You are on page 1of 17

PERCOBAAN I

PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT


PADA MINUMAN TEHKEMASAN
A. Tujuan
Memahami, mengetahui dan menentukan kadar asam benzoat dalam
minuman teh kemasan secara kualitatif dan kuantitatif.
B. Dasar Teori
1. Asam Benzoat
Asam benzoat merupakan salah satu pengawet sintetik yang bekerja
efektif pada pH 2,5-4,0 sehingga banyak digunakan pada makanan atau
minuman yang bersifat asam. Dalam bentuk garamnya karena kelarutannya
lebih baik daripada bentuk asamnya. Bentuk garam dari asam benzoat yang
banyak digunakan adalah natrium benzoat. Benzoat dan turunannya dapat
menghancurkan sel-sel mikroba terutama kapang. Natrium benzoat bekerja
efektif pada pH 2,5-4 sehingga banyak digunakan pada makanan atau
minuman yang bersifat asam (Wati, 2012).
Asam benzoat merupakan salah satu pengawet yang diizinkan
penggunannya oleh departemen kesehatan untuk digunakan sebaga
pengawet

pada

bahan

makanan.

Menurut

permenkes

RI

No.

722/Menkes/per/IX/88 mengenai penggunaan asam benzoat dalam bahan


makanan batas penggunaan asam benzoat pada minuman ringan dan kecap
adalah 600 mg/kg, sedangkan pada sari buah, saus dan jelly adalah sebesar
100mg/kg (Irna, 2012).
Asam benzoat merupakan hablur bentuk jarum atau sisik, putih; sedikit
berbau, biasanya bau benzaldehid atau benzoin. Sukar larut dalam air;
mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Kegunaan asam
benzoat dalam bidang farmasi adalah sebagai antimikroba tetapi dalam
bidang industri asam benzoat biasanya digunakan sebagai bahan pengawet.
Struktur Asam Benzoat :

Gambar 1. Struktur asam benzoat


2. Metode Analisis Asam Benzoat
a. Metode kualitatif
Metode kualitatif merupakan suatu cara analisis yang mempunyai
tujuan untuk menyelidiki dan mengetahui kandungan senyawa-senyawa
apa saja yang terdapat dalam sampel uji. Cara yang digunakan dalam
melakukan uji analisa kualitatif ini dapat berupa cara-cara klasik maupun
menggunakan instrumen canggih. Metode pengujian klasik yang paling
penting yaitu analisa warna atau reaksi warna. Cara ini dapat digunakan
untuk senyawa anorganik baik itu kation, anion, ataupun juga untuk
senyawa organik seperti teknik skrining fitokimia dalam pemilihan
metabolit sekunder tumbuhan. Metode analisa kualitatif lainnya yang
dapat digunakan untuk mengetahui kandungan zat ialah uji warna nyala.
(Vogel, 1985)
Uji kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya asam
benzoat pada minuman tersebut. Uji kualitatif dilakukan dengan cara, uji
dengan pereaksi FeCl3 dan dengan membandingkan antara spektra hasil
ekstraksi sampel dengan spektra larutan standar asam benzoat.Uji positif
ditunjukkan dengan terbentuknya endapan yang berwarna jingga
kekuningan setelah direaksikan dengan pereaksi FeCl3 0,5%. Hal ini

berarti bahwa semua sampel minuman mengandung bahan pengawet


asam benzoat.Endapan yang terbentuk tersebut adalah Besi(III) benzoat.
(Irna, 2012)
b. Metode kuantitatif
Metode kuantitatif merupakan suatu cara analisis yang dilakukan
untuk untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel, dapat
berupa satuan mol, ataupun persentase dalam gram. Cara analisa
kuantitatif volumetri (titrimetri), yakni teknik analisa memakai titrasi.
Titrasi ialah sistem menambahkan volume spesifik satu larutan pada
larutan yang lain. Larutan yang telah di kenali konsentrasinya yaitu
larutan standar, sedangkan analit yaitu larutan yang akan segera
ditetapkan

