Laporan Praktikum Kimia Organik

Ki-2051 Semester II 2004/2005 Percobaan 1 dan 2

Pemisahan dan Pemurnian at !air dan at Padat

Tanggal Percobaan : 21 September 2005 Kelompok Nama Asisten :V : Uti Yu a !isusun "le# NA$A N'$ : : Anggit %u&ian ati : 10(0)05*

L"#O$"%O$I&' KI'I" O$(")IK *+P"$%+'+) KI'I" ,'IP" I)S%I%&% %+K)OLO(I #")*&)( 2005

PERCOBAAN 1 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR : Distilasi dan Titik Didih
1. Tujuan P !"#$aan a. Menjelaskan prinsip kerja distilasi b. Menjelaskan perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat c. Menjelaskan pengertian campuran azeotrop dan cara pemisahannya %. T #!i & P!insi' P !"#$aan Salah satu metode yang sangat baik untuk memurnikan zat cair adalah dengan cara distilasi. Prinsip dasar dari distilasi adalah perbedaan titik didih. Secara umum titik didih didefinisikan sebagai temeperatur ketika jumlah tekanan parsial di atas fasa cair sama dengan tekanan luar yang dikenakan pada sistem. Jika prinsip distilasi tersebut dikaitkan dengan hukum Roult, maka dengan demikian, komponen dengan titik didih lebih rendah yang proporsinya lebih tinggi akan terdistilasi pertama kali, selanjutnya diikuti oleh peningkatan jumlah komponen dengan titik didih lebih tinggi. Suatu zat cair mengandung atom-atom atau molekul yang tersusun berdekatan namun masih dapat bergerak bebas dengan energi yang berlainan. etika suatu molekul zat cair mendekati perbatasan fasa uap-cair, maka molekul tersebut, jika memiliki energi yang cukup, dapat berubah dari fasa cair menjadi fasa gas. !anya molekul yang memiliki energetika yang cukup yang dapat mengatasi gaya yang mengikat antarmolekul dalam fasa cair, sehingga dapat melepaskan diri ke dalam fasa gas. "da beberapa jenis distilasi, diantaranya # a. distilasi biasa atau distilasi sederhana, dilakukan apabila perbedaan titik didih antara komponen itu relatif cukup besar, b. distilasi bertingkat, apabila perbedaan titik didihnya tidak terlalu jauh, c. distilasi uap, biasanya digunakan untuk suatu zat yang sudah bisa mengurai pada uap panas, misalnya untuk mengekstraksi minyak-minyak atsiri, dan d. distilasi $akum, digunakan untuk zat yang mampu mengurai pada suhu tinggi. %ampuran azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada temperatur konstan, tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. (. Data )isik dan *i+ia &at "ir Rumus molekul !)* 'itik didih +,,,% 'itik leleh ,,% (nde ks bias + elarutan Precautions

benzena

%-!-

.,,+, %

/,/,%

dalam )/,% ,,+.

air berbahaya, jika 0 cairannya memasuki paruparu, gejalanya mual jangan dihirup, dapat menyebabkan kebutaan, segera basuh jika kena tidak to5ic, jika terkena kulit seperti terbakar, cuici dengan air dan sabun

Methanol

%!1*!

-2,3

-2,3 %

+,1)

'oluene

%3!.

++,,-, %

-42,4,%

+,24

sikloheksan a

%-!+)

.,,.,

+,12

2. "lat dan 6ahan a. 6ahan 7 metanol 7 air 7 batu didih 7 sikloheksana 7 toluena 7 benzena ,. Dia-!a+ P !"#$aan a. distilasi sederhana Pasang peralatan b. distilasi bertingkat pasang peralatan b. "lat 7 peralatan distilasi sederhana 7 labu bundar 7 peralatan distilasi bertingkat 7 termometer

