Professional Documents
Culture Documents
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM
ASISTEN
: 1. FEBY SHYNTIA A.
2. ANDREAS WIJAYA
I.
TUJUAN
Praktikan dapat mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi
senyawa - senyawa golongan alkohol, fenol, asam karboksilat, alkaloid, dan basa
nitrogen.
II.
PRINSIP
II.1 Alkohol
Golongan alkohol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus
hidroksil yang terikat pada rantai alifatik.
Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkohol:
Terbentuk ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati
dari aromanya.
II.2 Fenol
Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus
hidroksil yang terikat pada cincin aromatik.
Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan fenol:
III.
REAKSI
III.1 Golongan Alkohol
III.1.1 Etanol
a. Esterifikasi dengan asam benzoat dan asam salisilat
(Fessenden, 1986).
b. Iodoform
(Fessenden, 1986).
(Chang, 2005).
III.1.2 Gliserin
a. CuSO4 + NaOH
III.1.3 Mentol
a. H2SO4 + salisilaldehid
b. p-DAB
III.2.2 Nipagin
III.2.3 Hidrokinon
III.2.4 Resorsinol
(Svehla, 1985).
III.4.2 Papaverin HCl
a. Papaverin HCl + H2SO4
(Clark, 2003)
b. Papaverin HCl dengan reagensia Liebermann
III.4.3 Efedrin
a. Efedrin dengan CuSO4 + NH4OH
(Fessenden, 1986).
Gugus Fungsi
Reagen
1.
Etanol
CH3CH2OH
Asam
Salisilat
2.
Iodoform
Asam
Salisilat
3.
K2Cr2O7
Asam
Salisilat
Prosedur
Hasil
Pustaka
Kriteria
Tercium bau
balsam dari
sumbat kapas
tersebut
Larutan
bening, bau
balsem
(Setiartini,2
013).
sesuai
Larutan berwarna
bening kuning dan
tercium bau
idodine.
Larutan
berwarna
kuning
(Clark,2004
).
sesuai
Dimasukan asam
salisilat kedalam
tabung reaksi.
Sesuai
4.
Gliserin
CH3C8O3
CuSO4 +
NaOH
5.
Gliserin
CH3C8O3
Dikisatkan
1.2
No.
1.
Kemudian
ditambahkan larutan
jenuh K2Cr2O7
dalam H2SO4 50%.
Lalu, diamati
perubahan yang
terjadi.
Dicampurkan larutan
gliserin dengan
larutan CuSO4.
Kemudian
ditambahkan dengan
NaOH. Lalu, diamati
perubahan yang
terjadi.
(Chang,200
5).
Larutan berwana
bening, dan
kekentalan larutan
berkurang
Biru Jernih
(Fessenden,
1986).
sesuai
Dicampurkan larutan
gliserin dengan
larutan CuSO4.
Kemudian
ditambahkan dengan
NaOH. Lalu,
dipanaskan dengan
penangas air.
Diamati perubahan
yang terjadi.
Larutan berwarna
bening dan
kekentalan larutan
bertambah.
Bening
(Clark,2004
).
sesuai
Prosedur
Hasil
Golongan Fenol
Gugus
Fungsi
Fenol
C6H5OH
Reagen
FeCl3
Diteteskan fenol
kedalam plat
tetes.
Ditambahkan
larutan FeCl3
kedalam larutan
fenol. Dan
diamati
perubahan yang
terjadi.
Pustaka
Hijau
kehitaman
(Kelly,2009
).
Kriteria
sesuai
2.
Nipagin
C8H8O3
p-DAB
Diteteskan fenol
kedalam plat
tetes.
Ditambahkan
pereaksi p-DAB.
Diamati
perubahan yang
terjadi.
membentuk
dua fasa
larutan
berwarna
merah dan
bening
(Maulida,
2013).
sesuai
FeCl3
Dimasukan
nipagin kedalam
tabung reaksi lalu
ditambah H2O,
kemudian
dipanaskan
mengunakan
penangas air.
Lalu,
ditambahkan
beberapa tetes
FeCl3. Diamati
perubahan warna
yang terjadi.
Diteteskan HNO3
pekat diatas plat
tetes yang sudah
berisi nipagin.
Diamati
perubahan yang
terjadi.
Ungu
kecoklatan
(Kelly,2009
).
sesuai
Larutan orange
kecoklatan.
