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1 ANTECEDENTES.....................................................................................................

2
2 DESCRIPCIN DEL EQUIPO..................................................................................5
2.1 Caractersticas tcnicas .......................................................................................5
3 PRACTICA #1 ...........................................................................................................7
3.1 OBJETIVO..........................................................................................................7
3.2 MATERIALES....................................................................................................7
3.3 PROCEDIMIENTO.............................................................................................7
3.3.1 Anlisis de las muestras de gas...................................................................10
3.3.2 Anlisis de las muestras de lquido.............................................................11
3.3.3 Clculos......................................................................................................12
3.4 PREGUNTAS....................................................................................................13
4 PRACTICA #2.........................................................................................................14
4.1 OBJETIVO........................................................................................................14
4.2 MATERIALES..................................................................................................14
4.3 PROCEDIMIENTO...........................................................................................14
4.3.1 Clculos......................................................................................................19
4.4 PREGUNTAS....................................................................................................20

ANTECEDENTES

Muchos materiales utilizados en la industria qumica se encuentran en forma de mezclas en


fase gaseosa, lquida o slida. Usualmente se ponen en contacto fases de diferente naturaleza
para separar uno de los componentes de la mezcla original aprovechando diferencias en
alguna propiedad en especial. Las fases en contacto podran ser, por ejemplo, gas-lquido,
gas-slido, lquido-lquido, etc.
Durante el contacto de las dos fases, los componentes de ellas se redistribuyen de acuerdo a
sus propiedades y finalmente las fases se separan por medios fsicos simples. De esta manera,
mediante una seleccin adecuada de las fases y de las condiciones de operacin, una de ellas
se enriquece en uno de los componentes, logrando as la separacin.
Cuando las fases en contacto son un gas y un lquido, la operacin unitaria se le denomina
ABSORCION: Un soluto A o varios solutos en fase gaseosa se absorben en una fase lquida
aprovechando su solubilidad en ella. Este proceso involucra transferencia de masa por
difusin molecular y turbulenta del soluto A a travs de un gas B (que no se difunde) en un
lquido C. Un ejemplo tpico de la absorcin es la del amoniaco (A) contenido en una mezcla
con aire (B) en donde se utiliza agua lquida (C) como solvente. La solucin amoniaco-agua
que se obtiene al final de la operacin puede ser separada por destilacin y as obtener
amoniaco relativamente puro. Ejemplos de importancia industrial son la remocin de dixido
de azufre de corrientes gaseosas utilizando soluciones alcalinas, la recuperacin de CO y
CO2 provenientes de productos de combustin usando soluciones aminadas y la remocin de
propano o de componentes ms pesados existentes en el gas natural por absorcin en un
aceite de hidrocarburos.
Todas las absorciones envuelven las siguientes etapas bsicas visualizadas en un proceso
intermitente:

El gas y el lquido se ponen en contacto en un aparato adecuado.

Las dos fases se aproximan al equilibrio.

Las fases gas-lquido se separan.

El material deseado se transfiere desde el gas al lquido en el paso 2 y la velocidad con que
esto sucede depende de las concentraciones en el gas y en el lquido, los coeficientes de
transferencia de masa en cada fase, la solubilidad del material en el lquido y el rea
interfacial provista por el dispositivo de contacto.
En la industria se emplean bsicamente dos tipos de equipo de contacto: por etapas y
continuos. Los equipos por etapas son generalmente columnas de platos similares a las
utilizadas en destilacin y los continuos se conocen como columnas empacadas. Como en

una columna empacada las composiciones del lquido y gas cambian continuamente con la
altura del empacado, cada punto sobre la lnea de operacin representa las condiciones en
algn lugar de la torre, mientras que en las torres de platos, slo tienen significado real los
puntos aislados sobre la lnea de operacin que corresponden a los platos.
Si se considera la columna de absorcin empacada mostrada en la Figura 1 .1, la columna
tiene una seccin transversal S perpendicular a la direccin del flujo. El empacado provee un
rea efectiva av por unidad de volumen de empacado y cuya altura es Z. El gas se alimenta a
la torre por la parte inferior a una velocidad msica G2 y el lquido entra por la parte superior
a una velocidad msica L1. Las fracciones molares del componente absorbido A son y y x en
la fase gaseosa y lquida, respectivamente.

