Practica 7 Quelatometria de Plomo y Zinc

Laboratorio de Anlisis Qumico
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica
Escuela de Ingeniera Qumica
Departamento Acadmico de Qumica Analtica e Instrumental
Practica N7
Horario: 5 p.m. 9 p.m.
Profesora: Jenny lvarez Bautista
Fecha de entrega:
04 de julio de 2014
INTEGRANTES:
Greissy Berrocal Saucedo
Martha Silva Quezada
Keily Vilcarromero Chocaca

Tabla de contenido
I. Resumen
II. Introduccin
III. Fundamento Terico
A. Volumetra de complejos..5
B. Reactivos..6
1. EDTA...6
2. Naranja de Xylenol..8
3. Solucin buffer8
4. Sulfato de plomo..9
5. Zinc...9
6. cidos..12
7. Persulfato de amonio..15
8. Solucin amoniacal15
9. Tiourea.15
10. cido Ascrbico.16
11. Perxido de hidrogeno.16
C. Papel de filtro..16
IV. Detalles experimentales
A. Estandarizacin del EDTA con Pb.18
B. Estandarizacin del EDTA con Zn18
C. Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados....18
D. Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados...19
V. Resultados
A. Estandarizacin del EDTA con Pb.20
B. Estandarizacin del EDTA con Zn21
C. Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados22
D. Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados...22
VI. Conclusiones
VII. Recomendaciones
VIII. Bibliografa


RESUMEN
Uno de los tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de una determinacin
volumtrica es aquella que implica la formacin de un complejo o ion complejo soluble, pero
ligeramente disociado llamada comnmente mtodos complejomtricas.
En esta prctica analizaremos una muestra de mineral (concentrado), para determinar el total de
zinc y plomo presente en la muestra de mineral por el mtodo de complexometra, utilizando el
EDTA para la titulacin, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5 para el plomo y pH
5,5 para el zinc.
Para el anlisis quelatomtrico del plomo, primero valoramos EDTA con una solucin de PbSO4,
para calcular el ttulo del EDTA respecto al plomo. Utilizamos esta solucin estandarizada de EDTA
para determinar plomo en la muestra.
Para el anlisis quelatomtrico del zinc tambin valoramos EDTA con solucin estndar de Zn
metlico (99,99% mnimo de pureza) para calcular su ttulo respecto al zinc metlico; sta solucin
valorada de EDTA utilizamos en la titulacin para determinar zinc en la muestra.
Gracias a la capacidad del EDTA de determinar cationes por medio de la formacin de complejos
estables, en esta prctica se determin la cantidad de gr. De plomo y zinc presentes en
concentrado.


INTRODUCCIN
En el presente informe hacemos una presentacin acerca de la experiencia realizada concerniente al anlisis
quelatomtrico de plomo y zinc en concentrados.
Muchos cationes metlicos reaccionan con especies donantes de electrones (iones negativos o molculas
polares) para formar especies neutras, llamadas compuestos de coordinacin, o especies con carga elctrica,
llamadas iones complejos. La especie dadora, o ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin
compartir disponible para la formacin del enlace.
Los quelatos producidos cuando un in metlico se coordina con dos o ms grupos donantes de un ligando
para formar un anillo heterocclico.
Las reacciones de formacin de complejos se emplean mucho en la qumica analtica. Una de las primeras
aplicaciones de estas reacciones fue la valoracin de cationes. Adems muchos complejos son coloreados o
absorben radiacin ultravioleta. Algunos complejos son muy poco solubles y se puede emplear valoraciones
de precipitacin. Los complejos tambin se usan para extraer cationes de un disolvente a otro y para disolver
precipitados insolubles. Se usan agentes acomplejantes inorgnicos para controlar la solubilidad y formar
especies coloreadas o precipitadas.


FUNDAMENTO TERICO
A. Volumetra de formacin de complejos
Muchos iones metlicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones
formando compuestos de coordinacin o complejos. La especie dadora se conoce como
ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formacin
del enlace. Los iones metlicos son cidos de Lewis, especies aceptoras de pares de
electrones, y los ligandos son bases de Lewis.

El agua, el amoniaco, el anin cianuro y los aniones haluro son ejemplos de
ligandos que se enlazan al in metlico a travs de un solo tomo, por lo
que se denominan ligandos monodentados. Los ligandos que se unen al
metal a travs de dos tomos se llaman ligandos bidentados, como la
glicina o la etilendiamina. La mayora de los metales de transicin se
enlazan a seis tomos del ligando, cuando un ligando se enlaza al in
metlico a travs de seis tomos se denomina ligando multidentado o
ligando quelante. Tambin se puede hablar de agentes quelantes
tridentados, tetradentados, pentadentados y hexadentados.

Se llama nmero de coordinacin de un compuesto de coordinacin al
nmero de ligandos unidos al in central. Un mismo in metlico puede presentar ms de
un nmero de coordinacin, dependiendo de la naturaleza del ligando. Por otro lado, los
complejos pueden presentar carcter catinico, aninico o neutro.