metanol-air 8 +#+9 : batu didih

distilasi distilat

distilasi

campuran sikloheksanatoluena 8 +#+9 2, m; : batu didih distilasi

distilat

c. distilasi azeotrop terner pasang peralatan

.. P +$ahasan

)/ m; campuran metanol-air : benzena : batu didih

a. <istilasi Sederhana !al penting sebelum melakukan proses distilasi adalah merangkai alat distilasi. Pemasangan alat ini harus benar-benar diperhatikan agar proses distilasi bisa berjalan dengan lancar. Pada perangkat alat distilasi, terdapat kondensor yang berisi air. "ir tersebut harus Selain itu, lubang pipa pada kondensor diusahakan harus mengalir dari ba=ah ke atas, bukan dari atas ke ba=ah. !al itu bertujuan agar seluruh permukaan kondensor bisa rata terkena air. menghadap ke atas, karena dengan posisi demikian, memungkinkan air untuk membasahi permukaan kondensor secara merata, hal itu bertujuan agar proses kondensasi pada kondensor berjalan secara sempurna. Setelah semua peralatan dirangkai, pada zat cair yang akan didistilasi ditambahkan batu didih. 'ujuannya untuk menghindari terjadinya bumping atau letupan, sebab jika pada proses ini terjadi bumping, dikha=atirkan letupan itu akan mengganggu atau merusak rangkaian alat distilasi yang telah dirangkai sedemikian rupa. Bumping itu sendiri terjadi karena pada saat dilakukan pemanasan, zat cair yang pertama kali bertambah panas adalah zat cair yang berada pada bagian ba=ah labu, sedangkan zat cair pada bagian atas, masih belum begitu panas jika dibandingan dengan cairan yang ada di bagian ba=ah. <engan adanya perbedaan suhu ini, maka cairan yang ada di ba=ah 8yang suhunya lebih panas9, akan mendesak ke atas, ke cairan yang suhunya masih rendah, dengan demikian, pada proses pemanasan tersebut akan terjadi gelembung-gelembung atau letupan pada permukaan zat cair. ;ain halnya jika pada pemanasan ini ditambahkan batu didih. 6atu didih mempunyai banyak pori-pori yang dapat menyerap panas sehingga batu didih berfungsi untuk mendidihkan panas perlahan-lahan. Panas yang naik secara perlahan-lahan akan mencegah terjadinya bumping . Sehingga sebelum gelembung tersebut muncul ke permukaan dan menghasilkan letupan, terlebih dahulu gelembung tersebut akan pecah di dalam cairan, dan bumping atau letupan pun bisa dihindari. "lasan lain mengapa dalam proses distilasi tidak boleh terjadi bumping> karena bumping tersebut akan menyebabkan uap yang didistilasi akan mengisi dahulu gelembung udara sehingga dikha=atirkan kemurnian distilasi akan berkurang. Semakin banyak batu didih yang ditambahkan, maka proses pemanasan pun akan semakin baik juga. Prinsip dasar distilasi adalah perbedaan titik didih. <istilasi sederhana adalah proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi, dan digunakan untuk memisahkan campuran yang perbedaan titik didihnya relatif cukup besar, atau diperkirakan tidak akan menguap dalam =aktu yang hampir bersamaan.

