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NTE INEN 0181 (1991) (Spanish): Conservas


envasadas de pescado. Determinacin de
cloruros y el ndice de PE-pH

CDU 664.94-664 028 8


CIIU: 3114

Norma Tcnica
Ecuatoriana

CONSERVAS ENVASADAS DE PESCADO.


DETERMINACION DE CLORUROS Y EL INDICE DE pH.

AL 03.03-304

INEN 181
Primera revisin
1990-10

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los mtodos para determinacin de cloruros y del ndice de pH en conservas envasadas de pescado.

2. MTODO PARA LA DETERMINACIN DE CLORUROS


2.1 Resumen
2.1.1 El mtodo consiste en la extraccin de una porcin de prueba con agua caliente y la precipitacin
de las protenas, seguido de una filtracin y acidificacin, por adicin al extracto de un exceso de solucin
de nitrato de plata y la titulacin con solucin valorada de tiocianato de potasio.
2.2 Instrumental
2.2.1 Equipo usual de laboratorio y en particular:

Desmenuzador mecnico

Balanza analtica sensible al 0,1mg

Matraz volumtrico 250 cm .

Matraz volumtrico aforado de 250 cm

Pipetas volumtricas de 20,10, 5 y 1 cm

Bureta de 24 cm

Matraces aforados de 1 000 cm (1 dm )

3
3

3
3

2.3 Reactivos
2.3.1 Nitro benceno
2.3.2 Acido ntrico, solucin 4N aproximadamente. Mezclar un volumen de cido ntrico concentrado
(d20 = 1,20 a 1,42) con 3 volmenes de agua.
2.3.3 Soluciones para precipitacin de protenas
2.3.3.1 Reactivo 1. Disolver 106 g de ferrocianuro de potasio trihidratado, K4Fe (CN)6, 3 H2O, en agua, y
3

diluir hasta 1 000 cm .


3

2.3.3.2 Reactivo 2. Disolver 220g de acetato de zinc dihidratado, ZnCH3COO2, 2 H2O y 30cm de cido
3

actico glacial en agua y diluir 1 000 cm .

2.3.4 Nitrato de plata. Solucin valorada 0,1 N. Se seca el nitrato de plata, AgNO3, por dos horas a 150 C
y, luego, se enfra en un desecador. Se

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2.3.5 Tiocianato de potasio. Solucin valorada 0,1 N. Se disuelve en agua, aproximadamente 9,7 g de tio3

cinato de potasio, KCNS, y se diluye a 1 000 crn . Se vuelve a valorar la solucin obtenida, con aproximacin a 0,0001 N contra nitrato de plata, usando la solucin especificada en 2.3.4. y la indicadora sealada
en 2.3.6.
2.3.6 Sulfato frrico amonacal, solucin saturada en agua, con 5,0% de cido ntrico.
2.4 Preparacin de la muestra
2.4.1 Productos lquidos o pastosos. Se homogeniza la muestra objeto de anlisis, agitando la misma con
una varilla de vidrio.
2.4.2 Productos slidos. Se toma porciones de diferentes zonas del producto, separando las espinas presentes, y se pasa a travs de una mquina moledora o batidor elctrico, mezclando bien la masa obtenida hasta
su completa homogenizacin.
2.4.3 Productos slidos-lquidos. Se drena el contenido del envase y, con el resto del producto, se procede
segn lo establecido en el numeral 2.4.2.
2.4.4 Conservacin y utilizacin efe la muestra de ensayo
2.4.4.1 La muestra homogenizada se pasa a un recipiente limpio y seco, el cual quedar completamente lleno y bien cerrado.
2.4.4.2 Se almacenar bajo condiciones en las cuales se garantice la preservacin de su composicin.
2.4.4.3 Se analizarn las muestras antes de las 24 horas de su preparacin.
2.5 Procedimiento
2.5.1 La determinacin efectuar por duplicado sobre la misma muestra preparada, y convenientemente homogenizada.
2.5.2 Se pesan 10 gramos de muestra preparada (como se indica en el numeral 2.4.2), con aproximacin a
3

0,0001g, y se transfiere cuantitativamente a un matraz volumtrico de 250 cm .


2.5.3 Desproteinizacin
2.5.3.1

Se adicionan 100 cm de agua caliente sobre la muestra. Se calienta el matraz con su contenido

por 15 minutos en agua caliente, agitndolo en forma continua.