Se denomina valoracin complexomtrica o valoracin de complejacin a toda valoracin
basada en una reaccin de formacin de un complejo. Los ligandos EDTA, DCTA, DTPA y
EGTA forman complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metlicos
independientemente de la carga del catin, excepto con los monovalentes como Li+, Na+ y
K+. Los agentes quelantes son los valorantes empleados en valoraciones
complexomtricas ya que la reaccin de complejacin ocurre en una nica etapa y no de
forma gradual, como con los ligandos monodentados.

Equilibrios de formacin de complejos.
En las reacciones de formacin de complejos un in metlico M reacciona con un ligando L
para formar el complejo ML. En estas reacciones las constantes de equilibrio son de
formacin y no de disociacin como en los equilibrios cido-base.
Cuando el complejo tiene un nmero de coordinacin mayor o igual a 2 podemos hablar de
constantes de formacin sucesivas (K). Los ligandos monodentados se agregan siempre
en una serie de etapas sucesivas. En el caso de los ligandos multidentados, el nmero de
coordinacin puede satisfacerse con un solo ligando o con varios ligandos agregados.

Los equilibrios de formacin de complejos tambin pueden escribirse como la suma de
cada una de las etapas individuales, en su caso tendrn constantes de formacin globales
(). Salvo en para la primera etapa que corresponde a 1=K1, las constantes de formacin
globales son productos de las constantes de formacin sucesivas de cada una de las
etapas que dan lugar al producto.
Para cada forma en la que puede encontrarse el metal en presencia del ligando (M,

ML, ML2) se puede determinar su valor de alfa, siendo la fraccin de la
concentracin total del metal que se encuentra en cada forma particular. As, M es la
fraccin del metal total presente en equilibrio como metal libre; ML es la fraccin del metal
total presente en el equilibrio como ML, y as sucesivamente. La representacin grfica de
los valores de frente a logaritmo decimal negativo de la concentracin del ligando, p[L],
se denomina diagrama de distribucin.

B. Reactivos
1. EDTA
El cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una
sustancia utilizada como agente quelante que puede
crear complejos con un metal que tenga una estructura
de coordinacin octadrica. Coordina a metales
pesados de forma reversible por cuatro posiciones
acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando
hexadentado, y el ms importante de los ligandos
quelatos.

Las caractersticas generales de los complejos metlicos
de EDTA son las siguientes:
La estequiometria siempre es 1:1, lo cual facilita enormemente los clculos.
La estabilidad de muchos complejos depende del pH, al ser el AEDT un cido
tetra prtido (H
4
Y) y el anin (Y
4
) la verdadera especie complejante. La
formacin de los complejos estar favorecida en medio alcalino, al ser mayor
en este medio la concentracin de Y
4
. Sin embargo, al aumentar el pH de la
disolucin aparece un segundo factor que afecta a la estabilidad del complejo y
es el hecho de que muchos iones metlicos precipitan en forma de hidrxidos.
La formacin de estos precipitados se evita, en ocasiones, operando en medio
amoniacal.
La velocidad con que el AEDT forma complejos con iones metlicos suele ser
alta, aunque hay algunos iones, como Cr
3+
Co
3+
que lo hacen lentamente.
Sin embargo, algunas reacciones de desplazamiento o de solubilizacin son
mucho ms lentas.
Como reactivo suele utilizarse la sal di-sdica H
2
Na
2
Y, por lo que la formacin
de complejos produce un aumento en la acidez del medio, segn el proceso

Preparacin del EDTA: Disolver 16g de la sal disdica en 300mL de agua y diluir a 1L
con agua destilada. La solucin es estable por varios meses cuando se guarda en
frascos de plsticos o borosilcato.


Estandarizacin del EDTA:
Con plomo: Pesar 0.5g de PbSO
4
anhidro agregar 30mL de buffer pH=5,
calentar a ebullicin hasta disolucin de la sal agregar 5 gotas de indicador
naranja de xylenol y valorar con la solucin de EDTA. Anotar el volumen y
calcular el ttulo de EDTA.
Con zinc: Se transfieren 25mL de la solucin estndar de zinc a un matraz
Erlenmeyer de 250mL y se procede a agregar 10mL de buffer pH=5.5 y 5
gotas del indicador naranja de xylenol, luego valorar con solucin de EDTA
hasta punto final amarillo brillante.


2. Naranja de xylenol

Se trata de un colorante orgnico, que forma con los metales
complejos estables caracterizados por coloraciones diferentes
segn est presente en solucin en forma libre o en forma
compleja.

3. Solucin buffer a pH 5
Preparacin: Pesar 200g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar
20mL de cido actico glacial y completar a 1L.


