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Practica 4 Determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE AGUA EN UN CRUDO POR


DESTILACION
PRACTICA N 03 Segn LA NORMA ASTM D95-83

CASTRO REINA WILLIAM FERNANDO


MOSQUERA QUINTERO DANIEL FERNANDO
REALPE ROJAS JOHAN ESNEIDER

COD. 20111100669
COD. 20122112766
COD. 20122113768

TRABAJO PRESENTADO EN LA ASIGNATURA


CRUDOS Y DERIVADOS
DOCENTE: HAYDEE MORALES MONDRAGON
CODIGO: BEINPE10-116088 GRUPO 04, SUBGRUPO 05

UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA PETROLEOS
NEIVA, ABRIL 02
2013
Practica 4 Determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin

TABLA DE CONTENIDO
Pg.
1. ELEMENTOS TEORICOS

2. PROCEDIMIENTO

3. TABLA DE DATOS

11

4. MUESTRA DE CALULOS

12

5. TABLA DE RESULTADOS

15

6. RESPUESTAS AL CUESTIONARIO

16

7. ANALISIS DE RESULTADOS

19

8. FUENTES DE ERROR

21

9. RECOMENDACIONES Y CONCLUSIONES

22

BIBLIOGRAFIA

23

ANEXOS

24

Practica 4 Determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin

LISTAS DE TABLAS

Tabla 1.Datos de laboratorio.....9


Tabla 2. Datos calculados..............................................................10

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Equipo de DEAN STARK y trampa graduada .7


Figura 2. Interface solvente- agua, actual laboratorio........10
Figura 3. Calentador........12
Figura 4. Operando calentador en practica de laboratorio........12

Practica 4 Determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin

1. ELEMENTOS TEORICOS

El mtodo de determinacin de agua por arrastre de vapor consiste, bsicamente


en un proceso de destilacin, el cual es un proceso fsico de separacin, mediante
el cual una mezcla de dos o ms componentes, completamente miscibles, puede
separarse en sus componentes individuales o en fracciones.
La destilacin es la separacin entre los puntos de ebullicin de los componentes
de la mezcla. La destilacin es la separacin parcial de componentes en la
solucin mediante vaporizacin y condensacin selectiva. La evaporacin de una
solucin produce vapor enriquecido en los constituyentes ms voltiles. Estas
operaciones de enriquecimiento pueden ser conducidas en procesos y equipos de
muy diferente naturaleza y aspecto.
La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de
compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja
temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til
para sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que se
descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin, como
por ejemplo los hidrocarburos.
La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica que permite la separacin de
sustancias insolubles en H2O y ligeramente voltiles de otros productos no
voltiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le
adiciona un solvente, y el conjunto se somete a destilacin; este ltimo es el que
se encargara de arrastrar el vapor de agua hasta la trampa de vidrio hasta que
este se condense. En la trampa de vidrio se recuperan los compuestos con baja
volatilidad, y en el matraz colector se obtienen los compuestos hidrocarburos
insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos
recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extraccin.
Existen muchos factores que tienen influencia sobre los procesos de destilacin,
entre ellos tenemos

La naturaleza de los lquidos y sus vapores


El grado de funcionamiento deseado
El numero de productos requeridos
El tipo de proceso de destilacin empleado

Practica 4 Determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin

El equipo empleado
Las condiciones de materiales y equipos
La economa del proceso
El proceso de extraer el agua del crudo por destilacin consiste en calentar la
muestra hasta que el agua por tener su punto de ebullicin a una temperatura mas
baja que la de los dems componentes se evapora primero, luego este vapor es
enfriado con ayuda de un dispositivo condensador de
vapores retornando as a su estado inicial pero
separada del crudo, el contenido de agua afecta
directamente la calidad de crudo y su precio , ya que
si este contenido supera el 1% de su contenido de
agua no se podr transportar por los oleoductos y del
0,5 % para procesarlo en refinera, es por eso que es
necesario determinar estos niveles y tomar las
medidas necesarias para corregirlos y mejorar la
calidad del crudo y su precio comercial.
Figura 1
La mayor parte de produccin del crudo requiere tratamiento para separarlo del
agua, sales y otros contaminantes (BSW) antes de la transmisin a la refinera.
Hay varios tipos de contaminantes que pueden existir en el petrleo crudo incluso:

