Martín Carratala, María Luisa

Separacin e identificacin de cationes inorgnicos por cromatografa en papel.
M Luisa Martn Carratal

Tesis de la Universidad de Alicante. Tesi de la Universitat d'Alacant. 1982
UNIVERSIDAD DE ALICANTE
Facul t ad. de Ci enci as
SEPAR. ACI ON E I DENTI FI CACI ON
DE CATI ONES I NORGANTCOS POR
C ROi : i ATOG RAF I A E N PAP EL
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IINIYE.qSIDAD 'E AIICANTE
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para optar al Grado d,e
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Separacin e identificacin de cationes inorgnicos por cromatografa en papel. M Luisa Martn Carratal
El t r abaj o que se r ecoqe en 1a pr esen-
t e l , f emor i a ha si do r eal i zado baj o l a di r ecci dn
d. el Dr . D. Jos u1 sant i ago Fr ez, Pr of esor
Adj unt o del Depart anent o de
Quf ni ca
Anal l t i ca
de l a Facul t ad de Ci enci as de l a Uni ver si dad
d. e Al i cant e.
El Doct orand"o,
Fdo. r1 Lui sa l . f art l n Carrat al
VOBO
El Di r ect or de l a Tesi s
Fdo. Jos t Sant i ago Pr ez
D. GUTLLERMO LOPEZ CUETO. , CATEDRATI CO DE
QUI MI CA
fu\ALITICA Y DIRECTOR DEL DEPARTAT' IENTO DE
QUIMICA
ANALITICA DE LA FACUTTAD DE CIENCIAS DE I.A UNIVER
SIDAD DE ALTCANTE
,
CERTI FI CA
Que
O3 t f 3 l ui sa Mart n Carra
t al , Li cenci ada en Ci enci as, Secci cj n Qu mi cas,
ha
r eal i zad. o baj o l a d. i r ecci dn de1 Dr . D. os l 3 San
t i ago Pr ez, Pr of esor Adj unt o Numer ar i o, del Depar
t arent o d, e
Qu mi ca
Anal t i ca de l a Facul t ad de Ci en
ci as de 1a Uni ver si dad. de Al i cant e, el t r abaj o que
se r ecoge en I a pr esent e Memor i a, par a aspi r ar aI
Gr ado de Doct or en Ci enci as.
Y par a que const e a l os ef ect os opor t unos
f i r mo el pr esent e cer t i f i cado en Al cant e a uno de
Novi embre de mi l noveci ent os ochent a y dos
Fdo. ermo Lpez Cueto
(-l LL
L cl
' ' -/
-
-'
'
E1 pr esent e t r abaj o ha si do r eal i zado en eI Depar t a
ment o de
Qul mi ca.
Anal t i ca de l a Facul t ad de Ci enci as de
I a Uni ver si dad de A1i ca4t e, baj o l a di r ecci n del Dr . D.
Jose 13 Sant i ago Perez a qui en expreso ni prof undo agra-
deci mi ent o.
As mj . smo qui ero expresar mi mas si ncero agradeci -
mi ent o :
A1 Pr of . Dr . D. Gui l l er mo Ldpez Cuet o por sus suge-
renci as y ayuda durante l as l ti mas fases del presente
t r abaj o.
por
A
su
o3 uri a Grand Teruel y a D. Jorge Al bero
prez
col abor aci dn en l a r eal i zaci dn de est e t r abaj o.
AI Dr . D. Fel i pe l t at eos A1var ez, Dr .
mez Mart i nez y D. I gnaci o Gmez Lucas por
. . t
DOr acl _on.
que
p3
SU
Bl anca Gd-
ef i caz col a
Al I l ust re Col egi o de Farmacerf t i cos de ALi cant e y
a l as personas que t rabaj an en el Laborat ori o del mi smo
por su ayuda"
A
se
todos los dems miembros del Depa:rtamento en el
ha r eal i zado est e t r abaj or su apoyo const ant e.
A rni f ami l i a y a t odas l as personas que de un modo
u otro han colaborado junto
con los ya mencionados y que
han hecho posi bl e eL que est e t rabaj o l l egara a f el i z
t drmi no.
A
A
T,1I IARIDO
}II HIJA
I NDTCE
II.DICE
1. rI {?RoDUCCTON
ANTECEDENTES HISTORICOS
OBJETO Y PLAN DE TRABAJO
CRO:YATOGRAFIA Y ANATISIS
2. PARTE EXPERTMENTAI
DESCRI PCI ON DEL {ETODO
Apar at os y r eact i vos
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CALITATIVO
2
L7
20
9 : n
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1
24
)
25
27
35
35
37
38
39
41
43
I t odo
anl i si s cual i t at i vo
Est udi o de revel adores
Est udi o de el uyent es
L mi t es de apl i caci dn
f nf l uenci a de ani ones
Cuant i t at i vi dad. de l as separaci ones
Ext racci dn de i ones del crona-
tograma
Det ermi . naci dn de el enent os en
l as nanchas
Puest a en sol uci dn de l os pre
ci pi t ados obt eni dos si gui endo
l a marcha anal t i ca con sul f -
hf dri co
El uci dn d. e nuest ras proceden-
t es de l a di sol uci dn de l os
pr eci pi t ados
45
48
48
3. RESULTADOS
Y DI SCUSI ON
cRUPo J
(
Ag( I ) , Pb( I I ) , t t g( I ) )
enl i si s cual i t at i vo
Est udi o de r evel ador es
y det errni na-
ci dn de R,
I nf l uenci . a en l a var i aci dn en l a
concent raci n
de EDTA en l os val o-
r es de l os Rt
L mi t es de aPl i caci dn
I nf l uenci a de ani - ones
Cuant i t at i vi dad
de l as separ aci ones
Puest a en sol uci n de 1os
Pr eci Pi -
t ados del gr uPo I
GRUPO I l a
( Hg( r I ) , Bi ( I I I ) , Cu( TI ) , Cd( I I ) ,
Pb
( I I )
)
Est udi o de' el uyent es
y det er mi na-
ci dn de R,
Ll mi t es d. e apl i caci dn
I nf l uenci a de ani . ones
de l as separaci ones
Puest a en sol uci dn de l os pr eci pi t a-
dos del gruPo I I a
Pag.
50
51
5L
51
56
63
64
70
76
84
84
89
96
98
109
LL7
62
84
cRUPo I I b
( As( I I I ) , Sb( I I I ) , Sn( I I )
)
Est udi o de el uYent es
Y
det er mi na-
ci n de R,
I nf l uenc a de l a
Pr esenci a
de EDTA
en el el uYent e
I nf l uenci a de l a r el aci n de concen
t r aci ones de As
( I I r ) y Sn
( I r )
Cuant i t at i vi dad de l as separ ac ones
Puest a en sol uci n de l os pr eci pi t a
dos del gr upo I I b
GRUP0 r I I a
I
r e
( r I I )
,
Cr
( I I I )
r
A1
( I I I )
)
an1i si s cual i t at i vo
Y
det ermi na-
ci dn de R,
I nf l uenc a de ani ones
de 1as separaci ones
Puest a en sol uci n de l os
Prec . Pi
t ados deI gruPo f I I a
D rr
-_:
L2L
L2L
121
124
L32
L34
135
138
143
149
I ) I
151
151
158
165
r67
170
t 77
GRUPO I I I b
(
ZnI I I ) , Co( I I ) , i f n( I I ) , Ni ( I I )
Est udi o de el uyent es y det er mi na-
ci n de R,
L ni t es de apl i caci dn
Cuant i t at i vi dad de } as separ aci ones
Puest a en sol uci dn de I os pr eci pi
t ados del gr upo I I I b
GRUPO TV con ug( I I )
(
Ca( I r ) , Sr ( I r ) , Ba( r r )
r
I ' {g
(rr)
)
ant l si s cual i t at i vo
Est udi . o de r evel ador es
Est udi o de el uyent es y det er mi na-
ci dn de Rf
Ll mi t es de apl i caci n
f nf l uenci a de ani . ones
Cuant i t at i vi dad de l as separ aci ones
Cromat ograf a de l a sol uci dn del
gr upo f V con Mg
( f f )
obt eni da si gui en
do l a mar cha anal l t i ca con sul f hl dr i
co
PROBLEMAS GENERALES
4. RESUMEN Y CONCLUSIONES
Pag.
L79
179
L79
189
L97
200
202
209
2LL
2TL
2LL
2L6
223
225
226
233
235
24L
25L
5. BTBLIOGRAFIA
1. r t { TRODUCCI OI
ANTECEDE}ITES HISTORi COS
La t cni ca de cr omat ogr af a en
papel ha si do ut i - I i zada
por muchos i nvest i gador es
apl i cada al campo d. e cat i ones i nor gni cos
,
debi do
a l os buenos r esul t ados que es capaz de pr opor ci o
nar .
Todo el l o t r ae consi go un gl ean
vol umen de publ i - caci - ones de t r abaj os en cuant o a es
t e t ema se r ef i er e
,
const i t uyendc r uchos de el l os
est udi os de una ser i e de cat i ones r el aci onados ent r e
s
r por
al gun t i po de car aci er st i ca conn per o si n
ef ect uar un est ud. i o d- esd. e e1 punt o de vi st a si st e
t i co . De est a f or na POI LARD y COL