4. Sulfato de plomo
Sulfato de plomo (II) (PbSO
4
) es un slido cristalino o en forma de polvo, de color
blanco. Se llama tambin vitriolo de plomo o anglesita. Es una de las pocas sales
de plomo solubles en agua, aunque su solubilidad es baja.
Se ve con frecuencia en los terminales o bornes de las bateras de coche,
llamadas acumuladores de plomo o bateras de plomo y cido. Se produce en su
interior cuando la batera se descarga; luego durante la recarga se regenera de
nuevo originando plomo y cido sulfrico en el electrodo negativo, o bien
dando xido de plomo (IV) y cido sulfrico en el electrodo positivo.

5. Zinc
El zinc es un metal o mineral, a veces clasificado como metal de
transicin aunque estrictamente no lo sea, ya que tanto el metal
como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital
completo. Este elemento presenta cierto parecido con
el magnesio, y con el cadmio de su grupo, pero del mercurio se
aparta mucho por las singulares propiedades fsicas y qumicas de

ste (contraccin lantnida y potentes efectos relativistas sobre orbitales de enlace). Es
el 23 elemento ms abundante en la Tierra
La fuente principal de zinc es el sulfuro de zinc, ZnS, una mena que se llama blenda de
zinc y existe en Australia, Canad y Estados Unidos. La extraccin del metal no es
sencilla.
El zinc se utiliza principalmente como recubrimiento del hierro, contra la corrosin. Este
proceso se llama galvanizado, trmino que reconoce la naturaleza electroqumica del
proceso. En realidad, el metal no es tan reactivo como sera de esperar. Esto se debe a
la formacin de una capa protectora en aire hmedo. Inicialmente, esta capa es el xido,
pero con el tiempo se forma el carbonato bsico, Zn2(OH)2C03' La ventaja del chapeado
con zinc es que ste se oxida preferentemente respecto al hierro, aun cuando est
expuesta una parte del mismo.
Casi todas las sales de zinc son solubles en agua, y estas soluciones contienen el ion
incoloro hexaacuazinc (Il), [Zn(OH)2]6
2+
. Las sales slidas a menudo estn hidratadas;
por ejemplo, el nitrato es un hexahidrato y el sulfato es un heptahidrato, como los de
magnesio y cobalto (Il).
El ion zinc tiene una configuracin electrnica d 10, por lo que no hay energa de
estabilizacin del campo cristalino. Por ello a menudo es el tamao y la carga del anin
lo que determina si el ion zinc adopta una estereoqumica tetradrica u octadrica.

Aplicaciones y usos
La principal aplicacin del zinc (cerca del 50% del consumo anual) es el
galvanizado del acero para protegerle de la corrosin, proteccin efectiva
incluso cuando se agrieta el recubrimiento ya que el zinc acta como nodo de
sacrificio.
El zinc es usado en la industria aeroespacial para misiles y cpsulas espaciales
por su ptimo rendimiento por unidad de peso y bateras zinc-aire para
computadoras porttiles.
Piezas de fundicin inyectada en la industria de automocin.
Metalurgia de metales preciosos y eliminacin de la plata del plomo.

Importancia del zinc en el ser humano
El zinc es un elemento metlico importante para el hombre, ya que se clasifica en tercer
lugar, despus del magnesio y el hierro.

El zinc desempea un papel esencial para la salud. Es vital para el crecimiento, el
desarrollo del cerebro, la proteccin de la piel, el buen funcionamiento del sistema
inmunitario, la digestin, la reproduccin, el gusto, el olfato y muchos de otros procesos
naturales.

El cuerpo humano es incapaz de sintetizar el zinc que necesita. As pues, lo extrae del
alimento. La Organizacin Mundial de la Salud (OMS) recomienda una racin de zinc de
10 mg/da para los nios, 12 mg/da para las mujeres y 15 mg/da para los hombres.
Algunas poblaciones tienen necesidades de zinc superiores y, por tanto, estn ms
expuestas al riesgo de carencia: nios y adolescentes, mujeres embarazadas, ancianos,
etc.

Los principales sntomas relacionados con una carencia de zinc son: una reduccin de
los sentidos del gusto y del olfato, problemas cutneos, letargia mental y reduccin de la
fertilidad.