Los Contaminantes Suspendidos Libres como el agua y arena que existen en


el crudo en una forma libre. Los contaminantes son llevados y sostenidos en la
suspensin por la turbulencia del corriente. La reduccin de la velocidad de
flujo permite a estos contaminantes ser fcilmente separada.
Los Contaminantes Emulsionados describen el agua y BSW que son
fuertemente atrapados en el crudo en una forma emulsionada. El retiro de
estos contaminantes puede requerir una variedad de tratamientos incluso
sustancias qumicas, calefaccin, coalescencia etc.
Los Contaminantes Disueltos pueden ser la cera o el betn que son disueltos
en el crudo. El retiro de estos contaminantes tambin puede requerir una
variedad de tratamientos incluso sustancias qumicas, calefaccin,
coalescencia y colocar.

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2. PROCEDIMIENTO

INICI
O
Si existe bajo BSW
NO
Deben existir una relacin
entre el crudo a adicionar
y el volumen de la
trampa.
VBSW=Volumen BSW ml
VT= Volumen mximo trampa
T
Fc=Factor de confiabilidad 20%
Volumen de crudo a colocar en el
matraz
(VT/VBSW)*(1-Fc)
T
Depositar crudo medido con probeta 25
ml mas 8 ml de solvente

Destilar hasta que el volumen


destilado sea constante por 5
minutps

SI
Depositar 25 ml de crudo en el
matraz de destilacin.

Adicionar 8 ml de solvente al
matraz

Unir el aparato de manera que


este quede sellado, colocando
un tapn en la parte superior del
condensador
Abrir llave de agua para que
esta fluya por el condensador
Observar el comportamiento al
aumentar la temperatura

Dejar enfriar y leer volumen


Calcular el % de agua. (Volumen
de agua /Volumen de muestra)*100
FIN

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3. TABLA DE DATOS

En la siguiente tabla, se resumen los datos obtenidos al realizarse la prueba de


laboratorio:
Nota: Cabe anotar que hay un alto porcentaje de error en el volumen de
solvente adicionado, debido a que la escala volumtrica de la probeta
iniciaba en 10 ml y se estimo un volumen con un redondeo apropiado, y de
esta manera obtener un resultado promedio. De igual manera en la trampa se
obtuvo un volumen que se estimo visualmente segn la escala volumtrica
que este tiene.
Sustancia
Crudo (Tenay -02)

ml adicionados

ml despus de la
destilacin

25

23.7

Solvente (Varsol)
Agua

Total Solvente+ Agua


Total
Tabla 1
4. MUESTRA DE CALCULOS

PARA EL CRUDO TENAY-02


Debido a que se presenta un rango de incertidumbre para el contenido de agua
obtenido en la trampa, se calcula el % de contenido de agua en la muestra con el
valor mximo y mnimo del mencionado rango de volumen.

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Figura 2

Realizando un promedio de dichos resultados:

5. TABLA DE RESULTADOS

Sustancia

ml
adicionados

ml despus de
la destilacin

% Agua en
la muestra

Crudo (Tenay-02)

25

23.7

2.2%

Solvente (Varsol)
Agua

Practica 4 Determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin

Total Solvente+ Agua


Total
Tabla 2

6. CUESTIONARIO

Que efecto tiene el solvente en la muestra?