konsentrasinya. Analisa

kuantitatif

dengan

metode

gravimetri didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan. Umumnya


senyawa

yang

ditambahkan

dalam

reaksi

ini

berlebih

untuk

menghasilkan endapan. Sedangkan analisa kuantitatif menggunakan


Instrumen merupakan analisa yang saat ini paling banyak dipakai yaitu
HPLC serta spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik, sedang
untuk

logam

AAS

masih

tetap

jadi

pilihan

utama,

juga

beberapa instrumen analisis kuantitatif lainnya, bergantung dari karakter


senyawa yang akan segera ditetapkan kadarnya (Vogel, 1985).
Uji kuantitatif pada asam benzoat yaitu dengan menggunakan
metode titrasi. Titrasi yang digunanakan adalah jenis titrasi asam basa
atau yang lebih dikenal dengan metode titrimetri. Titrasi asam basa atau
titrasi netralisasi adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu
asam dengan basa, apabila asam ditambahkan dengan basa maka akan
membentuk garam, pada titrasi ini juga digunakan larutan baku standar
baik larutan baku standar asam maupun larutan baku standar basa. Titrasi
asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran.
Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau
sebaliknya. Titran ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai
keadaan ekuivalen yang artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat
habis bereaksi yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna

indikator. Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen, yaitu titik dimana
konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah
basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan :
[H+] = [OH-]. Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara
melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik akhir titrasi.
Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir
titrasi melewati titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering
disebut juga sebagai titik ekuivalen (Sumardjo, 2008).

C. Alat dan Bahan


1. Alat
a. Batang pengaduk
b. Buret 50 mL
c. Cawan porselen
d. Corong
e. Corong pisah 500 mL
f. Erlenmeyer 25 mL
g. Gelas kimia 50 mL
h. Hot plate
i. Labu ukur 10 mL
j. Pipet ukur 10 mL
k. Pipet tetes
l. Propipet
m. Rak tabung reaksi
n. Statif dan klem
o. Tabung reaksi
2. Bahan
a. Etanol
b. FeCl3 0,5 %
c. H2C2O4 0,05 M
d. HCl 10 %
e. Indikator phenolftalein
f. NaOH 0,1 M
g. Petroleum eter
h. Sampel fresh tea
i. Sampel my tea
j. Sampel nu green tea
k. Sampel teh gelas
l. Sampel teh kotak
m. Sampel teh pucuk
D. Prosedur Kerja
1. Standarisasi NaOH dengan H2C2O4 0,05 M
a. Diisi buret dengan NaOH
b. Diambil H2C2O4 0,05 M sebanyak 10 mL
c. Ditambahkan indikator phenolftalein sebanyak 3 tetes
d. Dititrasi dengan NaOH hingga berwarna ungu lembayung
e. Dihitung volume titrasi
f. Diulangi titrasi sebanyak 3 kali
g. Dihitung konsentrasi NaOH
2. Preparasi sampel
a. Dimasukkan 50 mL sampel ke dalam corong pisah
b. Ditambahkan 10 mL HCl 10 % ke dalam corong pisah
c. Ditambahkan 2 mL petroleum eter

d. Digojog dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan


e. Ditampung lapisan petroleum eter ke dalam cawan porselen
f. Diuapkan petroleum eter hinggan kering
g. Ditambahkan sedikit etanol hingga residu larut
h. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL
i. Ditambahkan etanol sampai tanda batas dan dihomogenkan
3.Uji kualitatif
a. Diambil 1 mL sampel dari hasil preparasi
b. Ditambahkan FeCl3 sebanyak 5 tetes
c. Diamati, positif mengandung asam benzoat jika terbentuk endapan coklat
4. Uji kuantitatif
a. Diambil 8 mL sampel dari hasil preparasi
b. Ditambahkan indikator phenolftaleinsebanyak 3 tetes
c. Dititrasi dengan NaOH hasil standarisasi
d. Dihitung volume titrasi
e. Diulangi titrasi sebanyak 3 kali
f. Ditentukan kadar asam benzoate dalam sampel