Coklat
(Kelly,2009
)
sesuai
Dilarutkan
hidrokinon dalam
tabung reaksi
dengan akuades.
Ditambahkan
perak nitrat
amoniak. Diamati
perubahan yang
terjadi.
Larutan berwarna
coklat.
Coklat
kehitaman
(Funabika et
al,1989).
sesuai
HNO3
3.
Hidrokinon
C6H6O2
Ag (NH3)NO3
4.
Resorsinol
C6H8O2
FeCl3
Diteteskan FeCl3
ke dalam plat
tetes yang berisi
hidrokinon.
Diamati
perubahan yang
terjadi.
Larutan berwarna
coklat, terbentuk
endapan hitam.
abu abu
gelap
(Funabika et
al,1989).
sesuai
NaOH
Diteteskan larutan
NaOH ke dalam
sampel yang
berisi hidrokinon.
Diamati
perubahan yang
terjadi
Larutan berwarna
coklat tua kehitaman
Coklat
kehitaman
(Funabika et
al,1989).
sesuai
p-DAB
Dimasukan
resorsinol ke
dalam plat tetes.
Ditambahkan
akuades.
Kemudian
ditambahkan
pereaksi p-DAB.
Lalu, amati
perubahan yang
terjadi.
Warna berubah
menjadi coklat muda
Coklat
muda
(Fessenden,
1997).
sesuai
Ag (NH3)NO3
Dimasukan
resorsinol
kedalam tabung
reaksi, lalu
larutkan dengan
akuades.
Ditambahkan
perak nitrat
amoniak. Diamati
perubahan yang
terjadi.
Warna larutan
menjadi coklat tua
kehitaman
Hitam
keabuan
(Fessenden,
1997).
sesuai
FeCl3
Ditambahkan
FeCl3 kedalam
larutan sampel.
Diamati
perubahan yang
terjadi.
Warna larutan
menjadi ungu
kehitaman
Ungu
kehitaman
(Fessenden,
1997)
sesuai
Pustaka
Kriteria
Gugus Fungsi
Reagen
1.
Asam Tatrat
C4H6O6
CuSO4
2.
Asetosal
C9H8O4
FeCl3
3.
Asam
Benzoat
C7H6O2
H2SO4
NaOH
Prosedur
Hasil
Ditambahkan larutan
CuSO4 ke dalam
larutan asam tatrat.
Ditambahkan dengan
NaOH. Diamati
perubahan yang
terjadi.
Larutan berwarna
biru muda.
Ditambahkan 1 tetes
formal dehida ke
dalam sampel yang
berada dalam plat
tetes. Ditambahkan
H2SO4 dan diamati
perubahan yang
terjadi.
Dimaskan asam
benzoat ke dalam
tabung reaksi.
Ditambahkan H2SO4.
Diamati sublimasi
yang terjadi.
Larutan berwarna
coklat.
Kristal berbentuk
jarum.
kuning jernih
Sesuai
kemudian
ketika
dibasakan
dengan
NaOH akan
menghasilkan
warna biru
muda
(Svehla,1985
).
Ungu
Tidak
kehitaman
sesuai
(Svehla,1985
).
Kristal jarum
(Svehla,1985
).
sesuai
FeCl3
Ditambahkan FeCl3
kedalam larutan
netral senyawa
benzoat. Dimati
perubahan warna
yang terjadi.
Larutan berwarna
kuning keruh.
Kuning
(Svehla,1985
)
sesuai
Gugus Fungsi
1.
Kinin HCl
Reagen
H2SO4
Prosedur
Hasil
Setelah diamati
Ditambahkan
akuades kedalam menjadi warna biru.
plat tetes yang
berisi Kinin HCl.
Ditambahkan
asam sulfat.
Diamati
flourensi
dibawah sinar
ultraviolet.
2.
Papaverin
HCl
Liebermann
Ditambahkan
reagen liberman
kedalam
papaverin.
Diamati
perubahan yang
terjadi.
Larutan berubah
menjadi warna hitam
pekat dan timbul
asap.
3.
Ephedrin
Liebermann
Diteteskan
reagen
liebermann
kedalam
ephedrin.
Diamati
perubahan yang
terjadi.
Warna berubah
menjadi jingga.
