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PRACTICA

DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUA


1.- OBJETIVOS
a) El alumno determinar la alcalinidad del agua y su relacin con el pH.
b) El alumno sealar si un agua alcalina, es causa de contaminacin.
c) El alumno cuantificar los iones que provocan la alcalinidad del agua.
2.- INTRODUCCION
La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar cidos,
como su capacidad para reaccionar con iones hidrgeno, como su capacidad para aceptar
protones o como la medida de su contenido total de substancias alcalinas (OH -). La
determinacin de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante
en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de corrosin y evaluacin
de la capacidad tampn de un agua, es una medida prctica de la capacidad del manto
acufero de contrarrestar la acidificacin cuando precipita el agua de lluvia cida en el. La
alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de iones:

El factor dos delante de la concentracin de in carbonato se debe a que la presencia de


iones H+ est controlada, en primer lugar, por el ion bicarbonato, que luego es convertido
por un segundo in hidrgeno a cido carbnico:

En algunos suelos es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos, silicatos,


fosfatos, etc.) que contribuyen a su alcalinidad; sin embargo, en la prctica la contribucin
de stos es insignificante y puede ignorarse. La alcalinidad del suelo se determina por
titulacin con cido sulfrico 0.02N y se expresa como mg/l de carbonato de calcio
equivalente a la alcalinidad determinada. Los iones H + procedentes de la solucin 0.02N
del cido neutralizan los iones OH - libres y los disociados por concepto de la hidrlisis de
carbonatos y bicarbonatos. En la titulacin con H 2SO4 0.02N, los iones hidrgeno del cido
reaccionan con la alcalinidad de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

La titulacin se efecta en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia
para los bicarbonatos y el cido carbnico, los cuales se indican electromtricamente por
medio de indicadores. El mtodos clsico para el clculo de la alcalinidad total y de las
distintas formas de alcalinidad (hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos) consiste en la
observacin de las curvas de titulacin para estos compuestos, suponiendo que la
alcalinidad por hidrxidos y carbonatos no pueden coexistir en la misma muestra (fig. 1).
De las curvas de titulacin, obtenidas experimentalmente, se puede observar lo siguiente:

1.- La concentracin de iones OH - libres se neutraliza cuando ocurre el cambio brusco de


pH a un valor mayor de 8.3.
2.- La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 8.3 y la totalidad a pH de 4.5.
3.- Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4.5

Segn lo anterior, la fenolftalena y el metil naranja o el metacresol prpura y el verde de


bromocresol, son los indicadores usados para la determinacin de la alcalinidad. Para
valorar solamente CO3 2- y no HCO3-, debe usarse fenolftalena como indicador (alcalinidad
fenoftalenica), o bien otro de caractersticas similares. La fenolftalena cambia de color en
el rango de pH comprendido entre 8 y 9, de manera que suministra un punto final bastante
alcalino. A estos valores de pH, slo una cantidad despreciable de in bicarbonato se
convierte a cido carbnico, pero la mayora del CO3 2- se convierte a HCO3 -. As,
Alcalinidad fenolftalenica = [CO3 2-]
En la coagulacin qumica del agua, las substancias usadas como coagulantes reaccionan
para formar precipitados de hidrxidos solubles. Los iones H+ originados reaccionan con la

alcalinidad del agua y, por lo tanto, la alcalinidad acta como buffer del agua en un
intervalo de pH en que el coagulante puede ser efectivo. Los suelos que son demasiado
alcalinos para aplicaciones agrcolas pueden remediarse por adicin de azufre elemental,
el cual libera iones hidrgeno a medida que el azufre se va oxidando a sulfato por
mediacin de las bacterias, o por adicin de una sal de sulfato como la del Fe(III) o
aluminio, las cuales reaccionan con el agua del suelo para extraer iones hidrxido y liberar
iones hidrgeno.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y SOLUCIONES


3.1 MATERIAL
Matraces erlenmeyer de 125mL
Pipetas graduadas de 5 y 10mL
Pipeta volumtrica de 25 mL
Vasos de precipitados de 100 y 250mL
Bureta de 25mL
Pinzas para bureta
Soporte universal
3.2 REACTIVOS

Agua destilada
Hidrxido de sodio
Anaranjado de metilo
Fenolftalena

3.3 SOLUCIONES
Acido sulfrico 0.02 N
Fenolftalena al 1% en solucin alcohlica (50:50)
4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL
Campo de Aplicacin
La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales,
residuales y residuales tratadas.
4.1 INSTRUCCION PARTICULAR
Esta prctica se realiza solo si el agua posee un valor de pH mayor a 6.0 Es necesario
realizar la valoracin de la solucin del cido Sulfrico preparada, empleando para ello un
estndar primario (Carbonato de Sodio) como sigue:
VIII. Colocar en una bureta limpia la solucin de H2SO4 a valorar.
IX. Pesar en balanza analtica exactamente alrededor de 9 mg de carbonato de sodio
(previamente desecado a 105-110C durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250
mL.
X. Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolucin de la sal del carbonato
de sodio