E. Hasil Pengamatan
1. Tabel hasil pengamatan
a. Standarisasi NaOH dengan H2C2O40,05 M
No

Volume H2C2O4(mL)

Volume NaOH (mL)

10

7,8

10

7,3

10

7,3

b. Uji Kualitatif
No

Sampel

Pereaksi

Hasil

Keterangan

My tea

Kuning

(-)
Negatif

Tehgelas

Kuning

(-)
Negatif

Tehpucuk

Kuning

(-)
Negatif

FeCl3 0,5%
4

Nu greentea

Kuning

(-)
Negatif

Tehkotak

Kuning

(-)
Negatif

Fresh tea

Kuning

(-)
Negatif

c. Uji Kuantitatif
No

Sampel

Volume (mL)
Sampel

NaOH

Kadar
(mg/mL)

TehGelas

7,6

0,2

0,0654

My Tea

7,96

0,16

0,0522

TehPucuk

7,9

0,2

0,0654

TehKotak

7,3

0,2

0,0654

Fresh Tea

7,76

0,2

0,0654

Nu Green Tea

0,23

0,0752

2. Perhitungan
a. KonsentrasiNaOH
2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O
molNaOH = 2 mol H2C2O4
M.V
= 2 M.V
M.7,46 mL = 2. 0,05 M.10 mL
M.7,46 mL = 1
M

= 0,134 M

b. Kadar asambenzoatSampel
1) Tehgelas
Mol Asam Benzoat

mg

Kadar Asam Benzoat

Mol NaOH

M.V

0,134 . 0,2 . 122,12

3,27 mg

=
=

0,0654 mg/mL

Mol NaOH

2) My tea
Mol Asam Benzoat

mg

M.V

0,134 . 0,16 . 122,12

2,61 mg

Kadar Asam Benzoat =

=
=

0,0522 mg/mL

Mol NaOH

M.V

0,134 . 0,2 . 122,12

3,27 mg

3) Tehpucuk
Mol Asam Benzoat

mg

Kadar Asam Benzoat =

=
=

0,0654 mg/mL

Mol NaOH

M.V

0,134 . 0,2 . 122,12

3,27 mg

4) Tehkotak
Mol Asam Benzoat

mg

Kadar Asam Benzoat

=
=

0,0654 mg/mL

Mol NaOH

M.V

0,134 . 0,2 . 122,12

3,27 mg

5) Fresh tea
Mol Asam Benzoat

mg

Kadar Asam Benzoat

=
=

0,0654 mg/mL

Mol NaOH

M.V

0,134 . 0,23 . 122,12

3,76 mg

6) Nu greentea
Mol Asam Benzoat

mg

Kadar Asam Benzoat

=
=

0,0752 mg/mL

3. Reaksi
a.

StandarisasiNaOHdenganH2C2O4
2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O

d.

b.

Asam benzoat + HCl (PreparasiSampel)

c.

Asam benzoat + FeCl3

AsamBenzoat + NaOH

F. Pembahasan
Percobaan kali ini mengenai penetapan kadar asam benzoat pada minuman
teh kemasan yang mana bertujuan untuk mengetahui, memahami dan
menentukan kadar asam benzoat dalam minuman teh kemasan secara kualitatif
dan kuantitatif.
Asam benzoat merupakan salah satu pengawet yang diizinkan oleh
Departemen Kesehatan, batas penggunaan asam benzoat pada minuman adalah
600 mg/kg. Asam benzoat memiliki bobot molekul 122,12 g/mol. Pemerian
hablur dan ringan ; tidak berwarna ; tidak berbau. Larut dalam 350 bagian air,
lebih kurang 3 bagian etanol (95%), dalam 8 bagian kloroformdan dalam 3
bagian eter.
Asam benzoat digunakan sebagai bahan pengawet, yakni digunakan untuk
mencegah pertumbuhan dan membunuh berbagai mikroorganisme seperti
kapang, khamir, dan bakteri. Mekanisme penghambatan mikroba oleh benzoat
yaitu dengan mengganggu permeabilitas membran sel, struktur sistem genetik
mikroba dan mengganggu enzim intraseluler. Hal ini terjadi akibat
terganggunya permeabilitas dari membran sel mikroba terhadap molekul asam
yang tidak terdisosiasi sehingga di dalam sel banyak terdapat ion hidrogen. Hal
ini menyebabkan pH sel menjadi rendah sehingga dapat merusak sel mikroba.
Benzoat yang umumnya digunakan adalah benzoat dalam bentuk garamnya
karena lebih mudah larut dibanding dengan asamnya. Dalam bahan pangan,
garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk asam benzoat yang
tidak terdisosiasi.
Percobaan ini