2.5.3.2 Se enfra el matraz y su contenido hasta temperatura ambiente, y se adiciona sucesivamente 2 cm

del reactivo 1, ms 2 cm del reactivo 2, mezclando completamente despus de cada adicin (ver numeral
2.3.3).
2.5.3.3 Se deja en reposo el matraz por 30 minutos, hasta lograr que su temperatura sea igual a la del ambiente.

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2.5.3.4 Se diluye el contenido del matraz con agua destilada hasta el enrase, se mezcla completamente por
agitacin y se filtra a travs de papel filtro plegado.
3

2.5.4 Se transfiere 20 cm del filtrado en un erlenmeyer de 250 cm , por medio de una pipeta volumtri3

ca, y se agregan 5 cm de la solucin de cido ntrico y 1 cm de la solucin indicadora (ver numeral 2.3.6).
3

Se aaden por medio de una pipeta volumtrica de 20 cm de solucin valorada de nitrato de plata y, luego,
3 cm3 de nitrobenceno y se mezclan completamente.
2.5.5 Se agita fuertemente el matraz, para coagular el precipitado y se titula el contenido con la solucin
valorada de tiocianato de potasio, hasta lograr un color pardo rojizo. Se deber anotar con la aproxima3

cin de 0,02 cm el volumen de la solucin de tiocianato de potasio empleado.


2.6 Clculos
2.6.1 El contenido de cloruros de la muestra, expresado en porcentaje de cloruro de sodio, se calcula mediante la ecuacin siguiente:

En donde:
% Cloruros = contenido de cloruros, en porcentaje de masa en cloruro de sodio
3

5,85

= g de hidrxido de sodio correspondiente a 1 cm de AgNO3 0,1 N

20

= volumen en cm solucin de nitrato de plata 0,1 N aadido

= volumen en cm , de solucin de tiocianato de potasio 0,1 N, aadido

= masa en gramos de la porcin de anlisis

2.6.2 El resultado debe reportarse con aproximacin a 0,05g por 100g de muestra.
2.7 Errores de mtodo
2.7.1 La diferencia de los resultado de dos determinaciones efectuadas simultneamente en sucesin
rpida, no debe exceder de 0,2 g de cloruro de sodio, por 100 g de muestra

3. MTODO PARA LA DETERMINACIN DE pH


3.1 Resumen
3.1.1 El mtodo se basa en la medicin de la diferencia del potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en la muestra.
3.2 Instrumental
3.2.1 Equipo usual de laboratorio y en particular
3.2.1.1 Potencimetro, debidamente calibrado, calibracin que se la hace de la siguiente manera:

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Se toma una solucin etaln con pH conocido (con p-H: 4-7)

Se fija la temperatura a 20 C (temperatura de dete rminacin)

Se introducen los electrodos en la solucin etaln y se llega a valor de p-H 7, valor correspondiente a
la solucin etaln

Se sacan los electrodos de la solucin etaln y se los lava con agua destilada antes de introducirlos en
las muestras.

3.2.1.2 Vasos de precipitacin

3.3 Reactivos

3.3.1 Agua destilada

3.3.2 Soluciones reguladoras de p-H (soluciones etaln)

3.4 Preparacin de la muestra

3.4.1 La preparacin de la muestra para esta determinacin se la realiza como se indica en el numeral 2.4.

3.5 Procedimiento

3.5.1 Tomar una cantidad de muestra, en un vaso de precipitacin, introducir los electrodos limpios y tomar la lectura directa, que da el potencimetro.

3.5.2 Una vez determinado el p-H, se lavan los electrodos con agua destilada.

3.5.3 Los resultados se aproximan hasta la dcima, la diferencia de dos determinaciones realizadas simultneamente o en rpida sucesin por el mismo analista, no ser mayor que 0,1 unidades de p-H.

4. INFORME DE RESULTADOS
4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmtica de las dos determinaciones.

4.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre los resultados.

4.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de las muestras.

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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Official Methods of Analysis. Associations of Official Analytical Chemist. Fourteenth Edition. Edited
by Sidney Williams, Arlington, Virginia, 1989.
Lees. R. Anlisis de los alimentos. Mtodos Analticos y de Control de Calidad. Editorial Acribia, Zaragoza, 1982.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA



NTE INEN 181

Primera revisin

783 de 1975-05-06
860

De

1975-08-05

Productos del mar


Fecha de iniciacin:

Fecha de aprobacin: 1989-06-16