Nayli Nurrizqiyawati U (1041311180) Anita Ratnasari (1041111174) N o. Senya wa Golo ngan Skrining Fitokimia Identifikasi Umum Khusus HSCCC HPLC ESI-MS, 1H-NMR and 13C-NMR data 1. Hypero side/ hyperin Flavo noid (Shinoda Test). Ekstrak dicampur dengan magnesium dan asam klorida pekat ditambahkan tetes . Oranye, merah, merah muda, atau ungu warna menunjukkan adanya flavonoid 1. Fase Gerak : Etil asetat 2. Fase Diam : kolom Thermo Scientific Hypersil Emas Phenyl ( 5 pM , 10 250 mm ) 3. Pengujian dengan menggunakan metode kualitatif yaitu HPLC dengan dihasilkan waktu retensi yakni pada 38 menit (Senyawa 1)
1. Fase Sistem n - heksana - etil asetat - metanol - air ( 0.3:3:0.1:3 , v / v / v / v ) Kecepatan sentrifuge : 900 rpm Laju alir pompa ke kolom : 2,5ml/menit, suhu 25C 2. Kromatogram HSCCC b (Pemurnian pertama), c Pemurnian kedua) 3. Hasil secara kontinyu dengan detektor UV pada 254 nm, dan kromatogram tercatat
1. Fase Gerak : Air asam 0,2 % fosfat ( v / v ) 2. Fase Diam : kolom Thermo Scientific Hypersil Emas Phenyl ( 5 pM , 10 250 mm ) 3. Laju aliran yang ditetapkan sebesar 1,0 mL / menit , suhu kolom adalah 40 C dan volume injeksi sampel adalah 20 uL . 4. Waktu retensi : 35 min
Senyawa 1 kuning bubuk Light, ESI - MS ( ve modus ion ) : m / z 465,1 [ M + H ] + , 487,1 [ M + Na ] + ; 1H - NMR ( DMSO - d6 ) : 6.20 ( 1H , d , J = 1,8 Hz , H - 6 ) , 6,40 ( 1H , d , J = 1,8 Hz , H - 8 ) , 7.53 ( 1H , d , J = 1,8 Hz , H - 2 ' ) , 6.82 ( 1H , d , J = 8,4 Hz , H - 5 ' ) , 7.66 ( 1H , dd, J = 8,4 , 1,8 Hz , H - 6 ' ) , 5,37 ( 1H , d , J = 7,8 Hz , H - 1 '' ) , 3.17 ~ 3.66 ( 6H , m , H - 2 '' -6 '' ) ; 13C - NMR ( DMSO - d6 ). Dengan perbandingan dengan data literatur, senyawa 1 diidentifikasi sebagai quercetin - 3 - O - - D - galactopyranoside ( hyperin ) .