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1.
INTRODUCCIN.
2. MTODO EXPERIMENTAL
2.1 SNTESIS DEL COMPUESTO
DE OXALATO DE ALUMINIO Y
POTASIO.
Inicialmente
fueron
adicionados
0,5004(0,0001) g de papel aluminio cortado
finamente en un erlenmeyer de 250mL. A
continuacin se incorporaron lentamente 25mL
de una solucin de hidrxido de potasio (KOH)
al 12%. Una vez se obtuvo disolucin completa,
la solucin fue calentada hasta ebullicin y
posteriormente filtrada utilizando papel de filtro
cualitativo. Para evitar prdidas se realizaron
lavados con 10mL de agua destilada.
La solucin obtenida previamente fue sometida
de nuevo a calentamiento y fueron adicionados
7,0028(0,0001) g de cido oxlico hidratado en
pequea porciones, a una temperatura
aproximada de 120C. Hasta garantizar la
disolucin completa del cido oxlico.
Una vez se obtuvo disolucin completa por parte
del cido oxlico, la solucin fue filtrada y
transferida en un vaso de precipitados de
100mL. Una vez se alcanz la temperatura
ambiente se adicionaron 20mL de etanol frio,
hasta observar turbidez. Finalmente la solucin
fue puesta en reposo durante aproximadamente
media hora y fue decantada para realizar su
filtracin utilizando papel de filtro cuantitativo.
El precipitado obtenido fue lavado con 10mL de
una mezcla en partes iguales de etanol y agua
fra. Los resultados de la sntesis se resumen en
la tabla 1.0
Tabla 1.0 Peso de los reactivos usados para la
sntesis del oxalato de Al y K.
Peso muestra
Reactivo
[ 0,0001 ] g
Al
0.5005
H 2C2O4 2 H 2O
3. DATOS, CLCULOS Y
RESULTADOS.
7.0028
1
2
(0,0001) g
0,1553
0,1579
OH
Al
+3 H 2(g )
2OH
+
6
H 2 O(l ) 2
(aq )
2 Al (s) +
Rx 1.0
0.5004 g Al
25.0 mLsln
CUANTIFICACIN
ESPECTROSCOPA
INFRARROJO.
1 mol Al
=0.0185 mol Al
( 26.98
g Al )
4,70
4,91
2.2.2
POR
DE
1 mol KOH
=0.054 mol
( 10012mLg sln ) ( 56.108
g KOH )
para
H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O
el
KAl ( OH )4
el
C 2 O 4 3 .3 H 2 O
1 mol Na C O
2 mol
[ KMnO 4 ]=0 , 1553 g Na2 C2 O4 x 134 g Na2 C2 O4 x 5 mol N
2 2 4
C 2 O 4 3 .3 H 2 O
1 mol K 3 Al
10 3 mmol
1
x
=0.0986 M
1 mol H 2 C 2 O 4 2 H 2 O1mol
4 , 70 mL KMnO 4
7.0028 g H 2 C 2 O 4 2 H 2 Ox
x
126.068 g H 2 C 2 O 4 2 H 2 O
0,02 2 0,0001 2
C2 O4 3 .3 H 2 O
[ KMn O4 ] =0,0986
+
=0,0004
4,70
0,1553
C2 O4 3 .3 H 2 O
1 mol K 3 Al
Para la muestra 2.
1 mol Na2 C 2 O4 2 mol
1mol KAl ( OH )4
1 mol Al
x
0.5004 g Al
[ KMn O4 ] =0,0960
[ KMnO 4 ]=
0,5385 g
100=6,30
8.5531 g
0,0986+0,0960
=0,0973 M
2
DEL COMPUESTO
DE OXALATO DE ALUMINIO Y
POTASIO OBTENIDO.
3.2.1
ESTANDARIZACIN
DE
PERMANGANATO.
En base a la reaccin entre los iones de
MnO4-y deC2O42- que se muestra en la
reaccin 3.0 se realiz la estandarizacin.
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 +
8H2Orxn 3.0
Para la muestra 1
del
16 H +
(ac) 2 Mn(ac)
2
5 C2 O4(ac)
+
2
2 M n O 4 (ac ) +
3.2ANLISIS
Para la muestra 1.
)(
[ KMn O4 ] = [ KMn O4 ]
0,02 2 0,0001 2
+
=0,0004
4,91
0,1579
C 2 O 4 3 .3 H 2 O
8,5531 g K 3 Al
rend .=
10 3 mmol
1
=
=0.0960 M
1mol
4,91 mL KMn O4
C2 O4 3 .3 H 2 O
C2 O4 3 .3 H 2 O
1 mol K 3 Al
462,33 g K 3 Al
C 2 O4 3 .3 H 2 O x
0,0185 mol K 3 Al
)(
)(
ion
C2 O4 3 .3 H 2 O
C2 O4 3 .3 H 2 O
C2 O4 3 .3 H 2 O
C2 O4 3 .3 H 2 O
1mol K 3 Al
462.33 mg K 3 Al
1 mmol K 3 Al
aluminio
y potasio
1 mL KMn O4
2 mmol
KMn
O4
-
Porcentaje de error
0,2007 g0,2324 g
100
0,2007 g
Error=
Error=15,79
Para la muestra 2
C2 O4 3 .3 H 2 O
Frecuencia Frecuencia
terica
experimental
C2 O4 3 .3 H 2 O
C-O 1000-2400
1694.66
COO2- 1000-1100
1106.76
C2 O4 3 .3 H 2 O
IR inorgnico para la deteccin del metal
1mol K 3 Al
aluminio.