Pada proses distilasi sederhana ini 8metanol-air9, tetesan distilat yang pertama terjadi pada suhu -4,%, hal itu menandakan bah=a pada suhu tersebut campuran mulai mendidih. Jika kita perhatikan, titik didih campuran tersebut, lebih besar daripada titik didih metanol, tetapi lebih kecil dibandingkan titik didih air. !al ini terjadi sesuai dengan sifat koligatif larutan, menurut hukum Roult, suatu campuran titik didihnya tidak akan sama dengan titik didih komponennya pada keadaan murni, tetapi akan lebih tinggi, karena adanya pengaruh komponen lain yang ada pada campuran tersebut. Pada proses distilasi ini, yang lebih dulu mendidih dan menguap adalah metanol, karena titik didihnya lebih rendah dibandingkan air. Metanol yang mendidih dan menguap ini, selanjutnya akan terkondensasi, dan akhirnya akan berubah lagi menjadi fasa cair seperti semula. ?amun dalam percobaan ini, kemungkinan besar kita tidak akan memperoleh metanol yang +,,@ murni, karena campuran yang didistilasi 8metanol-air +#+9 merupakan suatu campuran azeotrop yang sulit untuk dipisahkan secara distilasi biasa. Jadi distilat yang dihasilkan masih berupa campuran metanol-air yang komposisinya sudah bebeda dengan semula. Antuk memastikan apakah metanol yang kita peroleh sudah murni atau tidak, sebaiknya kita lakukan uji indeks bias. b. <istilasi bertingkat Sebelum melakukan distilasi, sama seperti pada distilasi sederhana, kita harus merangkai terlebih dahulu alat yang akan kita pakai, yaitu seperangkat alat distilasi bertingkat. <ari susunan alatnya, tidak jauh beda dari alat distilasi sederhana, hanya saja pada distilasi bertingkat kita menggunakan suatu kolom fraksinasi. Selain itu, sama juga kita harus menambahkan batu didih pada zat cair yang akan didistilasi, tentunya dengan tujuan yang sama pula, yaitu untuk mencegah terjadinya bumping atau letupan. Satu hal lain yang tidak kalah pentingnya, dalam setiap proses distilasi kita harus memperhatikan air yang ada dalam kondensor untuk selalu tetap mengalir. "ir tersebut berfungsi untuk membantu kondensasi, jika air dalam kondensor tersebut tidak mengalir atau statis, maka lama-kelamaan suhunya pun akan meningkat. Jadi mengalirnya air tersebut sangat penting untuk sempurnanya proses kondensasi. <istilasi bertingkat ini digunakn untuk memisahkan campuran zat cair yang memiliki perbedaan titik didih yang relatif dekat. <ekat di sini maksudnya, saat kedua zat tersebut tercampur, dan terpengaruh oleh sifat-sifat koligatif, maka dikha=atirkan kedua-duanya akan menguap dalam =aktu yang hampir bersamaan, sehingga kita susah untuk memisahkan campuran tersebut. 'etapi dengan menggunakan alat distilasi bertingkat ini, kekha=atiran tersebut bisa disiasati, salah satunya dengan cara memanjangkan jalan uap. Pada proses distilasi ini 8campuran sikloheksana-toluena9, yang akan terlebih dahulu mendidih dan menguap adalah sikloheksana, karena tituk didihnya lebih rendah dibandingkan titik didih toluena. Suatu hal yang perlu diperhatikan, pada proses ini, tetesan pertama distilat terjadi pada suhu .3 ,%, padahal jika kita lihat di literatur, titik didih sikloheksana

berkisar antara .+,%. !al ini menandakan bah=a sikloheksana mendidih di atas suhu titik didihnya. "lasannya sama seperti yang telah di kemukakan pada pembahasan distilasi sederhana, yaitu terkait masalah sifat koligatif dan hukum Roult. Sebenarnya pada suhu tersebut 8.3,%9, ada sebagian toluena yang ikut mendidih dan menguap, tapi karena ada degradasi 8perbedaan9 suhu, toluena tidak mempunyai energi yang cukup untuk menstabilkan dirinya agar tetap berada pada fasa uap, akibatnya, toluena kembali turun dan menjadi fasa cair kembali. <engan cara demikian, kita bisa memisahkan toluena dengan sikloheksana. c. <istilasi azeotrop terner %ampuran azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada temperatur konstan, tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. Sistem azeotrop sulit dipisahkan dengan cara ditilasi biasa. Sehingga ada beberapa cara yang harus dilakukan untuk memisahkan larutan azeotrop, yaitu# a. Melakukan penambahan senya=a ketiga 8zat lain9 yang mampu mengganggu interaksi antara komponen " dan 6, sehingga jika interaksi komponen-komponennya sudah terganggu, maka campuran tersebut akan lebih mudah untuk didistilasi. %ontohnya seperti pada percobaan yang dilakukan, untuk memisahkan campuran metanol-air, sebelum dilakukan distilasi, kita menambahkan benzena kepada campuran tersebut sebagai pengganggu. 6enzen diharapkan dapat membentuk azeotrop terner metanol-air-benzena, yang lebih mudah dipisahkan dari campuran daripada campuran azeotrop biner metanol-air. 6enzen dalam campuran ini berperan untuk memecah sistem dari metanol-air, sehingga dapat mengganggu atau merusak interaksi antara komponen air dengan metana . 6enzena akan mengikat salah satu dari metanol atau air, dan membentuk benzen-air atau benzen-metanol. "zeotrop benzen-air dan benzen-metanol mempunyai titik didih berbeda, dan perbedaannya pun cukup tinggi sehingga dapat dipisahkan menjadi metanol, air, dan benzena melalui distilasi bertingkat. Metode ini juga digunakan dalam industri pembuatan etanol mutlak dari etanol 4/,-@. <engan penambahan benzena kemudian disuling atau didistilasi dengan alat distilasi bertingkat, maka yang tersuling pertama kali adalah campuran azeotrop terner yang mempunyai titik didih minimum -2,./,% dan mengandung 3,2@ air, +.,/@ alkohol, dan 32,+@ benzena.
,