Extracci n del zi nc
Blenda de zinc: La principal materia prima de la fbrica de zinc est constituida por concentrados de
sulfuro de zinc, procedentes de diferentes minas
Tostacin: La tostacin del concentrado se realiza en tres hornos, del tipo denominado
de lecho fluido. Se trata de una tostacin a muerte. En esta fase, el concentrado se
tuesta con aire, formndose xido de zinc (ZnO), denominado calcine, y dixido de
azufre gaseoso (SO2), que posteriormente se transforma en cido sulfrico (H2SO4)
una vez enfriado y purificado el gas que sale de los hornos de tostacin. Tras la
tostacin obtenemos el metal por va hidrometalurgia.
Lixiviacin: consiste en la disolucin del elemento a extraer, mediante el empleo de
medios acuosos cidos o bsicos. El zinc y los otros metales contenidos en la calcine se
disuelven en cido sulfrico diluido, en dos etapas de lixiviacin: lixiviacin neutra y
lixiviacin cida.
En el caso del zinc tenemos dos tipos de lixiviacin:
En continuo (esta es la ms usada).
Intermitente: Dentro de estas dos se producen dos etapas:
Lixiviacin neutra: se disuelve la mayor parte de la calcine, excepto las ferritas de zinc (xido de
hierro y zinc) en ella contenidas. Mediante la utilizacin de espesadores se
separan los slidos no disueltos de la disolucin de sulfato de zinc. La
disolucin clarificada se enva a la etapa de purificacin, mientras que
los slidos no disueltos se someten a la etapa de lixiviacin cida.
Lixiviacin cida: aadimos H2SO4
Purificacin: La disolucin de sulfato de zinc procedentes de la etapa de lixiviacin
neutra se trata mediante un proceso continuo realizado en dos etapas, para eliminar
otros metales disueltos, como el cobre, el cadmio o el cobalto, que se recuperan como
subproductos.

Electrlisis: En esta fase del proceso, se produce el paso de una corriente elctrica a
travs de la disolucin purificada de sulfato de zinc, originndose el zinc metlico puro,
que se deposita sobre lminas de zinc resultantes se arrancan automticamente y son
transportadas para su fusin y colado.
Fusin y colada: Las lminas de zinc producidas por electrlisis son fundidas en hornos
de induccin elctrica. Una vez fundido el zinc, se enva a las mquinas de colada con el
objeto de producir las diversas formas comerciales de lingote que requiere el mercado
o bien se combina con otros metales para producir aleaciones.

6. cidos
6.1. HCl
Este compuesto se puede encontrar como gas licuado, donde
se conoce como Cloruro de Hidrgeno, o como soluciones
acuosas de diferentes concentraciones, que corresponden al
cido propiamente dicho. A temperatura ambiente, el Cloruro
de Hidrgeno es un gas incoloro o ligeramente amarillo con
olor fuerte. En contacto con el aire, el gas forma vapores
densos de color blanco debido a la condensacin con la
humedad atmosfrica. El vapor es corrosivo y, a
concentraciones superiores a 5 ppm, puede causar irritacin.

La forma acuosa, comnmente conocida como cido Muritico o Clorhdrico es un
lquido sin olor a bajas concentraciones y humeante y de olor fuerte para
concentraciones altas
El Gas Anhidro no es generalmente activo, pero sus soluciones acuosas son uno de
los cidos ms fuertes y activos. Al entrar en contacto con xidos Metlicos y con
Hidrxidos forma Cloruros. Descompone las zeolitas, escorias y muchos otros
materiales silceos para formar Acido Silcico. Reacciona con los carbonatos bsicos
liberando Dixido de Carbono y Agua. Se oxida en presencia de oxgeno y
catalizador o por electrlisis o por medio de agentes oxidantes fuertes para producir
Cloro.

6.2. H2SO4
El cido Sulfrico es un Acido mineral fuerte y un
oxidante fuerte. Se disocia en agua de acuerdo con dos
equilibrios:

El primero de ellos a proporciones de agua bajas y el
segundo a proporciones altas; por esta razn el cido.

Sulfrico diluido acta como un cido dibsico. Estas caractersticas cidas hacen
que reaccione con metales bsicos como el aluminio provocando la generacin de
Hidrgeno y los correspondientes Sulfatos y bisulfatos metlicos.
El cido Sulfrico concentrado y caliente es una sustancia altamente oxidante y
ataca metales preciosos. En este mismo estado reacciona con carbono, fsforo y
Azufre produciendo dixido de Azufre (SO2)
Sus caractersticas de higroscopicidad se deben a la formacin de diferentes
hidratos, los cuales corresponden al monohidrato (H2SO4*H2O), el dihidrato
(H2SO4*2H2O), el trihidrato (H2SO4*3H2O), el tetrahidrato (H2SO4*4H2O) y por
ltimo el hexahidrato (H2SO4*6H2O)

Las reacciones del cido Sulfrico concentrado en el rea de los compuestos
orgnicos estn muy influenciadas por las propiedades oxidantes e higroscpicas de
ste; debido a estas caractersticas, reacciones de carbonizacin de carbohidratos y
de condensacin orgnica presentan mejor desempeo en su presencia
El cido Sulfrico no es un material combustible en s mismo, pero por ser
altamente reactivo es capaz de iniciar la ignicin de sustancias combustibles cuando
entra en contacto con ellas.

6.3. HNO3
El cido Ntrico es un cido fuerte, corrosivo y de vapores
sofocantes; su forma comn en la naturaleza corresponde a
sales del tipo (X(NO3)n) y no a su forma cida debido a la
alta reactividad que exhibe frente a muchas sustancias. Es un
lquido incoloro o amarillento pero puede llegar a tomar
coloraciones rojizas si contiene suficiente cantidad de Dixido
de Nitrgeno disuelto. Posee un olor irritante muy fuerte en
concentraciones altas. Es completamente soluble en el agua
formando un azetropo a 69,2% de contenido de cido. El
cido Ntrico se descompone por el calentamiento formando
agua, oxgeno y Dixido de Nitrgeno; este comportamiento
hace difcil la determinacin de muchas de sus propiedades a temperaturas arriba
de los 50 C. Se descompone tambin en presencia de alcoholes.

