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INTRODUCCIN AL TRABAJO DE LABORATORIO



1. INTRODUCIN
1


El laboratorio de qumica es un espacio para la experimentacin, la creatividad y la investigacin, que
puede convertirse en un lugar peligroso en la medida que las personas que trabajan en l desconozcan
ciertas normas bsicas referentes al manejo de las sustancias, implementos de seguridad, los materiales
y las tcnicas que all se utilizan.

Esta primera prctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las actividades a
desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con lineamientos de seguridad,
prevencin, sentido comn y actitud responsable.

2. OBJETIVOS
1


- Identificar los lineamientos de seguridad, precauciones y actitudes a tener en cuenta en el laboratorio.
- Identificar y conocer los implementos de seguridad disponibles en el laboratorio y el espacio fsico a
ocupar.
- Reconocer la importancia de la identificacin de las propiedades de las sustancias qumicas a partir
de los smbolos de seguridad, de los cdigos R y S y la informacin contenida en las etiquetas de los
reactivos, para su adecuada interpretacin y manejo.
- Comprender la importancia de conocer las fichas de las sustancias qumicas antes de realizar una
prctica de laboratorio.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a:
- Clave de riesgo (Cdigo R), cdigo de seguridad (Cdigo S) y nmero CAS.
- Definicin y aplicabilidad del manual conocido como Buenas Prcticas de Laboratorio.
- Definicin y aplicabilidad de la Matriz de Compatibilidades Qumicas
2. Leer con atencin la informacin sobre Clasificacin de las Sustancias de Acuerdo con su
Comportamiento (explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, nociva e irritante,
cancergena, teratognica, mutagnica, y corrosiva).
3. Alistar en el cuaderno las tablas para recoleccin de datos primarios, (no debe recolectar
informacin en las hojas de la gua de laboratorio, a menos de que as se indique).

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
- Gua de laboratorio.
- Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con la
asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande. Debe incluir la
paginacin.
2

- Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco
inflamable (alto porcentaje de algodn).
- Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que sern usadas durante
varias horas seguidas, por lo que deben ser cmodas.
- Guantes de nitrilo ajustables.
- Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.
- Carpeta con gancho legajador.

5. MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO

- Manuales de seguridad
- Recipientes con reactivos
- Brjula

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La preparacin de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer los riesgos
y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias qumicas
1
.

Al plantear y disear una prctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los aspectos
relacionados con precauciones, proteccin y seguridad. Adems es necesario contemplar la disposicin
final de los desechos generados.

Las sustancias qumicas estn clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad. Algunas
sustancias pueden pertenecer a ms de un grupo. Las precauciones consideradas para su manejo estn
de acuerdo con la categora en la que se encuentran. Por ejemplo, las sustancias inflamables se deben
almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material corrosivo
2
.

6.1 CLASIFICACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS SEGN SU PELIGROSIDAD
2,3


Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las subdivisiones en las
categoras. A continuacin se presentan algunas de las ms empleadas:

CLASIFICACIN SEGN LA ORGANIZACIN DE LAS NACIONES UNIDAS (ONU)

Clase 1. EXPLOSIVOS
Son sustancias slidas o lquidas, o mezclas de ellas, que por s mismas son
capaces de reaccionar qumicamente produciendo gases a tales temperaturas,
presiones y velocidades que pueden ocasionar daos graves en los alrededores.
Se consideran 6 subclases de acuerdo con la forma como una sustancia puede
explotar.

Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artculos que ofrecen peligro de explosin en masa. Es decir,
que afecta toda la carga en forma instantnea.
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Subclase 1.2: Sustancias o artculos que ofrecen peligro de proyeccin ms no explosin en masa.

Subclase 1.3: sustancias o artculos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyeccin de
partculas, o ambos, mas no peligro de explosin en masa.
Subclase 1.4: Sustancias o artculos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en ignicin
eventualmente.

Subclase 1.5: Sustancias o artculos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales, peligro de
explosin en masa.
Subclase 1.6: Sustancias o artculos extremadamente insensibles que no tienen peligro de explosin en
masa.

Ejemplos de sustancias o artculos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Plvora negra, Nitroglicerina,
Nitrato de pentaeritritol.
Clase 2. GASES
Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20C y una presin
estndar de 101.3 Kpa. Existen gases:
COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o envasados para
el transporte, a 20C. Ej. Aire comprimido
LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado lquido al ser empacados o envasados para el
transporte a 20C. Ej. GLP
CRIOGNICOS, que se encuentran parcialmente en estado lquido al ser empacados o envasados para
el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrgeno criognico

EN SOLUCIN, que se encuentran totalmente disueltos en un lquido al ser
empacados o envasados para el transporte. Ej. Acetileno (en acetona)

Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos
subdivisiones:
Subclase 2.1: Gases Inflamables, pueden incendiarse fcilmente en el aire
cuando se mezclan en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen. Ej.
Gas Propano, Aerosoles.

Subclase 2.2: Gases No-inflamables, no txicos; Pueden ser asfixiantes simples u
oxidantes. Ej. Nitrgeno.
Subclase 2.3: Gases Txicos; ocasionan peligros para la salud, son txicos o






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corrosivos. Ej. Cloro.
Clase 3. LQUIDOS INFLAMABLES
Clase 3. Lquidos Inflamables. Son lquidos o mezclas de ellos, que pueden
contener slidos en suspensin o solucin, y que liberan vapores inflamables por
debajo de 35C (punto de inflamacin). Por lo general son sustancias que se
transportan a temperaturas superiores a su punto de inflamacin, o que siendo
explosivas se estabilizan diluyndolas o suspendindolas en agua o en otro lquido.
Ej. Gasolina, benceno y nitroglicerina en alcohol.

Clase 4. SLIDOS CON PELIGRO DE INCENDIO

Clase 4. Slidos con peligro de incendio. Constituyen cuatro subdivisiones:
Subclase 4.1: Slidos Inflamables. Son aquellos que bajo condiciones de
transporte son combustibles o pueden contribuir al fuego por friccin. Ej. Fsforo.




Subclase 4.2: Slidos espontneamente combustibles. Son aquellos que se
calientan espontneamente al contacto con el aire bajo condiciones normales. Ej.
Hidrosulfito de sodio.
Subclase 4.3: Slidos que emiten gases inflamables al contacto con el
agua. Son aquellos que reaccionan violentamente con el agua o que emiten gases
que se pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando entran en contacto con
ella. Ej. Metales alcalinos como sodio, potasio.






Clase 5- OXIDANTES Y PERXIDOS ORGNICOS.







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Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxgeno y causan la combustin o
contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (perxido de hidrgeno); Nitrato de potasio.

Subclase 5.2: Perxidos orgnicos. Sustancias de naturaleza orgnica que
contienen estructuras bivalentes -O-O-, que generalmente son inestables y pueden
favorecer una descomposicin explosiva, quemarse rpidamente, ser sensibles al
impacto o la friccin o ser altamente reactivas con otras sustancias. Ej. Perxido de
benzolo, Metiletilcetona perxido.

Clase 6. SUSTANCIAS TXICAS E INFECCIOSAS

El trmino txico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificacin para estas sustancias est dada de
acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y drmica. Existen dos subdivisiones:
Subclase 6.1: Sustancias Txicas. Son lquidos o slidos que pueden
ocasionar daos graves a la salud o la muerte al ser ingeridos, in halados o entrar
en contacto con la piel. Ej. Cianuros, Sales de metales pesados.


Subclase 6.2: Materiales infecciosos. Son aquellos microorganismos que se
reconocen como patgenos (bacterias, hongos, parsitos, virus e incluso hbridos
o mutantes) que pueden ocasionar una enfermedad por infeccin a los animales
o a las personas. Ej. ntrax, VIH, E. Coli.
Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.
Son materiales que contienen radionclidos y su peligrosidad depende de la
cantidad de radiacin que genere as como la clase de descomposicin atmica
que sufra. La contaminacin por radioactividad empieza a ser considerada a partir
de 0.4 Bq/cm2 para emisores beta y gama, o 0.04 Bq/cm2 para emisores alfa. Ej.
Uranio, Torio 232, Yodo 125, Carbono 14.


Clase 8. SUSTANCIAS CORROSIVAS




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Corresponde a cualquier sustancia que por reaccin qumica, puede causar dao
severo o destruccin a toda superficie con la que entre en contacto incluyendo la
piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa entonces quemaduras graves y se
aplica tanto a lqudos o slidos que tocan las superficies como a gases y vapores
que en cantidad suficiente provocan fuertes irritaciones de las mucosas. Ej. cidos
y custicos.


Clase 9. SUSTANCIAS Y ARTCULOS PELIGROSOS MISCELNEOS
Son materiales que no se encuentran incluidos en las clases anteriormente
mencionadas y por tanto pueden ser transportados en condiciones que deben ser
estudiadas de manera particular. Ej. Asbesto, fibra de vidrio, slice. Dentro de este
grupo se han incluido las sustancias que ocasionan de manera especial,
contaminacin ambiental por bioacumulacin o por toxicidad a la vida acutica
(polutantes marinos) o terrestre (contaminante ambiental). Ej. 1,2-Dibromoetano.



CLASIFICACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS SEGN LA DIRECTIVA EUROPEA
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Este sistema de identificacin de peligros se utiliza principalmente en el almacenamiento de productos
qumicos dentro de laboratorios o bodegas para el etiquetado de frascos o contenedores; algunas
empresas multinacionales de origen Europeo, lo deben usar de manera obligatoria tambin durante el
transporte, pero no constituye un requerimiento legal en Colombia.
Segn este sistema, las sustancias se clasifican en ocho (8) grupos que son representados por sus
respectivos pictogramas, todos en fondo naranja y una letra. Hay que tener en cuenta que un producto
puede pertenecer a uno o a varios grupos.
E
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que reaccionan
exotrmicamente tambin sin oxgeno y que detonan, deflagran rpidamente o pueden
explotar al calentar, por percusin, friccin o formacin de chispas. Ej. Dinamita, cido
pcrico.
O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto con
materiales combustibles, sobre todo por cesin de oxgeno, aumentan
considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los perxidos
orgnicos son combustibles y por tanto pueden arder espontneamente. Ej. Perxido
de acetilo.
F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Lquidos con punto de inflamacin


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inferior a 21C, pero no son altamente inflamables. Sustancias slidas y preparaciones que por accin
breve de una fuente de calor pueden inflamarse fcilmente y continuar quemando o permanecer
incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.


F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Lquidos con un punto de
inflamacin inferior a 0 C y un punto de ebullicin de mximo 35 C. Gases y mezclas
de gases que a presin normal y temperatura usual son inflamables en el aire. Ej.
Acetona, Cloretileno, propano.

T y T +
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalacin, la ingestin o la
absorcin cutnea en pequea cantidad puede conducir a daos considerables para la
salud con posibles consecuencias mortales o irreversibles. Posibles efectos cancergenos, mutagnicos y
txicos para la reproduccin. Ej. Cresoles, xido de etileno, cromo.
C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen destruccin del
tejido cutneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhdrico, Soda custica, hipoclorito de
sodio.


Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalacin, ingestin o absorcin
cutnea pueden provocar daos a la salud agudos o crnicos. Posibles sensibilizantes
por inhalacin. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.


Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones en la
piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de
sensibilizacin por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, cido clorhdrico
0.1N.

N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al medio
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acutico o no acutico, pueden producir un dao del ecosistema por desequilibrio inmediato o posterior.
Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.
CLASIFICACIN DE PRODUCTOS QUMICOS SEGN LA NORMA NFPA 704
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La NFPA (por su sigla en ingls, National Fire Protection Association), una entidad internacional voluntaria
creada para promover la proteccin y prevencin contra el fuego, es ampliamente conocida por sus
estndares (National Fire Codes), a travs de los cuales recomienda prcticas seguras desarrolladas por
personal experto en el control de incendios.
La norma NFPA 704 es el cdigo que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los peligros
de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de este diamante o
rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios de clasificacin como el
significado de cada nmero sobre cada color. As mismo, no es aconsejable clasificar los productos
qumicos por cuenta propia sin la completa seguridad con respecto al manejo de las variables
involucradas. A continuacin se presenta un breve resumen de los aspectos ms importantes del
diamante.
La norma NFPA 704 pretende a travs de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes colores,
indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se presenta a
continuacin:

ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.
AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.
AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).
BLANCO: En esta casilla se harn las indicaciones especiales para algunos productos. Como producto
oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con una escala
numrica, as:
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Los smbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:

OXI Agente oxidante ; COR Agente corrosivo

Reaccin violenta con el agua

Radioactividad

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para realizar
las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos.

7.1 RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BSICO DE VIDRIO,
METAL Y PORCELANA

Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:

- Vas de acceso y evacuacin
- Extintores
- Lavaojos
- Duchas de seguridad
- Cabinas de extraccin
- Botiqun
AMARILLO
AZUL
BLANCO
ROJO
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- En un mesn encontrar material de laboratorio, repase sus nombres de acuerdo con la consulta
realizada y con la charla prelaboratorio.

7.2 ASIGNACIN DE PICTOGRAMAS

Consulte los manuales de seguridad disponibles y de acuerdo con la informacin de cada sustancia,
clasifquela como: explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, irritante, nociva, corrosiva y/o
daina para el medio ambiente y asigne los pictogramas correspondientes (Tabla 9.1.2)

- cido clorhdrico (escoja alguna concentracin de las que encontrar em los manuales)
- Sulfato de cobre
- Acetona
- Hidrxido de calcio

7.3 CONSULTA DE LAS ETIQUETAS DE LOS RECIPIENTES DE REACTIVOS

En la mesa de reactivos se encuentran tres recipientes con reactivos, rotulados con los nmeros 1, 2 y 3.
Lea cuidadosamente y transcriba la informacin requerida en la Tabla del numeral 9.1.3.

7.4 ELABORACIN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD-INTERPRETACIN DE LOS CODIGOS R Y S

Con la informacin disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:
__________________________, segn el modelo del numeral 9.1.4. Empleando los cdigos R y S,
identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular esta sustancia.

8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS

8.1.1 MAPA DEL LABORATORIO




8.1.2 TABLA PARA LA ASIGNACION DE PICTOGRAMAS

SUSTANCIA CLASIFICACIN PICTOGRAMA







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8.1.3 CONSULTA DE ETIQUETAS

Reactivo 1 Reactivo 2 Reactivo 3
Nombre
Marca comercial
Contenido
Frmula qumica
Estado fsico
Cdigos R
Cdigos S
Masa molar

8.1.4 ELABORACIN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD RESUMIDA

INFORMACIN GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre:
Frmula qumica:
No. CAS:
PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS
Estado fsico:
Color:
Densidad:
Solubilidad:

Punto de fusin:
Punto de ebullicin:
Punto de ignicin:
RIESGOS

PRECAUCIONES

PROTECCIN PERSONAL

MANEJO DE EMERGENCIAS

MANEJO DE RESIDUOS


9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
- Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificacin de las sustancias qumicas en su vida
cotidiana? Dnde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) Sobre qu peligros
advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.
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- En qu oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital, almacn), ha visto
Usted el uso de los implementos de seguridad? Se ha percatado de la necesidad de usarlos en
algn lugar y las personas no lo hacen? Haga sus comentarios sobre, al menos, dos ejemplos.
- En los hogares, se emplean normalmente sustancias con propiedades qumicas especiales,
sobretodo como productos de aseo. Emplee la literatura pertinente y sus conocimientos sobre
clasificacin de las sustancias segn su peligrosidad, para elaborar pictogramas para, al menos,
dos frascos de su casa. Ilustre su trabajo en el informe de esta prctica.
- Consulte cual es el contenido bsico de un botiqun de primeros auxilios y la frecuencia con la
que debe revisarse o cambiarse.
- De qu clase son los extintores que encontr en el laboratorio? Para qu tipos de incendio son
convenientes?
- Cuando se consultan las fichas toxicolgicas, es frecuente encontrar abreviaturas en ingls o en
espaol que van acompaadas de cantidades de sustancias (con unidades como ppm, mg/kg,
etc). Consulte el significado de las abreviaturas: TLV-TWA, VLA-ED, TLV-STEL, VLA-EC, LD
50
,
LD
50/30
, LD
50/60
.
- Averige qu aspectos estn contemplados cuando las fichas toxicolgicas mencionan los
VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES.
- Consulte cul es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicacin o quemaduras
con sustancias qumicas en la ciudad de Bogot. Reporte los nmeros de contacto en su
cuaderno.

10. BIBLIOGRAFA

1. Farias C., D.M. (2007). Guas de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo
Departamento de Qumica Universidad Nacional de Colombia, Bogot.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and biological
chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142 - Consultado 16-01-2009 (vea aqu los
pictogramas a color)


BIBLIOGRAFA RECOMENDADA

- TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING AND DISPOSAL WITH
TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical Information Institute.1976.
- THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR CHEMISTS. Merck, &
Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960
- http://www.chemdat.de



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MEDIDAS Y OBSERVACIONES EN CIENCIAS

1. INTRODUCCIN

Los qumicos frecuentemente realizan mediciones que usan en clculos para obtener otras cantidades
relacionadas. Los diferentes instrumentos permiten medir las propiedades de una sustancia. Por
ejemplo: con una cinta mtrica se mide la longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz
o baln volumtrico, se mide el volumen; con la balanza, la masa y con el termmetro, la temperatura.
Una cantidad medida suele describirse como un nmero acompaado de la unidad apropiada
1
.

La prctica est diseada para mostrar al estudiante la importancia de registrar adecuadamente las
medidas que se realizan en un laboratorio de qumica. Adems, induce a la observacin, descripcin y
anlisis de los resultados. Tambin incluye una introduccin al manejo grfico de resultados.

2. OBJETIVOS

- Describir propiedades y cambios asociados a un fenmeno fisicoqumico
- Reportar los datos con el nmero apropiado de cifras significativas
- Realizar las medidas y clculos matemticos necesarios y expresar respuestas numricas con el
nmero correcto de cifras significativas
- Emplear graficas para analizar los resultados de un experimento cientfico

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a:

- Proceso combustin
- Manejo de balanza analtica y balanza de platillo externo
- Propiedades fsicas y qumicas de la materia
- Ley de Conservacin de la Masa
- Uso de un calibrador

2. Leer con atencin la informacin sobre unidades del sistema internacional (SI), introduccin a la
estadstica, presentacin de los datos y resultados derivados de un experimento, cifras
significativas, densidad, escalas de temperatura.
3. Alistar en el cuaderno las tablas para recoleccin de datos.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

- Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,
calculadora, regla, tijeras, toallas de papel, toalla de algodn.
- Encendedor, cronmetro, calibrador (de bajo costo, lo encuentra en las ferreteras), 1 vela

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5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante
- Media caja de petri
- Vidrio de reloj
- Pinzas para crisol
- Vaso de precipitados de 150 mL
- Picnmetro
- Termmetro
- Bloque metlico

Para uso comn
- Probetas de plstico
- Balanzas (de platillo externo y analticas)

Reactivos
- Hielo
- Disolucin salina de densidad desconocida

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1 MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI)
1


En 1960, la Conferencia General de Pesos y Medidas, que es la autoridad internacional en cuanto a
unidades, propuso un sistema mtrico revisado, al que llam Sistema Internacional de Unidades
(abreviado como SI, del francs Systme Internacionale dUnites). La tabla 1 muestra las unidades
bsicas del Sistema Internacional. Todas las dems se derivan de ellas.

Tabla 1. Unidades bsicas del Sistema Internacional
CANTIDAD BSICA NOMBRE DE LA UNIDAD SIMBOLO
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Corriente elctrica ampere A
Temperatura kelvin K
Cantidad de sustancia mol Mol
Intensidad luminosa candela cd


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6.2 INTRODUCCIN A LA ESTADSTICA
2,5


Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta prctica se recomienda la revisin del anexo
titulado INTRODUCCIN AL MANEJO ESTADISTCO DE DATOS EXPERIMENTALES, que encontrar al
final de la gua. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede consultar la bibliografa
recomendada.

6.3 REPRESENTACIN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN
EXPERIMENTO
2


Existen varios mtodos para representar los datos experimentales; los ms utilizados son las tablas y
las grficas.

TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algn tipo de informacin.
Todas las tablas deben tener un ttulo claro y completo pero breve; cada columna debe tener un
encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es frecuente que se requiera ms
de una tabla y que se necesite referirse a la informacin en ellas; es conveniente entonces identificar
perfectamente las tablas, colocndole un nmero y tambin un ttulo explicativo que permita a
cualquier lector de primera vista saber a qu se refiere la informacin de la tabla.

GRFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relacin entre dos o ms variables. Por
ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una sustancia, la intensidad
del color y la concentracin, etc. Para visualizar estas relaciones normalmente se utilizan grficas. Las
grficas revelan tendencias, puntos crticos, relaciones de dependencia y algunos otros rasgos que
pueden permanecer ocultos en una representacin tabular. En las grficas se pueden hacer
operaciones matemticas como la diferenciacin (trazando tangentes) o la integracin (hallando el
rea bajo la curva) entre las variables.
Hoy en da con programas como Excel, Table curve, Origin, Grams, etc, es muy fcil hacer
grficas y hallar la ecuacin que representa la relacin matemtica entre las variables; si utiliza estos
programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en computador una buena
grfica debe tener las siguientes caractersticas:

1. Papel: El papel milimetrado comn es suficiente para la mayora de los propsitos. Aunque en
ocasiones se requiera papel logartmico o probabilstico. Las grficas generadas por computador
se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las proporciones entre las variables.
2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable independiente
es aquella que se vari a voluntad y la dependiente es la respuesta obtenida como resultado de
esa variacin). La escala de cada eje se debe escoger de modo tal que el rango completo de
valores se pueda dibujar en el grfica y las coordenadas de un punto se puedan determinar
rpida y fcilmente.
a. La escala ser numerada de forma tal que la curva resultante sea tan extensa como la hoja
permita. En lo posible que la incertidumbre de la medida corresponda a una o dos de las
divisiones ms pequeas del papel. Lo ideal es no restar ni aumentar resolucin a los datos
representados.
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b. Si es posible, la escala se debe escoger de modo tal que la pendiente geomtrica sea cercana a
uno.
3. Titulo: El ttulo de una grafica debe ser breve pero dar una descripcin clara de las relaciones
bajo estudio. Ttulos como Experimento No. 1 o Volumen y temperatura no son adecuados
porque su significado slo es claro para aquellos que estn familiarizados con el experimento y
desaparecer con el tiempo a medida que se borra la memoria. Un ejemplo de ttulo adecuado
sera Densidad del isopropanol entre 20 C y 60 C.
4. Ejes: Cada eje de la grfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la variable
que ste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy pequeas o muy
grandes menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por una potencia para
convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.
5. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localizacin de los valores experimentales,
especialmente cuando se trazan lneas de tendencia. Para hacer ms visibles los puntos,
generalmente se trazan lneas o crculo a su alrededor. Si es posible, el tamao de las lneas
debe ser el de la incertidumbre de la determinacin. Programas como Excel permiten asignar
una lnea que seala el tamao de la incertidumbre para las variables representadas en cada
eje.
Si hay ms de una curva en la misma hoja se deben utilizar smbolos que permitan diferenciar
fcilmente cada una de ellas.
6. La curva: No debe ser la unin de lneas cortas entre los valores experimentales; si la relacin
es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una lnea recta que pase lo ms cerca posible
de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan extrapolaciones se
deben indicar en lnea punteada. Los programas de computador permiten agregar la lnea de
tendencia y determinar su ecuacin con relativa facilidad.

6.4 ESCALAS DE TEMPERATURA
1


Son tres escalas de la temperatura que estn en uso actualmente. Sus unidades son F (grados
Fahrenheit), C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la ms usada en Estados Unidos
fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelacin y ebullicin normales del agua como
32 F y 212 F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los puntos de congelacin
(0 C) y ebullicin (100 C) del agua en 100 grados. Como se mostr en la tabla 1, el kelvin es la
unidad bsica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura absoluta. Por absoluta debe
entenderse que el 0 de la escala Kelvin, denotado como 0 K, es la temperatura ms baja que puede
alcanzarse en teora.

La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una grado en
la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:

? C = (F 32 F) 5 C/9 F

La siguiente ecuacin se utiliza para convertir grados Celsius a grados Fahrenheit:
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? F = 9 F/5 C (C) + 32 F

Las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un grado Celsius es
equivalente a un Kelvin. En estudios experimentales, se ha comprobado que el cero absoluto de la
escala Kelvin equivale a -273.15 C. As pues, es posible usar la ecuacin siguiente para convertir
grados Celsius a Kelvin:
? K = (C + 273.15 C) 1 K/1 C

Con frecuencia es necesario hacer conversiones entre grados Celsius y grados Fahrenheit, y entre
grados Celsius y Kelvin.

