Professional Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Pemanfaatan sekam padi sampai saat ini masih terbatas untuk keperluan
konvensional. Dibeberapa daerah, biasanya sekam hanya ditumpuk, lalu dibakar dekat
penggilingan padi dan abunya dapat digunakan sebagai bahan abu gosok untuk
membersihkan alat-alat rumah tangga. Pada tempat pembuatan batu bata dan genteng, sekam
biasanya digunakan sebagai bahan bakar. Padahal, sekam dapat juga digunakan untuk
keperluan lain, misalnya sebagai sumber karbon, bahan pupuk, bahan pulp, media penyaring,
media penyerap dan media tanaman hidroponik (Simanjuntak, dkk., 1993).
Berbagai penelitian (Enymia dkk., 1998; Kalapathy dkk., 2000; Nuryono dkk., 2004)
melaporkan bahwa abu sekam secara umum mengandung silika yang cukup tinggi berkisar
antara 87-97 %. Oleh karena itu, abu sekam padi dapat dimanfaatkan sebagai sumber silika
pada pembuatan bahan berbasis silika. Silika gel yang beredar dipasaran pada umumnya
dibuat dengan menggunakan pasir (Scott, 1993) dan bahan kimia murni (Buckley dan
Greenbalt, 1994) sebagai sumber silikia dengan harga yang cukup tinggi. Oleh sebab itu,
sekam padi yang mengandung silika relatif tinggi merupakan alternatif lain untuk membuat
silika gel dari bahan yang murah, mudah didapat dan kelimpahannya tinggi.
Salah satu bahan berbasis silika yang dapat dibuat adalah silika gel. Silika gel telah
banyak digunakan sebagai adsorben pada proses adsorpsi. Hal ini disebabkan oleh adanya
gugus aktif silanol (Si-OH) dan siloksan (Si-OSi). Namun bahan ini belum efektif untuk
mengadsorpsi ion logam. Oleh karena itu, perlu adanya modifikasi permukaan silika gel.
Modifikasi dapat dilakukan secara fisik (impregnasi) dan kimia. Modifikasi secara kimia itu
sendiri terbagi atas dua metode, yakni: imobilisasi reagen silan dan imobilisasi melalui reaksi
homogen (proses sol-gel).
Pada makalah ini akan dilakukan perbandingan sintesis dan karakterisasi silika gel
dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1-propantioldan dengan
menggunakan proses Sol-Gel yang telah terimobilisasi Dithizon dengan 3-kloropropiltrimetoksisilan. Dari kedua perbandingan tersebut maka akan didapatkan berbagai perbedaan
dari kedua proses.
I.2 Tujuan Penulisan
Tujuan penulisan ini adalah mengetahui perbedaan dari proses sintesis dan
karakterisasi silika gel dari abu sekam padi dengan proses yang berbedagel.
I.3 Manfaat Penulisan
Penulisan makalah ini diharapkan dapat memberikan pemahaman dan penambahan
wawasan terhadap pembaca tentang proses sistesis silika gel. Selain itu, pembaca juga dapat
membandingkan dari kedua proses yang telah dilakukan sehingga dapat mengetahui
keunggulan dan kekurangan dari masing-masing proses.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Sekam Padi
Sekam padi merupakan lapisan keras yang meliputi kariopsis, terdiri dari belahan
lemma dan palea yang saling bertautan, umumnya ditemukan di areal penggilingan padi. Dari
proses penggilingan padi, biasanya diperoleh sekam 20 30%, dedak 8 12 %, dan beras
giling 50 63,5% dari bobot awal gabah. Sekam padi sering diartikan sebagai bahan buangan
atau limbah penggilingan padi, keberadaannya cendrung meningkat yang mengalami proses
penghancuran secara alami dan lambat, sehingga dapat mengganggu lingkungan juga
kesehatan manusia. Sekam memiliki kerapatan jenis bulk density 125 kg/m3, dengan nilai
kalori 1 kg sekam padi sebesar 3300 k.kalori dan ditinjau dari komposisi kimiawi, sekam
mengandung karbon (zat arang) 1,33%, hydrogen 1,54%, oksigen 33,645, dan Silika (SiO2)
16,98%, artinya sekam dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku industri kimia dan sebagai
sumber energi panas untuk keperluan manusia. Kadar selulosa sekam yang cukup tinggi
dapat memberikan pembakaran yang merata dan stabil, untuk memudahkan diversifikasi
dalam penggunaannya.