emudian

diikuti oleh campuran azeotrop kedua dengan titik didih -.,)/ % yang mengandung 1),2@ benzena dan -3,-@ etanol, dan akhirnya tersuling etanol mutlak. b. Melakukan penambahan pereaksi yang hanya bereaksi dengan salah satu senya=a penyusun campuran azeotrop. %ontohnya# kalsium karbonat dapat digunakan untuk menghilangkan air pada pembuatan etanol mutlak. !idrokarbon aromatik dan hidrokarbon tak jenuh dapat dipisahkan dari hidrokarbon jenuh dengan cara sulfonasi. %ontoh-contoh campuran azeotrop beserta komposisina terdapat pada lampiran.

/. * si+'ulan a. Prinsip dasar distilasi adalah perbedaan titik didih. b. <istilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran yang perbedaan titik didih tiap komponennya cenderung jauh, sedangkan distilasi bertingkat digunakan untuk memisahkan campuran yang memiliki perbedaan titik didih tiap komponennya cenderung dekat. <ekat di sini maksudnya, saat kedua zat tersebut tercampur, dan terpengaruh oleh sifat-sifat koligatif, maka dikha=atirkan kedua-duanya akan menguap dalam =aktu yang hampir bersamaan, sehingga kita susah untuk memisahkan campuran tersebut. Sehingga untuk memisahkan campuran tersebut perlu digunakan distilasi bertingkat, bukan distilasi sederhana. c. %ampuran azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada temperatur konstan, tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. Antuk memisahkan campuran azeotrop kita perlu menambahkan senya=a ketiga 8zat lain9 yang mampu mengganggu interaksi antara komponen " dan 6, sehingga campuran tersebut akan lebih mudah untuk didistilasi. Selain itu bisa juga dengan menambahkan pereaksi yang hanya bereaksi dengan salah satu senya=a penyusun campuran azeotrop.

0. Da1ta! Pustaka "dam B Johnson. +4/.. Laboratory Experiments in Organic Chemistry. AS"# 'he Macmillan %ompany. Sudjadi, drs. +4.-. Metode Pemisahan. Jakarta# anisius. Cogel. +4/4. A Text-Boo o! Practica" Organic Chemistry. ;ondon# Spotiss=oode.

PERCOBAAN % PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT : R k!istalisasi dan Su$li+asi

1. Tujuan P !"#$aan a. Menjelaskan prinsip kerja rekristalisasi b. Menyebutkan atau mengetahui kriteria pelarut yang baik dan sesuai untuk rekristalisasi c. Menjelaskan pengaruh kemurnian kristal terhadap trayek titik lelehnya d. Menjelaskan prinsip sublimasi

%. T #!i & P!insi' P !"#$aan Salah satu cara untuk memurnikan zat padat adalah dengan metode kristalisasi, yaitu# proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Prinsip dasarnya adalah# a. adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut murni atau dalam pelarut campuran. b. suatu zat akan lebih mudah larut dalam pelarut panas dibandingkan dalam pelarut dingin. Sesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi tersebut, hal yang menentukan keberhasilannya adalah memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan senya=a pada temperatur kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. 'itik leleh senya=a murni adalah suhu ketika fasa padat dan fasa cair senya=a tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan + atm. %ara menentukan titik leleh, dengan menggunakan # a. "lat 'hiele # digunakan untuk titik leleh )/ ,-+.,,% dengan menggunakan minyak parafin atau oli sebagai pemanas. b. "lat 'homas-!oo$er # digunakan untuk titik leleh )/ ,-1,,,% dengan menggunakan silikon oli sebagai pemanas. c. "lat Mel-'emp # digunakan untuk titik leleh )/ ,-2,,,% dengan menggunakan melting block. d. "lat Disher-Johns # digunakan untuk titik leleh )/ ,-1,,,% dengan menggunakan heating-block 8elektrik9. Selain itu, sublimasi termasuk ke dalam cara pemisahan sekaligus pemurnian zat padat. Antuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai etkanan uap relatif tinggi pada suhu di ba=ah titik lelehnya. (. Data 1isik dan *i+ia &at Rumus Moleku asam benzoate l %3!-*) 'itik <idih 'itik ;ele (ndek s 6ias +,/,2 bersifat masih ditoleransi to5ic, bisa dalam elarutan Precautions