6.5 DENSIDAD
1


La ecuacin de la densidad es d=m/V; donde d, m y V denotan densidad, masa y volumen,
respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa
presente, por lo que la proporcin de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un
material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La unidad derivada del
SI para la densidad es el kilogramo por metro cbico (kg/m
3
); sin embargo, esta unidad es muy
grande para muchas aplicaciones qumicas, por lo que es frecuente emplear g/cm
3
o g/mL.

En el laboratorio de qumica es usual emplear la densidad absoluta definida como masa/volumen o la
densidad relativa (tambin llamada gravedad especfica Gs), que se calcula empleando relaciones de
masa de la sustancia a masa del agua siempre que se trabaje con volmenes iguales de agua y de la
sustancia a analizar. Considere que el volumen medido con el picnmetro es absolutamente
reproducible, de manera que se puede trabajar con la igualdad: m
agua
/d
agua
= m
disolucin
/d
disolucin
.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para
realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos.

7.1. COMBUSTIN DE UNA VELA
3


1. Observe la vela y describa sus caractersticas fsicas.
2. Una la vela firmemente a la media caja de petri. Pese el conjunto en una balanza analtica.
Registre ese dato en su cuaderno con el nmero correcto de cifras significativas.
3. Encienda la vela y tome este momento como tiempo cero (t=0 min).
4. La vela debe permanecer encendida por intervalos de diez minutos; entre los intervalos,
apague la vela y deje enfriar aproximadamente 3 minutos, determine la masa del conjunto (vela
+ caja de petri) cada vez.
5. Complete siete medidas.

En algn momento en que la vela est encendida, realice las siguientes pruebas y registre los cambios
fsicos y qumicos que observe:

18

- Sujete un vidrio de reloj con unas pinzas para crisol y coloque sobre l un trocito de hielo.
Sostenga el vidrio con el hielo a aproximadamente 5 cm de la llama de la vela durante algunos
segundos; registre sus observaciones.
- Para realizar la ltima medida de masa de la vela, use un vaso de precipitados invertido para
cubrirla y apagarla; registre sus observaciones.

6. Una vez obtenga las siete medidas de masa, calcule el porcentaje de cambio total en la masa de
la vela que emple (con t=0 min y t=60 min).
7. Reporte ese valor de porcentaje en la tabla grupal de resultados.

7.2 DETERMINACIN DE LA DENSIDAD

7.2.1 DENSIDAD DE UN SLIDO

1. Describa las caractersticas fsicas (color, brillo, textura) del bloque metlico que le fue
entregado. Efecte las medidas geomtricas que le permitan estimar el volumen del bloque
(emplee un calibrador). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo
con aproximacin a la dcima de gramo. Calcule la densidad del bloque metlico
4
.
2. En la mesa de materiales para uso comn, encontrar una probeta de plstico. Coloque entre
50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto, reportndolo con el
nmero apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque metlico en la probeta y repita la
medida del volumen. Determine el volumen ocupado por el slido. Determine la masa del
bloque utilizando la balanza de platillo externo con aproximacin a la dcima de gramo. Calcule
la densidad del bloque metlico.

7.2.2 DENSIDAD DE UN LQUIDO

1. Pese el picnmetro vaco, limpio y seco; registre este valor. En la mesa de reactivos encontrar
una disolucin salina de densidad desconocida; con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera
disolucin al picnmetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente del cuello del
recipiente (ver figura 1
6
). Deje caer libremente la tapa del picnmetro de manera que el lquido
llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnmetro con una toalla de papel.
Pselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnmetro con agua
destilada. Determine la temperatura (C) del agua destilada que est utilizando con el
termmetro que le fue entregado.
2. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes Fsicas.
Calcule la densidad de la disolucin salina relativa al agua.
3. Registre el valor de densidad en la tabla de datos grupales. Realice el anlisis estadstico,
calcule el nuevo promedio del valor de densidad y utilcelo como valor real para calcular el error
relativo, el error absoluto y el porcentaje de error de su determinacin con respecto a este valor.
19


Figura 1. Picnmetro

8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS

8.1.1 COMBUSTIN DE UNA VELA

- Caractersticas fsicas de la vela
ANTES DE LA COMBUSTIN DESPUS DE LA COMBUSTIN





- Medidas de masa
TIEMPO (min) MASA (g)
t = 0
t = 10
t = 20
t = 30
t = 40
t = 50
t = 60

- Observacin en el vidrio de reloj con hielo
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________

- Observacin al usar el vaso de precipitados para apagar la vela
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
ALTURA APROXIMADA DEL LQUIDO ANTES DE TAPAR
20


- Tabla de datos grupales (elabore esta tabla en su cuaderno con el nmero actual de grupos
de laboratorio)

Grupo 1 2 3 n Promedio S Intervalo
Nuevo
promedio
Dato
porcentaje
(%)


8.1.2 DETERMINACIN DE LA DENSIDAD

- Densidad de un slido
Descripcin fsica del bloque metlico


- Densidad del slido a travs de medidas geomtricas para determinar volumen
Medidas del bloque (cm)
Volumen del bloque (mL)
Masa del bloque (g)
Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m
3
):
- Densidad del slido a travs de medidas de volumen de liquido desplazado
Volumen inicial (mL)
Volumen final (mL)
Volumen del bloque (mL)
Masa del bloque (g)
Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m
3
):

- Densidad de un lquido
Masa picnmetro vaco (g)
Masa picnmetro con disolucin (g)
Masa picnmetro con agua destilada (g)
Temperatura del agua destilada (C) (K)
Densidad del agua destilada (g/mL)
Densidad de la disolucin (g/mL) en (kg/m
3
):

- Tabla de datos grupales (elabore esta tabla en su cuaderno con el nmero actual de grupos
de laboratorio)

Grupo 1 2 3 n Promedio S Intervalo
Nuevo
promedio
21

Dato
porcentaje
(%)


Valor real densidad del lquido
Error relativo
Error absoluto
Porcentaje de error

8.2 PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Analice si la fusin de la parafina o cera de la vela es un cambio fsico y qumico.
- Redisee el experimento con la vela y plantee uno nuevo que le permitiera hacer algunos
comentarios sobre la Ley de la Conservacin de la Masa.
- Cul reaccin se lleva a cabo en la combustin de la vela? Qu sucede cuando se invierte el
vaso de precipitados sobre ella?
- Use los datos de la masa de su vela para construir una grfica. El eje x corresponder al tiempo
transcurrido (min) y el eje y a la masa (g). Elabore la grfica teniendo en cuenta las
caractersticas descritas anteriormente en el marco conceptual.
- Usando la grfica, determine la masa de la vela a los 6 min, a los 45 min y a los 55 min. Seale
la interpolacin sobre ella.
- Con los datos de la tabla grupal, haga el manejo estadstico de datos experimentales, calcule:
promedio, desviacin estndar (S), intervalo para rechazo de datos, nuevo promedio.
- Compare las densidades del bloque metlico calculadas con: (a) las medidas con el calibrador y
(b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.
- Discuta por qu la densidad de los lquidos cambia con la temperatura.
- Discuta los valores y diferencias de los errores calculados para la densidad del lquido que
determin.
9. BIBLIOGRAFA

1. Chang, R. (2007) Qumica. Mc Graw Hill. 9
na
Edicin. China. p. 15, 19-27
2. Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007) Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. pp. 96-97
3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 15-25
4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guas de Laboratorio para Qumica Fundamental I.
Documento de Trabajo Departamento de Qumica Universidad Nacional de Colombia,
Bogot.
5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H. Freeman
and Company, NJ, USA. p. 329
22

6. http://mediateca.educa.madrid.org/imagen/imagenes/publicas - Consultado 21/01/2009

BIBLIOGRAFA RECOMENDADA

- Guide to the CRC Handbook of Chemistry and Physics CRC PRESS
- Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007) Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia.
- Miller, J.C.; Miller, J.N. (1993) Estadstica para qumica analtica. 2da edicin. Addison-Wesley
Iberoamericana, USA.
- Sistema Internacional de Unidades (en espaol, 100 pginas pdf)
http://www.cem.es/cem/es_ES/documentacion/generales.jsp?op=generales



































23

SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
FILTRACIN, EVAPORACIN, TAMIZADO

1. INTRODUCIN

La mayora de las mezclas, sean homogneas o heterogneas, se pueden separar, por medio fsicos en
sus componentes puros, sin cambiar su identidad
1
. En el laboratorio generalmente se requiere separar los
componentes de una mezcla, bien sea, para determinar su composicin o para purificar los componentes
y usarlos en reacciones posteriores, por ejemplo. Las tcnicas a utilizar dependen del estado general de
la mezcla (slida, lquida o gaseosa) y de las propiedades fsicas de los componentes.

En esta prctica se propone el manejo de varias tcnicas de separacin, empleando una mezcla
homognea, mezclas heterogneas y una dispersin coloidal. Adicionalmente, se pretende que los
estudiantes mejoren su capacidad para observar, describir, interpretar y analizar los resultados obtenidos
en el laboratorio qumico.

2.OBJETIVOS

- Emplear algunos mtodos de separacin de los componentes de mezclas
- Aprender a calcular la concentracin de disoluciones en varias unidades
- Mejorar las capacidades de observacin y descripcin de fenmenos fsicos y qumicos

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

- Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a: coloides (definicin,
clasificacin, ejemplos, propiedades). Clculo de las moles de una sustancia. Ficha tcnica del
dicromato de potasio.
- Leer con atencin la informacin sobre: mezclas, tcnicas de separacin de mezclas, operaciones
unitarias.
- Alistar en el cuaderno las tablas para recoleccin de datos.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

- Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,
guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel, papel milimetrado o computador, regla.

- INDICADOR LSER (de bolsillo, no se requiere potencia)

5.MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo

24

- 2 vasos de precipitado (150 mL y 250 mL)
- 1 vidrio de reloj
- 1 plancha de calentamiento
- 4 tubos de ensayo en gradilla
- Varilla de vidrio para agitar
- Embudo de vidrio
- Aro metlico con nuez y soporte universal o tringulo de porcelana y trpode

Para uso comn

- Disolucin de dicromato de potasio dispuesto en un dispensador automtico o en un vaso
acompaado de una pipeta aforada de 10,00 mL con succionador
- 1 vaso de 150 mL con disolucin de dicromato de potasio, dispuesto con una pipeta
- Goteros con disolucin de FeCl
3
30%
- Goteros con disolucin Na
2
SO
4
0,5 M
- Recipiente con arena o tierra de diatomceas dispuesto con una esptula
- Recipiente que contiene una muestra de suelo dispuesto con una esptula
- Pliego de papel sobre una mesa de trabajo

6.ASPECTOS CONCEPTUALES
MEZCLAS
2

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se
caracterizan porque tienen composicin fija y no pueden separarse por mtodos fsicos en otras
sustancias ms simples. Una mezcla es una combinacin fsica de dos o mas sustancias puras, la mezcla
tiene composicin variable y sus componentes pueden separarse por mtodos fsicos; adems, la
temperatura es variable durante el cambio de estado.
Las mezclas se clasifican en heterogneas cuando constan de dos o ms fases y sus componentes
pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es
una mezcla de pequeos granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas
homogneas, usualmente llamadas soluciones o disoluciones, constan de una sola fase (regin en la
que todas las propiedades qumicas y fsicas son idnticas). Los componentes de una disolucin estn tan
ntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solucin que se forma entre agua y
NaCl. Las partculas que componen una disolucin se encuentran subdivididas hasta el tamao de
molculas o iones (aproximadamente 10
-8
cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible,
sin que exista tendencia a agruparse en determinadas regiones. Existe otro tipo de mezcla, denominado
coloides o dispersiones coloidales, en las que el tamao de las partculas, generalmente de forma
esfrica, est entre 1-1000 nm
3
.
Un mtodo para determinar si una mezcla es una disolucin verdadera o un coloide consiste en hacer
que un haz de luz la atraviese. Cuando la luz pasa a travs de una disolucin, un observador que mira en
direccin perpendicular al haz, no ve luz. En una dispersin coloidal la luz es dispersada en diferentes
direcciones y se observa el haz fcilmente. Este efecto es conocido como efecto Tyndall (estudiado por
primera vez por Jhon Tyndall, 1869)
3
.
25

Las partculas coloidales se mantienen suspendidas debido, en parte, a que las superficies de las
partculas tienen adheridos iones, que se adsorben preferentemente unos sobre otros, de manera que
cada partcula adquiere una carga determinada; como todas tienen el mismo signo, se repelen entre s.
Estas repulsiones mutuas vencen la fuerza de la gravedad y las partculas permanecen en suspensin.
Debido a la propiedad de adsorber cargas en la superficie, las partculas coloidales pueden separarse de
la fase en la que se encuentran dispersas, por coagulacin generada por aumento de temperatura o por
la adicin de electrolitos que generen atracciones electrostticas, de modo que las partculas se unan, se
hagan ms pesadas y se vayan al fondo del recipiente.
TCNICAS DE SEPARACIN DE MEZCLAS
4

- Para mezclas slidas se pueden utilizar tcnicas de separacin como: lixiviacin y extraccin. stas
tcnicas requieren de la utilizacin de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los
componentes. Cuando la mezcla slida contiene partculas de diferente tamao se utiliza el tamizado.
- Si se trata de mezclas lquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilacin si la
diferencia de los puntos de ebullicin entre los componentes es apreciable (10 C aproximadamente).
Adems puede utilizarse la extraccin si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en
un determinado solvente. Por otra parte, la cristalizacin aprovecha las diferencias que existan en la
solidificacin de los componentes. Si no se quiere recuperar el solvente, se puede evaporar,
obteniendo as, el soluto seco.
- Para separar mezclas heterogneas, por ejemplo slido-lquido, se pueden utilizar tcnicas tales como
la filtracin, la centrifugacin o la decantacin.
- La FILTRACIN puede ser simple (por gravedad) y al vaco.
La filtracin por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de
filtro. El lquido pasa a travs del papel y el slido es retenido. El embudo generalmente se soporta
sobre un aro de hierro o sobre un trpode (Ver figura 1).

Figura 1. Filtracin por gravedad
(Puede complementar con la bibliografa recomendada)

La filtracin al vaco se utiliza cuando se requiere un proceso ms rpido. En estos casos se utiliza un
embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 2).
Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plstico. Antes de colocarse, el papel de filtro se
recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel
se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo est provisto de un anillo de
26

caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer con tubuladura lateral. Cuando el
lquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el
filtrado y la trompa de succin, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y
contamine el filtrado.

Figura 2 Filtracin al vaco
(Puede complementar con la bibliografa recomendada)
- La DECANTACIN es una tcnica de separacin que aprovecha la diferencia de densidades.
Generalmente el slido es ms denso que el lquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente,
mientras la parte superior del lquido queda prcticamente sin partculas del slido y se puede retirar
con facilidad. En los procedimientos donde el slido requiere ser lavado para retirar algn producto
soluble, es conveniente combinar la filtracin con la decantacin. El slido a ser lavado, que se
encuentra disperso en sus aguas madres (la solucin de la cual precipit), se deja en reposo. Cuando
el slido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del lquido. Se
agrega ms solucin de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el
producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede
transferir todo el slido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.
- Si se trata de una mezcla inmiscible lquido-lquido, puede usarse un embudo de separacin en el
cual el lquido ms denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer
abriendo la llave del mismo.
- Otra tcnica muy utilizada para separar mezclas lquidas y gaseosas es la cromatografa. Existen
varios tipos: cromatografa de papel, de capa delgada, de columna, de gases y lquida. En la
cromatografa de papel la fase fija es papel de filtro y la mvil es un lquido que se desplaza o recorre
el papel impulsado por el fenmeno de capilaridad.
Las tcnicas de separacin de mezclas pueden ser definidas como OPERACIONES UNITARIAS. Para
entender que son las operaciones unitarias considere que todo proceso qumico, conducido en cualquier
escala, puede descomponerse en una serie ordenada de pasos que se denominan: operaciones unitarias.

Dentro de ellas se encuentran la pulverizacin, el secado, la cristalizacin, la filtracin, la evaporacin, la
destilacin. El nmero de estas operaciones bsicas no es muy grande, y generalmente slo unas cuantas
de ellas intervienen en un proceso determinado. Estas operaciones son entonces comunes e iguales para
varios procesos.



27

UNIDADES DE CONCENTRACIN PARA DISOLUCIONES
2


DENOMINACIN SMBOLO UNIDADES
PORCENTAJE PESO A PESO % p/p Peso soluto/Peso disolucin x 100
PORCENTAJE VOLUMEN A VOLUMEN % v/v Volumen soluto/Volumen disolucin x 100
PORCENTAJE PESO A VOLUMEN % p/v Peso soluto/Volumen disolucin x 100
MOLARIDAD M Moles soluto/Litros disolucin
MOLALIDAD m Moles soluto/Kilogramos disolvente
FRACCIN MOLAR X Moles soluto disolvente/Moles totales
PARTES POR MILLN ppm Miligramos soluto/Kilogramos disolucin
Tabla 1. Principales formas de expresar la concentracin de las disoluciones.

7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
OBSERVACIN DEL EFECTO TYNDALL EN UNA DISOLUCIN, UN COLOIDE Y UNA MEZCLA
HETEROGNEA
Haga pasar el haz de luz del apuntador lser a travs de los tubos de ensayo como se muestra en la
figura 3.

Figura 3. Observacin del efecto Tyndall. (izquierda) disolucin, (derecha) dispersin coloidal
OBTENCIN Y COAGULACIN DE UNA DISPERSIN COLOIDAL
5

Caliente en un vaso de precipitados, aproximadamente 10 mL de agua destilada hasta ebullicin.
Adicione 5-10 gotas de la disolucin de cloruro frrico -FeCl
3
-

30% p/p; haga la adicin gota a
gota sobre el agua burbujeante. La coloracin final debe ser vino tinto.
Deje enfriar hasta temperatura ambiente.
Agregue aproximadamente 3 mL de la dispersin coloidal que obtuvo a un tubo de ensayo y
observe el efecto Tyndall como se sugiere en la figura 3. Este coloide est constituido por
partculas de hidrxido frrico -Fe(OH)
3
- de tamao coloidal.
Empleando un gotero, adicione 3 gotas de disolucin de sulfato de sodio, Na
2
SO
4
.
Observe y registre.
Observe nuevamente el efecto Tyndall
Deje en reposo por 20 min.
Observe y registre.
(Nota: Si tiene a disposicin una centrifuga, centrifugue la dispersin coloidal durante 5 min.
Tenga en cuenta que el peso en la centrfuga debe estar balanceado, de manera que deben
enfrentarse tubos que masa similar. Est atento a las instrucciones del profesor. Despus de
centrifugar, observe y registre).
DISPONGA LOS DESECHOS DE ESTA PARTE DE LA PRCTICA EN EL RECIPIENTE QUE SE LE
INDIQUE.


28

SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN DE DICROMATO DE POTASIO
5

- Lave, seque y pese el vidrio de reloj.
- Dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolucin de dicromato de potasio sobre el vidrio de reloj
(en el laboratorio puede disponer de un dispensador automtico o de pipetas aforadas que debe
emplear ayudado por un pipeteador. NO SUCCIONE CON LA BOCA!)
- Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj ms la disolucin.
- Vierta agua comn en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso)
y caliente sobre la plancha.
- Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al bao de
Mara con el vapor que sale del vaso (vase figura 4).
- Mantenga el calentamiento hasta que la disolucin de dicromato se seque, quedando el soluto
adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso.
- Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que emple al inicio del
procedimiento.
- Disponga este residuo slido en el recipiente destinado para tal fin.


Figura 4. Montaje para la evaporacin de un solvente

Agregue aproximadamente 3 mL de la disolucin de dicromato, dispuesta en un vaso, a un tubo
de ensayo y observe el efecto Tyndall como se sugiere en la figura 3.

SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE MEZCLAS HETEROGNEAS

FILTRACIN (POR GRAVEDAD)
Disponga aproximadamente 40 mL de agua comn en un vaso de precipitados.
Adicione arena o de tierra de diatomceas, 4 veces con la esptula, y mezcle con la varilla de
vidrio
Agregue aproximadamente 3 mL de esta mezcla a un tubo de ensayo, procurando transferir
arena al tubo, no solamente el sobrenadante. Observe el efecto Tyndall como se sugiere en la
figura 3.
Deje reposar y observe el efecto Tyndall nuevamente. Registre sus observaciones.
Haga el montaje de la figura 1 y filtre la mezcla heterognea, recogiendo el sobrenadante en un
tubo de ensayo y observe el efecto Tyndall.
(Nota: es posible que se le pida que repita el procedimiento de filtracin empleando el montaje
de la figura 2. Este atento a las instrucciones del profesor y las descripciones dadas en el marco
29

conceptual para el uso de este montaje)
TAMIZADO

Para esta parte de la experimentacin debe usar una balanza de platillo externo

- Tome en una vasija plstica, aproximadamente 600 g de la muestra de material slido a analizar
(suelo, arena, gravilla, pedazos de piedra).
- Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio. Tome con
los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas diagonalmente sobre la
muestra, de modo que el suelo se voltee hacia el extremo opuesto; voltee el suelo en sentido
contrario. Repita el procedimiento tomando las otras dos puntas. Repita las cuatro mezclas o
enrollamientos 5 veces. Acomode el material con una esptula, de modo que quede un crculo.
- Divida el crculo de material en cuatro porciones iguales, haciendo una cruz. Rena dos de las
porciones opuestas por la diagonal, como lo muestra la figura 5. Con esta nueva porcin repita el
procedimiento dividiendo de nuevo en cuatro y recogiendo dos porciones opuestas. Repita el
cuarteo con la nueva porcin, una vez ms.


Figura 5. Ejemplo del procedimiento de muestreo con cuarteo

- La ltima porcin (denominada en el ejemplo como porciones 2b y 3b), es la muestra para
trabajar. Psela y reporte este dato en su cuaderno.
- Organice al menos 5 tamices de diferente tamao de malla en orden ascendente de manera que
el tamiz inferior sea el de malla ms pequea. Los tamices tienen un nmero de clasificacin;
entre mayor sea el nmero, la malla es ms pequea; (ejemplo de ordenamiento: tamices con
nmeros: 100 (inferior), 35, 20, 16, 12 (superior)).
- Reporte en su cuaderno los tamaos de las mallas empleadas (en mm o en m).
- Colquelos sobre el tambor que no tiene agujeros (tambor base).
- Vierta la muestra de trabajo y sacuda horizontalemente la torre de tamices durante 1 minuto.
- Separe los tamices cuidadosamente y pese el contenido de cada uno de ellos. Puede usar en este
punto del procedimiento, una balanza analtica.
- Reporte los valores de masa de material como porcentaje con respecto a la masa de muestra de
trabajo resultante del proceso de muestreo.
- Construya una grfica de porcentaje de material vs. intervalo de tamao de partcula (grfica de
distribucin de tamao de partcula).

30



8.RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS PRIMARIOS

REGISTRO DE LAS OBSERVACIONES DEL EFECTO TYNDALL
CONTENIDO DEL TUBO OBSERVACIN DEL EFECTO TYNDALL










Etc.

SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN DE DICROMATO DE POTASIO
5

Masa vidrio de reloj vaco (g)
Masa vidrio de reloj con disolucin (g)
Densidad de la disolucin (g/mL)
Masa vidrio reloj + residuo slido (soluto) (g)
Masa del soluto (g)
Masa del solvente (g)
Concentracin de la disolucin
Molaridad (M)
Molalidad (m)
Porcentaje peso a peso (% p/p)
Porcentaje peso a volumen (% p/v)
Fraccin molar del soluto (X
soluto
)

Fraccin molar del disolvente
(X
disolvente
)

Partes por milln (ppm)
31


8.2PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Cul mtodo de separacin est empleando al agregar la disolucin de sulfato de sodio al coloide de
hidrxido frrico?
- Si us centrfuga, qu diferencias puede anotar si compara el tubo antes y despus de la
centrifugacin?
- Comente sus observaciones del efecto Tyndall en todos los casos.
- Comente los resultados de la separacin de los componentes de la disolucin o mezcla homognea.
Cul mtodo de separacin est empleando?
- Compare la mezcla heterognea antes y despus de ser filtrada. Comente los resultados de la
observacin del efecto Tyndall.
- Elabore la grfica de distribucin de tamao de la muestra que separ por tamizado. Si trabaj con
suelos, haga sus comentarios sobre el tipo de suelo que analiz (consulte la bibliografa pertinente).
- Si us el montaje para filtracin al vacio, comente las diferencias cuando compara con la filtracin
por gravedad.