( f ) est udi an el
desamol l o cr omat oEr f i co de una ser i e de cat i - ones
pr evi ament e conpl ej ados
,
PFEI I ( 2) pr opone un esque
na de anl i si s r ef er ent e a 4C cat i ones
' QURESI I I
y
COL
( 1)
est udj - an el conpor t ani ent o cr or nat ogr f i co de
cuar ent a y si et e cat i ones
,
ut i l i zando
papel cr omat o
gr f i co i npr egnado
pr evi ament e con ar seni at o de t i t a
ni -o
(IV) y GAI,LEGO y Bffi NAL (4) estudj -an e1 comporta
mi ent o cr omat ogr f i co de mezcl as de hi er r o
, t i t ani o
ci r coni o
,
vanadi o
,
wol f r ani o y cr ono
,
sodi o
, pot g
si o y magnesi o .
Al gunos autores cono PFEIL (
, )
BI , ASI US y GOTTLI NG
( 6) y 3I SwLS y DEY ( 7)
ef ect uan
desar r ol l os cr omat ogr f i cos en : apeI de cat i ones i nor
gni cos
,
si bi en pr oponen una separ aci n pr evi - a de 1os
mi snos en gr upos
,
desar r ol - l and. oun esquena anal t i co.
AI coasui t a l a bi b, l i ogr af a que
hi ci er a r ef er enci a concr et a a desar ol l os anal t i - cos
d. e cat i or i es i nor eni - cos u i l i zand. o l a t cni ca ascenden
J - a
q
n1^ r . o 11e7r a
-
, * r r 1
y cJ- asi - f i caCos i os cat i ones en l os gr g
pos de l a mar cha anat t i - ca or di : ar i a con sul f h dr i co
se obser va muy cl ar ament e coao al i r concr et ando
ms
eI t ema
,
I vol umen bi bl i ogr i r co se r educe auJ con
sl der abl ement e
As por ej enpl o est udi os si st er n
t i cos d. esd. e e1
punt o
d. e vi st a d. el anl i si s cual i t at i vo
y ef ect uados par a l a t ot al i dad de dos gr upos de cat i o
nes d.e l a marcha anal ti ca ord.i nari a de sul fhdri co
han si do real i zados por [AI,I (
8
) ,
SCIINEIDffi y
PHTET (9)
,ABBOTt
y ANrRE' rvS (1O)
,BUSCARoNS
(
11
)
SAivlAGO
y GAILEGO
(
L2
)
y SMI' IH y FEINBERG (l-r)
.
4
Ot r os aLr " ; or es han r eal i - zado obr c
. r - i n n
. - l a a o f . r Ai o s
c l l e e a i - . r a e l COn Si d . e f a f I OS COmO ml S U L
-tJ\J
!!lt D U tl.L M \ uV l,
q
Lj! I
gener al es per o que si n enbar go r esul t an de gr an ut i {
dad debi do aI hecho de que pr oponen el uyent es par a
ef ect uar desauol l os cr onat ogr f i cos de cat i ones sobr e
o n t : I c r ^ F o i o m n l n , " t ' a = = " D / f l l \ ' ] .
. . , v !
v dv uy r v - - Dr i f f i ( f 4) pl ant ea el us o de
di ez mezcl as de al cohol es cca di f er ent es concent r aci o
nes de ci do cl or h dr i eo
,
si n enbar go TEWARI ( f 5)
con
cr et a al go ns
, r ecomendando
el uso de n- but anol a1 que
l - e aade
,
&l i gual q. ue pr o: one LEDE- ?- ER
,
di f er ent es
concent r aci ones de ci do cl or h Cr i co . KERTES y LEI E. R. ER
l l A) Dr r oDonen r l mo e l r r wcnt sg
di f ef ent es mezcl aS de
\ 4 v . /
y v . v r r v r v v 4 v v r u ' v r v
n- but anol v ci d. o br omh d. r i co
, d. i f er enci nd. ose
d. e l as
mezcl as pr opuest as por [ EWA*: - I en el ci do aadi do a]
n- but anol ya que esi e es eI al cohol sel ecci onado en
anbos est udi os. SUI vI AN y RAl , i f ( f 7) pr oponen como el uyen
t es t er cbut anol y et anol aadi endo en 1os dos casos ci
do ntri co
,
si -n embargo GR-{i D-CLE}{ENT y COL
(
18) prs
ponen cono el uyent e n- but anol
,
1 i gual que ot r os aut o
r es a l os que
; hemos hecho r ef er enci a con ant er i or i -
dad
,
y aaden di f er ent es pr opor ci ones de di ver sos ci
dos de ti po i norgni co .POIL..IRD y NfCKLESS (19)
usan
di f er ent es al cohol es a l os que l es aaden ci do cl or h
dri co al i gual que propone LEDERER i ntroduci endo adems
en l a mezcl a a ut i l i zar como el uyent e
,
conponent es
bsi cos d. e t i po t er 6 st er V- { ECK ( 20) i nt r oduce
en l a composi ci n de l os el u eni es ut i l i zados
par a
ef ect uar d. esar r ol l os cr omat cgr f i cos de eat i ones
, el
uso d. e una anpl i a gama d. e cet onas . PFEI L
( 21) pr opone
Como el uyent es mezCl aS en cl . l ya composi Ci n ent r an a
f or mar
par t e
,
pi r i di na
,
acet at o de met i l o
'
compo
nent e ut i t i zado ant er i or meni e
por vAECK
,
y ci do ac
t i co I {ARTKA}I P y SPECKER
( 22) proponen e}uyent es cong
t i t r r i r j os nor
r t i f or . cnt es nr ccor ci ones de t er ahi dr of uf ano
t r - L ( , U ! U V 9 y V ! u ! ! v ! v r r v v e
y
ci d- o cl o h d. r i co
y Ll l f l n y COL ( 2t
)
pr oponen l a
i nt r oducci n en l a mezcl a a : t i l i zar como el uyent e cr oma
t ogr f i co un conpuest o d. e i i po t er al i guat que POLLARD
y NI CI GESS
,
per o consi d. er ar do a1 met i l , t er cbut i ] t er
como el nas ad. ecuad. o
, debi do
a l os buenos r esul t ados
exper i ment al es obt eni dos.
Ad. ems d. e l a r evi si n bi bl i ogr f i ca
r eal i zad. a con obj et o de obt ener i nf or naci n sobr e l os
el uyent es d- e uso ns gener al i zado par a l a r eal i zac1- | -
d. e d. esar r ol l os cr omat ogr f i cos de cat i ones
,
S r eal i z
ot r a r evi si n d- e car act er f st i cas si mi - l ar es a l a ant e-
r i or con obj et o de obt ener i nf or maci n r ef er ent e a l os
r eact i vos d. e col or aci n de u. So
f r ecuent a
,
capaces de
poner d. e nani f i est o 1s
nencha*?
cor r espondi ent es
a cada
uno d- e l os l ones del cr omat ogr ana En est e sent i do han
6
si d. o d. e gr an ut i l i dad l as pubJ- i eaci ones de FRI ES y
GETROST
( 24) asl como l a edi t ada por i l f f i CK ( 2r )
' -
EI ' -; L
(26) y BOCK-i ' i ERf l i EI ' i -t 1{
(27)
en l as que se est u-
di a el compor t ani ent o de una ser i e de r eact i vos espe
c f i cos apl i cabl es
par a I a det ecci n cr omat ogr f i ca
de cat i ones . MTKETUKOV- {
( 2E) concr et a su est udi o a l a
ut i l i zaci n de l a i l odani - na B cono r eact i vo
par a Ja d. e
t ecci n d. e met al es y LTWGMI N
( 29) pr opone I a ut i l i za
ci n del i odur o
pot si co cono r - ' act i vo r evel ador par a
una ser i e de cat i ones.
Exi - st en t anbi n dj - ver sos t r abaj os
publ i cados por di f er ent es aur cr es y que r esul t an de
Er an
, , + -
' l
i , t y y ^ 1 1 ^ h i a n - n
e I I OS Se h a Ce f e f e f e f : . Ci a
[ , t UI I t ( l c t L l
J d
q u E v L r l v r r s .
concr ei a a d. et er ni nad. os gr u. pos de l a nar cha anal t i ca
or d. i nar i a con sul f h d. r i co abar can 3 l a mayor a de l os
cat i ones i nt egr ant es de un gr upo en par t i cul ar
,
r eal i
zando en ambos casos el est udi o del conpor t am ent o de
l os cat i ones del gr upo obj et o de est udi o . Una vez r evi
sada l a bi bl i ogr af a cor r espo : di ent e al gr upo I de cat i o
nes de I a mar cha anal t i ca or ' dl nar j a con
sul f h r i Cs'
se
pudo conpr obar 1a var i edad de el uyent es pr opuest os por
d. i f er ent es aut or es
,
aunque en gener al l a gr an nayor a
d. e el l os no er a capaz de pr opor ci onar una buena separ a
ci n
' dbi doa
l a f br naei , < l t i d- e est el as
que
cubr an 1a
n
aayor
par t e del cr omat ogr at r a
, cono
sucede con l os
et uyent es
pr opuest os por I i Lr I
( r o) y
TNTI KAI Ni l { ( l l ) .
SANTi AGO y GALLEGO
( f e) en una
par t e de su t r abaj o
est ud" j _an 1a separ aci - n cr omat ogr f i ca
de1 gr upo I
pr cponi end. o d. os el uyent es como adeeuados
par a r eal !
zaci n d" el ant i si s cual i t at i . o
de est e gr upo
'
uno
d. e el l os const i t ui do
por net anol
,
sol uci n acuosa de
sal d. i sd. i ca
d. e EDTA al Lt y ci do ni t r i co
,
1 ot r o
f o: : nad. o
por una mezcl a a base de acet ona
,
sol uci n
acuosa d. e sal d. i sd. i ca d. e SDTA
aI I % y ci do act i co
ut i l i zand. o en ambos casos cono agent e de r evel ado una
sol uci n acuosa d. e cr omat o
pot si co y MI CEI EVI C
y
FI LI POVI C
( t 2) est ud. i an l a i nf l - uenci - a del di net i l - sul
f xi do en l a separ aci n d. e l - os cat i ones del gr upo I
Ent r e l os t r abaj os
publ i cados que
hacen r ef er enci a concr et a al gr upo I I a de cat i ones de
l a mar cha anal t i ca or di nar i a con sul f h dr i co a 1a
mayor a d. e el l os cabe r esal t ar 1o publ i cado por SI RKORSKA
y COL
( r i l q. ue per t enece al I t i mo t i po de l os menci ona
d_os
ya que pr oponen un mt od. o
par a l a det er ni naci n
cr omat ogr f i ca
de Bi ( I I r )
,
Pb
( I I ) , , Ce
( I I ) y Hg( I I )
ut i l i zand- o el uyent es cuyo conponent e base es en t odos
l - os casos el pr opanol
,
&1 que l e aaden compuest os como
acet ona
r
&Cet i l ocet ona acet i l acet ona
yeepr ol aqt apa
R
t eni endo en comn ade i s t odos el l os un por cent aj e
de ci do i nor gni co di l ui do
,
obt eni endo r esul t ados
,
vl i dos
par a
el anal si s cual i t at i vo . En cuant o a t r a
baj os
publ i cados que hacen r ef er enci a al gr upo I I a
compl et o
r es
de r esal t ar el pr esent ado por I MAI (
14 )
en el que ef ect ua l a separ aci n de l os cat i ones med- i an
t e cr omat ogr af a en papel apl i cand. o sucesi vos d, esar r o
I l os ut i l i zand- o d. i ver sos el uyent es
,
t ambi n MOHAN- RAO
$i l
est ud. i a l a separ aci n de cat i ones d. e1 gr upo I I a
ut i l i zand. o el uyent es de t l po i nor gni co obt eni end. o r esul
t ados vl i dos par a el anl i si s cual i t at i vo a pesar
d" e
l as est el as que cubr en el cr omat ogr ama en su mayor par
t e
,
si n enbargo SANTf AGO y GAI LEGO (12) proponen
un
el uyeni e const i t ui do por ui r a meucl a de component es or -
gni cos
,
a di f er enci a de i l ' l Al y obt i enen r esul t ad. os
i nuy super i or es desde e1 pu: : t o de vi st a del anl i si s cua
" l j f o f i - r n
1 o
m a o o l c ^ t r a
r r - ud r J ! v r J
,
- Ld y * -
I , I OpOnen
COO el Uy ent e eSt
^ r . r n q { - - i # r r i r l q ? l
. , u! ! D u! uLr r ! a. yor acet Ona
,
Sol uci n acuosa de sal di s
di ca de EDTA al L% y ci do act i co gl aci al como agent e
r evel ador adecuado pr oponen di - bi zona
,
si n descar t ar
t ampoco . l a di f eni l car bazona
por
l os buenos r esul t ados
obt eni dos con Los cat i ones i nt egr ant es del geupo I I B.
Ec 1o r ef er ent e a l a bi bl i ogr af a
consul t ada con r el aci n a 1os cat i ones i nt eEr ant es de1
9
gr upo I I b de l a mar ci r a anal t i ca or di nar i a con
s : r l f h dr , i eo r r r c s ont an es nec i al
i nt er s
I os l : r ehe i os
v * r : + ! g ! ! v v
publ i cados por
Q.LIRESi {I
y .L{N (36) y GRASSINI y
-
/ . ' - \
OSSCI NI
117)
en l os q. ue se pr opone un esquema par a
, . / + - \ / - + + \ ,
l a separ aci on de Sn ( I I ) y Sb ( I I I ) , ot r os t r abaj os
publ i cados que t a nbi dn r esul t an t i l es son l os que
hacen r ef er enci a aI gr upo I I b compi et o . As por ej empl o
FREIRSONY AM}i ONS (' 8) BTJ?STAIL
Y
COL (19)
Y
LEDEFER
( 40) ( 4f ) pr oponen l a separ aci n de l os cat i ones i g
t egr ant es del gr upo I I b per c par t i endo de eI I os en
f or ma de cl or u- r os
,
t ambi n par t en de l os cat i ones en
f or na de cl or ur os BARNABAS y BA3NABAS ( +2
)
di f er enci an
dose de l os ant er i or es en que ennpl ean 1a t cni ca ci r
cul ar par a l ar eal i zaci n del desar r ol l o cr omat ogr f i co
, ' . J
si endo t ambi en ut i l i zado por KHAI , vTI NA ( +t ) q. ue en su
t r abaj o
,
conj unt anent e con ot r os gr r . pos de l a mar cha
anal t i ca est udi a el gr upo I I b par a el - que obt i eae
r esul t ados vl i d. os d. esde el punt o de vi st a d. el anI i si s
cual i tati vo
,
81 i gual que SANfIAGO y GALLEGO (L2
)
que
obt i - enen buenos r esul t ados ut i l i zando como el uyent e una
mezcl a de acet ona sat ur ada con ci do oxI i co y sol uci n
de sal di sdi ca de
EI TA
al I % y como r evel ador
,
sol uci n
de di t j - zona
r Xe
pr opuest a y ensayada por ot r os aut or es.
De ent r e l os t r abaj os publ i cados que
hacen r ef er enci a concr et a al gr upo I I I a de cat i ones de
1 ^
l a nar cha anal t i ca or di nar i a con sul f h dr i co 1-
al guno de l os cat i ones i nt egr ani es de est e
,
cai : en
r esal t ar l os publ i cai os por RAO y St u\ KAR ( 44) y
t l Oi { Ar \ - RAO
( 4r ) que si bi en no abar can eI gr upo I I I a
conpl et o
,
pr oponen en ambos casos esquemas par a sepe
r ar cr omat ogr f i cament e el Fe( I I I ) aef A1 ( f f f )
aunque
el t i po d. e el uyent es
' t ul - i zados
no t i ene ni ng, n conpo
nent e
"t . "om, i . n
, X"
que RAO y SANKAR proponen como
el uyent e una mezcl a a base de met i l
,
et i l cet ona y
ci do cl or h dr i co
,
a pesar que el uso de l - as cet onas
j unt o
con el ci do cl or h dr i co no es nuy aconsej abl e y
I ' , I OI LA}T-RA0 si n enbargo propone un el uyent e de una compe
si ci - n mucho ms senci l l a
r
ya que se t r at a de ci do
sul f r i co 0' 0
5N ,
pr oponi endo como r evel aCor adecuado
sol uci n et anl i ca sat r r r ada de a1i - zar l na con una po: t e
r i or exposi ci n a vapor es amni cos . Exj - st en en l a bi bl i o
^ a
gr ar r - a var r - os t r abaj os q. ue t r at an d. el gr upo I I I .
"or pf f
t o f or mado por AI ( I I I )
,
Fe( I I I ) ygr ( I I I
)
como el pubf !
cado por BA3-NABAS--y BARNABAS ( 42
)
que partl endo de l as
sal es de l os cat i ones en f or ma de cl or ur os
,
pr opone I a
ut i l i zaci n de l a t cni ca ci r cul ar
par a
l l evar a cabo l a
, - ^ a
cr omat ogr f a
,
usando como el uyen$e una mezcl a de ci do
act i co y' ci do cl or h dr i co y cono r evel ador sol uci n
et anl i ca de al i zar i na y sol uci n de per xi do sdi co
y benci di na
,
obt eni endo r esul t ados vl i dos d. esde el pqt o
11
d. e vi st a d. el anl i si s cual i at i vo
o
t ambi n consi guen
r esul t ados vI i d. os SAI i - I I AGO y GALLEGO ( f 2) pr oponi endo
un esquema cr omat ogr f i co ea eI que par t en de 1as sai es
d. e l os cat i ones del I I I a el f or na de ni t r at os a di f er en
ci a de BARNABAS y BAFJABAS que par t i an de l as sal es en
f or ma de cl or ur os
, X Fr oPo: r en
como el uyer i t e una nezcLa
d, e acet ona
I
sol uci n acuosa de sai di si ca de EDTA aI
l % y ci do n t r i co ut i i i zar do
par a r evel ar el cr onat ogr a
a
ma un t rat ai nj -ent o t 6rri co a una t enperat ura de Lt O C
segui d- a d. e una pul ver i zaci n con sol uci n sat ur ada de
al i zar i na en et anol y : r na post er i or exposi ci n 3 vapor es
amni cos.
Fr r
cuant o a l a bi bt i ogr af a consul
t ad- a con r el aci n aI gr upo I I I b de l a nar cha anal t i - ca
or d. i nar i a con sul f h dr i co
,
bi en t r at ando al gr upo compl e
t o 6 al gunos de 1os cat i or . es que 1o i nt egr an
r
s encuen
t r an una gr an car : . t i dad de t r abaj os que pr oponen un esque
naa cr onat ogr f i co
par a l a separ aci n d. e Fe( I I I )
r
Co( I I )
y Ni ( I I ) como 1os
publ i - cados por KI I A- RAT y KUNYAMMA ( 46)
,
poPA
y wl scurru(48) y uXscurru y rLrEScu
( 49) en l os que pr oponen como el uyent es ns adecuados
,
en gener al
r
ozcl as de al cohol es con ci do cl or h. dr i co
- - , 1 - - - -
si endo NASCUTI U el i co que pr opone como el uyent e al
ei do cl or h dr i co cor npr obando que a concent r aci ones baj as
wi scurru
(+7)
L I
l os
yal or es
de l os R. del Cc ( I I ) y el Ni ( I I ) son nuy
n - * i - n c r l n r l n - o i ^ - o c F ^ r r r ' l
r - l n o 1 a ^ / ^ \ n ^ a n f c n
j
^ n
! , a
v ^ s v v
,
u e s - e 5 u j - r , a ( . r e 5 r a s c o n c e n t r a c i o : r e u
de ci do cl or h dr i co ns er evadas a l as que se r educe
v
l a est abi l i dad del cor npl ej o de n quel
,
POPA y NASCUTI LT
pr oponen como el uyeni e una : ] ezcl a de n- pr opanol y ci do
v
cl or h dr i co
y NASCUTI U y i LXESCU ut i l i zan como el uyent es
n- an l i co y ci do cl or h dr i co i soam l i co y ci do cl or
hi d- r i co . VI R. F y MMAY
( 50)
hacen el est udi o par a ot r o
^ r ^ ^^+' i ones
di f er ent es aI ant er i or ment e i adi cado
6r'
LIJ \J Lrs \, c. ! r
ya que agr upa Ni ( I I )
,
Co( I I )
,
Cd
( I I ) y Zn( I t ) cat i ones
i nt egr ant es deI gr upo i I I b de l a nar cha anaL t i ca or di na
r i a con sul f h dr i co
,
except o el Cd( I I ) que per t enece al
gr upo I f a
r
h
est udi g
de sr mi - l ar es car act er st i cas r ea
l i zan DUI f AI F- AY y COL
( 51) en eI que pr oponen un esquena
cr omabogr f i co par a I a separ aci n de Mn
( I I )
, Fe( I r ) ,
/ - . - \ n - . / + + \ ^ / ? - \ F / - - \
Co( I I )
,
Ni ( I I )
,
Co( I I ) y Zn ( I I ) ut i l i z ando el ' r i y ent es
. r ' r ' 1c n. ont i FnFn
di mei l - sul f oxi - do MOI LAN
- RAO
145) Dr oDone
Y * " \ , . / / t / ! v !
par a l a separ aci n de l t r ( f f
) ,
Co( I I ) y Ni ( I I ) l a ut i l i
zaci n de el uyent es que t engan en su compcsi ci n nezcl as
de cl or ur o amni co y amoni aco de cl or ur o amni co
, amo
ni aeo y et anol
,
pr of oni end. o en anbos casos eono agent es
r evel ador es adec$ados l a sol uci n et anl i ca sat u ada de
al i zar i na
, sol uci n
de ci do r ubeni co y sol uci n de
sal i ci l al doxi ma SANTIAGO y GAl l nC' O (12) proponen Ia
separ aci n de l os cat i ones del gr upo I I I b de l a mar cha
14
anal - t i ca ut i t i zando como el r : vent e uni
mezcl a de et anol
di oxano y ci do cl or h dr i co
,
y cono r evel ador
,
una ex
posi ci n del cr omat ogr ama a vapor es anni cos segui da
de una pul ver i zaci n con sol uci n de ci do r ubeEi co y
con sol uci n et anl i ca sai ' " r a<i a de al i zar i na
,
obt eni en
do r esul t ados vl i d. os desde el punt o de vi st a del nf i
si s cual i t at i vo,
Exi st en en l a bi bl i ogr af a nuner osos
t r abl j os que hacen r ef er enci a aI I V gr upo de cat i ones de
I a r nar cha anal t i ca or di nar i a con sui f h dr i co en nuest r o
caso est e gr upo I V l o vamos a pr esent ar en el t r abaj o
uni do al nagnesi o
,
cosa que ya ef ect uan ot r os aut or es
a. l os que har emos r ef er enci a con post er i or i - dad . En pr i mer
l ugar cabe menci onar aquel l os t r abaj os que se ocupan ex
cl usi vament e del gr upo I V de cat i ones
,
pudi endo dest a-
car el publ i cado pcr ERI EI I MEYER y COL ( r 2)
en el que pr o
ponen l a separ aci n de l os al c&l i not r r eos
,
per o par t i en
do de sus sal es en f or ma de acet at os
,
ut i l i zanCo como
el uyent e una mezcl a de et anol con un 20| de ci do act i
co 2N
,
si n enbargo KI I AI , UTI I I Ay COL (rt ) proponen para
ef ect uar l a separ aci n cr omat ogr f i ca de l os al cal i not
r r eos
,
l a ut i l - i zaci n de papel F, N. L r at ado con sol u
ci n regul adora de aet rat o . ARDEN y COL (
, 4)
proponen
par a I a separ aci n del gr upo I V l a ut i l i zaci n de et uyen
t es que en su composi ci n cont engan t i oci anat o pot si co
l4
t ambi - n r econi end. an el uso i e est e l t i no BUF- STAI - , L y
COL(
15) ,
si bi en I o ut i i i zan en una nezcl a
,
j unt o al
8A% d, e pi ri di na y 20% d, e agua GA. RCI A y AGUI R-RE (16)
'
pr oponen en su est ud. i o
l a
se. ar aci - n de Ca
( I I )
r Sr ( t I )
y Ba( I I ) compr obando
que el : i et anol se muest r a como un
buen el uyent e y const at and. o que l a adi ci n de ci - do ci
t r i - co
,
ci do t ar t r i co sal di sdi ca de EDTA al met a
nol 6 a una mezcl a de net anol
y agua
,
oo mej or a l a sePS
r aci - n sal vo en l os casos en l os que se t r at a de concen
t r aci ones baj as de est os
,
al mj - sr no t i enpo compr ueban e1
l r echo d. e
que el et anol se auest r a mencs ef i caz q. ue eI m9
t anol - y que l a ad. i ci n de cr do e t r i co
,
ci - do t ar t r i co
6 sal di sdi ca d" e EDTA anoni acal - al et anol 6 al et anol E-
acuoso
r
oo mej or a l os r esui : ados
,
obi eni endo l os mej o
r es d. esar r oi l os con mezcl as a base de ci do c t r i co 6
ci dc t ar t r i co ,
ambos en concent r aci ones del - or den de
C' CTM
,
j unt o
con net anol 6 bi en nezcl as a base de EDTA
amoni acal y met anol bi en net ano] . acuoso
, 6
t ambi n
mezcl as d. e ci do t ar t r i co 0' 0' l M en et anol acuoso .
MI I - Lf y MAGEX
( 57) pr oponen como el uyent e
par a 1a sepa
r aci n de l os al cCI l i not meos una mezcLa const i t ui da
por
but anol y ci Co cl or h dr i co
,
si n embar go LI TEAUN y COL
( f g) pr oponen un el uyent e cuyo conponent e nnayor i t ar i o es
el net anol
,
l que I e aaden cl do cl or h dr i eo y agua
en l as pr opor ci ones ( 80: t O: t O
)
y como agent e r evel ador
ut i l i zan al i zar i na y r odi zonao sdi co . Exi st en ot r os
1 q
aut or ss que aI i guaL que l os ant er i or es est udi an el
o' r r , , yl ^ T\ I r i e
' l a
xar cl a anal t i ca or di nar i a con sul - f h
r u y v
! Y g v
dr i co
, per o
j unt o a al gun or o el enent o
' Por
ej enpl o
LEVI y DNCN
( 59) pr oponen I a separ aci n del gr upo I V
j unt o aI R. a ut i l - i zai do como el uyent e una sezci a de pr g
panci y ci do n t r i co .
Ot r os aut or es pr opcnen l a separ a
ci n del gr upo I V . : unf , o con Ng y ot r os cat i ones Qomo
pueden ser el Be
,
: t sCut t u ( 60) ( 6r ) ( 52) pr opone
el r : v ent c s eos nt i t r : : i i os nor
r r n
e I r ' . ohr r l v
' 1n
r ' . i do
de U a L f J g r U g D u v D ! i u l L U v Q
v v l
r s e v l i v
ent r e l os al cohol es ut i l i za el met anol
,
el et anol y el
t c r " nh t annl v r . . m
' e. i j os
nr 6n6ne el n f r i nn v e' l r : l
Of
u g l u J u u q l l v !
J
v v u v r v l s v u v !
h d. r i co
,
t ambi n FOPA y WXSCUTI U ( 48) est udi an el r oj - smo
gr upo de cat i ones
poni
endo ccno el uyent e i doneo una mez
cl a d, e n- pr opanol
. v
ci do cl or h dr i co dj - l ui do VRI ES y
COL
(
6t )
pr oponen l a separ aci n del gr upo I V
j unt o
con
eI t l g ( I i )
,
ut i l i zando l a t cni ca ci r cul ar y SANTI AGO y
^ r r r F ^ ^ / 1
- r \
! ' - r \ r Jr r - L\ r v
\ L)
pr oponen l a separ aci n de l os al cal i not r r eos
ut i l i zando un el uyent e en cuJr a composi ci n ent r a a f or
mar par t e eI et anol
j unt o a sol uci n acuosa del sal di s
di ca d. e EDI A al l y ci do n t r i co .
En gener al , en l a mayor a de l os t r a-
baj os publ i cados hast a est e moment o, s pr opoen separ a-
r aci ones cr onat ogr f i cas d. e cat i ones i nor gni cos no
- a
agr upad. os en f or na si st ent i ca, l i mi t ndose a compr obar
I 6
el - coapor t amj - ent o de l os di st i nt os cat i ones f r ent e a
ui : a ser i e de el - uyent es.
0t r os t r a' caj os
publ i cados nas r eci en
t e: ent e
pr oponen un esquena d. e anI i si s si si e: t i co por
e. ?. o' r Af osr af a
cn nr nc' l nar a cat i ones f r ecuent es, si bi n
v l v : q u v r u r l s . t , * '
en l - os cr cnat ogr anas obt eni dos apar ecen nancl - as sol apa-
C. as, que aunque per mi t en l - a i dent i f i caci n de l os cat i o
nF. q - nr . r nr : eden . qy r enl i eedOS
COn f i neS Cuant i t at i v OS.
V J
t
I I V
- v u v
u v !
L7
OBJITO Y PLAN DE TRABAJO
En est e t r abaj o se est udi ar el
coni por t ar ni ent o cr onat ogr f i co de 1os i ones agr upados de
acuer d. o con un nt od. o si st er t i co, como eS l a mar cha
- -
anal t i ca con ci do sut f h dr i co. El nt odo de t r abaj o
d. eber ser apl i eabl e a l a separ aci n e i dent i f i caci dn
-
d. e cat i ones f r ecuent es,
pr evi ament e separ ados en 1os
. r y, r ' j r r q de r i ' i c. ha
nar cha si st er nt i ea,
por 1o q. ue ser ne-
r
u / v ! s v
cesar i o
poner en sol uci n l os
pr eci pi t ados obt eni dos.
Se pr et ende, adems
t
consegui r sepa-
r aci ones 1o suf i ci ent enent e ef i caces cono
par a evi t ar
l - a super posi ci n de l as r nanchas en l os cr omat ogr anas'
, - t e f nr r ne r : e n ; er i an
' ' i : ener
ut i l i dad Cesde e1 punt o <i e
g U
vi st a del anl - i si s cuant i t at i vo.
Por l t i i o se t r at a de comPr obar l a
ef i caci a d- e l as Separ aei ones cr omat ogr f i cas
par a 1o r h
eual - se est udi ar } a cuant i t at i vi dad de l as mi smas.
Par a cada uno de l os gr upos se l l eva
a cabo u. n est udi o par al el o de el uyent es
y r evel ador es,
sel ecci onr r d- ose de ent r e el l os l os ns adecuados.
Con el el uyent e y eI r evel ador se- - -
l ecci onad. os, S det er ni nan l os val or es de R" de l os ca-
t i ones i nt egr ant es del gr upo est udi ado.
Fost er i or nent e se r eal i zar un est u-
18
d. i o
encai ni nad. o a d. et er ni nar l - os 1 mi t es de apl i caci on
super i or e i nf er i or
par a cada cat i dn.
Se r eal i za as mi sno el est udi o de
l as i nt er f er enci as
pr ovocadas por l a pr esenci a de ani o-
nes que apar ezcan
j unt o con La muest r a a cr onat ogr af i ar
,
d, et er r i - nand. ose en caCa caso l a cani i Cad de ani n por
debaj o de l a cual no es capaz de pr ovocar i nt er f er enci a
Con obj et o de det er ni nar l a cuant i t a
t i vi dad de l as separ aci ones
. ; e det er ni na e1 cont eni do
d- e cada el enent o en su cor i ' espondi ent e nar cha- En l os
casos q. r i e r esul t e ap* i cabl e I a espect r of ot onei r a d. e ab
sor ci n at dni ca o l a f ot onet r a de eni si d de l l ana, s
ef ect ua una ext r acci on
pr evi a d. el i n de1 sopor t e cr ona
t ogr f i co,
par a l o que se pone a punt o pr evi anent e un
-
mt odo de ext r acci n adecuado. Par a aqi i el l os el enent os
en cu; ' a d. et er mi naci r : . no r esul t en adecuadas l as t cni cas
ant eS nenc. onadasr Se r eal i zan l as deer r ni naci ones
por
f l uor escenci a de r ayos- X, di r ect ament e sobr e l as man- -
chas cr omat ogr f i cag.
Con obj et o de qe el nt odo pr opues-
t o sea d. e apl i caci n gener al a t odo t i po de pr obl emas
r
de cat i ones i nor gni cos f r ecuent esr se ef ect ua 1a separ a
ci c n en gr upos si gui endo el esquema
pr opuest o por I a mar
cha anal t i ca or di nar i a eon sul f h dr i co y di sol - i endo
pos
t er i or nent e l os pr eci pi t ados obt eni dos.
' r c
Fi nal ne: : : : y
mani f i est o l a val i dez del nt odo
r i e de nr Ohl em q
^ r 1A s p anal i Zan
! I 9 U V F v u l v u q
gr f i co pr opuest o.
con ob. i et o de
< n 1 1 9 , e n
t
v v
por el ne t od. o
n n n o r l a
r l n t
q - -
CI ' OE4t O=
20
CROMATOGRAFI A Y ANATI SI S CUALI TATI VO
i nc l ui Cos
mo t i enpo
- /
/ - , \
c l on ( b+/
Los mt odos cr omat ogr f i cos est n
dent r o de l os mt odos de separ aci dn. Al mi s-
,
pued. en
const i t ui r un r nt odo d" e i d, ent i - f i ca- -
En ef ect o, l os component es de I a
-
muest r a o- uedan di st r i bui dos en posi ci oaes car act er s-
t i - cas a 1o l ar go del - cr omaf ogr ama como consecuenci a
-
de que l os di - st i nt os es aci os r el at i vcs r ecor r i dos
por
cada uno de ei i cs r espect o del el uyent e, i i enen un va-
I or ccnst ant e.
El par met r o
m- q ut i l i zado Dar a exi L
pr esar l a posi ci dn
d- e l os component es en el cr omat ogr a-
ma es el f act or de r et encj . dn ( n" ) , que se def i - ne cono
eI coci ent e ent r e el espaci o r ecor r i do por eI coaponen-
t e consi der ado y e1 r ecor ui do por el el uyent e.
Con f r ecuenci a se hace necesar i o el
uso de un r eact i yo o r eact i vos adecuados ( r evel ador es)
par a poder
l ocal j - zar vi sual ment e l a posi ci n
de cada
- -
uno de l os conponent es en el cr onat ogr ama.
Cuando se t r at a de separ ar pequeas
cant i dades d. e i ones i nor gni cos, l a t cni ca cr omat ogr -
f i ca ms adecuada es l a cr omat ogr af a en papet ( 65)
ot q
ni ca senci l l a que no r equi er e apar at os cost osog y que
f*'uE
luolrcr
. x *
\k,"
A\\9
2L
per ni t e l l evar a cabo l a separ aci dn e i d. ent i f i caci dn
d. e i cnes a par t i r d. e cant i dades n ni nas de sust anci a,
const i t uyend. o
por I o t ant o, o r nt odo a escal a mi cr o o
seni ni cr o.
El
papel no const i t u: e ni caneat e
un sopor t e i ner t e sobr e el que se deposi t a l a f ase es-
t aci onar i a,
si no
eu,
adens,
pr eser : t a una act i vi dad
que d, epend. er e l asr , car act er st i cas
adcui r i das dr : r ant e
el
pr oceso oe f abr i caci dn
y de l as condi ci ones exper i - -
nent al es en que est e se ut i l i za.
En cuant o a I a f ase
t v I ,
denoni na-
dn cl r - . went e - suel e est ar const i t ui da
por un di sol vent e
u s v r s J
o nezcl a d. e d" i sol vent es. La acci dr : Separ adcr a del el u-
vpn] : c denender dc su nol ar i dad as coi no de l as pr opi e-
J g l l u s
s v P v f r s v 4 q
d- ades qu r i cas d- e sus component es
(
f or naci dn de compl e
j os, r eacci ones cl d. o- base, et c.
)
.
Los despl azar ni ent os r el at i vos de l os
dj - f er ent es conponent es de l a r nezcl a i ni ci al
pueden ve- -
ni r expr esad. os medi ant e eI l l a aad. o f act or de r et enci n
( Rf
) ,
q. ue se def i ne como l a r el aci n exi st ent e ent r e
l os despl azami ent os
de I a sust anc' i a y eI f r ent e der dj t
sol vent e, ambos med. i d. os desd. e el punt o de apl i caci dn de
l a muest r a.
El f act or d. e r et enci dn dePende de
22
di f er ent es f act or es
( 66)
,
( 67) , , pud. i endose ci t ar ent r e
_/
I os ms i npor t ant es, I a cant i dad de muest r a ap. l i cada,
I a cant i dad de el uyent e, el equi l i br i o ent r e eI l qui -
d, o y eI vapor d. e l a cmar a, l a t cni ca d. e desar r ol l o
enpl eada, l a humedad r el at i va y l a t enper at ur a
( 68) ( 69)
Desde el - punt o de vi st a de l a t cni ca
exper i - nent al el desar r ol l o cr omat ogr f i co se suel e ef ec
t uar si gui endo I a t cni ca ascendent e
( f i g. 1) , ya que
es t a nr t r s ent a I e r ent a" r ' a d
e f eai i Zai ' Se COn
r J na
Vel OCi dad
Ce ascenso pequea, l o que per ni l e q. ue l os equi l i br i os
de r ecar t o se al - cancen l o mas r pi dament e posi bl e, l o
que da l ugar a aanchaa poco ext endi das y bi en del i mi t a-
das.
Par a deposi t ar l a nuest r a se pueden
i - i sar ni cr opi pet as, t ubos capi i ar es e i ncl - uso apar at os
especi al nent e di seados par a est e f n como l os
pr opues-
t os por UEDA
(7O)
,
MUTT, LOR
(71) y BB-NHARDt (72).
EI r evel ado de cr or nat ogr aaas
puede
l l evar se a cabo bi en por i nmer si n en
r , . na
di sol uci n d. el
r eact i vo r evel ad. or , o bi en por pul ver i - zaci n de di cha
-
di sol uci n sobr e el cr omat ogr ana.
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Volver al ndice/Tornar a l'ndex
2 P A R T E E X P E. L I } I E T T A L
DESCRIPCION DEI I{ETODO
Apar at os
y r eact i vos
Cono cmar as cr omat ogr f i cas se han
ut i l i zado t ubos de ensayo de 2> cm de l ongi t ud por 2' , cn
d. e d. i met r o
,
er cuyo f ondo se col oca el el r - l yent e . Est as
cnar as se ci er r an con t apones de cor cho que han si do
per f or ados y at r avesados por unos ganchos pr epar ados con
var i l - l a de vi dr i o est i r ada y dobl ada en uno se sus ext r e
nos con unas di mensi ones apr oxi naadas de I 0 cm de l ongi t ud
y O' , cm d. e d- r net r o
(
f i g , 2) .
La ut i l i zaci n de est e t i po de cma
r as
per mi t e t r abaj ar si nul - t neai l eni : e con ser i es que cog
t engan un nmer o r el at i vanent e el evado de det er ni naci ones
t al - y coa. o
puede apr eci ar se en l a f i gr . . r r a
t .
Como sooor t e
cr omat ogr f i co se ut i l i zan t i r as de papel ! { hat nan no
t
cor t adas de f or r na de t i r as de 19 cn de l ongi t ud y I cm
de anchur a
,
r eal i zando unas seal es con l pi z de gr af i
t o
,
par a e' i t ar i nt er f er enci as en l a el uci n
y di st an
de1 bor d. e i nf er i or 1
, 2' 5
y L7' 5 cm
(
f i gur a 4) . Est as
nar cas est n r eal i - zadas con di st i nt as f i nal i dades
,
I
pr i mer a de el l as
r
s deci r l a que est si t uada a I cn
,
t i ene por obj et o i ndi car eI l ugar hast a dond. e se i nt r o
duce I a t i r a dur ant e el desar r ol l o cr onat ogr f i co
,
con
obj et o de q. ue el el uyent e no ent r e en cont act o eon l a ' o*
26
nuest r a a cr omat ogr af i ar nada ns que cono Consecuenci - a
de su ascenso
por capi l ar i dad
,
I a seg' nda si t uada a 2' 5
cn i ndi ca el l ugar donde se deposi t a l a auest r a y l a t er
cer a si t uad- a a L7' , cn del bor de i nf er i or
r
nos seal a el
l ugar hast a donde se dej a avanzar eI f r ent e del el uyent e
con l o que se asegur a un desamol l o cr onat ogr f i co de L,
cm
r
por enci r oa de est as nar cas
r
es deci r desde L7' 5 cm
a 19 cm del bor de i nf er i - or
,
] & t i r as est an t al adr adas
con obj et o de poder ser suspendi das del gancho de vi dr i - o
nr r di en i o de est a f or ma ar edal i nt r oduci das dent r o de l as
P 4 u r - 1 * "
cna- r as y per mi t i end. o su i nani pul aci r desde eI ext er i or
de 1as r ni snas.
El uso de est e t i po de desar r ol l os
cr onat ogr f i cos
per r ni t e l a r eal i zaci n de var l as ser i - es
de separ aci - ones en un cor i o espaci o de t i empo que habi t ual
nent e
: osci l a ent r e
i O
ni nut os y 2 hor as y medi - a.
Par a I a r eal i zaci n de l as nedi das
espect r oscpi - cas han si do ut i l i zados un equi po de absor : .
ci n at mi ca de 1a casa Per ki n- El mer node. l o
771
y un equ!
po de espect r oscop a de f l uor escenci a de r ayos- X de 1a ca
sa Fhi l i ps compuest o por un gener ador t i po PW 1140, / OO y
un ndul o t i po Pi ^I f 410/ OO .
l i zado l as de l os
concent r aci dn d. e1
^
Cono sol uci ones de
cat i ones en f or ma de
n r l o n a l O mc r / m1 d e
4 b
/ 4 !
c ns av oe han
ui i
ni t r at os
,
con una
cada cat i n.
Par a l a
pr epar aci n
vel ador es se han ut i l i zado r eact i vos de
cal i dad
par a anl - i si s.
, ^
e l l l we n t e
q
v r -
v ! u r f v : v v u
. /
- :
c as a MmCK en
I t t odo
Cono ya se i ndi cd en l a i nt r oducci - on
,
al f i j ar l os obj et i vos de t r abaj o
,
eR l a r eal i zaci on de
oqt c nn1: e t odo s c ha nr c f ond i d n n r r 4 I
OS mat ef i al eS
g
D U g
t
q a l U v
U v u v r v ! s P ! J u v Y u "
i nst r ument os f uer an 1o ns senci l l os
posi bl es . ,
X
de uso
f r ecuent e en un l abor at or i o
El modo de oper ar consi st e en deposi
t ar 2' 5
r l ,
de I a muest r a
(
2, pB del i on net t i co
)
en el
1ugar d. e1at i r asea1ad. o! ar at a1f n, ut i } i zandopar a
el l o una ni cr oj er i nga d. e f or na q. ue e} di met r o d. e l a got a
deposi - t ada no sea super i or a O' ! cm, secando a cont i nua
ci n l a muest r a con una cor r i ent e d. e ai - r e cal i - ent e ant es
d. e i nt r od. uci r el cr o nat ogr ama en l a cnar a
par a su post er i o: : '
el uci n como
pued. e obser r ar se en I a f i gur a
,
En el i nt er i or d. e l a cr nar a se d. r : pg
si t an 4 ml d- e el uyent e, v se suspend" e l - a t i r a cr omat ogr
f i ca una vez deposi t ada I a muest r a en I a mi sr na
,
se ci e
f
ma l a cmar a dej anCo l a t i r a dent r o si n l l egar a t ocar
eI el uyent e dur ant e un t i empo de unos di ez ni nut os apr q
xi naCanent e
,
t i empo en el cual se consi d. er a que l a cr aa,
r a con l a t i r a cr onat ogr f i ca en su i - nt er i or se ha sat u
r ado r espect o d. el el uyent e . A cont i nuaci n se nani pul a
eI gancho de vi dr i - o desde el ext er i - or con obj ei o de i nf r o
duci r l a par t e i nf er i or de I a t i r a hast a l a seal que
i st a
l cn d. el bor de i nf er i or y que se ha r eal i zado par a
del i ai t ar el si t i o hast a donde se debe i nt r oduci r I a t i
r a en eI el uyent e
,
s dej a avanzar el el uyent e a 1o l ar
go d. e l a t i r a cr or nat ogr f i ca hast a } a seal si t uad- a a
-
L7' i cm del bor de i nf er i or y r eal i zada par a asegi . i r ar ul f
d- esar r ol i o cr or nat ogr f i co d. e L, cn . Una vez al canzada
-
pcr el f r ent e del el uyent e I a seal dest i naCa par a t al
f l nr se abr e I a cnar a cr omat ogr f i ca
r
se r et i r a el er o-
mat ogr ama y se pr ocede a su secado
,
bi - en con comi ent e
de ai r e cal i ent e o bi en en est uf a
Una vez ef ect uados l os desar r ol . l . os
cr onat ogr f i cos ned" i ant e I a ut i l i zaci n d. el si st ema ant g
r i or
,
par a poner de mani f i est o l a posi ci n de l os i ones
" / 9
en eI cr omat ogr al na
'
se usan r eact i vos gener al nent e
or gnl cos
q. ue f or nan coi npuest os col or eados con 1os
ni smos
,
empl eando
par a su apl i - caci - dn sobr e eI cr oma
t ogr am. a
,
pul ver i zador es
r Qu
per mi t an t ener una di s
t r i buci n uni f or ne del r eact i vo sobr e el
papel cr or oa
t ogr f i - co . Una vez r eal i zado eI : : evel ado deI cr omat o
gr ama l os cat i ones
pr esent es quedan i dent i - f i cados medi an
t e l os cor r espondi ent es val or es de R. as cono
por el
col or y l - a f or na de l as manchas del cr onat ogr ama,
Jon c' : j et o de
pcder cor epr obar l a cuan
t i t at i vi dad de l as separ aci - ones
r ha
si do pr eci - so pr oceder
a } a ext r acci oh
por separ ado d" e l as di f er ent es manchas
cr onnat ogr f i cas
,
u. na vez ef ect uado eI desar r ol l o
r
Seca
dn \ r r . sJ' er , i nr
r evel ado de I os cr or nat oqr amas . Par a pr o
uv
- ' / - '
- - - - - -
I
ceder a l a ext r acci n d. e l os i or . es se han f r acci onado l os
cr omat ogr amas en t r ozos
,
de f Or na que en cada uno de ei l os
ni canent e se encuent r e cont eni da una de l as manchas de1
cr opat ogr ama
r
eD l - a cual
,
Si l a Sepal r aci on ha si dO cuaI l
. i
i j - nf i r r s c
a?1r r , r ant r . s v a
ex c I uSi v a eent e el n que Se
V U q V ! v q
t
u v
d. esea ext r aer . El pr oceso de ext r acci n que se ha puest o
a punt o en eI
; r esent e
t r abaj o
o
consi st e en t r at ar l a
por ci n de cr omat ogr ama desead. o con
!
n1 d. e ci d. o nl t r i co
concent rado
,
durant e un t i enpo de nueve mi nut os y en un
o
bao de ar ena t er most at i zado a 100- C de t emper at ur a-
,o
Una vez r eal i za, : . a l a ext r acci n se
pr oced. e a l a separ aci < n del ext r act o del
papel que cons
ci t u a l a f ase est aci onar i a del cr onat ogr ama
,
medi ant e
f i l t r aci dn
y l avado
,
ut i l i zando e' I budos de pl aca f i l t r an
t e de
por osi dad 4
Par a l a d. et ei ni naci n de l a concent r a
ci dn d. e l os ext r act os
,
r eal i zada con obi et o de conpr obar
l a cuant i t at i ' dad
del nt odo
pr opuest o ent er i or ment e
r
Se
t /
ut i l i zan t ecnj - cas espect r oscopi cas
J
mas concr et ament e
f ot or c. et r a d. e er ni si dn d. e l l ana
, '
espect of ot omet r a d. e
absor ci n at omi ca con un apar at o de dobl e haz y en l os
casos en Los q. ue l os l mi t es de d. et ecci n del apar at c no
per ni t e l a d. et er mi nac: - o, n e l : . concent r aci oh et el ement o
que se pr et end. e d, et er r ni nar
,
S usa' . r n equi po de espct r os
cop a d. e f l r r or escenci a de r aJy' oS
- X
,
ef eci uando I a det er
ni naci n en f or ma d. i r ect a sobr e l a por ci oh d. e er omat ogr a
na en l a que se encuent r a el i n ob" i et o d. e est ud" i o
,' dro"*
,i"
'rc)
Hn*,*untt
FIGURA-
2
CAMARA
CROMATOGRAFICA
FIGURA
-'
I'ON8A.IE E}.I SffiIX DE CAM.q.RA,S CROI{ATOGRAtr:ICAS
FIGURA
-
4
TIRA CROMATOGRAFICA
FIGIIRA
-
'
DESARROLLO CROMATOGRAI' ICO
y
MmrtA DE Rr
, ,
- q. n1i s i s cual i t at i - vo
Par a l a r eai i zaci a del anl - i si s cua-
l i t at i uo de l as nuest r as
pr obl e: ar se si gue el nt odo des
cr i t o en el apar t ado cor r espondi en' be, quedando l os i ones
i dent i f i cados, una vez ef ect uado e} i esar r ol l o, secado y
r er el ado eonveni ent ement e el cr cnat ogr ana, medi - ant e l a
-
aed. i d. a del f act or de r et enci dn
( ' Rr =
r cor r i do cel i n/
r ecor r i d. o del el uyent e
) ,
as cono
l or
} a col or aci . i n y
-
f or na de l a mancha que se pr ese* t a en caCa caso.
Est uCi o de r evel ador es
El esi udr c de r evel ador es comespon
di ent e a l os i or : es que i nt egr aa cai . a unc de l - os
t r upos
de
l - a : ar cha anal t i - ca con sul f l : ar i - co
r
se r eal i za obser van
do eI compor t a ni - ent o d- e ai gunos d. e l os r eact i vos pr opues
t os en l a bi - bh- ogr af a por al gunos aut or es
,
as coi no el
de r eact i vos gener al ment e or gni cos que pued. an ser consi
der adcs como especi al es o espec f i cos par a al guno de est os
i ones
,
t eni endo en cuent a que est e est udi o se ha r eal i za
do no sol o par a e1 i n par a el que const i t uye r eact i vo es
peci al o espec f i co
o
si no t anbi n par a
el r est o d. e l os
i ones del gr upo del cual f or na par t e est e
r X
que aunque
7^
Lo se t r at e d- e ur l a r eacci n espec i i ca
r
eo al gunos ca
Sos
puede or i gi nar compuesi os col or eai c- * qi i e Sean capa
ces de
pcner
de nani f i est o eI l ugar del cr onat ogr ama don
d, e Se encuent r a el i n
,
una vez r eal i zado el desar yol l O
* ^ ' r n n a f a r i n
Se Ca d O d e l mi Sr n O.
, V
Y l - y V D r J s ! ! v
La f or na
pr ct i ca de r eal i zar est e
- a{ - r r r i n nnngi gf g
en depgsi t ar
pequeaS Cant i dadeS de l a
D t r U L I . I U t
V V l i - ! p V v 9 s v t / v u i u i 4
sol uci n de cat i n de
par t i d. a sobr e papel de 1as mi smas ca
r act er st i cas
que eI empl eado pel a ef ect uar l os desar r o- '
i l os cr cmat cgr f i cos . Una vez el - egi Cos aquel l os r eact i vos
que pueden ser adecuados
par a
i l caer
de nani f i est o. l a pr e
Senci a de l - os i ones
,
eS pr eci so sst udi ar Su compor t ami en
t o Ce f or na par aLel a aI est udi o ce ei uyent es
r
par a ccmpr o
bar Su f or r na de act uar una vez desar r cl l ado eI cr omat ogr a
3a
r
ya que en al gunos casos se o: ser \ : a que 1a col or aci dn
obt eni d- a c no es exact anent e 1a ni sna o var a en i nt ens!
dad"
,
d, ebi d. o pr obabl enent e a que el i dr . en est as condi ci o
nes pueCe est ar f or aando
par t e de
posi bl es conpuest os con
al gunos de l os r eact i vos
que const i t uyen eI el uyent e'
Oper ando de est a f or ma se ha obser vado
e1 compor t ami - ent o de una ser j - e de r eact i vos de l - os cual es
se expondr en el a ar t ado cor r espondl ent e
,
l a f or na de
act uar de aquel l os que se consi d" er an d. e r oayor i nt er s ya
t7
ql e l os r esu- ' l t ad. os a que conducea sor . vl i dos par a el ob
. ' 3t i vo
t r azado en est e t r abaj o
: st udi o
de el uy' ent es
Con est e est : i di o sobr e l - os el uyent es
se t r at a d. e encont r ar aquel l os que
,
ad. enns d" e posi bi l i ar
l a separ aci o' n d. e 1os i ones i nt egsant es de un det er oi nado
gr upo d" e l a mar cha anal l t i ca or d. nar i a con sul f h dr i co
aesde el punt o d. e vi st a cual i t ar - j - vo
,
pr opor ci onan un gr a
c. o d. e Sepal aci dn de l os mi snos ea eI cr onat ogr ama suf i ci en
; enent e bueno como
par a poder r eal - i zar se con post er i or i dad
l a ext r acci dn de cada uno ci e el l os por separ ado
'
con obj e
: - r r c nnder cnr nnr nhar . I a r - . uani i t at i vi d. ad. d. e l a separ aci dn
! v u v y v u u r v v s y
ef ec t uada
Par a el l o
r
so ha
pr ocedi do a est udj - ar
eI conpor t ani ent o d. e el uyent es const i t ui dos gener al ul ent e
por nezcl as d. e un d. i soi vent e
or g ni co
,
un agent e conpl ej an
! ^ ^- , , nci d. o.
i , s L, a6ud,
J
( , L
Con est e f n se t ond como
Punt o
de
par t i d. a I a i nf or maci dn sumi ni st r ada
por l a bi bl i ogr af l a con
r espect o a el uyent es, as cono ot r as nezci as que se con
si d- er aban
por su composi ci n
y pol ar i dad adecuadas.
t8
La obser vaci dn Ce l os r esul - t ados obt e
ni d. os con l os di f er ent es el uyent es
pr ob' ados l l eva a sel e
cci onar l - os
que se expondr dn
par a cada uno de l os di f er eg
t es
gr upos de 1a mar cha anal t i ca o: di nar i a con sul - f h dr i
co
,
ya que por su f or sa d. e act uar son l os BaS adecuados
par a est e t r abaj o .
L mi t es d. e apl i caci dn
Con obj et o
o l ^ e mn / 1 r i o n n l - i n r n i X n d a
^ - r - ^
s L u
q u r , v
u s
q UI - L L ;
U i \ J I L ( l , g
5 l c l
cedi do a r eal i zar un est udi o de
de l os mi smos
de conocer per f ect anent e
a n a n e n i n n a < e 6 h c F ^
t
u v
- - , . ,
l os I i mi t es de apl i c ac i c n
Par a r eal i zar est e est udi o se ha pr o
cedi do a deposi t ar cono nuest r as scbr e l as t i r as de papel
cr onat ogr f i co
,
d. i f er ent es cant i ct ades de I a sol uci n nezcLa
da de l os cat i ones obj et o de est udi o
,
par a cada uno de 1os
gr upos i nt egr ant es de 1a mar cha anal t i ca or di nar i a con sul
f h d. r i co. Se ha consi d. er ado como ] ni t e i nf er i or i ndi vi d. ua
l i zado par a cada uno de l os i ones conponent es de l a mues
t r a a d. et er mi nar
,
1& cant i dad d- eposi t ad. a de i n net l i co
par a l a cual el component e de" i a de ser vi sual i zado por el
cor r espondi ent e r evel ador sel ecci oaado par a e1 gr upo a que
per t enece
,
una vez ef ect uado el desamol l o cor mat ogr f i co
con el - el uyent e el egi do par a di - cho gr upo y secado pr evi a
, 9
ment e el cr or at ogr ama cor r espondi ent e . Cono 1 mi t e supe
r i or se ha consi der ado
,
par a cada uno de l os i ones i nt egr an
t es
par a un det er mi nado gr upo de l a m. ar cha anal t i ca or d. i - na
r i a con sul f h dr i co
,
l a cant i dad" de i n met t i co deposi t a
d. o sobr e I a t i r a de papel cr omat og" f i co
,
par a l a cual
,
una vez ef ect uado el r evel ado con eI agent e r evel ador
sel ecci onad. o
par a el gr upo d. e que f or ma par t e di cho i n
y ef ect uado el desar r ol l o del gr upo con el el uyent e el egi
do
par a el ni smo
) "
secado cr or nat ogr ana conveni ent ei nent e
,
no
per r ni t e vi sual i zar con cl ar i - dad l a f r ont er a ent r e di cho
i c n y su pr ecedent e o post er i or en l a secuenci a apar eci da
sobr e el cr onat oEr a na .
I nf l uenci a de ani ones
Con obj et o de r eaf i zar un est udi o so
br e l a posi bl e i nf l uenci a que podr a t ener l a
pr esenci a de
al gunos ani ones
,
que por sus car act er l st i cas
pud. i er an cons
t i t ui r al gun t i po de i nt er f er enci as o pr ovocar
,
var i aci o
nes en l os r esul t ad. os obt eni d. os en el nt odo pr opuest o y
que de al guna maner a af ect ar an a l os r esul t ados obt eni dos
bi en en cuant o a l os val or es de R,
,
f or ma o t amao de l as
manchas
,
d. i st r i buci dn sobr e e1 cr onat ogr ama
,
var i aci n
40
en el or den. . de apar i ci n sobr e el cr onat oggr ama et c. . .
, e. S
n o r r l o n c
q p r r n n n a r l a o o f g Ct Ua f
d i Ve f SOS d e Sa f f Ol l OS COn
r - . Y. * '
el el uyent e el egi do par a eI gr upo obj et o de est udi o
,
d-
posi t ando scbr e l a t i r a de papeJ- qt r onat ogr af i co y sobr e
I a seal dest i nada par a t al - f n
,
muest r as const i t ui das por
1
S
de I a sol uci n aezcl a de eat i ones
(
Sol " . 10 mg/ n1 de
i dn r net l i co
)
y I OO pg de cad. a uno ce l os ani ones consi
der ados como posi bl es i nt er f er ent es par a
eI gr upo
- - -
ob. i et o de est udi o
r
r di f er en es t i r as de papel
cr omat o
gr f i co y r evel ado con eL agent e r evel ador sel eccj - onado
n e T r A e I n i t e d A
- n , r ^ l a n - a q A
n l - o j a n h c o F r r F I . \ O f -
y q ! q v r v a v q u v
r u } r v
. v v u v u e
P E u v
v v o s ! v a ! ! q
1 1 ! v P
cl dn r el at i va ent r e un d. et er m. i nad, o i c n met l i - co per t ene-
ci ent e al gr upo obj et o d- e est ud, i o y eI ani dn cuyos posi
! - ' l ^ - ^ F ^ ^ + - ^ - r ^ ^ ^ - . . . i - - , ^
' t
.
' 1 ^ '
'
Dr es er euLe\ r Se
d- esea est udi ar
r
s Ce I : 10
,
pr opor ci on
que se consi der a suf j - ci ent e en t odos l os e. asos cono par a
pr cvoct r var i aci ones apr eci a' cl es
,
en eI caso de q. ue el
. /
ani n obj et o de est udi o en cada caso f uese capaz de pr ovo
car l a .
As como t ar nbi n se ha r eal i zad. o el
est ud. i o corcespond. i ent e a I a n ni na cant i -d. ad. d. e ani n
,
una vez que ya se ha compr obado que est e pr ovoca i nt er f e
r enci as
,
capaz de mant ener el ef ect o pr ovocado por su
pr esenci a j uat o
a l a nuest r a cor r espondi ent e del gr upo es
t udi ado en cada caso.
l t 1
?- L
Cuant i t at i vi ded
La d. et er mi i aci n de 1a cant i dad de
i dn en cad- a una C. e l - as nanchag
pr ocedent es de desar r ol l o
cr onat cgr f i cor
s r eal i za si gui endo el
pr oced. i mi ent o
expuest o
ant er i or ment e,
ned. i ant e t a ut i l i . zaci n de t c- -
ni cas espect r oscopi cast
y d. ent r o d" e el 1as I a f ot omet r a
d. e } l ana, l a espect r of ot omer a
d. e absor ci dn at ni ca y
l a espect r oscop a
d- e f l uor escenci a
Ce r ayos- X'
Par a l l evar a ca- co est as det er ni naci o-
nes en el caso d. e I a post er i or d. et er ni naci dn
por f ot ome-
t r a d- e 1l a na o espect r of ot omer a d. e absor ci dn at dmi ca
)
1os cr onat ogr anas debi - da ent e
pr epar ados se sonet en a un
adecuad. o
pr oceso de ext r acci n
,
despues de1 cua' l se det er
mi na I a concent r aci n de i n en el ext r act o
,
nedi ani e el
uso d. e l as t cni cas ant es nenci onadas n
ut i l i zando en cada
caso aquel l a en l a que l a r espuest a Sea mas i donea par a e1
mar gen d- e concent r aci n con el que Se t : : abaj a
(
apr oxi mada
i nent e de 1 p. p. m.
)
. Pr eci sament e
y debi do a1 or den de
concent r aci n qqepr esent an I OS i ones en l as muest r as
r
e[
al gunos casos
I
r o f ue posi bl e e1 r eal i zar su d. et er ni naci n
ut i l i zand- o l as t cni cas d, e f ot o r et r a de l l a na y espect r o
f ot onet r a de absor ci n at d ai ca
,
ya que l as cant i daCes q. ue
se pod. a obt ener est aban
por debaj o del l mi t e d. e sensi bi -
I i dad del esqui po ut i l i zado
por l o q. ue es pr eci so ut i l i zar
42
l a t cni ca espect r oscpi ca d. e l l uor escenci a de r ayos- X,
oar a 1o cual no es necesa i o el r eal i zar 1a ext z' acci n
pr evi a d. e l os i ones del cr omat ogr ana una vez el ui do st e,
si no que 1a d. et er mi r : aci n se l l eva a cabo Ce una f or ma
di r ect a sobr e 1a por ci dn Ce cr onat ogr ana que cont i ene a
' n
det er mi nado i n i - nt egr a- nt e del
Sr upo
obj et o de est udi o.
For supuest o t odas l as det er mi naci - o
nes ef ect uad, as con ayuda Ce 1as t cni cas espect r oscpi cas
ant es nenci onad" as se r eal j - zan en cada caso a par t i r de l os
cr onat ogr anas ci esar r ol l - aCcs D?r a cada
Br l l po
con e1 el uyen
t e sel ecci onad. o par a Ci cho gr upo y si gui end- o e1 mt odo pr - o
puest o en est e t r abaj o
+7
Ext r acci n de i ones del cr oi l at ogr ana
Par a l l evar a cabo I a ext r acci n de
I os i ones a par t i r d. e l os cr o i at ogr amas desar r ol l ados
t al
y cono se i ndi ca en eI apar t ado de anl i si s cual i t at i vo
,
se r evi sar on l os ant eced. ent es
bi bl r - cgr f i cos
que pudi er an
exi st i r sobr e el t ema cono el nt odo
pr es. ent ado por ARRANZ
( , t z
\ se ef ect uan d. i ver sas
pr uebas par t i endo de di f er ent es
\ (
2 . / J " "
cant i d. ades
y concent r aci ones de dcj - d. o
r
or est e caso ci
d. o n t r i co
que es eI sel ecci onado
por conduci r a nej or es
r esul t ad. Os ,
con d. i f er ent es
t i empos
, v
t enper at ur as
t l l evan
do a cabo d- i f er ent es
pr ocesos de ext r acci dn
,
eS deci r una
vez sel ecci onad. o eI . t i po C" e ci do adecuado Se cont r ol ar on
r i i f cr cnt es l - - ar met r os como cant i - dad
y concent r aci n del
u : ! s
mi sr no
n
t emper at r , : r a
y t i empc ci e act uaci dn del ci do sobr e
l a
por ci c n d. e papel cr onat ogr f i co
que cont i ene una sol a
d. e 1as manchas d. el cr omat ogr ama
per t eneci ent e aI gr upo ob
j et o d" e est ud. i - o en cad. a caso
' ,
l l egando a I a concl usi n
d- espus d. e ef ect uad. as l as
pr uebas de
que l as condi ci ones
mas i d- neas
y ad. ecuadas
par a ef ect uar l a ext r acci n de
i ones d. esd. e eI punt o d- e vi st a de est e t r abaj o son: La ut i
LLzaci n d. e 5
mI de ci do n t r i co ccncent r ador act uando
sg
br e l a
por ci dn d. e t i r a cr omat ogr f i ca
d- ur ant e aueve mi nut og
sobr e bao d. e ar ena t er nost at i zad. o
a 10oq c d. e t emper at ur a.
44
Con est as condi ci ones de t r abaj o se
al canza una bueca ef i caci a ea l a ext r acci dn
y por ot r a
par t e
Se evi t an l os pr obl ea. as que sur gen cuando se ut i
l i zan concent r aci o : . es de ci do ms al t as en l as det er -
mi naci ones
por espect r of ot or net r a d. e absor ci n at r ni ca.
+5
Det er mi naci dn de el enneni os eG l as n. anchas
Far a ef ect uar e1 est udi o de l a cr : Fg
t i t at i vi dad de l as separ aci ones cr onat ogr f i cas pr opues
t as es pr eci so det er r ci nar 1a cant i dad de i n pr esent e
en cada una de l as nancl : as u- n. a vez ef ect uado el - desar r o
1l o de l os cr onat ogr a r as, si gui endc el mt odo pr opuest o.
En a1g' - i 16s casos se t l abaj a a par t i r
de l os ext r act os obt eni dos segr l n se ha i nd. i cado ant er i or
ment e, I l evand. ol os
pr evi am. ene a un vol - men de 2, m1
,
v9
l umen consi der ado adecuado t eni endo en cuent a eI vol umen
que ya de
por si pr esent a el cor : j unt o t onado por ei pr g
pi o ext r act o y l as di f er ent es aguas de l avados q. ue han de
ef ect uar se
,
as cono eI de 1a pl aca f i i t r ant e
' mat r az
de r ecoEi da et c.
Los pat r ones f r ent e a l os que se r eal i
za l as r ned. i d. as
r
s pr epar an en medi o d. e ci do n t r i co
I
i gual aI que pr esent an l os ext r act os una vez l l evados a
2, ml y en un i nt er val o de concent r aei ones
que osci l a a1
r ed. ed. or de l a concent r aci n de l os ext r act os .
En t od. os l os casos aCems se r eal i zan
ned. i das de dos t i pos de bl ancos
,
uno de e1l os
1-
const i t ui
do
por l os ext r act os obeni dos a par t i - r de cr onat ogr amas
46
el ui dos si n muest r a y ot r o cor r St i t ui do por
una sol uci on
d. e dci do r t r i co de concent r aci n i sual e l a de l os ex
t r act os z. nedi r .
En l os casos en I os que no se t r aba
j a a par t i r d" e l os ext r act os si no a par t i r de 1a por ci n
d. e cr omat ogr ama que cor r t i ene a i l n d- et er mi nad. o i c n i nr egr an
t e de uno d. e l os gr upos de l a i ear cha anal t i ca or di nar i a
con sul f h dr i eo
,
l as r neCi das se r eal i zan por det er ni na
ci r n d. i r ect a sobr e el pr ol i o t r ozo de' t i r a d. e papel cr o
nat ogr i i co, pr epar andcse pat r or es de concent r aci ones que
osci l an al r ededor de l a coccent r aci n que pr esent a I a nues
t r a obj et o de est udi o . Est os pat r ones se pr epar an depcsi
t ando sobr e un i r ozo de papel cr or nat ogr f i co <i e l as ni si nas
, /
car act er i st i cas y di mensi ones que el t t ozo de cr or nat ogr ama
en el que se encuent r a eI i - n obj et o de est udi o con ayuda
de una mi cr oj er i nga
,
l a cant i d- ad de sol uci n pat r n cg
7 r r Fs nonr : l
- i
c n1' o - s c r r er do nos t ef i Of ment e
COn COf f i ent e de ! v v y v r u 4 v r u v
t
u v v
t / v
ai r e cal i ent e . Se r eal i zan t ar nbi dn det er mi naci ones d. e bl an
cos
,
const i t ui dos en est e caso
r
por una por ci n de papel
c; ' onat ogr f i co de l as mi snas di nensi ones que pr esent a eJ
t r ozo en e1 que se encuent r a cont eni d" o el cat i n obj et o
de est udi - o .
Oper ando o. e est a f or ma se r eal i zaa
-
+7
ocho ser i es de, qei s det er ni : aci ones
das
,
ext r ai das et c
,
par a cada uno
wenJ . es del s ' Tl r n
nhi eJ : n de
eSt Udi O
l
g r f
u s o u v
r
+ ! J v v v u ! v v
do l os r esul t ados
que
se ext onen a
uno de l - os gr upos obj et o de est udi o
i ndi vi dual ment e el u!
de l os i ones const i t u
en cada caso
,
obt eni en
conr i nuaci n par a eada
48
Puest a en sol uci n de l os pr eci pi - t ados cbt eni dcs si gui en
d, o I a mar cha anal t i ca con sul f : dr i co
Par t i endo de l as sol uci ones de 1os
cat i ones del gr upo obj et o de est udi o en cada caso con una
concent r aci dn r espect o d. ei cat i i n del L%
,
se pr ocedi d a
l - a f or aaci dn de 1os
pr eci pi ados segr i n i ndi ca l a mar cha
anal t i ca or di nar i a con sul f h Cr i . co . Una \ ez obt eni - dos
di chos
pr ec pi t ados se l ava cor " veni ent ement e y se pr ocede
a 1a r eal i zaci n d- e un est ui i o con obj ei o de l ognar su
-
puest a en sol - uc
j - n
,
di chos es : di os se han ef ect uado par a
t or l ns w eed. c uno de I OS
g' r l r nnq
^ r . e r - . man
n. c r t e do c s t g
u v u v t
J
v q u q
q : f v u u
o r
r l . v v
a * v
t r abaj o En
I
os apar t aCos post : r i or es
r
s especi f i ca l a
f or n. a nas adecuada par a cada gr r po en par t i cul ar de l ogr ar
I a puest a en sol uci dn d- e l os p: eci pi t ados obt eni d. os
,
asl
como eI t r at ami ent o ef ect uado
y
l os r eact i vos necesar i os
par a I a r eal i zaci dn d. e est e obj et i vo.
. /
El uci cj n de muest r as
pr ocedent es de l a di sol ucl <i n de
pr e-
ci pi t ados
Una vez l ogr ados poner en sol uci n
l os pr eci - pi t ados cor r espondi ent es a cada uno de l os gr upos
+9
nt r i nt es' r an l a mar cha anal t i ca or d. i nar i a con sul f h r i
Y * "
CO
,
S l l evan l as SOl uci oneS a un vol unen adecuado
s6n
obj et o de poder ut i l i zar est as sol uci ones ccmo nuest r a
r t p nnr , t i da nar a l a r eal i zaci n d. e I a cr on, ' , ' . t ogr af a ascen
g v
-
u -
d. ent e So' or e papel
,
con el el uyent e
J-
eI r evel - ador sel e
cci onado
pr evi ament e por l os est udi os r eal i zados con ant e
r i or i daC.
En al gun caso espec f i co es necesar i o
el - el i ni nar al gun ani n d" e l os
pr esent es en l a sol uci n
ya que aI haber se r eal i zado ei est udi o de l os ani - ones i n
t er f er ent es
pr er r i ament e par a cada
Sr upo r
se conoce el
an: - n que puede ocasi onar i nt er f er enci a
, For
I o que se
nr neer l e a l a r eal i zaci n del est udi - o con obj et o de el i r i -
nar d. i cha i nt er f er enci a ,
est os dat os queCan r ef l ej ados
en l os apar t ados post er i or es
,
3s cono se hace t ambj - n
r ef er enci a concr et a a 1os r eact i vos y t r at ani ent o ef ect ua
do con est e obj et o.
Una vez obt eni d. a 1a sol uci on en cond!
ci ones d. e ser usada como muest r a de par t i da par a I a r eal i
zaci dn Ce l a cr omat ogr af a
I
S r eal i zan l as el uci ones
cor r espondi ent es en cad. a caso
,
as como el post er i or r e
vel ado
,
obt eni endol os r esul t ados
q. ue Se especi f i can a con
t i nuaci n en l os si gui ent es apar t ados cor r espondi ent es a
cada uno de l os gr upos obj et o de est udi o .
3 R. ESULTADOS Y DI SCUSI ON
q1
GRUFO i
(
As
( r ) ,
Pb ( r r ) ,
r r s ( 1)
)
l nt i si s cual i t at i vo
Par a l a r eal - i zaci n del anl i si s cua
l i i at i vo de l as nuest r as pr obl ema
,
s si gue el nt odo
descr i t o
,
con el cual l os i ones quedau dent i f i cados una
vez r eal i zado el desamol l o d, el cr omat ogr ana y r evel ado
conveni ent e aent e . r nedi ant e l a medi da de1 f act or de r e-
t enci n o
Par a el l o se ha r eal i zado un est udi o
r ' \ r F l e ' l n r 1 e r c r r a l , e d n r c s v
^ 1 " - - ^ - ! a
n e r mi f a n I a
- E V g I q u v I v e
J
t t L t J ( i r r U U . 4 | . ( 8
! v e ! q ! t / u r
! u
d- et ecci on y separ aci on de l - os di f er ent es component es
del gr upo I .
Se r eal i za el est udi o de 1os r evel ado
r es cor r espondi ent es al gr upo I exl oni endo a cont i nuaci n
l a f or ma d. e act uar de aquel l os r eact i vos que se co: l si der an
de maJr or i nt er s
por l os r esul t ados a 1os
Que coaducen )
quedando est os r ef l ej aCos en l a t abl a I .
i 9!uEQ_i QIl qIg9
Modo de empl eo:
i xposi ci n
a vapor es
anni - cos y pul ver i zaci n cor sol uci n de i odur o pot si co
/ -
con agua
(
5
gr en f OO nl
)
ROMATO PCTASTCC
Modo de enpl eo: I : r posi ci on a vapor es
anni cos y pul ver i zaci n con scl uci n de cr omat o pot si co
en agua
(
5Sr
en 100 mI
)
,
_19 ! I Z Qi--r !a - I a ! i
g q
_
I vl od. o d. e enpl eo : Sr posi ci n a vapor es
anni cos y post er i or pul ver i zaci n co: i sol uci n acuosa de
r odi zonat o sdi co al Ot 2?.
Obser vaci n : 1a sol uci n de r oCi zonat o
sdi co es i nest abl e conser vandcse me. j cr a baj as t enper at u
i as
!IESr_!g$E1qIA4
Modo de enpl eo: Exposi ci n a vapor es
anni cos y post er i or pul ver i zaci n con sol uci n al 0' 1%
de di f eni l car baci da en et anol del
50?6'
Bru{CIDINA
Modo de empl eo: Pu' l ver i zaci n con so
l uci n al O' Or % ae benci di na en ci do act i co al LA%
q.z
r\-r fn T 17 /1lT ^
I J! I - LUi \ } !
Modo de enpl eo: Pul ver i zaci c n con
sol uci on de di t i zona al Ot 05% en cl or of or no.
A l a vi st a de l - os r esul t ados obt en!
dos
,
r ef l ej ados en l a t abl a I
r
y por t or i o i o expuest o
ant er i or nent e se el i ge como agent e de r evel ado mas adecua
d. o eI i nd. i cado a cont i nuaci n : Pul ver i - zaci - n d. el cr oma
t ogr ar na con Rod" i zonat o sddi co
,
poni - end. o d. e nani f i est o al
Pb( I I ) que adqr r i er e un t ono r oj o- car n n : uy i nt enso
r
s
gui da d. e una pui ver i zaci o d" e Di i i zor l a que r evel a a l os
i ones HS( f
)
y AS( I ) con una t onal i dad anar anj ad. a muy i n
t ensa y con l a par t i cul ar i dad de que 1a
nancha
cor r espon
di ent e a AS( I ) se va oscr . Lr eci end. o con ei i i - empo.
TABLA- I
I ODI I RO POTASTCO
CATI ON
r / - \
A c r { | }
c \ - /
1 / f f \
H n { I | '
5 v \ + + /
/ + \
H O ' ( t t
( f \ - /
r t - 1 l \ n, f 1- r \ Dn' \ eT^n
ul - Ui ' 13- V ! v I . - r r J- L\ Jv
CATI ON
Aol T)
phr TT'
- - \ * t /
/ - \
H O f t ,
RODI ZO}I AI O SODI CO
CATI ON
. z - \
Ag( r /
PhTTT)
Hc r l T )
DI FENI LCARBACI DA
CATf ON
Ac nl T)
A - o \ - /
Pb( r r )
f TcFl T)
COLORACi OI I
A:{AF.ILLO
ROJO
ROJO
COLORACI CI ' I
ROJO
AMARTLI . O
FAR O
COLORACIO' }i
PARDO
ROJO
COLORACI ON
PARDO
AZUL
TABLA
- I (
JOI { T. )
3n{CI DI NA
CAT] ON
Ae( r
)
er ' l f f \
! v
\
!
r '
I { g
( I
)
DI TI ZONA
CATi ON
c" l T)
. . o \ /
- " / - + \
o( r r l
f l g( r /
COLORACI ON
D , t D N
I : : ! V
AK\RILLO
VI"?DE.AI/IARILLENTO
c0T,o.?_ACION
ANAi-q.NJAlO
ROJO
^ \ T ^ - t n T T ^ / ' \
_ru\ .t-L_1-,t-i\ u Rl-r\J
- a
Est ud. i o
d. e el uyent es
y det er mi naci c n
de Rf
Con est e est udi o se t r at a de encon
t r r aquel l os el u. Teni es que posi bi l i t en l a separ aci n
t ot al d- e l os i ones i n: egr ant es del
Sr upo
I r
Par a el l o se ha pr ocedi - do a est udi ar
el connpor t ami ent o de el uyent es const i t ui dos
gener al - u1en-
f a nr r t f l j c nl r on: - o
or . c r t ' ' i CO , , ager i e CCmpi ej a: f t e : l
t r =
i J v !
t A r s ! J v
un ci do.
Cono ccnsecuenci - a de est as exper i en
ci as Se compr ueba qr l s l os component es or gni coS i os adecua
d. os Son l as cet onas
y al cohol es d. e cadena cor t a y ns ccg
Cr et ar nent e l a aeet oaa
\ /
el mei anol
r
coi no agent e cOr npJ- e
i ant e sA el i s. e eI EDTA en f or ma de sal di sr l i ca compr o-
band- ose l a necesi Cad. de Su
pr esenci a sust i t uyend. ol o
por
agua y d. aad. o como consecuenci a
peor es r esul t ados
t
Cono
ci d. os se conpr ueba
que dan nej or es r esul t aCcs l os ci Cos
ni ner al es f uer t es
y ns concr et anent e el ci do n t r i co es
el
que pr opor cj - ona i oei or es
t y
, ml " ad- euad- os'
A cont i nuaci n
se expone una ser i e de
el uyent es sel eccl onad. os
por su r epr esent at i vi dad
6 por
d. ar l os r nej or es r esul t ad. os
par ' a l a separ aci n del gr upo f
,7
ruUYENTE
n mn n c i - ' i n
v v r u } / 90' r , %
Agua dest i l ada
9' 5
Aci d. o Act i co
i - : l aci al
Desamol l ados l os
cr onat ogr amas con
est e el uyent e se obser va que el cat i : HS( f
)
queda en l a
par t e al t a d. e cr or nat ogr aaa
,
el Pb
( I I ) en } a zona medi a
y I a Ag
( I ) en el - or i gen
' per o
l - os cat i ones Hg( f ) y Pb( I I )
dan col as,
MJTENTE
l l nmnns- i e' i n :
6al Acet ona
v v ! y v u
22' 7% Aci d. o Act i co Gl aci al -
9' t %
Aci do l { t r i co Conc.
aI cat i n
el Pb
( I I )
n a l n c
} / s g v u .
TLUTENfE
Conpos i c i n
Se obser va I a mar cha cor r espondi ent e
Ag( f ) si t uada a I ' l em de} or i gen
,
mi ent r as
que
y el
gg( f )
per manecen en l a par t e al t a sol a-
t 5' t ?6
7r ' 176
29t +%
Acet ona
Aci d. o Act i eo Gl aci al
Sol uci n Acuasa de Ent{ aL!%
Una vez desar r ol l ado el cr omat ogr ana
y r evel ado conveni ent ement e r s
obser va n n
pq
J : c el l r v ent e
que 1a mar eha cor r espondi eni e al Hg ( I ) apar ece en l a
par t e al t a mi ent r as que l as cor r espo: di ent es a Ag ( I ) y
Fb( I I ) se
' i sual i zan
en l a zona medi a.
I,YSITE 4
Compos i c i n |
76
t 4#
- { . cei ona
2t ' 6# Sol uci - n Acuosa de EDTA al L%
Se obser va l - a apar i ci - n de l a nancha
cor r espondi ent e al cat i a I { g( I ) en t a zona i ned a del er o
i aat ogr ama
, qued. and. o
t an" i n en l a ni sna zona si t uad. a l a
nancha cor i r espond. i ent e a Pb ( f f
) ,
r ns cer ca d. eI or i gen
apar ece } a cor r espor di ent e a Ag( I ) .
i , i I Y H 1 \ l
r l :
H h
-/
Conposi ci n :
TOt r
Met anol -
29' 5% Sol uci n Acuosa de
EDTA al I %
Desa. r r ol l ado e1 cr onat ogr ama con ese
ei uyent e y r evel aCo eon el r evel ador sel ecci onado
,
eI Hg
( I ) apar ece si t uado en el or gen
,
mi ent r as que l as man-
chas cor r espondi ent es a 1os ca! ones AS( f ) y Pb( I I ) apar e
cen si t uadas a
9
y 1O cn del or i gen r espect i vament e.
If UYEI'TTE 6
Conposi ci n |
78%
Met anol
2% So]rttci n Acr,i osa de
EDtA al L%
59
Las nar : chas cor r esponCi ent es a l os
t r es cat i ones que i nt egr an el gr upo obj ei o de est udi o aPg
r ecen compl et ament e separ adas y si t ual as a
t
cm de1 or i gen
a 6 cn y a I O cm r espect i vanent e
,
cor r espondi endo a l os
cat i ones Ae( i )
,
Fb
( I I ) y ! { g
( I
)
en cada cq, so.
A l a vi st a de l os r esul t ados expuest os
par a l as mezcl as ant er i or ment e ut i l i zaCas cono el uyent es,
Se obser va
que eI que conduce a nej or es r esul - t ados eS el
el uyent e 6, t eni - endo en cuent a que a: r t es de f i j ar l as pl o
por ci ones i ndi cadas se ha r eal - j - zado el - est udi o de una se-
r i e d. e el l as
par a
obt ener l as m. s i doneas
r PoT
Lo qu' el
el uyent e sel ecci onado es:
EtrUYEI\TTE EIEGIDO
Composi ci n:
- ^ ^ t v
' /fu
L\retranor
2C% Sol uci n Acuosa de EDCI A al L%
2% Aci do Ni t r i co Conc.
Con est e el uyent e
j unt o al r evel ador
sel ecci onado
par a est e
Sr upo
se r eal i za el est udi o d"
I
J.
que apar ece a cont i nuaci n en l a t abl a I I
o
as mi smo se
d. et er ni na l a f or ma
,
t amao y col or aci - n de l as manchas
t
r esui t ando un cr onat ogr ar na como e1 que apar eoe en 1a Fi g. 6
TABI A I I
Val or es de l os R, comespondi ent es
a 1os i ones AS( I )
,
Pb( I I ) y Hg( I ) .
EI UY${ TE t 78
%Met anol
20% Soi r r ci dn acuosa de I DTA al L%
2 %
Lci do n i r i co conc.
RXVEI AI OR : Rodi zonat o sdi co
Di t i zona
' 1:
\
, l -
+
u Q. .
,
. i l i
I
AE( I , )
phr TT)
v \ / Hs
( I )
ot 22
o, 27
o' 2t
ot 22
at 24
at 22
ot 22
Qt 22
ot 22
ot 22
Val or es Medi - os At 22V
Desvl aci on est andar d
o, +t
0r 44
t ' \ | )t l t
Or r 4
ot 44
a, +,
l l t Z
0
r 44
o' +j
a, +,
ot 4t 4
o' 72
o' 72
a' 72
o' 72
o' 72
o'
72
o' 72
o' 72
o' 72
o' 72
ot 72o
< 0' 01 0' 01 0' 01
rw
f f - f T \
r \ r / /
n . / + - \
t r o(
I |
/
Ac " f T)
t f
\
-
/
' I UKA
- b
CROI{A.TOGRAMA
DEL GRUPO
-I
E"!UYII{tE 2
?B%
Metanol
20% Sol uci n
Acuosa de EDTA al L%
296 Aei o N t r i co Conc'
R$IELADOR : Rod.i zonato
Si co
Di t i zona
62
f nf l uenci a en l a
ya i aci n
en l a concent r aci n
de EDTA
en l os val or es de l os Rf
La pr esenci a en el el uyent e de sol u-
ci n acuosa de EDf A en f or ma t 1e sal Ci sdi ca
J
un ci do
d. e naner a si nul t nea
,
s hace t ot al - nent e i npr esci ndi bl e
ya que
,
t al y cono
pued. e apr eci ar se en l a f i gur a
( 7)
, si
se d. i smi nuye I a concent l sci n de l a sol ' : ci n acuosa de1
agene compl ej ant e hast a l l - egar a ce: o . ' l & nancha del
ner cr - r i O aument a su t anai o
i as' a eI
punt o de q. ue
,
cuando
La sol uci n d. el conpl ej ant e se sust i : uye
por agua
,
I a i nan
hn r l el nl omo nr r cda sl nennUeSt a a l a eSt e} a del mer CUr i O,
u l l q s 9 y ! v - ! v
Y s v s s
pud. i end. o apr eci ar se t a a: i n un J- i ger o aunent o de t anao
d. e l as d. ems manchas a' I l Lque no en f o: ma t an noabl e cono
en el caso d- el m. er cur j - o ,
a l a vez que Se obser va t ambi n
un l i ger c d. escenso d. e l os val or es de Rr
" or r espondi eni es
a t odos l os cat i ones.
Una expl i caci n al f enneno i ndi cado
ant er i or nent e est
j ust i f i cada por eI hecho de que eI
Hg
( I ) se oxi d. a a Hg
( I I ) por acci n de1 ci do n t r i co en
pr esenci a d. el agent e conpl ej ant e
( daa 1a gr an est abi Li -
i - )
d. ad. d. el compl ej o
gSY- i
ya que 6st e se f or ma i ncl uso en
ned. i o ci d. o
)
con 1o que 1a f or na
pr edomi nant e es e} com
i ^
pl ej gi f gy- t
,
mi - ent r as que en ausenci a del agent e compl ej an
t e
a t
pr ed. oni nen especi es cat i ni cas
( me=ci as de I I g ( I ) yi g" l I I ) ) '
Par a AS( f ) y Pb( I I )
,
l os compl ej os no son est abl es en
cl m r , n r l e co. i d=2, r i ar l o nor e1 ei
l f : ni e
enpl eadc
9 r l r l b v r
g e
I .
Con obj et o de
j : st i - f
i car ex. ser i nent al
nent e 1o expuest o co: r ant er i or i dad
, se
ha
pr ocedi do a r ea
l i zar el d. esa r oI l o cr omat ogr f i co de una muest r a co: r st i
t ui da
por una mezcl a de i { g
( I ) y Hg( I I ) , Una vez r eal i za
da t a el uci n y el cor r espondi ent e : evel ado de l a t i r a
: r cnat ogr f i ca
,
S ha podi do obser - . ar ei hecho de q. : e
ni cament e se ha obt eni do una nancha
, cu. j / o
Rf . : or r esponde
al mi sno val or que el obt en' i d. o
par a l os a" " Jt ol l os r ea-
I i zados par a el : aer cr r r i o del - gr upo I
, t ai J
cono pu: Ce
cor npi obar se en l a f i g,
( S)
, 10
que cor r obor a el r azonani en
t o expuest o.
L mi - t es de api i caci n
Se han deposi t ado como muest r as di f e
r ent es cant i dades de l a sol uci n de l os cat i ones i nt egr an
t es del gr upo I pr ocedi endo a su desar uol l - o con el el uyen
t e sel ecci onado
y r evel ndol os con posi er i or i CaC con eI
agent e r evel ador el egi do par a est e gr upo,
Se consi der a cosr o l ni t e i nf er i or
par a
cada uno de l os el ement os i nt egr ant es del gr upo f
r
aquel l a
6+
c=: r . t i dad de cat i n deposi f ad. a : ar a i a cuaJ- , u: r a vez
ei ect uad. o el ccr r eSpond. i ent e d. esar r ol l o y r evel ad. o
, st e
dej a de vi sual i zar se . El est udi o ha si do r eal i zado
par a
t cdos y cada uno de l os cat i ones i nt egr ant es del gr upo I ,
obser vnd. ose l os r esul t ad. os que 3. ! ar ecen en l a t abl a I I f '
Como l mi t e su : er i or se ha consi der a-
d. o aquel l a cant i d. ad de cat i n cont eni da en I a sol uci n de
cat i ones del gr upo I
,
t ai que r j - . a
vez ef ect uado el desa-
r : ol l - o
y eI r evel ado cor r espondi en: e
'
i npi ci e el ver l con
t oCa cl ar i dad I a f r ont er a ent r e dos nanchas consecut i vas
obser vand. ose l os r esul t ados obt eni dos en 1a t abl a I I I .
I i f l uenci a de ani ones
Par a r eal i zar es' e est udi o se pr epa
r a' una ser i e de t i r as donde se depcsi t a como r auest r a
n: zcl as const i t ui d. as por I nl de 1a sol uci n de cat i ones
del gr upo I
(
Sof , de 10 mg
/ nl )
a l a que se aar i en par a
ef ec' t uar di f er ent es desar r ol l os . , 100 t g de cada uno de l os
ani ones que pueda pensar se que co . st i t uyen i nt er f er enci a
. De est a f or ma se r eal i zan el uci ones con ani ones t al es
col no : f osf at o
n
oxal at o, f l r : on r o, t ar t at o
r
ci t r at o
y bor at o . .
Una vez ef ect uaCo el desar r ol l o y
posi er i or r evel ado d. e l as t i r as cr o=at ogr f i cas se pued. e
eor r pr obar exper i ment ahoent e que 1a pr esenci a de est os
ani ones no af ect a de f or ma sensi bl e a l os r esul t ados obt g
ni dos sal vo en el caso del ani n oxal at o
r eu
af ect a a l a
nancha comesDond"i ent e al ner cur i o dncol e una f or na ns
al ar gada
,
l l egando i r - cl uso con su bor de i nf er i or a su. , er
poaer se a l a
par t e mas al t a de l a nancha cor r espondi ent e al
pl omo
,
dej ando de
l r esent ar se
est a i nt er f er enci a cuando
l a cant i dad. de ani n oxal at o deposi t ad. a
; ' unt o
a l a nuest r a
es i nf er j - or a 2
r S
,
quedando r ef l - ej ado- < l os r esul t ados ob
t eni dos en I a f i gur a ( 9)
..*.
.:::::::\
rts.t
rlw
r r ^/ T \
$ \ 4 /
- l T \
r i \ r /
DL l T T \
r v \ r r / t
PhTTT)
t al T)
5 t )
\