dilakukan dengan pengujian secara kualitatif dan

kuantitatif. Metode analisis kualitatif adalah suatu metode analisis dalam


mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa kimia dalam suatu larutan atau
sampel dengan cara melihat adanya perubahan warna atau terbentuknya
endapan. Sedangkan metode analisis kuantitatif adalah suatu metode analisis
dalam menetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam

suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai
konstituen atau analit.
Percobaan pertama adalah standarisasi NaOH dengan asam oksalat.
Larutan NaOH yang telah dibuat dimasukkan dalam buret yang bertindak
sebagai titran,lalu asam oksalat ditetesi dengan indikator pp, dimana asam
oksalat dimasukkan dalam erlenmeyer yang bertindak sebagai titrat.
Ditambahkan indikator pp yang mana berfungsi untuk membantu mengetahui
agar terbentuknya warna saat mencapai TAT (Titik Akhir Titrasi) dengan warna
ungu lembayung. Indikator pp biasa digunakan dalam titrasi asidimetri, yakni
dengan range pH 8,2-10. Kemudian dititrasi sebanyak 3 kali dan didapat nilai
kosentrasi NaOH yaitu 0,134 M. Tujuan dilakukannya titrasi sebanyak 3 kali
adalah agar didapat hasil yang akurat.
Sampel yang digunakan ada 6,yaitu teh gelas, teh pucuk, teh kotak, my
tea, fresh tea, dan nu green tea. Setelah dilakukannya standarisasi, maka
dilakukan preparasi sampel. Sampel dimasukkan ke dalam corong pisah.
Kemudian ditambah dengan HCl 1% ke dalam corong pisah lalu ditambahkan
PE (Petroleum Eter). Tujuan penambahan HCl adalah untuk mengubah bentuk
garam (natrium benzoat) menjadi asam benzoat dan meningkatkan kelarutan
pada larutan yang akan diuji. Sedangkan penambahan PE bertujuan untuk
menarik asam benzoat dari sampel. Lalu digojog dan didiamkan maka akan
terbentuk 2 lapisan. Terbentuk 2 lapisan karena sifat kepolaran dari pelarut
yang berbeda, petroleum eter memiliki sifat non polar sedangkan sampel
bersifat polar. Hal ini juga dapat disebabkan adanya perbedaan berat jenis
keduanya, yakni petroleum eter memiliki berat jenis sekitar 0,6 0,8 dan air
memiliki berat jenis 0,98 atau 1. Petroleum eter akan menarik senyawasenyawa asam benzoat pada sampel. Hal ini terjadi karena asam benzoat dapat
larut dalam pelarut non polar. Kemudian diuapkan petroleum eter yang telah
mengandung asam benzoat, dimana fungsi penguapan adalah untuk
menghilangkan kadar pelarut yang masih terdapat pada sampel atu agar didapat
asam benzoat secara keseluruhan. Residu kemudian ditambahkan etanol yang
bertujuan sebagai pelarut organik yang melarutkan senyawa-senyawa yang

terdapat pada residu tersebut. Setelah dilarutkan, maka diperoleh sampel yang
akan ditentukan kadarnya.
Selanjutnya adalah

uji kualitatif yaitu uji dalam mengidentifikasi

keberadaan suatu senyawa kimia dalam suatu larutan atau sampel dengan cara
melihat adanya perubahan warna atau terbentuknya endapan. Sampel yang
telah dipreparasi, selanjutnya ditambahkan FeCl3 untuk direaksikan. Bila
terdapat endapan coklat maka sampel positif mengandung asam benzoat, FeCl3
yang dapat membentuk endapan berwarna kecoklatan bila bereaksi dengan
asam benzoat. Endapan yang terbentuktersebut adalah Besi(III) Benzoat. Pada
percobaan ini sampel