9. BIBLIOGRAFA

1.Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9
na
Edicin. China. pp. 11-13, 504
2.Faras C., D.M. Editora- (2007). Curso libre Juvenil de Qumica Bsica. Departamento de Qumica
Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7
3.Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. (1999). Qumica General Principios y Aplicaciones Modernas. Prentice
Hall, 7ma edicin. pp. 496
4.http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm - consultado enero 12
de 2009
5.Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general
para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia.
Colombia

BIBLIOGRAFA RECOMENDADA
- Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007). Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

NOTA IMPORTANTE: AL FINALIZAR ESTA PRCTICA, USTED DEBE ENTREGAR, DE MANERA
INDIVIDUAL A SU PROFESOR, LOS RESULTADOS DE LOS CLCULOS DE LA CONCENTRACIN DE LA
DISOLUCIN TRABAJADA. EN EL ANEXO 3 ENCUENTRA UNA PARTE DESPRENDIBLE EN SU GUIA QUE
PODR CORTAR PARA LA ENTREGA. DEBE ANEXAR TAMBIEN LA GRFICA DE DISTRIBUCIN DE
TAMAO DE PARTCULA DEL MATERIAL SLIDO QUE TRABAJ.


32

SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
SEPARACIN DE PIGMENTOS VEGETALES POR CROMATOGRAFA

1.INTRODUCCIN

Muchas de las propiedades de la materia que nos rodea se pueden explicar mediante el estudio de su
composicin. Para ello es necesario separar e identificar los elementos y/o compuestos qumicos que la
constituyen y se debe determinar la relacin en que se presentan cada uno de ellos en la materia en
estudio. La CROMATOGRAFA es tal vez el mtodo ms importante para el anlisis qumico de mezclas,
que tiene como principio la separacin de sustancias de acuerdo a diferencias en su polaridad, la
capacidad de adsorcin, el reparto, el peso molecular y/o la afinidad de intercambio de iones. En un
proceso cromatogrfico se cuenta con un sistema constituido por dos fases que estn en contacto, una
fase mvil y una fase estacionaria o soporte. La fase mvil se desplaza a travs de la fase estacionaria en
un proceso conocido como elucin.

La distribucin diferencial de los componentes de la mezcla en estas dos fases permite su separacin. Por
ejemplo, la mezcla de dos compuestos A y B que presentan diferencias en su polaridad (A es mas polar
que B), se puede separar usando cromatografa en papel. En esta tcnica, la mezcla se adsorbe sobre
una fase estacionaria polar como lo es la celulosa del papel y se realiza el proceso de elucin usando un
solvente orgnico de menor polaridad. El compuesto A que presenta alta polaridad, ser retenido sobre la
fase estacionaria polar. A si mismo, el compuesto B al ser menos polar, tender a ser menos retenido
sobre dicho soporte y al ser mas afn con la fase mvil menos polar, eluir con sta y se separar del
compuesto A. De esta manera, las diferencias en polaridad de los compuestos determinan su separacin.
En muchas ocasiones es necesario recurrir a tcnicas cromatogrficas modernas para la separacin de
mezclas ms complejas. En la presente prctica se presenta una separacin sencilla de algunos de los
pigmentos constituyentes de una muestra vegetal usando cromatografa en papel. Su objetivo central es
acercar al estudiante a la separacin de los componentes de una mezcla usando cromatografa y de esta
manera evidenciar de manera experimental, los principios bsicos que determinan la separacin en esta
importante tcnica.

2.OBJETIVOS

7.3 Revisar conceptos relacionados con polaridad y separacin por cromatografa.
7.4 Aprender a realizar montajes sencillos para separar por cromatografa en papel, los componentes
coloreados de una mezcla.
7.5 Conocer los criterios de seleccin de fases mviles considerando las diferencias de polaridad de
los compuestos de una mezcla.
7.6 Separar los componentes coloreados de un extracto obtenido de una fuente vegetal.
7.7 Comprender en los principios generales de la separacin en cromatografa

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a: Qu es fase mvil y
fase estacionaria, cules son los mecanismos que determinan la separacin en cromatografa,
33

que mecanismos determinan la separacin en cromatografa en papel, el significado de factor de
retencin. Cuales son las tcnicas cromatogrficas modernas mas usadas?
2. Leer con atencin la informacin sobre: Cules son los pigmentos principales de las plantas. Que
diferencia se presenta entre las clorofilas a, las clorofilas b, Xantofilas y carotenos.
3. Consulte sobre los pigmentos mayoritarios en la fuente vegetal seleccionada.
4. Transferir al cuaderno las tablas para recoleccin de datos.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, toallas de papel, cinta de enmascarar, cinta transparente, cuaderno, capilares de
vidrio, 5 portaobjetos de vidrio, regla y frasco de compota pequeo, rayador de cocina (slo si trae
zanahoria), cuchillo de cocina o bistur, cmara fotogrfica o telfono con cmara (ESTO SLO SI LE ES
POSIBLE), frasco de vidrio color mbar con tapa (pequeo, de aproximadamente 20 mL de capacidad).
- Material vegetal asignado.

5.MATERIALES Y REACTIVOS QUE SUMINISTR EL LABORATORIO

Materiales suministrados para cada estudiante:

- Papel filtro (Para filtrar y como fase estacionaria)
- Embudo de vidrio
- Vaso de precipitado de 150 mL
- Pipeta Pasteur de vidrio
- Portaobjetos

Reactivos y Equipos de uso comn:

- ter de petrleo
- Acetato de propilo
- Etanol al 96%
- Metil etil cetona

6.ASPECTOS CONCEPTUALES

La necesidad de realizar el fraccionamiento de mezclas complejas de una manera rpida y eficiente
permiti el desarrollo de diferentes mtodos basados en la separacin en funcin de las diferencias en las
propiedades de los constituyentes de las mezclas. Este es el caso de la cromatografa, en el cual las
sustancias presentes en una mezcla son separadas de acuerdo a sus solubilidades relativas o a sus
puntos de ebullicin. Actualmente se conocen procedimientos cromatogrficos que permiten la
separacin de sustancias que difieren entre otros, en su solubilidad, la capacidad de adsorcin, el reparto,
el peso molecular y la afinidad de intercambio de iones.

34

En un proceso cromatogrfico se cuenta con un sistema constituido por dos fases, una fase mvil y una
fase estacionaria que se encuentran en contacto directo y por los cuales se separan los componentes de
la mezcla. La separacin se presenta gracias a la distribucin diferencial de los solutos que constituyen la
mezcla en las dos fases (mvil y estacionaria). La distribucin diferencial en las 2 fases se presenta a su
vez, debido a que los solutos difieren en la afinidad relativa a las fases considerando su estructura
qumica.

La estructura qumica de las molculas de las sustancias determina por ejemplo, entre otras propiedades,
si son solubles en agua o en solventes orgnicos. Las molculas que presentan alta polaridad
generalmente son bastante afines con el agua y son solubles en la misma. A su vez, aquellas molculas
que no son polares, son generalmente solubles en solventes orgnicos y poco solubles en agua. La
estructura adicionalmente nos proporciona informacin de que tan fuerte se une una molcula a un
material adsorbente como el papel. Las diferencias en estas propiedades permiten que dos molculas con
diferencias en su estructura, presenten diferentes afinidades a las 2 fases de un sistema cromatogrfico
y permiten su separacin mediante cromatografa.

Cuando la fase estacionaria es papel, la tcnica se conoce como cromatografa en papel, cuando es una
resina, almidn o almina empacada en una columna de vidrio, el proceso es conocido como
cromatografa en columna, cuando el material de la fase estacionaria es esparcido en una delgada capa
sobre una placa de vidrio o plstico el proceso se conoce como cromatografa en capa delgada.

La CROMATOGRAFA EN PAPEL utiliza la celulosa como soporte en el que se aplica una simple gota de la
mezcla a resolver, que se coloca de forma vertical sobre una delgada capa de solvente o mezcla de
solventes que por capilaridad al ascender por el papel producen la separacin de los diferentes
componentes de la mezcla aplicada. Bsicamente se presentan dos fenmenos diferentes en la
separacin: 1) a mayor solubilidad entre el componente de la mezcla y los solventes utilizados en la
separacin, mayor ser su separacin desde el punto de aplicacin de la muestra, y 2) tambin se
pueden presentar diferentes grados de interaccin entre la celulosa y las molculas de la muestra a
resolver, lo que influye directamente en la separacin.

Con el fin de comparar la retencin en la fase estacionaria para los diferentes solutos es necesario
calcular el factor de retencin Rf. Esta determinacin se realiza midiendo la distancia desde el punto de
siembra hasta la posicin final de cada uno de los compuestos en el papel. Con el fin de comparar con la
elucin del frente del solvente, se determina tambin la posicin de ste y se calcula la relacin
correspondiente de las distancias (Figura 1.)










Figura.1. Clculo del factor de retencin para cromatografa en papel o en capa delgada

Distancia desde el punto de
siembra hasta el soluto

Distancia desde el punto de
siembra hasta el frente del
solvente


a
Rf = =
b
b

a
35


7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Se debe realizar la lectura de la gua completa antes de iniciar con el procedimiento

7.1 Extraccin de pigmentos vegetales

7.1.1. Seleccionar en la sesin anterior el material vegetal a trabajar (puede seleccionar entre hojas de
espinaca, zanahoria o pimentn), de acuerdo a las indicaciones realizadas por el profesor.
7.1.2. Lavar el material vegetal seleccionado con abundante agua con el fin de eliminar la tierra o
desechos que pueda presentar.
7.1.3. En el caso de las hojas de espinaca quitar las nerviaciones ms gruesas y cortar en pequeos
trozos. En el caso del pimentn y la zanahoria, cortar en pequeos trozos con ayuda de un bistur o rayar
con un rayador al menos 10 g de material vegetal.
7.1.4. Colocar en un mortero limpio aproximadamente 10 g de material vegetal y adicionar 10mL de
solvente de extraccin de acuerdo al material vegetal seleccionado (Tabla No. 1)
7.1.5. Macerar vigorosamente con el mango o pistilo hasta que el solvente tome la coloracin intensa
caracterstica del material vegetal (Espinaca: amarillo verdoso; Zanahoria: amarillo intenso; Pimentn:
naranja oscuro)
7.1.6. Centrifugar los extractos y guardarlos en un frasco pequeo de vidrio limpio para realizar el
posterior anlisis. (Recuerde que el extracto obtenido debe ser compartido con los dos grupos que tienen
las otras fuentes vegetales diferentes)

FUENTE VEGETAL SOLVENTE DE EXTRACCIN FASE MVIL
Hojas de Espinacas ter de petrleo EtOH 96 %
Zanahoria Metil etil cetona EtOH 96 %
Pimentn Acetato de propilo EtIOH 96 %
Tabla 1. Solventes extractores utilizados para las diferentes fuentes vegetales.

7.2 Preparacin del sistema de solventes para elucin

7.2.1. Marcar un frasco de vidrio (tipo frasco de compota) con los componentes de la fase mvil que le
corresponde preparar de acuerdo con la fuente vegetal seleccionada (Tabla No. 1)
7.2.2. Preparar la fase mvil de acuerdo a la tabla No. 1 y las indicaciones dadas por el instructor.
Aproximadamente 5 mL de la fase mvil debe ser adicionada en el frasco de compota. La altura del
solvente en ste debe ser de aproximadamente 5 mm.
7.2.3. Cerrar el sistema con la tapa del frasco con el fin de favorecer la saturacin de la cmara

7.3 Siembra de la muestra en la fase estacionaria

7.3.1. Cortar una tira de papel filtro de aproximadamente 2 cm de ancho y 8 cm de largo usando como
molde los portaobjetos.
7.3.2. Colocar con la ayuda de un capilar una gota del extracto de pigmentos previamente obtenido a una
distancia de aproximadamente 10mm del borde inferior del papel.
7.3.3. Permitir que el solvente se evapore del papel
7.3.4. Repetir el procedimiento al menos 5 veces, en la misma posicin en el papel, con el fin de que el
solvente se evapore y aumente la cantidad de pigmentos que finalmente se separarn.
36

7.3.5. Repita el procedimiento en otro papel, con los extractos obtenidos por los otros grupos que
trabajaron con fuentes vegetales diferentes a la seleccionada por su grupo. Cada grupo debe realizar la
siembra de extracto de las tres fuentes vegetales a trabajar en diferentes tiras de papel.

7.4 Elucin de las muestras

7.4.1. Sujetar el papel de filtro sobre el cual se sembraron previamente las muestras a un lpiz o a un
portaobjetos por el borde superior usando cinta transparente.
7.4.2. El borde inferior se sumerge en el etanol que se encuentra en la cmara previamente saturada,
como se muestra en la figura.

Figura 2. Posicin del punto de siembra y del nivel de la fase mvil.

7.4.3. Esperar hasta que el solvente llegue a unos 5mm antes del borde superior para sacar el papel del
etanol (aproximadamente 20 minutos)
7.4.4. Marcar con un lpiz la mxima posicin a la cual llego el solvente.


ANTES DE LA ELUCIN


DESPUES DE LA ELUCIN

7.4.5. Esperar que se evapore por completo el solvente del papel. Puede colocar cada tira de papel a una
lmina portaobjetos, para poder manipularla mejor.
Punto de siembra de la
muestra
PUNTO DE SIEMBRA
MAXIMA POSICIN
DEL SOLVENTE
PUNTO DE SIEMBRA
POSICIN FINAL DE LA
MUESTRA
37

7.4.6. Medir con una regla las distancias desde el punto de siembra, hasta donde llegaron cada una de
las manchas que se presentan en el papel y el punto de mximo recorrido del solvente. Recuerde que
cada una de estas manchas corresponde a un pigmento diferente.
7.4.7. Determinar el valor de factor de retencin Rf correspondiente para cada uno de los pigmentos.
7.4.8. Para calcular el valor de Rf debe tener en cuenta que una vez determinada la distancia desde el
punto de siembra hasta el punto de mximo desplazamiento del frente del solvente (a) y desde el punto
de siembra de la muestra hasta la posicin donde se ubica el pigmento (b), se debe calcular la relacin
correspondiente de acuerdo a la siguiente formula










Figura 3. Calculo del factor de retencin para cromatografa en papel o en capa delgada

7.4.9. Calcular el valor de Rf para cada uno de los solutos que se presenten despus de la elucin
7.4.10. Repita el procedimiento pero usando esta vez, las tiras de papel en las que se sembraron los
extractos de las otras fuentes vegetales descritas anteriormente (Tabla No. 1). No olvide que pueden
usar otras fases mviles a las descritas en la gua, de acuerdo a la revisin bibliogrfica realizada o si se
usan otras fuentes vegetales. Para ello intercambie los frascos que presentan las fases mviles, para
cada una de las fuentes vegetales previamente usadas por sus compaeros. Solo si se presenta
contaminacin en estos solventes, vuelva a prepararlos.

8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y MANEJO DE DESECHOS

Disposicin de Residuos

Los solventes que fueron usados como fase mvil para las diferentes cromatografas deben ser
recolectados en un recipiente marcado para posteriormente ser recuperados por destilacin.

8.1 TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS PRIMARIOS

Cada grupo debe analizar cada uno de los extractos obtenidos de las diferentes fuentes vegetales,
mediante cromatografa en papel y debe presentar los resultados en su cuaderno en el modelo de tabla
que se presenta a continuacin.







Distancia desde el punto de
siembra hasta el soluto

Distancia desde el punto de
siembra hasta el frente del
solvente


a
Rf = =
b
b

a
38

Numero del soluto Color
Distancia desde el
punto de siembra
hasta el pigmento
(cm)
Valor de Rf
1
2
3
4
Frente del solvente
(cm)

Tabla 2. Resumen de los resultados obtenidos durante la separacin cromatogrfica de pigmentos
presentes en fuentes vegetales

Repita esta tabla para cada una de las fuentes vegetales que se trabajaran en esta prctica de
laboratorio.

Responda para cada una de las fuentes vegetales:

- Cuntos pigmentos se presentan
- Cules cree usted son los pigmentos mayoritarios para cada fuente vegetal?
- Cuales son los pigmentos mas polares?
- Cuales son los pigmentos menos polares?

8.2 PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Como se podra modificar los valores de Rf?
- Si se cambia la fase mvil por agua, que resultados esperara obtener?
- Comparando con la literatura, como fue el proceso de separacin de los pigmentos presentes y
como se puede mejorar para cada uno de los casos.
- Que sucede si se trabaja con una fase estacionaria de mayor polaridad?
- Que sucede con la elucin si la polaridad de la fase mvil es menor?
- Consulte cuales son las estructuras de los compuestos que separo de la fuente vegetal para la
cual realizo la extraccin e identifique cual es el mas polar. Existe relacin con el valor de Rf?
- Consulte que otras tcnicas cromatogrficas pueden ser usadas para esta separacin.

9. BIBLIOGRAFA COMPLEMENTARIA

4. Hall, J. F., (1997). Experimental Chemistry, 4 Ed., Houghton Miiffin Company
5. Torres de Young, S., (1994). Introduccin a la cromatografa. Universidad Nacional de colombia
6. Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9
na
Edicin. China. pp. 11-13, 504






39

SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
PRCTICA DE PRUEBA (ALTERNA)
SEPARACIN CROMATOGRFICA DE COLORANTES DE DULCES

1. OBJETIVOS

- Comprender los conceptos bsicos involucrados en la separacin cromatogrfica de mezclas.
- Emplear la tcnica de cromatografa en papel para separar los componentes de los colorantes
presentes en dos tipos de dulces.
- Comparar los colorantes presentes en los dos tipos de dulces.
- Comparar el comportamiento de los colorantes presentes en los dulces con el que presentan
algunos colorantes comerciales para alimentos.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

- Antes de la prctica, debe consultarse y consignarse en el cuaderno lo referente a: colorantes para
alimentos, cromatografa en papel.

- Escoger 2 tipos de dulces coloreados por pareja (Por ejemplo: M&M, Skittles, Sparkies);
seleccionar un slo color y separar al menos 7 dulces de cada marca. Leer, en el empaque del
producto, el tipo de colorantes adicionados (generalmente son dados como nmeros). Consultar cual
o cuales de ellos estn relacionados con el color escogido. Sobre el colorante o los colorantes de
inters, consultar: nombre, color, uso (s), efectos (Por ejemplo: rojo # 3 es eritrosina, aporta rojo
cereza, se usa en frutas enlatadas, no tiene ningn efecto colateral conocido).

- Consulte en el CODEX Alimentarius la normatividad referente a los colorantes de inters.

- Hojas de seguridad de los reactivos qumicos a emplear.

3. MARCO TERICO

3.1 SEPARACIN CROMATOGRAFICA
1,2

La cromatografa puede definirse como una tcnica que separa una mezcla de solutos basada en la
velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos que se establece al ser arrastrados por una fase
mvil (lquida o gaseosa) a travs de un lecho cromatogrfico que contiene la fase estacionaria, la cual
puede ser lquida o slida. Las propiedades de los componentes de una mezcla determinan su movilidad
entre s y con respecto a la fase mvil.
La palabra cromatografa significa Escribir en Colores, porque cuando fue desarrollada los componentes
separados eran colorantes. Se define como una tcnica o mtodo fsico de separacin basado en las
diferentes velocidades con que se mueven los solutos disueltos en un disolvente llamado eluente (fase
mvil) a travs de un medio estacionario o fijo. Los componentes a separar se distribuyen entre la fase
estacionaria y la fase mvil o fluido que pasa a travs o a lo largo de la fase estacionaria. Como los
componentes de la mezcla presentan diferente tendencia a permanecer en cualquiera de las fases, la
separacin se da por el movimiento de la fase mvil en relacin con la estacionaria y de la distribucin de
las sustancias entre las dos fases. Las molculas que "prefieren disolverse" en la fase mvil sern eludas
40

ms rpido que las que son preferencialmente solubles en la fase estacionaria y que tienden a quedar
retenidas. En resumen se fundamenta en la separacin entre la fase estacionaria slida o liquida y la fase
mvil liquida o gaseosa.
Los fenmenos rectores del proceso de retencin y separacin son la adsorcin y la absorcin. El primero
queda delimitado a la superficie interfacial es decir se refiere a la fijacin o retencin de la sustancia
entre la superficie de las dos fases; se relaciona con fuerzas qumicas y fsicas que dependen de la
naturaleza de la sustancia absorbida, temperatura, naturaleza del absorbente y concentracin. El
segundo fenmeno determina la retencin de una especie qumica por parte de una masa y depende de
la tendencia que tiene sta a formar mezcla o reaccionar qumicamente con la misma.
En la cromatografa plana, el soporte de la fase estacionaria es una placa o los intersticios de un papel.
En la cromatografa de papel la fase fija es papel de filtro y la mvil es un lquido que recorre el papel
impulsado por el fenmeno de capilaridad. La gravedad interviene tambin el movimiento de la fase
mvil en la estacionaria.
3.2 COLORANTES PARA ALIMENTOS
3

Los seres humanos han utilizado los aditivos de color desde hace mucho tiempo. Los arquelogos han
encontrado evidencia de colores con uso cosmtico con fechas como 5000 a.C. Tambin se ha
encontrado escritos que hablan de colorantes usados en el egipcio antiguo. En general, los historiadores
dicen que los colorantes para alimentos se han usado desde alrededor del 1500 a.C. Originalmente, los
productores de alimentos utilizaban los tintes de colores para ocultar la mala calidad de los productos o
para mejorar la apariencia de productos en malas condiciones; pero en el siglo XX se crearon nuevos
colores en el laboratorio para elaborar productos innovadores en el mercado. Desafortunadamente,
algunos de estos nuevos colores eran peligrosos para la salud pblica. Con el tiempo se han utilizado ms
de 80 diferentes colores artificiales en alimentos comunes tales como jaleas, licores, dulces, mostazas y
salsas (de tomate, por ejemplo). Algunos de estos colores eran destinados a la industria textil, no a la
industria alimentaria.
En 1906, se cre la F.D.A., la Food and Drug Administration. Este fue el comienzo de varias leyes que
permitieron al gobierno de Estados Unidos, controlar el uso de los alimentos y los aditivos de color. En
1938, ese gobierno aprob una ley que tambin les permite controlar los colores utilizados en cosmtica.
Esto incluye las siguientes nuevas designaciones que los consumidores pueden ver las etiquetas en el
paquete: FD&C (los colores pueden ser usados en alimentos, medicamentos y cosmticos), D&C (colores
a utilizarse en medicamentos y cosmticos), y ext. D&C (para colores se utilizarn slo en el exterior de
drogas y cosmticos). En los aos posteriores a 1938, se crearon reglamentos que dieron nmeros a los
colorantes y hacen ms fcil decir cuales colores que utilizan en los alimentos, medicamentos, cosmticos
y textiles. Slo los colorantes certificados por la F.D.A. tienen asignados estos nmeros. En 1960, la ley
creada en 1938 se modific para ampliar el control del gobierno de no slo de los colores que se utilizan,
sino tambin la cantidad de cada color puede ser utilizado. Ahora hay slo siete colorantes aprobados por
la FDA para el uso seguro de alimentos, medicamentos y cosmticos.


41

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Nota: El lugar de trabajo debe estar muy bien ventilado

Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener:

- 14 dulces del mismo color; 7 de una marca o clase y 7 de otra marca
- 1 frasco grande de compota con tapa o similar
- 15 cm de hilo de algodn, tijeras, regla lpiz, plstico auto adherente, clips

Cada grupo de trabajo debe solicitar

- 6 tubos de ensayo medianos
- 2 varillas agitadoras de vidrio
- 2 vidrios de reloj
- 2 vasos de precipitados de 400 mL
- Capilares de vidrio o pipeta Pasteur de vidrio (debe lavarse entre muestra y muestra)
- 1 pinza para tubo de ensayo
- 1 pancha de calentamiento (sino hay suficientes, se pueden compartir)

Para uso comn, encontrar:

- Vinagre (el comercial es adecuado) acompaado de goteros y probeta de 10 mL
Cada grupo gasta aprox. 20 mL.
- Disolucin de amoniaco 0,1 M (acompaado de una probeta de 50 mL) - Cada grupo gasta aprox.
50 mL.
- Disoluciones de los colorantes patrn
- Papel para la cromatografa
- Papel indicador universal o papel tornasol rojo

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Cada grupo de trabajo experimentar con dos marcas distintas de dulces del mismo color.