/
t l l
INFLUENCIA
REVEIADOR
EIUYENTE :
d) O' 25% e) Ot OO%
..:+\
f$Kq
rw
Hcnl T )
5 - B \ - /
phr TT)
Hg( r /
b( I I )
Ag( r )
acr ( | )
T' TGIIR A -' )
I
DE IA VARIACION DE LA
: Rodi zonat o Si co
Di t i zona
78%
MetanoL
^ ^ / - - l '
27o Lci - do Ni t r i co Conc.
20% SoL. Lc. de EDTA
a) a%
,
b) O' 75%
r
c) O' 5%
,
d
'..\
rii\
,i:rflh
W
e
.:#.
.i'ffi
'-F,!lt#
t i s( I )
F n { | | I
Aof T)
- - c>
\
-
/
CONCn{TRACION DE EDTA
Hg( r i ns( I r )
FIGURA
-8
COMPROBACION CROMATOGRAJIICA RmjATVA AL MIRCURIO
(I)
UYH{TE z 78% Metanol
2% Lcd' o nl tri co
2G# Sotuci n acuosa de EDtA aI I%
REVELADOR: Di t i zona
MUESTRA:a!i
g
de tfS(I)-
b) 25
FB
de t i s( I l )
c) 25
Fs
de He( I ) -
25
Pe
de I I g( I I )
E - / T \
5 \ t . /
g' ol
l t )
e o
\
- -
/
i*::iiil
i::i::i:;;il
'.'.'.'.'."'
:.:-:-:.:':;:l
' . ' . ' . ' . " ' . ' l
. -: . . -. . . . . ' l
, . r ' . ' . . . ' i l
.i i :.:.:.:l
T, I MI TES
CATI ON
Ag
( r )
- . / - + \
- HD( r r l
Hc r f T)
r <f
\
-
/
CATI ON
Hs( r )
-
Pb( I I )
Pb( r r )
-
Ae( I )
DE
TABLA
.III
APLICACION CORRESPONDIII{TES
A],
I , I }t rTE I NFMI OR
(
0t 1
4
0t 1
LIMTTE SUPffiIcR
(
,g)
GRUPO
t18
)
t20
1t 0
"ou%
i suoruct
6
\3,"^-9
a
' .' ."-.' .' .-{
- . . . . ' . ' . ' . ' . f
.:' :.:.:.:.:.
:' :.:.:.:.:.:{
:.:.:.:.:.:.:l
.:' :.:.:.:.:.
.:.:.:.:' :,
.' .-!*'
-:43.
h:E
i}:g
'h:*
:$F.:
'iiH
I iil:.:
I iii}:
I
::::.::j
l,Lts
'.'w
i { cr l T )
o
\
*
/
Pb( r r )
Ag( I )
FTGURA
-
9
fNTERI' ERH' ICIA
PROVOCADA POR E, IOt{ OXAIAIO
il,UyEITITE :
78%
lqetanol
296 Lci d,o ntri co conc.
20% SoLucin acuosa s
EITA a1 L%
REVi l .,ADOR : Rod.i zonato sdi co
Di t i zona
MUESTRA: GruPo I 10
Fg
In oxal ato a) 1@
,tS
b) 2
te
h
'ltr
Ha( r )
Pb(rr)
A8( I )
7o
1 . . * + ; ] - + - - : r ' ; ^ J ^ ' l ^ ^
uuar r ur La! v r _oau ae r as segal ac r on3s
En est e apar t ado se r eal i za eI est u
di o d. e I a t cni ca espect r oscpi ca ns adecuada par a eada
uno d. e l os cat i ones que i nt egr an el gr upo I
,
coi npr obando
que en e] caso d. e l os cat i ones Ag( f ) y Pb ( I I ) es api i ca
bt e La espect r of ot omet r a
de absor ci n at mi ca
,
ni ent r as
que par a el cat i n I I g
( I ) est a t cni ca no es adecuadar de
bi d" o a que e} or d. en de concent r aci n de que se di spone
en I a nuest r a d. e est e cai i n
(
ei or ci en de I ppn
)
est a
mr r \ r r \ r \ y1 r l eha i o , . l - el
1 ni t e d. e det ecci n d- eI espect r of ot o-
u u J
- t / " -
s v v q d
mot - nn
(
ao1 nr . r l on l
o
4OO nn-
) nnr . 1 n . ' nc - os t l eccs af i g
t u u J - v
\
\ a s ! v ! L t u i l ' L l v -
. ) v v Pl l 4 , l
, t
/ v
! v
' - j -
Bv
par a
d- et er mi nar l a concent r aci n de l i g
( I )
r
usar l a
- -
t cni ca 3spect r oscpi ca de f l uor escenci a de r ayos- X.
Las d- et er mi naci ones de l os i ones Ag( I )
y Pb( I I ) se r eal i zan a par t i r de l os ext r act os obt eni dos
al poner en sol uci n una det er mi nada nancha del cr onat o-
gr am. a d- el gr upo I cor r espondi ent e a al guno de l os cat i - ones
enci onadoS ,
r eal i zl ndose
par al el a l ent e 1as cur vas de ca
l i br ad- o con
pat r ones de concent r aci cnes
si mi l ar es a l a de
l as muest r as.
e1 caso d. el cat i n Hg
( I ) ,
I a det er
f or na di r ect a sobr e el pr opi o t r ozo
En
en
. . 4
mi nac n se r eaLi za
) 1
r i o ^ F ^ mr f n o ' , q mA ^ T r r A q n a n r l i
^ - r ^ ' l - - " * , l
T r - r ' r n n n J : i . a
u s w ! v l u q u v 5 ! a l l l l U U I - I ' U D p - u t r L L I E I l ! c l I F < : t P U - L 1 - . 1 L , ( U U : I U ! L - v
a d. i cho cat i n, coi . st r uynd. ose t am' ci 6n I a cur va d- e cal i
h c , { n ^ ^ n n q J -
I ' * - r ones
que cont i enen c: i nt i dades si mi l ar es a
l as pr esent es en l a nuest r a dei cat i n obj et o de est udi - o.
En t odos
l os casos se r eal t zan oci l o
ser i es de 6 det er mi naci ones . i ndependi ent es cada i i na de
el l as
,
s deci r que par a cada uno de l os el ement os se r ea
I i zan en t ot al cuar ent a
y
ocho det er ni naci ones.
Los r esul t edos obt eni dos si gui endo l os
pr ocedi mi ent os expuesr , os en i a par t e exper i meni al de est e
t r abaj o son l os qu? f i gur an er l - as t abl as I V
, . V
y
VI ' const r ui das
par a
caCa uno de l os el ement os . L, a t abi a
VI I r ef t ej a el r esunen de l os r esul t ados obt eni - dos par a
el gr upo I .
De l os r esul t ados obt eni dos puede cog
cl ui r se q. ue l as separ aci ones son cur nt i t at i vas dent r o de
l os l ni t es i mpuest os por l a pr eci si n de l os nat odos de
det er r oi naci n ut i l i zados .
TABLA
-
IV
DETER, I NACI ON DE CATI ON Ag(r) POR ESPECTROFOTOMETRI A DE
ABSOR. CI ON ATOMI CA
ESTANDARD
Pal r ones ( pp. m. )
0, 4
0r 6
0r 8
1r 0
Lr 2
EC . RECTA
y=44, 64 x +
y=43, 36
x
y=43r 36 x
y=53r 86
x +
y=54, 29
x
y=60
r 29
x *
y=33r 50 x
-
y=33, 25
x +
Lect ur as
10r 0
18, 0
26
, 0
34r 0
41, 5
Ec. r ect a
Y=
3 9, 50 x 5
, 7
0
vest andar d
=
30' 5
P' P. m'
est andar d
=0
t
90
SERI E
1
2
3
4
5
6
7
I
0, 93
0
r
73
L, 73
0
, 97
0, L4
2, 26
or 30
0, 30
V
m
A A
? :
40
36
50
48
60
32
31
p. p. m.
0, 96
0
r 94
0
, 87
0r 91
0r 89
0
r 96
0, 96
0
r 92
0, 93 p. p. m.
0r 03 p. p. n.
medi a
D +
TABLA
-
V
DETER$i NACI ON DE CATI ON Pb
( I I )
POR ESPECTROFOTOMETRI A DE
ABSORCI ON ATO4I CA
ESTANDARD
Pat r ones ( p. p, m,
)
0r 4
0r 6
0r 8
1r 0
Lr 2
1, 6
Ec. r ect a y
=
44t 54 x + 22t 6
v
est andar d
=
67
' t 4
P. P. m.
est andar d
=
1r 00
gERTE
I
.)
a
3
4
5
6
1
U
EC . RECTA
y=38r 63 x +
y=38r 59
x +
y=38r 1- 6
x +
Y=37, 75
x +
Y=44, 64
x +
y=44, 36 x +
y=43, 82
x +
Y=44 t 25
x +
5
t 57
6
, 52
8
t L7
9, 35
1g, 50
19r 35
20, 60
2Lt 45
Lect ur as
39, 5
50, 0
58r 5
67
, 5
76, 0
93, 5
A A
: =
45
46
47
63
64
65
66
0,
g9
1 nn
0
r 99
1, 00
l - r 00
1r 01
Lr 01
l , 01
1, 00 p. p. m.
0, 01 p. p. I n.
medi a
D _ +
TABLA
-
VI
DETEf uYI NACI ON DE CATI ON Ti g( I ) POR ESPECTR. OSCOPI A DE
FLUORESCENCI A DE RAYOS-X
ESTANDARD
Pat r ones
( r V)
15r 0
20
r
0
25
t 0
30r 0
35, o
40r 0
Ec, r ect a y
-
L26t 8 x + 7663
V .
E
11- 81- 7
est ranoaro
P9
est andar d
=
32
t 8
Lect uras
95 68
l 019 9
10822
l _r. 4 73
12101
L 1 5 )
SERfE EC , RECTA V*
Fg
1- y=L26, 8 x + 7663, 0 11846 33, 0
2 y=L26t B x + 7663, 0 LL792 32, 6
3 y=118r 3 x + 79L3t 5 11804 32, 9
4 y=118 3
x + 79L3t 5 LL74L 32, 4
5 y= l '
"
1L743 32, 3
6 y=
r r r '
11829 33
r
1
7 y=
r r r '
11817 33
r
o
8 y=
r r r '
1L7 55 32
, 5
medi a
=
32
r 7
pg
s
=- +
0r 3
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Er
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Z HHH
O v v
Hb' r - qc n
4AFd
a
l uest a en sol uci cj n d. e l os
pr eci ; i t ados dei gr upo I
Par t i endo de + ml de sol uci n de 1os
cat i ones i nt egr ant es del gr upo I con una concent r aci n
-
del Lf i y pr epar ada a par t i r de l os ni t r at os de l os cat i o
^ d 6 a aaol
) v, 2 I a nr , ee. i ni t aC
i n d. e St OS C On C i d. O j ' t E -
t
D E l A I - L ! q !
l J r s u ! I r
cl or h dr i co
,
si gui endo el esqr j . ema dado por l a nar cha
anal t i ca, Una vez
pr eci pi t ados
i os cat i ones en f or ma de
cl or r i r os
,
s l avan conveni ent er ent e
y se r eal i za el est u
di c cor r espondi ent e enca r i nado a l ogr ar 1a puest a en sol u
ci n <i e est os pr eci pi t aoos
, d. et er nni nnd. ose
que l - a f or ' ma
ns ad. ecuad. a es aad. i r a l os pr eci pi t ad. os 2 nl de sol uci n
sat ur ada de di cr omat o
pot si co
en ci do sul f r i co concen
t r ado
J
ef ect uar un t r at a ni eni o de cal ef acci n l i ger o , ,
- a
l ogr nCose de est a f or na cubr i r el obj et i vo pr opuest o
La sol uci n obt eni da en est a f or na
,
no es vl i da par a ser t onada cono muest r a de par t i da de1
pr oce6o cr onat ogr f i co
, debi do
a l a aci dez que pr esent a,
por l o que es pr eci so r ebaj ar st a
,
l ogr ndose est o , 1
t i mo aadi endo a l a sol uci n obt eni da ant er i or ment e
,
so
l uci n de hi dr xi do sdi - co
,
hast a al canzar un pH de 4.
De est a f or ma l a sol uci n obt eni da
est en cond. i ci ones de ser ut i l i zada par a el pr oceso cr o
nat osr f i co como nuest r a de
par t i da.
77
Cuando se ] l eyan a cabo desamol l os
, a ^ .
cr omat ogr f i cos a par t i r de muest r as pr ocedent es
de l _a
d sot uci dn de l os pr eci pi t ados
de cl or ur os, se obser va
^ r 1
' l
nc nc r 1t
t adOS Obt eni dOS SOA di f eI . en. hes
r j e I ns , 1
, a
y * " ! v v s ! u s s v u v L , u v r u v 9 p v r g ! t r 9 t 9 t u g
\ r g - L U q u v
se t i enen cuand- o se ut i l i - zan muest r ag con l os cat i or : es
en f or na de ni t r at os, t al y como se apr eci a en l a f i gu
r a l o.
La di f er enci a obser vada consi st e en
I a posi ci dn de I a mancha comespond" j - ent e al
pb
( I I ) , -
que apar ece en eI l ugar donci e se deposi t a l a muest r a.
l - c i a h o n h n n r r , a f o i r r q J - i f i n r 5 g
t g n i e n d o c n e l c n t n n r r F v u v q e
l J
s p v L L L v q
J U G ! ! L g t u v
v u g l f L a q u g
eI r eact i vo ut i l i zado par a l a puest a
en sol uci dn deI
pr eci pi t ado cont i ene ci do sul f r i co concer : . t r ado, l o
que pr ovocar
l a pr eci pi t aci n
del Pb ( I I )
en f or r a d. e
sul f at o i nsol ubl e en el el uyent e ut i l i zador por l o que
/ , . /
no modr f r car a su posi ci n
dur ant e e1 desar r ol l o cr ona-
t oEr df i co.
Con obj et o de compr bar exper i nent al
ment e el f enc r oeno obser vadc, se usan como el uyent es so-
l uvi ones capaces de l ogr ar l - a di sol uci dn del sul f at o de
pl ono cono son : sol uci dn Ce acet at o amni co- amoni aco y
sol uci dn de hi d. r < xi d. o sd. i co,
l a f or ma pr ct i ca
d. e r eal i zar I a con
" . /
pr obaci n
exper i ment al consi st e en I l evar a cabo di . er -
sos' J. esar r ol l os cr omat ogr f i cos con e1 eI u. - l - enbe sel ecci - o
: : ado par a el gr ul o I , segui dos de un t r at am. i - ent o de seca
do cl e l os cr or cat ogr ar nas con obj et o de el i : i - nar por
conpl et o l os r est os del l u, ven s que pudi er an quedar
i npr egnand. o 1a f i br a deI papel cr onat ogr f i co ut i l i zado,
pi ocedi endc con post er i or i dad a una nueva cr omat ogr af a
ut i l i : ando como el uyent e una sol uci c n de acet at o ar i ni co
ar noni aco. De l a mi sma f or ma que l a expuest a ant er i or men-
t e se t r at a ot r a ser i e de nuest r as. , si bi en el segundo
Cesar r ol - l - o cr omat ogr f i co se i l eva a cabo con una sol u-
ci . n d. e hi dr xi d. o sdi co. Tanbi n se ef ect uan ot r a ser i e
de desar ol l os. ut i l i zando en uno de l os casos cono e1u
yeni e acet a' bo amni co- anoni aco y en ot r o caso hi dr dxi do
sdi co. En t odos l os casos se r evel an l os cr onat ogr a nas
pr evi o secado de } os ni smcs, con el agent e r evel ador
sel ecci onado par a est e gr upo, pudi endo ccmpr o' oar se en
t odcs l os casos un despl azani ent o ms o r nenos acusad. o
de l a mancha cor espondi ent e aI Pb ( I I ) , si endo cant o
nds acusado cuand. o mayor es 1a concent r aci n del segun-
do el uyent e
(
acet at o anni co- amoni aco o hi d. r xi do sdi
co
) ,
1o que conf i r ma el r azonani ent o ant er i or ment e ex-
puest o r el at i vo a l - a f or naci n del sul f at o d. e pl ono, 1
poner en sol uci dn l os pr eci pi t ados del gr upo f por t r a-
t ani ent o d. e est os con ci d. o sul f i co concent r ad. o.
Los r esul t ados obt eni dos
pued. en
obser
79
var se en 1as f i g' ; r as ( 1f ) y ( I 2) .
Por ot ra part e y ad. erns d. e i nt rodu-
ci r el ei d. o sul f r r i co
Far a
l ogr ar l a puest a en sol uci dn
de l os pr eci pi t ados
r
s ha ut i l i zado di cr omat o pot asi co
por I o que es pr eci so cor pr o' : ar I a posi ci dn
d. e est e en
el cr omat ogr ana. A t al ef ect o se r eal i zan una ser i e de
desar r ol l os cr omat ogr f j - cos con el el uyent e sel ecci ona-
do par a eI gr upo I y se ut r l - i za coo r evel ador una sol u
ci - dn et anl - i ca sat r : r ada d. e al i zar i na. oue es caDaz de
nnnar . r i l o m ni f i cqt o I a nosi gi o' n
del - di cr omat o en er cr o
! v v v !
g v - : q . : i l I v U V v ! u . v V J ! v : v - l g ! g + ! V l g V V
V : :
g !
r nat ogr ama, det er ni nandose que est e queda si t uado en l a
par t e al t a del cr onat ogi ana, as cono que dur ant e el
t i enpo de desar r ol l o ci onat ogr f i co avanza con ei f r en-
t e del el uyent e, por l o que no pr o\ oca ni nEn t i po de
i nt er f er enci a al no quedar sol apada su mancha con l a
cor r espondi ent e al i I g ( I ) , que es l a que queda si t uada
nas al t a de l os conponent es del gr upo I , como
puede
- -
obser var se en I a f i gur a
( Lt ) .
$ff:b
rtrr#
':i::.:+
;i1!i.i
f - 1 f \
r a
\
r , / f

\
, /
or ^/ . r r \
FIGURA
-
10
CROIqATOGRAMA DII GRUPO I
IILIIYEI{TE |
78%
Metanol
2% Lc d. o nl t r i co conc.
20
%
So1 EDT{ 31 L% er t
Peso
REVffi ADOR : Rodi zonato sdi co
Di t i zona
MUESTRAT 25 pB de 1os cat i ones del gr upo I
, pr evi ament e
pr eci pi t ados
como cl or ur os y puesEos
en sol uci dn
con ci d.o
l ufrf1Lc9
f
di cronato potsi co
.
2
t
t
i:.:.!:
'{i'
D} - f T T \
! v \ ! ! / f
Fl GURA-11
CROMATOGRAFTAS
DOBLES DE Pb(rr)
REVi l ,ADOR: Rod.i zonato Si co
MUESTRAT 2,
1g
de Pb( I I )
,
pr ei r i anent e pr eci pi t ado en
f or ma d. e cl or ur o
y puest o en sol uci dn con c
d. o sul f r i eo
y d. i cr onat o
pot si co'
il,UyENfE: r93)
T8%
Metanol
2% Aci co n t r i co conc.
2A% Sol uci n acuosa de EDTA al L%
2s)
a) Acet at o anni co- anoni aco( l M)
b) Hi d.rxi d.o sdi co
(
l M)
- ' / - - \
P ^ t t I I
! v \ ! i r t
h
t
.:{.
::H
.i:.:
ii:.:
!ii:
iii:.
:::i:i
::i:::
:::::::
.i:.i
iii:
.iii:
p ' h r T T \
I V \ ! . /
a
Dl ^ / TT \
! 9 \ ! ! , '
FIGURA
-
L2
::li:r
'ili:.:
iiiit:
:3:!:::.:!
iil:.1
.l:.i1:
!illl
..1:+
.ri:t{
1:.:..
Pb( r r )
OR0MATOGRAFTAS DE Pb (rr)
RE' \fffADOR : Rod.izonato S:-co
Mf f i STRA : 25
pg
de pl omo ( I I )
,
pr evi anent e pr eci pi t ado
como cl or ur o y puest o en sol r t ci n con ci do sul
t r i co y d. i cr omat o pot sl co
ilUYENTE : ACETATO AMONfCO-A{ONIACO
a) l M, b) 2M
o
c)
t vl
HIDROX]DO SODICO
d) l M
Pb( r r )
11
..
i{
t:$
.$
,ii
$
$
i$
!:.:
i{:
$
::i:
i:.:,
iti
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2
w
,.:{k
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':::i':;'
- l i r \
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\
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/ ,
r ^/ r \
r \ r /
Ag( r /
PhI TT)
- ' \ __/
FIGURA
-]-'
w
/ t r - \
ur ( v r /
COI,PRCBACION DE LA SI,IUACION CRO}IAIOGRAFICA IET,
DICRCIVIATO FOTASICO
ILIfYEN' IE:
78%
Metanol
2% Lci do N t r i co eonc.
20% SoL:uci n acuosa de EDTA al I%
yf t i Esr RAt
25, us de 1os cat i ones del gr upo r pr evi ament e pr e
ci pi t ados cono cl or ur os y puest os
en sol uci dn ef ec
t uando el t r at ami ent o adecuado con ci do sul f r i co
y di cr onat o pot si co,
a) REVTLADOR : Al i zar i - na
-
Rod. i zonat o sd. i co Di t i zona
b) REVEL,ADoR: Ati zari na
84
Gt uPc r I a ( Hs ( I r ) ,
3i ( ; r r ) , cu ( r I ) ,
cd ( r I ) ,
pb
( I I )
)
. { nl i si s cual i t at i vo
Par a l a r eal i zaci . dn del an1i s s cua
l - i t at i vo de l as muest r as cor r espondi enr es al gr upo I I a
i nt egr ad. o
por l os
j - ones
I I g
( I I ) , Bi
( I I I ) , Cu
( I I )
, l d ( I I ) y Pb ( I I )
r
se si gu+ el =squena pr opuest o en I a
: - ar t e ex D- ar i 6anf r l
n' r or i " i i O
i : enl - i f i CadOS Cada 1 nO de
- - 3 !
U 9 V ^ y v ! ! r l - v ! a u q ! t
Y u v + s - -
l os i ones d. el gr upo por l a neo: l a d. e Rr as como por el
amao, f or r na y col or aci dn de i as manchas c{ ue apar ecen
en el - cr or nat ogr ana despues dei r evel ado, par a el l o es
cecesar i a l a r eal i zaci dn Ce
' . : - r : .
est uCi o
par al el o
de el u-
v n t o q v r a \ r F i a d Of e S.
J
u r u v v
J '
Par a r eal i za e1 est udi o de r evel a-
dor es cor r espondi ent e aI gr upo I I a se r eal l zan di f e- -
r ent es
pr uebas exper i ment al es con l os di f er ent es r eve-
l ador es
que se pr oponen en I a bi bl i ogr af a
par a est e
t i po d- e i ones, as como t anbi n se ensayan exper i ment nl
nent e l os r esul t adcs de ot r o t i po di st i nt o de agent es
de r evel ad. o, consi d" er ad. os de car ct er gener al par a ser
ef i caces al ser ut i l i zados
par a
el r evel ado de cat i ones.
A cont i nuaci - n se er oonen aouel l os
agent es de r evel ado q. ue han daCo nne; or es r esul t ados como
puede
obser var se en l a abl a
- / f I I
.
YElg- !:-U$!lQgIt--{
Modo de er opl es: Pul ver r zaci n con sol u
ci n acuosa de ver de de mal aqui t a al 0' OO25% .
T\"1-,-- 7 /.\nf I
l i _L l _4v r t J t
Modo Ce enpi eo: Pul ver i zact n con sol u
ci n de di - t i zona al Ot Ar % en cl - or of or ao.
i l od. o de enpl eo : Exposi ci n a
y" por es
anni cos y pul ver i -
zaci n ccn sol uci n d. e di t i zona al A' 05' en cl or of or . mo
DI FI NI i C. \ RBACI DA
Modo de enpi - eo: Pul ver Lzaei n con sol u
ci n et anl i ca de di f eni l car baci da al L?6.
I ' l odo de empl eo: Exposi ci n a vaoor es amni cos y post er i or
pul ver i
zaei n con sol uci n et aal i ca de di f eni l car baci d. a'
al L%
B6
DI FENI LCARBAZC: {A
Modo de enpl eo : P' l - ver i zaci n con so
l uci n et anl i - ca d. e d- i f eni l car bazona a1 Ot L%.
A l a vi st a de l os r : sul t ados exper i men
t al - es
,
exi - st en var i os agent es de r evei ado que r esul t an ade
cuaCos
,
t eni endo en cuent a que el or den d. e di st r i buci n en
l - a t i - r a cr or nat ogr f i ca d. e l os cat i ones es : Hg( I I )
o
Bi ( I I D
^ / : \ ^ r / = r \ n r / r \
Uu( J- r )
,
Od( I f
)
y Pb( I I )
r
s el i ge un r evel ador t a1 que
de col or aci n d. i f er ent e con cat i ones co: l secut i vcs d- e f or ma
que l os l mi t es puedan ser vi sual r zad. os con nayor conbdi d. ad. .
Por est as r azonss puede ser empl eado
cono r evel ador l a di t i zor r a, l a di f eni l car baci da o i a di f e
ni l - car bazona.
Cono r evel ador ns
po f f a se el i ge l a di t i zona por ser una
mi ca y ser capaz por t ant o de f aci l i t ar
t i r as una vez ef ect uado e} r evel ado de
ar i e . r r : dn nr z . . a al c r r r l r
t / q
s.
br
s
sol uci dn cl or of dr -
eI secado de l as
l as mi smas.
TAtsL.{ VIII
RTVEI , ADORES DTT, GRUPC I i A
VERDE DE MATAQUITA
CATI ON COTORACI ON
,1
d. un
b"o
r.
,' .1*'
"4'
"
'
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I
! i - l i l l .
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. / + - - \
t r r ( r r r /
, , / r r \
v u . \ r r l r
CA T TT' \
v u \ + /
phr T
T)
DI S] ZONA
CATI ON
i I g( I I )
. / = r = \
ljt_ ( rr
r
,/
cu( I I )
cd( r r )
Pb( 1r
)
EXPOSI CI ON
CATI ON
I Tcr l Tl )
- - ( f \ - * /
n . / - r r \
l j r _( r r r /
f l " l T T )
v * \ r l '
n / . r - r \
v r . . \ r l ,
PhTTT\
V?RDE
AYIA.RILLO
VffiDE
VMDE
VffiDE
COLORACION
ANARANJAO
ROSA
FAR}TJ
MARfLLO
ROSA
A VAFORES AiIONICOS Y DIT]ZONA
COLORACION
PURPURA
ROSA.PARDO
Azljr--
ROSA
ROSA
TABLA VI I : ( COi i T.
)
DI FE}TI LCARBACI DA
C{Ti ON COLOF. {CI CI I
/ - - \
q n t
I I I
L 5 \ 4 r l '
; . i f T - T \
! 4 \ ! f . r / ,
/ r r \
uu( r r
/
' l r r \
uc( 1r /
q " / = r \
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\
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Ci TI ON
/ = \
g o
\
- 4
/
. / = r r \
r t | | | | |
^ , , / T T \
Ua \ r r r f
. r / TT)
- / z \
9 ^ f | | |
E - l T T \
u b \ r ! /
P i / T T T \
! !
\
! , / t
/ - - \
uu( r r l
cd( r r )
Pb( I I )
EXPOSICION A VAPORES A}{ONICOS
Y DIFM{IICARBAZIDA
.\ZIJL
i.OSA CL.LIO
AZLT INT]{SC
ROSA II.II;TSO
ROSA
COLCR. \ Ci CN
AZIJI
RCSA CLARO
JF.DE
ROJO CAR}tr}I
RCSA
PURPTJTA
ROSA
V-ffiDE
AZTJL
ROSA
DIFE}Ii LCARBAZONA
CATION COLORACION
Est udj - o
de el uyent es y
det er mi naci c n
de Ro
En est e apar t ado se t r at a de r eal i zar
el est ud. i o d- e el uyent es que posi bi l i : e
l a mx ma separ a-
ci dn ent r e l os cat i ones i nt egr at t es d. el gr upo I I a
,
enpl ean
dO eI Si s t ema deSCr i t O en
l . c n n* a ono i ngnt al
.
Par a el l o se pr ocede a r eal i zar eI es
t udi o ccn el uyent es const i t ui dos por
nezcl as de un d. j _sol ven
. { - a
^ - - i - ; ^ ^
u ur dl r uL,
,
agua o un agent e COnpl 3j ant e y un Ci dO
Comopunt o de par t i da par a
I a el ecci dn
i nf or r oaci n dada en I a bi bl i oEr af a
y r eal i zand. ose t anbi n el est ud" i o de
que se ccnsi der an adecuados por
su
Como consecuenci a de est as exper i en
ci as se conpr ueba que l os r esul t ados mej or es l os daban
aquel l os el uyent es q. ue como conponent e mayor i t ar i o t i enen
un al cohol del t i - po pr opanol o but anol , as como t anbi dn
l a acet ona
,
per o acor npaada est a t t i ma e ot r o compues
t o de baj a pol ar i dad
como el t et r acl or ur o de car bono.
, i a a l l r r a n ] - o q q a f r r 7 n l
r ef er ent e a esi e gr upo
ot r a ser i e de el uyent es
. ' . ,
conposi ci n y pol ar i dad
En
cuant o a l os ei dos ut i l i zados,
9o
se ha compr obado que i a ef i caci a del el uyent e es meyor
cuand- o cont i ene ci dos r ei at i vn. ent e dbi Les, as , l os
ns ad. ecuad- os r esul f an ser eI act i co y el pr opi dni co.
A cont i nuaci dn
se expone una sel ecci l n
de el uyent es
ut i l i zados, r epr esent at i va de l as exper i enci as
r eal i zad. as
par a l ogr ar l a separ aci n e1 gr upo I I a.
il,LYENTE
Conposi ci n
z 60% t sut anol
20# Agua
20% Aci d. o
pr opi ni co
En I a par i e al t a <i e I a t i r a apar ece r - Lna
t r an
est el a f or m. ada
por et Hg
( I I )
,
en l a zona ned. i a apar g
ce una mancha cor r espond. i eni e
al - Bi ( I I I )
bast ant e r ecogi da
t
qued- and. o en La zona baj a Ce l a t i r a uni d, os el Cu( I I )
, Cd( I I )
- / - - \
P I I I
r v \ ! ! , / .
il,UY${'IE
Composi ci dn
. 6r % But anol
15% Agua
z}f r Aci d. o *"t i co gl aci al
El Hg( I I ) " una est el a en 1a par t e nas
al t a de l a t i r a
por baj o de l a cual
r
apar ece una mancha r e
cogi d" a de Bi ( I I I )
r
por d. ebaj o de est e en 1a zona baj a d. e
t a t i r a apar ece e1 Cu( t t ) , Cd. ( I I )
y el Pb( I I ) . Est e el g
went e es ner f ect amet r t e ot i o
par a anl i si s cual i t at vo
por
J
v v
r r r r e ner mi t e vi sual i zar t odos l os cat i ones i nt egr ant es de I a
Y s v
muegt r a.
9 l
TUY${TE
4
Composi ci n z 65% Pr opanol
15.# Agua
20# Aci d. o acdt i co gl aci al
E1 HS( I I ) apar ece a l os
9' 5
cn del or !
gen
,
1 B1( I I ) a 8cn, e1 cu( I I ) a 6 cm y el Cd( I I ) a
5' 5cn
est andO t odas est as nanchas uni das
,
aunque Se pueden vi gua
l i zar
per f ect ament e . EI Pb( I I ) est a separ ado del r est o de
I os cat i ones del gr upo
,
apar eci endo a
, ' 5
cn del or i gen .
Est e el uyent e es
per f ect anent e ad. : cuad. o par a anl i si s cua
l i t at i vos .
ELUYil{TE +
Conposi ci dn :
j A Acet ona
2Oo/o Ag.'aa
JQ)6
Acl drc propi ni co
/ . - . - \
: l - Hg( I I ) apar ece en I a par t e al t a de
l a t i r a
r por
baj o d. e est e apar ece el Bi ( I I ) i en separ ado
en I a zor . a r oed" i a d. e 1a t i r a apar ecen uni dos Cu( I I )
,
cd( I I )
y Pb( I I )
,
aunque se vi sual i zan t odos per f ect anent e
r Pos
1o
que est e el uyent e es , t t i o t ar nbi n
par a . nl i si " cual i t at i
VOS .
ElgIEryIE--2-
Conposi ci c n |
55%
Acet ona
2% Tetracl oruro de carbono
20% Agua
21% Acd.o propi ni co
0
9 /
En l a zona i nf er i or de l a t i r a aDar ece
1a mancha comespondi ent e al Pb ( I I )
r
por enci ma apa- r ecen
l as manchas de Cd( I I ) y Cu( I I )
r
por enci ma de el l as apar e
- - . / - - \ / - . - \
ce el Bi ( I I ) y en l a par t e al t a el Hg( I I ) . Est e el ' : yent e
dej a uni dos al Cu( f f ) y Cd( I i )
, per o
debi d- o al poco desa-
r L: ol l o que t i ene l a t i r a
( f 5
cn) y t eni end. o en cuent a que
est e gr upo cont i ene ci nco cat i ones se puede acept ar cono
el uyent e vt i ao par a est e t r abaj o.
il-,UYENTE 6
Composi ci n : 40% Acet ona
IL% Tetracl oruro de carbono
16% Agua
z z , c A a n - i d n o n t "
. / / / -
f t v ! sv * - eE] . C O gI aC 1ai
Ei I i g( I I ) es el que apar ece ms al t o
di st ando 12 cm del or i gen
,
Bi ( f f f ) queda si t uad. o a 8, 7
cm del or i gen
,
t r Cu( f f ) a 6' 2 cr f ,
,
e1 Ca( f f
)
a
) , ?
cm ni en
t r as ql i e eI ?b( TI ) apar ece a
j ' 7
cm. d. el or i gen . Esi e el u-
yent e es ms ef ect i vo que eI ant er i or aent e expuest or puest o
que separ a con ns nar gen l os cat i ones cor r espond, i ent es a1
gr upo f l a.
A l a vi st a de 1os r esul t ados expuest os
par a l a mezcl as ut i l i zadas como el uyent es
,
1 que conduce
a nej or es r esul t ad. os es eI el uyent e 6 que cont i ene cono con
puest o
or gni co ut t a mezcl a d" e acet ona y
t et r acl or ur o d. e
car bono
act i c o
pr uebas
l l egando
adec uada
9t
f s mh i n n r a
. .
" , - - ee
agua y cono ci d, o cont i ene ci d. o
gl aci al . Con est os cor opuest os se r eal Lzan di . er sas
exper i nent al es
,
va- ni ando l as pr opor ci ones de e13- os
t
a l a concl usi dn de que I a aezcLa q. ue r esul t a nds
es l a f or nada
por :
ELIITEI\TE ELEGIDO
Composi con : 40% Acet ona
LL% Tetracl oruro de carbono
L6% Lg''ta
t
JJ/ o
Aer do acet i co gl aci al
Con est e el uyent e se r eal i zan di ver sos
d- esar r ol l - os C. e t i r as cr onat ogr f i cas
,
cor r espondi enl es a1
gr upo I f a
,
si endo r evel adas con post er i or i dad con el ageg
t e r evel ador el egl do. Los r esul t ados obt eni dos apar ecen r e
f I e i ar i os en I e l : hl a r r r
as cono t ar abi n Se d- et er ni na } a
l l u J q s v u v s v l s
I i - ,
f orma
,
t amao y col oraci n d, e l as manchas
, dando
un croma
t ogr ama como el que apai ece en I a f i gur a
( f +) .
TABLA IX
VALCRES DE LOS Rr CORRESPCNDI : l i l ES AT. CS I CNES Hg( f f
) , Bi ( I I I )
. , f T - r \ n l T T \ - , Dr . / T T \
wr , ( \ J - _ L /
r v L r \ r r l J
! u \ r r l r .
ELUYil{TE : 40% Lcet ona
LL% Tet r acl - or ur o de car bono
16% Agua
11%
Ac do Act i co Gl aci al
REVELADOR : Di t i zona
Pb( r r ) ca( r r ) cu( r r )
n l r r r )
/ - - \
H c F f I i I
ar 2,
o, 27
Qt 26
o, 27
or 2,
o, 26
o, 27
a' 26
o, 27
o, 27
Val or es medi os
et 26t
Desvi aci on est andar d