Figura 1.1Esquema de una columna de absorcin empacada

La cantidad de materia que se desea transferir esta dada por la diferencia entre G2-G1. La
cantidad de G2 puede calcularse de un balance molar en la entrada de aire y el gas que se
desea absorber G1 (1-Y1) = G2 (1-Y2), y utilizando el factor de que un gramo mol ocupa 22.42
litros a 273 K y 760 mmHg segn la Ecuacin 1 .1.

G=

F1 + F2 760 + Pcolumna
273

22.42
760
Tdelacolumna
Ecuacin 1.1

Donde F1 y F2 son la cantidad de aire y gas que se desea absorber en litros/s


Si se designa a FG como el coeficiente de transferencia de masa referido a la fase gaseosa, se
puede demostrar que la altura del empacado puede calcularse por la Ecuacin 1 .2:

Z=

yi

(1 y i )
FG a(1 y ) ln

(1 y )
Ecuacin 1.2

Sustituyendo la ecuacin anterior y dejndola en trminos del coeficiente la Ecuacin 1 .3


queda:

P
ln i
Po
Gs
FG =

a A Z ( Pi Po )
Ecuacin 1.3

Las presiones parciales estn dadas por la Ecuacin 1 .4:

Patmosfrica
760
Patmosfrica
Po = Yo
760
Pi = Yi

Ecuacin 1.4

DESCRIPCIN DEL EQUIPO

La columna de absorcin de relleno est construida de dos secciones de vidrio de borosilicato


de 75mm de dimetro unidas por los extremos e instaladas verticalmente en un bastidor de
suelo de acero dulce. La columna est rellenada de anillos Raschig de 10mm x 10mm,
tambin de vidrio, que son representativos del tipo de relleno usado para la absorcin de gas.
El lquido usado en el proceso se almacena en un tanque de alimentacin rectangular de 50,0
litros y se utiliza una bomba centrfuga para suministrar el lquido a la cabeza de la columna,
desde donde desciende por el relleno y vuelve al tanque. Un medidor de flujo de rea variable
instalado en la lnea de recirculacin da una lectura directa del caudal.
El gas a absorber es normalmente dixido de carbono, y sera extrado de un cilindro
presurizado (no suministrado), colocado junto a la columna. Este gas pasa a travs de un
medidor de flujo de rea variable calibrado, y se mezcla con un flujo de aire, tambin de
caudal conocido, que proviene de un compresor giratorio situado en el bastidor. La relacin
de gas a aire de la mezcla que entra en la columna es por tanto conocida y es fcilmente
variable. La mezcla de gas entra por el fondo de la columna, asciende a travs del lecho
denso y se contrae en contracorriente con el lquido que desciende por la columna.
Unos puntos de muestreo de presin en la base, el centro y la cabeza de la columna permiten
registrar la cada de presin en la columna usando manmetros. Estos puntos de muestreo
tambin ofrecen un medio para extraer muestras de gas de la columna. El contenido en
dixido de carbono de las muestras de gas se determina usando un aparato de Hempl. Los
caudalmetros, los manmetros y el equipo de anlisis de gas van montados en un panel
trasero vertical a una altura cmoda para la operacin. (Figura 2 .2)

2.1

Caractersticas tcnicas

Capacidad del tanque de alimentacin: 50,0 litros


Dimetro de la columna: 0,075m
Volumen del relleno: 7,0 litros
Altura de la columna de absorcin: 1,4m
Tipo de relleno: Anillos Raschig 10x10mm
Capacidad del compresor de aire: 0,15m3/min a 0,3bar
Capacidad de la bomba de alimentacin de la columna:
Intervalo del medidor del flujo de aire: 20 -180 l/min.
Intervalo del medidor del flujo de gas: 1,0 -22,0 l/min.
Intervalo del medidor del flujo de agua: 1,0-10,0 l/min

Figura 2.2 Esquema del equipo de absorcin

PRACTICA #1

3.1

OBJETIVO

Operar una columna de absorcin tamao laboratorio para calcular la velocidad de


absorcin de dixido de carbono en agua.