El cido Ntrico concentrado es un agente oxidante muy fuerte y ataca metales
nobles como el Cobre y la Plata aunque no el oro y ni el Platino; no obstante, estas
propiedades oxidantes desaparecen cuando se encuentra en forma diluida. De esta
manera, el cido Ntrico interviene de dos formas diferentes en las reacciones
dependiendo de su concentracin:

La primera de las semirreacciones corresponde a su forma concentrada y la
segunda a la diluida.
Este cido reacciona con metales de carcter bsico liberando Hidrgeno y dando
lugar al correspondiente nitrato del metal; si los metales se encuentran en forma de
polvo, la reaccin se desarrolla con un violento desprendimiento de energa
generando por lo regular explosiones. El cido Ntrico no ataca metales nobles
como el oro, pero ste se puede disolver en una mezcla de tres partes de cido
Ntrico concentrado y una de cido Clorhdrico concentrado conocida como agua
regia. Cuando el cido Ntrico ataca metales como el aluminio y el Cromo, se
genera en la superficie de estos metales una capa de xido que les impide seguir
siendo atacados y los protege contra ataques posteriores de qumicos de otra
naturaleza, este fenmeno se conoce como pasivacin.

De forma general, ataca algunas formas de plsticos, cauchos y recubrimientos;
reacciona de forma violenta con sustancias fcilmente oxidables como madera,
combustibles y solventes como la Trementina o el Etanol.

7. Persulfato de amonio
Estado Fsico: Cristales incoloros o polvo blanco.
La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo humos txicos y
corrosivos, incluyendo vapores amoniacales, xidos de nitrgeno y xidos de azufre. La
sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con materiales combustibles y reductores.

En disolucin, reacciona violentamente con hierro, aluminio en polvo y sales de plata. La
disolucin en agua es moderadamente cida. Reacciona violentamente con hierro,
aluminio en polvo y sales de plata.
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La inhalacin del polvo puede
originar reacciones asmticas
El almacenamiento se debe realizar separado de sustancias combustibles y reductoras,
metales en forma de polvo y bases fuertes. Mantener en lugar seco. Bien cerrado.

8. Solucin amoniacal
Para preparar esta solucin se disuelve 10 g de NH
4
Cl en 300ml de agua, agregar 10ml de
NH
4
OH
(c)
y diluir a un litro.
Siempre se debe tener en cuenta que todas las personas se encuentran expuestas a pequeas
cantidades de Amoniaco en la vida diaria, pero este nivel no afecta en mayor grado ni la salud
humana ni la estabilidad del medio ambiente. Posee un olor tan irritante que las personas
pueden detectarlo antes que pueda causar daos graves

El Amoniaco es una sustancia altamente irritante para las mucosas. En forma lquida causa
quemaduras en la piel y los ojos al contacto. Es tambin una sustancia venenosa y puede ser
fatal por inhalacin en grandes cantidades. Todos los sntomas pueden tener efecto retardado.
No se ha clasificado esta sustancia como generadora de cncer pero en presencia de otros
qumicos puede promover la generacin de algunos tipos de cncer

Por lo general respirar Amoniaco en concentraciones altas pero no letales puede causar
laringitis, dificultad para respirar, sensacin de ahogo y dolor en el pecho. Tambin a partir de
la inhalacin puede generarse edema pulmonar y neumona
El contacto con los ojos produce irritacin, dolor, conjuntivitis (ojos rojos e inflamados),
lagrimacin y erosin corneal. Tambin es posible la prdida de la visin en situaciones
extremas de concentracin o en salpicaduras de soluciones acuosas concentradas o gas
licuado.

9. Tiourea al 10%
Para preparar esta solucin se disuelve 50g de Tiourea en agua y diluir a 500ml.
La Tiourea es un material similar a la arena, incoloro y lustroso, con un sabor amargo. Se utiliza
en la fotografa, en la fabricacin de frmacos y pesticidas, y en substancias qumicas para
textiles.

Es posible que la Tiourea sea un CARCINGENO humano, ya que se ha demostrado que causa
cncer de tiroides e hgado en animales; y por lo tanto debe manipularse con extrema
precaucin. La exposicin puede causar dao a la mdula sea, lo que causa disminucin de
glbulos rojos (anemia), blancos y/o plaquetas. Puede causar alergias a la piel.