0, 01
nr eq
l z o
^ t 7 a
nt z o
OI Z R
nl zo
nl zo
n
t
z.q,
o' t 9
o'
79
^ l z Q
v ) v
n t n l
^ l i r n
^ t ) t z
0r 4l
o, +2
n t , f t l
V T I
o' 41
0, 42
nr r 1
ot 42
0, 41
0' 414
< 0, 01
nr qq
nl qq,
nr qr T
nr qt
ot
q,
or qR
nr qo
o' 17
o' 57
o' J7
or ?q
ot ?q
or ?q
of ?q
nr ?o
f l t ? O
0, 91
n r ? R
^ l r y Q
0' 79
ot
789
<. o' 01
n I c,r7
o' 01
as( I I )
Ri TTTT)
n, , / r r \
/ . r ; \
wLr \ - L- !
I
phr TT)
FIGURA
-14
CROMATOGRAMA DIf GRUPO IIa
LL% Tetracl onl ro de carbono
16% Agua
71%
Lcj .d,o acti co gl aci al
REVffi ADOR: Di ti zona
Ll mi J : es de anl i c ac i n
! ! s ! u v u
q l /
Se han depos
j - t ado
coao muest r as, di f er eg
t es cant i dades de } a nezcl a de cat i ones i nt egr ant es del gr g
po I I a
,
el uyndol os con eI el uyent e el egi d. o par a est e gr g
po y ef ect uando su post er i or r evel ado con eI agent e r evel a
dor sel ecci onado.
Cono l ni t e i nf er i or par a cada uno de
l os el ement os i nt egr ant es del gr upo I I a se coi t si der a aque
I 1a ca. : r t i d. ad- d. e cat i n deposi t ada par a l a cual
,
ef ect uado
el d- esar r ol l o cr omat ogr t i co y el posi er i or r evel ad. o
r r o
se vi sual i za 6st e con cl a- r i dad, , Est e est ud- i o di l os r e-
c " ' 1 f o A a o ^ i l a
e n e r e e . e n f e f l - - i o l a d
a
" i o
t a b l a X . 5 I U d l I \ J - q u v
q l J q ! ! e v r ! v r ! U . J a \ l \ J D
g r
r 3
Cono l ni t e super i or se consi der a aqug
l l a cant i dad de muest r a depcsi t aCa
, par a
I a eual
, una
vez
ef ect uados e1 cor r espondi ent e desar r ol l o y r evel ado
r
oo
na mi r a r i c r r qLi Zaf
COn Cl ar i dad l a f f Ont ef a ent f e dOS nan
chas consecut i vas.
Los r esul t ados de est e est udi o apar ecen
r ef l ej ados en l a t abl a
- . X.
.
TABLA
.
X
LI 4I TES DE APLI CACI ON CORRESPONDI ENTES AL GRUPO I I a
CATTON LI ' TI TE I NFERI OR
( p9)
Hs
( I I )
Bi
( r r r )
Cu( r I )
cd
( r i )
Pb( TI )
CATI ON
Pb( I I )
- ca( I I ) - Cu
Bi
( I I I )
- Hg
( r r )
( I I ) . Bi ( I I I )
0r 1
1r 0
0r 1
2r 0
2, 0
LI I ' I TE SUPERTOR
(. rg)
40r 0
80r 0
qR
Par a r eal i za est e est udi o se pr epar an
una ser i e de t i r as en l as que se deposi t a cono muest r a una
mezcl a const i t ui d. a por I
r l de
l a sol uci c n de cat i ones del
gr upo I I a
( sol uci n d. e 1O r ag/ nl ) a I a que se aaden por se
par ado
,
l 0O
Fg
de cada uno Ce l os ani ones q. ue se consi der a
puedan pr ovocar al gun t i po d. e i nt er f er enci as con el ci t ado
gr upo. De est a f or ma se ef ect u. n el uci ones con anj - ones :
n 1 n r " n F n T
v! v! . - v
,
- - l A, f osf at o
,
oxal at o
,
t ar t r at o
,
ci t r at o
,
f l ' ; or u o
, per ci or at o
y bor aao.
TJna . ez
ef ect uado eI desamol l - o y post e
r r or r evei ad. o de l as t i r as cr ona" bogr f i cas
,
pued. e
coapr o-
bar se en q. ue f or ma af eca ai - pr oceso cr on, . t ogr f i co } a
pr esenci a de est os ani ones
j unt o a l os cat i ones i nt egr ant es
det gr l t po I I a , A cont i nuaci n se exponen l os r esul t ados
oDt eni dos
par a
cada uno de l os i - ones est udi ados .
PERCLORATO
La pr esenci a d. e ani a per cl or at o en l - a
muest r a ext i ende un poco 1as manchas
,
si endo l a ns af ect a
da }a cor r espondi ent e a Bi ( I I 1)
,
l oant eni endose l os mi smos
val or es de R" .
99
FTUORURO
La pr esenci a d- e ani dn f l uor ur o af ect a
a l a cr omat ogr af a
r
ya que se ha compr obad. o que I a mancha
cor r espondi ent e Hg( I I ) na . t i ene su R,
,
per o se encuent r a
segui da de l a ccr r espondi ent e a
f u( I I ) ,
d. ando una est el - a
hast a el or i gen en donde se encuent r a el r est o de l os cat i g
nes de est e gr upo . Est e ef ecbo desapar ece a concent r aci ones
i nf er i or es a 20 pg de ani c n f l uor ur o .
FOSFAIC
Las manc: r as cor r espondi ent es a t odos
I os cat i ones nant i enen su, s val or es de Rf
" i n
bi en apar ecen
al go mas ext endi das,
TARTRATO
La maacha cor r espondi ent e a i { g( I I ) ma!
t i ene su val or de R per o a par t i r de est a nancha y hast a
el or i gen apar ecen el r est o de 1os cat i ones del gr upo, i r i
cl ui dos en ur . a est el a. Est e ef ect o pr ovocado por r a pr esen
ci a d" e ani dn t ar t r at o
j unt o
con l os cat i ones d. el gr upo l f a,
d. esapar ece cuand. o l a concent r aci n d. e i n t ar t r at o es i nf e
ri or 20
Fg
.
CLORURO
Las menchas cor r espondi ent es al Hg( I I )
y aI Bi ( I $ apar ecen al go nas ext endi das aunque mant i enea
rco
sus val or es de R, . El Cu( f i ) apar ece r nuy ext end. i d. o sobr e
el cr omat ogr ama sol apandose er bor de super i or de su mancha
con l a cor r espondi ent e al 3i ( r i r )
r x
su bor de i nf er or so
l apado coi r l a r aaneha cor r espondi ent e ar cd( r r ) sol apandose
est a t ambi e n en par t e
con La mancha cor yespond. i ent e al Fb
( I I )
,
t eni end. o est a t t i ma su bor d. e i nf er i or si t uado en
er or i gen. Est a i nt er f er enci a desapar ece par a concent r aci o
nes de cl or ur o i - nf er i or es a 10 uE .
BORATO
Todas l as manchas en gener al se ext i en
den Li n poco sobr e el cr omat ogr ana
,
aunque mant er : i endo sus
r r . c l n r , a < r l o P
u v L ^ a
I
CI TRAI O
La pr esenci a
de ci t r at o en l a muest r a
af ect a ar i i g( r r ) aument ando su t amao
, apar eci end"o
d. et r s
de est e una est el a que se ext i ende hast a casi en or i gen
- -
dcnde se encuent r an er r est o de l os el enent os r gr upo r r a,
Est e ef ect o dej a de pr esent ar se par a
concent r aci ones de ci
t r at o i nf er i or es a 2A pg .
OXAIATO
La pr esenci a
de oxal at o en Ja muest r a
a cr omat ogr af i ar hace que l a nancha cor r espondi ent e al sg
( r r )
se nant ega con su R;
,
per oe
encuent r a segui da de una
101
est el a hast a el or i gen donde se encuent r an i ncl ui dos el
r est o de l os cat i ones del g" r t . po obj et o de est udi o
,
desapa
r eci endo est e ef ect o a concent r aci ones de oxal at o i nf er i or es
a20 r g.
E!TA
El
Hg( I I ) pr esent a una nancha al go
mas ext end. i d. a , Con una ci er t a separ aci n apar ecen hast a
casi el or i gen el r est o de l os cat i ones del gr upo I f a, de
sapar eci end. o eI ef ect o
pr ovocado cuando I a concent r aci n de
I a sal d, i sd. i ca del EDTA es i nf er i or a 20
ug .
Todos 1os r esul t ados obt eni dos en ese
est udi o
,
pueden obser var se en l as f i gur as
( 15)
,
( 16)
,
( L7)
( r a)
,
( 19)
,
( 20) y ( 2r )
.
a
i:.;..-:;:
.iii:"i:.
i!:i:i.:::i
iiiiiii
titiii:
iij::r
ry
ffi
' . " : i '
Hi TTTT)
n , , / T T \
v u \ ! ! r /
n r / - - \
ucr ( r r _/
PhI TT)
Hs( I I )
- i
l r r r )
FrGRA
-15
INLUM{CIA DE I.,OS ANIONES: PERCT,ORATO,FOSFATO Y BORATO
r r I TT
' \
v \
/
l r r \
v g \ ! r / f
phl TT)
l L% Tetracl oruro de carbono
16% Agua
71%
Lci d"o Act i co gl aci al
Di t i zona
10
rg
de grupo lfa
a) 1-0O
rg
d.e Anir Perclorato
b) 1OO p[ de A:ri .n Fosfato
.) 1oo
fu
de Anidn Borato
RNVHADOR:
MUESTRA :
H. g( I U
Ri TTTT)
cu( n)
c df TT)
p l r r )
5 v
\
5 +
/
/ + - \
r 1g( 1r
J
Bi ( r r r )
/ a- - / T' r \
v u\ r ! , /
^ | / - f \
ucl ( r r
/
D] . / T T \
r u \ f r f
FIGIIRA
-16
INFLU$-CIA DTf ANION FLUORURO
II% etracl oruro de carbono
16% Agua
11%
Ac: d. o act i co gl aci al
REVtr ADOR: Di .ti zona
I{UESTRA:
lO pg Grupo Ifa
a) 1oo pg Anin fluoruro
b) 20 pS Ani dn fl uoruro
nc" f Tr )
- . / - - - \
- 6r _( r r i J
' ' 1t r / Tl \
v s \ ! r /
n l r r - \
v s \ r J / ,
r / + . - \
r o( r r J
/ - - \
H O t t t l
Bi ( r r r
)
^ / - - \
uu\ r.r_
/
n/ r f TT\
v u \ ! + / '
phr TT)
FTGURA
-17
INF' LUm{CIA DEI ANION TARTRAIO
il-,LIYII{TE | 40% Acetona
11% Tet r acl or ur o de car bono
L6% Agua
J1%
Ac: ' do act i co gl aci al
REVU-,ADOR : Ditizona
MUESIRA : 10 mg Grupo Ifa
a) 100 pg
Ani n Tartrato
b) 20
l:rg
Anida lartrato
/ r r \
Hg\ r U
. / =- - \
r _( r r r /
/ - - \
uu\ r r
/
n / r r \
v \ J . \ ! i /
r x / r r \
r v
\
! !
/ l
II{T,TIE}ICI
il",iITENTE:
RETfl,AIOR
MI]ESTRA:
/ - f \
f l g( , 1r
/
Ri TTTT]
n - - l . r r \
v { . r \ I r _ /
ci f T T' )
Phf Tr )
FIGURA
-18
A ru ANION CIORIJBO
40% Lcetona
IL% Tetracl oruro de carbono
76% Agua
17%
Ac d, o act i co gl aci al
: Di t i zona
I0
g
Grupo IIa
a) 1OO
rg
Ani dn Cl onro
b) 10 pg Ani "n cl oruro
Hs( I I )
- . / + - - \
l j a( r r r /
, 1r r / : T \
v * \ - l
/ r r \
v u \ ! / ,
. r 01
t 1,
t { cr f t r )
. . C ) \ _ + /
Ri TTTT)
n, , / r . r \
v u \ J r l
n r / r \
uo. \ r r l
phr TT)
v
\
!
/ t
F' TCTI RA- ] q
L t
ISFLUEI\CIA DU, AI{ION CITRAIO
ELUfm.iTE | +Ao Acetona
Ll % Tetracl oruro de car
L6% Lgua
77 %
Aci d. o act i co gl ac
REVtr.i AIOR: Di ti zona
MUESTRA: 10
..9
Grupo IIa
a) 100
rg
Ani n Ci trato
b) 20 pe Ani n Ci trato
nof t t )
+ o
\
- -
/
- . / - - - \
. 5r _( r r r /
f r ' . / T T \
v u \ ! ! / ,
A l T T \
v r J _ \ a ! r
-:r.
/ rr \
! u
\
4
r /
bono
i al
H^ / T T \
r f \ ! / t
P' i I TTT)
^ / - - \
ur f
t
ar , ,
r 1l r / TT)
cr ^ / r r \
r U \ ! ! / f
FIGURA
-20
INFLUENCIA DIf ANION OXALATO
ETUYET{TE . 40% Acetona
LL% tretracl oruro de carbono
16% Agua
71%
A.ci d' a acti co gl aci al
REVEI AI OR: Di t i zona
MUESTRA: 10
rg
Grupo IIa
a) 1OO
rg
Ani n Oxal ato
b) 2A pe Ani n Oxal ato
Po/ Tt )
p;
/ r r r \
! !
\
!
/ t
^ , , / T T \
v u \ ! ! / /
Cd( I I
)
pr / r r \
REVil",AIOR
MUESTRA:
gal t t )
Ri TTTT)
. . / r r \
v L \ r r l ,
^ ^ / - - \
uo. ( r r J
pr / r r \
v \ l /
FIGURA
-21
TNFI,UENCIA DE' I-, ANION EDTA
If,,UYU){IE: 40% Acetona
LL% Tetracl oruro de carbono
L6% Agua
i 1%
LcLd' o acdti co gl aci al
: Di t i zona
10 pg Grupo IIa
a) 1OO
Fg
Anidn EDIA
b) 20
pg
Ani dn EDIA
Hs( i I )
c . i l r r r \
! a \ + r ! /
cu(rr)
cd( r r )
- - / - ? \
t n r | | !
r w \ a ! / /
_' -r
: i
. .
r . : - l i r
r
',
, t\ ^ \n
1
t no
de l - as separ aci ones
Se r eal i za
u
est udi o pr el i r ai naJc con
obj et o d. e apl i car l a t cni ca espect r oscdpi ca ms adecuad. a
paxa cada uno de l os cat i ones que i ni egr an e1 gr upo I I a .
conpr obando que par a l os cat i ones Bi ( I I I )
,
Cu( f f )
,
Cd( I I )
v P] ^r l f f ) es anl i eabl e
' i a
t cni ca de es ect r of ot omet r a d. e
absor ci n at dmi ca
,
mi ent r as que par a el cat i n EI g( I f ) est a
t cnj - ca no es apl i cabl e
,
debi do a que el or den de concea
t r acr n d. e que se d. i spone en l a nuesr a de est e cat i dn
- -
( 1 p. p, m.
)
est r ouy por d- ebaj o dei l mi t e d" e d- et ecci n ci el
, /
espect r of ot om. et r o
r
por l o que es necesar i o, par a det er mi nar
I a concent r aci n d. e Hg
( t l ) ,
et ut i i : - zar l - a t cni ca especi r os
ccpi ca de f l uor escenci a de Rayos- X .
Las det er ni naci oaes de l os cat i ones Bi
/ + - : \ ^ / - - \ / - - \ / . ? - - \
( I I I )
,
Cu ( I I )
,
Cd ( I I ) y Fb ( I I ) se r eal j - zan a par t i r
de
l os ext r act os obt eni d. os al poner en sol uci dn una d. et er mi na
ca
por cr - on ce cr omat ogr ar aa d. el gr upo I i a . La d. et er ni n*" r - l o
se l l eva a cabo como ant er i or ment e se ha i ndi cado
, ut i l i zan
d. o l - a espect r of ot omet r a d" e absor ci n at ni ca . A1 t i empo
se ef ect uan u- na ser i e de cur vas de cal i br ado const r ui das con
pat r ones de concent r aci ones si ni l ar es a 1a q. ue pr esent a l a
nuest r a.
110
f n el caso Cel cat i dn Hg( I I ) aI i guat
ue en el s. r un
T I e dci : er ni naci < n
Se r eal i Za ut i l i za: d, O
\ i q - e r v I
l a t dcni ca d, e espect r oscop a de f l uor escenc a de r ayos- X
y de f or ma di r ect a sobr e l a por cl n d. e cr omat ogr ana de gr u
po l i a que cont i ene a Ci cho cat i dn. AI i gual que l as d. et er ,
mi naci ones ef ect uad. as con ant er i or i d. ad.
,
t anbi dn se const r u
yen cur vas de cal i br ado r eal i zadas a base de pat r ones que
cont i enen cant i dades si mi l ar es a l a
que
cont i ene 1a muest r a.
En t cdos 1, cs casos se r eal i zan cuar ent a
y ocho det er mi naci ones di f er ent es
par a cada el ement o
, a: r u
paCas en ocho ser i es de sei s det er ni naci ones cada una de
el l as .
En l as t aol as
XI
,
XI I
,
XI I L, XI V
y XV. quedan r ef l e
j ados
I os r esul t ados obt eni dos si g' : i en
do 1os pr ocedi r ni ent os expuest os en 1a par t e exper i nenbal
de est e t r abaj o
,
par a caCa u o de l os cat i - ones i nt egr ant es
de est e gr upo.
La t abl a XVT da un r esumen de l os
sul t ados. obt eni dos par a el gr upo I f a
, da
f or ma conj unt a
r a t odos l os caf i ones de est e gr upo .
De l os r esul t ados obt eni - dos
puede cog
cl ui r se el hecho d. e que l as sepal aci ones son. cuant i t at i -
vas, d- ent r o d. e l os | mi t es i mpuest os
por l a pr eci si on de
I os mt odos ut i l i - zad" os
par a l a r eal i zaci dn de l as det er -
mi - naci ones.
r e
pe
TABLA
-
XI
DE EF} TI NACI ON DE CATTON Cd
( I I )
POR ESPECTROFOTOMETRI A
DE ABSORCI ON ATOMI CA
ESTANDARD
Pat r ones ( p. p. m.
)
0
r 4
0r 8
1r 0
Lr 2
2r o
2' 4
Ec . r ect a
Y=
66178 x + 5185
V .
=
59
esEanoar a
P. P. m.
est andar d.
=
0r 80
Lect ur as
32
58
73
88
140
165
SERTE
2
3
4
f
6
7
I
EC . RECTA
y=65, 77 x +
y=64r 88 x +
y=57
, 50
x +
y=63
, 7L
x +
y=62, 54 x +
y=63r 06 x
Y=6r , 67
x
y=63r 81
x
3r 33
Lr 76
L2, L7
t 5
, 02
, L f
0r 89
I , 3g
L5
, 62
V
m
56
51
68
67
58
49
4L
36r 5
medi a
s -
t ' . ! / . u .
0r 81
0r 8L
0, 93
0
, 82
0r 80
0
t 7g
0r 80
0
t 92
+
0r 81 p. p. m.
0
r
01 p. p, m.
TABLA
-
XTI
DETERI , TI NACTON DE CATTON Cu
(I I )
POR ESPECTROFOTOMETRTA
DE ABSORCI ON ATO, I I CA
ESTANDARD
Pat r ones ( p. p. m.
) Lec t ur as
0
r 4
0r g
1' 0
L12
2r 0
2r 4
Ec, r ect a y=21178x
3148
V
- - L - - 1 - ,
E
L 4 1 5
esEano. arcl
P. P. n.
es t andar d
=
0r 83
5r 5
14r 0
18r 0
22
r s
t u ,
u
49r o
SERI E
t-
2
3
4
5
6
7
I
EC. RECTA v, p. p. m.
y=21, 63
x 3103 L4, 5 0181
y=TLr
3L x O
r T
g
16, 0 O
, 7
g
y=2I , 64
x
-
1, 80 15, 0 0, 82
y=2t t 92
x
-
2t 67 1510 0r 8l _
y=2L, 82
x 2170 1510 0181
y=21r 68
x
-
3r OZ 15, 0 0, 83
y=2L, 70x
- l - r 95
1610 0, 83
y=2L, 1l
x 3173 14, 0 0, A2
,
nedi a
=
0
t 82
p. p. m.
I
i s
=
r 0101 p. p. ! n.
{ -
TABLA
-
XI I I
DETERMI NACI ON DE CATI ON Pb
(I I ) POR ESPECTROFOTOI TI ETRI A
DE ABSORCTON ATOMTCA
ESTANDARD
Pat r ones
( p. p. m.
)
Lec t ur as
0
r 4
0' 6
0r g
1r 0
1, 2
r r 6
Ec . r ect a
y
=
38186 x + L1r 40
\ I =
42
, 50 '
est andar d
P' P' m'
est andar d
=
0r 80
26
35
43
51
58
73
r , l ( . Ll i
1
2
3
4
5
6
7
I
EC, RECTA
y=45' 66 x *
y- - 45
t 73
x +
Y=45 t 54
x r
Y=45, 4L
x *
y=38 93 x i
y=39, 25 x *
Y=39 t 25
x +
Y=38r 89
x
*
9
t 37
10r 53
L2, 75
L4
t 32
11r 50
LL, 20
r t
t 32
11r 58
f t
m
45
47
49
50
43
42
42
43
p. p' m.
0, 78
0r 80
0r 80
0, 79
0r 8L
0, 78
0, 78
0, 81
medi a
+
0
r 79
p. p. m.
0r 01 p. p. n.
DETERMl NACI ON
FLUORESCENCI A
DE
DE
TABLA
-
XIV
CATI ON I I g
( I I ) POR ESPECTROSCOPI A DE
RAYOS
-X
ESTANDARD
Lect ur as
9619
10248
10802
11{ 94
12060
L2682
x + 778] - , 6
Pat rones
(: g)
15
r
0
20
, 0
25
, 0
30
|
0
35, 0
40, 0
Ec , r ect a
r 7
'
est andar d
llc
,
esEanc. ar o
SERTE
I
2
J
4
5
6
I
I
Y
=
122, 5
=
20566
=
ZZr T
EC , RECTA
y=I 22, 5 x *
t l
L
t l
t l
l l
' l
77gLt 6
tl
m
105i 0
1051 2
10543
LA632
10532
10630
10565
10608
Fs
22, 3
22
, 8
22r 3
23
, 2
22, 5
23
t 2
22
r 7
23, L
n
n
nnedi a
=
22
r 8 pg
s=+0r 4 Jg
DE
DE
TABLA
-
XV
CATI ON Bi
( I I I )
POR ESPECTROSCOPTA DE
P,YOS-X
DETERMI NACI ON
FLUORESCENCI A
Ec . r ect a
\
'
est andar d
P9
est andar d
SERTE
l_
2
3
i
?
5
6
7
I
10r 0
15r 0
20
, 0
25
r
0
30, 0
35r 0
Y
=' 79, 6
+ 1335,
=
2862
=
L912
EC . RECTA
Y=79 16
X
| l
tf
t l
,,
,t
It
It
ESTANDARD
Pat r ones
( r g)
Lect ur as
2t 4L
2523
2919
3325
3730
4123
r 1 2 ? t r ^
I L J J J , v
t ,
il
,,
t l
t f
t l
t l
Iil
2849
2852
2873
2856
2856
2856
2869
286L
Ps
19, 0
L9, L
19r 3
19r l
19
t L
19r 1
19
r
3
L9, 2
r nedi a =
L9
12
Fg
s
=
1
0r 3
l , 1g
+r +r +l
+r +r +t +t +l
co
r{
+l
\ os c n
l F{ Fl
@
r{
+l
s o @( @
\ \
O O @e { @
ooc noo\
Fl Fl {
9 r o r o a n . n
i \ \ \
OOOO( )
c o C\ r . o r n @
\ t \ \
( \ o \ c o q \
C\ -l
(\
C\ -{
XX
t t
r u)
OO
Odd. .
Og. d, <44
H. .
E tr{ t.. r{
d
O\P
o
o
t
H
CJ
14
ur
d
o
H
r J ] c \ ( \ l c o o o
f : \ \ \ t t
Dc \ or ooo
A
(\
Fl Ol cI c\
H A
HHHHH
HHHHH
Z v
oE' r ' . { t ' o
H5EPqUUA
Fl
o
F]
F]
4
f"tl
rd
H
H
f-)
f n
F]
r.1
z
E
(r)
f,1
H
X
I
, 1
d
H
117
l uest a en sol uci dn de l os pr eci pi t ad. cs d. el gr upo I I ' a
Par a I a r eal i zaci dn de est e est udi o se
t onan cuat r o ml de 1a sol uci n de l os cat i ones d. el gr upo
i f a
,
encont r andose est os en f or na de ni t r at os y con una
concent r aci dn d. e L% r espect o del - cat i n
,
s t r aba est a con
veni ent ement e aj ust ando su p5 y se pr eci pi t an l os cat i ones
cono sul f ur os segr f n l a nar cha anal , l t i ca cr d. i nar i a con sul
f h Cr i co
,
I avand. ol os a cont i nuaci n con aEua suf f h dr i c;
Una
yez
obt eni do el pr eci pi t ado se ef ect uan var i os ensayos
con obj et o de l ogr ar su puest a en sol uci n
,
l o que se l l e
va a cabo ut i l i zando 2 nl de ague r egi - a
, necesar i a
por 1a
pr esenci a del sul - f ur o de ner cur i o ( I I ) i nsol ubl e en ci do
cl or h dr i co concent r ad. o.
Una vez r eal i zada l a d sol uci n d" e l s
pr eci pi i ados
r
s pr ocede a ef ect uar un t r at ami ent o pr evi o
d. e l a sor uci c n obt eni d. a de ca. r a a su post er i or
ut i l i zaci dn
cor no nuest r a de par t i da par a l a apl i caci c n det conveni ent e
desar r oi l o cr omat ogr f i co.
Debi do a l a ut i l i zaci n d. e ci d. o cl or
h r i co concent r ado f or mando par t e d. el agua r egi a necesar i a
par a l a puest a
en sol uci dn d. e l os sul f ur os pr eci pi t ad. os
d. e1-
gr upo I I a y sabi endo por
el est udi o pr evi o
de ani ones
118
i r t er f er ent es r eal i zad, o en est e i r aba. j o
r Q
el ani dn cl o
r - l r o pr ovoca i nt er f er enci as
r
Se pr oced. e a l a el abor aci n
de un esquema de
' br abaj o
l o suf i ci ent enent e ef i caz como pa
r a ser capaz de el i r ni aar l o . Segn eI est udi o r eal i zado
pa
r a t af f n
,
l os mej or es r esul t ados l os da l a sol uci n a l a
nl r e se l e aol i ca un t r at ami ent o r ei t er ado de adi ci ones suce
Y, * "
si vas d. e un I ml d. e sol uci n sat ur ' . d. a d. e d. i cr onnr t o pot si co
en ci do n t r i co coneent r ado
y evapor and. o en cad. a una de l as
ad. i ci oaes
,
compr obando l a exi st enci a de cl or ur os en I a sol u
ci n con una d. i sol uci n
pr epar ada pr evi anent e de ni t r at o de
- ' l ^ f ^
- , r 4 . u a
As ni sno aL ef ect uar eL t r at anai . ent o de
l a so. t - uci n d. e l os sul f ur os del gr upo I I a con obj ebo de el i
i ni nar l os cl on r os
,
Se ef ect uan ad. i ci ones d. e ci do n t r i co
coscer i r ado y d. i cr onat o
pot si co, por 1o que al ut i l i zar es
t a soi r , i ci dn cono muest r a d. e
par t i d. a par a l a r eal i zaci n d. e
d. esar r ol l os cr omat ogr f i cos
r
es pr eci - so r eal i zar un est g
d. i o pr evi o
,
con obj et o d. e d. et er mi . nar I a posi ci n en el cr o
nat ogr ama de1 dj , cr onat o adi ci onado, par a 1o cual se r eal i
zan d, j - ver sos d. esar r ol l os cr omat ogr f i - cos con el el uyent e
sel ecci onado
par a est e gr upo
,
y ut i l i zando como agent e de
r evel ado una sol uci n et anl i ca de al i zar i na capaz d. e
poner
d. e naai f i est o l a posi ci dn ocupada
por e} d. i - cr onat o en el
cr onaat ogr r ma, compr obandose
que en t odos l os casos apar ece
si t uado en l a par t e al - t a de est e
,
avanzando con el f r ent e
del el u- : ent e cono
' r F n r i a I ugar a
Y* "
* * <)
^ ^ r r n r l q n n q i n i l n
v v u p q ! q
r - / . r . r \
r \ ! ! / / .
t t q
pued. e conpr o' i a: se en i a f i gur a
( 22) l o
i nt er f er enci as con ei cai dn cuya nancha
i l l 3s al t a en e1 cr onat ogr ama
que es el
Una vez pues: os en sol uci dn l os sul f u
r os cor r espond. i ent es
aI gr Lt po I I a Ce cat i ones y t r at ada l a
Sol uci n conveni ent er aent e con o' Dl et o de el i mi nar 1os cl or u
r osi se pr oced. e a su ut i l i zaci dn coao muest r a d. e
par t i da pa
r a l a r eal i zaci a d. eI
pr oceso cr omat ogr f i cor ut i l i zando
^ r l r n
o. l r r v ent e
ol nr . or - i : r mant e
Sei eCCi OnadO
paf : a es t e
Sf
UpO
v V U U 9 ! g L Y v l ! v v
por eI est udi o ant er i or ment e r eat i zado
y r evel ando con el
ag3nt e r evei ador el egi do i gual aent e
- a: a
ei
Sr upo
ccnst i
t ui d. o
por l os cat i ones dei gr r . r . po I I a
,
obt eni endo r esul t a
d. os i d- nt i cos a l os obt eni Cos aai e i or ment e al ef ect uar i os
d. esar ol l - os cr omat ogr f i cos
par Ei endo d, e I a sol uci n d. e l os
cat i ones d- e est e gr upo
r
e[ f or r a de ni t r at os
r O
apl i cnd" o
l e a est a t t i ma eI desar uol l o cor r espondi ent e.
Compar ando l a f i gur a
( 22) con l a f i gur a
( f 4) puede obser var se l a ser nej ax- za que pr esent an anbos cr o
nat ogr amas .
^ / r , + \
ur ( vJ_J
h
\EF
^ / - * \
ur ( vI i
Hg( I I . )
p i
r T T f \
! ! \ r r ! /
FIGURA
-22
DETMMINACION DE LA S]TUACION CRO,IA,TOGRAFICA DEI
DI CROI VI ATO POTASI CO
il,UYEi{TE | +O% Acetona
I 1% Tet racl oruro de carbono
L6% Agua
t t %
Aci d. o act i co gl aci al
MIIESTRA z 25
FS
de cada cati dn del grupo IIa
pi t ad. os y puest os
en sol uci n con
adecuado
;
[ el que se i nt r oduce
REVELADOR: Al i zari na
a) Di t i zona
n, . / r r \
v u \ ! J / ,
^ r / r - \
uo. \ i I , ,
PhI TT)
I
una vez pr eci
el t r at ami ent o
ani n di cr on. at ci
121
cRupo r r b
(
as
( r r r ) , sb
( r r . r - ) , sn ( r r )
)
Anl i si s cual i t at i vo
Se si gue el esoueaa pr opuest o en l a
n r , ho ewner . - i onl -
n I nr r odr nd6
i den i f i CadOS I OS i OneS del
i r s !
u v 4 v v ! ! i u v a v +
gr upo I I b
,
r Jr l a
vez desar r ol l - ado
y r evel ado el cr omat o
gr ana cor r espondi ent e
por l a r nedi da del f act or de r et en
ci n
(
Rf )
,
as como
por l a f or ma
,
t anao y col or aci n
de l as manchas .
Est udi o ci e r evel ador es
?ar a l - a r eal - i zaci n del est udi o de
r eaci vos r evel ador es se conor ueban expei i nent al nent e l os
r ann - csi os en I a bi bl i osr af a as cono l os consi der ados
Y ' " P - t ) . .
como r eact i vos especi al - es o especi f i ccs par a al gunos de
l os i ones de esi e gr upo
A cont i nuaci n se er ponen aer i - el l os
r eact i vos que se consi der a que t i enen naJr or i nt er ds por
i os r esul t ados a que conducen .
Los r esul t ados exper i ment ai es pueden
obser var se en l a t abl a t r \ f f l .
r22
l i l $I!:gl SEgqM-
Modo Ce enpl eo : Pul ver i zaci dn con
sol uci dn. aI O' L % d, e Di f eni l - Car baci d. a en et anol de1
5O/ r .
.iLIZfuf INA
Modo de encl eo
anni cos y post er i or pul ' . . er i zaci n
sat , r ada de al i zar i na,
.
t s v l 1 q r
r r 1 ^ r n a \ r 2 n r . r F A<
. ! ^ v v u r v - _ v r : v q v v ! v 9
con sol uci n et anl i ca
SO Modo de
di t i zona al Ot Oal
- : I TI ZCNA
enpl eo : Pul ver zaci dn cor :
en cl or of or no, l - uci n de
i CI I O RUBTNI CO
Mod- o d. e enpl eo : Pul ver i zac n con so
l uci dn d. e ci do r ubeni cc a1 O' r % en et anof .
Seg' n se puede obser var se en I a t abl a
Fr I I a l a vi - st a de l os r esul t ados expuest os e} r evel ador
ms adecuado es l a pul ver i zaci n con di t i zona
r
ya que es
capaz de i dent i f i car a t odos l os cat i ones del gr upo I I b
,
pr opor ci onando una col or aci dn r osa i nt ensa a l a r oancha
-
cor r espondi ent e al Sn( I I )
,
i t na col or aci dn r osa a l a comes
pond. i ent e al Sb( I I I ) y una anar i l l a a I a mancha cor r espon
. / + - + \
dl - ent e al - As ( I I I r .
TABLA
-
XVTI
REVB,ADORES Dil, GRUPO IIb
IIT'ET{]LC,qRBACIDA
CATION COLORACION
Rn l r r \
v L t
\ . /
Q l a f T T T \
v 9
\ l ,
Aq f r r r )
\ L L L ) l
ALIZAF.INA
CAT]OI{
i I TI ZOi A
CATI ON
^ / T - \
Dn ( r 1, /
eh f r r r )
p w
\ J l /
A ^ / T T r \
f t D
\ J - J _ I
I TT \
f r r r )
l r r r )
ANARANJADO
ANARANJADO
AMARIT,LO
COLOFT{CION
ANAF.ANJADO
ANARAI$JADO
ANARANJADO
COLOR{CI ON
Dr ) Q A
I L V U 4
ROSA
Ai{ARILLO
A]VIAITILO
ACI } O RLBE{ Ni CO
CATI OI { COI , ORACI ON
Sn
Sb
L2+
i st ud. i o d. e el uyent es
y det er ni naci dn
' i e Rf
Se r eal i za un es - ; di o con el f n de
encont r ar aquel l os el uyent es que posi bi l i t en l a separ a
ci n t ot al de 1os i ones i nt egr ant es Cel gr upo I I b, par a
conpr obar con
post er i or i dad l a cuant i t ai i vi dad de di cha
seoar aci n .
Par a l a r eal i zaci n de est e est udi o
se h eomnr ohado el eomnor t ami ent o de l os cai i ones del
3r r - i po
i l b f r ent e a el uyent es col st i : : i dos
,
f l gener al ,
por una mezcl a d. e d. i sol vent e or gni co
,
agent e cor npl ej an
t e
Y
l , 1
ci do .
Como r ef er enci a de
par t i da se t oman
i os el uyent es sumi ni st r ados por l - a b: - cl i ogr af a
,
as co
no ot r as nezel as que pueden r esul t ar adecuadas at endi endo
a su col oposi ci n y pol ar i dad .
Una vez r eal i zadas una ser i e de pr ug
bas exper i menal es
r
se compr ueba
r eue
l os que dan mej o
r es r esul t ados son aquel l os el uyent es que cono component e
nayor i t ar i o t i enen cet onas de cadena cor t a
,
si endo de des
t acar l os r esul t ados a que conduce 1a ut i l i zaci n de l a
a
cet ona
o
as mi s no se conpr ueba que eI aad. i r al el uyent e
| / ' 1
un al cohol no nej or a l os r esul t ados sensi bl ement e
,
i n
cl uso aI aumenar l a Dr opor ci dn d. e est e en l a mezcl a l os
r esul l . ad. os enl peor an . Tam' c: - n se conpr ueba que eI aadi - r
a l e . o n n o n e n t e mr v n r i h a r . i n o n a q i e c q e c e t n n a r i r l
CO l q
v v 4 v v \ g - J J L ! 9 u : I V
t
v
t
\ . g
puest o si n pol - ar i d- ad. cr onat ogr f i ca coao eI d. i oxano no mg
j or a en absol ut o l os r esul ad, os ya que act ua de f or ma t al
que l - os t r es cat i ones del gr upo I I b se pr esent an sol apa
dos.
Los nej or es r esul - t ados l os dan aque
l l os el uyent es q. ue t i enen en su composi ci n al gr l t i po
de agent e compl ej ant e
,
ccnpr obando qi . l e 1os r esul t ados
obt eni dos son t ot al ment e anl ogos en el caso de usar sol u
ci ones con l - as ni snas pr opor ci ones de
E T- { , 1{ TA
,
o Tr i
t r i pl ex- I V
Por ot r o l ado t ar nbi n se pone de mg
ni f i est o que eI uso de ci dos ni ner al es f uer t es cot oo el
ci do cl or h dr i co ei - do n t r i co
r
Do pr opor ci ona,
bug
n a c c r \ n n n i n n o q
q i
o r ] n
' - ' t + - - \ / - + \
,
- - eI bo( r r r ) y er bn( r r l l os-
conponent es del gr upo I I b
r eu
pr esent an aayor di f i cu!
t ad en su separ aci n
r
por el l o se pr ueban ot r o i i po de
ci d" os menos f uer t es
,
si eado el ci - do oxl i co el que
pr opor ci ona mej or es r esul t ados .
r26
A cont i nuaci oa se ex: onen una ser i e
A a o l r r r o n i o q . r r t " \ a l F
q r l
F A n r " a q c r ' : i - r : - i i . i d ^ r \ r ^ F
' l n q
F o
, Qu
por su r epr esect at i yi i ad o por l os ! s
sr i l t ados a que conduce se han sel ecci on: do ent r e t odos
l os pr obados .
IJYENTE I
Couposi ci n z
77' 6%
Acet ona
LB' >% Sol uci n ac' - r osa de R TA el L?
t ' 9%
Aci do N t r i co conc.
Est e el uyent e apl i cado al gr upo I i b
nr ^ n^ F^ i nnq an
l a nar he i nf er i Of
Ce l a t i r a 1a mangha CO
. y !
- , y s : u r s 4 G ! v , . i '
r r espondi ent e al Sn( I I )
,
sol apaadose con l a cor r espcndi en
t e al - Sb( I I I ) que qued. a si t uada en l a zona
medi a . f
" " o-
nat ogr ama segu da Ce l a r nancha cor r 3spondi ent e al As( I I i ) .
il,UYE"NTE 2
Conposi ci n :
7j ' 4%
Acet ona
L7t 4i 6 Sol - uci n acuosa de DTA a1 L%
t ' 7%
Aci do N t r i co conc.
\ t qoL So- l uni n
acuosa sat ur ada de hi dr xi do - / - / / " v v : 4 9
sdi co
Los r esul t ados obt eni dos son si mi l g
r es a l os ant er i or es
,
apar eci endo el Sn( I I ) en el or i gen,
a. ul r Rr
=
O' 72 1a r oancha cor r espondi ent e al - Sb
( I I I )
12'
segui r l a i nned. i at amene d. et r s
por l a cor r espo: l di ent e aI
As
(rn)
.
;T ITVF\T|N;I 7
. J . ! U ! ! ! \ ! !
J
Conposi ci n :
97' 9f r
A' cet ona
6t LO # Sol uci n sat ur ada de EI TA en ci do
cl or h dr i co conc.
A * Rf
=
0' 94 apar ece ei Sn( I I ) dan
d. o r . t - r r a est ei - a, 1ue se sol apa con e} Sb( I i i ) si buado a ul l
. q- f
=
Cr 60
,
l e si gue l a nanci r a cor r espondi ent e ai AS( TI I )
^ r r - e n q ? o a r a 2 r r t r n l Z q
' . l t . t -
4 . i . 3 : E\ ,
q
L s l l - f
-
v
) - / .
ELUYn{IE 4
Cor apo. si ci n :
90 %
l cet ona
t ' O, , %
But anol
6' Or % Sol r r ci - n sat ur ada de
EDTA en ci do
cl or h dr i c, c conc.
El As( f f f
)
apar ece a un R*
=
Ot t S
,
l
/ - + + \ r
Sb
( I I I ) da un R, de 0' 85 y el Sn( f I ) apar ece a un R' de
O' 9r , qued. ando eI Sb
( f r f ) y eI Sn
( I I )
si n separ ar se t o
t al ment e
r
s deci r
,
par ci al nent e sol apados.
T"T.TTYFNTTIT1
q
4 U r ! r ! u
- /
Conposi ci n z
50%
Acet ona
- ^ ^ /
)uB
rJ] -OXanO
nedi o ci - do cl or h dr i co l i ger o
Fi - F
q r r n p r r i O1 .
d e
F s r
v v v 4 / v !
mancha uni da 3 l as
128
^ . / + r - \
- r oi r r r l y
I a t i r a as
ant er i or es .
el Sn ( I I ) apar ecen en
l a
conoel As( I I I ) que da una
SUIEry!E..q
Cor npcs i c i n | 85' 7% Sol ucr n
, -
"
oxal - i co
L4' r f r Sol uci n
Ce acet ona sab, . : r ada de ci do
acuosa de EDTA aI 1%
EI Sn
( I I )
da u: i a mancha 3n l a par t e
q, r ner . i nr . r l c ' 1
a t i r a si buada a un Rr = 0t 96
o
l Sb( I I I ) da
e ui - ' v
una i nancha a un R" de C' 76 y et As( I I I ) a un R, de O' 18 .
A l a vi si a de l os r esul t ados expuest os
pa. r a I a m- - zcl as ut i l i zadas cct o el uyent es se obser va que
el que conduce a mej or es r esur t ados es el el - uye: : . t e 5, si en
dc ensayaCas pr evi aneet e
r Jnas
pr opor ci ones var i abl es y f i - -
j ando
con
post er i or i dad l as def i ni t i vas a l a vi st a de l os
r esul t ados obt eni dos exper i - aect al nent e .
Po3
odo el I o eL
^ ' r . . - - ^ - r ^ ^ t ^ - do
e3: t t I U- Yi i I I t r I t 5 [ !
&UTil}1[E ELEGIDO
Conposi ci n . 85' 7% Sol uci n
oxl i co
14' t % Soi uci n
de acet ona sat r r ada de ci do
acuosa de EI TA aI L%
| / - Y
Ut i l i zando est e el uyent e y e} r evel a
Cor sel ecci onado par a est e gr upo se r eal - i za el est udi o d. e
R- r r a ener ec- e
en l a t abl a XI r uI I l l evaado a cabo una se
. . f r Y * "
r i e de desar r ol l os di f er ent es y deer n1: adose e} t amao,