Calcular las composiciones de las corrientes de gas y lquido de la columna de


absorcin.

3.2

3.3

MATERIALES

Cronmetro

Mascarillas contra gases

Lentes de seguridad

8 matraces erlermeyer de 50ml

4 matraces erlermeyer de 250ml

HCl concentrado.

NaOH

Agua destilada.

Fenolftalena

Naranja de metilo

PROCEDIMIENTO

Antes de proceder a la realizacin de las mediciones, se deben seguir los siguientes pasos
para la puesta en marcha del equipo.
1. Lo primero, llene los globos del equipo de anlisis que se encuentra en la parte
izquierda del panel (Figura 3 .3) con una solucin 1.0M de sosa custica. Ajuste el
nivel en los globos hasta que el nivel marque 0; se puede usar la vlvula C v para
regular el nivel.
2. Para preparar la solucin 1M de sosa custica es necesario que coloque 8 g de N aOH
en 200 ml de agua destilada.
3. Posteriormente debe llenar el tanque de suministro hasta los tres cuartos de su
capacidad con una solucin 0.2 M de sosa custica.

Figura 3.3 Llenado de los matraces

4. Para preparar esta solucin es necesario que coloque 320 g de sosa custica en 40
litros de agua destilada.
5. Verifique que las vlvulas de control de gas C2 y C3 estn cerradas (ver Figura 3 .
4).
6. Empezar a enviar el lquido a travs de la torre, para lo cual es necesario que
encienda la bomba de alimentacin de agua (ver Figura 3 .4).

Vlvula C3
Interruptor del
compresor de
aire

Vlvula C2
Interruptor de
la bomba de
agua

Vlvula C4

Figura 3.4 Interruptores de la columna

7. Ajuste el flujo de agua que circula por la columna en aproximadamente 6


litros/minuto (ver Figura 3 .5) por medio de la vlvula C1.

Vlvula C2
Vlvula C1
Medidor de
flujo de CO2

Medidor de
flujo de aire

Medidor de
flujo de agua
Vlvula C3

Figura 3.5 Rotmetros

8. Encienda el compresor y ajuste la vlvula de control C2 para que el flujo de aire sea
de aproximadamente 30 litros/minuto (ver Figura 3 .5).
9. Abra cuidadosamente la vlvula de regulacin del tanque de dixido de carbono y
ajuste la vlvula C3 para obtener un flujo de aproximadamente la mitad del flujo de
la corriente de aire (ver Figura 3 .6).

Figura 3.6 Vlvula del tanque de CO2

10. Verifique que el lquido en la base de la columna de absorcin permanezca estable,


en caso de no ser as, ser necesario que ajuste la vlvula C4, ver Figura 3 .4.
11. Despus de que la columna haya operado durante 15 minutos de manera estable, es
necesario que tome muestras del gas y lquido cada 10 minutos en los puntos de
muestreo que se ven en la Figura 3 .7

Figura 3.7 Puntos de muestreo de gas

3.3.1

Anlisis de las muestras de gas

12. Antes de realizar los muestreos de gas es necesario que purgue las lneas, para esto se
debe utilizar el cilindro que se encuentra en la parte superior del panel, se succionan
muestras y posteriormente, son expulsadas a la atmsfera por medio de la vlvula de
venteo. Note que el volumen del cilindro es de 100 ml. Repita esto hasta que se haya
removido todo el gas no representativo de las lneas de muestreo. Ver Figura 3 .8 a y
b.