Tenga la precaucin de MARCAR LOS TUBOS de manera que la pareja o grupo de trabajo
diferencie siempre los que se estn trabajando con cada marca de dulces

PARTE A. EXTRACCIN DEL COLORANTE

1) Coloque aproximadamente 250 mL de agua de la llave en un vaso de precipitados de 400 mL.
Caliente en la plancha hasta que el agua llegue a temperatura de ebullicin. Se debe tratar de
mantener el nivel del agua constante durante la experimentacin.
2) Coloque 6 dulces del mismo color en un tubo de ensayo y cbralos con vinagre.
3) Caliente el tubo de ensayo en el bao de agua hasta disolver la cubierta coloreada del dulce. Se
debe evitar disolver el interior del dulce.
42

4) Saque el tubo del bao y djelo enfriar hasta temperatura ambiente. En este punto, la solucin
contiene los colorantes, algo de azcar y vinagre.
5) Transfiera el lquido a otro tubo limpio, evitando que pasen slidos.
6) Ponga los 15 cm de hilo de algodn en el tubo que tiene los colorantes y adicione 3 mL de vinagre.
7) Caliente el tubo en el bao de agua por 5 minutos, agitando ocasionalmente.
8) Remueva la tira de hilo y enjuguela con un poco de agua sin retorcerla o apretarla.
9) Adicione 5 mL de disolucin de amoniaco 0,1 M en otro tubo limpio y adicione en el hilo coloreado;
agite un poco con la varilla de vidrio.
10) Verifique que el pH de este tubo sea bsico (puede usar papel indicador universal o papel tornasol
rojo). Si el pH contina cido, adicione algunas gotas de la disolucin de amoniaco hasta que logre
pH bsico y siga con el paso siguiente.
11) Caliente el tubo que contiene el hilo en el bao de agua caliente durante 5 minutos, agitando
ocasionalmente.
12) Remueva la tira o hilo de algodn y transfiera el lquido coloreado a un vidrio de reloj.
13) Caliente el vidrio de reloj sobre el bao de agua caliente para concentrar la disolucin.
14) Detenga el calentamiento justo antes de que se seque totalmente. NO DEJE QUE TODO EL
LQUIDO SE EVAPORE, SI ESTO OCURRE, ADICIONE UNAS GOTAS DE DISOLUCIN DE
AMONIACO.

PARTE B. PREPARACIN DE LA CROMATOGRAFA

1) Tome un trozo de papel para cromatografa de 12 x 8 cm. Trace una lnea recta CON LPIZ a
aproximadamente 1,5 cm del borde inferior. Esta se denominar lnea base (ver figura 10.1).
2) Usando capilares distintos para cada muestra, coloque pequeas gotas (siembras) sobre la lnea
base. Toque suave y perpendicularmente el papel con la punta del capilar. Repita la siembra sobre
el mismo punto al menos 3 veces para que la siembra tenga buena cantidad de mezcla (color
oscuro).
3) Deje un espacio aproximado de 1,5 cm entre muestra y muestra y alrededor de 2 cm antes de los
bordes del papel Escriba con lpiz el nombre de cada una de las siembras en el borde inferior del
papel (ver figura 1).





8 cm





12 cm

Figura 1. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel antes de desarrollar la cromatografa
(escalas de longitud no reales)

m1 m2 azul#1 azul#2 alizarina
1,5 cm
43

4) Las muestras a sembrar son:
- La disolucin con colorante que usted prepar
- La disolucin con colorante de su compaero
- Disoluciones de los patrones que estarn a disposicin en el laboratorio (pregunte a su profesor
sobre las que debe usar, sino est seguro).
5) Curve el papel, manteniendo las siembras hacia afuera y asegure el papel enrollado con clips.
Cercirese de que las siembras cercanas a los bordes no se sobreponen con el borde del papel (ver
figura 2).

Figura 2. Papel de cromatografa con las siembras, sumergido en disolucin de amoniaco

PARTE C. DESARROLLO DE LA CROMATOGRAFA

1) Adicione alrededor de 30 mL de disolucin de amoniaco 1,0 M o un volumen suficiente para que la
altura del lquido sea de 0,5 cm.
2) Compare la altura del papel con el nivel de la disolucin, SIN SUMERGIR EL PAPEL AN, para
asegurarse de que la lnea base estar por encima del nivel de la disolucin (ver figura 2). Si esto
sucede, saque un poco de disolucin del frasco. La idea es que los puntos de siembra NO queden
sumergidos en la disolucin.
3) Coloque el papel enrollado dentro del frasco (puede usar un vaso de precipitados, sino no tiene
frasco).
4) Tape el frasco o cubra el vaso de precipitados con plstico auto-adherente. No perturbe el sistema
mientras no comience el ascenso del lquido por el papel.
5) Cuando el lquido ascienda y alcance casi el borde superior del papel, retire el rollo de papel del
frasco.
6) Marque con lpiz la lnea final que alcanz del lquido despus del ascenso. Se recomienda tambin
bordear las manchas coloreadas con lpiz, ya que algunas pueden perder su color con el tiempo y
llegar a ser casi invisibles.


Lnea final que alcanz del lquido despus del ascenso







Figura 3. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel despus de desarrollar la cromatografa
m1 m2 azul#1 azul#2 alizarina
NIVEL MXIMO DE LQUIDO
44


PARTE D. MEDICIONES SOBRE EL RESULTADO DE LA CROMATOGRAFA

1) La retencin en la fase estacionaria para las diferentes sustancias se determina calculando el factor
de retencin, R
f
. Es importante que se establezca un criterio unificado para medir la distancia
desde el punto de siembra hasta la mancha de color. Lo ms usual es considerar la distancia desde
el centro del punto de siembra hasta el centro de la mancha de color de la sustancia que ha
migrado. En la figura 4 se explica el clculo.

a = distancia desde el punto de siembra hasta el frente de corrimiento del lquido (mximo nivel del
lquido).
b = distancia desde el punto de siembra hasta el lugar donde aparezca el color despus del
desarrollo de la cromatografa.

R
f
= b/a

Figura 4. Clculo del factor de retencin de las sustancias separadas con la cromatografa

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Explique las caractersticas qumicas de los componentes de los colorantes, aprovechadas para su
separacin.
- Calcule los R
f
para todas las sustancias separadas Qu significan las diferencias encontradas en el
R
f
?
- Comente las diferencias obtenidas en los constituyentes de los colorantes en las dos marcas de
dulces. Qu colores obtuvo?
- Comente si se encuentra coincidencia o no con los patrones de colorantes comerciales empleados.
- Si hubo coincidencias con los patrones: Cules colorantes encontr en los dulces? Son aprobados
por la F.D.A.? Qu nombre tienen, para qu se usan, tienen efectos laterales dainos? Coincide
este resultado con su bsqueda bibliogrfica previa?
- Cules otras tcnicas cromatogrficas podra emplear para separar los colorantes trabajados?
- Con qu otras mezclas de sustancias podra separar usando cromatografa? Consulte.
- Qu ventajas y desventajas puede tener esta tcnica de separacin?





45


7. DISPOSICIN DE DESECHOS

Los residuos de vinagre se pueden neutralizar con las disoluciones de amoniaco, diluirse y desecharse.
Los capilares en la caneca de material roto de vidrio. El resto del material puede desecharse en las
canecas de material slido comn.

8. BIBLIOGRAFA

1) http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/neurobioquimica/libros/celular/cromatografia.htm-
consultado 4 julio de 2009

2) Skoog, D.A.; West, D.M. (1989). Qumica Analtica. 4
ta
Edicin. McGrawHill. p. 527

3) http://www.doggedresearch.com/chromo/dyes.htm- consultado 4 julio de 2009

4) Candy Chromatography. Prentice Hall Laboratory Manual to Introductory Chemistry: Concepts and
Connections (4th Edition). CHAPTER 11. pp.73-38

9. OTRA BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

- Birdwhistell, K.R.; Spence, T.G. A new glow on the chromatography of M&M candies. J. Chem. Edu
Vol 79 N 7 July 2002 .p.847
- Broek, C.M. Chromatography. J. Chem. Edu Vol 76 N 1 January 1999 .p.83












PARA IR MS ALL A TRAVS DE LA WEB

- http://www.e-industria.com/ar4/ar_G%2594%25F5VhOrO.htm
- http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin24.html
- http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin25.html

46

SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
DESTILACIN DE ETANOL EN UNA BEBIDA

1. INTRODUCCIN

Dentro de las tcnicas de separacin frecuentemente empleadas en la separacin de mezclas tanto a
nivel industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalizacin para la purificacin de slidos; la
centrifugacin en la separacin de slidos y lquidos y la destilacin en la separacin mezclas de lquidos,
o separacin de un lquido de sus impurezas no voltiles.

La destilacin es un mtodo de purificacin empleado principalmente para separar mezclas de lquidos
voltiles con diferente punto de ebullicin. Esta sencilla operacin permite purificar un solvente pero no
permite separar completamente dos o ms lquidos voltiles. Se emplean diferentes tipos de destilacin
de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y a la estabilidad trmica de sus componentes.

Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilacin se clasifica como:
simple, al vaco (presin reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimacin y microdestilacin. La
primera se emplea como mtodo de separacin inicial en muchos de los procesos qumicos que
requieren una separacin rpida de una mezcla de lquidos o de una separacin del lquido de sus
impurezas no voltiles, sin embargo, no es un proceso muy eficiente.

La destilacin al vaco se emplea, cuando las sustancias a separar son lbiles al calor y por tanto se hace
necesario disminuir la presin del sistema para llevar a cabo la separacin a una temperatura de
ebullicin inferior. En la destilacin fraccionada, mediante la introduccin de una columna de
fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo que hace de ella un
proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separacin de las fracciones del petrleo y en la
industria de solventes. La microdestilacin se emplea para separar lquidos muy viscosos con altos puntos
de ebullicin.

2. OBJETIVOS

- Familiarizarse con el mtodo de destilacin como proceso fsico de separacin.
- Manejar la tcnica de destilacin simple para separar parcialmente una mezcla de lquidos con
diferentes temperaturas de ebullicin.
- Emplear la destilacin simple para separar un lquido de sus impurezas no voltiles.
- Determinar el grado alcohlico de una bebida a partir de la densidad del destilado.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:
Presin de vapor, temperatura de ebullicin, propiedades de los lquidos, destilacin simple, fraccionada,
a presin reducida, por arrastre con vapor.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
47

Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para manipular el material de vidrio
al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, proteger sus manos). PAPEL ALUMINIO.

500 mL de una bebida alcohlica (se recomienda emplear una bebida de bajo valor comercial. Es mejor si
el contenido de alcohol es alto).

5. MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO

- Matraz de destilacin de 500mL
- Refrigerante recto
- Alargadera
- Baln aforado de 250 mL
- Termmetro
- Picnmetro
- Tapones de caucho (3)
- Mangueras (2)
- Plancha de calentamiento con agitacin
- Agitador magntico
- Soporte universal
- Pinzas para refrigerante (2)

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

A medida que se calienta un lquido la energa cintica de las molculas incrementa hasta causar la
ruptura de las fuerzas de atraccin intermoleculares favoreciendo el proceso de evaporacin
1
. El
incremento de la temperatura aumenta la presin de vapor del lquido hasta que iguala la presin
atmosfrica, en este momento el lquido entra en ebullicin. Sustancias qumicas diferentes poseen
distintas fuerzas de cohesin, difieren en su presin de vapor y por tanto entran en ebullicin a diferente
temperatura. Si se contina calentando un lquido en ebullicin, la temperatura se mantiene constante
por que la energa calrica suministrada se consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta
que se transforme por completo en vapor
2
.

Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullicin permanece constante durante toda la
evaporacin, para una solucin de dos o ms sustancias voltiles, la temperatura a la cual la presin de
vapor alcance el valor de la presin exterior, depender de la composicin de la mezcla. Normalmente, es
el compuesto ms voltil el que se evapora ms rpido y el lquido se enriquece con el compuesto menos
voltil. La T de ebullicin entonces aumenta progresivamente.

Cuando una mezcla de lquidos voltiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta alcanzar un
estado de equilibrio lquido-vapor a una determinada temperatura, la presin total del sistema es la suma
de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para lquidos voltiles y miscibles, la presin
de vapor de cada lquido es proporcional a la fraccin molar del lquido en la mezcla. Esta relacin se
conoce como ley de Raoult
3,4
y se expresa como:

P = Po X a temperatura constante. En donde,
48


P= presin total de la mezcla
Po = presin de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada
X = fraccin molar de la sustancia en la mezcla.

La relacin lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presin de vapor para una
mezcla de lquidos se desva de la lnea recta, siendo ms frecuente esta desviacin si se presentan
interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrgeno, como es el caso de la mezcla etanol-agua.

En el proceso de destilacin se aprovecha las propiedades de los lquidos como evaporacin,
condensacin, presin de vapor y temperatura de ebullicin para separar los componentes de una mezcla.
Una vez se inicia el proceso de evaporacin- condensacin la primera porcin del destilado ser ms rica
en el componente ms voltil (el de menor punto de ebullicin y mayor presin de vapor) y a medida que
avanza la destilacin el producto evaporado se va empobreciendo y el residuo se enriquece en la
sustancia menos voltil.

En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo que se
denomina azetropos. Se define un azetropo como la mezcla lquida de dos o ms componentes que se
comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido por la evaporacin parcial del
lquido tiene la misma composicin que el lquido. Un azetropo, puede ebullir a una temperatura
superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, por lo que no es posible separarlos
por destilacin simple. El agua y el etanol a 1,0 atm de presin, forman un azetropo con una
composicin en peso de 96% de etanol que entra en ebullicin a 78,2C.


La figura 1 ilustra la formacin de un azetropo para el sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580
mmHg, a esta presin el lquido y el vapor presentan la misma composicin 31,59% de metanol 68,41%
de agua y su temperatura de ebullicin es 46,55C.


Figura 1. Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.

6.1 Diagrama de fases

Un diagrama de fases es la representacin grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las
sustancias qumicas. En un diagrama de presin vs temperatura para una sustancia pura (Fig. 2), se
observaran tres regiones: slido, lquido y vapor. La lnea que separa la zona slido-lquido es la lnea de
49

equilibrio slido-lquido y a travs de ella se realizaran los procesos de fusin y congelacin; la lnea que
separa la regin lquido gas es la lnea de equilibrio lquido-gas y a travs de ella se llevaran a cabo
procesos de evaporacin y condensacin y por ltimo sobre la lnea de equilibrio slido-gas se llevar a
cabo la sublimacin y sublimacin inversa.

Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura

Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presin-
temperatura de cada sustancia en la mezcla separados por una componente adicional que indique la
variacin de la concentracin de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representacin del diagrama de
fases para un equilibrio binario lquido-vapor (nicamente se esta esquematizando la lnea de equilibrio
lquido-vapor para cada uno de los componentes), punteada aparece la lnea de equilibrio lquido-vapor
para la sustancia Q, al igual que el plano cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente
a la sustancia Z. El plano cartesiano presin vs temperatura para Z tambin se ha dibujado negro
continuo. A partir de ste diagrama para simplificar las condiciones de operacin en el laboratorio, puede
trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener un
diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separacin de los dos lquidos puede
realizarse a temperatura constante controlando las variables presin y temperatura.




(a) (b)

50

Figura 3. (a) Equilibrio binario Lquido vapor
6
para las sustancias Q y Z (b) A temperatura
constante

En la prctica resulta mucho ms fcil trabajar a presin atmosfrica; es decir, manteniendo la presin
constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de lquidos miscibles a presin constante,
podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio lquido-vapor de temperatura en
funcin de la composicin
3
, tal como se observa en la figura 4. En estas condiciones se realizar la
separacin de etanol durante la prctica de laboratorio.


Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de lquidos miscibles Q y Z a presin constante

Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fraccin molar de 1.0 (X
Z
=0.0) y por tanto la
temperatura corresponde a la temperatura de ebullicin de Q puro. En el extremo derecho se presenta el
caso contrario, la fraccin molar de Z es 1.0 (X
Q
=0.0) y en este punto aparece la temperatura de
ebullicin de Z, que es el componente menos voltil de la mezcla. Para composiciones diferentes
aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva superior nicamente se tiene vapor (lnea
punteada), por debajo de la curva inferior se encuentra la zona de lquido y entre las dos coexisten en
equilibrio las dos fases lquido y vapor. Veamos un ejemplo de lo que sucedera en un proceso de
destilacin:

Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la temperatura
hasta el punto de ebullicin a y desplazndonos sobre la horizontal desde le punto a hacia la izquierda
hasta tocar la lnea de vapor en el punto b, se obtendr un vapor de composicin b, 44% del solvente Z
y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de evaporacin permite obtener una fase de vapor
enriquecida en el solvente ms voltil, en ste caso Q. Al condensar ste vapor, bajando una vertical
desde el punto b hasta tocar la lnea de lquido se obtendr un lquido con composicin c.

Si se vuelve a destilar el lquido obtenido en c, el nuevo destilado tendr la composicin d, 16% de Z y
84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un lquido cada vez ms rico en el solvente ms
voltil.

51

6.2 Bebidas alcohlicas

La destilacin de una bebida alcohlica puede aproximarse a la destilacin de una mezcla etanol-agua a
presin constante en la que hay formacin de un azetropo.

Cada bebida alcohlica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para consumo
humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es el ICONTEC.
Instituto de normas tcnicas y certificacin, es el organismo nacional de normalizacin segn el decreto
2269 de 1993. Algunas de las normas tcnicos relacionadas con bebidas alcohlicas aparecen en la tabla
1.

NORMA
TECNICA
ULTIMA
REVISIN
BEBIDA ALCOHLICA
NTC 278 1998 Ron
NTC 293 1998 Vino
NTC 300 1998 Ginebra
NTC 305 1991 Vodka
NTC 410 1998 Aguardiente
NTC 411 1997 Aguardiente de caa anisado
NTC 634 1997 Brandy
NTC 708 1998 Vinos de frutas
NTC 917 1996 Whisky
NTC 1035 1998 Cremas
NTC 1245 1998 Aperitivos
NTC 1444 1998 Vino de mesa
NTC 1588 1998 Vinos espumosos
NTC 2972 1998 Sabajn
NTC 2974 1991 Ccteles
NTC 3854 1996 Cerveza
Tabla 1. Normas tcnicas relacionadas con bebidas alcohlicas

Las bebidas alcohlicas pueden clasificarse segn su proceso de elaboracin en dos grandes grupos: las
que se obtienen mediante fermentacin directa de frutas frescas y sanas seleccionadas sin ningn tipo de
tratamiento adicional o las que incluyen destilacin fraccionada en su proceso de elaboracin. Al primer
grupo pertenecen principalmente los vinos y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas
como el vodka. whisky, ron. Sin importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen
natural fermentable que recibe el nombre de mosto.

Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u otros
productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol mediante procesos
fisicoqumicos o bioqumicos
8,9
. A continuacin se indican algunas de las caractersticas que diferencian
una bebida alcohlica de otra.

Vino: producto obtenido por la fermentacin alcohlica normal del mosto de uvas frescas y sanas sin
adicin de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones tcnicas diferentes. Debe tener un mnimo de
6 alcohlicos
8
.
52


Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhdrido carbnico puro (CO
2
) al ser
embotellado. A 20C debe tener una presin inferior a 4,053X10
5
Pa.

Vodka: en Europa oriental y bltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en Occidente
proviene nicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol etlico rectificado o
filtrado a travs de carbn activado, seguido de una destilacin simple o un tratamiento similar que
ayude a atenuar las caractersticas organolpticas inherentes a las materias primas empleadas en su
elaboracin. Se caracteriza por su sabor suave
8-9
.

Whisky: aguardiente obtenido por destilacin especial del mosto de malta de cebada fermentado,
adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimtrico inferior a los 95. Sin importar su
procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso de aejamiento mnimo de
tres aos en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor caractersticos
8,
.

Tequila: bebida alcohlica originaria de la regin de Tequila en el estado de Jalisco (Mxico). Se obtiene
por destilacin de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de elaboracin parte de una
destilacin simple del mosto de agave, obtenindose el denominado tequila ordinario; ste destilado
posteriormente es rectificado y aejado en barriles de roble blanco durante un periodo de tiempo que
puede variar desde un mnimo de 10 meses, hasta cinco aos. Se comercializa con graduaciones
alcohlicas de 37 a 55
10
.

Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilacin de vino o del mosto de frutas
fermentadas y aejados en toneles de madera. Los ms conocidos son los de origen francs, bajo el
nombre de cognac. Las materias primas ms empleadas son manzana, cereza, albaricoque y ciruela. Los
compuestos aromticos remanentes despus de la destilacin del vino, le confieren al brandy sus
caractersticas organolpticas. El grado alcohlico de un brandy se encuentra alrededor de 42, pero se
considera aceptable una bebida que no sobrepase los 70
8,
.

6.3 Mtodo para Determinar el contenido de alcohol etlico en una bebida alcohlica

El Grado alcohlico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etlico
expresado a 20C.

Grado alcohlico= mL de etanol/ mL de solucin X100

La norma tcnica del ICONTEC NTC 5113
11
establece tres mtodos diferentes para la determinacin del
grado alcoholimtrico de una bebida. El punto de partida de los tres mtodos es una destilacin simple
de la bebida seguida de la determinacin del contenido de alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el
uso de un alcoholmetro, a partir de la gravedad especfica o mediante la determinacin del ndice de
refraccin.

En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcoholimtrico a partir de la gravedad
especfica.


53

7. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL

7.1. Tabla de densidad

En el laboratorio encontrar preparadas soluciones de etanol- agua de diferente concentracin.
Determine con un picnmetro la densidad de la solucin que le corresponda a su grupo segn la
siguiente tabla. El procedimiento para la determinacin de la gravedad especfica fue ilustrado en la
prctica de laboratorio No 2.

GRUPO SOLUCIN %
V/V
MASA
SOLUCIN
ALCOHLICA
(g)
MASA AGUA
DESTILADA (g)
DENSIDAD
g/mL
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18

7.2 Cambio de la densidad de soluciones etanol-agua de la composicin.

Con los resultados obtenidos, construya una grafica de densidad en funcin de la composicin. La
siguiente grfica ejemplifica el tipo de grfico que se construye.

0
2
4
6
8
10
12
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Fraccin molar de etanol
D
e
n
s
i
d
a
d

g
/
m
L

54

7.3 Desgasificacin de la muestra

Si su muestra es de alguna bebida espumosa, mida aproximadamente 300 mL de la bebida
alcohlica y vierta su contenido dentro de un matraz Kitasato con tapa. Con ayuda de un agitador
magntico mantenga la solucin con agitacin constante aproximadamente a 400 rpm durante 20
minutos. Realice esta operacin al iniciar la prctica mientras atiende a la explicacin del docente a cargo.
Si se trata de un vino muy espumoso se puede requerir de una hora para la desgasificacin puede reducir
el tiempo necesario empleando una bomba de vaco o una trompa de vaco.

7.4 Destilacin simple

Mida en un matraz aforado 250mL de la bebida desgasificada y transfiralos cuantitativamente al matraz
de destilacin, para ello lave las paredes del baln aforado con tres porciones de agua destilada de 15mL
y reciba los lavados en el matraz de destilacin. Con el baln inclinado introduzca el agitador magntico
y ensamble el montaje como se ilustra en la Figura 5. El bao de agua garantiza un calentamiento
uniforme.

Figura 5. Montaje destilacin simple

En el mismo baln aforado de 250 mL que se empleo para medir el volumen inicial, adicione 10 o 20 mL
de agua destilada y reciba el destilado. Destile la mezcla etanol-agua hasta que el volumen de destilado
recolectado llegue a los hombros del matraz. Suspenda la destilacin, retire la alargadera y lvela por
dentro y por fuera con pequeos volmenes de agua destilada, con ayuda de un frasco lavador. Reciba
las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 250mL, SIN SOBREPASAR LA LINEA DE AFORO. Complete
a volumen, homogenice la solucin y determine el contenido de etanol a partir de la curva vs
composicin.
55


7.5 Determinacin del contenido de alcohol

Utilizando un picnmetro determine la gravedad especfica del destilado siguiendo el mismo
procedimiento empleado en la prctica No 2. Con el valor de densidad obtenido, partir de la curva
densidad en funcin de la composicin determin el porcentaje en volumen de etanol de la bebida
alcohlica que Ud trabaj.

