Qumica Orgnica (EUITI-1 Qumica)

Prcticas de laboratorio

Prctica 3.- Separacin de lquidos por destilacin

Edicin 2007

Destilacin de vino

La destilacin es una de las principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. En su

forma ms simple, permite separar un lquido de sus impurezas no voltiles. Con una
destilacin sencilla tambin se puede conseguir una separacin aceptable de dos lquidos si
tienen puntos de ebullicin muy diferentes.
En la destilacin se calienta la mezcla lquida, de tal manera que se produce la ebullicin
(en el matraz de destilacin) y los vapores producidos se conducen a una zona fra (el
refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado (el cual se deja caer en el
colector). Si se trata de la mezcla de un lquido con un slido no voltil, el destilado es el
lquido puro, mientras que el slido queda en el matraz como residuo.
Si se trata de la mezcla de dos lquidos con puntos de ebullicin diferentes, al empezar a
hervir la mezcla se producen vapores que son ms ricos en el componente ms voltil (el de
menor punto de ebullicin) y as el residuo en el matraz se va enriqueciendo en el otro. A
medida que el componente ms voltil va desapareciendo, la temperatura de ebullicin de
la mezcla en el matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo ms ricos
en el componente menos voltil. Recogiendo el destilado en diferentes colectores segn los
tramos de temperatura a la que los vapores entran en el refrigerante, se pueden obtener
fracciones de diferente composicin y, si los puntos de ebullicin de los dos lquidos
difieren mucho, puede ser que la fraccin de cabeza (la primera) contenga el lquido ms
voltil prcticamente puro, y la de cola (la ltima), el menos voltil.
Hay que tener en cuenta, sin embargo, que la mezcla en el matraz puede ser un azetropo,
que es como se designa a una mezcla que hierve a temperatura constante porque produce
vapor de la misma composicin que el lquido, y en consecuencia la mezcla se comporta en
la destilacin como si fuera una sustancia pura y la composicin del destilado y de la
mezcla en el matraz, no varan por ms que avance la destilacin. Un azetropo
corresponde a una composicin definida y su punto de ebullicin puede ser o bien ms bajo
que los de cualquiera de los componentes, o bien ms alto.
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azcares, cidos orgnicos,
pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes voltiles que se
encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de
ebullicin son, respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. Ambos pueden formar un azetropo
que hierve a 78,2 C y cuya composicin es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen).
En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor
del 10 %. En la destilacin de vino no se puede obtener ninguna fraccin que contenga
alcohol al 100 %, debido a que el componente ms voltil es precisamente el azetropo.
En esta prctica no se van a obtener fracciones; lo que se har es destilar todo el etanol
contenido en la muestra, con la intencin de determinar el contenido de alcohol de ese
vino.
En realidad lo que se determinar directamente es el contenido de alcohol
en una mezcla de etanol y agua que remeda al vino que ha sido destilado.
Para ello, se destilar hasta obtener todo el alcohol del vino y se le aadir
agua destilada hasta completar el volumen de la muestra de vino que se ha
empleado. Entonces se sumergir un alcohmetro en la disolucin etanolagua y en su escala se leer directamente el grado alcohlico aproximado.
Este mtodo de medida est basado en que la densidad de la mezcla
depende de su composicin y un alcohmetro no es ms que un
densmetro cuya escala tiene traducidos los valores de densidad a
valores de porcentaje de alcohol.

escala

lastre

alcohmetro

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Prcticas de laboratorio (curso 2007- 2008)

Prctica n 3

Materiales

Sustancias

1 matraz de fondo redondo, de 100 mL

1 cabeza de destilacin
1 refrigerante de Liebig
1 alargadera
1 termmetro
1 probeta de 50 mL
1 soporte
pinzas de matraz, nueces u otras fijaciones
1 manta calefactora para balones de 100 mL

Etanol

Material comn: alcohmetro

Procedimiento
Deber construir el aparato para poder destilar el vino, pero antes de emprender ese trabajo,
atienda a las indicaciones que se le harn para ello. La figura muestra cmo van a quedar
ensamblados el matraz esfrico y las dems piezas.
Cercirese de que lo ha entendido completamente y
despus proceda al montaje. En particular, tenga en cuenta
las observaciones siguientes.
Ponga en el matraz unas pocas piedras de ebullicin
(plato poroso) que servirn para crear burbujas de aire en el
seno del lquido a destilar y as se producir una ebullicin
sin sobresaltos; esto es, no habr sobrecalentamiento del
lquido (temperatura del lquido por encima de su punto de
ebullicin).
El termmetro debe situarse de tal manera que el bulbo
quede ligeramente por debajo de la salida hacia el
refrigerante; as los vapores que abandonan la cabeza de
destilacin, envuelven al bulbo del termmetro y se puede
medir bien su temperatura.
Por la camisa del refrigerante debe circular agua del
grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por
la superior (as el agua fra y el condensado circularn en
contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al
grifo y al sumidero, mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, abra
el grifo suavemente; bastar con un pequeo caudal de agua.
No use el aparato antes de obtener el visto bueno del profesor.
Mida con la probeta 50 mL del vino que se va a destilar y chelos en el matraz de
destilacin.
Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitela bajo la alargadera. La finalidad de
poner agua es evitar que el primer destilado, que ser rico en etanol, se evapore en la
probeta.
Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefaccin. As que empiece la
ebullicin, reduzca inmediatamente el aporte de calor.
La destilacin debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado,
siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termmetro. Tome nota de la
temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Cuando hayan pasado unos 30
mililitros de destilado, detenga la calefaccin.
ATENCIN! Si por algn motivo hay que interrumpir la ebullicin, deben aadirse nuevas piedras de
ebullicin. La adicin de plato poroso ha de hacerse con el lquido a temperatura muy inferior a la de ebullicin.

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Prcticas de laboratorio (curso 2007- 2008)

Prctica n 3

Aada agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL, que es el volumen de
vino que ha empleado. Sacuda suavemente la probeta para homogeneizar.
Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohlica. Antes de medir el grado alcohlico
asegrese de que la temperatura es o est muy prxima a 20 C.
Introduzca suavemente el alcohmetroi en la probeta y, antes de soltarlo, imprmale
(con cuidado) un movimiento de rotacin para que no se adhiera a las paredes. Lea el grado
alcohlico y antelo en el cuaderno.
Una vez finalizada la prctica vierta el contenido de la probeta en el contenedor dispuesto
al efecto.
Para desmontar el aparato de destilacin, empiece por separar el termmetro.
Del contenido que queda en el matraz de destilacin, quite las piedras de ebullicin y
trelas a la basura. El residuo del vino puede verterlo por el sumidero y lave en la pila el
matraz.
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Avisos de seguridad para los reactivos

Etanol

R: 11

S: 7-16

Fcilmente inflamable

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TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Mezcla hidroalcohlica
Residuo en el matraz
sumidero.

Verter en la botella etiquetada al efecto.

Echar las piedras a la basura corriente y verter el lquido por el

Para determinar la posicin del cero en el alcohmetro haga esto: ponga agua destilada en una
probeta; asegrese de que la temperatura est en torno a los 20 C; introduzca el alcohmetro y
anote la posicin del cero a fin de corregir las lecturas que haga inmediatamente despus con este
instrumento.

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