Material yang digunakan dalam proses sol-gel biasanya adalah garam logam
inorganik (inorganic metal salt) atau campuran logam organik (metal organic compound )
misalnya metal alkoxide. Pada proses sol-gel, precursor menjadi subjek pada reaksi hidrolisis
dan polimerisasi untuk membentuk suspensi koloid, atau sol. Proses lebih lanjut dari sol
ini dapat dibuat meterial keramik dalam bentuk yang berbeda. Film tipis dapat diproduksi
dari selembar substrat dengan spin-coating atau dip-coating. Ketika sol di-cast ke mold,
sebuah gel basah akan terbentuk. Dengan pengeringan dan perlakuan panas, gel akan menjadi
keramik yang padat. Jika cairan dalam gel yang basah hilang dalam kondisi superkritis,
porositas yang tinggi dan material dengan densitas rendah akan didapatkan. Jika viskositas
sol di atur menjadi sesuai dengan yang diinginkan, ceramic fiber bisa didapatkan dari sol
tersebut. Ultra-fine dan uniform ceramic powder dibentuk melalui precipitation, spray
pyrolysis, atau emulsion techniques.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
III.1 Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu:
a. Sekam padi
h. Toluena (E.merck)
b. H2SO4
i. Piridin
c. HCl (E.merck)
j. Indikator universal
d. NaOH (E.merck)
k. Akuades
e. Dithizon
l. Na2EDTA
11. Tanur
12. Oven
3. Pengaduk magnet
4. Pipet tetes
14. XRD
5. Corong
6. Cawan porselin
(NOVA 1000)
7. Mortar
8. Ayakan 250 m
9. Gelas beaker
10. Neraca analitik
PREPARASI
SPESIMEN
A
20 GRAM ABU SEKAM PADI
DICUCI DENGAN 120 ML HCL 6M
DAN DINETRALKAN AQUADES
PEMBUATAN
LARUTAN
NATRIUM
SILIKAT DARI
ABU SEKAM
PADI
B
A
PEMBUATAN
SILIKA GEL
TERIMOBILISA
SI DITHIZON
DAN
HIBRIDASI
SENYAWA
MERKAPTO
KARAKTERISASI
HASIL
XRD
FTIR
ANALISIS LUAS
PERMUKAAN
ANALISIS DATA
DAN
PEMBAHASAN
END
KETERANGAN:
A: 3- (TRIMETOKSISILIL) -1-PROPANTIOL
B: 3-KLOROPROPIL-TRIMETOKSISILAN
BAB IV
PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil dari sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padiyang
diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1-propantiol didapatkan hasil sebagai berikut:
1. Hasil difraksi sinar-X dapat dilihat pada Gambar 4, tampak bahwa abu sekam
memiliki kristalinitas yang tinggi dengan puncak serapan yang tajam pada 2=19,82
21,960 (d=4,04 ). Pada umumnya fasa kristal dalam ASP sangat bergantung pada
temperatur pengabuan, silika dalam sekam terdapat dalam bentuk amorf dan akan
tetap dalam keadaan tersebut apabila sekam padi dibakar pada temperatur 500-6000C.
Pengabuan pada temperatur 8000C diperoleh puncak serapan yang tajam dengan
intensitas kristal pada 2 sekitar 21,76o (d=4,08 ), diidentifikasi sebagai silika
dalam bentuk kristal kristobalit (Nuryono, 2004). Hal ini dikarenakan temperatur
pengabuan 800C menghasilkan abu dengan kekristalan tinggi yang sukar didestruksi
sehingga mengakibatkan jumlah silika yang terdestruksi menurun.
yang telah terprotonasi atom oksigen pada gugus metoksinya. Secara sederhana reaksi
tahapan proses sol-gel ini dapat digambarkan sebagai berikut :
Jenis adsorben
SG
HMS
Volume
HCl 3 M
(mL)
16
19
Berat adsorben
(gram)
4,3591
7,5362
5. Karakterisasi adsorben silika gel (SG) dan hibrida merkapto-silika (HMS) dilakukan
dengan metode spektroskopi inframerah (FTIR) dan difraksi sinar-X (XRD) yang
masing-masing untuk identifikasi gugus fungsional dan struktur dari masing-masing
adsorben. Keberhasilan sintesis HMS diindikasikan dengan munculnya pita serapan
pada bilangan di sekitar 2931,6 cm-1 yang merupakan serapan akibat vibrasi CH dan
juga pita serapan di daerah 1407,9 cm-1 yang merupakan serapan akibat vibrasi CC- dari gugus metilen (-CH2-). Pita serapan SH yang diharapkan muncul pada
semua gel hibrida, ternyata tidak muncul. Vibrasi dari gugus aktif SH yang
diharapkan muncul pada daerah 2600-2450 cm-1 ternyata tidak teramati. Menurut
William dan Fleming pada Taslimah (2004), gugus SH menghasilkan pita serapan
yang lemah pada spektra inframerah, lebih lemah dari gugus OH , tetapi memberikan
serapan yang kuat di dalam spektra Raman. Vibrasi-vibrasi yang aktif di dalam
8
Raman dapat tidak aktif di dalam inframerah, demikian juga sebaliknya. Hal serupa
terjadi pada beberapa peneliti terdahulu yang mengkarakterisasi gugus fungsional
SH dengan spektroskopi inframerah (Nuzula, 2004; Alex, 2005; Hidayati, 2005;
Khasanah, 2006).
