Laporan Praktikum KI2051

KIMIA ORGANIK
Percobaan 01
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: DISTILASI DAN TITIK DIDIH
Percobaan 02
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT: REKRISTALISASI DAN TITIK
LELEH

Nama :
NIM :
Kelompok : II
Tanggal Percobaan : 26 September 2014
Tanggal Pengumpulan : 03 Oktober 2014
Asisten :













LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014






I. Tujuan Percobaan
Percobaan I:
Menentukan indeks bias senyawa murni dari hasil distilasi
Menentukan titik didih aseton dan metanol
Percobaan II:
Menentukan massa kristal asam benzoat dan naftalen
Menentukan titik leleh asam benzoat dan naftalen


II. Data Pengamatan

Percobaan I

1. Distilasi sederhana
Temperatur tetesan pertama: 46C
No Volume (mL) Temperatur (
o
C) Indeks bias
1 5 33 1,36
2 5 44 1,35
3 5 52 1,35
*sumber: kelompok 1

2. Distilasi Bertingkat
Temperatur tetesan pertama: 47
o
C
No Volume (mL) Temperatur (
o
C) Indeks bias
1 5 46-48 1,3535
2 5 48-37 1,3520

3. Distilasi azeotrop
Temperatur tetesan pertama: 54
o
C
No Volume (mL) Temperatur (
o
C) Indeks bias
1 5 56 1,395
2 5 50 1,4


Percobaan II

1. Kristalisasi asam benzoat dalam air
Massa asam benzoat = 1,348 gram
Titik leleh = 110
o
C

2. Sublimasi
Massa naftalen = 0,474 gram
Titik leleh = 74
o
C

III. Perhitungan dan Pengolahan Data

Percobaan I

1. Distilasi sederhana
Temperatur tetesan pertama 46C, titik didih 46C
Menurut literatur titik didih adalah 56C

| |

Indeks bias aseton menurut literatur = 1,36
n
t
= n
0
0,00045 (T-20
o
C)
n
t
= 1,36 0,00045 (33-20
o
C) = 1,35
n
t
= 1,36 0,00045 (44-20
o
C) = 1,349
n
t
= 1,36 0,00045 (52-20
o
C) = 1,345



| |



||

||

||

Persentase galat rata rata = 0.4%

2. Distilasi bertingkat
Temperatur tetesan pertama 47
o
C, titik didih 47C
Menurut literatur titik didih adalah 56C

| |

Indeks bias aseton menurut literatur = 1,36
n
t
= n
0
0,00045 (T-20
o
C)
n
t
= 1,36 0,00045 (46-20
o
C) = 1,348
n
t
= 1,36 0,00045 (48-20
o
C) = 1,347


No Volume (mL) Temperatur (
o
C) Indeks bias
percobaan
Indeks bias
literatur
%kesalahan
1 5 33 1,36 1,35 0,73%
2 5 44 1,35 1,349 0,07%
3 5 52 1,35 1,345 0,4%

| |



||

Persentase galat rata rata 0.385%

3. Distilasi azeotrop
Temperatur tetesan pertama 54
o
C, titik didih 54C
Menurut literatur titik didih adalah 64,7C

| |

Indeks bias metanol menurut literatur = 1,33
n
t
= n
0
0,00045 (T-20
o
C)
n
t
= 1,33 0,00045 (56-20
o
C) = 1,348
n
t
= 1,33 0,00045 (50-20
o
C) = 1,32



| |



||

Persentase galat rata rata 4,77%


Percobaan II
1. Kristalisasi asam benzoat dalam air
Massa asam benzoat = 1,348 gram
Rendemen = (berat hasil percobaan/berat awal) x 100%
= (1,348/1,5) x 100% = 89,8%
Titik leleh = 110
o
C

| |

No Volume (mL) Temperatur (
o
C) Indeks bias
percobaan
Indeks bias
literatur
%kesalahan
1 5 46-48 1,3535 1,348 0,4
2 5 48-37 1,3520 1,347 0,37
No Volume (mL) Temperatur (
o
C) Indeks bias
percobaan
Indeks bias
literatur
%kesalahan
1 5 56 1,395 1,348 3,48%
2 5 50 1,4 1,32 6%