462.33 mg K 3 Al
A continuacin se muestran los resultados para
el grupo inorgnico (ligando metal) y la tabla con
1 mmol K 3 Al
el espectro del
0.0973 mmol KMn O4 5 mmol
C2 O4 ester.
6,30 mL KMn O4
1 mL KMn O4
2 mmol KMn O4
-
Porcentaje de error
0,2005 g0,2362 g
100
0,2005 g
Error=
Error=17,81
3.3.
DATOS,
CLCULOS
RESULTADOS.
ESPECTRO INFRARROJO
Grupo funcional
Al-COO2
Frecuencia Frecuencia
terica
experimental
(cm-1)5
(cm-1)
300-500
297.22
C 2 O 4 3 3 H 2 O+9 H 2 O
OH 4+ 3 H 2 C 2 O4 2 H 2 O K 3 Al
2 KOH + KAl
(2)
Rx.5
Rx 3.0
OH 4 +2 H 2
2 Al +2 KOH + 6 H 2 O 2 KAl
Rx 4.0
16 H
OH 4
KAl
se
+
(ac)
( ac )
Mn ( ac )+8 H 2 O(l )+10 CO 2(g)
2
MnO
5 C 2 O 4 ( ac ) +
+2
Rx 6.0
Obtuvimos un porcentaje de rendimiento fue de
6,30
,del
complejo
figura2.Estructura del
tris(oxalato)aluminato(III) de potasio
En el grafico # se puede observar la estructura
del oxalato sintetizado y de cmo estn
conformados todos sus enlaces. Se puede
observar al carbono unido a dos oxgenos, uno
por un doble enlace en los extremos de la
molcula, y el otro con un enlace simple. De la
misma forma este carbono est unido a otro
tomo de su mismo elemento completando su
octeto y formando el grupo funcional del ester,
as mismo este segundo carbono tiene los
mismos enlaces con oxgeno que el carbono al
que est unido y por tanto, el ester en verdad es
simtrico y diester. Este anin con dos cargas
negativas se conoce como el grupo oxalato, que
tiene un exceso de electrones y sufre de
resonancia pues sus electrones estn des
localizados. Este hibrido de resonancia; es una
buena base de Lewis por estas mismas
razones.
La estructura del oxalato se muestra a
continuacin.
5. CONCLUSIONES
1) Debido a la estructura del aluminio con
hibridacin sp^3 d^2 complejado con las 3
molculas de oxalato le confiere a la molcula
una geometra octadrica con carga (3-) por lo
cual se agregan 3 iones (K+) por fuerzas
electroestticas.
2) La permanganometra es un mtodo efectivo
para la cuantificacin de esta molcula, ya que
su relacin con las molculas de oxalato est
definida y con la ventaja de que el anlisis no
presentara errores por el indicador.
3) Para la obtencin de un espectro de IR se
necesita volver el compuesto en cuestin, una
pastilla de baja reactividad y con propiedades de
absorbancia bien definidas que permitan el paso
del lser con distintas frecuencias emitidas por
el espectrofotmetro, hay diferentes procesos
de patillaje como la de KBr o el proceso de Nujol
de una parafina aceitosa inerte que se combina
con el compuesto.10
4) El IR solo permite analizar el tipo de enlaces
y de tomos que se encuentran en el compuesto
al que se le hace el espectro, mas no permite
ver qu tipo de compuesto es el que est ah ni
la cantidad de enlaces y tomos de cada tipo en
el.
5) Existen dos tipos de espectros para un
compuesto con enlaces de tipo orgnico e
inorgnico. Esto se debe a como se forman los
enlaces, en el caso del orgnico, prevalecen los
enlaces covalentes mientras que para los
metales, es ms probable un enlace coordinado.
6) Otros mtodos de espectroscopia permiten
encontrar
los
mismos
resultados
que
proporciona el infrarrojo, uno de ellos es la
resonancia magntica nuclear que trabaja con la
energa de los enlaces. Adems, el unir los dos
mtodos permite encontrar parmetros de
estructura y no solo de enlaces como en el IR.
6. REFERENCIAS
9. Stermitz,
W.(1988).Qumica
orgnica.
Segunda
edicin.
Ed.Revert s.a. pp. 323, 324.
2. Equilibrio de formacin de
complejos.
www.uclm.es/profesorado/pablof
ernandez/QG07complejos/compl
ejos.(revisado 26 de noviembre
2014)
7. ANEXOS
6.
7. Mcquarrie, D. A. y Simon, J. D.
(1997). Physical chemistry: A
molecular approach. primera
edicion.Ed. University Science
Books. pp. 492