f or ua y col or aci n de l - as nanchas
,
r es: r J- t ando cr onat o
gr af , as del t i po d" e l os q. ue apar ecen en i a f i gr - . r - r a
( 21
) ,
TABLA XVIII
\' .]ORES DE LOS Rf CORRESPONrrrl i Tfs
A LOs roNES
As
( I I I )
,
Sb
( r I I ) y Sn
( I I )
E: - uTEi \ TE: Br ' ?% Sol uci n de Acet ona sat ur ada de ci do
oxLi co
L+' 1% Sol uei n acuosa de
E- TA
al L%
RJEIADOR : Di t i zona
a, s( t t l ) sb( r r r )
qnCLLI
^ t 7 7
at 7L
A I Z Z
a' 32
Or 4r
nl z q.
nr 42
^ l 7 l l
ot 4^
nl z q
Yal - or es medi os
O,
J4
Desvi aci n est andar d
0, 01_
n l t q
n t t q
o' ?5
^ l n J l
^ t t q ,
c' 76
^ t a 7
a,
?4
o' 76
o' 77
o' 75
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n l o A
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9,
o' 97
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Q' , 97
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(
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&
ffi
s nf t t \
sx/ r r r ' ' r
v v \ / t
n^ / r r r \
d J \ ! r ] r /
FIGURA
-2]
CROMATOGRAMA DEI, GRUFO IIb
XLUYE$ITE : 86# Acetona Sat. d-e Aci do Oxl i co
L+% SoL. 8c. de El [A aI I%
REVf f i ADOR: Di t zona
t 1 /
l . a 1 f a Q
U I ! U ! U V U d. e apl i . caci n
cant i dades
grupo IIb
f i cas con
f f i r r A T T ' h
r
q P v r v
Se deposi t an cono nuest r as di f er ent es
de l a nezcl a de l os cat i ones i nt egr ant es del
desar r : ol - I and. o y r evel and. o l as t i r as cr onat ogr
e1 el u r ent e y r evel ador sel - ecci onados par a el
Consi d. er and, o cono 1 ni t e i nf er i cr pai a
cada uno de l os ei ement os i nt egr ant es del gr upo l f b/ l a can
t i r l ad de cat i n d=posi t ada par a l a cual
,
una vez ef eci ua
do el cor espondi ent e desar uol l o y r evel ado
,
I & nancha
cor r espondi ent e a
, Jj - cho
cat i n dj a de vi sual i zar se . Est e
est udi o se r eal i za par a t odos y cada uno de l os cat i ones
i nt eqr ant es del s r . l t no TTh nhj : eni
ondns e
1OS r eSUl t adOS r w v = ! . 4 r u v u u v . !
t
. r r
r ef l - ej ados en l a ; abl a XI X .
Cono } ni i e super i or se consi d. e a l a
cant i r l ad de cat i n depcsi ada
par a l a cual una vez ef ect ua
do eI desar r ol l o y r evel ado conveni ent e
r
Ro per mi t e
di s
t i ngui r con cl ar l dad" 1a separ aci n ent r e dos nanchas consecu
t i vas , Real i zado est e est r di o se han obser vaoo 1os r esul
t ados
que apar ecea r ef l ej ados en l a t abl a XI X 4
TABLA X]X
LI MI TES E APLI CACi O"\ i COKT. ESFCNDI AI TES AL GRUPO I I b
CATION LItrtE I.\FERIOR
( pg
)
s n l r r ' l
\ - l
s) . l r r r )
v v
\
! 4 !
/ '
A - / r r f \
f . . D\ r r r
/
CATI ON
0' 01
nr n" l
0' 5
LII,ITE Sii"=.IOR
(
,,tS
)
- / - - \ ^ , , - TT)
j n( r r l
-
uo( r - - ,
. . - / - - - \ , - TT)
D0( I r l - r - As ( r - - l
v
120
1 7 l l
I nf l uenc i a de ani ones
Par a l a r eal i aci n de est e est udi o
se ut i l i zan como muest r as mezcl as const i t ui das por 1 r l
d. e l a sol uei n de cat i ones del gr u- oo I I b
(
sol uci n de
10 r , i g, / ; n1
)
a I a que se l e ar i aden l CO
: g
de cada uno de
I os ani ones or i a
nr r a - l qn
qar !
C&D&C: ] S de OCaSi Onaf i At ef f e
Y * - / q v * $
r enci as
,
ef ect uando di - f er ent es desar r ol l - os par a cada uno
de el l os . De est a f or ma se r eal i zan desar r ol l os con ani c
nes i al es cono f csf ai o
,
sul f at o
,
f l uor ur o
,
t ar t r at o
,
ci
i c i n n a F . ^ I n r i n h n n a J - n - n i i
j - n
U l ' ( l . U L ,
t l U E r v . J - V I a U U t
\ J \ J I , : l t r ( J
s V
I a - L J ! 1 i U
Una vez ef ect i : ado eI desamol l o y pos
t er i or r evel ad. o d. e l as t i r as cr o at ogr f i cas se pud. o cog
n r . n h r . e r n + r . . i
ma - l - c - 1 a ma - { - a
n t ) e I n
^ 7 , c q e n Ci a
d g e St OS a n i O
_ v !
v v q ! v ^ i / v
Y * v
nes no af eci aba de f or na sensi bi e a l os r - ^sul t ados obt e
ni d. os . El ni co d. e l os ani ones que af ect a al go es
" f
ng
r at o
r
gu ca abi a 1a f or ma d. e 1a nancha cor r espondi ent e al
ant i moni o
,
per o en ni ngu. n caso bay var i aci n de l os R, de
l as manchas comespondi ent es a l os cat i ones i nt egr ant es
del gr upo I I b .
l a al ber aci n suf r i da por l a mancha
cor r espondi - ent e aI ant i moni o al encont r ar se er x l a nuest r a
d.e parti d.a e-tr. andn borato.
j unto
a l os cati ones i ntegrantes
del gr upo I I b
,
pued- e ser obser vada en l a f i gur a
( 2+)
.
N
w
N
^ ! / - + - \
5O( r r r
J
r - l - r - r r \
f ! . s \ r r r l
FIGURA
-24
.ru' ECTO PROVCCADO PCR LA PRESINCIA DE ANION BORATO CON M
GRUPO IIb
f f i I I f H{TE: 86# Sot uci n de acet ona sat ur ada de Aci do Oxt i co
14% Sotuci dn Acuosa d.e EITA al L%
REVU,ADOR : DITIZONA
I4UESTRA: 10 pB Grupo fIb
100 pg Ani n Borato
I nf l uenci ad. el apr esenci adeE} TAenel el uyent e
Se ha r eal i zado eI est udi o r el at i vo
a l a i nf l uenci a de I a
pr esenci a ds
E| TA
3n el el uyent e
sel ecci onado
o
por 1o que se ef acuan di - ver sos desar col l os
,
t
^ . - 1 - - - - - - ^ ! ^ - l i f ^
er onat ogr f i cos con di f er ent es el uyent es que se di f er encr an
ni cament e en I a cant i dad C=
EI TA que ent r a a f or nar pa. r t e
d. e 1os mi smos
,
var i and"o el por cent aj e desde el O% aLz5f r
ci e sol uci n acuosa d. e saI d. i soi ca d- e
EDTA al L%
,
obser
vandose que I a no pr esenci a de
E TA
en eI el uyent e pr ovo
ca el sol apani ent o ent r e l as manci r as cor r espondi ent es aI
o- c n- i nn \ al
ant nOni O
,
Vaf i andO I OS F
r l a
' l
. eq * i omag
a g . l -
D g ! t i V V
J
q q : l U + U V : v
t
v u ! s r : v ' . f
aed. i da q' e I a concent r aci n de
I DTA
, : s mayor
,
dando val g
r " e. q
, - l e
R^ ms n' l l . os I o l r c c q i r r s l : i f i nah- l e no- I a : c s i bl e
I = J U g : L + s q o
q
u v e
t
! v
Y 4 "
f or maci O- o u conpl ej os d. e est os cai i ones con el EDTA
,
aus
r e no se den l os Cat os r ef er ent es a i as const ant es de di
Y s "
chos compl ej os por no poder se di sponer de el l os
r
per o eo
t od- o caso est a
posi bi l - i d. ad j ust i - f i car a el - compor t ami ent o
cr ouat ogr f i co de est os cat i ones.
Los r esuLt ados exper i ment al es obt eni
d. os
puedenj obser var se en l a f i gur a
( 25) .
Q- l l r \
v r \ l t
s l . / r r r \
v 9 \ ! ! r a
e l t r r )
h
W
ffi
sn( rr
)
s } . f T T T \
v v \ ! ! r / r
c f t t r )
FTGURA
-25
INFI.,UE-IVCIA DE IA VARIACION !E
E}I EL IIUYII{TE !E"I, GRUPO IIb
ELtIf{[E: Sol uci n de Acetona
Sol uoi da acuosa d,e
a) 95%
5%,
b) 90%- r cf r
REVELADOR : Di ti zona
MUESTRA | 2,
,uS
Grupo IIb
w
s
M
iiti:irt:%
{#
5n( : I
)
d
w
I
r \
W
Sn( r r
)
sb(rrr)
sb(rrr)
s
(rrr)
s(rrr)
t A CONCSI TRACI ON DE EDTA
sat' rad,a d.e ci do oxl i co
EDTA aL L%
,
c) 8o#-20fr
,d)75%-
25%
1 ztr,
I nf l uenci a de l a r el aci n de concent r aci ones de As ( I I I )
^ / . - . ? \
y
5n ( I I , )
Al ef ect uar e1 est udi o cor r espondi en
t e aI gr l i po I I b
r
se obser va que l a nancha cor r espondi en
t e al . s( f f f ) cambi a su R,
,
segn se t r at e d, e un d. esamo
11o r eal i zado ut i l i zando como nuest r a a cr cmat ogr af i ar
-
2' 5
l t l -
de l a sol uci - dn al L% de l os cat i - ones d. el gr upo I I b,
o bi en sea un oesamol l o ef ect uado ut i r i zando como muest r a
2t J uI de sol uci dn al t % ae As( f f f ) .
A I a
' i - st a
de l - os r esul t ados obt eni dos
exper i ment al nent e
,
s ef ect ua un est udi o encar oi nado a dg
t o r mi n r z . r r a q 1 n r l a n r ^ VOCa
l a Va f i a e - i n e n c l R _
d . g
y s v v y q " , v v v v v q ! q v q l c u l v g !
c ; I t a f
I a mancha cor r espcndi ent e al As( l t f
)
, ,
: Dar a
i o q. ue se r ea
l - i zan una ser i e de desar r oi l os cr onat ogr f i cos ut i l i zando
di ver sas muest r as de par t i da
,
t al es cono : As( I I I ) y
- - -
Sb( I I I )
,
Ls( r r r ) y Sn( u) y Sb( r l r ) y Sn( r r ) .
De est e est udi o se conci uye que el el g
nent o quer pr ovoca
1a var i aci dn en el R" d- e 1: mancha cor ues
pond. i - ent e
al As( I I f
) ,
es el sn( r r )
, ; .
que cuand. o ambos
cat l ones se encuent r an de f or ma conj unt a en l a muest r a a
cr omat ogr af i ar y se ef ect ua el desar uol l o cor r espondi ent e,
con el el uyent e y r evel ador sel ecci onados par a
est e gr upor
l Zq
el Rf de l a mancha cor r espondi ent e al As( I I I ) di sr ni nu, ve
,
cosa que no ocu- r r e cuando se ut i l i za conl o muest r a d. e
a - - + \ - - / + - - \
par El oa, sor ucl on conJunf a c_e As( I I I ) y sb( I l I ) .
na r , r ez det er ai nado con cl ar i dad el
a' l amon] - n ^ "
pr ovoca
l a var i aci n en el F_o d. e l a mancha
v ! ! . s v w v y u "
/ ! v v v v q
4 q v q + q v ! v g !
I
I
cor espondi ent e al As( I I I )
,
se r eal i za un est ud. i o enca
ni nado a det er mi nar el ef ect o obser yado
,
par a
l o que se
pr epar an una ser i e de sor uci ones que eont i enen ni canent e
Sn( I I ) y As( f f f )
,
con unas concent r aci ones t al es que al
deposi t ar 2' , pL de sol uci n sobr e l a t i r a cr omat ogr f i ca
n r r a o n a n o - l
qL. , , . sLr si i . ur r ur or i gen 2J pg de As( I f I ) y l
t sg
de Sn( I I )
)
2, ug de As( I f f ) y 2
pg de Sn( i f
)
y as sucesi var nent e
hast a al canzar 2j
pB de As( I I i ) y
i C
. g
d. e Sn( t t )
,
ut i l i
zand- o d. i f er ent es t i r as cr onat osnf i cas en cada caso
A l a vi st a de 1os r esul t ados e* per i nen
t al es obt eni dos
,
de est e est udi o puede
concl ui r . se er he
nh^ r i o , 1a
cuando el . s( f f f ) es el ni co el _ement o i nt e
y s v t
v u q i r s v v ! e \ r ! ! , / c a 9 _ L L i 1 I I \ r \ J ( ' f g i . . l l I l , L / u
gr ant e de l a muest r a a cr onat ogr af i ar
,
una vez ef ect uado
er cor r espondi ent e desar r or l o y r evel ado del cr omat ogr af , r a, ,
apar ece una ni ca nancha con un det er ni nado val or de R,
,
mant eni - endose est a f or ma hast a que en 1a muest r a a cr ona
t ogr af i ar exi st e una concent r aci < n r el at i va ent r e As( r r r )
14C
/ + * \
y Sn( I I ) de
) ; L
.
A par t i r d. e est a eoncent r aci on r el g
t i va
,
l As ( I f f
)
apar ece Cesdo' cl ado en dos manct , as
sobr e el cr onat ogr ama
,
mant en: - endo una de el l as el mi smo
r , - e' l ai ^ dc R ^ nue
cuand. o l a cor : cent r : acl dn r el at i va eS i nf e
Y * "
r i or . La or r " mancha cor r esponi . i en e t ar cbi en al As( I I I )
ae Fno A r n
D i nf a i n
i St aS dOg manc has Co: f es pOndi en a i / a ! v 9 q l r I e ! ! v ! . J U v q s
t es al As( I I I ) se mant i enen sobr e el - cr or aat ogr ana hast a
al canzar una concent r aci dn r el a- . i va ant - r e el As( I f f ) y e1
Sn( t I )
,
en I a muest r a a cr omat ogr ai i - ar
,
de 1: 1 . A par
t i r d. e est a concent r aci n r el a 1va
,
apar ece ot r a vez, una
ni ca nancha cor r espondi en' t e a - f s( f f : )
,
si endo en est e
-
^ e c ^ l n 1 r p r ^ r l i g n . a a t r l a
r ' l A
n n r - r c q n n f i e a l R- i n f g i g .
v + v v
Y * - t
= * - l * " . . f
Los r es: I t ado. =xper i ment al es obt eni
dos
, pueden
ser obser r ados en
par t e
en l a f i gur a 26.
Con ob' j et o de poder j ust i f i car
e1 com
pcr t ar ni ent o cr omat ogr f i co del r c( f f f )
,
as coo l a i n
f l uenci a ej er ci da por l a coacent r aci n de Sn( I I )
, pr esen
t e en l a muest r a a cr omat ogr af i ar
,
se r eal i za un est udi o
zr a
' r
ao * i - o'
car act er st i - cas cue eI descr j - t o en est e apa Ll . E I AD U. l - LDI Lt dD Li r I ' cLL, t / I J- D t / J- \ , J- J- U( J
gl . t ga
U
_
t ado par a eI As( f f f )
,
per c ut i l i zando As( V) en l ugar de
Rs
( t l t )
.
141
Los r esui t ados exper i ment al es obt e
ni dos al r ea' l
i
zar el est ud. i o p3r a eI As( V) sor l f ot al nent e
anl ogos a l os obt eni dcs
par a el . t s( l t l )
,
no habi endo
podi do j ust i f i car l a causa a l a qr i e se debe est a var i a
ci n del cor : npor t ami ent o del ar seni co en pr esenci a de det er
mi nad. as
pr opor ci ones de Sn( I I )
r e
que eI ef ect o pr ovoca
d- o par a l as dos val enci as del ar sni co es i ddnt i co.
a
ffi
AeTTTT)
l r r )
r TTT\
l r r r )
FIGURA
-?6
c
N
..N
N
ffi
Sn / r r ' )
t e / r r r \
^ - / 1 - T - r \
f r s t r r r /
d
'iF.W
ffi
W
qn/ . r r \
v ! r \ ! r
i
^ - / T - r - r \
! 5 [ r r - L /
INFIUE}CIA DE LA CONCM{TRACION RruATIVA N{TRE
As( I r I ) y Sn( r r )
i l -,UYEN-TE z 86% Acetona sat. de ci do oxl co
1476 Se1. ac . C.e EDTA al L%
REVET-,ADOR: Di ti zona
MUESTRA: As( r r r ) : 25 pe
sn( i l ) : a) o pg
,
b)
5
t S
,
c) 20
r g
d) 25 pg
Cuant i t at i vi dad de l as seDar aci ones
En est e apar t aCo se r eal i za eI est udi o
de l a t cni ca espect r oscpi ca n s adecuad. a par a cad. a uno
de l os cat i ones que i nt egr an el gr upo I I b
,
obser vandose
que no es apl i cabl e l a t ej cni ca de espect r of ot omet r a d. e
absor ci n at mi ca debi d. o aI or d- en d. e concent r aci n en que
se pr esent an l os cat i onesr ya que r esul t an i nf er i or es aI 1i
mi ' t e d- e d. et ecci dn del espect r of ot dmet r o
r
por 1o que l - as
det er ni naci ones se r eal i zan ut i l i zando l a t cni ca esDeet r os
cdpi ca de f l uor escenci a de r ayos- X .
Las det er ni naci - cnes se r eal i zan - on f or
qa
di r ect a sobr e el t r ozo de cr omai ogr ana dol de se encuen
t r a l a
mancha cor r espondi ent e a un det er mi nado cabi n . Se
const r uye una cur va de cal i br adc con pat r ones pr epar ados
T r a i ma n J - a ^
ve
cont engan cai t i dades del cat i < n a det er mi
nar si ni l ar eg a l as de l a mr esi r a.
En t odos l os casos se r eal i zan 48 det er
mi naci ones i nCependi ent es
,
agr upadas en B ser i es de 6 de
t er mi naci ones cada r . l na de e1l as ,
Los r esul t ados obt eni dos si gui endo l os
pr ocedi mi ent os expuest os en I a par t e exper i ment al de est e
r+4
J: r - nhr i o f i gr r r an en l as t abl as XX
1
gI
y XXI I
pa=a
v ! r v s a l
cada uno Ce l os el enent os . La ebl a XXI f I
,
r ef l ej a 1os
r esul t ados r esumen de t odo el gr upo I I b.
De l os r esul t ados obt eni dos
puede con
cl ui r se el - hecho d. e que l as separ aci ones son cuant i t at i vas
d. ent r o d" e l os l i mi t es i mpuest os
por i a pr eei sj - n de l os nd
t od. os de det er mi naci n ut i l i zados.
TABLA
-
XX
DETERMI NACI ON DE CATI ON AS
(I I I ) POR ESPECTROSCOPI A DE
FLUORESCENCI A
DE RAYOS-X
ESTANDARD
Pat rones
(t S)
l - 5
r
0
20
t 0
25
t 0
3o
r
0
^
J t r ' U
4or o
Ec, r ect a
Y
=
597
t 6
x + 1308410
V .
=
28059
esEanoar o
Pq
est andar d
=
25' o
Lect ur as
22058
25007
28059
30989
34 009
36987
"
28108 25, L
"
27988 24, 9
"
28090 25, L
n
28045 25, 0
"
28050 25
r 0
n
28051 25, 0
SERI E
1
2
3
4
5
6
7
EC RECTA v.
Pg
y=597, 6 x + 1308410 2804A 25' O
medi a
=
2510 pg
s=+0r 2pg
TABLA
-
XXI
DETERMTNACTON DE CATI ON Sb( I I I ) POR ESPECTROSCOPI A DE
FLURESCENCI A DE RAYOS-X
' n r or . l -
I t
'
est andar d
F9
est andar d
>- L ( l - E
1
2
3
4
5
6
7
I
ESTANDAR.D
Pat r ones
( Fg)
15r 0
20
, 0
25, 0
30
r
0
35
r
0
40r 0
y
=
6010 x + 45947, 3
=
47 440
=
25, 0
EC. RECTA
y =60r 0 x + 45947, 3
, l
I
n
tl
l l
ucI
25
, 0
l ) L
24
, 9
25
, 0
24
r 9
25
, 0
24
t 9
24, 9
medi a
=
25, 0 pg
S
=
+ 0r 2
' l
t l
Lect ur as
46833
47L76
47 440
477 44
48035
48357
m
47 445
47 452
47 444
47 445
47 444
47 44s
47 443
47 442
DETER' l INACION
FLUORESCENCI A
Il n ? r.f A
V
est and. ar c
F9
est andar d
Pat r ones
15r o
20
, 0
'
25, 0
30
r
0
35
r
0
40, 0
Y
=
50, 2
=
14433
=
25, 0
x * L3L76, 6
I t
t l
l l
t l
lt
tt
ll
DE
DE
TABLA
-
XXII
CATTON SN( I I ) POR ESPECTROSCOPI A
DE
RAYOS-X
ESTANDARD
( ue)
Lect ur as
t -
13930
141- 8 0
14433
14583
l - 4 9 34
15185
SERI E
l_
2
3
4
5
6
7
I
EC. RECTA
y =SA, 2 x * 13176, 6
m
L4452
r 4434
14436
14433
14435
14434
L4436
L4436
- - :
medi a
s=
uq
25
, 4
25
, 0
25, L
25
, 0
25, L
25, o
25, L
25, L
=
25, L
Pg
!
0, 3
/ oe
l l
t f
r
t l
t l
tl
t l
XXX
t r l
aao
ooo
>r } ' {
o
O l
o
H. . .
r-1
E Ft{ t{ f
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e
&
r-1
!)
tr
+ +1 +l
+r +r +l
c \ @@
\ \ \
F { O O
9 OO
L \
Fl r{ -l
r 9 v
r n t o L o
c\ c\ c\
n
o
{
F]
{
.a
H
H
-r
u
F]
1r
z
IlI
E
(n
fl
H
H
H
X
X
I
Ei
o
E3
a n o c ) o
F ] \ \ \
F a
r ^ r r n
A c\ c\ c\
HH
HHH
HHH
z v
^ r ^
U K H
Ha) a4
r49
Puest a en sol uci dn d. e i os
- or eci pi i ados
d. el gr upo I I b
Far t i endo d" e 4 aI de l a sol uci n de
l os cat i ones i nt egr ant es del
Sr upo
I I b en f or na de cl or g
r cs y si gui endo eI esquena de t r abaj o
pr opuest o por 1a nar
cha anal t i ca or d. i nar i a ecn sul f h dr i co se pr eci pi t an 1os
sul f ur os cor r espondi ent es a l os cat i ones i nt egr ant es de
est e gr upo
,
una vez obt eni dos l os pr eci pi t ados se l avan
ccnveni ent enent e
: I
se pr ocede a I a r eal i zaci n de u est u
dr o eor ohi el o de eonsequi r sl l ni : est a en sol uci n . A t al g i v v v : r v v v v v , *
r
ef ect o se conpr ueban exper i ment al nent e l os ef ect os pr odu
ci dos por di ver sos r eact i vos
,
d ent r e t odos l os ut i l i za
d. cs se obser va que l a sol uci n hi d. r xi do
posi co 6M es
capez Ce di sol ver
per f ect anent e eI pr eci pi t ado obt en dot
si bi en l a ut i t i zaci n d. e est e r eaci i vo se cl escar t a
P9
sar de su ef i caci a
,
debi do a que l os r esul t ados cr omat o
gr f r cos post er i or es no r esul t aban aCecuados
r
por que l os
cr onat ogr asas el ui dos coo l a sol uci n de est a f or na obt e
ni da y ut i l i zada como muest r a de
par t i da y ef ect uando so
br e el I a l os desar r ol l os cor r espondi ent es con e1 el uyent e
sel ecci onado pa- r a est e gr upo y ut i l i zando as mi smo el agen
t e r evel ador eel ecci - onado
por el est udi o r eal i zado con an
t er i or i dad. pr eseat aba- l as manchas cor r espondi ent es a l os
) '
t r es cat i ones i nt egr ant es de1 gr upo I I b si t uadas en el or i
gen y por 1o t ant o t at al men; e sol apadas. Ot r o r eacf i vo- -
I t ( l
pr obad. o exper i ment al ment e
\ r ^ 2 r \ A z . . l e : ' n n - i n n g r .
j ' r r o
. / v g r / - r
nos l r i s' - i l i ar l os es el - cl or ai o posi co
, ef ect uand. o
una 3di
ci n a l - os pr eci pi t acl os d" e 2 r l d. e soi uci n sat ur ad, a de cl o
r at o por si co en ci do cl or h dr i co concel t r ado
,
r eal i zan
d. o al ni sno t i er npo un f r at ani ent o t r ni co.
TTno \ r ^Z
apI i CadO eSi e t r at ar ai ent O CapaZ
d- e d" i sol ver l os
pr eci pi t ad. os
f or r nados
, I a
sol uci dn obt eni da
est en eondi ci ones de ser ut i l - i zada
, l omo
nuest r a de
par t i
d. a par a I a r eal i zac n d. e desal r ol l os cr onat ogr f i cos
r
y&
' J - \ ( :
- = ) Cf L / L ] - g a 1 l UCUI AI I V y Ur E I
g
U u u l v ! J U U { 3 J V U VI I
r i or i dad. r ef er ent e a l os ani ones i n er f er ent es
r eu
l a
pr esenci a de l os ani ones i nt r oduci d. os en l a sol - uci n con
or ' r i c i o
. l a
l a nr eei ni i : ae. i n v nnq' : : eni o: "
l ' : es l ] a - 3l l SOl ' ; Ci n
I
de pr eci pi t ado no pr ovocan i nt er f er ei ci as sn el desar r ol l o
c or nat osr f r c c .
Par t i endo de l a sol uci n obt eni da
, / ut i -
l i zndose st a par a l a r eal i zacLn de desar ol l os cr o nat o
gr t i cos con el el uyent e pr evi ament e sel ecci onado por eI
est udi o ef eci uado gon ant er i or i dad y r evel ando con el - ageg
t e r evel - ador el egi do ant er i or nent e
r
se obt i enen cr omat o
gr ar i as t oi al nent e i d. nt i cos a l os obi eni - dos aI ef ect uar l os
Cesamol l os cr or oat ogr f i cos ut i l i zando cono nuest r a de
pal
t i d. a l a sol uci dn d"e l os cat i ones de est e
gr upc
en f or ma de
c l onr os
l q t
GRUFO r r r a
( Fe ( r r r ) ,
cr
( r i r ) ,
Al
( r r r )
)
Ani i si s cual i t at i vo
Par a l a r eal - i zaci da deI a: r l i - si s cual i
t at i vo de I a nnuest r a cor r espondi ent e aI gr r . r , Fo I I f a
, eonst i
t ui d. o
por l os i ones Fe( I I I )
, Cr ( I I I )
y AI ( i I i )
'
se si gue
eI esquena pr opuest o en l a par t e exper i nent ai
Con obj et o de l l evar a cabo est e t r abe
j o se r eal i za un est udi o par al el o de el . l yent es y de r eact
vos r evel ador es .
Est uCi o de r evel ador es
Se r eal i zan una ser i e de
pr uebas
con
obj et o de d. et er ni nar el r e1 el aCor ms adecuaCo par a est e
t r abaj o
,
t onndose como punt o de
par t i da aqLel l os r evel a
d, or es que pr opone l a bi bl i ogr af a , , as coul o ot r os r eact i
vos
que por
sus car act er st i cas sean capaces de pc' ner de
nanj
{ i est o
l a maacha cor uespondi ent e a un dei er mi nado ca=' :
U l V U .
A cont i nuaci n se exponen al guncs agen
t es de r evel ado que se consi der " n r epr esent at i vos del est g
di o r eal i zado
pudi endo obser var se sus r esul t ados en l a t a
bl a XX]V

.
t \ /
FERRCCi .{I{URO
Pl odo i . e empl eo : ?ul ver i zaci on ccn so
l uci dn acuosa d- e f er r oci anu o
pot sr co al 10# .
Mcd- o de empl eo : Exposi ci dn a vapor ss ai nni cos y posr er i or
nul r er i z, aei n COn Sci uCi n aCuOsa de f er r oC: - anur o
pot asi Co
y u : v
al LA% .
ACIDO RUBEANICO
Mod. o de emp' l se : Exposi ci dn a vapor es
amdr : . i cos
y post er i or pul ver i zaci cj h con sol uci n et ani i ca
d- e cr d. o r u- cenr co al O' r ' .
DI TI ZONA
Mod. c de empl eo : Ful ver zaei dn con so
l - uci dn ct or of r ni ca d- e d. i t j - zona al A' Or ' f r
i vl od. o de enpi eo : Exposi ci n a r apor es andni cos y post er i or
nr l r er . i z, ae. i n con sol uci a cl or of r mi ca de di t i zona al
y * ! v v ! a l s v ! v ! r
a' o5%
AI,IZARINA
Modo de enpl eo : Pul ver i zaci n con so
l uci n et anl i ca sat ur ada de al i zar i na .
Moci o d. e empLeo : Expcsi ci n a vacor es ann: cos y post er i or
pul ver t zaci i n con sol - ' - l ci dn et anI : - ca sat ur ada d. e al i zar i na. ,
DIFE}ILC.{RBAZO}IA
Mod. o de empl eo : Pul ' er i zaci c n con sol u
ci dn d. e d, i f eni l car bazona al O' L % en et anol .
M n i n a a m n l a
- / '
r vuv qv
- * , - - o : ; xposr ci on a va- or es aI [ on' Lcos y post er i or
pul ver i zaci dn cor : sol -
j ci dn
et anI i ca d, e d. i f eni l car bazona a1
0r 1 % .
FERRCCi A}I URO Y ALI ZASI }TA
Moci o Ce ei npl eo : Ful ver i zaci dn ccn so
l uci dn &cuo: r a d. e f er r oci anu- r o pot dsi co aI LA%
o
secado del
cr omat ogr ana
,
exposi ci dn a vapor es a r ni cos y post er i or
pul ver i zac 6n
con sol uci dn et ant i ea sat ur ada d. e al i zar i na.
ALI ZARI NA Y DI FEI {I LCARBAZONA
Modo de empl eo : Pul ver i zaci i n con sol u
ci dn et anl i ca sat ur ad. a de al i zar i na
,
exposi ci dn a vanor es
anni cos y oost er i or pul ver i zaci n con sol uci dn et anI i ca
de di f eni l car bazona aL At i I % .
t a 4
!I99I4{499_S'-ig{Ig9
Mod- o de enpl eo : Pul ver zaci dn con sol u
. r ' _ _ - ! - .
cr on acuosa sai ur ada d. e t i oci anat o am, i nr co.
A l - a
- i st a
de l os r esul t ados obt enl dos
se ha el esi do cono r evel ador ms adecuado l a di f eni l car ba
zona
por ser el r evel ador i ns senci l l o capaz de i dent i f i car
a t odos l os cai i ones i nt egr ant es de1 gr upo I i I a .
TABLA :C-
REVILADORES CORRESPOI(}I};I:S AL GRUFO IITA
FERP.OCIANURO
CAI I ON CCLORACTON
/ = - r \
r e ( r r r /
n - f T T T \
v !
\
! !
/ f
' r / r r r l
A J -
\ ! r r l
/ ===\
H A t t t I l
/ - + - \
t , ) 1 1 | I i I
r T / T T T \
a r \ r r J - l
/ - - : - \
H ' t | | I )
4 v \ & ! /
r t - l T T T \
v !
\ ! r ! / t
1 r r TTT)
pal Tt r )
r: r. l t t r )
^ ' r / T - r r \
r1-L
\
-Lra
/,
AZUL
AZUL
ffiPOS]CION A VAPORES ,T}!CI{ICOS Y FMROCI.{NURO
CATI ON CC: ORACI OI ' T
?IRDO
TARDE
ACI DO RUBEANI CO
CATIOI{ COIO,R.ACION
?ARDO
_{zLrl
DI [ I ZONA
CATION COI.,ORACION
PARDO
GF.IS
I XPOSi CI ON A
\
AFORES AI qCNTCOS Y DI TI ZOi {A
ATI CN
COLORACI ON
r ol t - r )
r v \ + - l l
- : r . / t t l )
v !
\ * + /
^ r / T T T \
i I \ ! ! ! / f
/ - - - \
H O I I
|
| |
a / = : = \
i : 7 t r t t
v
\ + l
ATI TTT)
- - 5
\
- +
/
/ r - T \
H ' A I I I }
r v \ : ! /
f - : + \
i : n t t l I
v
\ 4 ! r r
A a / T - i - r \
H t t I | | ,
Fe( r r r )
Cr ( I r r )
^ a / T T T \
t I \ r r r l
PAR}O
PI]RFJRA
AIIZA.iII{A
CATI ON
CCLORACI ON
GRIS
FURPU.RA
F.OSA
EXFOSICION A VAFORES AMONICOS Y ALIZA.A.I}IA
CATi ON
COLORACI ON
PA-RIO
GRi S
ROSA
DIFM.TITCARBAZONA
CATION
COLORACION
VI OLEI A
LZUL
VIOLETA
i XPOSI CI OT{ A
, 1 . \ TNT\ T
v 5 ! ! v r t
: l o
/ t l t )
v \ + 5 5 l '
. ' - - f
TT T \
v !
\
/ l
r r / T T r - \
- 1 r \ r r ! / ,
IM.ROCIANURO Y AIIZARINA
CATIO}I
VAPORES AMOI {I COS Y DI FENI LCARBAZO}TA
CCTCRACI ON
P.{RDO
-uuL
-Vf
OLETA
COLORACION
' o/ l Tr )
1 / - - r \
vr ( r . Lr
/
' 1 r / T T T \
r - L
\
!
/ f
I LI ZARI NA
JATIO}tr
s al t t r )
v \ ! / /
- l r r r \
v ! \ ! ! ! / f
AI TTTT)
. +
\ _ * _ /
TI OCI NATO AMONTCO
t^*
' o / t t - f \
: v \ ! * r '
n- l . r t - r \
v
\ ! f /
nr / r r r \
4 J - \ ! r ! / r
AZUI
-rERlE
.iOSA
Y D]FM{ILCARBAZCI{A
COTORACI ON
PARDO
VIOLETA
ROSA
COLORACI ON
PARDO- ROJIZO
t 5 x
Est ud. i o d. e el uyent es
; ;
det er mi ; i aci ci n de Rr
En est e anar t ado se r eal i za eI est udi o
d- e el uyent es que sean capaces de r eal i zar una separ aci dn de
l os cat i ones del gr upo I I I a i nt egr ado por l os cat i ones Fe
( t : - . \
n - l r r r \ r A' l f T T T \
\ r r ! / , t
v J - \ r r r / t
J
n I
\ r ! r / ,
.
f l n mn
vvuv
ount o
de par t i da par a l a el ecci n
deI el uyent e adeCuado
,
s ef ect uan ensayos exper i nent al es
con aquel l os r ef l ej ad. os en I a
' Di bl i ogr af a, as
cono ot r as
nezcl as que se consi der ar : . adecuadas por su conposi ci n
- v
n n l r i r l e l
v v r q u q s a
Cono conponent e or gni co
,
a l a
' i si a
r i e
^ n mn r . n h a n i
n n e s e v n e r i m, . n i : a l c s I n s n l r c F c q r r l J : e n
md s a d . e u v v v s r y r v L . s v v r v v v ^ v e ! , j . * "
cuados, son l os al cohol es de cadena cor t a del t i po del met e
no1 y et anol
,
pues eI uso de al cohol - es de cadena mas l ar ga
pr ovoca un desd, obl ami ent o de l as manchas
,
as coao t ant ; i n
es aCecuada l a ut i l i zaci n de cet onas de cadena cor t a del
t i po de l a acet ona
,
pues el uso de ot r o t i po de cet onas
como l a met i l i sobut i l cet ona ,
no da buenos r esul t ados.
Cono agent es conpl ej ant es se ut i l i zan
EDTA
y el agua
,
si n obser var se una me
el uso de est e t i po de agent es conpl e-
l a sal d. i sd. i ca
. . /
JOr
Separ ac] - on p
. i a - 4 - ^
J c , r l
UED I
, J ^
u.g
or
L59
Cono ci d. os se ut i l i zan l os l l amndos
ci d. os mi ner al es f uer t es d. et i i o ci do cl or h dr i co concen
t r ad. o
y ci d. o n t r i co concent r ado
,
as conc ot r o t i po de
ci d. os nenos f uer t es cof l o el acdt i co
o
pr opi ni co
,
et c. .
l l egand. c a l - a concl usi dn d. e que l os ci d, os f uer t es l ogr an
una nayor separaci dn entre l as manchas que aparecen en el
cr or nat ogr ana .
La adi ci r de un compuest o de poca po
l ar i d. ad. cr omat ogr f i ca
a l a nezcl a de el - uyent e da buenos
r esul ados ,
conpr o' cando
que eI compuesi o
que da mej or es
r esul t ados es el di oxano .
A cont i nuaci dn, se expone una sel ecei n
d. e ei uyent es ut i l i zad. cs
pal a l a r eal i zaci n de al gunas de
l as exper i enci as
ef ect uaf . as
par . a l ogr ar I a separ aci n de
l os cat ones i nt egr ant es del gr upo I I I a .
gglsi!g-1
Conposi ci dn z 46'
9%
Etanol -
+6' 9% Di oxano
6' 2 %
Aci d. o cl or h dr i co conc.
Se obser va l a apar i ci dn de una est el a
cor r espond. i ent e
A1( I I I ) que se ext i ende desde L' 5 a 4t J cm
aed. i d. os d. esd- e eI or i gen
,
el Cr ( t f f
)
apar ece de 2 a 6' 5 cm
y a LZt
J
cm, est a l a mancha cor r espond. i ent e
a Fe
( I I I )
.
r60
r r - , - a r - ^
: l
U I
-l vi .x
; ; ; ""; "; "

z
ez' 6%
Acet ona
7' +%
Sol uci dn
acuosa d' e
ED' I A
1 L%
EI A1( I I I )
per l nace en eI or i gen
,
mi en
t r as
que e} Fe( I I I ) a una est el a d' esd. e
el or i gen bast a,
cn
y ef Cr ( I f f )
apar ece
a 8r I cn '
!r TTa-E-i\TmF 7.
! ! u : 4 r ! !
- /
Conpos i - c i n :
92'
6% Et anol
7' +
%
Sol uci n
acuosa
d- e
EI TA
s1 L%
El Fe( I I I )
per nanece en eI or i gen
'
eI
. \ r ( I i I ) sed. espl azanuypoco' concr et anent ea0' Scmdel
or i - gen
y el Cr ( f f f )
apar ece
a 11 ci n '
. - r . - - . r i l r
r r ; u _ . ! r r !
Conposi ci dn
: 82% Acet ona
L6' 4# Sol uci n
acuosa d' e EXTA al L%
Lt 6%
Aci d. o n t r i co
conc.
La mancha
cor r espond' i ent e
al A1( I I I )
apar ecea4cnd. el or i gen, mi ent r asquel ascor r espondi en
t es a Cr ( I I I )
y Fe
( I i I ) apar ecen
a 8' 5
Y
9' 5
cm r espeet
vanente .
r61
ILUTINTE
- -^/
wonpOs] - C] - on i O>P ACeI ona
2Cq Aor r
* / r -
10# Aci do cl or h dr i co conc.
r - / + - - \ '
EI Ai ( I I I ) apar ece a 6 cn del or i gen
r i ent r as que l as mancnas comespond. i ent es a Cr ( I I I ) y Fe
( I I I ) apar ecen a B' 5 y L7' 5 cm' r espect i vament e .
:LUYffTE 6
. / - - ^ /
vOI npoSl - cl - on :
2' / t u
AceEona
t 6%
Di oxano
^ r ^ / - . / . .