Figura 3.8 Purga y descarga a la atmsfera

13. Una vez que los globos han sido aislados y el venteo a la atmsfera ha sido cerrada,
seleccione una lnea de muestreo y llene el cilindro jalando el pistn lentamente
(Figura 3 .8 a).
14. Note que el volumen tomado representa el V1, (para este caso el volumen debe de ser
aproximadamente de 40 ml).
15. Espere aproximadamente 30 segundos para que el gas muestreado llegue a la
temperatura del cilindro.

10

16. Ahora se debe verificar que el cilindro quede aislado de la columna y los globos,
posteriormente abra la vlvula de venteo y deje el cilindro a presin atmosfrica por
5 segundos.
17. Una vez que han pasado los 10 segundos, cierre la vlvula de venteo y conecte el
cilindro con los globos. Ntese que el nivel de los globos no debe cambiar, si los
niveles cambian debe volver a repetir el paso 14.
18. Lentamente empuje el pistn del cilindro para vaciar el contenido de ste dentro de
los globos. Posteriormente jale el pistn hasta el volumen original (V1) Ver Figura
3 .9a y b.

Figura 3.9 Calculo del V2

19. Lea el volumen (Figura 3 .9b), el cual representa el volumen del gas muestreado.
20. Llene la Tabla 3 .1.

3.3.2

Anlisis de las muestras de lquido

21. Tome dos muestras de 150 ml, cada una en los puntos de muestreo que se observan
en la Figura 3 .10 correspondiente a la parte de lquido.

S4

S5

Figura 3.10 Puntos de muestreo de lquido

11

22. Extraiga de la muestra dos porciones de 50 ml y colocarlas en matraces Erlenmeyer


separados.
23. En el prime matraz coloque de 3 a 5 gotas de fenolftalena. Posteriormente se debe
titular hasta que el color rosa desaparezca.
24. Anote el volumen (T1) consumido de cido.
25. Ahora es necesario neutralizar todo el hidrxido y convertir el carbonato de sodio en
bicarbonato, para lo cual agregue unas gotas de naranja de metilo en el matraz y
continu titulando con la solucin de cido (T2) hasta observar el cambio de color. La
diferencia representa la cantidad de cido necesario para neutralizar todo el
carbonato.
26. En el segundo matraz agregue alrededor de un 10% ms de la cantidad utilizada para
neutralizar el carbonato del primer matraz (T2-T1) de la solucin de cloruro de bario y
agite bien.
27. Adicione 3 gotas de fenolftalena y titule la muestra con la solucin de cido ( T3).
Note que el volumen de cido adicionado T2 representa el necesario para neutralizar
slo el hidrxido de sodio original y T2-T3 representa la diferencia entre el total de
cido requerido por el carbonato y el hidrxido.

3.3.3

Clculos

28. Concentracin de NaOH.

C C ( g mol / l ) =

T3
Vmuestra

0 .2 M
Ecuacin 3.5

29. Concentracin de NA2CO3.

C N ( g mol / l ) =

( T2 T3 )
Vmuestra

0.2 M 0.5
Ecuacin 3.6

30. Llenar la Tabla 3 .2


Tabla 3.1 Anlisis de las muestras de gas

FLUJOS
DE
SALIDA

FLUJOS DE ENTRADA
TIEMPO

Aire

CO2

Total

Muestra

muestra

12

(min)

F1

F2

F2+F3

0
10
20
30

Yi=(V2/V1)i

Y0=(V2/V1)0

3.3.4
Tabla 3.2 Anlisis de las muestras de lquido

ANLISIS DE LAS MUESTRAS


MUESTRAS DEL TANQUE
DE ALIMENTACIN (S5)
TIEMP
O
(min)

T1
(ml)

T2

MUESTRA DE LA
SALIDA DE LA TORRE
(S4)

CO2 Absorbido en
S5
(g-mol/s)

CO2 Absorbido en
S4
(g-mol/s)

Li*[(CN)o-( CN)i]

Li*[(CN)o-( CN)i]
O
Li*0.5[(CC)i-( CC)o]

T3
T1 T2 T3
O
C C
C C
(ml) (ml) C N (ml) (ml) (ml) C N Li*0.5[(CC)i-( CC)o]

0
10
20
30

3.4

PREGUNTAS

Calcule las fracciones molares de la mezcla de gas en las muestras realizadas a la


entrada, centro y salida de la columna de absorcin (utilizar la tabla x).

