DIFRACCIN DE RAYOS X

El presente trabajo muestra dos experimentos utilizando la tcnica de difraccin de rayos X (XRD) as como los resultados obtenidos.

Noviembre del 2013.

BREVE HISTORIA DE LA XRD

Todo comenz cuando el fsico alemn W. C. Rntgen descubri en 1895 una extraa radiacin que por ser desconocida fue llamada radiacin X. Por sus trabajos en el tema , fue galardonado con el premio Nobel de Fsica en 1901.

W.C. Rntgen Fue Max Von Laue, un Fsico Alemn, quien trabajo un mtodo para medir la longitud de onda de los rayos x, en el cual utilizo un cristal de sal para producir difraccin de estos rayos. Por este trabajo recibi el premio Nobel de Fsica en 1914.

Max Von Laue A cargo de los Bragg, padre e hijo, estuvo el establecer la explicacin acerca del mecanismo, mediante el cual los rayos X son difractados por la materia. Por su importante trabajo compartieron el premio Nobel de Fsica en 1915.

W.H. Bragg

W.L. Bragg

INTRODUCCIN

Desde su descubrimiento, la XRD es un avance cientfico muy importante, algunas de sus aplicaciones son: Identificacin de fases, pureza de muestras, medida de tensiones, anlisis cuantitativo, determinacin de diagramas de fase, determinacin de estructuras cristalinas, a la cual se enfocan los experimentos que se realizaron en esta ocasin. Para la realizacin de los experimentos mostrados ms adelante es necesario mencionar algunos detalles importantes de la XRD. No distingue la composicin qumica de los tomos ni qu tipo de tomos se encuentran, sin embargo comparando los patrones con la base de datos se puede determinar que material es. Es til para saber si el material es cristalino o no. Por lo el punto anterior mencionado, nicamente se pueden estudiar materiales cristalinos. No distingue electrones. La energa aplicada en este tipo de difraccin es ionizante por lo que el experimento tiene que realizarse de una manera aislada para no causar daos secundarios. Es muy importante mencionar que la calidad del patrn que se muestre depende de la cantidad de tiempo que dure el experimento, mientras mayor sea el tiempo se obtendr un patrn de datos de mejor calidad.

Nota: para este tipo de experimentacin es importante recordar la Ley de Bragg , as como los ndices de Miller.

EXPERIMENTO 1.

MUESTRA, MATERIALES Y EQUIPO.

Nitruro de Titanio (TiN en polvo).

Tubos capilares de vidrio o celofn.

Difractmetro de polvo : marca Bruker (modelo D8 Advance A25).

Equipo de computo.

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Para estudios de difraccin de rayos X, la muestra cristalina se muele hasta obtener un polvo fino homogneo. De esta manera, el enorme nmero de pequeos cristales est orientado en todas las direcciones posibles; y por tanto, cuando un haz de rayos X atraviesa el material, se puede esperar que un nmero significativo de partculas est orientado de tal manera que cumpla la condicin de Bragg para la reflexin de todos los espaciados interplanares posibles. Las muestras se colocan en tubos capilares de paredes finas de vidrio o de celofn y stos se introducen en el haz. Alternativamente, se puede mezclar la muestra con un soporte adecuado no cristalino y moldearla dndole una forma adecuada. Por lo anterior mencionado el TiN debe molerse hasta obtener un polvo fino homogneo.

EXPLICACIN DEL EQUIPO UTILIZADO

Difractmetro de polvo : marca Bruker (modelo D8 Advance A25) de antictodo de Cu, juego de rendijas incidentes variable o fijas, rendijas soller, filtro de Ni en el haz difractado, detector lineal, opcin de giro de la muestras durante el anlisis e intercambiador de muestras automtico de 90 posiciones. Permite el estudio de muestras slidas pulverulentas, as como de agregados orientados para el estudio de arcillas. Se dispone de distintos tipos de porta muestras (carga lateral, posterior y de bajo fondo). Este equipo permite el anlisis de las distintas fases cristalinas presentes en las muestras de forma cualitativa y cuantitativa, as como la realizacin de estudios estructurales. Para un mejor entendimiento del proceso que realiza el equipo se muestra la siguiente figura.

EXPERIMENTACIN

Se someti una muestra de TiN a un experimento de XRD, el cual tuvo una duracin de 12 horas, la experimentacin se llevo a cabo bajo condiciones normales, es decir a temperatura ambiente de 20C y a 1atm de presin. El equipo arrojo un patrn de XRD mostrado en la figura 1.

Nota: para la experimentacin se utilizo una longitud de onda de

EXPERIMENTO 2.

Nota: los materiales y el equipo utilizados en este experimento son los mismos que se mencionaron en el experimento uno. La muestra utilizada es desconocida pero, de la misma manera que en el experimento uno, es necesario que se presente en manera de polvo fino.

EXPERIMENTACIN
Se someti una muestra desconocida a un experimento de XRD, el cual tuvo una duracin de 12 horas, bajo condiciones de experimentacin normales, es decir a temperatura ambiente de 20C y a 1atm de presin. El patrn de difraccin obtenido de XRD fue el siguiente.

Figura 2. Patrn de difraccin de XRD de muestra desconocida

DISCUSIN DE RESULTADOS

De la figura 1 se determino que la muestra efectivamente es un material que presenta forma cubica cristalina. Con ayuda de los ndices de Miller ( ) Se puede determinar que plano es, en este caso se presentan dos planos el (100) y el (200) los cuales, como se vio en el curso de Ciencias de Materiales, forman parte de la familia de planos [100] y [200]. De manera ms detallada: ( [ ] ) ( ( ) )( )

En este caso los planos son paralelos. (Debido a que es una red cubica: a=b=c, ver Tabla 1 del Anexo)

Para la figura 2 comparando con la base de datos se observo que la muestra presenta estructura cristalina y a su vez se determinaron los componentes que forman la muestra: Las fases principales: Anhidita, , ortorrmbica Yeso, sndrome , monoclnica Fase secundaria Calcita, sndrome , rombodrica. Brucita, , hexagonal Fases de seguimiento Portlandita, syn, , hexagonal Cuarzo, , hexagonal

CONCLUSIN

Se comprob que la tcnica de Difraccin de Rayos X es til para conocer si el material es cristalino o si no lo es, a su vez es una tcnica til para conocer (por medio de la base de datos) que materiales componen a una muestra.

REFERENCIAS
Skoog, Douglas; Holler, James; Nieman, Timothy. Principios de Anlisis Instrumental. Quinta edicin. Madrid: Mc Graw Hill, 2001. www.rigaku.com/ru/products/xrd/miniflex/app055/

ANEXO

Slo existen siete posibilidades en cuanto a combinaciones entre los valores de los parmetros de red para un cristal. A cada uno de estos sistemas se les denomina sistemas cristalinos.

Tabla 1: Sistemas Cristalinos