8. RESULTADOS

TABLA 1
GRUPO BEBIDA GRADO ALCOHLICO
EXPERIMENTAL
GRADO ALCOHLICO
ESPERADO
% de
desviacin


Etc.

9. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la prctica de laboratorio no constituyen riesgo para el ambiente. Puede
arrojarlos al vertedero.

10. PREGUNTAS DE REFLEXION

- Que entiende por presin de vapor de un lquido. Cmo varia con la temperatura?
- Consulte que otros tipos de destilacin son ampliamente empleados como mtodos de separacin y/o
purificacin en procesos de produccin industrial.
- Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilacin dentro de sus procesos de
produccin.
- Dentro del texto encontr la expresin 4,053X105 Pa. Su equivalente en atm es:_____________
- Por que mtodo se determina presencia de metanol en una bebida alcohlica?. Por que es importante
conocer con exactitud su contenido?
- Qu se entiende por alcohol rectificado?
- Compare los datos de densidad obtenidos para las diferentes mezclas etanol agua (procedimiento 7.1)
con los reportados por la literatura. Ver anexo 2.

11. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

1.Whitten, K. (2008). Qumica. Cengage Learning editores S.A. 0a Edicin Mxico. pp. 447-465
2. Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9na Edicin. China. pp. 452-461, 478-489
3. Brieger, G. (1970). Qumica Orgnica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 38-48
4. Castellan, G. (1987). Fisicoqumica. Addison Wesley Iberoamericana. 3 Edicin. Pp. 318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medicin del equilibrio liquido-vapor del sistema metanol-
acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogot, pp. 24 .
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2 Edicin. Pp. 378-384.
56

7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Qumico. Mc Graw Hill. 5 Edicin. Pp. 3-120-3-121; 13-39 a
13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica ICONTEC NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohlica-Tequila especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica ICONTEC NTC
5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6ab4e90a21c
51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards

12. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

- Austin, G. Manual de Procesos Qumicos en la industria. Mc Graw Hill. 5a Edicin. Mxico
- Normas tcnicas ASTM e ICONTEC relacionadas con bebidas alcohlicas: ASTM D 1744:2002 ASTM D
4377:2000
- Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC NTC 1035:2005, NTC 1244:2001,
NTC 1245:2004, NTC 1588:2004, NTC 1683:1981 NTC 1740:2001, NTC 2096:2006, NTC
278:2005, NTC 2972:2001, NTC 2974:2000, NTC 2980:1997, NTC 300:1999, NTC 305:1999,
NTC 3442:2004, NTC 3854:1996, NTC 410:1999, NTC 411 :2005, NTC 4676:1999, NTC
620:2001, NTC 708:2000, NTC 917:1996, NTC 300:1999.
- Chem dat. La Base de Datos de Productos Qumicos de Merck
- http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6ab4e90
a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf. Consultada Febrero 13 de 2009
- http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards.
Consultada Febrero 13 de 2009




















57

MEDIDAS CALORIMTRICAS

1. INTRODUCCION

Calor, Luz y electricidad son manifestaciones de la energa. La energa se puede clasificar en dos grandes
grupos: energa potencial y cintica. Una forma de energa potencial es la energa qumica, que puede ser
liberada o absorbida por una sustancia como energa mecnica, calor, luz, electricidad o muchas otras
formas de energa. Los azucares de los alimentos liberan energa cuando cambian qumicamente durante
la digestin. Nuestro cuerpo convierte esta energa qumica en energa mecnica para el trabajo muscular,
energa elctrica para la trasmisin nerviosa y muchas otras funciones energa-trabajo. Los cambios de
energa acompaan todos los procesos qumicos y fsicos. Calorimetra es la medicin de los cambios de
energa como calor en procesos qumicos y fsicos.

2. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de calor asociado con algunas reacciones qumicas.
Determinar el calor especfico de una muestra slida.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorfica, calor especfico,
valores de entalpa molar de disolucin del NaOH y de entalpa molar de neutralizacin. Primera ley de la
termodinmica, sistemas adiabticos.

Antes de realizar la prctica deben repasar los clculos y conceptos termoqumicos bsicos.

Deben leer atentamente el procedimiento y alistar el papel milimetrado o computador
porttil para hacer la grfica para calcular la capacidad calorfica en la actividad
experimental 6.3.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Adems de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel
milimetrado, cronmetro.

A cada grupo de estudiantes

Vaso de icopor con tapa
Termmetro
Agitador de plstico
Vidrio de reloj
Plancha de agitacin
Agitador magntico
Termo
Resistencia
Fuente de voltaje
58

Pieza metlica con hilo

Para uso comn

NaOH slido dispuesto con esptula
HCl 1 M dispuesto con probeta
NaOH 1 M dispuesto con probeta

5. ASPECTOS CONCEPTUALES
1


La energa interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada por
transferencia de energa hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energa transferida como
resultado de una diferencia de temperatura. La energa fluye como calor desde una regin de mayor
temperatura a una regin de menor temperatura. Las molculas o tomos en una regin de mayor
temperatura se mueven ms vigorosamente que las molculas o tomos en una regin de menor
temperatura. Cuando dos regiones son puestas en contacto, las molculas o tomos energticas en la
regin de mayor temperatura golpean las molculas o tomos de la regin de menor temperatura,
estimulndolas a un movimiento ms vigoroso. Como resultado, la energa interna del sistema ms fro se
incrementa y la del ms caliente disminuye.

La cantidad de calor necesaria para modificar un grado la temperatura de un sistema se llama
CAPACIDAD CALORFICA del sistema. Si el sistema es un mol de sustancia, recibe el nombre de
CAPACIDAD CALORFICA MOLAR. Si es un GRAMO de sustancia recibe el nombre de CAPACIDAD
CALORFICA ESPECFICA o CALOR ESPECFICO.

El calor especifico del agua en el intervalo de 0 a 100 C es: 1,00 cal g
-1
C
-1
. Si se tiene en cuenta que
1cal = 4,184 J, se tiene que el calor especifico del agua es: 4,184 J g
-1
C
-1
.

Ejemplo: Cunto calor hace falta para elevar la temperatura de 7,35 g de agua de 21,0 C a 98,0 C?
7,35 g agua x 4,184 J /(g agua x C) x (98,0-21,0) C = 2,37 x 10
3
J

Segn el procedimiento empleado para resolver el problema anterior, se puede generalizar que:

Cantidad de calor = masa de sustancia x calor especifico x variacin de la temperatura
q = m x calor especifico x T

Tambin se usa la expresin: q = capacidad calorfica x T, si no se usa la masa del sistema

Puede ser comn encontrar la sigla Cal para expresar la CALORA NUTRICIONAL. Cal en alimentos
equivale 1 kcal.

CALORMETROS

Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calormetros. Los calormetros son sistemas
aislados (no permiten el intercambio de calor con los alrededores), pero absorbe una pequea cantidad
de calor proveniente, por ejemplo, de una reaccin. Todas las prdidas de calor causadas por el
59

calormetros de agrupan en un solo factor denominado: constante del calormetro que se determina
experimentalmente para cada sistema. La figura 1 muestra un calormetro para trabajar a presin
constante. Puede ser construido con vasos de poliestireno, un termmetro y un agitador.

Figura 1

Imagen tomada de:
www.monografias.com/.../Image7525.gif. mayo
30/09
Figura 1.1

Imagen tomada de :
www.fq.uh.cu/termoquimica/image044.gif.
mayo 30/09
La figura 2 muestra el esquema de una bomba calorimtrica empleada para determinar el aporte
energtico de sustancias como un alimento, por ejemplo.

Figura 2.

Imagen tomada de: www.monografias.com/.../Image7525.gif. mayo 30/09


6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Nota: La figura 1.1 muestra solamente un termmetro acoplado
en el montaje; en la prctica debe usar adems, un agitador de plstico.

60


6.1Calor de solubilizacin y 6.2 Calor de neutralizacin


25 mL de agua destilada en
un calormetro (figura 1.1).
Leer la temperatura: Ti
=________C
Agitar suavemente
Adicionar 1 g de NaOH slido
(reportar la masa exacta).
Tapar rpidamente
Parar cuando se estabilice la
temperatura: Tf
=__________C
Calcular el calor desprendido
en la solubilizacin
(despreciar la Ccal del
calormetro)
Leer la temperatura con el
termmetro a lo largo del
proceso, reportar cada 30 s.



61

25 mL de HCl 1M en un
calormetro (figura 1.1).
Leer la temperatura:
Ti =________C
Agitar suavemente
Adicionar 25 mL de NaOH
1M
Parar cuando se estabilice
la temperatura: Tf
=__________C
Calcular el calor
desprendido en la
neutralizacin (despreciar
la Ccal del calormetro)
Leer la temperatura con el
termmetro, a lo largo del
proceso. Reportar la T
cada 30 s.


62

6.3 Determinacin del calor especfico de un slido (pieza metlica)
2

Experimentalmente surgen algunas complicaciones que es necesario resolver, la primera es que el slido
debe estar contenido en un recipiente, y es absolutamente imposible evitar que el recipiente tome parte
de la energa que se le entrega al sistema. La segunda es que no existen aislantes perfectos y tan pronto
como el sistema se encuentre a una temperatura superior a la de los alrededores empezarn a perder la
energa que se les est entregando.

Para resolver la primera complicacin experimental determinaremos la capacidad calorfica del recipiente
(se usar un termo como calormetro), esto significa determinar cunta energa se requiere para elevar la
temperatura del calormetro un grado Celsius. El procedimiento consiste en agregar al recipiente un lquido
de capacidad calorfica conocida (por ejemplo agua), darle una cantidad de energa al conjunto y
determinar el aumento de temperatura, si solo el lquido tomara la energa tendra cierto aumento de
temperatura pero como el recipiente tambin toma energa el aumento de temperatura ser menor al
esperado. Un balance de energa nos permite determinar la capacidad calorfica del calormetro.
Para hacer el balance supondremos el conjunto calormetro y su contenido como un sistema aislado. Para
este contexto llamamos calormetro al recipiente y todos sus accesorios tales como termmetro, agitador
magntico, resistencia. Recuerde que sistema es sencillamente aquello que es objeto de estudio y que
aislado significa que no intercambia masa ni energa con los alrededores. En realidad nuestro sistema no
ser tan aislado ya que los alrededores le darn energa, pero sta ir por los cables elctricos y se
disipar en la resistencia que est en el interior del calormetro; en otras palabras si intercambiar energa
pero nosotros sabremos muy bien cuanta es.
Como la energa no se crea ni se destruye (primera ley de la termodinmica) la energa que se le de al
sistema debe verse reflejada en un cambio en la posicin, velocidad o temperatura del sistema. Ya que el
calormetro no va a realizar trabajo el nico cambio posible es un aumento en la temperatura, si se le
entrega una cantidad de energa en la forma de trabajo elctrico tendremos que el sistema se calentar.
Si dividimos el sistema en calormetro y el agua en su interior el balance trmico ser:

q = V
2
t /R = T (Cp + m
H2O
4.18 J/g C)

Donde Cp es la capacidad calorfica del calormetro, m
H2O
es la masa del agua dentro del calormetro
expresada en gramos, 4.18 J/gC es el calor especfico del agua pura y T

es el aumento de temperatura
causado por el trabajo elctrico (V
2
t /R) que se ha realizado sobre el sistema. Como el conjunto se agita
es de esperar que el recipiente y el lquido tengan la misma temperatura por lo tanto el AT es el mismo
para ambos. Las anteriores consideraciones nos permiten disear el siguiente procedimiento:

1. Agregue al vaso del calormetro 1,6 x 10
2
g de agua (de la llave, no se requiere agua destilada)
pesados con aproximacin a una cifra decimal.

2. Arme el calormetro con el agitador magntico dentro.

3. Instale el calormetro en el centro de la plancha de agitacin magntica. Tenga cuidado que el
calentamiento no est encendido. Encienda la agitacin, asegrese de que la barra de agitacin
magntica se mueve bien dentro del calormetro. Si la barra vibra, la agitacin est muy alta, en
este caso se debe reducir la velocidad de agitacin. Una vez se ha fijado la agitacin en un valor
adecuado, la plancha de agitacin no se debe apagar ni se debe mover el botn de la agitacin.
63

La agitacin debe permanecer constante durante toda la sesin de laboratorio. No accione el
botn de calentamiento de la plancha.

4. Fije un valor de voltaje en la fuente en un valor entre 10,00 V y 12,00 V, pero an no conecte los
cables de la resistencia del calormetro. El valor real del voltaje debe ser determinado con un
multmetro (el profesor le ayudar a hacer esta medida con un voltmetro), el display indicador
que tienen algunas fuentes solo sirve de indicativo. Anote el valor exacto de voltaje en su
cuaderno de laboratorio.

5. Lea el valor de la resistencia que se encuentra en la cinta adherida al cable de la resistencia de su
calormetro y anote ese valor en su cuaderno de laboratorio.

6. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos,
durante mnimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla.

7. Coloque su cronmetro en cero, con la fuente encendida conecte una de las bananas a la fuente,
al conectar la segunda banana accione el cronmetro. Anote en su cuaderno los valores de la
temperatura cada 20 segundos hasta que el sistema haya aumentado su temperatura alrededor
de 5C.

8. Cuando el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5C, simultneamente oprima la
funcin lapso del cronmetro y apague la fuente. Anote en su cuaderno el tiempo exacto que la
resistencia estuvo alimentada con corriente elctrica, ese es el valor de t en la ecuacin de arriba.

9. Contine haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos durante 5 minutos
ms despus de haber apagado la fuente.

10. Desocupe, seque y deje destapado el calormetro.

La segunda complicacin experimental es que el conjunto calormetro ms agua inevitablemente pierde
algo de la energa que se le ha entregado ya que no existen aislantes perfectos y aunque el recipiente
usado est construido con poliuretano espumado, un muy buen aislante trmico, no es perfecto. De otro
lado el sistema tampoco est aislado mecnicamente de los alrededores ya que la plancha de agitacin
est haciendo mover el imn. Todo esto se ve reflejado en el AT, si el sistema fuera perfectamente aislado,
AT sera un poquito mayor de lo que experimentalmente se observa, por otra parte si el sistema no
necesitara agitacin el AT sera un poco menor ya que la agitacin termina elevando la temperatura, por
suerte estos dos efectos se oponen el uno al otro pero desafortunadamente no son de igual magnitud.
Para corregir nuestros clculos por estos dos efectos AT se calcula a partir de una grfica. Construya una
curva de temperatura contra tiempo en la cual se presentan las medidas que se realizaron antes de
conectar la resistencia, tambin las que se tomaron cuando circul corriente elctrica a travs del circuito
y los 5 minutos posteriores. Durante los primeros minutos, no debe observarse diferencia entre el sistema
y los alrededores ya que la temperatura debe ser muy similar, es probable que se alcance a detectar un
muy pequeo aumento causado por el trabajo de agitacin, luego la temperatura aumenta gracias al
trabajo elctrico y cuando ste se suspende, la temperatura contina aumentando debido al tiempo que
requiere la energa para llegar desde la resistencia hasta el termmetro donde es detectada. La parte final
64

de la curva indica la velocidad a la que el sistema pierde energa hacia los alrededores, si el sistema fuera
perfectamente aislado esta ltima parte debera ser una paralela al eje del tiempo.
Para calcular el AT se proyecta la primera parte de la curva hacia adelante en el tiempo, la idea es ver
cual sera el aumento de temperatura en funcin del tiempo a causa de la agitacin. Tambin se proyecta
la ltima parte de la curva hacia atrs en el tiempo, la intencin es tener una idea de hasta donde hubiese
aumentado la temperatura si no existieran prdidas, o sea si el sistema fuera perfectamente adiabtico.
En el punto donde la primera proyeccin se desprende de la curva trazada con los datos experimentales se
traza una lnea perpendicular al eje del tiempo. Igualmente con la segunda proyeccin, donde sta se
desprende de la curva experimental, se traza otra perpendicular al eje del tiempo. Con las lneas de las
proyecciones y las perpendiculares se forma un paraleleppedo (figura geomtrica de lados no
necesariamente iguales). Trace diagonales que unan las esquinas del paraleleppedo de modo tal que
aparezca una X. En el centro de la X trace una lnea paralela al eje de la temperatura (perpendicular al eje
del tiempo). El AT ser la diferencia entre la temperatura que indique la lnea en el punto de corte con la
proyeccin superior menos la temperatura que indique la lnea en el punto de corte con la proyeccin
inferior.

Para la determinacin del calor especfico:

1. Pese el calormetro desocupado.
2. Pese el slido.
3. Coloque aproximadamente 120 mL de agua en el calormetro, pese el conjunto y determine la masa
del agua.
4. Arme el calormetro y con la ayuda de la cuerda que tiene la barra del slido acomdelo de tal forma
que no afecte la agitacin.
5. Coloque el calormetro centrado sobre la plancha de agitacin magntica y asegrese de que la
agitacin funciona correctamente.
6. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mnimo 5 minutos.
7. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba aproximadamente 5C.
Nuevamente se le recuerda que el tiempo que la resistencia est conectada se debe determinar con
precisin al segundo.
8. Desconecte la resistencia y contine leyendo la temperatura durante 8 minutos ms.
9. Elabore la grfica T vs. t. Calcule el T empleando el trazo de la grfica de la misma manera como lo
hizo para la determinacin de la capacidad calorfica.

Tratamiento de datos para la determinacin del calor especfico

1. Determine la capacidad calorfica del calormetro.
2. El balance para la determinacin de la capacidad calorfica del slido es el mismo, slo que se deben
utilizar los valores apropiados para V, t y AT que no necesariamente son los mismos que se utilizaron
en la determinacin de la capacidad calorfica del calormetro.

7. TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS Y DISPOSICIN DE RESIDUOS

7.1 Calor de solubilizacin (NaOH slido en agua)

Masa NaOH (g):______________
65

Ti (C): _____________
Tf (C): _____________

7.2 Calor de neutralizacin (NaOH 1 M con HCl 1 M)

Ti (C): _____________
Tf (C): _____________

7.3 Determinacin del calor especfico de un slido

Capacidad calorfica del calormetro

Masa de agua empleada (g): __________
Voltaje real de la fuente (V): ___________
Resistencia () : ____________
T segn el trabajo con la grfica (C):__________

Tiempo (s) Temperatura (C)


Etc.

Calor especfico de la pieza metlica

Masa de agua empleada (g): __________
Masa de la pieza metlica (g): __________
Voltaje real de la fuente (V): ___________
Resistencia (): ____________
T segn el trabajo con la grfica (C):__________

Tiempo (s) Temperatura (C)


Etc.

7.4 TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos de la disolucin de NaOH deben neutralizarse con carbonato de sodio. Los volmenes
resultantes de la neutralizacin deben estar neutros (verifique con papel indicador). Pueden unirse los dos
tipos de residuos, llevarse al doble del volumen con agua de la llave y desecharse en el desage.

8. PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpa molar de disolucin y de
neutralizacin. Compare con los valores tericos tomados como referencia.
66

- Por qu se puede despreciar la capacidad calorfica del recipiente en las actividades experimentales
6.1 y 6.2?
- Comente el procedimiento sugerido para hallar el T sobre las grficas.
- Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorfica hallado para el termo usado como
calormetro.
- Solicite ayuda al auxiliar de laboratorio para obtener informacin sobre el material de la pieza metlica.
Con esa informacin, consulte el calor especfico del metal, compare con sus resultados, discuta.

9.BIBLIOGRAFA

1. Lozano, H. PRCTICA PROPUESTA. GUA DEL LABORATORIO DE TCNICAS BSICAS I-2009.
Departamento de Qumica- Universidad Nacional de Colombia

2. Trujillo, C.A.; Umaa, A.; Farias, D.M. PRCTICA PROPUESTA. GUA DEL LABORATORIO DE TCNICAS
BSICAS 2007-2008. Departamento de Qumica- Universidad Nacional de Colombia


























67



DISOLUCIONES Y DILUCIONES

1. INTRODUCCIN

La preparacin y dilucin de disoluciones es uno de los procedimientos ms comunes en el laboratorio de
qumica. Es muy importante tener seguridad sobre los clculos involucrados y desarrollar las habilidades
requeridas para la adecuada preparacin de disoluciones. Esta prctica est diseada para que el
estudiante se entrene en la preparacin de disoluciones partiendo desde reactivos lquidos y slidos.
Tambin incluye un repaso de las unidades de concentracin a travs de clculos derivados de la
separacin de los componentes de una disolucin por evaporacin. El estudiante aprender adems, a
diluir y a realizar los clculos concernientes a esta manipulacin bsica.

2. OBJETIVOS

- Aplicar los conocimientos sobre clculos de concentracin de disoluciones.
- Usar correctamente las tcnicas de preparacin de disoluciones.
- Preparar una disolucin a partir del reactivo slido.
- Preparar una disolucin a partir de una disolucin ms concentrada.
- Separar por evaporacin, los componentes de una disolucin.
- Repasar los conceptos referentes a disociacin o ionizacin electroltica.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

1. Repasar lo referente a: Definiciones de cidos y bases; unidades de concentracin de las
disoluciones, disociacin electroltica, dilucin
2. Consultar sobre: medida del pH, potencimetro o pH-metros, indicadores de pH, papel tornasol,
papel indicador universal
3. Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos. Consulte en que consiste la purga del material
del laboratorio.
4. Elaborar tarjetas de emergencia de: cido clorhdrico, hidrxido de sodio, cloruro de sodio.
Organizarlas en la carpeta.
5. Consultar cmo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un laboratorio
de qumica. Es conveniente que tenga listas dos etiquetas autoadhesivas para usarlas en esta
prctica.
6. Realizar los clculos para la preparacin de las disoluciones de cido clorhdrico y de hidrxido de
sodio propuestas en las actividades experimentales.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Para cada grupo de trabajo:

- 2 vasos de precipitados de 150 mL
- 1 vaso de precipitados de 250 mL
- Plancha de calentamiento (sino hay suficientes, pueden usarse compartidas)
68

- 1 baln aforado de 50 mL con tapa
- 1 baln aforado de 100 mL con tapa
- 1 agitador de vidrio
- 2 vidrios de reloj
- 1 pipeta aforada de 10,00 mL
- 1 pipeta aforada de 5,00 mL
- 1 frasco lavador con agua destilada
- Gotero plstico para agua destilada
- 6 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no estn a disposicin en el
laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien lavados y del tamao
adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc)

Para uso comn:

- En la cabina o campana con extractor de gases, encontrar una bureta con el cido clorhdrico
concentrado
- Cerca a la balanza, encontrar el recipiente con el hidrxido de sodio slido y un recipiente con
polvo para preparar bebida refrescante
- Disolucin de concentracin desconocida, acompaada de un succionador y una pipeta aforada de
10,00 mL.
- Frascos con diversas disoluciones o sustancias slidas
- Montaje de cables con bombillo para observar conductividad elctrica.
- Potencimetro
- Papel indicador universal, papel tornasol azul y rojo

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

5.1 DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIN

Las disoluciones se diferencian de las denominadas simplemente: mezclas, porque stas ltimas son
heterogneas, es decir, sus componentes se distinguen a simple vista o con el microscopio. Son diferentes
tambin de los compuestos, porque stos tienen la proporcin de composicin constante y las disoluciones
no; y se diferencian de otras clases de dispersiones como los coloides, por el tamao de las partculas
dispersas (en los coloides, el tamao de las partculas est entre 10
-5
y 10
-3
cm). Las partculas que
componen una disolucin se encuentran subdivididas hasta el tamao de molculas o iones
(aproximadamente 10
-8
cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible, sin que exista
tendencia a agruparse en determinadas regiones, por estas razones son mezclas que se denominan
homogneas. La proporcin de los componentes puede cambiar. De la manera ms general, una
disolucin concentrada tiene una cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una
disolucin diluida tiene solamente una cantidad pequea de soluto disuelto.

Una definicin importante, que se debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una
sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de
disolvente a una temperatura especfica. La solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por
gramos o mililitros de disolvente a 20 C.

69

Teniendo en cuenta esta definicin de solubilidad, se puede dar otra clasificacin a las disoluciones, as:

- Disolucin no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de
disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo.

- Disolucin saturada: Contiene ms cantidad de un soluto del que se disuelve en una cantidad de
un disolvente en particular, a una temperatura especfica.