Calcule la cantidad de CO2 absorbido por medio de la titulacin de las muestras.

Realice una curva que represente la velocidad de absorcin del CO 2 en el agua.

Realice una curva que represente el tiempo contra la composicin del gas a la entrada
y a la salida de la columna.

Cite las ventajas y desventajas de las torres empacadas vs las de platos.


Explique los tipos de empacado que existen y sus principales caractersticas.
Explique los criterios para la optimizacin de una columna de absorcin empacada respecto a
costos, considerando diversos tipos y tamaos de empacado.
Describa las condiciones de carga e inundacin de una columna empacada.
Describa otros tipos de equipo en los que se puede llevar a cabo la operacin de absorcin.

13

PRACTICA #2

4.1

OBJETIVO

Operar una columna de absorcin tamao laboratorio para el clculo de la de la


cantidad de CO2 absorbido.

4.2

4.3

Determinar el coeficiente general de transferencia de masa (K og)

MATERIALES

Equipo de medicin de flujo

Cronmetro

NaOH

Agua destilada.

1 embudo

PROCEDIMIENTO

Antes de proceder a la realizacin de las mediciones, se deben seguir los siguientes pasos
para la puesta en marcha del equipo.
1. Lo primero, llena los globos del equipo de anlisis que se encuentra en la parte
izquierda del panel (Figura 4 .11) con una solucin 1.0M de sosa custica. Ajuste el
nivel en los globos hasta que el nivel marque 0. Se puede usar la vlvula C v.

Figura 4.11 Llenado de los matraces

14

2. Para preparar la solucin 1M de sosa custica es necesario que coloque 8 g de N aOH


en 200 ml de agua destilada.
3. Posteriormente debe llenar el tanque de suministro hasta los tres cuartos de su
capacidad con una solucin 0.2 M de sosa custica.
4. Para preparar esta solucin es necesario que coloque 320 g de hidrxido de sodio en
40 litros de de agua destilada.
5. Verifique que las vlvulas de control de gas C2 y C3 estn cerradas.
6. Empiece a enviar el lquido a travs de la torre, para lo cual es necesario que
encienda la bomba de alimentacin de agua (ver Figura 4 .12).

Vlvula C3
Interruptor de
la bomba de
agua

Vlvula C2
Interruptor de
la bomba de
agua

Vlvula C4
Figura 4.12 Interruptores de la columna

7. Ajuste el flujo de agua que circula por la columna en aproximadamente 6


litros/minuto (ver Figura 4 .13) por medio de la vlvula C1.

Vlvula C2

15

Vlvula C1

Medidor de
flujo de CO2

Medidor de
flujo de aire

Medidor de
flujo de agua
Vlvula C3

Figura 4.13 Rotametros

8. Encienda el compresor y ajuste la vlvula de control C2 para que el flujo de aire sea
de aproximadamente 30 litros/minuto (ver Figura 4 .13).
9. Abra cuidadosamente la vlvula de regulacin del tanque de dixido de carbono y
ajuste la vlvula C3 para obtener un flujo de aproximadamente la mitad del flujo de
la corriente de aire (ver Figura 4 .14).

Figura 4.14 Vlvula del tanque de CO2

10. Verifique que el lquido en la base de la columna de absorcin permanezca estable,


en caso de no ser as, ser necesario que ajuste la vlvula C4.