Pustaka
Pada
pengamatan
UV 254
terjadi
fluoresensi
berwarna
hijau muda
sedangkan
pada UV 366
berwarna
ungu. UV
200 (biru
muda)
(Svehla,1985
)
Hitam sedikit
endapan
(Clark,2004).
perubahan
warna
menjadi
orange dan
larutan
berbuih
(Fessenden,1
986).
Kriteria
sesuai
sesuai
sesuai
CuSO4 +
NH4OH
4.
Heksamin
Asam
Salisilat
Lakmus
kristal
V.
Diteteskan
larutan CuSO4
ke dalam plat
tetes yang sudah
ditambahkan
ephedrine.
Diamati
perubahan yang
terjadi.
Dicampurkan
100 mg
heksamin dan
100 mg asam
salisilat.
Dipanaskan
salam 1 ml
H2SO4. Diamati
perubahan yang
terjadi.
Dimasukan
heksamin
kedalam tabung
reaksi.
Ditambahkan
H2SO4 dan satu
tetes formal
dehide.
Dimasukan
lakmus merah.
Diamati
perubahan warna
lakmus.
Digunakan kaca
objek dan ring
sublingasi.
Dibuat kristal
dengan
carasublingasi.
PEMBAHASAN
Larutan berwarna
ungu.
Ungu sedikit
timbul
gumpalan
(Fessenden,1
986).
Lakmus tetap
berwarna merah.
Kristal berbentuk
bulat.
Sesaat
setelah
diberikan
pereaksi,
tidak terjadi
perubahan
warna
lakmus
merah.
Hal ini
dikarenakan
sifat suspensi
heksamin
dengan
pereaksi
bersifat asam
atau netral.
Clark,2003
Kristal
heksamin,
(Clark,2003).
sesuai
Tidak
sesuai
sesuai
sesuai
atom
berinteraksi dan menyerang atom O pada asam salisilat. Hal ini menyebabkan atom pada
asam salisilat menjadi lebih reaktif yang akan menyebabkan senyawa etanol dapat
mengintervensi asam salisilat. Setelah adanya intervensi etanol atas asam salisilat
maka akan lepasnya atom H+ dikarenakan adanya senyawa tidak stabil yang terbentuk
pada tahap reaksi sebelumnya. Protonasi akan terjadi kembali yang mengakibatkan
atom H yang tergabung pada salah satu gugus atom O. H2O pada asam salisilat yang
terbentuk akan dihidrasi. Tahap reaksi yang terakhir adalah deprotonasi yang
menimbulkan hasil ester. Pada percobaan ini timbul aroma seperti minyak kayu putih.
Dengan demikian, terbukti bahwa sampel etanol yang diujikan merupakan golongan
alkohol.
Pengujian etanol dengan menggunakan iodoform merupakan uji yang membuktikan
apakah suatu larutan merupakan alkohol yang dapat teroksidasi atau tidak, hasil positif
menunjukkan bahwa pada uji iodoform terbentuk endapan kuning. Adanya oksidasi etanol
oleh iodin yang menyebabkan adanya substitusi atom H pada karbon yang mengikat
gugus karbonil. Reaksi tersebut terjadi pada keadaan basa yang akan menghasilkan
karbonil triiodo metil. Karbonil triiodo metil akan bereaksi dengan hidroksida
menghasilkan iodoform dan asam salisilat.
Untuk pengujian dengan kalium dikromat, hasil akan bernilai positif apabila warna
larutan menjadi warna hijau, hal ini menandakan bahwa alkohol tersebut telah teroksidasi,
sedangkan jenis alkohol yang dapat teroksidasi adalah alkohol primer, dan sekunder,
sedangkan alkohol tersier tidak dapat dioksidasi. Hal ini terjadi akibat timbulnya asam
kromat sebagai zat pengoksidasi dari reaksi antara K2Cr2O7 dan asam sulfat pekat.
Senyawa etanol akan teroksidasi oleh asam kromat yang terbentuk yang nantinya akan
menghasilkan senyawa aldehid. Selain mengalami oksidasi asam kromat akan mengalami
reduksi. Proses reduksi ini lah yang menyebabkan larutan berubah warna.