h )24,) +)), 2

arbon

2),,

1-/ )

tidak dalam dingin +

dosis kecil larut stabil, air terbakar

cepat

"ir ?aftalen

!)*

+,, , )+3,/ .4,) / 4

2. Alat dan Bahan a. 6ahan 7 asam benzoat 7 air 7 karbon 7 norit 7 serbuk kamper kotor b. "lat 7 gelas kimia +,,m; 7 kasa asbes 7 pembakar 6unsen 7 corong penyaring 7 kertas saring 7 labu Erlenmeyer 7 corong 6uncher 7 ca=an porselen 7 klem bundar

,. Dia-!a+ P !"#$aan a. ristalisasi asam benzoat asam benzoat : pelarut panas didihkan : norit atau karbon dan saring biasa pengotor filtrat penyaringan kristal pelarut b. Sublimasi serbuk kamper kotor lakukan kristal

sublimasi kristal

.. P +$ahasan a. ristalisasi asam benzoat ristalisasi adalah proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mulamula molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energi. ristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat kristal senya=anya, dan pembentukkan kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan. Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena setelah melarutkan zat padat, bila dilakukan penguapan akan lebih mudah diperolehnya kembali. riteria pelarut yang baik # F F F F F F 'idak bereaksi dengan zat padat yang akan di rekristalisasi &at padatnya harus memiliki kelarutan terbatas atau relatif tak larut dalam pelarut pada temperatur kamar atau temperatur kristalisasi &at padatnya memiliki kelarutan yang tinggi 8larut baik9 dalam suhu titik didih pelarutnya 'itik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi &at pengotor yang tidak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada temperatur kamar, atau tidak larut dalam pelarut panas Pelarut harus cukup $olatile 8 mudah menguap 9 sehingga mudah untuk dihilangkan setelah zat padat yang diinginkan telah terkristalisasi Pada proses rekristalisasi ini, setelah zat padat yang akan dikristalisasikan 8asam benzoat9 larut dalam pelarut panas, kita menambahkan norit 8arang halus9 atau arang aktif pada campuran larutan tersebut, tujuannya untuk menyerap berbagai macam pengotor yang terdapat pada larutan, karena norit memiliki daya absorpsi yang sangat besar, bahkan dalam tubuh kita pun norit bisa mengabsorpsi racun, pengotor, dan bisa juga dijadikan sebagai obat anti diare. Sifat tersebut berkaitan erat dengan struktur kimia

norit yang berbentuk cincin dan di dalamnya terdapat rongga, dan rongga inilah yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Setelah larutan ditambah norit, sebelum disaring untuk mendapatkan kristal, kita juga perlu memanaskan kembali larutan yang akan direkristalisasi tadi, tujuannya# ketika kita sudah menambahkan norit pada larutan yang panas, maka akibat panas tersebut, rongga yang dimiliki norit membesar sehingga mampu menyerap pengotor, tetapi ketika suhu larutan menjadi dingin, rongga norit yang sudah dipenuhi pengotor akan menutup kembali, dan dikha=atirkan akan ikut mengkristal. Jika terjadi demikian, maka kita tidak akan mendapatkan kristal asam benzoat yang benar-benar murni. Sehingga pemanasan kembali larutan setelah ditambah norit berguna untuk menghindari hal tersebut. Setelah dipanaskan kita harus menyaring larutan tersebut, dalam percobaan ini menggunakan corong penyaring yang dilengkapi penghisap 8pompa $akum9. 'ujuan digunakannya penghisap ini adalah untuk menyerap udara pada larutan yang akan direkristalisasi, sehingga dengan demikian proses pembentukan kristal pun akan semakin cepat. Salah satu hal yang perlu diperhatikan dalam proses ini adalah kita harus cepat-cepat menyaring larutan tersebut dalam keadaan panas, hal ini berkaitan dengan melting point dari asam benzena, karena kalau dibiarkan larutan tersebut dingin, maka asam benzoat akan membentuk kristal sebelum dilakukan penyaringan. Setelah dilakukan rekristalisasi, maka akan didapat perbedaan antara kristal kotor dengan kristal yang sudah mengalami pemurnian, yaitu# Sebelum penyaringan ) gram berbentuk serbuk-serbuk putih kotor titik leleh +)),2,% Sesudah penyaringan ,,3- gram berbentuk kristal bening bersih titik leleh 43 - 4.,/,%