- Disolucin sobresaturada: Contiene disuelto ms soluto del que una cantidad de disolvente
determinado puede disolver a una temperatura especfica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto y de
disolvente, es decir, de su concentracin. Para expresar cuantitativamente la concentracin de una
disolucin se puede establecer la proporcin en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad
de disolvente o la cantidad de disolucin.

5.2 CONDUCTIVIDAD ELCTRICA DE LAS DISOLUCIONES

Se puede detectar la presencia de iones en una disolucin acuosa, midiendo la capacidad de la disolucin
para conducir corriente elctrica. Esta capacidad depende de los iones que existen en la disolucin,
provenientes del soluto. El agua por s misma no es conductora.

Las disoluciones que no conducen corriente elctrica corresponden a solutos no electrolitos; si la
disolucin conduce corriente elctrica dando evidencia de una ionizacin alta del soluto, se clasifican como
de solutos electrolitos y si conduce relativamente poco, corresponden a solutos electrolitos dbiles.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

6.1 PREPARACIN DE 100 mL DE DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO (NaOH) 0,1 N

Calcule la cantidad de hidrxido de sodio slido que debe pesar para preparar 100 mL de disolucin 0,1 N.

Pese sobre el vidrio de reloj, la cantidad calculada de hidrxido de sodio. Reporte el peso exacto. Tenga
especial precaucin al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la
balanza. Pese lo ms rpidamente posible. No toque el hidrxido con los dedos, recuerde los datos
consignados en su ficha tcnica.

Transfiera cuantitativamente el hidrxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador. Disuelva
el hidrxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su
vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el slido,
transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al baln aforado de 100 mL. Puede ayudarse del
agitador de vidrio, para facilitar la transferencia de la disolucin al baln; enjuague el vaso varias veces
con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de lavado al baln o
matraz aforado. Agregue agua destilada al baln hasta que el volumen dentro del mismo alcance la lnea
de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a
70

gota hasta la lnea de afore. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del
menisco con la lnea de aforo o afore, mirando perpendicularmente).

Tape el baln, agite vigorosamente, inclinando totalmente el baln para homogenizar por completo la
disolucin.

Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolucin preparada y prguelo con la misma;
transfirala y etiquete adecuadamente. Esta disolucin se reservar para otro laboratorio.

6.2 PREPARACIN DE 100 mL DE DISOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO 0,1 N:

Calcule el volumen de cido clorhdrico concentrado que debe medir para preparar 100 mL de disolucin
0,1 N. El profesor le indicar la concentracin del cido que hay en el laboratorio, para que se haga este
clculo.

Coloque en un vaso de precipitados aproximadamente 10 mL de agua destilada. Dispense sobre el agua,
usando la bureta bajo la cabina, la cantidad de cido requerida. Recuerde las precauciones consultadas
para el adecuado manejo de reactivos como el cido que est usando.

Agite el contenido del vaso con el agitador de vidrio. Transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al
baln aforado de 100 mL. Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la
disolucin al baln; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda
el agua del lavado al baln aforado. Agregue agua destilada al baln hasta que el volumen dentro del
mismo alcance la lnea de afore (use un gotero con agua destilada, para llegar al afore); la parte inferior
del menisco del lquido debe coincidir exactamente con esta lnea.

Tape el baln, agite vigorosamente, inclinando totalmente el baln para homogenizar por completo la
disolucin. Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolucin preparada y prguelo con la
misma; transfirala y etiquete adecuadamente. Esta disolucin se reservar para otro laboratorio.

6.3 DILUCIONES

1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese aproximadamente 1 g de polvo para preparar bebida
refrescante.
2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione aproximadamente 20 mL
de agua destilada y disuelva. Lave el vidrio con el frasco lavador para asegurarse de transferir todo el
polvo.
3. Trasfiera cuantitativamente al baln aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde hacer 2 o 3
lavados y trasferir estas aguas de lavado al baln.
4. Transfiera la disolucin a un vaso de precipitados y rotlelo como disolucin de partida.

Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar):

5. Tome una alcuota de 10,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilucin ser 10 veces ms diluda de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y
rotule.
71

6. Tome una alcuota de 5,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilucin ser 20 veces ms diluda de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y
rotule.
7. Tome una alcuota de 15,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilucin ser 6,66 veces ms diluda de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco
y rotule.
8. Tome una alcuota de 20,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilucin ser 5 veces ms diluda de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y
rotule.
9. Compare la coloracin de la disolucin de partida y la de las cuatro diluciones.

6.4 OBSERVACION DE LA CONDUCTIVIDAD ELCTRICA DE ALGUNAS DISOLUCIONES
2


1. En el laboratorio encontrar un aparato para medir la conductividad y una serie de soluciones y
sustancias de prueba colocadas en vasos. Sumerja los terminales de cobre del aparato en cada uno
de los vasos y observe si el bombillo se enciende, si esto sucede, es porque la solucin conduce
corriente elctrica.
2. Por favor lave, con el frasco lavador, los terminales de cobre entre vaso y vaso. Seque los
terminales con toallas de papel.

POR FAVOR TENGA ESPECIAL PRECAUCIN AL MANIPULAR EL APARATO, NO TOQUE LOS
TERMINALES DE COBRE CON SUS MANOS.

Figura 1. Montaje elctrico para observar la conductividad de las disoluciones

La siguiente tabla muestra las sustancias de uso comn que emplear para esta parte de la prctica.
Reporte sus observaciones.

SUSTANCIA, DISOLUCIN O
DISPERSIN
OBSERVACIONES
POLVO PARA PREPARAR REFRESCO O BEBIDA
HIDRATANTE

AZCAR SLIDA
SAL DE COCINA SLIDA
BEBIDA HIDRATANTE PREPARADA
DISOLUCIN DE AZCAR EN AGUA
DISOLUCIN DE SAL DE COCINA EN AGUA
72

SUSPENSIN DE ALMIDN
(1 CUCHARADA ALMIDN DE MAZ EN AGUA)

REDOXN

EN AGUA
JABN EN POLVO
JABN EN AGUA

La siguiente tabla muestra las sustancias de uso en un laboratorio de qumica emplear para esta parte de
la prctica. Reporte sus observaciones.
SUSTANCIA O DISOLUCION OBSERVACIONES
DISOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO (HCl)*

DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO
(NaOH)*

DISOLUCIN DE CIDO SULFRICO (H
2
SO
4
)

DISOLUCIN DE SULFATO DE COBRE (CuSO
4
)

DISOLUCIN DE NITRATO DE POTASIO
(KNO
3
)

DISOLUCIN DE ETANOL

AGUA DE LA LLAVE (GRIFO)

AGUA DESTILADA

*Se pueden emplear las disoluciones de HCl y NaOH preparadas durante esta prctica

6.5 MEDIDA DEL pH

Est atento a las instrucciones que recibir para calibrar el potencimetro que se encuentre en el
laboratorio. Con el potencimetro y con los papeles tornasol e indicador universal, mida el pH de todas las
disoluciones que pueda que se encuentren disponible se en el laboratorio. Reporte sus observaciones en
una tabla y discuta.

SUSTANCIA O DISOLUCIN OBSERVACIONES
DISOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO (HCl)*
Ejemplo: potencimetro pH=2, tornasol rojo=color rojo,
tornasol azul= color rojo, papel indicador
universal=color rojo
DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO (NaOH)*


ETC.

7.ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Comente su experiencia al preparar las disoluciones de cido y base.
73

- Por qu se recomienda pesar rpidamente el hidrxido de sodio? Comente sus observaciones sobre
su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.
- Por qu se manipula del HCl dentro de una cabina o vitrina de estraccin? por qu se recomienda
que haya una cantidad de agua en le vaso, antes de dispensar el HCl?
- Comente su experiencia al llevar a volumen (llevar el nivel a la lnea de afore) cuando se preparan
las disoluciones.
- Para qu se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?
- Describa el matraz aforado que emple. Consulte que significa la informacin que proporciona el
fabricante. Con cuntas cifras significativas puede reportar el volumen?
- Con cuntas cifras significativas puede reportar la masa, segn la balanza que emplea?
- Suponga que el polvo para preparar bebida refrescante usado en la actividad 6.4, NO es una mezcla
de azcares, acidulantes y colorantes. Suponga que es una sustancia pura cuya masa molar es 180
g/mol. Calcule la concentracin de la disolucin de partida y de las cuatro disoluciones ms diluidas.
Consulte cmo se calcula el factor de dilucin y calclelo para las diluciones.
- Por qu cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y
la bebida preparada?
- Conducen la corriente elctrica el azcar slido y el azcar disuelto?
- Por qu la sal de cocina (NaCl) slida no conduce?
- Qu contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composicin que indica el
fabricante.
- Cmo es la dispersin de almidn en agua? Es homognea?Es una disolucin?, Es una mezcla
heterognea?
- Cmo es la conductividad del almidn en agua?
- Qu contiene la pastilla de Redoxn

? Consulte la etiqueta y discuta a que componentes se les
puede atribuir el comportamiento observado.
- Por qu presentan diferencias en la conductividad el jabn en polvo y el jabn disuelto en agua?
- En general, por qu las sustancias slidas estudiadas no conducen?
- El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave?
- Cmo se puede explicar la diferencia de conductividad entre el agua de la llave y el agua destilada.
- Segn lo observado, el HCl, el H
2
SO
4
, el NaOH, el KNO
3
y el CuSO
4
, se disocian en iones al
disolverse en agua? Escriba las ecuaciones de disociacin correspondientes

6. 8.BIBLIOGRAFA
1. Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Qumica General Principios y aplicaciones. 7ma edicin. Prentice Hall.
Espaa, 1999. p.128
2. Faras C., D.M. Editora- (2007). Curso Libre Juvenil de Qumica Bsica. Departamento de Qumica
Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7- Autor: Liliam Palomeque.
3. Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general
para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia.
Colombia



74

ANLISIS DE COBRE EN UNA MONEDA

1. INTRODUCCIN

El cobre frecuentemente se utiliza en aleaciones (mezclas homogneas en estado slido) con metales
como el zinc, el nquel, el aluminio y el estao, entre otros. Las aleaciones donde el cobre es el
componente ms abundante y por lo menos uno de los otros metales es el zinc se llaman latones. Varias
de las monedas que circulan en nuestro pas estn hechas de latn.

El contenido de cobre en un latn se puede determinar por disolucin del metal en mezcla de cido
sulfrico y cido ntrico para formar sulfato de cobre acuoso (de color azul), comparando el color de la
solucin obtenida, con soluciones de sulfato de cobre de concentracin conocida (soluciones patrn). Esta
comparacin se realiza en un colormetro, un aparato que mide que tanta luz, de una determinada
longitud de onda, absorbe o transmite la muestra (se sugiere la consulta de la bibliografa recomendada).

2. OBJETIVOS

- Afianzar los conocimientos en preparacin de soluciones
- Determinar el contenido de cobre en una moneda de $100
- Introducir al conocimiento de la colorimetra como tcnica analtica

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a: Qu son los bronces?,
Cul es la diferencia entre bronce y latn? Qu es la absorbancia?, Cmo se mide la
concentracin midiendo la cantidad de luz absorbida? La reaccin del cobre metlico con cido
ntrico.
2. Leer con atencin la informacin sobre: Transmitancia de luz y su relacin con la absorbancia.
Ajuste del espectrofotmetro a cero y 100% de transmitancia. La medida del volumen con material
aforado, el manejo de la pipeta. La toxicidad del ion cobre (II). Reacciones de xido-reduccin.
3. Trasferir al cuaderno las tablas para recoleccin de datos.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
- Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,
guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel, moneda de $100, cinta de enmascarar,
pipeteador, cuaderno, frasco lavador, libro Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de
Qumica, hoja de papel milimetrado, calculadora, dos esponjillas metlicas (de hierro o acero) para
brillar ollas (se utilizarn para tratar los residuos que su prctica genere).

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo
75

Un vaso de 150 mL, un vaso de 250 mL, 1 vidrio de reloj, 2 balones aforados de 250,0 mL, un baln
aforado de 50,0 mL , un baln aforado de 25,0 mL y otro de 100,0 mL, probetas de: 100 mL y 10 mL,
varilla de vidrio, 1 pipeta aforada de 5 mL y otra de 10 mL, una pipeta Pasteur plstica, 1 celda para el
espectrofotmetro, 4 frascos de compota o tubos para almacenar temporalmente soluciones, una taza
plstica para tratar los residuos.

Notas:
1. Revise la punta de las pipetas al recibir el material. Si al retornar el material las pipetas se
encuentran despicadas se le cobrarn.
2. Las celdas para el espectrofotmetro son frgiles, se rompen con facilidad y algunas son muy
costosas.

Para uso comn
- Espectrofotmetro,
- Planchas de calentamiento
- Probeta para el cido ntrico
- Vitrina de extraccin

Reactivos
- Solucin de cido sulfrico 4 M
- cido ntrico concentrado

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

Muchas reacciones qumicas suceden en disolucin, especialmente en solucin acuosa, esto es donde el
solvente es agua. Una disolucin (tambin llamada solucin) es una mezcla homognea a escala
molecular de dos o ms sustancias. Por lo general una de ellas se encuentra en mayor proporcin y a esta
se le llama solvente, las dems son solutos. El agua es un solvente muy importante, especialmente para
todas las reacciones involucradas en el fenmeno de la vida.

En el laboratorio y en la produccin industrial de muchas sustancias, es comn utilizar disoluciones para
efectuar reacciones qumicas. Las disoluciones permiten la interaccin de las sustancias en forma mucho
ms ntima de lo que sera si las sustancias se encontraran en forma slida. Las disoluciones permiten
ajustar la velocidad de las reacciones qumicas ya que la velocidad de una reaccin depende de la
probabilidad de que las sustancias se encuentren y esa probabilidad se puede ajustar en las disoluciones
modificando la concentracin.

La concentracin de una disolucin es la cantidad de soluto que se halla en una determinada cantidad de
disolucin, existen muchas formas de expresar la concentracin, pero una de las ms populares entre los
qumicos es la concentracin molar. La concentracin molar expresa el nmero de moles de soluto
que se hallan por litro de disolucin, es una unidad muy conveniente ya que las reacciones qumicas
se dan en nmero de tomos, molculas o partculas y los moles son nmeros.
El comercio de sustancias no se hace en moles, se hace en unidades de masa (kg, o ton), all las unidades
de concentracin ms populares son los porcentajes en masa/masa, masa/volumen o volumen/volumen.
As si se dice que el HNO
3
se comercializa al 63% esto significa que de cada 100 kg que se compren de
cido ntrico solo 63 kg sern de HNO
3
, el resto es agua u otras sustancias. Si se dice que la gasolina tiene
10% de alcohol, esto hace referencia a que si se compra un galn de gasolina 1/10 de ese galn es etanol
y 9/10 son hidrocarburos.

Las soluciones se pueden diluir. Diluir es reducir la concentracin agregando ms solvente. Una solucin
se diluye a la mitad de la concentracin original si un volumen dado de esa solucin se dobla agregndole
un volumen de solvente tal que el resultado final sea el doble del valor inicial. Se dice entonces que la
76

nueva solucin est diluida frente a la primera Pero qu tan diluida? La dilucin se puede expresar con el
factor de dilucin que es el cociente entre la concentracin de la solucin inicial y la nueva
concentracin. As en el ejemplo la nueva solucin est a la mitad de la concentracin de la solucin
inicial por lo tanto el factor de dilucin es 2 ya que cualquier nmero dividido por su mitad siempre dar
dos. Para hacer diluciones de modo tal que la concentracin final sea conocida se utilizan instrumentos
volumtricos como el material de vidrio aforado.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN PROBLEMA

La moneda debe limpiarse cuidadosamente para retirar la mugre que normalmente posee debido al uso.
Para retirar la grasa puede utilizar varsol y papel o agua y jabn con la ayuda de una esponja. Ud. ahorra
tiempo si trae la moneda limpia.

1. Antes de pesar, la moneda debe estar bien limpia y seca. Una vez limpia y seca, debe manipularse
con guantes o pinzas.
2. Pese la moneda en la balanza analtica.
3. Colquela en un vaso de 250 mL claramente identificado con cinta de enmascarar para que no se
confunda con los de sus compaeros y agrguele 100 mL de solucin de H
2
SO
4
4M medidos con
probeta.
4. Agregue 10 mL de solucin concentrada de cido ntrico (medidos con probeta).
5. Tape el vaso con un vidrio de reloj y coloque el conjunto sobre la plancha de calentamiento que
debe estar ubicada en la vitrina de extraccin. La disolucin completa puede tardar ms de una
hora, as que puede preparar las soluciones patrn mientras la moneda se disuelve. No obstante, de
vez en cuando, debe revisar su vaso para asegurarse de que la reaccin sucede y el volumen se
mantiene en un nivel aceptable. Si el contenido del vaso se reduce tanto que se observa seco, o si
est despidiendo humos blancos, la temperatura de la plancha est muy alta. En este caso es
necesario retirar el vaso de la plancha y dejarlo enfriar antes de proceder. Informe al profesor para
el procedimiento adecuado.
6. Si la reaccin aparentemente se detiene (no se observa el desprendimiento de burbujas muy finas
desde la moneda), agregue porciones de 3 mL de cido ntrico hasta lograr la disolucin completa
del metal. Es muy importante no exagerar la cantidad de cido ntrico, ya que el nitrato de cobre
tiene un color diferente al del sulfato de cobre. Si el nivel de lquido se reduce por debajo de la
mitad del nivel original agregue lentamente agua destilada al vaso.
7. Cuando todo el metal se haya disuelto, lave la superficie interna del vidrio de reloj de modo tal que
las aguas de lavado caigan sobre la solucin. La idea es recuperar el cobre que haya sido arrastrado
por las burbujas.
8. Deje enfriar la solucin y transfiera el contenido del vaso a un baln aforado de 250,0 mL .
9. Lave varias veces el vaso con pequeas porciones de agua destilada y agregue las aguas de lavado
al baln para asegurar la transferencia cuantitativa del cobre.
10. Siga las instrucciones del libro de Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica para
completar a volumen y homogenece.






77

7.2 PREPARACIN DE LA PRIMERA SOLUCIN PATRN

1. En un vaso de precipitados de 150 mL limpio y seco, pese en la balanza analtica la cantidad de
sulfato de cobre pentahidratado (CuSO
4
.5H
2
O) necesaria para preparar 250 mL de solucin de Cu
(II) 0,100 M.
2. Agregue suficiente agua para disolver el slido, cuidando de no perder masa.
3. Transfiera cuantitativamente la solucin a un baln aforado de 250,0 mL.
4. Agregue al baln 40 mL de solucin de H
2
SO
4
4M, medidos con probeta.
5. Siga las instrucciones del libro Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica para
completar a volumen y homogenice.

7.3 PREPARACION DE SOLUCIONES DILUIDAS

A. Solucin diluida 5,00 veces
1. Repase las instrucciones del libro Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica para
utilizar la pipeta aforada
2. Purgue 3 veces una pipeta aforada de 5,00 mL
3. Mida una alcuota de 5,00 mL de la solucin patrn y depostela en un baln de 25,0 mL
4. Agregue 3,2 mL (medidos con probeta) de solucin de cido sulfrico de concentracin 4 M
5. Complete a volumen con agua destilada y homogenice
6. Seque bien un frasco de compota y transfiera all la solucin. Marque el frasco como solucin con
factor de dilucin 5,00

B. Solucin diluida 3,33 veces
1. Purgue 3 veces una pipeta aforada de 10,00 mL
2. Transfiera una alcuota medida con la pipeta a un baln de 50,0 mL
3. Mida otra alcuota de 5,00 mL y agrguela al baln
4. Agregue 5,6 mL (medidos con probeta) de solucin de cido sulfrico de concentracin 4 M
5. Complete a volumen con agua destilada y homogenice
6. Seque bien un frasco de compota y transfiera all la solucin. Marque el frasco como solucin con
factor de dilucin 3,33

C. Solucin diluida 1,66 veces
Esta solucin se prepara midiendo 15,00 mL de la solucin concentrada y diluyndolos a 25,00 mL.
Mantenga la concentracin de cido sulfrico igual a la de la solucin patrn original. Tenga en cuenta que
la alcuota de solucin patrn ya trae cido sulfrico.

D. Prepare adems soluciones diluidas 2,00, 2,50, 6,66 y 10,0 veces.
No olvide mantener constante la concentracin de cido sulfrico.

Antes de llegar al laboratorio llene los espacios en blanco de la siguiente tabla
Solucin Patrn
Volumen del
baln (mL)
Volumen de la
ALICUOTA
(mL)
Volumen de la solucin
de cido sulfrico 4M
Original 250,0 NA 40
Diluida 1,66 veces 25,00
Diluida 2,00 veces
Diluida 2,50 veces
Diluida 3,33 veces 50,00 10,00 5,6
78

Diluida 5,00 veces 25,00 5,00 3,2
Diluida 6,66 veces 100,0 13,6
Diluida 10,00 veces

NA: Significa no aplica.

7.4 COMPARACIN DEL COLOR

1. Mida el porcentaje de transmitancia de la soluciones patrn cuando stas se iluminan con luz de
670 nm de longitud de onda. Como blanco se utiliza la solucin de cido sulfrico 4 M diluida 6,25
veces tal como qued al preparar las soluciones patrn.
2. Prepare diluciones de la solucin problema (la de la moneda) hasta que obtenga un valor de
transmitancia que se encuentre entre el 15 % y el 85 %.

8 RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y MANEJO DE DESECHOS

1.1 TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS

1.1.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN PROBLEMA Y SOLUCIN PATRN
Masa de la moneda limpia y seca g
Masa del CuSO
4
.5H
2
O utilizado para preparar la
primera solucin patrn
g
Caractersticas del instrumento donde se
determin la masa
Capacidad mxima:
Divisin mnima:
Tolerancia:
Marca:


8.1.2 PREPARACION DE SOLUCIONES DILUIDAS

Solucin Patrn DATOS DE LA PREPARACIN
Original
Diluida 1,66 veces
Diluida 2,00 veces
Diluida 2,50 veces
Diluida 3,33 veces
Diluida 5,00 veces
Diluida 6,66 veces
Diluida 10,00 veces

79

Escriba la ecuacin qumica de la reaccin de disolucin del cobre metlico presente en la moneda
sabiendo que la reaccin produce sulfato de cobre (II) en solucin acuosa, dixido de nitrgeno
(gaseoso) y agua (lquida). Si lo desea, puede escribir una reaccin similar para la disolucin del zinc.

- El sulfato de cobre pentahidratado utilizado para preparar la solucin patrn es de muy alta pureza
as que puede considerarse totalmente puro. Con base en la masa utilizada en la reaccin calcule la
concentracin molar de sulfato de cobre (II) en la solucin patrn original.
- Calcule con el nmero adecuado de cifras significativas las concentraciones molares de cada una de
las soluciones diluidas preparadas.

Solucin Patrn
Concentracin
Molar
%
Transmitancia
Absorbancia
Original
Diluida 1,66 veces
Diluida 2,00 veces
Diluida 2,50 veces
Diluida 3,33 veces
Diluida 5,00 veces
Diluida 6,66 veces
Diluida 10,00 veces

- Calcule la incertidumbre en la concentracin molar de cada una de las soluciones preparadas
asumiendo que Ud. hizo las cosas bien y por lo tanto el error mximo es debido nicamente a los
errores instrumentales.
- Realice una grfica de absorbancia versus concentracin molar de las soluciones de sulfato de cobre
(II). Trace una lnea recta que promedie los datos que se encuentren entre 0,08 y 0,8 de
absorbancia. Descarte los que no se hallen en ese rango.
- Con base en el valor de absorbancia obtenida para la solucin diluida de la muestra problema, halle
la concentracin de sulfato de cobre (II) interpolando en la grfica anterior.
- Halle la concentracin de la solucin preparada con la disolucin de la moneda teniendo en cuenta
el factor de dilucin.
- Determine el nmero de moles de cobre que haba en la moneda.
- Determine el % en masa de cobre en la moneda.