Untuk uji gliserin, digunakan metode reaksi cuprifil, yang dilakukan untuk
membedakan alkohol monovalen dan polivalen: NaOH + CuSO4 1% terbentuk komplek
Cu biru yang jernih. Ini menandakan gliserin termasuk alkohol polivalen yang mempunyai
3 jumlah OH.
Pada identifikasi golongan selanjutnya yaitu fenol dilakukan 3 sampel yaitu fenol,
nipagin, dan resorsinol. Prinsip dari reaksi pendahuluan untuk golongan ini adalah
pembentukan kompleks berwarna dengan FeCl3, pembentukan kompleks berwarna dengan
pereaksi Marquis, dan pengkopelan dengan reagensia diazotasi. Pembentukan senyawa
kompleks dengan FeCl3 dan pereaksi Marquis terjadi karena adanya pembentukan
senyawa komples yang terbentuk. Senyawa kompleks ini menghasilkan suatu warna yang
dapat diidentifikasi. Untuk pengkopelan dengan reagen diazotasi perlu dilakukan sehingga
terbentuk warna-warna yang khas untuk setiap sampel uji terhadap setiap reagen yang
digunakan. Sampel uji selanjutnya adalah nipagin dari golonngan fenol, dimana dilakukan
3 percobaan yaitu reaksikan dengan FeCl3, direaksikan dengan pereaksi Millon, dan di
reaksikan dengan HNO3.
Golongan senyawa fenol yang diidentifkasi pada percobaan ini adalah fenol,
nipagin,
hidrokinon,
dan
resorsinol.
Identifikasi
jingga kekuningan. Hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks berwarna dari fenol
dan pereaksi Lieberman tersebut.
Senyawa fenol yang diidentifikasi selanjutnya adalah nipagin. identifikasi nipagin
juga dapat direaksikan dengan FeCl3 melalui proses pemanasan terlebih dahulu dengan
tujuan mempercepat reaksi yang terjadi antara air dengan nipagin. Nipagin dilarutkan
terlebih dahulu dengan aquades, untuk menyempurnakan proses pelarutan nipagin ini,
dapat dilakukan proses pemanasan. Larutan harus didinginkan terlebih dahulu sebelum
ditambahkan pereaksi FeCl3. Hasil dari penambahan FeCl3 pada larutan nipagin ini
adalah terbentuknya kompleks berwarna ungu kecoklatan, hal ini menunjukkan bahwa
nipagin memiliki gugus aromatik. Nipagin diidentifikasi dengan asam nitrat pekat. Asam
nitrat pekat yang diteteskan akan menyebabkan nipagin larut dan bereaksi sehingga
menghasilkan warna kekuningan, hal ini menunjukkan gugus nitro pada asam nitrat
berikatan dengan senyawa nipagin.
Senyawa fenol yang selanjutnya diidentifkasi pada percobaan ini adalah hidrokinon.
Hidrokinon yang ditambahkan reagensia perak nitrat amoniakal menunjukkan adanya
reduksi terjadi akibat atom C yang berdampingan dalam cincin mengikat gugus
hidroksil. Hidrokinon ketika diidentifikasi dengan pereaksi perak nitrat amoniakal
memberikan hasil reaksi positif, yaitu perubahan warna menjadi warna cokelat lumpur.
Hal ini dikarenakan hidrokinon merupakan turunan benzene dengan posisi para.
Penambahan FeCl3 pada hidrokinon akan menghasilkan warna abu-abu gelap tidak larut.
Terbentuknya endapan dikarenakan larutan yang sudah jenuh sehingga masih terdapat
hidrokinon yang belum bereaksi. Identifikasi hidrokinon juga dilakukan dengan
penambahan
berubah warna menjadi coklat muda. Hal ini terjadi karena terbentuknya kompleks antara
logam timbal dari [Pb(COOH)2] dengan hidrokinon. Identifikasi hidrokinon yang
selanjutnya adalah dengan penambahan larutan NaOH. Hasil reaksi ini adalah larutan
berwarna coklat kehitaman. Hal ini menandakan terbentuknya garam berwarna coklat
kehitaman antara hidrokinon dengan natrium dari larutan natrium hidroksida.
kehitaman.
