warna, dan bau) 2. Sample dilarutkan dalam pelarut 3. Dicari pelarut yang palung tepat terhadap sample 4. Dilakukan uji nyala terhadap sample 5. Sample dilarutkan dalam pelarut yang cocok hingga 100 mL 6. Disimpan dalam botol sample 7. Diberi identitas

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL PERCOBAAN 1. Identifikasi dan uji kelarutan Wujud Rupa Warna Bau : : : : Padat Heterogen Serbuk dan batuan Coklat , Hitam dan Merah seperti bau tanah liat, batu bata dan darah

a. Tabung 1 + sampel + H2O = Larutan menjadi keruh dan sampel tidak larut, terdapat endapan b. Tabung 2 + sampel + HCl 2M = Keruh, terdapat endapan dan berbau c. Tabung 3 + sampel + HCl pekat = Keruh, terdapat endapan dan berbau d. Tabung 4 + sampel + HNO3 2M = Keruh, terdapat endapan dan berbau e. Tabung 5 + sampel + HNO3 pekat = Keruh, terdapat endapan dan berbau f. Tabung 6 + sampel + aquaregia = Jingga bening, sedikit endapan dan berbau khas regia

2. Reaksi Nyala Warna nyala api yang timbul adalah warna kuning emas

4.2 PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini, praktikan dituntut agar dapat memiliki pengalaman dan pengenalan suatu sample berdasarkan karkateristik atau pengelompokan sifat sample yang dianalisis. Pada langkah awal dilakukan uji makro sehingga didapat bahwa sample berbentuk padatan campuran serbuk dan batuan dan warna dari sample tersebut adalah adanya campuran merah, hitam dan coklat muda. Sedangkan bau yang timbul seperti bau tanah / batu bata dan sedikit tercium bau besi atau darah. Berdasarkan warnanya kemungkinan unsur / senyawa berdasarkan warnanya adalah : Merah Coklat Hitam : : : Pb3O4, As2O3 Fe(III), PbO, CdO, Fe2O3, Ag3AsO4SnS, Fe(OH)3, Fe2O4 PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3, Ag2S, C Kemudian sampel tersebut dimasukan kedalam tabung reaksi kecil dimana tujuannya untuk mengetahui pelarut yang paling melarutkan. Pelarut yang paling melarutkan adalah aquaregia karena paling cepat dan endapan paling sedikit diantara pelarut lainnya. Warna yang dihasilkan dari uji nyala sesuai dengan unsur atau logam penyusunnya. Eksitasi elektron pada elektron valensi, akibat dirangsang oleh pembakaran dengan Bunsen, memberikan eksitasi electron yang berbeda untuk setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang dicirikan oleh warna yang muncul. Kali ini warna yang dihasilkan adalah kuning emas. Untuk keperluan pengujian berikutnya maka dilakukan preparatif sampel dengan cara penambhan pelarut, kemudian larutan sampel terebut disimpan dalam botol sampel.

BAB V KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Sample adalah padatan campuran 2. Pelarut yang cocok untuk sampel anorganik yaitu Aquaregia 3. Uji nyala yang timbul adalah kuning gold

DAFTAR PUSTAKA

Muchtar, Rusvirman . 2013 . Pokok Pokok Bahasan Kimia Analitik . Unjani : Cimahi Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid 3. Erlangga: Jakarta Syukri . 1998 . Kimia Dasar . ITB : Bandung Brady, James. 2012 . Chemistry. Edisi 6 . Erlangga : Jakarta