10. cido ascrbico (H
2
C
6
H
6
O
6
)
Tambin conocido como vitamina C, polvo o cristales en forma de plato o aguja, de color
blanco o amarillo plido; sin olor. Su densidad especfica es igual a 1.65 g/cm3 a 25 C. Su
solubilidad en agua es de 0.33 g/mL. Su solubilidad, expresada en g/mL, en diferentes
disolventes es la siguiente: en etanol al 95% es de 0.33, en etanol absoluto de 0.02, en glicol de
0.01 y en propilen glicol de 0.05. Es insoluble en ter, cloroformo, benceno, ter de petrleo,
aceites, grasas y disolventes grasos. En solucin de 5 mg/L presenta un pH de 3 y en solucin
de 50 mg/mL de 2.

11. Perxido de hidrgeno (H
2
O
2
)
Tambin conocido como agua oxigenada, dioxogen o dioxidano, es un compuesto qumico con
caractersticas de un lquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrgeno tal como
el agua, que por lo general se presenta como un lquido ligeramente ms viscoso que sta. Es
conocido por ser un poderoso oxidante.

En la industria qumica se usa como reactivo, y es muy importante en la elaboracin de
frmacos. Se est usando tambin para blanqueos dental.
En la industria alimenticia se usa mucho para blanquear quesos, pollos, carnes, huesos, y
tambin se usa en el proceso para la elaboracin de aceites vegetales.

Adems, aprovechando la actividad de la peroxidasa presente en la sangre, tambin se usa
junto a la fenolftalena para detectar la presencia de sangre (Prueba de Kastle-Meyer).El agua
oxigenada industrial suele tener concentraciones superiores al 30%, a diferencia del agua
oxigenada de uso domstico que se compra en farmacias.

C. Papel de filtro watman
Los filtros cuantitativos Whatman se han diseado para ser
utilizados en los anlisis gravimtricos y en la preparacin de
muestras para anlisis instrumentales. Hay tres formatos
disponibles que responden a sus necesidades.
Sin cenizas: contenido mximo de cenizas del 0,007% para los
grados del 40 al 44 y del 0,01% para los grados 589 son filtros
muy puros, idneos para una amplia gama de procedimientos de
filtracin analticos crticos.
Endurecidos con un bajo contenido de cenizas: contenido mximo de cenizas del 0,015% estos
filtros estn tratados con un cido fuerte que permite eliminar los residuos metlicos y que les
confiere una gran resistencia a la humedad y a los productos qumicos. Son especialmente idneos

para la filtracin con embudos Bchner en la que la superficie dura y lisa de los filtros facilita la
recuperacin de precipitados.
Endurecidos sin cenizas: contenido mximo de cenizas del 0,006%. Estos filtros han sido
endurecidos con cido, lo que les confiere una gran resistencia a la humedad y a los productos
qumicos con un contenido de cenizas extremadamente bajo. Son idneos para una amplia gama de
procedimientos de filtracin crticos gracias a su dura superficie.
o Grado 40: 8 m: Este grado clsico, de uso general, cuenta con un papel de filtro sin
cenizas y una velocidad y retencin medias. Entre las aplicaciones ms habituales para las
que se utiliza este grado se encuentran los anlisis gravimtricos de componentes
procedentes de cementos, arcillas, productos de hierro y acero. Si se utiliza como filtro
primario, se puede emplear para separar sustancias slidas de extractos acuosos en
anlisis generales de suelos o para determinar de forma cuantitativa los sedimentos de la
leche. Si se usa como filtro de limpieza de grado analtico puro, se emplea para las
soluciones anteriores a la espectrometra AA. De igual modo, se utiliza como filtro de alta
pureza para la coleccin de trazas de elementos y radioistopos procedentes de la
atmsfera.
o Grado 41: 20-25 m: Se trata del papel de filtro sin cenizas ms rpido. Se recomienda
para procedimientos analticos con partculas gruesas y precipitados gelatinosos, como el
hierro o los hidrxidos de aluminio. De igual forma, se utiliza para analizar de forma
cuantitativa la contaminacin atmosfrica en forma de cintas de papel que se impregnan al
determinar los compuestos gaseosos a velocidades de flujo elevadas.


PARTE EXPERIMENTAL
A. Estandarizacin del EDTA con PbSO
4

Pesamos 0,2000 g de PbSO
4
anhidro, agregamos 10ml de buffer pH 5
Calentamos a ebullicin hasta disolucin de la sal, agregamos 5 gotas del indicador naranja
de xylenol y valoramos con solucin de EDTA hasta que la solucin vire de violeta a
amarillo plido.
Anotamos el volumen gastado y calculamos el ttulo de EDTA con respecto al plomo.

B. Estandarizacin del EDTA con Zn
El EDTA no es patrn primario por lo que hay que estandarizar la disolucin preparada con
una disolucin estndar de zinc de concentracin exactamente conocida, preparada a
partir de zinc metlico, que es patrn primario, disuelto en HNO3 y agua.