/ 7c
I \ CLAO CI Or n] - O. r ] . CO COnC.
El A1( I I I ) apar ece a 2' 9 cr a del or i gen
ni ent r as q. ue i as nanehes cor r espondi ent es a Cr ( f I f
)
y Fe
( I I I ) apar ecen a a
9' 6
y 1414 cm r espect i vament e .
A l a vi st a de 1os r esul t ados obt eni dos
par a l a nezcl as ut i l i zadas como
el uyent s,
I a que conduce a
una mej or separ aci dn de l os cat i - ones del gr upo I I I a es 1a
que cor r esponde al el uyent e pr opuest o cono el uyent e 6
r
por
I o que st e es eI el uyent e sel ecci - onado
I
L62
,:LUYN' ITE ELEGIDO
i on: posi ci n ,
17%
Acet ona
16' %
Dj -oxano
27% A. c: d, o cl or h dr i co conc.
Ut i l i zando est e ei - uyeni e se han ef ect ua
do una ser i e de Cesamol l os di f er ent es con obj et o Ce r eai i
zar el est udi o de i os Ro de 1os cat i ones de est e gr upo .
I
Los r esul t ados cor r espor : di ent es a est e
es i ' : r j i o a- r : er l an r ef - 1 ei adns en l a i abi a f f i V
Una vez ef ect uados l os desar r oi i os . l os
cr onat ogr anas se han r e' el - ado con eI ager : t e r evel ad. or ns
aCecuaci o
,
per ni t i endo por i er de nani f i est o
1a
f or ma
, t amao
y col or aci i n de l as nanchas cor r espondi ent es a l - os ca. t i ones
c. e est e gr upo
,
quedando r ef i e; ado el cr omat ogr ar na o' ot eni
do en l a f i gr - r r a
( 27)
.
V.qJORES DE
/ . - - \
. E' e( r r r J
,
il-IITM,TIE :
REVil.,ADOR :
TABLA XXV
LOS R- CORFESPONI I ; I NTI S A t CS
!
/ + - - \ ^ . / T T T \
ur ( I r I , y Ar ( +- - 7
t7%
ACETONA
za* nTnYANo
-/
v/ "
27?,6 LCIDO CLORHi DRICO CONC.
DIFENi LCARBAZONA
I ONES
re(rrr) cr(rl r)
A] -GI D
Val or es r nedi - os
Desvi ac i ones
est andar d
nr q^
-
t v
or qq
-
/ /
0' 96
or q
"
J v
c' 97
l ) r oA
) v
l - i I C ^
) v
nr Qq
v
/ /
nr oA
J v
0' 96
l oqo
v
) - / )
nl A4
nr Aq
u' b+
0r 64
o' 64
0r 64
o r 6 , q
t a 7
or 6,
n l A, q
at 642
1
o' oL
ot 20
n t 1 0
+ J
0' 20
0, 19
nr t q
L /
0, 20
0' 18
0' l g
nl ' i o
v L )
o' 19
0' 189
0' 01
n o l T i l \
r v
\
! ! r
/ l
er . f t t t \
r l r r t \
n r \ ! r ! /
FrcrrRA
-
27
CROIVIATOGRAMA DET, GN.UPO IIIA
16%
Dioxano
27% Lci do cl or h dr i co conc.
RXVET-.,ADOR : Di feni l carbazona
L r i t es
d. e aPl i caci n
Par a l a r eal i zaci dn d' el est ud' i o de l os
l - ni t es
d. e apl i caci dn
cor r ' esponCi er : t es
aI gr upo I I I a
r s
han
pr epar ado una ser i e d- e cr onat ogr anas
en
I
os que se ha depg
si t ad. o coao muest r as
d. i f er ent es
cant i - daces
de l a Sor r : ci dn- -
ezel a d. e cat i ones del
gr upo I I I a
r
pr cced' i endo a su desa
r r ol l o con eI el uyent e sel ecci oaado
par a est e
gr upo y ut i l i
, or zr ^ r . \ r r 1 noner . de mani f i est O l aS nanChaS en el Cf Of nat O
- 5 - ! ! i , l U t
j / q r s v v r v
- seme et agent e d. e r evei ad. o e- egi i c
! 3r a
eI gr upo obj et c
< J u r s
t
- - !
d: est udi o .
Consi d. er and. o
ccao } si t e i nf er i or
par a
caCa uno d. e l os el enent os
aquei l - a cant i daC de Buest r a depo
si t ad. a
par a l a ct l al una Yez ef ect uai o
en conveni ent e d' esa
r r ol l o
y post er i - or r evel ado
,
l a na' " cha cor r esponci ent e
aI
. . /
cai l - on ooJeEo d. e est ud. i o dej a de vi - sual i zar se
. Est e est u
d. r o se ha r eal i zad. o
par a t od. cs

caca i j ] . o de l os cat i ones
i nt egr ant es
d. el gr upo I I I a
,
o: ct en; endo I OS r eSul t ados
que
apar ecen en l a t abl a
'
XX- vf .
Como } ni t e
super i or se consi der a
aque
l i a canti d.ad. d.e muestra d.eposi tada
para l a cual una vez
ef ect uad. o
e1 cor r espond. i ent e
d' esar r ol l o
y r evel aCo de1 cr o
matograma
no pernni te d-i sti ngui r
con cl ari dad' l a frontera d' e
separaci
dn entre d-os nanchas consecuti vas
'
l os r esul t ados
obt eni dos son 1os que
apar ecen r ef l ei ad. os
en l a t abl a XXYI ' '
TI MI T S DE
CATI ON
nol Tl r \
/ a * f T T T \
v !
\
! :
/ f
AI TTTT )
ATI CN
/ - - - \
i t a f I r I I
^ / - - - \
i ; F t I i r I
/ - r - \
' vr
( 1ri -
J
Ar l r r r \
\
!
/ t
TARI . A YYI T
APIICACi ON COE-RTSPOIIi l {TES
At GRUFO rrra
t i MI f E I I FRI OR (
g)
r \ l l
4
or 1
T I I ' T = : . f T - T A / \
- t r I r l - ] - r
U_" : - 1I Ur _
\ l g)
BO
c,n
i*,
''"',
,
i:
l,iii,,iila
i,
qki$?''
1^ ' 7
I nf i uenci a de ani ones
Far a I a r eal i zaci dn de est e est ud- i o
se pr epar an
r Jr l a
ser i e de t i r as en l as que se deposi t a cono
nuest r a una nezcl a const i t ui d. a
por 1 r l de l a sol uci n de
cat i ones d. el gr upo TI I a
( sol uci oa 10 mg, / ml ) a l a que se
aaden en di f er ent es t i r as 100
g
de cada uno de l os ani o
nes que se consi der an que pudi er an const i t ui r i nt er f er eg
ci a par a el gr upo I f f a . De est a f ot na, se ef ect uan el uci o
3r ^ ^ s^ +- ^ t r nf l , 1
t
- l
" n - " , - n ! r U V ! t . V .
nes con ani ones t al es coao: sul f at o
I
q
i n
' l - e
r J- r ' a i a n i t r e i - n hnr . e f n
! - f , v
I
u q ! u ! q u v
,
v r
t
v v ' ! u r v
t
Y
,
oxa
Una
, ' ez
ef ect uados 1os cor r espondi ent es
cr esar r ol - os y post ei i or es r evei ados de I cs cr omat ogr anas . ,
se cor npr ueba a l a vi st a Ce l os r esul t ados exper i ment al es
obt eni dos
r eu
l a pr esenci a de est os ani ones no af ect a
en f or ma sensi bl e a l os desar r ol l - os del gr ' po I I f a
, J &
que
l os cat i ones mant i enen su. s val or es Ce Rr al i gual que se
obt i enen l as mi smas f or mas
,
t anaos,
" or ot t ci ones
en l as
aanchas
,
exept o en el caso de1 ani n f l uor ur o,
JZa
que I a
pr esenci a de i n f l uor ur o
j unt o
al gr upo I I I a
,
en una con
cent r aci n 1O veces super i or a l a concent r aci dn d. el gr upo
en l a muest r a deposi t ada, af ect a a 1os r esul t ados obt eni
r
dos
,
puest o que l as maachas comespondi enes a 1os cat i o
Fr s
,
s ext i enden sol apandose ent r e el l as
,
haci endo
168
posi bl - e su i dent i f i caci or : cuai i t at , r va
'
per o af ect ando
en f o ' na not a' ci e a su separ aci dn . , dsal ar eci el Co es; a
i nt er f er enci a a par i r d. e concent r aci o: : es d. e ani , i n f l uo
r ur o d. e 20
r g
. Los r esui t ados exper i , nsnt ai es obt eni dos -
pueden obser var se en l - a f i gr - r r a
( 26)
a
; ; : : : ; ; : i
ffi
ii:!$t\
I ' ol ' t t r \
v \ 4 4 l '
cr(rrr)
Al TTTT\
\ ! i , ,
FIGIIRA
-
28
INTINFMIX\TCIA PROYOCANA POF- LA PRESIT{CIA DE A}IION
FLUORLTRO JUNTO Al GRUPO IIIa
76%
Doxano
27% Ac: . d. o Cl or h dr i co conc.
R.EVELAIOR : Difenilc arbazona
MUESTRA: 10
:g
Grupo fIIa
Ani n Fl uoruro
a) 100
rg
b) 20
|tg
.3
cr ( I r r )
A1 TTTT)
r70
Cuant i t at i vi dad de l as separ aci ones
Se r eal i za un est udi o pr el i mi nar con
obj et o d. e apl i car 1a t cni ca espect r oscpi ca ms adecuada
par a cada uno de l os cat i ones que i nt egr an el gr upo f I I a
cb' ser vandose que par a el caso de l os cat i ones Cr ( f f f ) y
Fe( I I I ) es apl i cabl e l a t dcni ca d" e espect r of ot oui et r a de
absor ci n at r ni ca
,
t r i ent r as q. ue par a el Al - ( I I I )
est a
t cni ca no es apl i cabl e debi do aI or den de concent r aci n
d. et cat i n en I a muest r a, yd que st e eae por debaj o del
l ni t e d. e d" et ecci n d. el espect r of o
j : net r o
, For
l o q. ue al
no r esul t ar apl i cabl e est a t cni ca par a est e caso
,
se ut i
) - za l a t cni ca espect r oscpi ca de f l - uor escenci a d. e r a. r os-
X par a d- et er mi nar i a ccnceat r aci n ci el cat i dn A1( I I ' ) .
Las det er ni naci cnes de l - as concent r a
ci ones de l os cat i ones Fe( 1I I ) y Cr ( I I I )
,
se r eal i zan a
par t i r de l os ext r act os obt eni dos aI poner en sol uci n una
d. et er ni nad" a por ci n de cr ona+; ogr ana cor r espondi ent e aI
gr upo I I I a . La d. et er mi naci o' n se l l eva a cabo ut i l i zando
I a t cni ca espect r of ot ont r i ca ant er i or ment e d. escr i t a .
A1 ni s no t i enpo se r eal i za una ser i e de cur vas de cal i - br a
d. o eongt r ui das con pat r ones de cor j cent r aci cnes si mi l ar es
a l as de l a muest r a.
t ' / |
En el caso det cat i on A1( f I I )
,
l a
det er ni naei dn se r eal i za nedi ant e espect r oscop a d, e f ] uo_
r escenci a de r ayos
- X
y ni d, i endo en f or ma di r ect a sobr e
l a por ci dn de cr onat ogr a r a del gr upo I I I a
r eu
cont i ene
ni cannent e a di cho cat i n . Tambi dn se consr r uyen cur vas
d. e cal i br ad. o r eal i zadas c d. e pat r or : . es que cont i enen cant i
dades si ai l ar es de cat i n a l as que pr esent an
l as n- uesr as
d. eposi t adas sobr e papel cr or at ogr f i co
,
d. e1 mi - smo t i po que
eI ut i l i zado en l os desar ol l os .
Par a t oCos l os cat i - ones est udi ados se
r eal i zan cvar ent a
" v
ocho det er mi naci cnes di f er ent es agr u
padas en ser i es de sei s det er oi naci or : " es cada una
,
con l a
r l i r e r esul t an un t ot al de ocbo, ser i es .
En l as tabl as XXVIi
,
XXVIII
,
UI X quedan' r ef l ej adcs l os r esul t ad. os obt eni dos si gui en
do l os pr ocedi ni enf os er l uest os en 1a par t e exper i ment al
de est e t r abaj o
,
par a cada uno Ce l os cat i ones i nt egr an
t es del gr upo obj et o de est udi o .
En l a tabl a XXX se da un resumen de
l os r esul t ados obt eni dos par a eI gr upo TI I a
o
daadose 1os
r esul t ados de f or ma conj unt a .
L72
De l os r esul - t adcs obf enl dos .
puede
conci ui r se el hecho de que l as sepa: aci ones con cuant i t a
t i vas
,
d. ent r o d- e l os l mi t es i npues: os por I a pr eci si dn
de l os mt odos ut i l i zados
par a
l a r eal i zaci n de l as det er
ni nac i ones .
TABLA
-
XXVIT
DETERMI NACI ON DE CATI ON Fe ( I I I ) POR ESPECTROFOTOMETRTA
DE ABSORCI ON ATOMTCA
ESTANDARD
Pat r ones
( p, p. m. )
Lec t ur as
0, 4
0r 8
1r 0
1 1
! t .
2, 0
2, 4
Ec, r ect a y
=
30, 2L x + 10, 73
\ 7 A 1
: 1 '
est andar d
P' P. m.
est andar d
=
1r 00
SERI E EC . RECTA
22
35
42
47
7L
83
1_
2
3
4
5
6
I
B
y=30r 91 x * 7t 82 3915 L, 02
y=30r 28 x + 8, I 4 3815 Lr 00
y=30r 45 x * ' 8174 3915 l - r 01
y=28r 90 x + 5185 355 1103
y=28
, 69
x + 3, 28 3115 0198
y=28r 88 x r L195 3115 L, 02
y=29r 00 x + I t 7L 39t S 1106
y=27, 39 x + l - Lr 88 4015 L, 04
v- P. P. m.
m
r nedi a
=
I t 02 p. p. m"
s=! 0r 02p. p. m.
TABLA
-
XXVI I I
DETERMI NACI ON DE CATI ON Cr
(I I I ) POR ESPECTROFOTOMETRI A DB
ABSORCI ON ATO}, TI CA
ESTANDARD
Pat r ones
( p. p. m. ) Lect ur as
0
r 4
0r 8
1r 0
r r 2
2, 0
2
r 4
Ec . r ect a y
=
26157 x
-
0' 45
V
J - - r
=
2515
est anoar o
P. P' n'
est andar d.
=0
r
98
SER. I E EC . RECTA
1
3
A
=
5
6
7
8
y=30r 81 x + 1103
l_1
22
27
32
54
64
V
p. p. m.
m
. - ^ n ^ 4
J J U . . L l u '
y= 29, 98 x + Lt 77 3310 L, 04
Y=29r 09x+1135
y=28, 25 x
* 1184
y=30r 12 x * 0r 09
y=29, 69 x 0, 76
y=28t 26 x + 0' 22
y=26t 87 x 0' 62
31, o l , o2
31, 0 1103
31r o 1, o3
29
t 5
L, 02
2gr o 0, 98
25- , 0 0
,
95
i
medi a
=
1, 01 p. p. m.
I s=* 0, 03p. p. m.
TABLA
.
XXiX
DETERMI NACI ON DE CATTON AI
( I I I ) POR ESPECTROSCOPI A
FLUORESCENCI A DE RAYOS. X
ESTANDARD
ntl
Pat r ones
( : e)
15r 0
20
r
0
25
, 0
30r 0
35r 0
40
t 0
Lect ur as
1850
2409
3035
3 618
4207
4821
EC
u9
, r ect a
est andar d
est andar d
Y
=
L19t 0 x +
=
3402
=
28, 2
EC . RECTA
49, 73
x + 49, 73
tl
n
L
tl
n
n
tl
SERI E
l_
2
3
4
5
6
7
U
y=119
r
0
t l
t t
I t
t f
l l
, l
tl
V
m Fs
28
r z
28
, 2
28
r L
28, L
28
r 2
28
t t
28, 2
28
r 2
3404
34 04
3398
3398
34 00
3398
3402
3405
medi a
=
: t -
28
, 2 pg
I
0, 2
1t s
x
(tl
o
a .
c
o
o
Er . .
3l
d 4 h
clp
o
o
.{
tl
D
o
.a r-
c f ) o
+r +l
o
c\
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o c q o
t -
C\ fq O
o( ) o
?t -{ el
tn r') c\
t t
t n r n @
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c\ c{
+r +l +l
F
. l
4
ot
o
Er
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f \ t t
! f , l r l r l @
A c\ c\
^
HHH
HHH
HHH
Z v v
O( l t | F l
Ht q O{
16
H
H
H
H
Fl
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f'l
E
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tr
X
X
X
I
{
Fl
{
E{
1 n
D . r a c f e
! u v u
g q en sol uci n
d- e l os
Pr eci Pl t ados
det
gr upo I I I a
Se
par t en de 4 nl de 1a sol ucj . dn de
cat i ones Cel gr upo I I I a al L" est ando est os en f or na de
ni t r at os.
A est a sol uci on se l e apl i ca conven: - en
t enent e t od. os l os pasos expr esados
por I a i : ar cha anal t i ca
or d. i nar i a con sul f h dr i co con obj et o de obt ener l os pr eci
p t ados de est os cat i ones
,
Dar a l o que se ef ect ua el t r a
t amj - ent o con cl cr ur o an : i co- anoni - aco
r Pr ov' ocando
} a pr e
ci pi t aci n d. e I os hi dr xi do. s d- e l os cat i ones
,
I a' r ar l dose
con agua l i ger anent e anoni acal por cent r i f ugaci o' n ' Una vez
obt eni dos est os p eci pi - t ados
,
cor r esr ondi ent es aI gr upo I I I
a de cat i ones ,
s r eal Lza eL est udi o cor r espondi ent e con
ohi et o de I osr ar su : LLest a en sol uci n.
Una vez ef ect uadcs 1os ensayos cor r s
nnr r r l i ant eq
qe
nnmnr . r : c hA l l c l t r at n ni ent g
COn 2 ml de
} J V I T U ! 9 r r U V r t
, v u v u y 4 u v s
Y 4 "
t . _ ,
ci do n t r i co concent r ado es suf i cl ent e en est e caso
par a
poner en sol - uci dn et pr eci pi t ado obt eni do
Tant o en eI pr oceso de f or macl dn de
pr eci pi t ados
,
cono en el t r at ami ent o ef ect uado par a l ogr ar
su puest a en sol uci dn
r
oo han si do aadi dos ni nguno de l os
ani ones
r
ge por el est udi o ef ect uado con ant er i or i dad r e
f er ent e a l as i nt er f er enci as pr ovocadas por ani - ones
r
sean
I ' t H ,
nnA. . . c s e Dr ^ \ nn' l
q nc : i o q' i e l a s ol uc i n obi eni - da
V I V A U Q J
q u
Y r v v v v * ! v u
t } -
est en condj - ci ones
de poder Ser ut i l i zada col o muest r a
d. e
par t i d" a de d- esa: i ol l os
cr or i st ogr f i cos.
A l a sol ucr dn as obt eni da se l e apl !
ea una ser i e d. e d. esar r ol l Os
cr onat ogr f i - cos ,
l l evados a
cabo con el el uyen; e
sel ecci onado
pr evi ament e
par a est e
cr r . nnn - as eono t anbi n ut i i i zandO
cono agent e de r evel a
!
u y v
t
v + v
d. o el el egi d. o
por el est udi o ef ect uado con an' er i or i dad-
,
l os r esul t ad. os obt eni d- os
I
3s deci r l os 3r omat ogr anas desa
r r ol l ar Los
en est as condi c ones ,
ut i l i zando
como muest r a l a
sol uci n
pr oced. ent e d. e I a
puest a en sol uci - n de l os pr eci
pi t ados
,
r esul t ar on l ddnt i cos a l os cr onat ogr amas
desa-
mol l ad. os ut i l i zando
como muest r a i a soi uci dn de l os cat i o
nes en f or ma de ni - t r at cs -
119
GRr PO r l r b
(
za
( r I ) ,
co
( r r ) ,
t , h ( r i ) ,
Ni ( r r )
)
e. l i si s cual i t at i vo
Par a I a r eal - zaci n d. el anl i si s cua
l i t at i vo d. el gr upo I I I b de l a na: cha anal - t i - ca or di nar i a
con, ; ul f h dr i co
r
s si gue al i geal que con eI r est o de l os
gr upos est ud. i ados e1 nt od. o descr i t o en I a par t e exper i men
t a' l de est e t r abaj o
Es necesar i o
par a el l o ef ect uar dos
est udi os par al el os
,
uno de r el - el ador es y ot r o de el uyen
t =s que per mi t an i a det ecci n y separ acr dn de l os cat i ones
i at egr ant es del gr upo I I I b .
Lo que se pr et er de en ese apar t ado es
er . cont r ar r eact l os o nezcl as de el l os
r e
por f or na de
act uar
con l os di st i nt os cat i oces
,
pongan de mani f i est o
el l ugar d. ond. e est os se encuent r an
,
por l a apar i ci n de
nanchas col - or eadas . Par a e1l o se obser va el compor t ami en
i o de al gunos r eact i vos
pr opuest ocpor di ver sos aut or es,
-
as cono t ambi dn se ensaya ot r o 1po de r eaci : i vos
, gener al
r aer : . t e or gni cos
r e
pued. en ser consi der ados coul o especi a
l es o espec f i cos par a al guno d- e l os cat i ones que i nt egr an
180
E - L = ! U U V f r ! V
I n . q' l . . a
t o r " l f " i n n
y v v ! r ! v v
Po t Ye
c at i ones
Eet e t i po de est ud. i o se r eal i za no so
el dn par a el cual un det er mi nado r eact i vo es es
c ' i n n J - c n h i
'
* en par a r os ot r os i ones de est e
* " ;
que puede dar col or aci ones di f er ent es con l os ot r os
Unas veces eI r evel ado se i l eva a cabo
ned, i - ant e l a apl i - caci c n de un soi o r eact i vo
,
si est e es
capaz de dar nanchas con t odos l os cat i ones de gr upo
!
ni en
t r as que en ot r as ocasi ones - qe apl i ca consecut i vamen e mas
de ui 1 r eact i vo, de f or ma que se puedan vi sual Lzar t odos
I os i ones pr esent es.
Oper ando de est a f or na
r
s ha obser va
do eI compor t ami ent o de una ser i e de r eact i vos
, d
l os cua
I es se expone a cont i nuaci dn } a f or ma de act uar de aqr : e1l s
que pr esent an mayor i nt er ds
,
quedando r ef l ef ad. os l os r esul -
tados obteni -d.cs en l -a tabl a XXXI .
_4!I4-18Iry4_
Modo de enpl eo
/ . - ,
anni cos y post er i or pul ver i zaei on
sat ur ada' de al i zar i na.
: Ex l osi ci n a vapor es
,
con sol uci n et anl i ca
r es ar nonl cos y
nl i ca d. e ci do
rB1
:qI!9-EUP!A{Iq9
Modo d. e er npl eo: Exposi ci dn a vapo
post er i or pul ver i zaci dn con sol uci dn et , a
,
t
a /
r uoeanr co aI Q' >p
iqM_3ggEgryIg9-
Y ATI ZLE. I NA
Modo de enpl eo: Er l osi ci dn a vapor es
ami ni cos y post er i or pul ver i zaci dn con sol uci n et anl i ca
d. e ci d. o r ubeni co a\ O' )
,
secaCo del - cr omat ogr ama
r
s
gui do d. e pul ver i - zaci dn con sol , i ci dn et anl - i ca sat ur ad. a d. e
al i zai ' i na.
}IMETILGLIOXIMA
Modo de enpl eo
, . . /
amni cos y post er i or pul ver l zaei n
de di - net i l gl i oxi na al L% .
andni cos y post er i or
de di met i l gl i oxi ma a1
al i zar i - na.
: l xposr cr on a vapor es
con sol uci dn et anI i ca
DI METI LGLI OXI MA Y AI , I ZARI NA
Mod. o de empl eo: Er pos
j - ci dn
a vapor es
pul ver i zac n con sol uci n et anl i ca
L% y sol uci n et ant i ca sat ur ad. a d. e
182
+!gur_\QI__
Mod. o de enpl eo: Exposi ci dn a vapcr es
amdni cos y post er i or pul ver i zaci dr i con sol uci dn acuosa de
t _
ar umr - non ar v' Zf r .
^ T r\T/a nT\i
V I I i V V I \
Modo de enpl eo: Exposi ci c n a vapor es
amni cos y pcst er ' i or pul ver i zaci dn con sol - uci n en et a-
nol d. el
50
ae ci ncn al - A' ai f r .
D I
1-TILDI
TI 0C ARBAMA' I0
DE SODI O
i vi od. o d. e enpi eo: Exposi ci dn a vaDor es
a oni cos y post er or pul ver i - zaci dn con sol uci dn acu. osa
de di et i l di t i ocar bar nat o de sodi o aI
, %.
DI TI ZONA
Mod- o de empl eol Exposi ci dn a vapor es
amni cos y post er i . or pul ver i aci dn con sol uci n cl or of t
mi ca de di t i zona al O' 0r % .
Iuc i dn
r OTES
t . 1i ca
1 R?
DT IIZOI{.{ Y ALIZ,*I.q-INA
Mod, o d. e enpl eo : Ful ver i zaci dn con so
cl o: : of r mi ca d- e di t i zona a1 O' a5%
,
exposi ci o' n
"
; "
ar adni cos y post er i or pul ver i zaci dn con sol uci do
" t g
sat ' ur ada de al i zar i na.
DIFENiLCARBAZONA
Modo de em I eo: ?r l ver r zaci - dn con so
- . l '
,
/ -
l uci on et anol ca de di f eni l ear bazona aL Ot L%
Mn , , l n r l o a mr r l o n . T r - v n n c ' i n i l n
l A Y v u r v v ! :
pul ver i zaci dn con sol uci n
^ ' r ^ t 1 a l
cr I \-,/ J- /u t
anonl _c os
zar i na al
a vapor es a oni cos y post er i or
- , _
et anol i ca d. : di f eni l car bazona
DI TI ZCNA Y ACI DO RUBENI CO
Modo de empl eo: Pul ver i zaci dn con
l uci - dn ct or of l r ai ca de d. i t i zona al O' Or %, exposi ci dn a
vapor es amni cos y post er i or pul ' r er i zaci n
con sol uci dn
et ani i ca de ci d. o r ubeni co al O' 5%.
QUINAlIZA_R.INA
J - - - - - -
SO
Modo d. e enpl eo: Er l osi ci dn a vapor es
y pcst er i or pul ver i zaci da
con sol uci n d. e
qui nal i
O' Or % en et anol de
?A%
.
amdni cos
y
r ubeni co
et anl i ca
184
ACI DO RUBE. {i ' i CO I DI FENI TCARBAZONA
Mod. o d. e emPl eo: l xPosi ci dn a
pul ver i zaci dn con sol uci d: et andl i ca
al O' 9# y post er i - or pui ver i zaci dn con
d, e d. i f eni l car bazona
aI O' l .
\ q Y 1 a \ 7 r a Q
Y u t / v e v
de dci do
so l uc i n
A
dos se ha el egi do cono
t i f i car
a l os cat r ones
mezcl a const i t ui da
Por
l a vi st a de l os r esul t aCos obt eni
revel ad-or mds ad. ecuad. o
para i d. en
i nt egr ant es CeI gr upo I I I b
n
l a
ci d. o r ubeni co v
di f eni l car bazona.
TABLA XXXI
RE'Vfl,ADORES CORRESPONDTENIES AI GRUPO IIIb
AIIZARINA
CATI ON COLORACl ON
^ / - . - \
uo ( r 1l
TT. i / TT \
\ r
\
r
/
Fr n ( I I )
. 7
/ r r \
u L t
\ r r . /
CA?I ON
^ / + - \
uo ( l-_r_
J
/ + + \
r \ t _
t J_1,
M T T T \
f
\ + f /
1 7 -
1 r r \
L L t
\ - L . , '
CA?I ON
Co ( I I )
r r ; / T T \
r \ J - \ J _ - L /
tqn l t t' \
v. n / r r \
\ + . /
VTOLEIA
Vi OLETA
VIOLEIA
\TJOLETA
ACI DO RUBEANi CO
CLORCl ON
PARDO
^ZUT,
ACIDO RiISEANICO Y AIIZh-RINA
COLORACI O] !
FARDO
LZUL
\TTOI-.,ETA
F-U:RPURA
D]METILGIIOtrIMA
CATION
( 1
a / f - r \
v v
\
r . , ,
1\ l i I rr \
r
\ + - /
Mn / r r ' \
t
\ ! /
v / r r \
J t L
\
+ . /
CAT] ON
Co
( I I )
Ni
( I I )
Mn
( r I )
zn
(rr)
ALUi'IINOi{
CATI ON
co
(rr)
Ni ( i r )
Mn
( I 1)
zn
(rr)
CI NCON
CATI ON
a / - r \
uo ( i - Ll
T$. : / r t \
.r.\ J-
\
J-!
/
M l r r )
a
\ * , /
e / r r \
L J t t
\
r !
/
COLORACl ON
PARDO
VIOI,ETA
V]CLETA
VIOLETA
COLORACI ON
ROJO
ROJO
ROJO
ROJO
COLOF-ACI ON
VIRDE
VERIE
VERDE
T\ZW
Dne ^
ROJO
ROJO
IIMETILGLIOXTMA Y IJ' TZARINA
COLORACION
DIETIIDITIOCARBAMATO DE SODIO
COI,ORACION CATI ON
Co
( r r )
Ni ( r r )
Mn
( r r )
Zn
( I r )
!ITIZOI{A
CATI ON
co
( I I
)
/ T ? \
1\ l _ ( f r l
Mn ( r r )
' Ln
(. -Lr
J
}] TI ZONA
CATTO}i
Y AIIZAR]NA
\TERDE
VEF-DE
PURPURA
COLORACION
GR] S
GRTS
PARDO
F,OSA
COI -, ORACI ON
VIOLETA
YIOLEIA
PARDO
FURPURA
COLORACI ON
co
( r r )
Ni ( r r )
Mn ( I I )
Zn
( I r )
!IFn.iILCARSAZONA
CATI ON
VIOLEIA
VIOLETA
VIOLETA
VIOLETA
HPOSIfiOT
CATION
Co
( I I )
Ni
( r r )
Mn
( I I )
zn
(rr)
DI TI ZONA
CATION
VIRDE
VIOLETA
A
tA-ftlJU
I-JCLETA
Y ACIDO RUBEANTCO
COLORACION
VERDE
AZUL
PARDO
PURF'IIRA
COLORACI Ci i
A VAPORES AMONTCOS Y DIFENILCARBAZONA
COLORACI ON
n^ l . r - r \
v v \ ! r /
/ - - \
r \ 1 ( - r r /
Mn / r r \
u r
\ r . /
7. n l r r \
\ - 4 , /
QUTNATi ZARINA
CATI CN
co ( I I )
ri i (rr)
Mn
(rr)
zn
( r r
)
ACI DO ELI BENi CO
cATIOi{
l a f T T \
v v
\ r /
l l : / - : - . 1 . \
r \ - L
\ i r . /
Mn l - l r )
\ * /
- / - + \
t r t l
U L L
\
r r , /
AZUL-\' ml CS0
LZUL
P-RDO
VIOLEIA
DIF' M{ILCAREAZOiiA
COLORACICN
AMARILLO
AZUL
Vf O],ETA
PURPURA
r8g
Est ud. i o de el uyent es . y
d- et er ni aaci n de Rr
En ese apa: ' t aCo se r eal - i za el est udi o
d- e l os el uyent es capaces d. e r eal i zar una separ aci dn de l os
cat i - ones d. el gr upo I I I b i nt egr ado
pr r l os cat i ones Co( f f
)
nr ; / r - r \ M- / r r \ r 7 z nl t t ' \
! \ I \ J - ! / '
t
r r t
\ ! ! / , t
l r r \ ! r / '
Cono
punt o d. e par t i da par a l a el ecci dn
del el uyent e aci ecuado
r
s t oman aquel l os que nos pr opol r
ci - ona l a bi bl i ogr af a
,
as como ot r o t i po de mezcl as que
Se consi der an ad. ecuad. as por su conpos: - ci - dn y pol ar i dad.
Se pr ueban como el uyent es d ver sos a}
cohol es cono Met ano]
,
Et anol
,
Fr opanol y But ano]
'
com
probar: . , 1c que crand. o nayor es el r: . urero de i onos de carbo
no det al cohol , menor es el ascenso q. ue se pr oduce.
A t od. os 1os cot xponent es r gani cos d. e
l os el uyent es
,
se l es aade dci do act i co
,
ci anCo r esul
t ados si n ni ngr n i nt er s .
Se r eal i za
do n t r i co
,
compr obandose
que
l os cat i ones en el or i gen
Y
en
con bast ant es est el as.
l a ni sma oper aci n con ci
en unos casos dei a a t odos
ot r os, da nanchas di f usas
E1
r ecoge mucho nej or l as
n ^ / \ i \ / 9 ^ r r A d n
v v u v
q e l s v
t J * Y u "
f - : ^ * ^ ^ ) ^ ^ ^ f
EI OneS cr e es Le gr upo.
r90
: 1 2 ,
aci do cl or hi dr i . co se compr ueba eue
m n n h q e ^ F I n r r a a < o 1 a e i r l n
u q v r : q r
t
y v !
Y * "
v ! v 5 r u v
l os nej or es r esul t ados con l - os ca
Si se ut i l i . za acet ona coao coi npuest o
a ,
or gni co base
r
se vi sual i za ei Zn
( I i )
si n ni ngn t i po d. e
di f i cul t ad
,
cosa que en eI caso
de usar al gunos al , : ohcl es
cono component es or gni cos base, no sucede.
Tambi en se conpr ueba exp- ^r i nent al er . t e
eI hecho d. e que si el al cohol no es el ni co cor nponent e
or gni co
,
si no que se encuent r a al
i O%
j unt o
a ot r o co
puesi o or ganl co d" e baj a pcl ar i dad. cr om. ai ogr f i ca del t i - po
del di oxano
,
el Zn
( I I ) se puede
- i sual i zar
si n nr ng' - na
di f i cul t ad
A cont i nuaci dn se expone t r na sel ecci o' n
d. e el uyent es
r : . t i l i zad. os par a l a r eal i zaci n d. e al gunas eE
per i enci as ef ect uad. as par a l ogr ar 1a separ aci n d. e l os ca
J - - i nr ' , oq i ni e cr r ' nJ: cs dc" l c pr l r n TTTh -
u l v 9 Q ! r v v b i r r v v u u v r