Pada tabel tersebut dapat kita lihat bah=a jumlah asam benzoat sebelum penyaringan adalah ) gram, dan setelah disaring dan direkristalisasi menjadi ,,3- gram. Pengurangan jumlah massa asam benzoat tersebut terjadi karena setelah dilakukan rekristalisasi, pengotornya hilang, sehingga mempengaruhi massa kristal. Antuk mengetahui apakah kristal yang kita peroleh itu benar-benar asam benzoat, kita lakukan uji indeks bias. Misalnya dengan menggunakan alat refraktometer. (ndeks bias bisa dijadikan cara untuk mengidentifikasi suatu zat, karena setiap zat memiliki kerapatan yang berbeda-beda, sehingga indeks bias yang dimilikinya pun berbeda-beda pula. Jadi indeks bias merupakan salah satu karakteristik suatu zat.

Selain itu untuk menguji apakah kristal yang kita peroleh sudah murni, kita lakukan uji titik leleh. Suatu zat padat memiliki molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gra$itasi dan elektrostatik. 6ila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. !al ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas, maka zat padat akan meleleh. 'itik leleh adalah temperatur yang teramati ketika zat padat mulai meleleh sampai semua partikel berubah menjadi cair. 'itik leleh senya=a murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senya=a tersebut berada dalam keetimbangan pada tekanan + atm. alor diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini terjadi dalam kesetimbangan atau re$ersible. Antuk mele=ati proses ini memerlukan =aktu dan perubahan suhu. Makin murni senya=a tersebut, trayek 8range9 suhu lelehnya makin sempit, biasanya tidak lebih dari +,. "danya zat asing atau pengotor di dalam suatu kisi akan mengganggu struktur kristal keseluruhannya, dan akan memperlemah ikatanikatan di dalamnya. "kibatnya titik leleh senya=a tidak murni akan lebih rendah dari senya=a murninya, dan yang paling penting adalah trayek titik lelehnya yang makin lebar. Suatu senya=a murni biasanya memiliki titik leleh yang tajam 8 trayek titik lelehnya sempit9, yaitu sekitar ) , atau kurang. "danya zat pengotor dalam sample memiliki ) pengaruh terhadap pengukuran titik leleh, yaitu # 8a9. temperatur titik didih lebih rendah.G 8b9. melebarnya trayek titik leleh 8H 1 ,9. Jika suatu sample mengandung ) senya=a atau lebih, setiap komponen dalam campuran akan menurunkan titik leleh komponen lainnya 8mengikuti hukum Roult untuk campuran ideal9, sehingga titik leleh sample akan lebih rendah dan trayeknya lebih lebar daripada titik leleh masing-masing komponen. <alam percobaan ini, untuk menentukan titik leleh digunakan alat meltingblock. Penentuan titik leleh suatu senya=a murni ditentukan dari pengamatan trayek titik lelehnya, dimulai saat terjadinya sedikit pelelehan, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. <ari hasil pengamatan titik leleh kristal hasil rekristalsasi berkisar antara 43 - 4.,/,%, padahal berdasarkan data dari literatur, titik leleh asam benzoat murni adalah +)),2,%. arena titik leleh setelah rekristalisasi lebih rendah dibandingkan titik leleh senya=a murni yang sebenarnya, maka itu mengindikasikan bah=a kristal hasil rekristalisasi yang kita peroleh belum benar-benar murni. Salah satu penyebab kekurang murnian kristal yang kita peroleh, mungkin disebabkan oleh adanya norit yang terperangkap dan ikut tersaring, hal itu terjadi karena pada saat penyaringan, larutan yang akan disaring sudah mulai sedikit mendingin, akibatnya norit yang berisi pengotor pun ikut mengkristal. Selain itu, alat yang kita

