Laporan Tetap Praktikum Hidrokarbon

Rektifikasi Carrier

Oleh: Abdul Halim Fauzi Aisyah Utami Anggie Nurayu Sustini Dilia Puspa Eva Febrianti Prihantini Febrianti Mawaddah Fitri Puspasari Fuspasari Kelompok 1 5 KB 0611 3040 0313 0611 3040 0314 0611 3040 0315 0611 3040 0316 0611 3040 0317 0611 3040 0318 0611 3040 0319 0611 3040 0320

DOSEN PEMBIMBING : Ir. Sahrul Effendy, M.T.

DIII TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013

Rektifikasi Carrier

1. Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini , mahasiswa diharapkan mampu: 1. Memahami dan melakukan pemisahan dengan metode rektifikasi carrier. 2. Menganalisa produk dan membandingkannya yang diperoleh dengan standar. 2. Alat dan Bahan yang digunakan Alat yang digunakan Seperangkat alat rektifikasi carrier Refraktometer Tabung reaksi Corong gelas Neraca analitik Gelas kimia 1000 ml Decanter 1 buah 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 nuah 1 buah

Bahan yang digunakan Cengkeh Minyak cengkeh Aquadest 250 gram secukupnya 1500 ml

3. Dasar Teori Destilasi adalah pemisahan suatu zat cair atau padat yang terdapat dalam dua atau lebih campuran, berdasarkan perbedaan titik didihnya. Peralatan destilasi di bagi dua yaitu : destilasi kering dan destilasi basah. Destilasi dari bahan kering lebih efektif hasilnya dibandingkan dengan destilasi bahan basah.

Destilasi dibagi atas tiga, yaitu : destilasi dengan air, destilasi dengan air dan uap, dan destilasi dengan uap bahan. Destilasi dengan uap air tidak dapat diterapkan pada semua bahan, karena dengan cara pengolahan ini hasil mudah di dapatkan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang paling mudah dengan mendidihkan sampai menguap dan akhirnya akan sama dengan cairan asalnya. Metode penyulingan dengan uap air memiliki kelebihan tersendiri. Penyulingan dengan air dan uap ini relative murah dan ekonomis. Biaya yang diperlukan relative rendah jika di bandingkan dengan metode penyulingan dengan uap. Kelemahan utama metode uap air adalah kecepatan penyulingan yang rendah. Dalam destilasi sederhana, uapnya diambil dan dikondensasi, tetesan rendaman merupakan komposisi yang lebih banyak mengandung komponen yang lebih banyak dari pada cairan semula. Siklus pendidihan dan kondensasi dapat diulang secara berurutan. Jadi semakin banyak bahan baku yang diolah, maka semakin banyak pula yang dihasilkan.

Distilasi dengan Refluks (Rektifikasi) Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan

mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

Destilasi uap (Rektifikasi Carrier) Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C ataulebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawasenyawa ini dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masingmasing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus darieucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik keatas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat (Gambar 1).

Gambar 1. Distilasi dengan uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya

Proses Pembuatan Minyak Atsiri Cengkeh Persiapan Ketel Suling Sebelum ketel digunakan, sisa air bekas penyulingan sebelumnya harusdibuang, karena air tersebut mengandung garam dan komponen hasildegradasi yang dapat mencemari mutu minyak yang dihasilkan . Pengisian Daun ke dalam Ketel Suling Daun kering tidak perlu dirajang, dapat langsung dimasukkan ke dalamketel suling .Pengisian dilakukan secara bertahap dan diinjak-injak/ditekanuntuk

meningkatkan kepadatan daun dalam ketel.Kepadatan optimum dauncengkeh kering didalam ketel sekitar 70-80 gram/liter