u t / v L L L v a
E[,UYE$TTE
Composi ci dn:
7L' 25%
But anol
7I ' 2r %
Et anol
l Lt 2r %
Met anol
6' 25% Aci d. o cl or h dr i co conc .
a
a
l t - t l
/ - - \
i l l - i \ ] . ( - j - i . ) apa: : ce a +' > cn oer or l gen
,
cn apar ecen el Co
( I i ) y el I 1n ( I i )
,
separ ado de el i os
11' 25 cm d. el - or i gen apar ece eI Z, t ( I I ) .
ILUYENTE
Composi ci dn: 44t I5/o Di oxano
44' L5% Et anoi
LL' ? %
Aci d" o cl or n r i co conc.
El Ni
( I i ) apar ece a 2' B cn del or i gen
ni ent r as que el
yl n( f f )
apar ece a
5' 5
cm
r Por
I o que no
qued. an t ot al enent e separ ados . El Co( I I ) apar ece a 8 cm
y et Zn( i I ) a ! 1' B cr n,
il.,U-YM{TE
e nmn, r c i n- i l r r
% l cet ona
Aci do n t r i co cor c.
Agua
Y/ /
4%
+%
El Ni ( r r )
de de 1 a 4 cm del or i gen
,
l
t a est el a a 2 cm
,
el Mn
( I I )
2' ! cn
,
con l o que t odos 1es
i - ncl ui dos en l a est el a.
da ur a est el a que se ext i en
^ / - - \
Co ( I I ) apar ece baj o de es
sal e a 2' 7 cm y el Zn( l T) a
cat i ones del gr upo quedan
192
Comps le oa : 92 % Etanol
.- 4-J Acido Clorhdrico conc.
4- % Agua
Todas las manchas correspondientes a
los cationes del grupo IIID aparecen difusas , excepto la
del Mn (II) que aparece muy clara , situada a 7 e del ori.
gen.
Composicin: 38 % Etanol
38 % Dioxano
2A % Acido Clorhdrica conc.
Este aljente resulta adecuado para
nuestros fines , proporcionando una buena separacin entre
las manchas del cromatografa , obteniendo los siguientes
B
f
, para el Ni( II) 0*29 , 0'60 para l Mn (II) , 0'83
para el Co(II) j 0'98 para el Zn (II).
BLUYENTE 6
Comprsicin : 70 % Acetona
20$ Acido Clorhdrico Conc.
10 /o Agua
L9t
Est e el uyent e pr opor ci ona una buena
separ aci dn de l os cat i ones d. el gr upo I I I b
,
d. and. o unos
Rf I
par a el Ni
( I I )
de 0' 12
,
0' +6 par a el Mn
( I I )
, 0] 69
par a ei Co
( I I ) y C' 9, par a el Zn ( I i ) .
A 1a vi st a de l - os r esul t ados obt eni
dos par a l as mezcl as ut i l i zadas co t o el u . zent es
,
se ha
obser vado que el el uyent e
5
y eI el uyent e 6 conducen a se
par aci ones buenas ent r e 1os cat i ones per t eneci ent es
a1
gr upo LI b
,
si endo r cs adecuadas par a nuest r os f i nes l as
separ aci on. es pr opor ci onadas por el el uyenr e 6
r por
1o que
st e ha si - do el el uyent e sel ecci onado.
ILLryENT EGIDO
uonpos ] - c r _on % t cet ona
Aci d" o cl or h dr i - co conc.
Agua
Ut i l i zando est a mezcl a ccno el uyent e
se han ef ect uado dl ver sos desar r ol - I os di f er ent es con ob
i or n r l o r oar i
zat eI eSt udi O de l os Bo de l Os Cat i oneS de v v u u g !
esf e gr upo
. r
t v 70
1 ^ 4
Una vez ef ect uados
el - el uyent e el egi do
,
1os cr onat ogr amas
l os
se
desar r ol l os con
han r evel ado con
eI agence r evel - ador
nani f i est o
I a f or na
cor r espcndi ent es
a
t"9+
sel ecci onado ,
pt i d. i end' o as
poner d' e
,
t anao
y col or aci dn. d- e l as nanchas
l os cat i ones de est e
gr upo .
Los r esul t adcs cor uespondj - ent es
al eg
t udi o d. e l os Ro apar ecen r ef l ej ados
en l a t abl a r cGf I ' .
La d. i st ri buci dn
d-e
gr upo I I I b sobr e el cr onat ogr al l a
puede
, / ^ \
r a \
Y) .
I os cat i ones del
ver se en 1a f i gg
l"'uq
f
rorucr
t r t
( t . oo
TAtstA XXXII
VAJC: ES l E LOS Rf CORP. ' SFCNDI : I T: ; A l 0S I ONES :
co( r r )
, l { i ( I r ) ,
Mn( 1r ) y zn( r r )
20% Ae i do c l or hl d. r i c o c onc .
l0% Agra
F- I V: . : , A- I OR: Aci do r ubeni co
y
di f er i i car ' cazona
Ni ( r r ) r a( r r ) co(rr
)
znl t t )
Val or es nedi os
Desvi - aci ones
a c l - nd
q
r . l
o' 12
0r 11
0f l l _
or 11
of l l
o' l _1
o' 11
o, 11
or 11
o, 12
0r 112
<0, 01
0r +4
Cr +i
0' +!
A t l t l
V T T
a' 47
f \ l l t l l
\J I?
f \ , I l t Jt
V T T
o' +t
or 46
c' +,
0' 441
<0' 01
o' 69
0, 6E
0' 58
t n^
o, 67
0' 69
0, 69
o' 67
a\ | r7/\
^ . l t 1 1
or ^ q
0r 01
nl oz
0' 94
or q2
o'
9g
o'
9t
nr oz
ot
q2
0' 91
o' 95
l o q ,
or
9,
of 01
^ / : r \
v v \ : r /
mnl r t )
1 : . / - + \
r \ J _ \ _ - L , , ,
FIGURA
-
29
CROi{-TOGRAMA
DM GRUPO rlib
10% Agua
2Q% LcLdo cl orhd.ri eo
conc.
RIVEA| OR:
Aci do Rubeni co
Di f eni l car bazona
ii#
.::5'
*V
A
#q'
ffi
ffi
ffi
w
tg?
I - , l ni t es
d. e aPl i caci dn
Par a l a r eal i zaci dn d. e est udi o C. e Jcs
- t . .
t
l i ni t es ce api i caci on comesponoi ent es al gr upo I I I b
,
s
pr epar an una ser i e de t i r as cr onat ogr f i cas en l as que se
deposi - t a cono i nuest r a, di f er ent es cant i dad. es de l a sol - uci dn
nezcl a de cat i ones del
Br upo
I I I b
,
pr ocedi endo a su desa
mol l o con el el uyent e el egi do par a est e gr upo y r evel ando
^ ^ F nnc i a- i nn- i . l ar i ner noner
de mani f i gs t o i a r nanc has en
el c r or nat osr ama e. on - ol aqent e r ev el ador . s el ec c i onado, * o -
Como l ni t e i nf er i or par a cada uno d. e
i os el enent os se consi der a aquel l - a cani i dad de auest r a de
posi t ada, pa a l a cual - una vez ef ect uado el desar r ol - l o y
nos f er i or r . e\ ^ ' l
o l n , i l a- i o
de Vi SUaI i Zaf Se el Cai i n ohr et o y v u r J v M ! : e v C - d . L L U
f
( J . J c t ' J t t
V ! L d - | - C l t E
g j .
U d ' J I U L t
de est udi o . Est e est udi o se ha r eal i zado
par a
t odos y ca
da uno de l os cat ones i - nt egr ant es del gr upo I I f b
,
obt e
ni endo i os r esul t ados que apar ecen r ef l e; adcs en I a t abl a
X]{Xf II .
Como 1 ni t e super i or se eonsi d. er a
aq' ; el l a cant i dad de muest r a deposi t ada
,
par a l a cual - una
vez ef ect uado el cor r espondi ent e desamol l o y r evel ado del
cr omat ogr ana
,
o per ni t e di st i ngui r con c1ar i dad l a f r ont e
r a Ce separ aci n ent r e d. os manehr as consecut i vas .
198
Los r esul t ados obt eni Cos exper i men
t anent e aI l l evar a cabo est e est udi o
,
apar ecen r ef l e
. i ados en l a t abl a XXXI I I .
LI}iI,i-ES
CATi OI {
^ ^ / T T \
u v \ : ! r /
I \ T. ; / T; \
I l ! \ I ! / l
n I t T' \
z nl ; r )
a ! \ +
/
C.{.TICN
Ni
(
i r
)
- l { n( r r
)
- Co (
r i
)
zn( t t )
-
co( r r )
TABLA XXXI.I
DE AFLI CACI ON CORRETPCT{I I : NTI S
AL GRUPO I I I b
tIl{ITE INFERIOR
(
-te )
at nt
^ I .\'1
l : t ) Q
LIylITi SUPERIOR
( pg
)
l_00
i 00
200
Tnf l uenci a de anl ones
Par a I a r eal i zaci dn de est e est udi o
Se d. eposi t an cono muest r as nezcl as cor . st i t ui das
por ' 1
r S
r j . e l a sol uci i n d. e cat i ones de1
Sr upo
i l i b
( sol uci o- n de
1O mg/ ni
)
a l a que se aaden tgo
rg
i e sada uno de l os
ani ones que pud- i er an ocasi onar i nt er f er enci as
,
ef ect uan
d. o d. i f er ent es d. esar r ol l os
par a cada uno de el l os. De est a
f Or na Se r eal i zan desar ol l Os con ani ones t al es como :
f osf at o ,
sul f at o
, EDTA ,
oxal - at o
,
t ant r at o
,
ci t r at o
t
per cl or at o
,
bor at o
Y
f l uor ' r o .
Una vez ef ect uados i os desamol l os
y
r evel aCas l as t i r as cr onat ogr : i cas I
S? puede conpr obar
c r npr . i ment al men{ : p r c I a nf es enoi a de es t OS ani Ones nO
g r \ l J g ! l U V t U q l s v u v
Y * "
* *
;
af ect a d. e f or ma Sensi bl e a l os r esul t ad. os obt eni dos
r
eX
nanJ - n oi t r nA . r 1' r A af eef a i ^ r ' i ne- i nal nenJ : e a l a nanCha Cor r eS
U - l j t / \ J
g I
- t r i l l r t
V u e
q e v s s
! v ^
pond. i ent e al Ni ( I I )
,
haci endol - a u. as ai ar gada aunque mant e
ni end. o su bor d. e i nf er i or ,
mi ent r as
que su bor d" e super i or
l l ega a uni r se con 1a mancha cof f espondi ent e
aI I t i n( f f )
t
d. ej ando d. e pr ovocar est e ef ect o a concent r aci ones de EDI A
i nf er i or es al 20
/ ug
. Los r esul t aCos er per i ment al es obt e
ni d. os apar ecen r ef l ej ad, os en 1a f i gur a
( t O) .
ffi
I5
tr
@
ffi
@
@E
@
ffig
ffi
@
w
^ / - - \
uo ( r. r-
/
l,f I
.rl
)
r r \ l /
r : - / : r \
i \ L( r r l
FI GLEA
-ro
I}ITERFMENCIA
PROYOCADA
?OR LA PRESM{CIA DE EDIA
JIJNTO AL GRUPO ]IIb
EL-YENIE |
7A%
Acetona
LO% L5.lja^
20% Lc d' o cl or h dr i co
conc'
RXVELADOR
: Aci d.o Rubeni co
y Di feni l carbazona
t{llESTF.A:
10
Pg
GRUPO III b
Sol uci n
acuosa deI EDTA
a) 10o
Ps
,
b) 20
Ps
7 , n ( t T \
4 \ 4 l
/ ' l ^ / l i \
v v \ ! ! / t
i r . / . - r \
r \ r ( I I ,
-#
,
2A2
Se r eal i zan una ser i e de ensayos
pr g
vi os
par a cor npr obar cual - de l os r nt od. os espect r oscdpi cos
r esul t a ms a. decuad. o
per a l - a cet er ni naci dn de l os d. j - st i n
t os
j - ones
d- el gr upo I I i b
l
ot ser r ; andose
que eS apl i cabl e
l - a t cni ca de espect r of ot omet r i a
de absor ci dn at dmi ca
r Xs
que l as r espuest as obt eni - das r esul t an adecuadas .
Las dei er ni - naci ones de l as concer : t r a
ci ones d. e l as i nuest r as
,
St r eal i zan a par t i r de l os ext r ac
t os obt eni d- os t al y conc se ha i ndi - cado ant er i or ment e
,
l os
cual es se l l eval
pr evi anent e a un vol umen de 2, nl
'
con
obj et o de t enel os en un nar gen Ce eoncent r aci dn i gual - a
aquel
par a el que se pr epar an l cs pat r ones o
Los
pat r ones f r ent e a l os q. ue se \ r an
a r eai i zar l as ned, i - d, as se pr epar an con r : na cOncent r aci n
si ai i ar a l as que pr esent an I as nuest r as
;
r eal i zandose
aCens, medi Cas d" e d. os t i r os de bl ancos
'
uno de el } os cong
{ - i t , , ' i l o r a^y,
l os ext r aet os obt eni dos a par t i r de cr ouat o
u ! u ur s v
- L/
v r
gr anas el ui {os si n muest r as
y eI ot r o t i po f or nado
por
aci do n t r i co d- e una concent r aci dn i gual a l a de l os ex
t r act os a medi r
^ r r 9 f r Ar
. ' i : 4
v
^ ^ h / \ q a r ' i
o q
201
Oper l nco de est a i or ma se r eai i zan
ocho d- et er ni r : . aci cnes
i . i f er eni es agr upadas n
d, e sei s det er ni : aci ones
csda una de e} l as
l os r esul - t ed. os obt eni dos
par a cad. a
e" l omc nt os s i s . r r i
andn I os nr oc edi - ni ent os e) . Di eS
g - L g u g l v P u r r
uno de l os
i os en l a
NXIV ,,
par t e exper i nent al
xxxv
,
,
xxxlrl
t
f i ot r n' an l aS t abl aS
r l
XXXViT .
La t abi a
gXl f I I I
r ef l ej a l os r esul
: aCoS r esumen d. e t od. o el gr upo I I I b en f or i na conj unt a .
puede con
ci ui r se el br echo d- e q. ue i as SepD* : ac: c: : : s SOn c uant i t ai i
?as d- ent r o de l os } i ni t es i npuest os
Fo; .
l a pr eci si n de
l - os nl t od" os d. e d. et er mi naci dn
ut i i i zai - os
,
rASLA
-
XXXIV
DETERMI NACI ON
DE CATI ON CO
(I I ) POR ESPECTROFOTOMETRI A
DE ABSORCI ON ATOMI CA
ESTANDARD
Pat r ones
( P. P, nr .
)
Lect ur as
0r 4
0r 8
' A
L t v
Lr 2
2r 0
2, 4
Ec . r ect a
Y
=
29t 79 x * Lr 27
\ / = ? 1
u
est andar d
J
P, P. n'
es t andar d
=
1t 00
SERI E EC , RECTA
L
2
3
4
5
6
7
I
y=32t 44 x
-
0' 24
y=32, 35 x
-
1108
y=28t 57. x + 2t B5
y=28t 22 x
-
2t 47
y=30r 54 x
-
1139
y=29r 58 x
-
0162
y=27r 61x- 2t 42
y=27t 73 x + 0t 96
14
25
30
37
61
73
V
p. p. m.
m
33
33
33
26
31
30
26
28
L
, 02
1r 05
i , 06
Lr ol
1r 06
1, o4
1, 03
or 98
I nedi a
=
1103
P. p. m.
s=: 0103p. p. m.
TABLA
-
XXXV
DETE*DT, I NACI ON DE CATI ON Ni
(I I )
pOR
ESPECTROFOTOI TETRI A DE
ABSORCI ON ATOMI CA
ESTANDARD
Pat r ones
( p. p. r n,
)
0r 4
no
w
r v
1r 0
L12
)
L t V
2r 4
Ec . r ec t a y
=
34r 1i - x 0148
v
est and. ar d.
=
34
I 1
9 U 1 I t L t w L
esEandar
SERTE EC . RECTA
1
2
3
t
2
5
6
7
x
y=32r 07 x + 5, 94
y=31r 75 x + 3105
y=22, 19 x + 2t 74
y=29t 45 x + 9, 04
y=27t 29 x + 3, 77
y=34r 73 x + 4, 48
y=28t 25 x + 3, 94
y=28r 95 x t t 97
V
p. p. n.
m
38, 0 1, 00
3610 Lr 04
24
t 5
0, 98
39, 5 l , 03
3310 11t 07
4110 1105
32
t 0
0, 99
2g, o 1, 03
Lect ur as
L2
27
34
40
o /
82
medi a
=
! r 02 p. p. m.
s
=
+ 0r 03 p. p" m,
TABLA
-
]HXII
DETER\ I NACI ON
DE CATI ON MN
(I I ) POR ESPECTRCFOTOMETRI A
DE
ABSOF,CION
ATO}' IICA
ESTANDARD
Pat r ones
( P. P. m. ) Lect ur as
P. P. n'
est andar c
=
ot 86
A A
u r !
0r 8
r r u
Lr 2
?
- r '
2, 4
r r ar . ] - , e
! v
'
est andar d
SERI E
I
2
3
4
5
6
I
I
=
51, 90 x + 2t 39
EC , RECTA
23
44
55
54
107
L27
I
^ 1
y=58, 07
y=53, 90
y=53
r
16
y=55
/
03
y=54, 97
y=54f 36
y=53
r
25
y=53
r
32
x * 4189
x + 2, L8
x cr 53
x + 3129
x + 6, L6
x + 3t L7
x + l r 11
x
-
1148
p. p ' m.
0
r
86
0r 87
or 86
0, 87
0r 83
0, 86
or 88
0, 88
fn
55
49
45
5L
52
50
48
46
nedi a
+
0r 85 p. p. m.
0
r AZ
p. p. m.
TABLA
-
XXX!'TT
DETER(I NACI ON DE CATI ON Zn
(I I )
POR ESPECTROFOTOI , I ETRI A
DE ABSORCTON ATO{I CA
ESTANDARD
Pat r cnes
( p. p, m. )
Lect ur as
012
0
r 4
0r 6
0r 8
l r 0
I ' 2
43
59
98
130
161
r 98
Ec, r ect a y
=
154/ 00 x J. 6170
V - =190
St r - 1df d
P' P' n'
est and. ar d.
=
1119
RECTA JEJ( I i
I
2
3
4
5
6
7
I
Y=L23 t 2L
y=l 5 0
t 25
y=130
r
50
y: 743
|
2t
y=158
r
75
y=13 6
t 7
5
y=L52, 25
y=155
r
50
x + 13120
x + 3160
x + 14110
x + 11183
x + 9185
x + 8/ 05
x + 7185
x + 8100
YN
L72
L87
166
r.8 4
202
17L
r.9 6
198
y . t / r r r .
I
, 20
1, 22
t , L6
r , 2a
L
t 2t
L
t t g
L
t 24
L, 22
L
, 21
p. p. m.
0r 02 p. p. m.
medi a
o44
L
E
+t +r +l
+ +l +l
f-
e.l
+l
c' t ce
aa cn c\
C { @O F
\ \
rrt C) O r{
ooo( f
-l Ft i{ 'i
@L n t n
\
+l
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c\ cn
Ln |ft
c\ c\
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f-l
A
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Fn
F{ '
4
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H
H
H
,-l
t4
z
F]
E
D
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F1
H
H
X
X
X
F]
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F
F1
H
0 ( o r f i t n c o
f ' l \ t
D L n t F { O l
B|
C. C\ c\ c\
^
HHHH
HHHH
Z v v
oo' {
HUZEN
2nq
Fuest a en sol uc: - dn d" e l - os pr eci pi t ados dei gr upo I I I b
Par t i end, o d, e 4 nl de sol uci on de cat i o
nes d. el gr upo I I I b en f or ma de ni t r ai os
y con u. na concent r a
ci c n CeI I % r espeet o d. el cai i on
,
se pr ocede a est udi ar
l os br at ami ent os
necesar i os sl gr : i endc eL esqqema
pr opor ci o-
nad- o
por l a mar cha anal t i ca or d. i nar i a con sul f h dr i co con
obj et o d. e obt ener l os pr ecj - pi t ados copespondi ent es
a est e
e r , r l . . , , . l o n: l ' i
' l
n ^r : ^
r i edi - o de ci or ui o
r
J . v v - * - * u t : 5
I
I U L i L u f e C' . i l e f 9 Un I
ar ndni co aaoni aco con f or : r aci - ' n Ce l os sr l f ur os de l os
r . af i n : eq el nesr i a nr I a scl i . l ci n una cor r i ent e de ci do
U q U l V l r u J
q y " -
sul f r . d. r i co. Una vez obt eni - ci os I os
pr eci i t ados y l ava
i , os conveni enf , e6ent e ,
Se pr oced. e a I a r eal - i zaci ' n d. e' l eS
r udi c con obj et o de i ogl ar su di sol uci n
,
1o que se l l e
va a cab, o med" i ast e t r at ani ent o del -
pr eoi pi t ado con dos
01 Ce al ua r egi a
,
Cal - ent anCc
par a el i ni nar su exceso. De
est a f or na y al ha" . r er l ogr ado di sol ver el pr eci pi t ado
,
l a sol uci n obt eni d. a est en cond. i ci ones de ser vi i C' a pa
r a su u. So co xo muest r a de par t i da de desanoi l os cr onat o
gr f i cos
,
ya que al ef ect uar t ant o l a r r eci pi t aci dn como
l a di sol i t ci n del
pr eci pi t ado
,
Do ha si do aadi do ni nguno
Ce l os ani ones capaces de pr ovocar i nt er f er enci - as
, X4
que
est os son conoci dos
por el est udi o r eal i za. do con a- nt er i or i
dad- a t al ef ect o"
2i o
A l a sol uei dn asi obt eni da
r
se l e
apl i can di ver sos d. esar oI I cs
er onat ogr f i cos ,
en l os que
se ur i i i zan cono el uyent e. : l
sel eci o: i ado
par a est e gr upot
as cono t anbi n una vez ef ect uadog
l os desar r ol l os
,
l os
cr onat ogr amas
Se r evel an con el - r evel ador
sel ecci onadO
par a el gr upo I I I b .
A l a vi st a d. e l os r esul t ados
pr opor ci q
naCos
por est os d. esal r ol l os
y ccnpar andol os
con l os cr ona
t ogr anas obt eni d- cs
a par t i r d" e sol uci dn de 1os cat i ones del
gr upo i I T b en f or ma d- e ni t r at os
I
s l i ega a } a concl usi r
d. e
er r e
son i d. nt i cos unos a ot r os
I Por
l - o que t or i o el
pr o
ceso r eal i zad. o
par a ef ect uar l a
pr eci pi i aci dn Ce l os cat i o
nes d. e est e gr upo
,
aS cono el t r at ani eni o
r eal i zado con
o' Oj ei o d. e
poner l os ea sol uci n
I
Bo af ect a en absol ut o a
I os r esul t ados
obt eni d. os
por el d. esar r ol l c
cr onat cgr f i co
n n e : r r . ' i n r " n e n i ^
^ * ' i ^ ^ l
21i
GRUPO I V con Mg
( I I ) (
ca
( i r ) , sr
( r r ) , B&
( r r ) , Pt s
( i r )
)
nI i si s cual i t at i vo
Par a I a r eal i zaci o' n del anl i si s cua
t i t at i vo de l as muest r as
pr obl ena
r
s si gue eI mt odo deg
cr j - ' bo con ant er i or i - dad
o
t al y como se expone en 1a par t e
exper i ment al de est e t r abaj o .
EI est udi o de r evel - ador es cor r espon-
dj - ent e a l os i ones dei gr upo I V con nagnesi o
I
s r eal i za
obser vanOo el compor i ami ent o de al gunos r eaci r vos pr opues
J : nq nnr r I n bi l ^ . r
^ ^ - ^ f l -
aS eCmO t anbr n el de Ot r OS
i r t J D
P \ , l i
. ! a \ J T U J I \ J l ! ! d ' - L ! q
t
(
r eact i vos
,
gener al nenf , e or gni cos
I Qe
puedan Ser consi d. e
r a, j os cono especi al es o espec f i cos
par a al gunos de est os
i ones
,
t eni endo en cuent a que est e est udi o Se ha r eal i za
do no sol o par a el i dn par a eI que const i t uye r eact i vo es
peci al o espec i co
,
si no t anbi n
par a el r est o de l - os
i ones obj et o de est udi o
,
ya que en al gr r nos casos pueden
dar l ugar a compuest os col or eados
r Q
sean capaces d' e po
neg de nani f i est o el l ugar del cr omat ogr ama donde se encuen
t r a el i dn una vez ef ecuado su desar r ol l o .
2l'2
Oper ando de I a f or ' na que se ha expueg
+^ an 1r nr nf g
ex Def i menbal de es t e t f a' ai o
- . qe ha
Obs ef
Y $ r
v
t
u v ! s
vaCc eI compor t ani eni o de una ser i e de r eact i ' r os f r ent e
a l os i ones obj et o de est udi o
,
exponi e: do a cont i nuaci dn
u: a sel ecci dn de 1os Bi smos
: I
quedando r ef l ej ado l os r esul
t ados obt eni dos exper i ner : t al ment e en i a t abl a XL
AIIZARINA
r ^cl - on
Modo de
et anol i ca sat ur ada <i e
/ .
vacor es anont _c os .
empl eo : Fui ver zaci dn con so
1 i
q
o n i n n \ t 1 r ' \ q i , r , i n r . a v n g i
} / v u
u ! r I v ! ! i v \
0UIN-{tIZrLi I}TA
J - - -
: Pui ver zaei n con so
zar i na al A' 05% y post e i ' : ci cn ei anol i ca
r i or exposi ci n
Modo d. e enpl eo
a- l
75%
de qui nai i
a r r apor es anni cos
!igIryM4E!4iQU4
Modo de enpl eo
l uci dn de d. i f eni l car bazona sat r r r ada
- . t
er pcs] - c] . on a vaDor es amoni cos.
: Pul yer zaci c n con so
en et ancl y post er i or
214
!ItIsg{r
l , ! od. o de empl eo: Pul ver j zaci dn con
soi r i ci i n cl or ' of dr mi ca de di i i zone al O' A) % y post er i or ex
. .
posr - cr - on a vapor es a: oni cos .
DI FI NI LC. { RBAZI DA
i , i od. o d. e enpl eo: Pul ver i zaci n con so
l - uci i n et anl i ca d. e di - f eni i car bazi d. a aI L%
y post er i or
ex
pos 1c i on a vapor es a; r l oni cos .
i l ODI ZCI { - { TO SODI C0
l { od. o C. e enpi eo : Pul ver Lzeci dh con sol - u
ci on acuosa d, e r od- i zonat c sod. i eo al A' 2%, st abl e con eI
t i enpo ni caner : i e s: - se nant i ene a baj as t emper at i - r r as.
0bsei ' ' a do e1 conpor t ami - ent o de l os
di f er enl ; es r eact i vos
r
S el i ge como r evel ador mas adecua
d. o eI que se i nd. i ea a cont i nuaci n : Pul ver zaci dn del cr o
nat ogr ama con di f eni l car bazona
y post er i or exposi ci n a
r r apor es anni cos a f i n de poner de nani f i est o el I t l g( f f ) y
el Ca( I I )
,
segui - d. os d. e una pul ver zaci dn con r od. i zonat o
sdi co par a r evel ar a l os i ones Sr ( I I ) y Ba( I f ) .
IABLA
-
fl'
REVILADORES CORXESPONDIn{TES AI, GRUPO IV cON Mg(II)
ALIZARII{A
CAIION
COLORACI ON
^ / r r \
v a \ l r
/ + - \
sr ( l - 1,
/ r = \
a ( J J , , l
Ms
(rr
)
CATI OI {
^ / r r \
v ( 1 \ J f l /
/ =- \
\ F t I i I
v r
\ J r l '
/ - - \
. ba( l 1l
/ - - \
| 1 6 \ - ! f , ,
CAT] ON
Ca( I I
)
s* / Tt \
v
\ + / '
P, r / T T \
! e \ 4 j , .
Ms( I I )
VI OLETA
GRI S
GRI S
VI OLETA
COLORACI ON
OUINAIIZARI}TA
}I FA{I LCARBAZONA
AZLTL
COLORACi ON
i l \-rDl r
ROSA
CAT]ON
Ca( I I
)
s r / r Tl
v !
\ l '
Ba( I I
)
wtc"l t; )
CATI ON
RO}I ZOi {ATO SODI CO
CATI O} COLORACTON
DTTIZONA
}]FB{TLCAF-BAZIDA
COLORACI ON
NAF.ANJA
COLORACI ON
ROSA
ROJO-ANARAI\.TATO
ROJO-ANARANJAi}O
216
Est ud. i o d. e el uyent es y det er mi naci dn d. e Rf
Est e apar t ado t i ene
por obj et o encont r a
aquel " l - os el uyent es que adens d- e p^si ' oi i i t ar 1a separ aci i . n
d- e 1os i ones Ca( t i )
,
Sr ( I I )
,
Ba( I r ) y Ms( I i )
,
pr opor ci o
nen un gr adO d. e separ aci o" l r d. e l os mi snos en el cr omat ogr a
r na suf i ci ent ement e bueno cono
par a poder r eal LzaT con
pos
t er i or i d. ad. sur ext r acci dn i ndi vi dual nent e'
ei conpcr t ami ent o
n7 mF. z. r , . i as r i e
un y u l u v ! v l q v
i qni : o , r n ei ' Lo
Par a el l - o
r
s ha
pr ocedi do a est udi ar
de el u r eni : es const i t ui dos
gener al neni e
di sol vent e or gni co
,
r agent e conpt g
Con est e f n se
. bona
cono punt o Ce par
t i d, a l a i nf or naci dn su. mi ni st r ada en l a b, i bl i ogr af a, as
Ccr o ot r as nezcl as
que se pueden congi der ar adeCuadas por
su conposi cr dn
y pol - ar i dad . Cono consecuenci a de est as ex
per i enci as Se conpr ueba que i os conponel t es or gni cos nas
aCecuai , os
par a est e t i po de el uyent es son l os al cohol es de
caCena cor t a y dent r o de est os pr i nci pal nent e eI met anol
,
coo agent e compl ej ant e
y dados l os i - ones que const i t uyen
el gr upo obj et o de est udi o se el i gen
pr ef er ent ement e el
EDTA en f or cl a de sal - di sdi ca
, cono
ci do se ut i l i za un
ci do f uer t e ya que est e f avor ece el no desdobl ani ent o de
l as manchas en eI cr onat ogr ama
y ent r e l os ci dos f uer t es
4 L /
nas f r ecuent enent e ui i l i zados . se
h dr i co y el ci do ni r i co
La obser vaci on
ni dos con l os di f er ent es el uyent es
nn' i onar . I os c l r F i i l nt o c . on
Su f Or ma e v ! v : : u
Y * "
cont i nusc 10n:
ut i l i zan el aci do cl - or
de l os r esul t ados obt e
T\F.\'ti .e { n
q
I
-l
,
r v r
v u
,
* - 3 Va a = " ;
de aet uar se i ndi can a
ELUYI}ITE
Ccmposi ci on : 6Ar t } l et anol
t A?
Sol uci - on acuosa de EI TA at Lf r
LA% Aci do n t r i co conc,
l esar r ol l ados l cs cr onat ogr amas con
^ - +- . ' r . - - a r
s e ohs er . . , a or . : F ni l eI e s er l i t i ' l ner . a el anl _f C J t / V L J
r = l t q t
J s v u a ! i v q \ i t g
_ v u E u E
! u ! f I p q ! e g ! (
si s cua1i t at i vo
r . ya
q. ue es posi bl e l a i , Lent i f i caci on d- e
i os i ones que apar ecen di si - r i bui dos en el cr omat ogr ama a
par t : - r deI ext r er no i r i er r or del mi sno en ei si gui ent e or
den : Ba( I I )
,
Sr ( I I )
,
Ca( I I ) y Mg( I I ) .
*wgu!g__?_
^ ^ ^ / -
UO t pOS l C i on . Q . o t anol -
i C% Sol uci dn acuosa de
EDTA
al L%
La% Ac d. o nl t r i co conc.
Se obser ; an r esul t ados anl oEcs a l os
obt eni dos con el el uyent e ant er i or de ut l i dad desde eI
punt o d. e vi st a d. e1 ar l i si s cual - i at i vo y conser vandose
e1 mi sno or d. en d. e apar i ci da.
218
t rT, I TYt rI \ TI i ] t r 7
! ! v !
)
f l n mr r n c i n ' i n r , n a * Ma l - g n n 1
v v L } / v . (
" ' ' "
r v u q : r v
18 Sol uci - oh acuosa ce
El l A
al L%
12% Aci - do ni t r i co cc. nc,
En est e caso
,
S sLgue ccnser yando el
or den d. e di st r i buci on d- e l os i ones en ei - cr onat ogr ana
,
si
bi ea pr esent a l a par t i cul ar i dad
de
t r =
l - os i ones Ba( 1,
t
Sr ( I i ) qued. an t oi ai n: - . t e separ aCcs
r ' : : : : endose
ni canent e
l as manchas cor r cspon. di ent es a 1os i o : es Ca( I I ) y MS( I I )
ELUYEN,IE 1
4 ^ ^ t - -
uonpcs 1c aon z
' / f t
yi et anol -
L2% Lgua
10% Acr do cl or h dr : co conc.
Est e el uyent e
,
aur que d. e conposi cj - on
al go di f er ent e a 1os ant er i or es
,
si gue conduci endo a r e
sul t aoos si ni - l ar es desde e1
punt o
Ce vi st a ci el anl i si s
cual - i - t at i vo .
ruUYEI{TE
Composi ci dn :
7t %
Met anol
L7% Sol uci -dn acuosa d.e
EDTA
ai 1%
] I A7 A. c d- o cl or h dr i co cor r c.
2' 1q
l a r nezcl a uf i l i : ada en est e caso
,
d, ej a a l os i ones Ba( I I ) y Sr
( I I ) suf i ci eni ement e separ a
d. os
,
per o l os i ones Oa( I I ) y i qS( I I i quedan un poco sol a
pados.
-
.LU I.IIVIIl b
Cor i posi ci n
z
7Af r
l i et anol
14# SoLuci on acuosa de EDTA aI L%
, - \ - .
16 Aci do Cl or h dr i co conc.
l st e el uyent e cor : duce a unos r esul t a
d- os b' . r encs
, . ; &
c- ue ai ennas de per r : l i t i r una
per i ect a i den
t i f i caci dr : cual i t at i - va
,
d. ej a 1os i ones 1o suf i ci ent enent e
cFner . ad os eor r o Dar a COdef Ser eXt r ai - dOS
pOSt er i Oi ment e en
f or ' r . a ai si ada.
A t a vi st a de l os r esul t ados expuest os
npr -
' l . c
mezel as ant er i or nent e ut i l i zadas ccno el uyent es
s r $
s e ha el egi dO
^ ^ r ^ a' ' l r r r z onf g
mas adeCUadO paf a nUeSt f OS
\ l g l i a
g U l u v v v L v
l i nes eI ci t ad. o a cont i nuaci n :
IIYENTE Ef,EGIDO
Cor npcsi ci o' n z
70%
Met anol
14% Sol uci dn acuosa d"e EDTA* al L?
L6% Aci d, o el or hl d. r i co conc,
220
Con est e el uyent e se ef ect uan Ci v- er
sos d" esar yol l os d. i f er ent es. con obj et o de r eal i zar el es
t r . r di o de l os P. { . cOr r espondi ent es
a l os cat i ones i nt egr ag
I
t es d. e est e gr upo . LOs r esul t aCos obt eni dos apar ecen r e
f l ei ados en I a t abl a nI .
l a d. i si r i br : ci dn
cono l a f or na
y
En l a f i - gur a
(
l t )
se pued. e ob' ser var
d. e l as manchas en el cr onat ogr ama
,
asf
t anao de 1as ni smas.
V.{T,ORS DE LOS
sr ( r i )
,
3a( r r )
[A3tA X5I
COLT. ESTCNDI ENTES
l l E( I i ) .
A t OS I cl l ES Ca( I I )
a
l.
Y
EIi' JYni' tE : 7C,4 Metai.ol
L4' fi Sol r:ci on acr:osa de EITA aL l l
L6f r {ci , Lo Cl - or h dr i co cor , c.
RIVE-IAICR : Di f eni l ^: a bazona
Rcdi cnai o sodi co
P / r t \
sdI I ) ea( I I ) Mq( I I )

I
''l
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of l _c
0r l - 0
c, i c
a,
l ' l
n
o' l _0
0, 10
0' 10
0r 10
0, 10
Val cr es nedi os 0' 10O
Desvi aci ones
est and. ar d.
<ot 01
<or 01 <o' 01
nr 2q
0r 2,
0, 25
o, 2,
0
' 26
c, 26
u' o
a, 2,
ot 26
a' 256
<0' 01
c, 47
c' +7
0' +8
, | _,:
'--
c, 47
or 47
o' 4E
o, 47
0
, 48
a, +7'
c' 74
n l t q
n l t q
n l t =
v '
/ ?
ar r ^
o' 75
a' 75
or
7- o
a' 76
o' 7r 4
',lii.t
i ;ui,t.:
Me( I I
)
/ r r \
t , E1t 17
/ r r \
Dr ( r i
I
FI GURA
-r1
C,q-OMATOGRAMA
DE'I GRUPO IV CON I'IAGNESIO
ELUYENTE
' .
7O' #
Metanol
16#
Aci o cl or hl d' r i co
coc'
14% Sol uci oc
acuosa d,e
EDIA
at L%
REVELADOR
: Di feni l carbazona
Rod. i zonat o
sddi co
221
L ni t es de apl i caci dn
Con obj et o d. e r eal i zar el est udi o de
l os l mi t es d. e apl i - caci n cor r espondi ent es al gr upo I V
ccn Mg( I I )
,
s han pr epar ado u . a ser i e de cr or i aogr amas
en l cs que se han deposi t ado cono muest r as di f er ent es cen
t i dades de una sol uci < n nezcl a de cat i ones Cel gr upo I V
con I l g( I I )
,
pr oeed. i endo a su d- esamol l o con eI el - uyent e
sel ecci onado
par a est e gr upo y ut i l i zando con post er i or i
r j ad. nar a nor er
de nani f i est o l as manci . as en el
g g gf ncr r r
s r u
J I / 3
+
aa
,
e I ageni e de r evel aci o el egi Co pa: a es' t e gr upo obj et o
de est udi c.
Consi der ando cono l ni t e i nf er i or par a
cada uno de l os el e aent os del gr upo
,
aquel l a cant i dad de
r ' : - qt r . e r i c nnqi J . , qr t , q nar r
' l
a c r ; al - r ' r a v ez ef ec t uado el eon l a v i v : s u v ! / v v
veni ent e desamol l o y post er i or r evel - ado
,
el cat i on obj e
t o de est udi o dej a de vi sual - i zar se . Est e est udi o se ha
r eal i zado
par a t cdos y cada uno de l os cat i ones i nt egr ant es
de1 gr upo I V con Mg( I I )
,
obt eni endo l - os r esul t ados que
er ' ! ay r enen nef l ei ados en I s t abl a Kl i I
Cono l mi t e suner i or se consi d. er a l a
cant i dad de muest r a deposi t ada
,
par a l a cual una vez ef ec
t uado el cor cespondi ent e desar r ol l o y r evel ado de1 cr or nat o
gr ana
r
Do per mi t e di st i ngui r con cl ar i dad l a f r ont er a de
separ aci . dn enr e 1as nanchas consecut i vas . Los r esul t ados
obt eni dos son l os
que
apar ecen en l a t abl a XI I I .
TABLA KI,II
LI MI TES ' E AFLI CACI ON CORRESPCT{DI ENTS
AI GRLI FO I V
'
n n \ T Ma / T T \
v v l r r l
\ 4 l / .
CATI ON
LI MI TE I i ' {F=I CR
(
t S)
t vt of t i )
cnl t T)
v s \ + /
/ - \
\ i I r I
u r
\
r
/ t
/ - - \
TA( I I
, ,
C.i.TiC}T
ca( I I )
-
Me( I r )
ca( I I )
-
sr ( r r )
sr ( r r )
-
Ba( r r )
n
l 2q
L+
n
l 2 q
LII4ITE SU?S.IO.R-
(
re)
100
160
) vv
22C
Far a l a r ea] i zaci da de est e est ud. i o
q a n r a n a r ^ e n r r i l a
Se f i g d e f i r a s c n I a s n r r a
q
r l o r r n c i + a n
u v
/ : v / q ! q
( 4 u u v a v u v v ! q ! e l r r r
{ U J
- g g g ! / V A ! U (
como muest r a una mezcl a const i t ui da poi ' 1 r 1 de l a sol u
ci dn d. e cat i ones del gr upo I V con i l g( I l )
(
sol uci dn d, e 10
me/ m1 ) a I a oue se eer i en
en d. i f e: ent es
t i r eq
' l
OO , , o
s t f / s +
Y * "
u l s a v r : l v u u r ! . J
r l v v
/ r u
de cada uno de l os ani ones que se consi der a pudi er an
cons
t i t ui - r i nt er f er enci a par a el gr upo I V con Mg( I I ) De est a
f or na
ss
ef ect uan el uc i ones con ani onas t al es como:
oxat
a
a o t a r . t r a l : n o i i - r . a t n f n q f r l - n r r a F ^ l n r q * - n
' ! r n ;
v v
t
u q l U ! 3 t - . v
t
- - u ! * u v
,
r v v r r v
, / v t v r v ! u e v 9
- - r d . t O y
f l uor ur o
Una
: ?z
ef ect ua: . os l os cor r espondi en
t es ci esamol l - cs y pcsr er i or es
r : r el ados Ce 1os cr omat o
gr anas
r
se ol . ) ser ! ' a
,
t eni en<i o en cuent a l os r esul t ados
expei ' i r ent al es obt eni dos
r eu
l a pr esenci a
de e- ct os ani o
nes no af ect a en f or ma sensi bl e a 1os desar ol l os del gr g
n. l TI r ^^h t - ( I I )
,
ya ci ue l os cat i ones nant eni an sus R. .
e v v r r \ ! r ,
, J r a 9 u q
! v o u 3 v r v s g o l l t q l t L , U ! r j - c . ! I D L l i
de l a nj -sma f orna que no vari aba l -a f orna
,
t anao ni
l a col or aci n d. e l as manchas obeni d. as b
226
i uant i t at i vi dad de l as separ aci ones
Se r eal i za un est udi o or el i ni nar con
obj et o d. e apl i car l a t cni ca espect r oscdpi " . * " " adecua
da
par a cada uno de l os cat i ones que i nt egr an el gr upo I V
con t l g( i I ) , , obser vandose que er a a I i cabl e l a t dcni ca es
pect r of ot omt r i ca d. e absor ci dn at dni ca par a r eal i zar l as
d. et er ni naci ones ae Mg( I I ) y Ca( I I ) , ni ent r as que par a el
Sr ( I I ) y Ba( I I ) se compr ueba que par a eI mar ger . de l as cog
cent r aci ones a l as que se t r abaj a
,
dan r espLesi as nas af
t as l as det er ni naci - ones r eal i zad. as ut i l i zando 1a t dcni ca
f ot ont r i ca de l I ana .
ToCas l as det er n nac i ones de l os c at i o
r ' r s oh' i ai . o de es t r r r l i o se r eaf i z , an a nar t i r de l os ex t r ac ! u u v v v v v
t os obt er - i d, os al
poner
en sol - uci dn una d, et er ci nada por ci dn
del cr omat ogr ana
,
oB I a q. ue se encuent r a u , a sol a i sancha
cor r espondi enf e a uno de l os cat i ones i nt egr ant es del gr u
po I Y con Mg( I r ) .
Las det er ni naci ones se 11evan a cabo
ut i l i zando l as t cni cas ant er i or ment e expuest as . A1 mi smo
t i empo se r eal i zan ur t a ser j - e de cur va$
de cal i br ado cons
t r ui das con pat r ones de concent r aci ones si ni l ar es a l as de
l a r nuest r a.
En
i os cai ones est udi aCos
ni naci ones di f er e : t es. ,
ni naci ones cada una de
t ot al de ocho ser i es
/
t odcs l os casos y par a cada uno de
se r eal i zan cuar ent a
y
ocho det er
agr upadas en ser i es de sei s det er
o l 1
q e
r ^ r . r n i , r r r o < a n l ^ t i a n a 1 r n
v l q v
t
v v
Y 4 "
En l as t abi as EI I I
,
XLI V
,
&V
y l t r , Vl quedan r ef l ej ados l os r esul t ados obt eni dos si gui en
do l os pr oceCi mi ent os expuest os en l a par t e exper i ment al de
pqf n l . r . ahe i o
oD oc
' ' I 1O
de i OS Caf i OneS i nt es r ant eS v U ! U U ! 3 L ' s U v
t
eI gr upo .
En l a t abl a nVi I se da un r esr , l aen
Ce l os r esr , r i j , ados obt eni dos par a ei gr r po I r / con l { g( I I )
a : r r : : n Ar i c q e n
r ' i
n n n - : : : n i .
,
puede con
cl ui r se e1 hecho de que l a- s separ aci or es son cuant i t at i vas
dent r o d- e 1os l mi t es i mpuest os por l a pr eci si n de l os
nt odos ut i l - i zados
par a
l a r eal i zaci c' n de 1as det er ni naci o
oes ,
^ ' ; -
- ,
.,,
t,qFll u
"
C/.
,
,l-SY
"A
{F
nrui r. L
\
\ *
: r i
Y!-qli:"l"'
TABLA
.
XLI I I
DETERI I I NACI ON
DE CATI ON 4g 1rr)
POR ESPECTROFOTOMETRI A
DE ABSORCION ATOMICA
ESTANDARD
pat r ones ( p. p. m.
)
0r 08
0
t 2o
or 4o
or 6o
0
r
80
l - r 00
Ec . r ect a
Y
=
289100 x + 40140
V - =2LB -
est ano. ar(1
P. P' m'
est andar d.
=
0t 61
SEB. I E
EC. RECTA
I
.
I
3
4
5
6
7
8
Lect ur as
60
97
156
2t6
272
328
V
p. p' m.
m
y=295t 75 x* 39, 95
220 0161
V- - 284, 25
x + 35185
2A7 0' 60
y=267
r 75
x + 37185
L99 0160
y=273, 75x+ 39' 95 2a9
0t 62
y=266
r 75
x + 37
t 75
199 0, 60
y=262r 00 x * 35160 202 0t 64
y=273r 00 x + 38110 2L4
0t 64
y=276, 4Lxt 31191
- 205
0163
l -
I
medi a
=
0
162
p. p. m.
I
I
s
=
* 0102 p. p. n.
I
*NOTA -
En est e caso 10s ext ract os se han l l evado a un
vol umen de 50 nl en l ugar de 25 ml .
TABLA
-
XLIV
DETER}{TNACI ON DE CATI ON Ca
(I I ) POR ESPECTROFOTOTI ETRI A
DE ABSORCION ATOIIICA
ESTANDARD
Pat r ones
( p" p. m. ) Lect ur as
E1 r on l - :
'
est andar d
P' P' ! a'
es t and. ar d
0' 4
0r 8
1r 0
L t /
2r o
2, 4
Y
=27
t 94
x * 4t 52
=30
=
0r 9i
RECTA
16
27
32
38
60