XI. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo al 1% w (al agregar el indicador la solucin se


torna amarilla).
XII. Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de
H2SO4, hasta que aparezca un ligero color canela persistente por 30 segundos por lo
menos.
XIII. Anotar el volumen de H2SO4 agregado y determinar la normalidad de la solucin de
H2SO4 como sigue:
N H2SO4

VII Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio (N prom.)
4.2 DETERMINACION DE ALCALINIDAD TOTAL
a) Colocar en un vaso de precipitados una alcuota de 50ml de muestra.
b) Titular potenciomtricamente la muestra con H 2SO4 (previamente valorada) realizando
adiciones de 0.5 en 0.5 mL hasta lograr un pH igual a 2
c) Realizar una grfica pH Vs Vol de H 2SO4 gastado y determinar A (ml gastados de H2SO4
en el punto de equivalencia)
d) Determinar la alcalinidad total de la muestra como mg de CaCO 3/L

4.3 DETERMINACION DE ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA


a) Colocar en un matraz erlenmeyer una alcuota de 25 mL de muestra.
b) Adicionar unas gotas de fenolftalena y si la solucin se torna a un color rosa, titular con
solucin de H2SO4 (previamente valorada) hasta el vire de color del indicador.
c) Determinar la alcalinidad a la fenolftalena de la muestra como mg de CaCO 3/L
d) Si la solucin no se torna de color rosa, la alcalinidad a la fenolftalena es cero, por lo
tanto la alcalinidad es debida solo a los iones CO3 = y HCO3

-.

5.- RESULTADOS.
1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de H 2SO4 y reportar los
clculos de normalidad del H2SO4 que resulta.
2. Obtener el % de Error en la valoracin de H2SO4.
3. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de alcalinidad total y en su caso alcalinidad
a la fenolftalena.
4. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad
vigente consultada.
6.- CUESTIONARIO
1. En que casos se dice que la alcalinidad slo es debida a los iones CO 3 = y HCO3Explique.
2. Buscar en la literatura o en normas vigentes con los valores permisibles del parmetro
analizado.
3. Investigar si existe algn dao en seres vivos por exceso de carbonatos.
6.- BIBLIOGRAFIA
1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas
potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989.
2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda
edicin; 1999.
3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001
4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition
1994.

PRACTICA
DETERMINACION DE ACIDEZ EN AGUA

1.- OBJETIVOS
a) El alumno conocer y aplicar las tcnicas analticas que le permitan cuantificar las
propiedades cidas del agua
b) El alumno analizar el inters ecolgico de las propiedades cidas del agua.
c) El alumno describir como repercute la acidez en la calidad del agua.
2.- INTRODUCCION
La acidez de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases, como su
capacidad para reaccionar con iones hidroxilo, como su capacidad para ceder protones o como
la medida de su contenido total de substancias cidas.
La determinacin de la acidez es muy importante en ingeniera sanitaria debido a las
caractersticas corrosivas de las aguas cidas y al costo que supone la remocin y el control de
las substancias que producen corrosin. El factor de corrosin en la mayora de las aguas es el
CO2, especialmente cuando est acompaado de oxgeno, pero en residuos industriales es la
acidez mineral. El contenido de CO2 es, tambin, un factor muy importante para la estimacin
de la dosis de cal y sosa en el ablandamiento de aguas duras. En aguas naturales la acidez
puede ser producida por el CO2, por la presencia de iones H+ libres, por la presencia de acidez
mineral proveniente de cidos fuertes como el sulfrico, ntrico, clorhdrico, etc., y por la
hidrolizacin de sales de cido fuerte y base dbil. Algunos ejemplos de las reacciones
mediante las cuales las causas mencionadas anteriormente producen acidez son las
siguientes:

La causa ms comn de acidez en aguas es el CO2, el cual puede estar disuelto en el agua
como resultado de las reacciones de los coagulantes qumicos usados en el tratamiento o de la
oxidacin de la materia orgnica o por disolucin del dixido de carbono atmosfrico. El dixido
de carbono es un gas incoloro, no combustible, 1.53 veces ms pesado que el aire ligeramente
soluble en agua. El CO2 se combina con el agua para formar un cido dbil, inestable, cido
carbnico (H2CO3), el cual se descompone muy fcilmente. Por ello todo el CO2, aun el
combinado, se considera como CO2 libre. La reaccin involucrada en la neutralizacin, para el
caso del CO2, ocurre en dos etapas:

Toda acidez se titula mediante adicin de iones OH- provenientes de una solucin de NaOH
0.02 N. Es importante que el reactivo NaOH est libre de carbonato de sodio debido a las
reacciones que se presentaron anteriormente. El valor de la acidez total (At) al punto de vire de
la fenolftalena incluye la acidez mineral (AM), la acidez por sales hidrolizadas de carcter cido
(SH) y la acidez por CO2. Se acostumbra a expresar como sigue:

El valor de la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo (M) representa nicamente la
acidez mineral (AM), es decir: M = AM
3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO
3.1 MATERIAL
Matraces Erlenmeyer de 125mL
Pipetas graduadas de 5 y 10mL
Pipeta volumtrica de 25 mL
Vasos de precipitados de 100 y 250mL
Bureta de 25mL
Pinzas para bureta
Soporte universal
3.2 EQUIPO
Potencimetro
Electrodo de pH
3.3 REACTIVOS
Agua destilada
Hidrxido de sodio
Anaranjado de metilo
Fenolftalena
Etanol
3.4 SOLUCIONES
Fenolftalena al 1%w en solucin etanol-agua (50:50)
Solucin acuosa de anaranjado de metilo al 1% w
Solucin acuosa de hidrxido de sodio 0.02 N
Soluciones reguladoras de pH = 4 y pH = 7.0
4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL
Campo de Aplicacin
La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales,
residuales y residuales tratadas.
4.1 Instrucciones particulares
a) Colocar aproximadamente 20 a 30 mL de cada una de sus muestras por separado (residual
tratada, y agua de marca), determinar el pH de cada muestra de agua utilizando el
potencimetro previamente calibrado.
b) Dependiendo del valor de pH obtenido determine acidez o alcalinidad ( s el pH es menor o
igual a 6, determine acidez y continuar con esta prctica; si el pH es de 8 o mayor, determine
alcalinidad que es la siguiente prctica No.7)
c) Hacer la determinacin tan rpido como sea posible, evitando agitar o mezclar
vigorosamente.
d) Hacer la determinacin a una temperatura igual o menor a la temperatura de recoleccin de
la muestra
e) No remover slidos en suspensin, grasas o precipitados, ya que estos pueden contribuir a
la acidez de la muestra. Si la muestra es obscura, turbia o colorida no usar indicadores cidobase.
f) Es necesario realizar la valoracin de la solucin de hidrxido de sodio preparada,
empleando para ello un estndar primario (Biftalato de potasio) como sigue:
I. Colocar en una bureta limpia la solucin de NaOH a valorar.
II. Pesar en balanza analtica exactamente alrededor de 0.04g de biftalato de potasio
(previamente desecado a 105-110 C durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
III. Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolucin de la sal de biftalato de
potasio (BFK),

IV. Agregar 3 gotas de fenolftalena al 1% en solucin alcohlica (50:50) (al agregar el indicador
la solucin es incolora)
V. Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de NaOH,
hasta que aparezca un ligero color rosa persistente por 30 segundos por lo menos.
VI. Anotar el volumen de hidrxido de sodio agregado y determinar la normalidad de la solucin
de NaOH.
VII. Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio (NPROM) de las
normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuacin:

4.2 DETERMINACION DE ACIDEZ MINERAL


En general, para que exista acidez mineral el pH debe ser menor de 4.5.
a) Si su muestra cumple con el requisito de pH, colocar en un matraz Erlenmeyer una alcuota
de 30ml de muestra. (En caso de que la muestra tenga un pH mayor a 4.5, no hacer este
anlisis y se reporta sin aplicacin para acidez mineral).
b) Adicionar unas gotas de anaranjado de metilo y titular con NaOH (previamente valorada)
hasta el vire del color del indicador
c) Anotar el volumen obtenido en la determinacin de acidez mineral de la muestra
d) Reportar la acidez de la muestra como mg de CaCO3/L

4.2 DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL


a) Colocar en un matraz Erlenmeyer una alcuota de 30ml de la muestra
b) Adicionar unas gotas de fenolftalena y titular con NaOH (previamente valorado) hasta el
vire del indicador.
c) Determinar la acidez total de la muestra.

5.- RESULTADOS
1.- Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de NaOH y reportar los
clculos de normalidad de NaOH
2.- Obtener el % de Error en la valoracin de NaOH
3.- Anotar en una tabla los resultados obtenidos de acidez total y en su caso acidez mineral.
6. CUESTIONARIO

1.- Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para el parmetro
analizado.
2.- Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente
consultada.
De acuerdo a los resultados obtenidos que tipo de cidos
7.- BIBLIOGRAFIA
1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y
residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989.
2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda
edicin; 1999.
3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001.
4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994.

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