Los principales efectos que cumple el solvente sobre la muestra de crudo
es el de arrastrar el liquido que en este caso es agua, disolver hidrocarburos
slidos para reducir la viscosidad de la muestra y as ayudar a la separacin
del agua, permitir el rompimiento de interfaces ayudando a separar el agua
del crudo, otro efecto que el solvente ejerce sobre el crudo, es el de hacer
que este ultimo se convierta en una solucin mas homognea.
Cules son los tipos de solvente apropiados segn el tipo de muestra
de la prueba?
La determinacin del solvente para la prueba es fundamental y para este
caso se necesita que el solvente sea inmiscible e inerte para que no altere el
agua, que su punto de ebullicin debe ser mayor y su densidad debe ser
menor
Como se prepara el solvente utilizado previamente en la prctica?
El solvente utilizado fue Varsol no hubo ninguna preparacin previa del
solvente y su utilizacin el la mezcla fue as:
Se enjuago la probeta midindose de manera subjetiva el solvente con
aproximadamente 8ml de Varsol, aadindolo posteriormente al crudo.
Cual es la reproducibilidad y repetibilidad de este mtodo?
La reproducibilidad es la diferencia entre dos resultados obtenidos
independientemente por dos operadores trabajando en diferentes
laboratorios, en materiales idnticos, en el normal y correcto desarrollo del

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mtodo, no debe exceder un caso entre veinte pruebas. Desde 0.00 % a 0.1
% de agua mayor que 0.1 % de agua la
repetibilidad es constante a 0.08.
La repetibilidad es la diferencia entre los
resultados obtenidos por un mismo operador con
los
mismos
aparatos,
bajo
constantes
condiciones de operacin en idnticos materiales
de prueba, en el normal y correcto desarrollo del
mtodo, no debe exceder un caso entre veinte
pruebas, los siguientes valores desde 0.00 % a
0.1 % de agua mayor que 0.1 % de agua la
reproducibilidad es constante a 0.11

Figura 3
Cual es la aplicabilidad en la industria del
petrleo de esta determinacin?
La determinacin de BSW en el crudo es sumamente importante para el
refinamiento y transporte de l, ya que el agua es un factor
corrosivo y puede afectar seriamente los equipos empleados para su
transporte y refinacin. El BSW es un factor determinante para evaluar su
calidad, que tratamientos se deben de emplear para evitar los problemas de
corrosin y as poder llevar a cabo con xito los diferentes procesos de transporte
y comercializacin de dicho crudo. Los valores estimados de contenido de

agua son: para refineras el BSW no debe exceder el 0.5% y para el


transporte por el oleoducto es de un mximo de 1%.
A que se debe que en la trampa se haya formado una emulsin?
La emulsin generada en la trampa se
debe a factores como:
La condensacin es demasiado rpida y
no permite que los componentes se
separen por completo. En la interaccin
molecular de los vapores de varsol y agua
que suben por el condensador.

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Figura 4
7. ANALISIS DE RESULTADOS

Una vez obtenido el volumen de agua en la trampa de vidrio y por ende el


porcentaje de agua en la muestra se puede decir que el valor del BSW arrojado
varia un poco con respecto al BSW proporcionado de antemano en el
laboratorio;, pues se esperaba un mayor porcentaje de agua en la muestra, la
variacin de los datos obtenidos pudo ser como consecuencia de el poco
contenido de solvente que se uso en la practica, para que arrastrara el vapor
de agua hacia el condensador, y posterior trampa no fue muy elevado.
Teniendo un porcentaje de BSW del crudo TENAY-02 de 2,2%, es un tipo de
crudo al que debe procederse con diferentes tratamientos en campo para
reducirle su BSW, debido a que con este porcentaje no es permitido
transportarlo, ni comerciarlo pues no cumple con la norma estipulada.
Se puede decir que para el crudo Tenay-02 los costos de tratamiento no
deben ser muy elevados, ya que este tiene un API elevada. No se debe dejar
de lado estos aspectos, pues las estas caractersticas de los crudos marcan, la
diferencia en la calidad y el precio del crudo que se maneja.
Otra aspecto a tener en cuenta es que durante el proceso algunos vapores se
condensaban en el cuello del matraz y por ende no alcanzaba a llegar al
condensador, por lo tanto los gases que se liberaban se encontraban con los
que se condensaban dificultando y obstaculizando el avance de los gases
durante el proceso.