8.2 PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Cmo se afectan las concentraciones si no manejamos la pipeta correctamente?, por ejemplo Qu
pasa si la pipeta no se purga? Cmo cambiar la concentracin de la disolucin diluida si no espero
el tiempo especificado por el fabricante para que la pipeta descargue completamente el lquido?
Qu pasa si soplo la pipeta al final de la descarga?
- Cmo se afectan los resultados si no homogenezo al preparar las disoluciones?
- Cmo se afectan los resultados si no se tap el vaso de precipitados donde se realiz la disolucin
de la moneda?
- Cmo se afectan los resultados si al disolver el sulfato de cobre y transferir al baln se pierde un
poco de disolucin?
- Cmo se afectan los resultados si al llevar a volumen uno de los balones aforados, me pas unpoco
arriba del menisco?
- Qu pas con el zinc que tambin contena la moneda?
80

- Si el ion cobre (II) es importante en el organismo humano para el transporte de oxgeno,
especialmente en los msculos, entonces por qu no lo puedo desechar por la alcantarilla?


8.3 DISPOSICIN DE RESIDUOS

El ion cobre (II) es txico y no se debe desechar por la alcantarilla. Para tratar los residuos de esta
prctica rena todas las soluciones que contienen ion cobre en un recipiente e introduzca all la esponjilla
de hierro. Con la varilla de vidrio mueva suavemente la esponjilla y observe los cambios que suceden.
Cuando el color azul de la solucin haya prcticamente desaparecido, agregue carbonato de sodio a la
disolucin hasta que no se observen ms burbujas. -No exagere la cantidad de carbonato, agregar en
exceso causa desperdicio y de esa forma tambin se contamina-. Observar que se forma un precipitado
verde grisceo que en contacto con el aire se torna rojizo (este efecto se notar solo si se deja largo
tiempo expuesto al aire).

Cuando la suspensin este neutra (no se desprenden burbujas de CO
2
) o alcalina se puede desechar por la
alcantarilla y el slido rojizo (cobre metlico ms el hierro que no reaccion) se separa por decantacin y
se puede arrojar a la basura.

- Intente escribir las reacciones que se realizaron para eliminar el ion cobre y el cido sulfrico
- Qu es el precipitado verde grisceo? Por qu con el tiempo y en contacto con el aire, se torna
rojizo?
- El gas que se desprende al agregar carbonato de sodio es CO
2
, Cmo podramos verificar que es
CO
2
y no O
2
, por ejemplo?
- Usted ya sabe que no debe botar ion cobre (II) que es de color azul (muy bonito) y si puede botar
por la alcantarilla el precipitado verde grisceo (de mal aspecto) o su producto rojizo al oxidarse con
el aire. Por qu es inocuo ese precipitado verde grisceo o su producto rojizo?


9. BIBLIOGRAFA

Esta prctica ha sido diseada por CARLOS ALEXANDER TRUJILLO, Profesor Asociado del Departamento
de Qumica, Universidad Nacional de Colombia.

10.BIBLIOGRAFA RECOMENDADA

- Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007) Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia.













81

REACCIONES CIDO-BASE

1.INTRODUCCIN

Las reacciones cido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante
importantes en diferentes sistemas qumicos y biolgicos. Este tipo de reaccin qumica, conocida
comnmente como neutralizacin se caracteriza por la reaccin de un cido y una base para la formacin
de una sal y agua. Considerando que los cidos y las bases reaccionan de manera diferencial con
indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciacin. En la presente prctica se usarn
indicadores y potencimetros que permitirn determinar la naturaleza cidobase de diferentes soluciones.
A su vez, se realizar un anlisis cuantitativo de soluciones de cidos y bases de concentracin
desconocida, usando titulaciones con patrones de referencia. En esta prctica se evidenciar el papel que
tiene la titulacin como herramienta central en el anlisis qumico cuantitativo.

2.OBJETIVOS

- Entender los conceptos bsicos del equilibrio cido-base
- Aprender a realizar titulaciones cido-base
- Aprender el manejo de indicadores cido-base y potencimetros
- Estudiar los sistemas cido-base HCl-NaOH y CH
3
COOH-NaOH mediante titulaciones con
indicadores y potenciomtricas

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

- Consulte y consigne en su cuaderno de laboratorio las respuestas a las siguientes preguntas: De
acuerdo a las teoras de Arrhenius y Broensted-Lowry, cmo se definen los cidos y las bases?
Qu es un electrolito fuerte y que es un electrolito dbil? Qu es pH? Qu es un indicador
cido-base y como acta? Cul es el rango de viraje de la fenoftalena y que otros indicadores
cido-base se pueden usar? Qu es titulacin cido-base? Qu es una solucin reguladora y
como acta?
- Consulte sobre las propiedades de los logaritmos. Asegrese de saber manejar el clculo de
logaritmos y antilogaritmos en su calculadora.
- Consulte la ficha tcnica de los diferentes reactivos que sern usados en esta prctica.
- Aliste en su cuaderno los formatos para recoleccin de datos del final de la gua.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE

El estudiante debe traer gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de laboratorio, guantes de
nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta de enmascarar, frasco lavador y papel
milimetrado.

5.MATERIALES DEL LABORATORIO

Equipos de laboratorio
Potencimetro, plancha de agitacin

82

Material por grupo
2 erlenmeyers, 1 vaso de 50 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1 agitador magntico.

Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio slido, Solucin HCl concentracin desconocida,
Solucin CH
3
COOH concentracin desconocida.

6.ASPECTOS CONCEPTUALES

Es bien sabido que muchas de las sustancias qumicas se pueden clasificar en cidos o bases teniendo en
cuenta su comportamiento qumico. De acuerdo a la teora de Broensted y Lowry, mientras que los cidos
son capaces de donar protones en solucin, las bases los aceptan. Dichos iones H
+
son bastante reactivos
en solucin y en presencia de agua se combinan con las molculas de sta para formar el in hidronio
(H
3
O
+
)

H
+
+ H
2
O H
3
O
+
(1)

Es as como el HCl se comporta como un cido, mientras que el agua, al aceptar protones se comporta
como una base en la siguiente reaccin:

HCl
(g)
+ H
2
O
(l)
H
3
O
+

(aq)
+ Cl
-

(aq)
(2)

Si consideramos la reaccin inversa, en este modelo el Cl
-
(aq) se comportara como una base ya que
aceptara un protn proveniente del cido (H
3
O
+
) y es por ello que se conoce como base conjugada del
cido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un protn del HCl, presenta como
cido conjugado el H
3
O
+
.

HCl
(g)
+ H
2
O
(l)
H
3
O
+

(aq)
+ Cl
-

(aq)
(3)
cido base cido base

De esta manera se evidencia la formacin de dos pares conjugados cido-base. En el primero tenemos el
HCl Cl
-
como par cido-base y en el segundo tenemos el H
3
O
+
-H
2
O como un segundo para cido-base.

Reacciones cido-base

La reaccin entre los iones H
+
de un cido y los iones OH
-
de una base genera agua, la cual es un
compuesto covalente estable poco ionizable (Reaccin No. 4 y 5). Es por ello que sta es una reaccin
irreversible que se presenta de manera espontanea y es caracterstica de todas las reacciones cido-base.

OH
-

(aq)
+ H
3
O
+

(aq)
2 H
2
O
(l)
(4)
OH
-

(aq)
+ H
+

(aq)
H
2
O
(l)
(5)

No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el in H
+
se representa
frecuentemente hidratado como el in hidronio H
3
O
+
. A pesar de que esta reaccin conocida como
neutralizacin se presenta para todas las reacciones cido-base, se pueden generar diferentes sales como
productos, teniendo en cuenta los iones acompaantes de los iones OH
-

(aq)
y H
3
O
+

(aq)
.

83

NaOH
(aq)
+ HCl
(aq)
NaCl
(aq)
+ H
2
O (6)
KOH
(aq)
+ HNO
3(aq)
KNO
3(aq)
+ H
2
O (7)


Ionizacin y fuerza de cidos y bases

Los cidos y bases fuertes, son compuestos inicos que se caracterizan porque los iones H
+
o los iones
OH
-
, estn unidos por fuerzas de atraccin electrostticas a sus iones acompaantes. De esta manera
cuando se disuelven en agua, estos cidos y bases se ionizan completamente para generar en solucin
iones H
+
o iones OH
-
y sus respectivos iones acompaantes:

HCl
(g)
H
+

(aq)
+ Cl
-

(aq)
(8)
NaOH
(s)
Na
+

(aq)
+ OH
-

(aq)
(9)

Cuando esta reaccin de disociacin se presenta de manera completa y todas las molculas del compuesto
cido o bsico que estn en contacto con el agua se ionizan para generar los correspondientes iones en
solucin, se dice que tenemos un cido o una base fuerte.

No todos los cidos y bases se comportan de esta forma, existen cidos y bases dbiles los cuales se
caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta esto, los cidos fuertes
presentan una mayor concentracin de iones H
+
en solucin que los cidos dbiles. A si mismo, las bases
fuertes presentan mayor concentracin de iones OH
-
en solucin que una base dbil. El cido actico y el
amoniaco son ejemplos de cidos y bases dbiles respectivamente.

CH
3
COOH
(aq)
+ H
2
O
(l)
CH
3
COO
-

(aq)
+ H
3
O
+
(aq)
(10)
NH
3 (g)
+ H
2
O
(l)
NH
4
+

(aq)
+ OH
-
(aq)
(11)

En estas reacciones es evidente que el in acetato (CH
3
COO
-
) es un fuerte aceptor de protones, es decir
que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que la reaccin inversa se presente
tambin y que todo el cido actico que esta en solucin no se encuentre disociado. De hecho la reaccin
inversa de formacin del cido actico a partir del in acetato se presenta con mayor facilidad y en una
solucin 0,1M apenas un 1,5% del cido se encuentra disociado. Estrictamente ambos procesos (hacia la
derecha o hacia la izquierda) se presentan de manera simultnea y se presentan en accin dinmica en un
estado conocido como equilibrio.

Ionizacin del agua y pH

El agua presenta propiedades de cido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones H
3
O
+
, como
iones OH
-
. Sin embargo, dicha ionizacin se presenta en una baja extensin, de hecho por 10
9
molculas
de agua se ionizan apenas 2.

H
2
O + H
2
O H
3
O
+
+ OH
-
(12)

La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionizacin a 25
o
C, conocida como Kw, se
expresa de la siguiente manera:

84

Kw = [H
3
O
+
][OH
-
] = 1,0x10
-14






Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25
o
C, as que cuando no tenemos agua pura,
sino soluciones en donde vara la concentracin de iones H
3
O
+
o de iones OH
-
, la concentracin del otro
in tambin debe variar para que se cumpla dicha relacin matemtica. Considerando que las
concentraciones de los iones H
3
O
+
y OH
-
en las soluciones acuosas pueden ser muy bajos y en muchos
casos de difcil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH que permiten que dichas concentraciones se
puedan expresar en trminos ms sencillos. Estas funciones matemticas se presentan a continuacin:

pH = -Log [H
3
O
+
] pOH = -Log [OH
-
]

Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H
3
O
+
] = 1,0x10
-7
y [OH
-
] = 1,0x10
-7
los
correspondientes valores de pH y de pOH seran de 7 para ambos casos. En una reaccin de neutralizacin
en donde reaccionan completamente tanto el cido como la base, se tiene finalmente en solucin, la sal
correspondiente y agua. Para muchos de los casos, en este punto la concentracin de iones H
3
O
+
y OH
-
en
solucin depende nicamente de la disociacin del agua. En por ello que para muchos casos generalmente
el pH en dicho punto es de 7,0.

Titulaciones

Las titulaciones son procesos en los que la adicin de un reactivo A es llevada a cabo de manera
cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo B que ha sido exactamente medido, hasta el punto en que la
reaccin se presenta de manera completa. La concentracin de alguno de los reactivos A o B es conocida.
Teniendo en cuenta los volmenes adicionados, as como la concentracin conocida, se puede determinar
la concentracin desconocida. Para ello generalmente se usa material volumtrico como es el caso de
pipetas y buretas. Uno de los reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro
reactivo que ha sido previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)

En las titulaciones cido-base, generalmente la solucin de la base que se encuentra en la bureta, es
cuidadosamente adicionada sobre un volumen del cido que ha sido previamente medido y adicionado al
erlenmeyer. La adicin de la base se realiza lentamente hasta el punto en donde la reaccin se completa y
la base adicionada reacciona de manera estequiomtrica con todo el cido previamente adicionado en el
erlenmeyer. El volumen adicionado de base es conocido como volumen estequiomtrico o volumen final.


La determinacin de este volumen final se realiza usando sustancias qumicas conocidas como indicadores
cido-base. En general, todos los indicadores cido-base son colorantes que cambian su color en funcin
del pH, es decir que si se presenta un cambio en la concentracin de H
3
O
+
y de OH
-
se presenta un
cambio de su color.

[H
3
O
+
] = 1,0x10
-7

[OH
-
] = 1,0x10
-7

Concentracin de [H
3
O
+
] y [OH
-
] en el agua pura


85












Figura 1. Montaje general para titulacin

Cuando un indicador es adicionado al erlenmeyer que presenta inicialmente el cido, es decir ante una alta
concentracin de iones H
3
O
+
, ste toma una coloracin propia de su forma acida.

HIn + OH- In- + H
2
O (13)
Color A Color B

Cuando se inicia la adicin de la base desde la bureta, el cido empieza a ser neutralizado y a bajar su
concentracin, lo que permite que se inicie un cambio en el color del indicador. Cuando todo el cido se
consume se presenta un cambio abrupto en la concentracin de iones H
3
O
+
, pasando por un punto de
neutralidad, y finalmente por un exceso de iones OH
-
, es decir un exceso de base. En este proceso se
presenta tambin un cambio abrupto en la coloracin del indicador cido-base, ya que paso de su forma
cida a su forma bsica. Este cambio de color le permite al experimentador, no proseguir con la adicin de
la base y conocer finalmente el volumen, que al permitir el cambio de color, es equivalente
estequiometricamente al cido del erlenmeyer.

Una herramienta muy usada en las titulaciones cido-base para la determinacin del punto final es el
potencimetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H
3
O
+
que permite realizar lecturas de
los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, despus de cada adicin de solucin bsica desde la
bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o estequiometrico es determinado usando graficas
de los valores de pH obtenidos con el equipo y los volmenes de NaOH adicionados.

Figura 2. Montaje general para titulacin potenciomtrica cido-base

BURETA





ERLENMEYER
PINZAS PARA BURETA







SOPORTE UNIVERSAL
86

Generalmente para la determinacin de la concentracin de soluciones cidas o bsicas es necesario
realizar una valoracin usando un patrn primario. El patrn primario es una sustancia que se encuentra
en estado solido, que puede ser obtenido con alta pureza, no cambia qumicamente cuando entra en
contacto con el aire, presenta un peso molecular alto para minimizar los errores en el momento de pesar y
finalmente que sea soluble en agua. Estas caractersticas permiten que las soluciones que se preparan
con este tipo de compuestos presenten valores confiables de concentracin. La valoracin de las
soluciones de cidos y bases con patrones primarios permite a su vez, que los valores de concentracin
obtenidos sean altamente confiables. Para la valoracin de cidos, generalmente se usa NaCO
3
y para la
valoracin de bases se usa biftalato de potasio.

7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Valoracin de la solucin de NaOH usando patrn primario

Para determinar la concentracin de una solucin de NaOH se realizar una titulacin cido-base usando
biftalato de potasio como patrn primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello se deben seguir los
siguientes pasos:

1. Analice la ecuacin qumica de esta reaccin cido-base y determine la relacin estequiomtrica
correspondiente (Si es necesario realice el balanceo)

KHC
8
H
4
O
4

(aq)
+ NaOH
(aq)
KNaC
8
H
4
O
4

(aq)
+ H
2
O

2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoracin de una
solucin de NaOH de una concentracin aproximada 0,1 M y gastar aproximadamente 10 mL
durante la titulacin.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los erlenmeyer
suministrados. Use para ello la balanza analtica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio pesado a un
erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftalena al erlenmeyer. Este ultimo es un
indicador cido-base que en medio cido es incoloro y en medio bsico presenta una coloracin
purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solucin de NaOH de concentracin desconocida, purgando
previamente con una pequea cantidad de esta solucin.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solucin de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegrese de agitar
vigorosamente despus de cada agitacin.
9. Disminuya la velocidad de adicin cuando inicie la aparicin del color purpura
10. Contine la adicin gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se mantenga por al
menos 30 s.
12. Realice los clculos correspondientes.



87

Valoracin de HCl usando NaOH previamente valorado

La valoracin de la solucin de HCl de concentracin desconocida se realiza usando la solucin de NaOH
previamente valorada con el patrn primario.

1. Adicione 5,00 mL de la solucin de HCl de concentracin desconocida suministrada en el
laboratorio a otro erlenmeyer previamente lavado usando pipeta aforada de este volumen.
2. Adicione a este mismo erlenmeyer 20 mL de agua y 2 gotas de fenoftalena
3. Adicione NaOH a la bureta tal y como fue descrito anteriormente
4. Adicione lentamente la solucin de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegrese de agitar
vigorosamente despus de cada agitacin.
5. Disminuya la velocidad de adicin cuando el color purpura inicie su aparicin
6. Empiece la adicin gota a gota del titulante.
7. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se mantenga por al
menos 30 s.
8. Realice los clculos correspondientes.

Valoracin de CH
3
COOH usando NaOH

La valoracin en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero usando 5,00
mL de una solucin comercial de vinagre blanco.

Valoracin de HCl y CH
3
COOH usando potencimetro

La valoracin de las soluciones de HCl y CH
3
COOH se realiza en este punto usando los potencimetros
previamente calibrados. Para la calibracin de estos equipos es necesario contar con las soluciones patrn
de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones dadas por el profesor.
1. Realice el montaje descrito en la figura No. 2.
2. Adicione 5,00 mL de solucin de HCl de concentracin desconocida y 20 mL de agua en un vaso
de precipitado de 50 mL.
3. Adicione en este punto a la solucin un agitador magntico.
4. Coloque este vaso en una plancha con agitacin magntica
5. Sumerja el electrodo del potencimetro en la solucin de cido del vaso.
6. Registre el valor del pH inicial.
7. Inicie la agitacin
8. Adicione desde la bureta 1 mL del NaOH de concentracin conocida sobre el vaso de precipitado.
9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.
10. Realice la lectura del pH en el potencimetro.
11. Adicione los volmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH despus de cada
adicin.
12. Repita el procedimiento con la solucin de cido actico.

8.RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y MANEJO DE DESECHOS.

8.1TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS

88

Valoracin de la solucin de NaOH usando patrn primario. Complete la siguiente tabla de acuerdo a los
datos tomados en el laboratorio. Reporte el duplicado correspondiente para cada uno de los casos.

Masa de biftalato de potasio (g)
Moles de biftalato de potasio
Moles de NaOH que reaccionaron
Volumen de NaOH gastado en la titulacin (mL)
Concentracin molar de la solucin de NaOH

1. Valoracin de HCl usando NaOH previamente valorado
Volumen de solucin de HCl (mL)
Concentracin de la solucin de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentracin de la solucin de HCl

2. Valoracin de CH
3
COOH usando NaOH
Volumen de solucin de CH
3
COOH (mL)
Concentracin de la solucin de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentracin de la solucin de CH
3
COOH

3. Valoracin de HCl y CH
3
COOH usando potenciometro
Registre los datos de pH
TITULACIN HCl TITULACIN CH
3
COOH
Volumen de NaOH
(mL)
pH
Volumen de NaOH
(mL)
pH


etc

4. Realice una grfica (pH vs V
NaOH
) teniendo en cuenta una distribucin adecuada de la grfica y los
datos en el papel.
5. Realice las graficas de la primera derivada ( pH vs V
NaOH
)

y de la segunda derivada (
2
pH vs V
NaOH
)
con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite explicacin a su profesor.
6. Calcule la concentracin de HCl y CH
3
COOH de acuerdo al volumen para el punto final calculado
teniendo en cuenta el punto de inflexin en la grafica.
7. Incluya las reacciones qumicas involucradas en todas las valoraciones y los clculos
correspondientes de las concentraciones de los cidos.

8.2PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Compare los valores de concentracin de los cidos obtenidos por cada uno de los dos mtodos.
En su criterio cual de los dos mtodos para la determinacin de punto final es ms confiable?
- Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoracin del cido fuerte y el
cido dbil. Por qu se presentan las diferencias observadas?
89

- Cmo afectaran los resultados finales obtenidos con una sobreestimacin del volumen de NaOH
adicionado desde la bureta?
- Qu pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un valor
menor al indicado por la lnea de afore de la pipeta?
- Qu propone para disminuir los volmenes de NaOH gastados en las diferentes valoraciones?
- Qu otros indicadores qumicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos cidos
trabajados?

8.3MANEJO DE RESIDUOS

En cada una de las fases de esta prctica se generan mezclas de cidos y bases que pueden ser
mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la prctica. Para su disposicin es necesario realizar una
evaluacin de la naturaleza cido-base final de la mezcla comprobando su pH con papel indicador
universal. Si la mezcla es cida, se debe realizar la adicin de carbonato de sodio hasta llegar a pH neutro.
A su vez, si la mezcla de residuos es bsica, se adiciona cido sulfrico hasta llegar a pH neutro. Esta
mezcla despus de ser neutralizada, se diluye con agua de la llave para ser finalmente desechada por el
desage. La neutralizacin debe ser llevada a cabo en cabina de extraccin si la concentracin de los
cidos o bases es alta.

9. BIBLIOGRAFA
1. Chang, R. Qumica, 9a ed.,McGraw Hill. 2007.
2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Qumica la ciencia central, 9a Ed., Pearson
Prentice Hall. 2004.
3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in general chemistry, 5a
Ed., Thomson. 2004.
4. Hall, J. F., Experimental Chemistry, 4a Ed. Houghton Mifflin Company. 1997.
5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica, Unibiblos,
Bogot, 2007.












EN ESTA PARTE DEL CURSO PODR SUGERIRSE
UNA PRCTICA EXTRA DE TITULACIN TIPO
REDOX O PLANTEARSE ESTE TEMA PARA LOS
PROYECTOS
90


VALORACION DE LA ACIDEZ DE SUSTANCIAS COMERCIALES (PROYECTO)

1.INTRODUCCIN

Una inspeccin rpida de la cocina, zona de lavado de ropas o en el bao de un hogar, permitira observar
un gran nmero de sustancias que presentan caractersticas cidas o bsicas. Entre las sustancias con
carcter bsico podemos encontrar polvo de hornear (bicarbonato de sodio), sustancias que actan como
anticidos estomacales, o productos de limpieza como detergentes, blanqueadores basados en cloro,
limpiadores a base de amoniaco. Por su parte, las sustancias cidas se pueden encontrar en una gran
variedad de alimentos naturales o procesados. Las frutas ctricas o sus jugos, el vinagre o sustancias que
lo contienen y bebidas carbonatadas, son ejemplos tpicos en los que la acidez es una propiedad
importante.

Esta prctica tiene por objeto incentivar en los estudiantes la capacidad para plantear, disear, desarrollar
y concluir proyectos de investigacin de corta duracin, a travs de la valoracin de acidez en diversas
muestras comerciales.

2.OBJETIVOS

- Plantear una estrategia experimental para determinar la acidez de una sustancia natural o
procesada de uso cotidiano.
- Determinar la acidez de un producto usando tcnicas de anlisis volumtrico.
- Comprender las formas de expresar el contenido en cidos de distintos productos.
- Diferenciar entre acidez y pH

3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a conceptos de acidez y
basicidad, valoraciones cido-base, indicadores, punto final en una valoracin, pH. Emplear las
habilidades adquiridas a la fecha para plantear, de manera coherente, una estrategia experimental
para determinar la acidez de una sustancia problema previamente escogida.
2. Completar el formato de estrategia experimental, someterlo a revisin por parte del profesor con, al
menos 3 das de anticipacin a la prctica. Preparara las tablas para recoleccin de datos.

4.MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
- Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,
calculadora, pipeteador, frasco lavador, cinta de enmascarar, regla, tijeras, toallas de papel
- Sustancia problema

5.MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO

Los reactivos y materiales solicitados por el estudiante previa revisin y autorizacin del profesor.
91


6.ASPECTOS CONCEPTUALES

La acidez de un producto se considera como su contenido en sustancias cidas. Habitualmente se
determina mediante tcnicas de valoracin cido-base y se puede expresar como la cantidad equivalente
de un cido caracterstico en el producto
3
.

Se conocen diversas formas de expresar la acidez dependiendo de la sustancia de anlisis. El grado de
acidez en un aceite, por ejemplo, es el contenido en porcentaje de los cidos grasos libres en el aceite.
As, la acidez de un aceite vegetal se expresa en gramos de cido oleico (C
18
H
34
O
2
) por cien gramos de
grasa (% p/p). Slo en casos particulares, segn la procedencia de la grasa, se expresa referida a cido
palmtico (C
16
H
32
O
2
), cido larico (C
12
H
24
O
2
), u otros. El ndice de acidez, expresa el nmero de
miligramos de hidrxido de potasio necesarios para neutralizar 1 gramo de aceite o grasa
4
.