SERI E
l_
2
3
A
5
6
7
I
EC
y=28, 64
y=28
r 06
y=29
t 7
6
y=30r 88
y=30
r
88
y=28
t 22
y=28
t 22
y=31
r
41
x + 6, 27
x + 6, 67
x + 6115
x + 4198
x + 4198
x + 2148
x + 2, 48
x + 4, 43
m
34
32
33
32
34
28
28
J f
p. P. m'
a
t 91
0r 90
0r 90
0r 88
0r 94
0, 90
0r 90
of 96
nedi a
) - +
0, 92 p. p. m.
0r 03 p. p. m.
DETER.NI]NACION DE
EI'fSION DE LLAMA
Pat r ones
A A
v r =
0r 8
1r 0
Lr 2
2r o
2r 4
TABLA
-
XLV
CATI ON ST
(I I ) POR, FOTOMETRTA DE
ESTANDARD
( p, p. m.
)
Lect uras
64
93
107
t25
L79
208
x + 35124
Ec. r ect a
y=7L, 94
V - =98
est ranoaro,
P' P' n'
est andar d.
=
at BT
- L11
1
2
3
,
t
5
6
7
I
y: 78
t 72
y=7 4
t 62
y=72
, 7
0
y=7 3
, 57
Y=72 r 77
l =71 ,
81
y=7Lt 49
1l =70 r
83
x + 36138
x * 37130
x f 39t 52
x + 35r 36
x + 36155
x * 37, 0L
x
+ 36, 53
x * 37, 3L
EC , RECTA V
m
105
104
104
98
98
97
99
100
-
medi a
p. p . I Tl .
0r 88
0r 89
0r B9
0r 85
0
r
84
0r 84
0
t 87
0, 89
+
0t 87 p. p. m.
0r 02 p. p. m.
TABLA
-
XLVI
DETERMI NACI ON
DE CATI ON Ba
(I I ) POR FOTOI 4ETRI A DE
EI{ISION DE LLA.['IA
ESTANDARD
Pat r ones
( P. P. m. ) Lect ur as
0r 4
0r 8
1r 0
r , 2
2r 0
2, 4
Ec. r ect aY=
\ = Rl
"
est andar d
P' P' m' est andar d
76, 87 x + 5t 64
=
0198
35
66
83
98
155
189
SERI E
1
2
3
t+
5
6
7
I
EC , RECTA
y=80
r
07
y=7 6
, 87
y=7 6
, 05
y=7Lt 36
Y=64 t 47
y=68
t 32
y=58r 56
Y=54 t
4!
x + 7t 72
x + 5104
x + 4, 6L
x + 6183
x + 8190
x + 5r L8
x + 7164
x + 8103
v-
I t l
83
8L
74
t )
70
73
64
58
p, p, m.
o, 94
0, 99
0r 90
0, 96
0r g5
0, 99
0, 96
0
t 92
med a 0, 95 p. p. m.
0, 03 p. p. m.
a a
o" Fl
AddFl Ff
o
f , { . . . .
F]
t
+l +l +l +l
+l +1 +l +l
rn f'O cn ri
\
r c l c.l
t . o - l OOt
\ \ \
F { F { O \ 9
oooo\
Fi F{ r{
r n @l @
\ r \
v v
r o o @@
\ \ - \
rn cn d c.
.{ c\ N C{
g
o
A
4
l
A
(J
fr
rf.
o
d
l.
l:
ts
H
H
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tl
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f : l t \ L \
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(\ rl
ts
A F { C\ N
HHHH
HHHH
z' OUt r d t { ( d
Ht u| ' / J r a
21,
Cr cnat ogr af { a
d. e l a sol uci - n del gl r po I V con Mg
( I I )
obt eni d. a si gui end. o
l - a nar cha anal t i ca con sul f h dr i co
De l os r esul t aCos obt eni dos por e1
est udi o r eal i zado con ant er i - or i dad r ef er ent - ' a I a i - nf l ueg
ci a que puede o no ej er cer l a pr esel ci a de det er ni nados
ani ones en eI pr oceso cr omat ogr f i co en l o r el at i vo a 1a
separ aci dn de l os el ement os i nt egr ant es del gr upo I V
j un
t o con nagnesi o
,
puede deduci r se q. ue l cs r eact i vos aadi
dos a l a sol uci on
pr obl ema a 1o l ar Eo i . el pr oceso
de sepa
r aci dn
,
si gui end. o l a mar cha anal t j - ca cr di nar i a de cat i o
nes f r ecuent es con ci d" o sul f h dr i co
,
t o af ect an a l os r e
sui : adcs obt e: i j - dos por el desar r ol - i o cr caat cgr f i co
, Pot
I n ^r l
pn
est g
caso cCncr et o no es : r eci so eI l l evar a Ca
Y * "
bo l - a separ aci n del gr l i po est udi ado ccr , o i al
, Xa
que es
f act i bl e ut i l i zar co no sol uci n de par t i - da par a, apl i car el
l
d. esar r ol l o cr omat ogr f i co
,
I a sol uci dn pr ocedent e
d. el gr l l
po ant er i or ,
Ut i - l i zand. o est a sol uci n cosl o BuesEr a
d. e
par t i da
o
y ef ect uand- o el pr oceso cr onat ogr f i co cor L
F'
ayuda de1 el uyent e y el r evel ador ast er i - or nent e sel ecci o
nados
r
por el est udi o pr evi o r eal i zado par a est e gr upo
t
se obt i enen cr onat ogr anas t ot al ment e i Cnt i cos a l os og
t eni dos cuand. o se ut i l i za como nuest r a d. e par t i da, sol uc- i n
2t+
d. e l os cat i ones i nt egr ant es de est e gr upo
,
pr epar ada
en f or ma de ni t r at os
,
l o que conf i : na La no i nf l uenci a
d. e l os ani ones que aconpaan a l a nuest - r a obj et o de d9
sa r ol l o cr onat ogr f i co
o
215
PROBLEIVIAS G$EP.ATES
Con obj et o de poner de nani f i est o
l a r al i dez del mt od. o pr opuest o
,
as cono l a ut i l i za
ci dn de car a a l a i dent i f i caci o' n de cat i ones en pr obl e
nas de t i - po conpLej o
r
s deci r aquel l os en 1os que se
n l s n # a s I
q
e , v i
q J - a n
i n n n
- i 1 1 f
g
d g Ca t i On e S n e r t e n e c i
3 4 r v q q u v q J r v v "
- t a u !
v 9 r 9 v ! i
t es a var i os de l os gr upos i nt egr ant es de l a r nar cha ana
l t i ca con sul f h d. r i co
. s
pr oced. e
a apl i car est e al
est udi o i . e una ser i e ci e pr cbi enas de t i po gener ai .
Far a el - l o se pr epar an
var i os pr obl e
nas
,
t r es concr et anent e
,
a l os que se l es et i quet a cono
n r . n h l s ; i A R r r l l r a q ' 1 o ^ i i ' r m - f o
' - l
Los cat i ones i nr eEr ant es de cada l : . no
Ce l os pr obi enas pr opuesr os
,
quedan r ef l ej ar i os en l a t a
bl a t r l VI f I
Par a l a r eal i zaci o' n de est e est udi o
se ef ect ua l a separ aci n en gr upos, si gui endo eI esquena
pr opuest o por l a mar cha anal t i - ca or di nar i a con sut f h
dr i co
,
segun se especi f i ca en I a par t e exper i naent al
- -
236
d. e est e t r abaj o ,
aPl i ca: dosel e
i i no d. e l os
Pr obl enas
Pr o : uest os
pr eci pi ados cor r espondi ent es
a
se
ponen en sol uci n
t al
Y
cono
t ar l o cor r espondi ent e
a cada uno
est e i r at ami ent o
a cada
. Una vez obt eni dos
l os
cada uno de l os
gr upos
'
se descr i be en el apar
de l os gr upos .
Post er i or nent e
se r eal i - zan l os desa
r r ol l os cr omat ogr f i cos
cogespondi el t es
a t odos 1os gr g
pos d. e l os
que se han
puest o en sol uci n
sus
pr eci pi t ados.
Los cr omat ogr amas
obt eni dos
y conve
ni ent ement e
r evel ad. os
pued. en obser va: se en l as f i gu- eas
( 12)
, ( 1i l
y ( , 4) comespondi ent es
a cada Ll no de l os t r es
pr obl enas gener al es
pr opuest os A
,
B y C r espect i vament e'
Los r esul t ados
exper i naent al es
obt eni
A no nni r r n' i r i o 1
en su t ot al i d- ad
con el cont eni do
en ca- -
( l ( J D
r V V j v ! u v ! :
t i ones
d. e cad. a uno de l os
pr obl enas pr opoest ost
ponen
de mani f i est o
l a ef i - cacj - a
d. e1 net odo
pr opuest o en est e
t r abaj od. ecar aaSuap} i caci onapr obl enasdet i po
cor npl ej o.
TABLA XLI ] : I I
CATI ONES I NTEGRI ] I ES
}IAS GI,T{ERAIES PROPUESTOS .
PROBLEi{A A: Hg( I )
Ac r f T)
\ . /
Fe
( I I I )
Cr ( I I I )
Ni ( r r )
^ / - - \
u !
\ ! r . /
DE LOS PROtsLE
FROBLEMA B :
FROBLEMA C :
tTcr f TT )
- - o
\
- -
/
c r TT)
\ - * /
p 1 a
/ T T \
! v
\ ! ! . /
1 7 ^
/ T T \
J L r
\ ! ! . /
Mn f TT)
\
- _
/
eh / r r r \
u u
\ f ! / l
Sn
( I I )
a' l l r r r )
/ + - \
uo ( f U
11n l - r . r \
\
*
/
Q n / T T \
v r
\ ! . /
cl,
._.
-!t
c
t i s( I
)
r - l r )
! \ /
CROMA1OGRAYIAS
Grupo f
Fe
( I I i )
r(rrr)
FIG{IRA
-
72
DE T,OS GRPCS
Grupo IIIa
PROBIEIVA A
rr. : / TT \
r r - L \ I t l
I
,
I I I a
Grupo
, I f l b
y I V
IIIb Grupo
d
g . - / TT\
v
\
! / /
lV yMg
a
.W
IJ
Hs( I ] )
cd( 1r
)
ex/ r r \
v \ r ! / t
FIGURA
-"
CROMAIOGRAKA.S
DE LOS
GruPo IIa
zn( r I
)
unl r T' )
PROBLEMA
GRUPOS IIa y IIIb
Grupo IIIb
a
W
&
).
IJ
sn/ r t )
sb
(
rrr)
CROI{ATGGRAMAS
Grupo IIb
a1( r 1r )
ETrr.IrR A -4l L
DE LOS GRUPOS
Grupo lffa
o( r r , l
PROBINMA C
I I b
,
I f I a
,
Grupo I I I b
I I I b y I V
Grupo I V
/ r r \
s - / t t \
v r
\ : / f
yMe(I r)
4. RESUI , l EN
Y COTi CLUSI O} ES
2+2
RESUiVIEI Y CONCLUSICNXS
En el
pr esent e r abaj o se ha
Puest o
a punt o un mt od. o d. e separ aci dn cr onat ogr f i ca
y pog
t er i or i d. ent i f i caci n
d. e l os cat i ones f r ecuent es de
ead. a gr upo l a nar cha anal t i ca con sul f hi dr i co'
En cad.a
grupo se i ra sel ecci onado
pri mg
r ament e e1 el uyent e
y r evel ad. or es
adecuados
,
det er mi nag
d. ose l uego l os val or es del R, . Se han est udi ado l os
I ni t es de apl i caci n
y l as i nt er f er enci - as
pr ovocad' as
por ani ones . Se ha est udi ado 1a cuant i t at i vi dad
de l as
separ aci ones det er mi nando
l os e&ement os medi ant e f ot g
net r l a de l l ama
,
absor r ci n at mi ca o f l uor escenci a de
r ayos
- X
. Se ha est ud. i ad. o l a sol u' : i l i zaci n de l os pr s
ci pi t ad. os cor r espondi ent es
a cada uno de l os gr upos y
f i nal nent e
, par a
cont r ast ar 1a val i dez d, el - mt odo
pr e
puest o ' , se ha apl i cad. o a d. i f er ent es
pr obl enas gener al es.
A
par t i r d" e 1os r esul t ados obt eni dos si
o- r i i ondo c s ' f +
aq^ 1r c ml s e
han obt eni do i a- c s i gui ent eS
F \ L , . I E l i l i V
s J v v v r v u v q e
t
- "
" or . " l - usi ones:
1- Par a el gr upo I eI el uyer : ' t e sei ecci onado es :
7S%
Met anot 20% Sol uci n acuosa d" e EDTA al L% 2% ci do
nl t r i co con6,
,
ut i l i zand. ose con r evel ador es
Rodi zonat o
sdi co y Di t i zona .
Ot 4J4 y
ment e,
de Of l
vanent e
Los val or es d- e R, obt eni dos son de Ot 22t
Ot ?2O
par a Ae( I )
'
Pb( I I ) y Ee( I ) r espect i va
-
Los l l mi t es d. e apl i cac n i nf er i or es sol t
,
4 y O' 1
r g
par a Ag( I )
,
Pb( I I ) y HS( I ) r espect i
y l os super i or es d. e f 2O
r g
par a I a separ aci n
241
He( I )
-
Pb( I I ) y de 150
/ ug
par a } a de Fb( I I ) S( I ) .
No i nt er f i er e cant i dades i nf er i or es a
100 pg de f osf at o
,
f l uor ur o
,
t ar t r at o
,
ci t r at o y
bor at o . Cant i dades super i or es a 2
, g
de Oxal at o aumel l
t an el t anao d. e I a mancha del HS( I )
,
l l eganCo i - ncl uso
a super poner se con I a nancha del Fb( I I ) .
Par a det er mi nar l a cuani i t ai i vi dad Ce l - as
separ aci ones
,
se ha ef ect uad. o l a ext r acci da d. e l os i ones
d. el sopor t e cr onat ogr f i co con ci d, o nl t r i co concent r ado
a 100
o
C
,
durante nueve ni nutos .
La d. et er mi naci n d. e AS( f ) y Pb( I I ) se ha
l l evad- o a cabo por absor ci n at mi ca y } a de i t g( i ) por
f l uor escenci a de r ayos
- X
r
ei l f or na di r ect a sobr e el
cr omat ogr ama .
Los por cent aj es de r sc: per aci n : an si do
!
det LO2t 2
:
5' + f r
par a - qe( I )
(
2218
r g
) ,
del 1oo' 0
:
L' 2 %
par a Fb( r r )
( z5t o pa) y der
99' 9
:
o' 9 %
par a
I I g( r )
(
12' 8
l r g)
.
La sol ubi l i zaci dn de l a nezcl a de Ag Cl
Pb C12 y Hg, CLa, obt eni d" os en l a
pr eci pi t aci dn del
gr upo
r
se l l eva a cabo en cal i ent e coa ci do sul f r l r i co
concent r ad. o sat ur ad. o de di cr or aat o
pot si co
,
neut r al Lzan
do l uego con d. i sol uci dn d. e hi d"r xi d- o sdi co hast a pl i +
En e t as cond. i ci ones La maacha de Pb( I I )
qued. a en e1 or i gen
,
d. ebi Co a l a l or naei n de sul l at o de
pl ono
,
per o est o no af ect a a l a apr eci aci < n de l a mi sma.
244
Z El el uyent e sel ecci onad. o
par a el gr upo I T a est
nnmnr est o n : 4A# acet ona 11# t et r aci of ur o
de Car bo
v v u l /
no L6% agua
-
Tt %
ci d. o act i co gl aci al y e} r vel ador
el egi do f ue 1a di t i zona .
^ f z q
v
, / v t
Ri I TTT)
, \ > - - l
de Or l
^ , , / T T \
v l '
\ ! ! / l
son de
Cu( I I
)
o; 1r r )
Los \ al or es d- e R, obt eni dos
son de At 26t
O' 414
,
O' 57 y O' 789
par Fb( I r )
'
Cd( i I )
'
cu( l r )
'
y HS( I I ) r espect i - vanent e.
Los l ni t es d- e api i caci n i nf er i or es
son
,
J
,
O' 1 , , 2 y 2
) g
par a t i e( I i )
,
Bi ( I I I )
'
,
cd. ( I I )
y
pU( I r )
r espect i r r ament e
y l os super i or es
40
r g
par a 1a separ aci - dn ent r e Fb( I I ) cd
( I I )
Bi ( I I I )
y de 80
/ t S
par a I a se ' ar aci on ent r e
-
{ S( I I ) .
Los ani ones f osf at o
,
per cl or at o y bcr at o
no i nt er f i - er en
al menos hast a l OO
: g
'
Par a cant dad. es
super i or es a 20
) 8
Ce
t ar t r at o se obt i ene
l a mancha de Cu( I I ) i ndeCi at anent e
d. espues d_e l a d. el i { g( I I )
,
segui da de una est el a en I a
q. ue se encuent r an el r est o de l os cat i ones de est e
Sr upo
v r r e se ext i enden hast a el or i gen.
. / Y* "
Por enci na ae 20
e
el t ar t r at o
pr ovoca
l a apar i ci dn d. e una est el a i nmed. i at ar nent e
det r s de l a
mancha cor r espond' i ent e
a Hg( r r )
Qr e
se ext i ende i : ast a el
or i gen
y en l a que se encuent r an
eI r est o de 1os cat i ones
del g: r upo,
Par a eant i d. ades
super i or es a 1C
S
de
cl or r r o
,
I as manci : as d. e I I g( I I )
y B ( f f f
)
apar ecen al go
2+5
ns ext endi das
,
si bi en mant i enen sus val or es de Rf .
Si n embar go en Cu( I I ) apar ece nuy ext endi do sol apandose
con el Bi ( I I I )
,
Cd( I I ) y Pb( I I )
,
i eni endo est a 1t i na
nancha su bor de i nf er i or si t uado en el or i Een .
Par a car ut i d. ades super i or es a 20
g
de c!
t r at o u oxal at o
,
1 nancha de Hg( f I ) aunent a su t anao
y se encuent r a segui da de t r na est el a que se ext i ende hast a
casi el or i gen
,
donde se encuent r a: r i ncl ui d. os el r est o
de l os cat i ones del gr upo.
Par a cant i dades super i or es a 2O
r g ,
1
EDTA pr ovoca una ext en. - *i i ci n en I a nascha de Hg( I I ) y con
n i e r , t a s e n n e c i o r r v h e s t a e a Si e l Or i g e n
n e F n a a l
f e St O U I E L U q a V U q ! q V l V A r
J
r s g ! 3 V q u 4 e r v : r c v r
de l os cat i ones del gr upo .
La d- et er ni naci dn
l as separ aci ones se I l eva a cabo
par a Cu( i r )
,
Cd( I i ) y Pb( I I ) a
obi eni d. os en c d. o n t r i co y por
par a Bi ( I r I ) y F, g
( r I )
en f or ma
t ogr ana
100' 4
t
L' B %
- . / + + - \
q o H a f | | | I
u L \ !
/
(
2o' 8
s
) ,
9g' g
:
L, t %
de l a cuant i t at i vi - dad de
por
absor ci dn at ni ca
par t i r de l os ext r act os
f l - uor ' escenci a de r a. yosX
di r ect a sobr e e1 cr ona
Los por cent aj es de r ecuper aci n son :
-
par a Hs( r r )
(
22' 7 : us)
,
l oo' o
t
L' 6?6
( 19.
' 2
) r e
) , 98' B
!
l + %
par a Cu( u)
I oL' l
:
Y1 %
par a Cd. ( I I ) ( 2O' O
r g)
y
par a Pb( I I )
(
2O' O pg)
La sol ubi l zaci dn de l a oezcl a Ce Pb S
Cd S
,
Cu S
,
Bi z S1 y El g S obt eni da eono r esi duo del
tratani ento de l os sul furos d.e1 grrrpo II con
pol i sul -furo
se r eal i za con agua r egi - a
,
el i mi nando l os cl or u os con
t46
post er i or i d. ad. por t r at ani ent o r ei t er ad. o con ci d. o n t r i -
co conceni r ado, sat ur ad. o d. e d. i cr omat o pot si co.
]
-
Par a el gr upo I I b, el el uyent e sel ecci onaci o es :
85' ?
-
SoLuci dn d. e acet ona sat r r ad. a de ci d. o oxl i co y
L+' 1 I Sol uci dn acucsa de EDTA al 1 , El r evel ador e19
gi do es
I
a Ci t i zona' Los val or es de Rt obt eni dos son de
C' 11, O' ?J y 0' 961 par a As ( I I i ) , Sb
( f f f ) y Sn ( I I )
r espect i vament e .
Los 1l i t es d^e apl i caci dn i nf er i or es son
c. e 0t ol , O' OL y O' 5 pe par a Sn
( I I ) , Sb ( f f r ) y As
( I I I )
r espect i ' ament e
y l os super i - or es de 220
r g
par a l a sepa
r aci dn ent r e Sn ( I I ) Sb
( f f f ) y de 12c
Pg
par a l a de
/ + + + \ ^ / r - : \
5D ( I l I '
-
AS ( r r r / .
Ncr i nt er f i er en cant i dades i nf er i or es a
l CO
: g
de f osf at o, sul f at o, f l uor ur o, t ar t r at o, ci t r at o,
per cl or at o, bor at o y ai t r at o.
Se ha det er ni nado i a cuant i t at i vi dad de
I as separ aci ones eat r e
' l os
i ones por f l uor escenci a de
r ayos- X en f or ma di r ect a scbr e el cr onat ogr ama.
Los
por cent aj es d. e r ecuper aci dn son del
1OO' 4t 1' 2 %, 100' 0
t
0' , 8 f l
y I OO' O
t
0' , 8 %
par a eI Sn
(rr) (2r' o
rrs),
sb
(rrr) (2r' 0
Fs)
y As
(rrr) (zr' ors)
y r c s n c r - . t ' i
i e mc n t e .
r v u y
L, a sol ubi l i zaci dn d. e La mezcl a d. e SnS,
Sb2S,
f
Ast S,
,
obt eni da despues de pr eci pi t ar di chos
sr:l frrros con ci d.o cl orbl d.ri co a parti r d.e l a di sol u-
ci dn en pol i sul f ur or s l l eva
ci d. o cl or hl r i co concent r ad. o
si co.
a cabo en cal i ent e coa
saturad.o d.e cl orato
pot-
2+7
4- Par a l a separ aci n
de l os cat i ones
Ce1 gr upo I I I a
el el uyent e
sel ecci onad. o
es I
t ?%
Acet ona
' t 6%
Dj - oxano
2?, 4 . t ci o cl or hl d. r i co
concent l ad, o
' , si endo el r e' el ador
el eEi d. o
1a di f eni l car bazona'
L, os Rf obt eai ' d. os
son de O' 9r 9
,
Ot 642
y
0' 189
par a Fe( I f f )
,
Cr ( f f f )
y A1( I I I ) r espect i vament e'
l os t r ni t es
d- e api i eaci n
i nf er i or es
son
d. e 0' 1
, 1y
o' 1 y' r g
par a el Fe( I I I )
, cr ( l r r )
y A1( I I I )
r espect i vament e
y l os super i or es
son de 80
, ug
par a l a
separ aci dn
ent r e Fe( r l r )
-
Cr ( I I I )
y de , o
Pg
par a l a de
cr(rrr)
A1(rrr) .
100
:g
de
ci t r at o
y
provocan u. l l a
a sol apar se
Cant i dades
ext ensi dn
en
ent r e e11as.
No i nt er f i er en
cant i dades
i nf er i or es
a
sr : l f at o
,
f osf at o
t
EDI A
,
oxal at o , t ar t r at o
bor ai o .
d. e f l uor ' ' : r o
super i or es a 20
, u8
l as
manchas 1l - egando i ncl uso
Las det er ni naci ones
d- e Fe( 1I r )
y Cr ( r i l )
se t r an r eal i zad. o
por absor ci n
at ni ca
n
a par t i r de
l os ex t r acos obt eni c i os . , n: - eni r i i s - . u3gi , v J -
del Al
( I I I ) se ha r eal i zad. o
por f l uor escenei a
de r ayosX
en f or ma di r ect a
sobr e el cr oCI at ogr a$a
'
Los
por cent aj es d- e r ecuper aci n
obt eni dos
son d. et 1O2' O
!
2%
,
LOr ' t
!
r ' 1
?
Y
1OO' o
:
O' ? %
para ' e(rrr)
(
zr' a
/g
) ,
Cr
(rrr) ( 24' 9
)' a
) v
A1
(I rr) ( 28t 2 pe )
respect i vameat e'
Los Rf obt eni d. os
son de 0t 112
n
0' 441
|
0' 69 y o' 91
par a Ni ( i r )
,
Mn( r r )
'
co( r r )
v
zn
( r r
)
r espect i - vament e.
2+8
La sol ubi l i zaci dn
Cr ( OH) ,
y A1( og) l
,
obt eni da en
gr upo con amoni aco
r
se l l eva a
c onc entrad-o .
5-
E1 sl r : yent e
sel ecci onado
par a el
?o%
Lcetona
-
10# Agua
-
20% Aci do
y l os ageat es de r evel ado el egi dos
ni co
y I a di f eni l car bazona'
de 0t 0l
r
Or Ol
Mn( i l ) y zn( I I )
100
g
par a l a
Ce
500
/rg
para
1C0
S
de
per c I or at o
l a mancha
l l egando a
Mn( t t ) .
Se ha
l as separ aci ones
Por
ext r act os obt eni dos
d. e l a aezcl a d- e Fe( Ot t )
l a pr eci pi t aci n d. el
-
cabo con ci d" o n t r i co
gr upo I I f b es :
cl or h d. r i co
conc.
son : el ci do r ube
No i nt er f i er en cant i dades i nf er i or es a
f osf at o
,
sul f at o
, oxal at o , t ar t r at o r ci t r at o
,
borato
y fl uoruro .
Para canti d.ad.es
sureri ores a 20
,Fg
e EDTA
cor r espond. i ent e
al Ni
( I I ) aunent a de t anao
t
sol apar se en
par t e con l a cor r espondi ent e
a
Los 1 mi t es d. e apl l caci dn i nf er i or es son
,
Q' 25 y O' 29
Fe
par a Co( I I )
' Ni ( I I ) )
r espect i vament e
y 1os super i or es son de
separ aci o' n ent r e Ni ( 1I ) - Mn( I I )
- Co( I I ) y
l a d. e zn( t t ) - Co( t t ) .
d. et er ni nado
l a cuant i t at i vi dad de
absor ci n at dmi ca
,
a
Par t i r
de 1os
en ned. i o nl t r i co .
2+9
l os
por cent aj es de r ecuper aci dn obt eni dos
son del l o5' 2: i ' 2 %
,
r oor 8
t
1' 2
?6
'
l oo' o
J
2' 7%
y 101' l
t
L' ? %
par a Co( I I )
( 25' O
P8
) ,
N ( I I )
( 25' ]
e)
Mn( I I )
(
2l - ' 5 p8 )
y Zn
( I I ) ( 29' B
Pg
)
r espect i vanent e.
pr oduct o de
a noni ac al
,
6- Par a e1
s el ecc i onado
EDTA aI L%
r i a ' l n r { n : . a q
sdi co,
Se ha
l as separ acl ones
t
a
n t r i co
,
apl i cando
mi naci ones d. e Mg( I f )
Los R, obt eni d. os
son de 0t l o0
,
Ot 2r 6
t
a' 47i y O' l J4
paxa sa( r r )
,
Sr ( r r )
,
Ca( I I )
v
Mg( I r
) '
r espec t i vament e ,
Los t Ei t es de apl i caci c n nf er i or es son
de O' 2,
, 2
, , + y O' 2] 2
Pt
par a Mg( I I )
'
Ca
( I I )
'
-
Sr ( I I ) y na( f f ) r espect vament e
y 1os super i or es son de
I OO
,
160 y
7OO
Pg
par a l as separ aci ones ent r e Ca( I I ) -
Mg( I I )
,
Ca( I I )
- Sr ( r r ) y sr ( r I ) Ba( I I ) r espect i vament e.
No i nt er f i er en
cant i dades i nf er i or es a
1OO
. r g
d. e oxal at o
,
t ar t r at o
,
ci t r at o
,
f osf at o
, per cl o
r at o
,
bor at o
y f l uor ur o .
La mezcl a d. e Zn S, Co S, Mr l S
Y
Ni S
t
l a
pr eci - pi t aci n de di chos sul f ur os en nedi o
se sol ubi l i za con agua r egi a.
gr upo I V i ncl uyend, o Mg( I I )
,
el eLuyent e
es t
?e%
Met anol 14?6 Sol uci dn acuosa de
-
L6# Aci d. o cl or h dr i co con' c.
'
si enCo l os
el egi - dos l a di f eni l car bazona
y e1 r odi zonat o
deterni nado l a cuanti tati vi dad de
parti r d.e l os extractos en ci d.o
l a absor ci n at dr qi ca
par a 1as det er
y Ca( I I ) y 1a f ot onet r l a d- e 1l a ce
2W
par a l as d. et er ni naci ones e Sr ( I I ) y Ba( f I )
Los por ceat aj es de r ecuper aci n obt eni
d. os son d. e1 101' 5
t j ' t
I , r ol ' 1
i
t ' T %
, 1oo' o! 2' r %
t
96' 9
!
t ' 1- ?6
par a MS( I I )
(
15' ]
FS)
,
Ca( I I )
( 22' 8 S)
Sr ( I I )
(
2l r 8
) g
)
y Ba( I I )
(
24' 5
r S)
r espect i vament e.
Ca COU
,
Sr CO,
f
Ba C0
,
,
obt eni da en l a pr ebi pi t a-
ci dn d. el gr upo
,
sel l eva a cabo con agua l i ger ament e aci
d. ul ad. a con ci do nl t r i co
,
si bi en gener al enent e no ser
necesar i o el ut i l i zar est e t r at ani ent o
r X&
que 1a sol u
ci dn
proced.ente del grcupo anteri or ri ni canente conti ene
1os i ones de est e gr upo y
r
eo caso
,
J- os al cal i nos que
no i nt er f i er en .
Se ha apl i cad- o el nt od. o pr opuest o a t r es
gener al es El pr i mer o cont i eae HS( f )
, Ag( I ) ,
pr obl emas
nol t r t )
l v \ 4 4 1 l , '
n l r r \
v \ \ l
t
/ r = \
Dn( l - 1. / ,
cr ( r r r ) , Ni ( I I ) y Sr ( I I )
Pb( I I )
, Zn( TI )
y Mn( I I ) y
A1
( r r r )
,
co( r r )
,
ca( r r )
,
1 segundo HS( I I )
el i er cer o Sb( I I I )
,
/ - - \
y r ( r r , .
Ro o- ht eni dos coi - nci den
I
Los val or es de
con l os det er ni naCos ant er i or nent e
fno
ouD
Foo*,*n^'?
r *
(.
,,
^*t
5. BI BLI OGRAFI A
252
f ^ ^ ^ f i
i {I JJLI UbT(A-i l I A
l . - POLLAR!
1F. H.
MCOMI E
r
J' F' hf .
y H- . , BEI I
, f ' 1' M'
J. chen . soc.
, f r -
,
466
( r . gl r
) .
2. - PFEI L
, E.
Aest er z Cheml ker Zt g r
' 92
,
6
( L. 961
) .
t,- QURESHI ,M. ,
RAWA[' P. y VEI]IAS- EARl l A
,J.
Tal ant a
, Q ,
26?
( t . 971
) .
+. - GAI LEGO
, R,
y BERNAI
n
J. L.
An.
Qui . m. , U"
ci ) ,
681
( L. 977
) .
i . -
PFEI I - , ' E'
Ost er r . Chem . Zt g .
, 92
, L77
( I . 964
) ,
5. - BLASI US
, E.
y GOI TI I NG
, W.
Z. Anal . Chem '
'
L62
,
426 ( 1. 958
)
.
7. -
BI SI / AS
,
S" D. y DEf
1
AnK.
z. Anal . chem
,
r 92
, , 76
( L. 96J) .
8. - TAr r
o
V.
Sborni -K Nauch [rudov Estousk
Ge1 Skokhoy Akad .
, 2
, L76
( t . 9r 9
)
'
9. -
SCHNEf Df f i
, W.
y PATI I
, 8.
Ar ch, Phar m.
, 4J_
G) , 97
( L. 964)
.
2r5
l O. -
ABBOTTTD.
Y'
f u\ DREWS
,
R. S.
I nt r od. ucai a
a l a cr onat ogr af i a
'
Ed. . A1ha abr a
, 24
ed-
( I . 97O
) .
11.-
BUSCARONS
ITBEDA
,F.
AnI i si s i nor gni co cual i t at i vo
si st emt i co
Ed. i ci ones Mar t i nez
,
Roca SA' 6a ed'
( L' 971
) '
L2. -
SANTI AGC
1J. M. ; '
GAI Lj GO
, R'
An. Qui n,
W-
, ?L5
( 1. 97+
) ,
L1. - SMI I I I
, I . Y
FEI NBI RG
'
J. G.
Cr onat ogr af a
sobr e
papel y capa i Lna '
El eet r o f l or esr s
Ed. . Al har nbr a
, I Q
ed. .
( T. 9?9
)
.
i 4. - I EI ERER
, M.
Anal . chi n, act a.
, 2,
r S5
( r . 951
) .
L5 . - TEI i \ I ARI
,
S. N.
Anal . Che.
,
180
, l O9
( t . 90f
) .
16.
-
Kffi TES
o
S.
Y
LEDERER
nM.
Anal . Chi m. Act a
, .
, 541
( 1. 95t
)
'
L?.- SUMAN
o
S.
Y
RAMA SHANKffi
,
R' '
J. I nt " Chem .
,
48
( 5
) , 216
( t . 97a) .
18. - GRAND- CI EMH' TT , A. I JAKOVA , K. J. r LEl mERt M'
Y
PLUCHET
,
E.
Chr onat og . Rev'
, I 2 t 2B4
( L. 97O
)
.
214
19. - FOLLARD
r
F. EI .
Y
NI CI {I ESS
,
G.
Handbook of Anal yt i cal Chesmi - st r y
MAC GRAW
- l l l l l
, N. Y.
MEI TES
t L. Ed, , sec. ' 1o
( L. 96t ) '
2O. - VAECK
,
S. V.
'
A::al - Ch
j -ro.
Ac a .
,]-]] ,48
(
1.954) .
2r . - PFI I L
, E.
Cheni e f or l abor . U. Bet r i eb ,
r - - 2 , L77
( 1. 957) '
22.- EARTKAMP
,H. Y
SPECKER
1H.2.
Anai . Chen
,
198 , , 92
( t . 957
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25. - Lr ?TLE
, C. J, , DAI E ,
A. D' -
, WI I ATI EY o
J. A. y
t { f cKr NGS, J. A.
Jol - r r nal
of Chr onat ogr aphy
, 159 ,
18l -
(
t . 97q ) .
2+. - FRI S
, J. Y
GEt ROSI
, 8.
Or gni c Reagent s f or t r ace anal ysi s
Ed, . Mer ck Damsi ad. t
( L. 977
) .
25.- MERCK AG.
React i vos or gni cos
par a el anal si s i - nor gni co
Ed. l , l er ck
, 14
ed- . .
( 1
. 967
)
.
25.- FEII,
,
F.
I nor gani c
APl i cai ons. SPoi
Test
Yol I .
Ed. . El sevi er
( l - . 954) .
25'
27 . - B0CK- "r \ I ERt HEM- ql l , W.
Anal , Chen. ,
Ug .
( 4)
, 4O1
( L. 96,
) .
2g. -
MI KETU- KOVA
oV.
J. chor onat og . , 24
( 1)
, 7o2
( 1. 966) .
29. - t A, , \ i GMI N
, T.
Khi m . shk
I , 7O
( L, 9?t ) .
1O, -
I MAr
, H.
Ni - ppon Kagaku Zosshj -
, Zg , 65l -
( 1. 958) .
5L. -
Al {Tr KAr Nf f
, P. J.
J. Chem . Ed. uc.
, 5. 9
( 9)
, r 9i
( t . 971) .
t 2, -
MI Ct r . , E- / I Cr V.
Y
FI LI FOVI C
, V.
Gl asni k Dr ust a i l eni ca: ee
- Tehnd, R. S'
Bosne l { er cegovi ne
, ! ! , 57
( 1.
952)
.
t t . -
SI F- KORSKA
, H.
POPOWCZ
, J.
y CZI Rt r KO' K'
Chen, Anal
?
,
252
( L. 9r 7
)
14. -
I MAI
,
H.
Ni ppon Kagaku Zosshi
,
99
o 76I
( L, 959
) .
16.- QURESi i l ,M.
y KHAN
'
M.A.
J. Chr onat og .
'
g
, 267
( t . gAZ
) .
t 7. -
GRASSI NI
, G,
y OSSI CI NI
, L.
J. Chr onat og ,
r L. , 15L
( t . gaz
) .
, r . -
MOHAN
- RAO
,
V. K.
J. Sci . I nd. ust r . Res . , 19 B
, I 7L
( 1. 960) .
256
18. -
FREI RSON
r
W. . i .
r
yAI Oi I ONS

M. J.
J. Chen. Ed. ucat . , 4_
, 17
( r . 95C
) .
59,-
BORSTA-LI-.,
r
F.E[.
J. Chem, Soc' ,
516
( 1. 950
) '
4O. - LEI ERER
,
M.
Anat yt . Chi m. Act a , ,
1 ,
476
( L. 9+9
) .
41. - LE ERE?.
,
M.
Ahal yt . Chi n . Act a
, 2 , 185
( 1. 9t 1
) .
+2. - BARNABAS
, T' r
BLR. I ' {ARAS
, J.
Nat r - r wi ssenschaf t en
, 11 ,
6f
(
L. 9r 7 )
.
41. - KHA- LUTTNA
,
K. A.
Tr . Si bi r sk Tekhnol - . I nst , J6 ,
t 1l
(
1. 96t
) .
4+. - RAO
o
C. L y SANKAF-
,
J"
Anal . Chi m . Act a
, g o
491 ( L, 951) .
+i . - MOHAN
- R. AC
1
V. K,
J. Sci - , I nd. . Resear ch
,
19 B
, JZQ
( 1. 950
) .
+6.- KIIARAT
,
R.B. y KUNYAMI' {A
,
Ku T-A'
cur r . sci . ,
- , t Lo
( t . 97+
)
.
+7. - WSqUmU
, T.
Rev. Rou nai ne Chi n
,
18
( 1)
,
l ' 6L
( I . 977) .
4g. - POPA
,
G. y t t SqUt ru
, T.
Rev. Ror r mai ne Chi n. ,
V,
, 1L5
( 1. 968) .
217
49. - XSCUUU
, T,
y I LTESCI j
,
Y.
Rev. Rounai ne Chi n .
r
12 , , 855
( L, 967
) .
50. -
VI RFTL.
Y
MAK- AY
, V,
St ud. i a Uni v. Babes
- Boi - yai
, Ser .
Chem' ,
g ( r )
, 22J
( L. 961
) .
51. -
DURAI RAJ
, K. n
AF- ULRAJT S. J, y PA' r ' EL
,
C' Q'
r nd" i an J. Chen . , sect . a.
! 2a
( 5)
, +76
( L. 977) '
52.-
EBLII' TME"ER
,H"
Hel v , chj - n . Act a
, t , 1419
( r . 95r
) .
, 1. -
KHAI i JTI I I A
,
K"A.

P' Ol 4Ai {Ol r A
, N.
y SMI RNCVA
, L'
Tr . Si bi r sk Teknhol . I nst ,
, 99
( t . 96) ) .
5+, -
ARDm{
, T. V.
i { a" bur e
, L62 , 691
( 1. 948) .
i r . -
BLTRSTAI L
,
F. l l ,
J. Chei n . Soc .
,
516
( I .
9i 0 )
.
, \ 6, -
GAB- CI A
,
A.
Y
AGUI RRE
, F.
sci ent i a
, &.
( 1r r )
, 29
( 1. 96t
)
.
57
,
-
MI LLf f i
, C
. C.
Y
MAGEE
R.
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Separacin e identificacin de cationes inorgnicos por cromatografa en papel.

M Luisa Martn Carratal

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