2. Sublimasi
Massa naftalen = 0,474 gram
Rendemen = (berat hasil percobaan/berat awal) x 100%
= (0,474/1) x 100% = 47,4%
Titik leleh = 74
o
C

| |

IV. Pembahasan
Pada percobaan I dilakukan pemurnian zat dengan cara distilasi sederhana, distilasi
bertingkat, dan distilasi azeotrop. Zat yang dimurnikan dengan ditilasi sederhana adalah campuran
aseton-air (1:1). Langkah pertama dalam percobaan distilasi sederhana adalah memasukkan
campuran tersebut ke dalam labu bundar serta memasukkan batang pengaduk magnet dalam labu
bundar pula. Labu bundar lalu dirangkai pada rangkaian alat distilasi sederhana. Air dialirkan pada
kondensor, dan termometer yang telah dikalibrasi dipasangkan diatas labu bundar untuk mengukur
suhu uap yang akan terbentuk dalam proses pemanasan saat distilasi. Lalu labu bundar dipanaskan.
Pada saat proses distilasi sederhana didapatkan suhu tetesan pertama yaitu 46C, ini merupakan titik
didih saat aseton saat distilasi sederhana. Menurut literatur titik didih aseton adalah 56 C, jadi
seharusnya uap akan muncul setelah melewati suhu 56C. Terjadi galat yang cukup jauh yaitu 17,8%.
Hal ini mungkin dikarenakan kalibrasi termometer yang kurang baik sehingga mungkin termometer
yang digunakan kurang layak. Selain itu dapat dikarenakan adanya uap air yang mengembun pada
termometer sehingga terjadi kemungkinan yang terukur suhunya adalah embun pada termometer,
bukan uap pada proses distilasi.Setelah itu setiap 5 mL distilat diukur indeks biasnya. Pada literatur
indeks bias aseton adalah 1,36. Dari hasil percobaan didapat persentase galat 0,4%. Perbedaan
indeks bias antara percobaan dengan literatur dikarenakan kesalahan pembacaan skala pada alat
sehingga pembacaan skala menjadi tidak teliti. Pada percobaan pertama ini kami menggunakan data
percobaan dari kelompok lain dikarenakan pada saat percobaan ada kesalahan teknis yang
dilakukan, sehingga kami tidak mendapatkan hasil pengamatan kami.

Pada distilasi bertingkat, dilakukan langkah yang sama dengan distilasi sederhana.
Tetapi,labu dipasangkan pada rangkaian alat distilasi bertingkat. Didapatkan titik didih 47C,
sedangkan pada literatur titik didih aseton adalah 56C. Sehingga ada galat sebesar 16%.
Kemungkinan adanya galat sama dengan yang terjadi pada distilasi sederhana. Pada pengukuran
indeks bias, persentase galat rata rata adalah 0,385%. Kemungkinan adanya galat sama dengan yang
terjadi pada distilasi sederhana. Perbedaan antara distilasi bertingkat dengan distilasi sederhana
adalah pada distilasi bertingkat digunakan dua buah kondensor. Oleh karena itu, distilasi bertingkat
memiliki prinsip distilasi sederhana yang hasil distilasinya dilakukan berulang.

Pada distilasi azeotrop, zat yang dimurnikan adalah metanol-air (1:1) yang ditambahkan
toluena. Digunakan rangkaian azeotrop karena ada tiga senyawa campuran tersebut. Toluena
ditambahkan untuk memisahkan air dengan metanol sehingga pada proses distilasi, kedua fraksi
tersebut akan berpisah. Campuran tersebut dimasukkan ke dalam labu bundar lalu dirangkai ke alat
distilasi azeotrop yang merupakan alat distilasi bertingkat. Setelah labu dipanaskan, didapatkan titik
didih dari metanol adalah 54C, sedangkan pada literatur titik didih metanol adalah 64,7C. Sehingga
ada galat sebesar 16,5%. Adanya galat mempunyai kemungkinan yang sama dengan yang terjadi
pada distilasi sederhana dan bertingkat. Pada pengukuran indeks bias didapatkan persentase galat
rata rata sebesar 4,77%. Hal ini terjadi karena kemungkinan dengan hal yang sama pada distilasi
sederhana dan distilasi bertingkat