11. Despus de que la columna haya operado durante 15 minutos de manera estable,
debe tomar muestras en la entrada y salida de gas (ver Figura 4 .15).

16

Figura 4.15 Puntos de muestreo de gas

12. Tome la cada de presin en la columna por medio de los manmetros, en el caso de
que la cada de presin sea muy pequea para el manmetro de mercurio, es
necesario utilizar el manmetro de agua (ver Figura 4 .16).

Manmetro
de mercurio
Manmetro
de agua

Figura 4.16 Manmetros

13. Tome la temperatura de alimentacin de gas, para lo cual es necesario contar con un
termmetro digital.
14. Debe calcular la fraccin volumen en la entrada y salida de gas en la columna de
absorcin, empleando el aparato de Hempl.
15. Antes de realizar los muestreos de gas es necesario que purgue las lneas, para esto
debe utilizar el cilindro que se encuentra en la parte superior del panel, se succionan
muestras y posteriormente son expulsadas a la atmsfera por medio de la vlvula de
venteo. Note que el volumen del cilindro es de 100 ml. Repita esto hasta que se haya
removido todo el gas no representativo de las lneas de muestreo. Ver Figura 4 .17a
y b.

17

Figura 4.17 Purga y descarga a la atmsfera

16. Una vez que los globos han sido aislados y el venteo a la atmsfera ha sido cerrada,
seleccione una lnea de muestreo y llene el cilindro jalando el pistn lentamente.
17. Note que el volumen tomado representa el V1, (para este caso el volumen debe de ser
aproximadamente de 40 ml).
18. Espere aproximadamente 30 segundos para que el gas muestreado llegue a la
temperatura del cilindro.
19. Ahora debe verificar que el cilindro quede aislado de la columna y los globos,
posteriormente abra la vlvula de venteo y deje el cilindro a presin atmosfrica por
10 segundos.
20. Una vez que han pasado los 10 segundos, cierre la vlvula de venteo y conecte el
cilindro con los globos. Ntese que el nivel de los globos no debe cambiar, si los
niveles cambian debe volver a repetir el paso 14.

18

Figura 4.18 Calculo del V2

21. Lentamente empuje el pistn del cilindro para vaciar el contenido de ste dentro de
los globos. Posteriormente jale el pistn hasta el volumen original (V1). Ver Figura
4 .18.
22. Lea el volumen (Figura 4 .18b), el cual representa el volumen del gas muestreado.
23. Llene la Tabla 4 .3.

4.3.1

Clculos

24. Posteriormente debe calcular la cantidad de CO 2 que es absorbido por la solucin de


NAOH utilizando la ecuacin 1.
25. Calcule la presin parcial de CO2 a la entrada (Pi) y a la salida de la columna (Po) en
atm utilizando la ecuacin 4.
26. Conociendo la cantidad de CO2 absorbido y las caractersticas de la columna
podemos conocer el coeficiente de transferencia aplicando la ecuacin 3.

Tabla 4.3 Anlisis de las muestras de gas

FLUJOS DE ENTRADA

Aire
F1

CO2
F2

Total
F2+F3

FLUJOS DE SALIDA
Muestra

muestra

Yi=(V2/V1)i

Y0=(V2/V1)0

19

4.4

PREGUNTAS

Utilizando las ecuaciones mostradas en los antecedentes determinar la cantidad de


CO2 absorbido realizando un balance de materia en la columna de absorcin.

Realice el balance de materia en la columna de absorcin utilizando los valores


obtenidos de ella.

Realice clculo del coeficiente de transferencia para la columna de absorcin.

Cite las ventajas y desventajas de las torres empacadas vs las de platos.


Explique los tipos de empacado que existen y sus principales caractersticas.
Explique los criterios para la optimizacin de una columna de absorcin empacada respecto a
costos considerando diversos tipos y tamaos de empacado.
Describa las condiciones de carga e inundacin de una columna empacada.
Describa otros tipos de equipo en los que se puede llevar a cabo la operacin de absorcin.

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