Preparacin de la solucin estndar de Zn:
Disolvimos 0,3500 g de Zn metlico en 5ml de HNO
3
y 12,5ml de agua. Calentamos
suavemente, cuando la solucin estuvo completa, hervimos y posteriormente enfriamos la
solucin.
Transferimos a una fiola de 100ml y enrasamos.
Estandarizacin
Con una pipeta volumtrica transferimos 25ml de solucin estndar de Zn a un matraz
Erlenmeyer de 250ml y procedimos a estandarizar con solucin preparada de EDTA hasta
que la solucin vire de violeta a amarillo plido.
Anotamos el volumen gastado y calculamos el ttulo de EDTA con respecto al Zn.

C. Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados

Pesar 0.1 g de solucin problema y llevar a un vaso de 250mL agregar 10mL de HCl 1:1,
con la finalidad de lograr la disolucin de los elementos que contienen la muestra a inters
de anlisis calentar hasta la sequedad, enfriar.
Aadir 5mL de HNO3 con el objetivo de oxidar los metales a su mximo estado de oxidacin,
llevar a la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar.
Agregar 5mL de H2SO4 para precipitar el PbSO4 sulfatar hasta que el desprendimiento de
abundantes humos blancos cese. Sacar de la plancha y enfriar. Agregar agua hasta 50mL
se hierve suavemente por 10 minutos, sacar de la plancha y dejar en reposo 15 minutos.
Filtrar por decantacin en caliente con papel Wathman 42, recibindolo en un vaso de
400mL, el filtrado puede guardarse para el ensayo del zinc, lavar el precipitado 2 veces con
porciones de 10mL de H2SO4 AL 3% agitando y filtrando por decantacin, mantener en el
vaso.

Transferir al beaker original con ayuda de la piseta. Agregar 10mL de la solucin buffer
PH=5 y alentar en la plancha hasta que la solucin hierva, evitar salpicaduras sumergir el
papel y enjuagar con agua destilada hasta un volumen de 200mL.
Agregar una pisca de cido ascrbico ya que forma complejos de Mg y Fe dejando libre los
metales que nos interesa analizar, ayudando a la visualizacin mejor del punto final en la
valoracin y 3 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar gota agota con solucin
valorada EDTA hasta viraje de rojo violceo a amarillo limn.
D. Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados

Pesamos con precisin de 0.1mg 0.1000g de muestra (Fe, Zn y Pb) y transferimos a un
vaso de 250mL.
Aadimos 10mL de HCl (1+1) y 5mL de HNO3 concentrado calentamos en la plancha
hasta disgregar la muestra es decir llevar a sequedad luego llevamos a pequeo volumen y
enfriamos.
Agregamos 1mL de H2SO4 concentrado y sulfatamos hasta sequedad, dejamos enfriar.
Se agrega 50mL de agua y se deja herir por 10 minutos, sacamos de la plancha y dejamos
en reposo por 15 minutos.
Filtrar por decantacin en caliente con papel de poro fino Whatman 42, recibiendo el
filtrado en un vaso de 400mL. Lavamos el precipitado dos veces con porciones de10mL de
cido sulfrico al 3% agitando y filtrando por decantacin.
Luego en el filtrado agregamos 3mL H2O2 y calentamos por 10 minutos.
Adicionamos 30mL de solucin extractiva y 10mL de Persulfato de amonio y se hizo hervir
por 15 minutos, se supone segn la gua que debi precipitar el Fe (OH)3 pero no se
observ nada ms que una coloracin amarilla del Fe
+3
pero no precipitaba porque no
tena el medio amoniacal. As que retiramos de la plancha y en fro agregamos 100mL de
solucin amoniacal e hicimos hervir nuevamente.
Pero con no se observ el precipitamos entonces hicimos la prueba con un poco de la
solucin pero esta vez se utiliz NH4OH concentrado, ahora si se form el precipitado.
Entonces dejamos a que el resto de la solucin enfri y agregamos NH4OH concentrado.
Filtramos a travs del papel de filtracin rpido recibiendo el filtrado en un beaker de
400mL.
Al filtrado agregamos una pizca de cido ascrbico, una pizca de Tiourea y unas gotas del
indicador naranja de xylenol. Agregamos cido actico (1+1) gota a gota hasta que el color
violceo vire a amarillo.
Agregar 10mL de buffer pH 5.5 (la solucin debe volver a color violceo) y 3 gotas del
indicador naranja de xylenol, luego valorar con solucin de EDTA hasta que el punto final
sea amarillo brillante.