. Proses Penyulingan Lama penyulingan daun cengkeh basah sekitar 7-8 jam, dan penyulingandaun kering sekitar 6-7 jam .Penggunaan tekanan bertahap mulai dari 1bar sampai 2 bar, dapat mempersingkat lama penyulingan menjadi 4-5 jam .Rendemen minyak daun cengkeh yang dihasilkan sekitar 2,0-2,5% Pendinginan (Kondensasi) UapPendinginan dilakukan dengan unit pendingin (kondensor) berupa pipa pendingin model multi tubular atau spiral yang dipasang dalam tabung ataudirendam dalam bak air pendingin.Aliran air pendingin dibuat berlawananarah ( counter flow)dengan arah aliran uap di dalam pipa.Tujuannya adalahagar distilat pada saat akan keluar dari pipa pendingin, telah terkondensasisempurna. Pemisahan minyak dari air destilat Suhu destilat yang mengalir keluar tabung kondensor diusahakansama/mendekati suhu air pendingin yang masuk (maks 30oC)Pemisahanminyak dilakukan pada prinsipnya berdasarkan perbedaan BJ (Berat Jenis)antara air dengan minyak Jika BJ minyak <1, maka minyak akan berada diatas permukaan air, sementara untuk BJ>1, minyak akan mengendap di bagian bawah unit pemisah minyak, dan air berada dia atasnya Penyaringan Minyak Minyak yang dihasilkan masih terlihat keruh karena masih mengandungsejumlah kecil air dan kotoran yang terdispersi dalam minyak . .Air tersebut perlu dipisahkan dengan menyaring minyak menggunakan kain teflon/sablonatau dapat dilakukan dengan menambahkan Natrium Sulfat Anhidrida(Na2SO4) sebagai pengikat air sebanyak 1%, selanjutnya diaduk dan disaring Pemucatan Minyak Cengkeh Jika minyak yang dihasilkan masih berwarna kuning coklat/coklat gelap, biasanya mengandung logam besi yang berasal dari ketel suling dan alat penampung minyak yang terbuat dari besi

.Jika diinginkan minyak cengkeh berwarna kuning pucat, dan bebas dari logam besi, dapat dilakukan dengan 2 cara pemucatan yaitu : 1) Redestilasi minyak daun cengkeh pada kondisivakum; 2) pemucatan dengan penambahan chelating agent (bahan pengkelat)seperti asam sitrat dan asam tartarat . STANDAR MUTU Standar merupakan dokumen yang sangat penting dalam menentukan kualitas suatu bahan dengan persyaratan tertentu, yang meliputi persyaratan spesifikasi, prosedur dan aturan yang bersifat dinamis, sehingga perlu dikelola secara profesional dengan memperhatikan kebutuhan pengguna serta perkembangan teknologinya. Bila tidak memenuhi aturan tersebut, maka dapat menimbulkan masalah sosial seperti menurunkan persaingan akibat adanya hambatan dalam menembus pasar serta tidak cukupnya proteksi terhadap pengguna dan perlindungan lingkungan. Persyaratan standar mutu minyak atsiri menggunakan batasan atau kriteria-kriteria tertentu. Biasanya dalam karakteristik mutu dicantumkan sifat khas minyak atsiri sesuai dengan bahan asalnya atau karakteristik ilmiah dari masing-masing minyak tersebut.Dari sifat fisika kita akan mengetahui keasliannya, sedangkan sifat kimia, meliputi komponen kimia pendukung minyak secara umum bisa diketahui, terutama komponen utamanya. Adanya bahan-bahan asing yang tercampur dengan sendirinya akan merusak mutu minyak tersebut. Oleh karena itu, cara-cara sederhana tetapi teliti sangat diperlukan untuk mendeteksi adanya bahan-bahan asing, baik secara kualitatif ataupun kuantitatif. Bahkan persyaratan tertentu seperti komponen utama minyak atsiri perlu dicantumkan dalam upaya menghindari pemalsuan (Pardede, 2003).

Contoh standar yang digunakan dalam perdagangan minyak daun cengkeh (Tabel 1)

Tabel 1. . SNI : 06-4267-1996 Minyak Cengkeh (Clove Oil) Parameter Mutu Minyak Cengkeh Warna Berat Jenis ( 25C) Indek Bias Putaran Optik Kelarutan dalam Etanol Eugenol Total (b/b)

Karakteristik Tak berwarna/ kuning muda 1,030 1,060 g/ml 1,527-1,535 0-135 1:2 80-95 %