gunakan untuk menentukan titik leleh 8melting-block9, dalam penggunaannya sangat subjektif, karena memerlukan indera penglihatan yang cukup tajam. Sehingga mungkin saja kesalahan tersebut terjadi karena kekurang cermatan pengamat dalam mengamati kapan zat tersebut mulai meleleh, sampai zat tersebut semuanya habis meleleh. b. Sublimasi Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkonednsasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara emisahan dan sekaligus pemurnian zat padat. Antuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan uap relatif lebih tinggi pada suhu diba=ah titik lelehnya. Pada proses ini, diatas larutan yang akan disublimasi ditutup oleh ca=an kaca, tujuannya untuk menangkap uap hasil pemanasan dan pelelehan zat padat tersebut. <i atas ca=an juga disimpan es untuk membantu kondensasi. Prinsip dasar sublimasi adalah perubahan zat dari fasa padat ke fasa air, kemudian menjadi fasa padat lagi. Perubahan fasa dari padat ke cair terjadi karena adanya pemanasan dan penambahan kalor dari api bunsen. Sedangkan perubahan fasa dari cair menjadi padat lagi terjadi karena adanya degradasi suhu yang sangat mencolok karena adanya kondensasi. <alam proses sublimasi ini, prinsip lain yang digunakan adalah perbedaan titik leleh. Suatu pengotor biasanya memiliki titik leleh yang lebih tinggi daripada senya=a murninya, sehingga pada suhu tertentu senya=a murninya sudah mulai meleleh, tetapi pengotornya belum. Jadi dengan cara sublimasi ini kita bisa memperoleh senya=a yang lebih murni. Perbedaan zat padat sebelum dan sesudah sublimasi terdapat dalam tabel berikut # ?aftalen sebelum sublimasi + gram titik leleh .4,)4 ,% berbentuk butiran kecil 8kasar9 kotor ?aftalen sesudah sublimasi ,.4- gram titik leleh 31-33,% bernentuk kristal G halus bersih

<ari hasil pengamatan di atas tampak bah=a zat hasil sublimasi titik lelehnya lebih rendah daripada senya=a murninya, dan trayek titik lelehnya pun cukup lebar, hal itu mengindikasikan kristal yang kita peroleh belum cukup murni. Penyebabnya mungkin saja pada suhu titik leleh naftalen, ada sedikit pengotor yang ikut meleleh juga, serta ikut menguap dan terkondensasi. "kibatnya kristal yang dihasilkan pun belum sepenuhnya murni.

/. * si+'ulan a. Prinsip dasar rekristalisasi adalah kelarutan dan pendinginan . b. riteria pelarut yang baik untuk rekristalisasi adalah pelarut yang sukar melarutkan senya=a pada temperatur kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. c. ristal yang tidak murni 8adanya zat pengotor dalam sample9 memiliki ) pengaruh terhadap pengukuran titik leleh, yaitu # 8a9. temperatur titik didih lebih rendah G 8b9. melebarnya trayek titik leleh 8H 1,9. d. Prinsip dasar sublimasi adalah perubahan zat dari fasa padat ke fasa air, kemudian menjadi fasa padat lagi.

0. Da1ta! Pustaka "dam B Johnson. +4/.. Laboratory Experiments in Organic Chemistry . AS"# 'he Macmillan %ompany. Sudjadi, drs. +4.-. Metode Pemisahan. Jakarta# anisius. Cogel. +4/4. A Text-Boo o! Practica" Organic Chemistry . ;ondon# Spotiss=oode.

3a+'i!an %ontoh campuran azeotrop# @6 Senya=a " 8t.didih9 "ir 8+,,,9 "ir 8+,,,9 "ir 8+,,,9 Metanol 8-2,3,9 Etanol 83.,1,9 Etanol 83.,1,9 "ir 8+,,,9 Senya=a 6 8t.didih9 etanol 83.,1,9 n-propanol 843,),9 piridina 8++),/,9 metiliodida 822,/,9 etiliodida 83),1,9 etilasetat 833,),9 asam propionat @" dalam %ampuran 2,2 +),2 21 3,) +1 1+ +3,3 dalam campura n 4/,.3,/3 4),. .3 -4 .),1 '.didih campuran azeotrop 3.,+/, .,,2 4),-, 14,,, -1,,, 3+,., +,,,,,

6enzena 8.,,)9 Etanol 83.,1,9 Etanol 83.,1,9 Metanol 83.,1 9

,

8+2,,3,9 sikloheksana 8.,,.,9 toluena 8++,,-,9 kloroform 8-+,),9 kloroform 8-+,),9

// -. 3 +),/

2/ 1) 41 .3,/

33,/, 3-,3, /4,2, /1,/,