Hal
tidak adanya perubahan warna yang terjadi pada asetosal. Ketika asetosal
ditambahkan dengan FeCl3 akan menghasilkan perubahan warna menjadi ungu, hal ini
disebabkan FeCl3 akan bereaksi dengan gugus fenol pada asetosal. Asetosal diidentifikasi
juga dengan cara dikristalkan. Asetosal yang berbentuk kristal dianalisis bentuk
kristalnya melalui kristal sublimasi. Penambahan NaOH dan asam sulfat encer
mengakibatkan larutan asetosal mula-mula homogen setelah penambahan asam sulfat
encer menjadi mengendap. Hal ini dikarenakan asam sulfat berperan sebagai penghidrasi
dimana hasil samping yang terhidrasi akan menjadi anhidrida asam asetat.
dalam
di
atas
pelat
tetes
Pada percobaan selanjutnya, dilakukan pengujian terhadap kinin HCl dari golongan
alkaloid dengan menggunakan reagen asam sulfat, dan diamati fluoresensinya, dan pada
panjang gelombang cahaya UV yang berbeda, warna yang dihasilkan juga berbeda. Pada
identifikasi yang pertama, papaverin HCl direaksikan dengan peraksi Lieberman, dan
menghasilkan kristal jarum yang berwarna hitam, sedangkan pada percobaan Marquis tidak
terjadi perubahan warna sekalipun. Ketiga dari papaverin HCl adalah uji fluoresensi,
penambahan reagen tersebut sudah merubah warna sampel menjadi jingga. Setelah itu
sampel diletakkan di bawah UV 254 nm yang menghasilkan warna fluoresensi hijau.
Warna tersebut mengindikasikan adanya papaverin HCl dalam sampel.
Identifikasi terakhir dilakukan dengan membuat kristal papaverin HCl dalam HgCl2
kemudian diamati perubahan kristal yang terjadi. Dengan menempatkan sampel di atas
kaca objek kemudian ditetesi larutan HgCl2 secukupnya dan ditunggu beberapa saat
hingga mengering lalu kaca objek tersebut diamati dibawah mikroskop. Pembentukan
kristal disebabkan karena terbentuknya ikatan antara logam berat yaitu merkuri dengan
gugus amina, dimana gugus amina ini memiliki pasangan elektron bebas sehingga
dapat menempati orbital kosong pada logam berat dan menyebabkan terbentuknya
endapan.
VI. KESIMPULAN
Identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, asam karboksilat, alkaloid, dan basa
nitrogen dilakukan dengan berbagai reagensia bergantung
pada
masing-masing
golongan senyawa yang memiliki sifat dan karakteristik yang tidak sama. Senyawa
golongan alkohol dapat diidentifikasi dengan reaksi esterifikasi yakni pembentukan ester
jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya. Senyawa
golongan fenol dapat diidentifikasi dengan menambahkan larutan
FeCl3
yang
Daftar Pustaka
Chang, R. 2005. Kimia Dasar. Jakarta : Erlangga.
Clark, A.V. 2003. Theory and Practice of Chemistry. London : SAGE Publications.
Clark, J. 2004. Reaksi Pengesteran (Esterifikasi). Available online at
http://www.chem-istry.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/reaksi-pengesteranesterfikasi/ [diakses 17 Maret 2015].
Clark, J. 2007. Reaksi Triiodometana. Available online at http://www.chem-istry.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/reaksitriiodometana
iodoform_dengan_alkohol/ [diakses 17 Maret 2015].
Fessenden, R. Fessenden, J. 1986. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta : Erlangga.
Fessenden, R. Fessenden, J. 1997. Kimia Organik Edisi 1.2. Jakarta : Erlangga.
Funabika, T., et al. Chem. Lett. 1989, 1267 "Catalytic hydroxylation of aromatic
compounds with oxygen by a catecholatoiron complex in acetonitrile usin
ghydroquinones as reductants".
Kelly. 2009. Identity of Phenol. Available online at
http://www.sciencemadness.org/talk/files.php?pid=219850&aid=15724
[diakses 14 Maret 2015].
Maulida. 2013. Pengujian Komponen Fitokimia Bahan Hayati. Medan : USU Pres
Petrucci, R. 1992. General Chemistry. Jakarta: Erlangga.
Setiartini, Yeni. 2013. Metil Salisilat. Available online at
https://www.academia.edu/6945845/LAPORAN_PRAKTIKUM_KIMIA_
ORGANIK_II_metilsalisilat [diakses pada tanggal 31 Maret 2015]
Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT
Kalman Media Pusaka.