Faktor yang berpengaruh terhadap kualitas minyak yang disulingadalah waktu penyulingan, suhu, dan tekanan uap, serta kualitas mesin yangdigunakan. Minyak atsiri merupakan produk yang sangat komplek. Minyak atsiridapat diproduksi sangat banyak dari tanaman maupun akar-akaran, ratusan ikatankimia yang ada pada minyak atsiri dapat membawa aroma dan dapat digunakansebagai obatobatan. Beberapa molekul yang terkandung pada minyak atsiri dapatrusak karena kondisi lingkungan maupun proses pengolahan dengan suhu yangsangat tinggi.Suhu dan tekanan yang tinggi sering digunakan untuk produksiminyak atsiri dengan skala besar, yang membutuhkan waktu yang pendek,biasanya minyak yang diproduksi digunakan sebagai industri kosmetik, maupunbahan

tambahan makanan, namun kadang ada yang dijual dalam bentuk minyak atsiri, dengan harga yang cukup murah jika dibandingkan dengan minyak atsiriyang diolah menjadi produk lain seperti parfum (Cech 2007). 4. Langkah Kerja Membersihkan alat rektifikasi carrier Melepaskan labu umpan dan labu uap kemudian membersihkannya Mengisi labu umpan dengan 250 gram cengkeh dan 1500 ml air Mengisi labu uap dengan air sebanyak 1000 ml Memasang kembali labu pada alat Menhidupkan water cooler Menghidupkan pemanas Membuka program pada computer Mensetting program pada computer dan menekan tombol start Mengamati proses rektifikasi yang terjadi Menanmpung destilat Memasukkan destilat pada corong pisah Menguji indeks bias Membandingkan hasil actual dengan teoritis

5. Data Pengamatan Waktu percobaan Destilat Minyak cengkeh yang diperoleh Indeks bias minyak cengkeh yang diperoleh Indeks bias minyak cengkeh standar : 2 jam : 20 ml : - ml :: 1,527-1,535

6. Analisa Percobaan Percobaan dilakukan untuk mengekstrak minyak cengkeh dengan

menggunakan metode carrier distillation / rektifikasi carier yang dilanjutkan dengan pemisahan pada corong pisah/decanter. Metode ini digunakan untuk menurunkan titik didih campuran sehingga panas yang diperlukan menjadi lebih kecil. Dengan pemberian / pengumpanan uap ke dalam system akan menyebabkan titik didih campuran semakin rendah sehingga proses distilasi semakin mudah karena titik didih komponen-komponen lebih tinggi dari titik didih campuran. Pemilihan metode ini juga dimaksudkan untuk mencegah terurainya komponen dalam zat cair yang diinginkan karena suhu operasi yang terlalu tinggi. Setelah dilakukan serangkaian tahapan, maka diperoleh distilat sebanyak 20 ml yang kemudian diumpankan ke dalam corong pisah untuk dipisahkan komponenya antar minyak yang berhasil diekstrak dan air yang ikut terbawa dan tercampur dalam destilat. Setelah proses pada corong pisah berlangung selama 1 hari , tidak terjadi pemisahan yang signifikan sehingga tidak dimungkinkan dilakukannya pemisahan indeks bias dari minyak yang diperoleh. Hal ini dapat disebabkan jumlah minyak yang terkandung dalam distilat sangat sedikit. Apabila ditinjau dari proses yang dilakukan , pada saat rektifikasi, cairan yang mengisi stage semakin ke atas semakin jernih mendekati warna air sedangkan labu umpan dan uap semakin keruh dan berwarna coklat menyerupai minyak cengkeh. Hal ini menunjukkan bahwa minyak cengkeh tidak naik ke stage melainkan berpindah tempat ke labu uap, hal ini dapat disebabkan oleh posisi labu uap yang lebih rendah dari labu umpan.

7. Kesimpulan Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa: Proses pemisahan dengan rektifikasi carrier tidak berhasil dilakukan Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi keberhasilan proses rektifikasi antara lain posisi labu umpan dan uap , uap yang diumpankan dan suhu operasi

Daftar Pustaka Ridwan, K.A. 2013. Penuntun Praktikum Hidrokarbon. Polsri: Palembang http://saprudin-saprudin.blogspot.com/2013/01/destilasi-uap.html http://mahmudaheka.blogspot.com/2013/02/minyak-atsiri-daun-cengkeh.html http://lifechemicals.blogspot.com/2010/12/destilasi-uap.html

Gambar Alat

Seperangkat alat rektifikasi carrier