Muestras de Reaccin

Los mtodos de anlisis utilizados en son procedimientos que permiten el

seguimiento de la composicin de las muestras de reaccin y de los condensados, y
permiten adems la automatizacin.
Las muestras se han tomado sobre aire lquido, este contacto lleva a una muestra
fcil de fragmentar, lo que facilita su posterior manipulacin y disolucin para anlisis.
Las muestras recogidas tambin permiten observar la evolucin del color y de la
turbidez de las mismas, lo que da una idea cualitativa o semi-cuantitativa del progreso
de la reaccin (turbidez debida a la presencia de la fase glicerina en el seno del medio
de reaccin), as como la presencia o no de productos de descarboxilacin u oxidacin
(ya que estas reacciones provocan un rpido oscurecimiento de la muestra).
RP-HPLC: La HPLC de fase reversa consiste en una fase estacionaria apolar y
una fase mvil de polaridad moderada. La fase estacionaria utilizada es la silica
tratada con RMe2SiCl, dnde la R es una cadena alquil tal como C18H37. El
tiempo de retencin es mayor para las molculas de naturaleza apolar, mientras
que las molculas de carcter polar eluyen ms rpidamente.
En la siguiente figura, podemos ver a modo de ejemplo, los cromatogramas
superpuestos de las muestras del experimento, obtenidas con el anlisis en RP-HPLC

A continuacin, se muestran los distintos cromatogramas obtenidos de las muestras del

experimento, de manera desordenada. Como ayuda inicial, el primero de ellos
corresponde al cromatograma a t=0 de la reaccin; donde slo hay colofonia.
Los tiempos de los cromatogramas son: 0, 30, 60, 120, 180, 240 y 420 minutos.

Para los cromatogramas del RP-HPLC, que muestran los compuestos que intervienen en
el medio de reaccin, la integracin se ha hecho por medio de reas porcentuales, de
esta manera, es ms sencillo el clculo de sus concentraciones. Al utilizarse este
mtodo, es lgico pensar, que tanto para el caso del trister como del dister, las reas
porcentuales obtenidas tendrn que dividirse por tres y por dos, respectivamente, ya que
estamos midiendo la evolucin del perfil del cido.
El volumen del sistema se considera constante e igual al volumen de la colofonia,
asumiendo que la glicerina aadida compensa el volumen de agua que se destila.
Para el clculo de las concentraciones, partimos de los siguientes datos:

Colofonia

masa inicial
(g)
100

pM (
g/mol)
302,4

Glicerina

10,05

92,1

n (mol)

Volumen
reactor (l)
0,1
0,1

Porcentajes calculados en funcin de los cromatogramas

M= 0.33, 275C
Tiempo
CA
CMG
CDG
CTG

0
30
60
120
180
240
420

100
72,79
52,522
34,122
28,898
23,774
16,342

CA: Concentracin Colofonia

CMG: Concentracin Monoster
CDG: Concentracin dister
CTG: Concentraicn trister

0
3,015
2,7012
1,5215
1,1945
0,932
0,452

0
11,246
12,7178
13,2825
12,2865
10,738
5,615

0
12,949
32,06
51,074
57,621
64,556
77,59

Concentracin
(mol/g)

Porcentajes como fraccin, con los clculos respectivos sobre DG y TG

M= 0.33, 275C
Tiempo
CA
CMG
CDG
CTG

0
30
60
120
180
240
420

Clculo de las concentraciones de los compuestos

M= 0.33, 275C
Tiempo
CA
CMG
CDG

0
30
60
120
180
240
420

3,3

CTG
0