My Teaberwarna bening yang menghasilkan hasil

negatif. Teh gelas, Teh pucuk, Teh kotak, Nu Green tea, dan Fresh tea
berwarna kuning yang mana menghasilkan hasil negatif pula. Pada percobaan
ini tidak didapatkan sampel yang positif mengandung asam benzoat. Hal ini
dikarenakan semua sampel tidak mengandung asam benzoat murni atau
mengandung asam benzoat dalam bentuk garamnya dan kadar yang dianalisis
terlalu sedikit sehingga tidak teramati secara kualitatif.
Percobaan selanjutnya adalah uji kuantitatif. Metode analisis kuantitatif
yang digunakan dalam percobaan ini adalah dengan cara titrasi. Titrasi
merupakan salah satu metode analisa kimia, yakni untuk mencari nilai
kosentrasi suatu larutan yang membandingkan dengan nilai yang lain dimana
telah diketahui kosentrasinya. Titran adalah suatu zat yang akan ditentukan
kosentrasinya dan biasanya diletakkan dalam buret. Sedangkan titrat adalah zat
yang akan ditentukan kosentrasinya dan biasanya diletakkan didalam
Erlenmeyer. Percobaan ini menggunakan metode titrasi asam basa yang sering
disebut dengan reaksi netralisasi yang terjadi antara ion hidrogen sebagai asam
dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral.
Penetapan kadar asam benzoat sendiri dilakukan dengan metode
alkalimetri. Alkali merupakan suatu teknik analisis untuk mengetahui kadar
keasaman suatu zat dengan menggunakan larutan standar basa. Sampel yang
telah dipreparasi, kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH dan
ditambahkan indikator pp hingga warnanya berubah menjadi ungu lembayung

setelah diketahui volumenya maka diperoleh hasil kadar asam benzoat pada
sampel. Pada sampel teh gelas, my tea, teh pucuk, teh kotak, fresh tea dan nu
green tea memiliki kadar masing-masing sebesar 0,0654 mg/mL;0,0522
mg/mL;0,0654 mg/mL ;0,0654 mg/mL ;0,0654 mg/mL ;dan 0,0752 mg/mL.
Berdasarkan kadar yang diperbolehkan, yaitu 0,6 % (maksimum), maka dapat
disimpulkan bahwa semua sampel masih aman untuk dikonsumsi karena
memiliki kandungan asam benzoat yang masih di bawah kadar maksimum
yang diperbolehkan.

G. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dari percobaan yang telah dilakukan dapat
disimpulkan bahwa:
1.

Sampel Teh Kotak mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654

2.

mg/mL.
Sampel Teh Gelas mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0522

3.
4.

mg/mL.
Sampel My Tea mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654 mg/mL.
Sampel Teh Pucuk mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654

5.

mg/mL.
Sampel Fresh Tea mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654

6.

mg/mL.
Sampel Nu Green Tea mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0752
mg/mL.

DAFTAR PUSTAKA

Irna, Wati Wahyu dan Any Guntarti. 2012. Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam
Beberapa Merk Dagang Minuman Secara Spektrofotometri Ultraviolet.
Jurnal Ilmiah Kefarmasian Vol.2 No.2

Sumardjo, Damin. 2008. Pengantar Kimia : Buku PAnduan Kuliah Mahasiswa


Kedokteran dan Program Strata 1 Fakultas Bioeksakta. EGC: Jakarta

Tim Penyusun Farmakope Indonesia. 1978. Farmakope Indonesia Jilid III.


Departemen Kesehatan RI: Jakarta.

Vogel. 1985. Text Book Of Macro and Semimacro Quaitative Inorganik Analysis.
Longnman Group Limited: London.

Wati, dkk. 2012. Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam Beberapa Merk Dagang
Minuman Ringan Secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal Kefarmasian
Universitas Ahmad Dahlan Vol.2 No.2