Gambar 6. Spektra FTIR silika gel (A) dan hibrida merkapto-silika (B)
6. Informasi mengenai struktur padatan diberikan oleh difraktogram sinar-X melalui
analisis pola difraksi sesuai dengan tingkat kristalinitasnya. Pola difraksi yang
dianalisis yaitu silika gel (SG) dan hibrida merkapto-silika (HMS). Hasil karakterisasi
menggunakan XRD menunjukkan bahwa SG dan HMS hasil sintesis mempunyai
struktur amorf bukan kristal. Adanya proses sol-gel dalam pembentukan SG dan
modifikasi SG dengan ligan organik menyebabkan perubahan struktur dari abu sekam
padi yang semula berstruktur kristal. Dan proses modifikasi dari SG dengan ligan
organik tidak menyebabkan perubahan struktur dari SG yaitu sama-sama amorf.
Sementara itu hasil dari sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi yang
diimobilisasi Dithizon dengan 3-kloropropil-trimetoksisilan dengan proses sol-gel
didapatkan hasil sebagai berikut :
1. Pada proses pembuatan larutan natrium silikat dari abu sekam padi mekanisme reaksi
yang terjadi adalah OH- akan menyerang atom Si yang bermuatan parsial positif dan
terbentuk intermediet SiO2OH- yang tidak stabil. Pada tahap ini akan terjadi
dehidrogenasi dan ion hidroksil yang terlepas akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air. Dua ion Na+ yang ada akan menyeimbangkanmuatan negatif
yang terbentuk.
2. Perkiraan mekanisme reaksi imobilisasi dithizon pada silika ditunjukkan pada
Gambar 8.
Gambar 9. Silika gel termobilisasi dithizon a)50 mg b)1 gram c)2 gram d) tanpa dithizon
3. Berdasarkan hasil spektrum FTIR yang terlihat pada Gambar 10 dapat
diinterpretasikan seperti dalam Tabel 2. Berdasarkan hasil interpretasi spektrum FTIR
dari Tabel 2 maka dapat disimpulkan bahwa silika gel terimobilisasi dithizon telah
berhasil disintesis. Hal yang menunjukkan bahwa silika terimobilisasi dithizon
berhasil disintesis adalah adanya gugus amina, C=N, C-N, -SH dan C=S.
10
Gambar 10. Spektrum FTIR untuk a) silika gel, silika terimobilisasi dithizon;
b) 50 mg, c) 1 gram, dan d) 2 gram
Tabel 2. Interpretasi hasil spektrum FTIR
11
4. Gambar 11 (a) dan (b) mengindikasikan adanya impurities berupa NaCl yang tidak
tercuci saat dilakukan penetralan silika. Hal ini dapat diatasi dengan melakukan
pencucian ulang pada adsorben kering tersebut. Secara umum disimpulkan bahwa
penambahan dithizon tidak menyebabkan perubahan kristalinitas silika yang
dihasilkan.
b
a
Gambar 11. Difraktogram sinar X dari a) silika gel, silika terimobilisasi dithizon
b) 50 mg, c) 1 gram, dan d)2 gram
5. Penentuan luas permukaan spesifik silika terimobilisasi dithizon dapat dilihat dari
hasil analisis dengan menggunakan penganalisis luas permukaan.
Hasilanalisis ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Data hasil analisis luas permukaan
No.
1.
2.
3.
4.
Jenis Adsorben
Silika gel
Silika terimobilisasi dithizon 50 mg
`Silika terimobilisasi dithizon 1 gr
Silika terimobilisasi 2 gr
Pada Tabel 3 terlihat bahwa luas permukaan spesifik menurun ketika ditambahkan
dithizon. Hal ini disebabkan karena senyawa dithizon yang diimobilisasi pada
permukaan silika akan menutupi pori sehingga ukuran pori semakin kecil dan
menghasilkan luas permukaan yang lebih kecil. Jadi semakin banyak senyawa
dithizon yang diiimobilisasikan maka makin kecil luas permukaan spesifiknya.
Namun, hal ini tidak berlaku untuk silika terimobilisasi dithizon 2 gr. Ini
menunjukkan bahwa pengikatan terhadap senyawa dithizondiduga tidak hanya terjadi
dalam pori melainkan di atas permukaan silika sehingga luas permukaannya lebih
besar dari silika gel.
12
BAB V
KESIMPULAN
1. Pada sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi yang diimobilisasi
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
13
DAFTAR PUSTAKA
Hindryawati, Noor dan Alimuddin. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari Abu
Sekam Padi dengan menggunakan Natrium Hidroksida (NaOH).
Mujiyanti, Dwi Rasy dan Eko Sri K. N., 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu
Sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1-propantiol.
Widiyani, Rakhma. 2010. sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi
pada berbagai harga ph dengan metode modifikasi sol gel.
Wogo, Hermania Em dkk. 2011. Sintesis Silika Gel Terimobilisasi Dithizon Melalui Proses
Sol-Gel.
Yanti, Septiana Dwi Putri. 2010. Sintesis Silika Gel dari Abu Sekam Padi dengan Amonium
Karbonat.
http://www.tumblr.com/tagged/kegunaan-silica-gel (Diakses pada tanggal 5 Desember 2012)
http://sariyusriati.wordpress.com/2008/10/21/sol-gel-technology/ (Diakses pada tanggal 5
Desember 2012)
http://riau.litbang.deptan.go.id/ind/images/stories/PDF/teknologibriket.pdf(Diakses pada
tanggal 5 Desember 2012)
14