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8. FUENTES DE ERROR

Debido a que se presentaron en dos oportunidades el brinco del crudo Tenay


-02 depositndose en la trampa de vidrio, se procedi a lavar que lavar el
equipo de destilacin y iniciar de nuevo la prctica, hasta que en la tercera
oportunidad, se pudo obtener un destilado de 8,5 ml en la trampa de vidrio. Se
observo una interface de agua-solvente que aproximadamente corresponda
(segn la escala) a 0.04 ml de agua y 8.46 ml de solvente.
Cabe anotar que hay un alto porcentaje de error en el volumen de solvente
adicionado, porque la escala de volumen de la probeta iniciaba en 10 ml, por
tal razn se realizo una estimacin superficial y subjetiva del volumen del
solvente adicionado, que para la prctica estara en un rango aproximado entre
(8-9) ml. Esto se debi a que el monitor de la prctica sugiri adicionar dicho
volumen de solvente despus de haber intentado en las dos oportunidades
anteriores con 50 ml y 25 ml.
Al realizar la actual prctica, no se debe ignorar la presencia de una serie de
errores, ms que todo de tipo sistemtico, causados especialmente por el
operador, al tomar una mala lectura tanto del volumen en la probeta como en la
trampa de vidrio,causados especialmente por factores como el paralaje.
Debido a que los instrumentos utilizados son de carcter analgico, se obtiene
una lectura mediante la comparacin de escalas a diferentes planos. Este
hecho puede inducir errores de apreciacin, interpolacin, coincidencia, etc.
Por otra parte si la mirada del operador no est situada totalmente
perpendicular al plano de escala aparecen errores de paralaje.

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9. RECOMENDACIONES Y CONCLUSIONES

Recomendaciones
El manejo del equipo de Dean Stark requiere bastante cuidado, atencin y
concentracin en lo que se est haciendo, pues si se hubiese calentado
mucho, la muestra tal vez parte del crudo se hubiese evaporado y as se
hubieran obtenido resultados inesperados.

Verificar previamente que los equipos y recipientes que se van a utilizar no


estn en mal estado y que se encuentren limpios evitando de esta manera
posibles impurezas, restos de muestras anteriores o agua esencialmente en
de esta manera evitar posibles errores al realizar la prueba.
Utilizar los utensilios de proteccin necesarios sobretodo en el proceso de
calentamiento del crudo.
Mantener un aumento de temperatura moderado, cada 30 minutos
incrementar en un nivel correspondiente a la graduacin que tenga
calentador; para que de esta manera prevenir explosiones y posibles prdidas
de agua del sistema.
El pico del condensador de reflujo debe quedar opuesto al ngulo de la
trampa de agua, ya que hay presencia de reflujo, por lo cual es vital que el
pico oriente este reflujo en la direccin correcta.
Conclusiones

En la determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin es


importante tener en cuenta la cantidad de muestra que se toma, la cual no de ser ni
muy grande ni muy pequea ya que la trampa donde se recoge el agua tiene una
capacidad muy reducida (10 ml) y este volumen se alcanza con muy poca cantidad
de muestra generando que la prueba no de un resultado satisfactorio.

Algunas veces por ensayo y error se puede establecer que las cantidades que se
toman deben ser mucho ms pequeas a las mencionadas anteriormente para que
as la prueba pueda llegar a su objetivo final.

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Entre mayor sean el contenido de solvente mejor ser el arrastre del vapor de
agua hacia el condensador.
La industria petrolera comercializa el petrleo en base seca, por lo tanto la
determinacin de agua y sedimento es fundamental, de los cuales existen
varios mtodos. Es por ello que se destaca la clasificacin del crudo por
medio de grados API y porcentaje de agua y sedimentos para la estimacin
de la calidad y por ende el pecio del crudo.

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BIBLIOGRAFIA

Franco Julin Andres.Laboratorio de Propiedades del Petrleo.


http://industria-petrolera.lacomunidadpetrolera.com/2009/01/determinacinde-la-gravedad-api-y.html
http://www.kockenenergia.com/es/products-services/crude/index.html
Boletn de transporte por oleoductos informacin de acceso pblico gran
tierra energy Colombia limited.Elaborado por: Gerencia de produccin.
Enero 2012

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