El cido mayoritario contenido en la leche es el cido lctico, por ello se expresa la acidez como gramos de
cido lctico (C
3
H
6
O
3
), por cada 100 mL de leche. El vinagre, una disolucin acuosa obtenida por
fermentacin actica del vino o de la sidra, contiene cidos voltiles como el actico y cidos no voltiles
como el cido tartrico. En este caso, la acidez total o grado actico se define como la totalidad de los
cidos que contiene el vinagre, expresada en gramos de cido actico (C
2
H
4
O
2
), por 100 mL de vinagre.

7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Formato de estrategia experimental del proyecto de laboratorio
5

VALORACIN DE ACIDEZ EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Titulo del proyecto
Descripcin del problema experimental

Ecuaciones qumicas involucradas

Procedimiento (realice un diagrama de flujo con los pasos a seguir en el desarrollo del proyecto)

Reactivos (indique en cada caso las cantidades que necesita)

Material (indique la cantidad y especificaciones para cada elemento)
Equipos

Riesgos y precauciones

Disposicin de residuos

Bibliografa

Responsables


Fecha de entrega
92


8. ACTIVIDADES POSLABORATORIO
Muestra analizada____________________
Volumen analito _____________________
Volumen titulante ____________________
Indicador __________________________
Acidez muestra ______________________
Acidez reportada _____________________
pH________________________________

9. PREGUNTAS DE REFLEXIN

- Compare los valores encontrados en el anlisis de acidez y pH para la sustancia problema escogida,
con lo reportado, por ejemplo, en la etiqueta, en normatividades sobre calidad, en libros sobre la
obtencin industrial de la sustancia, etc.
- Si trabaj con una alimento: Cmo puede relacionar los valores de acidez y pH con las
caractersticas organolpticas de la sustancia analizada? (ejemplo: con el sabor, olor, color).
- Si trabaj con sustancias para la limpieza, relacione los resultados encontrados con sus
propiedades y usos en el hogar.
- Qu diferencias encontr en el manejo de la sustancia de uso cotidiano al ser analizada si
compara con el manejo dado a las sustancias empleadas en el laboratorio en prcticas pasadas?
- Encontr dificultades en el manejo experimental al analizar la sustancia escogida? (ejemplo:
interferencias con el color, turbidez, precipitaciones, burbujas? Cmo solucion los problemas?
Haga los comentarios pertinentes, indicando si adicion alguna sustancia, si centrifug, si calent,
etc.

10.BIBLIOGRAFA

- Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H. Freeman and
Company, NJ, USA. p. 329
- Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9
na
Edicin. China. p. 15
- Herr,N- Cunningham, J. (1999) Hands on chemistry activities with real-life applications. John Wiley &
Sons, Inc, San Francisco, USA. P. 523
- Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008). Guas de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo
Departamento de Qumica Universidad Nacional de Colombia, Bogot.











93

GENERACIN Y RECOLECCIN DE GASES

1. INTRODUCCIN

Los gases conforman uno de los tres estados tpicos de la materia y aunque no los podemos ver su
importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o inevitablemente para
vivir (sin oxgeno no existira la vida tal como la conocemos). El trabajo con gases requiere utilizar
sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o
irritantes como el cloro (Cl
2
). En esta prctica vamos a generar gases de forma sencilla y a confirmar su
presencia por medio de pruebas cualitativas. Tambin utilizaremos el desprendimiento y recoleccin de
un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO
3
en una tableta de alka-seltzer, permitiendo
con esto aprender a utilizar el mtodo de recoleccin de gases sobre agua y la comparacin de dos
mtodos experimentales. Finalmente, veremos las cualidades y usos del nitrgeno lquido, el cual existe en
la atmsfera como gas pero al estar en estado lquido, presenta importantes aplicaciones en muchos
campos de la industria.

2. OBJETIVOS

- Reconocer cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio
- Por recoleccin de gases sobre agua determinar la cantidad de una sustancia qumica en una
muestra
- Apreciar las propiedades del nitrgeno lquido

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a:
- Leyes de los gases (Boyle, Charles), ecuacin de estado, solubilidad de los gases, dixido de
carbono, oxgeno, nitrgeno, hidrgeno y presin de vapor.

- Informacin sobre las aplicaciones y precauciones de seguridad del nitrgeno lquido (puede ver:
http://en.wikipedia.org/wiki/Liquid_nitrogen).

- Fichas de seguridad de todos los reactivos a utilizar.

2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recoleccin de gases en el libro Tcnicas y Medidas
Bsicas en el Laboratorio de Qumica.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
- Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,
calculadora, 4 bombas #12, 1 vela pequea, 1 regla, 1 encendedor, 4 metros de hilo, 2 alka-seltzer,
150 mL de vinagre blanco, 50 mL de agua oxigenada, levadura.

94

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo
- 2 vasos de 150 mL
- 1 vidrio de reloj
- 1 equipo de recoleccin de gases sobre agua (bao mara, probeta, manguera, baln, 2 pinzas)
- 2 tubos de ensayo de 15x160 mm
- 1 gradilla
- 1 probeta de 50 mL

Reactivos
- Solucin HCl 6 M
- Zinc en granallas

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1 RECOLECCIN DE GASES SOBRE AGUA

A partir de la ecuacin de estado del gas ideal reemplazamos la cantidad de moles, n, por su equivalente
cuando deseamos determinar este valor, n= m/M, y obtenemos una ecuacin que nos permite determinar
de forma aproximada la masa molar, M, del gas.

PV = nRT = (m/M) RT

M = (mRT/PV) = (d RT/P) (1)

d, corresponde a la densidad del gas.

El montaje utilizado en la recoleccin de gases puede verse en la figura 1. Su utilizacin tiene gran validez
cuando el gas es insoluble en agua, sin embargo, cuando la cantidad de gas solubilizado es mnima y el
tiempo corto se impide una difusin significativa.


Figura 1. Recoleccin de un gas sobre agua

La presin, P, del gas puede calcularse estableciendo un equilibrio entre la presin del sistema y la presin
atmosfrica mediante la ecuacin:

95

P
atm
= P
gas
+ P
agua
+ P
columna


Despejamos la presin del gas y obtenemos

P
gas
= P
atm
- P
agua
- P
columna


En la ecuacin, P
atm
= presin atmosfrica, P
agua
= presin del vapor de agua a la temperatura del sistema
y P
columna
= h
columna
(mm) / 13,6. La columna corresponde a la que permanece en la probeta desde la
superficie del bao de agua hasta el menisco.

Una vez calculado el valor de P puede utilizarse la ecuacin del gas ideal o la ecuacin (1) para determinar
la masa molar o las moles de gas encerradas en la probeta. Conociendo la cantidad de moles se pueden
relacionar con alguna reaccin qumica (utilizada para generar el gas) y realizar clculos estequiomtricos
de pureza y cantidad de reactivo.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 PREPARACIN E IDENTIFICACIN CUALITATIVA DE HIDRGENO Y OXGENO

7.1.1 PREPARACIN DE HIDRGENO

1. Adicionar desde el dispensador de uso comn 10 mL de HCl 6 M en tubo de ensayo. No olvide que
debe portar sus gafas y guantes en todo momento. Ir al puesto de trabajo.
2. Colocar 1 granalla de Zn dentro de la bomba. Sujetar la bomba en el tubo de ensayo evitando que la
granalla caiga.
3. Subir la bomba para que la granalla caiga en el tubo. Agitar suavemente.
4. Observar la reaccin dentro del tubo, sentir los cambios con el tacto y apuntar las observaciones en
el cuaderno.
5. Con el hilo amarrar la bomba antes de separarla del tubo.
6. Retirar la bomba sostenindola del tubo.
7. Colocar el tubo en la gradilla y dejarlo all para el tratamiento de residuos.
8. Esperar las indicaciones del profesor para identificar el hidrgeno recolectado en la bomba.

7.1.2 PREPARACIN DE OXGENO

1. Colocar en un tubo de ensayo unos 15 mL de perxido de hidrgeno (agua oxigenada) medidos con
la probeta.
2. Dentro de una bomba colocar una cucharadita de levadura.
3. Sujetar la bomba al tubo de ensayo.
4. Voltear la bomba para que la levadura caiga dentro del tubo y agitar suavemente.
5. Observar los cambios sucedidos y apuntar las observaciones en el cuaderno
6. Una vez termine la reaccin hacer un torniquete a la bomba y separarla del tubo evitando que se
escape el gas.
7. Colocar el tubo con el residuo en la gradilla para su tratamiento posterior.
8. Alistar una vela pequea, encenderla y sujetarla al puesto.
9. Abrir lentamente la bomba de tal forma que el gas se dirija hacia la vela. Apuntar las observaciones
realizadas.
96


7.2 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE NaHCO
3
EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER

7.2.1 MTODO POR PRDIDA DE MASA

1. Mida 30 mL de vinagre con el dispensador de uso comn.
2. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL.
3. Pese y registre la masa del vaso con el contenido.
4. Pese y registre la masa de un alka-seltzer con el sobre.
5. Con el vaso sobre su puesto de trabajo rompa el sobre del alka-seltzer y depostelo en el vaso de
forma cuidadosa.
6. Pese y registre la masa del sobre de alka-seltzer.
7. Permita que el vaso con el contenido vinagre + tableta este en reposo por 10 minutos hasta que se
complete la reaccin. Tape el vaso con un vidrio de reloj.
8. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno.
9. Pese y registre la masa del vaso luego de la reaccin.
10. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin.
11. Calcule la masa perdida de CO
2.

12. Calcule la masa de NaHCO
3
que reaccion.
13. Calcule el % de NaHCO
3
presente en la tableta de alka-seltzer.

7.2.2 MTODO DE RECOLECCIN DE GASES

1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del bao en el lugar indicado por el profesor.
2. Construya el montaje de recoleccin de gases como aparece en la figura 1.
3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta de 50 mL.
4. Coloque el vinagre dentro del baln de fondo plano.
5. Parta una tableta de alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta o unos
0,4 g.
6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fraccin de la tableta dentro del baln de fondo
plano.
7. Agite suavemente el baln y permita que la reaccin se complete.
8. Retire el baln cuando ya no se generen burbujas.
9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.
10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del agua en
el bao Mara hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
11. Mida y registre la temperatura del bao de agua.
12. Retire el baln y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos.
13. Calcule el % de NaHCO
3
en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el laboratorio.
14. Repita el procedimiento con una masa similar.

7.3 DEMOSTRACIN DEL USO DEL NITRGENO LQUIDO

7.3.1 OBSERVACIN DEL NITRGENO LQUIDO

97

El profesor mostrar al nitrgeno, permitiendo que lo observen y perciban los cambios de estado y los
efectos sobre los alrededores. No debe tocar el nitrgeno con la mano, ni aun con los guantes
comunes.

7.3.2 EFECTO DEL NITRGENO LQUIDO SOBRE UNA BOMBA INFLADA CON AIRE

Sobre una bandeja que contiene nitrgeno se coloca una bomba inflada y sobre esta se vierte de forma
lenta cantidades de nitrgeno hasta que el tamao de la bomba sea muy pequeo. Observe lo sucedido y
tome nota de ello.

7.3.3 EFECTO DEL NITRGENO LQUIDO SOBRE LOS TEJIDOS VEGETALES

En la misma bandeja anterior se coloca una especie vegetal (una rosa, banano, hojas, etc) y se permite
reposar all por unos 5 minutos, luego se saca y se golpea. Observe lo sucedido y toma nota de ello.

8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y DISPOSICIN DE RESIDUOS

8.1 TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS Y ANLISIS

8.1.1 GENERACIN DE GASES
H
2
O
2

Reaccin de generacin
Identificacin del reactivo limitante
Clculo estequiomtrico de la cantidad de
gas generado, en moles, gramos y volumen
a las condiciones de laboratorio

Observaciones sobre el proceso de
generacin y de la identificacin cualitativa
del gas. Reaccin qumica efectuada


- Industrialmente cmo se obtienen los dos gases generados?
- Haga algunas predicciones sobre los efectos del uso del H
2
como combustible.
- Si las dos bombas contuvieran la misma cantidad de cada gas, qu observara al cabo de unas 5
horas?
- Investigue por qu el incendio del Hindenburg fue tan letal, puede revisar el siguiente video:
http://www.youtube.com/watch?v=8i_afo7h36w&feature=related
- Consulte qu efecto tendra el aumento o la disminucin de la cantidad de oxgeno en el cuerpo
humano.

8.1.2 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE NaHCO
3
EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER

MTODO POR PRDIDA DE MASA
Variable Dato
Masa del vaso con vinagre
Masa de alka-seltzer con el sobre
Masa de la tableta de alka-seltzer
98

Masa del vaso con vinagre + tableta
Masa del vaso luego de la reaccin
Masa de CO
2
perdida
Calculo de la masa de NaHCO
3
que reaccion
Calculo del % de masa de NaHCO
3
en la tableta

MTODO DE RECOLECCIN DE GASES
Variable Dato
Masa de la fraccin de tableta de alka-seltzer
Volumen en mL de CO
2

Altura en mm de la columna de agua
Masa de CO
2
perdida
Temperatura del bao de agua
Calculo de las moles de CO
2

Calculo de la masa de NaHCO
3
que reaccion
Calculo del % de masa de NaHCO
3
en la tableta

- Escriba la ecuacin balanceada entre el vinagre y el alka-seltzer.
- Si toda la tableta reacciona en la recoleccin de gases, determine el volumen de CO
2
que se
recolectara, a las condiciones de laboratorio.
- De qu forma la disolucin del CO
2
en el agua y la evaporacin del agua afectan los resultados.
- Compare los dos mtodos de cuantificacin del NaHCO
3
y discuta los resultados obtenidos.

8.1.3 DEMOSTRACIN DEL USO DEL NITRGENO LQUIDO.

ACTIVIDAD OBSERVACIN
Observacin del nitrgeno lquido
Efecto del nitrgeno lquido sobre una bomba
inflada con aire

Efecto del nitrgeno lquido sobre los tejidos
vegetales


- Consulte el significado del trmino licuefaccin de gases.
- Discuta la ley de los gases que se evidencia en el efecto del nitrgeno sobre la bomba inflada.
- En qu consiste la preservacin de especies vivas utilizando el nitrgeno lquido? Reflexione sobre
lo observado en la especie vegetal.

8.2 DISPOSICIN DE RESIDUOS

Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente para tal fin pues contienen cido actico o
clorhdrico. Se adiciona NaHCO
3
lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que reaccione.
Cuando ya no se produzcan burbujas puede arrojar a la caera con bastante agua. Qu reacciones se
presentan al adicionar el bicarbonato de sodio? Por qu el producto final se puede arrojar por la caera
sin problema?
99


7. BIBLIOGRAFIA

1. http://www.juntadeandalucia.es/averroes/recursos_informaticos/andared02/leyes gases/index.html
- Consultado 02/2009

BIBLIOGRAFA RECOMENDADA

- Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007) Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia.




































100

ANEXO1. MANEJO DE DATOS EXPERIMENTALES - INTRODUCCIN A LA ESTADISTICA

En qumica se realiza la medicin de muchas propiedades y el resultado siempre implica una estimacin
1
.
Es importante notar que una medida resulta de la comparacin contra un patrn de referencia, al cual se
le ha asignado previamente un valor por convencin internacional, por tanto, las medidas no existen como
valores absolutos o verdaderos. Cada medida involucra algn error de medicin. Dos importantes
conceptos introducidos para indicar la calidad de las medidas son la exactitud y la precisin
2
.

La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado, nominal o
convencionalmente verdadero
2
. Se cuantifica en trminos del error absoluto o con ms frecuencia del error
relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede cuantificar la exactitud. La palabra error
no debe entenderse necesariamente como equivocacin, en este contexto, se trata de la diferencia de un
valor con otro.

El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia entre el valor
medido X y el valor aceptado, esperado o nominal .

E = |X- |

Para un conjunto de medidas el error absoluto ser la diferencia entre el promedio X y el valor aceptado
.

E = |X - |

El promedio o media aritmtica X, es el resultado de sumar los valores de una serie de medidas
repetidas (X
i
) y dividir por el nmero de datos individuales (n).

n
X X X X
X
n 3 2 1
+ + + +
=


El error relativo Er, es la relacin entre el error absoluto y el valor aceptado .

E
Er =
Se puede expresar como porcentaje de error:

100

E
%Er =

Por su parte, la precisin es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de una serie
de medidas. La precisin informa sobre la concordancia o similitud entre los valores de dos o ms
medidas.

La repetibilidad es la cercana entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud por
medir, efectuadas en las mismas condiciones de medicin. Implica realizar las medidas con el mismo
101

procedimiento de medicin, el mismo observador, el mismo instrumento de medicin utilizado en las
mismas condiciones, el mismo lugar y la repeticin de la medida se realiza dentro de un tiempo corto.

La reproducibilidad es la cercana entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir,
efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser entre otras: el principio de
medicin, el mtodo de medicin, el observador, el instrumento, el patrn de referencia, el lugar, las
condiciones de uso, el tiempo, etc.

Si asociamos que las leyes cientficas se basan en observaciones experimentales que involucran
mediciones, es importante para un cientfico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los datos y las
conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante distinguir los diferentes tipos de error, y
mostrar como una serie de medidas pueden dar un estimado de la calidad de la misma. Los errores se
clasifican en tres grupos, los errores sistemticos o determinables, los errores personales y los errores
aleatorios o indeterminables
3
.

Un error sistemtico se caracteriza por tener magnitud constante o proporcional a un parmetro de
medida y se presentan siempre en la misma direccin, es decir, llevan a resultados siempre mayores o
menores que los reales. Los errores sistemticos afectan la exactitud pero no la precisin de la medida,
por lo tanto no pueden ser detectados por simple repeticin de las medidas. Se pueden detectar y reducir
realizando determinaciones por mtodos independientes. Los errores sistemticos se agrupan segn su
causa en errores instrumentales y de mtodo.

Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las limitaciones fsicas
del operador. Tambin pueden originarse por la tendencia a tomar los valores que mejor se acomoden en
un conjunto de datos a causa de la realizacin de juicios previos. Este tipo de error es comn entre las
personas que se inician al trabajo experimental y se maximiza cuando hay deficiencias en la planeacin del
trabajo. Los errores personales pueden reducirse al mnimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las
cosas bien y dar lo mejor de s en las labores asignadas. Estos errores se deben evitar para tener medidas
de buena calidad.

An despus de tener en cuenta todos los errores sistemticos y personales, siguen existiendo pequeas
variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la medida se pudiera
realizar un gran nmero de veces, en ausencia de errores sistemticos y personales, se obtendran valores
que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado, debido al error aleatorio inherente en cada
medida. Estos errores aleatorios afectan la precisin de la medida y se estiman con ayuda de parmetros
estadsticos.

La estadstica es una gran herramienta que ha sido utilizada por los cientficos en general, para
comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos lmites de confianza apropiados y por
lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.

Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son ms probables que grandes errores,
no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las positivas, lo cual genera una
distribucin de las medidas conocida como distribucin normal, en donde el valor medio de un nmero
determinado de mediciones, se convierte en el valor ms probable de la medida, . La dispersin de los
datos en torno al valor medio se expresa como la desviacin estndar, o:
102

n
) X - (X

2
i
=

Donde X
i
representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el nmero total de
medidas realizadas.

Es necesario reconocer que en un diseo experimental no es posible tener la poblacin total, porque
jams se realizar un nmero infinito de medidas y, por consiguiente, ni ni o pueden conocerse.
Siempre se trabajar con una muestra representativa de la poblacin. El promedio X y la desviacin
estndar de la muestra, S, sirven para estimar el valor verdadero dentro de ciertos lmites de confianza.
En ausencia de errores sistemticos, el promedio de las medidas X se acerca al valor real de la propiedad
a medida que crece el nmero de datos.

La desviacin estndar para una muestra se define como:
1 - n
) X - (X
S
2
i
=

Donde X
i
representa cada uno de los datos experimentales y n el nmero total de medidas realizadas.

Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los lmites de confianza dentro de los cuales se
encuentra el valor verdadero se utiliza la desviacin estndar del promedio,
X
S , tambin conocida como
error estndar de la media, que se calcula como:

1 - n
S
S
X
=

Donde S es la desviacin estndar definida antes y n es el nmero total de medidas realizadas. De
acuerdo con la teora estadstica conocida como Distribucin t o Distribucin t Student
2
en una muestra de
datos, cuya poblacin sigue una distribucin normal, el valor promedio X permite calcular el rango donde
se encuentra el valor verdadero segn la siguiente expresin:

X
tS X =

El factor t que aparece en la frmula depende del nivel de confianza deseado en la estimacin del valor
verdadero y del nmero de datos adquiridos en el experimento, ms especficamente del nmero de datos
menos uno (n-1), trmino conocido como nmero de grados de libertad, valores usualmente tabulados en
los textos de estadstica. El nivel de confianza se refiere a la probabilidad de encontrar el valor dentro
del intervalo
X
tS X . De acuerdo con lo anterior, la distribucin normal es una distribucin de
probabilidades de obtener un resultado en particular. La probabilidad de que el resultado de la medida
este ms cercano al valor promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este
103

modelo, la probabilidad de que una medida este en el rango de ms o menos una desviacin estndar es
de 68%; existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre ms o menos dos
desviaciones estndar del valor promedio.

La desviacin estndar
X
S , indica que tan reproducible es una serie de medidas, as, un valor alto indica
alta dispersin de datos y baja precisin de las medidas, en cambio un valor bajo de la desviacin
estndar indica baja dispersin de datos y buena precisin. Una desviacin estndar del promedio ms
pequea significa un instrumento ms preciso o la determinacin de una propiedad de manera ms
precisa. Tambin, de la frmula se puede deducir que cuanto ms grande el tamao de la muestra menor
ser
X
S y ms confiable ser el resultado.

La desviacin estndar del promedio sirve para estimar la dispersin en trminos absolutos, sin embargo,
cuando se desea comparar la precisin de los instrumentos o conjuntos de medidas entre s, se utiliza el
coeficiente de variacin que es un nmero adimensional y que mide la dispersin relativa de los datos.

El coeficiente de variacin, CV, se obtiene al dividir la desviacin estndar (S) sobre el promedio y es
expresado como porcentaje.
100
X
S
CV=

Entre ms pequeo sea el coeficiente de variacin, ms preciso ser el instrumento o el resultado de las
medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variacin obtenidos con el mismo nmero
de medidas n.

El estudiante notara que en las determinaciones de rutina o en los experimentos aplicados en la
enseanza, lo comn es hacer experimentos por triplicado. En estas circunstancias tambin es posible
aplicar estos conceptos de estadstica. No obstante, se debe ser consciente de la existencia de mltiples
aproximaciones estadsticas para el anlisis de datos experimentales, aqu se han presentado solo unas
herramientas mnimas pero tiles en el trabajo en el laboratorio.


Bibliografa

7. Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9
na
Edicin. China. p. 15
8. Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007). Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Colombia. pp 96-97.
9. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H. Freeman and
Company, NJ, USA. p. 329








104





ANEXO 2

Densidad soluciones etanlicas
y = -0.0014x + 0.9967
R
2
= 0.9971
0.96
0.965
0.97
0.975
0.98
0.985
0.99
0.995
1
0 5 10 15 20
% de etanol
D
e
n
s
i
d
a
d

g
/
m
L
Densidad soluciones etanlicas
y = -0.0022x + 1.0205
R
2
= 0.9976
0.84
0.86
0.88
0.9
0.92
0.94
0.96
0.98
25 35 45 55 65 75
% de etanol
D
e
n
s
i
d
a
d

g
/
m
L

Curvas de densidad para soluciones etanol-agua a 20C
7

Datos originales tomados de Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Qumico. Mc Graw Hill. 5 Edicin.
Pp. 3-120 a 3-121





















105

ANEXO 3

NOMBRE:____________________________________________________ NOTA:__________

Molaridad (M)
Molalidad (m)
Porcentaje peso a peso (% p/p)
Porcentaje peso a volumen (% p/v)
Fraccin molar del soluto (X
soluto
)

Fraccin molar del disolvente (X
disolvente
)
Partes por milln (ppm)

ESPACIO PARA PROCEDIMIENTO:

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