Pada percobaan kedua, dilakukan rekristalisasi dan sublimasi. Pada proses rekristalisasi, zat
yang akan mengalami proses rekristalisasi adalah asam benzoat kotor. Asam benzoat kotor
dilarutkan dalam air sambil diaduk dan dipanaskan. Setelah itu ditambahkan norit yang berfungsi
unyuk menyerap zat warna larutan yang berwarna biru, sehingga akan dihasilkan asam benzoat
murni yang tidak berwarna. Kemudian larutan difiltrasi,lalu disaring dengan corong buchner. Massa
asam benzoat yang didapatkan adalah 1,348 gram, merupakan 89,8% dari berat awal. Massa
rendemen berkurang 10,2% dari berat awal karena pengotor telah terserap norit sehingga massa
berkurang. Selain itu dapat juga disebabkan karena asam benzoat kurang larut saat pelarutan, serta
pada saat filtrasi dan penimbangan ada sejumlah kristal yang berjatuhan. Hal hal tersebut dapat
menyebabkan pengurangan massa. Pada penentuan titik leleh didapatkan hasil 110C, sedangkan
pada literatur asam benzoat memiliki titik leleh 122,4C. Ada galat sebesar 10% yang kemungkinan
diakibatkan oleh asam benzoat belum sepenuhnya murni karena pada saat pelarutan kurang larut
serta ada kontak dengan udara

Pada proses sublimasi, zat yang akan mengalami proses tersebut adalah serbuk kamper
kotor atau naftalen kotor. Serbuk tersebut ditempatkan dalam cawan porselen yang dipanaskan dan
diatasnya ditutup oleh kaca arloji yang diberi bongkahan es. Cairan es lalu dipipet untuk dihilangkan.
Kristal naftalen yang terbentuk lalu ditimbang. Massa naftalen yang didapatkan adalah 0,474 gram
dari 1 gram naftalen kotor merupakan 47,4% dari massa naftalen awal. Massa rendemen berkurang
52,6% karena pada saat pembersihan kristal dari cawan porselen dan kaca arloji kurang bersih,
masih ada sejumlah kristal yang menempel pada cawan porselen dan kaca arloji. Selain itu pada
proses pemindahan kristal dan penimbangan ada sejumlah kristal yang terjatuh sehingga
mengurangi massa rendemen. Pada penentuan titik leleh didapatkan titik leleh naftalen sebesar
74C, sedangkan pada literatur sebesar 80,2C, dengan galat sebesar 7,73%. Hal ini disebabkan
proses sublimasi yang kurang teliti, sehingga naftalen belum mengkristal sempurna, serta adanya
kontak dengan udara bebas.

V. Kesimpulan
Indeks bias rata rata dari distilasi sederhana adalah 1,35 , Indeks bias rata rata dari
distilasi bertingkat adalah 1,353 , Indeks bias rata rata dari distilasi azeotrop adalah 1,
3975
Titik didih aseton adalah 46C , titik didih metanol adalah 54C
Massa kristal asam benzoat adalah 1,348 gram, massa kristal naftalen adalah 0,474 gram
Titik leleh asam benzoat adalah 110
o
C, titik leleh naftalen adalah 74
o
C




VI. Daftar Pustaka
McCabe, Warren L, et al. 2005. Unit Operating of Chemical Engineering. 7th
Edition. New York: McGraw Hill International Edition. Halaman 663-736, 926-966
Sciencelab. Material Safety Data Sheet Benzoic Acid [online]
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927096. Diakses pada 2 Oktober2014
Sciencelab. Material Safety Data Sheet Champor (DL) [online]
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923284. Diakses pada 2 Oktober2014