RESULTADOS
A. Estandarizacin del EDTA con PbSO4
Datos:

Pero para hallar el ttulo del EDTA expresado como g de Pb entre volumen gastado de EDTA,
necesito saber primero cunto de Pb hay en la muestra, para esto:

Ahora, hallaremos el ttulo del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,1366 g de Pb,
utilizamos un volumen de EDTA de 19,6ml, entonces se expresa as:


B. Estandarizacin del EDTA con Zn
Se calcula los g de Zn que hay en una alcuota de 10ml de la solucin estndar.

Datos:

Ahora, hallaremos el ttulo del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,03500 g de Zn,
utilizamos un volumen de EDTA de 15,9 mL, entonces se expresa as:


C. Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados
Volumen de EDTA gastado: 4.2mL
W muestra = 0.1g
#Eq EDTA = #Eq Pb
=

0.06733 x 4.2 x10
-3
=

W Pb = 0.02929g

= 29,27%
D. Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados
#Eq EDTA = #Eq Zn
=

0.06733 x 6.3x10
-3
=

W Zn = 0.013868g

= 13.868%

W muestra V EDTA N EDTA W Pb % WPb
0.1g 4.2 mL 0.06733N 0.02929g 29.29
W muestra V EDTA N EDTA W Zn % WPb
0.1g 6.3 mL 0.06733N 0.013868g 13.868%

CONCLUSIONES
En el mtodo que utilizamos en esta prctica de laboratorio es muy importante controlar el
PH.
El uso de agentes acomplejantes inorgnicos es importante para controlar la solubilidad y formar
especies coloreadas o precipitadas.
Para obtener la cantidad de zinc presente en la muestra, se utiliza un
regulador amoniacal que se usa para mantener el pH adecuado, donde se forman complejos
aminos del zinc, que tiene suficiente estabilidad para evitar la precipitacin del hidrxido del
zinc, pero no son tan fuertes como para impedir su reaccin con el indicador y con el EDTA.
El naranja de xylenol es un indicador que se usa para la valoracin del Pb y del zinc con el
EDTA, porque su zona de viraje est entre 5 a 5,5 de pH, ste es el pH que se alcanza
agregndole la solucin amoniacal.
Para obtener el pH 5 a partir del pH 5.5 podemos agregar un cido dbil en pequeas
cantidades como el cido actico hasta llegar al color caracterstico de este.
En la parte de la determinacin de zinc necesariamente se debe dar la separacin del Fe
+3

porque si no la coloracin amarilla de este interferira en la titulacin.


RECOMENDACIONES
Se debe utilizar mascarilla ya que esta prctica es muy contamnate.
Se utiliza el papel indicador pH- metro para controlar el PH.
En la realizacin de esta prctica se debe tener mucho cuidado con la manipulacin de los
reactivos ya que la mayora de los que utilizamos en esta prctica son muy peligrosas y los
gases que estos expulsan son dainos por lo cual se aconseja trabar siempre bajo campana
y con mucho cuidado.
Para encontrar el factor de la solucin de EDTA se debe utilizar como muestra el zinc
metlico al 99.99 % ya que si no se utiliza esta muestra no se podr calcular con precisin el
factor del EDTA.
En la titulacin complexomtrica es necesario controlar el pH aadiendo una solucin
tampn a la muestra para ajustar el pH entre 5 y 6, antes de ser valorada.
Se debe trabajar con muestras de baja masa de 0.08 a 0.1g debido a que en la sulfatacin
se desprenden gran cantidad de humos blancos contaminantes y que retrasan nuestra
prctica.
Para hacer la ms rpida la filtracin en la parte del zinc podemos utilizar varios equipos
adems de trabajar en campana para no inhalar el olor de NH4OH.


BIBLIOGRAFA
Skoog, D.A., West, D.M. y Holler, F.J., Fundamentos de Qumica Analtica. (Ed Revert,
Barcelona, 1996)
Vogel, Arthur I. Qumica Analtica cuantitativa. Pub: 6 ed. Buenos Aires, Kapeluz, 1983.
Equilibrios y volumetras de complejacin, diciembre del 2012, [Web en lnea].
< http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-6.pdf >
Indicadores, [Web en lnea].
< http://www.carloerbareagenti.com/Repository/DIR005/ES/catchem100_sez2_indicat_es.pdf >
Volumetras de formacin de complejos, Claudio Gonzles Prez, [Web en lnea].
<http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/quimicoanalitica/contenidos/CONTENIDOS/6.CONCEPT
OS_TEORICOS.pdf >
Zinc y la vida, Vm zinc, [web en lnea], <http://www.vmzinc.es/zinc-y-el-ambiente/el-zinc-y-la-
vida.html>
Aplicaciones del zinc en la industria, Qumica net, diciembre 2012, [web en lnea],
<http://www.quiminet.com/articulos/conozca-los-usos-y-aplicaciones-del-zinc-en-las-
industrias-3374559.htm>
RAYNER CANHAM, Qumica inorgnica descriptiva, segunda edicin, Prentilce Hall
cidos, [Documento PDF], <http://www.minambiente.gov.co/documentos/Guia2.pdf>
Persulfato de amonio, Asociacin internacional de informacin qumica, [web en lnea ],
<http://www.estis.net/sites/cien-bo/default.asp?site=cien-bo&page_id=1A7A58B4-78BE
4E6F-9E51-9BC26F32B3C1>
Papeles de filtro, VWR International, [Documento PDF],
<http://193.218.17.133/ex/downloads/filtration/Whatman_filter_paper_guide_es.pdf>

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Laboratorio de Anlisis Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

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